KR101560888B1 - Apparatus and method of measuring grain size of sample - Google Patents

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KR101560888B1
KR101560888B1 KR1020130137614A KR20130137614A KR101560888B1 KR 101560888 B1 KR101560888 B1 KR 101560888B1 KR 1020130137614 A KR1020130137614 A KR 1020130137614A KR 20130137614 A KR20130137614 A KR 20130137614A KR 101560888 B1 KR101560888 B1 KR 101560888B1
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract

결정 입경 측정 장치 및 방법이 제공된다. 결정 입경 측정 장치는, 시편에 X선을 조사하는 X선 발생부와 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하는 X선 검출부와, 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 시편을 구성하는 결정 입자의 크기를 구하는 결정 입경 연산부를 포함함으로써, 결정 입자의 모양, 표면 거칠기, 강판표면과의 접촉 상태 등에 의한 영향을 최소화할 수 있다.A crystal grain size measuring apparatus and method are provided. The crystal grain size measuring apparatus includes an X-ray generating portion for irradiating X-rays to a specimen and an X-ray detecting portion for detecting the intensity of the diffracted X-rays on the circumference of the cir- culation switching generated by the irradiated X-rays, The surface roughness, the contact state with the surface of the steel sheet, and the crystal grain size of the crystal grains constituting the specimen based on any one of the number of peaks, And the like.

Description

시편의 결정 입경 측정 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD OF MEASURING GRAIN SIZE OF SAMPLE}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for measuring a grain size of a specimen,

본 출원은, 시편의 결정 입경 측정에 관한 것이다.
This application relates to the measurement of grain size of a specimen.

일반적으로 냉연강판을 소둔 처리하는 공정은 강판 소재의 강도와 인성을 향상하기 위한 공정으로, 강판의 재질 물성은 소둔 후의 결정립 크기에 좌우된다. 즉, 결정립 크기가 미세해지면 강판의 YP(Yield Point), TS(Tensile Strength)값이 증가하여 고강도의 재질을 갖게 되므로 소둔 후 결정 입자의 크기(결정 입경)를 측정한 후 소둔 조건을 변화시킴으로써 강판의 재질을 원하는 수준에서 균일하게 관리하는 기술이 절실하게 필요하다.
Generally, the step of annealing the cold-rolled steel sheet is a step for improving the strength and toughness of the steel sheet material. The material properties of the steel sheet depend on the grain size after annealing. That is, when the grain size becomes finer, YP (Yield Point) and TS (Tensile Strength) values of the steel sheet increase to have a high strength material. Therefore, by measuring the size (crystal grain size) of the crystal grain after annealing and changing the annealing condition, A technology for uniformly managing the material of a desired level is desperately needed.

더욱이, 근래에 들어 높은 품질의 냉연강판에 대한 수요가 증가하고 있으며, 이에 따라 고정도로 소둔 과정을 제어하는 공정이 요구되고 있다. 이를 위해서는 온라인으로 결정립의 크기를 측정하는 것이 필수적이다.
Further, in recent years, there is an increasing demand for high-quality cold-rolled steel sheets, and a process for controlling the annealing process to a high degree is required. For this purpose, it is essential to measure the grain size on-line.

이를 구현하기 위한 종래의 결정 입경의 측정방법으로, 한국공개특허 2002-0050833호(공개일: 2002년 6월 28일)에 개시된 바와 같은 초음파를 이용한 측정방식이 개시되어 있다. 상술한 초음파를 이용한 측정 방식은 초음파 인가부에서 발생된 초음파가 강판표면에서 반사된 초음파와 강판표면을 투과하고 강판 내부를 전파하여 강판 이면에서 반사된 초음파를 측정부에서 다시 측정한다. 이때 강판의 이면에서 반사된 초음파는 전면에서 반사된 초음파에 비해 일정 부분 감소한 값을 갖는데 이 감쇠량의 정도는 결정립 크기에 비례하는 특성이 있으므로 이를 이용하여 결정립 크기를 추정하게 된다.
As a conventional method for measuring the crystal grain size for realizing this, a measurement method using ultrasonic waves as disclosed in Korean Patent Publication No. 2002-0050833 (published on June 28, 2002) is disclosed. In the measurement method using the ultrasonic wave, the ultrasonic waves generated from the ultrasonic wave applying unit transmit ultrasonic waves reflected from the surface of the steel plate and the surface of the steel plate, propagate inside the steel plate, and then the ultrasonic waves reflected from the back surface of the steel plate are measured again by the measuring unit. At this time, the ultrasonic wave reflected from the back surface of the steel sheet has a value which is decreased by a certain amount as compared with the ultrasonic wave reflected from the front surface. Since the degree of attenuation is in proportion to the grain size, the grain size is estimated using this.

하지만, 하지만 초음파의 감쇠량은 결정립의 크기뿐만 아니라 강판표면상태, 결정 입자의 모양, 표면 거칠기, 초음파 인가부와 강판표면의 접촉 상태 등에도 의존하기 때문에 공정과 강판의 조건에 따라 측정 정도가 크게 좌우되어 일반적으로 적용하기가 쉽지 않은 문제점이 있다.
However, since the attenuation of ultrasonic waves depends not only on the size of crystal grains but also on the surface condition of the steel sheet, the shape of the crystal grains, the surface roughness, the contact state of the ultrasonic wave applying part and the surface of the steel sheet, There is a problem that it is not easy to apply in general.

한국공개특허 2002-0050833호(공개일: 2002년 6월 28일)Korean Unexamined Patent Publication No. 2002-0050833 (Disclosure Date: June 28, 2002)

본 출원은, 강판표면상태, 결정 입자의 모양, 표면 거칠기, 강판 표면과의 접촉 상태 등에 의한 영향을 최소화할 수 있는 시편의 결정 입경 측정 장치 및 방법을 제공한다.
The present application provides an apparatus and a method for measuring the grain size of a specimen that can minimize the influence of the surface state of the steel sheet, the shape of the crystal grain, the surface roughness, the contact state with the steel sheet surface, and the like.

본 발명의 제1 실시 형태에 의하면, 시편에 X선을 조사하는 X선 발생부; 상기 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하는 X선 검출부; 및 상기 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 상기 시편을 구성하는 결정 입자의 크기를 구하는 결정 입경 연산부를 포함하고, 상기 결정 입경 연산부는, 하기의 회귀분석 관계식인 수학식 1 또는 수학식 2를 이용하여 상기 결정 입자의 크기를 산출하는 결정 입경 측정 장치를 제공한다.
[수학식 1]
Y = a×X1 + b
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), a와 b는 상수, X1은 피크의 평균 세기 또는 표준 편차이다.
[수학식 2]
Y = c/X2 + d
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), c와 d는 상수, X2은 피크의 개수이다.
According to a first aspect of the present invention, there is provided an X-ray generating apparatus comprising: an X-ray generating unit for irradiating X-rays to a specimen; An X-ray detector for detecting the intensity of the diffracted X-ray on the circumference of the crossover generated by the irradiated X-ray; And a crystal grain size computing unit for obtaining the size of crystal grains constituting the specimen based on any one of the number of peaks, the average intensity and the standard deviation of the intensity of the detected diffraction X-ray being equal to or larger than a preset reference value, Provides a crystal grain size measuring apparatus which calculates the size of the crystal grains by using the following regression analysis relational expression (1) or (2).
[Equation 1]
Y = a X1 + b
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, a and b are constants, and X1 is the average intensity or standard deviation of the peak.
&Quot; (2) "
Y = c / X2 + d
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, c and d are constants, and X2 is the number of peaks.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 X선 검출부는, 상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 검지 픽셀이 일렬로 배열된 1차원 검출기 또는 상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 하나의 검지 픽셀만을 구비한 포인트 검출기 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the X-ray detecting section includes only a one-dimensional detector in which detection pixels for detecting the intensity of the diffracted X-rays are arranged in a row or only one detection pixel for detecting the intensity of the diffracted X- And a point detector.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 결정 입경 측정 장치는, 상기 회절환의 원주를 따라 상기 X선 검출부를 이동시키거나 또는 상기 회절환의 원주가 상기 X선 검출부를 통과하도록 상기 시편을 회전시키는 X-Y 스테이지를 더 포함할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the crystal grain size measuring device is configured to move the X-ray detecting portion along the circumference of the rotation switching or to rotate the specimen so that the circumference of the rotation switching portion passes through the X- And may further include an XY stage.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 결정 입경 측정 장치는, 상기 X선 발생부와 상기 X선 검출부를 동시에 직선 이동시키거나 또는 상기 시편을 직선 이동시키는 X-Y 스테이지를 더 포함할 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the crystal grain size measuring apparatus may further include an XY stage for linearly moving the X-ray generating section and the X-ray detecting section simultaneously or linearly moving the specimen.

본 발명의 실시 형태에 의하면, 상기 결정 입자의 크기는, 상기 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 상기 개수와는 반비례할 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the size of the crystal grains is proportional to the average intensity and standard deviation, and may be inversely proportional to the number.

본 발명의 실시 형태에 의하면, 상기 1차원 검출기는, 상기 회절환의 원주와 직교하도록 배치될 수 있다.
According to the embodiment of the present invention, the one-dimensional detector can be arranged so as to be orthogonal to the circumference of the rotational switching.

본 발명의 제2 실시 형태에 의하면, X선 발생부에서, 시편에 X선을 조사하는 제1 단계; X선 검출부에서, 상기 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하는 제2 단계; 및 결정 입경 연산부에서, 상기 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 상기 시편을 구성하는 결정 입자의 크기를 구하는 제3 단계를 포함하고, 상기 제3단계는 하기의 회귀분석 관계식인 수학식 1 또는 수학식 2를 이용하여 상기 결정 입자의 크기를 산출하는 결정 입경 측정 방법을 제공한다.
[수학식 1]
Y = a×X1 + b
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), a와 b는 상수, X1은 피크의 평균 세기 또는 표준 편차이다.
[수학식 2]
Y = c/X2 + d
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), c와 d는 상수, X2은 피크의 개수이다.
According to a second aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: a first step of irradiating X-rays to a specimen in an X-ray generation unit; A second step of detecting the intensity of the diffracted X-rays on the circumference of the crossover generated by the irradiated X-rays in the X-ray detecting unit; And a third step of obtaining a size of crystal grains constituting the specimen based on any one of the number of peaks, the average intensity and the standard deviation of the intensity of the detected diffraction X-ray being equal to or greater than a predetermined reference value , And the third step is a method of measuring the grain size of the crystal grain using the following regression analysis relational expression (1) or (2).
[Equation 1]
Y = a X1 + b
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, a and b are constants, and X1 is the average intensity or standard deviation of the peak.
&Quot; (2) "
Y = c / X2 + d
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, c and d are constants, and X2 is the number of peaks.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 X선 검출부는, 상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 검지 픽셀이 일렬로 배열된 1차원 검출기 또는 상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 하나의 검지 픽셀만을 구비한 포인트 검출기 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the X-ray detecting section includes only a one-dimensional detector in which detection pixels for detecting the intensity of the diffracted X-rays are arranged in a row or only one detection pixel for detecting the intensity of the diffracted X- And a point detector.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 결정 입경 측정 방법은, X-Y 스테이지에서, 상기 회절환의 원주를 따라 상기 X선 검출부를 이동시키거나 또는 상기 회절환의 원주가 상기 X선 검출부를 통과하도록 상기 시편을 회전시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the crystal grain size measuring method is characterized in that, in the XY stage, the X-ray detecting portion is moved along the circumference of the rotation switching or the circumferential portion of the rotation switching is moved And rotating the specimen.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 결정 입경 측정 방법은, X-Y 스테이지에서, 상기 X선 발생부와 상기 X선 검출부를 동시에 직선 이동시키거나 또는 상기 시편을 직선 이동시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the crystal grain size measuring method may further include a step of linearly moving the X-ray generating unit and the X-ray detecting unit or moving the sample linearly in the XY stage .

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 결정 입자의 크기는, 상기 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 상기 개수와는 반비례할 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the size of the crystal grains is proportional to the average intensity and the standard deviation, and may be inversely proportional to the number.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 1차원 검출기는, 상기 회절환의 원주와 직교하도록 배치될 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the one-dimensional detector may be arranged so as to be orthogonal to the circumference of the rotation switching.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 시편에 X선을 조사하고, 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상의 한 점에서 1차원 검출기나 포인트 검출기를 사용하여 회절 X선의 세기를 검출하면서, 검출기나 시편의 움직임에 의해 회절 X선의 세기가 시간에 따라 변화하는 그래프를 구하고, 이에 기초하여 결정 입자의 크기를 구함으로써, 결정 입자의 모양, 표면 거칠기, 강판표면과의 접촉 상태 등에 의한 영향을 최소화할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, an X-ray is irradiated on a specimen, and the intensity of the diffracted X-ray is detected using a one-dimensional detector or a point detector at a circumferential point of the rotation change generated by the irradiated X-ray , A graph in which the intensity of the diffracted X-rays changes with time by the movement of the detector or the specimen is obtained and the size of the crystal grains is determined on the basis of the graph to determine the influence of the shape, surface roughness, Can be minimized.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 의한 시편의 결정 입경 측정 장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 회절환의 원주상에서 측정한 회절 X선의 세기 분포를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수와 결정 입자의 크기를 도시한 곡선이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 시편의 결정 입경 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a configuration diagram of a crystal grain size measuring apparatus of a specimen according to an embodiment of the present invention. Fig.
Fig. 2 is a diagram showing the intensity distribution of the diffracted X-ray measured on the circumference of the crossover according to one embodiment of the present invention.
3 is a curve showing the number of peaks and the size of crystal grains in which the intensity of diffracted X-rays according to one embodiment of the present invention is equal to or higher than a preset reference value.
4 is a flow chart for explaining a crystal grain size measurement method of a specimen according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지의 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로만 한정되는 것은 아니다. 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The shape and the size of the elements in the drawings may be exaggerated for clarity and the same elements are denoted by the same reference numerals in the drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 의한 시편의 결정 입경 측정 장치의 구성도로, 결정 입경 측정 장치는 시편(S)에 X선을 조사하는 X선 발생부(110)와, 조사된 X선에 의해 생성된 회절환(111)의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하는 X선 검출부(120)와, 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 시편을 구성하는 결정 입자의 크기를 구하는 결정 입경 연산부(150)를 포함할 수 있다.
1 is a structural diagram of a crystal grain size measuring apparatus according to an embodiment of the present invention. The crystal grain size measuring apparatus includes an X-ray generating section 110 for irradiating a specimen S with X-rays, An X-ray detecting unit 120 for detecting the intensity of a diffracted X-ray on the circumference of the turnover switch 111 generated by the X-ray detector 111, and a detector for detecting the intensity of the detected diffracted X- And a crystal grain size arithmetic unit 150 for determining the size of crystal grains constituting the specimen based on the grain size.

한편, 도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 회절환의 원주상에서 측정한 회절 X선의 세기 분포를 도시한 도면이며, 도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수와 결정 입자의 크기를 도시한 곡선이다.
FIG. 2 is a view showing the intensity distribution of the diffracted X-ray measured on the circumference of the crossover according to the embodiment of the present invention. FIG. 3 is a graph showing the intensity distribution of the diffracted X-ray according to the embodiment of the present invention, And the number of peaks and the size of crystal grains.

이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 일 실시 형태에 의한 시편의 결정 입경 측정 장치를 상세하게 설명한다.
Hereinafter, an apparatus for measuring a grain size of a specimen according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to Figs. 1 to 3. Fig.

도 1에 도시된 바와 같이, X선 발생부(110)는, 시편(S)에 X선을 조사할 수 있다. 시편(S)에 조사된 X선은 시편(S) 내의 결정 입자에 의해 회절되며, 회절된 빛은 보강 간섭하여 공간적으로 세기가 강한 분포를 나타내게 된다. 결정 입자가 랜덤하게 모여있는 시편(S)에서의 회절 X선의 세기 분포는 동심원 상으로 배열되는데 이를 회절환(diffraction ring)(11)이라고 한다.
As shown in Fig. 1, the X-ray generating section 110 can irradiate the specimen S with X-rays. The X-ray irradiated on the specimen S is diffracted by the crystal grains in the specimen S, and the diffracted light interferes with the reinforcing structure, resulting in a spatially strong intensity distribution. The intensity distribution of diffracted X-rays in the specimen (S) in which the crystal grains are randomly gathered is arranged in concentric circles, which is called a diffraction ring (11).

X선 검출부(120)는, 조사된 X선에 의해 생성된 회절환(111)의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하고, 검출된 회절 X선의 세기는 결정 입경 연산부(150)로 전달될 수 있다. 이러한 X선 검출부(120)는 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 검지 픽셀(121) 복수개가 일렬로 배열된 1차원 검출기 또는 하나의 검지 픽셀만을 구비한 포인트 검출기일 수 있으며, 예컨대 고니오메타(Goniometer)나 계수기록장치 등과 같은 소자일 수 있다. 상술한 시편(S)는 예컨대 강판일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 분말 등 결정 입자를 가지는 다양한 재료가 사용될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
The X-ray detecting unit 120 detects the intensity of the diffracted X-rays on the circumference of the turnover ring 111 generated by the irradiated X-rays, and the intensity of the detected diffracted X-rays can be transmitted to the crystal grain diameter calculator 150 . The X-ray detecting unit 120 may be a one-dimensional detector in which a plurality of detection pixels 121 are arranged in a row for detecting the intensity of a diffracted X-ray, or a point detector having only one detection pixel, for example, a Goniometer ), A coefficient recording device, or the like. The above-described specimen S may be, for example, a steel sheet, but it is not limited thereto, and it is apparent to those skilled in the art that various materials having crystal grains such as powder can be used.

상술한 X선 검출부(120)로 1차원 검출기가 사용되는 경우 1차원 검출기는 회절환(111)의 원주와 직교하도록 배치될 수 있으며, 포인트 검출기가 사용되는 경우에는 포인트 검출기가 회절환(111)의 원주를 통과하도록 배치될 수 있다.
When the one-dimensional detector is used as the X-ray detecting unit 120, the one-dimensional detector can be arranged to be orthogonal to the circumference of the rotation switch 111. When the point detector is used, As shown in FIG.

이러한 X선 검출부(120)에 의해 검출된 회전 X선의 세기가 도 2에 도시되어 있다. 도 2에서 도면 부호 201은 회절환(111)의 일부 영역을, 도면 부호 202는 201 영역의 하나의 회절환(111)의 원주상에서 측정한 회절 X선의 세기 분포를 도시한 그래프이다.
The intensity of the rotating X-ray detected by the X-ray detecting unit 120 is shown in FIG. In FIG. 2, reference numeral 201 denotes a partial area of the crossover 111, and reference numeral 202 denotes a graph showing the intensity distribution of the diffracted X-ray measured on the circumference of one cir- culation 111 of the area 201. FIG.

도 2에서 도시된 바와 같이, 회절 X선의 세기는 회절환의 원주상 위치에 따라 그 크기가 다양한 값을 가지는 것을 알 수 있으며, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 노이즈를 제거하기 위해 미리 설정된 기준값 이상인 회절 X선의 세기(이하 '피크'라 함)만을 사용하여 결정 입자의 크기를 구할 수 있다.
As shown in FIG. 2, the intensity of the diffracted X-ray has various values depending on the circumferential position of the rotation change. According to one embodiment of the present invention, (Hereinafter referred to as " peak ") of the diffraction X-ray.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, X-Y 스테이지(130)는, 회절환(111)의 원주를 따라 X선 검출부(120)를 D 방향으로 이동시키거나 또는 회절환(111)의 원주가 X선 검출부(120)를 통과하도록 시편(S)을 D 방향으로 회전시킬 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the XY stage 130 moves the X-ray detecting unit 120 in the D direction along the circumference of the turn switch 111, or moves the circumference of the turn switch 111 to the X- It is possible to rotate the specimen S in the D direction so as to pass through the test piece 120. [

본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, X-Y 스테이지(130)는, X선 발생부(110)와 X선 검출부(120)를 동시에 T 방향으로 직선 이동시키거나 또는 시편(S)만을 T 방향으로 직선 이동시킬 수 있다.
According to another embodiment of the present invention, the XY stage 130 moves the X-ray generation unit 110 and the X-ray detection unit 120 linearly in the T direction at the same time, or only moves the specimen S in the T direction .

한편, 데이터 베이스(140)에는 상술한 피크들의 개수, 평균 세기, 표준 편차와 결정 입자의 크기와의 관계를 나타내는 회귀분석 관계식이 미리 저장되어 있으며, 후술하는 바와 같이, 결정 입경 연산부(150)는 피크들의 개수, 평균 세기 및 표준 편차가 연산되면, 데이터 베이스(140)를 참조하여 시편(S)을 구성하는 결정 입자의 크기를 구할 수 있다.
Meanwhile, the database 140 stores a regression analysis relational expression indicating the relationship between the number of peaks, the average intensity, the standard deviation, and the size of the crystal grains described above. As described later, the crystal grain size calculator 150 When the number of peaks, the average intensity, and the standard deviation are calculated, the size of the crystal grains constituting the specimen S can be determined by referring to the database 140.

여기서, 시편(S)의 결정 입자의 크기는, 피크의 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 피크의 개수와는 반비례하는 관계를 가질 수 있다. 즉, 회절환(111)의 원주에 대하여 검출한 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상을 가지는 회절 X선의 세기(피크)의 평균 세기와 표준 편차가 클수록 결정 입자의 크기는 커지며, 피크의 개수가 적어질수록 결정 입경의 크기는 커지므로, 데이터 베이스(140)에 상호간의 관계를 나타내는 하기의 회귀분석 관계식을 미리 저장하여 둘 수 있다.
Here, the size of the crystal grains of the specimen S is proportional to the average intensity and standard deviation of the peaks, and may have a relationship inversely proportional to the number of peaks. That is, the larger the average intensity and the standard deviation of the intensity (peak) of the diffracted X-ray having the intensity of the diffracted X-ray detected with respect to the circumference of the cir- culation switch 111 is greater than a predetermined reference value, the larger the size of the crystal grains. The larger the size of the crystal grain size becomes, the more the relationship of regression analysis indicating the mutual relationship in the database 140 can be stored in advance.

회귀분석 관계식은 하기와 같은 수학식 1, 수학식 2과 같다.The regression analysis relational expression is expressed by the following equations (1) and (2).

[수학식 1][Equation 1]

Y = a×X1 + bY = a X1 + b

여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), a와 b는 상수, X1은 피크의 평균 세기 또는 표준 편차일 수 있다.
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, a and b are constants, and X1 is the average intensity or standard deviation of the peaks.

[수학식 2]&Quot; (2) "

Y = c/X2 + dY = c / X2 + d

여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), c와 d는 상수, X2은 피크의 개수일 수 있다.
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, c and d are constants, and X2 is the number of peaks.

도 3에는 상술한 수학식 2에 의한 결정 입자의 크기와 피크의 개수와의 관계를 나타내는 회귀분석 관계식에 의한 직선(301)을 예시적으로 나타내고 있다. 도 3에는 도시되어 있지 않으나, 결정 입자의 크기와 피크의 평균 세기 또는 표준 편차와의 직선도 동일한 구할 수 있음은 당업자에게 자명할 것이다.
FIG. 3 exemplarily shows a straight line 301 by a regression analysis relational expression showing the relationship between the crystal grain size and the number of peaks according to the above-described formula (2). Although not shown in FIG. 3, it will be apparent to those skilled in the art that the straight line of the crystal grain size and the average intensity or standard deviation of the peaks can be obtained.

마지막으로, 결정 입경 연산부(150)는, 데이터 베이스(140)를 참조하여 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 시편(S)을 구성하는 결정 입자의 크기를 구할 수 있다. 시편(S)의 결정 입자의 크기는, 피크의 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 피크의 개수와는 반비례하는 관계를 가질 수 있음은 위에서 설명한 바와 같다.
Finally, the crystal grain size arithmetic unit 150 refers to the database 140 and determines the specimen S based on any one of the number of peaks, the average intensity, and the standard deviation of the intensity of the detected diffracted X- The size of the crystal grains to be formed can be obtained. The size of the crystal grains of the specimen S is proportional to the mean intensity and standard deviation of the peaks and can be inversely proportional to the number of peaks as described above.

상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 시편에 X선을 조사하고, 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상의 한 점에서 1차원 검출기나 포인트 검출기를 사용하여 회절 X선의 세기를 검출하면서, 검출기나 시편의 움직임에 의해 회절 X선의 세기가 시간에 따라 변화하는 그래프를 구하고, 이에 기초하여 결정 입자의 크기를 구함으로써, 결정 입자의 모양, 표면 거칠기, 강판표면과의 접촉 상태 등에 의한 영향을 최소화할 수 있다.
As described above, according to the embodiment of the present invention, the specimen is irradiated with X-rays, and the diffracted X-rays are generated by using a one-dimensional detector or a point detector at a circumferential point of the crossover generated by the irradiated X- A graph in which the intensity of the diffracted X-rays changes with time by detecting the intensity of the line and the movement of the detector or the specimen is obtained and the size of the crystal grains is determined on the basis of the graph to determine the shape and surface roughness of the crystal grains, The influence due to the contact state or the like can be minimized.

한편, 도 4는 본 발명의 일 실시 형태에 의한 시편의 결정 입경 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
On the other hand, FIG. 4 is a flowchart for explaining a crystal grain size measurement method of a specimen according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 도 1 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 일 실시 형태에 의한 시편의 결정 입경 측정 방법을 상세하게 설명한다. 다만, 발명의 간명화를 위해 도 1 내지 도 3과 관련하여 중복된 부분에 대한 설명은 생략하기로 한다.
Hereinafter, a method of measuring the grain size of a specimen according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 to 4. FIG. However, for the sake of simplicity of the invention, the description of the overlapping portions with reference to Figs. 1 to 3 will be omitted.

우선, X선 발생부(110)는, 시편(S)에 X선을 조사할 수 있다(S401). 시편(S)에 조사된 X선은 시편(S) 내의 결정 입자에 의해 회절되며, 회절된 빛은 보강 간섭하여 회절환(diffraction ring)(11)을 형성함은 상술한 바와 같다.
First, the X-ray generating section 110 can irradiate the specimen S with X-rays (S401). The X-ray irradiated on the specimen S is diffracted by the crystal grains in the specimen S, and the diffracted light interferes constructively to form a diffraction ring 11 as described above.

다음, X선 검출부(120)는, 조사된 X선에 의해 생성된 회절환(111)의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출할 수 있다(S402). 검출된 회절 X선의 세기는 결정 입경 연산부(150)로 전달될 수 있다. 이러한 X선 검출부(120)는 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 검지 픽셀(121) 복수개가 일렬로 배열된 1차원 검출기 또는 하나의 검지 픽셀만을 구비한 포인트 검출기일 수 있으며, 예컨대 고니오메타(Goniometer), 계수기록장치 등과 같은 소자일 수 있음은 상술한 바와 같다.
Next, the X-ray detecting unit 120 can detect the intensity of the diffracted X-ray on the circumference of the turnover 111 generated by the irradiated X-ray (S402). The intensity of the detected diffracted X-ray can be transmitted to the crystal grain size arithmetic unit 150. The X-ray detecting unit 120 may be a one-dimensional detector in which a plurality of detection pixels 121 are arranged in a row for detecting the intensity of a diffracted X-ray, or a point detector having only one detection pixel, for example, a Goniometer ), A coefficient recording apparatus, and the like are as described above.

한편, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, X-Y 스테이지(130)는, 회절환(111)의 원주를 따라 X선 검출부(120)를 D 방향으로 이동시키거나 또는 회절환(111)의 원주가 X선 검출부(120)를 통과하도록 시편(S)을 D 방향으로 회전시킬 수 있으며, 본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, X-Y 스테이지(130)는, X선 발생부(110)와 X선 검출부(120)를 동시에 T 방향으로 직선 이동시키거나 또는 시편(S)만을 T 방향으로 직선 이동시킬 수 있음은 상술한 바와 같다.
According to one embodiment of the present invention, the XY stage 130 moves the X-ray detecting unit 120 along the circumference of the turnover ring 111 in the direction D or when the circumference of the turnover ring 111 is X The XY stage 130 can rotate the specimen S in the D direction so as to pass through the X-ray detecting unit 120 and the X-ray detecting unit 120. According to another embodiment of the present invention, ) Can be linearly moved simultaneously in the T direction, or only the specimen S can be linearly moved in the T direction as described above.

마지막으로, 결정 입경 연산부(150)는, 데이터 베이스(140)를 참조하여 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 시편(S)을 구성하는 결정 입자의 크기를 구할 수 있다(S403). 시편(S)의 결정 입자의 크기는, 피크의 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 피크의 개수와는 반비례하는 관계를 가질 수 있음은 위에서 설명한 바와 같다.
Finally, the crystal grain size arithmetic unit 150 refers to the database 140 and determines the specimen S based on any one of the number of peaks, the average intensity, and the standard deviation of the intensity of the detected diffracted X- The size of the crystal grains to be formed can be obtained (S403). The size of the crystal grains of the specimen S is proportional to the mean intensity and standard deviation of the peaks and can be inversely proportional to the number of peaks as described above.

상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 시편에 X선을 조사하고, 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상의 한 점에서 1차원 검출기나 포인트 검출기를 사용하여 회절 X선의 세기를 검출하면서, 검출기나 시편의 움직임에 의해 회절 X선의 세기가 시간에 따라 변화하는 그래프를 구하고, 이에 기초하여 결정 입자의 크기를 구함으로써, 결정 입자의 모양, 표면 거칠기, 강판표면과의 접촉 상태 등에 의한 영향을 최소화할 수 있다.
As described above, according to the embodiment of the present invention, the specimen is irradiated with X-rays, and the diffracted X-rays are generated by using a one-dimensional detector or a point detector at a circumferential point of the crossover generated by the irradiated X- A graph in which the intensity of the diffracted X-rays changes with time by detecting the intensity of the line and the movement of the detector or the specimen is obtained and the size of the crystal grains is determined on the basis of the graph to determine the shape and surface roughness of the crystal grains, The influence due to the contact state or the like can be minimized.

본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되지 아니한다. 첨부된 청구범위에 의해 권리범위를 한정하고자 하며, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경할 수 있다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
The present invention is not limited to the above-described embodiments and the accompanying drawings. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It will be self-evident.

110: X선 발생부 111: 회절환
120: X선 검출부 121: 검지 픽셀
130: X-Y 스테이지 140: 데이터 베이스
150: 결정 입경 연산부 201: 회절환의 일부 영역
202: 회절 X선의 세기 분포 301: 회귀분석 관계식에 의한 직선
S: 시편
110: X-ray generator 111:
120: X-ray detecting unit 121:
130: XY stage 140: database
150: crystal grain size calculation unit 201:
202: intensity distribution of diffraction X-ray 301: straight line by regression analysis relation
S: The Psalms

Claims (12)

시편에 X선을 조사하는 X선 발생부;
상기 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하는 X선 검출부; 및
상기 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 상기 시편을 구성하는 결정 입자의 크기를 구하는 결정 입경 연산부를 포함하고,
상기 결정 입경 연산부는,
하기의 회귀분석 관계식인 수학식 1 또는 수학식 2를 이용하여 상기 결정 입자의 크기를 산출하는 결정 입경 측정 장치.
[수학식 1]
Y = a×X1 + b
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), a와 b는 상수, X1은 피크의 평균 세기 또는 표준 편차이다.
[수학식 2]
Y = c/X2 + d
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), c와 d는 상수, X2은 피크의 개수이다.
An X-ray generator for irradiating the specimen with X-rays;
An X-ray detector for detecting the intensity of the diffracted X-ray on the circumference of the crossover generated by the irradiated X-ray; And
And a crystal grain size computing unit for obtaining the size of crystal grains constituting the specimen based on any one of the number of peaks, the average intensity and the standard deviation, the intensity of the detected diffraction X-ray being equal to or larger than a preset reference value,
The crystal grain size arithmetic section calculates,
The crystal grain size measuring device according to claim 1, wherein the crystal grain size is calculated using the following formula (1) or (2).
[Equation 1]
Y = a X1 + b
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, a and b are constants, and X1 is the average intensity or standard deviation of the peak.
&Quot; (2) "
Y = c / X2 + d
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, c and d are constants, and X2 is the number of peaks.
제1항에 있어서,
상기 X선 검출부는,
상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 검지 픽셀이 일렬로 배열된 1차원 검출기 또는 상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 하나의 검지 픽셀만을 구비한 포인트 검출기 중 어느 하나를 포함하는 결정 입경 측정 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the X-
And a point detector having only one detection pixel for detecting the intensity of the diffracted X-ray or a one-dimensional detector in which detection pixels for detecting the intensity of the diffracted X-rays are arranged in a row.
제1항에 있어서,
상기 결정 입경 측정 장치는,
상기 회절환의 원주를 따라 상기 X선 검출부를 이동시키거나 또는 상기 회절환의 원주가 상기 X선 검출부를 통과하도록 상기 시편을 회전시키는 X-Y 스테이지를 더 포함하는 결정 입경 측정 장치.
The method according to claim 1,
The crystal grain size measuring apparatus may further comprise:
And an XY stage that moves the X-ray detecting portion along the circumference of the rotation switching or rotates the specimen so that the circumference of the rotation switching element passes through the X-ray detecting portion.
제1항에 있어서,
상기 결정 입경 측정 장치는,
상기 X선 발생부와 상기 X선 검출부를 동시에 직선 이동시키거나 또는 상기 시편을 직선 이동시키는 X-Y 스테이지를 더 포함하는 결정 입경 측정 장치.
The method according to claim 1,
The crystal grain size measuring apparatus may further comprise:
And an XY stage that linearly moves the X-ray generation unit and the X-ray detection unit at the same time or linearly moves the specimen.
제1항에 있어서,
상기 결정 입자의 크기는,
상기 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 상기 개수와는 반비례하는 결정 입경 측정 장치.
The method according to claim 1,
The size of the crystal grains,
And is inversely proportional to the average intensity and standard deviation, and is in inverse proportion to the number.
제2항에 있어서,
상기 1차원 검출기는,
상기 회절환의 원주와 직교하도록 배치되는 결정 입경 측정 장치.
3. The method of claim 2,
Wherein the one-
And is disposed so as to be orthogonal to the circumference of the above-mentioned rotation of rotation.
X선 발생부에서, 시편에 X선을 조사하는 제1 단계;
X선 검출부에서, 상기 조사된 X선에 의해 생성된 회절환의 원주상에서 회절 X선의 세기를 검출하는 제2 단계; 및
결정 입경 연산부에서, 상기 검출된 회절 X선의 세기가 미리 설정된 기준값 이상인 피크의 개수, 평균 세기 및 표준 편차 중 어느 하나에 기초하여 상기 시편을 구성하는 결정 입자의 크기를 구하는 제3 단계를 포함하고,
상기 제3 단계는,
하기의 회귀분석 관계식인 수학식 1 또는 수학식 2를 이용하여 상기 결정 입자의 크기를 산출하는 단계인 결정 입경 측정 방법.
[수학식 1]
Y = a×X1 + b
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), a와 b는 상수, X1은 피크의 평균 세기 또는 표준 편차이다.
[수학식 2]
Y = c/X2 + d
여기서, Y는 결정 입자의 크기(단위: μm), c와 d는 상수, X2은 피크의 개수이다.
A first step of irradiating the specimen with X-rays at the X-ray generation unit;
A second step of detecting the intensity of the diffracted X-rays on the circumference of the crossover generated by the irradiated X-rays in the X-ray detecting unit; And
A third step of obtaining a size of crystal grains constituting the specimen based on any one of the number of peaks, the average intensity and the standard deviation, the intensity of the detected diffraction X-ray being equal to or greater than a preset reference value,
In the third step,
And calculating the size of the crystal grains by using the following regression analysis relational expression (1) or (2).
[Equation 1]
Y = a X1 + b
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, a and b are constants, and X1 is the average intensity or standard deviation of the peak.
&Quot; (2) "
Y = c / X2 + d
Here, Y is the size (unit: μm) of the crystal grain, c and d are constants, and X2 is the number of peaks.
제7항에 있어서,
상기 X선 검출부는,
상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 검지 픽셀이 일렬로 배열된 1차원 검출기 또는 상기 회절 X선의 세기를 검출하기 위한 하나의 검지 픽셀만을 구비한 포인트 검출기 중 어느 하나를 포함하는 결정 입경 측정 방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the X-
And a point detector having only one detection pixel for detecting the intensity of the diffracted X-ray or a one-dimensional detector in which detection pixels for detecting the intensity of the diffracted X-rays are arranged in a line.
제7항에 있어서,
상기 결정 입경 측정 방법은,
X-Y 스테이지에서, 상기 회절환의 원주를 따라 상기 X선 검출부를 이동시키거나 또는 상기 회절환의 원주가 상기 X선 검출부를 통과하도록 상기 시편을 회전시키는 단계를 더 포함하는 결정 입경 측정 방법.
8. The method of claim 7,
The crystal grain size measuring method is characterized in that,
Further comprising moving the X-ray detecting portion along the circumference of the crossover switching or rotating the specimen so that the circumference of the crossover switch passes through the X-ray detecting portion in the XY stage.
제7항에 있어서,
상기 결정 입경 측정 방법은,
X-Y 스테이지에서, 상기 X선 발생부와 상기 X선 검출부를 동시에 직선 이동시키거나 또는 상기 시편을 직선 이동시키는 단계를 더 포함하는 결정 입경 측정 방법.
8. The method of claim 7,
The crystal grain size measuring method is characterized in that,
Further comprising the step of linearly moving the X-ray generating section and the X-ray detecting section or moving the specimen in a straight line in the XY stage.
제7항에 있어서,
상기 결정 입자의 크기는,
상기 평균 세기 및 표준 편차와 비례하며, 상기 개수와는 반비례하는 결정 입경 측정 방법.
8. The method of claim 7,
The size of the crystal grains,
Wherein the average value is proportional to the average intensity and the standard deviation, and is in inverse proportion to the number.
제8항에 있어서,
상기 1차원 검출기는,
상기 회절환의 원주와 직교하도록 배치되는 결정 입경 측정 방법.9. The method of claim 8,
Wherein the one-
And is disposed so as to be orthogonal to the circumference of the above-described rotation-switching.
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