KR101444820B1 - manufacturing method of hybrid packaging materials for insulation and corrosion proof in flexible energy devices - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 및 입도제어가 가능한 수분산 무기물 나노졸을 표면처리 한 후, 표면처리된 무기물 나노졸이 분산된 용액내에서 유기용매의 치환과정 없이 유기실란 등을 추가로 혼합 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성함으로써, 유기용매 치환공정 없이 바로 건조 및 경화를 통해 반응시 수축을 동반하지 않는 입자 충진율이 높은 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전해질에 노출되는 에너지소자의 절연 및 부식방지에 적용이 가능한 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing hybrid packaging materials for insulation and corrosion prevention of a flexible energy element, and more particularly, to a method for producing hybrid inorganic nano sols prepared from an inorganic precursor in a polar solvent containing water and a water- After the surface treatment, an organic silane or the like is further mixed and reacted in a solution in which the surface-treated inorganic nano-sol is dispersed, without substituting the organic solvent to form an oligosiloxane solution to form an inorganic nano-oligosiloxane hybrid solution, A flexible energy device that can be applied to insulation and corrosion prevention of energy devices exposed to an electrolyte by manufacturing an inorganic nano-oligosiloxane hybrid packaging material having high particle packing ratio without shrinkage through drying and curing without a substitution process Hybrid package for insulation and corrosion protection Material relates to a method of manufacturing the same.
일반적으로, 무기물은 내부식성, 내화학성, 내마모성, 내열특성, 고경도, 수분 및 가스의 차단성과 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 구조재료, 보호용 코팅재료, 연마재료, 차폐 및 차단막과 같은 실링(패키징)재료와 같은 분야에서 활발하게 활용되어 지고 있으며, 이러한 우수한 물성을 지니는 무기물의 적용범위가 전기전자, 정보용, 에너지 소재로까지 요구되어 지고 있고 적용을 위한 활발한 연구도 진행 중에 있다.In general, inorganic materials have excellent physical properties such as corrosion resistance, chemical resistance, abrasion resistance, heat resistance characteristics, hardness, moisture and gas barrier properties. Therefore, it is desirable to use sealing materials such as structural materials, protective coating materials, abrasive materials, Materials, and the application range of inorganic materials having such excellent properties is demanded as electric, electronic, information, and energy materials, and active research for application is also underway.
그리고 무기물은 제조를 위해 고가의 고온 공정 및 건식 공정이 요구될 뿐 아니라 제조된 무기물은 소재자체의 취성으로 인해 후막을 제조하기가 힘들고 간단한 습식공정을 적용하는데 많은 한계점이 있다. 이러한 한계점들을 극복하기 위해 최근에 무기물의 기존 물성의 저하 없이 습식공정이 가능한 콜로이드상의 무기물 나노졸에 관한 제조연구 및 무기물의 습식소재로의 적용을 위한 분산연구가 많이 진행되고 있으며, 기존 무기물 나노졸은 일반적으로 구조용 재료로 많이 활용되었으며 바인더와의 혼합 후 습식 코팅을 통해 막을 제조하여 무기물의 기계적, 열적, 화학적 물성을 향상시킬 수 있었다. In addition, not only the expensive high-temperature process and the dry process are required for the production of the inorganic material, but the inorganic material is difficult to produce the thick film due to the brittleness of the material itself and there are many limitations in applying the simple wet process. In order to overcome these limitations, researches on the preparation of colloidal inorganic nano-sols capable of wet processing without deterioration of existing properties of inorganic materials and dispersion studies for application of inorganic materials to wet materials have been carried out. Was generally used as a structural material and it was able to improve the mechanical, thermal and chemical properties of inorganic materials by preparing a film through wet coating after mixing with a binder.
그러나, 상기 방법은 무기물 나노졸과 유기 바인더와의 혼합을 위해 극성용매의 휘발 및 유기용매 치환과 같은 공정들이 추가적으로 필요하며, 무기 나노졸과 유기 바인더의 혼합 후 용액의 안정성을 위한 표면처리 절차가 추가적으로 요구되며 안정성 확보에 많은 한계가 있는 실정이다.However, the above method further requires processes such as volatilization of a polar solvent and substitution of an organic solvent for mixing an inorganic nano-sol and an organic binder, and a surface treatment procedure for stability of a solution after mixing of an inorganic nano-sol and an organic binder There are many limitations in securing the stability.
특히, 소자 제조를 위한 공정적용을 위해서는 유기용매보다는 친환경의 물을 포함한 극성용매의 사용이 권장되고 있고 물을 포함한 극성용매의 낮은 비점으로 인해 공정속도를 단축시킬 수 있는 장점을 지니고 있으나, 이에 대한 연구는 거의 없는 실정이다. Particularly, in order to apply a process for manufacturing a device, it is recommended to use a polar solvent including environmentally friendly water rather than an organic solvent, and it is advantageous to shorten the process speed due to a low boiling point of a polar solvent including water. There is little research.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 및 입도제어가 가능한 수분산 무기물 나노졸을 표면처리 한 후, 표면처리된 무기물 나노졸이 분산된 용액내에서 유기용매의 치환과정 없이 유기실란 등을 추가로 혼합 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성함으로써, 유기용매 치환공정 없이 바로 건조 및 경화를 통해 반응시 수축을 동반하지 않는 입자 충진율이 높은 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전해질에 노출되는 에너지소자의 절연 및 부식방지에 적용이 가능한 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법에 관한 것이다.DISCLOSURE Technical Problem Accordingly, the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a method for surface-treating an inorganic nano- sol prepared from an inorganic precursor and a water- An organosilane or the like is further mixed and reacted in a solution in which the treated inorganic nano-sol is dispersed without substitution of an organic solvent to form an inorganic nano-oligosiloxane hybrid solution to form an organic nano-oligosiloxane hybrid solution, Hybrid packaging for insulation and corrosion prevention of flexible energy devices that can be applied to insulation and corrosion prevention of energy devices exposed to electrolytes by manufacturing inorganic nanosolid oligosiloxane hybrid packaging material with high particle filling ratio without reaction during curing through curing And a method for manufacturing a material.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 콜로이드상의 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시켜 표면처리 무기물 나노졸을 형성시키는 제2단계; 그리고, 상기 제2단계의 표면처리 무기물 나노졸에 유기실란을 첨가하고 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성시키는 제3단계;를 포함하여 이루어지는 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 기술적 요지로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: forming a colloidal inorganic nano-sol; A second step of adding a functional organometallic alkoxide containing an organic functional group to the inorganic nano-sol of the first step and stirring the surface of the inorganic nano-sol to form a surface-treated inorganic nano-sol; And a third step of adding an organosilane to the surface-treated inorganic nano-sol of the second step and reacting the resultant to produce an oligosiloxane solution to form an inorganic nano-oligosiloxane hybrid solution. The present invention provides a method for manufacturing a hybrid packaging material.
상기 무기물 나노졸은, 물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 또는 수분산 무기물 나노졸인 것이 바람직하다. The inorganic nano-sol is preferably an inorganic nano-sol or a water-dispersed inorganic nano-sol prepared from an inorganic precursor in a polar solvent containing water.
상기 무기물 전구체는 금속알콕사이드, 금속아세테이트, 금속나이트레이트 및 금속할라이드 중에 어느 하나인 것이 바람직하다.The inorganic precursor is preferably any one of metal alkoxide, metal acetate, metal nitrate and metal halide.
상기 무기물 나노졸은, 실리카, 알루미나, 산화마그네슘, 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화아연, 바륨타이타네이트, 지르코늄타이타네이트, 스트론튬타이타네이트 및 이들의 혼합물 중에 어느 하나인 것이 바람직하다.It is preferable that the inorganic nano-sol is any one of silica, alumina, magnesium oxide, titania, zirconia, tin oxide, zinc oxide, barium titanate, zirconium titanate, strontium titanate, and mixtures thereof.
상기 유기금속알콕사이드는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 유기실란을 포함하는 것이 바람직하다.The organometallic alkoxide may be at least one selected from the group consisting of an acryl group, a methacryl group, an allyl group, an alkyl group, a ketone group, an aromatic group, an ester group, a nitro group, a hydroxyl group, a cyclobutene group, an alkyd group, a urethane group, a mercapto group, Group, an amine group, and an organosilane having at least one of an epoxy group and an acetylacetone group functional group.
상기 유기실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 트리알콕시실란류와, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 디알콕시실란류;로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.The organosilane may be at least one selected from the group consisting of methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, Propyltriethoxysilane, n-butyltrimethoxysilane, n-butyltriethoxysilane, n-pentyltrimethoxysilane, n-hexyltrimethoxysilane, n-heptyltrimethoxysilane , n-octyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, cyclohexyltrimethoxysilane, cyclohexyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, 3-chloro- Propyltrimethoxysilane, 3-chloropropyltriethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltri Methoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 2-hydroxyethyltrimethoxysilane, 2-hydroxy- Hydroxypropyltrimethoxysilane, 3-hydroxypropyltriethoxysilane, 3-hydroxypropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 2-hydroxypropyltrimethoxysilane, 3-isocyanatopropyltrimethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane, 3- (meth) acryloxypropyltrimethoxy Trialkoxysilanes consisting of silane, 3- (meth) acryloxypropyltriethoxysilane, 3-ureidopropyltrimethoxysilane, 3-ureidopropyltriethoxysilane, and mixtures thereof, and dimethyldimethoxysilane , Dimethyldiethoxysilane, diethyldimethoxysilane, diethyl Di-n-propyldimethoxysilane, di-n-propyldiethoxysilane, di-i-propyldimethoxysilane, di-i-propyldiethoxysilane, di- di-n-pentyldimethoxysilane, di-n-hexyldimethoxysilane, di-n-heptyldimethoxysilane, di-n-heptyldi N-octyldimethoxysilane, di-n-octyldimethoxysilane, di-n-cyclohexyldimethoxysilane, di-n-cyclohexyldiethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, And dialkoxysilanes composed of a mixture thereof; and a mixture thereof.
이에 따라, 물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 및 입도제어가 가능한 수분산 무기물 나노졸을 표면처리 한 후, 표면처리된 무기물 나노졸이 분산된 용액내에서 유기용매의 치환과정 없이 유기실란 등을 추가로 혼합 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성함으로써, 유기용매 치환공정 없이 바로 건조 및 경화를 통해 반응시 수축을 동반하지 않는 입자 충진율이 높은 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전해질에 노출되는 에너지소자의 절연 및 부식방지에 적용이 가능하다는 이점이 있다. Accordingly, it is possible to perform surface treatment of an inorganic nano-sol prepared from an inorganic precursor and a water-dispersed inorganic nano-sol capable of controlling particle size in a polar solvent containing water, The organic nano-oligosiloxane hybrid solution is formed by preparing an oligosiloxane solution by further mixing and reacting the organic silane and the like to form an inorganic nano-oligosiloxane hybrid solution. Thus, the inorganic nano- It is possible to apply the present invention to the insulation and corrosion prevention of an energy element exposed to an electrolyte by preparing a pelletized siloxane hybrid packaging material.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 및 입도제어가 가능한 수분산 무기물 나노졸을 표면처리 한 후, 표면처리된 무기물 나노졸이 분산된 용액내에서 유기용매의 치환과정 없이 유기실란 등을 추가로 혼합 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성함으로써, 유기용매 치환공정 없이 바로 건조 및 경화를 통해 반응시 수축을 동반하지 않는 입자 충진율이 높은 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전해질에 노출되는 에너지소자의 절연 및 부식방지에 적용이 가능하다는 효과가 있다. The present invention according to the present invention is characterized in that in the polar solvent containing water, the inorganic nano sol prepared from the inorganic precursor and the water-dispersed inorganic nano-sol capable of controlling the particle size are surface-treated, and then the surface- treated inorganic nano- An organosilane or the like is further mixed and reacted without substitution process of an organic solvent to form an oligosiloxane solution of an inorganic nano-oligosiloxane. Thus, an organic nano-oligosiloxane hybrid solution can be formed by drying and curing without any organic solvent substitution process An inorganic nano-oligosiloxane hybrid packaging material having a high particle filling ratio can be manufactured and applied to the insulation and corrosion prevention of an energy element exposed to an electrolyte.
도 1은 본 발명에 따른 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 나타낸 공정도이다.1 is a process diagram showing a method of manufacturing a hybrid packaging material for insulation and corrosion prevention of a flexible energy device according to the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 나타낸 공정도이다. 1 is a process diagram showing a method of manufacturing a hybrid packaging material for insulation and corrosion prevention of a flexible energy device according to the present invention.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법은 크게, 물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 또는 수분산 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시켜 표면처리 무기물 나노졸을 형성시키는 제2단계; 그리고, 상기 제2단계의 표면처리 무기물 나노졸에 유기실란을 첨가하고 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성시키는 제3단계;를 포함하여 이루어진다. As shown in the drawings, the method of manufacturing a hybrid packaging material for insulation and corrosion prevention of a flexible energy device according to the present invention includes a method of manufacturing an inorganic nano sol prepared from an inorganic precursor in a polar solvent containing water, ; A second step of adding a functional organometallic alkoxide containing an organic functional group to the inorganic nano-sol of the first step and stirring the surface of the inorganic nano-sol to form a surface-treated inorganic nano-sol; And a third step of adding an organic silane to the surface-treated inorganic nano-sol of the second step and reacting the resultant to prepare an oligosiloxane, thereby forming an inorganic nanosolid oligosiloxane hybrid solution.
본 발명에 따른 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재는 메탈메쉬 기판타입, 종이형 기판 타입, 유리섬유함침 기판 타입과 같은 유연기판을 근간으로 하는 유연태양전지의 금속성 전극의 절연과 부식을 방지하기 위한 하이브리드 패키징 소재로써, 아래의 실시예의 과정을 통하여 제조된다.
The hybrid packaging material for insulation and corrosion prevention of a flexible energy device according to the present invention is characterized in that the insulation and corrosion of a metallic electrode of a flexible solar cell based on a flexible substrate such as a metal mesh substrate type, a paper substrate type, and a glass fiber impregnated substrate type As a hybrid packaging material, through the process of the following embodiment.
< 제1실시예 >≪ Embodiment 1 >
먼저 접착성과 무기물 나노졸의 충진률을 증가하기 위하여 12㎚, 20㎚, 60㎚의 입자사이즈를 가지는 수계형 콜로이드상 실리카 나노졸을 사용한다. First, a water-based colloidal silica nanosol having a particle size of 12 nm, 20 nm and 60 nm is used in order to increase the adhesiveness and filling rate of the inorganic nano-sol.
하이브리드 패키징 소재를 제조함에 사용된 상기 입자사이즈를 지니는 실리카졸의 입자사이즈별 사용 비율은 12㎚ 50wt%, 20㎚ 30wt%, 60㎚ 20wt%를 사용하고, 이는 코팅후의 입자의 높은 충진율을 유도하고 이를 통해 높은 절연 및 부식방지와 같은 패키징 특성을 얻기 위함이다. The use ratio of the silica sol having the above-mentioned particle size used for producing the hybrid packaging material by particle size was 12 nm 50 wt%, 20 nm 30 wt%, 60 nm 20 wt%, which led to a high packing rate of the particles after coating This is to achieve packaging characteristics such as high insulation and corrosion protection.
다음은 표면처리 실리카 나노졸을 형성시키는 제2단계가 진행되는바, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸을 상기 비율로 수계 상태에서 혼합한 후 실란표면을 처리하기전 pH를 4를 맞추어 표면처리 반응을 용이하게 하였고 실란표면을 처리하고자, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸의 안정성을 위해 표면 처리제로 메틸트리메톡시실란(이하 MTMS)을 사용한다. Next, the second step of forming the surface-treated silica nanosol proceeds, and the silica nanosol of the colloidal phase is mixed in the aqueous state at the above ratio, and the pH is adjusted to 4 before the silane surface is treated to facilitate the surface treatment reaction Methyltrimethoxysilane (hereinafter referred to as MTMS) is used as a surface treatment agent for the stability of the silica nanosol on the colloidal surface to treat the silane surface.
사용된 실란의 양은 실리카와의 고형분 중량 대비 각각 1:0.6이 되도록 첨가하였고, 이때 사용된 실란의 양과 동일한 양의 에탄올과 실란을 먼저 혼합한 후 실리카졸에 첨가한다. The amount of silane used was 1: 0.6 in relation to the weight of solids with silica. The amount of ethanol and silane was the same as the amount of silane used and added to the silica sol.
실리카 나노졸에 에탄올과 실란 혼합물을 첨가한 후, 상온에서 약 3시간 교반한 후 0℃~10℃ 사이의 온도에서 약 15시간 숙성 후 1차적으로 실란으로 표면 처리된 표면처리 실리카 나노졸을 형성시킨다. After adding ethanol and silane mixture to the silica nanosol, the mixture was agitated at room temperature for about 3 hours, aged at a temperature between 0 ° C and 10 ° C for about 15 hours, and then formed into a surface-treated silica nanosol .
다음은 실리카 나노졸 올리고실록산 하이브리드 용액을 형성시키는 제3단계가 진행되는바, 결합유도 및 하이브리드소재의 코팅성과 바인딩 특성을 부여하기 위한 실리콘 화합물인 올리고실록산을 제조하기 위하여 사용된 유기 실란으로 본 발명의 제1실시예에서는 MTMS를 사용한다. Next, the third step of forming the silica nanosolid oligosiloxane hybrid solution is proceeded. As the organic silane used for producing the oligosiloxane, which is a silicone compound for imparting bonding and binding properties of the hybrid material and the hybrid material, MTMS is used in the first embodiment of FIG.
코팅성을 부여하기 위해 사용한 실란의 양은 실리카와의 고형분 중량 대비 각각 1:1이 되도록 첨가하였고, 이때 사용된 실란의 양과 동일한 양의 프로판올과 실란을 먼저 혼합한 후 1차적으로 제조된 실란처리된 실리카 나노졸에 첨가시킨다.The amount of silane used to impart coating properties was 1: 1 relative to the solid weight of the silica. The amount of propane and silane in the same amount as the amount of silane used was first mixed, and then the silane- Is added to the silica nanosol.
첨가한 후 상온에서 약9시간 교반한 후 최종적으로 코팅성이 우수한 입도가 제어된 실리카와 실란의 가수분해와 축합으로 이루어진 실리콘 화합물인 올리고 실록산과의 수분산 상태의 하이브리드 패키징 코팅소재가 제조된다. 상기 제조된 수분산 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 코팅소재에 대한 투과도, 크랙유무, 아세토니트릴에 대한 내화학성, 금속(Al)기판에서의 접착력, 코팅후 금속(Al)기판의 부식성에 대한 분석실험을 실시하였고 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
And the mixture is stirred at room temperature for about 9 hours. Finally, a hybrid coating coating material having a controlled particle size and an oligosiloxane, which is a silicone compound hydrolyzed and condensed with silane, is prepared. The analysis of permeability, cracking, chemical resistance to acetonitrile, adhesion on metal (Al) substrate, and corrosion resistance of metal (Al) substrate after coating on the prepared water-dispersed silica-oligosiloxane hybrid coating material The results are shown in Table 1 below.
< 제2실시예 >≪ Embodiment 2 >
본 발명의 제2실시예의 제1단계 및 제2단계는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거치게 되며, 제3단계만 차이가 난다. The first and second steps of the second embodiment of the present invention are entirely identical to those of the first embodiment, except that only the third step differs.
즉, 결합유도 및 하이브리드소재의 코팅성과 바인딩 특성을 부여하기 위한 실리콘 화합물인 올리고실록산을 제조하기 위하여 사용된 유기 실란으로 본 발명의 제2실시예에서는 메타아크릴프로필트리메톡시실란(MPTMS)을 사용한다.That is, in the second embodiment of the present invention, methacrylic propyltrimethoxysilane (MPTMS) is used as the organosilane used for producing the oligosiloxane, which is a silicon compound for imparting bonding and hybridization of the hybrid material and the binding property of the hybrid material do.
나머지는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거쳐 실리카와 실란의 가수분해와 축합으로 이루어진 실리콘 화합물인 올리고 실록산과의 수분산 상태의 하이브리드 패키징 코팅소재가 제조된다. 상기 제조된 수분산 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 코팅소재에 대한 투과도, 크랙유무, 아세토니트릴에 대한 내화학성, 금속(Al)기판에서의 접착력, 코팅후 금속(Al)기판의 부식성에 대한 분석실험을 실시하였고 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
The remaining process is the same as that of the first embodiment to prepare a hybrid packaging coating material in an aqueous dispersion state with an oligosiloxane which is a silicone compound which is obtained by hydrolysis and condensation of silica and silane. The analysis of permeability, cracking, chemical resistance to acetonitrile, adhesion on metal (Al) substrate, and corrosion resistance of metal (Al) substrate after coating on the prepared water-dispersed silica-oligosiloxane hybrid coating material The results are shown in Table 1 below.
< 제3실시예 >≪ Third Embodiment >
본 발명의 제3실시예의 제1단계 및 제2단계는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거치게 되며, 제3단계만 차이가 난다. The first and second steps of the third embodiment of the present invention are entirely identical to those of the first embodiment, except that only the third step differs.
즉, 결합유도 및 하이브리드소재의 코팅성과 바인딩 특성을 부여하기 위한 실리콘 화합물인 올리고실록산을 제조하기 위하여 사용된 유기 실란으로 본 발명의 제3실시예에서는 비닐트리메톡시실란(VTMS)을 사용한다.That is, vinyltrimethoxysilane (VTMS) is used in the third embodiment of the present invention as an organosilane used for producing an oligosiloxane, which is a silicone compound for imparting bonding and hybrid properties to a hybrid and a hybrid material.
나머지는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거쳐 실리카와 실란의 가수분해와 축합으로 이루어진 실리콘 화합물인 올리고 실록산과의 수분산 상태의 하이브리드 패키징 코팅소재가 제조된다. 상기 제조된 수분산 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 코팅소재에 대한 투과도, 크랙유무, 아세토니트릴에 대한 내화학성, 금속(Al)기판에서의 접착력, 코팅후 금속(Al)기판의 부식성에 대한 분석실험을 실시하였고 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
The remaining process is the same as that of the first embodiment to prepare a hybrid packaging coating material in an aqueous dispersion state with an oligosiloxane which is a silicone compound which is obtained by hydrolysis and condensation of silica and silane. The analysis of permeability, cracking, chemical resistance to acetonitrile, adhesion on metal (Al) substrate, and corrosion resistance of metal (Al) substrate after coating on the prepared water-dispersed silica-oligosiloxane hybrid coating material The results are shown in Table 1 below.
< 제4실시예 ><Fourth Embodiment>
본 발명의 제4실시예의 제1단계 및 제2단계는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거치게 되며, 제3단계만 차이가 난다. The first and second steps of the fourth embodiment of the present invention are entirely identical to those of the first embodiment, except that only the third step differs.
즉, 결합유도 및 하이브리드소재의 코팅성과 바인딩 특성을 부여하기 위한 실리콘 화합물인 올리고실록산을 제조하기 위하여 사용된 유기 실란으로 본 발명의 제4실시예에서는 글리시딜프로필트리메톡시실란(GPTMS)을 사용한다.That is, in the fourth embodiment of the present invention, glycidylpropyltrimethoxysilane (GPTMS) is used as an organosilane used for producing bond-inducing and oligosiloxane, which is a silicon compound for imparting coating properties and binding characteristics of hybrid materials use.
나머지는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거쳐 실리카와 실란의 가수분해와 축합으로 이루어진 실리콘 화합물인 올리고 실록산과의 수분산 상태의 하이브리드 패키징 코팅소재가 제조된다. 상기 제조된 수분산 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 코팅소재에 대한 투과도, 크랙유무, 아세토니트릴에 대한 내화학성, 금속(Al)기판에서의 접착력, 코팅후 금속(Al)기판의 부식성에 대한 분석실험을 실시하였고 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다. .
The remaining process is the same as that of the first embodiment to prepare a hybrid packaging coating material in an aqueous dispersion state with an oligosiloxane which is a silicone compound which is obtained by hydrolysis and condensation of silica and silane. The analysis of permeability, cracking, chemical resistance to acetonitrile, adhesion on metal (Al) substrate, and corrosion resistance of metal (Al) substrate after coating on the prepared water-dispersed silica-oligosiloxane hybrid coating material The results are shown in Table 1 below. .
< 제5실시예 ><Fifth Embodiment>
본 발명의 제5실시예의 제1단계 및 제2단계는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거치게 되며, 제3단계만 차이가 난다. The first and second steps of the fifth embodiment of the present invention are entirely identical to those of the first embodiment, except that only the third step differs.
즉, 결합유도 및 하이브리드소재의 코팅성과 바인딩 특성을 부여하기 위한 실리콘 화합물인 올리고실록산을 제조하기 위하여 사용된 유기 실란으로 본 발명의 제5실시예에서는 아미노프로필트리메톡시실란(APTMS)을 사용한다Namely, aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) is used in the fifth embodiment of the present invention as an organosilane used for producing bond-inducing and oligosiloxane which is a silicon compound for imparting coating properties and binding properties of hybrid materials
나머지는 상기 제1실시예와 전적으로 동일한 과정을 거쳐 실리카와 실란의 가수분해와 축합으로 이루어진 실리콘 화합물인 올리고 실록산과의 수분산 상태의 하이브리드 패키징 코팅소재가 제조된다. 상기 제조된 수분산 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 코팅소재에 대한 투과도, 크랙유무, 아세토니트릴에 대한 내화학성, 금속(Al)기판에서의 접착력, 코팅후 금속(Al)기판의 부식성에 대한 분석실험을 실시하였고 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
The remaining process is the same as that of the first embodiment to prepare a hybrid packaging coating material in an aqueous dispersion state with an oligosiloxane which is a silicone compound which is obtained by hydrolysis and condensation of silica and silane. The analysis of permeability, cracking, chemical resistance to acetonitrile, adhesion on metal (Al) substrate, and corrosion resistance of metal (Al) substrate after coating on the prepared water-dispersed silica-oligosiloxane hybrid coating material The results are shown in Table 1 below.
(유리, 금속, 메탈메쉬, 종이 기판)Whether cracked or not
(Glass, metal, metal mesh, paper substrate)
(아세토니트릴)Chemical resistance
(Acetonitrile)
(Al기판)Adhesion
(Al substrate)
(Al기판)causticity
(Al substrate)
상기 물성실험은 올리고실록산을 제조하기 위해서 사용된 실란의 종류를 다르게 하여 본 발명의 실시예에 따라 각각 제조된 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 소재를 이용하여, 상기 하이브리드 소재를 10㎛의 동일한 두께로 석영 기판 위에 코팅 후 막의 투과도를 UV-Visible spectrocopy를 이용하여 측정하였다. The above-mentioned physical property test was conducted by using the silica-oligosiloxane hybrid packaging material prepared according to the embodiment of the present invention by changing the kind of silane used for producing the oligosiloxane, The transmittance of the coated film on the substrate was measured by UV-Visible spectrocopy.
측정한 투과도는 표1에서와 같이, 실란 종류에 관계없이 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. 그리고 막의 크랙여부에서는 기판의 종류에 상관없이 유리, 금속, 메탈메쉬, 종이와 같이 다양한 기판에서 전혀 크랙이 발생하지 않음을 확인하였다. 또한 태양전지의 전해액의 용매로 사용되는 아세토 니트릴 용매에 대한 내화학성에서도 안전함을 확인하였다. As shown in Table 1, the measured transmittance showed a high transmittance of 90% or more regardless of the type of silane. It was confirmed that cracks were not generated on various substrates such as glass, metal, metal mesh, and paper regardless of the type of the substrate. Also, it was confirmed that it is safe in chemical resistance against acetonitrile solvent used as a solvent of electrolytic solution of solar cell.
메탈 플레이트에 대한 접착력도 5B의 가장 높은 접착력이 올리고실록산의 제조를 위해 사용된 실란종류에 상관없이 나옴을 확인하였다.The adhesion to the metal plate was also confirmed to be highest regardless of the type of silane used for the preparation of the siloxane.
추가적으로 금속기판에 코팅 후 경화 및 다양한 용매에 대해서도 금속기판의 산화가 발생하지 않을 확인할 수 있었다.In addition, it was confirmed that after the coating on the metal substrate, the metal substrate hardened and the oxidation of the metal substrate did not occur for various solvents.
이에 따라, 본 발명에 따른 패키징 소재는, 입도가 제어된 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징 소재가 금속메쉬, 종이형, 유리섬유 함침형과 같은 유연기판을 근간으로하는 유연태양전지의 절연 및 금속 부식 방지를 위한 패키징소재로의 높은 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.Accordingly, the packaging material according to the present invention can be used as a packaging material in which the particle-controlled silica-oligosiloxane hybrid packaging material is used for insulation and metal corrosion prevention of a flexible solar cell based on a flexible substrate such as a metal mesh, It can be confirmed that there is a high possibility of being a packaging material for the present invention.
Claims (6)
상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시켜 표면처리 무기물 나노졸을 형성시키는 제2단계; 그리고
상기 제2단계의 표면처리 무기물 나노졸에 유기실란을 첨가하고 반응시켜 올리고실록산을 제조하여 무기물 나노졸 올리고실록산 하이브리드용액을 형성시키는 제3단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법.A first step of forming a colloidal inorganic nano-sol;
A second step of adding a functional organometallic alkoxide containing an organic functional group to the inorganic nano-sol of the first step and stirring the surface of the inorganic nano-sol to form a surface-treated inorganic nano-sol; And
And a third step of forming an inorganic nano-oligosiloxane hybrid solution by adding an organosilane to the surface-treated inorganic nano-sol of the second step and reacting the resultant to prepare an oligosiloxane. And a method for manufacturing a hybrid packaging material for preventing corrosion.
물을 포함한 극성용매에서 무기물 전구체로부터 제조된 무기물 나노졸 또는 수분산 무기물 나노졸임을 특징으로 하는 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법.The method according to claim 1, wherein the inorganic nano-
A method for manufacturing a hybrid packaging material for insulation and corrosion prevention of a flexible energy element characterized by an inorganic nano sol prepared from an inorganic precursor in a polar solvent containing water or a water-dispersed inorganic nano-sol.
메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 트리알콕시실란류와, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 디알콕시실란류;로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법.6. The method according to claim 5,
Methyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, i-propyltrimethoxysilane, i- Propyltriethoxysilane, n-butyltrimethoxysilane, n-butyltriethoxysilane, n-pentyltrimethoxysilane, n-hexyltrimethoxysilane, n-heptyltrimethoxysilane, n- Vinyltrimethoxysilane, trimethoxysilane, trimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, cyclohexyltrimethoxysilane, cyclohexyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane , 3-chloropropyltriethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, 3,3,3-trifluoropropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3 -Aminopropyltriethoxysilane, 2-hydroxyethyltrimethoxysilane, 2-hydroxyethyltriethoxysilane, 2-hydroxypropyltrimethoxysilane, 2-hydroxypropyltriethoxysilane, 3-hydroxypropyltrimethoxysilane, 3-hydroxypropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltrimethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3- (Meth) acryloxypropyltrimethoxysilane, 3- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) Methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-ureidopropyltrimethoxysilane, 3-ureidopropyltriethoxysilane, and mixtures thereof, and dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, , Diethyldimethoxysilane, diethyldiethoxysilane, di- n-propyldimethoxysilane, di-n-propyldiethoxysilane, di-i-propyldimethoxysilane, di-i-propyldiethoxysilane, Di-n-hexyldimethoxysilane, di-n-heptyldimethoxysilane, di-n-heptyldiethoxysilane, di-n-pentyldimethoxysilane, di- Di-n-cyclohexyldimethoxysilane, di-n-cyclohexyldiethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, and mixtures thereof And a mixture thereof; and a method for producing a hybrid packaging material for insulation and corrosion prevention of a flexible energy element.
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