KR101532340B1 - 합지 유리용 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및 상기 중간 영역의 측면 모두에 인접하고, 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함하고, 상기 중간 영역은 상기 외곽 영역보다 더 많은 수의 수지 층들을 포함하는 필름에 관한 것으로, 본 발명의 필름은 합지 유리의 필름으로 사용 시, 우수한 차음성, 내관통성, 내충격성 등을 발휘할 수 있으므로, 자동차, 건축물 등에 사용되는 합지 유리에 대한 접합 필름으로 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 자동차, 건축물 등에 사용되는 합지 유리에 대한 접합 필름으로 유용한 필름에 관한 것이다.
합지 유리는 두 장 또는 그 이상의 유리 사이에 필름 등으로 이루어진 수지층을 개재시킨 유리로서, 내충격성 등이 우수하고 파손시에는 유리 파편의 비산을 막을 수 있는 장점이 있다.
일본 공개특허공보 제2007-331964호(출원 2006-164071호)에는 합지 유리용 중간 막(필름) 및 이를 이용한 합지 유리가 개시되어 있으며, 상기 중간 막은 폴리비닐부티랄 및 가소제를 함유하는 방음층의 양면에 보호층이 합지된 구조로서 상기 방음층과 폴리비닐부티랄의 부틸화도가 보호층보다 더욱 높은 것을 특징으로 하며, 합지 유리용 중간 막으로서 물에 젖어도 백화현상이 거의 없고 우수한 방음성을 갖는 등의 특징을 나타내고 있다.
그러나, 상기 중간 막을 포함하는 종래에 사용되고 있던 필름들은 자동차 윈드쉴드 형태로 제작하기 위해서 필름을 스트레칭할 때 필름 외곽 영역의 모서리 방향으로 두께가 얇아져, 전체적으로 차음 성능이 손실되고, 내관통성, 내충격성이 떨어지는 등의 문제점을 나타낸다. 또한 다층구조의 형태라, 단부를 재단하고 난 나머지 부분 또는 파단된 필름 등을 재활용 칩(recycle chip)으로 재사용 할 수 없어서, 제조원가 절감면에서 불리하다.
이에 따라, 종래보다 전 폭 방향으로 차음 기능 및 내충격성을 개선할 수 있으면서도, 재활용 가능성을 통하여 제조원가를 절감할 수 있는 새로운 폴리비닐아세탈 필름의 개발이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 다양한 외부환경에서도 차음성, 내관통성 및 내충격성 등이 우수한 합지 유리용 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및 상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하고, 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함하고, 상기 중간 영역은 상기 외곽 영역보다 더 많은 수의 수지 층들을 포함하는 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 제 1 보호층; 상기 제 1 보호층 상에 배치되는 제 1 차음층; 상기 제 1 차음층 상에 배치되는 제 2 보호층; 및 상기 제 1 보호층의 일 측면, 상기 제 1 차음층의 일 측면 및 상기 제 2 보호층의 일 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 2 차음층을 포함하는 차음 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 제 1 유리 판; 상기 제 1 유리 판에 대향되는 제 2 유리 판; 및 상기 제 1 유리 판 및 상기 제 2 유리 판 사이에 개재되는 중간막을 포함하고, 상기 중간막은 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및 상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하고, 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함하고, 상기 중간 영역은 상기 외곽 영역보다 더 많은 수의 수지 층들을 포함하는 합지 유리를 제공한다.
본 발명의 필름은 우수한 차음성, 내관통성, 내충격성 등을 발휘할 수 있으므로, 자동차, 건축물 등에 사용되는 합지 유리에 대한 접합 필름으로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 차음 필름을 도시한 평면도이다.
도 2는 도 1에서 A-A'를 따라서 절단한 단면을 도시한 단면도이다.
도 3은 실시예에 따른 차음 필름을 제조하는 과정을 도시한 도면이다.
도 4는 T 다이의 일부를 도시한 도면이다.
도 5는 실시예에 따른 합지 유리의 일 단면을 도시한 단면도이다.
도 2는 도 1에서 A-A'를 따라서 절단한 단면을 도시한 단면도이다.
도 3은 실시예에 따른 차음 필름을 제조하는 과정을 도시한 도면이다.
도 4는 T 다이의 일부를 도시한 도면이다.
도 5는 실시예에 따른 합지 유리의 일 단면을 도시한 단면도이다.
본 발명의 필름은 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및 상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하고, 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함한다.
상기 중간 영역은 상기 외곽 영역보다 더 많은 수의 수지 층들을 포함하는 다층구조일 수 있다. 상기 중간 영역은 수지 층들의 적층수가 3 내지 500층, 3 내지 200층, 3 내지 100층, 3 내지 50층, 또는 3 내지 20층일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 10층, 더욱 바람직하게는 3 내지 5층일 수 있다.
상기 중간 영역의 적층수가 500층을 초과하면 개별층의 두께가 너무 얇아 지므로 필름 성형시 적층 구조가 무너질 수 있고 내관통성이 떨어지는 문제점이 있으므로 바람직하지 못하다.
상기 외곽 영역은 하나의 수지 층을 포함할 수 있으며, 단층구조일 수 있다.
상기 중간 영역에 포함되는 수지 층들 및 상기 외곽 영역에 포함되는 수지 층은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 상기 폴리비닐아세탈 수지는 바람직하게는 폴리비닐부티랄일 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈수지는 그 중합도가 1,000 내지 3,000일 수 있고, 바람직하게는 1,500 내지 2,500 일 수 있다.
상기 중합도가 1,000 미만이면 분자량이 낮아, 양호한 내관통 성능을 발휘할 수 없고, 3,000 초과이면 점도가 너무 높아져 본 발명의 필름을 이용하여 합지 유리 등을 제작하는 경우, 유리의 접합 과정에서 유동성이 불량하여 광학성능(optical distortion)이 저해되는 문제점이 있다.
또한, 상기 폴리비닐아세탈 수지는 그 아세테이트 함량이 5 mol% 이상일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 50 mol%일 수 있다. 상기 아세테이트 함량이 5 mol% 미만일 경우, 폴리비닐 아세탈 수지내의 수산기의 양이 많아져, 가소제와의 상용성이 떨어지므로 가소제의 이행(migration)이 발생할 수 있어 차음 성능과 내수성이 저해되는 문제점이 있다.
또한, 상기 폴리비닐아세탈 수지는 20 내지 50%의 가소제를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 25 내지 35%의 가소제를 포함할 수 있다. 상기 가소제 함량이 20% 미만일 경우, 폴리비닐아세탈 수지의 탄성 영역이 지나치게 높아져 차음 성능을 떨어뜨리는 문제점이 있고, 가소제 함량이 50%를 초과하는 경우, 점성 영역이 너무 증가하여 차음 성능이 떨어지고, 필름의 강도와 인성(toughness)이 떨어지므로 관통 성능에 나빠지게 된다.
상기 가소제는 글리콜계 가소제일 수 있으며, 예컨대 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 및 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7) 등을 들 수 있다. 그러나, 아디페이트계 가소제, 특히 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 또는 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 등은 수분과 친한 극성기가 많아 폴리비닐아세탈필름의 내수성을 떨어뜨리므로 적합하지 않다.
상기 중간 영역은 제 1 수지 층; 상기 제 1 수지 층 상에 배치되는 제 2 수지 층; 및 상기 제 2 수지 층 상에 배치되는 제 3 수지 층을 포함하고, 상기 제 2 수지 층에 포함되는 가소제의 농도는 상기 제 1 수지 층 및 상기 제 3 수지 층에 포함되는 가소제의 농도보다 더 높을 수 있다.
또한, 상기 외곽 영역은 상기 제 1 수지 층의 측면, 상기 제 2 수지 층의 측면 및 상기 제 3 수지 층의 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 4 수지 층을 포함하고, 상기 제 4 수지 층에 포함되는 가소제의 농도는 상기 제 1 수지 층 및 상기 제 3 수지 층에 포함되는 가소제의 농도보다 더 높을 수 있다.
한편, 상기 중간 영역에 포함되는 수지 층들 중 적어도 하나의 수지 층, 및 상기 외곽 영역에 포함되는 수지 층은 산화방지제, UV 안정제, UV 흡수제, 유리 부착력 조절제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 첨가제를 함유할 수 있다.
상기 산화방지제로서는 바스프(Basf)사의 이르가녹스(Irganox), 부틸하이드록시톨루엔(BHT) 등이 사용될 수 있고; UV 안정제로서는 바스프사의 티누빈(Tinuvin) 등이 사용될 수 있고; UV 흡수제로서는 케미프로화성사의 케머소브(Chemisorb) 12, 케머소브 79, 케머소브 74, 케머소브 102, 바스프사의 티누빈 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등이 사용될 수 있고; 유리부착력 조절제로서는 Mg, K, Na, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
이러한 첨가제는 상기 수지 층의 중량을 기준으로 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 중량%로 함유될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 열적 안전성, 내광성, 및 유리 접합력을 높일 수 있다.
상기 중간 영역의 최상면 및 상기 외곽 영역의 최상면은 서로 동일한 평면에 배치될 수 있고, 또한 상기 중간 영역의 최하면 및 상기 외곽 영역의 최하면은 서로 동일한 평면에 배치될 수 있다.
상기 외곽 영역은 상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 일 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 1 외곽 영역; 및 상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 타 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 2 외곽 영역을 포함하고, 상기 중간 영역은 상기 제 1 외곽 영역 및 상기 제 2 외곽 영역 사이에 배치될 수 있다.
상기 중간 영역 및 상기 외곽 영역은 일 방향으로 연장되는 형상을 가지고, 상기 외곽 영역의 폭은 상기 중간 영역의 폭을 기준으로 2.5 내지 25%일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 20%, 더욱 바람직하게는 10 내지 20%일 수 있다.
상기 외곽 영역이 상기 중간 영역의 폭을 기준으로 25% 이상인 경우, 단층구조인 외곽 영역의 영역이 넓어지므로, 전체적인 필름의 기계적 특성이 떨어지게 되어 관통성능을 만족할 수 없으며, 특히 하절기에 자동차 내부의 온도가 40도 이상으로 상승했을 때에는 오히려 차음 성능을 떨어뜨리는 문제점이 있으므로, 바람직하지 않다. 또한 필름의 끈적거리는 경향이 커져 작업성이 불량하고, 탈기 성능이 저해되어 유리 안에 기포가 발생하는 문제점이 있다.
한편, 상기 외곽 영역이 상기 중간 영역의 폭을 기준으로 2.5% 미만인 경우, 필름의 스트레치 과정에서 필름 외곽 영역이 얇아지게 되므로, 본 발명의 필름을 자동차의 윈드쉴드 제작 시 사용할 경우에 얇아진 두께 인하여 차음 성능과 관통 성능에 나빠지는 문제점이 있으므로 바람직하지 못하다. 또한, 필름의 단부를 재단하고 난 나머지 부분에 다층으로 이루어진 중간 영역 부분까지 포함되게 되므로 재활용 칩(recycle chip)으로 재사용하기 어렵다.
상기 필름의 총 두께는 0.1 내지 5.0 mm, 바람직하게는 0.2 내지 2.0 mm일 수 있다. 상기 범위인 경우 내충격성과 내관통성이 우수한 장점이 있다.
본 발명의 필름은 양면의 표면조도(Rz)가 모두 20 ㎛ 이상일 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 70 ㎛일 수 있다. 표면조도가 상기 범위일 때 공정 중에 필름을 적재시 블로킹(blocking) 현상이 발생하는 것이 최소화될 수 있고, 상기 필름을 유리 접합 공정에 사용하는 경우, 유리 접합 시에 탈기(deairing)가 보다 효과적으로 이루어질 수 있다.
이와 같은 본 발명의 필름은, (a) 단층 구조의 수지 층(제 4 수지층)을 용융압출하는 단계; (b) 다층 구조의 수지 층을 제 1 수지층, 제 2 수지층, 및 제 3 수지층의 순서대로 적층되도록 용융압출하는 단계; (c) 단층 구조인 제 4 수지 층이 필름의 외곽 영역이 되도록 피드블럭 유로를 설계하고, 다층 구조인 제 1 수지층, 제 2 수지층, 및 제 3 수지층은 필름의 중간 영역이 되도록 유로를 설계하여 다이(Die)에서 단/다층 복합구조로 압출되어 필름을 얻는 단계를 포함하는 방법을 통하여 제조될 수 있다.
또한, 상기 단계 (c) 이후에 필름의 양면에 표면패턴 처리하여 양면의 표면조도(Rz)를 높이는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 이와 같은 표면패턴 처리공정은 예를 들어 원하는 표면조도(예컨대, Rz 20 ㎛ 이상)로 표면 가공한 매트 롤을 이용하여 가열 및 표면 압착하는 공정을 통해 수행할 수 있으며, 이 경우 내블로킹성 및 탈기성이 향상될 수 있다.
상기 필름은 바람직하게는 차음 필름으로 사용될 수 있다.
상기 차음필름은 제 1 보호층; 상기 제 1 보호층 상에 배치되는 제 1 차음층; 상기 제 1 차음층 상에 배치되는 제 2 보호층; 및 상기 제 1 보호층의 일 측면, 상기 제 1 차음층의 일 측면 및 상기 제 2 보호층의 일 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 2 차음층을 포함할 수 있다.
또한, 상기 차음 필름은 상기 제 1 보호층의 타 측면, 상기 제 1 차음층의 타 측면 및 상기 제 2 보호층의 타 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 3 차음층을 포함할 수 있다.
즉, 상기 제 1 수지 층, 제 2 수지 층, 및 제 3 수지 층은 상기 제 1 보호층, 제 1 차음층, 및 제 2 보호층에 대응하고, 상기 제 4 수지 층은 상기 제 2 차음층 및 제 3 차음층에 대응한다.
상기 제 1 보호층, 상기 제 2 보호층, 상기 제 1 차음층 및 상기 제 2 차음층은 폴리비닐부티랄 수지를 포함하고, 상기 제 1 차음층에 포함된 가소제의 농도는 상기 제 1 보호층 및 상기 제 2 보호층에 포함된 가소제의 농도보다 더 높고, 상기 제 2 차음층에 포함된 가소제의 농도는 상기 제 1 보호층 및 상기 제 2 보호층에 포함된 가소제의 농도보다 더 높을 수 있다.
상기 차음 필름은 고주파수 영역대, 특히 2,000 내지 4,000 Hz 부근에서 차음 성능이 저하되는 코인시덴스 효과를 줄여 차음 성능이 우수하다. 또한 저온영역과 고온영역 전 영역에서 차음 성능이 향상되는(손실계수가 상승되는) 효과를 발휘할 수 있다.
따라서, 상기 본 발명의 차음 필름을 자동차용 윈드쉴드 제작에 사용하는 경우, 필름의 스트레칭과정에서 얇아지는 외곽 영역의 떨어지는 차음 성능과, 관통성능을 향상시킬 수 있다.
상기 차음 필름은 두 장 이상의 유리 판 사이에 개재되어 합지 유리를 제조하는데 사용될 수 있다.
상기 합지 유리는 유리 판-차음 필름-유리 판의 적층 구조를 가질 수 있으며, 상기 유리 판의 두께 범위는 0.5 내지 10 T, 바람직하게는 1 내지 5 T일 수 있다.
예컨대, 상기 합지 유리는 제 1 유리 판; 상기 제 1 유리 판에 대향되는 제 2 유리 판; 및 상기 제 1 유리 판 및 상기 제 2 유리 판 사이에 개재되는 중간막을 포함하고, 상기 중간막은 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및 상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하고, 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함하고, 상기 중간 영역은 상기 외곽 영역보다 더 많은 수의 수지 층들을 포함할 수 있다.
상기 합지 유리는 KS L 2007에 의거한 접합유리의 내관통성 시험 절차에 따라 2.1 T 유리-차음 필름-2.1 T 유리 적층체를 제조하고 2.26 kg의 강구를 낙하시켰을 때, 적층체가 관통이 되는 강구의 높이가 4 m 초과인 내관통성을 가질 수 있다. 상기 범위의 내관통성을 나타낼 때 충격흡수, 유리보호, 및 안전성 등의 면에서 우수한 장점이 있다.
또한, KS L 2004에 의거한 접합유리의 낙구 충격 시험 절차에 따라 1.20 kg의 강구를 4 T 유리-차음 필름-4 T 유리 적층체에 낙하시켰을 때, 충격을 받은 적층체가 깨져서 유리가 비산되거나 오픈되지 않아, 유리 비산 방지, 충격흡수, 및 안전성의 장점이 있다.
또한, 펌멜(pummel) 접합력 평가로서, 2.1 T 유리-차음 필름 필름-2.1 T 유리 적층체를 제조하고 -18℃로 냉각하여 해머로 연달아 친 후에 필름에 남아있는 유리의 양을 확인하였을 때, 남아 있는 유리의 양이 30 내지 90%, 바람직하게는 30 내지 90%일 수 있다. 만약 30% 미만인 경우 유리와 필름간의 접합력이 불량하고 반대로 90% 이상인 경우 접합력이 너무 높아 필름이 찢어질 수 있어 바람직하지 않다.
또한 광학 왜곡(distortion) 평가로서, 2.1T 유리-차음 필름-2.1T 유리 적층체를 제조하고, 진공으로 예비 접합하여, 탈기 및 모서리 봉인(edge sealing)한 후, 오토클레이브(autoclave)에서 140℃ 2시간 본 접합한 후, 암실에서 30도 각도를 기울인 다음 하이라이트(highlight)를 조사했을 때, 투영된 상에서 굴곡이나 주름이 없어 광학 성능이 우수하다.
또한, 백화거리 평가로서 2.1 T 유리-차음 필름-2.1 T 유리 적층체를 100℃의 물에 6시간 침지한 뒤, 상기 적층체의 가장자리 부위로부터 측정한 백화거리가 7 mm 미만일 수 있다. 상기 범위 내일 때 내수성이 우수하여, 장기 내구성이 우수한 장점이 있다.
이와 같이, 본 발명의 필름은 접합 유리 제조시에 사용되는 차음 필름, 특히 자동차 또는 건축물에 사용되는 합지 유리의 차음 필름으로 사용될 경우 우수한 성능을 발휘할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 차음 필름 및 이를 이용한 합지 유리를 도면에 의거하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 차음 필름을 도시한 평면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 차음 필름(10)은 중간 영역(CA), 제 1 외곽 영역(OA1) 및 제 2 외곽 영역(OA2)을 포함한다.
도 2에는 도 1에서 A-A'를 따라서 절단한 단면이 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 중간 영역(CA)은 제 1 외곽 영역(OA1) 및 제 2 외곽 영역(OA2)보다 더 많은 수지층을 포함한다.
또한, 도 2를 통해 확인할 수 있듯이, 중간 영역(CA)은 제 1 차음층(130), 제 1 차음층(130)의 일면에 배치된 제 1 보호층(110), 및 제 1 차음층(130)의 타면에 배치된 제 2 보호층(120)으로 이루어진 3층 구조를 가질 수 있고, 제 1 외곽 영역(OA1) 및 제 2 외곽 영역(OA2)은 각각 제 2 차음층(140) 및 제 3 차음층(150)으로 이루어진 단층 구조를 가질 수 있다.
도 3에는 본 발명의 일 실시예에 따른 차음 필름을 제조하는 과정이 도시되어 있고, 도 4에는 본 발명의 일 실시예에 따른 차음 필름을 제조하기 위해서 사용되는 T 다이(40)의 구조가 나타나 있다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 차음 필름은, T 다이(40)를 통하여 캐스팅 롤(50)에 수지를 토출한 다음, 캐스팅 롤(50)에 코팅된 수지를 냉각하여 차음 필름(10)을 형성하고, 상기 차음 필름(10)을 가이드 롤들(60)에 의해서 이동시켜 권취 롤(70)에서 권취하는 방법으로 제조할 수 있다.
도 4를 참조하면, 중간 유로(41)에서는 3층으로 수지가 토출되고, 제 1 외곽 유로(42) 및 제 2 외곽 유로(43)에서는 단층으로 수지가 토출된다. 분사부(44)에서는 중간 유로(41), 제 1 외곽 유로(42) 및 제 2 외곽 유로(43)를 통하여 토출된 수지가 합류된다. 이때, 분사부(44)는 중간 유로(41)로부터 토출된 수지의 형태, 제 1 외곽 유로(42) 및 제 2 외곽 유로(43)로부터 토출된 수지의 형태를 그대로 유지하면서, 캐스팅 롤(50)에 수지를 토출한다.
도 5에는 본 발명의 일 실시예에 따른 합지 유리의 일 단면이 도시되어 있다.
도 5를 참조하면 본 발명의 일 실시예에 따른 합지 유리는 제 1 유리 판(20); 제 1 유리 판(20)에 대향되는 제 2 유리 판(30); 및 제 1 유리 판(20) 및 제 2 유리 판(30) 사이에 개재되는 중간막(차음필름, 10)을 포함하고, 중간막(차음필름, 10)은 제 1 차음층(130), 제 1 차음층(130)의 일면에 배치된 제 1 보호층(110), 및 제 1 차음층(130)의 타면에 배치된 제 2 보호층(120)으로 이루어진 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하고, 중간 영역과 일체로 형성되는 제 2 차음층(140) 및 제 3 차음층(150)인 외곽 영역을 포함한다. 도 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 중간 영역은 상기 외곽 영역보다 더 많은 수의 수지 층들을 포함한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서 사용한 성분은 다음과 같다:
- 폴리비닐부티랄 수지(보호층 수지): 아세테이트함량 1 mol%, 중합도 1700, Wanwei사, 중국
- 폴리비닐부티랄 수지(차음층 수지 1) : 아세테이트함량 8 mol%, 중합도 1700, Xinfu사, 중국
- 폴리비닐부티랄 수지(차음층 수지 2) : 아세테이트함량 12 mol%, 중합도 2400, Xinfu사, 중국
- 폴리비닐부티랄 수지(차음층 수지 3) : 아세테이트함량 8 mol%, 중합도 4000, Xinfu사, 중국
- 폴리비닐부티랄 수지(차음층 수지 4) : 아세테이트함량 3 mol%, 중합도 500, Xinfu사, 중국
- 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트: 순도 97.0% 이상, WVC3800, Celanese사, 독일
- 캐머소브(Chemisorb) 12: 벤조페논계열, 케미프로화성사, 일본
- 캐머소브 79: 벤조트리아졸계열, 케미프로화성사, 일본
- 이르가녹스(Irganox): 입체장애적(hindered) 페놀계, 바스프사, 독일
- 부틸하이드록시톨루엔(BHT): Lanxess, Vulkanox사, 독일
- Mg, K, 및 Na: Mg 에틸부틸레이트, K 아세테이트, Na 아세테이트, OCI사, 한국
- 에폭시계 변성 Si 오일: KCC 실리콘사, 한국
실시예 1
다층 구조에 들어가는 보호층용 조성물을 제조하기 위해, 조성물 100 중량% 기준으로 폴리비닐부티랄(PVB) 수지 71.78 중량%, 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트 28 중량%, UV 흡수제로서 캐머소브 79 0.1 중량%, 산화방지제로서 이르가녹스 0.1 중량%, 및 유리부착력 조절제로서 Mg+K 0.02 중량%를 포함하는 조성물을 제조하였다.
단층과 다층 구조에 들어가는 차음층용 조성물을 제조하기 위해, 조성물 100 중량% 기준으로 폴리비닐부티랄(PVB) 수지 64.7 중량%, 가소제로서 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸렌헥사노에이트 35 중량%, UV 흡수제로서 캐머소브 79 0.2중량%, 산화방지제로서 이르가녹스 0.1 중량%, 및 유리부착력 조절제로서 Mg+K+Na 0.005 중량%를 혼합하여, 조성물을 제조하였다.
상기 보호층 조성물과 차음층 조성물을 각각 190℃와 170℃의 용융온도에서 각각의 압출기를 통하여 용융 압출하고, 단층의 면적이 전체의 30%가 되도록 설계한 피드블럭장치를 사용해서 필름의 외곽 영역은 단층, 필름의 중간 영역은 다층구조가 되게 하여, 40℃ 캐스팅롤에서 냉각시켰다.
캐스팅롤에서 냉각한 단층 구조와 다층 구조를 포함하는 단/다층 필름을 Rz 30 ㎛ 거칠기를 가지는 매트롤에서 100℃의 온도로 가열 압착하여, 표면거칠기가 Rz 40 ㎛이고 총 두께가 0.76 mm인 필름을 최종 완성하였다.
실시예 2, 및 비교예 1 및 2
보호층 조성물과, 차음층 조성물로서 하기 표 1에 기재된 바와 같은 조성물을 사용하고, 단/다층 필름 구조를 하기 표 1과 같이 구성한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 필름을 제조하였다.
이때, 비교예 1은 단층구조, 비교예 2는 다층구조로 구성하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 필름에 대하여 다음과 같이 물성을 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
<손실계수>
300 mm×25 mm의 2.1 T 유리-필름-2.1 T 유리를 라미네이터에서 130℃의 온도로 15분간 가열가압을 통해 접합하여 시편을 제작하였다. 제작한 시편을 10℃, 20℃, 40℃ 항온 챔버에서 1시간 에이징(aging) 시킨 후, 시편을 댐핑 시험용 진동 발생기에 의해 가진하고, 얻어지는 진동특성을 기계 임피던스 앰프에 증폭한 후, 진동 스펙트럼을 FFT 스펙트럼 분석기에 의해 해석하여 얻어진 그래프를 1 dB법을 이용해서 주파수 2000 내지 4000Hz 부근에서의 손실계수(loss factor)를 구하였다. 손실계수가 높을수록 차음 성능이 우수한 것이다.
<낙하높이>
KS L 2007에 의거하여 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 유리의 내관통성을 평가하였다. 구체적으로, 300 mm×300 mm의 2.1 T 유리-필름-2.1 T 유리를 라미네이터에서 130℃의 온도로 15분간 가열가압을 통해 접합하여 시편을 제작한 후, 2.26 kg의 강구를 시편에 낙구시켜, 시편이 관통이 되는 높이(MBH)를 측정하였다.
<낙구 충격 시험>
KS L 2004에 의거하여 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 유리의 결락유무를 평가하였다. 구체적으로, 610 mm×610 mm의 4 T 유리-필름-4 T 유리를 라미네이터에서 130℃의 온도로 15분간 가열가압을 통해 접합하여 시편을 제작한 뒤, 1.20 kg의 강구를 높이를 올려가면서 시편에 낙구시켜, 충격을 받은 시편이 깨져서 유리가 비산되거나 오픈되는지, 즉 유리 결락(缺落) 여부를 확인하였다.
<펌멜 접합력 평가>
펌멜(pummel) 접합력 평가를 통해 폴리비닐아세탈 필름과 유리간의 접합력을 평가하였다. 구체적으로, 300 mm×300 mm의 2.1 T 유리-필름-2.1 T 유리를 라미네이터에서 130℃의 온도로 15분간 가열가압을 통해 접합하여 시편을 제작하고, 상기 시편을 -18℃로 냉각하여 해머를 이용하여 연달아 친 후에, 필름에 남아있는 유리의 양의 정도를 측정한 뒤, 필름에 남아있는 유리가 없는 경우를 0으로 하고, 필름에 유리가 모두 남아있는 경우를 10으로 하여, 0부터 10까지의 값을 매겼다.
<광학 왜곡 평가>
2.1 T 유리-필름-2.1 T 유리의 적층체를 제조하고, 진공으로 예비 접합하여 탈기 및 모서리 봉인(edge sealing) 한 후, 오토클레이브(autoclave)에서 140℃ 2시간 본 접합한 후, 암실에서, 30도 각도를 기울인 다음 하이라이트(hilight)를 조사했을 때, 투영된 상에서, 굴곡이나 주름이 있는지 여부를 확인하여 광학 왜곡(distortion) 유무를 확인하였다.
<내수성평가 (물에 침지한 전후 비교)>
300 mm×300 mm의 2.1 T 유리-필름-2.1 T 유리를 라미네이터에서 130℃의 온도로 15분간 가열가압을 통해 접합하여 시편을 제작한 뒤, 100℃ 물에 6시간 동안 끓인 후에, 외곽 영역의 모서리 방향으로 물이 침투하여 백화되는 거리를 측정하였다.
상기 표 1에서 괄호안의 숫자는 각 성분의 중량%이다.
상기 표 1에서 확인할 수 있듯이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 필름은 차음성, 내관통성 등의 면에서 비교예 1 및 2의 폴리비닐아세탈 필름에 비해 우수한 성능을 발휘하였다.
CA: 중간 영역 OA1: 제 1 외곽 영역
OA2: 제 2 외곽 영역 10: 차음 필름, 중간막
20: 제 1 유리 판 30: 제 2 유리 판
40: T 다이 41: 중간 유로
42: 제 1 외곽 유로 43: 제 2 외곽 유로
44: 분사부 50: 캐스팅 롤
60: 가이드 롤 70: 권취 롤
110: 제 1 보호층 120: 제 2 보호층
130: 제 1 차음층 140: 제 2 차음층
150: 제 3 차음층
OA2: 제 2 외곽 영역 10: 차음 필름, 중간막
20: 제 1 유리 판 30: 제 2 유리 판
40: T 다이 41: 중간 유로
42: 제 1 외곽 유로 43: 제 2 외곽 유로
44: 분사부 50: 캐스팅 롤
60: 가이드 롤 70: 권취 롤
110: 제 1 보호층 120: 제 2 보호층
130: 제 1 차음층 140: 제 2 차음층
150: 제 3 차음층
Claims (12)
- 두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및
상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하면서 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함하는 필름으로서,
상기 외곽 영역이 하나의 수지 층을 포함하고,
상기 중간 영역에 포함되는 수지 층들 및 상기 외곽 영역에 포함되는 수지 층은 폴리비닐부티랄 수지를 포함하고,
상기 중간 영역은
제 1 수지 층;
상기 제 1 수지 층 상에 배치되는 제 2 수지 층; 및
상기 제 2 수지 층 상에 배치되는 제 3 수지 층을 포함하고,
상기 제 2 수지 층에 포함되는 가소제의 농도는 상기 제 1 수지 층 및 상기 제 3 수지 층에 포함되는 가소제의 농도보다 더 높고,
상기 외곽 영역은
상기 제 1 수지 층의 측면, 상기 제 2 수지 층의 측면 및 상기 제 3 수지 층의 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 4 수지 층을 포함하고,
상기 제 4 수지 층에 포함되는 가소제의 농도는 상기 제 1 수지 층 및 상기 제 3 수지 층에 포함되는 가소제의 농도보다 더 높은 필름.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 중간 영역의 최상면 및 상기 외곽 영역의 최상면은 서로 동일한 평면에 배치되고,
상기 중간 영역의 최하면 및 상기 외곽 영역의 최하면은 서로 동일한 평면에 배치되는 필름.
- 제 1 항에 있어서,
상기 외곽 영역은
상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 일 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 1 외곽 영역; 및
상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 타 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 2 외곽 영역을 포함하고,
상기 중간 영역은 상기 제 1 외곽 영역 및 상기 제 2 외곽 영역 사이에 배치되는 필름.
- 제 1 항에 있어서,
상기 중간 영역 및 상기 외곽 영역은 일 방향으로 연장되는 형상을 가지고,
상기 외곽 영역의 폭은 상기 중간 영역의 폭을 기준으로 2.5% 내지 25%인 필름.
- 제 1 보호층;
상기 제 1 보호층 상에 배치되는 제 1 차음층;
상기 제 1 차음층 상에 배치되는 제 2 보호층; 및
상기 제 1 보호층의 일 측면, 상기 제 1 차음층의 일 측면 및 상기 제 2 보호층의 일 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 2 차음층을 포함하고,
상기 제 1 보호층, 제 2 보호층, 제 1 차음층 및 제 2 차음층이 수지 층인 차음 필름으로서, 상기 제 2 차음층이 하나의 수지 층을 포함하고,
상기 제 1 보호층, 상기 제 2 보호층, 상기 제 1 차음층 및 상기 제 2 차음층은 폴리비닐부티랄 수지를 포함하고,
상기 제 1 차음층에 포함된 가소제의 농도는 상기 제 1 보호층 및 상기 제 2 보호층에 포함된 가소제의 농도보다 더 높고,
상기 제 2 차음층에 포함된 가소제의 농도는 상기 제 1 보호층 및 상기 제 2 보호층에 포함된 가소제의 농도보다 더 높은 차음 필름.
- 제 9 항에 있어서,
상기 제 1 보호층의 타 측면, 상기 제 1 차음층의 타 측면 및 상기 제 2 보호층의 타 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 3 차음층을 포함하는 차음 필름.
- 삭제
- 제 1 유리 판;
상기 제 1 유리 판에 대향되는 제 2 유리 판; 및
상기 제 1 유리 판 및 상기 제 2 유리 판 사이에 개재되는 중간막을 포함하고,
상기 중간막은
두 개 이상의 수지 층들을 포함하는 중간 영역; 및
상기 중간 영역에 포함된 두 개 이상의 수지 층들의 측면 모두에 인접하면서 상기 중간 영역과 일체로 형성되는 외곽 영역을 포함하는 합지 유리로서,
상기 외곽 영역이 하나의 수지 층을 포함하고,
상기 중간 영역에 포함되는 수지 층들 및 상기 외곽 영역에 포함되는 수지 층은 폴리비닐부티랄 수지를 포함하고,
상기 중간 영역은
제 1 수지 층;
상기 제 1 수지 층 상에 배치되는 제 2 수지 층; 및
상기 제 2 수지 층 상에 배치되는 제 3 수지 층을 포함하고,
상기 제 2 수지 층에 포함되는 가소제의 농도는 상기 제 1 수지 층 및 상기 제 3 수지 층에 포함되는 가소제의 농도보다 더 높고,
상기 외곽 영역은
상기 제 1 수지 층의 측면, 상기 제 2 수지 층의 측면 및 상기 제 3 수지 층의 측면 모두에 인접하여 배치되는 제 4 수지 층을 포함하고,
상기 제 4 수지 층에 포함되는 가소제의 농도는 상기 제 1 수지 층 및 상기 제 3 수지 층에 포함되는 가소제의 농도보다 더 높은 합지 유리.
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