KR101526882B1 - 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치 - Google Patents

공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 합성된 전구체가 성장공간을 순차적으로 이동하며 성장할 수 있어서 균질한 입자의 전구체를 연속적으로 대량 생산할 수 있다.

Description

공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치{Continuous mass-production apparatus for precursor of secondary battery by co-precipitation method}
본 발명은 이차전지용 전구체의 연속 생산 장치에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 합성된 전구체가 성장공간을 순차적으로 이동하며 성장할 수 있도록 하여 균질하게 성장된 전구체를 대량으로 생산해낼 수 있는 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치에 관한 것이다.
이차전지용 양극활물질의 제조방법으로는 크게 고상 반응법과 습식법이 있다.
고상 반응법은 각 구성 원료 분말을 혼합하여 수 회 소성하고 분쇄하는 과정으로 이루어진다. 그러나 이러한 과정으로는 조성이 불균일하고, 분쇄시 불순물의 유입 가능성이 크며, 높은 온도에서 수 회 소성해야 하므로 에너지가 많이 소모된다는 문제가 있다.
또한 습식법은 분무 열분해법과 공침법으로 나뉜다. 분무 열분해법은 구성 원료를 용매에 녹인 후 일정한 크기의 액적을 발생시키고 순간적으로 소성하여 금속 산화물을 얻는 방법으로 금속원자간의 안정한 결정구조를 형성할 시간이 확보되지 않으므로 이차전지용 양극활물질로서 충방전을 반복할 경우 결정구조가 쉽게 붕괴되어 전지의 수명을 단축시키는 원인이 된다.
공침법은 구성 원료를 용매에 녹인 후 PH 조절을 통하여 금속수산화물 전구체를 합성 및 성장시키는 방식이다.
그러나 종래의 공침법으로 금속수산화물 전구체를 제조할 시에는, 하나의 반응기 내에 구성 원료를 투입한 후 합성과 성장 과정을 마칠때까지 대략 5시간 내지 30시간의 장시간을 대기해야하기 때문에 연속적인 대량 생산이 어렵다는 문제가 있다.
한편 이차전지용 전구체의 제조와 관련된 종래의 기술로는 대한민국 공개특허 제10-2011-0063360호 등이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 공침법을 이용한 이차전지용 전구체의 생산에 있어서, 합성공간에서 합성된 전구체가 성장공간을 순차적으로 이동하며 성장할 수 있도록 하여 균질하게 성장된 전구체를 연속적으로 대량 생산해낼 수 있는 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치는, 원재료, 수산화나트륨 및 암모니아가 투입되어 전구체가 합성되는 합성챔버; 상기 합성챔버에서 합성된 전구체가 투입되어 성장하는 2 이상의 성장챔버; 상기 합성챔버와 상기 2 이상의 성장챔버 중 1 이상의 성장챔버에 설치되어 상기 투입된 원재료, 수산화나트륨, 암모니아 또는 상기 전구체를 교반하는 교반기; 및 상기 합성챔버와 상기 2 이상의 성장챔버 중 1 이상의 성장챔버에 설치되어 온도를 조절하는 히터;를 포함한다.
여기서, 상기 2 이상의 성장챔버들은 상기 합성챔버의 다음 단에 순차적으로 낮은 위치에 설치되고, 상기 합성챔버 및 성장챔버들은 밸브로 개폐되는 이송파이프로 연결되어 있어서, 상기 밸브의 개폐를 통해 상기 합성 및 성장된 전구체가 다음단의 챔버로 이동할 수 있다.
또한, 상기 2 이상의 성장챔버들은 상기 합성챔버의 다음 단에 순차적으로 설치되고, 상기 합성챔버 및 성장챔버들은 펌프 및 이송파이프로 연결되어 있어서, 상기 펌프의 작동을 통해 상기 합성 및 성장된 전구체가 다음단의 챔버로 이동할 수 있다.
또, 상기 2 이상의 성장챔버들은 상기 합성챔버와 각각 펌프 및 이송파이프로 연결되어 있어서, 상기 펌프의 작동을 통해 상기 합성챔버에서 합성된 전구체가 상기 각각의 성장챔버로 순차적으로 이동할 수 있다.
또, 상기 원재료는 황산니켈, 황산코발트, 황산망간 또는 질산알루미늄을 포함할 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치는 내측에 공간을 갖는 생산챔버; 상기 생산챔버 내측의 공간을 전구체가 합성되는 합성공간과 상기 합성된 전구체가 성장되는 복수의 성장공간으로 구획하는 격벽; 상기 합성공간과 상기 복수의 성장공간 중 1 이상의 성장공간에 설치되어 상기 합성공간에 투입되는 원재료, 수산화나트륨, 암모니아를 교반하거나, 상기 성장공간에 투입되는 상기 전구체를 교반하는 교반기; 및 상기 합성공간과 상기 복수의 성장공간 중 1 이상의 성장공간에 설치되어 온도를 조절하는 히터;를 포함하며, 상기 합성공간에서 합성된 전구체는 상기 복수의 성장공간을 순차적으로 이동하며 성장할 수 있다.
여기서, 상기 격벽에는 순차적으로 높이가 낮아지는 전구체이송공이 형성되어 있어서, 상기 합성공간에서 합성된 전구체가 상기 전구체이송공 높이까지 차오르면 이웃하는 성장공간으로 순차적으로 이송되면서 성장할 수 있다.
또한, 상기 합성공간 및 성장공간들은 펌프 및 이송파이프로 연결되어 있어서, 상기 펌프의 작동을 통해 상기 합성 및 성장된 전구체가 다음단의 공간으로 이동할 수 있다.
본 발명에 따르면 합성챔버와 성장챔버를 연속적으로 연결하거나, 생산챔버 내의 공간을 복수개로 구획하여, 최초의 합성공간에서는 전구체가 합성되도록 하고, 합성된 전구체가 이후의 성장공간을 순차적으로 이동하면서 균질하게 성장될 수 있도록 함으로써, 하나의 반응조에서 합성과 성장이 마쳐질때까지 장시간 대기할 필요 없이 연속적인 대량 생산이 가능하다.
도1은 본 발명의 제1실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치를 설명하기 위한 도면.
도2는 본 발명의 제2실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치를 설명하기 위한 도면.
도3은 본 발명의 제3실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치를 설명하기 위한 도면.
도4는 본 발명의 제4실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치를 설명하기 위한 도면.
도5는 본 발명의 제5실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치를 설명하기 위한 도면.
도6은 도4 및 도5에 도시된 생산챔버를 복수개 결합하여 전구체를 연속 생산하는 장치에 대한 개념을 설명하기 위한 도면.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 다만 발명의 요지와 무관한 일부 구성은 생략 또는 압축할 것이나, 생략된 구성이라고 하여 반드시 본 발명에서 필요가 없는 구성은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 결합되어 사용될 수 있다.
<제1실시예>
도1은 본 발명의 제1실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치(이하 '전구체 연속 생산 장치'라고 함)를 설명하기 위한 도면이다. 도1에 도시된 바와 같이 본 발명의 제1실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치는 합성챔버(10)와 복수개의 성장챔버(20)로 구성된다.
가장 앞단에 설치되는 합성챔버(10)는 내측에 합성공간(12)이 마련되며, 둘레에는 온도 조절을 위한 히터(13)가 마련되어 있다. 또한 합성공간(12)에는 모터(15)에 의해 작동하는 교반기(14)가 설치되어 있고, 외부로부터 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액이 투입되도록 재료투입부(11)가 합성공간(12)과 연결되어 있다. 또한 합성공간(12)의 온도를 측정하는 온도측정부(16)와 수소이온농도를 측정하는 PH측정부(17)도 합성공간(12) 내에 설치되어 있다. 또한 합성챔버(10)의 상단에는 반응을 마친 폐수가 배출되는 충만수배출구(18)가 설치되어 있다.
성장챔버(20)는 기본적인 구성이 합성챔버(10)와 유사하다. 즉, 성장챔버(20)의 내측에는 성장공간(22)이 마련되며, 둘레에는 온도 조절을 위한 히터(23)가 마련되어 있다. 또한 성장공간(22)에는 모터(25)에 의해 작동하는 교반기(24)가 설치되어 있고, 외부로부터 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액이 투입되도록 재료투입부(21)가 성장공간(22)과 연결되어 있다. 또한 성장공간(22)의 온도를 측정하는 온도측정부(26)와 수소이온농도를 측정하는 PH측정부(27)가 성장공간(22) 내에 설치되어 있다. 마찬가지로 충만수배출구(28)가 성장챔버(20) 상단에 설치되어 있다.
복수의 성장챔버(20)는 합성챔버(10)의 다음 단에 순차적으로 높이가 낮아지도록 설치된다. 또한 합성챔버(10)와 다음단의 성장챔버(20)는 이송파이프(30)와 밸브(32)로 연결되어 있다. 즉 합성챔버(10)의 하단에서부터 다음단의 성장챔버(20) 상단으로 이송파이프(30)가 연결되어 있으며, 이송파이프(30)의 일 지점에 밸브(32)가 설치되어 있다. 마찬가지로 이웃하는 성장챔버(20)들 사이도 이송파이프(30)로 연결된다.
이상에서 설명한 제1실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치를 이용하여 이차전지용 전구체를 연속 생산하는 과정에 대해 설명하면 다음과 같다.
먼저 제어수단(미도시)은 합성챔버(10)의 히터(13)를 작동시켜 합성공간(12)을 기 지정된 소정의 온도로 가열한다. 히터(13)의 작동은 온도측정부(16)에서 측정된 온도를 기반으로 조절된다.
이후 재료투입부를 통해 원재료 용액, 수산화나트륨[NaOH] 용액 및 암모니아[NH4OH] 용액을 기 지정된 비율로 투입한다.
원재료는 생산하고자 하는 전구체의 특성에 따라 달리 조절된다. 예컨대 황산니켈[NiSO4], 황산코발트[CoSO4], 황산망간[MnSO4] 또는 질산알루미늄[Al(NO3)3]에서 선택되는 원료금속을 초순수에 녹인 것을 원재료 용액으로 사용할 수 있다.
수산화나트륨[NaOH] 용액은 전구체 합성을 위한 공침제로 투입되고, 암모니아[NH4OH] 용액은 합성공간(12)의 수소이온농도를 조절하기 위해 투입된다. 암모니아 용액의 투입 시기와 양은 PH측정부에서 측정한 수소이온농도에 따라 제어수단(미도시)의 통제 하에 이루어진다.
소정의 온도와 PH 분위기에서 미리 지정된 비율에 따라 원재료 용액과 수산화나트륨 용액이 합성공간(12)으로 투입되고 모터(15)의 작동으로 교반기(14)가 회전하면, 원재료 용액과 수산화나트륨 용액이 격렬하게 반응하면서 전구체 시드가 합성된다. 전구체의 합성은 비교적 짧은 시간에 이루어진다.
전구체 합성 이후 지속적으로 수산화나트륨 용액과 암모니아 용액을 투입하고 교반기(14)를 작동시키면, 합성챔버(10) 내에서도 전구체 시드를 성장시킬 수가 있다.
그러나 본 발명에서는 합성챔버(10) 내에서는 전구체의 합성만 이루어지도록 하며, 전구체의 성장은 이후 연결된 성장챔버(20)들에서 이루어지도록 한다.
즉, 합성챔버(10)의 합성공간(12)에 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액이 투입되고 교반기(14)의 작동으로 전구체가 합성되면, 제어수단(미도시)은 밸브(32)를 개방한다.
따라서 합성챔버(10)에서 합성되어 침전된 전구체는 합성공간(12)의 바닥으로 연결된 이송파이프(30)를 따라 다음 단의 성장챔버(20)로 이송된다. 이때 합성챔버(10)의 다음 단에 설치된 성장챔버(20)는 합성챔버(10)보다 낮은 위치에 설치되기 때문에 별도의 펌핑 과정이 없더라도 높이 차이에 의해 전구체의 이동이 이루어질 수 있다.
성장챔버(20)의 성장공간(22)은 마찬가지로 제어수단(미도시)의 제어를 통해 히터(23)가 작동되어 소정의 온도 분위기를 이루며, 앞선 합성챔버(10)로부터 합성된 전구체가 투입된 이후, 재료투입부(21)를 통해 공침제인 수산화나트륨 용액이 추가 투입되어 교반됨으로써 균질하게 성장된다.
마찬가지로 성장챔버(20)에서도 온도측정부(26)와 PH측정부(27)에서 측정된 값에 따라 히터(23)가 작동되고, PH 조절을 위한 암모니아 용액이 투입된다.
성장챔버(20)에서 소정 시간동안 성장된 전구체는 이송파이프(30)를 따라 다음단의 성장챔버(20)로 이송되어 같은 과정을 반복하면서 지속적인 성장이 이루어진다. 이렇게 복수개로 마련된 성장챔버(20)들을 거쳐 마지막 단의 성장챔버(20)를 통해 수거되는 용액을 필터링 및 건조시켜 전구체를 수거하고, 소정의 소성 과정을 거치면 이차전지용 양극활물질을 얻을 수 있다.
본 실시예에서는 하나의 반응조 내에서 전구체의 합성과 성장이 모두 이루어지도록 하지 않으며, 최초의 합성챔버(10)에서는 원재료, 수산화나트륨 및 암모니아를 투입하여 전구체가 합성되도록 하고, 전구체가 합성되면 즉각 다음단의 성장챔버(20)로 순차적으로 이송시켜 성장되도록 함으로써 균질한 전구체의 제조가 가능하다. 즉 합성챔버(10)와 복수의 성장챔버(20)를 통해 [원재료 투입 - 이송 - 성장 - 이송 ... 성장 - 수거]라는 일련의 과정을 연속적으로 수행할 수 있기 때문에, 성장 과정까지 장시간 대기할 필요 없이 합성챔버(10)에 계속적으로 원재료, 수산화나트륨 및 암모니아를 투입하면서 합성을 진행할 수가 있어서 대량 생산이 가능한 것이다.
한편 각 성장챔버(20) 내에서 전구체 시드가 성장되는 시간은 성장챔버(20)들의 설치 대수에 따라 정해질 수 있다.
<제2실시예>
도2는 본 발명의 제2실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치(이하 '전구체 연속 생산 장치'라고 함)를 설명하기 위한 도면이다.
제2실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치 역시 제1실시예에서와 같이 합성챔버(10)와 복수의 생산챔버(20)로 이루어진다. 그러나 제1실시예에서는 낙차에 따라 합성된 전구체가 다음단의 성장챔버(20)로 이송되는 것을 도시한 것이며, 제2실시예에서는 각각의 챔버들(10,20)을 별도의 높이 차이를 두지 않고 연결하더라도 펌프(31)의 작동으로 전구체가 이송될 수 있도록 한 것이다.
즉, 합성챔버(10)와 복수의 성장챔버(20)들을 평지에 설치하고, 합성챔버(10) 하부와 다음단의 성장챔버(20) 상부를 이송파이프(30)로 연결한 후 이송파이프(30) 상에 펌프(31)를 설치한다. 마찬가지로 이웃하는 성장챔버(20)들 사이도 이송파이프(30)와 펌프(31)로 연결된다.
따라서 합성챔버(10)의 합성공간(12)을 소정의 온도 분위기로 유지한 후 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액을 투입하여 교반함으로써 전구체 시드가 합성되면, 제어수단(미도시)이 펌프(31)를 작동시켜 합성챔버(10)에서 합성된 전구체 시드가 다음 단의 성장챔버(20)로 이송된다. 이후 성장챔버(20)에서 히터(23)의 작동과 암모니아 용액의 투입으로 온도와 PH 분위기가 유지되고, 수산화나트륨 용액이 투입되어 전구체 시드가 소정 시간동안 성장되면, 다시 펌프(31)의 작동으로 다음 단의 성장챔버(20)로 전구체가 이송된다.
이렇게 제2실시예에 따른 합성챔버(10)와 성장챔버(20)의 연결을 통해서도 전구체 시드의 합성과 성장이 연속적으로 이루어지도록 하여 균질한 전구체를 대량 생산할 수가 있다.
<제3실시예>
도3은 본 발명의 제3실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치(이하 '전구체 연속 생산 장치'라고 함)를 설명하기 위한 도면이다.
제3실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치도 합성챔버(10)와 복수의 성장챔버(20)들로 구성된다. 또한 합성챔버(10)와 성장챔버(20)에 설치된 각각의 구성들 역시 제1실시예에서와 동일하다.
그러나 제3실시예에서는 각각의 챔버(10,20)들이 일렬로 연결되지 않고, 성장챔버(20) 각각이 합성챔버(10)와 연결된다. 즉 합성챔버(10) 하부에 이송파이프(30)가 연결되고, 이송파이프(30)는 각각의 성장챔버(20)에 분기되어 연결된다. 또한 이송파이프(30)에서 합성챔버(10) 측에는 펌프(31)가 설치되어 있고, 분기되어 성장챔버(20)에 연결되는 위치에는 밸브(32)가 각각 설치되어 있다.
따라서 합성챔버(10)에 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액이 투입되어 전구체 시드가 합성되면 제어수단(미도시)은 복수의 성장챔버(20)들 중 첫 번째 성장챔버(20)와 연결되는 밸브(32)를 개방한 상태에서 펌프(31)를 작동시켜 합성된 전구체 시드가 이송되어 성장이 이루어지도록 한다.
이후 다시 합성챔버(10)에서 전구체 시드의 합성이 마쳐지면 제어수단(미도시)은 두 번째 성장챔버(20)와 연결되는 밸브(32)를 개방하고 펌프(31)를 작동시켜 두 번째 성장챔버(20)로 전구체 시드가 이송되어 성장이 이루어지도록 한다.
이렇게 합성챔버(10)에서 합성된 전구체 시드가 성장챔버(20)에 별도로 분배 투입되어 성장이 마쳐지면 각각의 성장챔버(20)에서 수거할 수 있다. 즉 마지막 성장챔버(20)에 합성된 전구체 시드의 투입을 마치고 다시 첫 번째 성장챔버(20)로 합성된 전구체 시드를 투입할 시점이 되면, 첫 번째 성장챔버(20)에서는 이미 소정의 시간동안 전구체 시드가 성장되어 수거되고 난 이후가 된다. 따라서 제3실시예에서와 같은 방식으로도 이차전지용 전구체를 연속적으로 생산할 수가 있다.
<제4실시예>
도4는 본 발명의 제4실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치(이하 '전구체 연속 생산 장치'라고 함)를 설명하기 위한 도면이다. 도4에 도시된 바와 같이 본 발명의 제4실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치는 내측 공간이 격벽(41)에 의해 복수의 공간(42,43)으로 구획되는 생산챔버(40)와, 각 공간(42,43)의 분위기를 조성하는 구성들로 이루어진다.
생산챔버(40)의 내측에는 소정 간격으로 격벽(41)이 설치되어 공간이 구획된다. 편의를 위해 가장 앞에 위치된 공간을 합성공간(42)이라 하고, 이후의 공간들을 성장공간(43)이라고 한다.
각각의 공간(42,43)에는 온도 조절을 위한 히터(45)가 마련되어 있고, 모터(47)에 의해 작동하는 교반기(46)가 설치되어 있다. 또한 합성공간(42)에는 외부로부터 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액이 투입되는 재료투입부(44)가 연결되어 있고, 성장공간(43)에는 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액이 투입되는 재료투입부(44)가 연결되어 있다. 또, 각 공간(42,43)의 온도와 수소이온농도를 측정하는 온도측정부(48)와 PH측정부(49)가 설치되어 있다.
제4실시예에서도 제1실시예와 유사하게 합성공간(42)에서 합성된 전구체 시드가 다음 단의 성장공간(43)으로 순차적으로 이동하면서 연속적으로 성장이 이루어지도록 하고 있다. 그러나 제4실시예에서는 별도의 파이프나 펌프를 이용하지 아니하고 격벽(41)에 설치된 전구체이송공(41a)을 통해 전구체 시드가 이송되는 원리를 이용한다.
즉 도4를 참조하면, 생산챔버(40) 내의 격벽(41)에는 합성공간(42) 측에서부터 마지막 성장공간(43)까지 순차적으로 높이가 낮아지도록 전구체이송공(41a)이 형성되어 있다. 또한 격벽(41)과 격벽(41) 사이의 공간(42,43)에는 히터(45)가 설치되어 있는데, 히터(45)는 바닥 부분에 소정 높이의 틈이 생기도록 설치한다.
따라서 재료투입부(44)를 통해 합성공간(42)에 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액을 투입하고 소정의 온도와 PH 분위기에서 교반기(46)를 작동시키면 전구체 시드가 합성되어 침전된다. 시간이 흐르면서 반응용액이 합성공간(42) 내에 차 오르게 되는데, 이때 반응용액의 높이가 격벽(41)에 형성된 전구체이송공(41a)의 높이만큼 차오르면 침전물과 반응용액은 전구체이송공(41a)을 통해 다음 단의 성장공간(43)으로 넘어가게 된다. 이때 합성된 전구체 시드는 침전되어 바닥에 가라 앉게 되는데, 히터(45)의 하단에는 틈이 있어서 침전된 전구체 시드는 히터(45) 바닥의 틈을 통해 격벽(41)을 따라 올라 전구체이송공(41a)을 통해 다음 단의 성장공간(43)으로 넘어간다.
격벽(41)의 전구체이송공(41a)을 통해 넘어간 전구체 시드는 성장공간(43)의 온도와 PH 분위기에서 성장하게 되며, 합성공간(42)으로부터 다음 단의 성장공간(43)으로 지속적으로 전구체 시드와 반응용액이 넘어와 높이가 차오르면 다시 다음 단의 성장공간(43)으로 성장된 전구체 시드가 넘어가 연속적인 성장 과정이 이루어진다.
여기서 격벽(41)에 형성된 전구체이송공(41a)의 높이는 합성공간(42)으로부터 멀어질수록 단계적으로 낮아지기 때문에 합성공간(42)에서 합성된 전구체 시드는 다음 단의 성장공간(42), 다시 그 다음 단의 성장공간(42)을 순차적으로 넘어가면서 성장이 이루어질 수 있다. 그리고 마지막 성장공간(42)에서 최종적으로 성장 과정을 거친 전구체가 회수 된 후 필터링, 건조 및 소성 과정을 거치면서 이차전지용 양극활물질을 얻을 수 있다.
물론 합성된 전구체 시드는 다음 단의 성장공간(42)으로 넘어갈수록 머무르는 시간은 짧아질 수 밖에 없다. 따라서 전구체이송공(41a)의 높이와 성장공간(42)의 설치 개수는 전체 성장 시간을 고려하여 적절하게 설계된다.
<제5실시예>
도5는 본 발명의 제5실시예에 따른 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치(이하 '전구체 연속 생산 장치'라 함)를 설명하기 위한 도면이다.
제5실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치는 제4실시예에서의 장치와 기본적인 구성은 동일하다. 즉 생산챔버(40) 내측의 공간이 격벽(41)에 의해 복수의 공간(42,43)으로 구획되고, 각각의 공간(42,43)에는 합성 및 성장 분위기 조성을 위한 재료투입부(44), 히터(45), 교반기(46), 모터(47), 온도측정부(48), PH측정부(49)가 구비되어 있다.
단 제5실시예에서는 격벽(41)에 별도의 전구체이송공은 형성되어 있지 않으며, 합성된 전구체 시드의 이동은 이송파이프(50)와 펌프(51)를 통해 이루어진다. 즉 합성공간(42)의 바닥과 다음 단의 성장공간(43) 상부로 이송파이프(50)가 연결되어 있으며, 이송파이프(50) 상의 일 지점에 펌프(51)가 설치되어 있다. 마찬가지로 성장공간(43)들 사이에도 이송파이프(50)와 펌프(51)가 설치되어 서로 연결되어 있다.
따라서 합성공간(42)을 소정의 온도 분위기로 유지한 후 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액을 투입하여 교반함으로써 전구체 시드가 합성되면, 제어수단(미도시)이 펌프(51)를 작동시켜 합성공간(42)에서 합성된 전구체 시드가 다음 단의 성장공간(43)으로 이송된다. 이후 성장공간(43)에서 히터(45)의 작동과 암모니아 용액의 투입으로 온도와 PH 분위기가 유지되고, 수산화나트륨 용액이 투입되어 전구체 시드가 소정 시간동안 성장되면, 다시 펌프(51)의 작동으로 다음 단의 성장공간(43)으로 전구체가 이송된다.
이렇게 제5실시예에 따른 전구체 연속 생산 장치를 통해서도 전구체 시드의 합성과 성장이 연속적으로 이루어지도록 하여 균질한 전구체를 대량 생산할 수가 있다.
도6은 도4 및 도5에 도시된 생산챔버를 복수개 결합하여 전구체를 연속 생산하는 장치에 대한 개념을 설명하기 위한 도면이다.
즉 합성공간(42)과 성장공간(43)이 일렬로 연결된 생산챔버(40)들의 측면을 맞대어 적층시킨 후 가장 끝단의 성장공간(43)들 사이를 서로 연결하여 전구체 시드가 이동할 수 있게 한 것이다. 이 때에는 최초로 원재료가 투입되는 공간이 합성공간(42)이 되는 것이고, 이후의 모든 공간은 모두 성장공간(43)이 되는 것이다.
즉 도6 상에서 하단 좌측의 합성공간(42)의 재료투입구(44)를 통해 원재료 용액, 수산화나트륨 용액 및 암모니아 용액을 투입하고 교반기(46)를 작동시켜 전구체 시드가 합성되면 전구체이송공(41a) 또는 이송파이프(50)를 통해 다음 단의 성장공간(43)으로 합성된 전구체 시드가 이송되고, 이를 반복하면서 전구체 시드의 성장이 이루어지는 것이다.
성장공간(43)의 개수 및 적층되는 생산챔버(40)의 개수는 전체 성장 시간을 고려하여 설계된다. 또한 도면에서는 각각의 성장공간(43)에 모두 교반기(46)와 모터(47)가 설치된 것을 도시하였지만, 합성 과정이 아닌 성장 과정에서는 교반 공정 없이 온도와 PH 분위기만 맞춰주면 전구체 시드가 성장할 수 있는 환경이 조성될 수 있다. 따라서 전체 성장공간(43)에 모두 교반기(46)와 모터(47)가 설치될 필요 없이 일정 간격으로 교반기(46)가 설치될 수도 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이 합성챔버(10)와 성장챔버(20)를 연속적으로 연결하거나, 생산챔버(40) 내의 공간을 복수개로 구획하여 최초의 합성공간(12,42)에서는 전구체가 합성되도록 하고, 합성된 전구체가 이후의 성장공간(22,43)을 순차적으로 이동하면서 균질하게 성장될 수 있도록 함으로써 연속적인 대량 생산이 가능하다.
상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당업자라면, 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경 및 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 본 발명의 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
10 : 합성챔버
20 : 성장챔버
40 : 생산챔버
11,21,44 : 재료투입부
41 : 격벽
41a : 전구체이송공
12,42 : 합성공간
22,43 : 성장공간
13,23,45 : 히터
14,24,46 : 교반기
15,25,47 : 모터
16,26,48 : 온도측정부
17,27,49 : PH측정부
18,28 : 충만수배출구
30,50 : 이송파이프
31,51 : 펌프
32 : 밸브

Claims (8)

  1. 삭제
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  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 내측에 공간을 갖는 생산챔버;
    상기 생산챔버 내측의 공간을 전구체가 합성되는 합성공간과 상기 합성된 전구체가 성장되는 복수의 성장공간으로 구획하는 격벽;
    상기 합성공간과 상기 복수의 성장공간 중 1 이상의 성장공간에 설치되어 상기 합성공간에 투입되는 원재료, 수산화나트륨, 암모니아를 교반하거나, 상기 성장공간에 투입되는 상기 전구체를 교반하는 교반기; 및
    상기 합성공간과 상기 복수의 성장공간 중 1 이상의 성장공간에 설치되어 온도를 조절하는 히터;를 포함하며,
    상기 합성공간에서 합성된 전구체는 상기 복수의 성장공간을 순차적으로 이동하며 성장하는 것을 특징으로 하는 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 격벽에는 순차적으로 높이가 낮아지는 전구체이송공이 형성되어 있어서, 상기 합성공간에서 합성된 전구체가 상기 전구체이송공 높이까지 차오르면 이웃하는 성장공간으로 순차적으로 이송되면서 성장하는 것을 특징으로 하는 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 합성공간 및 성장공간들은 펌프 및 이송파이프로 연결되어 있어서, 상기 펌프의 작동을 통해 상기 합성 및 성장된 전구체가 다음단의 공간으로 이동할 수 있는 것을 특징으로 하는 공침반응을 이용한 이차전지용 전구체 연속 대량 생산 장치.
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