KR101554901B1 - 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법 - Google Patents

유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법 Download PDF

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Abstract

불순물을 안정적으로 제거할 수 있고, 원래 연마재 성분을 그대로 유지할 수 있는 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법은 (a) 희토류 금속 산화물을 포함하는 유리패널 연마용 무기 연마재로부터 회수한 폐슬러지와 물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; (b) 체가름 공정을 통하여 상기 혼합물 내에 포함된 상대적으로 큰 사이즈를 갖는 불순물을 제거하는 단계; (c) 상기 (b) 단계가 완료된 혼합물에, 포름산과 강산이 4:1~10:1의 범위로 혼합된 혼합산을 첨가하고, pH 2.0~3.0을 유지하면서 교반하는 단계; (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 고액분리하여 액체성분으로부터 고형물을 분리한 후, 분리된 고형물을 세척하는 단계; (e) 상기 고형물을 분쇄하는 단계; 및 (f) 상기 분쇄된 고형물을 하소하여, 상기 고형물에 포함된 유기물을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법 {METHOD OF MANUFACTURING RECYCLING WASTE SLUDGE OF NONORGANIC ABRASIVE FOR GRINDING GLASS PANEL}
본 발명은 유리패널 연마에 사용된 무기 연마재 폐기시 발생하는 무기 연마재 폐슬러지 처리 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 불순물을 안정적으로 제거할 수 있고, 원래 연마재 성분을 그대로 유지할 수 있어, 재생 무기 연마재 소재로 활용할 수 있는 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법에 관한 것이다.
유리패널은 LCD나 PDP와 같은 디스플레이, 실리콘 태양전지 커버, 염료감응 태양전지 기판 등 많은 용도로 널리 사용되고 있다.
유리패널이 디스플레이용으로 사용될 때, 평평도가 매우 중요하다. 평평도가 좋지 못할 경우, 제품 구동 결함, 왜곡된 정보표시 등의 문제점을 야기할 수 있다. 따라서, 이러한 유리패널의 평평도를 향상시키기 위하여, 연마재를 사용해 유리 패널의 단면 또는 양면을 연마하고 있다.
이러한 연마재는 희토류 금속 산화물을 기반으로 하는 무기 연마재가 주로 사용된다. 그러나, 무기 연마재는 사용횟수가 증가하게 되면, 피연마체인 유리 성분 등에 기인하는 불순물 증가로 인해 연마성이 저하되어 폐기하게 된다. 이러한 폐기 과정에서 폐슬러지가 발생한다.
따라서, 이러한 폐슬러지를 재활용하여 다시 연마재를 제조할 필요성이 있다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2008-000036816호(2008.04.29. 공개)에 개시된 디스플레이용 유리패널의 연마를 위한 폐연마재의 재생 방법이 있다.
본 발명의 목적은 유리 성분, 침전 유도제 성분 등과 같이 유리패널 연마용 무기 연마재 폐기시 발생하는 무기 연마재 폐슬러지에 포함된 불순물을 안정적으로 제거할 수 있으며, 원래의 연마재 성분을 그대로 유지할 수 있는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법은 (a) 희토류 금속 산화물을 포함하는 유리패널 연마용 무기 연마재로부터 회수한 폐슬러지와 물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; (b) 체가름 공정을 통하여 상기 혼합물 내에 포함된 상대적으로 큰 사이즈를 갖는 불순물을 제거하는 단계; (c) 상기 (b) 단계가 완료된 혼합물에, 포름산과 강산이 4:1~10:1의 범위로 혼합된 혼합산을 첨가하고, pH 2.0~3.0을 유지하면서 교반하는 단계; (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 고액분리하여 액체성분으로부터 고형물을 분리한 후, 분리된 고형물을 세척하는 단계; (e) 상기 고형물을 분쇄하는 단계; 및 (f) 상기 분쇄된 고형물을 하소하여, 상기 고형물에 포함된 유기물을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 체가름은 16~150 메쉬(mesh)의 시브를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합산은 0.5 ~ 10.0 mol% 범위의 농도로 물에 희석하여 투입될 수 있다.
또한, 상기 혼합산과 폐슬러지의 무게 비가 1:1~3:1인 것이 바람직하다.
또한, 상기 교반은 24~72시간동안 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 고액분리는 4,000~10,000rpm의 원심분리기를 이용할 수 있다.
또한, 상기 고액분리 및 세척을 2~5회 반복하여 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 세척이 완료된 고형물을 100~120℃에서 건조시킬 수 있다.
또한, 상기 하소는 산소 분위기에서 450~550℃ 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법에 의하면, 개미산과 강산이 일정 비율로 혼합된 혼합산을 이용하고, 공정 조건을 제어함으로써 유리 성분, 침전 유도제 성분 등과 같은 불순물을 안정적, 효율적으로 제거할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법에 의하면, 원래의 연마재 성분 및 물성을 그대로 유지할 수 있어, 재생 무기 연마재 소재로 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법을 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3는 상용 유리패널 연마용 무기 연마재 시료의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물의 입도를 분석한 그래프이다.
도 5는 상용 유리패널 연마용 무기 연마재 시료의 입도를 분석한 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
일반적으로, 희토류 금속 산화물을 기반으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재는 물과 혼합 분산되어 연마기로 공급되어 일정 횟수를 연마기 내에서 순환하며 유리패널을 연마한다. 이때, 연마 횟수의 증가에 따라 초기 고유했던 연마재 성분 내에 유리 성분(주로 SiO2)의 함량이 증가하게 되면, 연마 성능이 감소하고, 유리패널의 연마 표면에 미세 흠집이 발생할 수 있다. 따라서, 품질 문제 및 공정 효율을 감안하여 연마재를 주기적으로 교체하여야 한다. 사용된 연마재는 폐기하게 되는데, 이 과정에서 연마재 폐슬러지가 발생하게 된다.
LCD나 PDP 디스플레이용 유리패널을 연마하기 위한 폐연마재로서, 일반적으로 세륨계 연마재를 사용하고 있으며, 재생 연마재의 경우 세륨 연마재로부터 발생되는 폐슬러지로부터 희토류 성분 또는 알루미늄을 분리 회수하는 방법을 사용한다.
본 발명은 이러한 희토류 성분이나 알루미늄과 같은 특정 성분을 분리 회수하는 것이 아니라, 무기 연마재 폐슬러지에 포함된 무기 불순물의 제거 및 분리 공정 기술과, 무기 불순물 성분이 제거된 슬러지를 재생하여, 원래 목적의 연마재로 재사용 가능하도록 하는 연마재 폐슬러지의 재생 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법은 폐슬러지/물 혼합 단계(S110), 큰 사이즈 불순물 제거 단계(S120), 혼합산 첨가 및 교반 단계(S130), 고형물 분리 및 세척 단계(S140), 고형물 분쇄 단계(S150) 및 하소 단계(S160)를 포함한다.
폐슬러지/물 혼합 단계(S110)에서는 유리패널 연마용 무기 연마재로부터 회수된 폐슬러지와 물(바람직하게는 증류수 혹은 탈이온수)을 혼합하여 혼합물을 형성한다.
다음으로, 큰 사이즈 불순물 제거 단계(S120)에서는 체가름 공정을 통하여, 혼합물에 포함된 큰 사이즈의 불용성 불순물, 예를 들어, 연마재 폐슬러지에 포함되어 있는 세륨 연마패드 찌꺼기, 파손된 유리 조각 등을 제거한다.
이때, 16~150 메쉬(mesh)의 시브(sieve)를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 여러 메쉬를 갖는 시브들을 중첩하여 사용함으로써 각 시브의 개구부보다 큰 입경을 갖는 불순물들이 순차적으로 제거될 수 있도록 한다.
다음으로, 혼합산 첨가 및 교반 단계(S130)에서는 체가름에 의해 상대적으로 큰 사이즈를 갖는 불순물이 제거된 혼합물에, 포름산과 강산이 부피비로 4:1~10:1의 범위로 혼합된 혼합산을 첨가하고, pH 2.0~3.0을 유지하면서 교반한다.
이때, 혼합산은 유리 성분을 주성분으로 하는 무기 불순물을 제거 및 분리하기 위한 것이다. 본 발명에서 혼합산은 개미산(포름산, HCOOH)과 1종 이상의 강산을 혼합한 것이다.
강산은 질산(HNO3), 염산(HCl) 및 황산(H2SO4), 인산(mP2O5ㅇnH2O) 등의 무기산이나, 부티르산(CH3CH2CH2COOH), 옥살산(C2H2O4), 아세트산(CH3COOH) 등의 무기산이 될 수 있다.
본 발명에서 개미산과 강산이 일정 비율로 혼합된 혼합산을 이용하는 이유는 폐슬러지 내에 포함된 유리 성분을 용해하여 제거가 용이해지도록 하기 위한 것이다. 또한, 강산은 미세 분말의 빠른 침전을 유도하는 침전 유도제를 연마재 성분과 해리시켜 기타 유ㅇ무기 불순물을 반응시켜 제거하는 것을 용이하게 한다.
상기와 같은 개미산과 강산이 일정 비율로 혼합된 혼합산은 CeO2, La2O3와 같은 희토류 산화물을 용해시키지 않으면서, SiO2나 Al2O3와 같은 유리 성분을 선택적으로 용해시킨다. 이에 따라, 본 발명에 따른 무기 연마재 재생 방법은 폐슬러지에서 유리 성분 제거 효율을 높이면서 아울러 원래의 연마재 성분을 거의 그대로 가져갈 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 이용되는 혼합산은 개미산과 강산이 부피비로 4:1~10:1인 것이 바람직하다. 혼합산에서 강산이 상기 범위보다 적게 포함되면 유리성분의 용해 또는 불순물 제거가 어려워 질 수 있다. 반대로, 혼합산에서 강산이 상기 범위를 초과하여 과하게 포함되면 pH가 지나치게 낮아져 연마재의 기본 물성 성분이 변형될 위험이 높다.
또한, 상기 혼합산은 0.5~10.0mol% 범위의 농도로 물에 희석하여 사용하는 것이 보다 바람직하다. 혼합산의 농도가 0.5mol% 미만일 경우에는 유리성분의 용해가 잘 이루어지지 않고, 불순물 제거가 어려워 질 수 있다. 그리고, 혼합산의 농도가 10mol%를 초과할 경우에는 pH가 지나치게 낮아져 연마재의 기본 물성 성분이 변형될 위험이 높고 안정화된 재생 공정이 이루어질 수 없다.
또한, 혼합산과 폐슬러지의 비율은 무게비로 1:1~3:1인 것이 바람직하다. 또한, 교반전 혹은 교반시에 혼합산과 물의 비율 역시 무게비로 대략 1:1이 될 수 있다. 이는 수용액의 pH가 2.0 ~ 3.5 범위로 유지될 수 있도록 하는 최적의 비율이다. 상기 pH 범위는 재생 공정의 안정화를 위한 최적의 조건으로 pH 3.5 초과일 경우 불순물 제거가 미흡해지고, pH 2.0 미만일 경우에는 연마재의 기본 물성이 손상될 수 있다. 아울러, 상기 교반은 pH가 2.0 ~ 3.5 범위를 24시간 이상 72시간 이내 지속적으로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 교반 중 pH 조절이 필요할 경우, 혼합산 또는 증류수를 용액에 더 추가할 수 있다.
최적의 pH 조건에서도 교반 시간이 적절하지 못하면 재생 공정이 용이하게 수행 될 수 없는데, 24시간 이상 72시간 이내 교반을 수행한 결과 폐슬러지에서 연마재 성분과 무기 불순물 성분이 충분히 분리되었다. 반면, 교반 시간이 24시간 미만일 경우에는 충분한 불순물 제거가 이루어 질 수 없고, 교반 시간이 72시간을 초과할 경우에는 연마재의 기본 물성이 저하되는 등 재생 공정의 안정성이 떨어질 수 있다.
한편, 교반 시 사용되는 도구의 일례로서 교반 물질이 소량일 때 마그네틱바(magnetic bar)를 이용할 수 있으며, 다량일 때는 그 용량에 맞도록 제작된 임펠러(impeller)를 사용할 수 있다.
특히, 교반시 폐슬러지의 지속적인 분쇄를 통하여 표면적을 넓히고 반응 활성을 높임으로써 유리성분 제거 효율을 높이기 위하여, 볼 밀(ball mill), 비드밀(bead mill), 미분쇄기(Attritor) 등을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
다음으로, 고형물 분리 및 세척 단계(S140)에서는 교반된 결과물을 고액분리하여 액체성분으로부터 고형물을 분리한 후, 분리된 고형물을 세척한다.
고액분리 방법으로는 여과 분리(filtering), 원심 분리(centrifuge) 및 디켄테이션(decantation) 중 하나 이상의 방법이 사용될 수 있다. 이들 방법 중에서 재생 공정의 안정화 측면에서 원심 분리가 가장 적합하다.
원심분리기를 이용하여 고액분리를 실시할 때 회전 속도 4,000 ~ 10,000rpm으로 수행하는 것이 바람직하다. 회전 속도가 4,000rpm 미만일 경우에는 고형물의 침전이 완전하게 이루어지지 않을 수 있다. 반대로, 회전 속도가 10,000rpm을 초과할 경우에는 분리 효율 대비 에너지 소모만 증가될 뿐이므로, 전체적인 재생 공정의 효율이 저하될 수 있다.
또한, 고액분리가 수행된 결과물에서 상층액을 제거한 후, 잔류하는 고형물을 증류수 또는 탈이온수(DI Water)로 세척을 수행한다.
이러한 고액분리 및 세척은 마지막 고액분리시 상층액의 pH가 7 정도가 될 수 있도록 2~5회 반복해서 실시하는 것이 바람직하다. 이러한 반복 과정에서 무기 불순물을 제거하기 위해 투입된 혼합산 성분이 완전히 제거될 수 있다.
세척 후에는, 증류수 또는 탈이온수의 완전한 제거를 위해서 고형물을 100~ 120℃로 가열하여 건조하는 과정이 수행될 수 있다. 가열 온도가 100℃ 미만일 경우에는 수분 제거가 미흡해질 수 있으며, 120℃를 초과할 경우에는 수분 함량이 지나치게 감소되어서 후속 재생 과정이 원활하게 수행되지 못할 수 있다.
이때, 건조 후 고형물 내 수분 함유량이 10 ~ 45 중량% 사이에서 조절되도록 하는 것이 바람직하다. 이는, 다음 공정인 분쇄 공정의 효율을 감안하여 적절한 수분 함유량을 가지도록 하기 위한 것인데, 필요에 따라서는 후속 공정을 고려하여 상기 건조 공정을 생략할 수도 있다.
다음으로, 고형물 분쇄 단계(S150)에서는 세척(건조)이 완료된 고형물을 분쇄한다. 이때, 분쇄 후에는 분쇄 과정에서 발생할 수 있는 불순물을 제거하는 체가름 공정을 추가적으로 수행할 수 있다.
분쇄 공정은 에어 제트 밀(air-jet mill), 볼 밀(ball mill), 비드밀(bead mill), 컷팅 밀(cutting mill) 및 마이크로 밀(Micro-mill) 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
다음으로, 하소 단계(S160)에서는 분쇄된 고형물에 최종적으로 잔류하는 유기물을 제거하기 위하여 산소(O2) 분위기의 전기로에서 450~550℃ 조건으로 100~150분간 하소 공정을 수행한다. 하소 온도가 450℃ 미만이거나, 하소 시간이 100분 미만으로 수행될 경우에는 재생 연마재에 잔류할 수 있는 불순물 또는 유기물들이 완벽하게 제거되기 어렵다. 반대로, 하소 온도가 550℃를 초과하거나, 하소 시간이 150분을 초과하여 수행될 경우에는 최종 재생 연마재의 기본적인 물성이 변화될 수 있으므로, 적정 조건을 유지하는 것이 바람직하다.
하소가 완료된 최종 연마재의 수분 함유량은 2~3 중량%가 되도록 하는 것이 바람직하다. 이때, 수분 함유량이 2중량% 미만일 경우에는 이후의 분급 공정 등을 위한 이송 과정에서 스크루(screw)에 정상적으로 안착되지 못하고 계속 미끄러질 수 있기 때문에 이송 효율이 저하될 수 있다.
반대로, 수분 함유량이 3중량%를 초과할 경우에는 스크루(screw)에 달라붙어 손실(Loss) 또는 장비 과부하의 원인이 되거나 에어 분급(air classification)과 같은 공정이 정상적으로 이루어 질 수 없게 된다. 또한, 에어분급을 위해서는 추가적인 건조 공정이 필요하게 되므로, 재생 공정의 효율이 저하될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 최종 연마재의 경우 분쇄 및 분급의 효율을 고려하여 완전히 건조된 상태보다 2 ~ 3 중량% 정도의 수분을 함유도록 하는 것이 바람직하다.
하소 후에는 에어 분급 등의 과정, XRD 등의 성분 검사 등의 과정이 수행될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명에 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생
[실시예 1]
증류수와 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지를 무게비로 1 : 3의 비율로 칭량하여 250㎖ 용량의 폴리프로필렌 재질의 용기에 혼합하고, 마그네틱 바를 이용하여 약 20분간 1차적으로 교반하였다.
이후, 16mesh 시브, 40mesh 시브, 150mesh 시브를 중첩적으로 사용한 체가름 공정으로, 연마재 폐슬러지에 함유되어 있는 연마패드 찌꺼기, 파손된 유리조각 등과 같이 큰 크기를 가진 불용성 불순물을 제거하였다.
이후, 사이즈가 큰 불순물이 제거된 혼합물에 개미산과 질산의 혼합산을, 혼합산과 폐슬러지가 무게비로 2:1이 되도록 첨가하여 용액의 pH 2.0~3.5 범위 내로 유지하고, 상기의 pH 범위를 유지하면서 볼 밀을 이용하여 72시간동안 교반 공정을 수행하였다. 이때, 혼합산은 개미산과 질산을 5 : 1의 부피비로 혼합한 용액을 증류수 1L에 혼합하여 2M 산 농도로 제조하여 밀폐 용기에 보관한 것을 이용하였다.
교반이 완료된 혼합물을 250㎖ 용량의 PP 재질의 용기에 담아 원심 분리기에 넣고 6,000rpm으로 고액분리한 후, 상층액을 제거하고 고형물을 회수하였다.
다음으로, 투입된 혼합산을 완전히 제거하기 위하여 회수한 고형물에 증류수를 가한 다음 5시간동안 교반한 후, 다시 PP 재질의 용기에 담아 원심 분리기에 넣고 6,000rpm으로 고액분리한 후 상층액을 제거하고 다시 고형물을 회수하였다. 이 과정을 4번 반복하였으며, 최종 종료 시점에서 상층액의 pH가 7을 나타내었다.
그 다음으로, 얻어진 고형물을 페이스트(paste)처럼 제조하기 위하여 수분 함량이 고형물 전체 중량의 25중량% 수준이 되도록 100℃에서 열처리를 수행하였다.
그 다음으로, 페이스트처럼 된 고형물 시료를 에어 건조 분쇄기를 이용하여 분쇄하였다. 이후, 500℃의 온도 범위에서 2시간 동안 하소를 수행하여 유기물을 제거하였다.
[비교예 1]
비교예 1로는 상술한 실시예 1의 초기 소재인 연마재 폐슬러지 고형물 시료를 이용하였다.
2. 특성 평가
도 2는 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다. 그리고, 도 3은 상용 유리패널 연마용 무기 연마재 시료의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물의 경우, 세륨 및 란타늄과 같은 희토류 금속을 포함하는 것을 알 수 있다. 또한, 도 2와 도 3을 비교하면, 재생된 결과물과 상용 무기 연마재 시료의 XRD 패턴이 거의 동일한 것을 볼 수 있다.
표 1은 실시예 1에 따른 재생 결과물 , 비교예 1에 따른 연마재 폐슬러지 시료 및 상용 연마재 시료에 대한 성분을 ICP로 분석한 공인시험성적서를 바탕으로 결과를 조사한 것이다.
[표 1] (단위 : 중량%)
Figure 112013062403980-pat00001

상기 표 1을 참조하면, 비교예 1의 폐슬러지 시료에는 실리콘(Si), 알루미늄(Al) 등의 무기 불순물이 다량 포함되어 있음을 알 수 있다. 이에 반하여, 실시예 1의 재생 결과물 및 상용 연마재 시료에서는 이러한 무기 불순물이 거의 발견되지 않았다.
또한, 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물과 상용 연마재 시료의 성분을 비교해 보면 연마재 주요 성분인 란타늄 및 세륨의 함유율에 큰 차이점이 없음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라서 재생된 결과물의 경우, 상용 무기 연마재와 거의 동일한 성분을 나타낼 수 있어, 재생 무기 연마재로 활용이 가능하다.
도 4는 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물의 입도를 분석한 그래프이다. 또한, 도 5는 상용 유리패널 연마용 무기 연마재 시료의 입도를 분석한 그래프이다.
도 4와 도 5를 참조하면, 상용 무기 연마재 시료보다 오히려 실시예 1에 따른 방법으로 재생된 결과물의 입도가 더 균일함을 알 수 있다.
표 2는 실시예 1에 따른 재생 결과물 및 비교예에 따른 폐슬러지 시료 및 상용 연마재 시료에 대한 평균입도를 나타낸 것이다.
[표 2]
Figure 112013062403980-pat00002
표 2를 참조하면, 동일한 장비와 조건으로 측정한 결과에서 보듯이, 실시예 1에 따른 재생 결과물의 경우, 현재 연마재의 요구 조건인 평균 입도 0.8~1.2㎛ 사이의 값을 만족시키는 것으로 나타났으며, 실시예 1에 따른 재생 결과물의 평균 입도가 상용 연마재의 평균 입도보다 오히려 더 낮아 보다 미세한 평균 입도를 나타내었다.
상기 도 2 내지 도 5, 그리고 표 1 및 표 2에 나타난 결과에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따른 방법으로 재생된 결과물의 경우, 유리 등의 불순물 제거 효율이 우수하며, 또한 원래의 무기 연마재 성분과 거의 동일하고 미세화되어 재생 연마재로 활용이 가능하다.
본 발명은 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. (a) 희토류 금속 산화물을 포함하는 유리패널 연마용 무기 연마재로부터 회수한 폐슬러지와 물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    (b) 체가름 공정을 통하여 상기 혼합물 내에 포함된 상대적으로 큰 사이즈를 갖는 불순물을 제거하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계가 완료된 혼합물에, 포름산과 강산이 부피비로 4:1~10:1의 범위로 혼합된 혼합산을 첨가하되 상기 혼합산과 폐슬러지의 무게비는 1:1 ~ 3:1의 범위이고 상기 혼합산과 물의 무게비는 1:1이 되도록 하고, pH 2.0~3.0을 유지하면서 교반하는 단계;
    (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 고액분리하여 액체성분으로부터 고형물을 분리한 후, 분리된 고형물을 세척하는 단계;
    (e) 상기 고형물을 분쇄하는 단계; 및
    (f) 상기 분쇄된 고형물을 하소하여, 상기 고형물에 포함된 유기물을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합산은 0.5 ~ 10.0 mol% 범위의 농도로 물에 희석하여 투입되는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 교반은 24~72시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 교반은 볼 밀(ball mill), 비드밀(bead mill) 또는 미분쇄기(Attritor)를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 고액분리는 4,000 ~ 10,000rpm의 원심분리기를 이용하는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 고액분리 및 세척을 2~5회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 세척이 완료된 고형물을 100~120℃에서 건조시키는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 하소는 산소 분위기에서 450~550℃ 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 하소는 하소된 결과물에 포함된 수분 함량이 결과물 전체 중량의 2~3%가 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 유리패널 연마용 무기 연마재 폐슬러지 재생 방법.
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