KR101569241B1 - Sensor for nanoparticles using microcantiliver - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 마이크로캔틸리버를 이용하여 나노 입자를 크기별로 분류하여 검출하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노 크기의 다공성을 가지는 마이크로캔틸리버를 이용하여 나노입자를 크기별로 분류하여 검출하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of classifying and detecting nanoparticles by size using a microcantilever, and more particularly, to a method of classifying and detecting nanoparticles by size using a microcantilever having nanoscale porosity .
나노 입자는 다양한 과학 분야에 사용되지만, 인체에 흡수될 경우 뇌에서 치명적인 손상을 야기할 우려가 있는 것으로 알려져 있다. Although nanoparticles are used in a variety of scientific fields, they are known to cause fatal damage to the brain when absorbed into the human body.
Michael F. Hochella Jr 등은 나노 입자의 유해성에 대해서 발표하였다(J. Environ. Monit . 9, 2007). 윤 충식 등은 나노 입자가 다양한 경로를 통해서 체내로 유입될 수 있음을 발표하였다(“Potential health risks and issues of nanoparticles", Biochemistry and Molecular biology news , 2007).Michael F. Hochella Jr. and others have reported on the hazards of nanoparticles ( J. Environ. Monit . 9, 2007). Yoon Chung-shik and others have announced that nanoparticles can enter the body through various pathways ("Potential health risks and issues of nanoparticles ", Biochemistry and Molecular biology news , 2007).
현재 나노 입자의 검출 기술로는 대부분 액상 검출 방식을 사용하고 있으며, 전류, 전기 전도도의 변화를 측정하는 방식(Nat . Nanotechnol., 2011, 6, 308~313 )과 회절, 형광, 산란, 굴절 등을 이용하는 방법(Nano Lett ., 2010, 10, 4727~4731)이 알려져 있다. Currently, most of the nanoparticle detection technologies use liquid phase detection, and the method of measuring changes in current and electric conductivity ( Nat . Nanotechnol ., 2011, 6 , 308-313) and diffraction, fluorescence, scattering, refraction A method using Nano Lett ., 2010, 10 , 4727-4731) is known.
하지만, 이러한 방식은 기상과 액상에서 동시에 사용하기 곤란하고, 장치가 복잡하고 민감성이 떨어지는 문제가 있었다. 이에 따라, 보다 쉽게 특정 범위의 나노 입자를 검출할 수 있는 방법에 대한 요구가 계속되고 있다. However, this method is difficult to use both in the gas phase and the liquid phase, and the apparatus is complicated and the sensitivity is low. Accordingly, there is a continuing need for a method that can more easily detect a specific range of nanoparticles.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 특정 크기의 나노 입자를 선별하여 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. A problem to be solved by the present invention is to provide a method of selectively measuring nanoparticles of a specific size.
본 발명에서 해결하고자 하는 다른 과제는 액상과 기상의 조건에서 나노 입자를 검출할 수 있는 센서를 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a sensor capable of detecting nanoparticles under the conditions of a liquid phase and a gas phase.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 따른 측정 방법은 표면에 균일한 크기의 나노기공을 가지는 마이크로캔틸리버에 나노 입자를 포함하는 시료를 접촉시키고, 진동수 변화를 관측하는 것을 특징으로 한다. In order to solve the above problems, a measuring method according to the present invention is characterized in that a sample containing nanoparticles is brought into contact with a microcantilever having nanopores of uniform size on the surface, and a change in frequency is observed.
본 발명에 있어서, 상기 나노 기공은 일정한 직경의 홀이 수직으로 파여진 우물형태의 기공을 이룬다. In the present invention, the nano pores form well-shaped pores in which holes having a predetermined diameter are vertically broken.
본 발명에 있어서, 이론적으로 한정된 것은 아니지만, 상기 나노기공보다 큰 나노 입자들은 나노 기공 내로 들어가지 못하는 반면, 상기 나노기공보다 작은 나노 입자들은 나노 기공 내로 들어가게 된다. 나노 기공 내로 들어간 나노입자는 마이크로캔틸리버에 흡착되며 진동수 변화를 일으키게 된다.In the present invention, nano particles larger than the nano pores can not enter the nano pores, while nano particles smaller than the nano pores enter the nano pores. The nanoparticles entering the nanopore are adsorbed on the microcantilever and cause a change in frequency.
본 발명에 있어서, 상기 측정 방법은 측정의 정확성을 높일 수 있도록 나노기공에 들어가지 못하고 표면에 흡착된 나노 입자들을 탈착시킨 후에 측정하는 것이 바람직하다. In the present invention, it is preferable that the measurement method is performed after desorbing the nanoparticles adsorbed on the surface without entering the nanopores so as to increase the accuracy of the measurement.
본 발명에 있어서, 상기 나노기공은 10~70 나노미터 크기의 범위로 제조될 수 있으며, 10 나노미터 단위로 제조될 수 있다. In the present invention, the nanopores may be fabricated in the range of 10 to 70 nanometers and may be fabricated in the 10 nanometer scale.
본 발명에 있어서, 균일한 나노기공이 형성된 마이크로캔틸리버는 본 발명에서 전체로 참고문헌으로 통합된 Kun-Hong Lee 등의 Adv . Mater. 2008, 20, 1732-1737에서 공개된 방식을 통해서 제조될 수 있다.In the present invention, microcantilevers having uniform nanopores are described in Kun-Hong Lee et al . , Adv . Mater . 2008, 20, 1732-1737.
본 발명은 일 측면에서, 표면에 균일한 크기의 나노기공을 가지는 마이크로캔틸리버에 나노 입자를 포함하는 시료를 접촉시켜 나공 기공 보다 작은 나노 입자들을 선택적으로 분리하는 방법을 제공한다. In one aspect, the present invention provides a method for selectively separating nanoparticles smaller than pore holes by bringing a sample containing nanoparticles into contact with microcantilevers having nanopores of uniform size on the surface.
본 발명은 다른 일 측면에서, 표면에 균일한 크기의 나노 기공을 가지는 적어도 2 이상의 서로 다른 나노 기공 크기의 마이크로캔틸리버 어레이에 나노 입자를 포함하는 시료를 접촉시켜 특정 범위 내의 나노입자를 검출 및 분리하는 방법과 장치를 제공한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of detecting and separating nanoparticles within a specific range by contacting a sample containing nanoparticles with a microcantilever array having at least two or more different nanopore sizes having uniformly sized nanopores on the surface thereof. A method and an apparatus are provided.
본 발명에 의해서 특정 크기보다 작은 나노 입자를 정량적 및 정성적으로 검출하는 방법이 제시되었다. 또한, 특정 범위내에 있는 나노 입자를 정량적, 정성적으로 검출할 수 있는 방법과 센서가 제공되었다. A method for quantitatively and qualitatively detecting nanoparticles smaller than a specific size by the present invention has been proposed. Methods and sensors have also been provided to quantitatively and qualitatively detect nanoparticles within a specific range.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 캔틸리버의 제조 방법을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로 캔틸리버의 확대된 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 마이크로 캔틸리버의 나노 기공을 조절하는 방법을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 마이크로 캔틸리버의 영모듈러스를 측정한 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 장비와 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 액상에서의 나노 입자 검출 방법을 나타내는 설명도이다.1 is a view showing a method of manufacturing a microcantilever according to the present invention.
2 is an enlarged photograph of a microcantilever according to the present invention.
3 is a view illustrating a method of controlling nanopores of a microcantilever according to the present invention.
4 is a graph illustrating a result of measuring the Young's modulus of the microcantilever according to the present invention.
FIG. 5 is a diagram showing equipment and measurement results according to the present invention. FIG.
6 is an explanatory view showing a method for detecting nanoparticles in a liquid phase according to the present invention.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 상세하게 설명한다. 이하, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하기 위한 것은 아님을 유의하여야 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. It should be noted that the following examples are intended to illustrate the present invention and are not intended to limit the present invention.
도 2에 도시된 바와 같이, 양극산화알루미늄 마이크로캔틸레버는 잘 정렬된 다공성 나노 기공으로 이루어져 있다. 양극산화알루미늄 마이크로캔틸레버의 끝 부분을 나노입자 용액에 담지하면, 나노 기공 보다 크기가 작은 입자만이 기공 속으로 침투하게 되어 공명진동수 변화를 유발한다. 이로 인해, 마이크로캔틸레버는 공명진동수 변화를 통하여 흡착된 물질의 양을 알 수 있다. 개발된 센서를 이용하면 양극산화알루미늄 캔틸레버의 나노 기공 크기에 따라 나노입자를 크기별로 분류할 수 있으며, 흡착된 나노 입자의 크기 및 질량을 측정할 수 있다.As shown in Figure 2, the anodized aluminum microcantilever is composed of well-aligned porous nanopores. When the tip of the anodized aluminum microcantilever is supported on the nanoparticle solution, only particles smaller than the nanopores penetrate into the pores, causing resonance frequency changes. As a result, the microcantilever can know the amount of the adsorbed material through the resonance frequency change. Using the developed sensor, the size of nanoparticles can be classified according to the size of nanopores of anodic aluminum cantilevers, and the size and mass of adsorbed nanoparticles can be measured.
보다 상세하게 설명하면, 양극산화알루미늄 마이크로캔틸레버 센서는 평평한 표면으로 이루어진 일반적인 마이크로캔틸레버와는 달리 다공성 나노 기공으로 이루어져 있다. 또한, 간단한 식각 공정을 통하여 마이크로캔틸레버를 이루는 양극산화알루미늄의 나노 기공 크기를 다양하게 조절할 수 있다. 도 6에 도시된 바와 같이, 이러한 양극산화알루미늄 마이크로캔틸레버의 끝 부분을 나노입자 용액에 담지하면, 나노 기공보다 크기가 작은 입자만이 기공 속으로 침투하게 되고 크기가 큰 입자는 캔틸레버의 겉 표면에만 흡착된다. 이 때, 캔틸레버의 겉 표면에 흡착되어 있는 크기가 큰 입자들을 제거해주면 캔틸레버의 기공 크기 보다 작은 나노입자들 만의 특성 및 질량을 알 수 있다. More specifically, an anodized aluminum microcantilever sensor is made of porous nano-pores, unlike a general micro cantilever having a flat surface. In addition, the nano pore size of the anodized aluminum composing the microcantilever can be variously controlled by a simple etching process. As shown in FIG. 6, when the end portion of the anodized aluminum microcantilever is loaded on the nanoparticle solution, only the particles smaller than the nanopores penetrate into the pores, and the larger particles are transferred only to the outer surface of the cantilever And is adsorbed. At this time, if the large size particles adsorbed on the outer surface of the cantilever are removed, the characteristics and mass of the nanoparticles smaller than the pore size of the cantilever can be known.
캔틸레버의 기공 크기보다 훨씬 작은 나노입자는 큰 나노입자에 비해 동일한 농도에서 훨씬 더 많은 흡착량을 보임을 알 수 있다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 센서는 나노입자를 크기별로 분류하고 검출하는 유해 나노입자 센서로 이용할 수 있다.It can be seen that the nanoparticles much smaller than the pore size of the cantilever show much more adsorption at the same concentration than the larger nanoparticles. Therefore, the sensor developed through this study can be used as a harmful nanoparticle sensor that classifies and detects nanoparticles by size.
캔틸리버의Cantilever's 제작 과정 Production process
가. 고순도 알루미늄 시편을 전해연마(electropolishing) (perchloric acid + ethanol, 20V)하여 표면을 매끄럽게 만든다.end. High purity aluminum specimens are electropolished (perchloric acid + ethanol, 20V) to make the surface smoother.
나. 매끄럽게 전해연마 된 알루미늄 시편을 Oxalic acid (40V, 15℃)를 이용하여 양극산화 시킨다. 이 때 불균일한 나노 크기의 기공을 가지는 다공성 산화알루미늄 필름이 알루미늄 시편 위에 생성된다.I. Smooth electrolytically polished aluminum specimens are anodized using oxalic acid (40V, 15 ° C). At this time, a porous aluminum oxide film having uneven nano-sized pores is formed on the aluminum specimen.
다. 산화알루미늄 식각용액 (chormic oxide + phosphoric acid)을 이용하여 불균일하게 형성된 다공성 산화알루미늄 층을 식각/제거 한다. 이로부터 얻어지는 알루미늄 시편은 올록볼록한 표면 구조를 지닌다.All. The porous aluminum oxide layer which is formed unevenly is etched / removed by using an aluminum oxide etching solution (chormic oxide + phosphoric acid). The aluminum specimen obtained from this has an obovoid surface structure.
라. 올록볼록한 표면 구조를 지니는 알루미늄 시편을 다시 Oxalic acid (40V, 15℃)를 이용하여 양극산화 시키면 나노 크기의 기공을 가지는 잘 정렬된 다공성 산화알루미늄 필름을 얻을 수 있다. 이 과정에서 얻어지는 나노 기공의 크기는 35 nm 정도이며, 기공 중심 간 거리는 100 nm 이다.la. Anodic oxidation of the aluminum specimen having the convex surface structure with oxalic acid (40V, 15 ° C) yields a well-aligned porous aluminum oxide film having nano-sized pores. The size of the nanopores obtained in this process is about 35 nm, and the distance between the centers of the pores is 100 nm.
마. 라)까지 2단계 양극산화를 거쳐 얻어진 잘 정렬된 다공성 산화알루미늄 시편을 0.1M phosphoric acid 용액에 담지하면, 담지 시간에 따라 기공 크기를 35 nm 에서 100 nm 정도까지 증가시킬 수 있다.hemp. The pore size can be increased from 35 nm to 100 nm depending on the loading time by loading the well-aligned porous aluminum oxide specimen obtained by the two-stage anodic oxidation up to d) in 0.1 M phosphoric acid solution.
바. 2단계 양극산화를 거친 산화알루미늄 시편 위에 500nm 가량의 알루미늄을 증착한 뒤, photolithography를 통해 마이크로캔틸레버 모양의 Photoresist를 패터닝한다. 500 nm 두께의 알루미늄을 증착하는 이유는 photolithography 과정 중 UV가 다공성 산화알루미늄 표면에 의해 scattering되는 것을 막기 위함이다.bar. A 500 nm aluminum layer is deposited on the aluminum oxide specimens subjected to the two-step anodic oxidation, and the microcantilever-shaped photoresist is patterned by photolithography. The reason for depositing aluminum with a thickness of 500 nm is to prevent UV scattering by the porous aluminum oxide surface during the photolithography process.
사. Photolithography 공정을 통해 마이크로캔틸레버 모양의 Photoresist가 패터닝된 산화알루미늄 시편을 알루미늄 식각 용액 (Nitric acid + acetic acid + phosphoric acid + water, 20분) 과 산화알루미늄 식각 용액 (phosphoric acid, 2시간) 순차적으로 담지하여 마이크로캔틸레버 패턴 외의 알루미늄/산화알루미늄 패턴을 제거한다.four. Aluminum oxide specimens patterned with microcantilever-shaped photoresist were sequentially deposited on the substrate by a photolithography process and then with aluminum etching solution (Nitric acid + acetic acid + phosphoric acid + water, 20 min) and aluminum oxide etching solution Aluminum / aluminum oxide patterns other than the microcantilever pattern are removed.
아. 마이크로캔틸레버 모양이 패터닝 된 산화알루미늄의 바닥 알루미늄 시편을 전해연마하여 마이크로캔틸레버 패턴 부분이 공중에 뜬 산화알루미늄 마이크로캔틸레버를 제작한다.Ah. An aluminum oxide microcantilever is fabricated by electrolytically polishing a bottom aluminum sample of aluminum oxide patterned with a microcantilever pattern to form a microcantilever pattern portion in the air.
자. 산화알루미늄 마이크로캔틸레버 위에 코팅된 PR과 알루미늄 층을 아세톤과 알루미늄 식각 용액 (Nitric acid + acetic acid + phosphoric acid + water, 20분)에 순차적으로 담지하여 최종적으로 산화알루미늄 마이크로캔틸레버 제작을 완료한다.
character. The PR and aluminum layers coated on the aluminum oxide microcantilever are sequentially carried on acetone and aluminum etching solution (Nitric acid + acetic acid + phosphoric acid + water, 20 minutes) to finally complete the aluminum oxide microcantilever.
크기 측정 시험Size measurement test
도5 에 나타난 검출 방법의 경우:For the detection method shown in Fig. 5:
양극산화알루미늄 마이크로캔틸레버를 소형 챔버 안에 장착하고, carrier gas로 질소를 흘려줍니다. 이때, 질소 가스가 흐르고 있는 통로 가운데에 나노 입자를 주입시켜 줌으로써 나노 입자가 마이크로캔틸레버가 들어있는 챔버 안으로 분산되게 하고 이 과정에서 일어나는 공명진동수 변화를 측정합니다. 이때, 마이크로캔틸레버의 기공 크기보다 작은 입자만이 기공 속으로 들어가고 큰 입자는 겉 표면에 붙어있다가 계속 흘려주고 있는 질소 가스에 의해 떨어져 나가게 되므로, 오직 나노 기공보다 작은 크기의 입자만을 선택적으로 검출하여 그 농도나 질량, 크기 등을 분석할 수 있습니다.
Install anodized aluminum micro cantilever in small chamber and flow nitrogen with carrier gas. At this time, by injecting nanoparticles into the channel through which nitrogen gas flows, the nanoparticles are dispersed into the chamber containing the microcantilever, and the change in the resonance frequency occurring during this process is measured. At this time, only particles smaller than the pore size of the microcantilever enter into the pores, and large particles are attached to the surface of the microcantilever and are separated by the continuously flowing nitrogen gas. Therefore, only small particles smaller than the nanopores are selectively detected You can analyze the density, mass, and size.
도6 에 나타난 액상의 나노입자 검출 방법의 경우:In the case of the liquid nanoparticle detection method shown in Fig. 6:
양극산화알루미늄 마이크로캔틸레버의 끝 부분만을 나노입자 용액에 담지했다고 뺀 뒤, 담지 전/후의 캔틸레버 공명진동수 변화를 측정합니다. 캔틸레버의 기공 크기보다 큰 나노입자에 의한 변화를 제거해주기 위해 나노입자 용액에 담지했다가 뺀 캔틸레버의 끝 부분만을 물에 잠시 담지했다가 빼줌으로써 겉표면에 붙은 나노입자들을 제거할 수 있습니다. 이 때, 위와 마찬가지로 오직 나노 기공보다 작은 크기의 입자만을 선택적으로 검출하여 그 특성들을 분석할 수 있습니다.Anodized Aluminum After subtracting the tip of the microcantilever from the nanoparticle solution, measure the change in resonance frequency of the cantilever before and after loading. To remove the change due to the nanoparticles larger than the pore size of the cantilever, it is possible to remove the nanoparticles attached to the outer surface by holding the tip of the cantilever in the nanoparticle solution and temporarily holding the tip of the cantilever in water for a while. At this time, as above, only particles smaller than nano pores can be selectively detected and their characteristics can be analyzed.
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ID=54844341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020120075248A KR101569241B1 (en) | 2012-07-10 | 2012-07-10 | Sensor for nanoparticles using microcantiliver |
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| Country | Link |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100619354B1 (en) * | 2005-04-29 | 2006-09-06 | 삼성전기주식회사 | Nano particle filter using aluminum anodizing oxide template and manufacturing method thereof |
| KR100670946B1 (en) * | 2005-10-27 | 2007-01-17 | 학교법인 포항공과대학교 | Multi-scale cantilever structures having fine holes of nano size and the preparation method thereof |
-
2012
- 2012-07-10 KR KR1020120075248A patent/KR101569241B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100619354B1 (en) * | 2005-04-29 | 2006-09-06 | 삼성전기주식회사 | Nano particle filter using aluminum anodizing oxide template and manufacturing method thereof |
| KR100670946B1 (en) * | 2005-10-27 | 2007-01-17 | 학교법인 포항공과대학교 | Multi-scale cantilever structures having fine holes of nano size and the preparation method thereof |
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