KR101563144B1 - Metallic nanoparticle synthesis appratus using a laser and method the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속 나노입자 합성장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 펨토초 또는 피코초 레이저를 이용한 금속 나노입자 합성장치에 관한 것이다.The present invention relates to a metal nanoparticle synthesis apparatus, and more particularly, to a metal nanoparticle synthesis apparatus using a femtosecond or picosecond laser.
금속 나노입자를 제조하는 기술은 여러 산업 분야(예컨대 나노촉매, 나노박막소자, 슈퍼캐패시터, 솔라셀 등)에서 요구된다. 금속 진공 기화법 또는 금속이온 환원법이 대표적이다. 금속 진공 기화법은 금속 원자가 차가운 기판 위에서 응축되고 서서히 뭉치는 과정을 통해 금속 나노 입자를 형성하는 현상을 이용한다. 금속이온 환원법은 금속 이온을 환원제를 이용하여 환원시키면 환원된 금속 원자들이 서로 모여 금속 나노입자를 형성하는 현상을 이용한다. Techniques for preparing metal nanoparticles are required in many industrial fields (e.g., nanocatalysts, nanofiltration devices, supercapacitors, solar cells, etc.). Metal vacuum vaporization or metal ion reduction. Metal Vacuum Vaporization utilizes the phenomenon that metal atoms condense on a cold substrate and form metal nanoparticles through a process of gradual agglomeration. The metal ion reduction method utilizes the phenomenon that when metal ions are reduced using a reducing agent, metal atoms gathered together form metal nanoparticles.
나노 입자의 경우 크기에 따라 물리 화학적 특성이 크게 변하므로 균일한 크기의 나노입자를 형성하는 것이 중요하며, 이를 위해서는 복잡한 공정이 수반되는 문제점이 있었다. In the case of nanoparticles, it is important to form nanoparticles of uniform size because their physico-chemical properties vary greatly depending on their sizes, and thus complicated processes are involved.
이에 최근 펨토초 레이저(femtosecond laser)를 이용한 금속 나노입자 합성방법이 제안된 바 있다(비특허문헌 1 참고). 펨토초 레이저 펄스를 금속 전구체 수용액에 조사하여 바이메탈릭 금속 나노입자를 합성하는 방법이다. 그런데 상기 방법에서는 수조안에 담긴 금속 전구체 수용액에 고강도 펨토초 레이저 펄스를 도입함으로써 격렬한 반응이 일어나 생성된 금속 나노입자의 응집이 필수적으로 발생하는 문제가 있다. 따라서 응집 방지를 위한 계면활성제가 필수적으로 요구된다. 또한 상기 방법으로 생성된 나노입자는 크기분포가 넓어 나노입자의 균일한 크기를 담보하지 못하는 문제가 있으며, 연속공정을 이루지 못하는 바, 생산량 측면에서 불리하다. Recently, a method for synthesizing metal nanoparticles using a femtosecond laser has been proposed (see Non-Patent Document 1). A method of synthesizing bimetallic metal nanoparticles by irradiating a femtosecond laser pulse to an aqueous solution of a metal precursor. However, in the above method, a strong reaction occurs by introducing a high-intensity femtosecond laser pulse into the aqueous solution of the metal precursor contained in the water tank, so that the generated metal nanoparticles must coagulate. Therefore, a surfactant for preventing aggregation is essentially required. In addition, the nanoparticles produced by the above method have a problem in that they can not guarantee a uniform size of the nanoparticles because of their wide size distribution, and they are disadvantageous in terms of production yield because they can not be continuously processed.
본 발명의 실시예들은 별도의 계면활성제 없이도 생성된 금속 나노입자의 응집이 적고, 상대적으로 균일한 크기의 금속 나노입자를 생성 가능하며, 연속공정이 가능한 금속 나노입자 합성장치를 제공하고자 한다. Embodiments of the present invention provide a metal nanoparticle synthesizing apparatus capable of producing metal nanoparticles having a relatively uniform size with less agglomeration of metal nanoparticles produced without a separate surfactant and capable of continuous processing.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속 전구체 용액이 담긴 금속 전구체 저장조와 전단이 연결 배치되어 상기 금속 전구체 저장조로부터 상기 금속 전구체 용액을 후단으로 이동시키는 제1 관; 환원제 용액이 담긴 환원제 저장조와 전단이 연결 배치되어 상기 환원제 저장조로부터 상기 환원제 용액을 후단으로 이동시키며, 상기 후단은 상기 제1 관의 후단과 연결되는 제2 관; 상기 제1 관 및 제2 관의 연결부위와 전단이 연결 배치되어 상기 제1 관 및 제2 관 내부에 흐르는 용액을 후단으로 이동시키는 통합관; 상기 통합관의 내부로 펨토초 레이저 또는 피코초 레이저를 조사하여 상기 용액을 열반응시켜 금속 나노입자를 생성시키는 레이저 조사부; 및 상기 통합관 후단부에 배치되어 상기 생성된 금속 나노입자를 냉각시키는 냉각부를 포함하는 금속 나노입자 합성장치가 제공될 수 있다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a metal precursor solution, comprising: a first tube for connecting a metal precursor reservoir containing a metal precursor solution and a front end thereof to the metal precursor reservoir; A second tube connected to the reductant reservoir and having a front end connected to the reductant reservoir for transferring the reducing agent solution from the reductant reservoir to a rear end of the reductant reservoir; An integrated tube for connecting the first and second tubes and the front end of the first tube and the second tube to move the solution flowing into the first tube and the second tube to the rear end; A laser irradiation unit irradiating a femtosecond laser or a picosecond laser to the interior of the integrating tube to thermally react the solution to generate metal nanoparticles; And a cooling unit disposed at a rear end of the integrated tube to cool the generated metal nanoparticles.
또한, 상기 통합관 후단에 연결 배치되어 상기 금속 나노입자를 저장하는 저장조를 더 포함할 수 있다. The apparatus may further include a reservoir connected to a rear end of the integrating tube for storing the metal nanoparticles.
또한, 상기 금속 전구체 용액에 포함되는 금속 전구체는 CuCl2, CuSO4, Ag2O3, AgNO3 또는 AuCl3이고, 상기 환원제 용액에 포함되는 환원제는 NaOH, KOH, NH3OH, N2H4 또는 NaBr2일 수 있다. The metal precursor solution contained in the metal precursor solution may be CuCl 2 , CuSO 4 , Ag 2 O 3 , AgNO 3 or AuCl 3 , and the reducing agent may include NaOH, KOH, NH 3 OH, N 2 H 4 Or NaBr < 2 >.
또한, 상기 금속 전구체 용액 또는 상기 환원제 용액의 농도는 0.001mM 내지 0.5M일 수 있다. Also, the concentration of the metal precursor solution or the reducing agent solution may be 0.001 mM to 0.5M.
또한, 상기 통합관은 광투과성 및 내열성을 갖는 소재로 형성될 수 있다. In addition, the integrated tube may be formed of a material having light transmittance and heat resistance.
한편, 상기 제1 관의 전단부에는 상기 금속 전구체 용액의 유량 및 유속을 조정하는 제1 유체제어부가 설치되고, 상기 제2 관의 전단부에는 상기 환원제 용액의 유량 및 유속을 조정하는 제2 유체제어부가 설치될 수 있다. A first fluid control unit is provided at the front end of the first pipe to adjust the flow rate and flow rate of the metal precursor solution. A second fluid for controlling the flow rate and the flow rate of the reducing agent solution is provided at the front end of the second pipe. A control unit can be installed.
이 때, 상기 제1 관 및 제2 관의 연결부위에 배치되어 상기 제1 관 및 제2 관 내부에 흐르는 용액을 혼합시키는 믹서를 더 포함할 수 있다. The apparatus may further include a mixer disposed at a connection portion between the first tube and the second tube to mix the solution flowing into the first tube and the second tube.
또한, 상기 저장조 내부에 횡방향으로 배치되어 상기 통합관으로부터 유입되는 용액으로부터 용매를 여과시키는 필터를 더 포함할 수 있다. The filter may further include a filter disposed in the transverse direction inside the storage tank to filter the solvent from the solution introduced from the integrated tube.
또한, 상기 저장조 하부와 연결 배치되어 상기 금속 전구체 저장조, 상기 환원제 저장조, 또는 상기 금속 전구체 저장조 및 환원제 저장조로 상기 여과된 용매를 재유입시키는 용매 유입관을 더 포함할 수 있다. The apparatus may further include a solvent inlet pipe connected to the lower portion of the reservoir and re-introducing the filtered solvent into the metal precursor reservoir, the reductant reservoir, or the metal precursor reservoir and the reductant reservoir.
또한, 상기 용매 유입관에는 pH 제어 유닛이 설치될 수 있다.Further, the solvent inlet pipe may be provided with a pH control unit.
본 발명의 실시예들에 따른 금속 나노입자 합성장치는 연속공정하에서 금속 나노입자가 생성되도록 함으로써 생산량 측면에서 유리하다. The apparatus for synthesizing metal nanoparticles according to the embodiments of the present invention is advantageous in terms of production amount by allowing metal nanoparticles to be produced in a continuous process.
또한, 금속 전구체 용액 및 환원제 용액의 유량 및 유속을 제어함으로써 별도의 계면활성제 없이도 생성된 금속 나노입자가 응집되는 것을 방지할 수 있다. In addition, by controlling the flow rate and flow rate of the metal precursor solution and the reducing agent solution, it is possible to prevent the metal nanoparticles produced from agglomerating even without a separate surfactant.
또한, 격렬한 반응을 요하지 않는 바, 상대적으로 균일한 크기의 금속 나노입자를 생성할 수 있다.In addition, it is possible to produce metal nanoparticles of a relatively uniform size without requiring a violent reaction.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자 합성장치를 개략적으로 도시한 개념도이다.1 is a conceptual diagram schematically showing an apparatus for synthesizing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자 합성장치(100)를 개략적으로 도시한 개념도이다.1 is a conceptual diagram schematically showing an apparatus 100 for synthesizing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 금속 나노입자 합성장치(100)는 제1 관(110), 제2 관(120), 통합관(130), 레이저 조사부(140) 및 냉각부(150)를 포함한다. 1, a metal nanoparticle synthesis apparatus 100 includes a
제1 관(110)은 금속 전구체 저장조(10)와 전단이 연결 배치된다. 금속 전구체 저장조(10)는 금속 전구체 용액(10a)을 저장하는 기능을 한다. 그리고 제1 관(110)은 금속 전구체 저장조(10)에 저장된 금속 전구체 용액(10a)을 후단으로 이동시키는 기능을 한다. 제1 관(110)이 금속 전구체 저장조(10)와 연결되는 방식은 한정되지 않는다. The
금속 전구체 용액(10a)은 금속 전구체를 적합한 용매에 녹여 형성한 것으로, 여기에서 상기 금속 전구체는 CuCl2, CuSO4, Ag2O3, AgNO3, Zn 전구체 또는 AuCl3일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. Metal precursor solution (10a) is to be formed is dissolved in a solvent suitable for the precursors, the precursors herein are CuCl 2, CuSO 4, Ag 2 O 3, AgNO 3, Zn precursor or AuCl 3 Number of day, but this limitation is that no.
금속 전구체 용액(10a)의 농도는 예를 들면 0.001mM 내지 0.5M일 수 있다. The concentration of the
제2 관(120)은 환원제 저장조(20)와 전단이 연결 배치된다. 환원제 저장조(20)는 환원제 용액(20a)을 저장하는 기능을 한다. 그리고 제2 관(120)은 환원제 저장조(20)에 저장된 환원제 용액(20a)을 후단으로 이동시키는 기능을 한다. 제2 관(120)이 환원제 저장조(20)와 연결되는 방식은 한정되지 않는다. The
환원제 용액(20a)은 금속 전구체 용액 내의 금속 전구체를 환원시켜 금속을 석출시키는 것으로, 예컨대 NaOH, KOH, NH3OH, N2H4 또는 NaBr2과 같은 염기성 환원제를 의미한다. 그러나 환원제 용액(20a)이 상기 나열된 것들에 한정되는 것은 아니다. The reducing agent solution (20a) is shown to precipitate a metal by reduction of the metal precursor in the metal precursor solution, for example, means a basic reducing agent, such as NaOH, KOH, NH 3 OH, H 2 N 4 or NaBr 2. However, the
환원제 용액(20a)의 농도는 예를 들면 0.001mM 내지 0.5M일 수 있다.The concentration of the reducing
제2 관(120)의 후단은 제1 관(110)의 후단과 연결된다. 제1 관(110) 및 제2 관(120)의 연결부위로부터 연장 형성되는 관을 본 명세서에서는 통합관(130)으로 지칭하고 있다. 역으로 보면, 제1 관(110) 및 제2 관(120)은 통합관(130)으로부터 분기되는 형태를 갖는다. The rear end of the
한편, 제1 관(110) 및 제2 관(120)의 연결부위에는 믹서(mixer, 미도시)가 배치될 수 있다. 상기 믹서는 제1 관(110) 및 제2 관(120) 내부에 흐르는 용액을 혼합시키는 기능을 한다. Meanwhile, a mixer (not shown) may be disposed at a connection portion between the
통합관(130) 내부에는 제1 관(110)으로부터 이동되는 금속 전구체 용액(10a)과 제2 관(120)으로부터 이동되는 환원제 용액(20a)이 함께 흐른다. 즉 통합관(130)은 제1 관(110) 및 제2 관(120) 내부에 흐르는 용액을 후단으로 이동시킨다. The
제1 관(110), 제2 관(120) 및 통합관(130)은 일체형으로 형성될 수 있으며, 개별 관으로 형성된 후에 연결된 형태를 가질 수도 있다. The
통합관(130)은 광투과성을 갖는 소재로 형성된다. 후술할 레이저 조사부(140)로부터 조사되는 레이저가 투과할 수 있어야 하기 때문이다. 즉 본 명세서에서 상기 광투과성은 레이저 조사부(140)로부터 조사되는 레이저 파장이 충분히 투과할 수 있는 정도를 의미한다. The integrating
제1 관(110), 제2 관(120)은 광투과성을 갖는 소재로 형성될 필요는 없으나, 앞서 언급한 것처럼 제1 관(110), 제2 관(120) 및 통합관(130)이 일체형으로 형성되는 경우에는 이들 모두가 광투과성을 갖는 소재로 형성될 수도 있다. The
또한 통합관(130)은 조사된 광이 통합관(130) 내부에 흐르는 용액에 대해 나노입자 합성반응을 일으키되, 상기 광에 의해 변형이 일어나지 않아야 한다. 즉, 통합관(130)은 어느 정도의 내열성을 갖는 소재로 형성된다. 광투과성 및 내열성을 갖춘 소재의 예로는 유리, 아크릴, PET, PDMS 등이 있으며, 이에 한정되지는 않는다. In addition, the
제1 관(110)의 전단부에는 금속 전구체 용액(10a)의 유량 및 유속을 조정하는 제1 유체제어부(111)가 설치되고, 제2 관(120)의 전단부에는 환원제 용액(20a)의 유량 및 유속을 조정하는 제2 유체제어부(121)가 설치될 수 있다. A first
제1,2 유체제어부(111,121)는 관의 개구 정도를 제어하는 밸브 장치, 금속 전구체 저장조(10) 또는 환원제 저장조(20)로부터 용액의 배출량 및 속도를 제어하는 펌프 장치 등을 포함하여 구성될 수 있다. 상기 밸브 장치, 펌프 장치 들을 전자적으로 제어될 수 있다. 즉 제1,2 유체제어부(111,121)를 통해 금속 전구체 용액(10a) 및 환원제 용액(20a)의 유량이나 유속을 제어할 수 있다. The first and
본 발명에 있어서 금속 전구체 용액(10a) 및 환원제 용액(20a)의 유속은 난류가 발생하지 않는 속도로 레이놀즈수(Re)에 의해 층류가 발생하는 조건을 의미한다. 즉, 제1,2 유체제어부(111,121)를 통해 상기 용액들이 제1 관(110), 제2 관(120) 및 통합관(130) 내부를 흐를 때 난류를 형성하지 않고 층류를 형성하도록 제어할 수 있다. In the present invention, the flow rate of the
레이저 조사부(140)는 통합관(130)의 내부로 펨토초 레이저(femtosecond laser) 또는 피코초 레이저(picosecond laser)를 조사(집속)하는 기능을 한다. 그리고 조사된 레이저는 통합관(130) 내부를 흐르는 금속 전구체 용액(10a) 및 환원제 용액(20a)을 열반응시킴으로써 나노입자를 생성시킨다. 금속 전구체 용액(10a) 및 환원제 용액(20a)이 열반응하여 나노입자를 생성시키는 것은 수열합성법 또는 폴리올 합성방법과 같은 공지된 내용에 해당되는 바, 구체적인 설명은 생략한다.The
펨토초 레이저 또는 피코초 레이저와 같은 극초단 레이저 광원은 높은 첨두 출력의 극초단 펄스(ultrashort pulse)를 발생시키며 펄스의 평균 출력이 높아 초고속 분광 화학 분야에서 응용되고 있다. 이러한 레이저의 예로는 티타늄사파이어 레이저 등이 있으며, 레이저 발진장치 내지 레이저 조사장치의 구체적인 구성은 공지된 내용에 해당되는 바, 구체적인 설명은 생략한다. Ultrathreshold laser sources such as femtosecond or picosecond lasers generate ultrashort pulses of high peak power and are used in ultra high speed spectroscopy due to high pulse average power. Examples of such lasers include titanium sapphire lasers and the like, and the specific configuration of the laser oscillator or the laser irradiator corresponds to known contents, and a detailed description thereof will be omitted.
레이저 조사부(140)는 통합관(130)의 전단부 또는 중단부와 근접하게 배치되어 있을 수 있으며, 레이저를 발진시키는 레이저 발진부(미도시)가 통합관(130)을 향하도록 레이저 조사장치가 배치될 수 있다. The
상기와 같이 배치되는 레이저 조사부(140)는 펨토초 또는 피코토의 시간적 펄스폭을 가지는 레이저를 통합관(130) 내부로 조사하며, 통합관(130)은 상술한 대로 투명성을 가지는 소재로 형성되는 바, 상기 레이저가 통합관(130)을 투과하여 관 내부에 열에너지를 발생시킬 수 있다. 상기 레이저의 파장은 예컨대 532nm 내지 10.6㎛일 수 있다. 그리고 발생된 열에너지에 의해 금속 전구체의 환원반응(도 1에서 R로 표기함)이 일어남으로써 빠른 핵생성을 통한 금속 나노입자가(도 1에서 N으로 표기함) 생성될 수 있다. The
냉각부(150)는 통합관(130) 후단부에 배치되어 레이저 조사를 통해 생성된 금속 나노입자를 냉각시키는 기능을 한다. 레이저 조사를 통해 금속 나노입자가 생성되며, 반응에 참여하지 않은 물질들 및 용매들은 계속해서 통합관(130)을 따라 통합관(130)의 후단으로 흐른다. 이 때, 냉각부(150)는 통합관(130)의 후단으로 흐르는 금속 나노입자를 냉각시킴으로써 내부 조직을 고르게 하고 잔류응력을 제거하여 안정된 상태로 만드는 기능을 한다. The
냉각부(150)는 통합관(130)을 감싸도록 형성되는 코일형태의 히트 파이프 또는 통합관(130)의 표면을 따라 냉각유체가 흐를 수 있도록 배치되는 히트싱크 등을 포함하여 구성될 수 있으며, 특정 형태로 한정되지는 않는다. 즉 냉각부(150)는 통합관(130)의 후단을 향해 흐르는 내부 유체를 냉각시킬 수 있는 구성(공냉식 또는 수냉식)이면 되고, 특정 구성으로 한정되지는 않는다. The
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자 합성장치(100)는 통합관(130) 후단에 연결 배치되어 상기 금속 나노입자를 저장하는 저장조(160)를 더 포함할 수 있다. 저장조(160)에는 통합관(130)의 후단에서 배출되는 금속 나노입자, 용매 및 불순물등이 함께 저장될 수 있다. 한편 저장조(160)에 배출구(미도시)를 만들어 저장조(160) 내부에 있는 물질들을 외부로 배출시킬 수 있으며, 상기 배출구 또는 배출구와 연결된 필터 등을 구비함으로써 불순물 등을 일정 정도 제거할 수도 있다. The apparatus 100 for synthesizing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention may further include a
또한 저장조(160)에 저장된 금속 나노입자, 용매 및 불순물들은 원심분리법, 가열에 의한 용매/불순물 증발법과 같은 공지의 여과과정을 거침으로써 순수한 금속 나노입자만을 추출하여 사용할 수 있다. The metal nanoparticles, solvent, and impurities stored in the
또는, 도 1에 도시된 바와 같이, 저장조(160) 내부에 배치되는 필터(161)를 더 포함할 수도 있다. 필터(161)는 예컨대 저장조(160) 내부에 횡방향으로 배치되어 통합관(130)으로부터 유입되는 용액으로부터 용매를 여과시키는 기능을 한다. 이 경우, 생성된 금속 나노입자는 필터(161)를 통과하지 못하고 필터(161)의 상부에 적층된다. Or may further include a
한편, 상기 용매는 재활용이 가능하다. 이를 위해 저장조(160) 하부와 연결 배치되어 금속 전구체 저장조(10), 환원제 저장조(20), 또는 금속 전구체 저장조(10) 및 환원제 저장조(20)로 여과된 용매를 재유입시키는 용매 유입관(171)을 더 포함할 수 있다. On the other hand, the solvent can be recycled. A
용매 유입관(171)은 도 1에 도시된 바와 같이, 저장조(160)의 하부로부터 금속 전구체 저장조(10), 환원제 저장조(20), 또는 금속 전구체 저장조(10) 및 환원제 저장조(20)로 연장되도록 형성될 수 있다. 도 1에서는 저장조(160)의 하부로부터 금속 전구체 저장조(10) 및 환원제 저장조(20) 모두에 용매 유입관(171)이 연장되어 있는 경우를 도시하고 있다. The
이에 따라 저장조(160) 내에 배치된 필터(161)에 의해 여과된 용매가 용매 유입관(171)을 통해 금속 전구체 저장조(10) 및 환원제 저장조(20)로 재유입될 수 있으며, 도 1에 도시되지는 않았으나 용매 유입관(171)에는 펌프 등이 설치될 수 있다. The solvent filtered by the
한편, 필터(161) 또는 별도의 여과과정을 거친 용매라도 자체적으로 용존하는 잔류이온이 있을 수 있다. 이를 위하여 용매 유입관(171)에는 pH 제어 유닛(172)이 추가적으로 설치될 수 있다. pH 제어 유닛(172)은 상기 잔류이온을 침전 또는 제거하는 기능을 수행함으로써, 용매를 재활용 가능하도록 만든다. 이와 같은 pH 제어 유닛(172)은 일반적인 것이므로 구체적인 설명은 생략하도록 한다. On the other hand, even the solvent that has undergone the
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 금속 나노입자 합성장치는 연속공정하에서 금속 나노입자가 생성되도록 함으로써 생산량 측면에서 유리하다. As described above, the apparatus for synthesizing metal nanoparticles according to the embodiments of the present invention is advantageous in terms of production amount by allowing metal nanoparticles to be produced in a continuous process.
또한, 제1,2 유체제어부를 통해 금속 전구체 용액 및 환원제 용액의 유량 및 유속을 제어함으로써 별도의 계면활성제 없이도 생성된 금속 나노입자가 응집되는 것을 방지할 수 있다. 또한 종전과 같은 격렬한 반응을 요하지 않는 바, 상대적으로 균일한 크기의 금속 나노입자를 생성할 수 있다는 장점을 갖는다. Also, by controlling the flow rate and the flow rate of the metal precursor solution and the reducing agent solution through the first and second fluid control portions, it is possible to prevent the metal nanoparticles produced from aggregating without using any additional surfactant. It also has the advantage that it can produce relatively uniformly sized metal nanoparticles without requiring the same intense reaction as before.
본 발명의 실시예들에 따른 금속 나노입자 합성장치는 Cu, Ag, Pt, Ni, CuNi, CuSn 등의 금속나노입자, CuO, Cu2O, Ag2O3, ZnO, TiO2, WO3 등의 금속산화물나노입자, AZO, IZO, IGZO, CuZnInS 등의 3,4 성분계 금속산화물이나 금속화합물을 제조하는 데에도 이용될 수 있다. Metal nanoparticles synthesizing apparatuses according to embodiments of the present invention include metal nanoparticles such as Cu, Ag, Pt, Ni, CuNi and CuSn, metal oxide nanoparticles such as CuO, Cu2O, Ag2O3, ZnO, TiO2, , IZO, IGZO, CuZnInS, and the like.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 기술의 구체적 적용에 따른 단순한 설계변경, 일부 구성요소의 생략, 단순한 용도의 변경 등의 형태로 본 발명을 다양하게 변형할 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함됨은 자명하다.The embodiments of the present invention have been described above. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the inventive concept as defined by the appended claims. It will be understood that various modifications may be made without departing from the scope of the present invention.
10: 금속 전구체 저장조 10a: 금속 전구체
20: 환원제 저장조 20a: 환원제 용액
100: 금속 나노입자 합성장치 110: 제1 관
111: 제1 유체제어부 120: 제2 관
121: 제2 유체제어부 130: 통합관
140: 레이저 조사부 150: 냉각부
160: 저장조 161: 필터
171: 용매 유입관 172: pH 제어 유닛10:
20: Reducing
100: Metal nanoparticle synthesis device 110:
111: first fluid control section 120: second tube
121: second fluid control part 130: integrated tube
140: laser irradiation part 150: cooling part
160: Storage tank 161: Filter
171: Solvent inlet pipe 172: pH control unit
Claims (10)
환원제 용액이 담긴 환원제 저장조와 전단이 연결 배치되어 상기 환원제 저장조로부터 상기 환원제 용액을 후단으로 이동시키며, 상기 후단은 상기 제1 관의 후단과 연결되는 제2 관;
상기 제1 관 및 제2 관의 연결부위와 전단이 연결 배치되어 상기 제1 관 및 제2 관 내부에 흐르는 용액을 후단으로 이동시키는 통합관;
상기 통합관의 내부로 펨토초 레이저 또는 피코초 레이저를 조사하여 상기 용액을 열반응시켜 금속 나노입자를 생성시키는 레이저 조사부; 및
상기 통합관 후단부에 배치되어 상기 생성된 금속 나노입자를 냉각시키는 냉각부를 포함하되,
상기 제1 관의 전단부에는 상기 금속 전구체 용액의 유량 및 유속을 조정하는 제1 유체제어부가 설치되고,
상기 제2 관의 전단부에는 상기 환원제 용액의 유량 및 유속을 조정하는 제2 유체제어부가 설치되고,
상기 통합관 후단에 연결 배치되어 상기 금속 나노입자를 저장하는 저장조; 상기 제1 관 및 제2 관의 연결부위에 배치되어 상기 제1 관 및 제2 관 내부에 흐르는 용액을 혼합시키는 믹서; 상기 저장조 내부에 횡방향으로 배치되어 상기 통합관으로부터 유입되는 용액으로부터 용매를 여과시키는 필터; 및 상기 저장조 하부와 연결 배치되어 상기 금속 전구체 저장조, 상기 환원제 저장조, 또는 상기 금속 전구체 저장조 및 환원제 저장조로 상기 여과된 용매를 재유입시키는 용매 유입관;을 더 포함하는 금속 나노입자 합성장치. A first tube for connecting a metal precursor reservoir containing a metal precursor solution and a front end of the metal precursor reservoir and moving the metal precursor solution from the metal precursor reservoir to a rear end;
A second tube connected to the reductant reservoir and having a front end connected to the reductant reservoir for transferring the reducing agent solution from the reductant reservoir to a rear end of the reductant reservoir;
An integrated tube for connecting the first and second tubes and the front end of the first tube and the second tube to move the solution flowing into the first tube and the second tube to the rear end;
A laser irradiation unit irradiating a femtosecond laser or a picosecond laser to the interior of the integrating tube to thermally react the solution to generate metal nanoparticles; And
And a cooling unit disposed at a rear end of the integrated tube to cool the metal nanoparticles,
A first fluid control unit for adjusting a flow rate and a flow rate of the metal precursor solution is installed at a front end of the first tube,
A second fluid control unit for adjusting a flow rate and a flow rate of the reducing agent solution is installed at a front end of the second tube,
A reservoir connected to a rear end of the integrating tube and storing the metal nanoparticles; A mixer disposed at a connection portion between the first tube and the second tube for mixing the solution flowing inside the first tube and the second tube; A filter disposed transversely inside the reservoir to filter the solvent from the solution entering the integrating tube; And a solvent inlet pipe connected to the lower portion of the reservoir and re-introducing the filtered solvent into the metal precursor reservoir, the reductant reservoir, or the metal precursor reservoir and the reductant reservoir.
상기 금속 전구체 용액에 포함되는 금속 전구체는 CuCl2, CuSO4, Ag2O3, AgNO3 또는 AuCl3이고,
상기 환원제 용액에 포함되는 환원제는 NaOH, KOH, NH3OH, N2H4 또는 NaBr2인 금속 나노입자 합성장치.The method according to claim 1,
The metal precursor contained in the metal precursor solution may be CuCl 2 , CuSO 4 , Ag 2 O 3 , AgNO 3 or AuCl 3 ,
The reducing agent is NaOH, KOH, NH 3 OH, N 2 H 4 or NaBr 2 metal nanoparticles synthesizer contained in the reducing agent solution.
상기 금속 전구체 용액 또는 상기 환원제 용액의 농도는 0.001mM 내지 0.5M인 금속 나노입자 합성장치.The method according to claim 1 or 3,
Wherein the metal precursor solution or the reducing agent solution has a concentration of 0.001 mM to 0.5 M.
상기 통합관은 광투과성 및 내열성을 갖는 소재로 형성되는 금속 나노입자 합성장치.The method according to claim 1,
Wherein the integrated tube is formed of a material having optical transparency and heat resistance.
상기 용매 유입관에는 pH 제어 유닛이 설치되는 금속 나노입자 합성장치.The method according to claim 1,
Wherein the solvent inflow pipe is provided with a pH control unit.
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