KR101510311B1 - Fabrication method of carbon materials including metal nanoparticles using irradiation, and the carbon materials including metal nanoparticles thereby - Google Patents

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본 발명은 방사선조사에 의한 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재에 관한 것으로, 상세하게는 탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1); 상기 단계 1의 혼합물에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 방사선이 조사된 혼합물을 가공하는 단계(단계 3); 상기 단계 3에서 가공된 가공품을 안정화시키는 단계(단계 4); 및 상기 단계 4에서 안정화가 수행된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 5);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법은 방사선을 이용하여 금속 나노입자의 형성 및 탄소소재의 안정화를 동시에 수행할 수 있으며, 방사선의 조사량을 조절하여 금속 나노입자의 크기를 제어할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 탄소소재는 유연 특성을 나타낼 수 있으며, 함유된 금속 나노입자의 크기를 제어함으로써 최적의 전자파 차폐 성능을 나타낼 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles by irradiation with radiation and a carbon material containing the metal nanoparticles thus prepared, ; Irradiating the mixture of step 1 with radiation to form metal nanoparticles (step 2); Processing the irradiated mixture in step 2 (step 3); (Step 4) stabilizing the workpiece processed in step 3; And carbonizing the workpiece subjected to stabilization in the step 4 (step 5). The present invention also provides a method for manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles. The method for preparing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention can simultaneously form metal nanoparticles and stabilize a carbon material by using radiation and control the size of metal nanoparticles can do. In addition, the carbon material produced according to the manufacturing method of the present invention can exhibit softness characteristics, and can control the size of metal nanoparticles contained therein to exhibit optimal electromagnetic wave shielding performance.

Description

방사선조사에 의한 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재{Fabrication method of carbon materials including metal nanoparticles using irradiation, and the carbon materials including metal nanoparticles thereby}[0001] The present invention relates to a method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles by irradiation with radiation, and to a carbon material containing the metal nanoparticles produced thereby, including metal nanoparticles using irradiation,

본 발명은 방사선조사에 의한 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재에 관한 것으로, 상세하게는 방사선 조사를 통해 금속 나노입자의 형성 및 탄소소재의 안정화를 수행하는 탄소소재의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles by irradiation and a carbon material containing the metal nanoparticles thus prepared. More particularly, the present invention relates to a method for forming metal nanoparticles and a carbon material And a method of manufacturing a carbon material.

전기/전자 제품의 다기능, 소형화 및 정보통신기기의 발전으로 전자파 사용대역이 점점 고주파 대역으로 이동하는 등 일상생활에서 전자기파 공해가 꾸준히 증가하는 추세이다. 이로 인한 폐해로는 발출된 전자기파가 주변기기의 오작동이나 시스템 오류를 유발할 수 있으며, 인체에 발열을 유발하는 등의 직접적인 피해를 줄 수 있으므로 이를 방지하는 효과적인 전자기파 차폐 기술의 개발은 그 중요성을 더해가고 있다.
Electromagnetic wave pollution has been increasing steadily in everyday life, as the band of electromagnetic waves is gradually shifting to the high frequency band due to the multi-function, miniaturization of electric / electronic products and the development of information communication devices. As a result of this, the electromagnetic waves emitted may cause malfunctions or system errors of the peripheral devices and cause direct damage such as causing heat to the human body. Therefore, development of an effective electromagnetic wave shielding technology to prevent this is increasing its importance .

한편, 종래의 전자파 차폐기술은 주로 금속재료(예를 들어, 마그네슘, 알루미늄 등)를 사용하여 도장, 도금 등을 통해 수행되고 있으며, 전자기파를 효과적으로 차단할 수 있는 장점이 있다. 그러나, 금속재료를 직접 가공하는 경우, 가공성이 좋지 않고 무게가 많이 나가는 문제가 있으며, 생산단가가 높고 불량률이 높은 단점이 있다.On the other hand, the conventional electromagnetic wave shielding technology is mainly performed by coating or plating using a metal material (for example, magnesium, aluminum or the like) and has an advantage of effectively shielding electromagnetic waves. However, when the metal material is directly processed, there is a problem that the workability is poor and the weight is large, and the production cost is high and the defect rate is high.

이에, 최근의 전자파 차폐재는 전자파 차폐 성능에 유효한 도전재료, 유전재료, 자성재료를 기반으로 제작되고 있으며, 특히 고전도성 탄소소재(탄소섬유, 탄소나노튜브, 그라핀 등)의 개발로 유연특성을 갖는 전자파 차폐재의 제조가 가능하게 되었다. 그러나, 이러한 고전도성 탄소소재는 유전재료 및 자성재료에 비하여 차폐특성이 저하되는 문제가 있어 탄소섬유 등의 탄소소재를 금속소재(철, 구리, 니켈 등)으로 코팅(스퍼터링, 도금, 열화학기상증착 등)하여 차폐성능을 향상시키는 방식이 제안되고 있다.
Accordingly, recent electromagnetic shielding materials are manufactured based on conductive materials, dielectric materials, and magnetic materials effective for shielding electromagnetic waves. Especially, the development of highly conductive carbon materials (carbon fiber, carbon nanotube, and graphene) It is possible to manufacture an electromagnetic wave shielding material having an electromagnetic wave shielding material. However, such a highly conductive carbon material has a problem in that its shielding property is lower than that of a dielectric material and a magnetic material, so that carbon material such as carbon fiber is coated with a metal material (iron, copper, nickel, etc.) (sputtering, plating, thermochemical vapor deposition Or the like) to improve the shielding performance.

한편, 탄소섬유 등의 탄소소재에 금속소재를 코팅하게 되면 탄소섬유의 유연 특성이 상실되는 문제가 나타날 수 있다. On the other hand, if a metal material is coated on a carbon material such as a carbon fiber, the flexibility characteristic of the carbon fiber may be lost.

이때, 대한민국 공개특허 특2000-0011687호에서는 금속 나노입자가 분산되어 있는 복합 재료의 제조방법이, At this time, Korean Patent Publication No. 2000-0011687 discloses a method for producing a composite material in which metal nanoparticles are dispersed,

대한민국 공개특허 제10-2010-0128840호에서는 전기방사와 방사선 조사를 이용한 이산화티탄 나노섬유의 제조방법이 개시된 바 있으며,Korean Patent Laid-Open No. 10-2010-0128840 discloses a method for producing titanium dioxide nanofibers by electrospinning and irradiation,

특히 대한민국 공개특허 제10-2010-0128840호에서는 유기 용매에 고분자를 용해시켜 고분자 용액을 제조하는 단계; 상기 고분자 용액에 이산화티탄 나노입자를 첨가하여 이산화티탄과 고분자의 혼합 용액을 제조하는 단계; 상기 혼합 용액을 전기방사시켜 이산화티탄 나노섬유를 제조하는 단계; 및 상기 이산화티탄 나노섬유에 방사선을 조사하여 안정화시키는 단계를 포함하는 이산화티탄 나노섬유의 제조방법이 개시된 바 있다. In particular, Korean Patent Laid-Open No. 10-2010-0128840 discloses a process for preparing a polymer solution by dissolving a polymer in an organic solvent; Adding titanium dioxide nanoparticles to the polymer solution to prepare a mixed solution of titanium dioxide and a polymer; Preparing a titanium dioxide nanofiber by electrospinning the mixed solution; And irradiating the titanium dioxide nanofibers with radiation to stabilize the titanium dioxide nanofibers.

즉, 상기 선행특허들에서는 금속 나노입자가 분산된 복합재료를 제조하는 방법이 개시된 바 있다. 그러나, 상기 선행특허들에서는 가격이 매우 높은 금속 나노입자를 사용함에 따라 복합재료를 제조하는 비용이 높은 문제가 있으며, 이에 따라 상기 선행특허들에 개시된 방법을 이용하여 탄소소재에 금속소재를 코팅하는 것은 용이하지 않다.
That is, in the above-mentioned prior arts, a method for producing a composite material in which metal nanoparticles are dispersed has been disclosed. However, in the above-mentioned prior arts, there is a problem in that a cost for manufacturing a composite material is high due to the use of metal nanoparticles having a very high price. Accordingly, a metal material is coated on a carbon material by the method disclosed in the above- It is not easy.

이에, 본 발명자들은 탄소섬유 등의 탄소소재와 금속소재를 포함하는 전자파 차폐재를 제조하는 방법을 연구하던 중, 탄소 전구체와 금속염을 혼합한 후, 방사선 조사를 통해 금속 나노입자의 형성 및 탄소소재의 안정화를 수행하여 종래의 기술과 비교하여 더욱 경제적으로 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조하는 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
The inventors of the present invention have been studying a method of manufacturing an electromagnetic wave shielding material containing a carbon material such as carbon fiber and a metal material, and after mixing the carbon precursor and the metal salt, the metal nanoparticles are formed by irradiation with radiation, The present invention has been accomplished by developing a method for manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles in a more economical manner compared with the conventional technique.

본 발명의 목적은 방사선조사에 의한 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles by irradiation and a carbon material containing the metal nanoparticles thus prepared.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object,

탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1);Mixing the carbon precursor and the metal salt (step 1);

상기 단계 1의 혼합물에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 2);Irradiating the mixture of step 1 with radiation to form metal nanoparticles (step 2);

상기 단계 2에서 방사선이 조사된 혼합물을 가공하는 단계(단계 3);Processing the irradiated mixture in step 2 (step 3);

상기 단계 3에서 가공된 가공품을 안정화시키는 단계(단계 4); 및(Step 4) stabilizing the workpiece processed in step 3; And

상기 단계 4에서 안정화가 수행된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 5);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 제공한다.
And carbonizing the workpiece subjected to the stabilization in the step 4 (step 5). The present invention also provides a method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles.

또한, 본 발명은In addition,

탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1);Mixing the carbon precursor and the metal salt (step 1);

상기 단계 1의 혼합물을 가공하는 단계(단계 2);Processing the mixture of step 1 (step 2);

상기 단계 2에서 가공된 가공품에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 3); 및(Step 3) of irradiating the processed workpieces in step 2 to form metal nanoparticles; And

상기 단계 3에서 방사선이 조사된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 4);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 제공한다.
And carbonizing the workpiece irradiated with the radiation in the step 3 (step 4). The present invention also provides a method for manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles.

나아가, 본 발명은Further,

상기 제조방법으로 제조된 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제공한다.
A carbon material containing the metal nanoparticles produced by the above production method is provided.

더욱 나아가, 본 발명은 Further,

상기 탄소소재를 포함하는 전자파 차폐재를 제공한다.
And an electromagnetic wave shielding material containing the carbon material.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법은 방사선을 이용하여 금속 나노입자의 형성 및 탄소소재의 안정화를 동시에 수행할 수 있으며, 방사선의 조사량을 조절하여 금속 나노입자의 크기를 제어할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 탄소소재는 금속막이 코팅된 것이 아니기 때문에 유연 특성을 나타낼 수 있으며, 함유된 금속 나노입자의 크기를 제어함으로써 최적의 전자파 차폐 성능을 나타낼 수 있는 효과가 있다.
The method for preparing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention can simultaneously form metal nanoparticles and stabilize a carbon material by using radiation and control the size of metal nanoparticles can do. In addition, since the carbon material produced according to the production method of the present invention is not coated with a metal film, it can exhibit softness characteristics and can control the size of metal nano-particles contained therein to exhibit optimal electromagnetic wave shielding performance .

도 1은 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법의 일 실시예를 나타낸 순서도이고;
도 2는 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법의 또 다른 일 실시예를 나타낸 순서도이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 탄소소재를 X-선 회절분석한 그래프이고;
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서 제조된 탄소소재를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.FIG. 1 is a flowchart showing one embodiment of a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention;
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles according to another embodiment of the present invention;
3 is a graph showing X-ray diffraction analysis of the carbon material prepared in Example 1 according to the present invention;
FIG. 4 is a photograph of the carbon material prepared in Examples 1 to 3 according to the present invention, observed with a scanning electron microscope. FIG.

본 발명은The present invention

탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1);Mixing the carbon precursor and the metal salt (step 1);

상기 단계 1의 혼합물에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 2);Irradiating the mixture of step 1 with radiation to form metal nanoparticles (step 2);

상기 단계 2에서 방사선이 조사된 혼합물을 가공하는 단계(단계 3);Processing the irradiated mixture in step 2 (step 3);

상기 단계 3에서 가공된 가공품을 안정화시키는 단계(단계 4); 및(Step 4) stabilizing the workpiece processed in step 3; And

상기 단계 4에서 안정화가 수행된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 5);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 제공한다.
And carbonizing the workpiece subjected to the stabilization in the step 4 (step 5). The present invention also provides a method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles.

이때, 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법의 일례를 도 1의 그림을 통해 나타내었으며, 이하, 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 도면을 참조하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, an example of a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention will be described with reference to FIG. 1. Hereinafter, a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention will be described with reference to the drawings. And each step will be described in detail.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 1은 탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계이다.In the method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, step 1 is a step of mixing a carbon precursor and a metal salt.

상기 탄소 전구체는 추후 탄화처리를 통해 탄소소재를 형성하는 물질이고, 상기 금속염은 추후 금속 나노입자를 형성하는 물질로서, 상기 단계 1의 탄소 전구체 및 금속염은 각각 탄소소재 및 금속 나노입자 형성을 위한 원료물질로서 혼합된다.Wherein the carbon precursor is a material for forming a carbon material through a subsequent carbonization treatment and the metal salt is a material for forming metal nanoparticles in a subsequent step, wherein the carbon precursor and the metal salt of the step 1 are respectively a raw material for forming a carbon material and metal nanoparticles Lt; / RTI >

이때, 상기 단계 1의 탄소 전구체로는 탄화수소계 고분자를 사용할 수 있으며, 상기 탄화수소계 고분자로는 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile), 폴리스타이렌((polystyrene), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene) 등의 고분자를 사용할 수 있다. The hydrocarbon precursor may be a hydrocarbon precursor such as polyacrylonitrile, polystyrene, polyethylene, polypropylene or the like as the hydrocarbon precursor. Can be used.

그러나, 상기 단계 1의 탄소 전구체가 이에 제한되는 것은 아니며, 탄화처리를 통해 탄소소재를 형성할 수 있는 유기물을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
However, the carbon precursor of step 1 is not limited thereto, and an organic material capable of forming a carbon material through carbonization can be appropriately selected and used.

또한, 상기 단계 1의 금속염은 티타늄(Ti), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 은(Ag) 등의 금속을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속들의 염화물, 질화물, 황화물 등의 금속염이 사용될 수 있다. 그러나, 상기 단계 1의 금속염이 이에 제한되는 것은 아니며, 전자파 차폐를 위한 금속 나노입자를 형성할 수 있는 금속염을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
The metal salt of step 1 may be at least one selected from the group consisting of titanium (Ti), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), zirconium Nb), molybdenum (Mo), and silver (Ag). For example, metal salts such as chlorides, nitrides, and sulfides of the metals may be used. However, the metal salt of step 1 is not limited thereto, and a metal salt capable of forming metal nanoparticles for shielding electromagnetic waves may be appropriately selected and used.

한편, 상기 단계 1의 금속염은 탄소 전구체 대비 5 중량% 내지 20 중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 범위를 벗어나도록 과량의 금속염이 혼합되는 경우에는 점도 증가에 기인한 소재 가공의 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 벗어나도록 미량의 금속염이 혼합되는 경우에는 전자파 차폐 성능 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.
Meanwhile, it is preferable that the metal salt of the step 1 is mixed at a ratio of 5 to 20% by weight based on the carbon precursor. If an excessive amount of metal salt is mixed to exceed the above range, there may be a problem of material processing due to an increase in viscosity. In the case where a minute amount of metal salt is mixed so as to be out of the above range, Lt; / RTI >

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1의 혼합물에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계이다.In the method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, Step 2 is a step of irradiating the mixture of Step 1 with metal nanoparticles.

상기 단계 2의 방사선 조사를 통해 단계 1의 혼합물 중 금속염으로부터 금속 나노입자가 형성될 수 있다. 이때, 상기 단계 2의 방사선 조사량에 따라 형성되는 금속 나노입자의 형상 및 크기를 제어할 수 있으며, 예를 들어 방사선 조사선량이 증가할수록 금속 나노입자의 개수 및 크기가 증가될 수 있다. 그러나, 금속 나노입자의 크기가 지나치게 커지는 것은 전자파 차폐 성능의 최적화 면에서 바람직하지 못하다. 따라서, 본 발명에 따른 상기 단계 2에서는 전자파 차폐 성능을 고려한 바람직한 크기의 금속 나노입자 형성을 위하여 10 내지 5000 kGy의 조사량으로 방사선을 조사한다. Metal nanoparticles may be formed from the metal salt in the mixture of step 1 through the irradiation of the above step 2. At this time, it is possible to control the shape and size of the metal nanoparticles formed according to the irradiation dose of step 2, for example, the number and size of the metal nanoparticles can be increased as the irradiation dose is increased. However, the excessively large size of the metal nanoparticles is not preferable from the viewpoint of optimization of the electromagnetic wave shielding performance. Therefore, in the step 2 according to the present invention, the radiation is irradiated at a dose of 10 to 5000 kGy for the formation of metal nanoparticles of a desired size considering electromagnetic wave shielding performance.

만약, 상기 단계 2의 방사선이 10 kGy 미만의 조사량으로 조사되는 경우에는 금속 나노입자의 크기가 과도하게 작거나, 금속염으로부터 금속 나노입자의 형성이 원할히 수행되지 않는 문제가 있다. 또한, 상기 단계 2의 방사선이 5000 kGy를 초과하는 조사량으로 조사되는 경우에는 과도하게 큰 금속입자가 형성될 수 있고, 상기 단계 1의 혼합물이 탄화수소계 고분자를 탄소 전구체로서 포함하는 경우에는 고분자의 가교결합에 의한 침전발생 및 점도 증가 등의 문제가 발생할 수 있다.
If the radiation of Step 2 is irradiated at an irradiation dose of less than 10 kGy, there is a problem that the size of the metal nanoparticles is excessively small or the formation of metal nanoparticles from the metal salt is not performed smoothly. If the radiation of Step 2 is irradiated at an irradiation dose exceeding 5000 kGy, excessively large metal particles may be formed. If the mixture of Step 1 includes a hydrocarbon-based polymer as a carbon precursor, crosslinking of the polymer Problems such as precipitation and viscosity increase due to bonding may occur.

한편, 상기 단계 2의 방사선으로는 감마선, 전자선, 이온빔, 중성자선 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 전자선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시킬 수 있으나, 금속염으로부터 금속 나노입자를 형성시킬 수 있다면 상기 방사선이 이에 제한되는 것은 아니다.
As the radiation of step 2, gamma rays, an electron beam, an ion beam, a neutron beam, or the like can be used. Preferably, the metal nanoparticles can be formed by irradiating electron beams. However, if metal nanoparticles can be formed from metal salts Radiation is not limited thereto.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 방사선이 조사된 혼합물을 가공하는 단계이다.In the method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, Step 3 is a step of processing the mixture irradiated with the radiation in Step 2 above.

상기 단계 3의 가공은 단계 2에서 방사선이 조사된 혼합물을 적용하고자 하는 분야에 따라 적절한 형태로 가공하는 것으로서, 예를 들어 상기 혼합물을 섬유형태로 방사하거나, 나노튜브 형태로 가공하거나, 박막 형태로 가공할 수 있다.The processing of step 3 may be performed by processing the irradiated mixture in step 2 in a suitable form depending on the field to be applied, for example, by spinning the mixture into a fiber form, processing it into a nanotube form, Can be processed.

그러나, 상기 단계 3의 가공이 이에 제한되는 것은 아니며, 본 발명에 따라 제조된 탄소소재를 적용시키고자 하는 분야에 따라 적절한 형태로 가공할 수 있다.
However, the process of step 3 is not limited thereto, and the carbon material produced according to the present invention can be processed into a suitable form depending on the field to which the carbon material is to be applied.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3에서 가공된 가공품을 안정화시키는 단계이다.In the method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, Step 4 is a step of stabilizing the workpiece processed in Step 3 above.

상기 단계 3에서 가공된 가공품은 금속 나노입자 및 탄소 전구체를 포함하며, 예를 들어 상기 탄소 전구체가 폴리아크릴로나이트릴과 같은 고분자인 경우 이들을 가교시킴에 따라 강도 향상 및 내열성과 같은 특성을 나타낼 수 있다. 상기 단계 4의 안정화는 상기한 바와 같이 폴리아크릴로나이트릴과 같은 고분자를 가교시키는 것으로서, 상기 안정화를 통해 가공품의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. The workpiece processed in step 3 includes metal nanoparticles and a carbon precursor. For example, when the carbon precursor is a polymer such as polyacrylonitrile, it may exhibit characteristics such as strength improvement and heat resistance by crosslinking them have. The stabilization in step 4 is to crosslink the polymer such as polyacrylonitrile as described above, and the stabilization can improve the mechanical properties of the work product.

이때, 상기 단계 4의 안정화는 200 내지 300 ℃의 온도로 가공품을 가열하여 수행될 수 있다. 상기 범위의 온도로 가열이 수행됨에 따라 가공품에 포함되어 있는 탄소 전구체의 안정화가 수행되어 가공품의 기계적 특성이 향상될 수 있다.
At this time, the stabilization of step 4 may be performed by heating the workpiece to a temperature of 200 to 300 ° C. As the heating is performed at the temperature in the above range, the stabilization of the carbon precursor contained in the workpiece may be performed to improve the mechanical properties of the workpiece.

한편, 상기 단계 4의 안정화는 100 내지 5,000 kGy의 조사량으로 방사선을 조사하여 수행될 수 있다. 상기한 바와 같이, 가공품을 가열함으로서 안정화가 수행될 수 있으나, 가열을 통해 안정화가 수행되는 경우에는 가공품의 내부까지 열을 고르게 전달하기 어렵고, 경우에 따라 오랜시간 가열이 수행되어야만 가공품의 안정화가 고르게 수행될 수 있다. 반면, 상기 단계 3의 안정화를 방사선 조사를 통해 수행하는 경우에는 가공품의 내부까지 고르게 안정화시킬 수 있고, 상대적으로 더욱 짧은 시간 내에 안정화를 수행할 수 있다. On the other hand, the stabilization in the step 4 can be performed by irradiating with an irradiation dose of 100 to 5,000 kGy. As described above, the stabilization can be performed by heating the workpiece. However, if stabilization is performed through heating, it is difficult to uniformly transfer the heat to the inside of the workpiece, and if the heating is performed for a long time in some cases, . On the other hand, when the stabilization of step 3 is carried out through irradiation with radiation, the interior of the workpiece can be uniformly stabilized and the stabilization can be performed in a relatively short time.

이때, 상기 단계 4의 안정화가 100 kGy 미만의 조사량으로 방사선이 조사되어 수행되는 경우에는 가공품의 안정화가 효과적으로 이루어지지 않을 수 있으며, 상기 안정화가 5000 kGy를 초과하는 조사량으로 방사선이 조사되어 수행되는 경우에는 지나치게 많은 산화에 의한 문제가 발생할 수 있다.
At this time, when the stabilization of step 4 is performed by irradiating with radiation at an irradiation dose of less than 100 kGy, the stabilization of the workpiece may not be effectively performed, and when the stabilization is performed by irradiating the radiation at an irradiation dose exceeding 5000 kGy There may be a problem caused by excessive oxidation.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 5는 상기 단계 4에서 안정화가 수행된 가공품을 탄화시키는 단계이다.In the method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, Step 5 is a step of carbonizing the workpiece subjected to stabilization in Step 4 above.

상기 단계 4에서 안정화가 수행된 가공품을 탄화시킴으로써, 가공품에 포함되어 있는 탄소 전구체가 탄소소재로 형성된다. 이때, 상기 단계 5의 탄화는 안정화가 수행된 가공품을 불활성 분위기에서 500 내지 2000 ℃의 온도로 가열함으로써 수행될 수 있으며, 상기 불활성 분위기는 질소분위기인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. By carbonizing the stabilized workpiece in step 4, the carbon precursor contained in the workpiece is formed of a carbon material. At this time, the carbonization in step 5 may be performed by heating the workpiece on which stabilization is performed in an inert atmosphere to a temperature of 500 to 2000 ° C, and the inert atmosphere is preferably nitrogen atmosphere, but is not limited thereto.

한편, 상기 탄화가 500 ℃ 미만의 온도에서 수행되는 경우에는 가공품의 탄화가 부분적으로만 수행될 수 있어 탄소소재의 형성이 원활히 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 상기 탄화가 2000 ℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 과도하게 높은 온도로 인하여 불필요한 에너지가 소비되는 문제가 있고, 경우에 따라 가공품이 연소되는 문제가 발생할 수 있다.
If the carbonization is carried out at a temperature lower than 500 ° C., the carbonization of the workpiece may be partially performed, so that the carbon material may not be smoothly formed. If the carbonization is performed at a temperature exceeding 2000 ° C. There is a problem in that unnecessary energy is consumed due to an excessively high temperature, and in some cases, a problem that a workpiece is burned may occur.

또한, 본 발명은 In addition,

탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1);Mixing the carbon precursor and the metal salt (step 1);

상기 단계 1의 혼합물을 가공하는 단계(단계 2);Processing the mixture of step 1 (step 2);

상기 단계 2에서 가공된 가공품에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 3); 및(Step 3) of irradiating the processed workpieces in step 2 to form metal nanoparticles; And

상기 단계 3에서 방사선이 조사된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 4);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 제공한다.
And carbonizing the workpiece irradiated with the radiation in the step 3 (step 4). The present invention also provides a method for manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles.

이때, 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법의 일례를 도 2의 그림을 통해 나타내었으며, 이하, 본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법을 도면을 참조하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, an example of a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention will be described with reference to FIG. 2. Hereinafter, a method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention will be described with reference to the drawings. And each step will be described in detail.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 1은 탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계이다.In the method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, step 1 is a step of mixing a carbon precursor and a metal salt.

상기 탄소 전구체는 추후 탄화처리를 통해 탄소소재를 형성하는 물질이고, 상기 금속염은 추후 금속 나노입자를 형성하는 물질로서, 상기 단계 1의 탄소 전구체 및 금속염은 각각 탄소소재 및 금속 나노입자 형성을 위한 원료물질로서 혼합된다.Wherein the carbon precursor is a material for forming a carbon material through a subsequent carbonization treatment and the metal salt is a material for forming metal nanoparticles in a subsequent step, wherein the carbon precursor and the metal salt of the step 1 are respectively a raw material for forming a carbon material and metal nanoparticles Lt; / RTI >

이때, 상기 단계 1의 탄소 전구체로는 탄화수소계 고분자를 사용할 수 있으며, 상기 탄화수소계 고분자로는 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile), 폴리스타이렌((polystyrene), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene) 등의 고분자를 사용할 수 있다. The hydrocarbon precursor may be a hydrocarbon precursor such as polyacrylonitrile, polystyrene, polyethylene, polypropylene or the like as the hydrocarbon precursor. Can be used.

그러나, 상기 단계 1의 탄소 전구체가 이에 제한되는 것은 아니며, 탄화처리를 통해 탄소소재를 형성할 수 있는 유기물을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
However, the carbon precursor of step 1 is not limited thereto, and an organic material capable of forming a carbon material through carbonization can be appropriately selected and used.

또한, 상기 단계 1의 금속염은 티타늄(Ti), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 은(Ag) 등의 금속을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속들의 염화물, 질화물, 황화물 등의 금속염이 사용될 수 있다. 그러나, 상기 단계 1의 금속염이 이에 제한되는 것은 아니며, 전자파 차폐를 위한 금속 나노입자를 형성할 수 있는 금속염을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
The metal salt of step 1 may be at least one selected from the group consisting of titanium (Ti), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), zirconium Nb), molybdenum (Mo), and silver (Ag). For example, metal salts such as chlorides, nitrides, and sulfides of the metals may be used. However, the metal salt of step 1 is not limited thereto, and a metal salt capable of forming metal nanoparticles for shielding electromagnetic waves may be appropriately selected and used.

한편, 상기 단계 1의 금속염은 탄소 전구체 대비 5 중량% 내지 20 중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 범위를 벗어나도록 과량의 금속염이 혼합되는 경우에는 점도 증가에 기인한 소재 가공의 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 벗어나도록 미량의 금속염이 혼합되는 경우에는 전자파 차폐 성능 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.
Meanwhile, it is preferable that the metal salt of the step 1 is mixed at a ratio of 5 to 20% by weight based on the carbon precursor. If an excessive amount of metal salt is mixed to exceed the above range, there may be a problem of material processing due to an increase in viscosity. In the case where a minute amount of metal salt is mixed so as to be out of the above range, Lt; / RTI >

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1의 혼합물을 가공하는 단계이다.In the method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, Step 2 is a step of processing the mixture of Step 1 above.

상기 단계 2의 가공은 단계 1의 혼합물을 적용하고자 하는 분야에 따라 적절한 형태로 가공하는 것으로서, 예를 들어 상기 혼합물을 섬유형태로 방사하거나, 나노튜브 형태로 가공하거나, 박막 형태로 가공할 수 있다.The processing of step 2 is to process the mixture of step 1 into a suitable form according to the field to which it is applied, for example, the mixture may be spinned into a fiber form, processed into a nanotube form, or processed into a thin film form .

그러나, 상기 단계 2의 가공이 이에 제한되는 것은 아니며, 본 발명에 따라 제조된 탄소소재를 적용시키고자 하는 분야에 따라 적절한 형태로 가공할 수 있다.
However, the processing of step 2 is not limited thereto, and the carbon material produced according to the present invention can be processed into a suitable form according to the field to which the carbon material is applied.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 가공된 가공품에 방사선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시키는 단계이다.In the method of manufacturing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, step 3 is a step of forming metal nanoparticles by irradiating the workpiece processed in step 2 with radiation.

상기 단계 3의 방사선 조사를 통해 단계 2의 가공품에 포함되어 있는 금속염으로부터 금속 나노입자가 형성될 수 있으며, 이미 그 형태가 완성된 가공품으로 방사선을 조사함에 따라 가공품의 변화가 발생되지 않는 상황에서 금속나노입자를 형성시킬 수 있다. The metal nanoparticles may be formed from the metal salt contained in the workpiece of step 2 through the irradiation of the step 3, and the metal nanoparticles may be formed from the metal nanoparticles in the state where the change of the workpiece is not caused by irradiation with the radiation, Nanoparticles can be formed.

이때, 상기 단계 3의 방사선 조사량에 따라 형성되는 금속 나노입자의 형상 및 크기를 제어할 수 있으며, 예를 들어 방사선 조사선량이 증가할수록 금속 나노입자의 개수 및 크기가 증가될 수 있다. 그러나, 금속 나노입자의 크기가 지나치게 커지는 것은 전자파 차폐 성능의 최적화 면에서 바람직하지 못하다. 따라서, 본 발명에 따른 상기 단계 3에서는 전자파 차폐 성능을 고려한 바람직한 크기의 금속 나노입자 형성을 위하여 10 내지 5000 kGy의 조사량으로 방사선을 조사한다. At this time, it is possible to control the shape and size of the metal nanoparticles formed according to the irradiation dose of step 3, for example, the number and size of the metal nanoparticles can be increased as the irradiation dose is increased. However, the excessively large size of the metal nanoparticles is not preferable from the viewpoint of optimization of the electromagnetic wave shielding performance. Therefore, in the step 3 according to the present invention, the radiation is irradiated at a dose of 10 to 5000 kGy to form metal nanoparticles of a desired size considering electromagnetic wave shielding performance.

만약, 상기 단계 3의 방사선이 10 kGy 미만의 조사량으로 조사되는 경우에는 금속 나노입자의 크기가 과도하게 작거나, 금속염으로부터 금속 나노입자의 형성이 원할히 수행되지 않는 문제가 있다. 또한, 상기 단계 3의 방사선이 5000 kGy를 초과하는 조사량으로 조사되는 경우에는 과도하게 큰 금속입자가 형성될 수 있고, 상기 단계 1의 혼합물이 탄화수소계 고분자를 탄소 전구체로서 포함하는 경우에는 고분자의 가교결합에 의한 침전발생 및 점도 증가 등의 문제가 발생할 수 있다.
If the radiation of step 3 is irradiated at an irradiation dose of less than 10 kGy, there is a problem that the size of the metal nanoparticles is excessively small or the formation of the metal nanoparticles from the metal salt is not performed smoothly. In addition, when the radiation of step 3 is irradiated at an irradiation dose exceeding 5000 kGy, excessively large metal particles may be formed, and when the mixture of step 1 includes a hydrocarbon-based polymer as a carbon precursor, Problems such as precipitation and viscosity increase due to bonding may occur.

또한, 상기 단계 3의 방사선으로는 감마선, 전자선, 이온빔, 중성자선 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 전자선을 조사하여 금속 나노입자를 형성시킬 수 있으나, 금속염으로부터 금속 나노입자를 형성시킬 수 있다면 상기 방사선이 이에 제한되는 것은 아니다.
As the radiation in step 3, gamma rays, an electron beam, an ion beam, a neutron beam and the like can be used. Preferably, the metal nanoparticles can be formed by irradiating electron beams. However, if metal nanoparticles can be formed from metal salts Radiation is not limited thereto.

한편, 상기 단계 3의 방사선이 조사됨에 따라 금속 나노입자의 형성뿐만 아니라, 가공품의 안정화가 동시에 수행될 수 있다.On the other hand, as the radiation of step 3 is irradiated, not only the formation of the metal nanoparticles but also the stabilization of the workpiece can be performed at the same time.

즉, 상기 가공품은 금속염 및 탄소 전구체를 포함하고 있으며, 예를 들어 상기 탄소 전구체가 폴리아크릴로나이트릴과 같은 고분자인 경우 이들을 가교시킴에 따라 강도 향상 및 내열성과 같은 특성을 나타낼 수 있다. 상기 안정화는 탄소 전구체로서 사용될 수 있는 폴리아크릴로나이트릴과 같은 고분자를 가교시키는 것으로서, 상기 안정화를 통해 가공품의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. That is, the processed product includes a metal salt and a carbon precursor. For example, when the carbon precursor is a polymer such as polyacrylonitrile, it may exhibit properties such as strength improvement and heat resistance by crosslinking them. Said stabilization is the crosslinking of polymers such as polyacrylonitrile which can be used as carbon precursors, which can improve the mechanical properties of the work through this stabilization.

이때, 상기 안정화는 방사선 조사를 통해서도 수행될 수 있으며, 상기 단계 3에서 금속 나노입자 형성을 위해 조사되는 방사선에 의하여 탄소 전구체의 가교가 발생할 수 있다. 즉, 단계 3에서 가공품에 방사선을 조사함에 따라 금속 나노입자의 형성과 동시에 가공품의 안정화가 수행될 수 있다.
At this time, the stabilization can be performed also by irradiation of radiation, and in step 3, crosslinking of the carbon precursor may be caused by radiation irradiated to form metal nanoparticles. That is, as the workpiece is irradiated with the radiation in the step 3, the stabilization of the workpiece can be performed simultaneously with the formation of the metal nanoparticles.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3에서 방사선이 조사된 가공품을 탄화시키는 단계이다.In the method for producing a carbon material containing metal nanoparticles according to the present invention, Step 4 is a step of carbonizing a workpiece irradiated with the radiation in Step 3 above.

상기 단계 3에서 방사선이 조사된 가공품을 탄화시킴으로써, 가공품에 포함되어 있는 탄소 전구체가 탄소소재로 형성된다. 이때, 상기 단계 4의 탄화는 방사선이 조사된 가공품을 불활성 분위기에서 500 내지 2000 ℃의 온도로 가열함으로써 수행될 수 있으며, 상기 불활성 분위기는 질소분위기인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. By carbonizing the workpiece irradiated with the radiation in the step 3, the carbon precursor contained in the workpiece is formed of a carbon material. At this time, the carbonization in step 4 may be performed by heating the irradiated workpiece to an inert atmosphere at a temperature of 500 to 2000 ° C, and the inert atmosphere is preferably nitrogen atmosphere, but is not limited thereto.

한편, 상기 탄화가 500 ℃ 미만의 온도에서 수행되는 경우에는 가공품의 탄화가 부분적으로만 수행될 수 있어 탄소소재의 형성이 원활히 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 상기 탄화가 2000 ℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 과도하게 높은 온도로 인하여 불필요한 에너지가 소비되는 문제가 있고, 경우에 따라 가공품이 연소되는 문제가 발생할 수 있다.
If the carbonization is carried out at a temperature lower than 500 ° C., the carbonization of the workpiece may be partially performed, so that the carbon material may not be smoothly formed. If the carbonization is performed at a temperature exceeding 2000 ° C. There is a problem in that unnecessary energy is consumed due to an excessively high temperature, and in some cases, a problem that a workpiece is burned may occur.

한편, 본 발명에 따른 탄소소재의 제조방법은 상기 단계 4의 탄화를 수행하기 전, 가공품을 열 안정화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 즉, 상기 단계 3에서 방사선이 조사됨에 따라 가공품의 안정화가 수행될 수 있으나, 가공품을 더욱 안정화시킬 수 있도록 열 안정화 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 열 안정화는 가공품을 200 내지 300 ℃의 온도로 가열하여 수행될 수 있으며, 상기 범위의 온도로 가열이 수행됨에 따라 가공품에 포함되어 있는 탄소 전구체의 안정화가 더욱 수행되어 가공품의 기계적 특성이 더욱 향상될 수 있다.
The carbon material manufacturing method according to the present invention may further include a step of thermally stabilizing the workpiece before performing carbonization in the step 4. That is, stabilization of the workpiece may be performed as the radiation is irradiated in the step 3, but it may further include a thermal stabilization step to further stabilize the workpiece. In this case, the thermal stabilization can be performed by heating the workpiece to a temperature of 200 to 300 ° C. As the heating is performed at the temperature within the range, the stabilization of the carbon precursor contained in the workpiece is further performed, Can be further improved.

본 발명에 따른 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조방법은 전술한 바와 같이 방사선을 이용하여 금속 나노입자의 형성 및 탄소소재의 안정화를 동시에 수행할 수 있으며, 방사선의 조사량을 조절하여 금속 나노입자의 크기를 제어할 수 있는 효과가 있는바, 탄소소재를 더욱 경제적이고 간단한 공정을 통해 제조할 수 있다. 또한, 함유된 금속 나노입자의 크기를 제어함으로써 최적의 전자파 차폐 성능을 나타낼 수 있는 탄소소재를 제조할 수 있다.
As described above, the method for producing a carbon nanofiber containing metal nanoparticles according to the present invention can simultaneously form metal nanoparticles and stabilize a carbon material by using radiation, The carbon material can be manufactured through a more economical and simple process. Further, by controlling the size of the contained metal nanoparticles, a carbon material capable of exhibiting an optimum electromagnetic shielding performance can be produced.

또한, 본 발명은In addition,

상기 제조방법으로 제조된 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제공한다.
A carbon material containing the metal nanoparticles produced by the above production method is provided.

본 발명에 따른 탄소소재는 고전도성 및 유연특성을 나타낼 수 있으며, 금속 나노입자를 포함함에 따라 전자파 차폐 성능이 우수한 특성이 있다. The carbon material according to the present invention can exhibit high conductivity and softness characteristics, and has excellent electromagnetic shielding performance by including metal nanoparticles.

이때, 상기한 바와 같이 우수한 전차파 차폐 성능을 나타내기 위하여, 본 발명에 따른 탄소소재는 5 내지 50 nm 크기의 금속 나노입자를 함유하며, 상기 크기범위인 금속 나노입자를 함유함에 따라 최적의 전자파 차폐 성능을 나타낼 수 있다.
At this time, in order to exhibit excellent electric wave shielding performance as described above, the carbon material according to the present invention contains metal nanoparticles of 5 to 50 nm in size, Shielding performance.

나아가, 본 발명은Further,

상기 탄소소재를 포함하는 전자파 차폐재를 제공한다.
And an electromagnetic wave shielding material containing the carbon material.

본 발명에 따른 전차파 차폐재는 상기한 바와 같이 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 포함하며, 이에 따라 종래의 유전재료 및 자성재료가 사용된 차폐재와 비교하여서도 우수한 전차파 차폐 성능을 나타낼 수 있으며, 탄소소재의 유연특성을 이용하여 본 발명에 따른 전자파 차폐재가 유연한 형태로 제공될 수 있다.
As described above, the electric wave shielding material according to the present invention includes the carbon material containing the metal nanoparticles as described above. Accordingly, it can exhibit excellent electric wave shielding performance as compared with the shield material using the conventional dielectric material and magnetic material , The electromagnetic wave shielding material according to the present invention can be provided in a flexible form using the flexibility characteristics of the carbon material.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. It should be noted, however, that the following examples are illustrative of the invention and are not intended to limit the scope of the invention.

<실시예 1> 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조 1&Lt; Example 1 > Preparation of carbon material containing metal nanoparticles 1

단계 1 : 분자량이 150,000인 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN)을 용매인 디메틸포름아미드(DMF)로 1:9의 중량비로 용해시켰으며, 상기 용액에 FeCl3를 첨가하고 혼합하였다. 이때, 상기 FeCl3는 PAN과 FeCl3의 중량비율이 95:5가 되도록 그 첨가량을 조절하여 첨가하였다.
Step 1: Polyacrylonitrile (PAN) having a molecular weight of 150,000 was dissolved in dimethylformamide (DMF) at a weight ratio of 1: 9, and FeCl 3 was added to the solution and mixed. At this time, the FeCl 3 was added in such a manner that the weight ratio of PAN and FeCl 3 became 95: 5.

단계 2 : 상기 단계 1에서 제조된 혼합용액을 전기방사하여 나노섬유를 제조하였다.
Step 2: Nanofibers were prepared by electrospinning the mixed solution prepared in step 1 above.

단계 3 : 상기 단계 2에서 제조된 나노섬유에 2,000 kGy의 전자선을 조사하였다.
Step 3: The nanofibers prepared in step 2 were irradiated with 2,000 kGy electron beams.

단계 4 : 상기 단계 3에서 전자선이 조사된 나노섬유를 250 ℃의 온도로 1 시간 동안 가열하여 안정화시켰다.
Step 4: In step 3, the nanofibers irradiated with electron beams were stabilized by heating at a temperature of 250 DEG C for 1 hour.

단계 5 : 상기 단계 4에서 안정화가 수행된 나노섬유를 1,000 ℃의 온도로 1 시간 동안 가열하여 탄화시킴으로써 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조하였다.
Step 5: The nanofibers stabilized in step 4 were carbonized by heating at a temperature of 1,000 ° C for 1 hour to prepare a carbon material containing metal nanoparticles.

<실시예 2> 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조 2&Lt; Example 2 > Production of carbon material containing metal nanoparticles 2

상기 실시예 1의 단계 3에서 500 kGy의 전자선을 조사한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조하였다.
A carbon material containing metal nanoparticles was prepared in the same manner as in Example 1 except that electron beam of 500 kGy was irradiated in Step 3 of Example 1.

<실시예 3> 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조 3&Lt; Example 3 > Preparation of carbon material containing metal nanoparticles 3

상기 실시예 1의 단계 3에서 1000 kGy의 전자선을 조사한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조하였다.
A carbon material containing metal nanoparticles was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1000 kGy of electron beam was irradiated in the step 3 of Example 1.

<실시예 4> 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조 4&Lt; Example 4 > Production of carbon material containing metal nanoparticles 4

상기 실시예 1의 단계 3에서 1500 kGy의 전자선을 조사한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조하였다.
A carbon material containing metal nanoparticles was prepared in the same manner as in Example 1, except that the electron beam was irradiated at 1500 kGy in the step 3 of Example 1.

<실시예 5> 금속 나노입자가 함유된 탄소소재의 제조 5&Lt; Example 5 > Production of carbon material containing metal nanoparticles 5

단계 1 : 분자량이 150,000인 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN)을 용매인 디메틸포름아미드(DMF)로 1:9의 중량비로 용해시켰으며, 상기 용액에 FeCl3를 첨가하고 혼합하였다. 이때, 상기 FeCl3는 PAN과 FeCl3의 중량비율이 95:5가 되도록 그 첨가량을 조절하여 첨가하였다.
Step 1: Polyacrylonitrile (PAN) having a molecular weight of 150,000 was dissolved in dimethylformamide (DMF) at a weight ratio of 1: 9, and FeCl 3 was added to the solution and mixed. At this time, the FeCl 3 was added in such a manner that the weight ratio of PAN and FeCl 3 became 95: 5.

단계 2 :상기 단계 1의 혼합용액에 2,000 kGy의 전자선을 조사하였다.
Step 2: The mixed solution of step 1 was irradiated with 2,000 kGy electron beam.

단계 3 : 상기 단계 2에서 전자선이 조사된 혼합용액을 전기방사하여 나노섬유를 제조하였다.
Step 3: In step 2, nanofibers were prepared by electrospinning a mixed solution irradiated with electron beams.

단계 4 : 상기 단계 3에서 제조된 나노섬유를 250 ℃의 온도로 1 시간 동안 가열하여 안정화시켰다.
Step 4: The nanofibers prepared in step 3 were stabilized by heating at a temperature of 250 DEG C for 1 hour.

단계 5 : 상기 단계 4에서 안정화가 수행된 나노섬유를 1,000 ℃의 온도로 1 시간 동안 가열하여 탄화시킴으로써 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조하였다.
Step 5: The nanofibers stabilized in step 4 were carbonized by heating at a temperature of 1,000 ° C for 1 hour to prepare a carbon material containing metal nanoparticles.

<실험예 1> X-선 회절분석Experimental Example 1 X-ray diffraction analysis

상기 실시예 1에서 제조된 탄소소재에 금속 나노입자의 포함여부를 분석하기 위하여, 실시예 1에서 제조된 탄소소재를 X-선 회절분석하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.In order to analyze the presence of metal nanoparticles in the carbon material prepared in Example 1, the carbon material prepared in Example 1 was analyzed by X-ray diffractometry. The results are shown in FIG.

도 3에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 탄소소재는 Fe에 해당하는 피크가 검출되는 것을 알 수 있다. 반면 대조군으로 비교하여 나타낸 방사선이 조사되는 않은 경우에는 Fe에 해당하는 피크가 검출되지 않았으며, 또한 일반적인 PAN 나노섬유의 경우에도 역시 Fe에 해당하는 피크가 검출되지 않았다.As shown in FIG. 3, it can be seen that a peak corresponding to Fe is detected in the carbon material produced in Example 1 above. On the other hand, no peaks corresponding to Fe were detected in the case where no radioactive ray was irradiated as compared with the control, and peaks corresponding to Fe were also not detected in the case of general PAN nanofibers.

이를 통하여 본 발명에 따른 제조방법에서 방사선을 조사함에 따라 금속염으로부터 금속 나노입자를 형성시켜 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
As a result, it was confirmed that carbon nanoparticles containing metal nanoparticles can be prepared by forming metal nanoparticles from metal salts upon irradiation with radiation in the manufacturing method according to the present invention.

<실험예 2> 주사전자현미경을 이용한 표면 분석<Experimental Example 2> Surface analysis using a scanning electron microscope

상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 탄소소재에 금속 나노입자의 포함여부를 분석하기 위하여, 실시예 1 내지 3에서 제조된 탄소소재를 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 관찰하고, 주사전자현미경과 함께 구비된 에너지 분산 분광기(EDS)를 이용하여 탄소소재의 조성을 분석하였으며, 그 결과를 도 4 및 하기 표 1에 나타내었다.In order to analyze the presence of the metal nanoparticles in the carbon materials prepared in Examples 1 to 3, the carbon materials prepared in Examples 1 to 3 were observed using a scanning electron microscope (FE-SEM) The composition of the carbon material was analyzed using an energy dispersive spectroscope (EDS) equipped with a microscope. The results are shown in FIG. 4 and Table 1 below.

도 4에 나타낸 바와 같이, 전자선이 조사되지 않은 탄소소재인 대조군(도 4의 (A))의 경우에는 표면에 금속 나노입자가 관찰되지 않음을 확인할 수 있다.As shown in Fig. 4, it can be confirmed that no metal nanoparticles were observed on the surface in the case of the control group (Fig. 4 (A)), which is a carbon material to which no electron beam is irradiated.

반면, 상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 탄소소재의 경우(실시예 1 : (D), 실시예 2 :(B), 실시예 3 : (C)), 점차 전자선 조사량이 증가함에 따라 탄소소재의 표면에 금속 나노 입자(빨간색 동그라미로 표시)가 형성되고 있음이 관찰되었다.
On the other hand, as the electron beam irradiation amount is gradually increased, the carbon material (carbon nanotubes) of the carbon material (Example 1: (D), Example 2: (B), Example 3 On the surface of the metal nanoparticles (indicated by a red circle).

또한, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, EDS 분석을 수행한 결과, 전자선의 조사량이 증가함에 따라 철의 농도 변화는 발생하지 않지만 산소의 농도가 증가함을 알 수 있다. 이는 전자선에 의한 고분자 물질인 PAN의 산화 공정과 함께, 금속입자인 Fe의 산화에 의하여 철산화물(Fe2O3)이 생성되기 때문이다.
As shown in the following Table 1, the EDS analysis showed that the concentration of oxygen was increased although the concentration of iron did not change as the dose of electron beam was increased. This is because iron oxide (Fe 2 O 3 ) is produced by the oxidation of Fe, which is a metal particle, together with the oxidation process of PAN, which is a polymer material by electron beams.

원소element C (원자%)C (atomic%) N (원자%)N (atomic%) O (원자%)O (atomic%) Fe (원자%)Fe (atomic%) 대조군Control group 70.1470.14 23.0723.07 3.923.92 2.872.87 실시예 2
(500 kGy)Example 2
(500 kGy) 67.5767.57 23.9423.94 5.825.82 2.672.67 실시예 3
(1000 kGy)Example 3
(1000 kGy) 66.6466.64 22.8322.83 7.277.27 3.273.27 실시예 4
(1500 kGy)Example 4
(1500 kGy) 66.966.9 21.7821.78 8.368.36 2.952.95 실시예 1
(2000 kGy)Example 1
(2000 kGy) 66.266.2 21.4421.44 9.499.49 2.872.87

상기의 분석결과를 통하여, 본 발명에 따른 제조방법에서 방사선을 조사함에 따라 금속염으로부터 금속 나노입자를 형성시켜 금속 나노입자가 함유된 탄소소재를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.According to the above analysis results, it was confirmed that carbon nanoparticles containing metal nanoparticles can be prepared by forming metal nanoparticles from metal salts upon irradiation with radiation according to the present invention.

Claims (14)

탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 혼합물에 1000 내지 2000 kGy의 조사량으로 방사선을 조사하여 5 내지 50 nm 크기의 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 방사선이 조사된 혼합물을 가공하는 단계(단계 3);
상기 단계 3에서 가공된 가공품을 열안정화시키는 단계(단계 4); 및
상기 단계 4에서 안정화가 수행된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 5);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
Mixing the carbon precursor and the metal salt (step 1);
Irradiating the mixture of step 1 with an irradiation dose of 1000 to 2000 kGy to form metal nanoparticles of 5 to 50 nm in size (step 2);
Processing the irradiated mixture in step 2 (step 3);
A step of thermally stabilizing the workpiece processed in the step 3 (step 4); And
And carbonizing the processed workpiece stabilized in step 4 (step 5). The method of manufacturing a carbon material for electromagnetic wave shielding according to claim 1, wherein the metal nanoparticles are carbon nanotubes.
탄소 전구체와 금속염을 혼합하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 혼합물을 가공하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 가공된 가공품에 1000 내지 2000 kGy의 조사량으로 방사선을 조사하여 5 내지 50 nm 크기의 금속 나노입자를 형성시키는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 방사선이 조사된 가공품을 탄화시키는 단계(단계 4);를 포함하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
Mixing the carbon precursor and the metal salt (step 1);
Processing the mixture of step 1 (step 2);
Irradiating the workpiece processed in step 2 with an irradiation dose of 1000 to 2000 kGy to form metal nanoparticles of 5 to 50 nm in size (step 3); And
And carbonizing the workpiece irradiated with the radiation in the step 3 (step 4).
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단계 1의 탄소 전구체는 탄화수소계 고분자인 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
The method of claim 1 or 2, wherein the carbon precursor of step 1 is a hydrocarbon-based polymer.
제3항에 있어서, 상기 탄화수소계 고분자는 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile), 폴리스타이렌((polystyrene), 폴리에틸렌(polyethylene) 및 폴리프로필렌(polypropylene)을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
4. The method of claim 3, wherein the hydrocarbon-based polymer is at least one polymer selected from the group consisting of polyacrylonitrile, polystyrene, polyethylene, and polypropylene Wherein the metal nanoparticles are contained in the metal nanoparticles.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단계 1의 금속염은 티타늄(Ti), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo) 및 은(Ag)을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
The method of claim 1 or 2, wherein the metal salt of step 1 is at least one selected from the group consisting of Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, , A metal selected from the group consisting of zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo) and silver (Ag) Gt;
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 방사선은 감마선, 전자선, 이온빔 및 중성자선으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
The method of claim 1 or 2, wherein the radiation is selected from the group consisting of gamma rays, electron beams, ion beams, and neutron beams.
삭제delete 제1항에 있어서, 상기 안정화는 200 내지 300 ℃의 온도로 가공품을 가열하여 수행되는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the stabilization is performed by heating the workpiece to a temperature of 200 to 300 ° C.
삭제delete 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄화는 500 내지 2000 ℃의 온도로 가공품을 가열하여 수행되는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
The method of claim 1 or 2, wherein the carbonization is performed by heating the workpiece to a temperature of 500 to 2000 ° C.
제2항에 있어서, 상기 제조방법은 단계 3에서 방사선이 조사된 가공품을 열 안정화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재의 제조방법.
The method of claim 2, wherein the method further comprises thermally stabilizing the workpiece irradiated with the radiation in step (3).
제1항 또는 제2항의 제조방법으로 제조되며, 5 내지 50 nm 크기의 금속 나노입자가 함유된 전자파 차폐용 탄소소재.
A carbon material for electromagnetic wave shielding, which is manufactured by the manufacturing method of claim 1 or 2 and contains metal nanoparticles of 5 to 50 nm in size.
삭제delete 제12항의 탄소소재를 포함하는 전자파 차폐재.
An electromagnetic wave shielding material comprising the carbon material of claim 12.
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