KR101510719B1 - 재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

층간 접착력이 강화되어 신뢰성이 향상된 재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법이 제안된다. 제안된 재접착성 다층 양면테이프는 기재층, 기재층의 양면에 위치하는 프라이머층 및 프라이머층 상에 위치하는 재접착성 접착층을 포함한다.

Description

재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법{Readhesive multi-layered double-sided tape and manufacturing method thererof}
본 발명은 재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 층간 접착력이 강화되어 신뢰성이 향상된 재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
문구용 양면테이프는 가정 및 회사에서 문서, 사진, 데코레이션, 액자 또는 소품 등을 벽 또는 책상 테이블에 고정하기 위하여 사용된다. 이러한 문구용 양면테이프를 이용하여 고정한 피착물은 소정시간 후에 이동하거나 제거할 필요가 있는데 이 때 재접착성 양면테이프를 사용하면 피착물을 다른 피착면에 이동시켜 다시 접착시킬 수 있고, 제거 후 이전 피착면에 잔여물이 남지 않고 제거가 용이하다.
재접착성 양면테이프는 소정시간 내에 피착물을 피착면에 접착시켜야 하므로 일정수준의 접착성을 가지면서도 소정시간 이후에는 피착물이 피착면으로부터 제거되어야 하므로 탈착성도 함께 보유하여야 한다. 이를 위하여 재접착성 양면테이프는 높은 접착성보다는 일정수준이상의 접착성을 갖는 접착제가 이용된다.
재접착성 양면테이프는 표면 접착력이 유지되는 한 여러번 반복하여 사용할 수 있는데, 접착제 표면에 이물질이 부착되는 경우에는 점착력이 현저히 감소해 재접착성능을 잃어버리게 될 수 있다. 또는 재접착성 양면테이프는 일반적으로 중간에 위치하는 기재층의 양면에 접착제가 도포되어 형성되는데, 접착제가 재접착성을 나타내므로 접착제의 접착성이 일반 양면테이프의 접착제의 접착성보다 낮아 기재층과의 접착력 또한 낮다. 따라서, 기재층과 재접착성 접착제를 사용한 접착층 사이의 결합력이 낮아 서로 분리되어 재접착성 양면테이프가 손상되어 피착물이 피착면으로부터 분리되는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 층간 접착력이 강화되어 신뢰성이 향상된 재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 재접착성 다층 양면테이프는, 기재층; 기재층의 양면에 위치하는 프라이머층; 및 프라이머층 상에 위치하는 재접착성 접착층;을 포함한다.
기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함할 수 있고, 프라이머층은 단량체, 제1광개시제, 제2광개시제, 및 가교제를 포함할 수 있으며, 재접착성 접착층은 단량체, 제1광개시제, 제2광개시제, 및 가교제를 포함할 수 있다.
프라이머층 및 재접착성 접착층 중 적어도 어느 하나는 사슬연쇄이동제를 포함할 수 있다. 여기서, 사슬연쇄이동제는 메캅탄(mercaptan)계 사슬연쇄이동제일 수 있다.
프라이머층 및 재접착성 접착층 중 적어도 어느 하나는 열가교경화제를 포함할 수 있다. 여기서, 열가교경화제는 에폭시(epoxy)계 열가교경화제일 수 있다.
프라이머층의 두께는 기재층의 두께보다 두껍고 재접착성 접착층의 두께보다 얇은 것이 바람직하다. 특히, 기재층의 두께 및 프라이머층의 두께의 비는 3:4 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 기재층의 양면에 프라이머층을 도포하고 광경화시켜 프라이머층을 형성하는 단계; 및 프라이머층 상에 재접착성 접착층을 도포하고 광경화시켜 재접착성 접착층을 형성하는 단계;를 포함하는 재접착성 다층 양면테이프 제조방법이 제공된다.
프라이머층을 형성하는 단계는 프라이머층 단량체 및 제1프라이머층 광개시제가 혼합된 제1 프라이머 혼합물을 광경화시키는 단계; 및 제1 프라이머 혼합물에 제2프라이머층 광개시제 및 프라이머층 가교제를 첨가한 제2 프라이머 혼합물을 기재층의 양면에 도포하고 광경화시키는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 재접착성 접착층을 형성하는 단계는 접착층 단량체 및 제1 접착층 광개시제가 혼합된 제1 접착층 혼합물을 광경화시키는 단계; 및 제1 접착층 혼합물에 제2 접착층 광개시제 및 접착층 가교제를 첨가한 제2 접착층 혼합물을 프라이머층 상에 도포하고 광경화시키는 단계;를 포함할 수 있다.
프라이머층 및 재접착성 접착층 중 적어도 어느 하나는 열가교경화제를 포함하고, 광경화단계 후에, 프라이머층 및 재접착성 접착층을 열가교경화시키는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다. 열가교경화시키는 단계는 60℃의 온도에서 24시간 이내에 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 재접착성 다층 양면테이프는 기재층과 프라이머층, 프라이머층과 재접착성 접착층 간의 접착력이 강화되는 효과가 있다. 또한, 기재층, 프라이머층 및 재접착성 접착층의 두께가 최적으로 설정되어 재접착성 양면테이프의 성능 또한 최적화되는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 재접착성 다층 양면테이프는, 기재층, 기재층의 양면에 위치하는 프라이머층 및 프라이머층 상에 위치하는 재접착성 접착층을 포함한다. 따라서, 본 실시예에 따른 재접착성 양면테이프는 중간에 기재층을 두고, 기재층의 양면에 각각 프라이머층과 그 위의 재접착성 접착층이 형성되는 최소 5개층 구조로 형성될 수 있다. 또는, 본 실시예에서는 기재층 상에 1층의 프라이머층과 그 위의 재접착성 접착층이 형성되는 것으로 설명하고 있으나, 기재층 상에 2층 이상의 프라이머층이 형성될 수 있고, 재접착성 접착층 또한 2층 이상 형성되어 재접착성 양면테이프를 구성할 수도 있다.
재접착성 양면테이프에 사용되는 기재층으로는 플라스틱 필름을 사용할 수 있고, 재접착성 접착제와의 상용성을 고려하여 선택될 수 있다. 기재층에는 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate, PET)가 사용될 수 있다.
재접착성 접착층은 재접착이 가능한 접착층을 의미한다. 재접착이 가능하다는 것은 접착층에 피착물이 부착된 경우, 소정시간동안 피착물에 접착되어 있으면서, 소정시간 후 피착물을 접착층으로부터 쉽게 이탈시킬 수 있고, 피착물의 표면에 잔여물을 남기지 않으면서 제1피착물을 부착 후 이탈시킨 다음, 제2피착물의 표면에 접착될 수 있는 특성을 의미한다.
재접착성 접착층에는 감압 접착제(Pressure sensitive adhesive, PSA)를 사용할 수 있다. 감압 접착제는 접착제를 피착물과 접착시키기 위한 압력이 가해질 때 접착물질이 작용하는 접착제이다. 지속적으로 접착을 유지시키기 위한 구조 접착제(Structural adhesive)가 용제의 기화나 자외선 복사반응 또는 화학반응이나 냉각 등을 통해 접착제를 응고시켜 접착되기 때문에 재접착성을 나타낼 여지가 없는 것과 달리 감압 접착제는 접착제를 피착물에 부착시키기 위한 압력만을 이용하여 접착하기 때문에 재접착성 접착층에 사용가능하다.
감압 접착제에는 여러 종류의 접착제를 사용할 수 있으나, 예를 들어 아크릴계 광중합 접착제가 사용될 수 있다. 즉 아크릴계 접착제로서 광개시제를 이용하여 광중합된 접착제가 사용될 수 있다.
아크릴계 단량체로는 중합하여 재접착성을 나타낼 수 있다면 어떤 단량체라도 사용될 수 있다. 예를 들어, 아크릴계 단량체로는 2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-Ethyl hexyl acrylate), 이소옥틸 아크릴레이트(Isooctyl acrylate), 부틸 아크릴레이트(Butyl acrylate), 아크릴산(Acrylic acid), 2-히드록시 에틸 아크릴레이트(2-Hydroxy ethyl acrylate), 페녹시에틸 아크릴레이트(Phenoxyethyl acrylate), 이소보닐 아크릴레이트(Isobornyl acrylate), 디시클로펜테닐 아크릴레이트(Dicyclopentenyl acrylate), 아크릴아미드(Acrylic amide), 디메틸 아크릴아미드(Dimethyl acrylic amide), 이소부틸 메틸아크릴레이트(Isobutyl methylacrylate), n-(2-히드록시에틸)아크릴아미드(n-(2-Hydroxyethyl)acrylamide), 9,9-Bis[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(9,9-Bis[4-(2-Acryloyloxyethoxy)phenyl]fluorene), 테트라-브로모비스페놀 A-디글리시딜에테르디아크릴레이트(Tetra-Bromobisphenol A-diglycidyletherdiacrylate, CAS Number : 66696-45-5), 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4-Hydroxybutyl Acrylate, CAS Number：2478-10-6), 트리메틸올프로판 트리메타아크릴레이트(stabilized with MEHQ)(Trimethylolpropane trimethacrylate, CAS Number：3290-92-4)가 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
재접착성 다층 양면테이프는 반복적으로 사용가능하도록 구성되어야 하므로 접착층의 내구성이 요구된다. 따라서, 재접착성 다층 양면테이프에 포함되는 접착층은 일반적인 테이프의 경우보다 두께가 두꺼운 것이 바람직하다. 재접착성 접착층에 포함되는 접착제는 중합형 접착제를 사용할 수 있는데 중합은 열중합이나 광중합방식으로 수행될 수 있다.
열중합에서는 접착제가 유기용매에 용해된 상태의 조성물을 열로 건조시켜 유기용매를 증발시키고 접착제만을 남겨 접착층을 형성한다. 이러한 열중합방식의 경우에는 제조할 수 있는 접착체층의 두께에 한계가 있다. 접착층의 두께가 너무 두꺼운 경우, 접착제를 용해시키는 유기용매가 다량 사용되어야 하는데 열로 건조시킬 때 유기용매가 다량 증발하여 접착층의 표면에 기포를 생성하여 접착층의 불량을 야기하기 때문이다. 따라서, 소정 두께 이상의 양면테이프를 제조하기 위해서는 열중합방식보다는 광중합방식을 이용하는 것이 바람직하다.
재접착성 접착층은 단량체, 제1광개시제, 제2광개시제, 및 가교제를 포함할 수 있다. 재접착성 접착층은 단량체 혼합물에 제1광개시제를 첨가한 후 여기에 광을 조사하여 먼저 중합체를 1차적으로 형성한다. 1차적으로 광중합된 중합체 혼합물은 소정 점도(500 내지 5000cps)를 갖는 액상의 혼합물이다.
이후, 1차적으로 광중합된 중합체 혼합물에 제2광개시제 및 가교제를 첨가하고 이를 재접착성 접착층을 형성하고자 하는 표면에 도포하고 광을 조사하여 광중합 및 가교를 수행하여 재접착성 접착층을 형성한다.
프라이머층은 기재층에 재접착성 접착층을 직접 형성한 경우, 재접착성 접착층의 접착력이 높지 않기 때문에 재접착성 접착층이 기재층으로부터 이탈할 수 있으므로 이를 방지하기 위한 층이다. 프라이머층은 기재층과의 결합력 및 재접착성 접착층과의 결합력을 모두 고려하여 형성한다.
프라이머층은 기재층 및 재접착성 접착층의 성분을 고려하여 양 층 사이에서 결합력을 증가시키기 위한 층으로서, 접착력을 보유할 수 있다. 프라이머층 또한 일종의 접착층이므로 재접착성 접착층과 같이 아크릴계 단량체를 중합시켜 형성할 수 있다. 프라이머층은 일반적으로 재접착성 접착층처럼 두껍게 형성할 필요는 없으므로 열중합으로도 중합가능하나 재접착성 접착층과 함께 도포하여 동시에 광을 조사하여 광중합하여 프라이머층과 재접착성 접착층을 함께 형성할 수 있으므로 광중합 방식으로 형성할 수 있다. 따라서, 프라이머층 또한 아크릴계 광중합 단량체를 사용하여 형성할 수 있고, 전술한 재접착성 접착층에 사용될 수 있는 아크릴계 단량체를 사용할 수 있다.
프라이머층은 단량체, 제1광개시제, 제2광개시제, 및 가교제를 포함할 수 있다. 프라이머층은 단량체 혼합물에 제1광개시제를 첨가한 후 여기에 광을 조사하여 먼저 중합체를 1차적으로 형성한다. 1차적으로 광중합된 중합체 혼합물은 소정 점도(500 내지 5000cps)를 갖는 액상의 혼합물이다.
이후, 1차적으로 광중합된 중합체 혼합물에 제2광개시제 및 가교제를 첨가하고 이를 기재층에 도포하고 광을 조사하여 광중합 및 가교를 수행하여 프라이머층을 형성한다.
전술한 재접착성 접착층 및 프라이머층의 형성에서 양자 모두 1차적으로 중합된 중합체 혼합물이 소정 점도를 갖는 액상의 혼합물이기 때문에 1차적으로 중합된 중합체 혼합물에 제2광개시제 및 가교제를 첨가하고 기재층 상에 프라이머층을 도포하고 광조사를 통해 광경화시키고, 그 위에 재접착성 접착층을 도포하고 광경화시켜 재접착성 다층 양면테이프를 제조할 수 있다.
이 때, 재접착성 접착층의 광경화 시 프라이머층과 재접착성 접착층이 반응할 수 있다. 프라이머층이 얇은 경우, 재접착성 접착층과의 반응을 통해 재접착성 접착층이 기재층과 접촉될 수 있다. 재접착성 접착층이 기재층과 접촉되면 기재층으로부터 이탈될 가능성이 높아진다. 따라서, 프라이머층은 광경화 후에 재접착성 접착층이 기재층과 접촉하지 않을 수 있는 두께로 형성되는 것이 바람직한데, 프라이머층의 두께는 기재층보다는 두꺼운 것이 바람직하다. 그러나, 프라이머층의 두께가 너무 두꺼우면 기재층과 재접착성 접착층과의 결합을 위한 추가적인 층이 너무 두꺼워지므로, 프라이머층은 재접착성 접착층의 두께보다는 얇은 것이 바람직하다.
1차 중합된 중합체 혼합물에 제2광개시제 및 가교제를 첨가한 혼합물을 기재층에 도포한 후 광조사시 프라이머층과 재접착성 접착층이 반응할 때 일반적으로 분자량이 균일하고 전환율(conversion rate)이 높으면 접착성이 개선될 수 있다. 이를 위해, 프라이머층 및 재접착성 접착층 중 적어도 어느 하나는 사슬연쇄이동제(Chain Transfer agent, CTA)를 포함할 수 있다.
사슬연쇄이동제는 프라이머층 및 재접착성 접착층의 1차 중합된 중합체 혼합물의 전환율을 높이고, 분자량을 균일하게 한다. 여기서, 사슬연쇄이동제는 메캅탄(mercaptan)계 사슬연쇄이동제일 수 있다. 메캅탄계 사슬연쇄이동제로는 노르말 도데실 메캅탄(Normal dodecyl mercaptan), 터셔리 도데실 메캅탄(Tertiary dodecyl mercaptan) 및 n-옥틸 메캅탄(n-Octyl mercaptan) 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 프라이머층 및 재접착성 접착층 중 적어도 어느 하나는 열가교경화제를 포함할 수 있다. 에폭시(epoxy)계 단량체나 올리고머의 경우, 열가교경화특성이 있다. 따라서, 프라이머층이나 재접착성 접착층에 에폭시계 단량체나 올리고머를 추가하고, 2차 광중합 후에 열경화를 수행하면 프라이머층이나 재접착성 접착층 내부에서 열가교경화가 일어나 기재층과 프라이머층, 또는 프라이머층과 재접착성 접착층 사이의 결합력이 우수해진다.
에폭시계 열가교경화제로는 글리시딜 메타크릴레이트 단량체(Glycidyl methacrylate monomer), 비스페놀 A 에폭시 아크릴레이트 올리고머(Bisphenol A epoxy acrylate oligomer), 페닐 에폭시 아크릴레이트 올리고머(Phenyl epoxy acrylate oligomer), 및 지방족 알킬 에폭시 아크릴레이트 올리고머(Aliphatic alkyl epoxy acrylate oligomer) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
열가교경화 온도는 너무 낮은 경우 기재층, 프라이머층 및 재접착성 접착층 사이의 결합력 증강에 영향을 미칠 정도의 열가교경화를 기대할 수 없고, 온도가 너무 높거나 너무 긴 시간 수행된 경우 가교도가 높아져 표면의 택(tack)성이 떨어질 수 있다. 또한 열가교경화가 12시간 이내와 같이 너무 짧은 시간에 수행되는 경우, 열가교경화온도가 너무 낮은 경우와 같이 불완전한 열가교경화가 수행될 수 있다. 따라서, 열가교경화는 60℃에서 24시간이내에 수행되는 것이 바람직하다.
이하에서는 본 발명을 실시예를 참조하여 더 설명하기로 한다.
1. 프라이머층 및 재접착성 접착층의 제조
이하 실시예 1 및 실시예 2에서는 각각 프라이머층을 제조하고, 동일한 방법으로 사슬연쇄이동제 및 열가교경화제를 첨가하지 않은 비교예 1 및 열가교경화제만 첨가하지 않은 비교예 2의 프라이머층을 제조하였다. 또한, 실시예 3 및 실시예 실시예 4에서는 각각 재접착성 접착층을 제조하고, 동일한 방법으로 사슬연쇄이동제 및 열가교경화제를 첨가하지 않은 비교예 3 및 열가교경화제만 첨가하지 않은 비교예 4의 재접착성 접착층을 제조하였다.
<제조방법>
프라이머 층 및 재접착성 접착층은 모두 아크릴계 중합체의 단량체 성분을 3목 플라스크에 투입하고, 질소 가스를 도입하면서 2시간 교반하였다. 이렇게 중합계내의 산소를 제거한 후, 제1광개시제를 첨가하고 자외선 램프를 조사하여 반응시켰다(제1중합).
제1중합으로부터 얻은 액상 아크릴 중합체 혼합물에 제2광개시제 및 광경화 가교제를 투입하고 자외선 경화시켜(제2중합), 비교예 1 및 비교예 3을 얻었다. 비교예 2 및 비교예 4에는 사슬연쇄이동제를 첨가하고, 실시예 1내지 4에는 각각 해당하는 사슬연쇄이동제 및 열가교경화제를 첨가하여 프라이머층 및 재접착성 접착층을 얻었다.
이하, 표 1에 프라이머층의 실시예들 및 비교예들이 기재되어 있고, 표 2에는 재접착성 접착층의 실시예들 및 비교예들의 첨가물 및 함량이 기재되어 있다.
실시예 1 실시예2 비교예1 비교예2
단량체 2-에틸헥실 아크릴레이트40 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 30 중량부
비스 플루오린 10 중량부
디글리시딜 에테르디아크릴레이트 10 중량부		 2-에틸헥실 아크릴레이트40 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 30 중량부
비스 플루오린 10 중량부
디글리시딜 에테르디아크릴레이트 10 중량부		 2-에틸헥실 아크릴레이트40 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 30 중량부
비스 플루오린 10 중량부
디글리시딜 에테르디아크릴레이트 10 중량부		 2-에틸헥실 아크릴레이트40 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 30 중량부
비스 플루오린 10 중량부
디글리시딜 에테르디아크릴레이트 10 중량부
제1광개시제 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부
제2광개시제 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부
가교제 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부
사슬연쇄이동제 터셔리 도데실 메캅탄 0.2중량부 터셔리 도데실 메캅탄 0.2중량부 - 터셔리 도데실 메캅탄 0.2중량부
열가교경화제 글리시딜 메타크릴레이트 모노머 0.2 중량부 지방족 알킬 에폭시 아크릴레이트 올리고머
0.2중량부		 - -
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
단량체 2-에틸 헥실 아크릴레이트80 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 10 중량부
n-(2-히드록시에틸)아크릴아미드 2 중량부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 2 중량부
N,N-디메틸아크릴아미드 2 중량부		 2-에틸 헥실 아크릴레이트80 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 10 중량부
n-(2-히드록시에틸)아크릴아미드 2 중량부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 2 중량부
N,N-디메틸아크릴아미드 2 중량부		 2-에틸 헥실 아크릴레이트80 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 10 중량부
n-(2-히드록시에틸)아크릴아미드 2 중량부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 2 중량부
N,N-디메틸아크릴아미드 2 중량부		 2-에틸 헥실 아크릴레이트80 중량부
2-히드록시 에틸 아크릴레이트 10 중량부
n-(2-히드록시에틸)아크릴아미드 2 중량부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 2 중량부
N,N-디메틸아크릴아미드 2 중량부
제1광개시제 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부 알파-하이드로케톤 광개시제 0.2중량부
제2광개시제 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부 히드록시 시클로헥실 페닐 케톤 0.5 중량부
가교제 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부
사슬연쇄이동제 터셔리 도데실 메캅탄 0.2중량부 터셔리 도데실 메캅탄 0.2중량부 - 터셔리 도데실 메캅탄 0.2중량부
열가교경화제 글리시딜 메타크릴레이트 모노머 0.2 중량부 지방족 알킬 에폭시 아크릴레이트 올리고머 0.2중량부 - -
<실험방법>
실시예 1내지 4 및 비교예 1내지 4에 대하여 크로스컷 테스트(crosscut test)를 실시하였다. 크로스컷 테스트는 시험편에 1mm 간격으로 선을 그어 바둑눈을 만들고(수직11개*수평11개 : 100개셀), OPP(oriented polypropylene) 테이프 접착 후 수직방향으로 강하게 3회 당기는 테스트이다. 판정기준으로는 OPP 테이프 착탈에서 가공면의 박리가 없을 것을 기준으로 하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예2 실시예3 실시예4 비교예3 비교예4
박리된 셀 수 0 0 30 8 0 0 23 12
판정 양호 양호 불량 불량 양호 양호 불량 불량
표 3에서 알 수 있듯, 사슬연쇄이동제 및 열가교 경화제를 사용한 실시예 1 및 실시예 2의 프라이머층과 실시예 3 및 실시예 4의 재접착성 접착층은 박리된 셀이 없어 양호판정을 받았으나, 사슬연쇄이동제 및 열가교경화제를 모두 사용하지 않은 비교예 1의 프라이머층 및 비교예 3의 재접착성 접착층은 각각 박리된 셀 수가 30개 및 23개로서 불량판정을 받았다. 이와 달리, 사슬연쇄이동제는 사용하였으나 열가교경화제는 사용하지 않은 비교예 2의 프라이머층 및 비교예 4의 재접착성 접착층은 각각 비교예 1 및 비교예 3보다는 박리된 셀 수가 적었으나 역시 각각 8개 및 12개의 박리셀 수를 기록하여 불량판정을 받았다.
따라서, 프라이머층 및 재접착성 접착층에 사슬연쇄이동제 및 열가교경화제를 사용한 경우 각각의 접착력이 증가하였음을 알 수 있다. 전술한 실험은 각각의 프라이머층 또는 재접착성 접착층을 별개로 하여 실험하였으나 실험결과로부터 프라이머층 및 재접착성 접착층이 기재층상에 형성되어 양면테이프를 형성한 경우를 가정하면, 기재층 및 프라이머층, 그리고 프라이머층 및 재접착성 접착층 간의 결합력이 상승할 것으로 예측된다.
2. 재접착가능한 다층 양면테이프의 제조
<두께 변화 실험>
PET필름에 실시예 1의 프라이머층 및 실시예 3의 재접착성 접착층을 형성하여 재접착가능한 다층 양면테이프를 이하 표 4와 같이 각각 두께를 변화시켜 제조하고 종이에 대한 접착력을 시험하였다. 기재층의 두께 및 양면테이프의 총 두께는 75 ㎛ 및 900 ㎛로 일정하게 하고, 프라이머층 두께를 변화시키고 그에 따른 재접착성 접착층의 두께를 상대적으로 변화시켰다.
실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10
기재층 두께(㎛) 75 75 75 75 75 75
프라이머층두께(㎛) 25 50 75 100 125 150
재접착성 접착층두께(㎛) 387.5 362.5 337.5 321.5 287.5 262.5
양면테이프두께(㎛) 900 900 900 900 900 900
접착력
(종이)		 분리발생 분리발생 분리발생 접착상태양호 접착상태양호 접착상태양호
표 4로부터, 프라이머층의 두께가 기재층의 두께보다 두꺼워진 실시예8과 실시예9 및 실시예 10의 경우 접착상태가 양호한 결과를 얻었음을 알 수 있다. 이는 프라이머층이 너무 얇으면 프라이머층 및 재접착성 접착층이 성분이 유사한 접착층이기 때문에 서로 결합하여 프라이머층 및 재접착성 접착층이 모두 반응이 일어나 프라이머층이 기재층과 재접착성 접착층 사이에 남아있지 않은 영역이 생기기 때문이다.
<열가교조건변화 실험>
PET필름에 실시예 1의 프라이머층 및 실시예 3의 재접착성 접착층을 형성하여 재접착가능한 다층 양면테이프를 이하 표 5와 같이 마지막 열가교경화단계의 열경화온도 및 가교시간을 변화시켜 최적의 열가교경화 온도 및 시간을 확인하였다.
실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
열경화온도(℃) 50 50 60 60 70 70
열경화시간(시간) 24 48 24 48 24 48
유지력
(60℃, 1시간)		 유지실패 유지실패 유지함 유지함 유지함 유지함
프라이머층 상태 이상없음 이상없음 이상없음 골이 발생 골이 발생 골이 발생
열경화온도가 50℃였던 실시예 11 및 실시예 12의 재접착성 다층 양면테이프의 경우, 60℃에서 1시간 동안 접착력이 유지되는지 실험하였으나 유지되지 않았다. 반면, 열경화온도가 60℃이상인 실시예 13내지 실시예16의 경우 접착력 유지실험에서 접착력이 유지되는 결과가 난타났다. 이는 실시예 11 및 실시예 12의 열경화온도가 너무 낮아 열가교경화가 불완전하게 일어났을 것으로 추측된다.
또한, 열경화온도가 70℃인 경우 및 열경화온도는 60℃이나 열경화시간이 48시간이었던 실시예들은 프라이머층의 상태가 도포할때와 달리 골이 발생하여 골 부분에서 기재층과 재접착성 접착층이 접촉하는 문제가 발생하였다. 이는 열경화온도가 너무 높은 경우 프라이머층에 재접착성 접착층이 녹아들어 골이 형성되어 프라이머층 아래의 기재층이 노출되어 재접착성 접착층과 접촉하였을 것으로 추측되고, 실시예 14와 같이 60 ℃의 온도에서 48시간동안 열경화를 수행한 것은 너무 오래 가열이 되어 이 경우 또한 프라이머층에 재접착성 접착층이 녹아들어 문제가 발생하였을 것으로 추측된다. 또한, 열경화온도가 너무 높거나 너무 오랜시간 열경화를 수행한 경우, 가교도가 높아져 표면의 택(tack)성이 떨어져서 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 열경화온도는 60℃에서 24시간 이내에 수행되는 것이 바람직한 것으로 평가된다.
본 발명은 상술한 실시형태에 의해 한정되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의해 해석되어야 한다. 또한, 본 발명에 대하여 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

Claims (15)

  1. 기재층;
    상기 기재층의 양면에 위치하는 프라이머층; 및
    상기 프라이머층 상에 위치하는 재접착성 접착층;을 포함하고,
    상기 프라이머층은 단량체, 제1광개시제, 제2광개시제, 및 가교제를 포함하고,
    상기 재접착성 접착층은 단량체, 제1광개시제, 제2광개시제, 및 가교제를 포함하고,
    상기 프라이머층 및 상기 재접착성 접착층은 열가교경화제를 포함하며,
    상기 프라이머층의 두께는 상기 기재층의 두께보다 두껍고 상기 재접착성 접착층의 두께보다 얇은 재접착성 다층 양면테이프.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 재접착성 다층 양면테이프.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 프라이머층 및 상기 재접착성 접착층 중 적어도 어느 하나는 사슬연쇄이동제를 포함하는 것을 특징으로 하는 재접착성 다층 양면테이프.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 사슬연쇄이동제는 메캅탄(mercaptan)계 사슬연쇄이동제인 것을 특징으로 하는 재접착성 다층 양면테이프.
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 열가교경화제는 에폭시(epoxy)계 열가교경화제인 것을 특징으로 하는 재접착성 다층 양면테이프.
  9. 삭제
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 기재층의 두께 및 상기 프라이머층의 두께의 비는 3:4 이상인 것을 특징으로 하는 재접착성 다층 양면테이프.
  11. 기재층의 양면에 프라이머층을 도포하고 광경화시켜 프라이머층을 형성하는 단계; 및
    상기 프라이머층 상에 재접착성 접착층을 도포하고 광경화시켜 재접착성 접착층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 프라이머층을 형성하는 단계는,
    프라이머층 단량체 및 제1프라이머층 광개시제가 혼합된 제1 프라이머 혼합물을 광경화시키는 단계; 및
    상기 제1 프라이머 혼합물에 제2프라이머층 광개시제 및 프라이머층 가교제를 첨가한 제2 프라이머 혼합물을 상기 기재층의 양면에 도포하고 광경화시키는 단계;를 포함하고,
    상기 재접착성 접착층을 형성하는 단계는,
    접착층 단량체 및 제1 접착층 광개시제가 혼합된 제1 접착층 혼합물을 광경화시키는 단계; 및
    상기 제1 접착층 혼합물에 제2 접착층 광개시제 및 접착층 가교제를 첨가한 제2 접착층 혼합물을 상기 프라이머층 상에 도포하고 광경화시키는 단계;를 포함하며,
    상기 프라이머층 및 상기 재접착성 접착층은 열가교경화제를 포함하고,
    광경화단계 후에, 상기 프라이머층 및 상기 재접착성 접착층을 동시에 열가교경화시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 프라이머층의 두께는 상기 기재층의 두께보다 두껍고 상기 재접착성 접착층의 두께보다 얇은 재접착성 다층 양면테이프 제조방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 청구항 11에 있어서,
    상기 열가교경화시키는 단계는,
    60℃의 온도에서 24시간 이내에 수행되는 것을 특징으로 하는 재접착성 다층 양면테이프 제조방법.
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