KR101484593B1

KR101484593B1 - 휘발성 향의 안정화방법 및 안정화된 향을 함유하는 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101484593B1
Application number: KR20130035607A
Authority: KR
Inventors: 손상재; 손지현; 김동현; 박진규; 천종우
Original assignee: (주)에이씨티
Priority date: 2013-04-02
Filing date: 2013-04-02
Publication date: 2015-01-28
Also published as: KR20140120059A

Abstract

본 발명은 휘발성을 지니는 지용성 물질인 향을 O/W 에멀젼화하여 외부 인자로부터 향을 보호함과 동시에 안정화하여 그 향을 지속적으로 유지시켜 주는 새로운 방법의 캡슐화기술에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 A)글리세린 30~50 중량%와 정제수 10~25 중량%에 유화제 4~8 중량%를 가하여 혼합하는 단계; B)휘발성을 지닌 지용성 물질인 향 20~30 중량%를 가하여 유화하는 단계; 및 C)수용성 양이온 개질제 3~7 중량%를 가하고 균질화하여 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하는 단계를 포함하는 향의 안정화방법이 제공된다.

Description

휘발성 향의 안정화방법 및 안정화된 향을 함유하는 화장료 조성물{Method for stabilising volatile incense and cosmetic composition containing the stabilised incense}

본 발명은 휘발성을 지니는 지용성 물질인 향을 O/W 에멀젼화하여 외부 인자로부터 향을 보호함과 동시에 안정화 하여 그 향을 지속적으로 유지 시켜 주는 새로운 방법의 캡슐화기술에 관한 것이다.

향은 일상생활에서 가장 흔하게 접할 수 있는 요소이다. 이러한 접근성으로 인하여 향은 사람의 심리 또는 기분변화의 요소가 되어질 수 있다. 좋은 향기는 사람의 기분을 오랫동안 들뜨게 하거나, 주위로부터 좋은 느낌을 전해줄 수도 있다. 그리하여, 많은 이들은 향을 이용하는 제품을 제조하기 시작하였으며, 도료, 의복과 같은 생활용품이나 화장품에도 향이 들어가기 시작하였다. 그러나 초기의 향 제품은 향이 오래 지속되지 못하고 일정한 시간이 지남에 따라 향이 줄어드는 현상을 나타내었다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 휘발성인 향을 일명 캡슐화기법을 통하여 향을 가둬둠으로써 향이 빠른 속도로 휘발하는 것을 지연시켜주고, 그 향이 오래 지속될 수 있도록 해주는 새로운 기법을 도입하였다.

캡슐화 방법은 최근 들어 다양한 시도로 응용되어지고 있다. 특이적인 효능을 가진 물질을 포집함으로써 원하는 부위에 손실없이 전달하기 위한, 의료용 약물전달 시스템(Drug Delivery System)에도 그 적용을 위한 연구가 활발하게 이루어지고 있으며, 이 외에도 다양한 분야에서 캡슐화 기법이 사용되어지고 있다.

일 예로 대한민국특허공개 제10-2004-0026051호 "지속적인 향기 발산 특성을 갖는 마이크로캡슐 함유 황토페인트"에는, 오래동안 향기를 발산할 수 있는 방향성 마이크로캡슐을 황토페인트에 적용하여 지속적인 향기 발산 특성을 갖는 황토페인트를 제조하는 기술이 개시되어 있으며, 또한 대한민국 특허출원 제20-2003-0022941호 "마이크로캡슐향 방한마스크"에는 마이크로 캡슐을 이용하여 향을 포접하여, 방한 마스크에 도입함으로서 그 향이 서서히 발산되는 형태의 방한 마스크를 제조하는 기술이 개시되어 있다. 그러나 종래의 기술들은 향성분을 단순히 마이크로 캡슐화하여 첨가하는 것으로서, 수세에 의하여 매우 쉽게 탈락 하여 본연의 향이 오래 지속되지 못하는 문제가 있었다.

본 발명자들은 향을 피부외용제로서의 화장료에 적용하는 경우, 외부 인자로부터 향을 효과적으로 보호함과 동시에 안정화함으로써 그 향을 지속적으로 유지시켜 주는 방법에 대하여 연구하였으며, 특정한 에멀젼화 방법을 적용하고, 에멀젼의 표면을 양이온으로 개질하는 것에 의하여 피부외용제로 사용 시 정전기적 인력에 의하여 장기간 향을 발산하도록 하는 것이 가능함을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 휘발성인 지용성 향을 에멀젼화하여 그 향을 안정화시킴으로써 향이 오래 지속되도록 하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

또한 본 발명은 상기와 같은 방법에 의하여 안정화된 향을 포함하는 화장료조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, A)글리세린 30~50 중량%와 정제수 10~25 중량%에 유화제 4~8 중량%를 가하여 혼합하는 단계; B)휘발성을 지닌 지용성 물질인 향 20~30 중량%를 가하여 유화하는 단계; 및 C)수용성 양이온 개질제 3~7 중량%를 가하고 균질화하여 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하는 단계를 포함하는 향의 안정화방법이 제공된다.

상기 C)단계에서 수용성 양이온 개질제와 함께 2~5 중량%의 화장료 방부제를 첨가할 수 있다.

상기 A)단계는 40~60℃에서 이루어지며, 상기 향을 첨가하는 B)단계는 20~40℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 C)단계의 에멀젼 제조 과정에서의 균질화는 고압균질기(Microfludizer)를 이용하여 500~1500bar로 1~2회 균질화를 진행하고, 균질기(Homogenizer)를 이용하여 3000~5000rpm으로 균질화를 수행한 후, 고압균질기(Microfludizer)를 이용하여 500~1500bar로 1~3회 균질화를 진행하는 것이 바람직하다. 그리고 이때 상기 수용성 양이온 개질제는 균질기(Homogenizer)를 이용하여 균질화하는 단계에서 넣어 균질화 하는 것이 바람직하다. 이는 서브마이크로 에멀젼의 제조에 있어 양이온 개질제가 캡슐을 구성하는 유화제 사이사이에 고루 분포하게 하기 위함이다.

상기 유화제로는 이눌린(Inulin), 이눌린 라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Carbamate), 글리세릴/씨트레이트/락테이트/리놀리에이트/올레이트(Glyceryl citrate/Lactate/Linoleate/Oleate), 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 및 폴리소르베이트(Polysorbate)로 이루어진 군 에서 선택되는 적어도 하나의 것이 사용될 수 있다.

또한, 상기 수용성 양이온 개질제로는 탈로트리모늄 글로라이드(Tallowtrimonium Chloride), 세트리모늄 클로라이드(Cetrimonium Chloride), 아몬드마미도프로말코늄 클로라이드(Almondamidopropalkonium Chloride), 바바수아미도프로팔코늄 클로라이드(Babassuamidopropalkonium Chloride), 베헨트리모늄 클로라이드(Behentrimonium Chloride), 카프릴릴알코늄 클로라이드(Caprylylalkonium Chloride) , 세틸베라네이트 클로라이드(Cetyl Berainate Chloride), 디세틸다이모늄 클로라이드(Dicetyldimonium Chloride) 및 헥사디메트린 클로라이드(Hexandimethrine Chloride)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 것이 사용될 수 있다.

상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 상기 제조방법에 의하여 제조되는 향이 포집되고 표면이 개질된 에멀젼을 전 조성물 중량에 대하여 0.001~20중량% 포함하는 화장료가 제공된다.

본 발명에 따르면 휘발성을 지니는 지용성 향을 O/W형 서브마이크론 에멀젼화하여 본래의 향 성질을 보다 오랫동안 유지하고 안정화시키는 것이 가능하고, 또한 에멀젼의 표면을 양전하로 개질함으로써 음전하를 띄는 피부, 모발 등에의 부착성이 향상되어 화장료와 같은 피부외용제에 적용시 지속적인 방향성을 제공하는 것이 가능하다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에멀젼의 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 에멀젼의 Zeta Potential을 측정한 그래프도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 에멀젼 향의 향지속성을 확인하기 위한 Gas Chromatography 분석 결과도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 화장료의 향 지속성을 나타내는 그래프도이다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명은 휘발성이 있어 그 본래의 향이 오래동안 유지될 수 없는 향을 에멀젼화하여 안정화하고, 에멀젼의 표면을 개질하여 피부에 적용시 그 방향성을 오랜시간 지속시킬 수 있는 기술에 관한 것이다.

하나의 분자에 물과 친한 친수성(hydrophilic)부분과 오일성분과 친한 소수성(lipophilic)을 동시에 가지는 물질을 계면활성제라 하며, 그 계면활성제는 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)의 값에 따라 그 역할이 나뉘어진다. 이와 같이 계면활성제는 HLB값에 의해 그 역할이 주어지며, 계면활성제로 제조하는 가장 대표적인 물질에는 에멀젼이 있다.

에멀젼 제조에는 계면활성제의 일 종인 유화제가 필요하며, 그 유화제의 특성에 따라 크게 W/O에멀젼(water-in-oil emulsion) 또는 O/W에멀젼 (oil-in-water emulsion)으로 나뉘며, HLB값이 4~6인 W/O유화제의 경우는 물과 친한 수상파트가 내부에 있고, 물과 친하지 않는 오일파트는 외부에 존재하는 형태로 제조가 되며, 그 반대로 HLB값이 8~18인 O/W 유화제의 경우는 오일파트가 내부에 있고, 수상파트가 외부에 있는 형태로 에멀젼이 제조 되어진다.

본 발명에서 사용된 캡슐화 기법은 향을 포집하여 에멀젼화 하여(도 1) 보다 그 향을 안정화 시키고 지속성을 증대시키기 위한 것이다. 이러한 향의 포집은 섬유 유연제, 샴푸, 린스 등의 생활용품이나, 화장품 등의 제조에 이용된다. 이러한 캡슐화 기법을 이용하여 사람의 피로감, 수면부족, 심리불안, 집중력 저하 등을 개선해주는 등의 다양한 기능을 가지는 향을 포집하여 그 향을 보다 오랫동안 지속시키고, 그 향의 기능을 증대시켜 주는 것은 매우 중요하다.

또한 본 발명은 휘발성을 가지는 오일형태의 향의 소실을 최대한 줄여서 유화하고, 또한 향이 포집되는 에멀젼의 표면을 수용성 양이온으로 개질하여 피부 외용제로 사용시 정전기적 인력에 의하여 피부 또는 모발에 부착 되어 장기간 향을 발산 하도록 하는 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서는 유화시 휘발성 물질인 향의 소실을 최대한 줄이기 위하여 일반적으로 70~80℃에서 행해지는 유화단계를 20~40℃의 저온에서 행하는 방법을 채택하였다.

또한, 본 발명에서는 음전하를 띄는 에멀젼을 양전하로 개질하여 에멀젼 표면의 전하를 바꿔줌으로써, 피부, 모발 등의 음전하를 띄는 영역에서의 전기적 결합으로 인해 보다 오랫동안 머무르게 할 수 있는 캡슐화 기법을 적용하였다.

본 발명에 따르면,

A)글리세린 30~50 중량%와 정제수 10~25 중량%에 유화제 4~8 중량%를 가하여 혼합하는 단계; B)휘발성을 지닌 지용성 물질인 향 20~30 중량%를 가하여 유화하는 단계; 및 C)수용성 양이온 개질제 3~7 중량%를 가하고 균질화하여 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하는 단계를 포함하는 향의 안정화방법이 제공된다. 상기 C)단계에서 수용성 양이온 개질제와 함께 2~5 중량%의 화장료 방부제를 첨가할 수 있다.

상기 A)단계는 40~60℃에서 이루어지며, 상기 향을 첨가하는 B)단계는 20~40℃에서 이루어지는 것이 바람직하다. 저온에서 유화를 진행함으로써 휘발성을 가지는 향 성분의 소실을 방지할 수 있게 된다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 에멀젼의 제조는 정제수와 글리세린을 혼합하여 가온한 후, 유화제를 용해하고, 이를 20~40℃, 바람직하게는 20~30℃로 냉각한 후 지용성 향을 혼합하여 아지믹서(argeMixer)로 유화를 진행시킨다. 다음으로 고압균질기(Microfludizer)를 이용하여 500~1500bar의 압력에서 1~2회 균질화 한 뒤, 균질기(Homogenizer)를 이용하여 3000~4000 rpm의 조건으로 3~5min간 균질화함과 동시에 양이온 개질제를 넣어 균질화 하는 것이 바람직하며, 즉시, 고압균질기(Microfludizer)를 이용하여 500~1500 bar의 압력에서 1~3회 더 균질화 하는 것이 바람직하다.

상기 유화제는 이눌린(Inulin), 이눌린 라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Carbamate), 글리세릴/씨트레이트/락테이트/리놀리에이트/올레이트(Glyceryl citrate/Lactate/Linoleate/Oleate), 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 및 폴리소르베이트(Polysorbate)로 이루어지는 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 것이 사용될 수 있다. 서브마이크론 에멀젼의 표면을 개질하기 위한 수용성 양이온 개질제로서는 탈로트리모늄 글로라이드(Tallowtrimonium Chloride), 세트리모늄 클로라이드(Cetrimonium Chloride), 아몬드아미도프로말코늄 클로라이드(Almondamidopropalkonium Chloride), 바바수아미도프로팔코늄 클로라이드(Babassuamidopropalkonium Chloride), 베헨트리모늄 클로라이드(Behentrimonium Chloride), 카프릴릴알코늄 클로라이드(Caprylylalkonium Chloride) , 세틸베라네이트 클로라이드(Cetyl Berainate Chloride), 디세틸다이모늄 클로라이드(Dicetyldimonium Chloride) 및 헥사디메트린 클로라이드(Hexandimethrine Chloride)로 이루어진 군 중에서 적어도 하나를 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 제조방법에 의하여 제조되는 에멀젼으로서, 향이 포집되어 있고, 표면이 개질된 에멀젼을 전 조성물 중량에 대하여 0.001~20중량% 포함하는 화장료가 제공된다. 이와 같이 제조되는 화장료는 화장료 내에서 그 향성분이 오래 지속될 뿐아니라, 피부나 모발에 적용된 후에도 정전기적 인력에 의하여 쉽게 부착되어 오래도록 그 향기가 지속되는 장점을 가진다. 상기 화장료는 헤어컨디셔닝 제품, 구강 세정제, 색조 화장품등의 다향한 화장품에 사용되어 질 수있으며, 사용목적에 따라 화장품 이외의 분야에서도 활용이 가능하다.

[실시예]

이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 시험예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 기술적 내용을 벗어나지 않는 범위 내에서 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

실시예 1. 향 포집 서브마이크론 에멀젼의 제조

하기 표 1의 조성에 따라 정제수와 글리세린을 혼합하고 50℃로 가온한 뒤, 유화제 이눌린 라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Cabamate)를 용해시켰다. 20℃로 냉각 후, 유용성 향을 교반하여 유화를 진행 한 뒤, 고압균질기를 이용하여 1000bar의 압력으로 2회 균질화를 수행하고, 수용성 양이온 개질제로서 헥사디메트린 클로라이드(Hexadimethrin Chloride)를 균질기(Homogenizer) 3,500rpm으로 균질화를 진행하면서 첨가하였다. 그 후에, 다시 고압 균질기를 통해 1,000 bar에서 1회 균질화 하여 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하였다.

비교예 1. 향 포집 서브마이크론 에멀젼의 제조

하기의 표 1의 조성에 따라 에멀젼을 제조하였다. 상기 실시예 1에서 양이온 개질제의 양을 과량으로 설정하고 방부제를 첨가한 점을 제외하고는 동일하게 제조하였다.

비교예 2. 향 포집 서브마이크론 에멀젼의 제조

하기의 표 1의 조성에 따라 에멀젼을 제조하였다. 상기 실시예 1에서 향의 양을 40 중량%로 늘리고 그에 따라 글리세린의 양을 조절한 점을 제외하고는 동일하게 제조하였다.

비교예 3. 향 포집 서브마이크론 에멀젼의 제조

하기의 표 1의 조성에 따라 에멀젼을 제조하였다. 상기 실시예 1에서 양이온 개질제를 첨가하지 않고, 방부제를 첨가한 것을 제외하고는 동일하게 제조하였다.

비교예 4. 향 포집 서브마이크론 에멀젼의 제조

하기의 표 1의 조성에 따라 에멀젼을 제조하였다. 상기 실시예 1에서 글리세린 베이스가 아닌 정제수 베이스로 조절한 점을 제외하고는 동일하게 제조하였다.

단위(중량%)	실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
정제수	20	20	20	20	50
글리세린	50	40	30	50	10
유화제 (Inulin Lauryl Cabamate)	5	5	5	5	10
향 (HP-89805)	20	20	40	20	20
양이온 개질제 (Hexadimethrin Chloride)	5	10	5	0	5
방부제 (Ethyl Hexyl Glycerin)	0	5	0	5	5
합계	100	100	100	100	100

실시예 2. 향을 포집하는 O/W형 서브마이크론 에멀젼의 제조

정제수 20 중량%, 글리세린 40 중량%를 혼합하고 40℃로 가온한 뒤, 유화제 이눌린 라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Cabamate)를 8 중량%를 용해하고, 30℃로 냉각 후, 유용성 향 20 중량%를 교반하여 유화를 진행하였다. 고압균질기를 이용하여 1000bar의 압력으로 2회 균질화를 수행하고, 수용성 양이온 개질제 헥사디메트린 클로라이드(Hexadimethrin Chloride)를 7 중량%를 균질기(Homogenizer) 3,500rpm으로 균질화를 진행하면서 첨가하였다. 이때 화장료 방부제 5 중량%를 함께 넣어 유화를 진행하였으며, 그 후에, 다시 고압 균질기를 통해 1,000 bar에서 1회 균질화 하여 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하였다.

비교예 5. 향을 포집하는 O/W형 서브마이크론 에멀젼의 제조

상기 실시예 2에서 양이온 개질제를 첨가하지 않고, 잔부를 정제수로 한 것을 제외하고 동일하게 실시하여 향을 포집하는 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하였다.

실시예 3. 향을 포접한 서브마이크론 에멀젼을 함유하는 샴푸 제조

라우릴폴리옥시에틸렌(3)황산에스테르나트륨염(30% 수용액) 30 중량%, 라우릴 황산에스테르나트륨염(30% 수용액) 10 중량%, 야자유지방산디에탄올아미드 4 중량%, 글리세린 1중량%, 상기 실시예 2에서 제조된 에멀젼향료 0.6 중량%, Red No 33 0.01 중량%, Disodium EDTA 0.01 중량%, Citric acid 0.38 중량%, 정제수 54 중량%로 조성되어지는 샴푸를 통상의 방법으로 제조하였다.

비교예 6. 에멀젼으로 포집되지 않은 향을 함유하는 샴푸 제조

상기 실시예 3에서 실시예 2의 에멀젼 향료 대신에 포집되지 않은 순수한 향료를 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 3과 동일하게 제조하였다.

비교예 7. 에멀젼으로 포집되지 않은 향을 함유하는 샴푸 제조

상기 실시예 3에서 실시예 2의 에멀젼 향료 대신에 비교예 5의 표면개질되지 않은 에멀젼 향료를 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 3과 동일하게 제조하였다.

실시예 4. 향을 포접한 서브마이크론 에멀젼 크림 제조

스테아릴알코올 6 중량%, 스테라린산 2 중량%, 라놀린 수화물 4 중량%, 스쿠알란 9 중량%, 옥틸도데카놀 10 중량%, 1,3-부틸렌글리콜 6 중량%, PEG 1500 4 중량%, POE(25) 세틸알코올에테르 3 중량%, 모노스테아린산글리세린 2 중량%, 메틸파라벤 0.2 중량%, 알파-토코페롤 0.2 중량%, 실시예 2의 에멀젼 향료 0.6 중량%, 정제수 53 중량%의 조성으로하여 통상의 방법으로 크림을 제조하였다.

비교예 8. 에멀젼으로 포집되지 않은 향을 함유하는 크림 제조

상기 실시예 4에서 실시예 2의 에멀젼 향료 대신에 포집되지 않은 순수한 향료를 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 4와 동일하게 제조하였다.

비교예 9. 에멀젼으로 포집되지 않은 향을 함유하는 크림 제조

상기 실시예 4에서 실시예 2의 에멀젼 향료 대신에 비교예 5의 표면개질되지 않은 에멀젼 향료를 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 4와 동일하게 제조하였다.

실시예 5. 향을 포집한 서브마이크론 에멀젼 바디크림 제조

옥시벤존 2 중량%, 파라메톡시계피산옥틸 5 중량%, 스쿠알란 10 중량%, 바세린 5 중량%, 스테아릴알코올 3 중량%, 스테아린산 3 중량%, 글리세릴모노스테아린산염 3 중량%, 폴리아크릴산에틸 1 중량%, 알파-토코페롤 0.2 중량%, 메틸파라벤 0.2 중량%, 실시예 2의 에멀젼 향료 0.6 중량%, 정제수 53.95 중량%, 1,3-부틸렌글리콜 7 중량%, 이산화티탄 5 중량%, 에데트산이나트륨 0.05 중량%, 트리에탄올아민 99% 1 중량%로 이루어진 바디크림을 통상의 방법으로 제조하였다.

비교예 10. 에멀젼으로 포집되지 않은 향을 함유하는 바디크림 제조

상기 실시예 5에서 실시예 2의 에멀젼 향료 대신에 포집되지 않은 순수한 향료를 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 5와 동일하게 제조하였다.

비교예 11. 에멀젼으로 포집되지 않은 향을 함유하는 바디크림 제조

상기 실시예 5에서 실시예 2의 에멀젼 향료 대신에 비교예 5의 표면개질되지 않은 에멀젼 향료를 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 5와 동일하게 제조하였다.

시험예 1. 에멀젼 경시변화

상기 실시예 1 및 비교예 1~4에서 제조된 서브마이크론 에멀젼에 대하여 고온(45℃), 저온(4℃), 상온(25℃), 사이클링 챔버(4~45℃), 일광 조건에서의 경시변화를 확인하였다. 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.

		실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
1주	고온	◎	◎	◎	◎	●
	저온	◎	◎	◎	◎	◎
	챔버	◎	◎	◎	◎	●
	일광	◎	◎	◎	◎	◎
	상온	◎	◎	◎	◎	◎
2주	고온	◎	◎	●	◎	●
	저온	◎	◎	◎	◎	◎
	챔버	◎	◎	●	◎	●
	일광	◎	◎	▲	◎	◎
	상온	◎	◎	●	◎	▲
3주	고온	◎	●	●	●	●
	저온	◎	◎	◎	◎	●
	챔버	◎	◎	●	◎	●
	일광	◎	◎	▲	◎	▲
	상온	◎	◎	●	◎	▲
4주	고온	◎	●	●	●	●
	저온	◎	◎	▲	▲	●
	챔버	◎	▲	●	●	●
	일광	◎	▲	▲	▲	▲
	상온	◎	▲	●	●	▲

(범례 ◎ 안정 ▲ 변색 및 변취 ● 층분리)

상기 표 2에서 확인되는 바와 같이 본 발명 실시예 1의 저온 유화법으로 제조되어진 서브마이크론 에멀젼이 보다 안정함을 알 수 있다.

시험예 2. Analysis of Zeta potential

에멀젼 표면의 양이온 개질화를 확인하기 위하여 개질이 이루어지지 않은 에멀젼(비교예 5)과 개질이 이루어진 에멀젼(실시예 1)의 zeta potential을 측정하였으며 이를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 확인되는 바와 같이 본 발명의 양이온 개질제의 첨가에 의하여 서브마이크론 에멀젼의 표면이 양전하로 개질 되었음을 알 수 있다.

시험예 3. Gas Chromatography Analysis

향의 지속성을 확인 하기 위하여 에멀젼화를 하지 않는 순수한 향(대조예)과 표면을 개질한 에멀젼 향(실시예 1), 표면을 개질화 하지 않은 에멀젼 향(비교예 5)의 지속성 분석을 Gas Chromatography로 측정을 하였다. GC의 분석 조건으로서는 SPME(Solid phase micro extration)를 이용하여 분석을 진행하였으며, 초기 40℃에서 시작하여 분당 4℃씩 증가하여 최대 220℃까지 가열이 된 후 220℃에서 5분간 머무르는 조건으로 측정하였다. 그 결과를 도 3에 나타내었다. 에멀젼화된 향의 지속성이 훨씬 우수함을 확인 할 수 있다.

시험예 4. In-vivo 에서의 향의 지속성 평가

지용성 향을 에멀젼화 하여 향의 지속성을 기계적인 방법이 아닌 in-vivo에서 평가를 하였다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 에멀젼 향료를 함유하는 샴푸, 크림, 바디크림(실시예 3, 4, 5)과, 순수한 향 및 표면처리되지 않은 에멀젼 향료를 함유하는 샴푸, 크림, 바디크림(비교예 6~11)을 적용하여 20~30대 여성과 남성을 상대로 적용하여 평가하였다. 샴푸의 경우는 샴푸를 5분간 진행하고 세척을 하여 평가 하였으며, 크림 제형은 각각의 시험자의 팔에 2㎝ 사이즈의 크기로 일정량을 도포 후, 그 향의 지속성을 관능평가로 데이터화 하였다. 바디크림의 경우, 실험자가 샤워 후 바디크림 제형을 적당량 발라 시간에 따른 향의 지속성을 관능평가로 데이터화 하였다. 본 시험예에서는 향의 지속성 평가를 0~10까지 구분지어 매우 강한 향이 나는 것을 10으로 설정하고 향이 거의 나지 않는 것을 0으로 설정하였다.

그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 확인되는 바와 같이 본 발명의 실시예에 따라 제조된 표면개질된 에멀젼 향의 경우 인체에 적용시 그 지속성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있다.

Claims

A)글리세린 30~50 중량%와 정제수 10~25 중량%에 유화제 4~8 중량%를 가하여 혼합하는 단계;
B)휘발성을 지닌 지용성 물질인 향 20~30 중량%를 가하여 유화하는 단계; 및
C)수용성 양이온 개질제 3~7 중량%를 가하고 균질화하여 O/W형 서브마이크론 에멀젼을 제조하는 단계를 포함하는 향의 안정화방법에 있어서,
상기 A)단계는 40~60℃에서 이루어지며, 상기 향을 첨가하는 B)단계는 20~40℃에서 이루어지며,
상기 C)단계의 균질화는 고압균질기(Microfludizer)를 이용하여 500~1500bar로 1~2회 균질화를 진행하고, 균질기(Homogenizer)를 이용하여 3000~5000rpm으로 균질화를 수행한 후, 고압균질기(Microfludizer)를 이용하여 500~1500bar로 1~3회 균질화를 진행하는 것이며, 상기 수용성 양이온 개질제는 균질기(Homogenizer)를 이용하여 균질화하는 단계에서 넣어 균질화 하는 것임을 특징으로 하는 향의 안정화 방법.
제1항에 있어서, 상기 C)단계에서 수용성 양이온 개질제와 함께 2~5 중량%의 화장료 방부제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 향의 안정화 방법.
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제1항에 있어서, 상기 유화제로는 이눌린(Inulin), 이눌린 라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Carbamate), 글리세릴/씨트레이트/락테이트/리놀리에이트/올레이트(Glyceryl citrate/Lactate/Linoleate/Oleate), 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 및 폴리소르베이트(Polysorbate)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 것이 사용되는 것임을 특징으로 하는 향의 안정화 방법.
제1항에 있어서, 상기 수용성 양이온 개질제로는 탈로트리모늄 글로라이드)Tallowtrimonium Chloride), 세트리모늄 클로라이드(Cetrimonium Chloride), 아몬드아미도프로말코늄 클로라이드(Almondamidopropalkonium Chloride), 바바수아미도프로팔코늄 클로라이드(Babassuamidopropalkonium Chloride), 베헨트리모늄 클로라이드(Behentrimonium Chloride), 카프릴릴알코늄 클로라이드(Caprylylalkonium Chloride) , 세틸베라네이트 클로라이드(Cetyl Berainate Chloride), 디세틸다이모늄 클로라이드(Dicetyldimonium Chloride) 및 헥사디메트린 클로라이드(Hexandimethrine Chloride)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 것이 사용되는 것임을 특징으로 하는 향의 안정화 방법.
제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 의하여 제조되며 향이 포집되고 표면이 개질된 에멀젼을 전 조성물 중량에 대하여 0.001~20중량% 포함하는 화장료조성물.