KR101491893B1 - Atomic layer deposition apparatus and method using vibration - Google Patents
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Abstract
본 발명은 진동을 이용한 원자층 증착 장치 및 방법을 개시한다. 본 발명에 따르면, 진동을 이용한 원자층 증착 장치로서, 진공 상태가 유지되는 챔버; 상기 챔버 내에 위치하며, 기능성 박막이 증착되는 다공성 나노입자를 포함하는 다공성 실린더-상기 다공성 실린더는 상기 기능성 박막 형성을 위한 전구체 및 반응체의 소스가스는 통과시키고 상기 다공성 나노입자의 유출을 방지하는 사이즈의 기공을 가짐-; 및 상기 챔버에 진동을 가하는 진동자를 포함하되, 상기 진동자는 상기 챔버 내에 위치한 상기 다공성 실린더를 진동시키는 원자층 증착 장치가 제공된다. The present invention discloses an atomic layer deposition apparatus and method using vibration. According to the present invention, there is provided an atomic layer deposition apparatus using vibration, comprising: a chamber in which a vacuum state is maintained; A porous cylinder positioned within the chamber and containing porous nanoparticles on which a functional thin film is deposited, the porous cylinder comprising: a precursor for forming the functional thin film; a precursor for forming the functional thin film; Having pores of -; And an oscillator for vibrating the chamber, wherein the oscillator vibrates the porous cylinder located in the chamber.
Description
본 발명은 진동을 이용한 원자층 증착 장치 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 나노입자 상에 기능성 박막을 균일하게 증착할 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다. The present invention relates to an apparatus and a method for atomic layer deposition using vibration, and more particularly, to an apparatus and a method for uniformly depositing a functional thin film on nanoparticles.
일반적으로 화석연료 생산, 연료전지, 배터리 등에는 기능성 박막(예를 들어, 촉매)이 필수적이며 이 기능성 박막은 다공성 물질로 이루어진 기판 위에 올려진다. In general, a functional thin film (e.g., a catalyst) is essential for fossil fuel production, fuel cells, batteries, etc., and this functional thin film is placed on a substrate made of a porous material.
다공성 물질 위에 기능성 박막을 형성하는 공정으로는 에어로졸 공정(Aerosol process), 졸겔법(sol-gel method), 화학기상 증착법(CVD: Chemical Vapor Deposition), 원자층 증착법(ALD: Atomic Layer Deposition) 등이 주로 사용된다.Examples of the process for forming the functional thin film on the porous material include an aerosol process, a sol-gel process, a chemical vapor deposition (CVD) process, and an atomic layer deposition (ALD) process It is mainly used.
이 중에 원자층 증착(Atomic Layer Deposition)법은 단원자층의 화학적 흡착 및 탈착을 이용한 나노스케일의 박막 증착기술로서 각 반응물질들을 개별적으로 분리하여 펄스 형태로 챔버에 공급함으로써 기판 표면에 반응물질의 표면 포화(surface saturation) 반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 새로운 개념의 박막증착기술이다.Among them, Atomic Layer Deposition (NADM) is a nanoscale thin film deposition technique using chemical adsorption and desorption of a monolayer, separating each reactant separately and supplying it to the chamber in a pulse form, It is a new concept of thin film deposition technology using chemical adsorption and desorption by surface saturation reaction.
종래의 원자층 증착법을 나노구조로 이루어진 다공성 물질 위에 기능성 박막 증착 공정에 적용할 경우 다공성 물질의 표면에 촉매 원자들이 일정한 간격으로 분산되지 않고, 도 1에 도시된 바와 같이 다공성 물질의 최상단부에만 기능성 박막이 증착되어 점착성(conformallity)이 떨어지는 문제점을 안고 있다.When the conventional atomic layer deposition method is applied to a porous thin film having a nano structure, the catalytic atoms are not dispersed at regular intervals on the surface of the porous material, and only the uppermost part of the porous material is functional There is a problem that the thin film is deposited and the conformality is deteriorated.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해, 나노구조로 이루어진 다공성 물질 위에 기능성 박막 또는 기능성 나노입자를 일정한 간격으로 분산시키고 점착성(conformallity)을 증가시킬 수 있는 진동을 이용한 원자층 증착 장치 및 방법을 제안하고자 한다. Disclosure of the Invention In order to solve the problems of the prior art as described above, it is an object of the present invention to provide a method of depositing a functional thin film or a functional nanoparticle on a porous material having a nanostructure at regular intervals and atomic layer deposition using vibration capable of increasing conformality Apparatus and method.
본 발명의 다른 목적은 증착 공정의 안정성을 높일 수 있는 진동을 이용한 원자층 증착 장치 및 방법을 제공하는 것이다. It is another object of the present invention to provide an apparatus and a method for atomic layer deposition using vibration that can enhance the stability of a deposition process.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 진동을 이용한 원자층 증착 장치로서, 진공 상태가 유지되는 챔버; 상기 챔버 내에 위치하며, 기능성 박막이 증착되는 다공성 나노입자를 포함하는 다공성 실린더-상기 다공성 실린더는 상기 기능성 박막 형성을 위한 전구체 및 반응체의 소스가스는 통과시키고 상기 다공성 나노입자의 유출을 방지하는 사이즈의 기공을 가짐-; 및 상기 챔버에 진동을 가하는 진동자를 포함하되, 상기 진동자는 상기 챔버 내에 위치한 상기 다공성 실린더를 진동시키는 원자층 증착 장치가 제공된다. In order to achieve the above object, according to a preferred embodiment of the present invention, there is provided an atomic layer deposition apparatus using vibration, comprising: a chamber in which a vacuum is maintained; A porous cylinder positioned within the chamber and containing porous nanoparticles on which a functional thin film is deposited, the porous cylinder comprising: a precursor for forming the functional thin film; a precursor for forming the functional thin film; Having pores of -; And an oscillator for vibrating the chamber, wherein the oscillator vibrates the porous cylinder located in the chamber.
상기 소스가스를 상기 챔버 내에 공급하기 위한 소스가스 공급부와 상기 챔버 사이에 배치되는 제1 밸로우즈 및 상기 챔버를 진공 상태로 유지하기 위한 펌프와 상기 챔버 사이에 배치되는 제2 밸로우즈를 더 포함할 수 있다. A first bellows disposed between the chamber and a source gas supply for supplying the source gas into the chamber, and a second bellows disposed between the chamber and a pump for maintaining the chamber in a vacuum state .
상기 제2 벨로우즈 및 상기 챔버 사이에 배치되어 상기 다공성 실린더에 포함된 다공성 나노입자가 상기 펌프로 유입되는 것을 방지하는 다공성 가스켓을 더 포함할 수 있다. And a porous gasket disposed between the second bellows and the chamber to prevent the porous nanoparticles included in the porous cylinder from being introduced into the pump.
상기 진동자는 퍼지 기간 중 미리 설정된 시간 동안 상기 챔버에 진동을 가하며, 소스가스 유입 기간 동안 상기 챔버에 진동을 가할 수 있다. The vibrator applies vibration to the chamber for a predetermined time during the purge period and can apply vibration to the chamber during the source gas inflow period.
상기 다공성 나노입자는 나노입자 분말일 수 있다. The porous nanoparticles may be nanoparticle powders.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 장치를 이용하여 다공성 나노입자에 원자층을 증착하는 방법으로서, 상기 챔버 내의 다공성 실린더에 다공성 나노입자를 충진하는 단계; 상기 챔버를 진공 상태로 유지시키는 단계; 상기 챔버 내부로 전구체를 포함하는 소스가스를 유입하는 단계; 상기 전구체의 흡착 이후 부산물을 제거하는 단계; 상기 챔버 내부로 반응체를 포함하는 소스가스를 유입하는 단계; 상기 전구체와 상기 반응체의 반응을 통해 다공성 나노입자 상에 기능성 박막을 형성하는 단계; 및 상기 기능성 박막 형성 이후 부산물을 제거하는 단계를 포함하되, 상기 소스가스의 유입 기간 동안 및 상기 부산물을 제거하는 퍼지 기간 중 적어도 일부의 시간 동안 상기 챔버에 진동을 가하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법이 제공된다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of depositing an atomic layer on a porous nanoparticle using an apparatus, comprising: filling a porous cylinder in the chamber with porous nanoparticles; Maintaining the chamber in a vacuum state; Introducing a source gas including a precursor into the chamber; Removing by-products after adsorption of the precursor; Introducing a source gas containing a reactant into the chamber; Forming a functional thin film on the porous nanoparticles through reaction of the precursor and the reactant; And removing the by-products after forming the functional thin film, wherein vibrations are applied to the chamber during the inflow of the source gas and during at least a portion of the purge period to remove the by-product / RTI >
본 발명에 따르면, 챔버에 진동을 가하여 나노입자 상에 원자층 증착을 수행하기 때문에 촉매를 일정한 간격으로 분산시키고 점착성(conformallity)을 증가시킬 수 있는 장점이 있다. According to the present invention, since the atomic layer deposition is performed on the nanoparticles by applying vibration to the chamber, there is an advantage that the catalyst can be dispersed at regular intervals and the conformality can be increased.
또한 본 발명에 따르면, 기존 원자층 증착 장치의 챔버만을 교체하고 진동자 및 지지대만 설치하면 되기 때문에 기존 장비를 그대로 활용할 수 있어 생산성 증대 효과를 기대할 수 있으며 대형화가 용이한 장점이 있다. According to the present invention, since only the chamber of the existing atomic layer deposition apparatus is replaced, and only the vibrator and the support are installed, the existing equipment can be utilized as it is, and the productivity increase effect can be expected.
나아가 본 발명에 따르면, 컴퓨터로 진동자를 제어할 수 있어 다공성 나노입자가 섞이는 정도를 정밀하게 제어할 수 있는 장점이 있다. Further, according to the present invention, the vibrator can be controlled by a computer, and the degree of mixing of the porous nanoparticles can be precisely controlled.
마지막으로 본 발명에 따르면 다공성 실린더를 통해 진공 조건에서도 다공성 나노입자를 챔버 내에 유지시킬 수 있으며, 벨로우즈를 통해 챔버에 가해지는 충격을 흡수할 수 있는 장점이 있다. Finally, according to the present invention, the porous nanoparticles can be held in the chamber even under vacuum conditions through the porous cylinder, and the impact applied to the chamber through the bellows can be absorbed.
도 1은 종래기술에 따른 원자층 증착법을 이용하여 다공성 나노입자 상에 기능성 박막이 흡착된 상태를 도시한 도면.
도 2는 원자층 증착법의 일반 원리를 도시한 도면.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 진동을 이용하여 원자층 증착 장치를 도시한 도면.
도 4는 본 발명에 따른 진동을 이용한 원자층 증착 방법을 이용한 기능성 박막 형성 상태를 도시한 도면.
도 5는 진동을 가했을 때의 CNT 상에서의 Al2O3증착 상태를 나타내는 투과전자현미경(TEM) 사진 및 정성적 분석에 따른 X-선 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 도면.
도 6은 진동을 가하지 않았을 때의, CNT 상에서의 Al2O3증착 상태를 나타내는 투과전자현미경(TEM) 사진 및 정성적 분석에 따른 X-선 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 도면.
도 7은 진동을 가했을 때의 탄소 나노입자 상에서의 Al2O3증착 상태를 나타내는 투과전자현미경(TEM) 사진 및 정성적 분석에 따른 X-선 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 도면.
도 8은 진동을 가하지 않았을 때의, 탄소 나노입자 상에서의 Al2O3증착 상태를 나타내는 투과전자현미경(TEM) 사진 및 정성적 분석에 따른 X-선 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 도면.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a view showing a state in which a functional thin film is adsorbed on porous nanoparticles using an atomic layer deposition method according to a conventional technique. FIG.
Figure 2 illustrates the general principles of atomic layer deposition.
3 is a view illustrating an atomic layer deposition apparatus using vibration according to a preferred embodiment of the present invention.
4 is a view showing a state of forming a functional thin film using an atomic layer deposition method using vibration according to the present invention.
5 is a transmission electron microscope (TEM) photograph showing the state of Al 2 O 3 deposition on a CNT under vibration and X-ray spectroscopy (EDS) results according to qualitative analysis.
FIG. 6 is a transmission electron microscope (TEM) photograph showing the state of Al 2 O 3 deposition on CNTs when vibration is not applied, and X-ray spectroscopy (EDS) results according to qualitative analysis.
FIG. 7 is a transmission electron microscope (TEM) photograph showing the state of Al 2 O 3 deposition on carbon nanoparticles under vibration and X-ray spectroscopy (EDS) results according to qualitative analysis. FIG.
8 is a transmission electron microscope (TEM) photograph showing the state of Al 2 O 3 deposition on carbon nanoparticles when vibration is not applied, and X-ray spectroscopy (EDS) results according to qualitative analysis.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면들을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면 번호에 상관없이 동일한 수단에 대해서는 동일한 참조 번호를 사용하기로 한다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In order to facilitate a thorough understanding of the present invention, the same reference numerals are used for the same means regardless of the number of the drawings.
본 발명은 원자층 증착 공정에서 챔버 내에 진동을 가하여 다공성 물질에 기능성 박막이 균일하고 점착성이 높게 증착하는 것이다. In the atomic layer deposition process, vibration is applied to a chamber to deposit a functional thin film uniformly on a porous material and highly adhesive.
원자층 증착은 불활성 기체(Ar, N2 등)에 의해 분리된 각각의 반응물을 기판에 공급하여 하나의 원자층을 증착하고, 원하는 두께의 증착이 이루어질 때까지 반복적으로 증착을 수행하는 방식이다(도 2 참조). Atomic layer deposition is a method in which each reactant separated by an inert gas (Ar, N 2, etc.) is supplied to a substrate to deposit one atomic layer, and deposition is repeatedly performed until a desired thickness is deposited 2).
보다 상세하게, 원자층 증착은 아래의 과정으로 이루어진다. More specifically, atomic layer deposition consists of the following steps.
1. 전구체 (precursor) 흡착 및 퍼지 : 증착을 원하는 물질이 포함된 전구체 를 기판 표면(다공성 물질)에 흡착시킨다.1. Precursor adsorption and purge: The precursor containing the substance to be deposited is adsorbed on the substrate surface (porous material).
이 과정에서 전구체의 배위자(ligand)들에 의해 자기 제한적인 흡착 과정이 진행됨에 따라 일정량 분자들이 흡착된 후에는 더 이상 흡착이 진행되지 않게 된다.In this process, as a self-limiting adsorption process proceeds by the ligands of the precursor, adsorption does not proceed any more after a certain amount of molecules are adsorbed.
전구체끼리의 흡착은 물리흡착으로 이루어져 결합력이 약하기 때문에 쉽게 떨어질 수 있으며, 반면 기판과 흡착한 전구체는 화학흡착으로 더 강한 결합을 하기 때문에 그 다음 단계인 purge 단계에서 물리흡착한 전구체는 모두 떨어져 나가 제거되고 화학흡착한 전구체는 흡착된 채로 남아 있게 된다. 이러한 화학흡착과 물리흡착의 차이에 의해 원자층 단위의 조절이 가능하게 된다. The precursors adsorbed between the precursors are easily adsorbed because they have weak binding force. On the other hand, since the precursor adsorbed on the substrate is chemically adsorbed, the precursors that are physically adsorbed on the next stage, And the chemically adsorbed precursor remains adsorbed. This difference in chemisorption and physical adsorption makes it possible to control the atomic layer unit.
2. 반응체 (reactant) 반응 및 퍼지 : 원하는 박막을 만들기 위해 반응체를 공급하게 되면, 반응체와 기판에 흡착되어 있는 전구체가 서로 표면 화학 반응을 하여 막이 형성되고, 물리흡착된 반응체와 부산물은 이어지는 퍼지 과정에서 제거되고 원자층만큼 성장하게 된다. 이와 같은 과정이 한 사이클로 구성되며 증착 속도는 배위자의 크기 효과로 인해 보통 사이클당 당 원자층 이하로 나타나는 특성을 보인다.2. Reactant Reaction and Purge: When a reactant is supplied to make a desired thin film, the reactant and the precursor adsorbed on the substrate undergo surface chemical reaction with each other to form a film, and a physically adsorbed reactant and a byproduct Is removed in the subsequent purge process and grown as much as the atomic layer. Such a process consists of one cycle, and the deposition rate is usually below the atomic layer per cycle due to the size effect of the ligand.
이렇게 원자층 증착은 표면에서의 반응을 이용하고 물질들을 교대로 주입하기 때문에 증착 속도가 느리다는 단점이 존재함에도 불구하고 완벽한 단차피복성을 보여주는 한편, 표면 반응을 통하여 증착이 진행되므로 적절한 전구체와 반응체의 선택을 통해 비교적 저온에서 고품질의 박막 증착이 가능하다
In this way, the atomic layer deposition utilizes the reaction on the surface and injects the materials alternately, so there is a disadvantage that the deposition rate is slow. However, since the deposition proceeds through the surface reaction, Selection of sieves enables high quality thin film deposition at relatively low temperatures
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 원자층 증착 장치를 도시한 도면이다.FIG. 3 is a view illustrating an atomic layer deposition apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 원자층 증착 장치는 챔버(300), 다공성 실린더(Porous cylinder, 302), 진동자(304), 챔버 지지부(306), 다공성 가스켓(Porous gasket, 308), 제1 벨로우즈(CF-Bellows(1), 310) 및 제2 벨로우즈(CF-Bellows(2), 312)를 포함할 수 있다. 3, the atomic layer deposition apparatus according to the present invention includes a
본 발명에 따른 다공성 실린더(302)는 챔버(300) 내에 배치되며, 다공성 실린더(302) 내에 기능성 박막이 증착되는 다공성 물질이 들어있다. The porous cylinder 302 according to the present invention is disposed in the
본 발명에 따른 다공성 물질은 나노입자일 수 있으며, 이하에서는 다공성 실린더(302) 내에 들어있는 물질을 나노입자인 것으로 설명한다. The porous material according to the present invention may be nanoparticles. Hereinafter, the material contained in the porous cylinder 302 is described as nanoparticles.
다공성 실린더(302)는 기능성 박막 형성을 위한 전구체 또는 반응체를 포함하는 소스가스(source gas)는 통과시키고 나노입자는 통과시키지 않을 정도의 사이즈를 갖는 기공을 포함한다. 또한 나노입자는 다공성 실린더(302) 안에 있어야 소스가스가 나노입자를 온전히 통과하게 된다. The porous cylinder 302 includes pores having a size such that a source gas containing a precursor or a reactant for forming a functional thin film is passed through and a nano particle is not passed through. Also, the nanoparticles must be in the porous cylinder 302 to allow the source gas to pass completely through the nanoparticles.
나노입자가 다공성 실린더(302)의 바깥쪽에 있을 경우 나노입자들 각각은 소스가스와 접촉하지 않을 수 있어 증착 가능성이 떨어지게 된다. When the nanoparticles are outside of the porous cylinder 302, each of the nanoparticles may not contact the source gas, thereby reducing the possibility of deposition.
본 발명에 따르면, 챔버(300)와 펌프(미도시) 사이에는 챔버 연결부-VCR(female 또는 male)와 벨로우즈 연결부-VCR(female 또는 male)이 배치되며, 이 둘 사이에 다공성 가스켓(308)이 배치된다.According to the present invention, a chamber connecting part-VCR (female or male) and a bellows connecting part-VCR (female or male) are disposed between the
여기서, 펌프는 챔버(300) 내부를 진공 상태로 유지하기 위해 펌핑을 수행한다.Here, the pump performs pumping to keep the inside of the
다공성 가스켓(308)은 다공성 실린더(102)와 마찬가지로 소스가스는 통과시키고 나노입자는 통과시키지 않을 정도의 다공성을 갖게 된다. 다공성 가스켓(308)은 나노입자가 진공 증착 과정에서 펌프로 유입되는 것을 방지한다. The porous gasket 308, like the porous cylinder 102, has a porosity such that the source gas is passed through and the nanoparticles are not passed through. The porous gasket 308 prevents the nanoparticles from entering the pump during the vacuum deposition process.
소스가스 제공부(미도시)와 챔버(300) 사이에는 제1 벨로우즈(310)가 챔버(300)와 펌프 사이에는 제2 벨로우즈(312)가 배치된다. A
본 발명에 따른 제1 및 제2 벨로우즈(310,312)는 신축성을 가지고 있어, 진동자(304)가 챔버(300)에 진동을 가하는 동안 챔버(300)에 가해지는 충격을 흡수하며, 완전히 밀폐된 구조를 가지기 때문에 진공 상태가 유지되도록 한다. The first and
본 발명에 따른 진동자(304)는 원자층 증착 공정 중에 다공성 실린더(302) 내에 충진된 나노입자가 서로 고르게 섞이도록 진동을 가하는 진동원으로서, 챔버 지지부(306)에 체결되어 챔버(300)에 진동을 공급한다. The
바람직하게, 본 발명에 따른 진동자(304)는 하나 이상의 로드를 구비할 수 있으며, 유압식, 기계식 또는 전자식으로 주기적으로 수축/신장되어 챔버(300)에 진동을 가하게 된다. Preferably, the
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 진동자(304)는 챔버 지지부(306)가 아닌 챔버(300)의 외측에 일체로 형성될 수 있으며, 이때, 진동자(304)에 포함된 로드가 챔버(300)에 주기적으로 진동을 가할 수 있다. According to another embodiment of the present invention, the
이와 같이 원자층 증착 공정에서 퍼지 기간 및 소스가스 유입 기간 동안 진동을 공급하는 경우, 도 4에 도시된 바와 같이, 다공성 나노입자 상에 균일하게 기능성 박막이 형성된다.
When the vibration is supplied during the purge period and the source gas inflow period in the atomic layer deposition process, the functional thin film is uniformly formed on the porous nanoparticles as shown in FIG.
실험예1Experimental Example 1 : 진동 조건 하에서 : Under vibration conditions CNTCNT 상에서의 On AlAl 22 OO 33 원자층Atomic layer 증착 deposition
다공성 실린더(302) 내에 위치한 탄소나노튜브(CNT) 상에 Al2O3 박막 증착을 위해, 전구체로는 Trimethyl Aluminum(TMA), 산화제(반응체)로는 증류수를 사용하였다. 증착온도는 225°C이고 전구체 및 산화제는 상온에서 기화되었다. Trimethyl aluminum (TMA) was used as the precursor and distilled water was used as the oxidant (reactant) for deposition of the Al 2 O 3 thin film on the carbon nanotubes (CNT) located in the porous cylinder 302. The deposition temperature was 225 ° C and the precursor and oxidant vaporized at room temperature.
퍼지 가스로는 질소(99.999%)가 사용되었고 유량은 1sccm이다. Nitrogen (99.999%) was used as the purge gas and the flow rate was 1 sccm.
원자층 증착을 위한 시퀀스는 퍼지 180초, TMA 주입 1초, 퍼지 180초, 기화된 증류수 주입 1초였다. The sequence for atomic layer deposition was purge 180 sec,
진동은 퍼지 기간 중 매 30초마다 2초, 전구체 및 증류수가 유입되는 각각 1초 동안 가해졌다. 진동원의 힘의 세기는 115N, 진동수는 143Hz이었다.Vibration was applied for 2 seconds every 30 seconds during the purge period, and 1 second for each time the precursor and distilled water were introduced. The force of the vibration source was 115 N and the frequency was 143 Hz.
즉, 본 발명에 따르면, 소스가스가 유입되는 동안 및 퍼지 기간 중 적어도 일부의 시간 동안 챔버에 진동을 가하게 된다.
That is, according to the present invention, vibration is applied to the chamber during the inflow of the source gas and during at least part of the time of the purge period.
비교예1Comparative Example 1 : 진동을 가하지 않는 조건 하에서 : Under the condition that vibration is not applied CNTCNT 상에서의 On AlAl 22 OO 33 원자층Atomic layer 증착 deposition
실험예1과 동일한 조건으로 공정을 수행하되, 진동을 가하지 않은 상태에서 CNT 상에 Al2O3 박막을 형성하였다.
Al 2 O 3 thin films were formed on the CNTs under the same conditions as Experimental Example 1 but without vibration.
도 5는 진동을 가했을 때의 CNT 상에서의 Al2O3증착 상태를 나타내는 투과전자현미경(TEM) 사진 및 정성적 분석에 따른 X-선 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 것이다. 도 6은 진동을 가하지 않았을 때의, CNT 상에서의 Al2O3증착을 나타낸 것이다. FIG. 5 shows transmission electron microscope (TEM) photographs showing the state of Al 2 O 3 deposition on CNTs when vibration was applied and X-ray spectroscopy (EDS) results according to qualitative analysis. Figure 6 shows Al 2 O 3 deposition on CNTs when no vibration is applied.
도 5 내지 도 6에 도시된 바와 같이, 진동을 가하는 경우 일정 간격으로 분산된 증착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
As shown in FIGS. 5 to 6, it can be confirmed that when vibration is applied, deposition is dispersed at a constant interval.
실험예2Experimental Example 2 : 진동 조건 하에서 : Under vibration conditions CarbonCarbon 나노입자 상에서의On nanoparticles AlAl 22 OO 33 원자층Atomic layer 증착 deposition
다공성 실린더(302) 내에 위치한 탄소 나노입자 상에 Al2O3 박막 증착을 위해, 전구체로는 Trimethyl Aluminum(TMA), 산화제(반응체)로는 증류수를 사용하였다. 증착온도는 225°C이고 전구체 및 산화제는 상온에서 기화되었다. Trimethyl aluminum (TMA) was used as the precursor and distilled water was used as the oxidant (reactant) for deposition of the Al 2 O 3 thin film on the carbon nanoparticles located in the porous cylinder 302. The deposition temperature was 225 ° C and the precursor and oxidant vaporized at room temperature.
퍼지 가스로는 질소(99.999%)가 사용되었고 유량은 1sccm이다. Nitrogen (99.999%) was used as the purge gas and the flow rate was 1 sccm.
원자층 증착을 위한 시퀀스는 퍼지 180초, TMA 주입 1초, 퍼지 180초, 기화된 증류수 주입 1초였다. The sequence for atomic layer deposition was purge 180 sec,
진동은 퍼지 기간 중 매 30초마다 2초, 전구체 및 증류수가 유입되는 각각 1초 동안 가해졌다. 진동원의 힘의 세기는 115N, 진동수는 143Hz이었다.
Vibration was applied for 2 seconds every 30 seconds during the purge period, and 1 second for each time the precursor and distilled water were introduced. The force of the vibration source was 115 N and the frequency was 143 Hz.
비교예2Comparative Example 2 : 진동을 가하지 않는 조건 하에서 : Under the condition that vibration is not applied CarbonCarbon 나노입자 상에서의On nanoparticles AlAl 22 OO 33 원자층 증착 Atomic layer deposition
실험예2와 동일한 조건으로 공정을 수행하되, 진동을 가하지 않은 상태에서 탄소 나노입자 상에 Al2O3 박막을 형성하였다. The Al 2 O 3 thin film was formed on the carbon nanoparticles under the same conditions as in Experimental Example 2 except that no vibration was applied.
도 7은 진동을 가했을 때의 탄소 나노입자 상에서의 Al2O3증착 상태를 나타내는 투과전자현미경(TEM) 사진 및 정성적 분석에 따른 X-선 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 것이다. 도 8은 진동을 가하지 않았을 때의, 탄소 나노입자 상에서의 Al2O3증착을 나타낸 것이다. FIG. 7 shows transmission electron microscope (TEM) photographs showing the state of Al 2 O 3 deposition on carbon nanoparticles under vibration and X-ray spectroscopy (EDS) results according to qualitative analysis. Figure 8 shows Al 2 O 3 deposition on carbon nanoparticles when no vibration is applied.
도 7 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 진동을 가하는 경우 일정 간격으로 분산된 증착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다. As shown in FIGS. 7 to 8, when vibration is applied, it is confirmed that the deposition is performed at a predetermined interval.
상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the relevant art that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. The appended claims are to be considered as falling within the scope of the following claims.
Claims (6)
진공 상태가 유지되는 챔버;
상기 챔버 내에 위치하며, 박막이 증착되는 다공성 나노입자를 포함하는 다공성 실린더-상기 다공성 실린더는 상기 박막 형성을 위한 전구체 및 반응체의 소스가스는 통과시키고 상기 다공성 나노입자의 유출을 방지하는 사이즈의 기공을 가짐-; 및
상기 챔버에 진동을 가하는 진동자를 포함하되,
상기 진동자는 상기 챔버 내에 위치한 상기 다공성 실린더를 진동시키며,
상기 소스가스를 상기 챔버 내에 공급하기 위한 소스가스 공급부와 상기 챔버 사이에 배치되는 제1 밸로우즈 및 상기 챔버를 진공 상태로 유지하기 위한 펌프와 상기 챔버 사이에 배치되는 제2 밸로우즈를 더 포함하는 원자층 증착 장치. An atomic layer deposition apparatus using vibration,
A chamber in which a vacuum state is maintained;
A porous cylinder located within the chamber and containing porous nanoparticles on which a thin film is deposited, the porous cylinder comprising a precursor for forming the thin film and a pore of a size allowing passage of a source gas of the reactant and leakage of the porous nanoparticles -; And
And a vibrator for applying vibration to the chamber,
The vibrator vibrates the porous cylinder located in the chamber,
Further comprising a source gas supply for supplying the source gas into the chamber and a first bellows disposed between the chamber and a second bellows disposed between the chamber and a pump for maintaining the chamber in a vacuum state Atomic layer deposition apparatus.
상기 제2 밸로우즈 및 상기 챔버 사이에 배치되어 상기 다공성 실린더에 포함된 다공성 나노입자가 상기 펌프로 유입되는 것을 방지하는 다공성 가스켓을 더포함하는 원자층 증착 장치.The method according to claim 1,
And a porous gasket disposed between the second bellows and the chamber to prevent the porous nanoparticles included in the porous cylinder from being introduced into the pump.
상기 진동자는 퍼지 기간 중 미리 설정된 시간 동안 상기 챔버에 진동을 가하며, 소스가스 유입 기간 동안 상기 챔버에 진동을 가하는 원자층 증착 장치. The method according to claim 1,
Wherein the vibrator applies vibration to the chamber for a predetermined time during the purge period and applies vibration to the chamber during the source gas inflow period.
상기 다공성 나노입자는 나노입자 분말인 원자층 증착 장치. The method according to claim 1,
Wherein the porous nanoparticles are nanoparticle powders.
상기 챔버 내의 다공성 실린더에 다공성 나노입자를 충진하는 단계;
상기 챔버를 진공 상태로 유지시키는 단계;
상기 챔버 내부로 전구체를 포함하는 소스가스를 유입하는 단계;
상기 전구체의 흡착 이후 부산물을 제거하는 단계;
상기 챔버 내부로 반응체를 포함하는 소스가스를 유입하는 단계;
상기 전구체와 상기 반응체의 반응을 통해 다공성 나노입자 상에 박막을 형성하는 단계; 및
상기 박막 형성 이후 부산물을 제거하는 단계를 포함하되,
상기 소스가스의 유입 기간 동안 및 상기 부산물을 제거하는 퍼지 기간 중 적어도 일부의 시간 동안 상기 챔버에 진동을 가하며,
상기 원자층 증착 장치는 상기 소스가스를 상기 챔버 내에 공급하기 위한 소스가스 공급부와 상기 챔버 사이에 배치되는 제1 밸로우즈 및 상기 챔버를 진공 상태로 유지하기 위한 펌프와 상기 챔버 사이에 배치되는 제2 밸로우즈를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법. A method of depositing an atomic layer on porous nanoparticles using an apparatus according to claim 1,
Filling the porous cylinder in the chamber with porous nanoparticles;
Maintaining the chamber in a vacuum state;
Introducing a source gas including a precursor into the chamber;
Removing by-products after adsorption of the precursor;
Introducing a source gas containing a reactant into the chamber;
Forming a thin film on the porous nanoparticles through reaction of the precursor and the reactant; And
Removing by-products after the thin film formation,
Applying vibration to the chamber during the inflow of the source gas and during at least a portion of the purge period to remove the by-product,
Wherein the atomic layer deposition apparatus comprises a source gas supply for supplying the source gas into the chamber and a first bellows disposed between the chamber and a pump for maintaining the chamber in a vacuum state and a second Wherein the atomic layer deposition comprises barium oxide.
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