KR101448026B1 - Method for bonding silicon-containing materials using orgenic solvent - Google Patents

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KR101448026B1 KR1020130101065A KR20130101065A KR101448026B1 KR 101448026 B1 KR101448026 B1 KR 101448026B1 KR 1020130101065 A KR1020130101065 A KR 1020130101065A KR 20130101065 A KR20130101065 A KR 20130101065A KR 101448026 B1 KR101448026 B1 KR 101448026B1
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김태훈
송영권
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Abstract

The present invention relates to an improved method of bonding a silicon-containing material by using an organic solvent. The present invention provides a method of bonding a silicon-containing material, which includes the steps of: preparing a first silicon-containing material and a second silicon-containing material; using a first aqueous solution including hydroxide and hydrogen peroxide (H2O2) to primarily substitute facing surfaces of the first and second materials with hydroxyl; using a second aqueous solution including hydroxide to secondarily substitute the facing surfaces of the primarily substituted first and second materials with hydroxyl; applying a bonding solution including a silicon-containing particle, hydroxide and a water-soluble organic solvent on at least one selected from the facing surfaces of the first and second materials; and bonding the facing surfaces of the first and second materials. According to the present invention, a silicon-containing material, such as quartz or the like, can be bonded even at room temperature within a short time with excellent adhesion strength.

Description

유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법 {METHOD FOR BONDING SILICON-CONTAINING MATERIALS USING ORGENIC SOLVENT}[0001] METHOD FOR BONDING SILICON-CONTAINING MATERIALS USING ORGANIC SOLVENT [0002]

본 발명은 규소 함유 소재의 본딩 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유기 용제를 사용하여 석영 등의 규소 함유 소재를 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 접합할 수 있는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법에 관한 것이다. More particularly, the present invention relates to a method of bonding a silicon-containing material using an organic solvent capable of bonding a silicon-containing material such as quartz to an excellent bonding strength even at room temperature in a short time using an organic solvent Bonding method.

규소(Si)를 함유하는 소재는 화학적 및 물리적 특성 등이 우수하여 다양한 분야에 사용되고 있다. 예를 들어, 이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하는 석영(Quartz)은 내열성, 내식성, 내화학성 및 기계적 강도 등이 우수하고, 불순물의 석출이 어렵다. 또한, 석영은 저팽창율을 가지면서 광투과성이 우수하다. Materials containing silicon (Si) have excellent chemical and physical properties and are used in various fields. For example, quartz mainly composed of silicon dioxide (SiO 2 ) is excellent in heat resistance, corrosion resistance, chemical resistance and mechanical strength, and it is difficult to precipitate impurities. In addition, quartz has a low expansion rate and excellent optical transparency.

이에 따라, 석영은 반도체 분야나 광학 분야 등에서 널리 적용되고 있다. 석영은, 예를 들어 반도체 제조 공정에서 LCD 기판, 웨이퍼 지그(wafer jig)용 구조물 및 열 차폐용 페데스탈(pedestal) 등의 소재로 사용되거나 안경, 프리즘, 레이저용 소자 등의 광학 부품으로 사용되고 있다. Accordingly, quartz has been widely applied in semiconductor fields and optical fields. BACKGROUND ART Quartz is used in, for example, an LCD substrate, a structure for a wafer jig, a pedestal for heat shielding, or optical components such as glasses, prisms, and laser devices in a semiconductor manufacturing process.

또한, 석영은 반도체 분야나 광학 분야 등에 적용 시, 동종 또는 이종의 소재끼리 본딩(bonding)되는 경우가 많다. 그러나 석영은 높은 내열성 및 기계적 강도 등으로 인하여 본딩이 어렵다. 일반적으로, 석영 소재 간의 본딩은 접합면을 고온 처리(화염 처리)하여 융착시키거나, 진공 상태에서 고온 및 고압을 가하여 접합하는 방법이 대부분을 이루고 있다. In addition, quartz is often bonded to the same or different materials when applied to a semiconductor or an optical field. However, quartz is difficult to bond due to its high heat resistance and mechanical strength. In general, bonding between quartz materials is mostly accomplished by fusing the bonding surfaces with a high-temperature treatment (flame treatment), or by applying a high temperature and a high pressure in a vacuum state.

예를 들어, 대한민국 공개특허 제10-2009-0077255호 및 일본 공개특허 1999-060257호에는 화염을 이용하여 접합면을 용융시켜 본딩하는 기술이 제시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 2001-048559호에는 석영의 연화 온도(1710 ~ 1790℃)까지 상승시킨 후, 서냉을 통해 본딩하는 기술이 제시되어 있으며, 일본 공개특허 2003-054971호에는 전이점 이상의 온도로 가열하면서 압력을 가하여 본딩하는 방법이 제시되어 있다. For example, Korean Patent Laid-Open No. 10-2009-0077255 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 1999-060257 disclose a technique of melting and bonding bonding surfaces using a flame. Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2001-048559 discloses a technique of raising the temperature to quench softening temperature (1710 to 1790 ° C) and then bonding by slow cooling. In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-054971, A method of bonding by applying pressure is proposed.

그러나 위와 같은 본딩 방법은 고온 및/또는 고압에 의해 석영 소재에 변형이나 크랙(crack)을 발생시킬 수 있어 고도의 정밀성이 요구되고, 고가의 고온 진공 장비를 필요로 한다. 또한, 대형 크기의 고온 진공장비(일례로, 5m x 3 m x 5m)가 필요하며, 대부분의 경우 접합 시간이 18시간 ~ 24시간 이상으로서 긴 시간을 필요로 하며, 접합 과정 등에서 수정이 불가능한 문제점이 있다. However, such a bonding method can cause deformation or crack in the quartz material due to high temperature and / or high pressure, requiring high precision, and requires expensive high-temperature vacuum equipment. In addition, large-sized high-temperature vacuum equipment (for example, 5 m x 3 m x 5 m) is required, and in most cases, the bonding time is longer than 18 hours to 24 hours and requires a long time. have.

또한, 석영 소재 간을 본딩함에 있어, 상기의 방법 이외에 결합 재료를 이용하는 방법도 시도되고 있다. Further, in bonding the quartz material, a method using a bonding material in addition to the above method has also been attempted.

예를 들어, 일본 공개특허 2005-22935호에는 접합면에 실리콘계 열경화성 수지 접착제를 도포한 다음, 열경화시켜 본딩하는 방법이 제시되어 있다. 그러나 이는 고온에 노출 시, 실리콘계 열경화성 수지 접착제의 탄화로 인하여 접착 강도가 저하되는 문제점이 있다. For example, Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 2005-22935 discloses a method of applying a silicone-based thermosetting resin adhesive to a bonding surface, followed by thermosetting and bonding. However, this has a problem that when exposed to a high temperature, the bonding strength is lowered due to carbonization of the silicone-based thermosetting resin adhesive.

또한, 일본 공개특허 2005-330113호에는 접합면에 SiO2를 포함하는 석영계 재료로 박막을 형성한 후, 600 ~ 1200℃의 온도로 열처리하여 본딩하는 방법이 제시되어 있다. 그러나 이 또한 고온 열처리를 위한 고가의 고온 장비를 필요로 하는 문제점이 있다. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-330113 discloses a method in which a thin film is formed of a quartz-based material containing SiO 2 on a bonding surface, followed by heat treatment at a temperature of 600 to 1200 ° C. However, this also requires expensive high temperature equipment for high temperature heat treatment.

대한민국 공개특허 제10-2009-0077255호Korea Patent Publication No. 10-2009-0077255 일본 공개특허 1999-060257호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 1999-060257 일본 공개특허 2001-048559호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2001-048559 일본 공개특허 2003-054971호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2003-054971 일본 공개특허 2005-022935호Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-022935 일본 공개특허 2005-330113호Japanese Laid-Open Patent Application No. 2005-330113

이에, 본 발명은 규소 함유 소재의 개선된 본딩 방법을 제공하는 데에 목적이 있다. 본 발명은, 예를 들어 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 접합할 수 있는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법을 제공하는 데에 목적이 있다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide an improved bonding method of a silicon-containing material. It is an object of the present invention to provide a method of bonding a silicon-containing material using an organic solvent capable of bonding at an excellent bonding strength within a short time even at room temperature, for example.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, According to an aspect of the present invention,

(1) 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계; (1) preparing a silicon-containing first material and a silicon-containing second material;

(2) 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 1차 치환하는 단계; (2) a step of firstly substituting a bonding surface between the first material and the second material with a hydroxyl group by using a first aqueous solution containing a hydroxide and hydrogen peroxide (H 2 O 2 );

(3) 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 2차 치환하는 단계; (3) a step of secondarily substituting the bonding surface of the first material and the second material with a hydroxyl group by using a second aqueous solution containing a hydroxide;

(4) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에 규소 함유 입자, 수산화물 및 수용성 유기 용제를 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계; 및 (4) applying a bonding solution containing a silicon-containing particle, a hydroxide and a water-soluble organic solvent to at least one of a bonding surface of the first material and a bonding surface of the second material; And

(5) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계를 포함하는 규소 함유 소재의 본딩 방법을 제공한다. (5) A method of bonding a silicon-containing material, comprising the step of bonding a bonding surface of the first material to a bonding surface of the second material.

이때, 상기 (1)단계는 아래의 (a) 내지 (c)공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 포함할 수 있다. At this time, the step (1) may include one or more processes selected from the following processes (a) to (c).

(a) 상기 제1소재와 제2소재를 세척하는 공정(a) a step of washing the first material and the second material

(b) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정 (b) a step of lapping the bonding surfaces of the first material and the second material so that the average roughness is 0.4 탆 or less

(c) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 폴리싱(Polishing) 가공하여 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정(c) a step of polishing the joint surfaces of the first material and the second material to obtain an average roughness of 0.1 m or less

또한, 바람직한 형태에 따라서, 상기 (4)단계는 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 0.5 ~ 1.0 ㎕/㎠의 도포량으로 접합 용액을 도포하는 것이 좋다. According to a preferred embodiment, in the step (4), it is preferable to apply the bonding solution at a coating amount of 0.5 to 1.0 mu l / cm < 2 > to at least one selected from the bonding surface of the first material and the bonding surface of the second material.

아울러, 상기 제1소재와 제2소재 중에서 선택된 하나 이상은 석영(Quartz) 소재일 수 있으며, 구체적인 예를 들어 투명 용융 석영(CFQ) 및 불투명 석영(OPQ)으로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 접합 용액을 구성하는 규소 함유 입자는 0.007 ㎛ ~ 0.3 ㎛의 평균 크기를 가지는 퓸드 실리카(fumed silica)로부터 선택될 수 있다. At least one selected from the first and second materials may be a quartz material and may be selected from transparent quartz (CFQ) and opaque quartz (OPQ). In addition, the silicon-containing particles constituting the bonding solution may be selected from fumed silica having an average size of 0.007 mu m to 0.3 mu m.

본 발명에 따르면, 규소 함유 소재 간을 우수한 접착 강도로 본딩할 수 있으며, 개선된 공정을 갖는다. 본 발명에 따르면, 예를 들어 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 본딩할 수 있다. 이에 따라, 고가의 고온 진공 장비의 사용이 배제되고 시간이 단축되어 비용을 절감할 수 있다. According to the present invention, it is possible to bond the silicon-containing material at an excellent bonding strength, and has an improved process. According to the present invention, it is possible to bond at an excellent bonding strength within a short time even at room temperature, for example. As a result, the use of expensive high-temperature vacuum equipment is avoided, and the time can be shortened to save costs.

도 1은 본 발명의 예시적인 형태에 따른 규소 함유 소재의 접합 공정도이다.
도 2는 본 발명의 다른 예시적인 형태에 따른 규소 함유 소재의 접합 공정도이다.
도 3은 본 발명에 따라서 규소 함유 소재가 접합되는 과정을 보인 반응 메카니즘의 일례를 보인 개략도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 실시예에 따라 접합된 본딩 시편의 사진이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 4점 벤딩 테스트 개념도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a process diagram of a process for bonding a silicon-containing material according to an exemplary embodiment of the present invention;
Fig. 2 is a process diagram showing a bonding process of a silicon-containing material according to another exemplary embodiment of the present invention.
3 is a schematic view showing an example of a reaction mechanism showing a process of bonding a silicon-containing material according to the present invention.
4 and 5 are photographs of bonded bonding specimens according to an embodiment of the present invention.
6 is a conceptual diagram of a four-point bending test according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 개선된 본딩 방법을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법은, 하기 (1) 내지 (5)단계를 포함한다. 각 단계들은 연속적이다.
The present invention provides an improved method of bonding a silicon containing material using an organic solvent. A method of bonding a silicon-containing material using an organic solvent according to an embodiment of the present invention includes the following steps (1) to (5). Each step is continuous.

(1) 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계 (1) preparing a silicon-containing first material and a silicon-containing second material

(2) 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기(-OH)로 1차 치환하는 단계 (2) a step of firstly substituting a bonding surface of the first material and the second material with a hydroxyl group (-OH) using a first aqueous solution containing a hydroxide and hydrogen peroxide (H 2 O 2 )

(3) 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기(-OH)로 2차 치환하는 단계 (3) a step of secondarily substituting the bonding surface of the first material and the second material with a hydroxyl group (-OH) using a second aqueous solution containing a hydroxide

(4) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에 규소 함유 입자, 수산화물 및 수용성 유기 용제를 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계 (4) applying a bonding solution containing silicon-containing particles, a hydroxide and a water-soluble organic solvent to at least one selected from the bonding surface of the first material and the bonding surface of the second material

(5) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계
(5) joining the joining surface of the first material and the joining surface of the second material

본 발명에 따르면, 수화와 탈수 반응에 의해 규소 함유 소재 간 우수한 접착 강도로 접합된다. 그리고 상온에서도 접합이 가능하다. 각 단계별 예시적인 형태를 설명하면 다음과 같다.
According to the present invention, the silicon-containing material is bonded at an excellent bonding strength by hydration and dehydration reaction. It is also possible to bond at room temperature. An exemplary form for each step will be described as follows.

(1) 규소 함유 소재의 준비 (1) Preparation of silicon-containing material

도 1 및 도 2에는 본 발명의 예시적인 형태에 따른 접합 공정도가 도시되어 있다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 and Fig. 2 show a bonding process according to an exemplary embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 접합을 위한 소재로서 제1소재(10)와 제2소재(20)를 준비한다. 본 발명에서, "제1" 및 "제2" 등은 단지 구분을 위해 사용된다. Referring to FIGS. 1 and 2, a first material 10 and a second material 20 are prepared as materials for bonding. In the present invention, "first" and "second" and the like are used for classification only.

상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는 규소(Si)를 함유하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 제1소재(10)와 제2소재(20)는, 예를 들어 실록산(Si-O) 결합을 가지는 물질로부터 선택될 수 있다. 제1소재(10)와 제2소재(20)는 규소(Si)를 함유하는 것이라면, 예를 들어 규산염 천연 광물이어도 좋다. 이러한 규산염 천연 광물은 소정 형상으로 가공되어 제1소재(10) 및/또는 제2소재(20)로 사용될 수 있으며, 일례로 화강암 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에서, 제1소재(10)와 제2소재(20)는 서로 동종이거나 이종일 수 있으며 투명, 반투명 및 불투명을 포함한다. The first material 10 and the second material 20 are not particularly limited as long as they contain silicon (Si). The first material 10 and the second material 20 may be selected from materials having a siloxane (Si-O) bond, for example. The first material 10 and the second material 20 may be, for example, silicate natural minerals as long as they contain silicon (Si). The silicate natural mineral may be processed into a predetermined shape and used as the first material 10 and / or the second material 20, for example, granite and the like. Further, in the present invention, the first material 10 and the second material 20 may be the same or different from each other and include transparent, translucent, and opaque.

본 발명의 예시적인 형태에 따라서, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20) 중에서 선택된 하나 이상은 석영(Quartz) 소재로부터 선택된다. 석영 소재는 투명 용융 석영(cleared fused quartz, 이하, 'CFQ'라 함), 및 불투명 석영(opaque quartz, 이하, 'OPQ'라 함)을 포함한다. 이때, 제1소재(10)와 제2소재(20)는 석영 소재의 접합체로서 CFQ/CFQ, CFQ/OPQ, OPQ/CFQ 또는 OPQ/OPQ의 적층 구조로 접합될 수 있다. According to an exemplary embodiment of the present invention, at least one selected from the first material 10 and the second material 20 is selected from a quartz material. The quartz material includes cleared fused quartz (hereinafter referred to as 'CFQ') and opaque quartz (hereinafter referred to as 'OPQ'). At this time, the first material 10 and the second material 20 may be joined together in a laminated structure of CFQ / CFQ, CFQ / OPQ, OPQ / CFQ or OPQ / OPQ as a bonded body of a quartz material.

또한, 본 발명에서, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 형상 및 크기 등은 특별히 제한되지 않는다. 제1소재(10)와 제2소재(20)는, 예를 들어 평판 형상 또는 입체적인 형상을 가질 수 있다. 이때, 평판 형상으로서 원반형의 디스크 형상을 가질 수 있다. 그리고 제1소재(10)와 제2소재(20) 간의 적어도 접합면(10a)(20a)은 평면인 것이 좋다. In the present invention, the shapes and sizes of the first material 10 and the second material 20 are not particularly limited. The first material 10 and the second material 20 may have, for example, a flat plate shape or a three-dimensional shape. At this time, it may have a disk-like disk shape as a flat plate shape. At least the joining surfaces 10a and 20a between the first material 10 and the second material 20 are preferably planar.

아울러, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는 경우에 따라 다층 구조를 가질 수 있다. 도 2에는 이러한 형태가 예시되어 있다. 도 2를 참조하면, 제1소재(10)와 제2소재(20)는 각각 메인층(12)(22)과, 상기 메인층(12)(22) 상에 형성된 표층(14)(24)을 포함하는 다층 구조를 가질 수 있다. 이때, 표층(14)(24)은 평평한 접합면(10a)(20a)을 갖는다. 또한, 메인층(12)(22)과 표층(14)(24) 중에서 적어도 표층(14)(24)은 실록산(Si-O) 결합을 가지는 물질, 일례로 산화규소(SiO2)를 주성분으로 포함하는 것이 좋다. 그리고 상기 메인층(12)(22)은 산화규소(SiO2)를 주성분으로 하거나, 도면에 예시한 바와 같은 탄화규소(SiC)를 주성분으로 포함할 수 있다. In addition, the first material 10 and the second material 20 may have a multi-layer structure as the case may be. This type is illustrated in Fig. 2, the first material 10 and the second material 20 have a main layer 12 and a surface layer 14 24 formed on the main layer 12 and 22, respectively, And the like. At this time, the surface layers 14 and 24 have flat bonding surfaces 10a and 20a. Further, as the main component of the main layer 12, 22 and the surface layer 14, 24, at least the surface layer 14, 24 is the siloxane (SiO) material, a silicon oxide as an example having a bond (SiO 2) from It is good to include. The main layers 12 and 22 may include silicon oxide (SiO 2 ) as a main component or silicon carbide (SiC) as a main component.

예시적인 형태에 따라서, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는 수산화기(-OH)의 표면 치환에 앞서 전처리될 수 있다. 전처리는, 예를 들어 이물질 제거를 위한 세척 공정, 및/또는 표면 조도의 개선을 위한 표면 가공 공정 등으로부터 선택될 수 있다. 보다 구체적으로, 본 단계로서의 규소 함유 소재의 준비는, 아래의 (a)공정 내지 (c)공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 아래의 (a)공정 내지 (c)공정 중에서, 적어도 (b)공정 또는 (c)공정을 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, (b)공정 및 (c)공정 모두를 포함하되, 이들은 연속적으로 진행될 수 있다.
According to an exemplary embodiment, the first material 10 and the second material 20 may be pretreated prior to surface substitution of hydroxyl groups (-OH). The pretreatment can be selected, for example, from a cleaning process for removing foreign substances and / or a surface processing process for improving surface roughness. More specifically, the preparation of the silicon-containing material as this step may include one or more of the following steps (a) to (c). Preferably, at least the step (b) or the step (c) may be included among the following steps (a) to (c). More preferably, both the step (b) and the step (c) may be carried out continuously.

(a) 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)를 세척하는 공정(a) a step of washing the first material (10) and the second material (20)

(b) 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정 (b) lapping the bonding surfaces 10a and 20a of the first and second materials 10 and 20 to obtain an average roughness of 0.4 m or less

(c) 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)을 폴리싱(Polishing) 가공하여 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
(c) a step of polishing the bonding surfaces 10a and 20a of the first and second materials 10 and 20 so that the average roughness is 0.1 탆 or less

상기 (a)공정은 각 소재(10)(20) 표면의 이물질을 제거하기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 수세(water washing), 및/또는 유기 용제(알코올 등)를 이용한 세척을 예로 들 수 있다. The step (a) is for removing foreign substances on the surface of each of the materials 10 and 20, and is exemplified by washing with water and / or organic solvent (alcohol, etc.) .

또한, 상기 (b)공정은 각 소재(10)(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)을 랩핑(Lapping)하여 연마하는 것으로서, 이는 예를 들어 보석, 유리 등의 가공에서 통용되는 랩핑 공정에 따른다. (b)공정은, 예를 들어 회전식 원반 연마기 등의 연마기를 이용하여, 평균 거칠기(표면 조도)가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 할 수 있다. 이때, 평균 거칠기는 낮을수록 접합에 유리하므로 하한치는 제한되지 않으나, 연마기의 종류 및 조작 조건 등에 따라 평균 거칠기의 하한치는 예를 들어 0.2 ㎛가 될 수 있다. 본 발명에서 '평균 거칠기'는 중심선 평균 거칠기(Ra)이다. The step (b) is a step of lapping and polishing at least the bonding surfaces 10a and 20a of the respective materials 10 and 20, and this is performed by, for example, wrapping Process. In the step (b), the average roughness (surface roughness) can be made to be 0.4 탆 or less by using, for example, a polishing machine such as a rotary disk polishing machine. At this time, the lower the average roughness is, the better the joining is. Therefore, the lower limit is not limited, but the lower limit of the average roughness may be 0.2 탆, for example, depending on the type of polishing machine and operating conditions. In the present invention, 'average roughness' is the center line average roughness (Ra).

상기 (c)공정은 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)을 폴리싱(Polishing) 가공하여 연마하는 것으로서, 이는 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 것이면 제한되지 않는다. (c)공정은, 예를 들어 버프(buff)의 표면에 연마제를 접착 고정하여 고속 회전시켜 광택 연마하는 가공법에 따를 수 있다. 이때, 상기한 바와 같이 평균 거칠기는 낮을수록 접합에 유리하므로 하한치는 제한되지 않는다. (c)공정을 통한 평균 거칠기는 0(zero)에 가까울수록 좋으며, 하한치는 예를 들어 0(zero) 또는 0.01 ㎛가 될 수 있다. In the step (c), the abutting surfaces 10a and 20a of the first and second workpieces 10 and 20 are polished and polished so that the average roughness is 0.1 μm or less It is not limited. The step (c) can be carried out, for example, by a polishing method in which an abrasive is adhered and fixed to the surface of a buff, and the surface is polished by high speed rotation. At this time, as described above, the lower the average roughness, the more advantageous the joining is, so the lower limit is not limited. The average roughness through the process (c) is preferably closer to zero, and the lower limit may be, for example, zero or 0.01 占 퐉.

제1소재(10)와 제2소재(20)를 표면 가공함에 있어서, 상기한 바와 같이 (b)공정과 (c)공정을 연속적으로 진행하는 것이 좋다. 이를 통해, 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)은 0.1 ㎛ 이하의 평균 거칠기(표면 조도)를 가져 접합 시 양호한 밀착력을 도모할 수 있다. In the surface processing of the first material 10 and the second material 20, it is preferable to continuously carry out the steps (b) and (c) as described above. Thus, the bonding surfaces 10a and 20a of the first and second materials 10 and 20 have an average roughness (surface roughness) of 0.1 μm or less, so that good adhesion can be achieved at the time of bonding.

또한, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는, 예를 들어 0.05 ㎛ 이하의 평탄도를 가질 수 있다. 여기서, 평탄도는 상기 (b), (c)공정을 진행한 후 접합하고자 하는 면의 서로 마주보고 있는 양 끝점의 평탄 정도를 의미한다. In addition, the first material 10 and the second material 20 may have a flatness of, for example, 0.05 탆 or less. Here, the flatness refers to the flatness of the opposite end points of the surfaces to be joined after the steps (b) and (c) are performed.

위와 같은 과정을 통해 제1소재(10)와 제2소재(20)를 준비한 다음, 각 소재(10)(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)을 표면 개질시킨다. 표면 개질은 아래에서 설명되는 수산화기(-OH)의 치환 공정으로부터 선택된다.
The first material 10 and the second material 20 are prepared through the above process and then at least the bonding surfaces 10a and 20a of the respective materials 10 and 20 are surface-modified. The surface modification is selected from the replacement process of the hydroxyl group (-OH) described below.

(2) 수산화기(-OH)의 1차 치환(2) Primary substitution of hydroxyl group (-OH)

상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)에 수산화기(-OH)를 1차 치환한다. 이러한 1차 치환에서는 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용한다. 이때, 각 소재(10)(20)에 대하여, 상기한 바와 같은 랩핑(Lapping) 및/또는 폴리싱(Polishing) 등의 표면 가공을 진행한 경우에는 수세 등을 통한 세척을 진행한 후에 1차 치환을 진행할 수 있다. At least the bonding surfaces (10a) and (20a) of the first material (10) and the second material (20) are primarily substituted by hydroxyl groups (-OH). In this primary substitution, a first aqueous solution containing a hydroxide and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) is used. At this time, when surface processing such as the above-described lapping and / or polishing is performed on each of the materials 10 and 20, the cleaning is performed by washing with water, You can proceed.

상기 치환은 그 방법에 있어, 각 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)에 제1수용액을 접촉시켜 수산화기(-OH)를 도입시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 치환 방법은, 예를 들어 각 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)에 제1수용액을 분사하는 방법으로부터 선택될 수 있으며, 바람직하게는 제1수용액에 각 소재(10)(20)를 함침(담금)시키는 방법으로부터 선택될 수 있다. 또한, 치환 시간의 경우에도 특별히 제한되지 않는다. 치환 시간은 각 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)에 수산화기(-OH)가 도입될 수 있는 정도의 시간이면 좋으며, 이는 예를 들어 함침(담금)의 경우 1분 내지 20분, 보다 구체적인 예를 들어 2분 내지 10분이 될 수 있다. The substitution is not particularly limited as long as it can introduce a hydroxyl group (-OH) by bringing the first aqueous solution into contact with the bonding surfaces 10a and 20a of the respective materials 10 and 20 in the method. The substitution method can be selected from a method of spraying the first aqueous solution onto the bonding surfaces 10a and 20a of the respective materials 10 and 20, (Immersing) the substrate 20 on the substrate. Also, the case of substitution time is not particularly limited. The substitution time may be a time sufficient to introduce hydroxyl groups (-OH) into the bonding surfaces 10a and 20a of the respective materials 10 and 20, and may be, for example, 1 minute 20 minutes, more specifically, for example, 2 minutes to 10 minutes.

상기 제1수용액은 수산화기(-OH)의 도입(치환)을 위한 1종 이상의 수산화물; 각 소재(10)(20)의 표면 유기 물질의 제거 및 표면 활성을 위한 과산화수소(H2O2) 및 물을 포함한다. 이때, 물은, 바람직하게는 탈이온수(DIW: Deionized Water)로부터 선택되는 것이 좋다. Wherein the first aqueous solution comprises at least one hydroxide for the introduction (substitution) of a hydroxyl group (-OH); And hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) and water for surface organic matter removal and surface activation of each of the materials (10) and (20). At this time, the water is preferably selected from deionized water (DIW).

수산화물은 분자 내에 하나 이상의 수산화기(-OH)를 포함하여, 각 소재(10)(20)에 수산화기(-OH)를 제공할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 수산화물은 수용액 내에서 이온화될 수 있는 화합물로서, 이는 예를 들어 금속 수산화물 등으로부터 선택될 수 있다. 수산화물은, 구체적으로 Mx(OH)y의 화학식을 가지는 금속 수산화물로부터 선택될 수 있다. 상기 화학식에서, M은 금속이고, x와 y는 화학양론에 따른다. 이때, 상기 화학식의 M은, 예를 들어 K, Na, Mg 및 Al 등으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다. 수산화물은, 보다 구체적인 예를 들어 강염기로서의 KOH 및 NaOH 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. The hydroxide is not particularly limited as long as it contains at least one hydroxyl group (-OH) in the molecule and can provide hydroxyl groups (-OH) to each of the materials 10 and 20. The hydroxide is a compound which can be ionized in an aqueous solution, which can be selected, for example, from metal hydroxides and the like. The hydroxide may be selected from metal hydroxides having the formula M x (OH) y . In the above formula, M is a metal, and x and y are according to stoichiometry. At this time, M in the above formula may be at least one selected from K, Na, Mg and Al, for example. More specifically, for example, at least one selected from KOH and NaOH as strong bases and the like can be used.

과산화수소(H2O2)는 각 소재(10)(20)의 표면 유기 물질의 제거 및 표면을 활성화시켜 수산화기(-OH)의 치환 반응을 촉진한다. 제1수용액을 조성함에 있어서, 과산화수소(H2O2)를 첨가하지 않고 수산화물과 물의 혼합으로 조성하는 경우를 고려해 볼 수 있지만, 이 경우 수산화물 사용량 대비 수산화기(-OH)의 치환도가 적고, 치환 시간이 오래 걸릴 수 있다. 따라서 제1수용액을 조성함에 있어, 수산화물과 물 이외에 과산화수소(H2O2)를 더 첨가, 조성하는 경우, 양호한 치환체를 생성할 수 있다. 예를 들어, 실록산(Si-O) 결합을 주성분으로 하는 각 소재(10)(20)는 수산화기(-OH)의 치환에 의해 실라놀기(Si-OH) 치환체를 갖는다. Hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) promotes the substitution reaction of the hydroxyl group (-OH) by removing the surface organic matter of each material 10 (20) and activating the surface. In forming the first aqueous solution, it may be considered to prepare a mixture of a hydroxide and water without adding hydrogen peroxide (H 2 O 2 ). In this case, the degree of substitution of hydroxyl group (-OH) It can take a long time. Therefore, when the first aqueous solution is further added with hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) in addition to the hydroxide and water, a good substituent can be produced. For example, each of the materials 10 and 20 having a siloxane (Si-O) bond as a main component has a silanol group (Si-OH) substituent by substitution of a hydroxyl group (-OH).

상기 제1수용액을 구성하는 각 성분의 함량은 특별히 제한되지 않는다. 치환 반응성 및 시간 등을 고려하여, 제1수용액은 수산화물 1 ~ 10 중량부에 대하여, 과산화수소(H2O2) 0.2 ~ 5 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 중량 단위, '중량부'는 특별히 규정하지 않는 한, 각 성분 간의 상대적인 중량 비율을 의미한다. 구체적으로, 상기 제1수용액의 조성에서 중량부는 수산화물 : 과산화수소(H2O2) : 물 = 1 ~ 10 : 0.2 ~ 5 : 50 ~ 100의 중량비를 의미한다. The content of each component constituting the first aqueous solution is not particularly limited. The first aqueous solution preferably contains 0.2 to 5 parts by weight of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) and 50 to 100 parts by weight of water, based on 1 to 10 parts by weight of the hydroxide. Unless otherwise specified, the weight unit used in the present invention means the relative weight ratio between the respective components. Specifically, in the composition of the first aqueous solution, parts by weight means weight ratios of hydroxide: hydrogen peroxide (H 2 O 2 ): water = 1: 10: 0.2: 5: 50-100.

이때, 제1수용액 내에서 수산화물의 함량이 1 중량부 미만이면 수산화기(-OH)의 치환량이 적을 수 있으며, 10 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 또한, 과산화수소(H2O2)의 함량이 0.2 중량부 미만인 경우, 이의 사용에 따른 각 소재(10)(20)의 표면 활성도가 미미할 수 있으며, 5 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 제1수용액은 수산화물 2 ~ 4 중량부에 대하여, 과산화수소(H2O2) 1 ~ 2 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
At this time, if the content of hydroxide in the first aqueous solution is less than 1 part by weight, the substitution amount of hydroxyl group (-OH) may be small, and if it exceeds 10 parts by weight, the synergistic effect by excess use may not be so large. When the content of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) is less than 0.2 parts by weight, the surface activity of each of the materials (10) and (20) due to its use may be insignificant. When it exceeds 5 parts by weight, May not be so large. In view of this, it is more preferable that the first aqueous solution contains 1 to 2 parts by weight of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) and 50 to 100 parts by weight of water, relative to 2 to 4 parts by weight of the hydroxide.

(3) 수산화기(-OH)의 2차 치환(3) Secondary substitution of hydroxyl group (-OH)

위와 같이, 1차 치환을 진행한 후에는 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)에 대해 수산화기(-OH)를 2차 치환한다. 이러한 2차 치환에서는 적어도 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용한다. As described above, after progressing the primary substitution, the hydroxyl groups (-OH) are secondarily substituted on at least the bonding surfaces 10a and 20a of the first material 10 and the second material 20. In such secondary substitution, a second aqueous solution containing at least a hydroxide is used.

이때, 2차 치환에 앞서, 세척과 건조 공정이 선행될 수 있다. 구체적으로, 1차 치환을 진행한 후에는 각 소재(10)(20)에 대하여 제1수용액의 잔류물을 제거하기 위한 세척과, 세척에 사용된 세척제의 제거를 위한 건조를 진행하는 것이 좋다. 세척은 탈이온수(DIW)를 통한 수세(water washing)를 예로 들 수 있다. 그리고 건조는 열풍 건조나 블로잉(blowing) 건조 등을 예로 들 수 있다. 건조는, 구체적인 예를 들어 공기나 질소 등의 건조 가스를 이용하여 에어 샤워 또는 에어 건 방식으로 블로잉하는 방법으로 진행될 수 있다. At this time, prior to secondary displacement, a washing and drying process may be preceded. Specifically, it is preferable to carry out washing for removing residues of the first aqueous solution and drying for removal of the cleaning agent used for the cleaning with respect to each of the materials (10) and (20) after progressing the primary replacement. Washing can be exemplified by water washing through deionized water (DIW). Examples of the drying method include hot air drying and blowing drying. The drying can be carried out by, for example, air-showering or air-gun blowing using a dry gas such as air or nitrogen.

2차 치환은 그 방법에 있어, 전술한 1차 치환에서 예시한 방법을 사용할 수 있다. 2차 치환의 경우에도 바람직하게는 함침(담금) 방법, 구체적으로 제2수용액에 각 소재(10)(20)를 함침(담금)시키는 방법으로 진행될 수 있다. 또한, 2차 치환 시간의 경우에도 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 함침(담금)의 경우 1분 내지 20분, 보다 구체적인 예를 들어 2분 내지 10분이 될 수 있다. As the secondary substitution, the method exemplified in the above-mentioned primary substitution can be used. In the case of secondary substitution, the method may be preferably carried out by a method of impregnating (immersing), specifically impregnating (immersing) each material 10 (20) in a second aqueous solution. There is no particular limitation on the secondary displacement time, but it may be 1 minute to 20 minutes in the case of impregnation (immersion), more specifically, 2 minutes to 10 minutes, for example.

제2수용액은 수산화기(-OH)의 도입(치환)을 위한 1종 이상의 수산화물과 물을 포함한다. 수산화물은 상기 1차 치환에서 예시한 바와 같다. 구체적으로, 수산화물은 수산화기(-OH)를 가지는 금속 수산화물(Mx(OH)y)로부터 선택될 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 강염기로서의 KOH 및 NaOH 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 또한, 제2수용액의 경우에도 물은 탈이온수(DIW)로부터 선택되는 것이 좋다. The second aqueous solution contains one or more hydroxides and water for introduction (substitution) of hydroxyl groups (-OH). Hydroxides are as exemplified in the above primary substitution. Specifically, the hydroxide can be selected from a metal hydroxide (M x (OH) y ) having a hydroxyl group (-OH), and more specifically, one or more selected from KOH and NaOH as strong bases can be used. Also, in the case of the second aqueous solution, it is preferable that water is selected from deionized water (DIW).

제2수용액을 구성하는 각 성분의 함량은 특별히 제한되지 않는다. 치환 반응성 및 시간 등을 고려하여, 제2수용액은 수산화물 0.05 ~ 5 중량부에 대하여, 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 제2수용액은 수산화물 : 물 = 0.05 ~ 5 : 50 ~ 100의 중량비로 조성되는 것이 바람직하다. The content of each component constituting the second aqueous solution is not particularly limited. Considering the substitution reactivity and time, it is preferable that the second aqueous solution contains 50 to 100 parts by weight of water with respect to 0.05 to 5 parts by weight of hydroxide. That is, the second aqueous solution is preferably prepared in a weight ratio of hydroxide: water = 0.05: 5: 50-100.

이때, 제2수용액 내에서 수산화물의 함량이 0.05 중량부 미만이면 수산화기(-OH)의 치환량이 적을 수 있으며, 5 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 제2수용액은 수산화물 0.1 ~ 1 중량부에 대하여, 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 보다 바람직하다. At this time, if the content of hydroxide in the second aqueous solution is less than 0.05 part by weight, the substitution amount of hydroxyl group (-OH) may be small, and if it exceeds 5 parts by weight, the synergistic effect by excessive use may not be so large. In consideration of this point, it is more preferable that the second aqueous solution contains 50 to 100 parts by weight of water with respect to 0.1 to 1 part by weight of the hydroxide.

위와 같은 2차 치환을 통해, 각 소재(10)(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)은 표면 전체에 대하여 실라놀기(Si-OH) 치환체를 갖는다. 구체적으로, 상기 1차 치환을 통해 표면 일부에 대해 실라놀기(Si-OH) 치환체가 생성되고, 2차 치환을 통해 표면 전체에 대하여 실라놀기(Si-OH) 치환체가 생성되어, 각 소재(10)(20)는 수화된 표면(Hydrated surface)을 갖는다. 이후, 이하에서 설명되는 접착용 촉매 수용액을 통해, 탈수 반응이 일어나면서 제1소재(10)와 제2소재(20)는 우수한 접착 강도로 접합된다.
Through such secondary substitution, at least the bonding surfaces 10a and 20a of the respective materials 10 and 20 have a silanol group (Si-OH) substituent on the entire surface. Specifically, a silanol group (Si-OH) substituent is formed on a part of the surface through the primary substitution, a silanol group (Si-OH) substituent is generated on the entire surface through secondary substitution, ) 20 has a hydrated surface. Thereafter, the first material 10 and the second material 20 are bonded to each other with a good adhesive strength through the dehydration reaction through the aqueous solution for bonding catalyst described below.

(4) 접합 용액의 도포(4) Application of bonding solution

상기와 같이, 각 소재(10)(20)에 대해 2차에 걸쳐 수산화기(-OH) 치환 공정을 진행한 다음, 접합 용액을 도포한다. 이러한 접합 용액에 의해, 제1소재(10)와 제2소재의 사이에는 본딩층(30)이 형성된다. 이때, 접합 용액은 상기 제1소재(10)의 접합면(10a)과 제2소재(20)의 접합면(20a) 중에서 선택된 하나 이상의 접합면(10a)(20a)에 도포될 수 있다. 또한, 접합 용액은 상기 2차 치환 후, 탈이온수(DIW) 등을 통한 수세를 진행한 다음에 도포될 수 있다. 도포 방법은 제한되지 않는다. 도포는, 예를 들어 접합 용액을 접합면(10a)(20a)에 분사 코팅(spray coating), 바 코팅(bar coating) 또는 스핀 코팅(spin coating) 등의 코팅 방법으로 진행하거나, 접합 용액에 각 소재(10)(20)를 딥핑(deeping)하는 함침 등의 방법으로 진행할 수 있다. As described above, after the hydroxyl group (-OH) substitution process is carried out for each of the materials 10 and 20 two times, the bonding solution is applied. By this bonding solution, a bonding layer 30 is formed between the first material 10 and the second material. At this time, the bonding solution may be applied to one or more bonding surfaces 10a and 20a selected from the bonding surface 10a of the first material 10 and the bonding surface 20a of the second material 20. Further, the bonding solution can be applied after the secondary displacement, after washing with water through DIW or the like. The application method is not limited. The application may be performed by, for example, applying the bonding solution to the bonding surfaces 10a and 20a by a coating method such as spray coating, bar coating, or spin coating, And then impregnating the material (10) (20) by deepening the material (20).

상기 접합 용액은 1종 이상의 규소 함유 입자, 1종 이상의 수산화물, 및 1종 이상의 유기 용제를 적어도 포함한다. 보다 구체적으로, 접합 용액은 결합 재료로서의 규소 함유 입자; 상기 규소 함유 입자 및/또는 각 소재(10)(20)에 수산화기(-OH)를 제공할 수 있는 수산화물; 수용성의 유기 용제; 및 물을 포함한다. 이때, 물은, 예를 들어 탈이온수(DIW)로부터 선택될 수 있다. The bonding solution contains at least one or more silicon-containing particles, at least one hydroxide, and at least one organic solvent. More specifically, the bonding solution comprises silicon-containing particles as a bonding material; Hydroxides capable of providing hydroxyl groups (-OH) to the silicon-containing particles and / or the respective materials (10) and (20); Water-soluble organic solvents; And water. At this time, the water may be selected from, for example, deionized water (DIW).

상기 규소 함유 입자는, 규소(Si)를 함유하는 것이면 제한되지 않으며, 이는 규소 함유 무기물 및/또는 규소 함유 무기-유기 복합물 등으로부터 선택될 수 있다. 규소 함유 입자는, 예를 들어 실록산(Si-O) 결합을 가지는 것으로부터 선택될 수 있다. 규소 함유 입자는, 구체적인 예를 들어 실리카(silica, SiO2) 및 실리케이트(silicate, XSiO2, 여기서, X는 Ca, Ma 및 Al 등으로부터 선택될 수 있다.) 등으로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로 포함하는 것을 사용할 수 있다. The silicon-containing particles are not limited as long as they contain silicon (Si), which may be selected from silicon-containing inorganic substances and / or silicon-containing inorganic-organic compounds and the like. The silicon-containing particles can be selected, for example, from those having a siloxane (Si-O) bond. The silicon-containing particles include at least one selected from the group consisting of silica (SiO 2 ) and silicate (silicate, XSiO 2 , where X may be selected from Ca, Ma and Al, etc.) Can be used.

예시적인 형태에 따라서, 상기 규소 함유 입자는 적어도 퓸드 실리카(fumed silica)를 포함할 수 있다. 규소 함유 입자는, 구체적으로 제철 공정 등에서 부생된 퓸드 실리카(fumed silica)를 사용하거나, 이러한 퓸드 실리카(fumed silica)에 다른 규소 함유 입자를 혼합 사용할 수 있다. 이때, 퓸드 실리카(fumed silica)는 산화규소(SiO2)의 함량이 예를 들어 85중량% 이상, 보다 구체적인 예를 들어 90중량% 이상인 것이 좋다. According to an exemplary embodiment, the silicon-containing particles may comprise at least fumed silica. As the silicon-containing particles, fumed silica produced as a by-product in a steelmaking process or the like may be used, or such silicon-containing particles may be mixed with such fumed silica. At this time, it is preferable that the content of silicon oxide (SiO 2 ) is, for example, 85% by weight or more, more specifically 90% by weight or more, for fumed silica.

또한, 상기 규소 함유 입자는, 예를 들어 0.3 ㎛ 이하의 평균 크기(직경)를 가지는 것이 좋다. 이때, 규소 함유 입자의 평균 크기가 0.3 ㎛를 초과하는 경우, 소재(10)(20) 간의 접합 계면에 얼룩 등이 발생될 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 규소 함유 입자의 입도 분포는 낮을수록 좋으나, 너무 낮은 경우 용액 내에서 응집으로 인한 분산성을 떨어질 수 있으므로, 0.002 ㎛ 이상의 평균 크기(직경)를 가지는 것이 좋다. 아울러, 상기 퓸드 실리카(fumed silica)의 경우, 현재의 생산성을 고려할 때, 0.007 ㎛ 이상의 평균 크기를 가질 수 있다. 따라서 특별히 한정하는 것은 아니지만, 규소 함유 입자는 퓸드 실리카(fumed silica)를 포함하되, 0.007 ㎛ ~ 0.3 ㎛의 평균 크기를 가지는 것으로부터 선택될 수 있다. It is also preferable that the silicon-containing particles have an average size (diameter) of, for example, 0.3 μm or less. At this time, if the average size of the silicon-containing particles exceeds 0.3 탆, unevenness may occur in the bonding interface between the materials (10) and (20). Considering this point, the lower the particle size distribution of the silicon-containing particles is, the lower the dispersibility due to agglomeration in the solution is, the lower the average size (diameter) of 0.002 탆 or more. In addition, in the case of the fumed silica, an average size of 0.007 탆 or more can be obtained considering the present productivity. Thus, although not particularly limited, the silicon-containing particles may include fumed silica, and may be selected from those having an average size of from 0.007 mu m to 0.3 mu m.

상기 접합 용액을 구성하는 수산화물의 경우에도 상기 1차 치환에서 예시한 바와 같다. 구체적으로, 접합 용액을 구성하는 수산화물의 경우에도 수산화기(-OH)를 가지는 금속 수산화물(Mx(OH)y)로부터 선택될 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 강염기로서의 KOH 및 NaOH 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 이때, 수산화물은, 접합 용액 내에서 규소 함유 입자에 실라놀기(Si-OH)를 도입(치환)시킬 수 있다. 구체적으로, 산화규소(SiO2)를 주성분으로 규소 함유 입자, 예를 들어 퓸드 실리카(fumed silica)에 수산화기(-OH)를 도입시켜 퓸드 실리카의 표면에 실라놀기(Si-OH)를 생성시킬 수 있다. The hydroxides constituting the bonding solution are also as exemplified in the above primary substitution. Specifically, the hydroxide constituting the bonding solution may also be selected from metal hydroxides (M x (OH) y ) having hydroxyl groups (-OH), more specifically, KOH and NaOH as strong bases Can be used. At this time, the hydroxide may introduce (substitute) a silanol group (Si-OH) into the silicon-containing particle in the bonding solution. Specifically, the silicon-containing particles, mainly composed of silicon oxide (SiO 2), for example fumed silica (fumed silica) in introducing a hydroxyl group (-OH) can generate a silanol group (Si-OH) on the surface of the fumed silica have.

또한, 상기 유기 용제는 수용성의 탄화수소계 용제이면 특별히 제한되지 않는다. 유기 용제는, 예를 들어 알코올계 및 케톤계 등으로부터 선택될 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, n-부탄올 및 이소-부탄올 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 이러한 유기 용제는 탈수를 촉진하여, 예를 들어 불투명 석영 소재의 접합에 유리하게 작용할 수 있다. Further, the organic solvent is not particularly limited as long as it is a water-soluble hydrocarbon solvent. The organic solvent may be selected from, for example, an alcohol-based or a ketone-based solvent. More specifically, one or more selected from methanol, ethanol, propanol, n-butanol and iso-butanol may be used. Such an organic solvent promotes dehydration and can, for example, be advantageous for bonding of opaque quartz material.

상기 접합 용액을 구성하는 각 성분의 함량은 특별히 제한되지 않는다. 접착 강도 및 시간 등을 고려하여, 접합 용액은 수산화물 0.1 ~ 10 중량부에 대하여, 규소 함유 입자 0.5 ~ 15 중량부, 유기 용제(알코올 등) 2 ~ 20, 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 접합 용액은 수산화물 : 규소 함유 입자 : 유기 용제 : 물 = 0.1 ~ 10 : 0.5 ~ 15 : 2 ~ 20 : 50 ~ 100의 중량비로 조성되는 것이 바람직하다. The content of each component constituting the bonding solution is not particularly limited. Considering the bonding strength and time, the bonding solution contains 0.5 to 15 parts by weight of silicon-containing particles, 2 to 20 parts by weight of an organic solvent (such as alcohol), and 50 to 100 parts by weight of water with respect to 0.1 to 10 parts by weight of hydroxide desirable. That is, it is preferable that the bonding solution is constituted at a weight ratio of hydroxide: silicon-containing particles: organic solvent: water = 0.1 to 10: 0.5 to 15: 2 to 20: 50 to 100.

이때, 접합 용액 내에서 수산화물의 함량이 0.1 중량부 미만이면 규소 함유 입자의 수산화기(-OH) 치환량이 적을 수 있으며, 10 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 또한, 규소 함유 입자의 함량이 0.5 중량부 미만이면 접착 강도가 다소 미미할 수 있으며, 15 중량부를 초과하는 경우 점도의 증가로 도포성이 떨어지고 본딩층(30)이 두꺼워질 수 있다. 그리고 유기 용제의 함량이 2 중량부 미만이면 이의 첨가에 따른 탈수 반응 개선 효과가 미미할 수 있으며, 20 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승 효과가 그다지 크지 않다. 이러한 점을 고려할 때, 접합 용액은 수산화물 0.5 ~ 5 중량부에 대하여, 규소 함유 입자 2 ~ 5 중량부, 유기 용제(알코올 등) 5 ~ 10 중량부, 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 더욱 구체적인 예를 들어, 접합 용액은 수산화물로서 KOH와 NaOH 둘 모두 사용하되, KOH 0.5 ~ 2 중량부에 대하여, NaOH 0.5 ~ 3 중량부, 규소 함유 입자 2 ~ 5 중량부, 유기 용제(알코올 등) 5 ~ 10 중량부, 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 좋다. At this time, if the content of hydroxide in the bonding solution is less than 0.1 part by weight, the amount of hydroxyl group (-OH) substitution of the silicon-containing particles may be small, and if it exceeds 10 parts by weight, the synergistic effect by excess use may not be so large. If the content of the silicon-containing particles is less than 0.5 parts by weight, the bonding strength may be somewhat small. If the content of the silicon-containing particles is more than 15 parts by weight, the coating property may be decreased and the bonding layer 30 may be thickened. If the content of the organic solvent is less than 2 parts by weight, the effect of improving the dehydration reaction may be insignificant. If the content of the organic solvent is more than 20 parts by weight, the synergistic effect is not so great. Considering this point, it is preferable that the bonding solution contains 2 to 5 parts by weight of the silicon-containing particles, 5 to 10 parts by weight of the organic solvent (such as alcohol), and 50 to 100 parts by weight of water, relative to 0.5 to 5 parts by weight of the hydroxide desirable. More specifically, for example, the bonding solution may be a mixture of 0.5 to 3 parts by weight of NaOH, 2 to 5 parts by weight of silicon-containing particles, an organic solvent (such as alcohol) 5 to 10 parts by weight, and 50 to 100 parts by weight of water.

또한, 예시적인 형태에 따라서, 상기 접합 용액을 접합면(10a)(20a)에 0.1 ~ 5.0 ㎕/㎠의 도포량으로 도포하는 것이 바람직하다. 이때, 접합 용액의 도포량이 단위 면적당(㎠) 0.1 ㎕ 미만인 경우, 경우에 따라서 본딩층(30)에 포어(pore)가 발생될 수 있다. 그리고 도포량이 단위 면적당(㎠) 5.0 ㎕를 초과하는 경우, 접합 시간이 다소 오래 걸릴 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 접합 용액은 0.5 ~ 1.0 ㎕/㎠의 도포량으로 도포하는 것이 보다 바람직하다.
Further, according to an exemplary embodiment, it is preferable that the bonding solution is applied to the bonding surfaces 10a and 20a at a coating amount of 0.1 to 5.0 mu l / cm < 2 >. At this time, if the application amount of the bonding solution is less than 0.1 쨉 l per unit area (cm 2), pores may be generated in the bonding layer 30 as the case may be. When the application amount exceeds 5.0 쨉 l per unit area (㎠), the bonding time may take a somewhat longer time. In consideration of this point, it is more preferable to apply the bonding solution at a coating amount of 0.5 to 1.0 mu l / cm < 2 >.

(5) 소재의 접합(5) Bonding of material

위와 같이, 접합 용액을 도포한 다음에는 두 소재(10)(20)를 접합시킨다. 여기서, 접합은 접합 용액의 도포 후, 두 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)끼리 맞붙여 접촉시키는 것이면 여기에 포함한다. 또한, 접합 시에는, 경우에 따라서 소정의 압력을 가할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 접합은 접합 용액의 도포 후, 두 소재(10)(20)를 클램프(clamp) 등의 고정 수단으로 가압 고정하는 공정을 포함할 수 있다. After applying the bonding solution as described above, the two materials 10 and 20 are bonded. Here, the bonding is included here as long as the bonding surfaces 10a and 20a of the two materials 10 and 20 are brought into contact with each other and brought into contact with each other after the application of the bonding solution. Further, at the time of bonding, a predetermined pressure can be applied depending on the case. For example, the bonding may include a step of pressing and fixing the two materials 10 and 20 by a fixing means such as a clamp after applying the bonding solution.

상기 접합은, 예시적인 형태에 따라서 상온에서 진행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 상온 및 대기압 하의 상압에서 진행될 수 있다. 본 발명에서, 상온은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서, 이는 계절에 따라 다를 수 있지만, 예를 들어 약 -10℃ 내지 50℃, 약 5℃ 내지 40℃, 약 10℃ 내지 30℃, 또는 약 15℃ 내지 25℃가 될 수 있다. 즉, 본 발명에 따르면, 별도의 고온 및 고압 장비가 필요치 않으며, 적어도 상온에서 접합 시에도 우수한 접착 강도를 갖는다. The bonding may proceed at ambient temperature, more specifically at normal temperature and atmospheric pressure, depending on the exemplary form. In the present invention, the ambient temperature is a natural, unheated or non-warmed temperature, which may vary depending on the season, but is, for example, about -10 캜 to 50 캜, about 5 캜 to 40 캜, about 10 캜 to 30 캜, Or about 15 < 0 > C to 25 < 0 > C. That is, according to the present invention, there is no need for separate high-temperature and high-pressure equipment, and it has an excellent bonding strength even when bonded at room temperature.

또한, 본 발명에서 접합 시간은 제한되지 않는다. 즉, 두 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)끼리 맞붙여 접촉시킨 후, 상온에서 방치하는 시간은 특별히 제한되지 않는다. 접합 시간은, 예를 들어 10 시간 이상, 보다 구체적인 예를 들어 12시간 이상이 될 수 있다. 즉, 본 발명에 따르면, 10 시간 또는 12 시간 정도가 지나면, 두 소재(10)(20)는 우수한 접착 강도를 갖는다. 접합 시간의 상한치는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 15 시간 정도가 될 수 있다.
Further, the bonding time is not limited in the present invention. In other words, there is no particular limitation on the time for which the abutting surfaces 10a and 20a of the two materials 10 and 20 are brought into contact with each other and brought into contact with each other and left at room temperature. The bonding time can be, for example, 10 hours or more, more specifically, 12 hours or more, for example. That is, according to the present invention, after about 10 hours or 12 hours, the two materials 10 and 20 have excellent adhesive strength. The upper limit value of the bonding time is not particularly limited, but can be, for example, about 15 hours.

이상에서 설명한 본 발명에 따르면, 수화와 탈수 반응에 의해 우수한 접착 강도로 접합된다. 즉, 각 소재(10)(20)의 접촉 계면에서 규소 함유 입자(예를 들어, 퓸드 실리카)를 매개체로 하여, 수화와 탈수 반응에 네트(net) 구조의 실록산(Si-O) 결합이 유도되어 우수한 접착 강도를 갖는다. INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention described above, bonding is performed with excellent adhesive strength by hydration and dehydration reaction. In other words, a net-structured siloxane (Si-O) bond is induced in the hydration and dehydration reaction using silicon-containing particles (for example, fumed silica) as a medium at the interface between the materials 10 and 20 And has excellent adhesive strength.

도 3에는 본 발명의 예시적인 형태에 따라서 제1소재(10)와 제2소재(20)가 접합되는 반응 메카니즘(mechanism)을 보인 것이다. 도 3을 참조하면, 각 소재(10)(20)는 1차 및 2차 치환을 통해 적어도 접합면(10a)(20a)에 수산화기(-OH)가 도입(치환)된다. 즉, 수화 반응에 의해 각 소재(10)(20)의 표면에는 실라놀기(Si-OH)가 생성된다. 이후, 접합 용액이 도포되고, 소정 시간이 지나게 되면, 접합 용액의 규소 함유 입자(예를 들어, 퓸드 실리카로서 Si-OH를 가지고 있음)와 상기 각 소재(10)(20)의 실라놀기(Si-OH)가 탈수 축합되어 실록산(Si-O) 결합이 생성된다. 이에 따라, 제1소재(10), 본딩층(30) 및 제2소재(20)는 결합력이 강한 실록산(Si-O) 결합에 의해 우수한 접착 강도를 갖는다. 예를 들어, 20 kgf/㎠ 이상, 보다 구체적인 예를 들어 24 ~ 28 kgf/㎠의 우수한 접착 강도(접착력)를 가질 수 있다. FIG. 3 shows a reaction mechanism in which the first material 10 and the second material 20 are bonded according to an exemplary embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, hydroxyl groups (-OH) are introduced (substituted) on at least the bonding surfaces 10a and 20a through primary and secondary substitutions of the materials 10 and 20, respectively. That is, a silanol group (Si-OH) is generated on the surfaces of the respective materials (10) and (20) by the hydration reaction. Thereafter, when the bonding solution is applied and the predetermined time has passed, the silicon-containing particles (for example, Si-OH as the fumed silica) of the bonding solution and the silanol groups (Si -OH) is dehydrated and condensed to produce a siloxane (Si-O) bond. Accordingly, the first material 10, the bonding layer 30, and the second material 20 have excellent bonding strength due to siloxane (Si-O) bond having strong bonding force. For example, 20 kgf / cm 2 or more, more specifically, for example, 24 to 28 kgf / cm 2.

또한, 본 발명에 따르면, 개선된 공정에 의해 비용 및 시간을 절감을 수 있다. 전술한 바와 같이, 상온(및 상압)에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 접합된다. 즉, 상기 수화/탈수 반응은 상온(및 상압)에서도 우수한 반응성을 갖는다. 이에 따라, 종래와 같이 고가의 고온 진공 장비가 필요치 않고, 시간의 단축으로 비용을 절감을 수 있다. Further, according to the present invention, cost and time can be saved by an improved process. As described above, even at room temperature (and at normal pressure), they are bonded with excellent adhesive strength within a short time. That is, the hydration / dehydration reaction has excellent reactivity even at room temperature (and at normal pressure). Accordingly, expensive high-temperature vacuum equipment is not required as in the prior art, and the cost can be reduced by shortening the time.

아울러, 본 발명에 따르면, 접합 대상이 되는 규소 함유 소재, 즉 제1소재(10)와 제2소재(20)를 선택함에 있어 크기의 제한이 없다. 즉, 대형의 크기는 물론, 소형의 크기(일례로, 가로 x 세로 x 높이 = 1m x 1 m x 1m)의 소재도 적용이 가능하다. In addition, according to the present invention, there is no limitation in size when selecting the silicon-containing material to be bonded, that is, the first material 10 and the second material 20. [ That is, it is possible to apply not only a large size but also a small size (for example, width x height x height = 1 m x 1 m x 1 m).

이에 더하여, 본 발명에 따르면, 접합 과정에서 수정이 가능하다. 즉, 밀폐 구조의 고온 진공 장비를 사용하지 않고, 상온 및 상압에서 접합이 진행되므로, 접합 과정에서 수정이 가능하다. 구체적으로, 두 소재(10)(20)를 맞붙인 후, 예를 들어 3 시간 이내에 수정이 가능하다. In addition, according to the present invention, modifications in the bonding process are possible. That is, since bonding is carried out at room temperature and atmospheric pressure without using a high-temperature vacuum device having a closed structure, the bonding process can be modified. Specifically, the two materials 10 and 20 can be corrected within 3 hours, for example.

한편, 본 발명은 그 적용 분야에 있어 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에 따라 접합된 본딩체는, 예를 들어 반도체 분야, 광학 분야 및 전지 분야 등에 적용될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 반도체 제조 공정에서 LCD 기판, 웨이퍼 지그(wafer jig)용 구조물 및 열 차폐용 페데스탈(pedestal) 등의 소재; 안경, 프리즘, 레이저용 소자 등의 광학 부품; 그리고 전극용 기판 등으로 사용될 수 있다. 구체적인 일례를 들어, 반도체 분야에서 화학기상증착(CVD) 공정의 구조물로 사용될 수 있다.
On the other hand, the present invention is not particularly limited in its field of application. The bonded body bonded according to the present invention can be applied to, for example, a semiconductor field, an optical field, and a battery field. For example, in a semiconductor manufacturing process, materials such as an LCD substrate, a structure for a wafer jig, and a pedestal for heat shielding; Optical parts such as glasses, prisms, and laser elements; And a substrate for an electrode. As a specific example, it can be used as a structure of a chemical vapor deposition (CVD) process in the semiconductor field.

이하, 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
Examples and Comparative Examples are illustrated below. The following embodiments are provided to facilitate understanding of the present invention, and thus the technical scope of the present invention is not limited thereto.

[실시예 1] [Example 1]

< 석영 소재의 표면 가공 ><Surface processing of quartz material>

석영 소재로서, 2개의 CFQ를 준비하고, 각 소재(CFQ)의 접합면을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기(Ra) 약 0.3 ㎛로 연마하였다. 이후, 폴리싱(Polishing) 가공을 통해 평균 거칠기(Ra)가 약 0.05 ㎛가 되도록 광택 연마를 진행하였다.
As the quartz material, two CFQs were prepared and the joint surfaces of the respective materials (CFQ) were lapped and polished to have an average roughness (Ra) of about 0.3 탆. Thereafter, polish polishing was performed so that the average roughness (Ra) was about 0.05 占 퐉 through polishing.

< 수산화기(-OH) 치환 > &Lt; Hydroxyl group (-OH) substitution >

상기 표면 가공된 각 소재(CFQ)를 탈이온수(DIW)에 함침하여 세척한 다음, 먼저 제1수용액에 5분 동안 함침(1차 치환)시켰다. 이후, 탈이온수(DIW)에 함침하여 세척한 다음, 제2수용액에 5분 동안 함침(2차 치환)시켜, 각 소재(CFQ)의 표면에 수산화기(-OH)를 치환시켰다. 이때, 제1수용액은 KOH : H2O2 : 탈이온수(DIW) = 3 : 1.5 : 80의 중량비로 조성하였으며, 제2수용액은 KOH : 탈이온수(DIW) = 0.5 : 80의 중량비로 조성하였다.
Each surface-processed material (CFQ) was impregnated with deionized water (DIW) and washed. Then, the first aqueous solution was firstly impregnated (primary displacement) for 5 minutes. Thereafter, the substrate was impregnated with DIW and washed. Subsequently, the second aqueous solution was impregnated (secondary displacement) for 5 minutes to replace the surface of each material (CFQ) with a hydroxyl group (-OH). The first aqueous solution was prepared at a weight ratio of KOH: H2O2: deionized water (DIW) = 3: 1.5: 80, and the second aqueous solution was prepared at a weight ratio of KOH: deionized water (DIW) = 0.5: 80.

< 접합 용액의 도포 및 접합 > &Lt; Application and Bonding of Bonding Solution >

상기 치환된 각 소재(CFQ)를 탈이온수(DIW)에 함침하여 세척한 다음, 1개의 소재 표면에 접합 용액을 약 0.5 ㎕/㎠의 도포량으로 도포하였다. 이때, 접합 용액은 KOH : NaOH : 실리카 : 에탄올 : 탈이온수(DIW) = 1 : 1 : 3 : 5 : 80의 중량비로 조성하였다. 그리고 실리카로는 평균 입도 약 0.02 ㎛의 퓸드 실리카(fumed silica)를 사용하였다. Each of the substituted CFQs was impregnated with DIW and washed, and then the bonding solution was applied to the surface of one of the substrates with a coating amount of about 0.5 μl / cm 2. At this time, the bonding solution was prepared in a weight ratio of KOH: NaOH: silica: ethanol: deionized water (DIW) = 1: 1: 3: 5: And fumed silica having an average particle size of about 0.02 μm was used as the silica.

이후, 두 소재를 적층한 다음, 클램프(clamp)를 통해 가압 고정시키고, 고정된 상태를 상온(25℃) 및 상압(1 atm) 하에서 12 시간 동안 유지시켜 접합시켰다. 첨부된 도 4는 본 실시예 1에 따라 접합된 본딩 시편(CFQ/CFQ)의 사진이다.
Thereafter, the two materials were laminated, clamped by a clamp, and bonded to each other by holding the fixed state at room temperature (25 DEG C) and atmospheric pressure (1 atm) for 12 hours. 4 is a photograph of a bonding specimen (CFQ / CFQ) bonded according to the first embodiment.

[실시예 2] [Example 2]

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 석영 소재의 종류와 접합 용액의 조성을 달리하였다. 구체적으로, 석영 소재로는 2개의 OPQ를 사용하고, 접합 용액으로는 KOH : NaOH : 평균 입도 약 0.02 ㎛의 퓸드 실리카(fumed silica) : n-부탄올 : 탈이온수(DIW) = 1 : 1 : 3 : 10 : 80의 중량비로 조성하여 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 첨부된 도 5는 본 실시예 2에 따라 접합된 본딩 시편(OPQ/OPQ)의 사진이다.
The same procedure as in Example 1 was carried out except that the composition of the quartz material and the composition of the bonding solution were different. Specifically, two OPQs were used for the quartz material, and fumed silica: n-butanol: deionized water (DIW) of KOH: NaOH: average particle size of about 0.02 μm was used as the bonding solution in a ratio of 1: 1: 3 : 10: 80 in terms of weight ratio. 5 is a photograph of a bonding specimen (OPQ / OPQ) bonded according to the second embodiment.

[비교예 1] [Comparative Example 1]

종래의 통상적인 본딩 방법으로서, 2개의 CFQ를 고온 진공 장비를 이용한 접합된 것을 본 비교예 1에 따른 시편으로 하였다.
As a conventional conventional bonding method, two CFQs were bonded to each other using the high-temperature vacuum equipment.

[비교예 2] [Comparative Example 2]

상기 실시예 1과 비교하여, 수산화기(-OH)의 치환 공정을 진행하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다. 구체적으로, 2개의 CFQ에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 표면 가공을 실시한 다음, 수산화기(-OH)의 치환 공정을 진행하지 않고, 곧바로 접합 용액을 도포하여 접합시켰다.
The procedure of Example 1 was repeated except that the step of replacing the hydroxyl group (-OH) was not carried out. Specifically, the two CFQs were surface-treated in the same manner as in Example 1, and the bonding solution was immediately applied and bonded without proceeding to the replacement step of hydroxyl groups (-OH).

상기 각 실시예 및 비교예에 따라 접합된 본딩 시편에 대하여 접합 계면의 접착 강도를 측정하였다. 접착 강도는 미국재료시험협회규격 ASTM C 1161-02C에 준하여, 도 6에 도시된 바와 같이, 4점 벤딩 테스트를 실시하였다. 구체적으로, 접합된 소재하단을 지그에 장착하고, 상단에 하중을 가하여 파단될 때까지 하중을 가하여, 접합면의 파괴 (파단)시 가해진 하중을 측정하였다. 이상의 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
The bonding strength of the bonded interface was measured with respect to the bonded bonding specimens according to the above Examples and Comparative Examples. The bond strength was evaluated by a four-point bending test as shown in FIG. 6, in accordance with the American Society for Testing and Materials Standards ASTM C 1161-02C. Specifically, the lower end of the bonded material was mounted on a jig, and a load was applied to the upper end of the jig until the upper end of the jig was broken, and the load applied at the time of breaking (breaking) of the joint surface was measured. The above results are shown in Table 1 below.

< 본딩 시편의 접착 강도 평가 결과 > &Lt; Results of Evaluation of Bond Strength of Bonding Specimen & 비고Remarks 실시예1Example 1 실시예2Example 2 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 접합 시간
(hour)Bonding time
(hour) 12시간12 hours 12시간12 hours 18시간18 hours 12시간12 hours 접착 강도
[kgf/㎠]Adhesive strength
[kgf / cm2] 2525 2828 2727 1414

상기 [표 1]에 보인 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 시편의 경우 상온에서 접합했음에도 우수한 접착 강도를 가짐을 알 수 있었다. 또한, 본 발명의 실시예와 동일하게 실시하되, 접합 용액의 도포 전에 치환 공정을 진행하지 않은 비교예 2의 경우, 접합은 가능하나 실시예들과 대비하여 접착 강도가 떨어짐을 알 수 있었다. As shown in Table 1, it was found that the specimens according to the embodiments of the present invention had excellent adhesive strength even though they were bonded at room temperature. In addition, in the case of Comparative Example 2 in which the substitution process was not carried out before the application of the bonding solution, the bonding was possible, but the bonding strength was lowered compared with the examples.

10 : 제1소재 20 : 제2소재
10a, 20a : 접합면 30 : 본딩층 10: first material 20: second material
10a, 20a: bonding surface 30: bonding layer

Claims (14)

(1) 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계;
(2) 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 1차 치환하는 단계;
(3) 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 2차 치환하는 단계;
(4) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에 규소 함유 입자, 수산화물 및 수용성의 유기 용제를 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계; 및
(5) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
(1) preparing a silicon-containing first material and a silicon-containing second material;
(2) a step of firstly substituting a bonding surface between the first material and the second material with a hydroxyl group by using a first aqueous solution containing a hydroxide and hydrogen peroxide (H 2 O 2 );
(3) a step of secondarily substituting the bonding surface of the first material and the second material with a hydroxyl group by using a second aqueous solution containing a hydroxide;
(4) applying a bonding solution containing a silicon-containing particle, a hydroxide and a water-soluble organic solvent to at least one of a bonding surface of the first material and a bonding surface of the second material; And
(5) A method of bonding a silicon-containing material using an organic solvent, comprising the step of bonding the bonding surface of the first material and the bonding surface of the second material.
제1항에 있어서,
상기 (1)단계는 아래의 (a) 내지 (c)공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
(a) 상기 제1소재와 제2소재를 세척하는 공정
(b) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
(c) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 폴리싱(Polishing) 가공하여 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
The method according to claim 1,
Wherein the step (1) comprises at least one of the following steps (a) to (c):
(a) a step of washing the first material and the second material
(b) a step of lapping the bonding surfaces of the first material and the second material so that the average roughness is 0.4 탆 or less
(c) a step of polishing the joint surfaces of the first material and the second material to obtain an average roughness of 0.1 m or less
제1항에 있어서,
상기 (4)단계는 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 0.5 ~ 1.0 ㎕/㎠의 도포량으로 접합 용액을 도포하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the bonding solution is applied to at least one selected from the bonding surface of the first material and the bonding surface of the second material in a coating amount of 0.5 to 1.0 占 / / / RTI &gt;
제1항에 있어서,
상기 (5)단계는 상온에서 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (5) is performed at room temperature.
제1항에 있어서,
상기 제1소재와 제2소재 중에서 선택된 하나 이상은 석영 소재인 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein at least one selected from the first material and the second material is a quartz material.
제5항에 있어서,
상기 석영 소재는 투명 용융 석영(CFQ) 및 불투명 석영(OPQ)으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the quartz material is selected from transparent fused quartz (CFQ) and opaque quartz (OPQ).
제1항에 있어서,
상기 제1수용액은 수산화물 2 ~ 4 중량부에 대하여, 과산화수소(H2O2) 1 ~ 2 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first aqueous solution comprises 1 to 2 parts by weight of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) and 50 to 100 parts by weight of water with respect to 2 to 4 parts by weight of the hydroxide.
제1항에 있어서,
상기 제2수용액은 수산화물 0.1 ~ 1 중량부에 대하여, 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the second aqueous solution comprises 50 to 100 parts by weight of water with respect to 0.1 to 1 part by weight of hydroxide.
제1항에 있어서,
상기 접합 용액은 수산화물 0.5 ~ 5 중량부에 대하여, 규소 함유 입자 2 ~ 5 중량부, 유기 용제 5 ~ 10 중량부, 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the bonding solution contains 2 to 5 parts by weight of the silicon-containing particles, 5 to 10 parts by weight of the organic solvent, and 50 to 100 parts by weight of water, based on 0.5 to 5 parts by weight of the hydroxide. / RTI &gt;
제1항에 있어서,
상기 접합 용액은 KOH 0.5 ~ 2 중량부에 대하여, NaOH 0.5 ~ 3 중량부, 규소 함유 입자 2 ~ 5 중량부, 유기 용제 5 ~ 10 중량부, 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the bonding solution comprises 0.5 to 3 parts by weight of NaOH, 2 to 5 parts by weight of silicon-containing particles, 5 to 10 parts by weight of organic solvent, and 50 to 100 parts by weight of water, relative to 0.5 to 2 parts by weight of KOH A method of bonding a silicon-containing material using an organic solvent.
제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 수산화물은 KOH 및 NaOH로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
10. The method according to any one of claims 1 to 9,
Wherein the hydroxide comprises at least one selected from the group consisting of KOH and NaOH.
제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 규소 함유 입자는 0.007 ㎛ ~ 0.3 ㎛의 평균 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
11. The method according to any one of claims 1 to 10,
Wherein the silicon-containing particles have an average size of 0.007 mu m to 0.3 mu m.
제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 규소 함유 입자는 퓸드 실리카(fumed silica)를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법.
11. The method according to any one of claims 1 to 10,
Wherein the silicon-containing particles comprise fumed silica. &Lt; RTI ID = 0.0 &gt; 8. &lt; / RTI &gt;
제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 유기 용제는 알코올인 것을 특징으로 하는 유기 용제를 사용한 규소 함유 소재의 본딩 방법. 11. The method according to any one of claims 1 to 10,
Wherein the organic solvent is an alcohol.
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