KR101448199B1 - 초고진공에서의 미세팁의 클리닝 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초진공하에서 입자빔용 소스 또는 주사탐침 현미경용 프루브로서 사용되는 금속팁의 클리닝 방법으로서, a) 금속팁을 포함하는 챔버내의 압력이 10-7 mbar 이하의 진공을 유지하는 단계; b) 상기 챔버내에 질소가스를 도입하는 단계; 및 c) 상기 질소가스가 도입된 챔버내의 금속팁에 양의 전압을 걸어주는 단계;를 포함하는 금속팁의 클리닝 방법을 제공한다.

Description

초고진공에서의 미세팁의 클리닝 방법 {Method for cleaning sharp tip under ultra-high vacuum}
본 발명은 초고진공하에서 입자빔 소스용 또는 주사탐침 현미경용 프루브로서 사용되는 미세팁의 클리닝 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초고진공하에서 보다 간편하면서도 금속팁이 손상되지 않는 범위에서 금속팁의 표면을 깨끗하게 클리닝할 수 있는 입자빔 소스용 또는 주사탐침 현미경용 미세팁의 클리닝 방법에 관한 것이다.
나노스케일 또는 원자스케일로 재료의 표면형태 또는 구조를 관찰하거나 또는 상기 재료를 가공할 수 있는 방법으로서, 전자빔 또는 이온빔과 같은 입자빔을 이용한 현미경, 또는 주사탐침 현미경(SPM)을 이용할 수 있다.
상기와 같은 현미경을 이용하게 되면 광학현미경에 의한 분해능(分解能, resolution)의 한계를 넘어 수 백 만 배 확대가 가능하여 관찰하고자 하는 재료를 나노 또는 원자 수준에서 정보를 획득할 수 있고, 또한, 상기 재료에 관한 정보의 획득뿐만 아니라, 상기 재료의 표면 일부를 제거하거나 추가적인 구조를 제공함으로써, 차세대 반도체 재료 등에 응용할 수 있다.
예컨대, 상기 입자빔 중에서 이온빔을 이용하여 이온 현미경을 제작할 수 있다. 상기 이온 현미경으로서, 전계 방출 현미경(Field Emission Microscope), 전계 이온 현미경(Field Ion Microscope) 등이 이용될 수 있는 바, 상기 전계 방출 현미경(Field Emission Microscope)은 금속팁으로 사용된 재료의 표면 전자 포텐셜 장벽을 강한 전기장으로 왜곡하여, 전자가 터널링 현상으로 방출되는 확률을 증가시켜 전자를 팁에서 방출시키는 방법을 이용하고, 전계 이온 현미경(Field Ion Microscope)은 금속팁에 양극을 인가하고 주변에 이온화가 가능한 가스를 주입하면 팁 표면에서 이온화된 가스가 팁에서 방출이 될 때, 앞서의 전계 방출 현미경과 유사한 장치를 구성하면 이온빔의 패턴을 얻을 수 있다. 상기 이온은 전자에 비해 분해능에 강점이 있어 결정면뿐만 아니라 결정면을 구성하고 있는 원자 각각을 구분할 수 있다.
이러한 이온 현미경에서는 이온 소스용 금속팁의 표면이 오염되지 않아야 가스의 이온화가 가능하고 이온화된 전자를 금속팁이 흡수할 수 있으므로, 정확한 결정면과 원자를 관찰하기 위해서는 팁을 깨끗하게 하는 것이 매우 중요하다.
또한 상기와 같은 이온 현미경에 있어 금속팁은 뾰족해야 낮은 전압인가에도 전계증강(field enhancement) 효과에 의해 팁에 강한 전기장이 형성되므로 오염물질을 포함하지 않은 상태에서 뾰족한 팁을 유지 하는 것이 매우 중요하다.
도 1은 이온 현미경에서 사용되는, 전기화학적 에칭으로 제작한 금속팁의 전자주사현미경(SEM) 사진을 도시한 것이다. 보통 이온현미경에 사용되는 금속팁은 곡률반경이 수 nm에서 수십 nm 인데, 도 1에서는 최초에 22 nm 로 제작된 금속팁을 도시하였다. 그러나 상기 미세 금속팁은 다양한 환경조건에서 이온빔의 발생 등의 사용에 의해 최초의 곡률반경보다 커지게 되어 뭉툭해질 수 있는데, 뭉툭해진 팁의 경우 앞서 기재한 바와 같은 단점이 있어 다시 클리닝 과정을 포함하여 뾰족하게 만들 필요가 있다.
상기와 같이 뭉툭해진 금속팁을 뾰족한 팁으로 재생하기 위해서는 전기화학적 에칭공정이 다시 필요할 수 있으며, 또한 상기 금속팁에 오염이 발생하는 경우에도 오염된 팁의 재생을 위해서도 클리닝 공정이 요구되어진다. 따라서 이러한 클리닝 공정시 팁의 교체가 필요없거나, 또는 클리닝의 방법을 단순화하여 초고진공하에서의 진공챔버 내부환경의 변화를 최소로하여 초고진공 상태의 변화를 줄이거나 또는 상기 초고진공 상태를 유지하면서 팁을 클리닝하는 방법이 필요하다.
또한 원자단위에서 표면을 관찰하고 표면을 가공할 수 있는 주사터널링현미경(STM)에서는 팁이 시편가까이 접근했을 때 터널링 현상에 의해 흐르는 전류로 이미징을 얻는 방법으로 원자 분해능 구현이 가능하다. 하지만 팁 표면이 오염이 되어 있으면 터널링 현상이 불안정하여 이미지가 왜곡되거나 정확한 위치 제어 등을 할 수 없다. 따라서 팁의 표면이 깨끗해야 안정적이고 확률적인 터널링 현상이 발생할 수 있고, 더욱이 진공중에서 사용되는 팁의 경우 오염문제가 실험결과에 훨씬 중요하게 영향을 줄 수 있어 진공중에서 사용되는 금속 팁의 경우 팁 클리닝이 매우 중요하다.
상기와 같은 초진공하에서 사용되는 금속팁의 클리닝 방법으로서, 불산(HF)과 같은 강산 용액에 팁을 담그는 방법을 사용할 수 있다. 이는 표면의 산화막을 제거할 수 있으나, 팁을 뭉툭하게 하고 진공 중에서의 작업이 아니므로 기존의 장치에 사용되는 진공 시스템을 해체하여야 하는 단점이 있다.
또 다른 방법으로서, Measurement Science & Technology, 10, 11-18 (1999) 에서는 진공 중에서의 팁 가열(annealing)을 통해 금속 팁을 클리닝하는 방법이 기재되어 있다. 이는 가장 널리 사용되는 것으로 진공 중에서 전류가 흐를 때 열이 발생하는 도체(heating loop)에 팁을 붙여서, 열전도 현상으로 팁 재료에 따른 녹는점 미만으로 팁 가열하여 팁을 클리닝 한다. 텅스텐의 경우를 예로 들면, 텅스텐의 표면 오염물질의 가장 대표적인 것은 WO3로 약 1000 K 정도로 팁을 가열하면 WO2로 화학결합하여 승화하여 산화막이 제거되게 된다. 하지만 고온에서는 텅스텐 원자가 표면 확산(surface diffusion) 때문에 팁 끝에서 팁 몸체(shank) 부분으로 옮겨가면서 뭉툭해지는 단점이 있고. 또한 열전도 방법으로 팁을 가열하기 위해서 가열루프(heating loop)에 전류를 흘려주게 되는데, 팁마다 똑같은 길이가 아니므로 일정한 온도로 가열하는 것이 힘들고, 정확한 가열온도 측정이 힘들다.
이 밖에, Ultramicroscopy, 113, 152-157 (2012)에서는 진공중에서 팁앞에 전자원을 설치하고 팁쪽으로 발생하는 전자가 팁을 가열하여 오염물질을 제거하는 방법이 기재되어 있다. 이는 열전도로 팁을 가열하는 어닐링(Annealing) 방법과 달리 전자로 가열하는 것이 다르나 기본적인 원리는 역시 팁의 온도를 올리는 것이다. 하지만 팁마다 가열조건을 찾는 것이 달라서 재현성이 떨어지는 단점이 있다.
그 밖의 방법으로서, 진공중에서 팁에 음의 전압을 인가하고 팁 주변에 네온 또는 아르곤 등의 가스를 주입하여 팁을 클리닝하는, 이온에 의한 자가 스퍼터링(Self-sputtering by ion) 방법이 있다. 이는 상기 팁에서 발생된 전자에 의해서 이온화된 가스가 양극을 띠게 되므로 팁으로 끌려오면서 팁 표면의 오염물질을 제거하게 된다. 이 방법은 팁에 이온가스 원자가 충돌하여 오염물질을 제거하는 것으로 팁에 손상을 줄 위험이 있다.
또한 상기 선행문헌을 포함하는 종래기술에서는 금속팁을 클리닝하는 경우 팁이 뭉툭해지거나 원래의 형상이 손상될 수 있어, 클리닝이 원하는 형태로 되지 못하는 경우에 별도의 팁가공 공정을 추가로 포함하여야 한다.
따라서, 상기와 같은, 금속팁의 클리닝 공정시 팁이 뭉툭해지거나 원래의 형상이 손상되는 단점을 해결해 줄 수 있으며, 또한 다수의 실험에 의해 금속팁이 뭉툭해진 경우에도 이를 교체하지 않고 뭉툭한 팁에서도 진공상태를 유지하는 조건하에 금속팁의 클리닝이 보다 간편한 방법으로 가능할 수 있는 방법의 필요성은 지속적으로 요구되고 있다.
I Ekvall, E Wahlstrㆆm, D Claesson, H Olin and E Olsson, Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM., Measurement Science & Technology, 10, 11-18 (1999) M Setvin, J Javorsky, D Turcinkova, I Matolinova, P Sobotik, P Kocan andI Ost'adal, "Ultrasharp tungsten tips-characterization and nondestructive cleaning", Ultramicroscopy, 113, 152-157 (2012)
따라서 상기 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 초고진공하에서 상기와 같은 이온 빔 또는 전자 빔 등의 입자빔 소스용 또는 주사탐침 현미경용 금속팁에 양의 전압을 가하며 질소가스를 진공챔버에 흘려 넣어줌으로써 금속팁의 표면에 포함된 산화물 및 다른 오염물을 클리닝할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 금속팁을 초고진공하에서 진공을 풀지 않고 상기 금속팁에 양의 전압을 가하며 질소가스를 공급함으로써 금속팁을 간편하게 클리닝할 수 있는 금속팁의 클리닝 장치를 제공하는 것을 발명의 또 다른 목적으로 한다.
본 발명은 초고진공하에서 사용되는 금속팁의 클리닝 방법으로서, a) 금속팁을 포함하는 챔버내의 압력이 10-7 mbar 이하의 진공을 유지하는 단계; b) 상기 챔버내에 질소가스를 도입하는 단계; 및 c) 상기 질소가스가 도입된 챔버내의 금속팁에 양의 전압을 걸어주는 단계;를 포함하는 금속팁의 클리닝 방법을 제공한다.
또한 본 발명에서 상기 b) 단계와 c) 단계는 서로 순서를 바꾸어서 실시가 가능하여, a) 금속팁을 포함하는 챔버내의 압력이 10-7 mbar 이하의 진공을 유지하는 단계; b) 상기 챔버내 금속팁에 양의 전압을 걸어주는 단계; 및 c) 상기 양의 전압을 걸어준 금속팁을 포함하는 챔버내에 질소 가스를 도입하는 단계를 포함하도록 구성될 수 있다.
일 실시예로, 상기 금속팁의 클리닝 방법에 있어서, 상기 금속팁에 걸어주는 전압은 5 kV 내지 13 kV 범위일 수 있으며, 상기 질소 가스의 부분압력은 10-5 mbar 내지 10-9 mbar 의 범위일 수 있다.
일 실시예로, 상기 금속팁은 텅스텐, 백금, 금, 은, 니켈, 아연, 구리, 이리듐, 몰리브덴 중에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 합금일 수 있으며, 상기 금속팁의 직경은 500 um 이하로서 말단의 곡률 반경은 300 nm 이하일 수 있다.
일 실시예로, 상기 금속팁의 클리닝 방법에 있어서, 상기 질소 가스에 이미징 가스로서 헬륨, 네온, 아르곤, 수소 중 하나이상이 혼합되어 상기 클리닝 과정을 관찰할 수 있다. 이 경우에 상기 질소가스와 이미징 가스의 혼합비는 1:10 내지 1:1000 일 수 있다.
일 실시예로, 상기 금속팁은 전자빔 소스, 이온빔 소스 또는 주사탐침 현미경용 프루브의 용도로 사용될 수 있다.
일 실시예로, 상기 금속팁의 클리닝 방법에 있어서, 상기 b) 단계와 c) 단계는 동시에 실행될 수 있고, 또한 상기 b) 단계 및 c) 단계는 복수 회 반복될 수 있다.
본 발명은 내부에 클리닝 공정이 수행될 금속팁과 연결되어 양의 전압이 인가될 전극을 포함하는 진공 챔버; 상기 진공 챔버의 외부에 구비되며, 상기 진공 챔버에 질소 가스를 공급할 질소가스 공급부; 및 상기 진공 침버내 금속팁에 연결된 전극에 양의 전압을 공급할 전압 공급장치;를 포함하여 이루어지는 금속팁의 클리닝 장치를 제공한다.
일 실시예로, 상기 금속팁의 클리닝 장치는 헬륨, 네온, 아르곤, 수소 중 하나이상의 이미징 가스 공급부가 구비되며, 상기 이미징 가스 공급부로부터 이미징 가스가 상기 질소가스와 혼합되어 진공챔버로 공급되거나 또는 상기 질소가스와 이미징 가스가 각각 공급되어 진공챔버내에서 혼합됨으로써, 상기 클리닝 과정을 관찰할 수 있다.
본 발명에 의한 금속팁 클리닝 방법 및 장치에 의해, 초고진공하에서 진공을 풀지 않고 보다 간편하게 금속팁에 양의 전압을 가하며 질소가스를 흘려주는 것에 의해 전자빔, 이온빔 등의 입자빔 소스용 또는 주사탐침 현미경용 프루브의 금속팁 표면의 산화물 등의 오염물을 용이하게 제거 할 수 있는 장점이 있다.
예를 들면 이온현미경에 적용되는 이온총의 경우 이온총에 사용되는 팁이 단원자 팁으로 여러 번 재생될 수 있어야 오랜 시간 사용할 수 있다. 상기 이온 현미경 등의 초고진공 장치에서 사용되는 금속팁은 안정적으로 이온빔을 생성하는 것도 중요하지만, 유지 및 보수 측면에서 금속팁을 교체하지 않고 오랜 기간 사용하는 것이 매우 중요하다. 만약 한 두 번의 사용에 의해 팁이 오염되어 금속팁을 교체하게 되는 경우에 이를 위해서 초고진공을 풀고 팁의 교체후 다시 진공을 잡아주려면 이를 위한 시간의 소모와 인적, 물적 자원의 낭비가 발생할 수 있는 바, 본 발명에 의한 금속팁 클리닝 방법은 상기와 같은 문제점을 해결할 수 있는 장점이 있다.
또한 본 발명에 의한 금속팁 클리닝 장치는 추가의 특별한 장치나 수단을 구비하지 않고, 전압 공급원 및 질소 공급원만을 이용함으로써 초진공하에서 사용되는 금속팁을 클리닝할 수 있는 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 종래기술에서 사용되는 전기화학적 에칭으로 제작한 나노팁의 전자주사현미경(SEM) 사진을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초고진공에서 사용되는 금속팁의 클리닝 시스템을 간략하게 도시한 그림이다.
도 3은 금속팁 표면에서의 오염물질 유무에 따른 이온빔 방출 모사도와 전계 이온 현미경 결과를 나타낸 사진을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속팁이 사용되는 초고진공(UHV) 장치의 내부 사진을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 질소가스 에칭으로 시간의 흐름에 따라 팁의 표면이 클리닝 되는 결과를 나타낸 전계 이온 현미경 사진을 도시한 것이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 장치 및 방법을 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 본 발명의 설명 과정에서 이용되는 숫자(예를 들어, 제1, 제2 등)는 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구분하기 위한 식별기호에 불과하다.
본 발명에서 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명에서의 초진공하에서 사용되는 금속팁의 클리닝 방법은 a) 금속팁을 포함하는 챔버내의 압력이 10-7 mbar 이하의 진공을 유지하는 단계; b) 상기 챔버내에 질소가스를 도입하는 단계; 및 c) 상기 질소가스가 도입된 챔버내의 금속팁에 양의 전압을 걸어주는 단계;를 포함한다.
또한 본 발명에서의 상기 클리닝 방법은 b) 단계와 c) 단계의 순서를 바꾸어서 실행할 수도 있고, b) 단계와 c) 단계를 동시에 실행할 수 도 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 초고진공에서 하전입자빔 소스로서 사용되는 금속팁을 클리닝하기 위한 시스템을 간략하게 도시한 그림으로, 진공챔버내에 하전입자빔 소스로서 금속팁(10)이 구비되며, 상기 금속팁에 양의 전압을 가해주는 전압공급부(20)가 챔버내 또는 챔버외부에 구비되고, 상기 금속팁(10)에서 하전입자(5)가 방출되며, 상기 방출된 하전입자빔을 수신하고 증폭하기 위해 2차전자를 발생시켜주는 마이크로채널 플레이트(30)와 상기 마이크로채널 플레이트에서 발생한 2차전자를 광학적 데이터로 변환하는 형광스크린(40)를 통해 입자빔 방출 이미지를 획득할 수 있다. 또한 상기 금속팁과 마이크로채널 플레이트의 사이에는 하전입자빔의 특성을 조절할 수 있고, 입자빔을 추출하여 마이크로채널플레이트로 유도하는 기능의 익스트랙터(Extractor, 15)가 구비될 수 있고, 통상 상기 익스트랙터(15)에는 0의 전압 또는 음의 전압이 가해질 수 있다.
상기 하전입자(5)로서는 예컨대, 이온 현미경의 경우에는 헬륨 이온, 네온이온, 아르곤 이온, 수소 이온 등이 사용될 수 있다.
또한 상기 진공챔버의 외부에는 질소가스 공급부가 구비되어, 상기 질소가스 공급부에 의해 진공챔버 내부로 극미량만을 흘려줄 수 있는 리크 밸브(leak valve)를 통해 질소가스가 도입될 수 있다.
또한 도 3에서는 금속팁 표면에서의 오염물질의 유무에 따른 이온빔 방출 묘사도와 전계 이온 현미경으로 측정한 실험 결과를 도시하였다.
이를 자세히 살펴보면, 상기 금속팁의 표면이 깨끗하게 클리닝된 경우(좌측)과 금속팁이 오염되어 팁의 말단의 금속 팁을 구성하는 원자들이 오염물질(C)로 덮여져 있는 경우(우측)에 따라서 상기 금속팁으로부터 입자빔(Cp)이 방출되는 경우에, 상기 도 2의 클리닝 시스템을 통해서 금속팁 표면을 관찰한 것을 도시하고 있다.
상기 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 금속팁의 표면이 오염된 경우에는 금속팁내의 오염물질(C)로 인해 입자빔이 균일하게 방출되지 않음으로써 얻어지는 이미지도 부분적으로만 확인이 가능하나, 금속팁의 표면이 깨끗하게 클리닝된 경우에는 금속팁의 말단부내 모든 금속팁을 이루는 원자로부터 입자빔이 방출될 수 있어, 금속팁의 표면정보를 나타내는 이미지를 팁표면 전영역에 걸쳐 얻을 수 있다.
한편, 본 발명에서 사용되는 금속팁은 초고진공하에서 이온빔 또는 전자빔 등의 입자빔 소스용으로 사용되거나 또는 주사탐침 현미경용 프루브로서 사용될 수 있는 금속팁으로서, 상기 입자빔 소스로서 작용할 수 있는 재질, 또는 주사탐침 현미경용 프루브로서 작용할 수 있는 재질이면 그 종류에 제한되지 않고 사용할 수 있다.
예시적으로 상기 금속팁은 텅스텐, 백금, 금, 은, 니켈, 아연, 구리, 이리듐, 몰리브덴 중에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 합금의 재질을 사용할 수 있고, 바람직하게는 텅스텐, 이리듐을 사용할 수 있다.
이러한 금속팁은 통상 직경이 500 um 이하로서 말단의 곡률 반경은 300 nm이하인 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 말단 곡률반경이 100 nm이하인 금속팁을 사용할 수 있다.
상기 금속팁 끝의 곡률 반경이 작을수록 전계 증강효과가 좋기 때문에 낮은 전압에서도 이온빔 생성과 이온현미경이 가능하나, 통상 초고진공하에서 상기 금속팁의 활용빈도에 따라 상기 금속팁은 말단이 뭉툭해짐으로써 곡률 반경이 커질 수 있다.
본 발명에서의 상기 금속팁은 초고진공하에서 질소 가스의 도입에 의해 클리닝 될 수 있다.
보다 상세하게는 상기 a) 단계에서의 금속팁을 포함하는 챔버내 압력을 초고진공으로 유지하는 단계에서, 상기 챔버내의 진공도는 적어도 10-7 mbar 이하로 유지될 수 있고, 바람직하게는 10-8 mbar 이하로 유지될 수 있고, 더욱 바람직하게는 10-9 mbar 이하로 유지될 수 있고, 가장 바람직하게는 10-10 mbar 대역으로 유지될 수 있다. 상기와 같은 진공도를 유지하기 위해서 드라이펌프와 터보 펌프를 기본으로 하여 고진공을 만들고, 챔버내의 수분과 챔버표면에서 떨어져 나온 탈가스를 베이킹 과정으로 제거하여 이온펌프와 비증발식 게터 펌프(NEG pump) 의 조합으로 초고진공 분위기를 제공할 수 있다.
상기 초고진공 분위기를 제공한 상태에서 본 발명은 상기 챔버내 금속팁에 양의 전압을 걸어주게 된다. 이 경우에 상기 금속팁에 걸리는 양의 전압은 5 kV 내지 13 kV 범위일 수 있고 바람직하게는 6 kV 내지 11 kV의 전압을 걸어줄 수 있다.
상기 전압이 5 kV보다 낮은 경우에는 질소분자가 금속팁에 흡수가 된다고 하여도, 전기장의 크기가 작아 금속팁을 구성하는 원자가 증발하거나 오염물질이 제거되지 않을 수 있으며, 또한 13 kV 보다 높게 되면 질소분자가 금속팁내로 흡수되지 못하고 금속 팁의 주변에서 이온화하므로 클리닝이 되지 않으므로 상기 범위의 전압값을 유지하는 것이 바람직하다.
또한 가해주는 전압은 높은 양의 전압 값에서 시작하여 점차 낮은 양의 값으로 전압을 조절하면서 금속팁 표면의 산화물 및 다른 오염물을 제거하거나, 또는 전압의 크기를 변동없이 일정하게 가할 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 금속팁에 걸리는 양의 전압은 이에 대응하는 기준 전극으로서 챔버내 전압이 걸리는 전극 중 가장 낮은 전압을 기준으로 한 전압값을 의미한다. 통상적으로 입자빔을 방출하는 금속팁을 가진 이온현미경의 경우에 상기 금속팁을 포함하는 챔버내에는 입자빔을 추출하여 마이크로채널플레이트로 유도하는 기능의 익스트랙터(Extractor)를 구비하고 있으며, 상기 익스트랙터에는 금속팁과는 반대되는 음의 전압 또는 0의 전압을 걸어주게 되며, 본 발명에서의 상기 금속팁에 걸리는 전압은 상기 익스트랙터의 전압값을 기준으로 하였을 경우에의 전압값을 의미한다.
예컨대, 일 실시예로서 상기 익스트랙터에는 -1.5 kV의 음의 전압을 걸어주며, 상기 금속팁에는 6 kV의 양의 전압을 걸어주게 되는 경우에, 실질적으로 상기 금속팁에 걸리는 전압은 7.5 kV의 양의 전압으로 볼 수 있으며, 상기 7.5 kV의 양의 전압이 금속팁에 걸어주게 되는 전압값을 의미하게 된다. 또한, 이는 본 발명에서의 금속팁에 걸어주는 값의 범위에 일관성이 있게 적용될 수 있다.
이는 본 발명의 금속팁이 주사탐침 현미경용 프루브의 용도로 사용되는 경우에도 마찬가지로 적용될 수 있다.
한편 본 발명에서 금속팁에 양의 전압을 가하는 경우에 상기 질소가스가 팁을 클리닝해 줄 수 있는 이유로서, 첫 번째는 팁에 인가된 높은 양전압 때문에 질소가스가 분극현상이 발생하여 팁으로 끌려오게 되며 이 때 질소가스의 운동에너지에 의해 팁 표면의 오염물질과 질소가스가 충돌하면서 제거될 수 있는 것이다.
즉, 상기 금속 팁에 인가되는 전기장의 크기가 오염물질의 증발 또는 탈착임계 전기장 크기보다 작을 경우에는 상기 첫 번째 이유인, 질소분자의 충돌에 의해서 클리닝이 되는 것으로 추정된다.
또한, 두 번째 이유로서 질소가스가 팁을 뾰족하게 만들어 팁 끝부분에 높은 전기장이 발생하여 산화막이 증발(evaporation) 되거나 탈착(desorption)되어 제거되는 점을 생각해 볼 수 있다. 상기 산화막은 9 V/nm 정도의 전기장에 의해서 증발할 수 있고, 질소 분자는 텅스텐 표면으로 파고 들어가서 표면의 텅스텐 원자를 밀어내어 팁 표면에 돌기(protrusion)을 만든다. 이와 같은 표면의 돌기 부분은 전계 증강(field enhancement) 현상에 의해서 주변부보다 높은 전기장이 인가되어 텅스텐이 증발하게 한다. 이런 현상이 연속적으로 일어나면서 텅스텐이 점점 뾰족하게 되어 9 V/nm 이상의 전기장이 팁에 발생되어 산화막이 증발되거나 탈착되게 되는 것으로 판단된다.
본 발명에서는 상기와 같은 이유에 의해, 질소가스를 초진공하에서 도입하고 양의 전압을 금속 팁에 걸어주게 되면, 팁이 뭉툭해져 있는 상태에서도 팁을 클리닝하여 뾰족하게 제조할 수 있다.
일반적으로 금속 팁을 전계 증발(field evaporation) 현상을 유도하게 하려면 일정 정도 이상으로 팁이 뾰족한 상태가 되어야 하나, 본 발명에서는 상기와 같은 전계 증발(field evaporation) 현상이 유도되지 않는 뭉툭한 팁도 상기 클리닝 과정에 의해 클리닝이 가능하며 또한 뾰족한 상태로 만들어 금속팁을 재사용할 수 있도록 하는 장점이 있다.
한편 상기 도 2에 도시된 금속팁의 클리닝 시스템에서의 전압공급부(20)는 금속팁에 연결된 전극을 통하여 양의 전압을 공급할 수 있다. 상기 전극은 진공챔버내 포함되며, 금속팁과 전압공급부를 연결시켜주는 기능을 하게 된다.
상기 전압공급부(20)는 또한 음의 전압을 챔버내 익스트랙터(15)에 공급할 수 있다. 상기 익스트랙터는 입자빔을 추출하여 마이크로채널플레이트로 유도하는 기능을 하는 것으로서, 통상 -0.5 kV 내지 -4.5 kV 의 전압을 걸어줌으로써 하전입자빔의 특성을 조절할 수 있다.
또한 상기 클리닝 시스템에서 클리닝 정도를 관측하기 위한 마이크로채널 플레이트(30)는 하전입자빔 소스로부터 방출되는 입자빔을 수신하여 2차 전자를 방출하는 기능을 하며, 일반적으로 유리 기판에 전자들이 통과할 수 있는 마이크로 크기의 채널이 제작되고, 그 내벽에 2차 전자를 잘 유도하는 물질이 코팅된 구조를 포함할 수 있다. 상기 마이크로 채널은 그 양쪽 종단부와 기판 상면에는 전극들이 형성되어 있어, 전자들이 마이크로채널 내부로 입사되어 채널 벽면의 2차 전자 방출 물질에 충돌하면서 많은 2차 전자들을 방출함으로써 결국 입사하는 전자들 보다 많은 전자들이 출력되는 전자 증폭 소자로서의 동작을 할 수 있다.
상기 마이크로채널 플레이트는 공급전압 1000 V 내외에서 마이크로채널 플레이트의 이득(gain)은 10 4 정도이다.
또한 상기 형광스크린(40)은 상기 마이크로채널 플레이트로부터 증폭된 2차전자를 수신하여 이를 형광물질에 충돌시킴으로써 가시광 등의 광신호로 변환하는 기능을 하여 이를 통해 입자빔 방출 이미지를 획득할 수 있다.
본 발명에서의 챔버내에 질소가스를 도입하는 단계에서 상기 질소 가스의 부분압력은 10-5 mbar 내지 10-9 mbar의 범위일 수 있고, 바람직하게는 10-6 mbar 내지 10-8 mbar 일 수 있다.
상기 질소 가스의 부분압이 10-5 mbar 보다 크게 되면 텅스텐의 에칭속도와 팁 클리닝 속도가 너무 빨라 적절하게 조절하기 힘들어 오히려 팁이 더 뭉툭하게 될 수 있고, 10-9 mbar 보다 작게 되면 클리닝의 효율이 떨어지게 되는 단점이 있다.
이러한 질소 가스의 압력은 금속팁의 재질, 모양 및 클리닝 조건에 따라 변동가능할 수 있으나, 바람직하게는 초기에 가해준 압력을 유지해주는 상태에서 클리닝을 진행할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 질소 가스에 이미징 가스로서 헬륨, 네온, 아르곤, 수소 중 하나 이상이 혼합되어 공급될 수 있다. 이 때, 질소가스와 이미징 가스의 혼합비는 1:10 내지 1:1000 일 수 있다.
상기 이미징 가스는 이온화하여 본 발명에서의 금속팁으로부터 방출되며, 상기 방출된 이미징 가스의 이온을 검출함으로써, 실시간으로 금속팁의 클리닝 과정을 관찰이 가능하다.
또한 본 발명에서의 금속팁의 클리닝공정 동안의 금속팁은 냉각된 상태에서 클리닝 공정을 진행하거나 또는 상온을 유지할 수 있고, 팁을 냉각하면 팁이 클리닝이 되는 과정의 효율은 증가하나, 공정의 단순화 측면에서 바람직하게는 상온에서 클리닝공정을 진행하는 것이 좋다.
또한 본 발명에서 상기 챔버내에 질소가스를 도입하는 단계와 상기 질소가스가 도입된 챔버내의 금속팁에 양의 전압을 걸어주는 단계의 공정은 복수회 반복될 수 있다. 예컨대, 원하고자 하는 정도로 금속팁이 클리닝이 되지 않아 부분적으로 클리닝이 된 경우에, 동일한 진공챔버내 또는 다른 진공챔버내에서 상기 부분적으로 클리닝이 진행된 금속팁을 질소가스와 양의 전압을 가함으로써, 클리닝 공정을 추가적으로 진행할 수 있다.
본 발명의 금속팁을 클리닝하는 방법에 있어서, 상기 질소가스를 이용하여 클리닝하기 전에 금속팁을 전기적으로 어닐링(annealing)하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 어닐링 공정은 금속팁의 표면에 포함된 유기물, 산화막 등의 오염물질들을 일차적으로 제거하거나 제거되기 쉬운 상태로 만드는 것으로서, 금속팁의 구조 변형을 막기 위해 가급적 짧은 시간으로 진행하는 것이 바람직하다.
예시적으로, 상기 어닐링단계는 3 ~ 5 V 범위의 일정 전압하에 1 ~ 2.5 A의 전류를 1 ~ 5초 동안 흘려줌으로써 이루어질 수 있고, 이에 의해 금속팁이 단시간동안 가열되어 어닐링 될 수 있도록 한다.
또한 본 발명은 내부에 클리닝 공정이 수행될 금속팁과 연결되어 양의 전압이 인가될 전극을 포함하는 진공 챔버; 상기 진공챔버의 외부에 구비되며, 상기 진공챔버에 질소 가스를 공급할 질소가스 공급부; 및 상기 진공챔버내 금속팁에 연결된 전극에 양의 전압을 공급할 전압 공급장치;를 포함하여 이루어지는 금속팁의 클리닝 장치를 제공한다.
이는 앞서 살펴본 바와 같이 본 발명에서의 상기 클리닝 방법을 구현하기 위해 도 2에서의 클리닝 시스템을 적용하는 것으로서, 상기 클리닝 시스템의 구성요소로서 금속팁과 연결되어 양의 전압이 인가될 전극을 포함하는 진공 챔버와 질소가스 공급부 및 상기 전극에 양의 전압을 공급할 전압 공급장치를 포함하는 것이다.
상기 질소가스 공급부로부터의 질소 공급에 의한 질소의 부분압과 전압공급장치에 의해 공급되는 전압의 범위는 앞서 기재한 바와 같다.
또한 앞서 살펴본 바와 같이, 상기 금속팁에 공급되는 양의 전압은 이에 대응하는 기준 전극으로서 챔버내 전압이 걸리는 전극 중 가장 낮은 전압을 기준으로 한 전압값을 의미하며. 이온현미경의 경우에 상기 금속팁을 포함하는 챔버내의 익스트랙터(Extractor)의 전압값을 기준으로 하였을 경우에의 전압값을 의미한다.
또한 본 발명에서 상기 금속팁의 클리닝 장치는 헬륨, 아르곤 네온, 수소 중 하나 이상의 이미징 가스 공급부가 구비되며, 상기 이미징 가스 공급부로부터 이미징 가스가 상기 질소가스와 혼합되어 진공챔버로 공급되거나 또는 상기 질소가스와 이미징 가스가 각각 공급되어 진공챔버내에서 혼합됨으로써, 상기 클리닝 과정을 관찰할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명 과정의 세부사항을 설명하고자 한다. 이는 본 발명에 관련한 대표적 예시로서, 이것만으로 본 발명의 적용 범위를 결코 제한할 수 없음을 밝히는 바이다.
(실시예)
본 발명에서 초고진공하의 금속팁의 클리닝 방법을 실시하기 위해 도 2에 도시된 바와 같은 이온빔 생성 실험 장치를 구축하였다. 이는 앞서 기재한 바와 같이
진공챔버내에 텅스텐팁(10)이 구비되며, 상기 금속팁에 양의 전압을 가해주는 전압공급부(20)가 챔버내 또는 챔버외부에 구비되고, 상기 금속팁(10)에서 하전입자(5)가 방출되며, 상기 방출된 하전입자빔을 수신하고 증폭하기 위해 2차전자를 발생시켜주는 마이크로채널 플레이트(30)와 상기 마이크로채널 플레이트에서 발생한 2차전자를 광학적 데이터로 변환하는 형광스크린(40)를 통해 입자빔 방출 이미지를 획득할 수 있다. 또한 상기 금속팁과 마이크로채널 플레이트의 사이에는 익스트랙터(Extractor, 15)가 구비되며, 상기 익스트랙터에는 0의 전압 또는 음의 전압을 가할 수 있도록 하였다.
상기와 같은 이온빔 생성 장치는 이온 현미경에 사용될 수 있는 것으로서, 상기 금속팁에는 전극이 연결되어 전압공급장치로부터 양의 전압을 가해 줄 수 있다.
본 실험에서 사용된 텅스텐 팁은 직경이 150 μm 로, 전기화학적 에칭방법으로 팁으로 뾰족하게 만든 것을 사용하였으며 상기 전기화학적 에칭 방법으로 최초에 가공하여 전자현미경으로 관찰하였을 때 곡률 반경이 약 22 nm 이나, 이후의 많은 실험을 하면서 팁이 상기 곡률반경(22 nm) 이상으로 뭉툭해진 것을 클리닝하기 위한 금속 팁의 대상으로 정하고 이후 단계를 진행하였다.
도 4에서는 상기 이온빔 생성 장치의 사진을 도시하였다. 이는 진공챔버내에 전극상에 텅스텐 금속팁(10)이 연결되며, 상기 금속팁에서 이온의 방출특성을 조절하기 위한 익스트랙터(15) 및 진공챔버의 측면에 입자빔의 증폭을 위한 마이크로채널 플레이트(30)이 구비되었으며, 또한 외부에 위치한 질소가스 공급부로부터 상기 챔버내로 질소가스를 도입할 수 있는 질소가스 분사포트(50)를 추가적으로 구비한다.
상기 진공챔버는 초고진공을 유지하기 위하여 드라이펌프, 터보 펌프, 이온펌프, 비증발식 게터 펌프(NEG pump)를 조합하여 초고진공 실험조건을 만들었고, 질소가스가 유입되기 전의 진공도는 ~ 10-10 mbar로 유지하였다.
한편, 질소와 캐리어가스로서 헬륨가스를 주입하는 경우에 이온펌프의 성능저하를 방지하기 위하여 이온펌프 작동을 중지하여야 하는데, 이온펌프를 중지하자마자, 3.5 x 10-9 mbar 로 압력이 상승하였다.
이후에 이온빔의 이미지를 획득하는 마이크로채널 플레이트(Micro Channel Plate) 와 형광스크린에 전압을 각각 인가하였다. 본 실험에서 사용한 마이크로채널 플레이트는 증폭비를 향상시키기 위하여 2단으로 구성되어 있으며, 1단에는 -1.5 kV, 2 단에는: 0 V(접지와 연결)로 인가하였으며, 형광스크린에는 +3.0 kV를 인가하였다.
한편 진공챔버 내부의 가스별 분압을 측정할 수 있는 RGA(residual gas analyzer)대신에 이온 게이지를 이용하여 2개의 리크밸브(leak valve)로 가스를 주입하면서 질소와 헬륨가스 주입압력을 측정하였다. 먼저 질소를 7.2 x 10-8 mbar로 이온게이지를 확인하면서 리크밸브(leak valve)로 주입하였다. 그리고 질소가스가 먼저 주입된 상태에서 헬륨역시 이온게이지를 확인하면서 1.8 x 10-5 mbar 로 리크밸브를 이용하여 주입한다.
본격적으로 팁을 클리닝하기전에 어닐링 공정으로서, 5 V로 2 A를 1.5초 동안 2번 흘려주었으며, 이때 텅스텐 팁이 가열되면서 팁이 발광하는 가시광 색깔을 관측하여 약 600 ℃정도로 가열됨을 알 수 있었다.
이후 단계로서 상기 마이크로채널 플레이트(Micro Channel Plate) 와 형광스크린을 통해 정확히 이온빔 이미지를 관찰하기 위하여 이온을 방출하는 이온게이지를 껐다.
이후에 상기 텅스텐 팁에는 +6.2 kV를 고정하여 전압을 인가하였고, 익스트랙터에 -4.5 kV를 인가하여 질소로 금속팁의 클리닝을 강하게 하고 약 166 분이 지나면 상기 익스트랙터 전압을 -0.5 kV 까지 낮췄다.
도 5에서는 상기 이온빔 이미즈를 시간에 따라 도시한 것으로, 도 5a는 1분분, 도 5b는 23분. 도 5c는 34 분 도 5d는 48분 , 도 5e는 79분, 도 5f는 138분후의 이미지를 도시한 것이다.
상기 도 5에서의 결과를 토대로 살펴보면, 도 5a에서는 초고진공하에서 다양한 실험을 통해 뭉툭해지고, 또한 표면에 오염물질을 포함하는 금속팁으로 인해 팁의 일부분에 해당하는 이미지만이 나타남을 알 수 있다.
한편 상기 질소가스의 도입에 따라 시간이 지나면서 얻어지는 이온빔의 이미지가 금속팁의 전체 이미지를 나타내는 것을 알 수 있고, 이로 인해 상기 텅스텐 팁이 표면이 깨끗하게 클리닝되었음을 알 수 있다.
이상 본 발명의 구성을 세부적으로 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
5 : 하전입자 10 : 금속팁
15 : 익스트랙터 20 : 전압공급부
30: 마이크로채널 플레이트 40 : 형광 스크린
50: 가스 분사포트

Claims (13)

  1. 초고진공하에서 사용되는 금속팁의 클리닝 방법으로서,
    a) 금속팁을 포함하는 챔버내의 압력이 10-7 mbar 이하의 진공을 유지하는 단계;
    b) 상기 챔버내에 부분압력이 10-6 mbar 내지 10-8 mbar의 범위를 갖도록 질소가스를 도입하는 단계; 및
    c) 상기 질소가스가 도입된 챔버내의 금속팁에 6kV 내지 11kV 범위의 양의 전압을 걸어주는 단계;를 포함하는 금속팁의 클리닝 방법.
  2. 초고진공하에서 사용되는 금속팁의 클리닝 방법으로서,
    a) 금속팁을 포함하는 챔버내의 압력이 10-7 mbar 이하의 진공을 유지하는 단계;
    b) 상기 챔버내 금속팁에 6kV 내지 11kV 범위의 양의 전압을 걸어주는 단계; 및
    c) 상기 양의 전압을 걸어준 금속팁을 포함하는 챔버내에 부분압력이 10-6 mbar 내지 10-8 mbar의 범위를 갖도록 질소 가스를 도입하는 단계;를 포함하는 금속팁의 클리닝 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속팁은 텅스텐, 백금, 금, 은, 니켈, 아연, 구리, 이리듐, 몰리브덴 중에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 합금인 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속팁의 직경은 500 um 이하로서 말단의 곡률 반경은 300 nm 이하인 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 질소 가스에 이미징 가스로서 헬륨, 네온, 아르곤, 수소 중 하나이상이 혼합되어 상기 클리닝 과정을 관찰할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 질소가스와 이미징 가스의 혼합비는 1:10 내지 1:1000 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속팁은 전자빔 소스, 이온빔 소스, 또는 주사탐침 현미경용 프루브의 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 b) 단계와 c) 단계는 동시에 실행되는 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 b) 단계 내지 c) 단계의 공정은 복수 회 반복되는 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 방법
  12. 내부에 클리닝 공정이 수행될 금속팁과 연결되어 양의 전압이 인가될 전극을 포함하는 진공 챔버;
    상기 진공챔버의 외부에 구비되며, 상기 진공챔버에 부분압력이 10-6 mbar 내지 10-8 mbar의 범위를 갖도록 질소 가스를 공급할 질소가스 공급부; 및
    상기 진공챔버내 금속팁에 연결된 전극에 6kV 내지 11kV 범위의 양의 전압을 공급할 전압 공급장치;를 포함하여 이루어지는 금속팁의 클리닝 장치.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속팁의 클리닝 장치는 헬륨, 네온, 아르곤, 수소 중 하나이상의 이미징 가스 공급부가 구비되며, 상기 이미징 가스 공급부로부터 이미징 가스가 상기 질소가스와 혼합되어 진공챔버로 공급되거나 또는 상기 질소가스와 이미징 가스가 각각 공급되어 진공챔버내에서 혼합됨으로써, 상기 클리닝 과정을 관찰할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속팁의 클리닝 장치
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