KR101479692B1 - Apparatus and method for coating titanium oxide of boron particles - Google Patents
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Abstract
보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법에 관한 것으로, 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부, 상기 코어-쉘 물질 공급부에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부, 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부를 포함하고, 상기 전구체는 TTIP(Titanium isopropoxide) 또는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)인 구성을 마련하여, 입도 조절과 다양한 코팅을 위한 전구체의 선택이 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다.The present invention relates to a titanium oxide coating apparatus and coating method for boron particles, which comprises a core-shell material supply unit for mixing and supplying boron particles, a solvent and a precursor, a particle coating by wet milling on boron particles supplied from the core- And a treatment section for treating the residues of the coated particles by the wet milling, wherein the precursor is a composition comprising titanium isopropoxide (TTIP) or zirconium tetraisopropoxide By selecting the precursors for particle size control and various coatings, particles can be produced for various applications.
Description
본 발명은 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법에 관한 것으로, 특히 습식 공정에 있어서, 보론 입자와 습식을 유지해 줄 용매, 코팅 물질로 사용될 전구체를 함께 넣고 불활성 기체 중에서 밀링하여 보론의 산화막을 제거해줌과 동시에 보론의 입도를 조절하며, 보론을 티타늄으로 코팅하는 기술에 관한 것이다. The present invention relates to a titanium oxide coating apparatus and a coating method for boron particles, and more particularly, to a boron particle coating apparatus and coating method, in which a boron particle, a precursor to be used as a solvent or a coating material for holding a wet process are put together and milled in an inert gas to remove And adjusting the particle size of the boron and coating the boron with titanium.
보론(硼素, Boron)의 경우 체적 당 반응열이 크고 보관이 용이하여 제트, 추진기관의 고성능화에 주요한 물질이고, 의학적으로나 반도체, 원자로에까지 쓰일 정도로 쓰임새가 넓다. 이러한 보론 입자를 다양한 각각의 쓰임새에 더욱 알맞은 입자로 만들어 주기 위해 기능화(코팅)나 입도를 조절하는 등의 제조방법을 개발하고, 그에 따른 데이터를 획득하여 관련 기술 발전에 기여할 필요성이 있다.In the case of boron, the reaction heat per volume is large and it is easy to store, which is the main material for the high performance of jet and propulsion engines, and it is widely used for medicine, semiconductor, and nuclear reactor. There is a need to develop a manufacturing method such as functionalization (coating) or particle size control so as to make such boron particles more suitable for various usages of various kinds, and to acquire data therefrom to contribute to the development of related technologies.
또한, 원자로 냉각계통에는 반응도의 화학적 제어를 위해 붕소를 냉각재에 첨가하고 있다. 보론은 원자력 산업에서 냉각재에서 용해되어 붕산의 특성을 가지게 되고, 약 산성을 띄며 일반적으로 고농도를 유지하므로, 핵반응 조절제, 응급 핵반응 중지제 또는 핵연료 재충전을 위한 가동 정지제로 사용된다. 특히 붕소는 열중성자 흡수 단면적이 크므로, 화합물을 만들어 중성자 흡수제로 쓰이며 냉각재의 pH에 영향을 크게 줄 수 있다. pH 제어는 원자로냉각재 수질관리에서 가장 기본이 되는 항목으로서 현재 노심의 크러드 침적을 최소화하고 원자로 외부영역 방사선량 감소를 위하여 운전상태의 pH 값을 6.9에서 7.2~7.4로 상향 조절하는 방법을 채택하고 있다. In the reactor cooling system, boron is added to the coolant for chemical control of the reaction. Boron is used in the nuclear industry as a nucleating agent, an emergency nucleation inhibitor or as a shutdown agent for nuclear fuel recharging, because it is dissolved in the coolant to have boric acid properties and is weakly acidic and generally maintains a high concentration. In particular, since boron has a large thermal neutron absorption cross-section, it can be used as a neutron absorber by making compounds, which can greatly affect the pH of the coolant. The pH control is the most basic item in the management of reactor coolant quality. The pH value of the operating state is increased from 6.9 to 7.2 ~ 7.4 in order to minimize the krud deposition of the reactor core and reduce the radiation dose outside the reactor. have.
예를 들어 하기 특허문헌 1에는 방사선 차폐물질을 기계적 활성화시켜 나노 크기의 입자로 제조하기 위해. 방사선 차폐물질로서 감마선 차폐물질 또는 중성자 차폐물질을 사용하며, 기계적 활성화는 500~1100 rpm으로 5분 내지 30분 동안 볼 밀링을 수행하는 기술에 대해 개시되어 있다. 즉 하기 특허문헌 1에는 상용화된 200 ~ 300㎛ 크기의 산화 보론(B2O3, 고순도화학, 일본)을 1000rpm으로 약 10분 동안 볼 밀링을 수행하여 100 ~ 1000㎚ 크기의 보론 화합물 나노입자를 제조하는 기술에 대해 개시되어 있다.For example, the following Patent Document 1 discloses a method for mechanically activating a radiation shielding material to produce nano-sized particles. A gamma ray shielding material or a neutron shielding material is used as a radiation shielding material, and mechanical activation is disclosed for a technique of performing ball milling for 5 to 30 minutes at 500 to 1100 rpm. That is, in the following Patent Document 1, ball milling is performed for about 10 minutes at 1000 rpm by using commercialized boron oxide (B 2 O 3 , high purity chemistry, Japan) having a size of 200 to 300 μm in size to prepare boron compound nanoparticles having a size of 100 to 1000 nm And the like.
또 하기 비특허 문헌 1에서는 Boron 입자의 건식 밀링과 습식 밀링에 따른 입자의 사이즈를 비교하고, 보론 입자의 습식 밀링의 경우 건식 밀링에 비해 매우 빠른 입도 분포의 감소를 나타내며, 습식 밀링을 유지해 줄 용매, 코팅할 입자를 함께 넣고 습식 밀링하여 코팅된 상층액에 대하여 코팅 유무를 분석하는 기술에 대해 개시되어 있다.In addition, non-patent reference 1 below compares the sizes of particles according to wet milling of boron particles, and shows that the wet milling of boron particles shows a very rapid decrease in particle size distribution compared to dry milling, , Discloses a technique in which particles to be coated are put together and subjected to wet milling to analyze the presence or the absence of the coating on the coated supernatant.
또한, 비특허 문헌 2에서는 TiO2 분말, 산화 붕소(boric oxide) 그리고 흑연 분말(graphite powder)을 함께 밀링하면서 일어나는 탄소용융 감소(Carbothermic reduction) 반응을 이용하여 입자를 중합하고, 밀링 시간을 조절하는 방법으로 다양한 성분비를 가지는 TixBy 형태로 중합하고 분석한 기술에 대해 개시되어 있다.
Also, in Non-Patent Document 2, particles are polymerized using a carbothermic reduction reaction occurring when TiO 2 powder, boric oxide and graphite powder are milled together, and the milling time is controlled Discloses a technique of polymerizing and analyzing in the form of Ti x B y having various component ratios.
그러나 상술한 바와 같은 종래의 기술에서는 습식 밀링과 전구체를 사용한 보론 입자의 코팅 방법으로서 다양한 전구체에 의해 가능해 질 수 있고, 밀링 과정 중에 발생하는 에너지와 밀링에 의해 부서진 보론 입자의 높은 반응성과 전구체 물질에 의해서 원하는 물질의 코팅을 실행하는 기술에 대해서는 전혀 개시되어 있지 않았다.
However, in the conventional technique as described above, wet milling and a method of coating a boron particle using a precursor can be performed by various precursors, and the energy generated during the milling process and the high reactivity of the broken boron particles due to milling, There is no disclosure of a technique for carrying out the coating of a desired substance by the above-mentioned method.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 보론 입자의 입도를 조절함과 동시에 보론 입자를 이종의 물질로 코팅하여 다양한 기능성을 부여하고, 다양한 사용처를 제공하는 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a boron-containing boron-containing titanium alloy which is capable of controlling the particle size of boron particles and coating boron particles with different materials to impart various functions, An oxide coating apparatus and a coating method.
본 발명의 다른 목적은 보론의 반응성을 저해하는 산화막이 제거된 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a titanium oxide coating apparatus and coating method of boron particles from which an oxide film which inhibits the reactivity of boron is removed.
본 발명의 또 다른 목적은 산화막이 제거된 보론에 이종의 물질로 코팅하는 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a titanium oxide coating apparatus and coating method of boron particles coated with a material different in oxide from boron.
본 발명의 또 다른 목적은 보론 입자를 원하는 물질로 코팅할 수 있는 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a titanium oxide coating apparatus and coating method of boron particles capable of coating boron particles with a desired material.
본 발명의 또 다른 목적은 이종 물질이 도포된 보론 입자를 대량생산 하도록 하는 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다. It is still another object of the present invention to provide a titanium oxide coating apparatus and coating method of boron particles for mass-producing boron particles coated with different materials.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치는 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부, 상기 코어-쉘 물질 공급부에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부, 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부를 포함하고, 상기 전구체는 TTIP(Titanium isopropoxide) 또는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)인 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a coating apparatus for a boron particle according to the present invention comprises a core-shell material supply unit for mixing and supplying boron particles, a solvent and a precursor, And a treatment section for treating the residues of the coated particles by the wet milling, wherein the precursor is TTIP (Titanium isopropoxide) or zirconium tetraisopropoxide .
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치에 있어서, 상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for coating boron particles according to the present invention, the wet milling may be performed using a tumbler ball mill, a vibratory mill, a planetary micro mill, an attritor mill, A ball mill, a rod mill, and a shaker mill.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치에 있어서, 상기 용매는 헥산(hexane)인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for coating boron particles according to the present invention, the solvent is hexane.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치에 있어서, 상기 입도 조절 및 코팅부에 불활성 기체를 공급하는 불활성 가스 공급부, 상기 입도 조절 및 코팅부에서 불활성 기체를 배출하는 불활성 가스 배출부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The apparatus for coating a boron particle according to the present invention may further include an inert gas supply unit for supplying the inert gas to the particle size adjusting and coating unit and an inert gas discharge unit for discharging the inert gas in the particle size adjusting and coating unit .
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치에 있어서, 상기 처리부는 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자를 세척하는 초음파세척기, 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자의 잔여물을 제거하는 원심분리기 및 초음파세척기에 의해 세척된 코팅된 입자를 건조시키는 건조기를 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, in the apparatus for coating a boron particle according to the present invention, the treatment section may include an ultrasonic washing machine for washing the coated particles in the particle size adjusting and coating section, a centrifugal separator for removing the residue of the coated particles in the particle size adjusting and coating section And a dryer for drying the coated particles washed by the ultrasonic cleaner.
또 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법은 (a) 코어물질이 될 보론 입자, 습식 밀링 상태를 유지해 줄 용매 및 쉘을 위한 전구체를 혼합하여 공급하는 전처리 단계, (b) 상기 전처리 공정에 의해 실행된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 단계, (c) 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 단계를 포함하고, 상기 전구체는 TTIP(Titanium isopropoxide) 또는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)인 것을 특징으로 한다.(A) a pretreatment step of mixing boron particles to be a core material, a solvent for maintaining a wet milling state and a precursor for a shell, and (b) (C) treating the residues of the coated particles by the wet milling, wherein the precursor is selected from the group consisting of Titanium isopropoxide < RTI ID = 0.0 > ) Or zirconium tetraisopropoxide. ≪ Desc / Clms Page number 2 >
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법에 있어서, 상기 단계 (b)는 불활성 기체 중에서 밀링하여 보론의 산화막을 제거해줌과 동시에 보론의 입도를 조절하는 것을 특징으로 한다.Also, in the method of coating a boron particle according to the present invention, the step (b) is characterized by milling in an inert gas to remove the oxide film of boron and adjust the particle size of the boron.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법에 있어서, 상기 단계 (b)에서 생성된 코어-쉘 나노입자는 보론-TiO2 또는 보론-ZrO2인 것을 특징으로 한다.Also in the coating method of the boron particles according to the present invention, the core produced in the step (b) - Shell nanoparticles is characterized in that the boron or boron -TiO 2 -ZrO 2.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법에 의하면, 기존의 방법과는 달리 입자를 분쇄하면서 보론 입자의 입도가 줄어들고, 또한 산화막이 제거된 보론 입자의 분쇄 표면의 높은 반응성과, 밀링 작동 중 발생하는 높은 에너지에 의해 전구체 물질과 결합하면서 코팅할 수 있다는 효과가 얻어진다.As described above, according to the titanium oxide coating apparatus and coating method of the boron particle according to the present invention, unlike the conventional method, the particle size of the boron particles is reduced while the particles are being crushed, and the surface of the crushed surface of the boron particles The effect of high reactivity and high energy generated during milling operation can be achieved while bonding with the precursor material.
또, 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법에 의하면, 기존에 코팅 방법들에 비해 비교적 손쉽게 코팅된 입자를 생성할 수 있어, 대량생산 또한 가능하게 한다. 입도 조절과 다양한 코팅을 위한 전구체의 선택이 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다는 효과도 얻어진다.In addition, according to the titanium oxide coating apparatus and coating method of the present invention, relatively easily coated particles can be produced as compared with the conventional coating methods, thereby enabling mass production. The precursor can be selected for controlling the particle size and various coatings, and particles can be produced for various applications.
도 1은 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치의 구성 블록도,
도 2는 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅방법을 설명하기 위한 공정도.1 is a structural block diagram of a titanium oxide coating apparatus of boron particles according to the present invention,
2 is a process diagram for explaining a titanium oxide coating method of boron particles according to the present invention.
본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.
These and other objects and novel features of the present invention will become more apparent from the description of the present specification and the accompanying drawings.
이하, 본 발명의 구성을 도면에 따라서 설명한다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described with reference to the drawings.
도 1은 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치의 구성 블록도 이다.1 is a structural block diagram of a titanium oxide coating apparatus of boron particles according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치는 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부(10), 상기 코어-쉘 물질 공급부(10)에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부(20), 상기 입도 조절 및 코팅부(20)에 불활성 기체를 공급하는 불활성 가스 공급부(30), 상기 입도 조절 및 코팅부(20)에서 불활성 기체를 배출하는 불활성 가스 배출부(40), 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부(50)를 포함한다.1, the apparatus for coating boron particles according to the present invention comprises a core-shell
또한, 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅장치는 상기 처리부(50)에서 처리된 코팅된 보론 입자인 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기(60)를 더 포함하여도 좋다. The apparatus for coating a boron particle according to the present invention may further include a
상기 코어-쉘 물질 공급부(10)는 코어 물질로 사용되는 보론 입자, 습식 밀링 공정을 유지하기 위한 용매 그리고 쉘을 위한 전구체 물질을 혼합하고, 이를 입도 조절 및 코팅부(20)로 공급하는 것으로서, 생성할 코어-쉘 나노입자의 크기 및 양에 의해 혼합비율이 확정되며, 특별한 조건을 요구하는 것은 아니다.The core-shell
상기 입도 조절 및 코팅부(20)는 비활성(불활성) 기체 즉, 불활성 가스 공급부(30)에서 공급된 N2 가스로 충전된 글로브 박스 및 상기 글로브 박스 내에 마련된 밀링 기구를 구비하며, 글로브 박스 안에서 상기 코어-쉘 물질 공급부(10)로부터 공급된 코어 물질로 사용되는 보론 입자, 습식 밀링 공정을 유지하기 위한 용매 그리고 쉘을 위한 전구체 물질을 채워진 상태에서 밀링 기구에 의해 보론에 대한 입도 조절 및 코팅을 실행한다.The particle size control and
이와 같은 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행된다. 즉 이와 같은 밀링 기구는 원하는 코어-쉘 나노입자의 크기(입도)에 따라 적절히 선택할 수 있다. Such wet milling may be accomplished using a tumbler ball mill, a vibratory mill, a planetary micro mill, an attritor mill, a rod mill, a shaker mill, ). ≪ / RTI > That is, such a milling mechanism can be appropriately selected according to the size (particle size) of the desired core-shell nanoparticles.
또한, 밀링 기구의 회전 속도 및 시간도 원하는 코어-쉘 나노입자의 크기(입도) 및 양에 따라 적절히 선택가능하므로 특정 값에 한정되는 것은 아니다. 상술한 바와 같은 습식 밀링 공정은 밀링 공정에서 생기는 에너지와 분쇄에 의해 표면 산화막이 깨어진 보론 입자 표면의 높은 반응성으로 전구체 용액에 의한 빠른 코팅을 유도한다. 즉, 상기 습식 밀링 방법은 기존에 코팅 방법들에 비해 비교적 손쉽게 코팅된 입자를 생성할 수 있어, 대량생산 또한 가능하게 한다. In addition, the rotation speed and time of the milling mechanism can be appropriately selected according to the size (particle size) and amount of the desired core-shell nanoparticles, and thus are not limited to specific values. The wet milling process as described above induces rapid coating by the precursor solution with high reactivity of the surface of the boron particles whose surface oxide film is broken by energy and pulverization generated in the milling process. That is, the wet milling method can produce relatively easily coated particles as compared with conventional coating methods, and also enables mass production.
또 상기 전구체로서는 TTIP(Titanium isopropoxide) 또는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)를 사용한다. 상기 습식 밀링 방법은 습식 밀링 시 사용하는 전구체의 종류에 따라 코팅 물질을 변환 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다. 따라서, 상기 TTIP(Titanium isopropoxide)를 사용하는 경우, 보론(코어)-쉘(TiO2) 나노입자의 제조가 가능하다. 또 상기 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)를 사용하는 경우, 보론(코어)-쉘(ZrO2) 나노입자 제조가 가능하다. As the precursor, TTIP (Titanium isopropoxide) or zirconium tetraisopropoxide is used. According to the wet milling method, the coating material can be converted according to the kind of the precursor used in the wet milling, and particles can be produced for various applications. Thus, when using TTIP (Titanium isopropoxide), it is possible to prepare boron (core) -shell (TiO 2 ) nanoparticles. When zirconium tetraisopropoxide is used, the boron (core) -shell (ZrO 2 ) nanoparticles It is possible to manufacture.
상기 용매로서는 헥산(hexane)을 사용하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 용매를 사용하므로, 보론의 산화막 제거 및 표면을 유기물로 코팅하는 효과를 얻어서 보론의 산화과정을 비활성화시킬 수 있다. 즉 코어 물질인 보론 입자가 전구체 용액과 더 잘 접근할 수 있어 쉘 물질의 코팅이 매우 용이하게 실현된다. As the solvent, hexane is preferably used. Since the above-mentioned solvent is used, it is possible to remove the oxide film of boron and to coat the surface with an organic material, thereby deactivating the oxidation process of boron. That is, the boron particles, which are the core material, are more easily accessible to the precursor solution, and coating of the shell material is very easily realized.
상술한 바와 같이, 볼 밀링 시 TTIP(또는 TEOS)와 용매를 사용할 경우, 보론의 산화막 제거와 동시에 보론을 원하는 물질의 산화물 형태로 코팅할 수 있다.As described above, when TTIP (or TEOS) and a solvent are used at the time of ball milling, boron can be coated in an oxide form of a desired substance simultaneously with removal of the oxide film of boron.
또한, 상기 불활성 가스 공급부(30)에서는 질소를 예로서 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 예를 들어, 상온 상압의 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나를 사용하여도 좋다.In the above-mentioned inert
본 발명에 따른 입도 조절 및 코팅부(20)는 불활성 가스로 충전되어 있으므로, 비활성 기체 대기 중에서 밀링에 의해 보론 표면의 산화막이 제거되더라도 공기와 반응할 수 없도록 하여, 산화막이 생성되지 않게 된다.Since the particle size adjusting and
상기 처리부(50)는 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자를 세척하는 초음파세척기, 상기 입도 조절 및 코팅부(20)에서 코팅된 입자의 잔여물을 제거하는 원심분리기 및 초음파세척기에 의해 세척된 코팅된 입자를 건조시키는 건조기를 포함할 수 있다.The
또한, 상기 포집부(60)는 입자 포집백 또는 필터입자 포집백을 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
Further, the collecting
다음에 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅방법을 도 2에 따라 설명한다.Next, a titanium oxide coating method of boron particles according to the present invention will be described with reference to FIG.
도 2는 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅방법을 설명하기 위한 공정도이다.2 is a process diagram for explaining a method for coating titanium oxide of boron particles according to the present invention.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅은 먼저 전처리 공정(S10)을 실행한다.As shown in FIG. 2, the titanium oxide coating of boron particles according to the present invention first carries out a pretreatment step (S10).
이 전처리 공정은 코어-쉘 물질 공급부(10) 및 입도 조절 및 코팅부(20)에서 실행된다. 즉 불활성 가스 공급부(30)에서 공급된 비활성(불활성 기체)가 충전된 글로브 박스 내의 밀링 기구에 코어물질이 될 보론 입자, 습식 밀링 상태를 유지해 줄 용매 그리고 쉘을 위한 전구체물질이 코어 쉘 물질 공급부(10)에서 공급되어 충전된다. 이러한 전처리 공정은 비활성(불활성) 기체로 충전된 글로브 박스 안에서 수행되는 것이 바람직하다. This preprocessing step is carried out in the core-shell
다음에 입도 조절 및 코팅부(20)에서 나노입자 코팅 및 입도 조절 공정(S20)을 실행한다.Next, the nanoparticle coating and particle size control process (S20) is performed in the particle size control and
즉, 상술한 바와 같은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나의 밀링 장비에 의해 보론 입자의 입도 조절 및 코팅을 실행한다.That is, a tumbler ball mill, a vibratory mill, a planetary micro mill, an attritor mill, a rod mill, a shaker mill, mill to adjust the particle size of boron particles and to coat them.
이 습식 밀링 공정 중 보론 입자가 대기 중의 산소와 반응하여 산화하는 것을 방지하기 위해서 비활성(불활성) 기체 중에서 공정들이 진행한다. The process proceeds in an inert (inert) gas to prevent the boron particles from reacting with oxygen in the atmosphere during this wet milling process.
또한, 입도 조절 및 코팅부(20)에서 나노입자 코팅 및 입도 조절 공정에서는 진공 포장기를 이용하여 습식 밀링의 진행 중에도 비활성(불활성) 기체 대기를 유지할 수 있도록 한 후, 습식 밀링을 진행하여 보론 입자의 입도 조절과 코팅을 수행한다. 즉, 비활성 기체 대기 중에서 실행되어 밀링에 의해 보론 표면의 산화막이 제거되더라도 공기와 반응할 수 없게 한다.Also, in the process of controlling the particle size and the coating of the nanoparticles in the
그 후 후처리 공정(S30)을 실행한다. Thereafter, the post-treatment process (S30) is executed.
즉, 처리부(50)에서는 코팅된 보론 입자 외의 잔여물들을 세척하고 제거하여 건조하며, 포집부(60)에서는 코어-쉘 나노입자를 포집한다.That is, in the
상술한 바와 같은 공정을 실행하는 것에 의해 전구체로서 TTIP(Titanium isopropoxide)를 사용하는 경우, 보론(코어)-쉘(TiO2) 나노입자를 제조할 수 있고, 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)를 사용하는 경우, 보론(코어)-쉘(ZrO2) 나노입자를 제조할 수 있다.
When using TTIP (Titanium isopropoxide) as a precursor by carrying out the process as described above, it is possible to produce boron (core) -shell (TiO 2 ) nanoparticles and zirconium tetraisopropoxide Boron (core) -shell (ZrO 2 ) nanoparticles, Can be manufactured.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.Although the present invention has been described in detail with reference to the above embodiments, it is needless to say that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made without departing from the spirit of the present invention.
본 발명에 따른 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법을 사용하는 것에 의해 입도 조절과 다양한 코팅을 위한 전구체의 선택이 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다.By using the titanium oxide coating apparatus and the coating method of the boron particles according to the present invention, it is possible to control the particle size and to select precursors for various coatings, so that particles can be produced for various applications.
10 : 코어-쉘 물질 공급부
20 : 입도 조절 및 코팅부
30 : 가스 공급부
40 : 가스 배출부
50 : 처리부
60 ; 포집기10: core-shell material supply
20: Particle size control and coating unit
30: gas supply unit
40:
50:
60; Collector
Claims (10)
상기 코어-쉘 물질 공급부에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부,
상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부,
상기 입도 조절 및 코팅부에 불활성 기체를 공급하는 불활성 가스 공급부,
상기 입도 조절 및 코팅부에서 불활성 기체를 배출하는 불활성 가스 배출부를 포함하고,
상기 전구체는 TTIP(Titanium isopropoxide) 또는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅장치.A core-shell material supply part for mixing and supplying the boron particles, the solvent and the precursor,
A particle size adjusting and coating unit for performing particle coating by wet milling on the boron particles supplied from the core-shell material supply unit,
A processing unit for processing the residues of the coated particles by the wet milling,
An inert gas supply unit for supplying an inert gas to the particle size adjusting and coating unit,
And an inert gas discharge unit for discharging an inert gas in the particle size adjusting and coating unit,
Wherein the precursor is TTIP (Titanium isopropoxide) or zirconium tetraisopropoxide.
상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅장치.The method according to claim 1,
The wet milling may be performed using a tumbler ball mill, a vibratory mill, a planetary micro mill, an attritor mill, a rod mill, a shaker mill, Wherein the boron particles are coated with the boron particles.
상기 용매는 헥산(hexane)인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅장치.The method according to claim 1,
Wherein the solvent is hexane.
상기 처리부는 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자를 세척하는 초음파세척기, 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자의 잔여물을 제거하는 원심분리기 및 초음파세척기에 의해 세척된 코팅된 입자를 건조시키는 건조기를 포함하는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅장치.The method according to claim 1,
The processing unit may include an ultrasonic washing machine for washing the coated particles in the particle size adjusting and coating unit, a centrifuge for removing the residue of coated particles in the particle size adjusting and coating unit, and a drying unit for drying the coated particles washed by the ultrasonic washing machine A coating apparatus for boron particles, comprising a dryer.
(b) 상기 전처리 공정에 의해 실행된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 단계,
(c) 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 단계를 포함하고,
상기 전구체는 TTIP(Titanium isopropoxide) 또는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고,
상기 단계 (b)는 불활성 기체 중에서 밀링하여 보론의 산화막을 제거해줌과 동시에 보론의 입도를 조절하는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법.(a) a pretreatment step of mixing and supplying a boron particle to be a core material, a solvent for maintaining the wet milling state and a precursor for a shell,
(b) performing particle coating by wet milling on the boron particles performed by the pretreatment process,
(c) treating the residues of the coated particles by said wet milling,
The precursor is TTIP (Titanium isopropoxide) or zirconium tetraisopropoxide,
Wherein the step (b) comprises milling in an inert gas to remove the oxide film of boron and adjust the particle size of the boron.
상기 단계 (b)는 상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법. The method according to claim 6,
In the step (b), the wet milling may be performed using a tumbler ball mill, a vibratory mill, a planetary micro mill, an attritor mill, a rod mill, Wherein the coating is carried out by any one of a shaker mill.
상기 용매는 헥산(hexane)인 것을 특징 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법.The method according to claim 6,
Wherein the solvent is hexane. ≪ RTI ID = 0.0 > 18. < / RTI >
상기 단계 (b)에서 생성된 코어-쉘 나노입자는 보론-TiO2 또는 보론-ZrO2인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법. The method according to claim 6,
The core produced in the step (b) - Shell nanoparticles coating method of the boron particles, it characterized in that the boron or boron -TiO 2 -ZrO 2.
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