KR101573099B1 - 염기성 황산마그네슘 입상물 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 300 질량부의 수산화마그네슘과, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 그 수산화마그네슘의 합계량 100 질량부에 대해 0.1 ∼ 200 질량부의 황산마그네슘을 함유하고, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 가열하여, 건조시킴으로써 이루어지는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법. 이 방법을 이용함으로써, 저부피 밀도이면서도 압괴 강도가 높은 염기성 황산마그네슘 입상물을 얻을 수 있다.

Description

염기성 황산마그네슘 입상물 및 그 제조 방법{BASIC MAGNESIUM SULFATE GRANULE AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 특히 배수 처리재로서 유리하게 사용할 수 있는 염기성 황산마그네슘 입상물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
섬유상 등의 입자형 염기성 황산마그네슘 [MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O] 의 용도 중 하나로서 배수 처리재가 있다. 염기성 황산마그네슘을 배수 처리재로서 이용하는 것이 개시되어 있는 문헌으로는 다음에 서술하는 문헌이 있다.
특허문헌 1 에는, 배수 중의 미립자나 기름을, 복수개의 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자로 이루어지는 염기성 황산마그네슘 입상물을 이용하여 제거하는 방법이 개시되어 있다. 이 특허문헌 1 에는, 미립자나 기름을 함유하는 배수를 염기성 황산마그네슘 입상물에 접촉시킴으로써, 배수 중의 미립자와 기름을 각각 응집시키고, 미립자의 응집을 필터로 여과 분리하여 기름의 응집물을 부상 분리하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는, 복수개의 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자를 결합재에 조노틀라이트 (xonotlite) 나 세피올라이트 (sepiolite) 등의 섬유상 무기 화합물 또는 피브릴화한 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하여 결합한 염기성 황산마그네슘 입상물이 개시되어 있다. 이 염기성 황산마그네슘 입상물은, 결합재를 사용하지 않고 제조한 염기성 황산마그네슘 입상물과 비교하여 유수 (流水) 중에서의 형상 안정성이 높기 때문에 배수 처리재로서 유용하다고 여겨지고 있다. 또한, 특허문헌 2 에는, 염기성 황산마그네슘에는 실리카나 납을 흡착 제거하는 효과가 있는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 3 에는, 탈황 장치로부터 배출되는 배수 중의 불소를 제거하는 방법으로서 탈황 장치의 흡착제에 수산화마그네슘을 사용하고, 그 탈황 장치로부터 배출되는 배수에 수산화나트륨을 첨가함으로써, 불소를 흡착한 염기성 황산마그네슘 및 수산화마그네슘을 생성시키는 방법이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 평6-226017호 일본 공개특허공보 2005-231927호 일본 공개특허공보 2003-47972호
상기와 같이, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자로 이루어지는 입상물은, 배수 중의 미립자나 기름을 응집시키는 효과, 및 중금속이나 불소를 흡착 제거하는 효과를 갖는 점에서 배수 처리재로서 유용한 재료이다. 배수 처리재로서 사용하는 염기성 황산마그네슘 입상물은, 그 입상물의 내부에 물이 침입하기 쉽도록, 내부에 공극이 형성되어 있는 것, 즉 부피 밀도가 낮은 것, 그리고 수류 중에서 붕괴되어 섬유상 입자가 유출되지 않도록 수중의 형상 안정성이 높은 것, 즉 강도가 높은 것이 바람직하다. 그러나, 본 발명자의 검토에 의하면, 종래의 염기성 황산마그네슘 입상물은, 배수 처리재로서 이용하기에는 강도가 반드시 충분하다고는 할 수 없어, 추가로 강도의 향상이 필요하다.
따라서, 본 발명은 부피 밀도가 낮으며 또한 강도가 높은 염기성 황산마그네슘 입상물 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 여러 개의 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자에, 수산화마그네슘과 황산마그네슘과 물을 소정의 비율로 첨가하여 함수 입상 조성물로 한 후, 50 ∼ 250 ℃ 범위의 온도에서 가열함으로써, 저부피 밀도로 압괴 강도가 높은 염기성 황산마그네슘 입상물을 얻을 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 300 질량부의 수산화마그네슘과, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 그 수산화마그네슘의 합계량 100 질량부에 대해 0.1 ∼ 200 질량부의 황산마그네슘을 함유하고, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 1 시간 이상 가열함으로써 이루어지는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법에 있다.
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법의 바람직한 양태는 다음과 같다.
(1) 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자가, 평균 길이가 3.0 ∼ 200 ㎛ 의 범위에 있고, 평균 굵기가 0.2 ∼ 3.0 ㎛ 의 범위에 있는, 평균 애스펙트비가 3 이상인 섬유상 입자이다.
(2) 수산화마그네슘이, 평균 입자직경이 0.1 ∼ 10 ㎛ 의 범위에 있는 입자이다.
(3) 수산화마그네슘이, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 200 질량부의 범위의 양으로 함유되어 있다.
(4) 황산마그네슘이, 수산화마그네슘 1 몰에 대해 0.04 ∼ 1 몰의 범위의 양으로 함유되어 있다.
본 발명은 또, 농도가 1 ∼ 40 질량% 의 범위에 있는 황산마그네슘 수용액 안에 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘 입자가, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 그 수산화마그네슘 입자가 5 ∼ 300 질량부의 범위가 되는 비율로 분산되어 있는 수성 분산액을 조제하는 공정, 그 수성 분산액을 탈수하여, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 고체상 조성물을 얻는 공정, 그 함수 고체상 조성물을 입상으로 성형하여, 함수 입상 조성물을 얻는 공정, 그리고, 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 1 시간 이상 가열하는 공정을 포함하는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법에도 있다.
본 발명은 추가로 수산화마그네슘 입자를 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 300 질량부의 범위의 양으로 함유하는, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자, 수산화마그네슘 입자 및 농도가 1 ∼ 40 질량% 의 범위에 있는 황산마그네슘 수용액의 혼합물을 입상으로 성형하여, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 입상 조성물을 얻는 공정, 그리고, 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 1 시간 이상 가열하는 공정을 포함하는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법에도 있다.
상기 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 염기성 황산마그네슘 입상물은, 통상적으로는 압괴 강도가 1.0 ∼ 10.0 ㎏ 의 범위에 있고, 부피 밀도가 0.5 ∼ 1.5 g/㎤ 의 범위에 있다. 즉, 본 발명은 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자로 이루어지는 입상물로서, 압괴 강도가 1.0 ∼ 10.0 ㎏ 의 범위에 있고, 부피 밀도가 0.5 ∼ 1.5 g/㎤ 의 범위에 있는 염기성 황산마그네슘 입상물에도 있다.
본 발명의 제조 방법을 이용함으로써, 저부피 밀도이고, 압괴 강도가 높은 염기성 황산마그네슘 입상물을 공업적으로 유리하게 제조할 수 있다.
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물은, 저부피 밀도이면서도 높은 압괴 강도를 갖기 때문에 배수 처리재로서 유용하다.
도 1 은 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 염기성 황산마그네슘 입상물의 개념도이다.
도 2 는 실시예 1 에서 제조한 염기성 황산마그네슘 입상물의 전자 현미경 사진이다.
도 3 은 실시예 1 에서 제조한 염기성 황산마그네슘 입상물에 0.5 mm/분의 속도로 이동하는 가압구로 압축 하중을 가했을 때의 시험력의 시간 경과적 변화를 나타내는 그래프이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법에서는, 여러 개의 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자에, 수산화마그네슘과 황산마그네슘과 물을 소정의 비율로 첨가하여 함수 입상 조성물로 한 후, 50 ℃ 이상의 온도에서 가열한다.
본 발명에 있어서 사용하는 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자는, 평균 길이가 3.0 ∼ 200 ㎛ 의 범위에 있고, 평균 굵기가 0.2 ∼ 3.0 ㎛ 의 범위에 있는 평균 애스펙트비가 3 이상인 섬유상 입자인 것이 바람직하다.
수산화마그네슘은, 함수 입상 조성물 중에 평균 입자직경이 0.1 ∼ 10 ㎛ 의 범위에 있는 입자로 존재하는 것이 바람직하다. 함수 입상 조성물 중의 수산화마그네슘의 함유량은, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해, 일반적으로 5 ∼ 300 질량부의 범위, 바람직하게는 5 ∼ 200 질량부의 범위가 되는 양이다.
황산마그네슘은, 함수 입상 조성물 중에 물에 용해한 상태에서 존재하는 것이 바람직하다. 함수 입상 조성물 중의 황산마그네슘의 함유량은, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘의 합계량 100 질량부에 대해, 일반적으로 0.1 ∼ 200 질량부, 바람직하게는 0.1 ∼ 120 질량부의 범위가 되는 양이다. 함수 입상 조성물 중의 황산마그네슘의 함유량은 또, 수산화마그네슘 1 몰에 대해 0.04 몰 이상, 특히 0.04 ∼ 1 몰의 범위가 되는 양인 것이 바람직하다.
함수 입상 조성물은 추가로, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자의 결합재로서 조노틀라이트나 세피올라이트 등의 섬유상 무기 화합물을 함유하고 있어도 된다. 섬유상 무기 화합물의 배합량은, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해, 일반적으로 1 ∼ 40 질량부의 범위, 바람직하게는 5 ∼ 30 질량부의 범위가 되는 비율이다.
함수 입상 조성물은, 물을 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위가 되는 양으로 함유한다. 여기에서, 함수 입상 조성물의 함수율은, 적외선 조사에 의해 시료를 180 ℃ 의 온도에서 가열 건조했을 때의 건조 감량의 시료에 대한 백분율이다.
함수 입상 조성물의 가열 온도는, 일반적으로 50 ∼ 250 ℃ 의 범위, 바람직하게는 50 ∼ 130 ℃ 의 범위, 특히 바람직하게는 90 ∼ 120 ℃ 의 범위이다. 가열 시간은, 일반적으로 1 시간 이상, 바람직하게는 5 ∼ 100 시간의 범위이다.
함수 입상 조성물은, 예를 들어, 농도가 1 ∼ 40 질량% 의 범위에 있는 황산마그네슘 수용액 안에, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘 입자가, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 수산화마그네슘 입자가 5 ∼ 300 질량부의 범위가 되는 비율로 분산되어 있는 수성 분산액을 조제하는 공정과, 수성 분산액을 탈수하여, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 고체상 조성물을 얻는 공정과, 함수 고체상 조성물을 입상으로 성형하여 함수 입상 조성물을 얻는 공정으로 이루어지는 방법에 의해 제조할 수 있다.
함수 입상 조성물의 제조에 사용하는 황산마그네슘 수용액은, 농도가 1 ∼ 30 질량% 의 범위에 있는 것이 바람직하고, 1 ∼ 10 질량% 의 범위에 있는 것이 바람직하다.
황산마그네슘 수용액 안에 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘 입자가 분산되어 있는 수성 분산액은, 황산마그네슘 수용액에 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘 입자를 동시에 첨가하는 방법, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 함유 황산마그네슘 수용액에 수산화마그네슘 입자를 첨가하는 방법, 수산화마그네슘 입자가 분산된 황산마그네슘 수용액에 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자를 첨가하는 방법 중 어느 방법에 따라 조제할 수 있다. 수산화마그네슘 입자 대신에, 산화마그네슘 입자를 사용해도 되고, 수산화나트륨이나 암모니아 등의 알칼리를 사용하여, 황산마그네슘의 일부를 수산화마그네슘 입자로서 석출시켜도 된다.
수성 분산액을 탈수하여 함수 고체상 조성물을 얻는 방법으로는, 여과, 디켄테이션 및 원심 분리 등의 공지된 고액분리법을 사용할 수 있다. 또, 수성 분산액의 수분을 가열 제거하는 방법을 사용할 수도 있다.
함수 고체상 조성물을 입상으로 성형하는 방법으로는, 압출 성형법, 압축 성형법 및 전동(轉動) 조립법(造粒法) 등의 통상적인 성형법을 사용할 수 있다.
함수 입상 조성물은 또, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자에, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 300 질량부의 범위의 양으로 수산화마그네슘 입자와, 농도가 1 ∼ 40 질량% 의 범위에 있는 황산마그네슘 수용액을 첨가하고, 생성되는 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자, 수산화마그네슘 입자 및 황산마그네슘 수용액의 혼합물을 입상으로 성형함으로써 제조할 수 있다. 황산마그네슘 수용액의 첨가량은, 함수 입상 조성물의 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위가 되는 양이다.
구체적으로는, 재료에 전동 운동을 부여하여 입상물을 제조하는 조립 장치에, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자를 투입하고, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자에 수산화마그네슘 입자와 황산마그네슘 수용액을 첨가하면서 또는 첨가한 후에, 생성되는 혼합물에 전동 운동을 부여하는 방법에 의해 함수 입상 조성물을 제조할 수 있다. 수산화마그네슘 입자와 황산마그네슘 수용액은 동시에 첨가해도 되고, 먼저 수산화마그네슘 입자를 첨가한 후에 황산마그네슘 수용액을 첨가해도 된다.
재료에 전동 운동을 부여하여 입상물을 제조하는 조립 장치로는, 전동 조립 장치, 교반 조립 장치를 사용할 수 있다. 전동 조립 장치는 조립기 본체 또는 조립기에 부설된 회전체의 회전에 의해, 재료에 전동 운동을 부여하는 장치이다. 교반 조립 장치는 교반 날개의 교반에 의해, 재료에 전동 운동을 부여하는 조립 장치이다.
이상과 같이 하여 제조된 염기성 황산마그네슘 입상물은, 통상적으로는 압괴 강도가 1.0 ∼ 10.0 ㎏ 의 범위에 있고, 부피 밀도가 0.5 ∼ 1.5 g/㎤ 의 범위에 있다. 즉, 본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물은, 부피 밀도가 진밀도 (2.3 g/㎤) 에 대해 약 22 ∼ 65 % 의 범위로 내부에 큰 공극을 가지면서도, 압괴 강도가 1.0 ∼ 10.0 ㎏ 범위로 높은 압괴 강도를 나타낸다.
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물이 높은 압괴 강도를 나타내는 이유의 하나로서, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 (1a) 와 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 (1b) 사이에, 물 존재하에서의 수산화마그네슘과 황산마그네슘의 반응 생성물 (2) 이 부분적으로 석출하여, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 (1a) 와 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 (1b) 를 접합하는 것을 들 수 있다. 이 반응 생성물의 존재는 전자 현미경에 의해 확인할 수 있다.
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물은 입자 형상에 대해서는 특별히 제한되지 않고, 구 형상, 원기둥 형상, 아몬드 형상 및 플레이크 형상 등의 임의의 형상으로 할 수 있다.
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물은 저부피 밀도, 즉 내부에 충분한 공극을 갖기 때문에 내부에 물이 침입하기 쉽다. 또, 본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물은 압괴 강도가 높기 때문에, 수중에서도 형상 안정성이 높다. 따라서, 본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물은 배수 처리재로서 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 염기성 황산마그네슘 입상물을 충전한 배수 처리 장치를 배수의 유통로에 배치함으로써, 안정적으로 배수 중의 납 등의 중금속이나 불소를 흡착 제거하거나 미립자나 기름을 응집시켜 제거하는 효과를 장기간에 걸쳐 얻을 수 있다.
실시예
본 실시예에 있어서 얻어진 함수 입상 조성물의 함수율은, 적외선 수분계 (FD-800, (주)켓토 과학 연구소 제조) 를 사용하여, 건조 온도 180 ℃, 자동 정지 모드로 측정하였다. 또, 본 실시예에 있어서 얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물의 압괴 강도, 부피 밀도, 느슨한 밀도 및 비표면적은, 하기 방법에 의해 측정하였다.
[압괴 강도의 측정 방법]
(주)시마즈 제작소 제조의 만능 시험기 오토그래프 AG-1 을 사용하여, 가압구를 이동 속도 (크로스 헤드 속도) 0.5 mm/분의 조건으로 이동시키고, 측정 대상 인 입상물에 압축 하중을 가하여 그 입상물에 부여한 힘 (시험력, 단위 : N) 을 시간 경과적으로 측정한다. 시험력의 시간 경과적 변화로부터 최초의 피크치를 판독하여 그 값을 하중 (㎏) 으로 환산한다. 측정은 5 회 실시하여, 그 평균치를 압괴 강도로 한다. 또한, 측정 대상의 입상물이 원기둥 형상인 경우에는, 입상물의 측면을 가압면으로 한다.
[부피 밀도의 측정 방법]
내화물 기술 협회 학술 진흥 위원회에서 제정된, 마그네시아 클린커의 케로신 매체의 아르키메데스법에 의한 부피 밀도 측정 방법에 준하여 측정한다.
[느슨한 밀도의 측정 방법]
호소카와 미크론(주) 제조의 파우더 테스터를 사용하여, 용량 100 ㎤ 의 용기에 입상물을 충전하고, 용기 내에 충전된 입상물의 질량을 용기 용량 (100 ㎤) 을 뺌으로써 산출한다.
[비표면적의 측정 방법]
질소 흡착에 의한 BET 일점법으로 측정한다.
[실시예 1]
황산마그네슘 농도 (무수물 환산) 5.0 질량% 의 황산마그네슘 수용액 98 ㎏ 에, 평균 길이가 20.0 ㎛, 평균 굵기가 0.5 ㎛ 인 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 2.0 ㎏ 을 투입하고, 교반하여 pH 가 8.8 인 염기성 황산마그네슘 입자가 분산된 황산마그네슘 수용액을 조제하였다. 이 염기성 황산마그네슘 입자 분산 황산마그네슘 수용액에, 수산화마그네슘 미립자 (평균 입자직경: 2.9 ㎛) 0.4 ㎏ 을 첨가하고, 교반하여 황산마그네슘 수용액 안에 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘 입자가 분산되어 있는 수성 분산액을 조제하였다. 얻어진 수성 분산액의 pH 는 9.4 였다.
상기의 수성 분산액을 진공 여과에 의해 고액분리하여, 함수 고체상 조성물을 회수하였다. 회수한 함수 고체상 조성물을 펠트 프레스식 가압 탈수 장치를 사용하여 가압 탈수한 후, 오리목 구멍 직경 2.3 mm 의 압출 조립 장치 (미트 쵸퍼, (주)히라가 공작소 제조) 를 사용하여 조립하여, 원기둥 형상 함수 입상 조성물을 얻었다. 얻어진 원기둥 형상 함수 입상 조성물은, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자량이 41.5 질량%, 수산화마그네슘 입자량이 8.3 질량%, 황산마그네슘 수용액 양이 50.2 질량% 이고, 함수율이 45 질량% 였다. 이 원기둥 형상 함수 입상 조성물을 상자형 건조기에 넣고, 110 ℃ 의 온도에서 48 시간 가열하여, 평균 직경이 2.5 mm, 평균 높이가 3.5 mm 인 원기둥 형상의 염기성 황산마그네슘 입상물을 얻었다.
얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물을 전자 현미경에 의해 관찰한 결과, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 섬유상 입자와 섬유상 입자 사이에 반응 생성물이 석출된 것이 확인되었다.
얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물의 압괴 강도, 부피 밀도, 느슨한 밀도 및 비표면적을 측정하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
도 3 은, 압괴 강도의 측정시에, 염기성 황산마그네슘 입상물에 가압구로 압축 하중을 가했을 때의 시험력의 시간 경과적 변화를 나타내는 그래프이다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, 시험력의 최초의 피크치는 22.7N 였다. 따라서, 압괴 강도는 2.3 ㎏ (=22.7/9.8) 이었다.
[비교예 1]
염기성 황산마그네슘 입자 분산 황산마그네슘 수용액에 수산화마그네슘 미립자를 첨가하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 염기성 황산마그네슘 입상물을 제조하였다. 얻어진 입상물은, 평균 직경이 2.5 mm, 평균 길이가 3.5 mm 였다.
얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물을 전자 현미경에 의해 관찰한 결과, 섬유상 입자와 섬유상 입자 사이에 반응 생성물은 볼 수 없었다. 얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물의 압괴 강도, 부피 밀도, 느슨한 밀도 및 비표면적을 표 1 에 나타낸다.
[비교예 2] (일본 공개특허공보 2005-231927호의 실시예 1 에 상당)
평균 길이가 28 ㎛, 평균 굵기가 0.5 ㎛ 인 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 6 ㎏ 을 물 194 ㎏ 에 분산시켜 조제한 섬유상 염기성 황산마그네슘 수성 분산액을, 진공 여과에 의해 고액분리하고, 펠트 프레스식 가압 탈수 장치를 사용하여 가압 탈수하여 함수율 50 질량% 의 함수 고체상 조성물을 얻었다. 이 함수 고체상 조성물 2 ㎏ 에, 평균 길이가 3 ㎛, 평균 굵기가 0.3 ㎛ 인 섬유상 조노틀라이트 입자를 고형분 중의 함유량이 20 질량% 가 되도록 첨가하여 혼합하였다. 이 혼합물을 오리목 구멍 직경 2.3 mm 의 압출 조립 장치 (미트 쵸퍼, (주)히라가 공작소 제조) 를 사용하여 조립하여 원기둥 형상 함수 입상 조성물을 얻었다. 이 원기둥 형상 함수 입상 조성물을, 상자형 건조기에 넣고, 120 ℃ 의 온도에서 24 시간 가열하여, 평균 직경이 2.5 mm, 평균 높이가 3.5 mm 인 원기둥 형상의 염기성 황산마그네슘 입상물을 얻었다.
얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물의 압괴 강도, 부피 밀도, 느슨한 밀도 및 비표면적을 표 1 에 나타낸다.
[실시예 2]
황산마그네슘 농도 (무수물 환산) 5.0 질량% 의 황산마그네슘 수용액 2.0 ㎏ 에, 수산화마그네슘 미립자 0.13 ㎏ 을 투입하고, 교반하여 pH 9.8 의 수산화마그네슘 입자가 분산된 황산마그네슘 수용액을 조제하였다.
에이펙스 그래뉼레이터 (태평양 기공(주) 제조, 교반 조립 장치) 에, 평균 길이가 10.0 ㎛, 평균 굵기가 0.5 ㎛ 인 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 1.0 ㎏ 을 투입하였다. 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자에 상기의 수산화마그네슘 입자 분산 황산마그네슘 수용액 1.32 ㎏ 을 소량씩 첨가하면서, 생성되는 혼합물을 전동시켜 구 형상의 함수 입상 조성물을 얻었다. 얻어진 함수 입상 조성물은, 함수율이 45 질량% 였다. 이 함수 입상 조성물을 상자형 건조기에 넣고, 110 ℃ 의 온도에서 48 시간 가열하여 염기성 황산마그네슘 입상물을 얻었다.
얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물을 전자 현미경에 의해 관찰한 결과, 실시예 1 에서 얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물과 동일하게, 섬유상 입자와 섬유상 입자 사이에 반응 생성물이 석출된 것이 확인되었다. 얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물의 압괴 강도, 부피 밀도, 느슨한 밀도 및 비표면적을 표 1 에 나타낸다.
[비교예 3]
수산화마그네슘 입자 분산 황산마그네슘 수용액 대신에, 상수 (上水) 1.32 ㎏ 을 사용한 것 이외에는, 실시예 2 와 동일한 조작을 실시하여, 염기성 황산마그네슘 입상물을 제조하였다.
얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물을 전자 현미경에 의해 관찰한 결과, 섬유상 입자와 섬유상 입자 사이에 반응 생성물은 볼 수 없었다. 얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물의 압괴 강도, 부피 밀도, 느슨한 밀도 및 비표면적을 표 1 에 나타낸다.
Figure 112010069568784-pct00001
표 1 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명 방법에 따라 얻어진 염기성 황산마그네슘 입상물은, 종래의 방법에 의해 얻어지는 염기성 황산마그네슘 입상물과 비교하여 압괴 강도가 높다.
1a, 1b 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자
2 반응 생성물

Claims (10)

  1. 여러 개의 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 300 질량부의 수산화마그네슘과, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 그 수산화마그네슘의 합계량 100 질량부에 대해 0.1 ∼ 200 질량부의 황산마그네슘을 함유하고, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 1 시간 이상 가열하는 것으로 이루어지는, 상기 수산화마그네슘과 황산마그네슘의 반응 생성물에 의해 상기 여러 개의 섬유상 염기성 황산마그네슘이 접합되어 형성된 공극을 내부에 갖고, 부피 밀도가 0.5 ~ 1.5 g/㎤ 의 범위에 있는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자가, 평균 길이가 3.0 ∼ 200 ㎛ 의 범위에 있고, 평균 굵기가 0.2 ∼ 3.0 ㎛ 의 범위에 있는 평균 애스펙트비가 3 이상의 섬유상 입자인 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 수산화마그네슘이, 평균 입자직경이 0.1 ∼ 10 ㎛ 의 범위에 있는 입자인 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 수산화마그네슘이, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 200 질량부의 범위의 양으로 함유되어 있는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 황산마그네슘이, 수산화마그네슘 1 몰에 대해, 0.04 ∼ 1 몰의 범위의 양으로 함유되어 있는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  6. 농도가 1 ∼ 40 질량% 의 범위에 있는 황산마그네슘 수용액 안에, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자와 수산화마그네슘 입자가, 그 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 그 수산화마그네슘 입자가 5 ∼ 300 질량부의 범위가 되는 비율로 분산되어 있는 수성 분산액을 조제하는 공정, 그 수성 분산액을 탈수하여, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 고체상 조성물을 얻는 공정, 그 함수 고체상 조성물을 입상으로 성형하여, 함수 입상 조성물을 얻는 공정, 그리고, 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 1 시간 이상 가열하는 공정을 포함하는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  7. 수산화마그네슘 입자를 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자 100 질량부에 대해 5 ∼ 300 질량부의 범위의 양으로 함유하는, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자, 수산화마그네슘 입자 및 농도가 1 ∼ 40 질량% 의 범위에 있는 황산마그네슘 수용액의 혼합물을 입상으로 성형하여, 함수율이 10 ∼ 60 질량% 의 범위에 있는 함수 입상 조성물을 얻는 공정, 그리고, 함수 입상 조성물을 50 ∼ 250 ℃ 의 범위의 온도에서 1 시간 이상 가열하는 공정을 포함하는 염기성 황산마그네슘 입상물의 제조 방법.
  8. 물 존재하에서 생성된 수산화마그네슘과 황산마그네슘의 반응 생성물에 의해 여러 개의 섬유상 염기성 황산마그네슘이 접합되어 형성된 공극을 내부에 갖고, 부피 밀도가 0.5 ~ 1.5 g/㎤ 의 범위에 있는 염기성 황산마그네슘 입상물.
  9. 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자로 이루어지는 입상물로서, 부피 밀도가 0.5 ∼ 1.5 g/㎤ 의 범위에 있고, 압괴 강도가 1.0 ∼ 10.0 ㎏ 의 범위에 있는 염기성 황산마그네슘 입상물.
  10. 제 9 항에 있어서, 섬유상 염기성 황산마그네슘 입자가, 평균 길이가 3.0 ∼ 200 ㎛ 의 범위에 있고, 평균 굵기가 0.2 ∼ 3.0 ㎛ 의 범위에 있는 평균 애스펙트비가 3 이상의 섬유상 입자인 염기성 황산마그네슘 입상물.
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