KR101538643B1 - Phase change materials comprising expanded graphite - Google Patents
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Abstract
본 발명은 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 팽창흑연과 에리스리톨을 이용한 온도변화에 따라 잠열의 흡수 및 방출이 일어나는 상변이 물질로 이용 가능한 복합축열소재에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 흑연분말을 산 처리 및 열처리하여 제조한 팽창흑연에 에리스리톨을 용융혼합 및 첨착시킴으로써, 우수한 열전도성과 재생성을 갖는 상변이 물질로 적용 가능한 복합축열소재를 제공하는 효과가 있다.The present invention relates to a composite heat storage material including expanded graphite, and more particularly, to a composite heat storage material capable of being used as a phase-change material in which absorption and release of latent heat occur depending on temperature changes using expanded graphite and erythritol.
According to the present invention, there is an effect of providing a composite heat storage material which can be applied as a phase-change material having excellent thermal conductivity and regeneration by melt-mixing and impregnating erythritol in expanded graphite produced by acid treatment and heat treatment of graphite powder .
Description
본 발명은 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 팽창흑연과 에리스리톨을 이용한 온도변화에 따라 잠열의 흡수 및 방출이 일어나는 상변이 물질로 이용 가능한 복합축열소재에 관한 것이다.
The present invention relates to a composite heat storage material including expanded graphite, and more particularly, to a composite heat storage material capable of being used as a phase-change material in which absorption and release of latent heat occur depending on temperature changes using expanded graphite and erythritol.
전 세계적으로 에너지 수요 간의 격차가 증가함에 따라 에너지의 공급이 중요한 사안으로 떠오르는 가운데, 사용 가능한 자원과 신재생 에너지의 효율을 높이기 위한 가장 효과적인 방법으로 초과 에너지를 저장하여 에너지의 낭비를 막고 에너지의 공급을 원활하게 하는 방법이 대두되고 있다.As the gap between energy demand increases worldwide, the supply of energy becomes an important issue, while the most effective way to increase the efficiency of available resources and renewable energy is to save excess energy, A method for smoothly performing the above-mentioned method is emerging.
특히, 상변화 물질(phase change materials, 열을 흡수 후 방출하는 기능을 수행하는 물질)을 이용한 잠열저장기술이 태양열 에너지를 저장하는 효과적인 수단으로 각광받고 있다. 상변이 물질은 상변이 반응이 일어나는 동안 잠열의 흡수 및 방출이 일어나는데, 이는 에너지의 저장에 매우 유용하다. 또한, 상변이 반응은 주변의 온도를 일정하게 유지하는 데에도 유용하므로 수동적으로 열을 관리 또는 조절하는 것이 가능하다. In particular, latent heat storage technology using phase change materials (a substance that performs the function of releasing heat after absorbing heat) is seen as an effective means of storing solar energy. The phase change material absorbs and releases latent heat during the phase change reaction, which is very useful for energy storage. Also, the top-side reaction is also useful for keeping the ambient temperature constant, so it is possible to manage or control the heat passively.
이러한 상변이 물질은 크게 무기화합물과 유기화합물 두 그룹으로 분류된다. 무기계 상변이 물질은 수화염, 금속, 합금 등이 있으며, 높은 잠열용량을 나타내는 반면 부적합한 용해거동과 과냉각으로 인해 실제 축열시스템 적용에는 한계가 있다. 또한, 유기계 상변이 물질은 대표적으로 파라핀계와 비파라핀계의 지방산 물질이 있으며, 높은 잠열, 용융시 낮은 증기압, 우수한 내화학성, 낮은 단가로 인한 우수한 경제성 등이 장점이지만 낮은 열전도도로 인해 축열시스템의 기술개발에 문제가 있다. 한국 등록특허 제10-0426828호(축열재조성물)에서는 에리스리톨, 만니톨 및 갈락티톨에서 선택되는 당알콜에 난용성 염을 함유하는 축열재 조성물을 제공함으로써 축열재의 과냉각을 방지하고 있다.These phase change substances are classified into two groups, inorganic compounds and organic compounds. Inorganic phase transition materials have a large amount of latent heat capacity, such as hydrocarbons, metals, and alloys. However, due to unsuitable dissolution behavior and supercooling, practical application of heat storage systems is limited. In addition, organic phase-change materials are typically paraffinic and non-paraffinic fatty acid materials, and have advantages such as high latent heat, low vapor pressure during melting, excellent chemical resistance, and excellent economical efficiency due to low unit cost. However, There is a problem in technology development. Korean Patent No. 10-0426828 (heat storage material composition) provides a heat storage material composition containing an insoluble salt in a sugar alcohol selected from erythritol, mannitol and galactitol, thereby preventing the supercooling of the heat storage material.
이에 본 발명자들은 팽창흑연을 이용하여 혁신적 축열시스템을 위한 우수한 열전도성 및 재생성을 지니는 축열소재를 개발하고자 한다.
Accordingly, the present inventors intend to develop a thermal storage material having excellent thermal conductivity and regeneration property for an innovative thermal storage system using expanded graphite.
종래 알려진 상변이 물질인 에리스리톨의 경우 380.5 J/g의 잠열을 가지는데, 이를 축열시스템에서 사용시 온도의 변화에 따른 잠열의 흡수/방출 5회 반복 사이클 후 215 J/g로 매우 큰 감소폭을 나타낸다. 이에, 본 발명은 팽창흑연을 이용하여 열전도성과 재생 사이클 특성이 우수한 상변이 물질로 적용 가능한 복합축열소재를 제공하고자 한다.
Erythritol, which is a known phase change material, has a latent heat of 380.5 J / g, which shows a very large decrease of 215 J / g after 5 cycles of latent heat absorption / release according to temperature change. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a composite heat storage material using expanded graphite, which can be applied to a material having a superior thermal conduction and a good cycle characteristic.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산 처리된 흑연분말을 열처리하여 제조한 팽창흑연에 에리스리톨을 용융혼합시킨 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a composite heat storage material comprising expanded graphite obtained by melt-mixing erythritol in expanded graphite produced by heat-treating an acid-treated graphite powder.
상기 흑연분말의 산 처리는 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 인산(H3PO4) 및 염산(HCl)을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 산 용액으로 1 내지 48시간 동안 교반하는 것을 특징으로 한다.The acid treatment of the graphite powder is carried out with one or more acid solutions selected from the group consisting of sulfuric acid (H 2 SO 4 ), nitric acid (HNO 3 ), phosphoric acid (H 3 PO 4 ) and hydrochloric acid (HCl) And stirring the mixture.
상기 팽창흑연의 열처리 온도 및 시간은 300 내지 1400 ℃ 및 0.5 내지 300분인 것을 특징으로 한다.The heat treatment temperature and time of the expanded graphite are 300 to 1400 ° C and 0.5 to 300 minutes.
상기 에리스리톨은 110 내지 150 ℃에서 용융시킨 후 120 내지 125 ℃를 유지한 상태에서 팽창흑연과 1 내지 10분간 교반하여 혼합하는 것을 특징으로 한다.The erythritol is melted at 110 to 150 ° C and then mixed with the expanded graphite for 1 to 10 minutes while maintaining the temperature at 120 to 125 ° C.
상기 팽창흑연과 에리스리톨은 0.001 : 10 내지 1 : 10의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
The expanded graphite and erythritol are mixed in a weight ratio of 0.001: 10 to 1:10.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 흑연분말을 산 처리 및 열처리하여 제조한 팽창흑연에 에리스리톨을 용융혼합 및 첨착시킴으로써, 우수한 열전도성과 재생성을 갖는 상변이 물질로 적용 가능한 복합축열소재를 제공하는 효과가 있다.
According to the present invention, there is an effect of providing a composite heat storage material which can be applied as a phase-change material having excellent thermal conductivity and regeneration by melt-mixing and impregnating erythritol in expanded graphite produced by acid treatment and heat treatment of graphite powder .
도 1은 본 발명에 따른 복합축열소재의 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 2는 본 발명에 따른 복합축열소재의 잠열의 흡수/방출 사이클 반복에 따른 잠열 변화.1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a composite storage material according to the present invention.
FIG. 2 is a graph showing the latent heat change according to the absorption / release cycle repetition of latent heat of the composite heat storage material according to the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 산 처리된 흑연분말을 열처리하여 제조한 팽창흑연에 에리스리톨을 용융혼합시킨 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재를 제공한다.The present invention provides a composite heat storage material comprising expanded graphite in which erythritol is melted and mixed with expanded graphite produced by heat-treating an acid-treated graphite powder.
상기 흑연분말은 천연 인산흑연(Natural Crystalline Graphite), 인조흑연(Synthetic Graphite) 및 토상흑연(Amorphous Graphite)을 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하며, 산 처리 전에 흑연분말을 증류수 및 에탄올을 이용하여 12 내지 24시간 동안 3회 이상 교반하여 세척하는 것이 바람직하다. The graphite powder is preferably at least one selected from the group consisting of Natural Crystalline Graphite, Synthetic Graphite and Amorphous Graphite, and the graphite powder is mixed with distilled water And ethanol for 3 hours or more for 12 to 24 hours.
상기 흑연분말의 산 처리는 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 인산(H3PO4) 및 염산(HCl)을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 산 용액으로 1 내지 48시간 동안 교반하는 것이 바람직하다. 이때, 산 용액은 2 이상의 강산이 혼합된 강산 혼합물을 이용하는 것이 바람직하며 황산 및 질산의 강산 혼합물의 비율은 1 : 100 내지 100 : 1의 부피비를 갖는 것이 최적의 효과를 나타낸다.The acid treatment of the graphite powder is carried out with one or more acid solutions selected from the group consisting of sulfuric acid (H 2 SO 4 ), nitric acid (HNO 3 ), phosphoric acid (H 3 PO 4 ) and hydrochloric acid (HCl) It is preferable to stir. At this time, it is preferable to use a strong acid mixture in which the acid solution is mixed with two or more strong acids, and the ratio of sulfuric acid and nitric acid to the strong acid mixture has a volume ratio of 1: 100 to 100: 1.
또한, 흑연분말의 산 처리 후 열처리를 하기 전에 증류수를 이용하여 pH가 5 내지 7, 바람직하게는 7이 될 때까지 수차례 세척하고 80 ℃의 진공오븐에서 1 내지 24시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable to wash the graphite powder several times until the pH is 5 to 7, preferably 7, by using distilled water, and dry in a vacuum oven at 80 ° C for 1 to 24 hours before the heat treatment after the acid treatment .
상기 팽창흑연의 열처리 온도 및 시간은 300 내지 1400 ℃, 바람직하게는 500 내지 1000 ℃ 및 0.5 내지 300분, 바람직하게는 1 내지 180분인 것이 최적의 효과를 나타낸다. 온도가 500 ℃보다 낮을 경우 층간에 삽입된 화학종들의 원활한 이탈이 이루어지지 않아 새로운 층간구조가 발현되지 않거나 그 수가 너무 적고, 1000 ℃보다 높을 경우 흑연분말의 층간간격 구조발현에 포화현상이나 흑연 자체의 구조붕괴가 나타나므로 바람직하지 않다. 이때, 승온속도는 0.1 내지 20 ℃/min인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 1 내지 10 ℃/min, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 ℃/min인 것이 최적의 효과를 나타낸다. 승온속도가 1 ℃/min보다 낮을 경우 열처리 최종 온도까지 도달하는데 소요되는 시간이 너무 크고, 승온속도가 10 ℃/min보다 큰 경우 흑연분말의 구조가 붕괴되는 현상 및 구조 전체적으로 고르지 않게 발현되는 현상이 나타나는 문제가 있다.The heat treatment temperature and time of the expanded graphite are 300 to 1400 DEG C, preferably 500 to 1000 DEG C, and 0.5 to 300 minutes, preferably 1 to 180 minutes. When the temperature is lower than 500 ° C, the intercalated species can not be smoothly separated from each other and the new interlayer structure is not expressed or the number thereof is too small. When the temperature is higher than 1000 ° C, the saturation phenomenon or the graphite itself Which is not preferable. At this time, the temperature raising rate is preferably 0.1 to 20 占 폚 / min, more preferably 1 to 10 占 폚 / min, and still more preferably 1 to 5 占 폚 / min. When the heating rate is lower than 1 캜 / min, the time required for reaching the final temperature of the heat treatment is too high, and when the heating rate is higher than 10 캜 / min, the structure of the graphite powder is collapsed, There is a problem that appears.
또한, 팽창흑연의 열처리는 질소(N2), 헬륨(He) 및 아르곤(Ar)을 포함하는 군에서 선택되는 1이상의 불활성 기체 분위기의 튜브형 퍼니스에서 이루어지는 것이 바람직하다. The heat treatment of the expanded graphite is preferably carried out in a tubular furnace in at least one inert gas atmosphere selected from the group consisting of nitrogen (N 2 ), helium (He) and argon (Ar).
상기와 같이 산 처리를 통해 흑연 층간에 기능성 관능기를 삽입하여 층간삽입흑연분말을 제조하고, 이후 다양한 열처리 시간에 의해 다양한 층간간격을 갖는 기능성 팽창흑연을 제조할 수 있다. 열처리 과정을 통해 층간삽입흑연분말에 삽입된 화학종(유기 휘발성 물질)들이 고운의 열에너지에 의해 빠르게 기화되어 빠져나옴으로써, 흑연의 층간간격을 팽창시키며 흑연 특유의 층간 구조물을 생성하여 기능성 팽창흑연이 제조된다.Functional functional groups are inserted between the graphite layers through the acid treatment as described above to prepare intercalated graphite powders, and functional expanded graphite having various interlayer spacing can be prepared by various heat treatment time. Through the heat treatment process, the chemical species (organic volatile substances) inserted into the intergranular graphite powder are rapidly vaporized and escaped by the heat energy of the fine, thereby expanding the interlayer spacing of the graphite and generating the interlayer structure unique to graphite, .
상기 에리스리톨은 110 내지 150 ℃에서 용융시킨 후 120 내지 125 ℃를 유지한 상태에서 팽창흑연과 1 내지 10분간 교반하여 혼합하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 에리스리톨을 120 ℃에서 용융시켜 액체상태의 에리스리톨을 제조한 다음, 120 ℃를 계속 유지한 상태에서 상기 액체상태의 에리스리톨에 상기 제조된 기능성 팽창흑연을 투입하고 1 내지 10분간 자력 교반한 후 상온까지 냉각시킴으로써 기능성 팽창흑연 및 에리스리톨 복합축열소재를 제조할 수 있다.The erythritol is preferably melted at 110 to 150 ° C and then mixed with the expanded graphite for 1 to 10 minutes while maintaining the temperature at 120 to 125 ° C. More preferably, erythritol is melted at 120 DEG C to produce erythritol in a liquid state, and then the above-prepared functional expanded graphite is added to the erythritol in the liquid state at 120 DEG C while being maintained, And then cooled to room temperature, functional expanded graphite and erythritol composite storage material can be produced.
상기 팽창흑연과 에리스리톨은 0.001 : 10 내지 1 : 10, 바람직하게는 0.1 : 10 내지 0.5 : 10의 중량비로 혼합되는 것이 최적의 효과를 나타낸다.It is most preferable that the expanded graphite and erythritol are mixed in a weight ratio of 0.001: 10 to 1:10, preferably 0.1: 10 to 0.5: 10.
본 발명에 따른 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재는 열처리 조건에 따라 새롭게 발현되는 층간구조의 층간간격이 0.334 내지 0.342 nm인 것을 특징으로 하며, 우수한 열전도성과 재생성을 나타낸다.
The composite heat storage material comprising expanded graphite according to the present invention has an interlayer spacing of 0.334 to 0.342 nm in interlayer structure newly developed according to heat treatment conditions and exhibits excellent thermal conductivity and regeneration.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that these embodiments are merely illustrative of the present invention and that the scope of the present invention is not construed as being limited by these embodiments.
실시예 1.Example 1.
1 g의 흑연분말(Flake 형상의 평균입도크기: 500 μm; Aldrich Co.)을 강산 혼합물(80 mL 황산 및 20 mL 질산)에 투입하고 24시간 동안 자력 교반한 후, 반응이 끝난 층간삽입흑연분말을 과량의 증류수를 이용하여 pH가 7이 될 때까지 수차례 세척하여 80 ℃의 진공오븐에서 24시간 동안 완전히 건조시켰다. 건조된 층간삽입흑연분말은 N2 분위기의 튜브형 퍼니스에 옮긴 후, 5 ℃/분의 승온속도로 900 ℃에 다다른 후, 1.5분간 유지하였다. 이렇게 제조된 기능성 팽창흑연 0.25 g은 120 ℃에서 용융된 액체상태의 10 g 에리스리톨(m.p.: 120℃, Cargill Co.)에 투입하여 5분간 자력 교반한 후, 상온에서 냉각시켜 제조하였다.
1 g of graphite powder (average particle size of flake shape: 500 μm; Aldrich Co.) was added to a strong acid mixture (80 mL of sulfuric acid and 20 mL of nitric acid) and magnetic stirring was carried out for 24 hours. Was washed several times with excess distilled water until the pH reached 7 and completely dried in a vacuum oven at 80 캜 for 24 hours. The dried intercalated graphite powder was transferred to a tubular furnace in an N 2 atmosphere, and then heated to 900 ° C at a heating rate of 5 ° C / minute, and then maintained for 1.5 minutes. 0.25 g of the functional expanded graphite thus prepared was put into 10 g erythritol (mp: 120 ° C, Cargill Co.) in a molten liquid state at 120 ° C, magnetically stirred for 5 minutes, and cooled at room temperature.
실시예 2.Example 2.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 900 ℃에 다다른 후, 3분간 유지하였다.
Was prepared in the same manner as in Example 1, except that it was kept at 900 DEG C and then held for 3 minutes.
실시예 3.Example 3.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 900 ℃에 다다른 후, 10분간 유지하였다.
Was prepared in the same manner as in Example 1, except that it was kept at 900 DEG C and then held for 10 minutes.
실시예 4.Example 4.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 900 ℃에 다다른 후, 30분간 유지하였다.
Was prepared in the same manner as in Example 1, except that the temperature was changed to 900 ° C., and the temperature was maintained for 30 minutes.
실시예 5.Example 5.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 900 ℃에 다다른 후, 60분간 유지하였다.
Was prepared in the same manner as in Example 1, except that it was kept at 900 DEG C and then held for 60 minutes.
실시예 6.Example 6.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 900 ℃에 다다른 후, 120분간 유지하였다.
Was prepared in the same manner as in Example 1, except that it was kept at 900 DEG C and then held for 120 minutes.
실시예 7.Example 7.
1 g의 흑연분말(Flake 형상의 평균입도크기: 500 μm; Aldrich Co.)을 강산 혼합물(75 mL 황산 및 25 mL 질산)에 투입하고 24시간 동안 자력 교반한 후, 반응이 끝난 층간삽입흑연분말을 과량의 증류수를 이용하여 pH가 7이 될 때까지 수차례 세척하여 80 ℃의 진공오븐에서 24시간 동안 완전히 건조시켰다. 건조된 층간삽입흑연분말은 N2 분위기의 튜브형 퍼니스에 옮긴 후, 2 ℃/분의 승온속도로 700 ℃에 다다른 후, 60분간 유지하였다. 이렇게 제조된 기능성 팽창흑연 0.20 g은 120 ℃에서 용융된 액체상태의 10 g 에리스리톨(m.p.: 120℃, Cargill Co.)에 투입하여 5분간 자력 교반한 후, 상온에서 냉각시켜 제조하였다.
1 g of graphite powder (average particle size of flake shape: 500 μm; Aldrich Co.) was added to a strong acid mixture (75 mL of sulfuric acid and 25 mL of nitric acid) and magnetic stirring was carried out for 24 hours. Was washed several times with excess distilled water until the pH reached 7 and completely dried in a vacuum oven at 80 캜 for 24 hours. The dried intercalated graphite powder was transferred to a tubular furnace in an N 2 atmosphere, and then heated to 700 ° C at a heating rate of 2 ° C / minute, and then maintained for 60 minutes. 0.20 g of the functional expanded graphite thus prepared was put into 10 g erythritol (mp: 120 ° C, Cargill Co.) in a molten liquid state at 120 ° C and magnetic stirring was carried out for 5 minutes, followed by cooling at room temperature.
실시예 8.Example 8.
1 g의 흑연분말(Flake 형상의 평균입도크기: 500 μm; Aldrich Co.)을 강산 혼합물(90 mL 황산 및 10 mL 질산)에 투입하고 24시간 동안 자력 교반한 후, 반응이 끝난 층간삽입흑연분말을 과량의 증류수를 이용하여 pH가 7이 될 때까지 수차례 세척하여 80 ℃의 진공오븐에서 24시간 동안 완전히 건조시켰다. 건조된 층간삽입흑연분말은 N2 분위기의 튜브형 퍼니스에 옮긴 후, 7 ℃/분의 승온속도로 600 ℃에 다다른 후, 150분간 유지하였다. 이렇게 제조된 기능성 팽창흑연 0.10 g은 120 ℃에서 용융된 액체상태의 10 g 에리스리톨(m.p.: 120℃, Cargill Co.)에 투입하여 5분간 자력 교반한 후, 상온에서 냉각시켜 제조하였다.
1 g of graphite powder (average particle size of flake shape: 500 μm; Aldrich Co.) was added to a strong acid mixture (90 mL sulfuric acid and 10 mL nitric acid) and magnetic stirring was performed for 24 hours. Was washed several times with excess distilled water until the pH reached 7 and completely dried in a vacuum oven at 80 캜 for 24 hours. The dried intercalated graphite powder was transferred to a tubular furnace in an N 2 atmosphere, and then heated to a temperature of 600 ° C at a heating rate of 7 ° C / minute, followed by holding for 150 minutes. 0.10 g of the functional expanded graphite thus prepared was added to 10 g erythritol (mp: 120 ° C, Cargill Co.) in a molten liquid state at 120 ° C, and then magnetically stirred for 5 minutes and then cooled at room temperature.
비교예 1.Comparative Example 1
흑연분말 또는 기능성 팽창흑연의 첨가없이 120 ℃에서 용융된 액체상태의 10 g 에리스리톨(m.p.: 120℃, Cargill Co.)을 5분간 자력 교반한 후, 상온에서 냉각시켜 에리스리톨 복합체를 제조하였다.
10 g erythritol (mp: 120 deg. C, Cargill Co.) in a liquid state melted at 120 deg. C without addition of graphite powder or functional expanded graphite was magnetically stirred for 5 minutes and then cooled at room temperature to prepare an erythritol complex.
비교예 2.Comparative Example 2
0.1 g의 흑연분말(Flake 형상의 평균입도크기: 500 μm; Aldrich Co.)을 120 ℃에서 용융된 액체상태의 10 g 에리스리톨(m.p.: 120℃, Cargill Co.)에 투입하고 5분간 자력 교반한 후, 상온에서 냉각시켜 제조하였다.
0.1 g of graphite powder (average particle size of a flake shape: 500 μm; Aldrich Co.) was added to 10 g erythritol (mp: 120 ° C., Cargill Co.) in a molten liquid state at 120 ° C. and magnetically stirred for 5 minutes And then cooled at room temperature.
측정예 1.Measurement example 1.
X-ray 회절분석(Bruker D2 Phaser, Bruker, Germany)을 통해 얻어진 회절분석 값을 통해 Bragg's law를 이용하여 제조된 팽창흑연의 층간간격을 분석하였다.
The interlayer spacing of expanded graphite made using Bragg's law was analyzed through diffraction analysis obtained by X-ray diffraction analysis (Bruker D2 Phaser, Bruker, Germany).
측정예 2.Measurement example 2.
주사전자현미경(Hitachi S-4300, Hitachi, Japan)을 통해 제조된 팽창흑연과 팽창흑연/에리스리톨 복합축열소재의 표면을 관찰하였다.
The surfaces of the expanded graphite and expanded graphite / erythritol composite heat storage material produced through a scanning electron microscope (Hitachi S-4300, Hitachi, Japan) were observed.
측정예 3.Measurement example 3.
상용화된 에리스리톨과 본 발명에 따른 복합축열소재의 열존도도와 사이클을 측정하였다.The thermostability and cycle of commercially available erythritol and the composite heat storage material according to the present invention were measured.
열전도율측정기(ThermoCon Tester M100, Metrotech Co., Ltd., Korea)를 사용하여 측정하고, 동일한 시편으로 두께를 달리하여 2회 측정을 하여 열전도도를 구하였으며, 시차주사열량계(DSC200, NETZSCH, Korea)를 사용하여 사이클에 따른 잠열의 변화를 관찰하였다.
(DSC200, NETZSCH, Korea). The thermal conductivity of the sample was measured by using a thermal conductivity meter (ThermoCon Tester M100, Metrotech Co., Ltd., Korea) Were used to observe the change in latent heat cycle.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.
Having described specific portions of the present invention in detail, it will be apparent to those skilled in the art that this specific description is only a preferred embodiment and that the scope of the present invention is not limited thereby. It will be obvious. Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (5)
(2) 상기 (1)단계에서 산처리된 흑연분말을 5 ℃/min의 승온속도로 900 ℃까지 가열한 후, 120분간 유지하여 팽창흑연을 제조하는 단계; 및
(3) 상기 (2)단계에서 제조된 팽창흑연을 용융된 에리스리톨과 0.25 : 10의 중량비로 혼합하는 단계;를 포함하는 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재의 제조방법.
(1) an acid treatment step of adding graphite powder to a mixture of sulfuric acid and nitric acid in a volume ratio of 4: 1;
(2) heating graphite powder acid-treated in step (1) to 900 DEG C at a heating rate of 5 DEG C / min, and then maintaining the graphite powder for 120 minutes to produce expanded graphite; And
(3) mixing the expanded graphite produced in the step (2) with molten erythritol in a weight ratio of 0.25: 10.
상기 에리스리톨은 110 내지 150 ℃에서 용융시킨 후 120 내지 125 ℃를 유지한 상태에서 팽창흑연과 1 내지 10분간 교반하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 포함하는 복합축열소재의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the erythritol is melted at 110 to 150 캜 and then mixed with expandable graphite for 1 to 10 minutes while being maintained at a temperature of 120 to 125 캜 to mix the melted graphite with the expanded graphite.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR100542660B1 (en) * | 2003-08-26 | 2006-01-11 | 한국화학연구원 | Expanded graphite/epoxy nano composite composition |
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2013
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR100542660B1 (en) * | 2003-08-26 | 2006-01-11 | 한국화학연구원 | Expanded graphite/epoxy nano composite composition |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Teppei Oya, et al., Thermal conductivity enhancement of erythritol as PCM by using graphite and nickel particles, Applied Thermal Engineering, 2013, Vol. 61, pp. 825-828. * |
| Teppei Oya, et al., Thermal conductivity enhancement of erythritol as PCM by using graphite and nickel particles, Applied Thermal Engineering, 2013, Vol. 61, pp. 825-828.* |
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