KR101500514B1 - Wet Tissue Containing Antiseptic Composition without Skin Irritation - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유해 미생물에 대한 우수한 항균능력을 보유하면서 인체 피부에 자극을 주지 않는 방부제 조성물이 함유된 물티슈에 관한 것으로서, 상기 방부제 조성물은 프로필렌글리콜, 벤조산, 세틸피리디늄클로라이드, 클림바졸 및 벤조산나트륨을 포함한다.
본 발명에 따른 방부제 조성물을 함유하는 물티슈는 세균, 효모, 곰팡이 등 다양한 미생물에 대하여 우수한 항균효과를 나타내고 장기간 보관하여도 성분의 변화가 없어서 우수한 지속력을 나타내며, 피부에 안전하고 저자극이면서 무해한 성분으로 구성되어 인체 피부에 안심하고 사용할 수 있으며, 외부에 노출된 피부를 주변의 유해환경으로부터 안전하게 보호할 수 있다.The present invention relates to a wet tissue containing an antiseptic composition which has excellent antimicrobial activity against harmful microorganisms and which does not irritate human skin. The antiseptic composition comprises propylene glycol, benzoic acid, cetylpyridinium chloride, climbazole and sodium benzoate .
The wet tissue containing the preservative composition according to the present invention exhibits excellent antimicrobial effect against various microorganisms such as bacteria, yeast, fungus and the like, exhibits excellent sustainability due to no change in composition even after storage for a long period of time and is safe and low- It can be safely used on the skin of the human body, and the skin exposed to the outside can be safely protected from the surrounding harmful environment.
Description
본 발명은 유해 미생물에 대한 우수한 항균능력을 보유하면서 인체 피부에 자극을 주지 않는 방부제 조성물이 함유된 물티슈에 관한 것이다.The present invention relates to a wet tissue containing an antiseptic composition that does not irritate human skin while retaining excellent antibacterial activity against harmful microorganisms.
인체의 피부는 물리화학적으로 외계로부터 들어오는 유해한 물질을 차단하고 신체를 보호하는 동시에 전신의 대사에 필요한 생화학적 기능을 영위하는 생명유지에 필수 불가결한 기관이다.The skin of the human body is an indispensable body for maintaining life by biochemically functioning to block the harmful substances physically and chemically entering from the outside world while protecting the body and metabolizing the whole body.
그런데 피부는 끊임없이 외계의 유해한 미생물로부터 공격받고 있으며, 피부의 상태가 약화되거나 면역력이 약한 어린이의 경우 종종 미생물의 공격에 의해 피부에 이상증상, 즉 피부질환이 발생하여 건강을 해치게 된다.However, skin is constantly being attacked from harmful microorganisms of the outside world. In the case of a weakened skin condition or weak immunity, it is often caused by the attack of microorganisms, resulting in an abnormal symptom,
일상생활에서 접하는 세균이나 곰팡이 등의 미생물은 그 종류가 대단히 많을 뿐만 아니라 토양, 대기, 물, 해수 등의 자연계에 광범위하게 분포되어 있으며, 생육조건이 맞으면 언제든지 생장·번식이 가능하므로, 미생물에 의한 인간의 질병, 음식물의 부패, 주거, 의복, 공업제품에 이르기까지 미생물에 의한 피해가 심각한 실정이다.Microorganisms such as germs and molds encountered in everyday life are not only highly abundant but also widely distributed in the natural world such as soil, air, water, and seawater, and can grow and reproduce whenever the growth conditions are met. Human diseases, food corruption, housing, clothing, and industrial products are all seriously affected by microorganisms.
이에 따라 피부로부터 오물 및 세균과 같은 원치않는 오염물질을 제거 및 근절하기 위하여 비누 또는 살균제 등을 사용하는데, 이들 제품들은 피부에 도포된 후 물로 씻게 되고, 씻는 과정에서 오물 및 세균과 함께 피부로부터 제거되기 때문에 한정된 일시적 효과를 갖는다.Accordingly, soaps or disinfectants are used to remove and eliminate unwanted pollutants such as dirt and germs from the skin. These products are applied to the skin and then washed with water and removed from the skin together with dirt and bacteria in the washing process So that it has a limited temporal effect.
이에 따라 해로운 세균 및 바이러스를 최소화하고 피부에 도포된 후 피부와 접촉하는 오염물로부터 지속적으로 피부를 보호하는 피부용 제품이 개발되어 있으며, 예를 들어 화장품, 피부외용제, 물티슈, 기저귀, 위생용품, 세정제 등의 제품에 방부제가 첨가되어 제조 및 사용시 세균 또는 곰팡이 등의 미생물의 혼입에 따른 변질을 방지하거나 미생물을 살균하는 기능을 수행하도록 한다.Accordingly, there has been developed a skin product that minimizes harmful bacteria and viruses and continuously protects the skin from contaminants in contact with the skin after being applied to the skin. For example, cosmetics, external preparation for skin, wipes, diapers, sanitary products, A preservative is added to the product of the present invention to prevent deterioration or sterilization of microorganisms due to incorporation of microorganisms such as bacteria or fungi at the time of manufacture and use.
이러한 제품에 사용되는 방부제 성분으로는, 예를 들어 이소프로필메틸페놀, p-옥시벤조산에스테르, 페녹시에탄올 및 히노키티올 등의 페놀류, 살리실산 및 이의 염, 데하이드로아세트산 및 이의 염, 소르브산 및 이의 염 등의 산류, 벤잘코늄 클로라이드, 벤제토늄 클로라이드, 알킬트리메틸암모늄 클로라이드 등의 4급 암모늄류, 알킬아미노에틸글리신 하이드로클로라이드 및 스테아릴하이드록시에틸베타인나트륨 클로라이드 등의 양쪽성 계면활성제, PHMG(polyhexamethylene guanidine), PHMB(polyhexamethylene biguanide), PGH(Oligo-(2-(2-ethoxy)-ethoxyethyl guanidium chloride) 등의 구아디닌계 화합물, 클로로메틸이소치아졸리논, 메칠이소치아졸리논 등의 이소치아졸리논계 화합물, 이미다졸린계 화합물, 트리아진계 화합물, 포름알데히드 방출 화합물, 3-요오드-2-프로파이닐부틸카바메이트, 아이오도프로피닐부틸카바메이트, 감광소, 아연 운데실레이트, 비피덴, 요오드 및 알코올 등을 들 수 있다.Preservative components used in these products include, for example, isopropylmethylphenol, p-oxybenzoic acid ester, phenols such as phenoxyethanol and hinokitiol, salicylic acid and its salts, dehydroacetic acid and its salts, sorbic acid and its Quaternary ammonium salts such as benzalkonium chloride, benzethonium chloride and alkyltrimethylammonium chloride, amphoteric surfactants such as alkylaminoethylglycine hydrochloride and stearylhydroxyethylbetaine sodium chloride, polyhexamethylene guanidine (PHMG) Guanidinium compounds such as polyhexamethylene biguanide (PHMB) and oligo (2- (2-ethoxy) -ethoxyethyl guanidium chloride), isothiazolinone compounds such as chloromethyl isothiazolinone and methyl isothiazolinone Compounds, imidazoline compounds, triazine compounds, formaldehyde releasing compounds, 3-iodo-2-propynyl butyl Carbodiimide, carbamate, iodopropynyl butylcarbamate, photosensitizer, zinc undecylate, biphenyl, iodine and alcohol.
그러나 상기 방부제들은 인체유해성 및 피부자극성으로 인해 점점 사용이 규제되거나 사용이 제한되는 실정으로서, 특히 PHMG 및 PGH는 가습기용 세정제에 의한 급성폐손상 증후군의 원인물질인 구아디닌계 화학물질이고, 3-요오드-2-프로파이닐부틸카바메이트는 유해성으로 인하여 유아용 제품 사용에 규제하는 물질이므로 이들을 대체할 수 있는 방부물질의 개발이 요구되고 있다.However, the preservatives are restricted in use or restricted in use due to human toxicity and skin irritation. In particular, PHMG and PGH are guanidinium chemicals which cause acute lung injury syndrome caused by a humectant detergent, and 3- Since iodine-2-propynylbutylcarbamate is a substance regulated for use in infant products due to harmfulness, it is required to develop a preservative that can replace them.
이러한 문제로 인하여 근래에는 방부성능과 함께 피부건강을 증진시키는 능력이 있는 천연물질을 피부위생산업에 이용되고 있는데, 이들 천연물질은 시간 및 온도에 따라 불안정하고 분해되는 경향을 보이며 광범위한 분야에 적용하기에는 효능이 제한적이라는 문제가 있다.Due to these problems, natural materials having the ability to improve skin health and preservation performance have been used in the skin hygiene industry. These natural substances tend to be unstable and decomposed depending on time and temperature, There is a problem that the efficacy is limited.
따라서 방부제는 살균, 항균 또는 방부능력을 가지면서 피부에 해가 없고 피부자극을 최소화하며, 외부 환경변화에 안정적이면서 방부제의 첨가로 인하여 제품의 품질을 손상시키지 않아야 한다.Therefore, the antiseptic should have sterilization, antibacterial or antiseptic ability, and it should not harm the skin, minimize the skin irritation, be stable to the external environment change, and not impair the quality of the product due to the addition of preservative.
이러한 조건을 만족시키기 위하여 한국등록특허공보 제1195724호에는 인체 유해한 성분의 방부제의 사용을 회피하고, 동일 또는 그 이상의 방부력을 가지면서 피부자극성이 없고 인체에 무해한 방부조성물에 관한 내용이 개시되어 있다.To satisfy these conditions, Korean Patent Publication No. 1195724 discloses a preservative composition which avoids the use of a preservative of harmful components in the human body and has the same or higher repelling force and is non-irritating to the skin and harmless to the human body .
상기 발명은 염화세틸피리디늄; 디하이드로아세트산 나트륨; 및 벤조산 나트륨, 소르빈산 칼륨, 프로피온산 나트륨, 프로피온산 칼슘, 글루코노 델타락톤 및 이들의 혼합물에서 선택되는 1종;을 포함하는 방부조성물을 물티슈에 적용하여 미생물에 대해 우수한 항균 및 항진균 효과를 제공하고자 하였다.The invention relates to cetylpyridinium chloride; Sodium dihydroacetate; And one kind selected from sodium benzoate, potassium sorbate, sodium propionate, calcium propionate, glucono delta lactone, and a mixture thereof, to the wet tissue to provide an excellent antibacterial and antifungal effect on the microorganism.
그런데 상기 조성물들은 식품의 보존제로서 안전성이 확인되었으나 피부에 적용하였을 경우의 안전성은 확인되지 않은 성분이 있고 인체피부에 대한 자극성이 있어서 알러지나 아토피를 유발할 수 있으며, 일부 조성물은 보관 중 분해되어 자극적인 냄새가 발생하므로 방부제로서의 사용에 제약이 있다.However, although the compositions are found to be safe as food preservatives, their safety has not been confirmed when they are applied to skin, and they are irritating to human skin, which may cause allergies or atopy. There is a restriction on its use as a preservative because odor is generated.
또한, 한국공개특허공보 제2002-0092774호에는 테르펜 화합물의 무수 말레인산 부가물에 천연의 방부 및 방충 성분을 배합한 방부 및 방충제 조성물을 제공하고 있는데, 상기 조성물은 천연소재를 응용함으로써 인체 및 동물에 대한 안전성이 우수하고 환경에 대한 영향이 적어서 넓은 분야에 폭넓게 적용할 수 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 2002-0092774 discloses an antiseptic and repellent composition comprising a natural antiseptic and an insect repellent component in a maleic anhydride adduct of a terpene compound. The composition is applied to human and animal It has excellent safety and low impact on the environment, so it can be widely applied to a wide range of fields.
그러나 상기 조성물은 방부효과가 미흡하여 충분한 방부효과를 얻기 위하여는 농도를 높여 사용하여야 하며, 천연소재는 보관 중 변질되기 쉬워서 유통기간이 짧은 단점이 있다.However, since the composition has insufficient preservative effect, it has to be used at a high concentration in order to obtain a sufficient preservative effect, and the natural material is easily deteriorated during storage, shortening the distribution period.
본 발명이 해결하려는 과제는 방부능력이 우수하면서 피부에 안전하고 외부 환경변화에 성분의 변화가 없어서 장기간 보관하면서 사용할 수 있는 방부제 조성물이 함유된 물티슈를 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a wet tissue containing an antiseptic composition which is excellent in preservative ability and is safe to the skin and can be used for a long period of time because the composition does not change in external environment.
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상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 프로필렌글리콜 65~80 중량%, 벤조산 1~20 중량%, 세틸피리디늄클로라이드 3~20 중량%, 클림바졸 2~10 중량% 및 벤조산나트륨 0.1~5.0 중량%를 포함하고 pH가 3~7인 방부제 조성물을 0.1~1.0 중량%의 농도로 포함하는 수용액을 함유하는 물티슈를 제공한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a process for producing a polyurethane foam, which comprises mixing 65 to 80 wt% of propylene glycol, 1 to 20 wt% of benzoic acid, 3 to 20 wt% of cetylpyridinium chloride, 2 to 10 wt% of climbazole, And a preservative composition having a pH of 3 to 7 at a concentration of 0.1 to 1.0% by weight based on the total weight of the wet tissue.
본 발명의 방부제 조성물을 함유하는 물티슈는 세균, 효모, 곰팡이 등 다양한 미생물에 대하여 우수한 항균효과를 나타내고 장기간 보관하여도 성분의 변화가 없어서 우수한 지속력을 나타낸다.The wet tissue containing the preservative composition of the present invention exhibits an excellent antimicrobial effect against various microorganisms such as bacteria, yeast, fungi,
또한, 피부에 안전하고 저자극이면서 무해한 성분으로 구성되어 인체 피부에 안심하고 사용할 수 있으며, 외부에 노출된 피부를 주변의 유해환경으로부터 안전하게 보호할 수 있다.In addition, it can be safely used on the skin of the human body, composed of harmless ingredients that are safe to the skin and low in stimulus, and can safely protect the skin exposed to the outside from the surrounding harmful environment.
도 1은 본 발명에 따른 방부제 조성물의 살균력 시험결과를 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 방부제 조성물의 살균력 유지시험 결과를 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 방부제 조성물의 평행구획선법 시험결과를 보여주는 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a photograph showing a result of a sterilizing test of a preservative composition according to the present invention. FIG.
FIG. 2 is a photograph showing the results of a test of maintaining the sterilizing power of the preservative composition according to the present invention. FIG.
FIG. 3 is a photograph showing the results of the parallel partition line test of the preservative composition according to the present invention. FIG.
본 발명은 프로필렌글리콜(propylene glycol), 벤조산(benzoic acid), 세틸피리디늄클로라이드(cetyl pyridinium chloride) 및 클림바졸(climbazol)을 포함하는 방부제 조성물을 함유하는 물티슈를 제공한다.The present invention provides a wet tissue containing an antiseptic composition comprising propylene glycol, benzoic acid, cetyl pyridinium chloride and climbazole.
상기 프로필렌글리콜은 글리세린과 유사한 무색, 투명, 무미, 무취한 액체로서 글리세린과 비교했을 때 용해력이 우수하고 열과 햇빛에 안정하며 휘발성은 없다.The propylene glycol is a colorless, transparent, tasteless, odorless liquid similar to glycerin, which is superior in dissolving power compared to glycerin, stable in heat and sunlight, and not volatile.
또한, 식염수보다 동결온도가 낮고 곰팡이의 번식을 방지하며, 부식성이나 독성이 없으면서 수분활성의 저하작용이 강하기 때문에 유화안정제, 습윤제, 방부제, 공기 살균 등에 사용된다.It is also used for emulsifying stabilizers, humectants, preservatives and air disinfection because it has a lower freezing temperature than saline solution, prevents the growth of fungi, and has a lowering effect on water activity without corrosiveness or toxicity.
상기 프로필렌글리콜은 전체 방부제 조성물 중 65~80 중량% 함유되는 것이 바람직하며, 본 발명에서 용매의 역할을 담당한다.The propylene glycol is preferably contained in the total antiseptic composition in an amount of 65 to 80% by weight, and serves as a solvent in the present invention.
상기 벤조산은 무색 또는 백색의 결정으로서 유기용매에 잘 녹고 빛과 열에 안정하며, 정균작용 및 항균작용 효과를 지속적으로 나타내고 독성이 적기 때문에 소독약, 항감염약으로 이용된다.The benzoic acid is a colorless or white crystal which is well soluble in an organic solvent, stable to light and heat, continuously exhibiting a bacteriostatic action and an antibacterial effect, and is used as a disinfectant and an anti-infectious drug.
벤조산은 박테리아에 대한 방부효과가 크나 유화제품에 대한 방부력은 떨어지는데, 프로필렌글리콜에 의하여 이러한 방부력의 저하가 방지된다.Benzoic acid has a strong antiseptic effect against bacteria, but the antibacterial effect against emulsified products is lowered, and propylene glycol prevents the deterioration of such repelling force.
상기 벤조산은 방부제 조성물의 1~20 중량% 함유되는 것이 바람직하며, 함유량이 1 중량% 미만이면 항균력이 낮아지고 방부제 조성물의 pH를 충분히 낮추지 못하며, 20 중량%를 초과하면 프로필렌글리콜 용매에 대한 용해도를 초과하여 용매로부터 석출되며 방부제 조성물의 pH가 너무 낮아져 피부를 산성으로 변화시키고 피부의 균형을 파괴하여 피부변색, 발진, 화상 등의 부작용을 유발할 수 있다.The benzoic acid preferably contains 1 to 20% by weight of the antiseptic composition. If the content is less than 1% by weight, the antibacterial activity is lowered and the pH of the preservative composition can not be sufficiently lowered. If the content exceeds 20% by weight, solubility in the propylene glycol solvent And the pH of the preservative composition becomes too low to change the skin to acidic and destroy the balance of the skin, thereby causing side effects such as skin discoloration, rash, and burn.
상기 세틸피리디늄클로라이드는 양이온성 계면활성제로서, 냄새가 없고 인체에 무해하며 박테리아와 미생물들에 대한 살균력과 속효성이 우수하여 주로 구강청결제, 치약, 구강스프레이, 비강스프레이 등에 사용되어 치아의 플라크(plaque)를 방지하고 구취, 치주질환, 결석, 충치예방 및 치은염을 감소시키는 효과를 제공한다.The cetylpyridinium chloride is a cationic surfactant and has no odor, is harmless to human body, and has excellent bactericidal and microbial activity against bacteria and microorganisms. Therefore, it is mainly used for mouth cleaner, toothpaste, oral spray, nasal spray, ) And provides the effect of reducing bad breath, periodontal disease, stones, tooth decay and reducing gingivitis.
세틸피리디늄클로라이드는 정제수에 용해시킬 때 약 15 ℃에서 얼기 시작하고 약 13℃에서 재결정화가 시작되는 문제가 있으나, 본 발명의 용매인 프로필렌글리콜에서는 영상의 온도에서는 얼거나 재결정화가 일어나지 않으므로 제품화하는데 문제가 없다.Cetylpyridinium chloride starts to freeze at about 15 캜 when it is dissolved in purified water and recrystallization starts at about 13 캜. However, since propylene glycol as a solvent of the present invention does not cause freezing or recrystallization at the image temperature, There is no.
상기 세틸피리디늄클로라이드는 방부제 조성물의 3~20 중량% 함유되는 것이 바람직한데, 함유량이 3 중량% 미만이면 미생물에 대한 항균 및 항진균력이 낮아지고 넓은 항균스펙트럼을 가지지 못하며, 20 중량%를 초과하면 피부를 건조하게 하거나 민감하게 할 수 있고 피부가 가지고 있는 면역체계를 저하시켜 인체에 대한 피부독성 및 생리기능에 이상을 유발할 수 있으며, 제조시 물성조절이 어렵고 다른 화합물과의 상용성이 떨어지는 문제가 있다.The cetylpyridinium chloride is preferably contained in an amount of 3 to 20% by weight of the antiseptic composition. If the content is less than 3% by weight, the antimicrobial and antifungal activity against the microorganism is lowered and the broad spectrum antimicrobial spectrum is not obtained. It is possible to dry or sensitize the skin and lower the immune system of the skin, which may lead to an abnormality in the skin toxicity and physiological function to the human body, and it is difficult to control the physical properties at the time of manufacture and the compatibility with other compounds is poor have.
상기 클림바졸은 흰색의 결정성 분말로서, 난형 비강진균과 트리코파이틱균에 배타적이고 지속적인 살균효과와 함께 피부 진정효과가 있으며, 곰팡이 및 비듬균 등의 생성경로를 차단함으로써 비듬방지와 가려움증을 멈추게 하고 피부를 부드럽고 탄력있게 가꾸어 준다.The climbazole is a white crystalline powder, exclusively for ovarian nasal fungi and tricophyte bacteria, has a germicidal effect with continuous sterilization effect, and has a skin-soothing effect. It blocks the production pathway of fungi and dandruff to stop dandruff and prevent itching, Soft and resilient.
또한, 다양한 음이온, 비이온 및 양이온성 계면활성제와 융화하여 침전과 층분리가 발생하지 않으며, pH 3~8에서 변질 및 가수분해가 일어나지 않고 빛과 열에 안정하며, 피부와 눈에 자극이 없는 저독성 화합물에 속한다.In addition, it does not cause precipitation and separation of layers by mixing with various anionic, nonionic and cationic surfactants. It is stable to light and heat without deterioration and hydrolysis at pH 3 ~ 8, low toxicity Belong to the compound.
상기 클림바졸은 방부제 조성물의 2~10 중량% 함유되는 것이 바람직한데, 함유량이 2 중량% 미만이면 균류에 대한 살균효과가 미흡하고 10 중량%를 초과하면 프로필렌글리콜 용매로부터 석출되어 피부에 자극을 줄 수 있고 분산성이 저하되는 문제가 있다.If the content is less than 2% by weight, the sterilizing effect on the fungus is insufficient. If the content exceeds 10% by weight, the climbazole will precipitate from the propylene glycol solvent and will not irritate the skin. There is a problem that the dispersibility is deteriorated.
상기 방부제 조성물의 방부능력을 좀더 향상시키기 위하여, 방부제 조성물에 벤조산나트륨(sodium benzoate)을 더 첨가할 수 있다.In order to further improve the preservative ability of the preservative composition, sodium benzoate may be further added to the preservative composition.
상기 벤조산나트륨은 백색의 결정성 분말로서, 냄새가 없으며 벤조산에 비하여 수용성이 크고 수용액은 중성 또는 약알칼리성이며, 세균, 곰팡이, 효모 등 여러 종류의 미생물 증식을 방지하거나 지연시키고 독성도 낮아서 방부제로 많이 사용된다.The sodium benzoate is a white crystalline powder which has no odor and is water-soluble more than benzoic acid and neutral or weakly alkaline in aqueous solution. It prevents or delays the growth of various microorganisms such as bacteria, fungi and yeast, Is used.
벤조산나트륨은 항균범위가 넓은 편이나 산성조건 하에서 세균을 죽이는 살균작용 효과를 나타내는데, 벤조산이 프로필렌글리콜에 녹아 산성을 나타내므로 방부제 조성물이 산성을 띠어 약산성인 피부에 적합하도록 하면서 벤조산나트륨이 항균력을 나타내도록 한다.Sodium benzoate has a broad antibacterial range and exhibits a bactericidal effect of killing bacteria under acidic conditions. Since benzoic acid is dissolved in propylene glycol to exhibit acidity, the preservative composition is acidic and suitable for weakly acidic skin while sodium benzoate exhibits antibacterial activity .
상기 벤조산나트륨은 방부제 조성물의 0.1~5.0 중량% 함유되는 것이 바람직한데, 함유량이 0.1 중량% 미만이면 항균력이 부족하여 항균효력이 장시간 지속하기 어렵고, 5.0 중량%를 초과하면 세포손상, 감각마비, 두드러기 등을 야기하는 부작용이 있을 수 있고 분산성이 낮아져 균일한 조성물을 얻기가 어려워진다.The sodium benzoate preferably contains 0.1 to 5.0% by weight of the preservative composition. If the content is less than 0.1% by weight, the antibacterial activity is insufficient and the antibacterial effect is difficult to be maintained for a long time. When the content is more than 5.0% by weight, Etc., and the dispersibility is lowered, making it difficult to obtain a homogeneous composition.
상기와 같이, 프로필렌글리콜은 벤조산의 방부력 저하를 방지하고 세틸피리디늄클로라이드의 빙결 및 재결정화를 억제하며, 벤조산은 클림바졸의 변질 및 가수분해를 방지하고 벤조산나트륨의 살균효과를 향상시킨다.As described above, propylene glycol prevents the deterioration of the preservative strength of benzoic acid and inhibits freezing and recrystallization of cetylpyridinium chloride, and benzoic acid prevents deterioration and hydrolysis of climbazole and improves the bactericidal effect of sodium benzoate.
이와 같이 프로필렌글리콜, 벤조산, 세틸피리디늄클로라이드, 클림바졸 및 벤조산나트륨 성분은 적은 양을 사용하여도 각 성분들 상호 간의 상승작용을 통하여 살균 및 정균능력을 배가시키므로, 인체 피부에 자극이나 피부트러블을 유발하지 않고도 방부효과를 발휘할 수 있다.In this way, propylene glycol, benzoic acid, cetylpyridinium chloride, climbazole and sodium benzoate components can be sterilized and bacteriostatically enhanced through synergistic action of each component even if a small amount is used, so that irritation or skin trouble It is possible to exert the preservative effect without inducing.
상기의 방부제 조성물은 약산성인 피부에 적합하도록 하면서 클림바졸의 빙결 및 재결정화를 억제하고 벤조산나트륨의 살균효과를 향상시키기 위하여 pH 3~7의 산성을 나타내는 것이 바람직하다.The preservative composition preferably exhibits an acidity of pH 3 to 7 in order to be suitable for weakly acidic skin while suppressing freezing and recrystallization of climbazole and improving the bactericidal effect of sodium benzoate.
또한, 상기의 방부제 조성물은 물에 0.1~1.0 중량%의 농도로 희석되어 사용되는 것이 안전성과 경제성 측면에서 바람직하며, 농도가 0.1 중량% 미만이면 방부효과가 미흡하고 1.0 중량%를 초과하면 피부에 자극을 줄 수 있고 1.0 중량%의 농도에서 충분한 방부효과를 얻을 수 있다.If the concentration is less than 0.1% by weight, the preservative effect is insufficient. If the concentration is more than 1.0% by weight, the preservative composition may be applied to the skin A stimulation can be given and a sufficient preservative effect can be obtained at a concentration of 1.0% by weight.
본 발명의 방부제 조성물은 항균력이 높고 항균 스펙트럼이 넓으며, 속효성 및 지속성을 지님에 따라 기저귀, 티슈, 물티슈, 화장품, 세정제, 피부외용제, 위생용품, 생리용품, 살균제, 구강청결제, 샴푸, 비누, 샤워젤뿐만 아니라 냉각탑의 미생물 제어, 살균, 소독 등의 수처리 분야, 수성 에멀젼 도료, 용제형 도료, 라텍스용 등의 건축분야, 섬유 제직용 낙호 방지제, 제지 슬라임 콘트롤제, 피혁 제품용 또는 항균섬유 조제용 방부제 등의 섬유제지분야 등 다양한 산업분야에서 미생물에 대한 보다 효과적이고 광범위한 제어에 사용이 가능하다.
The antiseptic composition of the present invention has a high antimicrobial activity and broad spectrum of antimicrobial activity and exhibits rapid efficacy and long-lasting properties. Therefore, the antimicrobial composition of the present invention can be applied to diapers, tissues, wet tissues, cosmetics, detergents, external skin preparations, sanitary products, Water treatment such as microbial control, sterilization and disinfection of cooling towers as well as cooling towers, construction fields such as water-based emulsion paints, solvent-based paints and latex, anticorrosive agents for textile weaving, paper slime control agents, And can be used for more effective and wide-ranging control of microorganisms in various industrial fields, such as a field of fiber papermaking,
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, comparative examples and test examples.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
It is to be understood, however, that the invention is not to be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Will be apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains.
<실시예 1>≪ Example 1 >
프로필렌글리콜 69 ㎏을 교반용기에 투입하고 가열하면서 교반하였다.69 kg of propylene glycol was added to a stirring vessel and stirred while heating.
상기 교반용기에 클림바졸 7 ㎏을 투입하여 용해시킨 다음 벤조산 14 ㎏을 투입하여 용해시켰다.7 kg of climbazole was dissolved in the stirring vessel, and 14 kg of benzoic acid was dissolved therein.
다음은 상기 교반용기에 세틸피리디늄클로라이드 10 ㎏을 투입하여 완전히 용해시켜 투명한 방부제 조성물을 제조하였으며, 이때의 pH는 4.5이었다.
Next, 10 kg of cetylpyridinium chloride was added to the stirring vessel to completely dissolve the mixture to prepare a clear preservative composition, the pH of which was 4.5.
<실시예 2>≪ Example 2 >
상기 실시예 1에서, 프로필렌글리콜, 클림바졸, 벤조산 및 세틸피리디늄클로라이드가 혼합된 용액에 벤조산나트륨 1 ㎏을 혼합하고 완전히 용해시켜 방부제 조성물을 제조하였다.
In Example 1, 1 kg of sodium benzoate was mixed with a solution prepared by mixing propylene glycol, climbazole, benzoic acid, and cetylpyridinium chloride and completely dissolved to prepare a preservative composition.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
상기 실시예 1에서, 방부제 조성물 제조시 클림바졸을 투입하지 않고 프로필렌글리콜, 벤조산 및 세틸피리디늄클로라이드만 혼합된 방부제 조성물을 제조하였다.
In Example 1, a preservative composition containing only propylene glycol, benzoic acid, and cetylpyridinium chloride was prepared without adding climbazole in the preparation of the preservative composition.
<비교예 2>≪ Comparative Example 2 &
상기 실시예 1에서, 방부제 조성물 제조시 벤조산을 투입하지 않고 프로필렌글리콜, 클림바졸 및 세틸피리디늄클로라이드만 혼합된 방부제 조성물을 제조하였다.
In Example 1, an antiseptic composition containing only propylene glycol, climbazole and cetylpyridinium chloride was prepared without adding benzoic acid in the preparation of the preservative composition.
<시험예 1> 방부제 조성물의 살균력 시험≪ Test Example 1 > Test of sterilizing power of preservative composition
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 방부제 조성물 각각에 대하여, 시험관에 물 10 ㎖를 넣고 방부제 조성물이 0.4 중량%가 되도록 첨가하여 시험용액을 준비하였다.For each of the preservative compositions of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, 10 ml of water was added to a test tube and 0.4% by weight of the preservative composition was added thereto to prepare a test solution.
또한, 시험관에 물 10 ㎖를 넣고 세균인 대장균(Escherichia coli), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 유산균인 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 곰팡이인 흑국균(Aspergillus niger)을 첨가하고 배양하여 시험균 혼합액을 준비하였다.In addition, 10 ml of water was added to a test tube, and Escherichia coli coli ), Staphylococcus aureus ), Pseudomonas aeruginosa ), Candida albicans ( Candida albicans ) and fungus Aspergillus niger were added and cultured to prepare a test mixture.
상기 각 시험용액 10 ㎖에 시험균 혼합액 0.1 ㎖를 첨가하여 시료를 준비한 즉시 TSA(Tryptic soy agar) 배지와 PDA(Potato dextrose agar) 배지에 상기 시료를 접종하고 30 ℃의 인큐베이터(incubator)에서 24 시간 동안 배양하여 초기 균수를 측정하였다.Immediately after adding 0.1 ml of test mixture to 10 ml of each test solution, the sample was inoculated into TSA (Tryptic soy agar) medium and PDA (Potato dextrose agar) medium and incubated in an incubator at 30 ° C for 24 hours And the initial number of bacteria was measured.
또한, 상기 시료를 24 시간 동안 정치(定置)한 후 상기와 동일한 방법으로 TSA 배지와 PDA 배지에 접종하고 30 ℃의 인큐베이터에서 24 시간 동안 배양하여 군체수(colony)를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
The colony was counted by inoculating the TSA medium and the PDA medium in an incubator at 30 ° C for 24 hours in the same manner as described above after the sample was set for 24 hours. Table 1 shows the results.
주2) cfu : colony forming unitNote 1) TNTC: Too Numerous To Count
Note 2) cfu: colony forming unit
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 초기 균수는 각 군별 모두 TNTC(약 106~107 cfu)로 관측되었으나, 시료를 1 일간 정치 후 배지에서 1 일간 배양한 경우, 본 발명에 따른 실시예에서는 미생물 군체수가 10 미만으로 관찰되었고, 방부제 조성물 중 클림바졸이 포함되지 않은 비교예 1에서는 미생물 군체수가 35 개(TSA 배지), 32 개(PDA 배지) 관측되었으며, 벤조산이 포함되지 않은 비교예 2에서는 미생물 군체수가 42 개(TSA 배지), 39 개(PDA 배지) 관측되어, 조성물이 프로필렌글리콜, 클림바졸, 벤조산 및 세틸피리디늄클로라이드 성분을 모두 포함하여야 방부력이 99.99 % 이상을 나타낼 수 있음을 알 수 있다.As shown in Table 1, the initial number of bacteria was observed to be TNTC (about 10 6 to 10 7 cfu) in each group, but when the sample was incubated for one day in a medium after standing for one day, The number of colonies was observed to be less than 10. In Comparative Example 1 in which no climbazole was contained in the preservative composition, the number of microorganisms was 35 (TSA medium) and 32 (PDA medium) The number of colonies (TSA medium) and 39 (PDA medium) were observed, and it was found that the composition could contain 99.99% or more of buoyancy by containing all of propylene glycol, climbazole, benzoic acid and cetylpyridinium chloride components have.
또한, 비교예 1에 비하여 비교예 2의 방부력이 낮은 결과로부터, 본 발명의 방부제 조성물에서 클림바졸보다 벤조산이 좀더 중요한 역할을 수행하는 것을 알 수 있다.Further, it can be seen that the benzoic acid plays a more important role than the climbazole in the preservative composition of the present invention, as a result of the low repelling force of Comparative Example 2, as compared with Comparative Example 1.
상기 실시예 2에 대한 방부력 시험결과를 도 1에 도시하였으며, TSA 배지와 PDA 배지에서의 초기 균수가 매우 많이 형성되었으나 시험균을 방부제 조성물이 첨가된 시험용액에 넣고 24 시간 정치한 후에는 균이 대부분 사멸한 것을 확인할 수 있다.
The results of the buoyancy test for Example 2 are shown in FIG. 1, and the initial number of bacteria in the TSA medium and the PDA medium was very high. After the test bacteria were added to the test solution to which the preservative composition was added, Most of them are dead.
<시험예 2> 방부제 조성물의 살균력 유지 시험≪ Test Example 2 > Test for maintaining the sterilizing power of the preservative composition
상기 시험예 1에서 살균력이 우수한 실시예 2의 방부제 조성물을 물티슈에 첨가하여 물티슈 중 방부제 조성물이 0.4 중량% 함유되도록 한 물티슈 시료를 준비하였다.In Example 1, the preservative composition of Example 2 having excellent sterilizing power was added to the wet tissue to prepare a wet tissue sample containing 0.4% by weight of the preservative composition in the wet tissue.
또한, 시험관에 물 10 ㎖를 넣고 세균인 대장균, 황색포도상구균, 녹농균을 첨가하고 배양한 세균 혼합액과, 시험관에 물 10 ㎖를 넣고 유산균인 칸디다 알비칸스와 곰팡이인 흑국균을 첨가하고 배양한 곰팡이 혼합액을 준비하였다(약 106~107 cfu).In addition, 10 ml of water was added to the test tube, and the bacteria Escherichia coli, Staphylococcus aureus, (10 6 to 10 7 cfu) was prepared by adding 10 ml of water to a test tube, adding Candida albicans, which is a lactic acid bacterium, and black germ, which is a fungus, and culturing the mixture.
상기 세균 혼합액과 곰팡이 혼합액을 상기 물티슈 시료에 별도로 각각 0.1 ㎖씩 접종한 다음 물티슈 시료를 적당한 크기로 절단하여 세균 시편과 곰팡이 시편을 준비하였다.0.1 ml of each of the bacterial mixed solution and the mixture of fungi was inoculated separately to the wet tissue sample, and the wet tissue sample was cut to an appropriate size to prepare a bacterial specimen and a mold specimen.
상기 세균 혼합액과 곰팡이 혼합액을 TSA 배지와 PDA 배지에 각각 0.1 ㎖씩 접종하였으며, 상기 세균 시편과 곰팡이 시편을 각 배지에 안착시킨 다음 30 ℃의 인큐베이터에서 24 시간 배양하여 초기 균수를 확인하였다.The bacterial mixture and the fungal mixture were inoculated into TSA medium and PDA medium in an amount of 0.1 ml, respectively. The bacterial and fungal specimens were placed in each medium and incubated in an incubator at 30 ° C for 24 hours to confirm the initial number of bacteria.
또한, 상기 세균 시편과 곰팡이 시편을 24 시간 동안 정치한 시편(1 차 접종), 상기 1 차 접종 시편에 다시 세균 혼합액과 곰팡이 혼합액을 각각 0.1 ㎖씩 접종하고 24 시간 동안 정치한 시편(2 차 접종) 및 2 차 접종 시편에 다시 세균 혼합액과 곰팡이 혼합액을 각각 0.1 ㎖씩 접종하고 24 시간 동안 정치한 시편(3차 접종)을 TSA 배지와 PDA 배지에 접종하고 30 ℃의 인큐베이터에서 24 시간 동안 배양하여 군체수를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
In addition, 0.1 ml of the mixture of the bacterial mixture and the fungus was inoculated again to the specimen (the first inoculation) in which the bacterial specimen and the mold specimen were allowed to stand for 24 hours, the first inoculum specimen was again inoculated, and the specimen ) And the second inoculum were again inoculated with 0.1 ml of each of the bacterial mixture and the fungal mixture, and the test pieces (the third inoculation), which had been allowed to stand for 24 hours, were inoculated into TSA medium and PDA medium and incubated in an incubator at 30 ° C for 24 hours The number of colonies was measured and the results are shown in Table 2 below.
시편First inoculation
Psalter
시편Second inoculation
Psalter
시편3 doses
Psalter
(cfu주1))TSA badge
(cfu note 1 )
(cfu)TSA badge
(cfu)
(cfu)PDA badge
(cfu)
주2) TNTC : Too Numerous To Count
주3) Nd : not detectedNote 1) cfu: colony forming unit
Note 2) TNTC: Too Numerous To Count
Note 3) Nd: not detected
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 2의 방부제 조성물이 0.4 중량% 함유된 물티슈 내의 미생물 증식 유발시험(challenge test) 결과 1 차, 2 차, 3 차 접종 모두에서 세균과 곰팡이가 사멸하는 것으로 나타나, 본 발명에 따른 방부제 조성물의 방부력은 시간이 경과하여도 일정수준 이상으로 유지되는 것을 알 수 있다.As can be seen from Table 2 above, the microbial growth test in the wet tissue containing 0.4 wt.% Of the preservative composition of Example 2 resulted in the death of bacteria and molds in both primary, secondary and tertiary inoculations , And that the preservative force of the preservative composition according to the present invention is maintained at a certain level or more over time.
도 2에는 시험예 2의 곰팡이에 대한 살균력 유지시험 결과를 도시하였으며, TSA 배지와 PDA 배지에서의 초기 균수가 매우 많이 형성되었으나 1~3 차 접종 후 24 시간 경과 후에 곰팡이가 모두 사멸한 것을 확인할 수 있다.
FIG. 2 shows the result of the test for maintaining the sterility of the mold against Test Example 2. The initial number of bacteria in the TSA medium and the PDA medium was very high, but all of the molds died after 24 hours from the first and the third inoculation have.
<시험예 3> 방부제 조성물의 평행구획선법(parallel streak test) 시험Test Example 3 Parallel streak test of preservative composition
상기 실시예 2의 방부제 조성물을 물티슈에 첨가하여 물티슈 중 방부제 조성물이 0.4 중량% 함유되도록 한 다음 이를 띠 형상으로 절단하여 물티슈 시편을 준비하였다.The preservative composition of Example 2 was added to the wet tissue so that the preservative composition contained 0.4 wt% of the wet tissue, and then cut into strips to prepare a wet tissue specimen.
상기 시험예 2의 세균 혼합액을 TSA 배지에 10 ㎜ 간격으로 길이 60 ㎜가 되도록 3 회 선을 그었으며, 동일한 방법으로 시험예 2의 곰팡이 혼합액을 PDA 배지에 접종하였다.The bacterial mixture of Test Example 2 was plated three times in TSA medium at intervals of 10 mm to a length of 60 mm. In the same manner, the fungus mixture of Test Example 2 was inoculated into the PDA medium.
접종 획선을 그은 각 배지 표면 위에 상기 물티슈 시편을 가볍게 올려놓고 멸균봉으로 살며시 눌러준 다음 30 ℃의 인큐베이터에서 배양하면서 미생물의 사멸을 관찰하였다.The above wet tissue specimen was gently placed on each surface of the medium to be inoculated, and gently pressed with a sterilizing rod, followed by incubation in an incubator at 30 ° C to observe microorganism death.
도 3은 접종 후 24 시간 경과시의 배지의 모습을 보여주고 있는데, 세균 혼합액을 접종한 TSA 배지에서는 미생물 저지대가 형성되지 않았으나 물티슈 시편에서는 증식하지 않았고, 곰팡이 혼합액을 접종한 PDA 배지에서는 미생물 저지대가 형성되는 것으로 나타나 본 발명에 따른 방부제 조성물의 방부력을 확인할 수 있었다.
FIG. 3 shows the appearance of the culture medium after 24 hours of inoculation. In the TSA medium inoculated with the bacterial mixed solution, no microbial low zone was formed, but the microbial low zone was not proliferated in the wet tissue specimen. In the PDA medium inoculated with the fungal mixture, And thus the preservative force of the preservative composition according to the present invention can be confirmed.
<시험예 4> 피부자극시험≪ Test Example 4 > Skin irritation test
피부질환이 없는 피검자 20 명을 대상으로 상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 방부제 조성물의 첩포시험(patch test)을 실시하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.20 persons without skin disease were subjected to a patch test of the preservative compositions prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, and the results are shown in Table 3 below.
상기 각 방부제 조성물에 물을 혼합하여 0.4 중량%의 수용액을 제조한 후 Scanpor tape 위에 붙어있는 지름 8 ㎜의 Finn Chamber(SmartPractice사 제품, 미국)에 각각 15 ㎕씩 적하한 후 첩포를 실시하였다.Water was mixed with each of the above-mentioned preservative compositions to prepare an aqueous solution of 0.4% by weight. Then, 15 ㎕ of each solution was dropped onto Finn Chamber (SmartPractice Co., USA) having a diameter of 8 mm on the Scanpor tape.
피검자의 좌측 상박부 내측부위를 70％ 에탄올로 닦아내고 건조한 다음 상기에서 준비된 각 군별 Finn chamber를 24 시간 동안 밀폐·부착한 다음 첩포를 제거하고 마킹펜으로 첩포부위를 표시하였으며, 30 분 경과 후, 24 시간 경과 후, 48 시간 경과 후에 시험부위를 관찰하였다.The inner part of the upper left part of the subject was wiped with 70% ethanol and dried. Then, the prepared Finn chambers were sealed and attached for 24 hours. Then, the patches were removed and marking areas were marked with a marking pen. After 48 hours, the test site was observed.
국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Research Group, ICDRG)의 판정기준에 따라 피부반응 자극정도를 분류하고, 평균피부반응도 계산공식에 따라 Mean score를 산정한 후 피부첩포시험 결과 판정표에 따라 자극유무를 판정하였다.
According to the criteria of the International Contact Dermatitis Research Group (ICDRG), the degree of skin irritation was classified, and the mean score was calculated according to the average skin response calculation formula. Respectively.
주2) Mean score={(- score×해당 피검자수)+(± score×해당 피검자수)+(+ score×해당 피검자수)+(++ score×해당 피검자수)+(+++ score×해당 피검자수)}/(최고자극수치×전체 피검자수×평가횟수)×100
주3) 판정 : 0.00~0.75 (무자극), 0.76~1.50 (미자극), 1.51~2.50 (경자극), 2.51~4.00 (중자극), 4.01 이상 (강자극)(Score: 0), ±: irritation (uncertain or mild reaction and erythema) (score: 0.5), +: light stimulus (weak erythema, (Score: 2), +++: severe irritation (severe erythema, hardening and algebra) (score: 3)
(+ Score × number of subjects) + (+ score × number of subjects) + (+ score × number of subjects) + (++ score × number of subjects) Number of subjects to be examined)} / (maximum stimulus value x total number of subjects x evaluation number) x 100
Note 3) Judgment: 0.00 to 0.75 (no irritation), 0.76 to 1.50 (irritation), 1.51 to 2.50 (irritation), 2.51 to 4.00 (irritation)
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 및 비교예의 Mean score가 0.28, 0.56으로서 무자극으로 판정되어 본 발명에 따른 조성물의 각 성분들이 피부에 자극을 주지 않는 성분들로 구성되어 있음을 알 수 있다.
As shown in Table 3, the mean scores of Examples and Comparative Examples were determined to be 0.28 and 0.56, respectively, as non-stimulated, and it can be seen that the respective components of the composition according to the present invention are composed of ingredients that do not irritate the skin .
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 방부제 조성물을 함유한 물티슈는 세균, 효모, 곰팡이 등 다양한 미생물에 대하여 우수한 항균효과를 나타내고 장기간 보관하여도 성분의 변화가 없어서 우수한 지속력을 나타낸다.As described above, the wet tissue containing the preservative composition of the present invention exhibits an excellent antimicrobial effect against various microorganisms such as bacteria, yeast, fungi,
또한, 피부에 안전하고 저자극이면서 무해한 성분으로 구성되어 인체 피부에 안심하고 사용할 수 있으며, 외부에 노출된 피부를 주변의 유해환경으로부터 안전하게 보호할 수 있다.In addition, it can be safely used on the skin of the human body, composed of harmless ingredients that are safe to the skin and low in stimulus, and can safely protect the skin exposed to the outside from the surrounding harmful environment.
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