KR101488374B1 - Degumming method of bast fiber and degummed bast fiber using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초음파를 이용한 크린공정과, 순수 펙틴리아제(Pectin Lyase) 효소를 이용한 제 1 정련공정과, EDTA(Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid)와 초음파를 이용한 제 2 정련공정을 포함하여 이루어지는, 인피섬유의 정련방법 및 이 방법에 의해 정련된 인피섬유에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a microfiltration membrane comprising a microfiltration process using ultrasound, a first refining process using a pure pectin lyase enzyme, and a second refining process using EDTA (Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) And to a bast fiber refined by this method.
일반적으로 인피섬유(bast fiber)는, 식물의 줄기 형성층의 바깥쪽 조직에 함유되어 있는 섬유로써, 우리나라의 토양이나 기후조건에 적합한 대마, 아마, 저마, 황마 등의 마 종류가 이에 속하며, 칡넝쿨, 뽕나무, 플라타너스 등도 이에 속한다.
In general, bast fiber is a fiber contained in the outer tissue of a stemming layer of a plant. It belongs to hemp, flax, juma and jute suitable for soil and climate conditions in Korea. Mulberry, sycamore, and so on.
특히, 마 종류의 인피섬유는 친환경적인 섬유로써 이로부터 순수 셀루로즈를 정련하여 우수한 품질의 인피섬유 소재 제품이나 자동차 내장재 및 건축재인 플라스틱 복합체(Thermoplastic composite) 등의 산업용 제품에 적용되며, 더욱이 상기 인피섬유의 정련 품질은 상기와 같은 산업용 제품의 품질과 직접적으로 연관된다.
In particular, hemp type fiber is an environmentally friendly fiber from which refined pure cellulose is applied to industrial products such as a high-quality infective fibrous material, an automobile interior material and a thermoplastic composite as a building material, The refining quality of the fibers is directly related to the quality of such industrial products.
한편, 일반적인 인피섬유의 정련방법은 다량(5%이상)의 강알칼리성(NaOH 등) 약품을 사용하여 강제적으로 정련을 시키는데, 이러한 방법은 정련과정 중 환경오염이 심한 오염물질이 배출되며 또한 다량의 물이 필요하게 되어 환경적으로나 경제적으로 바람직하지 못할 뿐만 아니라, 최근 국제적으로 발효된 지구환경보호차원의 품격에도 맞지 않은 방법이다.
On the other hand, the refining method of common bast fibers is forcibly refined by using a large amount (not less than 5%) of strong alkaline (NaOH, etc.) chemicals. In this method, contaminants with high environmental pollution are discharged during the refining process, Water is not desirable because it is environmentally and economically disadvantageous, and it is a method that does not fit the dignity of global environmental protection.
특히, 상기와 같은 정련방법은 다량의 수산화나트륨(NaOH)과 같은 강알칼리성 물질을 투입함으로써 셀루로즈까지 분해시키며 이렇게 분해된 이 물질이 셀루로즈 섬유와 헤미셀로로즈 및 리그닌 간에 불필요한 가교결합(Cross-linking)을 발생시켜 변색을 유발하게 되고 이로 인해 인피섬유의 품질을 현격히 저하시키는 문제점을 가지고 있다.
Particularly, the above-mentioned refining method decomposes cellulose into cellulose by adding a strong alkaline substance such as a large amount of sodium hydroxide (NaOH), and the thus-decomposed material is unnecessarily cross-linked between cellulosic fibers, hemicellulose and lignin -linking is caused to cause discoloration and thus the quality of bast fiber is remarkably lowered.
따라서, 최근들어 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 정련 방법으로써 바실러스(Bacillus)균에 속하는 특정 미생물박테리아를 사용하는 생 분해 방법이 개발되었으며, 관련 선행기술로써 특허문헌 1 내지 5 등이 있으나, 아직 완벽한 실효성이 검증이 되지 못하였으며 또한 균의 배양과정에서 생길 수 있는 균의 불균일성 및 다른 잡균의 오염이 실험실에서는 차단될 수 있으나 실제 산업 현장에서는 실질적으로 완벽히 차단될 수 없는 문제점을 가지고 있을 뿐만 아니라 생 분해 숙성과정에서 발생될 수 있는 온도 및 균 자체의 활동성 차이가 항상 일정한 정련의 결과를 보장하기가 어렵다는 것도 이 방식의 큰 문제점이다.
Therefore, recently, a biodegradation method using specific microbial bacteria belonging to Bacillus was developed as a refining method to solve the above problems, and there are Patent Documents 1 to 5 as related prior arts, In addition, there is a problem that the unevenness of microorganisms and contamination of other germs that may occur in the culture process of bacteria can be blocked in the laboratory, but they can not be completely blocked in actual industrial sites, It is also a major problem of this method that the difference in temperature and activity of the microorganisms that can occur during the fermentation process is not always guaranteed to result in constant refining.
결국 마지막에는 다량의 강알칼리 및 열적처리를 하여야만 원하는 정련도의 인피섬유를 얻게 되는데, 이는 상술한 강알칼리성 약품을 사용하는 화학적 처리 방법과 동일한 문제점을 가지게 된다.
Finally, a large amount of strong alkaline and thermal treatment is required at the end to obtain the bast fiber having the desired degree of refinement, which has the same problem as the chemical treatment method using the above-described strong alkaline chemical.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 초음파를 이용하여, 인피식물의 껍질 속에 잠재하고 있는 불순물뿐만 아니라 균주 및 곰팡이 중 셀루로즈(Cellulose)분해 효소인 셀루라제(Cellulase)를 분비하는 균류를 사멸하고 또한 인피섬유에 포함된 이물질을 제거하는 크린공정과, Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a fungal cellulolytic enzyme And removing the foreign matter contained in the bast / leaf fibers,
순수 펙틴리아제(Pectin Lyase) 효소를 이용하여, 펙틴(Pectin)의 α-1,4 결합을 분해하여 물에 용해시킴으로써 셀루로즈를 연결하는 펙틴의 고리를 끊어 섬유간의 자유공간을 넓히고 이로 인해 섬유소의 노출 표면적을 넓히는 효소분해 과정인 제 1 정련공정과, By using pure Pectin Lyase enzyme, the α-1,4 bond of pectin is dissolved and dissolved in water to break the ring of pectin connecting cellulosin to widen the free space between fibers, A first refining step, which is an enzymatic decomposition step that expands the exposed surface area,
EDTA(Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid)와 초음파를 동시에 사용하여, 상기 제 1 정련공정에서 미 분해되어 잔존하고 있는 펙틴 및 프로토펙틴(Protopectin)을 완전히 제거하며 또한 환경법에 저촉이 안 되는 낮은 농도의 수산화나트륨과 초음파를 동시에 사용하여 헤미셀루로즈 및 리그닌까지 물리, 화학적으로 제거하는 제 2 정련공정을 포함하여 이루어짐으로써, It is also possible to completely remove pectin and protopectin which are not degraded in the first refining step by using EDTA (Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) and ultrasonic wave at the same time, And a second refining step of physically and chemically removing hemicellulose and lignin by simultaneously using sodium and ultrasonic waves,
종래 강알칼리성 약품만을 사용하는 화학적 처리 방법 및 미생물 균주를 사용하는 정련방법과 달리, 친환경적이면서도 정련시간 및 물 사용량을 감소시킬 뿐만 아니라 균일하면서도 고품질의 인피섬유를 획득할 수 있도록 하는, 인피섬유의 정련방법 및 이 방법에 의해 정련된 인피섬유를 제공함을 과제로 한다.
Unlike conventional chemical treatment methods using only strongly alkaline chemicals and refining methods using microbial strains, refining of bast fibers, which is environmentally friendly, and capable of obtaining uniform and high-quality bast fibers as well as reducing refining time and water consumption And to provide a refined bast fiber by this method.
본 발명은 인피섬유의 정련방법에 있어서,The present invention relates to a method for refining bast fibers,
초음파를 발진하여 인피섬유에 포함된 불순물, 이물질 및 균류를 제거 및 사멸시키는 크린공정(S100);A cleaning process (S100) for generating ultrasonic waves to remove and kill impurities, foreign substances, and fungi contained in the bast / leaf fibers;
상기 크린공정(S100)을 거친 인피섬유에 펙틴리아제(Pectin Lyase) 효소를 투입하여 효소분해하는 제 1 정련공정(S200); 및A first scouring step (S200) of introducing a pectin lyase enzyme into the bast fiber through the cleansing step (S100) to perform enzymatic decomposition; And
상기 제 1 정련공정(S200)을 거친 인피섬유에 EDTA(Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) 투입 후 초음파를 발진하여 잔존한 펙틴, 프로토펙틴, 헤미셀루로즈 및 리그닌을 제거하는 제 2 정련공정(S300);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 인피섬유의 정련방법 및 이 방법에 의해 정련된 인피섬유를 과제의 해결 수단으로 한다.
A second refining step (S300) of adding EDTA (Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) to the bast fiber after the first refining step (S200) and then removing the remaining pectin, protopectin, hemicellulose and lignin by oscillating ultrasonic waves; ; And a method of refining bast fibers and refining the bast fibers by the method.
여기서, 상기 크린공정(S100)은,Here, the clean step (S100)
인피섬유를 세척 및 5 ~ 10cm로 절단하고,The bast fibers are washed and cut to 5-10 cm,
상기 절단된 인피섬유 100kg에 대하여, 물 400 ~ 600리터를 투입하고, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 20 ~ 30KHz, 강도 0.1 ~ 0.3W/cm2 조건으로 20 ~ 30분간 동안 발진시킨 후, To 100 kg of the cut bast fiber, 400 to 600 liters of water were added and ultrasonic waves were oscillated at a frequency of 20 to 30 KHz and an intensity of 0.1 to 0.3 W / cm 2 at a temperature of 100 ± 5 ° C for 20 to 30 minutes ,
세정수로 세척하여 이루어지는 것이 바람직하다.
It is preferably washed with washing water.
아울러, 상기 제 1 정련공정(S200)은,In addition, the first refining step (S200)
상기 크린공정(S100)을 거친 인피섬유 100kg에 대하여, 50 ~ 60℃의 세정수 400 ~ 600리터를 투입하고,400 to 600 liters of washing water at 50 to 60 DEG C was added to 100 kg of the infant fiber passed through the above-mentioned clean process (S100)
펙틴리아제 효소 0.05 ~ 0.1 kg를 넣고 55±5℃에서 20 ~ 30시간 동안 발효시킨 후, 물로 헹굼 하여 이루어지는 것이 바람직하다.
0.05 to 0.1 kg of a pectin lyase enzyme is added and the mixture is fermented at 55 ± 5 ° C. for 20 to 30 hours and then rinsed with water.
또한, 상기 제 2 정련공정(S300)은,Further, in the second refining step (S300)
상기 제 1 정련공정(S200)을 거친 인피섬유를 세척한 후, 세척된 인피섬유 100kg에 대하여, 50 ~ 60℃의 물 400 ~ 600리터를 투입하고,After washing the infiltrated fibers through the first refining step (S200), 400 to 600 liters of water at 50 to 60 DEG C are added to 100 kg of the washed infant fibers,
상기 물을 100 중량부로 기준할 때, 물 100 중량부에 대하여 EDTA 0.2 ~ 0.4 중량부를 첨가하고, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 50 ~ 70분 동안 발진시키는 1차 공정(S301)을 거친 후,0.2 to 0.4 parts by weight of EDTA is added to 100 parts by weight of water based on 100 parts by weight of water. Ultrasonic waves are irradiated at a frequency of 30 ± 5 kHz and a strength of 0.4 to 0.5 W / cm 2 at a temperature of 100 ± 5 ° C. After a first step (S301) of oscillating for ~ 70 minutes,
상기 1차 공정(S301) 후 물을 모두 빼내고, 다시 50 ~ 60℃의 물 400 ~ 600리터를 투입하고, After the first step (S301), all the water is taken out, and 400 to 600 liters of water at 50 to 60 DEG C is again added,
상기 다시 투입된 물을 100 중량부로 기준할 때, 물 100 중량부에 대하여 수산화나트륨을 1 ~ 1.5 중량부 넣은 후, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 50 ~ 70분 동안 발진시키는 2차 공정(S302)을 거치고,1 to 1.5 parts by weight of sodium hydroxide is added to 100 parts by weight of water based on 100 parts by weight of the above-mentioned re-introduced water. Ultrasonic waves are applied at a frequency of 30 ± 5 kHz and a strength of 0.4 to 0.5 W / cm < 2 > for 50 to 70 minutes,
상기 2차 공정(S302)에 사용된 수산화나트륨 1 ~ 1.5 중량부가 포함된 물 100 중량부에 대하여 과산화수소(Hydro Peroxide)용액을 1 ~ 1.5 중량부 더 투입한 후 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 발진시키면서 온도 100±5℃로 5 ~ 10분간 동안 끓이는 3차 공정(S303)으로 이루어지는 것이 바람직하다.
1 to 1.5 parts by weight of a hydrogen peroxide solution was further added to 100 parts by weight of water containing 1 to 1.5 parts by weight of sodium hydroxide used in the secondary step (S302). Ultrasonic waves were then applied at a frequency of 30 ± 5 kHz, And a third step (S303) of boiling at a temperature of 100 ± 5 ° C for 5 to 10 minutes while oscillating at 0.4 to 0.5 W / cm 2 .
본 발명은 초음파를 이용하여, 인피식물의 껍질 속에 잠재하고 있는 불순물뿐만 아니라 균주 및 곰팡이 중 셀루로즈(Cellulose)분해 효소인 셀루라제(Cellulase)를 분비하는 균류를 사멸하고 또한 인피섬유에 포함된 이물질을 제거하는 크린공정과, 순수 펙틴리아제(Pectin Lyase) 효소를 이용하여, 펙틴(Pectin)의 α-1,4 결합을 분해하여 물에 용해시킴으로써 셀루로즈를 연결하는 펙틴의 고리를 끊어 섬유간의 자유공간을 넓히고 이로 인해 섬유의 노출 표면적을 넓히는 효소분해 과정인 제 1 정련공정과, EDTA(Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) 및 환경법에 저촉이 안 되는 낮은 농도의 수산화나트륨과 초음파를 이용하여, 상기 제 1 정련공정에서 미 분해되어 잔존하고 있는 펙틴 및 프로토펙틴과 헤미셀루로즈 및 리그닌까지 각각 물리, 화학적으로 제거하는 제 2 정련공정을 포함하여 이루어짐으로써, 종래 강알칼리성 약품만을 사용하는 화학적 처리 방법 및 미생물 균주를 사용하는 정련방법과 달리, 친환경적이면서도 정련시간 및 물 사용량을 감소시킬 뿐만 아니라 균일하면서도 고품질의 인피섬유를 획득할 수 있는 효과가 있다.
The present invention uses ultrasonic waves to kill fungi that secrete Cellulase, a cellulase degrading enzyme among strains and fungi, as well as impurities that are present in the bark of inflorescence plants, And a pectin lase enzyme to dissolve the α-1,4 bond of pectin and dissolve it in water to break the ring of pectin connecting the cellulosin, A first refining process which is an enzymatic decomposition process for widening the space and thus exposes the exposed surface area of the fiber and a second refining process which uses the low concentration sodium hydroxide and the ultrasonic wave which are not in conflict with the ethylene-diamine-tetracetic acid (EDTA) A second refining step for physically and chemically removing the remaining pectin and protopectin, hemicellulose and lignin, It is possible to obtain a homogeneous and high quality bast fiber as well as to reduce the refining time and water usage while being eco-friendly, unlike the conventional chemical treatment method using only a strong alkaline chemical agent and the refining method using microbial strains .
아울러, 본 발명은 단순 연속 공정으로 대량생산이 가능한 양질의 인피섬유(대마, 아마 등) 소재 생산을 가능하게 함으로서 새로운 용도의 다양한 산업소재는 물론 화학적인 소재를 환경친화형 소재로 대체하여 수출은 물론 국가 산업 발전에 이바지 할 수 있는 장점이 있다.
In addition, the present invention makes it possible to produce high-quality bast fibers (hemp, flax, etc.) that can be mass produced in a simple continuous process, thereby replacing chemical materials with environmentally friendly materials as well as various industrial materials for new applications. Of course, it has the advantage of contributing to national industrial development.
또한, 상기와 같은 양질의 인피섬유 소재를 이용한 삼베(Hemp), 황마(Jute), 저마(Ramie), 아마(Flex), 방적사(Yarn), 부직포(Nonwoven), 분말(Powder) 커플링 디바이스(Coupling divice)를 첨가한 순수 칩(Pure-Chip) 및 복합 칩(Multi-Chip) 또는 이를 이용한 제품 전반 뿐만 아니라 본 발명에 따른 반제품 및 부산물을 이용한 제품 전반 등에 적용될 수 있는 장점이 있다.
Also, it is possible to use hemp, jute, Ramie, Flex, Yarn, Nonwoven, Powder coupling device (such as hemp, Chip and Multi-Chip to which a coupling part is added, or a product using the semi-finished product and a by-product according to the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 인피섬유의 정련방법을 나타낸 공정흐름도
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제 1 정련공정을 거친 세척 전(도 2a), 후(도 2b)의 인피섬유(대마)의 200배 확대 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진을 나타낸 도면
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제 2 정련공정을 거친 후 인피섬유(대마)의 200배 확대 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진을 나타낸 도면
도 4 본 발명의 일 실시예에 따른 인피섬유의 정련방법을 거친 인피섬유(대마)의 FTIR(Fourier Transform Infrared) 측정 결과를 나타낸 도면BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart showing a refining method of bast fibers according to an embodiment of the present invention;
FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a 200-fold magnification of the infusion fiber (hemp) after (FIG. 2A) and after (FIG. 2B) cleaning through the first refining process according to an embodiment of the present invention
3 is a SEM (Scanning Electron Microscope) photograph of a 200-fold magnification of bast fibers (hemp) after a second refining process according to an embodiment of the present invention
FIG. 4 is a graph showing FTIR (Fourier Transform Infrared) measurement results of the infant fiber (hemp) roughened by the refining method of the infant fiber according to the embodiment of the present invention
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 인피섬유의 정련방법 및 이 방법에 의해 정련된 인피섬유에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
The present invention for achieving the above-mentioned effects relates to a method of refining bast fibers and refined bast fibers by the method, and only the parts necessary for understanding the technical structure of the present invention are explained, It will be omitted so as not to disturb the gist of the present invention.
이하, 본 발명에 따른 인피섬유의 정련방법 및 이 방법에 의해 정련된 인피섬유를 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, the method for refining bast fibers according to the present invention and the bast fibers refined by the method will be described in detail.
본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이, 크린공정(S100), 제 1 정련공정(S200) 및 제 2 정련공정(S300)을 포함하여 구성된다.
As shown in FIG. 1, the present invention includes a clean process (S100), a first refining process (S200), and a second refining process (S300).
상기 크린공정(S100)은, 초음파를 발진하여 인피섬유에 포함된 불순물, 이물질 및 균류를 제거 및 사멸시키는 공정으로써, 인피섬유의 펙틴을 분해하기 위한 효소 정련공정에서 셀루로즈의 손상을 초래할 수 있는 셀루라제를 보유한 모든 균류 및 곰팡이류의 사멸과 흙 먼지 등을 효과적으로 제거할 수 있는 초음파 전처리 공정이다. The cleaning step (S100) is a step of oscillating ultrasonic waves to remove impurities, foreign substances and fungi contained in the bast fibers, and to kill the bast fibers. In the step (S100), the celluloses may be damaged in an enzyme refining step for decomposing pectin It is an ultrasonic pretreatment process which can effectively remove the dirt and dust of all fungi and fungi with cellulase.
이 공정은 후술되어질 효소분해 과정인 제 1 정련 공정의 효소 발효에 의한 펙틴 분해 공정에서 사용할 효소와 펙틴 간의 직접적인 접촉면을 넓혀서 최적의 생화학적 분해를 유발시킬 수 있다.
This process can lead to optimal biochemical degradation by widening the direct contact surface between the enzyme and pectin for use in the pectin degradation process by enzyme fermentation in the first refining process, which will be described later.
구체적으로 상기 크린공정(S100)은, 인피섬유를 세척 및 5 ~ 10cm로 절단하고, 상기 절단된 인피섬유 100kg에 대하여 물 400 ~ 600리터를 투입한 후, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 20 ~ 30KHz, 강도 0.1 ~ 0.3W/cm2 조건으로 20 ~ 30분간 동안 발진시키고 세정수로 세척하여 이루어진다.
Specifically, the cleansing step (S100) comprises washing the bast fibers, cutting the bast fibers at 5 to 10 cm, injecting 400 to 600 liters of water into 100 kg of the cut bast fibers at a temperature of 100 ± 5 ° C, 20 to 30 KHz and a strength of 0.1 to 0.3 W / cm 2 for 20 to 30 minutes, followed by washing with washing water.
이때, 상기 크린공정(S100) 시, 물의 양, 초음파의 발진 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 불순물, 균류 및 이물질이 제대로 제거되지 못할 우려가 있다.
At this time, when the amount of water and the oscillation condition of the ultrasonic wave are out of the above-mentioned range in the clean step (S100), impurities, fungi and foreign matter may not be properly removed.
상기 제 1 정련공정(S200)은, 상기 크린공정(S100)을 거친 인피섬유에 펙틴리아제(Pectin Lyase) 효소를 투입하여 인피섬유 내 펙틴을 생화학적으로 분해하는 공정으로써, 일반적으로 인피섬유의 구성품인 펙틴은 셀루로즈와 부분 결합하여 불용성인 프로토펙틴을 형성하고 있는데, 상기 제 1 정련공정(S200)은 펙틴 분해효소로 알려져 있는 순수 펙틴리아제 효소를 사용하여 고분자 펙틴의 α-1, 4 결합을 끊어 분자량이 작고 물에 쉽게 용해가 되는 올리고머로 만드는 공정이며, 상기 크린공정(S100)에서 이송된 인피섬유에 펙틴리아제 효소를 투입하고 자연 효소 발효시켜 펙틴을 수용화 시키며 섬유소의 자유공간을 확대시켜 단면적을 넓히는 과정이다.
The first refining step (S200) is a step of biochemically decomposing pectin in the infective fiber by injecting a pectin lyase enzyme into the infective fiber through the clean step (S100). Generally, the first refining step (S200) In the first refining step (S200), the pure pectin lyase enzyme known as pectin cleaving enzyme is used to invert the α-1,4 bond of the polymer pectin. The pectin lyase enzyme is added to the bast fiber transferred in the step (S100), the natural enzyme is fermented to pectinate the pectin, and the free space of the cellulose is enlarged. This is the process of widening the cross-sectional area.
구체적으로 제 1 정련공정(S200)은, 상기 크린공정(S100)을 거친 인피섬유 100kg에 대하여, 50 ~ 60℃의 세정수 400 ~ 600리터를 투입하고, 펙틴리아제 효소 0.05 ~ 0.1 kg를 넣고 55±5℃에서 20 ~ 30시간 동안 발효시킨 후, 물로 헹굼 하여 이루어진다.
Specifically, in the first refining step (S200), 400 to 600 liters of washing water at 50 to 60 DEG C is added to 100 kg of the infant fiber after the above-mentioned clean step (S100), 0.05 to 0.1 kg of pectin lyase is added, Followed by fermentation at ± 5 ° C for 20 to 30 hours, followed by rinsing with water.
상기와 같은 제 1 정련공정(S200)을 거치면, 펙틴의 α-1,4 결합이 분해되어 수용화 되며 또한 섬유소간의 간격이 벌어져 후술되어질 제 2 정련공정을 효과적으로 진행할 준비가 되며, 효소분해에 의한 상기 제 1 정련공정(S200)을 거친 세척 전 후 인피섬유(일 실시예로 인피섬유 중 대마를 적용)의 상태를 나타낸 SEM 사진은 도 2a(세척 전) 및 도 2b(세척 후)에 도시하였다.
After the first refining step (S200), the α-1,4 bond of the pectin is decomposed to be water-soluble and the distance between the fibrils is widened. Thus, the second refining process, which will be described later, SEM photographs showing the state of the bast / leaf fibers after the first refining process (S200) (in one embodiment, applying hemp in the bast fibers) are shown in FIG. 2A (before cleaning) and FIG. 2B .
한편, 상기 제 1 정련공정(S200) 시, 세정수의 양, 효소의 양 및 발효조건이 상기 범위를 벗어날 경우 효소분해과정이 제대로 이루어지지 못할 우려가 있다.
On the other hand, when the amount of washing water, the amount of enzyme, and the fermentation conditions are out of the above ranges during the first refining step (S200), the enzyme decomposition process may not be performed properly.
상기 제 2 정련공정(S300)은, 상기 제 1 정련공정(S200)을 거친 인피섬유에 EDTA(Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) 투입 후 초음파를 발진하여 잔존한 펙틴 및 프로토펙틴을 완전히 제거하며 이어서 낮은 농도의 수산화나트륨을 투입하여 초음파를 발진시켜 헤미셀루로즈 및 리그닌을 제거하는 공정으로써, 일반적으로 초음파는 펙틴, 리그닌과 같은 불순물인 검(Gum)성분과 셀루로즈 사이의 작은 틈이나 구멍 사이로 에너지를 전달하여 공동화 기포(Cavitation bubble)를 형성하는데 이들이 소멸하면서 발생되는 에너지가 압력으로 전달되어 불순물인 검(Gum)을 셀루로즈 로부터 물리, 화학적으로 분리되는 성질을 이용하여 양질의 인피섬유를 획득하는 정련공정이다.
In the second refining step (S300), ethylene-diamine-tetraacetic acid (EDTA) is added to the bast fiber through the first refining step (S200), ultrasonic waves are generated to completely remove the remaining pectin and protopectin, (Sodium hydroxide) to remove hemicellulose and lignin by oscillating ultrasonic waves. In general, ultrasonic waves generate energy between a small gap or hole between a gum component such as pectin and lignin, which is an impurity such as pectin and lignin, The cavitation bubble is formed by transferring the energy generated by the extinction of the bubble to the pressure. The gum, which is an impurity, is physically and chemically separated from the cellulose, Process.
구체적으로는 도 1에 도시된 바와 같이 1차 공정(S301), 2차 공정(S302) 및 3차 공정(S302)을 거쳐 이루어진다.
Specifically, as shown in FIG. 1, the process is performed through a primary process (S301), a secondary process (S302), and a tertiary process (S302).
먼저, 1차 공정(S301)은, 상기 제 1 정련공정(S200) 중 펙틴리아제 효소 반응으로 생성된 혼합물의 이물질을 제거하기 위해 세정수로 인피섬유를 세척한 후, 세척된 인피섬유 100kg에 대하여, 50 ~ 60℃의 물 400 ~ 600리터를 투입하고, 상기 물을 100 중량부로 기준할 때, 물 100 중량부에 대하여 EDTA 0.2 ~ 0.4 중량부를 첨가하고, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 50 ~ 70분 동안 발진시킨다.
First, in the first step (S301), the bast fibers are washed with washing water to remove foreign matters from the mixture produced by the pectin lyase reaction during the first refining step (S200), and then 100 kg of the washed bast fibers , And 400 to 600 liters of water at 50 to 60 DEG C are introduced and 0.2 to 0.4 part by weight of EDTA is added to 100 parts by weight of water based on 100 parts by weight of water. 30 ± 5 kHz, and the intensity is 0.4 to 0.5 W / cm 2 for 50 to 70 minutes.
상기 EDTA는 불용성으로 아직 섬유소 내에 남아있는 프로토펙틴의 Ca과 Mg의 킬레이션을 통해서 효과적으로 잔존하는 프로토펙틴 성분을 완전히 제거하며, 상기 초음파는 상술한 공동화 기포 작용에 의한 물리적인 방법으로 이러한 펙틴 잔여물과 금속 킬레이션 물질을 효과적으로 외부 수용액으로 추출시키는 역할을 한다.
The EDTA completely removes the protopectin component that remains effectively through chelation of Ca and Mg of the protopectin still remaining in the fibrin, and the ultrasonic waves are removed from the pectin residue by a physical method by the above- And metal chelating materials effectively into the external aqueous solution.
상기 2차 공정(S302)은, 상기 1차 공정(S301) 후 물을 모두 빼내고, 다시 50 ~ 60℃의 물 400 ~ 600리터를 투입하고, 상기 다시 투입된 물을 100 중량부로 기준할 때, 물 100 중량부에 대하여 수산화나트륨 1 ~ 1.5 중량부를 넣은 후, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 50 ~ 70분 동안 발진시킨다.
In the secondary step (S302), 400 to 600 liters of water at 50 to 60 占 폚 are introduced again after removing the water after the primary step (S301), and when 100 parts by weight of the water is added again, 1 to 1.5 parts by weight of sodium hydroxide is added to 100 parts by weight of the solution, and the ultrasonic waves are oscillated at a frequency of 30 ± 5 kHz and a strength of 0.4 to 0.5 W / cm 2 at a temperature of 100 ± 5 ° C. for 50 to 70 minutes.
상기 2차 공정(S302)은 저 농도 수산화나트륨 수용액과 초음파를 사용하여 최종적으로 헤미셀루로즈와 리그닌 그리고 아직 섬유소 안에 남아있는 검을 초음파의 섬유소내 공동화 기포의 소멸결과로 발생되는 압력 도움으로 제거하는 공정이다.
The second step (S302) is a step of removing ultimately hemicellulose, lignin and remaining gums in the fibrin using ultrasound with a low-concentration aqueous solution of sodium hydroxide and ultrasound with pressure help resulting from the disappearance of ultrasonic fibrillation bubbles in the fibrin to be.
상기 3차 공정(S303), 상기 2차 공정(S302)에 사용된 수산화나트륨 1 ~ 1.5 중량부가 포함된 물 100 중량부에 대하여 35% 과산화수소(Hydro Peroxide)용액을 1 ~ 1.5 중량부 더 투입한 후 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 발진시키면서 온도 100±5℃로 5 ~ 10분간 동안 끓이는 공정을 거쳐 정련된 인피섬유를 획득하는 공정으로써, 상기와 같은 3차 공정(S303)을 통해 잔여 이물질과 펙틴, 헤미셀루로즈 및 리그닌을 최종적으로 제거하여 양질의 정련된 인피섬유를 얻을 수 있다.
1 to 1.5 parts by weight of a 35% hydrogen peroxide solution is further added to 100 parts by weight of water containing 1 to 1.5 parts by weight of sodium hydroxide used in the third step (S303) and the second step (S302) The ultrasonic wave is oscillated at a frequency of 30 ± 5 kHz and a strength of 0.4 to 0.5 W / cm 2, and is boiled at a temperature of 100 ± 5 ° C. for 5 to 10 minutes to obtain refined bast fibers. Through the process (S303), residual foreign matter, pectin, hemicellulose and lignin are finally removed to obtain high-quality refined bast fibers.
한편, 상기 1차 공정(S301), 2차 공정(S302) 및 3차 공정(S302)을 거쳐 제 2 정련공정(S300)을 완료하면 초음파에 의해서 물리적으로 셀루로즈로부터 떨어져 나온 수많은 섬유소 부산물들이 침전 제거되고 일부는 콜로이드 상태인 올리고당으로 분해되어 수용화되며, 두 차례 물 세정을 거쳐 적외선 건조시킨 후 그 상태를 나타낸 SEM 사진은 도 3에 도시하였으며, 도 3에서 보여지듯이 제 2 정련공정(S300)을 거친 후 펙틴, 헤미셀루로즈 및 리그닌의 잔류 부분이 깨끗이 제거되었음을 알 수 있다(한편, 제 2 정련공정(S300) 후 섬유회수율은 약 85%로 나타났다).
On the other hand, when the second refining step (S300) is completed through the first step (S301), the second step (S302) and the third step (S302), a large number of fibrous by-products, 3, and a second refining step (S300) is shown in FIG. 3. As shown in FIG. 3, the second refining step (S300) is performed after the water is washed twice and then infrared- , And the pectin, hemicellulose and residual portions of lignin were cleanly removed after passing through the second scouring step (S300). On the other hand, the fiber recovery rate was about 85% after the second scouring step (S300).
한편, 상기 제 2 정련공정(S300) 시, 물의 양, 정련조 내부온도, 초음파 발진조건, EDTA의 양, 수산화나트륨의 양, 과산화수소 용액의 양 등이 상기 범위를 벗어날 경우, 펙틴, 헤미셀루로즈 및 리그닌이 제대로 제거되지 못할 우려가 있다.
On the other hand, in the second refining step (S300), when the amount of water, the inner temperature of the refining tank, the ultrasonic oscillation condition, the amount of EDTA, the amount of sodium hydroxide, the amount of hydrogen peroxide solution, And lignin may not be properly removed.
한편, 상기 제 1 정련공정(S100)에서 효소발효에 이어서 제 2 정련공정(S200)에서 물리, 화학적 초음파 정련 후 얻은 시료를 FTIR(Fourier Transform Infrared) 측정을 수행하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었으며, 도 4에 도시된 바와 같이, 펙틴 고유특성인 1830 cm-1 피크가 사라진 점으로 보아 상기 방법에 의해서 펙틴 성분은 완전히 제거가 되었음을 확인하였다.
Meanwhile, FTIR (Fourier Transform Infrared) measurement was performed on the sample obtained after the fermentation of the enzyme in the first scouring process (S100) and after the physical and chemical ultrasonic scouring in the second scouring process (S200) And as shown in FIG. 4, it was confirmed that the pectin component was completely removed by the above method in view of the disappearance of the 1830 cm -1 peak, which is an intrinsic property of pectin.
또한 ADF(Acid Ditergent Fiber) 방법으로 분석해 본 결과 제 2 정련공정(S300) 후 일반적으로 5 ~ 6%의 구성비를 갖는 인피섬유인 대마의 리그닌 잔여물 함량은 약 1.5% 이하로 낮아져서 매우 경제적이고 친환경적인 초음파를 사용한 물리, 화학적 제 2 정련공정(S300)을 추가함으로써, 매우 순수한 셀루로즈를 얻을 수 있음이 확인되었다.
As a result of analysis by ADD (Acid Ditergent Fiber) method, the content of lignin residue in hemp, which is a bast fiber having a composition ratio of 5 ~ 6% after the second refining process (S300), is lowered to about 1.5% It was confirmed that very pure cellulose could be obtained by adding a physical and chemical second refining step (S300) using ultrasound.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 인피섬유의 정련방법 및 이 방법에 의해 정련된 인피섬유를 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
As described above, the refining method of the infant fiber according to the present invention and the infant fiber refined by the method are explained through the above-mentioned preferred embodiments, and the superiority is confirmed. However, those skilled in the art It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims.
S100 : 크린공정 S200 : 제 1 정련공정
S300 : 제 2 정련공정 S301 : 1차 공정
S302 : 2차 공정 S303 : 3차 공정S100: Clean process S200: First refining process
S300: Second refining step S301: Primary refining step
S302: Secondary process S303: Third process
Claims (5)
초음파를 발진하여 인피섬유에 포함된 불순물, 이물질 및 균류를 제거 및 사멸시키는 크린공정(S100);
상기 크린공정(S100)을 거친 인피섬유에 펙틴리아제(Pectin Lyase) 효소를 투입하여 효소분해하는 제 1 정련공정(S200); 및
상기 제 1 정련공정(S200)을 거친 인피섬유에 EDTA(Ethylene-Diamine-Tetraacetic Acid) 투입 후 초음파를 발진하여 잔존한 펙틴, 헤미셀루로즈 및 리그닌을 제거하는 제 2 정련공정(S300);을 포함하여 이루어지되,
상기 제 2 정련공정(S300)은,
상기 제 1 정련공정(S200)을 거친 인피섬유를 세척한 후, 세척된 인피섬유 100kg에 대하여, 50 ~ 60℃의 물 400 ~ 600리터를 투입하고,
상기 물을 100 중량부로 기준할 때, 물 100 중량부에 대하여 EDTA 0.2 ~ 0.4 중량부를 첨가하고, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 50 ~ 70분 동안 발진시키는 1차 공정(S301)을 거친 후,
상기 1차 공정(S301) 후 물을 모두 빼내고, 다시 50 ~ 60℃의 물 400 ~ 600리터를 투입하고,
상기 다시 투입된 물을 100 중량부로 기준할 때, 물 100 중량부에 대하여 수산화나트륨을 1 ~ 1.5 중량부 넣은 후, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 50 ~ 70분 동안 발진시키는 2차 공정(S302)을 거치고,
상기 2차 공정(S302)에 사용된 수산화나트륨 1 ~ 1.5 중량부가 포함된 물 100 중량부에 대하여 과산화수소(Hydro Peroxide)용액을 1 ~ 1.5 중량부 더 투입한 후 초음파를 주파수 30±5kHz, 강도는 0.4 ~ 0.5W/cm2로 발진시키면서 온도 100±5℃로 5 ~ 10분간 동안 끓이는 3차 공정(S303)으로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 인피섬유의 정련방법.
In the method for refining bast fibers,
A cleaning process (S100) for generating ultrasonic waves to remove and kill impurities, foreign substances, and fungi contained in the bast / leaf fibers;
A first scouring step (S200) of introducing a pectin lyase enzyme into the bast fiber through the cleansing step (S100) to perform enzymatic decomposition; And
And a second refining step (S300) of adding ethylene-diamine-tetraacetic acid (EDTA) to the bast fiber after the first refining step (S200) and then removing the remaining pectin, hemicellulose and lignin by oscillating ultrasonic waves However,
The second refining step (S300)
After washing the infiltrated fibers through the first refining step (S200), 400 to 600 liters of water at 50 to 60 DEG C are added to 100 kg of the washed infant fibers,
0.2 to 0.4 parts by weight of EDTA is added to 100 parts by weight of water based on 100 parts by weight of water. Ultrasonic waves are irradiated at a frequency of 30 ± 5 kHz and a strength of 0.4 to 0.5 W / cm 2 at a temperature of 100 ± 5 ° C. After a first step (S301) of oscillating for ~ 70 minutes,
After the first step (S301), all the water is taken out, and 400 to 600 liters of water at 50 to 60 DEG C is again added,
1 to 1.5 parts by weight of sodium hydroxide is added to 100 parts by weight of water based on 100 parts by weight of the above-mentioned re-introduced water. Ultrasonic waves are applied at a frequency of 30 ± 5 kHz and a strength of 0.4 to 0.5 W / cm < 2 > for 50 to 70 minutes,
1 to 1.5 parts by weight of a hydrogen peroxide solution was further added to 100 parts by weight of water containing 1 to 1.5 parts by weight of sodium hydroxide used in the secondary step (S302). Ultrasonic waves were then applied at a frequency of 30 ± 5 kHz, And a third step (S303) of boiling at a temperature of 100 ± 5 ° C for 5 to 10 minutes while oscillating at 0.4 to 0.5 W / cm 2 .
상기 크린공정(S100)은,
인피섬유를 세척 및 5 ~ 10cm로 절단하고,
상기 절단된 인피섬유 100kg에 대하여, 물 400 ~ 600리터를 투입하고, 100±5℃의 온도에서 초음파를 주파수 20 ~ 30KHz, 강도 0.1 ~ 0.3W/cm2 조건으로 20 ~ 30분간 동안 발진시킨 후,
세정수로 세척하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 인피섬유의 정련방법.
The method according to claim 1,
The clean step (S100)
The bast fibers are washed and cut to 5-10 cm,
To 100 kg of the cut bast fiber, 400 to 600 liters of water were added and ultrasonic waves were oscillated at a frequency of 20 to 30 KHz and an intensity of 0.1 to 0.3 W / cm 2 at a temperature of 100 ± 5 ° C for 20 to 30 minutes ,
And washing with washing water.
상기 제 1 정련공정(S200)은,
상기 크린공정(S100)을 거친 인피섬유 100kg에 대하여, 50 ~ 60℃의 세정수 400 ~ 600리터를 투입하고,
펙틴리아제 효소 0.05 ~ 0.1 kg를 넣고 55±5℃에서 20 ~ 30시간 동안 발효시킨 후, 물로 헹굼 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 인피섬유의 정련방법.
The method according to claim 1,
The first refining step (S200)
400 to 600 liters of washing water at 50 to 60 DEG C was added to 100 kg of the infant fiber passed through the above-mentioned clean process (S100)
0.05 to 0.1 kg of a pectin lyase enzyme is added and the mixture is fermented at 55 ± 5 ° C. for 20 to 30 hours and then rinsed with water.
A bast / leaf fiber refined by a method of refining bast / leaf fibers according to any one of claims 1 to 3.
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