KR101468242B1 - 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 공정 - Google Patents

Abstract

본 발명은 상이한 성분의 웨브를 제조하기 위해 다수의 방사 빔을 이용하여 다층 시트를 일렉트로블로잉하기 위한 공정으로서, 시트는 형성 스크린에 부착되지 않으며 개선된 웨브 안정성을 갖는다.

섬유, 액체 스트림, 웨브, 다층 시트, 일렉트로블로잉

Description

다층 시트를 일렉트로블로잉하는 공정{PROCESS FOR ELECTROBLOWING A MULTIPLE LAYERED SHEET}

본 발명은 다층 시트의 일렉트로블로잉에 대한 개선에 관한 것이다.

섬유로 제조된 천 및 웨브는 여과 매체, 에너지 저장 분리기(energy storage separator), 보호용 의류 등과 같은 다양한 고객 최종 용도의 응용에 사용될 수 있다. 이들 웨브를 제조하는 하나의 공정으로는, 용매를 증발시켜 스크린 상에 수집되는 섬유를 형성하기 위해 블로잉 또는 포워딩 유체(blowing or forwarding fluid) 및 정전기장의 존재 하에 중합체 용액이 노즐을 통해 방사되는 일렉트로블로잉법이 있다. 전형적으로, 레이다운(laydown)시 모든 용매가 섬유로부터 제거되는 것은 아니며, 추가적인 용매 제거 공정을 필요로 한다. 그러나, 스크린 상에서의 섬유 레이다운시 너무 많은 용매가 섬유 내에 남게 되면, 웨브는 스크린에 부착될 수 있으며, 이는 웨브를 스크린에서 떼어낼 때 웨브 손상으로 이어지게 된다. 또한, 스크린 상에서의 섬유 레이다운시 너무 적은 용매가 섬유에 남게 되면, 웨브는 웨브 취급을 가능하게 하는 우수한 표면 안정성을 위한 충분한 점착성을 나타내지 못한다.

취급을 위한 충분한 표면 안정성을 가지면서 수집 스크린으로부터 제거될 수 있는 시트 구조체를 일렉트로블로잉하는 공정을 필요로 한다.

발명의 개요

본 발명은 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 공정에 관한 것으로, 본 방법은 섬유를 형성하고 이 섬유를 수집 스크린 상으로 침착하기 위해 포워딩 기체 및 전기장의 존재 하에 선형 배열의 방사 노즐을 포함하는 적어도 2개의 방사 빔(spinning beam)을 통해 용매 내에 용해된 중합체를 포함하는 전기 전도성 액체 스트림을 방사하는 단계를 포함하며, (a) 제1 방사 빔은 약 0 내지 약 30 중량%의 용매 농도로 수집 스크린 상으로 침착되어 제1 웨브를 만드는 섬유를 제공하며, 그리고 (b) 제2 방사 빔은 약 30 내지 약 70 중량%의 용매 농도로 제1 웨브 상으로 침착되어 제2 웨브를 만드는 섬유를 제공하며, 웨브들 사이의 용매 농도의 차이는 적어도 약 10 중량%이다.

본 발명은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 출원 제10/477,882호에 대응하는 국제 특허 공개 WO 03/080905호에 개시된 일렉트로블로잉 공정에 의해 제조된 웨브로부터 만들어진 다층 시트에 대한 개선에 관한 것이다.

일렉트로블로잉 방법은 중합체 및 용매를 포함하는 중합체 용액의 스트림을 저장 탱크로부터, 고전압이 인가되고 중합체 용액이 방출되는 방사구(spinneret) 내의 일련의 방사 노즐로 공급하는 단계를 포함한다. 한편, 선택적으로 가열된 압축 공기가 방사 노즐의 측면 또는 주연부에 배치된 공기 노즐로부터 방출된다. 공기는, 새로 방출된 중합체 용액을 둘러싸서 전진시키고 진공 챔버 위의 접지된 다공성 수집 스크린 상에 수집되는 섬유질 웨브의 형성을 돕는 블로잉 기체 스트림으로서 대체로 하향으로 지향된다.

중합체 용액은 관련 중합체, 가소제, 자외선 안정제, 가교결합제, 경화제, 반응 개시제 등과 상용성인 임의의 수지를 포함하는 첨가제와 혼합될 수 있다. 비록 대부분의 중합체를 용해하는 것이 임의의 특정 온도 범위를 필요로 하지 않을 수 있지만, 용해 반응을 돕기 위해 가열이 필요할 수 있다.

이러한 일렉트로블로잉 공정에 따라 웨브를 제조함에 있어서, 웨브가 수집 스크린 상에서의 레이다운시 너무 많은 용매를 가진 섬유를 포함한다면, 웨브는 스크린에 부착되어 스크린으로부터의 제거시 웨브에 대한 손상을 야기한다는 것을 알게 되었다. 부착 문제는 레이다운시 웨브가 약 0 내지 약 30 중량%의 용매 농도를 갖는 경우 방지될 수 있다.

이러한 일렉트로블로잉 공정에 따라 웨브를 제조함에 있어서, 웨브가 수집 스크린 상에서의 레이다운시 너무 적은 용매를 갖는 섬유를 포함한다면, 섬유는 웨브를 취급할 때 웨브 손상을 방지하기에 충분한 표면 안정성을 형성하기 위해 서로 부착되기에 충분한 점착성을 갖지 못하게 된다는 것을 추가로 알게 되었다. 표면 안정성은 레이다운시 웨브가 약 30 내지 약 70 중량%의 용매 농도를 갖는 경우 개선될 수 있다.

웨브 취급을 위한 충분한 표면 안정성을 제공하면서 수집 스크린에 부착되지 않는 본 발명에 따른 다층 시트는 용매 저함유 웨브를 용매 고함유 웨브와 결합함으로써 제조될 수 있다. 다층 시트는, 약 0 내지 약 30 중량%의 용매 농도로 수집 스크린 상으로 침착되어 제1 웨브를 만드는 섬유를 제공하는 제1 방사 빔 및 약 30 내지 약 70 중량%의 용매 농도로 제1 웨브 상으로 침착되어 제2 웨브를 만드는 섬유를 제공하는 제2 방사 빔을 통해 중합체 용액을 방사함으로써 제조될 수 있으며, 웨브들 사이의 용매 농도의 차이는 적어도 약 10 중량%이다.

레이다운시 상이한 용매 농도를 갖는 웨브를 제조하는 한 가지 방법은 방사 빔을 빠져 나가는 중합체 용액의 액체 스트림 처리량을 제어하는 것이다. 제1 웨브는 약 0.5 내지 약 2.0 cc/hole/min의 노즐당 액체 스트림 처리량을 갖는 방사 빔으로부터 섬유를 방사함으로써 제조될 수 있다. 제2 웨브는 약 2.0 내지 약 4.0 cc/hole/min의 노즐당 액체 스트림 처리량을 갖는 방사 빔으로부터 섬유를 방사함으로써 제조될 수 있다. 두 액체 스트림들 사이의 처리량의 차이는 적어도 약 1 cc/hole/min이다.

레이다운시 상이한 용매 농도를 갖는 웨브를 제조하는 다른 방법은 포워딩 기체 온도를 제어하는 것이다. 제1 웨브는 약 50℃ 내지 약 150℃의 온도를 갖는 제1 포워딩 기체로 섬유를 방사함으로써 제조될 수 있다. 제2 웨브는 약 25℃ 내지 약 50℃의 온도를 갖는 제2 포워딩 기체로 섬유를 방사함으로써 제조될 수 있다. 포워딩 기체들 사이의 온도 차이는 적어도 약 25℃이다.

레이다운시 원하는 수준의 용매 농도를 달성하기 위해 각각의 방사 빔으로부터 방사된 섬유를 독립적으로 제어하도록 조작될 수 있는 대안적인 공정 변수에는 방사 셀 온도, 및 다이와 컬렉터 사이의 거리 또는 빔과 수집 스크린 사이의 거리가 포함된다.

추가적인 방사 빔이 이 공정에 추가되어, 제1 웨브와 제2 웨브 사이에, 제2 웨브 상으로 또는 이들 양자의 조합으로 추가적인 웨브를 침착할 수 있다.

이 공정은, 최종 용도에 따라, 수집된 웨브로부터 용매를 요구되는 용매 함량으로 제거하는 단계를 추가로 포함한다.

바람직한 중합체/용매 조합은 폴리아미드 다층 시트를 준비하기 위해 포름산에 용해된 폴리아미드이다.

시험 방법

웨브 내의 용매 함량은 이와 같이 제조된 웨브를 칭량하고, 이어서 웨브를 건조시키고, 다시 웨브를 칭량함으로써 측정되고, 하기의 식으로 계산된다:

% 용매 = (용매 함유 웨브의 중량 - 용매 무함유 웨브의 중량) x 100%

(용매 함유 웨브의 중량)

이하, 본 발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명할 것이다.

본 발명의 다층 시트를 제조하는 데 사용된 웨브는 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 출원 제10/477,882호에 대응하는 국제 특허 공개 WO 2003/080905호에 기재된 일렉트로블로잉 공정에 의해 제조될 수 있다.

비교예 A

24 중량% 농도의 나일론 6,6 중합체인 자이텔(Zytel)(등록상표) FE3218 (미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E. I. du Pont de Nemours and Company)로부터 입수가능함)을 99% 순도의 포름산 용매 (핀란 드 헬싱키 소재의 케미라 오와이제이(Kemira Oyj)로부터 입수가능함) 중에 용해한 중합체 용액으로부터 웨브를 제조하였다. 중합체 용액은 약 50℃의 온도 및 50 ㎸의 방사 빔과 컬렉터 사이의 전위차에서의 블로잉 공기를 사용하여 실온에서 전기 방사된다. 방사 빔은 약 60% 포름산 함량을 갖는 웨브를 형성하기 위해 스크린 상에 수집되는 섬유를 제조하는 약 4.0 cc/hole/min의 중합체 용액 처리량을 갖는다. 웨브는 수집 스크린에 부착되며, 웨브를 떼어낼 때 웨브에 대한 손상을 야기한다.

비교예 B

방사 빔이 약 25%의 포름산 함량을 갖는 웨브를 형성하기 위해 스크린 상에 수집되는 섬유를 제조하는 약 1.0 cc/hole/min의 중합체 용액 처리량을 갖는 것을 제외하고는, 비교예 A와 유사한 방식으로 다른 웨브를 제조한다. 웨브는 제거될 때 수집 스크린에 부착되지 않는다. 그러나, 웨브의 표면 안정성은 취급시 웨브에 손상을 주지 않기에는 불충분하다.

실시예 1

본 발명에 따른 다층 시트는 비교예 A 및 비교예 B를 특정 순서로 조합함으로써 제조된다. 비교예 B에서와 같이, 제1 방사 빔은 약 25% 포름산 함량을 갖는 제1 웨브를 형성하기 위해 스크린 상에 수집되는 섬유를 제조하는 약 1.0 cc/hole/min의 중합체 용액 처리량을 갖는다. 비교예 A에서와 같이, 제2 방사 빔은 약 60% 포름산 함량을 갖는 제2 웨브를 형성하기 위해 제1 웨브의 상부에 수집되는 섬유를 제조하는 약 4.0 cc/hole/min의 중합체 용액 처리량을 갖는다. 두 웨브로 다층 시트를 제조한다. 시트는 스크린에 부착됨이 없이 스크린으로부터 제거 된다. 더욱이, 제2 웨브의 추가적인 점착성은 웨브가 취급될 수 있도록 하는 우수한 표면 안정성과 함께 시트를 유지하는 것을 돕는다. 다층 시트는 용매 제거되어 잔류 포름산을 제거한다.

Claims (6)

1. 섬유를 형성하고 섬유를 수집 스크린 상으로 침착하기 위해 포워딩 기체 및 전기장의 존재 하에 선형 배열의 방사 노즐을 포함하는 적어도 2개의 방사 빔을 통해 용매 내에 용해된 중합체를 포함하는 전기 전도성 액체 스트림을 방사하는 단계를 포함하며,

   (a) 제1 방사 빔은 0 내지 30 중량%의 용매 농도로 수집 스크린 상으로 침착되어 제1 웨브를 제조하는 섬유를 제공하고,

   (b) 제2 방사 빔은 30 내지 70 중량%의 용매 농도로 제1 웨브 상으로 침착되어 제2 웨브를 제조하는 섬유를 제공하며, 웨브들 사이의 용매 농도의 차이는 적어도 10 중량%인, 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 방법.
2. 제1항에 있어서,

   (c) 하나 이상의 추가 방사 빔이 제1 웨브와 제2 웨브 사이에, 제2 웨브 상으로, 또는 이들 양자의 조합으로 침착되어 하나 이상의 추가 웨브를 제조하는 섬유를 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 수집된 섬유로부터 용매를 제거하는 단계를 추가로 포함하는, 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 제1 방사 빔은 0.5 내지 2.0 cc/hole/min의 노즐당 액체 스트림 처리량을 갖고, 제2 방사 빔은 2.0 내지 4.0 cc/hole/min의 노즐당 액체 스트림 처리량을 가지며, 액체 스트림들 사이의 처리량의 차이는 적어도 1 cc/hole/min인, 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 제1 방사 빔은 50℃ 내지 150℃의 온도를 갖는 제1 포워딩 기체를 구비하고, 제2 방사 빔은 25℃ 내지 50℃의 온도를 갖는 제2 포워딩 기체를 구비하며, 포워딩 기체들 사이의 온도 차이는 적어도 25℃인, 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 중합체는 폴리아미드이고 용매는 포름산인, 다층 시트를 일렉트로블로잉하는 방법.