KR101505211B1 - 고밀도 내화 금속 및 합금 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 프레스/소결 공정을 통한 고밀도 내화 금속 제품의 제작 공정에 관한 것이다. 본 발명은 또한 스퍼터링 타겟의 제작 공정 및 이 공정에 따라 제작된 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.

Description

고밀도 내화 금속 및 합금 스퍼터링 타겟{HIGH DENSITY REFRACTORY METALS ＆ ALLOYS SPUTTERING TARGETS}
본 발명은 프레스/소결 공정을 통한 고밀도 내화 금속 제품의 제작 공정에 관한 것이다. 본 발명은 또한 스퍼터링 타겟의 제작 공정 및 이 공정에 따라 제작된 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
고밀도 내화 금속 제품의 제작을 위한 여러 가지 공정 방법이 존재한다. 이러한 공정은 압연, HIP(Hot Isostatic Pressing) 및 열간 프레스(hot pressing)를 포함한다. 일반적인 공정은 미국 특허 제3,116,146호, 제4,612,162호, 제4,670,216호, 제4,731,116호, 제5,470,527호, 제5,594,186호, 제5,774,780호, 제6,165,413호, 제6,328,927호 및 제6,350,407호에 설명되어 있다. 압연, 열간 프레스 및 HIP는 물리적 기상 증착("PVD")용 고밀도 플레이트(예컨대, 스퍼터링 타겟으로서 사용됨)의 제작을 위해 광범위하게 사용되고 있다. 소결 기법은, 충분히 높은 밀도를 일관되게 달성할 수 없기 때문에 스퍼터링 타겟의 제작에 있어서 사용되지 않았다.
본 발명은 분말의 프레스 및 소결에 의한 내화 금속 제품, 특히 스퍼터링 타겟의 제작 공정에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 스퍼터링 타겟으로 제작된 박막에 관한 것이다.
현재, 이론 밀도의 97 %를 초과하는 밀도를 갖는 내화 제품[예컨대, 빌렛(billets) 및/또는 플레이트]의 제작이 가능하도록 하는 소정 공정이 밝혀진 바 있다. 밀도가 이론 밀도의 97 %를 초과하면, 세공의 폐쇄 및 차단이 보장된다. 이들 세공은 스퍼터링 성능에 대해 어떠한 악영향도 미치지 않는다.
보다 구체적으로, 본 발명은 고밀도 내화 금속 제품을 준비하기 위한 공정으로서,
a) 프레스 처리된 제품을 형성하기 위해 약 10,000 psi 내지 약 65,000 psi의 압력에서 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것으로서, 상기 내화 금속 분말은 ⅰ) 몰리브덴 분말, ⅱ) 텅스텐 분말, ⅲ) 몰리브덴-텅스텐 합금 분말, ⅳ) 합금 금속이 텅스텐이 아닌 몰리브덴 합금 분말, 및 ⅴ) 합금 금속이 몰리브덴이 아닌 텅스텐 합금 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 분말인 것인 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것과,
b) 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로 약 300 내지 약 1000 ℉인 제1 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 약 1 내지 약 38 시간 동안 상기 제1 온도에서 유지하는 것과,
c) 상기 제1 온도로부터 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로 온도를 높여 약 1500 내지 약 2800 ℉인 제2 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 약 1 내지 약 38 시간 동안 상기 제2 온도로 유지하는 것과,
d) 상기 제2 온도로부터 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로 온도를 높여 약 3000 내지 약 4000 ℉인 제3 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 약 1 내지 약 38 시간 동안 상기 제3 온도로 유지하는 것과,
e) 상기 프레스 처리된 제품이 실온까지 냉각될 수 있도록 하는 것
을 포함하는, 고밀도 내화 금속 제품(예컨대, 빌렛 및/또는 플레이트와 같은 제품)을 준비하는 공정에 관한 것이다.
본 발명은 또한 스퍼터링 타겟을 준비하기 위한 공정으로서,
a) 프레스 처리된 제품을 형성하기 위해 약 10,000 psi 내지 약 65,000 psi의 압력에서 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것으로서, 상기 내화 금속 분말은 ⅰ) 몰리브덴 분말, ⅱ) 텅스텐 분말, ⅲ) 몰리브덴-텅스텐 합금 분말, ⅳ) 합금 금속이 텅스텐이 아닌 몰리브덴 합금 분말, 및 ⅴ) 합금 금속이 몰리브덴이 아닌 텅스텐 합금 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 분말인 것인 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것과,
b) 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로 약 300 내지 약 1000 ℉인 제1 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 약 1 내지 약 38 시간 동안 상기 제1 온도에서 유지하는 것과,
c) 상기 제1 온도로부터 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로 온도를 높여 약 1500 내지 약 2800 ℉인 제2 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 약 1 내지 약 38 시간 동안 상기 제2 온도로 유지하는 것과,
d) 상기 제2 온도로부터 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로 온도를 높여 약 3000 내지 약 4000 ℉인 제3 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 약 1 내지 약 38 시간 동안 상기 제3 온도로 유지하는 것과,
e) 상기 프레스 처리된 제품이 실온까지 냉각될 수 있도록 하는 것과,
f) 요구되는 스퍼터링 타겟의 대략적인 크기로 결과적인 플레이트를 기계가공하는 것과,
g) 상기 기계가공된 플레이트를 세척하는 것과,
h) g) 단계에서 사용된 임의의 세척제를 제거하기 위해 세척된 플레이트를 헹구는 것과,
i) 스퍼터링 타겟을 형성하기 위해 상기 플레이트를 백킹 플레이트(backing plate)에 접합시키는 것
을 포함하는 것인 스퍼터링 타겟을 준비하기 위한 공정에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 상기 스퍼터링 타겟으로 제작된 박막에 관한 것이다.
제작된 제품은 ⅰ) 입자 크기가 미세하며(보통 50 ㎛ 미만임), ⅱ) 텍스쳐가 균일하고(무작위적으로 배향됨), ⅲ) 텍스쳐 밴딩(texture banding)이 거의 없다. 결과적인 박막은, 스퍼터링을 통해 박막을 제조하기 위해 사용되는 경우에, 통상적인 잉곳 압연 타겟으로 제작된 박막에 비해 박막 증착 속도가 더 빠르고, 고유 저항이 더 작으며, 불균일도가 더 낮다. 또한, HIP 처리된 통상적인 타겟으로 제작된 박막에 비해, 본 발명의 제품으로 제작된 박막은 고유 저항이 더 작고, 불균일도가 더 낮다.
본 발명의 프레스/소결 방법은, 1) 열간 등방압 프레스 처리(HIP 처리), 2) 열간 프레스 및 3) 압연의 기존 공정 방법과 비교할 때 스퍼터링 타겟의 제작에 있어 비용면에서 상당한 장점이 있다. 비용면에서의 이러한 장점은, 보다 짧은 공정 사이클 시간 및 보다 적은 장비 작동 비용에 따른 것이다. HIP 및 열간 프레스의 공정 방법은 공정 장비 비용이 고가이다. 압연 처리 방법은 압연 단계 이외에도 1단계로서 프레스 및 소결 단계를 포함한다.
본 발명의 중요한 제1 요소는 특정한 개시 분말 특성에 있다. 본 발명에서 사용되는 분말은 몰리브덴 분말, 텅스텐 분말, 몰리브덴-텅스텐 합금 분말, 합금 금속이 텅스텐이 아닌 몰리브덴 합금 분말, 및 합금 금속이 몰리브덴이 아닌 텅스텐 분말이다. 분말 크기는, 후속 공정 요건 및 기능 요건, 즉 a) 프레스 처리된 예비 성형품(preform)은 소결 단계에서의 후속 처리를 위해 적절한 압축 강도(crush strength)를 가져야만 한다는 점, b) 프레스 처리된 예비 성형품은 적당한 시간 동안 요구되는 치밀화(densification)를 달성해야만 한다는 점, 그리고 c) 프레스 처리된 예비 성형품은 소결하는 동안 산소 환원을 달성해야만 한다는 점을 충족하도록 적절하게 선택되어야만 한다.
조대 분말은 산소 환원이 가능하지만, 나머지 2개의 요건을 충족시키기가 곤란하다. 마찬가지로, 미세 분말은 압축 강도 및 치밀화 요건을 충족하지만, 소결하는 동안 산소 환원을 달성하지는 못한다. ASTM B-30-65에 따라 측정된 바와 같은 약 2 내지 약 5 미크론의 피셔 입도(Fischer sub-sieve) 크기가 일반적으로 본 발명에 적절하다.
앞서 확인한 특성을 갖는 분말은 당업계에 공지된 기법에 의해 준비된다. 예를 들면, 몰리브덴 분말은 암모늄 디몰리브데이트(ammonium dimolybdate) 또는 몰리브덴 3산화물을 이용한 2단계 수소 환원 공정을 통해 제조될 수 있다. 입자는 공기 분급법(air classifying), 제트 밀링법(jet milling) 또는 다른 분말 밀링을 이용하여 정제/분쇄된다. 이때 입자 크기는 체(sieve) 또는 공기 부양 기법을 이용하여 분급된다. 금속 분말을 제조하는 데 유용한 장치는, 예컨대 미국 특허 제6,626,976호 및 미국 특허 공개 공보 제2004/0112176호 및 제2006/00886205호에 공지되어 있으며 이들 특허로부터 확인할 수 있다.
이러한 공정의 제1 단계는 냉간 등방압 프레스("CIP")이다. 상기 분말을 고무 몰드에 붓고 심하게 흔들거나 및/또는 두드린다. 상기 고무 몰드는, 작업 중에 고무 몰드 내부로 유체가 스며드는 것을 방지하기 위해 고무 마개(stopper)로 밀봉된다. 이때, 밀봉된 몰드는 냉간 등방압 프레스 용기 내에 고정된 후 폐쇄된다. 이후 상기 용기 내로 유체를 펌핑함으로써 압력을 증가시킨다. 일단 요구되는 압력에 도달하면, 약 5 내지 약 30 분의 시간 동안(바람직하게는 약 7 내지 약 20 분의 시간 동안 그리고 가장 바람직하게는 약 10분 동안) 유지된다. 요구되는 압력은 약 10,000 psi 내지 약 65,000 psi이다(바람직하게는 약 15,000 psi 내지 약 36,000 psi임). 이후 압력을 해제시키고, 용기를 개방하여 고화된 "미가공 예비 성형품"과 함께 고무 몰드를 제거할 수 있다.
전술한 공정의 제2 단계는, 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로(바람직하게는 약 70 내지 약 100 ℉의 속도로) 약 300 내지 약 1000 ℉인(바람직하게는 약 400 내지 약 700 ℉인) 제1 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고, 약 1 내지 약 38 시간 동안(바람직하게는 약 4 내지 약 12 시간 동안) 상기 제1 온도로 유지하는 것이다.
전술한 공정의 제3 단계는, 상기 제1 온도로부터 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로(바람직하게는 약 40 내지 약 60 ℉의 속도로) 약 1500 내지 약 2800 ℉인(바람직하게는 약 1700 내지 약 2200 ℉인) 제2 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고, 약 1 내지 약 38 시간 동안(바람직하게는 약 10 내지 약 22 시간 동안) 상기 제2 온도로 유지하는 것이다.
전술한 공정의 제4 단계는, 상기 제2 온도로부터 시간당 약 20 내지 약 120 ℉의 속도로(바람직하게는 약 25 내지 약 40 ℉의 속도로) 약 3000 내지 약 4000 ℉인(바람직하게는 약 3200 내지 약 3600 ℉인) 제3 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고, 약 1 내지 약 38 시간 동안(바람직하게는 약 10 내지 약 24 시간 동안) 상기 제3 온도로 유지하는 것이다.
당업계에 알려져 있는 거의 모든 유형의 노는, 단계 2 내지 단계 4를 위해 사용될 수 있다. 본 출원인은 이들 단계를 위해 복사로(radiation furnace) 및 산업용 가열 노를 사용하였다. 소결하는 동안 산소를 제거하기 위해 노 내부의 분위기를 제어해야만 한다. 본 출원인은 수소 분위기를 이용하였다. 또한, 소결을 위해 진공을 사용할 수 있다.
복사로에 있어서, 노의 가열 요소는 전기 에너지에 의해 가열된다. 가열 요소는 프레스 처리된 예비 성형품에 의해 흡수되는 복사 에너지를 방출한다. 복사 에너지의 흡수에 의해 예비 성형품의 온도는 상승하며 결과적으로 예비 성형품이 소결된다.
또한, 이들 단계를 위해 유도 가열 노를 사용할 수 있다. 상기 공정은 열을 발생시키기 위한 재료 내부의 유도 전류에 따라 좌우된다. 유도 가열은, 금속 또는 다른 전기 전도성 재료의 물성을 바꾸거나 이들 금속 또는 재료를 접합시키는 것과 관련된 제작 용례에 있어서 신속하고 일관된 가열을 제공하는 방법이다.
제4 단계 이후에, 프레스 처리된 제품은 실온까지 냉각될 수 있다.
스퍼터링 타켓을 제작하기 위한 공정은 대체로 추가적인 단계를 포함하는데, 즉 요구되는 타겟의 적절한 크기로 상기 플레이트를 기계가공하는 것, 기계가공된 플레이트를 세척하는 것, 사용된 세척제를 제거하기 위해 상기 플레이드를 행구는 것, 그리고 상기 플레이트를 백킹 플레이트에 접합시키는 것인 추가적인 단계를 포함한다. 추가적인 이들 단계는 당업계에 알려져 있으며, 스퍼터링 타겟을 준비할 때 보통 사용된다. 예를 들면, 밀링 단계에서는 임의의 적절한 밀링 기계를 이용할 수 있다. 당업계에 알려져 있는 바와 같이, 세척 단계에서 사용되는 세척제는 황산, 과산화물, 또는 물일 수 있다. 헹굼 단계에서는 타겟의 표면으로부터 세척제를 제거하기 위해 보통 알코올을 사용한다. 마지막으로, 헹궈진 플레이트는 당업계에 알려진 임의의 기법을 이용하여 백킹 플레이트에 접합될 수 있다. 이들 최종 단계의 예는, 미국 특허 제5,693,203호, 제6,331,233호 및 제6,921,470호에서 찾아 볼 수 있다.
넓은 면적의 스퍼터링 용례에 있어서, 개별 플레이트는 HIP 접합되거나 또는 용접되어 평면 패널 디스플레이 유리 기판 상에서의 스퍼터링을 위한 넓은 면적의 플레이트를 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제작된 플레이트의 텍스쳐 입자 맵(texture grain map)이다.
도 2는 본 발명에 따라 제작된 플레이트의 극점도(pole figure)이다.
도 3은 종래 기술의 공정에 따라 제작된 플레이트의 텍스쳐 입자 맵이다.
도 4는 종래 기술의 공정에 따라 제작된 플레이트의 극점도이다.
도 5는 HIP 공정을 이용하여 제작된 플레이트의 텍스쳐 입자 맵이다.
도 6은 HIP 공정을 이용하여 제작된 플레이트의 극점도이다.
예 1
몰리브덴 금속 분말(MMP 분말)은 암모늄 디몰리브데이트("ADM")로부터 2단계 공정을 통해 생성된다. ADM은, ADM이 MoO2 분말로 수소 환원되는 퓨셔 보트(pusher boat)를 통과한다. 제2 단계에서는 추가로 퓨셔 팬(pusher pan)을 이용하여 MoO2를 몰리브덴 분말로 수소 환원한다.
이후, 분말은 "공기로 분급되었다". "공기 분급기"는 공기 스트림에서 분말을 부양시킨다. 분말이 공기 스트림 내에서 충돌하기 때문에, 이들 분말은 더 작은 입자로 쪼개진다. 공기 압력은, 크기가 더 작은 입자를 크기가 더 큰 입자로부터 분리 지점으로 불어낸다. 따라서, 공기 분급기는 입자 크기 및 밀도에 기초하여 이들 입자를 세분한다. 상업적으로 입수 가능한 분급기는, 호소가와 알파인 디 비젼(Hosokawa Alpine Division)에 의해 제작되며, 예시적인 알파인 400 MPV1의 전구체 분말을 생성하기 위해 상기 공기 분급기 모델이 사용되었다.
이후 평균 피셔 크기가 3.9 미크론인 MMP 분말은, 길이가 3 인치이며 직경이 2.65 인치인 원통으로 냉간 등방압 프레스 처리되었다. 프레스 처리된 시료는 이후에 2가지 상이한 온도에서 소결되었다.
3250 ℉에서 실시하는 경우, 전술한 부품은 우선 시간당 100 ℉의 가열 속도로 400 ℉까지 가열되었으며, 이 온도에서 4 시간 동안 유지되었다. 이후 상기 부품은 시간당 55 ℉의 가열 속도로 2000 ℉까지 가열되었고, 이 온도에서 4 시간 동안 유지되었다. 마지막으로, 상기 부품은 시간당 35 ℉의 가열 속도로 3250 ℉까지 가열되었고 이 온도에서 16 시간 동안 유지되었다.
3800 ℉에서 실시하는 경우, 전술한 부품은 우선 시간당 100 ℉의 가열 속도로 400 ℉까지 가열되었으며, 이 온도에서 12 시간 동안 유지되었다. 이후 상기 부품은 시간당 55 ℉의 가열 속도로 2000 ℉까지 가열되었고, 이 온도에서 6 시간 동안 유지되었다. 마지막으로, 상기 부품은 시간당 35 ℉의 가열 속도로 3800 ℉까지 가열되었고 이 온도에서 8 시간 동안 유지되었다.
소결된 시료의 밀도는 ASTM B311에 따라 측정되었다. 표 1은 2가지 상이한 소결 온도에 있어서 이론 밀도(10.22gm/㎤)에 대한 비율로 나타낸 밀도이다.
소결 온도 밀도 (이론 밀도에 대한 %)
3250 ℉ 97.8 %
3800 ℉ 98.7 %
2가지 온도에서는 분명히 이론 밀도의 97 %를 초과한다.
예 2
하소된 금속 분말(CMP 분말)의 경우, ADM은 우선 회전식 킬른 환원을 통해 MoO3가 되며, 이후에 수소 환원에 의해 MoO2가 된다. 이 분말은 이후에 추가로 환원되어 몰리브덴이 된다. 결과적인 분말은 이후에 예 1과 유사한 방식으로 공기 분급된다.
이후 평균 피셔 크기가 3.7 미크론인 CMP 분말이, 길이가 3 인치이고 직경이 2.65 인치인 원통으로 냉간 등방압 프레스 처리되었다. 프레스 처리된 원통은 예 1에서 설명한 바와 같이 2가지 상이한 온도에서 소결되었다.
표 2는 2가지 상이한 소결 온도에 있어서 이론 밀도(10.22gm/㎤)에 대한 비율로 나타낸 밀도이다.
소결 온도 밀도 (이론 밀도에 대한 %)
3250 ℉ 97.2 %
3800 ℉ 98.2 %
2가지 온도에서는 분명히 이론 밀도의 97 %를 초과한다.
예 3
본 발명의 실시예에 있어서, 전술한 플레이트는, 전자 비임 산란 회절(EBSD; Electron Beam Scattering Diffraction)에 의해 특징이 규명된 바와 같이 텍스쳐 밴딩이 없는 텍스쳐를 가지며 무작위적으로 배향된다.
재료 공학 분야에서 "텍스쳐(texture)"는 "결정학적으로 바람직한 배향"을 의미한다. 이들 배향이 완전히 무작위적인 시료는 텍스쳐를 갖지 않는다고 한다. 결정학적 배향이 무작위적이지 않지만 어느 정도 바람직한 배향을 갖는 경우, 이때 샘플은 약한 텍스쳐, 강한 텍스쳐, 또는 적당한 텍스쳐를 갖는다. EBSD는 초점 위치에 위해 산란된 전자량의 차이를 영상의 휘도차로 변환시킨다. 시료가 약 70 °만큼 기울어져 있을 때 형성되는 기쿠치(Kikuchi) 회절 패턴을 적용함으로써 EBSD에 의해 시료의 배향 정보를 얻는다.
몰리브덴 시료는, 피셔 크기가 4.38 미크론인 MMP 분말을 이용하여 3250 ℉ 사이클(예 1에서 설명한 바와 같음)에서 프레스/소결에 의해 제작되었고, 결과적으로 97 % 밀도의 플레이트를 얻었다. 이때, 이 시료는 장착, 연마 및 에칭 이후에 고해상도(스텝 크기가 3 ㎛)에서의 EBSD에 의해 특징이 규명되었다. 스텝 크기를 시료의 입자 크기에 기초하여 선택함으로써 적절한 시간에 EBSD 스캔을 완료하면서도 사소한 특징도 누락되지 않도록 보장한다.
시료 표면의 법선에 대한 텍스쳐 입자 맵이 도 1에 도시되어 있다. 100 배향이며 20 °이내로 배향된 입자는 파란색으로 표시되고, 111 배향이며 20 °이내로 배향된 입자는 노란색으로 표시되고, 110 배향이며 20 °이내로 배향된 입자는 빨간색으로 표시되고, 오배향이 감소함에 따라 색상은 더 진해진다. 회색은 전술한 3가지 배향 사이에 배향되는 입자를 나타낸다.
극점도는 결정학 및 텍스쳐 분석에 있어서 결정학적 격자 평면의 배향 분포의 스테레오프로젝션(stereo projection)이다. 각각의 개별 입자의 배향은 그 법선에 의해 결정될 수 있다. 이에 따라 극점도에서의 각각의 점은 개별 입자의 법선의 스테레오프로젝션을 나타낸다.
프레스/소결 처리된 시료에 대한 극점도가 도 2에 제시되어 있다. 도 2는 실질적인 패턴을 전혀 나타내지 않으며, 무작위적인 배향을 보이고 있다. {100} 극점도에서 파란색 영역의 농도가 더 낮으며, 이는 도 1에서의 파란색 입자가 약간 결여되어 있는 것에 해당한다.
도 1 및 도 2로부터, 프레스/소결 처리된 플레이트는 텍스쳐 밴딩이 없는 텍스쳐를 가지며 무작위적인 배향을 갖는다는 결론을 내릴 수 있다.
예 4
비교 목적을 위해, 피셔 크기가 4.1 미크론인 MMP 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하고 유지 시간을 10 시간으로 하여 3250 ℉에서 소결함으로써 압연에 의해 재결정화된 플레이트 시료를 제작하였다. 이후 상기 플레이트에 대해 1832 ℉에서 단방향 압연, 평탄화 및 재결정화를 수행하였으며, 그 결과 밀도는 99.5 %이었다.
이때 시료는 장착, 연마 및 에칭 이후에 EBSD에 의해 특징이 규명되었다. 20 ㎛의 스텝으로 스캐닝된 플레이트 시료의 절반 두께의 맵은, 상부에서의 표면 및 하부에서의 중간 두께에 대해서 도 3에 도시되어 있다. 예 3의 시료의 입자에 비해 압연으로 재결정화된 시료의 입자가 더 크기 때문에 보다 큰 스텝 크기(20 ㎛)를 선택하였다. 예 3에서와 마찬가지로, 100 입자 배향은 파랑색으로, 111 입자 배향은 노란색으로, 110 입자 배향은 빨간색으로 색상을 표현하고 이들 3가지 배향 사이의 배향은 회색으로 나타낸다. 도 2에서의 프레스/소결 처리된 시료와 비교할 때, 압연으로 재결정화된 시료는 긴 형상을 갖는 비교적 조대한 입자로 구성된다.
도 4에는 극점도가 도시되어 있다. 압연된 시료의 텍스쳐는 도 2에서의 프레스/소결 처리된 시료의 텍스쳐보다 더 강하며, 피크 최대값이 무작위적인 배향의 3.1 배이다(무작위적인 배향의 강도를 1이라고 함). 압연으로 재결정화된 시료의 주요 특징은 100 입자 배향이다.
예 3에서의 프레스/소결 처리된 시료와 비교할 때, 압연으로 재결정화된 시료는 100 배향에 있어서 보다 강한 텍스쳐를 가지며, 또한 밴딩도 뚜렷하다.
예 5
피셔 크기가 4 미크론인 MMP 분말을 16 kpsi에서 냉간 등방압 프레스 처리하고, 유지 시간을 10 시간으로 하여 3250 ℉에서 소결함으로써 HIP 처리된 시료를 제작하였다. 이후 플레이트를 1240 ℃, 15 kpsi에서 10 시간 동안 열간 등방압 프레스 처리하고, 그 결과로서 98.6 %의 밀도를 얻었다. 이때 시료는 장착, 연마 및 에칭 이후에 5 ㎛ 스텝을 이용한 EBSD에 의해 특징이 규명되었다. EBSD 맵이 도 5에 도시되어 있는데, 100 입자 배향에 대해서는 파랑색, 111 입자 배향에 대해서는 노란색, 및 110 입자 배향에 대해서는 빨간색, 그리고 이들 3개의 배향 사이의 배향은 회색으로 색상을 표현한다. 텍스쳐 입자 맵은, HIP 처리된 시료가 미세 입자로 이루어짐을 나타내었다. 텍스쳐 밴딩의 징후가 없을 뿐만 아니라 관통 두께 텍스쳐 구배(gradient)도 명확하지 않았다.
도 6에는 극점도가 도시되어 있다. 실질적인 패턴이 나타나지 않으며, 이는 무작위적인 배향을 의미한다.
예 6
본 발명은 또한 물리적 기상 증착(PVD)에 의해 제작된 박막을 제공한다. 이러한 박막은 반도체 장치, 박막 트랜지스터, 평면 패널 디스플레이용 TFT-LCD 장치, 태양 전지와 같은 전자 요소에서 사용될 수 있다.
비교 목적으로, 마그네트론(magnetron) 스퍼터링을 통한 박막 증착을 위해 예 3, 예 4 및 예 5로부터 크기가 5"인 3개의 시료를 사용하였다. 유리 기판은, 챔버에서 교체되기에 앞서 초음파 욕조(ultrasonic bath)에서 아세톤 및 에틸 알코올로 연속적으로 헹굼으로써 화학적으로 세척되었다.
이후, 기판 표면을 우선 스퍼터 세척하고, 다음에 PVD 챔버에서 2 milli-Torr로 10 분 동안 500 W(DC)에서 타겟을 세척하였다. 이러한 단계 동안에, 셔터는 기판 상의 증착을 방지하기 위해 타겟의 전방에 위치하였다.
상이한 기상 압력 조건(1, 3 및 5 mTorr)과 시간 조건(2 분 및 30 분) 하에서 파워 모드(고정된 파워가 타겟에 인가됨) 상에서 기판 상의 박막 증착을 행하였다. 그리고, 기판과 소스 간격은 5"로 유지되었다.
박막 특성화에 대한 4차례의 시험을 행하였다. 실온에서의 에칭 속도를 위해, 페리시안 용액이 사용된다. 고유 저항은 4점 프로브에 의해 측정되었다. 37개 점의 시트 저항 측정을 통해 균일도를 측정하였다. SEM 하에서 박막 시료의 단면을 통해 증착 속도를 측정하였다. 표 3은 획득한 결과에 관한 것이다.
타겟 박막 특성

타겟 ID
밀도
증착 속도
(Å/min)
저항
(μΩ.cm)
에칭 속도
(㎛/min)
불균일도
(%)
(%) 200 nm >1 ㎛
압연에 의해
재결정된 Mo		 99.5 1047 22.4 NA 0.83 7.7
HIP 처리된 Mo 98.6 1122 15.4 9.40 0.77 6.0
프레스/소결 처리된 Mo 97 1144 14.5 8.41 0.94 4.6
3개의 상이한 타겟으로부터의 박막 스퍼터링에 대한 결과는 다음과 같이 요약된다.
a) 프레스 /소결 처리된 타겟에 대한 증착 속도가 3가지 타겟 중에 가장 빠르다.
b) 프레스 /소결 처리된 타겟에 대한 고유 저항이 3가지 타겟 중에서 가장 작다.
c) 프레스 /소결 처리된 타겟에 대한 에칭 속도가 3가지 타겟 중에서 가장 빠르다.
d) 프레스 /소결 처리된 타겟에 대한 불균일도가 3가지 타겟 중에서 가장 낮다.
보다 낮은 불균일도, 더 낮은 고유 저항, 보다 빠른 증착 및 화학적 에칭 속도는, 평면 패널 디스플레이, 반도체 장치 및 태양 전지에서의 용례를 위한 박막에 있어서 바람직한 특성이다.
전술한 설명을 통해 바람직한 실시예를 제시하였지만, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고도 다양한 변경 및 변형을 행할 수 있다.

Claims (9)

  1. 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법으로서,
    a) 프레스 처리된 제품을 형성하기 위해 10,000 psi 내지 65,000 psi의 압력에서 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것으로서, 상기 내화 금속 분말은 ⅰ) 몰리브덴 분말, ⅱ) 텅스텐 분말, ⅲ) 몰리브덴-텅스텐 합금 분말, ⅳ) 합금 금속이 텅스텐이 아닌 몰리브덴 합금 분말, 및 ⅴ) 합금 금속이 몰리브덴이 아닌 텅스텐 합금 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 분말인 것인 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것과,
    b) 시간당 20 내지 120 ℉의 속도로 300 내지 1000 ℉인 제1 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 1 내지 38 시간 동안 상기 제1 온도에서 유지하는 것과,
    c) 상기 제1 온도로부터 시간당 20 내지 120 ℉의 속도로 온도를 높여 1500 내지 2800 ℉인 제2 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 1 내지 38 시간 동안 상기 제2 온도로 유지하는 것과,
    d) 상기 제2 온도로부터 시간당 20 내지 120 ℉의 속도로 온도를 높여 3000 내지 4000 ℉인 제3 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 1 내지 38 시간 동안 상기 제3 온도로 유지하는 것과,
    e) 상기 프레스 처리된 제품이 실온까지 냉각될 수 있도록 하는 것
    을 포함하는, 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 내화 금속 분말은 ASTM B-30-65에 따라 측정된 피셔 입도(Fischer sub-sieve) 크기가 2 내지 5 미크론인 것인 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 a)에서의 압력은 5 내지 30 분의 시간 동안 유지되는 것인 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 단계 a)에서의 압력은 15,000 내지 36,000 psi이며, 7 내지 20 분의 시간 동안 이러한 압력으로 유지되는 것인 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 b)에서의 가열 속도는 시간당 70 내지 100 ℉이며, 상기 제1 온도는 400 내지 700 ℉이고, 단계 b)에서의 시간은 4 내지 12 시간인 것인 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 c)에서의 가열 속도는 시간당 40 내지 60 ℉이며, 상기 제2 온도는 1700 내지 2200 ℉이고, 단계 c)에서의 시간은 10 내지 22 시간인 것인 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계 d)에서의 가열 속도는 시간당 25 내지 40 ℉이며, 상기 제3 온도는 3200 내지 3600 ℉이고, 단계 d)에서의 시간은 10 내지 24 시간인 것인 고밀도 내화 금속 제품을 준비하는 방법.
  8. 스퍼터링 타겟을 준비하기 위한 공정으로서,
    a) 프레스 처리된 제품을 형성하기 위해 10,000 psi 내지 65,000 psi의 압력에서 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것으로서, 상기 내화 금속 분말은 ⅰ) 몰리브덴 분말, ⅱ) 텅스텐 분말, ⅲ) 몰리브덴-텅스텐 합금 분말, ⅳ) 합금 금속이 텅스텐이 아닌 몰리브덴 합금 분말, 및 ⅴ) 합금 금속이 몰리브덴이 아닌 텅스텐 합금 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 분말인 것인 내화 금속 분말을 냉간 등방압 프레스 처리하는 것과,
    b) 시간당 20 내지 120 ℉의 속도로 300 내지 1000 ℉인 제1 온도까지 온도를 높이면서 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 1 내지 38 시간 동안 상기 제1 온도에서 유지하는 것과,
    c) 상기 제1 온도로부터 시간당 20 내지 120 ℉의 속도로 온도를 높여 1500 내지 2800 ℉인 제2 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 1 내지 38 시간 동안 상기 제2 온도로 유지하는 것과,
    d) 상기 제2 온도로부터 시간당 20 내지 120 ℉의 속도로 온도를 높여 3000 내지 4000 ℉인 제3 온도까지 상기 프레스 처리된 제품을 가열하고 1 내지 38 시간 동안 상기 제3 온도로 유지하는 것과,
    e) 상기 프레스 처리된 제품이 실온까지 냉각될 수 있도록 하는 것과,
    f) 요구되는 스퍼터링 타겟의 크기로 플레이트를 기계가공하는 것과,
    g) 상기 기계가공된 플레이트를 세척하는 것과,
    h) g) 단계에서 사용된 임의의 세척제를 제거하기 위해 세척된 플레이트를 헹구는 것과,
    i) 스퍼터링 타겟을 형성하기 위해 상기 플레이트를 백킹 플레이트(backing plate)에 접합시키는 것
    을 포함하는, 스퍼터링 타겟을 준비하기 위한 공정.
  9. 스퍼터링 타겟으로서, 제8항에 따른 공정에 의해 제작되는 것인 스퍼터링 타겟.
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