KR101567845B1

KR101567845B1 - Gas Permeability Measurement System For Metal

Info

Publication number: KR101567845B1
Application number: KR1020140105022A
Authority: KR
Inventors: 성대진; 신용현; 김정형; 유신재; 임인태
Original assignee: 한국표준과학연구원
Priority date: 2014-08-13
Filing date: 2014-08-13
Publication date: 2015-11-10
Also published as: WO2016024718A1

Abstract

The present invention provides a gas permeability measurement apparatus and a gas permeability measurement method. The gas permeability measurement apparatus comprises: a measurement chamber having an orifice in the middle; a specimen chamber connected to the measurement chamber and combining a plate-shaped metal specimen, which is to be measured, with a metal gasket double-face connection fitting; an auxiliary chamber made of dielectric materials and disposed to cover surrounds of the metal specimen; and an induction heating coil disposed to cover the auxiliary chamber.

Description

금속 기체 투과도 측정장치{Gas Permeability Measurement System For Metal}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a gas permeability measuring apparatus,

본 발명은 금속의 기체투과도 측정 장치에 관한 것으로, 더 구체적으로 유도 가열에 의하여 금속을 가열하는 금속 기체 투과도 측정 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for measuring gas permeability of metal, and more particularly to a metal gas permeability measuring apparatus for heating metal by induction heating.

일반적으로 금속의 기체투과는 상온에서는 측정이 어렵다. 따라서 약 섭씨 300 이상의 온도에서 측정된다. 필요에 따라, 약 섭씨 1000 도에서 측정 할 필요가 있다. 이런 경우, 시료의 가열은 통상적은 저항선을 이용하여 수행된다. 저항선 방식의 가열은 가열 온도의 한계, 가열 장치의 복잡성, 단열 등을 위한 많은 부피 점유, 및 시료의 교환의 어려움 등의 문제를 유발한다.In general, gas permeation of metals is difficult to measure at room temperature. Therefore, it is measured at a temperature of about 300 degrees centigrade or more. If necessary, it is necessary to measure at about 1000 degrees centigrade. In this case, the heating of the sample is performed using a conventional resistance wire. The resistance wire heating causes problems such as limitation of the heating temperature, complexity of the heating apparatus, large volume occupation for insulation, and difficulty of sample exchange.

본 발명의 해결하고자 하는 일 기술적 과제는 통상적인 저항선 가열에 의한 문제점을 극복하는 유도 가열 방식의 금속 기체 투과도 측정 장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide an induction heating type metal gas permeability measuring device which overcomes the problems caused by conventional resistance wire heating.

본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 장치는 중간에 오리피스를 가지는 측정 챔버; 상기 측정 챔버에 연결되고 판형의 측정하고자 하는 금속 시료를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버; 상기 금속 시료의 주위를 감싸도록 배치되고 유전체로 형성된 보조 챔버; 및 상기 보조 챔버를 감싸도록 배치된 유도 가열 코일을 포함한다.The apparatus for measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention includes: a measurement chamber having an orifice in the middle; A sample chamber connected to the measurement chamber and connected to the metal sample to be measured in the form of a plate by a metal gasket double sided connection fitting; An auxiliary chamber disposed to surround the metal sample and formed of a dielectric material; And an induction heating coil arranged to surround the auxiliary chamber.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 시료 챔버에 연결된 버퍼 챔버; 상기 버퍼 챔버에 배치된 기준 압력계; 상기 버퍼 챔버에 연결된 가스 저장부; 및 상기 보조 챔버에 연결된 보조 펌브를 포함하고, 상기 보조 펌프는 상기 버퍼 챔버에 연결될 수 있다.In one embodiment of the present invention, a buffer chamber connected to the sample chamber; A reference pressure gauge disposed in the buffer chamber; A gas storage connected to the buffer chamber; And an auxiliary pump connected to the auxiliary chamber, wherein the auxiliary pump can be connected to the buffer chamber.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 시료 챔버와 상기 버퍼 챔버 사이에 배치된 제1 밸브; 상기 버퍼 챔버버와 상기 가스 저장부 사이에 배치된 제2 밸브; 상기 보조 챔버와 상기 보조 펌프 사이에 배치된 제3 밸브; 및 상기 보조 펌프와 상기 버퍼 챔버 사이에 배치된 제4 밸브를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, a first valve disposed between the sample chamber and the buffer chamber; A second valve disposed between the buffer chamber bur and the gas reservoir; A third valve disposed between the auxiliary chamber and the auxiliary pump; And a fourth valve disposed between the auxiliary pump and the buffer chamber.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 측정 챔버의 오리피스 전단의 압력을 측정하는 제1 압력계; 상기 측정 챔버의 오리피스 후단의 압력을 측정하는 제2 압력계; 상기 측정 챔버를 배기시키는 고진공 펌프; 및 상기 고진공 펌프의 후단에 배치되어 저진공 펌프;를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, a first pressure gauge measures the pressure of the front end of the orifice of the measurement chamber; A second pressure gauge for measuring a pressure at a rear end of the orifice of the measurement chamber; A high vacuum pump for evacuating the measurement chamber; And a low vacuum pump disposed at a rear end of the high vacuum pump.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 시료 챔버에 배치되어 상기 금속 시료 주위의 온도를 온도 측정부를 더 포함할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the temperature measuring unit may further include a temperature measuring unit disposed in the sample chamber and measuring a temperature around the metal sample.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 시료 챔버는 상기 금속 시료의 상부면에 접촉하는 상부 글랜드; 상기 상부 글랜드에 연결된 상부 시료 튜브; 상기 금속 시료의 하부면에 접촉하는 하부 글랜드; 상기 하부 글랜드에 연결된 하부 시료 튜브; 상기 상부 글랜드를 감싸도록 배치된 암나사부; 및 상기 하부 글랜드를 감싸도록 배치되고 상기 암나사부와 나사 결합하는 숫나사부를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sample chamber includes an upper gland contacting the upper surface of the metal sample; An upper sample tube connected to the upper gland; A lower gland contacting the lower surface of the metal sample; A lower sample tube connected to the lower gland; A female screw disposed to surround the upper gland; And a male screw portion arranged to surround the lower gland and screwed to the female screw portion.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 시료 챔버는 중심에 관통홀을 포함하는 하부 플랜지; 및 상기 하부 플랜지의 원주를 따라 배치된 보조 챔버 결합부를 더 포함하고, 상기 상기 하부 시료 튜브의 일단은 상기 관통홀에 결합하고, 상기 하부 플랜지는 상기 측정 챔버의 플랜지에 결합할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sample chamber includes a lower flange including a through hole at the center thereof; And an auxiliary chamber coupling portion disposed along the circumference of the lower flange, wherein one end of the lower sample tube is coupled to the through hole, and the lower flange is coupled to the flange of the measurement chamber.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 보조 챔버는 유전체 재질의 보조 챔버 튜브; 상기 보조 챔버 튜브의 일단을 상기 보조 챔버 결합부에 삽입되어 진공 상태를 유지하는 하부 결합부; 및 일단은 상기 상부 시료 튜브의 외주면을 감싸도록 배치되고, 타단은 상기 보조 챔버 튜브의 타단을 감싸도록 배치되어 진공 상태를 유지하는 상부 결합부를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the auxiliary chamber comprises a dielectric chamber auxiliary chamber tube; A lower coupling part inserted into the auxiliary chamber coupling part to maintain a vacuum state at one end of the auxiliary chamber tube; And an upper coupling part disposed at one end to surround the outer circumferential surface of the upper sample tube and at the other end to maintain a vacuum state so as to surround the other end of the auxiliary chamber tube.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 보조 펌프와 상기 상부 결합부를 연결하는 벨브를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the valve may further include a valve connecting the auxiliary pump and the upper coupling portion.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 보조 펌프와 상기 보조 챔버 결합부 사이에 배치된 벨브를 더 포함할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the auxiliary pump may further include a valve disposed between the auxiliary pump and the auxiliary chamber engagement portion.

본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 장치는 기체 투과도를 측정하고자 하는 판형의 금속 시료를 금속 양면 접속 튜브 피팅을 제공하는 시료 챔버; 상기 시료 챔버의 후단에 연결되고 중간에 오리피스를 가지는 측정 챔버; 상기 금속 시료의 연결부위 주위를 감싸도록 배치되고 유전체로 형성된 보조 챔버; 상기 보조 챔버를 감싸도록 배치된 유도 가열 코일; 및 상기 유도 가열 코일에 고주파 전력을 공급하여 상기 금속 시료을 가열하는 고주파 전원을 포함할 수 있다.The apparatus for measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention includes: a sample chamber for providing a metallic double-sided connecting tube fitting for measuring a gas permeability of a plate-shaped metal sample; A measurement chamber connected to a rear end of the sample chamber and having an orifice in the middle; An auxiliary chamber disposed around the connection portion of the metal sample and formed of a dielectric material; An induction heating coil disposed to surround the auxiliary chamber; And a high frequency power source for supplying the high frequency power to the induction heating coil to heat the metal sample.

본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법은 판형의 측정하고자 하는 금속 시료를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버를 제공하는 단계; 상기 시료 챔버, 상기 시료 챔버에 연결된 오리피스를 가지는 측정 챔버, 및 상기 시료 챔버의 일부를 감싸는 보조 챔버를 배기하는 단계; 상기 금속 시료를 고주파 유도 가열하는 단계; 상기 시료 챔버에 투과 가스를 제공하고 상기 시료 챔버의 기준 압력을 측정하는 단계; 상기 금속 시료의 하부면에 연결된 측정 챔버에서 오리피스 전단의 제1 압력을 측정하는 단계; 및 상기 금속 시료의 하부면에 연결된 측정 챔버에서 상기 오리피스 후단의 제2 압력을 측정하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a gas permeability measuring method comprising the steps of: providing a sample chamber in which a metallic sample to be measured is coupled with a metal gasket double-side connecting fitting; Evacuating the sample chamber, a measurement chamber having an orifice connected to the sample chamber, and an auxiliary chamber surrounding a portion of the sample chamber; Frequency induction heating of the metal sample; Providing a permeate gas to the sample chamber and measuring a reference pressure of the sample chamber; Measuring a first pressure of the orifice shear in a measurement chamber connected to a lower surface of the metal sample; And measuring a second pressure at a downstream end of the orifice in a measurement chamber connected to a lower surface of the metal sample.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 시료 챔버에 투과 가스를 제공하고 기준 압력을 측정하는 단계는 상기 시료 챔버에 연결된 버퍼 챔버에 상기 투과 가스를 투입하여 소정의 압력으로 유지한 후, 상기 버퍼 챔버와 상기 시료 챔버 사이에 배치된 벨브를 개방하여 상기 시료 챔버에 상기 투과 가스를 제공할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of providing a permeate gas to the sample chamber and measuring the reference pressure may include supplying the permeated gas into a buffer chamber connected to the sample chamber to maintain the predetermined pressure, And a valve disposed between the sample chamber and the sample chamber to open the valve to supply the permeated gas to the sample chamber.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속 시료를 섭씨 200 도 내지 섭씨 400도 에서 10 분 내지 1 시간 가열하여 탈가스시키도록 예열할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the metal sample may be pre-heated to be degassed by heating the metal sample at a temperature of 200 ° C to 400 ° C for 10 minutes to 1 hour.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 측정 챔버를 가열하여 탈카스시키는 측정 챔버 가열 단계를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the measuring chamber may further include a measuring chamber heating step for heating and decancasting the measuring chamber.

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기체 투과도 측정 장치는 시료 교환을 용이하게 수행할 수 있고, 빠른 시간에 금속 시료를 가열할 수 있으며, 높은 온도 까지 가열할 수 있다.The apparatus for measuring the gas permeability of metal according to an embodiment of the present invention can easily exchange samples, can rapidly heat a metal sample, and can heat up to a high temperature.

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 기체 투과도 측정 장치는 금속 시료를 진공용 배관 피팅의 한 종류인 VCR 형태의 시료 챔버를 사용하여 시료의 장착과 탈착을 용이하도록 제공할 수 있다. 시료 챔버는 산화를 방지하도록 진공 상태를 유지하는 유전체 튜브 안에 배치될 수 있다. 또한, 상기 유전체 튜브의 외부에는 유도 가열 코일이 배치될 수 있다. 상기 유도 가열 코일은 고주파 유도 가열을 이용하여 시료를 높은 온도까지 가열할 수 있다.The metal gas permeability measuring apparatus according to an embodiment of the present invention can easily mount and detach a sample using a VCR type sample chamber, which is one kind of pipe fitting for vacuum. The sample chamber may be disposed in a dielectric tube that remains in a vacuum to prevent oxidation. An induction heating coil may be disposed outside the dielectric tube. The induction heating coil can heat the sample to a high temperature using high frequency induction heating.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 장치의 동작 원리를 설명하는 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 3은 도2 의 기체 투과도 측정 장치의 시료 챔버의 분해도이다.
도 4는 본 발명의 변형된 실시예를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법의 측정 결과를 나타내는 도면이다.FIG. 1 is a conceptual diagram illustrating an operation principle of an apparatus for measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention.
2 is a view for explaining an apparatus for measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention.
3 is an exploded view of a sample chamber of the gas permeability measurement apparatus of FIG.
4 is a view showing a modified embodiment of the present invention.
5 is a flowchart illustrating a method of measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention.
6 is a view showing measurement results of a gas permeability measurement method according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 저항선 방식의 가열을 이용한 기체 투과도 측정장치의 단점을 보완하기 위해 도출되었다. The present invention has been developed in order to overcome the disadvantages of the gas permeability measuring apparatus using resistance wire heating.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속 시료 및 금속 시료 홀더의 가열을 위해 고주파 유도 가열(high frequency induction heating)이 사용된다. 또한, 시료 홀더 또는 금속 시료의 고온에서의 산화를 막고 전자기 유도 가열을 위하여, 시료 홀더 또는 금속 시료는 진공으로 유지되는 유전체 튜브 내부에 배치된다. 시료 홀더 또는 금속 시료는 결합하여 시료 챔버를 구성한다.According to one embodiment of the present invention, high frequency induction heating is used for heating the metal sample and the metal sample holder. In addition, the sample holder or the metal sample is placed inside the dielectric tube which is kept in vacuum, to prevent oxidation of the sample holder or the metal sample at a high temperature and to induce electromagnetic induction heating. The sample holder or the metal sample is combined to form a sample chamber.

또한, 금속 시료의 교환을 용이하게 하기 위하여 VCR 피팅(금속 가스켓 양면 접속 피팅)이 사용된다. 또한, 분해 결합의 용이성을 위하여, 고진공이 요구되는 부분을 제외한 연결 부분은 모두 손으로 돌려서 풀 수 있는 고무 실링의 피팅을 사용한다. 이에 따라, 금속 시료 교환이 용이하고, 금속 시료의 온도 조절이 빠르고, 금속 시료 장착 부위의 부피가 콤팩트하게 감소될 수 있다. In addition, a VCR fitting (metal gasket double-sided connection fitting) is used to facilitate the exchange of a metal sample. In addition, for ease of disassembly and bonding, the fittings of rubber seals, which can be unscrewed by hand, are all used for connecting parts except for the part requiring high vacuum. Accordingly, the metal sample can be easily exchanged, the temperature of the metal sample can be adjusted quickly, and the volume of the metal sample mounting portion can be compactly reduced.

상기 기체 투과도 측정 장치는 핵융합로 또는 고진공 재료의 개발 등에 효과적인 도구로 사용될 수 있다. The gas permeability measuring apparatus can be used as an effective tool for the development of a fusion reactor or a high-vacuum material.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되어지는 것이다. 도면들에 있어서, 구성요소는 명확성을 기하기 위하여 과장되어진 것이다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 나타낸다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are being provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. In the drawings, the components have been exaggerated for clarity. Like numbers refer to like elements throughout the specification.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 장치의 동작 원리를 설명하는 개념도이다.FIG. 1 is a conceptual diagram illustrating an operation principle of an apparatus for measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 기체 투과도 측정 장치(200)는 측정 대상인 금속 시료(10)가 장착되는 시료 챔버(220)를 포함한다. 상기 시료 챔버(220)는 금속 시료(10)를 장착한다. 상기 시료 챔버(220)는 게이트 밸브(261)와 진공 펌프(260)를 통하여 배기된다. 또한, 상기 시료 챔버(220)의 압력은 기준 압력계(221)에 의하여 측정된다. 가스 저장부(250)는 밸브(251)를 통하여 상기 시료 챔버(220)와 연결된다. 가스 저장부(250)가 제공하는 투과 기체는 상기 금속 시료(10)의 상부면에 제공되고, 확산을 통하여 상기 금속 시료(10)를 투과하여 상기 측정 챔버(210)에 전달된다. 진공 펌프(280)는 상기 측정 챔버(210)를 배기시킬 수 있다. 투과 기체는 수소 가스일 수 있다.Referring to FIG. 1, the gas permeability measuring apparatus 200 includes a sample chamber 220 on which a metal sample 10 to be measured is mounted. The sample chamber 220 mounts the metal sample 10. The sample chamber 220 is evacuated through a gate valve 261 and a vacuum pump 260. Also, the pressure of the sample chamber 220 is measured by the reference pressure gauge 221. The gas storage part 250 is connected to the sample chamber 220 through a valve 251. The permeated gas provided by the gas storage part 250 is provided on the upper surface of the metal sample 10 and is transmitted through the metal sample 10 through diffusion to the measurement chamber 210. The vacuum pump 280 can exhaust the measurement chamber 210. The permeating gas may be hydrogen gas.

상기 측정 챔버(210)는 오피피스(orifice,212)를 통하여 상부 측정 챔버(210a)와 하부 측정 챔버(210b)로 분리되고 측정 챔버(220)와 연결된다. 상기 측정 챔버(210)와 상기 시료 챔버(220)는 상기 금속 시료(10)에 의하여 진공 실링되면서 분리된다.The measurement chamber 210 is separated into an upper measurement chamber 210a and a lower measurement chamber 210b through an orifice 212 and is connected to the measurement chamber 220. [ The measurement chamber 210 and the sample chamber 220 are separated by vacuum sealing by the metal sample 10.

제1 압력계(114)는 상기 측정 챔버에서 오리피스(212)의 전단의 상부 측정 챔버(210a)의 압력을 측정하고, 제2 압력계(116)는 상기 측정 챔버의 오리피스(212)의 후단의 하부 측정 챔버(210b)의 압력을 측정한다.The first pressure gauge 114 measures the pressure in the upper measurement chamber 210a at the front end of the orifice 212 in the measurement chamber and the second pressure gauge 116 measures the pressure in the lower end of the orifice 212 in the measurement chamber The pressure of the chamber 210b is measured.

기체 투과도 측정시, 상기 시료 챔버(220)는 기준 압력(P₀)으로 유지된다. 통상적으로 상기 기준 압력은 1 기압일 수 있다.In measuring the gas permeability, the sample chamber 220 is maintained at the reference pressure P ₀ . Typically, the reference pressure may be one atmosphere.

어느 일정 온도 T 에서 단면적 A, 두께 L 인 금속 시료(10)에 대한 투과된 기체량(Q)은 다음과 같이 주어진다. The amount Q of the gas permeated to the metal sample 10 having the cross-sectional area A and the thickness L at a constant temperature T is given as follows.

여기서, Q는 시료의 투과된 기체량이고, A는 금속 시료의 유효 면적이고, K는 기체투과도이고, L은 시료두께이다. P₀ 과 P₁ 는 각각 금속 시료 위와 아래의 압력이다. 구체적으로, P₀는 시료 챔버의 압력이고_,P₁ 은 측정 챔버의 오리피스 전단의 압력이다. 시료 위쪽 수소의 압력 P₀ 는 정의에 따라 1 기압 (101,325 Pascal) 이며, P₁은 수소가 투과된 진공챔버 쪽의 압력으로서 통상 고진공(10^-4Pascal 이하)을 나타낸다.Where Q is the amount of gas permeated through the sample, A is the effective area of the metal sample, K is the gas permeability, and L is the sample thickness. P ₀ and P ₁ are the pressure above and below the metal sample, respectively. Specifically, P ₀ is the pressure of the sample chamber, _and P ₁ is the pressure at the orifice front end of the measurement chamber. The pressure P _{0 on the} upper side of the sample is defined as 1 atm (101,325 Pascal), and P ₁ is the pressure at the side of the vacuum chamber through which the hydrogen permeates, usually a high vacuum (10 ^-4 Pascal or less).

시료가 금속인 경우,

이로 변경된다. 여기서, n은 해리원자 종류 수이다. 이원자 분자인 경우, n은 2이고, 3원자 분자인 경우, n은 3이다. 수소 기체의 경우, 시료의 투과된 기체량은 다음과 같이 표시될 수 있다.When the sample is a metal,

This is changed. Where n is the number of dissociation atom species. In the case of a diatomic molecule, n is 2, and in the case of a triatomic molecule, n is 3. In the case of hydrogen gas, the amount of gas permeated through the sample can be expressed as follows.

한편, 측정 챔버에서, 기체 흐름량은 다음과 같이 주어진다.On the other hand, in the measurement chamber, the gas flow rate is given as follows.

C는 상기 측정 챔버의 오리피스(112)의 컨덕턴스(Conductance)이다. P₁은 측정 챔버의 오리피스 전단의 압력이고, P₂는 측정 챔버의 오리피스 후단의 압력이다.And C is the conductance of the orifice 112 of the measurement chamber. P ₁ is the pressure at the front end of the orifice of the measurement chamber, and P ₂ is the pressure at the rear end of the orifice of the measurement chamber.

수학식 2과 수학식 3를 연립하여 풀면, 수소 가스의 기체 투과도 K는 다음과 같이 주어진다.When the equations (2) and (3) are solved and solved, the gas permeability K of the hydrogen gas is given as follows.

따라서, 금속시료의 유효 면적(A)와 알려진 시료의 온도 T에서 기체 투과도 K는 측정된 세 부분의 압력과 오리피스의 컨덕턴스 C를 통하여 구해진다. 또한, 시간지연으로부터는 그 온도에서의 기체확산도가 구해질 수 있다. Therefore, the gas permeability K at the temperature T of the known sample and the effective area (A) of the metal sample is obtained through the measured three-part pressure and the conductance C of the orifice. Further, from the time delay, the gas diffusion degree at the temperature can be obtained.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 기체 투과도는 연속흐름법(continuous flow method)으로 측정될 수 있다. 금속 시료(10)는 금속 가스켓 양면 접속 피팅(metal gasket double face connection fitting)에 의하여 고정되고, 상기 금속 시료는 측정 챔버에 장착될 수 있다. 금속 가스켓 양면 접속 피팅은 섭씨 300도 이상의 고온에서 고진공 실링을 유지하면서 금속 시료의 유효 면적을 정의할 수 있다. 금속 가스켓 양면 접속 피팅은 섭씨 300도 이상의 고온 가열 이후 재활용이 가능하다. 이에 따라, 정확한 기체 투과도가 측정될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the gas permeability can be measured by a continuous flow method. The metal sample 10 is fixed by a metal gasket double face connection fitting, and the metal sample can be mounted in the measurement chamber. Metal gaskets double-sided connection fittings can define the effective area of a metal sample while maintaining high vacuum sealing at high temperatures above 300 degrees Celsius. Metal gaskets double-sided fittings can be recycled after high temperature heating above 300 degrees Celsius. Thus, an accurate gas permeability can be measured.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 장치를 설명하는 도면이다.2 is a view for explaining an apparatus for measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention.

도 3은 도2 의 기체 투과도 측정 장치의 시료 챔버의 분해도이다.3 is an exploded view of a sample chamber of the gas permeability measurement apparatus of FIG.

도 2 및 도 3을 참조하면, 기체 투과도 측정 장치(100)는 중간에 오리피스(112)를 가지는 측정 챔버(110), 상기 측정 챔버(110)에 연결되고 판형의 측정하고자 하는 금속 시료(10)를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버(120), 상기 금속 시료(10)의 주위를 감싸도록 배치되고 유전체로 형성된 보조 챔버(130), 및 상기 보조 챔버를 감싸도록 배치된 유도 가열 코일(194)을 포함한다.2 and 3, the gas permeability measuring apparatus 100 includes a measuring chamber 110 having an orifice 112 in the middle thereof, a metal sample 10 connected to the measuring chamber 110, An auxiliary chamber 130 formed to surround the metal sample 10 and made of a dielectric material and an induction heating coil 194 arranged to surround the auxiliary chamber 120. The induction heating coil 194 ).

측정 챔버(110)는 오리피스(122)에 의하여 상부 측정 챔버(110a)와 하부 측정 챔버(110b)로 분리될 수 있다. 상기 오리피스(112) 전단의 압력은 제1 압력계(114)에 의하여 측정된다. 상기 하부 측정 챔버(110b)의 압력은 제2 압력계(116)에 의하여 측정된다. 상기 오리피스(112)의 재질은 금속 또는 금속 합금이고, 상기 오리피스(112)의 직경은 수 mm 수준일 수 있다. 상기 측정 챔버(110)는 금속 재질로 원통 형상일 수 있다. 상기 상부 측정 챔버(110a)의 상부면에는 고진공용 플랜지(111)가 배치될 수 있다. The measurement chamber 110 can be separated into the upper measurement chamber 110a and the lower measurement chamber 110b by the orifice 122. [ The pressure at the front end of the orifice 112 is measured by the first pressure gauge 114. The pressure of the lower measuring chamber 110b is measured by the second pressure gauge 116. [ The material of the orifice 112 may be a metal or a metal alloy, and the diameter of the orifice 112 may be several millimeters. The measurement chamber 110 may be made of a metal and have a cylindrical shape. A high-vibration flange 111 may be disposed on the upper surface of the upper measurement chamber 110a.

측정 챔버(110)는 챔버 중간에 오리피스(112)가 있는 플랜지를 설치하여 챔버를 아래 위로 구분하고, 각 챔버에 압력계(114,116)를 부착하여 각 챔버(110a,110b)의 압력을 측정 할 수 있다. 필요시에는 각 챔버의 사중극자 질량 분석기(quadrupole mass spectrometer;QMS, 117,118)로 압력을 측정 할 수 있다. 압력계(114,116)는 전리 이온 진공 게이지(Ionization Vacuum Gauge)일 수 있다. 상기 전리 이온 진공 게이지는 질소에 대해 교정되어 있으므로, 수소에 대한 압력은 게이지의 비감도를 환산해 주어야 한다. 수소의 비감도는 0.482 이다. 수소 흐름양은 오리피스(112) 상하에 설치된 각 챔버의 압력 차이와 오리피스의 컨덕턴스(C)와의 곱으로 측정할 수 있다. 여기에 설치된 오리피스의 반경은 3.7076 mm로 섭씨 23 도에서 컨덕턴스는 질소에 대해 5.1 liter/sec 이며 수소에 대해서는 질량비의 제곱근에 반비례하므로 3.728 배 더 크다.The measurement chamber 110 may be provided with a flange having an orifice 112 in the middle of the chamber so that the chambers are divided into upper and lower chambers and pressure gages 114 and 116 are attached to the chambers to measure the pressures of the chambers 110a and 110b . If necessary, the pressure can be measured with a quadrupole mass spectrometer (QMS, 117, 118) in each chamber. The pressure gauges 114 and 116 may be an ionization vacuum gauge. Since the ionization vacuum gauge is calibrated against nitrogen, the pressure on hydrogen should be converted to the unacceptance of the gauge. The specific sensitivity of hydrogen is 0.482. The amount of hydrogen flow can be measured by multiplying the pressure difference of each chamber installed above and below the orifice 112 by the conductance C of the orifice. The radius of the orifice installed here is 3.7076 mm. At 23 degrees Celsius, the conductance is 5.1 liter / sec for nitrogen and 3.728 times larger for hydrogen, because it is inversely proportional to the square root of the mass ratio.

상기 상부 측정 챔버(110a)에는 제1 사중극자 질량 분석기(117)가 배치될 수 있다. 또한, 상기 하부 측정 챔버(110b)에는 제2 사중극자 질량 분석기(118)가 배치될 수 있다. 상기 제1 사중극자 질량 분석기 및 상기 제2 사중극자 질량 분석기는 챔버 내부의 기체의 성분을 분석하고 압력을 측정할 수 있다.A first quadrupole mass analyzer 117 may be disposed in the upper measurement chamber 110a. In addition, a second quadrupole mass analyzer 118 may be disposed in the lower measurement chamber 110b. The first quadrupole mass analyzer and the second quadrupole mass analyzer are capable of analyzing the components of the gas inside the chamber and measuring the pressure.

고진공 펌프(182)는 상기 측정 챔버(110)를 배기시킬 수 있다. 또한, 저진공 펌프(184)는 상기 고진공 펌프(182)의 후단에 배치되어 상기 측정 챔버(110)를 배기시킬 수 있다.The high vacuum pump 182 may exhaust the measurement chamber 110. The low vacuum pump 184 may be disposed at the rear end of the high vacuum pump 182 to exhaust the measurement chamber 110.

상기 시료 챔버(110)는 상기 금속 시료(10)를 장착하고, 상기 금속 시료(10)는 상기 시료 챔버(120)와 상기 측정 챔버(110) 사이에 압력 차이를 제공할 수 있다. 상기 금속 시료(10)는 상기 시료 챔버(120)에 수납된 투과 가스를 상기 측정 챔버(120)에 확산(diffusion)을 통하여 제공할 수 있다. 통상적으로, 상기 금속 시료가 얇을 수록, 기체 투과도는 클 수 있다. 상기 시료 챔버(110)는 상기 금속 시료를 장착하고 투과 가스를 상기 금속 시료에 제공하는 기능을 수행할 수 있다.The sample chamber 110 mounts the metal sample 10 and the metal sample 10 may provide a pressure difference between the sample chamber 120 and the measurement chamber 110. The metal sample 10 may provide a permeated gas stored in the sample chamber 120 to the measurement chamber 120 through diffusion. Typically, the thinner the metal sample, the greater the gas permeability. The sample chamber 110 may perform the function of mounting the metal sample and providing a permeated gas to the metal sample.

상기 시료 챔버(110)를 제공하기 위하여, 우리는 금속가스켓 양면 접속 피팅(metal gasket dual face connection fitting)을 사용한다. 금속가스켓 양면 접속 피팅(metal gasket dual face connection fitting)으로, 시중에서 판매되는 VCR(상표명) 피팅(fitting)이 변형되어 사용할 수 있다. 상기 VCR 피팅은 암너트(male nut), 상부 글랜트(upper gland), 금속 가스켓(metal gasket), 하부 글랜드(lower gland), 및 숫너트(male nut)를 포함할 수 있다. To provide the sample chamber 110, we use a metal gasket dual face connection fitting. A metal gasket dual face connection fitting, commercially available VCR (trademark) fittings, can be modified and used. The VCR fitting may include a male nut, an upper gland, a metal gasket, a lower gland, and a male nut.

한편, 상기 시료 챔버(110)는 금속가스켓 양면 접속 피팅(metal gasket dual face connection fitting)을 사용하고, 암너트(126), 상부 글랜트(upper gland,127), 금속 시료(10), 하부 글랜드(lower gland,124), 및 숫너트(male nut, 125)를 포함할 수 있다. Meanwhile, the sample chamber 110 uses a metal gasket dual face connection fitting, and includes an arm nut 126, an upper gland 127, a metal sample 10, A lower gland 124, and a male nut 125. As shown in FIG.

상기 금속 시료(10)는 통상적인 VCR 피팅(fitting)의 금속 가스켓 대신에 사용된다. 이에 따라, 상기 금속 시료(10)는 링 형상 또는 와셔 형상이 아니고 원판 형상일 수 있다. 상기 금속 시료(10)는 상기 VCR 피팅에 의하여 상부 글랜트(upper gland) 영역과 하부글랜드(lower gland) 영역을 분리한다. The metal sample 10 is used in place of a metal gasket of a conventional VCR fitting. Accordingly, the metal sample 10 may be in the form of a disk instead of a ring or a washer. The metal sample 10 separates an upper gland region and a lower gland region by the VCR fitting.

상기 상부 글랜드(uppwer gland,127)는 상부 시료 튜브(128)에 용접될 수 있다. 또한, 상기 하부 글랜드(124)는 하부 시료 튜브(123)에 용접될 수 있다. 상기 암너트(126)와 상기 숫너트(125)는 서로 나사 결합하여 상기 상부 글랜드(127)와 상기 하부 글랜드(125)를 압착할 수 있다. 이에 따라, 원판 형상의 금속 시료(10)는 상기 상부 글랜드와 상기 하부 글랜드에 의하여 밀착되어 고진공을 유지할 수 있다. The upper gland 127 may be welded to the upper sample tube 128. In addition, the lower gland 124 may be welded to the lower sample tube 123. The arm nut 126 and the male nut 125 may be screwed together to press the upper and lower glands 127 and 125. Thus, the disc-shaped metal sample 10 can be closely contacted by the upper gland and the lower gland to maintain a high vacuum.

상기 상부 글랜드(127)는 상기 암너트(126)로부터 힘을 전달받을 수 있도록 와셔 형상의 돌출된 턱을 가질 수 있다. 또한, 상기 하부 글랜드(124)는 상기 숫너트(125)로부터 힘을 전달받을 수 있도록 와셔 형상의 돌출된 턱을 포함할 수 있다.The upper gland 127 may have a washer-shaped protruding jaw to receive force from the arm nut 126. In addition, the lower gland 124 may include a protruding jaw having a washer shape to receive a force from the male nut 125.

암너트(126), 상부 글랜트(upper gland,127), 금속 시료(10), 하부 글랜드(lower gland, 124), 및 숫너트(male nut,125)는 모두 금속 재질일 수 있다. 이에 따라, 전자기 유도 가열에 의하여 가열될 수 있다. 상기 유도 가열은 암너트(126), 상부 글랜트(upper gland,127), 금속 시료(10), 하부 글랜드(lower gland, 124), 및 숫너트(male nut,125)만을 국부적으로 가열할 수 있다. 국부적 유도 가열을 위하여 유도 가열 코일(194)이 상기 금속 시료(10) 주위에 감길 수 있다. The arm nut 126, the upper gland 127, the metal sample 10, the lower gland 124, and the male nut 125 may all be metallic materials. Thus, it can be heated by electromagnetic induction heating. The induction heating is performed by locally heating only the arm nut 126, the upper gland 127, the metal sample 10, the lower gland 124, and the male nut 125 . An induction heating coil 194 may be wound around the metal specimen 10 for local induction heating.

한편, 상기 시료 챔버(120)가 대기중에 노출되는 경우, 상기 상부 챔버(120)는 쉽게 산화될 수 있다. 따라서, 상기 시료 챔버(120)의 가열 부위는 유전체 재질의 상기 보조 챔버(130)의 내부에 배치되고, 상기 보조 챔버(130)는 진공으로 유지될 수 있다. 이에 따라, 상기 유도 가열 코일에 의하여 발생한 전자기파는 상기 보조 챔버(130)를 투과하여 상기 시료 챔버(120)의 일부를 극부적으로 유도 가열할 수 있다. Meanwhile, when the sample chamber 120 is exposed to the atmosphere, the upper chamber 120 can be easily oxidized. Accordingly, the heated part of the sample chamber 120 is disposed inside the auxiliary chamber 130 made of dielectric material, and the auxiliary chamber 130 can be kept vacuum. Accordingly, the electromagnetic wave generated by the induction heating coil can penetrate the auxiliary chamber 130 and inductionally heat a part of the sample chamber 120.

온도 측정부(192)는 상부 글랜트(upper gland, 127)의 내측면에 장착될 수 있다. 상기 온도 측정부(192)는 열전대일 수 있다. 상기 온도 측정부(192)는 상기 시료 챔버(120)에 배치되어 상기 금속 시료(10)주위의 온도를 측정할 수 있다.The temperature measuring unit 192 may be mounted on the inner surface of the upper gland 127. The temperature measuring unit 192 may be a thermocouple. The temperature measuring unit 192 may be disposed in the sample chamber 120 to measure the temperature around the metal sample 10.

상부 시료 튜브(128)는 외부로 부터 투과 기체(예를 들어, 수소 가스)를 공급받아 일정한 기준 압력(P₀)으로 유지될 수 있다. 한편, 상기 하부 시료 튜브(123)는 상기 측정 챔버(110)와 연결될 수 있다. 상기 상부 시료 튜브(128) 및 상기 하부 시료 튜브(123)는 스텐레스 스틸일 수 있다. 상기 상부 시료 튜브(128) 및 상기 하부 시료 튜브(123)의 길이는 수십 cm 이상일 수 있다. 이에 따라, 가열된 부위와 상기 상부 시료 튜브의 말단은 충분한 거리를 제공할 수 있다. 또한, 상기 상부 시료 튜브의 일단은 공기 중에 노출되어 냉각될 수 있다. 상기 하부 시료 튜브(123)의 일단은 대기중에 노출되고 큰 열용량을 가지는 하부 플랜지(121)와 결합할 수 있다. 이에 따라, 상기 상부 시료 튜브(128)의 말단의 온도와 상기 하부 시료 튜브(123)의 말단의 온도는 충분히 낮을 수 있다. 또한, 상기 가열된 금속 시료에 의한 열전달을 감소시키 위하여, 상기 보조 챔버(130)는 진공으로 유지될 수 있다.The upper sample tube 128 may be supplied with a permeated gas (e.g., hydrogen gas) from the outside and may be maintained at a constant reference pressure P ₀ . Meanwhile, the lower sample tube 123 may be connected to the measurement chamber 110. The upper sample tube 128 and the lower sample tube 123 may be stainless steel. The lengths of the upper sample tube 128 and the lower sample tube 123 may be several tens cm or more. Thus, the heated region and the end of the upper sample tube can provide a sufficient distance. Also, one end of the upper sample tube may be exposed to the air and cooled. One end of the lower sample tube 123 is exposed to the atmosphere and can engage with the lower flange 121 having a large heat capacity. Accordingly, the temperature of the distal end of the upper sample tube 128 and the temperature of the distal end of the lower sample tube 123 may be sufficiently low. Further, in order to reduce the heat transfer by the heated metal sample, the auxiliary chamber 130 may be kept in a vacuum.

상기 시료 챔버(120)는 중심에 관통홀을 포함하는 하부 플랜지(121), 및 상기 하부 플랜지(121)의 원주를 따라 배치된 보조 챔버 결합부(122)를 포함할 수 있다. 상기 하부 시료 튜브(123)의 일단은 상기 관통홀에 결합하고, 상기 하부 플랜지(121)는 상기 측정 챔버(110)의 플랜지(111)에 결합할 수 있다. 상기 보조 챔버 결합부는 원통 구조일 수 있다. 상기 보조 챔버 결합부(122)는 상기 하부 플랜지(121)에 용접될 수 있다. 또한, 상기 하부 시료 튜브(123)는 상기 하부 플랜지(121)의 관통홀에 용접될 수 있다.The sample chamber 120 may include a lower flange 121 including a through hole at the center and an auxiliary chamber coupling portion 122 disposed along the circumference of the lower flange 121. One end of the lower sample tube 123 is coupled to the through hole and the lower flange 121 is coupled to the flange 111 of the measurement chamber 110. The auxiliary chamber coupling portion may have a cylindrical structure. The auxiliary chamber engaging portion 122 may be welded to the lower flange 121. In addition, the lower sample tube 123 may be welded to the through hole of the lower flange 121.

보조 챔버(130)는 상기 시료 챔버(120)의 산화를 방지하고 가열된 시료 챔버(120)에 의한 열전달을 감소시킬 수 있다. 상기 보조 챔버(130)는 유전체 재질의 보조 챔버 튜브(133), 하부 결합부(132), 및 상부 결합부(134)를 포함할 수 있다. 하부 결합부(132)는 상기 보조 챔버 결합부(122)에 삽입된 상기 보조 챔버 튜브(133)의 일단의 진공 상태를 유지할 수 있다. 하부 결합부(132)는 오링과 압축링을 포함할 수 있다. 상부 결합부(134)의 일단은 상기 상부 시료 튜브의 외주면을 감싸도록 배치되어 진공을 유지하고, 상부 결합부(134)의 타단은 상기 보조 챔버 튜브의 타단을 감싸도록 배치되어 진공 상태를 유지할 수 있다. 상기 상부 결합부는 오링과 압축링을 사용하여 진공을 유지할 수 있다. 상기 보조 챔버는 오링과 압축링을 사용함에 따라 용이하게 분해될 수 있다.The auxiliary chamber 130 can prevent oxidation of the sample chamber 120 and reduce heat transfer by the heated sample chamber 120. The auxiliary chamber 130 may include an auxiliary chamber tube 133 of a dielectric material, a lower coupling portion 132, and an upper coupling portion 134. The lower coupling portion 132 may maintain a vacuum state at one end of the auxiliary chamber tube 133 inserted into the auxiliary chamber coupling portion 122. The lower coupling portion 132 may include an O-ring and a compression ring. One end of the upper coupling part 134 is disposed so as to surround the outer circumferential surface of the upper sample tube to hold the vacuum and the other end of the upper coupling part 134 is arranged to surround the other end of the auxiliary chamber tube, have. The upper coupling portion can maintain a vacuum by using an O-ring and a compression ring. The auxiliary chamber can be easily disassembled by using o-ring and compression ring.

보조 챔버 튜브(133)는 쿼츠, 세라믹, 알루미나, 또는 사파이어 일 수 있다. 상기 보조 챔버(130)는 오링(o-ring) 및 압축링(compression ring)을 통하여 진공을 유지할 수 있다. 이에 따라, 상기 보조 챔버(130)의 내부는 진공으로 유지될 수 있다. 이에 따라, 열전달에 의한 가열이 억제될 수 있다.The auxiliary chamber tube 133 may be quartz, ceramic, alumina, or sapphire. The auxiliary chamber 130 can maintain a vacuum through an o-ring and a compression ring. Accordingly, the interior of the auxiliary chamber 130 can be kept vacuum. Thus, heating due to heat transfer can be suppressed.

상기 하부 결합부(132)는 상기 보조 챔버 결합부(122)를 감싸도록 배치되고, 상기 하부 결합부(132)와 상기 보조 챔버 결합부(122)는 나사 결합할 수 있다. 이에 따라, 실린더 형태의 압축링은 오링을 압박하여 진공 실링(sealing)을 수행할 수 있다.The lower coupling part 132 is disposed to surround the auxiliary chamber coupling part 122 and the lower coupling part 132 and the auxiliary chamber coupling part 122 can be screwed. Accordingly, the cylindrical compression ring can press the O-ring to perform vacuum sealing.

상기 상부 결합부(134)는 몸체부(134a) 및 제1 내경을 가진 시료튜브 연결부(134c), 및 제2 내경을 가진 보조 챔버 튜브 연결부(134b)를 포함할 수 있다. 제2 내경은 상기 제1 내경보다 크다. 상기 제1 내경은 상기 상부 시료 튜브(128)의 외경과 실질적으로 동일할 수 있다. 또한, 상기 제2 내경은 상기 보조 챔버 튜브(133)의 외경과 실질적으로 동일할 수 있다. 상기 시료튜브 연결부(134c)는 오링과 실린더 형태의 압축링을 통하여 상기 상부 시료 튜브(128)와 진공 실링을 수행할 수 있다. 상기 보조 챔버 튜브 연결부(134b)는 오링과 실린더 형태의 압축링을 통하여 상기 보조 챔버 튜브(133)와 진공 실링을 수행할 수 있다. The upper coupling portion 134 may include a body portion 134a and a sample tube coupling portion 134c having a first inner diameter and an auxiliary chamber tube coupling portion 134b having a second inner diameter. And the second inner diameter is larger than the first inner diameter. The first inner diameter may be substantially the same as the outer diameter of the upper sample tube 128. In addition, the second inner diameter may be substantially the same as the outer diameter of the auxiliary chamber tube 133. The sample tube connecting part 134c can perform vacuum sealing with the upper sample tube 128 through o-ring and cylinder type compression rings. The auxiliary chamber tube connection portion 134b can perform vacuum sealing with the auxiliary chamber tube 133 through o-ring and cylinder type compression rings.

상기 상부 결합부(134)는 상기 제3 벨브(145)를 통하여 상기 보조 펌프(160)와 연결될 수 있다. The upper coupling portion 134 may be connected to the auxiliary pump 160 through the third valve 145.

도 4는 본 발명의 변형된 실시예를 나타내는 도면이다.4 is a view showing a modified embodiment of the present invention.

도 4를 참조하며, 상기 보조 챔버 결합부(122)는 상기 제3 벨브(145)를 통하여 상기 보조 펌프(160)와 연결될 수 있다. Referring to FIG. 4, the auxiliary chamber coupling part 122 may be connected to the auxiliary pump 160 through the third valve 145.

다시, 도 2 및 도 4을 참조하며, 시료 챔버(120)는 시료 보조 챔버(129)를 포함할 수 있다. 시료 보조 챔버(129)는 상기 시료 챔버 튜브의 일단과 튜브 피딩될 수 있다. 상기 시료 보조 챔버는 유니온 티(union tee) 형태일 수 있다. 상기 시료 보조 챔버는 오링과 압축링을 통하여 상기 시료 챔버 튜브의 일단과 결합할 수 있다. 이에 따라, 상기 시료 보조 챔버(129)는 상기 상부 시료 튜브의 일단과 용이하게 분해 또는 결합할 수 있다. 상기 시료 보조 챔버(129)의 일 브랜치는 진공 실링을 하면서 상기 온도 측정부(192)의 도선을 외부와 연결할 수 있다. 또한, 상기 시료 보조 챔버(129)의 다른 브랜치는 상기 버퍼 챔버(146)와 연결되는 연결관과 튜브 피팅될 수 있다.Referring again to FIGS. 2 and 4, the sample chamber 120 may include a sample auxiliary chamber 129. The sample auxiliary chamber 129 may be tube-coated with one end of the sample chamber tube. The sample-assisted chamber may be in the form of a union tee. The sample-supporting chamber may be coupled to one end of the sample-chamber tube through an O-ring and a compression ring. Accordingly, the sample-supporting chamber 129 can be easily disassembled or coupled with one end of the upper sample tube. One branch of the sample-supporting chamber 129 can connect the lead of the temperature measuring unit 192 to the outside while vacuum sealing. Further, another branch of the sample-supporting chamber 129 may be tube-fitted to the coupling tube connected to the buffer chamber 146.

버퍼 챔버(146)는 상기 시료 보조 챔버(129)와 연결관을 통하여 연결될 수 있다. 제1 밸브(141)는 상기 시료 보조 챔버(129)와 상기 버퍼 챔버(146) 사이에 배치될 수 있다. 상기 제1 밸브(141)와 상기 시료 보조 챔버(129)를 연결하는 연결관은 신축성을 가지는 주름관(bellows)일 수 있다.The buffer chamber 146 may be connected to the sample auxiliary chamber 129 through a connection pipe. The first valve 141 may be disposed between the sample-supporting chamber 129 and the buffer chamber 146. The connection pipe connecting the first valve 141 and the sample auxiliary chamber 129 may be a flexible bellows.

기준 압력계(142)는 상기 버퍼 챔버(146)에 장착되어 상기 버퍼 챔버(146)의 압력 또는 상기 시료 챔버(120)의 압력을 측정할 수 있다. 상기 버퍼 챔버(146) 또는 시료 챔버(120)의 압력은 기체 종류에 성관 없이 절대 압력을 측정할 수 있는 용량성 다이아프램 게이지(capacitive diaphragm gauge;CDG)가 사용될 수 있다. The reference pressure gauge 142 may be mounted on the buffer chamber 146 to measure the pressure of the buffer chamber 146 or the pressure of the sample chamber 120. The pressure in the buffer chamber 146 or the sample chamber 120 may be a capacitive diaphragm gauge (CDG) capable of measuring the absolute pressure without affecting the gas type.

가스 저장부(150)는 상기 버퍼 챔버(146)에 연결되고, 투과 기체를 저장할 수 있다. 상기 투과 기체는 수소 가스일 수 있다. 제2 밸브(143)는 상기 가스 저장부(150)와 상기 버퍼 챔버(146) 사이에 배치될 수 있다. 가스 저장부는 수소 공급의 경우 순도 99.999 퍼센트의 수소 가스를 공급할 수 있다. The gas storage unit 150 is connected to the buffer chamber 146 and may store the permeated gas. The permeable gas may be hydrogen gas. The second valve 143 may be disposed between the gas storage part 150 and the buffer chamber 146. The gas reservoir can supply 99.999 percent pure hydrogen gas for hydrogen supply.

보조 펌프(160)는 상기 보조 챔버(130)에 연결될 수 있다. 구체적으로 상기 보조 펌프(160)는 상기 보조 챔버(130)의 상기 상부 결합부(134)에 연결될 수 있다. 이에 따라, 상기 보조 펌프(160)는 상기 보조 챔버(130) 또는 상기 시료 챔버(120)의 상부를 펌핑할 수 있다. 상기 보조 펌프(160)와 상기 보조 챔버(130) 사이에는 제3 밸브(145)가 배치될 수 있다. 상기 제3 밸브(145)와 상기 보조 챔버(130)의 연결부는 주름관일 수 있다.The auxiliary pump 160 may be connected to the auxiliary chamber 130. Specifically, the auxiliary pump 160 may be connected to the upper coupling portion 134 of the auxiliary chamber 130. Accordingly, the auxiliary pump 160 can pump the upper portion of the auxiliary chamber 130 or the sample chamber 120. A third valve 145 may be disposed between the auxiliary pump 160 and the auxiliary chamber 130. The connection between the third valve 145 and the auxiliary chamber 130 may be a corrugated pipe.

상기 보조 펌프(160)는 상기 버퍼 챔버(146)에 연결될 수 있다. 제 4 밸브(144)는 상기 보조 펌프(160)와 상기 버퍼 챔버(146) 사이에 배치될 수 있다. 상기 보조 펌프(160)의 연결 부위는 "T" 형태이고, 하나의 브랜치는 상기 제3 밸브(145)에 연결되고, 다른 브랜치는 상기 제4 밸브(144)에 연결될 수 있다.The auxiliary pump 160 may be connected to the buffer chamber 146. A fourth valve 144 may be disposed between the auxiliary pump 160 and the buffer chamber 146. The connection portion of the auxiliary pump 160 is of the "T" type, one branch may be connected to the third valve 145, and the other branch may be connected to the fourth valve 144.

유도 가열 코일(194)은 상기 금속 시료를 감싸도록 배치되고, 상기 보조 챔버 튜브의 외측에 배치될 수 있다. 상기 유도 가열 코일(194)는 복수의 권선을 가진 코일 구조일 수 있다. 상기 유도 가열 코일은 고주파 전원(196)에 연결될 수 있다. 유도 가열 코일(194)은 냉매가 흐르는 구리 파이프일 수 있다. 상기 유도 가열 코일(194)는 3 내지 5일 수 있다.An induction heating coil 194 is disposed to surround the metal sample and may be disposed outside the auxiliary chamber tube. The induction heating coil 194 may be a coil structure having a plurality of windings. The induction heating coil may be connected to a high frequency power supply 196. The induction heating coil 194 may be a copper pipe through which refrigerant flows. The induction heating coil 194 may be 3 to 5 times.

상기 고주파 전원(196)는 정현파를 출력하고, 구동 주파수는 수십 kHz 내지 수 MHz 일 수 있다. 상기 고주파 전원은 온도 측정부의 온도에 따라 일정한 설정온도를 유지하도록 제어될 수 있다.The high frequency power source 196 outputs a sinusoidal wave, and the driving frequency may be several tens of kHz to several MHz. The high frequency power source can be controlled to maintain a predetermined set temperature according to the temperature of the temperature measuring unit.

제어부(170)는 실시간으로 기준 압력계(142), 제1 압력계(114), 및 제2 압력 계(116)의 출력 신호를 제공받을 수 있다. 상기 제어부는 수학식 3을 이용하여 기체 투과도를 산출할 수 있다. 제어부(170)는 상기 금속 시료를 설정온도로 유지하도록 상기 고주파 전원(196)을 제어할 수 있다. The control unit 170 can receive the output signals of the reference pressure gauge 142, the first pressure gauge 114, and the second pressure gauge 116 in real time. The controller may calculate the gas permeability using Equation (3). The control unit 170 may control the high frequency power supply 196 to maintain the metal sample at a set temperature.

본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법은 연속 흐름법(continuous flow method)을 이용한다. 금속 시료의 일면은 투과된 측정 챔버에 연결되고, 상기 측정 챔버는 연속 배기가 필요하다. 또한, 금속 시료의 다른면은 필요한 압력만큼 수소를 공급할 수 있는 가스 공급 수단 및 배기 장치에 연결된다. 또한 금속에서의 수소 투과도는 온도에 따라 급격히 변하는 함수로서, 적절한 시료 가열 장치가 필요하다. 약 섭씨 200도 정도의 온도에서도 그 투과량이 매우 적어서 상기 측정 챔버의 고진공 유지가 필수적이다. The gas permeability measurement method according to an embodiment of the present invention uses a continuous flow method. One surface of the metal sample is connected to the permeated measurement chamber, and the measurement chamber requires continuous evacuation. Further, the other side of the metal sample is connected to a gas supply means and an exhaust device capable of supplying hydrogen by a required pressure. Also, the permeability of hydrogen in metal is a function that changes abruptly with temperature, and a proper sample heating device is required. Even at a temperature of about 200 degrees Celsius, the permeation amount is very small, so that the high vacuum maintenance of the measurement chamber is essential.

본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법은 측정할 수 있는 수소투과도의 최소 범위는 1 x 10^-11 m²Pa^1/2/s 이상이다. In the gas permeability measuring method according to an embodiment of the present invention, the minimum range of hydrogen permeability that can be measured is 1 x 10 ^-11 m ² Pa ^1/2 / s or more.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.5 is a flowchart illustrating a method of measuring gas permeability according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법은 판형의 측정하고자 하는 금속 시료를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버를 제공하는 단계(S110), 상기 시료 챔버, 상기 시료 챔버에 연결된 오리피스를 가지는 측정 챔버, 및 상기 시료 챔버의 일부를 감싸는 보조 챔버를 배기하는 단계(S120), 상기 금속 시료를 고주파 유도 가열하는 단계(S150), 상기 시료 챔버에 투과 가스를 제공하고 상기 시료 챔버의 기준 압력을 측정하는 단계(S160), 상기 금속 시료의 하부면에 연결된 측정 챔버에서 오리피스 전단의 제1 압력을 측정하는 단계(S170), 및 상기 금속 시료의 하부면에 연결된 측정 챔버에서 상기 오리피스 후단의 제2 압력을 측정하는 단계(S180)를 포함한다.5, a gas permeability measuring method according to an embodiment of the present invention includes: providing a sample chamber in which a metallic sample to be measured is coupled with a metal gasket double-side connecting fitting S110; (S120) heating the metal sample by high frequency induction heating (S150), supplying a permeated gas to the sample chamber, and supplying the permeated gas to the sample chamber Measuring a reference pressure of a sample chamber (S160), measuring a first pressure of an orifice front end in a measurement chamber connected to a lower surface of the metal sample (S170) And measuring a second pressure at the downstream end of the orifice (S180).

기체 투과도 측정 장치는 초기에 벤트된다. 구체적으로, 가스 저장부(150) 앞단의 제2 밸브(143)가 닫힌 상태에서 모든 진공펌프(160, 182,184)가 멈추고 모든 측정기의 전원 오프(off) 상태에서 모든 챔버(110,120,130,146)는 질소 또는 공기로 벤트(vent)된다. The gas permeability measurement device is initially vented. Specifically, all the vacuum pumps 160, 182 and 184 are stopped when the second valve 143 in the front end of the gas storage part 150 is closed, and all the chambers 110, 120, 130 and 146 in the power off state of all the measuring devices are nitrogen or air And vented.

금속 시료(10)를 장착하기 위하여, 시료 챔버(120)의 시료 보초 챔버(129)가 해체된다. 보조 챔버(130)의 상부 결합부(134) 및 하부 결합부(132)를 해체하여 상기 보조 챔버 튜브(133)가 분리된다. 시료 챔버(120)를 대기로 노출 시킨 후, 유도 가열 코일(194)의 위치를 아래로 내린다. 시료 챔버(120)의 암너트(126)와 숫너트(125)를 분해하여, 금속 시료(10)를 상부 글랜드(127)와 하부 글랜드(124) 사이에 삽입하고, 상기 암너트(126)와 숫너트(125)를 결합한다. 이 때, 금속 시료의 직경은 피팅의 크기에 따라 적절한 사이즈로 가공되어야 한다. 예를 들어, 1/2 인치 VCR 피팅의 경우, 금속 시료(10)의 직경은 20mm일 수 있다.In order to mount the metal sample 10, the sample sentry chamber 129 of the sample chamber 120 is disassembled. The upper coupling portion 134 and the lower coupling portion 132 of the auxiliary chamber 130 are disassembled and the auxiliary chamber tube 133 is separated. After exposing the sample chamber 120 to the atmosphere, the position of the induction heating coil 194 is lowered. The arm nut 126 and the male nut 125 of the sample chamber 120 are disassembled to insert the metal sample 10 between the upper gland 127 and the lower gland 124 and the arm nut 126 ) And the male nut (125). At this time, the diameter of the metal sample must be appropriately sized according to the size of the fitting. For example, in the case of a 1/2 inch VCR fitting, the diameter of the metal sample 10 may be 20 mm.

상기 금속 시료(10)가 장착된 후, 보조 챔버 튜브(133)를 장착하고, 보조 챔버(130)의 상부 결합부(134) 및 하부 결합부(132)를 결합하고, 유도 가열 코일(194)을 원 위치로 복귀시킨다. 또한, 시료 보조 챔버(129)는 상기 상부 시료 튜브(128)에 연결한다. After the metal sample 10 is mounted, the auxiliary chamber tube 133 is mounted, the upper coupling portion 134 and the lower coupling portion 132 of the auxiliary chamber 130 are coupled, and the induction heating coil 194 To the original position. In addition, the sample auxiliary chamber 129 is connected to the upper sample tube 128.

이어서, 모든 챔버(110,120, 130, 146)를 배기시킨다. 진공 펌프를 가동시키기 위하여, 제1 벨브(141), 제3 벨브(145), 제4 벨브(144)는 개방되고, 제2 벨브(143)는 폐쇄된다. 상기 보조 펌프(160) 및 상기 저진공 펌프(184)를 가동시킨 후, 기준 압력계(142), 제1 압력계(114) 및 제2 압력계(116)의 압력 변화를 확인한다. 제1 압력계(114)가 100 Pa 부근에 도달하면 상기 측정 챔버(110)에 연결된 고진공 펌프(182)를 작동시킨다. Subsequently, all the chambers 110, 120, 130, and 146 are evacuated. The first valve 141, the third valve 145 and the fourth valve 144 are opened, and the second valve 143 is closed, in order to operate the vacuum pump. After the auxiliary pump 160 and the low vacuum pump 184 are operated, the pressure change of the reference pressure gauge 142, the first pressure gauge 114 and the second pressure gauge 116 is checked. When the first pressure gauge 114 reaches about 100 Pa, the high vacuum pump 182 connected to the measurement chamber 110 is operated.

상기 측정 챔버(182)를 가열하여 탈가스(out-gassing)시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 측정 챔버(110)의 진공도가 1 Pa 정도에 이르면 상기 측정 챔버(110)의 외부를 싸고 있는 히터(미도시)를 동작시켜 베이크-아웃을 시작시킬 수 있다.The measurement chamber 182 may be heated to out-gassing. Specifically, when the degree of vacuum of the measurement chamber 110 reaches about 1 Pa, a heater (not shown) wrapping the outside of the measurement chamber 110 may be operated to start the bake-out.

이어서, 상기 금속 시료(10)를 섭씨 200 도 내지 섭씨 400 에서 10 분 내지 1 시간 가열하여 탈가스시키도록 예열한다. 구체적으로, 금속 시료(10) 및 시료 챔버(120)를 섭씨 200 도 내지 섭씨 400도로 약 30분간 가열하여 탈가스(out-gassing)시킨다.Next, the metal sample 10 is pre-heated to be degassed by heating at a temperature of 200 ° C to 400 ° C for 10 minutes to 1 hour. Specifically, the metal sample 10 and the sample chamber 120 are heated to 200 deg. C to 400 deg. C for about 30 minutes to be out-gassing.

이어서, 금속 시료(10) 및 시료 챔버(120)는 상기 유도 가열 코일(194)에 이하여 설정온도(섭씨 200 내지 섭씨 1000도)로 가열된다. 고주파 전원(196)은 설정온도에서 안정된 온도를 얻기 위해서는 비례적분미분(PID) 제어될 수 있다.Then, the metal sample 10 and the sample chamber 120 are heated to the induction heating coil 194 at a set temperature (200 to 1000 degrees centigrade). The high frequency power supply 196 may be controlled by proportional integral derivative (PID) to obtain a stable temperature at a set temperature.

이어서, 상기 시료 챔버(120)에 투과 가스를 제공하고 기준 압력을 측정한다. 구체적으로,상기 시료 챔버(120)에 연결된 버퍼 챔버(146)에 상기 투과 가스를 투입하여 소정의 압력으로 유지한 후, 상기 버퍼 챔버(146)와 상기 시료 챔버(120) 사이에 배치된 제1 벨브(141)를 개방하여 상기 시료 챔버(120)에 상기 투과 가스(예를 들어, 수소 가스)를 제공한다. 이를 위하여, 제1 밸브(141) 및 제4 벨브(144)를 폐쇄하고, 제2 밸브(143)를 개방한다. 이에 따라, 버퍼 챔버의 수소 압력이 1 기압이 될 때까지 수소 가스를 주입한 후, 상기 제2 벨브(143)를 폐쇄한다. 기준 압력계(142)는 상기 버퍼 챔버(146)의 압력을 측정한다. 상기 버퍼 챔버(146)의 압력이 소정의 기준 압력(예를 들어, 1 기압)이 되로독 상기 제2 벨브(143)는 조절될 수 있다.Next, a permeate gas is supplied to the sample chamber 120 and a reference pressure is measured. Specifically, the permeated gas is supplied to the buffer chamber 146 connected to the sample chamber 120, and the buffer gas 146 is maintained at a predetermined pressure. Then, the buffer chamber 146 is connected to the sample chamber 120, The valve 141 is opened to supply the permeated gas (for example, hydrogen gas) to the sample chamber 120. To this end, the first valve 141 and the fourth valve 144 are closed, and the second valve 143 is opened. Thus, hydrogen gas is injected until the hydrogen pressure in the buffer chamber becomes 1 atmospheric pressure, and then the second valve 143 is closed. The reference pressure gauge 142 measures the pressure of the buffer chamber 146. The second valve 143 can be adjusted such that the pressure of the buffer chamber 146 becomes a predetermined reference pressure (for example, 1 atm).

이어서, 제1 밸브(141)를 개방하여, 금속 시료(10)에 수소 압력이 가해지도록 상기 시료 챔버(120)에 수소 가스를 주입한다.Then, the first valve 141 is opened, and hydrogen gas is injected into the sample chamber 120 so that hydrogen pressure is applied to the metal sample 10.

금속 시료(10)를 수소가 투과함에 따라 제1 압력계(114)와 제2 압력계(116)의 압력이 서서히 증가할 수 있다. 증가된 압력이 충분히 포화되면, 실험이 완료된다. 상기 제1 압력계(114)의 측정 결과와 상기 제2 압력계(114)의 측정 결과는 제어부(170)에 제공되고, 제어부(170)는 연산을 통하여 기체 투과도를 산출한다.The pressure of the first pressure gauge 114 and the pressure of the second pressure gauge 116 may gradually increase as hydrogen passes through the metal sample 10. If the increased pressure is saturated enough, the experiment is complete. The measurement result of the first pressure gauge 114 and the measurement result of the second pressure gauge 114 are provided to the controller 170. The controller 170 calculates the gas permeability through calculation.

실험을 종료하기 위하여, 제3 밸브(145)를 폐쇄하고, 제4 밸브(144)를 개방하여, 상기 버퍼 챔버(146) 및 상기 시료 챔버(120)에 저장된 수소 가스를 배기한다.The third valve 145 is closed and the fourth valve 144 is opened to exhaust the hydrogen gas stored in the buffer chamber 146 and the sample chamber 120 to terminate the experiment.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 투과도 측정 방법의 측정 결과를 나타내는 도면이다.6 is a view showing measurement results of a gas permeability measurement method according to an embodiment of the present invention.

도 6을 참조하면, 오른쪽 y축은 제1 압력계 및 제2 압려계의 압력을 나타내고, 왼쪽 y축은 기준 압력계의 압력을 나타낸다. x 축은 시간을 나타낸다. 수분 내지 수십 분의 시간 지연을 가지고 제1 압력 및 제2 압력은 급격히 증가하여 포화된다.Referring to FIG. 6, the right-hand y-axis represents the pressure of the first pressure gauge and the second pressure gauge, and the left-hand y-axis represents the pressure of the reference pressure gauge. The x-axis represents time. The first pressure and the second pressure rapidly increase and saturate with a time delay of several minutes to several tens of minutes.

이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않으며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 실시할 수 있는 다양한 형태의 실시예들을 모두 포함한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, And all of the various forms of embodiments that can be practiced without departing from the technical spirit.

10: 금속 시료
110: 측정 챔버
120: 시료 챔버
130: 보조 챔버
146: 버퍼 챔버
150: 가스 저장부
160: 보조 펌프
170: 제어부
182: 고진공 펌프
184: 저진공 펌프
192: 온도 측정부
194: 유도 가열 코일
196: 고주파 전원10: metal sample
110: measuring chamber
120: sample chamber
130: auxiliary chamber
146: buffer chamber
150: gas storage part
160: auxiliary pump
170:
182: High vacuum pump
184: Low vacuum pump
192: Temperature measuring unit
194: induction heating coil
196: High frequency power source

Claims

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중간에 오리피스를 가지는 측정 챔버;
상기 측정 챔버에 연결되고 판형의 측정하고자 하는 금속 시료를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버;
상기 금속 시료의 주위를 감싸도록 배치되고 유전체로 형성된 보조 챔버; 및
상기 보조 챔버를 감싸도록 배치된 유도 가열 코일을 포함하고,
상기 시료 챔버에 연결된 버퍼 챔버;
상기 버퍼 챔버에 배치된 기준 압력계;
상기 버퍼 챔버에 연결된 가스 저장부; 및
상기 보조 챔버에 연결된 보조 펌브;를 더 포함하고,
상기 보조 펌프는 상기 버퍼 챔버에 연결되는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.A measurement chamber having an orifice in the middle;
A sample chamber connected to the measurement chamber and connected to the metal sample to be measured in the form of a plate by a metal gasket double sided connection fitting;
An auxiliary chamber disposed to surround the metal sample and formed of a dielectric material; And
And an induction heating coil arranged to surround the auxiliary chamber,
A buffer chamber connected to the sample chamber;
A reference pressure gauge disposed in the buffer chamber;
A gas storage connected to the buffer chamber; And
Further comprising; secondary peombeu connected to the auxiliary chamber
And the auxiliary pump is connected to the buffer chamber.

제2 항에 있어서,
상기 시료 챔버와 상기 버퍼 챔버 사이에 배치된 제1 밸브;
상기 버퍼 챔버버와 상기 가스 저장부 사이에 배치된 제2 밸브;
상기 보조 챔버와 상기 보조 펌프 사이에 배치된 제3 밸브; 및
상기 보조 펌프와 상기 버퍼 챔버 사이에 배치된 제4 밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.3. The method of claim 2,
A first valve disposed between the sample chamber and the buffer chamber;
A second valve disposed between the buffer chamber bur and the gas reservoir;
A third valve disposed between the auxiliary chamber and the auxiliary pump; And
Further comprising a fourth valve disposed between the auxiliary pump and the buffer chamber.

제2 항에 있어서,
상기 측정 챔버의 오리피스 전단의 압력을 측정하는 제1 압력계;
상기 측정 챔버의 오리피스 후단의 압력을 측정하는 제2 압력계;
상기 측정 챔버를 배기시키는 고진공 펌프; 및
상기 고진공 펌프의 후단에 배치되어 저진공 펌프;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.3. The method of claim 2,
A first pressure gauge for measuring a pressure at the front end of the orifice of the measurement chamber;
A second pressure gauge for measuring a pressure at a rear end of the orifice of the measurement chamber;
A high vacuum pump for evacuating the measurement chamber; And
And a low vacuum pump disposed at a rear end of the high vacuum pump.

제2 항에 있어서,
상기 시료 챔버에 배치되어 상기 금속 시료 주위의 온도를 측정하는 온도 측정부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.3. The method of claim 2,
Further comprising a temperature measuring unit disposed in the sample chamber and measuring a temperature around the metal sample.

중간에 오리피스를 가지는 측정 챔버;
상기 측정 챔버에 연결되고 판형의 측정하고자 하는 금속 시료를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버;
상기 금속 시료의 주위를 감싸도록 배치되고 유전체로 형성된 보조 챔버; 및
상기 보조 챔버를 감싸도록 배치된 유도 가열 코일을 포함하고,
상기 시료 챔버는:
상기 금속 시료의 상부면에 접촉하는 상부 글랜드;
상기 상부 글랜드에 연결된 상부 시료 튜브;
상기 금속 시료의 하부면에 접촉하는 하부 글랜드;
상기 하부 글랜드에 연결된 하부 시료 튜브;
상기 상부 글랜드를 감싸도록 배치된 암나사부; 및
상기 하부 글랜드를 감싸도록 배치되고 상기 암나사부와 나사 결합하는 숫나사부를 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.A measurement chamber having an orifice in the middle;
A sample chamber connected to the measurement chamber and connected to the metal sample to be measured in the form of a plate by a metal gasket double sided connection fitting;
An auxiliary chamber disposed to surround the metal sample and formed of a dielectric material; And
And an induction heating coil arranged to surround the auxiliary chamber,
The sample chamber comprises:
An upper gland contacting the upper surface of the metal sample;
An upper sample tube connected to the upper gland;
A lower gland contacting the lower surface of the metal sample;
A lower sample tube connected to the lower gland;
A female screw disposed to surround the upper gland; And
And a male screw portion arranged to surround the lower gland and screwed to the female screw portion.

제6 항에 있어서,
상기 시료 챔버는:
중심에 관통홀을 포함하는 하부 플랜지; 및
상기 하부 플랜지의 원주를 따라 배치된 보조 챔버 결합부를 더 포함하고,
상기 상기 하부 시료 튜브의 일단은 상기 관통홀에 결합하고,
상기 하부 플랜지는 상기 측정 챔버의 플랜지에 결합하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.The method according to claim 6,
The sample chamber comprises:
A lower flange including a through hole at its center; And
Further comprising an auxiliary chamber engaging portion disposed along a circumference of the lower flange,
One end of the lower sample tube is coupled to the through hole,
Wherein the lower flange engages a flange of the measurement chamber.

제7 항에 있어서,
상기 보조 챔버는:
유전체 재질의 보조 챔버 튜브;
상기 보조 챔버 튜브의 일단을 상기 보조 챔버 결합부에 삽입되어 진공 상태를 유지하는 하부 결합부; 및
일단은 상기 상부 시료 튜브의 외주면을 감싸도록 배치되고, 타단은 상기 보조 챔버 튜브의 타단을 감싸도록 배치되어 진공 상태를 유지하는 상부 결합부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.8. The method of claim 7,
Wherein the auxiliary chamber comprises:
An auxiliary chamber tube of dielectric material;
A lower coupling part inserted into the auxiliary chamber coupling part to maintain a vacuum state at one end of the auxiliary chamber tube; And
And an upper coupling part disposed at one end to surround the outer circumferential surface of the upper sample tube and at the other end to maintain a vacuum state so as to surround the other end of the auxiliary chamber tube.

제8 항에 있어서,
보조 펌프와 상기 상부 결합부를 연결하는 벨브를 더 포함하는 것을 특징으로하는 기체 투과도 측정 장치.9. The method of claim 8,
Further comprising a valve connecting the auxiliary pump and the upper coupling portion.

제7 항에 있어서,
보조 펌프와 상기 보조 챔버 결합부 사이에 배치된 벨브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치. 8. The method of claim 7,
Further comprising a valve disposed between the auxiliary pump and the auxiliary chamber engagement portion.

기체 투과도를 측정하고자 하는 판형의 금속 시료를 금속 양면 접속 튜브 피팅을 제공하는 시료 챔버;
상기 시료 챔버의 후단에 연결되고 중간에 오리피스를 가지는 측정 챔버;
상기 금속 시료의 연결부위 주위를 감싸도록 배치되고 유전체로 형성된 보조 챔버;
상기 보조 챔버를 감싸도록 배치된 유도 가열 코일; 및
상기 유도 가열 코일에 고주파 전력을 공급하여 상기 금속 시료을 가열하는 고주파 전원을 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 장치.A sample chamber for providing a metallic double-sided connecting tube fitting to a plate-shaped metal sample to be measured for gas permeability;
A measurement chamber connected to a rear end of the sample chamber and having an orifice in the middle;
An auxiliary chamber disposed around the connection portion of the metal sample and formed of a dielectric material;
An induction heating coil disposed to surround the auxiliary chamber; And
And a high frequency power source for supplying the high frequency power to the induction heating coil to heat the metal sample.

판형의 측정하고자 하는 금속 시료를 금속 가스켓 양면 접속 피팅으로 결합한 시료 챔버를 제공하는 단계;
상기 시료 챔버, 상기 시료 챔버에 연결된 오리피스를 가지는 측정 챔버, 및 상기 시료 챔버의 일부를 감싸는 보조 챔버를 배기하는 단계;
상기 금속 시료를 고주파 유도 가열하는 단계;
상기 시료 챔버에 투과 가스를 제공하고 상기 시료 챔버의 기준 압력을 측정하는 단계;
상기 금속 시료의 하부면에 연결된 측정 챔버에서 오리피스 전단의 제1 압력을 측정하는 단계; 및
상기 금속 시료의 하부면에 연결된 측정 챔버에서 상기 오리피스 후단의 제2 압력을 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 방법.Providing a sample chamber in which a metal sample to be measured in a plate shape is coupled with a metal gasket double face connection fitting;
Evacuating the sample chamber, a measurement chamber having an orifice connected to the sample chamber, and an auxiliary chamber surrounding a portion of the sample chamber;
Subjecting the metal sample to high-frequency induction heating;
Providing a permeate gas to the sample chamber and measuring a reference pressure of the sample chamber;
Measuring a first pressure of the orifice shear in a measurement chamber connected to a lower surface of the metal sample; And
And measuring a second pressure at a rear end of the orifice in a measurement chamber connected to a lower surface of the metal sample.

제12 항에 있어서,
상기 시료 챔버에 투과 가스를 제공하고 기준 압력을 측정하는 단계는:
상기 시료 챔버에 연결된 버퍼 챔버에 상기 투과 가스를 투입하여 소정의 압력으로 유지한 후, 상기 버퍼 챔버와 상기 시료 챔버 사이에 배치된 벨브를 개방하여 상기 시료 챔버에 상기 투과 가스를 제공하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 방법.13. The method of claim 12,
Providing a permeate gas to the sample chamber and measuring a reference pressure comprises:
The permeated gas is supplied to the buffer chamber connected to the sample chamber and is maintained at a predetermined pressure and then the valve disposed between the buffer chamber and the sample chamber is opened to provide the permeated gas to the sample chamber. Gas permeability measurement method.

제12 항에 있어서,
상기 금속 시료를 섭씨 200 도 내지 섭씨 400도 에서 10 분 내지 1 시간 가열하여 탈가스시키도록 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 방법.13. The method of claim 12,
Further comprising the step of preheating the metal sample so as to degas by heating the metal sample at 200 ° C to 400 ° C for 10 minutes to 1 hour.

제12 항에 있어서,
상기 측정 챔버를 가열하여 탈카스시키는 측정 챔버 가열 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 투과도 측정 방법.13. The method of claim 12,
Further comprising the step of heating the measurement chamber to decalcify the measurement chamber.