KR101495966B1 - Method for preparing electrically conductive polyamide- polyolefin composite fiber and electrically conductive composite fiber prepared thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자파 차폐 성능이 우수한 전자파 차폐용 복합섬유의 제조방법에 관한 것으로, 폴리아미드 고분자에 도전제로 유동층 탄소나노튜브를 분산시킨 조성물의 전자파 차폐 성분을 심성분으로 하고, 저융점 금속 성분을 함유한 폴리올레핀을 코어 부분으로 하여 복합 단면을 갖도록 복합 방사하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면 간단한 공정에 의해서 내구성 및 전자파 차폐 성능이 우수한 전자파 차폐용 중공 섬유를 제조할 수 있다.The present invention relates to a method for producing an electromagnetic wave shielding composite fiber having excellent electromagnetic wave shielding performance, and more particularly, to a method for producing an electromagnetic wave shielding composite fiber having an electromagnetic wave shielding component of a composition in which a fluidized carbon nanotube is dispersed as a conductive agent in a polyamide polymer, Polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding according to the present invention, characterized in that the polyamide-polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic waves is composed of one polyolefin as a core part, A hollow fiber for shielding can be produced.
Description
본 발명은 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유의 제조방법 및 그에 의해서 제조되는 전자파 차폐용 복합섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 쉬스 부분에 유동층 CNT를 포함하는 중융점 폴리아미드 중합물을 포함하여 우수한 전기전자파 차폐성 및 제조공정성을 갖는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유를 제조할 수 있는 방법 및 그에 의해서 제조되는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유에 관한 것이다.
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a process for producing a polyamide-polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic waves and an electromagnetic wave shielding composite fiber produced thereby. More particularly, the present invention relates to a composite fiber for shielding electromagnetic wave A polyamide-polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding having electromagnetic wave shielding property and processability, and a polyamide-polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding produced thereby.
폴리아미드, 폴리올레핀 등의 합성섬유는 특유의 기능성을 부여하는 방향으로 발전을 거듭하여 왔다. 이러한 기능성의 특징으로는 흡수성, 방취성, 투습성 및 항균성 등을 갖는 의류용 소재의 제품 개발과 고강도, 전자파 차폐성 및 제전성 등과 같이 산업용 소재의 제품 개발을 들 수 있다. BACKGROUND ART Synthetic fibers such as polyamide and polyolefin have been developed in the direction of imparting unique functionality. The characteristics of such functionalities include the development of products for clothing materials having water absorbency, antifouling property, moisture permeability and antibacterial properties, and development of industrial materials such as high strength, electromagnetic wave shielding and antistatic properties.
폴리아미드섬유 또는 폴리올레핀 섬유 등의 합성섬유는 일반적으로 정전기가 발생하여 대전하기 쉬운 단점을 가지고 있다. 정전기의 발생에 민감한 전자 재료의 생산라인이나 병원 수술실 등에서 사용 시에 주의가 요구되고 있다. 또한 전자파에 대한 인체유해성의 위험으로 전세계적으로 전자파에 대한 규제가 강화되고 있어 전자파 차폐 소재에 대한 관심이 높아지고 있다. 따라서 합성섬유에 전자파 차폐성을 부여하기 위한 여러 가지 기술들이 개발되고 있다. Synthetic fibers, such as polyamide fibers or polyolefin fibers, generally have the disadvantage that static electricity is generated and easily charged. Attention must be paid to use in a production line of electronic materials sensitive to the generation of static electricity or a hospital operating room. In addition, due to the risk of human harm to electromagnetic waves, regulations on electromagnetic waves are strengthened around the world, and thus interest in electromagnetic shielding materials is increasing. Accordingly, various techniques for imparting electromagnetic wave shielding to synthetic fibers have been developed.
일례로 일본특개평10-46443호에는 합성섬유 직물에 있어서 130℃의 온수 중에서의 수축율이 3% 이하인 나일론 66 은도금 전자파 차폐용 섬유를 격자상으로 배열하고, 통상의 방법에 의해 염색하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐 직물의 제조방법이 개시되어 있다. For example, in Japanese Patent Laid-Open Publication No. 10-46443, nylon 66 having a shrinkage ratio of 3% or less in hot water at 130 ° C in a synthetic fiber fabric is characterized by arranging the electromagnetic wave shielding fibers in a lattice form and dyeing them by a conventional method A method of manufacturing an electromagnetic shielding fabric is disclosed.
국내 특허 공개 제2000-0034190호에는 은도금된 나이론 필라멘트 또는 나일론 단섬유를 정방 단계나 합사단계에서 양모 또는 다른 소재의 섬유 원료와 혼합하여 전자파 차폐사를 제조하고, 그 차폐사로부터 전자파 차폐 직물을 제조하는 기술이 개시되어 있다. Korean Patent Laid-Open Publication No. 2000-0034190 discloses a method of manufacturing an electromagnetic wave shielding yarn by mixing silver-plated nylon filament or nylon monofilament with a fiber material of wool or other material in a square or a folding step to manufacture an electromagnetic wave shielding fabric And the like.
또한 미국 특허공개 제2002/0108699호는 전자파 차폐용 섬유를 유기 습유제와 같은 상용화제로 코팅한 후, 수지에 복합화하여 전기전자파 차폐용 함침 섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있다. In addition, U.S. Patent Publication No. 2002/0108699 discloses a method for producing an impregnated fiber for shielding electromagnetic interference by coating an electromagnetic shielding fiber with a compatibilizing agent such as an organic wetting agent and then compounding the resin with a resin.
그러나 이런 기술들 모두는 내구성 저하의 문제와 착용 실용성의 문제 및 전자파 차폐 성능 수준 미달 등의 단점을 가지고 있다.However, all of these techniques have disadvantages such as durability deterioration, wearing practicality and electromagnetic shielding performance level.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 쉬스층이 전자파 차폐성이 매우 탁월한 유동층 탄소나노튜브 및 상기 탄소나노튜브와의 친화력이 탁월한 중융점 폴리아미드로 구성되어 전기적 특성이 매우 향상되므로 의료용 및 산업용의 다양한 용도로 사용할 수 있는 폴리아미드- 폴리올레핀 전자파 차폐용 복합섬유를 제공하는데 있다. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to overcome the above-described problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a sheath layer which is composed of a fluidized-bed carbon nanotube having excellent electromagnetic wave shielding property and a medium-melting polyamide excellent in affinity with the carbon nanotube Polyamide-polyolefin electromagnetic wave shielding composite fiber which can be used for various purposes in medical and industrial applications because its electrical properties are greatly improved.
본 발명의 다른 목적은 내구성이 양호하고 착용감이 월등하면서도 우수한 전자파 차폐 성능을 갖는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a method for producing a polyamide-polyolefin conjugated fiber for shielding electromagnetic waves, which has good durability and excellent wearing comfort but also excellent electromagnetic wave shielding performance.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 폴리아미드- 폴리올레핀 복합섬유를 제조함에 있어서, 금속 성분 1.0 내지 5.0 중량%를 함유하는 융점 165℃ 미만의 저융점 폴리올레핀 고분자를 코어 부분에 사용하고, 유동층 탄소나노튜브를 1.0 내지 5.0 중량%의 양으로 배합시킨 융점 155℃ 내지 175℃의 중융점 폴리아미드 중합물을 쉬스 부분으로 하여 복합 방사하는 단계를 포함하고, 상기 코어 부분과 상기 쉬스 부분의 단면적비가 40 면적% 대 60 면적% 내지 90 면적% 대 10 면적%가 되도록 방사하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유의 제조방법에 관한 것이다. One aspect of the present invention to attain the above object is to provide a polyolefin-polyolefin composite fiber, which comprises using a low melting point polyolefin polymer having a melting point of less than 165 캜, which contains 1.0 to 5.0% by weight of a metal component, , And a step of composite spinning the medium-melting polyamide polymer having a melting point of 155 ° C to 175 ° C as a sheath portion obtained by blending the fluidized-bed carbon nanotubes in an amount of 1.0 to 5.0% by weight, wherein the cross- Polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding characterized in that the ratio is 40 area% to 60 area% to 90 area% to 10 area%.
본 발명의 다른 양상은 본 발명의 방법에 의해 제조되어, 코어 부분에는 금속 성분 1.0 내지 5.0 중량%를 함유하는 융점 165℃ 미만의 저융점 폴리올레핀 고분자를 포함하고, 쉬스 부분은 유동층 탄소나노튜브를 1.0 내지 5.0 중량%의 양으로 배합시킨 융점 155℃ 내지 175℃의 중융점 폴리아미드 중합물을 포함하며,상기 코어 부분과 상기 쉬스 부분의 단면적비가 40 면적% 대 60 면적% 내지 90 면적% 대 10 면적%이며, 최종 섬유내 유동층 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량% 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유에 관한 것이다.Another aspect of the present invention is produced by the method of the present invention, wherein the core portion contains a low melting point polyolefin polymer having a melting point of less than 165 캜 containing 1.0 to 5.0% by weight of a metal component, Wherein the cross-sectional area ratio of the core portion to the sheath portion is 40% by area to 60% by area to 90% by area to 10% by area, And the content of the fluidized-bed carbon nanotubes in the final fiber is 0.1 wt% to 3 wt%. The present invention relates to a polyamide-polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding.
본 발명의 방법에 의하면, 전자파 차폐 효과가 우수한 섬유를 제조함으로써 내구성이 양호하고 착용감이 월등한 복합 섬유의 제조방법을 제공한다. 또한 단섬유로 제조할 경우에는 의류용뿐만 아니라 다양한 산업분야에서의 용도로 전개가 가능하다.According to the method of the present invention, a fiber having excellent electromagnetic shielding effect is produced, thereby providing a method for producing a composite fiber having good durability and superior comfortability. In addition, when it is made of short fibers, it can be deployed not only for clothes but also for use in various industrial fields.
본 발명에 의한 전자파 차폐용 복합섬유는 전자파 차폐성이 매우 탁월한 탄소나노튜브 및 상기 탄소나노튜브와 친화력이 탁월한 폴리아미드로 이루어지는 쉬스가 포함되어 전기적 특성이 매우 향상되므로 스마트웨어 등과 같은 첨단제품 용도로도 다양하게 활용 가능하다.The electromagnetic wave shielding composite fiber according to the present invention includes a carbon nanotube having excellent electromagnetic wave shielding properties and a sheath made of polyamide having excellent affinity with the carbon nanotube, It can be used variously.
더욱이, 본 발명의 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유는 폴리프로필렌과 융점이 유사한 중융점 폴리아미드를 사용하기 때문에 폴리프로필렌의 열화 등의 문제를 해소하고, 단섬유로 제조 시에는 열융착이 가능한 이점을 제공할 수 있다.
Further, since the polyamide-polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic wave of the present invention uses a polyamide having a melting point similar to that of polypropylene, problems such as deterioration of the polypropylene are solved, This can provide benefits.
도 1 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의해서 제조되는 전자파 차폐용 폴리아미드- 폴리올레핀 복합 섬유의 단면 구조도이다.1 to 5 are cross-sectional structural diagrams of a polyamide-polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding according to an embodiment of the present invention.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 방법에서는 전자파 차폐용 복합섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 코어 부분에 금속 성분을 1.0 내지 5.0 중량% 함유하는 융점 165℃ 미만의 저융점 폴리올레핀을 사용하고, 쉬스 부분에는 유동층 탄소나노튜브 1.0 내지 5.0 중량%를 함유한 융점 155℃ 내지 175℃의 중융점 폴리아미드 중합물을 사용하여, 코어 부분과 쉬스 부분의 섬유 단면적비가 40 면적% 대 60 면적%에서 90 면적% 대 10 면적%가 되도록 복합사 용융방사 공정을 거쳐 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합 섬유를 제조한다. A method for producing an electromagnetic wave shielding composite fiber according to the present invention comprises the steps of using a low melting point polyolefin having a melting point of less than 165 캜 and containing a metal component in an amount of 1.0 to 5.0 wt% To 5.0% by weight of a polyamide polymer having a melting point of 155 ° C to 175 ° C so that the fiber cross-sectional area ratio of the core portion and the sheath portion is 40% by area to 60% by area, 90% The polyamide-polyolefin conjugated fiber for electromagnetic shielding is manufactured through a melt spinning process.
본 발명에 적용하는 유동층 탄소나노튜브는 기존 탄소나노튜브 대비 밀도가 1/3 ~ 1/5 수준으로 가벼운 것으로서, 전자파 차폐용 고분자에 적용하기 위하여 제조된 것이다. 또한 일반적인 탄소나노튜브는 수십~수백 마이크로미터 이나, 본 발명에 적용된 탄소나노튜브의 길이는 수~수십 밀리미터로, 고분자 내 탄소나노튜브의 많은 접촉점이 형성된다. 본 발명에 의한 폴리아미드-폴리올레핀 복합사는 폴리프로필렌과 융점이 유사한 중융점 폴리아미드의 적용으로 폴리프로필렌의 열화 등의 문제를 개선하고, 단섬유로 제조 시에는 열융착이 가능한 특성을 제공한다. The fluidized-bed carbon nanotubes used in the present invention are lightweight and have a density of 1/3 to 1/5 of that of conventional carbon nanotubes, and are manufactured for application to polymers for shielding electromagnetic waves. In general, carbon nanotubes are tens to hundreds of micrometers long. The length of carbon nanotubes applied to the present invention is several to several tens of millimeters, and many contact points of carbon nanotubes in the polymer are formed. The polyamide-polyolefin composite yarn according to the present invention improves the problem of deterioration of the polypropylene by applying a middle-melting polyamide having a melting point similar to that of polypropylene, and provides a property that heat fusion can be attained in the production of a short fiber.
본 발명에서 사용될 수 있는 중융점 폴리아미드 중합물은 나일론 4, 나일론 46, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 11, 및 나일론 12로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상으로, 융점이 155℃ 내지 175℃의 범위 내이다. 상기 폴리아미드의 융점이 155℃ 미만이면 쉬스 영역의 폴리아미드 유체의 유동성이 저하되어 쉬스-코어 구조를 형성하지 못하고, 유동층 탄소나노튜브의 응집에 의한 방사노즐 막힘으로 인한 방사성이 현저하기 낮아질 우려가 있고, 이와 반대로 폴리아마드 중합물의 융점이 175℃를 초과하는 경우에는 쉬스 영역의 폴리아미드가 코어 영역의 폴리프로필렌으로 침투하여 쉬스-코어 구조가 형성되지 못하여 섬유의 물성이 저하될 될 수 있다. The polyamide polymer having a high melting point that can be used in the present invention is at least one member selected from the group consisting of nylon 4, nylon 46, nylon 6, nylon 66, nylon 11, and nylon 12, Within the range. If the melting point of the polyamide is less than 155 캜, the fluidity of the polyamide fluid in the sheath region lowers and the sheath-core structure can not be formed, and radioactivity due to clogging of the spinneret due to flocculation of the fluidized- On the other hand, when the melting point of the polyamide polymer exceeds 175 ° C, the polyamide in the sheath region may penetrate into the polypropylene in the core region, and the sheath-core structure may not be formed, thereby deteriorating the physical properties of the fiber.
본 발명에 적합한 폴리올레핀으로는 폴리에틸렌, 예를 들면 고밀도 폴리에틸렌, 중간 밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌 및 선형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 예를 들면 동일 배열(isotactic) 폴리프로필렌 및 혼성 배열(atactic) 폴리프로필렌; 폴리부틸렌, 예를 들면 폴리(1-부텐) 및 폴리(2-부텐); 폴리펜텐, 예를 들면 폴리(2-펜텐), 및 폴리(4-메틸-1-펜텐); 폴리비닐 아세테이트; 폴리비닐 클로라이드; 폴리스티렌; 및 그의 공중합체, 예를 들면 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 그의 배합물을 들 수가 있다. 이들 중에서 더욱 바람직한 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐, 폴리비닐 아세테이트, 및 그의 공중합체 및 배합물이다. 본 발명에 가장 바람직한 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 공중합체, 및 그의 배합물이다. Polyolefins suitable for the present invention include polyethylene, for example, high density polyethylene, medium density polyethylene, low density polyethylene and linear low density polyethylene, polypropylene, for example isotactic polypropylene and atactic polypropylene; Polybutylenes such as poly (1-butene) and poly (2-butene); Polypentenes such as poly (2-pentene), and poly (4-methyl-1-pentene); Polyvinyl acetate; Polyvinyl chloride; polystyrene; And copolymers thereof, such as ethylene-propylene copolymers, and blends thereof. Among these, more preferred polyolefins are polypropylene, polyethylene, polybutylene, polypentene, polyvinyl acetate, and copolymers and blends thereof. The most preferred polyolefins for the present invention are polypropylene, polyethylene, copolymers of polypropylene and polyethylene, and combinations thereof.
본 발명에서는 전자파 차폐용 재료로 유동층 CNT가 사용된다. 즉, 본 발명에서 사용되는 탄소나노튜브는 유동층 반응로(Fluidizing bed reaction)를 이용해서 합성된 것이다. 유동층 탄소나노튜브는 고온의 반응로 안에 금속 촉매 입자와 탄화수소 계열의 소스 가스를 분산 및 반응시켜서 탄소나노튜브를 생성하는 방식이다. 즉, 반응로 안에서 금속 촉매를 소스 가스에 의해 부유시키면서 소스 가스를 열분해시켜 금속 촉매에 탄소나노튜브를 성장시켜 제조된다. In the present invention, a fluidized bed CNT is used as a material for shielding electromagnetic waves. That is, the carbon nanotubes used in the present invention are synthesized using a fluidizing bed reaction. Fluidized-bed carbon nanotubes are a method of producing carbon nanotubes by dispersing and reacting metal catalyst particles and hydrocarbon-based source gases in a high-temperature reactor. That is, it is manufactured by growing carbon nanotubes in a metal catalyst by thermally decomposing a source gas while suspending a metal catalyst in a reaction furnace by a source gas.
탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 (single-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube), 다발형 나노튜브 (nanotube rope)를 사용할 수 있다. The carbon nanotubes can be single-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, or nanotube ropes.
상기 유동층 탄소나노튜브는 종횡비(길이/폭)가 10:1 ~(20:1)이고, 탄소나노튜브의 평균길이가 50 ~ 100 ㎛인 것을 사용한다. 상기 탄소나노튜브의 종횡비가 10:1 미만이 되면 전자파 차폐성 부여에 필요한 무기 충전제 함량이 증가하여 바람직하지 않고, 반대로 20:1을 초과하면 방사조업성 저하 및 압력상승 문제가 발생할 수 있다. 더욱이 CNT의 전기전도도는 10-3 ~ 10-5 Ω/cm로 기존 탄소계 첨가제 보다 높고 입자 크기가 미세하기 때문에 비교적 소량으로 고전자파 차폐용의 전자파 차폐용 섬유를 제조할 수 있다. 실제로 동일한 수준의 전자파 차폐성을 부여하고자 하는 경우에 탄소블랙 사용량의 1/25 ~ 1/15, 탄소섬유 사용량의 1/5 ~ 1/6로 무기 첨가제의 사용량을 절감할 수 있다. The fluidized-bed carbon nanotubes having an aspect ratio (length / width) of 10: 1 to 20: 1 and an average length of carbon nanotubes of 50 to 100 μm are used. When the aspect ratio of the carbon nanotubes is less than 10: 1, the content of the inorganic filler required for imparting electromagnetic wave shielding property increases. On the other hand, when the aspect ratio is more than 20: 1, the spinnability and pressure increase may occur. Furthermore, the electric conductivity of CNT is 10 -3 to 10 -5 Ω / cm, which is higher than that of the conventional carbon-based additive and has a fine particle size, so that a shielding electromagnetic wave shielding fiber can be produced with a relatively small amount. In fact, when the same level of electromagnetic wave shielding is desired, the use amount of the inorganic additive can be reduced to 1/25 to 1/15 of the carbon black amount and 1/5 to 1/6 of the carbon fiber amount.
본 발명에 있어서 중융점 폴리아미드 중합물에 대한 유동층 CNT의 첨가량은 중융점 폴리아미드 폴리머 마스터배치 내에 1.0 내지 5.0 중량%가 적당하며, 1.0 중량% 미만인 경우에는 최종 원사에서 유동층 CNT가 잘 분산이 된다고 하여도 전자파 차폐 효과가 불충분하며, 5 중량%를 초과하는 경우에는 경제적으로도 이익을 도모하기 힘들게 된다.In the present invention, the amount of the fluidized bed CNT added to the medium-melting polyamide polymer is in the range of 1.0 to 5.0% by weight in the mid-melting polyamide polymer masterbatch. When the amount is less than 1.0% by weight, , The electromagnetic wave shielding effect is insufficient, and when it exceeds 5% by weight, it is difficult to economically benefit.
본 발명의 혼합용융 단계에서는 유동층 탄소나노튜브를 함유하는 중융점 폴리아미드 중합물 마스터 배치 칩을 제조한 후, 압출기에 투입하여 용융한다. 압출기에는 융융된 재료를 방사노즐로 보내기 위해 펌프가 연결되고, 압출기 다음에는 열에 의해 폴리머 재료를 용융시키는 폴리머 멜팅 펌프 및 펌프가 설치된다. In the mixing and melting step of the present invention, a medium-melting polyamide polymer master batch chip containing fluidized-bed carbon nanotubes is prepared, and then put into an extruder for melting. In the extruder, a pump is connected to send the melted material to the spinneret, and the extruder is followed by a polymer melt pump and a pump, which melt the polymer material by heat.
코어 부분을 구성하는 금속 성분 함유 저융점 폴리올레핀 폴리머 마스터 배치에는 평균입경이 0.5 ㎛ 이하인 금, 은, 백금, 팔라듐, 구리, 철, 아연, 티타늄, 텅스텐, 크롬, 탄소, 규소, 코발트, 니켈, 및 몰리브덴으로 구성되는 군에서 선택되는 전자파 차폐성 입자를 1.0 중량% 내지 5.0 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. The metal component-containing low melting point polyolefin polymer masterbatch constituting the core portion is preferably a metal masterbatch containing at least one metal selected from the group consisting of gold, silver, platinum, palladium, copper, iron, zinc, titanium, tungsten, chrome, carbon, silicon, cobalt, Molybdenum in an amount of 1.0 wt% to 5.0 wt%.
또한 분산 조제, 폴리머 친화조제, 산화방지제, 안정제, 난연제, 착색제, 항균제, 자외선 흡수제 등의 개질제 및 기능성을 부여하는 첨가제들을 첨가하여 사용하여도 좋다.In addition, a modifier such as a dispersing aid, a polymer-affinity auxiliary, an antioxidant, a stabilizer, a flame retardant, a colorant, an antibacterial agent, an ultraviolet absorber and the like may be added.
다음으로 방사 단계에서는 유동층 탄소나노튜브를 함유하는 중융점 폴리아미드 폴리머 마스터 배치 칩을 혼합 용융한 후에는 스핀 블록에 장착된 동심 심초형, 편심심초형, 웨지형 등의 단면 구조를 갖도록 하는 방사노즐에 의해 방사한다. Next, in the spinning step, after the intermediate melting point polyamide polymer master batch chip containing the fluidized-bed carbon nanotubes is mixed and melted, a spinning nozzle having a cross-sectional structure such as a concentric core-sheathed type, Lt; / RTI >
혼합 용융된 폴리머를 방사노즐에 의해 방사한 후 냉각장치를 통과시켜 냉각시킨다. 이때, 냉각장치는 환상 배출형 냉각장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching)를 사용할 수 있다. 편면 냉각장치는 냉각 공기 송출부로부터 사조까지 가까운 부분과 멀리 있는 부분의 냉각 속도 및 냉각효율 편차에 의해 원사의 불균일 냉각 문제로 균제도 및 원사 물성 편차가 발생하는 단점이 있지만, 환상 배출형 냉각장치를 채택함으로써 필라멘트의 불균일 냉각을 최소화할 수 있다. 이때 냉각장치의 특성에 따른 근접 냉각에 의한 노즐 표면 온도 저하로 인한 방사 조업성 저하를 막기 위하여 방사노즐 하단에 노즐 보온 히터를 설치하여 사용한다.The mixed molten polymer is radiated by a spinning nozzle and then cooled by passing through a cooling device. At this time, the cooling device may use a rotary outer flow quenching (ROQ). In the single-side cooling system, there is a disadvantage in that uniformity and yarn physical property deviation occur due to uneven cooling problem of yarn due to cooling rate and cooling efficiency deviation in a portion close to and far from the cooling air delivering portion, and a cooling efficiency. So that non-uniform cooling of the filament can be minimized. At this time, a nozzle keeping heater is installed at the lower end of the spinning nozzle in order to prevent deterioration of the spinning performance due to the drop of the nozzle surface temperature due to the close cooling according to the characteristics of the cooling device.
섬유 연신단계에서는 상기 냉각된 폴리머를 통상의 연신 설비를 이용하여 연신하여 단사섬도가 0.5 내지 2 데니어이인 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유를 제조한다. 즉, 제1 고뎃 롤러(Godet Roller)와 제2 고뎃 롤러 사이에서 소정의 연신비로 연신되며, 이때 균일 연신을 위해 제1 고뎃 롤러 이전에 집속 오일링 장치에 의해 오일링할 수 있다. 연신 및 가연이 완료되면 최종 수득된 원사는 권취 장치에 권취된다.In the fiber drawing step, the cooled polymer is stretched by using a general drawing machine to produce a polyamide-polyolefin conjugated fiber for electromagnetic wave shielding having a monofilament fineness of 0.5 to 2 deniers. That is, the first and second godet rollers are stretched at a predetermined stretching ratio between the first godet roller and the second godet roller. At this time, the first godet roller can be oiled by the converging oiling device before the first godet roller for uniform stretching. When the stretching and twisting are completed, the finally obtained yarn is wound on the winding device.
본 발명의 복합 섬유는 다양한 복합 섬유 구조를 가질 수 있다. 도 1 내지 5는 적합한 복합 섬유 구조의 예를 나타낸다. 적합한 복합 섬유 구조로는 동심(concentric) 심초형 구조(도 1), 편심 심초형(eccentric sheath-core) 구조(도 2), 웨지(wedge)-코어 구조(도 3), 웨지 구조(도 4) 및 해도형 (islands-in-sea) 구조(도 5)를 들 수가 있다. The composite fiber of the present invention may have various composite fiber structures. Figures 1-5 illustrate examples of suitable composite fiber structures. Suitable composite fiber structures include a concentric core-sheath structure (Fig. 1), an eccentric sheath-core structure (Fig. 2), a wedge-core structure (Fig. 3), a wedge structure And an islands-in-sea structure (Fig. 5).
본 발명의 중융점 폴리아미드는 폴리올레핀 가공 온도에서 용융 압출될 수 있고, 따라서 복합 섬유의 폴리올레핀 성분과 유사한 급냉 프로파일을 갖는다. 또한, 저분자량 폴리아미드의 용융된 조성물은 감소된 용융 탄성 또는 신장 점도를 나타내어 복합 섬유의 폴리아미드 및 폴리올레핀 성분의 상용성 및 압출된 필라멘트의 연신성을 개선시킨다. 본 발명의 폴리아미드 성분은 폴리올레핀에 적합한 가공 셋팅 조건 하에서 편리하게 가공될 수 있으므로, 따라서 상이한 가공 온도 및 용융 점도의 성분 폴리머로부터 복합 섬유를 제조할 때의 가공상의 어려움 및 문제점을 제거할 수 있다.The melting point polyamide of the present invention can be melt extruded at the polyolefin processing temperature and thus has a quench profile similar to that of the polyolefin component of the composite fiber. In addition, the molten composition of the low molecular weight polyamide exhibits reduced melt elasticity or extensional viscosity, which improves the compatibility of the polyamide and polyolefin components of the composite fibers and the extensibility of the extruded filaments. The polyamide component of the present invention can be conveniently processed under suitable processing setting conditions for the polyolefin, thus eliminating processing difficulties and problems in producing the composite fibers from the component polymers of different processing temperatures and melt viscosities.
본 발명에 의해 제조되는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유는 탄소나노튜브의 함량이 0.1 내지 3중량% 범위이고, 단사섬도가 0.5 내지 2 데니어이이다. 최종 섬유내 유동층 CNT의 함량이 0.1중량% 미만이면 도전 성능의 저하를 가져오고, 3.0중량% 초과 시는 기능성의 향상은 크지 않고 방사조업성 및 물성 저하가 크게 되어 유동층 CNT의 농도를 최적화하는 것이 필요하다. The polyamide-polyolefin composite fiber for electromagnetic wave shielding according to the present invention has a carbon nanotube content of 0.1 to 3% by weight and a monofilament fineness of 0.5 to 2 denier. When the content of the fluidized CNTs in the final fiber is less than 0.1 wt%, the conductive performance is deteriorated. When the content is more than 3.0 wt%, the improvement of the functionality is small and the spinning workability and physical properties are deteriorated. need.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 복합섬유는 폴리올레핀 재질의 코어 부분(110a, 110b)과 전자파 차폐성을 지닌 쉬스 부분(120a, 120b)의 이중 구조를 이루는 전자파 차폐용 복합섬유이다. 상기 코어 부분(110a, 110b)과 상기 쉬스 부분(120a, 120b)의 단면적 비율이 40 면적% 내지 60 면적% 대 90 면적% 내지 10 면적%가 되도록 구성된다. 전자파 차폐성을 지닌 쉬스 부분 (120a, 120b)의 단면적비율이 복합섬유의 전체 단면적의 10 % 미만이면 상기 복합섬유에서 탄소나노튜브의 함량 부족으로 인하여 전도성이 발현되지 않으며, 쉬스 부분(120a, 120b)의 단면적 비율이 복합섬유의 전체 단면적의 90 %를 초과하면 상기 복합섬유의 코어 부분(110a, 110b)가 쉬스 부분(120a, 120b)을 충분히 지지하지 못하므로 기계적 물성이 저하되어 실용화가 곤란하게 되다.As shown in FIGS. 1 and 2, the composite fiber of the present invention is a composite fiber for electromagnetic wave shielding which has a dual structure of
본 발명의 전자파 차폐용 폴리아미드 - 폴리올레핀 복합섬유는 내구성 및 전자파 차폐 성능이 우수하므로 의류 용도에 한정되지 않고, 산업용은 물론 스마트웨어(Smart Wear)의 제작에도 사용될 수 있다. The polyamide-polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic interference according to the present invention has excellent durability and electromagnetic wave shielding performance, and thus can be used not only for industrial use but also for the production of smart wear.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호범위가 이들로 제한되는 것은 아니다.EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but these are for the purpose of explanation only, and the scope of protection of the present invention is not limited thereto.
실시예 1Example 1
도 1과 같은 단면을 갖는 필라멘트를 제조하기 위하여 쉬스 성분으로 평균길이 200 nm, 종횡비는 100 이상인 탄소나노튜브를 포함하는 유동층 CNT를 나일론6 (상대점도 3.0, 황산 95%) 중합물로 하고, 코어 성분으로 융점이 165℃ 수준인 폴리프로필렌을 사용하여 복합방사하되, 쉬스 성분과 코어 성분의 복합비는 90:10으로 하였다. 방사구금을 통하여 토출되는 폴리머를 2000 m/min의 속도로 권취하여 112 데니어 72 필라멘트를 제조하였다. 수득된 나일론-폴리프로필렌 복합섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.In order to produce a filament having a cross section as shown in Fig. 1, a fluidized bed CNT containing carbon nanotubes having an average length of 200 nm and an aspect ratio of 100 or more as a sheath component was made into a polymer of nylon 6 (relative viscosity of 3.0, 95% of sulfuric acid) Using a polypropylene having a melting point of 165 ° C, and the composite ratio of the sheath component and the core component was 90:10. The polymer discharged through the spinneret was wound at a speed of 2000 m / min to produce 112 denier 72 filaments. The physical properties, processability and functionality of the obtained nylon-polypropylene composite fibers were evaluated and are shown in Table 1 below.
실시예 2 내지 실시예 4Examples 2 to 4
쉬스 성분에 사용된 중융점 폴리아미드 중합물의 유동층 CNT의 함량을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실사하고, 제조된 복합섬유의 물성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
The properties of the resultant composite fibers were evaluated in the same manner as in Example 1, except that the contents of the fluidized bed CNTs of the middle-melting polyamide polymer used in the sheath component were changed as shown in the following Table 1, Respectively.
비교예Comparative Example 1 One
쉬스 성분에 사용된 중융점 폴리아미드 중합물 중의 전자파 차폐성 부여 재료로서 유동층 CNT 대신에 일반적인 CNT를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실사하고, 제조된 복합섬유의 물성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
The physical properties of the composite fibers thus prepared were evaluated in the same manner as in Example 1 except that general CNT was used in place of the fluidized bed CNT as the electromagnetic wave shielding property imparting material in the middle melting polyamide polymer used in the sheath component, Respectively.
비교예Comparative Example 2 내지 4 2 to 4
쉬스 성분에 사용된 중융점 폴리아미드 중합물 중의 전자파 차폐성 부여 재료의 함량을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실사하고, 제조된 복합섬유의 물성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.The properties of the resultant composite fiber were evaluated in the same manner as in Example 1 except that the content of the electromagnetic wave shielding property-imparting material in the middle-melting polyamide polymer used in the sheath component was changed as shown in Table 1 below, Table 1 together.
<<물성 평가 방법>><< Property Evaluation Method >>
1. 전자파 차폐율( SE ): 전자파 차폐율은 신호 발생기(Signal Generator)에서 발생된 전자파가 시료 홀더에 있는 시료에 투과되어 나오는 전자파를 수신기에서 측정하였다. ASTM D-4935 규격에 따라 시료를 제조하였고, ASTM D-4935에서 규정한 EMI 시스템을 이용하여 전자파 차폐율을 측정하였다.1. Electromagnetic Shielding Rate ( SE ) : Electromagnetic wave shielding rate is measured by the electromagnetic wave emitted from the signal generator through the sample in the sample holder at the receiver. Samples were prepared according to the ASTM D-4935 standard and the EMI shielding rate was measured using the EMI system specified in ASTM D-4935.
2. 강도 및 신도: 인스트론사의 인장강도 시험기를 사용하여 시료장 20㎝, 인장속도 25 cm/min 의 조건으로 섬유의 강도 및 신도를 측정하였다.2. Strength and elongation : The strength and elongation of the fiber were measured using a tensile strength tester manufactured by Instron, under conditions of a sample length of 20 cm and a tensile speed of 25 cm / min.
3. 방사성: 방사온도 210℃, 방사속도 2750 m/min에서의 방사 시간당 사절수로 표시하였으며, 방사 24시간당 사절수가 1회 이하 발생될 경우 우수, 3회 이내는 양호, 5회 이내는 보통, 6회 이상은 불량으로 평가하였다.3. Radioactivity : Radiation temperature: 210 ° C, spinning rate: 2750 m / min. The number of yarns per spinning hour was expressed as the number of yarns per 24 hours. Six or more times were evaluated as bad.
상기 표 1의 결과를 통해서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해서 제조되는 폴리아미드-폴리올레핀 복합 섬유는 비교예에 의한 전자파 차폐용 복합섬유 보다 전자파 차폐성과 제사성이 탁월하여, 스마트웨어 등과 같은 다양한 첨단제품 용도로 사용할 수 있는 것으로 나타났다.As can be seen from the results of Table 1, the polyamide-polyolefin composite fiber produced by the method of the present invention is superior in electromagnetic wave shielding property and formability to the electromagnetic wave shielding composite fiber according to the comparative example, And can be used for various high-tech products.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 예로 들어 상세하게 설명하였으나, 이러한 설명은 단순히 본 발명의 예시적인 실시예를 설명 및 개시하는 것이다. 당업자는 본 발명의 범위 및 정신으로부터 벗어남이 없이 상기 설명 및 첨부 도면으로부터 다양한 변경, 수정 및 변형예가 가능함을 용이하게 인식할 것이다. 따라서 본 발명의 이러한 변형이나 변경은 본 발명의 특허청구범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. Those skilled in the art will readily appreciate that various changes, modifications, and variations may be made without departing from the spirit and scope of the present invention, as defined by the following claims and accompanying drawings. Accordingly, it is intended that the present invention cover the modifications and variations of this invention provided they come within the scope of the appended claims.
110a, 110b : 코어 부분
120a, 120b : 쉬스 부분110a, 110b:
120a, 120b: Sheath portion
Claims (7)
금속 성분 1.0 내지 5.0 중량%를 함유하는 융점 165℃ 미만의 저융점 폴리올레핀 고분자를 코어 부분에 사용하고, 유동층 탄소나노튜브를 1.0 내지 5.0 중량%의 양으로 배합시킨 융점 155℃ 내지 175℃의 중융점 폴리아미드 중합물을 쉬스 부분으로 하여 복합 방사하는 단계를 포함하고, 상기 코어 부분과 상기 쉬스 부분의 단면적비가 40 면적% 대 60 면적% 내지 90 면적% 대 10 면적%가 되도록 복합방사하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 폴리아미드-폴리올레핀 복합섬유의 제조방법.
In producing the polyamide-polyolefin conjugated fiber,
Melting point polyolefin polymer having a melting point of less than 165 ° C containing 1.0 to 5.0% by weight of a metal component is used for the core portion and the fluidized-bed carbon nanotube is blended in an amount of 1.0 to 5.0% by weight, Characterized in that the polyamide polymer composite yarn is combinedly spinning so that the cross-sectional area ratio of the core portion and the sheath portion is 40% by area to 60% by area to 90% by area to 10% by area. A method for producing a polyamide / polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic waves.
2. The electromagnetic shielding polyamide-coated carbon nanotube according to claim 1, wherein the fluidized-bed carbon nanotubes have an aspect ratio (length / width) of 10: 1 to 20: 1 and an average length of carbon nanotubes of 50 to 100 m. A method for producing a polyolefin composite fiber.
The polyamide-polyolefin composite fiber for electromagnetic interference shielding according to claim 1, wherein the polyamide polymer is at least one selected from the group consisting of nylon 4, nylon 46, nylon 6, nylon 66 and nylon 12 Way.
The polyolefin polymer according to claim 1, wherein the polyolefin polymer is at least one selected from the group consisting of polyethylene, polypropylene, polybutylene, polypentene, polyvinyl acetate, polyvinyl chloride, polystyrene, Wherein the polyamide-polyolefin composite fiber is a polyamide-polyolefin composite fiber.
The method for producing a polyamide-polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic interference according to claim 1, wherein the cross-sectional structure of the composite fiber is a concentric core-sheathed type, an eccentric core-sheath type, a wedge, a wedge-core or a sea-island structure.
The method according to claim 1, wherein the metal component contained in the polyolefin polymer in the core portion is selected from the group consisting of gold, silver, platinum, palladium, copper, iron, zinc, titanium, tungsten, chromium, Nickel, and molybdenum. The method of producing a polyamide-polyolefin composite fiber for shielding electromagnetic interference according to claim 1,
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |