KR101570001B1 - Method for manufacturing NFC foam using nanofibrillated cellulose and NFC foam thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 NFC 폼에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용하여 공극성을 가지는 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조할 수 있는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 NFC 폼에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE
일반적으로 목재 및 비목재로부터 얻어지는 셀룰로오스 펄프 섬유에 기계적인 처리를 가하게 되면, 폭은 100㎚ 미만, 길이는 수 ㎛에 달하는 나노피브릴화 셀룰로오스(Nanofibrillated cellulose:NFC)를 제조할 수 있다. In general, when mechanical treatment is applied to cellulose pulp fibers obtained from wood and non-wood, nanofibrillated cellulose (NFC) having a width of less than 100 nm and a length of several micrometers can be produced.
이러한 나노피브릴화 셀룰로오스는 셀룰로오스를 기반으로 제조되기 때문에 제조 공정부터 후처리까지 친환경적인 소재의 제조가 가능하며 자원이 풍부하고 생분해되는 이점이 있다. 뿐만 아니라 종횡비와 비표면적이 크며, 가볍고 강도적 성질이 매우 우수한 장점을 가지고 있다.Since such nano-fibrillated cellulose is manufactured on the basis of cellulose, it is possible to produce environmentally friendly materials from the manufacturing process to the post-treatment, and there is an advantage that the resources are abundant and biodegradable. In addition, it has a large aspect ratio and specific surface area, and is light and has excellent strength properties.
그러나, 나노피브릴화 셀룰로오스가 포함된 현탁액을 열기 건조(oven-drying)하여 보면, 높은 비표면적을 가진 나노피브릴 간의 수소 결합으로 인하여 공극(기포)이 없는 일반적인 필름 상의 물질로 제조가 된다. However, oven-drying of a suspension containing nanofibrillated cellulose results in a general film-like material free of voids (bubbles) due to the hydrogen bonding between nanofibrils having a high specific surface area.
이와 같은 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용하면 종이의 제조가 가능할 뿐만 아니라 셀룰로오스 특징에 의하여 종이의 강도를 향상시킬 수 있는 반면, 건조 시에 필름 형태로 제조된다는 점과 공극 자체가 존재하지 않아 응용 범위가 제한적이라는 단점이 있다.Using such nano-fibrillated cellulose, it is possible not only to produce paper but also to improve the strength of paper by cellulose characteristics. On the other hand, since nano-fibrillated cellulose is produced in the form of a film upon drying, There is a disadvantage that it is limited.
본 발명의 배경이 되는 기술은 한국등록특허 제10-1229710호(2013.02.05 공고)에 개시되어 있다.The technology to be a background of the present invention is disclosed in Korean Patent No. 10-1229710 (published on Feb. 20, 2013).
본 발명은, 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 이용하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조할 수 있는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 NFC 폼을 제공하는데 목적이 있다.The object of the present invention is to provide a method for producing NFC foam using nano-fibrillated cellulose which can produce a porous nano-fibrillated cellulose foam using a nano-fibrillated cellulose suspension, and an NFC foam prepared using the same have.
본 발명은, 펄프 섬유 현택액을 이용하여 나노피브릴화 셀룰로오스(Nanofibrillated cellulose;NFC) 현탁액을 제조하는 단계, 및 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 성형틀 내에 넣고 건조하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조하는 단계를 포함하는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for manufacturing a nanofibrillated cellulose (NFC) suspension, comprising the steps of: preparing a nanofibrillated cellulose (NFC) suspension using a pulp fiber suspension; and injecting the nanofibrillated cellulose suspension into a mold and drying to form porous nanofibrillated cellulose The present invention provides a method for producing an NFC foam using nanofibrillated cellulose comprising the step of producing a foam.
여기서, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 단계는, 상기 펄프 섬유 현탁액을 그라인더(grinder), 고압 호모게나이저(high pressure homogenizer) 또는 고압 마이크로플루다이저(microfluidizer)를 이용하여 제조할 수 있다.Here, the step of preparing the nanofibrillated cellulose suspension may be performed by using the pulp fiber suspension using a grinder, a high pressure homogenizer or a high pressure microfluidizer .
또한, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액은 0.5~2.0%의 농도를 가질 수 있다.In addition, the nanofibrillated cellulose suspension may have a concentration of 0.5 to 2.0%.
여기서, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법은, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액 내에 계면활성제를 투입하여 교반하는 단계를 더 포함하고, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조하는 단계는, 상기 계면활성제가 투입되어 교반된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 성형틀 내에 넣고 건조하여 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조할 수 있다.Herein, the method for preparing an NFC foam using nanofibrillated cellulose may further include the step of adding a surfactant to the nanofibrillated cellulose suspension and stirring the nanofibrillated cellulose foam, The nanofibrillated cellulose suspension in which the surfactant is added and stirred is placed in a mold and dried to produce the nanofibrillated cellulose foam.
또한, 상기 계면활성제는 상기 나노피브릴화 셀룰로오스의 전건 무게 대비 0 내지 2%의 질량으로 투입될 수 있다. The surfactant may be added in an amount of 0 to 2% based on the weight of the nano-fibrillated cellulose.
여기서, 상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제 또는 양이온성 계면활성제일 수 있다.Here, the surfactant may be a nonionic surfactant or a cationic surfactant.
또한, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조하는 단계는, 영하의 온도에서 동결 건조를 사용할 수 있다.Also, the step of preparing the nanofibrillated cellulose foam may employ freeze-drying at a subzero temperature.
또한, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법은, 상기 펄프 섬유 현택액을 이용하여 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 단계 이전에, 상기 펄프 섬유 현탁액을 기계적, 화학적 또는 생물학적 전처리하는 단계를 더 포함하며, 상기 기계적 전처리는 고해 처리를 이용하고, 상기 화학적 전처리는 TEMPO 촉매산화 또는 카르복실메틸화 처리를 이용하고, 상기 생물학적 전처리는 자일라나아제(xylanase) 또는 셀룰라아제(cellulase) 처리를 이용할 수 있다.In addition, the method for producing an NFC foam using the nano-fibrillated cellulose may include a step of mechanically, chemically or biologically pretreating the pulp fiber suspension prior to the step of preparing the nanofibrillated cellulose suspension using the pulp fiber suspension solution Wherein the mechanical pretreatment employs a defrost treatment, the chemical pretreatment employs a TEMPO catalytic oxidation or a carboxyl methylation treatment, and the biological pretreatment may employ xylanase or cellulase treatment have.
그리고, 본 발명은 상기 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법을 이용하여 제조된 NFC 폼을 제공한다.The present invention provides an NFC foam prepared using the NFC foam using the nano-fibrillated cellulose.
본 발명에 따른 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 NFC 폼에 따르면, 친환경 원료인 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조할 수 있다. 또한, 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액에 계면활성제를 첨가할 경우 표면 장력이 조절되고 기포가 생성되어 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 공극성을 변화시킬 수 있다. 이와 같이 제조된 다공성의 나노피브릴 셀룰로오스 폼은, 제조된 소재의 공극성에 따라 필터, 충격흡수제, 흡음제, 절연제 등의 다양한 소재로 응용될 수 있다.According to the NFC foam manufacturing method using the nanofibrillated cellulose according to the present invention and the NFC foam manufactured using the same, the nano-fibrillated cellulosic suspension as an eco-friendly raw material is freeze-dried to prepare a porous nanofibrillated cellulose foam . In addition, when a surfactant is added to a nanofibrillated cellulose suspension, the surface tension is controlled and bubbles are generated, which can change the polarity of the nanofibrillated cellulose foam. The porous nanofiber cellulose foam thus produced can be applied to various materials such as a filter, a shock absorber, a sound absorbing agent and an insulating material depending on the porosity of the produced material.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법의 흐름도이다.
도 2는 도 1의 S120 단계에 따라 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액의 샘플을 나타낸다.
도 3 및 도 4는 각각 기계적 전처리 및 화학적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용하여 제조한 폼의 사진을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 1.5% 농도의 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 제조한 폼의 밀도 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시예에서 1.5% 농도의 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 제조한 폼의 공극률 결과를 나타낸다.
도 7은 나노피브릴화 셀룰로오스 또는 계면활성제가 첨가된 나노피브릴화 셀룰로오스를 동결 건조하여 제조한 폼의 표면 성상 사진이다.
도 8 및 도 9는 계면활성제(양이온성 및 비이온성)가 첨가된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 이용하여 제조한 폼의 밀도와 공극률 결과를 나타낸다. 1 is a flow chart of a method for producing NFC foam using nanofibrillated cellulose according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 shows a sample of the nanofibrillated cellulose suspension prepared according to step S120 of FIG.
Figures 3 and 4 show photographs of foams made using nanofibrillated cellulose prepared after mechanical pretreatment and chemical pretreatment, respectively.
Figure 5 shows the density results of a foam prepared by lyophilizing a 1.5% strength nanofibrillated cellulosic suspension in an embodiment of the present invention.
Figure 6 shows the porosity results of a foam prepared by lyophilizing a 1.5% concentration nano-fibrillated cellulosic suspension in an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a photograph of the surface of a foam prepared by lyophilizing nano-fibrillated cellulose or nanofibrillated cellulose to which a surfactant is added.
Figures 8 and 9 show the density and porosity results of foams prepared using nanofibrillated cellulosic suspensions to which surfactants (cationic and nonionic) are added.
그러면 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention.
본 발명은 나노피브릴화 셀룰로오스(Nanofibrillated cellulose:NFC)를 이용한 친환경 폼(foam) 제조에 관한 것이다. 본 실시예의 경우, 나노피브릴화 셀룰로로스 현탁액을 이용하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조할 수 있으며, 여기에 추가로 계면활성제를 첨가할 경우 제조되는 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 공극성을 조절할 수 있다.The present invention relates to the production of environmentally friendly foams using nanofibrillated cellulose (NFC). In the case of this embodiment, porous nano-fibrillated cellulose foam can be prepared by using a nano-fibrillated cellulolose suspension, and further, when a surfactant is added to the nano-fibrillated cellulosic suspension, The polarity can be adjusted.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 NFC 폼 제조 방법에 관하여 상세히 설명한다. Hereinafter, an NFC foam manufacturing method according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
먼저, 펄프 섬유 현택액을 이용하여 나노피브릴화 셀룰로오스(Nanofibrillated cellulose;NFC) 현탁액을 제조한다. 그리고, 상기 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 성형틀 내에 넣고 건조하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼(NFC 폼)을 제조한다.First, a nanofibrillated cellulose (NFC) suspension is prepared using pulp fiber suspension. Then, the prepared nanofibrillated cellulose suspension is placed in a mold and dried to produce a porous nanofibrillated cellulose foam (NFC foam).
본 실시예의 경우, 건조 시에 동결 건조 방법을 사용할 수 있으며, 동결 건조의 경우, 우선 0℃ 미만의 냉동 조건에서 얼린 다음 동결건조기를 이용하여 영하 80℃에서 동결 건조시키는 방법을 사용할 수 있다.In the case of this embodiment, a freeze-drying method can be used at the time of drying. In the case of freeze-drying, a method of first freezing at a freezing condition of less than 0 ° C and freeze-drying at -80 ° C using a freeze dryer may be used.
이와 같이, 본 실시예의 경우, 간단하게는 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 일정한 형태의 용기에 담은 후 건조하는 것만으로도 공극 특성을 가지는 원하는 형상의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 손쉽게 제조할 수 있다.As described above, in this embodiment, a nano-fibrillated cellulosic foam of desired shape having pore characteristics can be easily manufactured simply by placing the nanofibrillated cellulosic suspension in a container of a certain type and then drying it.
이외에도, 본 발명의 실시예의 경우, 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액에 계면활성제를 첨가한 다음, 이를 성형틀에 넣고 건조하는 방법을 사용할 수 있다. 이와 같이 계면활성제를 첨가할 경우, 상기 제조되는 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 공극성을 조절할 수 있다.In addition, in the case of the embodiment of the present invention, a method may be employed in which a surfactant is added to the nanofibrillated cellulose suspension, and the resultant is put into a mold and dried. When the surfactant is added in this manner, the polarity of the nanofibrillated cellulose foam prepared can be controlled.
이하에서는 나노피브릴화 셀룰로오스와 계면활성제를 이용한 NFC 폼 제조 방법에 관하여 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법의 흐름도이다.Hereinafter, a method for producing NFC foam using nanofibrillated cellulose and a surfactant will be described in detail. 1 is a flow chart of a method for producing NFC foam using nanofibrillated cellulose according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 나노피브릴화 셀룰로오스를 제조하기에 앞서, 펄프 섬유 현탁액을 준비하여 전처리한다(S110). 이때, 펄프 섬유 현탁액이란 펄프 섬유가 물에 희석된 상태를 의미한다. Referring to FIG. 1, before preparing nanofibrillated cellulose, a pulp fiber suspension is prepared and pretreated (S110). Here, the pulp fiber suspension refers to a state in which pulp fibers are diluted in water.
또한, 펄프 섬유는 활엽수 표백 크라프트 펄프(hardwood bleached kraft pulp), 침엽수 표백 크라프트 펄프(softwood bleached kraft pulp) 또는 미표백 크라프트 펄프 (unbleached kraft pulp)를 사용한다In addition, the pulp fibers use hardwood bleached kraft pulp, softwood bleached kraft pulp, or unbleached kraft pulp
상기 전처리는 펄프 섬유 현탁액을 기계적 전처리, 화학적 전처리 또는 생물학적 전처리하여 수행한다. 기계적 전처리로는 비터(beater)나 리파이너(refiner)를 이용하여 고해 처리를 사용할 수 있다. 화학적 전처리는 TEMPO 촉매 산화 반응 처리 또는 카르복시메틸화(carboxymethylation) 처리 등의 방법을 사용할 수 있다. 생물학적인 전처리는 자일라나아제(xylanase) 또는 셀룰라아제(cellulase)와 같은 분해 효소를 사용하여 전처리할 수 있다.The pretreatment is carried out by mechanical pretreatment, chemical pretreatment or biological pretreatment of the pulp fiber suspension. As a mechanical pre-treatment, a beating or refiner can be used to treat the defects. The chemical pretreatment may be a TEMPO catalytic oxidation treatment or a carboxymethylation treatment. Biological pretreatment can be pre-treated using degrading enzymes such as xylanase or cellulase.
이상과 같은 펄프 섬유의 전처리에 따르면, 추후 나노피브릴화 셀룰로오스를 제조하기에 앞서 펄프 섬유를 미리 일정 범위의 수준으로 피브릴화 시킬 수 있고, 이에 따라 나노피브릴화 셀룰로오스 제조 시에 소모되는 에너지를 감소시킬 수 있다. 또한, 전처리를 수행할 경우 NFC의 이온성을 조절할 수 있어 재활용 시에 해리적성을 향상시킬 수 있다. 이상과 같은 펄프 섬유의 전처리는 때에 따라 생략될 수도 있다.According to the pretreatment of the pulp fiber as described above, the pulp fiber can be fibrillated to a predetermined level in advance before the production of the nanofibrillated cellulose at a later stage, so that the energy consumed in the production of the nanofibrillated cellulose Can be reduced. In addition, the pretreatment can control the ionicity of NFC, which can improve the dissociability during recycling. Such pretreatment of pulp fibers may be omitted at times.
상기 S110 단계에서, 본 실시예의 경우, 유칼립투스(활엽수) 표백 크라프트 펄프로 구성된 펄프 섬유 현탁액을 실험용 밸리비터에서 450 mL CSF까지 고해하여 기계적 전처리한 것과, 해당 펄프 섬유 현탁액을 카르복시메틸화하여 화학적 전처리한 것을 각각 준비하였다.In step S110, the pulp fiber suspension composed of eucalyptus (hardwood) bleached kraft pulp was mechanically pretreated in an experimental valley-beater to 450 mL CSF, and the pulp fiber suspension was subjected to chemical pretreatment by carboxymethylation Respectively.
이후에는, 상기 전처리된 펄프 섬유 현탁액을 이용하여 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조한다(S120). 예를 들어, 전처리된 펄프 섬유 현탁액의 농도를 1.5~3% 범위로 조절한 다음, 이를 그라인더(grinder) 스톤 사이로 반복적으로 통과시키는 그라인딩 처리를 수행하여 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조한다. 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스는 5~50nm 수준의 폭을 가질 수 있으며 길이는 수 ㎛ 내지 수십 ㎛에 해당될 수 있다. Thereafter, a nanofibrillated cellulose suspension is prepared using the pretreated pulp fiber suspension (S120). For example, a nanofibrillated cellulose suspension is prepared by adjusting the concentration of the pretreated pulp fiber suspension to a range of 1.5 to 3% and then grinding it repeatedly through the grinder stones. The prepared nanofibrillated cellulose may have a width of 5 to 50 nm and a length of several to several tens of micrometers.
여기서, 나노피브릴화 셀룰로오스는 그라인더(grinder) 이외에도, 고압 호모게나이저(high pressure homogenizer) 또는 고압 마이크로플루다이저(microfluidizer)를 이용한 처리 등을 통해서도 제조될 수 있다.Here, the nano-fibrillated cellulose can be produced by a treatment using a high pressure homogenizer or a high pressure microfluidizer in addition to a grinder.
본 실시예에서 상기 S120 단계는, 2% 농도의 펄프 섬유 현탁액을 그라인더에 통과시켜 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조하였다. 이때, 그라인더 스톤의 회전 속도는 1500rpm, 그라인더 스톤 간격은 60μm으로 사용하였다. In this embodiment, in step S120, a 2% strength pulp fiber suspension is passed through a grinder to prepare a nanofibrillated cellulose suspension. At this time, the rotation speed of the grinder stone was 1500 rpm and the grinder stone interval was 60 탆.
그리고, 고해 방식으로 전처리된 펄프 섬유의 경우 60회 그라인딩 처리하였으며 카르복시메틸화 방법으로 전처리된 펄프 섬유의 경우는 18회만 그라인딩 처리하였다. 그라인딩 시 요구 최저 통과횟수 및 소요 에너지는 전처리 방법에 따라 크게 영향을 받는 것을 알 수 있다.In the case of the pulp fibers pretreated by the beating method, the pulverized fibers were subjected to grinding
도 2는 도 1의 S120 단계에 따라 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액의 샘플을 나타낸다. 도 2의 (a)는 고해 방식으로 전처리된 펄프로부터 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 나타내고, 도 2의 (b)는 카르복시메틸화 전처리된 펄프로부터 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 나타낸다. FIG. 2 shows a sample of the nanofibrillated cellulose suspension prepared according to step S120 of FIG. Figure 2 (a) shows a suspension of nanofibrillated cellulose prepared from pulp pretreated in a high-shear mode, and Figure 2 (b) shows a suspension of nanofibrillated cellulose prepared from carboxymethylated pretreated pulp.
이러한 도 2를 참조하면, 전처리 방법에 따라 현탁액의 투명도가 달라지는 것을 확인할 수 있다. 이러한 전처리 방법은 제조되는 나노피브릴화 셀룰로오스의 크기에 영향을 미치는 것으로 보인다.Referring to FIG. 2, the transparency of the suspension varies depending on the pretreatment method. This pretreatment method appears to affect the size of nanofibrillated cellulose produced.
다음은, 상기와 같이 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 이용하여 폼(foam)을 제조한다. 폼 제조 시에 사용되는 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액의 농도는 0.5~2.0% 범위를 사용할 수 있다.Next, a foam is prepared using the nanofibrillated cellulose suspension prepared as described above. The concentration of the nanofibrillated cellulose suspension used in the production of the foam may be in the range of 0.5 to 2.0%.
본 실시예의 경우 제조되는 나노피브필화 셀룰로오스 폼의 공극성의 조절을 위하여, 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액 내에 계면활성제를 투입하여 교반한다(S130). In the case of this embodiment, a surfactant is added to the nanofibrillated cellulosic suspension and stirred (Step S130) in order to control the pore property of the prepared nanofiber-applied cellulose foam.
일반적으로 나노피브릴화 셀룰로오스는 넓은 표면적과 나노피브릴간 높은 결합 가능성 때문에 건조 시에 필름 상으로 제조된다. 여기서, 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 바로 동결 건조하거나, 또는 계면활성제를 투입하여 동결 건조하는 경우, 나노피브릴 간의 수소 결합이 억제되기 때문에, 건조 시에 필름 상의 물질이 아닌 다공성의 폼 물질이 제조되고 공극성이 조절될 수 있다.In general, nanofibrillated cellulose is produced in film form upon drying due to its large surface area and the high bonding potential between the nanofibrils. When the suspension of the nanofibrillated cellulose is directly lyophilized or a surfactant is added and lyophilized, the hydrogen bonding between the nanofibrils is inhibited. Therefore, a porous foam material, not a film material, And the polarity can be adjusted.
계면활성제는 투입되는 양에 따라 현탁액의 표면 장력을 조절할 수 있고 제조되는 폼의 밀도 및 공극률을 변화시킬 수 있다. 본 실시예에서 계면활성제는 비이온성 계면활성제(ex, Brijⓡ L23) 또는 양이온성 계면활성제(ex, cetyltrimethylammonium bromide;CTAB)인 계면활성제를 사용할 수 있다.Surfactants can control the surface tension of the suspension depending on the amount injected and can change the density and porosity of the foam being produced. In this embodiment, the surfactant may be a non-ionic surfactant (ex, Brijⓡ L23) or a surfactant such as cetyltrimethylammonium bromide (CTAB).
상기 S130 단계는, 예를 들어, 증류수를 이용하여 0.5%의 농도로 계면활성제 용액을 조제하고 조제된 계면활성제 용액을 0.5~2% 농도의 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액 내에 투입하여 교반시키는 방법을 사용할 수 있다. In step S130, for example, a method of preparing a surfactant solution at a concentration of 0.5% using distilled water, adding the prepared surfactant solution into a nanofibrillated cellulose suspension having a concentration of 0.5 to 2%, and stirring .
이러한 S130 단계에서, 계면활성제는 나노피브릴화 셀룰로오스의 전건 무게 대비 0 내지 2%의 질량으로 투입될 수 있다. 그 근거는 이후의 실험 데이터를 통하여 상세히 설명할 것이다. 실험에서는 투입량에 따른 영향을 관찰하기 위하여 계면활성제를 NFC의 전건 무게 대비 0, 0,1, 0.4, 1, 2, 5%의 질량으로 각각 투입하여 각각의 결과를 비교한다.In this step S130, the surfactant may be added in a mass of 0 to 2% based on the weight of the nano-fibrillated cellulose. The grounds will be described in detail through the experimental data described later. In order to observe the effect of the amount of surfactant on the weight of the NFC, we add 0, 0,1, 0.4, 1, 2, and 5% mass of surfactant.
투입 이후에는 30분 정도 교반을 수행할 수 있다. 교반 속도는 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액의 농도에 따라 조절할 수 있다. 예를 들어, 1.5% 농도에서는 2500rpm 이상의 속도를 사용할 수 있다.After the addition, stirring can be performed for about 30 minutes. The stirring speed can be adjusted according to the concentration of the nanofibrillated cellulose suspension. For example, a speed of 2500 rpm or higher can be used at a concentration of 1.5%.
교반이 끝난 이후에는, 상기 교반된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 성형틀 내에 넣은 다음 영하의 온도에서 동결 건조하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조한다(S140).After the stirring is completed, the stirred suspension of nanofibrillated cellulose is placed in a mold and lyophilized at a subzero temperature to prepare a porous nanofibrillated cellulose foam (S140).
예를 들면, 상기 교반된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 일정한 형태를 가지는 용기(성형틀)에 담은 후, 먼저 0℃ 미만의 냉동 조건에서 얼린 다음 동결건조기를 이용하여 영하 80℃에서 동결 건조시켜 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조한다. For example, after stirring the suspension of the nanofibrillated cellulose suspension in a container (mold) having a predetermined shape, the suspension is first frozen at a freezing condition of less than 0 ° C, freeze-dried at 80 ° C under a freeze dryer, To prepare a fibrillated cellulose foam.
제조된 폼의 밀도 및 공극률 평가는 다음의 수학식 1과 수학식 2를 사용한다.The density and porosity of the foam thus prepared are evaluated using the following equations (1) and (2).
수학식 1과 같이, 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 무게(A) 및 부피(B)를 이용하면 제조된 폼의 밀도를 계산할 수 있다.Using the weight (A) and the volume (B) of the nano-fibrillated cellulose foam, as in Equation (1), the density of the foam produced can be calculated.
수학식 2에서, ρfoam은 수학식 1에서 구한 폼의 밀도에 해당되며, ρcellulose는 셀룰로오스의 밀도로서 본 실시예에서는 1500 kg/㎥의 값을 사용하였다.In Equation (2), ρ foam corresponds to the density of the foam obtained from Equation (1), and ρ cellulose is the density of cellulose, which is 1500 kg /
이하에서는, 상기와 같은 방법으로 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 특성에 관하여 상세히 설명한다. Hereinafter, the characteristics of the nanofibrillated cellulose foam produced by the above method will be described in detail.
우선, 본 발명의 실시예에서, 전처리 조건에 따른 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 성상, 밀도 및 공극률을 평가한 결과를 설명한다. 이하의 도 3 내지 도 6은 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 제조한 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 특성에 관한 것으로서, 계면활성제를 첨가하지 않은 경우에 해당한다.First, the results of evaluating the properties, density and porosity of the nanofibrillated cellulose foam according to the pretreatment conditions will be described in the examples of the present invention. 3 to 6 below show the characteristics of nanofibrillated cellulose foam prepared by freeze-drying a suspension of nano-fibrillated cellulose, which corresponds to a case where no surfactant is added.
도 3 및 도 4는 각각 기계적 전처리 및 화학적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용하여 제조한 폼의 사진을 나타낸다.Figures 3 and 4 show photographs of foams made using nanofibrillated cellulose prepared after mechanical pretreatment and chemical pretreatment, respectively.
도 3의 (a) 및 (b)는 기계적 전처리 후 각각 0.5%(좌) 및 1.5% 농도(우)의 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 사용하여 제조한 폼에 해당되며, 각각 원형 및 사각형의 용기에 담아 동결 건조한 것이다. 도 4는 화학적 전처리를 사용한 경우이다. 본 발명의 실시예의 경우, 건조 시 사용되는 용기의 형태에 따라 최종적인 폼의 형태를 달리하여 제조할 수 있다.Figures 3 (a) and 3 (b) correspond to foams prepared using nanofibrillated cellulose suspensions of 0.5% (left) and 1.5% concentration (right) after mechanical pretreatment, respectively, And freeze-dried. 4 shows a case where chemical pretreatment is used. In the case of the embodiment of the present invention, the shape of the final foam may be changed according to the shape of the container used in drying.
도 5는 본 발명의 실시예에서 1.5% 농도의 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 제조한 폼의 밀도 결과를 나타낸다. Figure 5 shows the density results of a foam prepared by lyophilizing a 1.5% strength nanofibrillated cellulosic suspension in an embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 기계적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼은 밀도가 약 37 kg/㎥이며, 화학적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼은 밀도가 약 19 kg/㎥이다. 전처리 방법은 제조되는 폼의 밀도에 영향을 미치는 요소이며 선택되는 전처리 방법에 따라 폼의 밀도를 조절할 수 있다.Referring to FIG. 5, the nanofibrillated cellulose foam prepared after mechanical pretreatment has a density of about 37 kg /
또한, 제조된 폼의 밀도는 20~40 kg/㎥을 가지는데 이는 석유화학계 기반의 상용 폼(foam)에 상응하는 밀도에 포함된다. 현재 유통되는 상용 폼의 밀도의 범위는 다양하나, 일반적으로 100 kg/㎥ 미만의 밀도를 가지며, 특히 20~40 kg/㎥ 범위의 것들이 대다수이다. 따라서, 본 실시예에 따라 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼은 충격 흡수재 및 흡음재 등의 용도로도 다양하게 활용할 수 있는 이점이 있다.In addition, the density of the foam produced is between 20 and 40 kg /
도 6은 본 발명의 실시예에서 1.5% 농도의 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 제조한 폼의 공극률 결과를 나타낸다. Figure 6 shows the porosity results of a foam prepared by lyophilizing a 1.5% concentration nano-fibrillated cellulosic suspension in an embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 기계적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼은 공극률이 약 98% 수준이며, 화학적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼은 공극률이 약 99% 수준으로서, 매우 높은 공극률을 가지는 폼이 제조되었음을 알 수 있다. Referring to FIG. 6, the nanofibrillated cellulose foam prepared after the mechanical pretreatment has a porosity of about 98%, and the nanofibrillated cellulose foam prepared after the chemical pretreatment has a porosity of about 99% It can be seen that the woven foam is manufactured.
이하에서는 두 전처리 방법 중 기계적 전처리 후 제조된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액 내에 계면활성제를 첨가하여 제조한 나노피브릴화 셀롤로우스 폼의 성상 및 밀도, 공극률을 평가한 결과를 설명한다.Hereinafter, the results of evaluating the properties, density and porosity of the nanofibrated cellulosic foam prepared by adding the surfactant to the nanofibrillated cellulose suspension prepared after the mechanical pretreatment of the two pretreatment methods will be described.
도 7은 나노피브릴화 셀룰로오스 또는 계면활성제가 첨가된 나노피브릴화 셀룰로오스를 동결 건조하여 제조한 폼의 표면 성상 사진이다. 도 7의 (a)는 계면활성제를 첨가하지 않고 동결 건조한 것이고, (b)는 양이온성 계면활성제(CTAB)를 첨가하되, 나노피브릴화 셀룰로오스의 전건 무게 대비 2%, 5%의 질량으로 각각 첨가한 경우이다.FIG. 7 is a photograph of the surface of a foam prepared by lyophilizing nano-fibrillated cellulose or nanofibrillated cellulose to which a surfactant is added. 7 (a) is lyophilized without addition of a surfactant, and (b) is a cationic surfactant (CTAB) added, with masses of 2% and 5% based on the weight of the nanofibrillated cellulose .
나노피브릴화 셀룰로오스 자체만으로도 벌키(bulky)한 형태의 폼이 제조되지만 표면을 육안으로 관찰 시 공극을 관찰하기는 어렵다. 계면활성제가 2% 투입된 경우부터 육안으로도 원형의 미세한 공극이 관찰되기 시작하고, 5% 투입된 경우 공극의 크기가 더 커진 것을 관찰할 수 있다. 즉, 계면활성제의 첨가를 통하여, 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 공극성 및 공극 형태를 조절할 수 있음을 알 수 있다. Although nanofibrillated cellulose itself produces a bulky form, it is difficult to observe the voids when observing the surface with the naked eye. When the surfactant is added at 2%, circular micro voids are observed even with the naked eye, and when the surfactant is injected at 5%, the void size becomes larger. That is, it can be seen that the addition of the surfactant can control the polarity and pore shape of the nanofibrillated cellulose foam.
도 8 및 도 9는 계면활성제(양이온성 및 비이온성)가 첨가된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 이용하여 제조한 폼의 밀도와 공극률 결과를 나타낸다. Figures 8 and 9 show the density and porosity results of foams prepared using nanofibrillated cellulosic suspensions to which surfactants (cationic and nonionic) are added.
먼저, 도 8을 참조하면, 계면활성제 투입량이 0.1%인 경우는 계면활성제를 투입하지 않은 무처리 나노피브릴화 셀룰로오스 폼(0%)과 대비하여 볼 때 밀도가 소폭 감소한 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 8, when the amount of the surfactant is 0.1%, the density is slightly reduced in comparison with the untreated nanofibrillated cellulose foam (0%) in which no surfactant is added.
계면활성제 투입량이 0.5%인 경우에는 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 밀도가 오히려 다시 증가하는 결과를 나타냈지만, 그 이후로는 투입량이 증가함에 따라 폼의 밀도가 지속적으로 감소하는 경향을 나타낸다. 또한 계면활성제의 종류에 따라 1% 내지 2% 투입량 이후로는 밀도 감소율이 완만해지는 결과를 나타낸다. When the amount of surfactant was 0.5%, the density of the nano-fibrillated cellulose foam increased again. However, thereafter, the density of the foam tends to decrease continuously as the amount of the filler increases. Also, depending on the kind of the surfactant, the density reduction rate becomes slower after 1% to 2% charged amount.
그리고, 계면활성제가 첨가된 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 밀도 범위는 양이온성 계면활성제(CTAB) 첨가 시에는 최소 21 kg/㎥에서 최대 56 kg/㎥이며, 비이온성 계면활성제 (Brijⓡ L23) 첨가 시 최소 28 kg/㎥에서 최대 38 kg/㎥인 것을 알 수 있다.The density of the nanofibrillated cellulose foam to which the surfactant is added is at least 21 kg /
다음, 도 9를 참조하면, 양이온성 계면활성제(CTAB) 첨가 시 폼의 공극률 범위는 최소 약 96%에서 최대 약 99% 수준이며, 비이온성 계면활성제(Brijⓡ L23) 첨가 시 폼의 공극률은 약 98% 수준이다. Referring to FIG. 9, the porosity of the foam during the addition of the cationic surfactant (CTAB) ranges from a minimum of about 96% to a maximum of about 99%. When the nonionic surfactant (Brijⓡ L23) is added, 98%.
동일한 투입량일 때, 비이온성 계면활성제에 비해 양이온성 계면활성제를 사용한 경우 폼의 밀도 및 공극률 조절 가능 범위가 좀 더 넓은 것을 알 수 있다. 계면활성제 투입량이 2% 이상에서는 밀도와 공극률의 변화가 없다. 또한, 5%의 계면활성제 투입량과 같이 과량 투입된 경우에는 폼을 구성하는 나노피브릴화 셀룰로오스 간의 결합력이 매우 약해 쉽게 부스러지는 특성을 나타내므로, 계면활성제 투입량은 3% 이내 범위로 투입하는 것이 바람직하다.It can be seen that the density and porosity adjustable range of the foam is wider when the cationic surfactant is used compared to the nonionic surfactant at the same dosage. When the amount of surfactant is 2% or more, there is no change in density and porosity. In addition, when the surfactant is added in an excess amount such as the amount of the surfactant of 5%, the bonding force between the nano-fibrillated cellulose constituting the foam is very weak and easily broken. Therefore, the amount of the surfactant is preferably 3% or less .
이상과 같은 본 실시예에 따른 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 NFC 폼에 따르면, 친환경 원료인 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 동결 건조하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조할 수 있다. 또한, 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액에 계면활성제를 첨가할 경우 표면 장력이 조절되고 기포가 생성되어 나노피브릴화 셀룰로오스 폼의 공극성을 변화시킬 수 있다. 이와 같이 제조된 다공성의 나노피브릴 셀룰로오스 폼은, 제조된 소재의 공극성에 따라 필터, 충격흡수제, 흡음제, 절연제 등의 다양한 소재로 응용될 수 있다.According to the NFC foam manufacturing method using the nano-fibrillated cellulose and the NFC foam manufactured using the nano-fibrillated cellulose according to the present invention as described above, the nano-fibrillated cellulosic suspension as an eco-friendly raw material is freeze-dried to obtain porous nanofibrillated cellulose Foam can be produced. In addition, when a surfactant is added to a nanofibrillated cellulose suspension, the surface tension is controlled and bubbles are generated, which can change the polarity of the nanofibrillated cellulose foam. The porous nanofiber cellulose foam thus produced can be applied to various materials such as a filter, a shock absorber, a sound absorbing agent and an insulating material depending on the porosity of the produced material.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
Claims (9)
상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 성형틀 내에 넣고 영하의 온도에서 동결 건조하여 다공성의 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조하는 단계를 포함하는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법.Preparing a nanofibrillated cellulose (NFC) suspension using a pulp fiber suspension; And
Wherein the suspension of nanofibrillated cellulose is placed in a mold and lyophilized at a subzero temperature to prepare a porous nanofibrillated cellulose foam.
상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 단계는,
상기 펄프 섬유 현탁액을 그라인더(grinder), 고압 호모게나이저(high pressure homogenizer) 또는 고압 마이크로플루다이저(microfluidizer)를 이용하여 제조하는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of preparing the nanofibrillated cellulose suspension comprises:
Wherein the pulp fiber suspension is prepared by using a grinder, a high pressure homogenizer or a high pressure microfluidizer.
상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액은 0.5~2.0%의 농도를 가지는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the nano-fibrillated cellulose suspension is nanofibrillated cellulose having a concentration of 0.5 to 2.0%.
상기 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액 내에 계면활성제를 투입하여 교반하는 단계를 더 포함하고,
상기 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조하는 단계는,
상기 계면활성제가 투입되어 교반된 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 성형틀 내에 넣고 건조하여 상기 나노피브릴화 셀룰로오스 폼을 제조하는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법.The method according to claim 1,
Further comprising the step of adding a surfactant into the nanofibrillated cellulosic suspension and stirring,
The step of preparing the nanofibrillated cellulose foam comprises:
Wherein the nano-fibrillated cellulosic suspension is prepared by adding the nanofibrillated cellulosic suspension to the nanofibrillated cellulosic foam by adding the surfactant and stirring the nanofibrillated cellulosic suspension into a mold and drying the nano-fibrillated cellulosic foam.
상기 계면활성제는 상기 나노피브릴화 셀룰로오스의 전건 무게 대비 0 내지 2%의 질량으로 투입되는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법.The method of claim 4,
Wherein the surfactant is charged at a mass of 0 to 2% based on the weight of the nano-fibrillated cellulose.
상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제 또는 양이온성 계면활성제인 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법. The method of claim 5,
Wherein the surfactant is a nonionic surfactant or a nanofibrillated cellulose which is a cationic surfactant.
상기 펄프 섬유 현택액을 이용하여 나노피브릴화 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 단계 이전에,
상기 펄프 섬유 현탁액을 기계적, 화학적 또는 생물학적 전처리하는 단계를 더 포함하며,
상기 기계적 전처리는 고해 처리를 이용하고, 상기 화학적 전처리는 TEMPO 촉매산화 또는 카르복실메틸화 처리를 이용하고, 상기 생물학적 전처리는 자일라나아제(xylanase) 또는 셀룰라아제(cellulase) 처리를 이용하는 나노피브릴화 셀룰로오스를 이용한 NFC 폼 제조 방법.The method according to claim 1,
Prior to the step of preparing the nanofibrillated cellulose suspension using the pulp fiber suspension,
Further comprising mechanical, chemical or biological pretreatment of said pulp fiber suspension,
The mechanical pretreatment uses a high-temperature treatment, the chemical pretreatment uses a TEMPO catalytic oxidation or a carboxyl methylation treatment, and the biological pretreatment uses nanofibrillated cellulose using xylanase or cellulase treatment Using NFC foam.
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