KR101477962B1 - Apparatus and method for detecting pitting corrosion of metal using acoustic emission method - Google Patents

Apparatus and method for detecting pitting corrosion of metal using acoustic emission method Download PDF

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김혜영
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Abstract

The present invention relates to an apparatus and a method for detecting metallic corrosion and, more particularly, to a technique for evaluating metallic pitting corrosion by using an acoustic emission method applied to a potentiodynamic polarization test. In detecting the metallic pitting corrosion by using a potentiodynamic polarization test using the acoustic emission method, AE signal time delay (Δt1) caused by the metallic pitting corrosion during an oxidation process and AE signal time delay (Δt2) caused by gas bubble generation during a reduction process are acquired and the difference (Δt3) between the time delays acquired in the oxidation and reduction processes is used for pitting potential (Ep) and open-circuit potential (Ecop) calculation. Accordingly, the degree of metallic pitting corrosion damage can be evaluated with ease.

Description

음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치 및 방법{Apparatus and method for detecting pitting corrosion of metal using acoustic emission method}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to an apparatus and method for measuring corrosion of a metal using an acoustic emission method,

본 발명은 금속의 부식 측정장치 및 방법에 관한 것으로, 특히 동전위분극시험법에 적용된 음향 방출법을 이용하여 금속의 공식부식을 측정하는 기술에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus and a method for measuring corrosion of metals, and more particularly, to a technique for measuring formal corrosion of metals using an acoustic emission method applied to a coaxial polarization test.

스테인레스와 같은 금속은 염화물 농도가 높거나 산성 용액 등의 화학 반응이 일어나는 가혹한 환경에서 사용될 경우에는 부동태 피막의 국부적인 파괴가 발생하며 노출된 표면으로부터 표면 부식 피트(pit)가 형성되는 공식부식 손상이 일어난다.Metals such as stainless steel are subject to local corruption of passive coatings when used in harsh environments where chloride concentrations are high or chemical reactions such as acidic solutions occur, and formal corrosion damage, where surface corrosion pits form from exposed surfaces, It happens.

이러한 공식부식(pitting corrosion)은 금속의 주된 부식 손상으로 알려져 있으며, 부식 분위기에서 장시간 노출될 경우 표면의 부식 손상으로 인해 표면 균열 생성, 액체 누설, 파손, 전지 부품의 성능 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.Such pitting corrosion is known as the main corrosion damage of metal. When exposed for long time in corrosive atmosphere, corrosion of surface may cause problems such as surface cracking, liquid leakage, breakage and deterioration of battery parts. have.

금속 소재의 부식 현상을 평가하기 위해 다양한 분석 방법이 사용되고 있는데, 가장 일반적인 방법은 동전위분극시험법(Potentiodynamic polarization method)이다. 이는 인위적인 전위(potential)를 일정 속도로 증가시켜 인가한 후 이때의 부식전류밀도를 측정하여 얻은 전위-전류밀도의 결과 곡선을 통해 소재의 부식저항성을 평가하는 방법이다. 이 데이터를 해석함으로써 소재의 공식부식 발생 시기 및 정도를 평가할 수 있다. Various analytical methods have been used to evaluate the corrosion phenomenon of metallic materials. The most common method is the potentiodynamic polarization method. This is a method of evaluating the corrosion resistance of the material through the result curve of the potential-current density obtained by increasing the artificial potential at a constant rate and measuring the corrosion current density at this time. By interpreting this data, it is possible to evaluate when and the extent of the official erosion of the material.

또 다른 부식 손상 평가 방법으로는 일정 시간 동안 부식실험 후 시험편을 꺼내 무게 변화를 측정하거나 부식손상을 현미경을 통해 관찰하는 방법도 많이 사용되고 있다. 그러나 부식실험 후 시험편의 부동태 피막을 관찰하는 것은 공기 중에 노출로 인한 2차 손상으로 인해 어려움이 있다. 또한 실제 사용 중인 금속 부품에 대해서는 이런 방법의 적용의 한계가 있다.Another method for evaluating corrosion damage is to take out a test piece after a corrosion test for a certain period of time, measure the weight change, or observe corrosion damage through a microscope. However, it is difficult to observe the passive film of the specimen after the corrosion test because of secondary damage due to exposure to air. In addition, there is a limit to the application of this method to metal parts in actual use.

한편, 최근에는 금속의 부식에 의해 생성된 마이크로 부식 피트를 음향방출법을 이용하여 검출하는 연구가 보고되고 있다.  Recently, research has been reported to detect microcorrosive pits produced by corrosion of metals by using acoustic emission method.

이와 관련하여, 본 발명자들은 비특허문헌 1에 기재된 바와 같이 304 스테인레스 강의 부식 과정에서 발생하는 음향방출 신호(AE 신호) 파라미터의 특징을 이용하여 공식부식의 발생시점, 부식 진행 정도를 측정할 수 있는 방법을 제안하였다.In this connection, the inventors of the present invention have found that, as described in Non-Patent Document 1, by using the characteristic of the acoustic emission signal (AE signal) parameter generated in the corrosion process of 304 stainless steel, Method.

이러한 비특허문헌 1의 음향방출법을 이용한 금속 공식부식 측정 기술은 AE 신호자체를 분석하여 공식부식을 측정하는 것이다. 그런데 AE 신호자체, 즉 AE 누적 카운트 변화 또는 AE 신호 진폭 등의 분석을 통해 공식부식을 측정하는 것은 실제로 매우 복잡하고 어려운 문제가 있다.
The metal formal corrosion measurement technique using the acoustic emission method of the non-patent document 1 is to measure the formal corrosion by analyzing the AE signal itself. However, measuring the formal corrosion through the analysis of the AE signal itself, ie, AE cumulative count change or AE signal amplitude, is actually a very complex and difficult problem.

특허문헌 1: 한국공개특허공보 공개번호 10-2012-0087927(2012.08.07. 공개)Patent Document 1: Korean Laid-Open Patent Publication No. 10-2012-0087927 (published on Aug. 07, 2012) 특허문헌 2: 한국공개특허공보 공개번호 10-2004-0044753(2004.05.21. 공개)Patent Document 2: Korean Published Patent Application No. 10-2004-0044753 (published May 21, 2004)

비특허문헌 1(논문): 304 스테인레스 강의 부식 손상 중 발생하는 음향방출신호 분석(Journal of the Korean Society for Nondestructive Testing, Vol. 33, No. 5: 409-414, 2013.10.21.학회지 게재)Non-Patent Document 1: Analysis of Acoustic Emission Signal Generated during Corrosion Damage of 304 Stainless Steel (Published in Journal of the Korean Society for Nondestructive Testing, Vol. 33, No. 5: 409-414, Feb. 21, 2013) 비특허문헌 2(논문) : 한국해양공학학회지 제22권 5호,pp 100-105, 2008년10월(ISSN 1225-0767)Non-Patent Document 2 (Paper): Korean Society of Ocean Engineers Vol 22, No. 5, pp 100-105, October 2008 (ISSN 1225-0767)

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정함에 있어서, AE 신호 자체를 분석하는 것이 아니라, 두 개의 AE 센서에서 발생하는 AE 신호의 시간차를 이용하여 금속의 공식부식을 측정하는 새로운 시스템을 적용하여, 손쉽게 금속의 공식부식을 용이하게 측정할 수 있는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method and apparatus for measuring the formal corrosion of a metal by the coaxial polarization test using an acoustic emission method, A method and an apparatus for measuring a formal corrosion of a metal by using an acoustic emission method which can easily measure the official corrosion of the metal by applying a new system for measuring the formal corrosion of the metal using the time difference of the AE signal The purpose.

본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해서 다음과 해결 수단을 제시한 한다.The present invention proposes the following means for solving the above-mentioned problems.

먼저, 음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정하는 방법에 있어서, 산화 과정에서 금속의 공식부식에 의해 발생되는 AE 신호 시간지연(Δt1)과 환원 과정에서 기체 버블 전개에 의해 발생되는 AE 신호 시간지연(Δt2)을 각각 획득하는 단계와, 상기 산화 및 환원 과정에서 획득된 각 시간지연의 차이(Δt3)를 이용하여 공식전위(Ep) 및 개방전위(Ecop)를 연산하는 단계를 포함한다.First, in the method of measuring the formal corrosion of metals by the coaxial polarization test using the acoustic emission method, it is necessary to determine the AE signal time delay (Δt 1 ) caused by the formal corrosion of the metal in the oxidation process and the gas bubble using the difference (Δt 3) of each time delay obtained in step with the oxidation and reduction process to obtain the AE signal time delay (Δt 2), respectively generated by the deployment formula potential (E p) and the open voltage ( Ecop).

다음으로, 음향 방출법이 적용된 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정하는 장치에 있어서, 산화 영역에 설치되는 것으로 작업전극으로 사용되는 제1시편의 공식부식에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하는 제1 AE 센서와, 환원 영역에 설치되어 환원 과정에서 발생되는 기체 버블 전개에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하는 제2 AE 센서와, 상기 제1 AE 센서 및 제2 AE 센서와 전기적으로 연결되어 제1 AE 센서에서 보내지는 공식부식 시간지연(Δt1)과 제2 AE 센서에서 보내지는 버블 전개 시간지연(Δt2)의 차이(Δt3)를 이용하여 공식전위(Ep) 및 개방전위(Ecop)를 연산하는 신호분석기를 포함한다.
Next, an apparatus for measuring formal corrosion of a metal by a coaxial polarized test method using an acoustic emission method is provided. The AE signal generated by the formal corrosion of the first specimen, which is installed in the oxidizing region, A second AE sensor installed in the reduction area and detecting an AE signal generated by the expansion of the gas bubbles generated in the reduction process; and a second AE sensor provided in the reduction area and electrically connected to the first AE sensor and the second AE sensor is claim 1 AE sent from the sensor formula corrosion time delay (Δt 1) and the second is sent from the AE sensor is a bubble expansion time delay (Δt 2) difference (Δt 3) formal potential (E p) using and open potential of (Ecop).

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정함에 있어서, 금속의 공식부식을 용이하게 측정할 수 있는 효과가 있다.
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and has an effect of easily measuring formal corrosion of a metal in the measurement of formal corrosion of the metal by the co-electrification test using the acoustic emission method.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 개념적으로 도시한 개념도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치에 의해 공식부식이 발생하는 산화 과정과 기체 버블 전개가 일어나는 환원 과정을 설명하기 설명도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치 및 방법에 적용된 시편을 도시한 사시도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 pH2의 NaCl 농도의 차이에 따른 304 SS 동전위 양극 분극 곡선을 측정한 그래프.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치에서 실험된 NaCl 농도에 대응하는 공식전위(Epit)와 개방전위(ECOP)를 측정한 그래프.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 pH 2의 NaCl 용액의 다양한 농도에서 양극 분극에 의한 304 SS 시편의 전체 표면 형태에 대한 SEM 이미지 사진.
도 8(a) 내지 8(e)는 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 NaCl 용액의 다양한 농도에서 양극 분극 과정 동안에 시간의 증가에 따라 시험편에 흐르는 전류밀도 값의 변화와 두 개의 AE 센서를 통해 얻은 음방향출의 신호를 도시한 그래프.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 NaCl 다양한 용액의 농도에서 304 SS 시편의 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)과 NaCl 농도의 관계를 도시한 그래프.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 NaCl 용액의 다양한 농도에서 304 SS 시편의 시간지연 차이(Δt3)와 NaCl 농도의 관계를 도시한 그래프.
도 11 및 도 12는 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 NaCl 용액의 다양한 농도에서 304 SS 시편에서 개방전위(ECOP) 및 공식전위(Ep)와 시간 지연(Δt)이 관계를 도시한 그래프.
도 13 및 도 14는 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 통해 다양한 농도의 NaCl 용액에서 304 SS 시편의 차이(Δt3)와 개방전위(ECOP) 및 공식전위(Ep) 관계를 나타낸 그래프.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a conceptual diagram conceptually illustrating an apparatus for measuring corrosion of metals using an acoustic emission method according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 is an explanatory view illustrating an oxidation process in which formal corrosion is caused by an apparatus for measuring formal corrosion of a metal using an acoustic emission method according to an embodiment of the present invention, and a reduction process in which a gas bubble develops. FIG.
3 is a perspective view illustrating a specimen applied to an apparatus and method for measuring formal corrosion of a metal using an acoustical emission method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing a 304 SS positive electrode anodic polarization curve according to the difference in NaCl concentration at pH 2 through an apparatus for measuring corrosion of metals using an acoustic emission method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 and FIG. 6 are graphs showing a measured E pit and an open potential (E COP ) corresponding to the NaCl concentration measured in the apparatus for measuring formal corrosion of a metal using the acoustical emission method according to an embodiment of the present invention. .
FIG. 7 is a SEM image of the entire surface morphology of a 304 SS specimen by anodic polarization at various concentrations of a NaCl solution of pH 2 through an apparatus for measuring formal corrosion of a metal using an acoustical emission method according to an embodiment of the present invention.
8 (a) to 8 (e) are graphs showing the results of measurement of the corrosion rate of a metal flowing through a specimen according to an increase in time during a cathodic polarization process at various concentrations of NaCl solution through an apparatus for measuring corrosion of metals using an acoustic emission method according to an embodiment of the present invention A graph showing the change of the current density value and the signal of the negative direction obtained from the two AE sensors.
9 is acoustic emission through official corrosion measurement device of metal with NaCl formula corrosion time delay (Δt 1) of the 304 SS sample at a concentration of various solutions and bubble time delay (Δt 2) according to one embodiment of the present invention And the concentration of NaCl.
Figure 10 is showing the relationship between one embodiment the acoustic emission of 304 SS sample time delay difference (Δt 3) and the NaCl concentration at various concentrations of NaCl solution through the formula corrosion measurement device of metal with by the present invention graph .
11 and 12 are graphs showing the relationship between the open potential (E COP ) and the formula potential (E p ) in the 304 SS specimen at various concentrations of NaCl solution through the apparatus for measuring formal corrosion of metals using the acoustic emission method according to an embodiment of the present invention. And a time delay (? T).
FIGS. 13 and 14 illustrate the difference (Δt 3 ) and open potential (E COP ) of the 304 SS specimen in various concentrations of NaCl solution through the apparatus for measuring formal corrosion of metals using the acoustical emission method according to an embodiment of the present invention. Graph showing the formula potential (E p ) relationship.

본 발명은 음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에서 금속 소재의 부식손상 정도 및 부식 기구를 평가하기 위한 것으로, 금속의 부식 평가를 위해 음향 방출 신호(AE 신호) 자체를 분석하는 것이 아니라, 산화와 환원 과정에서 각각 발생하는 두 개의 AE 신호의 시간지연을 이용한 것이다.  The present invention relates to a method for evaluating the degree of corrosion damage and corrosion mechanism of a metal material in a co-electrification test using an acoustical emission method. In order to evaluate corrosion of a metal, an acoustic emission signal (AE signal) And the time delay of the two AE signals generated in the reduction process.

구체적으로 산화 과정에서 작업전극(금속 시편)의 공식부식에 의한 AE 신호의 시간지연과 환원 과정에서 기체 버블 전개에 의한 AE 신호의 시간지연을 각각 얻고, 이들 시간지연의 차이를 통해 공식전위와 개방전위를 연산함으로써 금속의 공식부식 손상 정도를 평가하는 것이다.Specifically, in the oxidation process, the time delay of the AE signal due to the formal corrosion of the working electrode (metal specimen) and the time delay of the AE signal due to the gas bubble expansion during the reduction process are respectively obtained. And evaluating the degree of formal corrosion damage of the metal by calculating the dislocation.

이하, 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치를 개념적으로 도시한 것이고, 도 2는 도 1의 장치에서 공식 부식이 발생하는 산화 과정과 기체 버블 전개가 발생하는 환원 과정을 설명하기 위한 도면이다. FIG. 1 conceptually illustrates an apparatus for measuring formal corrosion of a metal using an acoustical emission method according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic view showing an apparatus for measuring corrosion of a metal, Fig.

도 1을 참조하면, 산화 과정이 일어나는 산화 영역과 환원 과정이 일어나는 환원 영역에는 금속시편으로 이용되는 작업전극(12)의 공식부식에 의한 AE 신호를 검출하기 위한 제1 AE 센서(14)가 설치되고, 환원 과정이 일어나는 환원 영역에는 기체 버블 전개에 의한 AE 신호 검출하기 위한 제2 AE 센서(15)가 설치된다. 두 개의 AE 센서(14)(15)는 서로 다른 채널을 통해 AE 신호를 분석하는 신호분석기(18)에 각각 연결된다.Referring to FIG. 1, a first AE sensor 14 for detecting an AE signal due to formal corrosion of a working electrode 12 used as a metal specimen is installed in an oxidizing region where oxidation process occurs and a reducing region where a reducing process occurs And a second AE sensor 15 for detecting the AE signal by the expansion of the gas bubble is installed in the reduction region where the reduction process takes place. The two AE sensors 14 and 15 are connected to a signal analyzer 18 which analyzes the AE signal through different channels.

신호분석기(18)는 용액의 농도에 대한 전위값과 전류밀도 등의 분석과 이들 분석 데이터를 화면에 표시한다. 그리고 신호분석기(18)는 제1 AE 센서(14)에서 보내지는 AE 신호의 시간지연(공식부식 시간지연,Δt1)과 제2 AE 센서(15)에서 보내지는 AE 신호의 시간지연(버블 전개 시간지연,Δt2)을 얻어서, 이들 시간지연의 차이(Δt3)를 이용하여 후술하는 [실시예 1]에서 도출된 식(1) 및 (2)를 통해 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)를 연산한다.The signal analyzer 18 analyzes the potential value and the current density with respect to the concentration of the solution and displays these analysis data on the screen. The signal analyzer (18) has a first time delay (formula corrosion time delay, Δt 1), the AE is AE signal sent from the sensor 14 and the time delay (the bubble development of the AE signal is sent at the 2 AE sensor 15 time delay, Δt 2) for obtaining, their time to be described later by using the difference (Δt 3) of the delay [example 1] the formula (1) and formula potential (E p) and the open potential via (2) derived from (E COP ).

한편, 산화 영역과 환원 영역은 하나의 반응조에 조성될 수도 있지만, 보다 정밀한 측정값을 얻기 위해서 서로 다른 반응조로 조성되는 것이 바람직하다. 구체적으로 반응조는 산화 반응조(10a)와 환원 반응조(10b)로 서로 구획되게 분리되고, 각 반응조(10a)(10b)는 염다리(17,salt bridge)를 통해서 전자의 이동이 가능하게 연계된다. On the other hand, the oxidizing region and the reducing region may be formed in one reaction tank, but it is preferable to form them in different reaction tanks in order to obtain more precise measurement values. Specifically, the reaction tank is partitioned into the oxidation reaction tank 10a and the reduction reaction tank 10b, and each reaction tank 10a and 10b is linked to enable the movement of electrons through a salt bridge 17.

산화 반응조(10a)에는 기준전극(11), 작업전극(12))과 제1 AE 센서(14)가 설치되고, 환원 반응조(10b)에는 상대전극(13)과 제2 AE 센서(15)가 설치된다. 이때, 제1 AE 센서(14)는 작업전극(12)의 상부에 설치된다. The reference electrode 11 and the working electrode 12 and the first AE sensor 14 are provided in the oxidation reaction tank 10a and the counter electrode 13 and the second AE sensor 15 are provided in the reduction reaction tank 10b Respectively. At this time, the first AE sensor 14 is installed on the upper portion of the working electrode 12.

한편, 제2 AE센서(15)는 환원 반응조(10b)에서 기체 버블 전개에 의한 신호를 정밀하게 측정할 수 있는 설치 구조라면 모두 적용이 가능함은 물론이다. 이와 관련하여, 본 발명의 일 실시시예에서는 제2 AE 센서(15)가 작업전극(12)으로 이용된 금속시편과 동일한 재질 및 형상을 갖는 전달시편(16)에 설치되는 것을 제시하였다. 이때 전달시편(16)는 환원 반응조(10b)에서 발생되는 기체 버블 전개에 의한 신호를 제2 AE 센서에 전달해주는 역할을 한다. 이를 위해 전달시편(16)은 환원 반응조에 하측 일부가 침지되게 설치된다. 제2 AE 센서((15)는 침지되지 않은 전달시편(16)의 상부 영역에 설치된다. Needless to say, the second AE sensor 15 can be applied to any type of installation structure that can precisely measure a signal due to gas bubble expansion in the reduction reaction tank 10b. In this regard, one embodiment of the present invention has shown that the second AE sensor 15 is installed in the transfer specimen 16 having the same material and shape as the metal specimen used as the working electrode 12. [ At this time, the transfer specimen 16 transmits a signal generated by the gas bubble development generated in the reduction reaction tank 10b to the second AE sensor. To this end, the transfer specimen 16 is installed so that a lower part of the transfer specimen 16 is immersed in the reduction reaction tank. The second AE sensor (15) is installed in the upper region of the undeformed transfer sample (16).

여기서, 기준전극(11)과 상대전극(13)은 금속시편으로 이용되는 작업전극(12)과 함께 정전위기(19)에 연결된다. Here, the reference electrode 11 and the counter electrode 13 are connected to the electrostatic charger 19 together with the working electrode 12 used as a metal specimen.

정전위기(19)를 통해 각 전극에 전위를 인가하면 산화 반응조(산화 영역)에서는 작업전극(13)으로 이용되는 금속시편에서는 전자가 방출되면서 공식부식이 발생되고, 방출된 전자는 염다리(17)를 통해 환원 반응조(환원 영역)로 이동한 후에 상대전극(13)으로 유입되면서 H2 버블이 발생한다.When a potential is applied to each electrode through the electrostatic charger 19, electrons are released from the metal specimen used as the working electrode 13 in the oxidation reaction tank (oxidation region) and formal corrosion occurs, (Reduction region) and then flows into the counter electrode 13, and H 2 Bubbles occur.

한편, 신호분석기(18)로 연결되는 각 AE 센서(14)(15)의 채널 라인에는 프리앰프(21)가 각각 설치된다. 이에 따라 각 AE 센서(14)(15)에 수신된 AE 신호는 프리앰프(21)를 통해 증폭된 후에 신호분석기(18)로 전달된다. On the other hand, preamplifiers 21 are installed in the channel lines of the AE sensors 14 and 15 connected to the signal analyzer 18, respectively. Accordingly, the AE signal received by each of the AE sensors 14 and 15 is amplified through the preamplifier 21 and then transmitted to the signal analyzer 18.

컨크롤러(20)는 컴퓨터 장치로 정전위기(19)에 연결되어 각 전극의 전압 증가 등과 같은 장치의 전체적인 동작을 제어한다. The controller 20 is connected to the electrostatic charger 19 by a computer device to control the overall operation of the device, such as increasing the voltage of each electrode.

상술한 구성으로 이루어진 금속의 공식부식 측정장치를 통해 공식부식을 평가하는 방법을 설명하면 다음과 같다.A method of evaluating the formal corrosion through the apparatus for measuring formal corrosion of the metal having the above-described structure will be described as follows.

먼저, 제1 AE 센서(14)를 통해 산화 과정에서 금속시편(12, 작업전극)의 공식부식에 의해 발생되는 AE 신호 시간지연(Δt1)이 신호분석기(18)로 전달되고, 이와 동시에 제2 센서(15)를 통해 환원 과정에서 H2 버블 전개에 의해 전달시편(16)에서 발생되는 AE 신호 시간지연(Δt2)도 신호분석기(18)에 전달된다.First, is transmitted to claim 1 AE signal time delay (Δt 1), the signal analyzer 18, which is generated by the AE oxidation process by a sensor 14 in formula corrosion of the metal pieces (12, working electrode) and at the same time, the 2 sensor 15, H 2 AE signal delay time (Δt 2) generated in the transmission specimen 16 by the bubble expansion is transmitted to a signal analyzer (18).

이후, 신호분석기(18)는 산화 및 환원 과정에서 획득된 각 시간지연의 차이(Δt3)를 구하고, 이 시간지연 차이(Δt3)를 후술하는 식(1) 및 (2)을 이용하여 공식전위(Ep) 및 개방전위(Ecop)를 연산한다.Then, the signal analyzer (18) is formula using the formula (1) and (2) to obtain the difference (Δt 3) of each time delay, described below is a time delay difference (Δt 3) obtained in the oxidation and reduction process, And calculates the potential E p and the open potential Ecop.

이와 같이, 본 발명은 음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에서 금속 소재의 부식손상 정도 및 부식 기구를 평가함에 있어, 종래와 같이 AE 신호 자체를 분석하는 것이 아니라 두 개의 AE 센서에서 발생하는 AE 신호의 시간차(시간지연의 차)를 이용하여 금속의 공식부식을 측정함으로써 손쉽게 금속의 공식부식을 용이하게 평가할 수 있다.
As described above, in the evaluation of the degree of corrosion damage and the corrosion mechanism of the metal material in the co-electrification test using the acoustic emission method, the AE signal itself is not analyzed, The official corrosion of the metal can be easily evaluated by measuring the formal corrosion of the metal using the time difference of the signal (time delay difference).

1. 시편 준비1. Sample Preparation

도 3을 참조하여 시편을 설명하기로 한다. 시편(금속시편 및 전달시편)은 판상의 상용 304 스테인레스 강 시편을 #1500까지 표면을 연마하고, 6μm와 1μm 다이아몬드 젤을 사용하여 연마하였다. 부식 시험시 시편의 부식 용액 노출 면적을 제어하기 위하여 일정한 면적(1.2x1.2cm2, 'A'부분) 이외의 부분은 부식되지 않는 테이프(3M Electroplating/anodizing Tape 484L, Industrial Adhesives and Tapes Division (USA))을 사용하여 마운팅 하였다. The specimen will be described with reference to FIG. Specimens (metal specimens and transfer specimens) were plated on a commercial 304 stainless steel specimen and surface polished to # 1500 and polished using 6μm and 1μm diamond gels. In order to control the corrosion solution exposure area of the specimen during the corrosion test, parts other than the constant area (1.2x1.2cm 2 , 'A' part) were coated with 3M Electroplating / Anodizing Tape 484L, Industrial Adhesives and Tapes Division )).

그리고 노출면적('B' 부분)을 10cm2 으로 균일하게 하기 위하여 테이프 윗부분 2mm를 고분자 물질로 코팅하였다.
The upper part of the tape was coated with a polymer material to make the exposed area ('B' part) uniform to 10 cm 2 .

2. 부식측정장치2. Corrosion measuring device

시편의 공식부식 손상을 모사하기 위해 동전위분극시험법(potentiodynamic polarization method)에 따라 분극시험을 하였다. 정전위기(19, potentiostat, WPG100e, WonAtech사)를 이용하여 스캔속도 0.4 mV/sec로 전압을 증가시키면서 전류 값의 변화를 측정하였다. To simulate the formal corrosion damage of the specimens, polarization tests were carried out according to the potentiodynamic polarization method. The change of the current value was measured while increasing the voltage at a scan speed of 0.4 mV / sec using an electrostatic discharge (19, potentiostat, WPG100e, WonAtech).

신호분석기(AE계측장치)는 Physical Acoustics Corporation(PAC) 사의 모델 PCI-2를 사용하였다. 부식 과정 중 발생하는 AE 신호의 안정적 계측을 위해 AE 센서와 시편(금속시편 및 전달시편)을 아크릴 지그를 이용하여 압착·고정하였으며, 시편과 AE 센서 사이의 신호 감쇠를 최소화하기 위해 점성이 높은 그리스를 접촉매질로 사용하였다. The signal analyzer (AE instrument) was modeled by Physical Acoustics Corporation (PAC) PCI-2. AE sensor and specimen (metal specimen and transfer specimen) were pressed and fixed using acrylic jig for stable measurement of AE signal generated during corrosion process. In order to minimize signal attenuation between specimen and AE sensor, a viscous grease Was used as the contact medium.

산화과정과 환원과정에서 추출되는 AE 센서 신호를 각각 분리하기 위하여 산화 반응조와 환원 반응조를 서로 분리하고 이들을 염다리로 연계하여 각 반응조 용액의 전자를 중성으로 유지시켰다. In order to separate the AE sensor signals extracted during the oxidation and reduction processes, the oxidation reaction tank and the reduction reaction tank were separated from each other, and they were connected to the salt bridges so that the electrons of each reaction tank solution were kept neutral.

산화 및 환원 반응조에 설치된 각 AE 센서는 100∼900 kHz 주파수 대역의 WSα 센서를 사용하였다. 각 AE 센서에서 수신된 신호는 프리앰프를 통해 40 dB 증폭시켰다. Each AE sensor installed in the oxidation and reduction reaction vessel used a WSα sensor in the frequency range of 100 to 900 kHz. The signal received from each AE sensor was amplified 40 dB through the preamplifier.

그리고 전류가 인가된 실험 환경에서 측정한 음향방출신호 노이즈를 확인한 후 문턱전 압값(threshold)을 27 dB로 설정하여 계측 과정에서 발생할 수 있는 노이즈를 제거하였다. 그리고 수집된 AE 신호로부터 누적 카운트 및 진폭(amplitude)을 추출하여 분석하였다.Then, after checking the acoustic emission signal noise measured in the current environment, the threshold voltage was set to 27 dB to remove the noise that might occur during the measurement process. Cumulative counts and amplitudes were extracted and analyzed from the collected AE signals.

공식부식과정은 3개의 전극으로 구성된 전기화학 시스템에서 동전위 방법에 의한 양극 분극을 적용하여 상온에서 조절하였다. 이때, 기준전극과 작업전극은 산화 반응조에 설치를 하였으며, 상대전극은 환원 반응조에 설치를 하였다. In the electrochemical system composed of three electrodes, the cathodic polarization was controlled at room temperature by applying the anode polarization method. At this time, the reference electrode and the working electrode were installed in the oxidation reaction tank, and the counter electrode was installed in the reduction reaction tank.

기준전극은 산화된 Ag/AgCl/NaCl(3M) 전극(SSE, RE-5B, Bioanalytical System Inc. USA)을 사용하였고, 상대전극은 코일형의 백금 와이어 보조 전극(MW-1033, Bioanalytical System Inc. USA)를 이용하였으며, 작업전극은 시편으로 이용된다. An oxidized Ag / AgCl / NaCl (3M) electrode (SSE, RE-5B, Bioanalytical System Inc. USA) was used as the reference electrode. The counter electrode was a coil type platinum wire auxiliary electrode (MW-1033, Bioanalytical System Inc.). USA), and the working electrode is used as a specimen.

산화 및 환원 반응조(10a)(10b)에서는 농도에 따른 부식경향을 살펴보기 위해, pH2의 염산용액에 NaCl 농도를 0.5%, 1.5%, 2.5% 3.5%, 4.5%로 조절하여 실험하였다.
In the oxidation and reduction reaction tanks 10a and 10b, the NaCl concentration was adjusted to 0.5%, 1.5%, 2.5%, 3.5% and 4.5% in a hydrochloric acid solution of pH 2 in order to examine the corrosion tendency depending on the concentration.

3. 측정결과3. Measurement results

(1) (One) 분극Polarization 곡선 curve

도 4는 pH2의 NaCl 농도의 차이에 따른 304 SS 동전위 양극부위 분극 곡선을 측정한 그래프이다. 도 5 및 도 6은 실험된 NaCl 농도에 대응하는 공식전위(Epit)와 개방전위(ECOP)를 측정한 그래프이다. FIG. 4 is a graph showing a polarization curve of a 304 SS co-positive anion region according to the difference in NaCl concentration at pH 2. FIGS. 5 and 6 are graphs showing the formula potential (E pit ) and the open potential (E COP ) corresponding to the NaCl concentration tested.

도 4를 참조하면, 인가 전위가 어느 한 값을 초과할 때 급격한 전류밀도가 증가함을 알 수 있다. 이는 시편의 부동태 피막이 파손되면서 공식부식 손상이 생성되어 성장하고 있음을 의미하는 것이다. 이 임계값으부터 소재의 부식 저항성을 나타내는 공식전위(Epit)를 알 수 있다.Referring to FIG. 4, it can be seen that the abrupt current density increases when the applied electric potential exceeds a certain value. This means that the passive film of the specimen is broken and the formal corrosion damage is generated and growing. From this threshold value, we can find the formula potential (E pit ) which shows the corrosion resistance of the material.

Figure 112014088260687-pat00001
Figure 112014088260687-pat00001

[표 1]에서 알 수 있는 바와 같이, 공식전위(Ep)는 NaCl 농도의 증가에 따라 감소하고, 개방전위(ECOP) 역시 NaCl 농도의 증가에 따라 감소한다.As can be seen in Table 1, the formal potential (E p ) decreases with increasing NaCl concentration and the open potential (E COP ) also decreases with increasing NaCl concentration.

구체적으로, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)는 NaCl 용액에서 염화물 벌크 농도의 로그값에 대해 선형적으로 전위값이 감소하는 방향으로 변화한다.Specifically, as shown in FIGS. 5 and 6, the formula potential (E p ) and the open potential (E COP ) change linearly toward the logarithm of the chloride bulk concentration in the NaCl solution do.

(2) 시편의 표면 형태(2) Surface shape of specimen

도 7은 pH 2의 NaCl 용액의 다양한 농도에서 동전위 양극 분극에 의한 304 SS 시편의 전체 표면 형태에 대한 SEM 이미지이다. (a)는 양극분극 이전의 시편의 표면 상태이고, (b) 내지 (f)는 NaCl 농도의 변화에 대한 0.5%(b), 1.5%(c), 2.5%(d), 3.5%(e) 및 4.5%(f)의 시편 표면 상태이다. Figure 7 is an SEM image of the overall surface morphology of the 304 SS specimen by the anode anodic polarization at various concentrations of a NaCl solution of pH 2. (b), 1.5% (c), 2.5% (d) and 3.5% (e) of the change in NaCl concentration, ) And 4.5% (f), respectively.

도 7를 참조하면, 염화물의 농도의 증가에 따라 시편의 부동태 피막이 파손되, 즉 공식부식 손상이 크게 증가하는 것을 알 수 있다.
Referring to FIG. 7, it can be seen that as the chloride concentration increases, the passive film of the specimen is broken, that is, the formal corrosion damage is greatly increased.

(3)(3) AEAE activityactivity

도 8(a) 내지 (8(e)는 NaCl 용액의 다양한 농도에서 동전위 양극부위 분극 과정 동안에 시간의 증가에 따라 시험편에 흐르는 전류밀도 값의 변화를 도시한 그래프이다. (a) 내지 (e)는 NaCl 농도의 변화에 대한 0.5%(a), 1.5%(b), 2.5%(c), 3.5%(d) 및 4.5%(e)에서 AE 신호를 도시한 것이다. 8 (a) to 8 (e) are graphs showing changes in the current density value flowing through the test piece with increasing time during the polarization process of the positive and positive electrodes at various concentrations of the NaCl solution. ) Shows the AE signal at 0.5% (a), 1.5% (b), 2.5% (c), 3.5% (d) and 4.5% (e) of the change in NaCl concentration.

도 8(a) 내지 도 8(e)에서 붉은색은 각 농도의 분극 곡선을 도시한 것이고, 검은색은 산화 영역의 제1 AE 센서에서 측정된 신호 값이고, 파란색은 환원 영역의 제2 AE 센서에서 측정된 신호 값이이다. 8 (a) to 8 (e), red represents the polarization curve of each concentration, black represents the signal value measured by the first AE sensor in the oxidation region, and blue represents the signal value measured by the second AE The signal value measured by the sensor is.

도 8(a) 내지 도 8(e)에서, Δt1 는 산화 과정에서 시편의 공식부식으로부터 나오는 AE 신호의 시간지연('time delay' 또는 'time lag'), 즉 공식부식 시간지연이다. Δt2 는 환원 과정에서 환원 반응조에서 발생하는 H2 버블 전개에 의한 AE 신호의 시간지연('time delay' 또는 'time lag'), 즉 버블 시간지연이다. In Figs. 8 (a) to 8 (e),? T 1 Is the time delay ('time delay' or 'time lag') of the AE signal from the formal corrosion of the specimen during the oxidation process, that is, the formal corrosion time delay. Δt 2 is the time delay ('time delay' or 'time lag') of the AE signal due to the expansion of the H 2 bubble generated in the reduction reactor in the reduction process, that is, the bubble time delay.

여기서, 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)은 일정 시간 경과 후에 공식전위가 발생하는 시점이다.Here, the official corrosion time delay (Δt 1 ) and the bubble time delay (Δt 2 ) are the time points at which the formal potential is generated after a predetermined time elapses.

Δt3는 공식부식으로부터 나오는 AE 신호의 시간지연(Δt1)과 버블 전개에 의한 AE 신호의 시간지연(Δt2) 차이로 정의된다.
Δt 3 is defined as the difference between the time delay (Δt 1 ) of the AE signal from the formal corrosion and the time delay (Δt 2 ) of the AE signal due to bubble expansion.

4. 4. AEAE 신호와 관계된 시간지연 차이(Δ The time delay difference (Δ tt 33 )와 염화나트륨 농도의 관계) And sodium chloride concentration

도 9는 NaCl 용액의 다양한 농도에서 304 SS 시편의 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)과 NaCl 농도의 관계를 도시한 그래프이고, 도 10은 NaCl 용액의 다양한 농도에서 304 SS 시편의 시간지연 차이(Δt3)와 NaCl 농도의 관계를 도시한 그래프이다.9 is a block diagram to explain a relation of formula corrosion time delay (Δt 1) and bubble the time delay (Δt 2) and a NaCl concentration of 304 SS samples at various concentrations of NaCl solution graph, FIG. 10 is 304 at various concentrations of NaCl solution The graph shows the relationship between the time delay difference (? T 3 ) of the SS specimen and the NaCl concentration.

도 9를 참조하면, 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)은 NaCl 농도의 증가에 따라 감소한다. 9, the formula corrosion time delay (Δt 1) and bubble the time delay (Δt 2) is decreased with the increase of NaCl concentration.

도 10을 참조하면, 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)의 시간지연 차이(Δt3)는 NaCl 농도의 감소에 따라 증가한다.Referring to FIG. 10, the time delay difference? T 3 between the formal corrosion time delay? T 1 and the bubble time delay? T 2 increases with the decrease of the NaCl concentration.

Figure 112014088260687-pat00002
Figure 112014088260687-pat00002

[표 2]는 NaCl 농도에 따른 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)과 이들 시간지연이 차이(Δt3)를 나타낸 것이다.
Table 2 shows the formula corrosion time delay (Δt 1 ), bubble time delay (Δt 2 ) and difference in time delay (Δt 3 ) according to NaCl concentration.

5. 5. AEAE 신호에 종속되는 시간지연 차이(Δ The time delay difference (Δ tt 33 )와 공식부식과 관계) And formal corrosion and relationship

도 11은 NaCl 용액의 다양한 농도에서 304 SS 시편에서 개방전위(ECOP)와 시간 지연(Δt)이 관계를 도시한 그래프이다. 도 12는 NaCl 용액의 다양한 농도에서 304 SS 시편에서 공식전위(Ep)와 시간 지연(Δt)이 관계를 도시한 그래프이다.11 is a graph showing the relationship between the open potential (E COP ) and the time delay (DELTA t) in 304 SS specimens at various concentrations of NaCl solution. 12 is a graph showing the relationship between the formula potential (E p ) and the time delay (? T) in 304 SS specimens at various concentrations of NaCl solution.

도 11 및 도 12에와 같이, 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)는 산화 과정에서 금속시편(작업전극)의 공식부식으로부터 나오는 AE 신호의 시간지연(Δt1)과 환원 과정에서 H2 버블 전개에 의한 AE 신호의 시간지연(Δt2) 및 이들 시간지연의 차이(Δt3)의 증가에 따라 양전위(전위가 큰 값)쪽으로 이동하는 것으로 측정된다.As shown in FIGS. 11 and 12, the formula potential E p and the open potential E COP depend on the time delay (Δt 1 ) of the AE signal from the formal corrosion of the metal specimen (working electrode) (Potential is large) as the time delay (? T 2 ) of the AE signal due to the H 2 bubble expansion and the difference (? T 3 ) between these time delays increase.

즉 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)는 Δt1 , Δt2 , 및 Δt3 클수록 큰 값을 갖는다.I.e. formula potential (E p) and the open voltage (E COP) is Δt 1, Δt 2, Δt 3 and The larger the value, the larger the value.

정리하면, 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)는 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)의 차이(Δt3)에 종속되는 것을 알 수 있다. In summary, it can be seen that the formal potential (E p ) and the open potential (E COP ) depend on the difference between the formal corrosion time delay (Δt 1 ) and the bubble time delay (Δt 2 ) (Δt 3 ).

즉. 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)는 (Δt3)에 종속된다. In other words. The formula potential (E p ) and the open potential (E COP ) depend on (Δt 3 ).

이와 관련하여, 도 13 및 도 14는 다양한 농도의 NaCl 용액에서 304 SS 시편의 차이(Δt3)와 개방전위(ECOP) 및 공식전위(Ep) 관계를 나타낸 그래프이다.In this regard, FIG. 13 and FIG. 14 is a graph showing the difference of the 304 SS specimens (Δt 3) and the open voltage (E COP) and formula potential (E p) in relation with different concentrations of NaCl solution.

도 13 및 도 14를 참조하면, 공식전위(Ep)와 개방전위(ECOP)는 공식부식 시간지연(Δt1)과 버블 시간지연(Δt2)의 차이(Δt3 )에 선형적으로 증가하는 것을 알 수 있으며, 이는 아래의 식(1) 및 식(2)와 같은 식으로 도출할 수 있다.13 and 14, the formula potential E p and the open potential E COP depend on the difference (Δt 3 ) between the formal corrosion time delay Δt 1 and the bubble time delay Δt 2 ), Which can be derived from the following equations (1) and (2).

Figure 112014088260687-pat00003
Figure 112014088260687-pat00003

여기서, a,b는 상수로 금속 소재의 종류 및 특성에 따라 다른 값이 적용된다. Here, a and b are constants, and different values are applied depending on the type and characteristics of the metal material.

6. 결론6. Conclusion

이와 같이 금속의 공식부식 임계값과 AE 신호의 시간지연(Δt) 사이에 양적인 상관 관계가 있다. 구체적으로 공식 부식의 정도는 산성 염화액 용액에서 염화물의 농도의 증가에 따라 크게 변한다. 그리고 부식전위(개방전위)와 공식전위는 염화물의 농도 증가에 따라 양전위(전위가 큰 값)쪽으로 이동한다. Thus, there is a positive correlation between the formal corrosion threshold of the metal and the time delay (Δt) of the AE signal. Specifically, the degree of formal corrosion varies greatly with increasing chloride concentration in acidic chloride solution. The corrosion potential (open potential) and the formal potential shift toward positive potentials (potentials are large) as the chloride concentration increases.

산화과정에서 공식부식으로부터의 AE신호와 환원과정에서 기체 버블 전개에 의한 AE신호는 모두 2개의 시간 지연(Δt1,Δt2)으로 측정된다. 두 시간 지연(Δt1,Δt2)은 염화물 이온 농도의 증가에 따라 증가한다.Both the AE signal from the formal corrosion during the oxidation process and the AE signal from the gas bubble evolution during the reduction process are measured with two time delays (Δt 1 , Δt 2 ). The two time delays (Δt 1 , Δt 2 ) increase with increasing chloride ion concentration.

부식전위(개방전위), 공식전위, 두 시간 지연의 차이(Δt3)을 포함한 부식 임계 변수들은 서로 상관 관계가 있으며, 이들 변수들은 모두 AE 신호의 종속적인 파라미터이다.Corrosion critical variables including the corrosion potential (open potential), the formal potential, and the difference in the two time delays (Δt 3 ) are correlated with each other, and these are all dependent parameters of the AE signal.

이에 따라, 산화과정에서 공식부식으로부터의 AE신호와 환원과정에서 기체 버블 전개에 의한 AE 신호의 시간지연의 차이((Δt3)를 이용하여 금속의 공식부식 손상 정도를 손쉽게 모니터링할 수 있다.Thus, it is possible to easily monitor the degree of formal corrosion damage of the metal by using the difference between the AE signal from the formal corrosion during the oxidation process and the time delay of the AE signal due to the gas bubble expansion during the reduction process (Δt 3 ).

본 발명은 플랜트 부품, 배관 부품, 전지의 부품 등 다양한 산업 분야에서 구조 및 기능성 소재 부품으로 사용되고 있는 금속 소재의 부식 현상을 평가하는 을 분야에서 이용하면 좋다.
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention may be used in the field of the art for evaluating corrosion phenomena of metal materials used as structural and functional material parts in various industrial fields such as plant parts, piping parts, and battery parts.

10a : 산화 반응조 10b : 환원 반응조
11 : 기준전극 12 : 작업전극
13 : 상대전극 14 : 제1 AE 센서
15 : 제2 AE 센서 16 : 전달시편
17 : 염다리 18 : 신호분석기
19 : 정전위기 20 : 콘트롤러
10a: Oxidation reaction tank 10b: Reduction reaction tank
11: reference electrode 12: working electrode
13: counter electrode 14: first AE sensor
15: second AE sensor 16: transfer specimen
17: Sputum 18: Signal Analyzer
19: Power failure 20: Controller

Claims (8)

음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정하는 방법에 있어서,
서로 다른 두 개의 AE 센서로부터 산화 과정에서 금속의 부식에 의해 발생되는 AE 신호 시간지연(Δt1)과 환원 과정에서 기체 버블 전개에 의해 발생되는 AE 신호의 시간지연(Δt2)을 각각 획득하는 단계; 및
상기 산화 및 환원 과정에서 획득된 각 시간지연의 차이(Δt3)를 이용하여 공식전위(Ep) 및 개방전위(Ecop)를 연산하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 방법.
A method for measuring formal corrosion of a metal by a co-electrification test using an acoustic emission method,
Obtaining a time delay (Δt 2) of the AE signal produced by the two different time AE signal delay caused by the corrosion of the metal from the AE sensor in the oxidation process (Δt 1) and the gas bubbles developed in the reduction process, respectively ; And
Calculating a formula potential (E p ) and an open potential (Ecop) using a difference (? T 3 ) of each time delay obtained in the oxidation and reduction process;
Wherein the method comprises the steps of: (a)
청구항 1에 있어서,
상기 서로 다른 두 개의 AE 센서에서 제1 AE 센서는 금속시편으로 이용되는 작업전극에 설치되어 공식부식에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하고, 제2 AE 센서는 상대전극 주변에 설치되는 것으로 상기 작업전극으로 사용되는 금속시편과 동일한 재질의 전달시편에 설치되어 기체 버블 전개에 의해 발생되는 전달시편의 AE 신호를 검출하는 것을 특징으로 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 방법.
The method according to claim 1,
In the two different AE sensors, the first AE sensor is installed on a working electrode used as a metal specimen to detect an AE signal generated by formal corrosion, and the second AE sensor is installed around a counter electrode, Wherein the AE signal of the transfer specimen is detected by detecting the AE signal generated by the expansion of the gas bubble in the transfer specimen of the same material as that of the metal specimen used for the measurement of the formal corrosion of the metal using the acoustical emission method.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 산화 과정과 환원 과정은 서로 다른 반응조로 이루어진 산화 반응조와 환원 반응조에서 각각 발생되며, 상기 산화 반응조와 환원 반응조는 염다리를 통해전자가 이동 가능하게 연결되며, 상기 서로 다른 두 개의 AE 센서는 산화 반응조와 환원 반응조에 각각 배속되어 금속 부식에 의해 발생되는 AE 신호와 기체 버블 전개에 의해 발생되는 AE 신호를 각각 검출하는 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 방법.
The method according to claim 1 or 2,
Wherein the oxidation process and the reduction process are respectively performed in an oxidation reaction tank and a reduction reaction tank having different reaction tanks, and electrons are connected to the oxidation reaction tank and the reduction reaction tank through a bridle and the two different AE sensors are connected to the oxidation reaction tank And the AE signal generated by the metal corrosion and the AE signal generated by the gas bubble expansion, respectively, are respectively inputted to the reduction reaction tank and the reduction reaction tank.
청구항 2에 있어서,
상기 작업전극으로 이용되는 금속시편과 상기 전달시편은 스테인레스 강 소재로 각각 제작된 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 방법.
The method of claim 2,
Wherein the metal specimen used as the working electrode and the transfer specimen are made of a stainless steel material, respectively.
음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정하는 장치에 있어서,
용액이 담긴 반응조;
상기 반응조의 산화 영역에 설치되는 것으로 금속시편으로 사용되는 작업전극의 공식부식에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하는 제1 AE 센서;
상기 반응조의 환원 영역에 설치되어 환원 과정에서 발생되는 기체 버블 전개에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하는 제2 AE 센서; 및
상기 제1 AE 센서 및 제2 AE 센서와 전기적으로 연결되어 제1 AE 센서에서 보내지는 공식부식 시간지연(Δt1)과 제2 AE 센서에서 보내지는 버블 전개 시간지연(Δt2)의 차이(Δt3)를 이용하여 공식전위(Ep) 및 개방전위(Ecop)를 연산하는 연산하는 AE 계측장치;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 장치.
An apparatus for measuring formal corrosion of a metal by a coaxial polarization test using an acoustic emission method,
A reaction tank containing a solution;
A first AE sensor installed in an oxidation region of the reaction tank and detecting an AE signal generated by formal corrosion of a working electrode used as a metal specimen;
A second AE sensor installed in the reduction region of the reaction tank and detecting an AE signal generated by the expansion of the gas bubbles generated in the reduction process; And
Differences in the official corrosion time delay (Δt 1) and the second is the bubble expansion time delay (Δt 2) is sent from the AE sensor to send the first the AE sensor and a second AE sensor and electrically connected in a first AE sensor (Δt 3 ) to calculate the formula potential (E p ) and the open potential (Ecop);
Wherein the first and second electrodes are formed of a metal.
음향 방출법을 이용한 동전위분극시험법에 의해 금속의 공식부식을 측정하는 장치에 있어서,
산화 과정이 발생되는 산화 반응조와 환원 과정이 발생되는 환원 반응조가 서로 분리되어 염다리를 통해 전자 이동이 가능하게 연계되는 반응조;
상기 산화 반응조에 설치되는 것으로 금속시편으로 이루어진 작업전극의 공식부식에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하는 제1 AE 센서;
상기 환원 반응조에 설치되어 환원 과정에서 발생되는 기체 버블 전개에 의해 발생되는 AE 신호를 검출하는 제2 AE 센서; 및
상기 제1 AE 센서 및 제2 AE 센서와 전기적으로 연결되어 제1 AE 센서에서 보내지는 공식부식의 시간지연(Δt1)과 제2 AE 센서에서 보내지는 버블 전개의 시간지연(Δt2)의 차이(Δt3)를 이용하여 공식전위(Ep) 및 개방전위(Ecop)를 연산하는 연산하는 AE 계측장치;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 장치.
An apparatus for measuring formal corrosion of a metal by a coaxial polarization test using an acoustic emission method,
An oxidation reaction tank in which oxidation process is generated and a reduction reaction tank in which a reduction process is generated are separated from each other and electron transfer is possible through a bridle;
A first AE sensor installed in the oxidation reaction tank and detecting an AE signal generated by formal corrosion of a working electrode made of a metal specimen;
A second AE sensor installed in the reduction reaction tank and detecting an AE signal generated by gas bubble development generated in the reduction process; And
Wherein 1 AE sensor and the 2 AE sensor and is electrically connected to difference in time delay (Δt 2) of the time delay (Δt 1) of the formula corrosion sent in 1 AE sensor and sent to the bubble development in claim 2 AE sensor AE measurement operation apparatus for calculating a formal potential (E p) and the open voltage (Ecop) using (Δt 3);
Wherein the first and second electrodes are formed of a metal.
청구항 6에 있어서,
상기 산화 반응조에는 작업전극과, 기준전극이 용액에 침지되게 설치되고, 상기 환원 반응조에는 상대전극과 버블 전개 신호를 제2 AE 센서로 전달하는 전달시편이 용액에 침지되게 설치되며, 상기 제1 AE 센서는 용액에 침지되지 않은 작업전극의 상부에 설치되고, 상기 제2 AE 센서는 용액에 침지되지 않은 제2시편의 상부에 설치되는 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정 장치.
The method of claim 6,
Wherein the working electrode and the reference electrode are immersed in the solution, and the transferring sample for transferring the counter electrode and the bubble development signal to the second AE sensor is immersed in the solution in the oxidation reaction tank, Wherein the sensor is installed on an upper portion of the working electrode not immersed in the solution and the second AE sensor is installed on an upper portion of the second specimen not immersed in the solution.
청구항 7에 있어서,
상기 작업전극으로 이용되는 금속시편과 상기 전달시편은 스테인레스 강 소재로 제작된 것을 특징으로 하는 음향 방출법을 이용한 금속의 공식부식 측정장치.

The method of claim 7,
Wherein the metal specimen used as the working electrode and the transfer specimen are made of a stainless steel material.

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