KR101554934B1 - 고온 리그닌 분리 공정 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 바이오매스 공급원료로부터 유래된 수성 혼합물로부터 리그닌을 분리하는 공정에 관한 것이며, 이 공정에서 분리는 임계 온도에서 또는 임계 온도 초과에서, 일반적으로 60℃ 초과에서 수행된다.

Description

고온 리그닌 분리 공정{HIGH TEMPERATURE LIGNIN SEPARATION PROCESS}
리그닌(lignin)의 효율적인 제거는 바이오매스(biomass)로부터의 셀룰로오스 및 당의 그 밖의 유기 화합물, 예컨대, 에탄올로의 전환에 중요하다.
미국 특허 공보 200900381212 A1은 리그닌이 물을 방출하는 임계 온도 초과로 용액의 온도를 증가시킴으로써 제지 공장 폐액로부터 리그닌을 제거하는 것을 교시하고 있다. 상기 특허는 추가로 처리 공정 동안에 가열되는 리그닌 매스가 분리를 위한 임계 온도에 도달할 때, 이후 매스가 냉각됨에 따라 리그닌 고형물이 침전하고, 그동안에 방출된 물은 상청액으로서 축적됨을 교시하고 있다.
이러한 공정은 제지 공장 폐액에 대해 유효할 수 있지만, 이러한 방식으로는 바이오매스 전환에 대한 가수 분해 및 발효 공정 동안 유리된 리그닌이 분리될 수 없다.
요약
a) 임계 온도 초과의 온도로 혼합물을 가열하는 단계, 및 b) 임계 온도 또는 임계 온도 초과인 분리 온도에서 혼합물로부터 리그닌을 분리하는 단계를 포함하는, 수성 혼합물로부터 리그닌을 분리하는 방법이 본 명세서에 기재된다.
분리는 원심 분리, 여과, 일루트리에이션(elutriation), 또는 중력을 포함하는 그 밖의 허용가능한 기술을 통해 수행될 수 있다.
혼합물이 셀룰로오스를 당으로 전환시킬 수 있는 효소를 함유할 수 있고, 상기 혼합물은 바이오매스 공급원료로부터 유래될 수 있고/거나 혼합물을 가열하는 단계는 바이오매스 공급원료에 대해 수행되는 증기 폭발(steam explosion) 단계에 앞서 수행되는 것이 추가로 기재된다.
분리 수행 시기는 바이오매스가 부분적으로 또는 전부 당으로 가수분해된 후, 부분적으로 또는 전부 가수분해된 바이오매스가 알코올로 전환된 후, 또는 물로부터 알코올을 분리하는 증류 단계 후일 수 있다.
혼합물의 pH는 3.5 초과 또는 심지어 7.0임이 추가로 기재된다.
임계 온도는 60℃ 내지 98℃이거나, 범위의 하한 온도가 70℃이며, 상한 온도가 97℃인 것으로 추가로 기재된다.
상세한 설명
리그닌은 바이오매스 공급원료로부터 생성물이 생성된 후에 남겨진 생성물이다. 예를 들어, 에탄올의 제조에서, 바이오매스 공급원료는 먼저 사전 처리(통상적으로 증기 폭발)되고, 당으로 가수 분해(일반적으로 효소의 존재 하에)되고, 이후 당이 발효되어 에탄올을 수득할 수 있다. 에탄올은 일반적으로 증류에 의해 제거되어, 물, 리그닌, 이스트, 및 이후 그 밖의 효소를 남긴다.
용액으로부터 리그닌을 분리하는 것은 매우 어렵다. 이것은 리그닌에 의한 물의 높은 흡수성에 기인하는 것으로 여겨진다. US 20090038212에는 물을 적게 함유하는 액체 고형물(liquid solilds)이 먼저 혼합물로부터 리그닌 겔을 분리하고, 리그닌을 임계 온도 초과의 온도로 가열하고, 이후 리그닌을 냉각하여 고형물이 물없이 침전되게 함으로써 회수될 수 있음이 제기되어 있다.
셀룰로오스의 효소 가수 분해를 위한 효소, 이스트, 및 물로 구성된 수성 혼합물로부터 리그닌을 분리하는데 상기 공정을 이용하는 시도는 실패하였다. 리그닌은 냉각 시 침전하지 않고, 실제로, 상들(phases)이 고속 원심 분리 후에도 여전히 거의 분리 불가능하다.
혼합물의 온도가 임계 온도에서 또는 임계 온도 초과에서 유지되는 경우 바이오매스를 알코올로 전환시키는 공정 중에 형성된 수성 혼합물 중의 리그닌은 더욱 효율적으로 분리될 수 있음이 밝혀졌다.
임계 온도는 용액의 리그닌의 유리 전이 온도와 관련된다. 리그닌이 그것의 유리 전이 온도 초과로 가열되면, 리그닌이 흡수된 물을 방출시키는 것으로 생각된다. 유리 전이는 리그닌 유형, 사전 열처리(예를 들어, 물 세척, 증기 폭발, 및 가수 분해) 및 흡수된 물에 부분적으로 의존한다.
따라서, 본 명세서의 목적 상, 임계 온도는 리그닌 가소성 고형물이 흡수된 물을 방출하는 최저 온도이고, 이는 대략 앞서 기재된 조건으로 처리된, 특정 리그닌의 유리 전이 온도인 것으로 여겨진다. 유리 전이는 달라질 것이지만, 임계 온도는 하한이, 처리된 리그닌의 유리 전이 개시 온도보다 10℃ 낮고, 상한이 225℃인 온도 범위에서 일어날 것이다. 225℃의 상한은 다량의 물로 인해 작동을 위한 최고 실용 온도로 간주되는 온도에 의해 결정된다.
더욱 바람직한 범위는 유리 전이 개시 온도 내지 97℃이다. 특정 온도보다 높은 온도가 분리를 더 잘되게 하지 않는 것으로 관찰되었다. 실험에서, 80℃ 및 90℃에서의 분리는 매우 유사한 결과를 얻었다. 현재 공지되어 있는 것을 기초로 하여, 허용가능한 임계 온도의 범위는 45℃ 내지 97℃, 60℃ 내지 97℃, 64℃ 내지 97℃, 70℃ 내지 97℃, 74℃ 내지 97℃, 79℃ 내지 97℃ 및 84℃ 내지 97℃이다.
그러나, 리그닌이 다른 방식으로 처리되면, 유리 전이는 급격히 저하될 수 있음이 공지되어 있다.
이론적으로, 혼합물이 가열될 수 있는 상한은 없지만, 혼합물은 임계 온도 초과이나 230℃ 미만, 더욱 바람직하게는 99℃ 미만으로 가열되는 것이 바람직하다.
가열은 실험자에 의해 요망되는 시간 내에 혼합물의 온도를 필요한 온도로 높이는 임의의 방법에 의해 수행될 수 있다.
혼합물로부터의 리그닌 고형물의 분리는 원심 분리, 중력 침강, 여과, 일루트리에이션을 포함하나, 이로 제한되지 않는 임의의 기술에 의해 수행될 수 있다.
공정은 일반적으로 가수 분해 후에 수행되기 때문에, 혼합물은 셀룰로오스를 당으로 전환시킬 수 있는 하나 이상의 효소를 함유할 수 있다. 다수의 효소가 당해 공지되어 있고, 이러한 효소가 셀룰로오스를 당으로 전환시킬 수 있는지의 여부를 평가하는 기술은 잘 확립되어 있다.
혼합물은 일반적으로 바이오매스 공급 물질로부터 유래되기 때문에, 혼합물의 가열은 일반적으로 바이오매스 공급원료에 대해 수행되는 증기 폭발 단계에 앞서 수행된다. 바이오매스, 특히 셀룰로오스성 바이오매스의 증기 폭발은 당해 널리 공지되어 있다.
리그닌의 분리 시점은 바이오매스 공급원료의 전환 동안 많은 시점에서 일어날 수 있다. 예를 들어, 혼합물의 가열 및 분리는 바이오매스가 부분적으로 또는 전부 당으로 가수 분해된 후, 그리고 당이 최종 생성물로 발효되기 전에 수행될 수 있다.
가열 및 분리는 또한 발효 단계로서 공지된, 부분적으로 또는 전부 가수 분해된 바이오매스가 알코올로 전환된 후에도 일어날 수 있다.
리그닌의 가열 및 분리는 또한 혼합물의 물로부터 알코올을 분리하는 증류 단계의 일부로서 수행될 수 있다.
pH는 또한 효과적인 파라미터로 간주되고, 이에 따라 가열 및 분리는 혼합물의 pH가 7.0 초과, 또는 적어도 3.5 초과인 경우 수행될 수 있다.
실험
하기 실험에 나타난 바와 같이, 세척, 증기 폭발, 가수 분해 및 발효에 의해 바이오매스 공급원료로부터 유래된 혼합물을 80℃로 가열한 후, 표 I에 명시된 온도에서 분리되도록 냉각시키거나 가열하거나 유지시켰다. 샘플을 명시된 시간 및 명시된 온도에서 3000rpm로 원심 분리하였다.
샘플에 세 상이 나타났다. 80℃ 및 95℃에서 분리된 모든 샘플에서 제 1 상은 매우 등명하고, 호박색인 별개의 액체 상이었다. 실온, 일반적으로 23℃에서 분리된 샘플에서, 확실한 상 분리는 관찰되지 않았고, 실제로, 이들 상은 약간 더 어두운 액체상 맨 위에 회색 고형물과 같은 물질로 약간 전도되어(inverted) 있는 것으로 보였다. 세 상의 존재는 4분 및 8분으로 50℃에서 원심 분리된 샘플에서 거의 명백하였다.
표 I에서의 측정은 시험관 벽의 직선부를 따라 측정된 물질 총량의 높이에 대한 측정된 시각적으로 관찰된 상을 함유하는 시험관의 퍼센트이다. 공정의 효율은 고형물을 함유하지 않는 액체의 양이 80℃ 및 95℃에서 분리된 물질에 대해 대략 80%인 것으로 보여진다.
Figure 112012010626541-pct00001
Figure 112012010626541-pct00002
Figure 112012010626541-pct00003
Figure 112012010626541-pct00004
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진공 여과
원심 분리 외에, 연속 진공 여과를 수행하였다.
100ml의 용액을 0.5bar의 진공 하에 100cm2의 여과 면적을 통해 여과하였다: 용액을 25℃에서 여과한 경우, 분리 시간은 190초였고, 건조 시간은 90초였다. 용액을 55℃에서 여과한 경우, 분리 시간은 45초였고, 건조 시간은 15초였다.
150ml의 혼합물을 0.5bar의 진공하에 100cm2의 여과 면적을 통해 여과하였고, 용액을 25℃에서 여과한 경우, 분리 시간은 420초였고, 건조 시간은 90초였다. 용액을 50℃에서 여과한 경우, 분리 시간은 55초였고, 건조 시간은 15초였다.
또한, 케이크의 최종 수분은 온도가 증가함으로써 개선되었다: 25℃의 경우, 케이크 수분은 64.4%/중량인 반면, 55℃의 경우, 케이크 수분은 59.16%였다.

Claims (15)

  1. 수성 혼합물로부터 리그닌을 분리시키는 방법으로서,
    a) 임계 온도 초과의 온도로 혼합물을 가열하는 단계, 및
    b) 임계 온도 또는 임계 온도 초과인 분리 온도에서 혼합물로부터 리그닌(lignin)을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 분리의 일부 또는 전부가 원심 분리에 의해 수행되는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 분리의 일부 또는 전부가 여과에 의해 수행되는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 분리의 일부 또는 전부가 중력에 의해 수행되는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합물이 셀룰로오스를 당으로 전환시킬 수 있는 효소를 함유하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 혼합물이 바이오매스(biomass) 공급원료로부터 유래되고, 혼합물의 가열 단계가 바이오매스 공급원료에 대해 수행되는 증기 폭발(steam explosion) 단계에 앞서 수행되는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 혼합물의 가열이 바이오매스가 부분적으로 또는 전부 당으로 가수 분해된 후에 수행되는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 혼합물을 가열하는 단계가 부분적으로 또는 전부 가수 분해된 바이오매스가 알코올로 전환된 후에 수행되는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 혼합물을 가열하는 단계 중 일부가 물로부터 알코올을 분리시키는 증류 단계의 일부로서 수행되는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합물의 pH가 7.0 초과인 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 혼합물의 pH가 3.5 초과인 방법.
  12. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 임계 온도가 45℃ 내지 98℃의 범위에 있는 방법.
  13. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 임계 온도가 상한 온도 및 하한 온도를 갖는 범위 내에 있고, 상한 온도가 97℃이고, 하한 온도가 60℃인 방법.
  14. 제 13항에 있어서, 하한 온도가 70℃이고, 상한 온도가 97℃인 방법.
  15. 제 13항에 있어서, 상기 범위의 하한 온도가 74℃인 방법.
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