KR101439536B1 - 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법에 관한 것으로, a) 준비된 흑연 원광석을 분쇄하여 2mm 이하로 선별하는 단계와; b) 상기 선별된 흑연을 마광 처리한 후 60 메쉬 이하로 선별하는 단계와; c) 상기 선별된 흑연을 물에 부유시키는 단계와; d) 부유된 상기 흑연을 600 내지 5,960 메쉬로 초미분 마광한 후 마광된 상기 흑연을 물에 부유시켜 원심 분리하고 불활성 분위기 하에서 건조하는 단계와; e) 건조된 상기 흑연을 공기 분급기를 통과시킨 후 진공포장하는 단계로 구성됨으로써, 2차 전지의 음극재, 그래핀을 이용한 가요성 디스플레이, 방염 섬유 등의 원료로 사용되는 고순도 천연 인상 흑연을 순수한 물리적인 분쇄 방식에 의해서 대량 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법 {Method of manufacturing natural flaky griphite by mechanical mill}

본 발명은 순순한 기계적 분쇄 방법에 의해서 순도 99% 이상의 마이크로급 천연 인상 흑연을 대량 생산하는 방법에 관한 것이다.

천연 흑연인 인상 흑연은 상업적으로는 판상모양의 입자를 지칭하며, 퇴적암이 석류석 등급까지 변성작용을 받을 경우 생성된다. 모암은 주로 석영-운모 편암, 장석질 규암, 운모 규암, 편마암 및 대리암 등이며, 불순물로는 변성퇴적물에 통상적으로 나타나는 석영, 장석, 운모, 각섬석, 석류석 등이 있다. 이 불순물은 모두 부유선광으로 쉽게 분리 가능하나, 미립인 경우에는 흑연 가루가 표면에 흡착되어 부유선광 분리가 곤란한 경우도 있다. 일반적인 인상 흑연의 입자크기는 보통 1mm∼2.5cm 이며, 평균적으로 0.25cm 이다. 조립질은 -20∼+ 100 메쉬, 세립질은 -100∼+325 메쉬가 기준이며, 마다가스카르, 오스트리아, 노르웨이, 구소련, 중국이 주요 산출국이다.

이와 같은 천연 흑연은 열과 전기의 양호한 전도체로써, 광범위한 온도에 안정한 광물이며 용융점이 3,650℃ 높아 뛰어난 내화재이다. 통상적으로, 인상 흑연은 탄소함량이 80 - 98%이며 내화재, 윤활재, 야금용 분말, 연필심, 코팅재, 2차전지의 음극재 등에 사용된다.

현재, 전세계에서 개발된 순도 99% 이상의 고순도 흑연은 모두 화학적인 방법에 의해 제조되는 것으로, 이와 같은 흑연의 경우 산도가 높아 정밀 기계 부품이나 초정밀 전자 부품에 사용되는 경우 최종 제품의 품질 저하를 야기하는 치명적인 문제점이 있었다.

상기와 같은 문제점을 해결하고자 창출된 본 발명의 목적은, 순수한 물리적인 방법에 의해 고순도의 천연 인상 흑연을 대량 제조할 수 있는 방법을 제공함에 있다.

또한 본 발명의 다른 목적은, 국내 천연 흑연 광산에서 채굴된 저품위의 원광석을 집광하여 고순도로 부유선광 제조함으로써 전량 수입되던 고순도 흑연의 수입 대체는 물론 해외 수출을 구현할 수 있는 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법을 제공함에 있다.

이러한 본 발명의 목적은, a) 준비된 흑연 원광석을 분쇄하여 2mm 이하로 선별하는 단계와; b) 상기 선별된 흑연을 마광 처리한 후 60 메쉬 이하로 선별하는 단계와; c) 상기 선별된 흑연을 물에 부유시키는 단계와; d) 부유된 상기 흑연을 600 내지 5,960 메쉬로 초미분 마광한 후 마광된 상기 흑연을 물에 부유시켜 원심 분리하고 불활성 분위기 하에서 건조하는 단계와; e) 건조된 상기 흑연을 공기 분급기를 통과시킨 후 진공포장하는 단계를 포함하는 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법에 의해 달성될 수 있다.

상세하게는, 본 발명의 상기 a)단계는 준비된 흑연 원광석을 죠우 크라샤를 통과시켜 25mm 이하로 분쇄하고, 분쇄된 상기 흑연을 더블 2단 롤 크라샤를 통과시켜 5mm 이하로 분쇄한 후 2mm 이하로 선별하는 것을 특징으로 한다.

상세하게는, 본 발명의 상기 b)단계는 츄브밀을 사용하여 마광을 10 내지 30분간 진행하되, 물, 구석 시약, 파인오일 1분/20 내지 500cc, 석유 1분/10 내지 500cc를 혼합한 후 pH 9가 되도록 탄산수소나트륨을 첨가하고, 상기 마광된 흑연을 60 메쉬 스크린을 이용하여 선별하는 것을 특징으로 한다.

상세하게는, 본 발명은 상기 b)단계와 c)단계 사이에, 상기 샌드펌프로 선별된 상기 흑연을 싸이크론에 공급하되, 상기 싸이크론의 압력을 1 내지 3Kpa로 유지시킨 상태에서 상기 싸이크론의 상부로 토출된 상기 흑연을 1차 부선기로 보내고, 상기 싸이크론의 하부로 토출된 상기 흑연은 다시 상기 b) 단계로 순환시키는 f) 단계를 더 포함한다.

상세하게는, 본 발명의 상기 c)단계는 상기 흑연을 교반기에 넣고 5 내지 10분 정도 약품과 함께 교반하여 부선기로 투입한 후, 순수한 흑연을 물에 부유시키되, 물과 구석에 약품(파인오일 1분/20 내지 500cc, 석유 1분/10 내지 500cc)를 혼합한 후 pH 9가 되도록 첨가된 탄산수소나트륨이다.

상세하게는, 본 발명의 상기 d)단계의 물은 99.9% 증류수이다.

이상과 같은 본 발명의 방법은 2차 전지의 음극재, 그래핀을 이용한 가요성 디스플레이, 방염 섬유 등의 원료로 사용되는 고순도 천연 인상 흑연을 순수한 물리적인 분쇄 방식에 의해서 대량 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 의한 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법을 나타내는 순서도이다.

이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 설명하기로 한다.

도 1을 참조하면, 본 발명에 의한 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연은 다음과 같은 순서에 의해 대량 제조된다.

흑연 원광석을 준비하는 단계(S110)

1. 먼저, 흑연 원광석을 준비한다. 여기서, 흑연 원광석은 국내산 천연 인상 흑연이 바람직하다.

1차 분쇄, 선별하는 단계(S120 ~ S140)

2. 우선, 준비된 흑연 원광석을 죠우 크라샤(또는 크럇샤, crusher)를 통과시켜 직경 25mm 미만으로 분쇄한다(S120).

3. 그런 다음, 분쇄된 흑연을 더블 2단 롤 크라샤를 통과시켜 직경 5mm 미만으로 분쇄한다(S130).

4. 이어서, 분쇄된 흑연을 2mm 스크린(체 또는 망)을 통과시켜 직경 2mm 미만의 흑연만을 선별한다(S140).

1차 마광처리 후 선별하는 단계(S150 ~ S151)

5. 위의 선별된 흑연을 1차 츄브밀을 사용하여 1차 마광(곱게 밀링되는 것)처리한다(S150).

이때, 물과 구석(직경 80~100mm)에 약품(파일오일 1분/20~500cc, 석유 1분/10~500cc)를 혼합하되 pH 9가 되도록 탄산수소나트륨(중조)를 배합하여 적어도 10~30분 진행한다(S151). 여기서, 바람직한 1차 마광처리 시간은 도면 1a에 나타나 있는 바와 같이, 15~20분이다.

또한, 도 1a에 나타나 있는 바와 같이 약품으로써 석유 1분/200cc, 파인오일 1분/150cc을 배합하는 것이 바람직하다.

여기서, 전술된 단위 중 [1분/200cc]는 1분에 200cc가 배합된다는 의미임을 미리 밝혀둔다.

위와 같이, 1차 마광이 완료되면 흑연은 60 메쉬(2mm) 이하의 스크린을 거쳐 선별된다.

부유선광(S160 ~ S202)

6. 여기서, 2mm 이하의 흑연은 샌드펌프(S160)에 의하여 싸이크론으로 퍼 올린다(S170). 이때, 싸이크론의 압력은 1 ~ 3Kpa을 유지하는 것이 중요하다.

6-1. 계속해서, 싸이크론을 경유하여 상부로 토출된 흑연은 1차 부선기(소위, 콘디쇼나)로 운반된다(S180). 그리고, 1차 부선기에 약품을 넣어 5 ~ 10분간 교반하며, 이때 약품의 함량은 1차 마광단계와 동일하다.

7. 이후, 마광된 순수 흑연을 1차 부선기(10구)에서 물에 띄운다(S190). 여기서, 1차 부선기는 350 ~ 650rpm으로 회전속도를 유지한다.

8. 그런 다음, 1차 정광(조선)(S200)을 진행하며 테이링을 걸러서(S201) 야적장(테이링 처리장)에 적재한다(S202).

반복적인 공정 수행(S150 ~ S200)

9. 이어서, 물에서 띄워 생산된 흑연을 전술된 단계 (S150 ~ S200)을 반복적으로 수행한다. 이때, 1차 부선기의 약품 투입량은 최소 투입량에 비하여 50% 줄여 사용한다.

이를 좀 더 상세히 설명하면, 물에서 띄워 생산된 흑연을 2차 츄브밀(S310)을 통과시킨 후, 2차 샌드펌프(S320)로 퍼 올린다.

그런 다음, 전술된 바와 같이 2차 싸이크론(S330)에서 원심 분리시켜 상부로 토출되는 흑연은 2차 부선기(콘디쇼나)에 공급한다(S340). 이때, 약품은 파인오일 1분/25~125cc, 석유 1분/75~250cc이며 pH 9가 되도록 중탄산나트륨을 첨가한다(S341).

이후, 2차 마광된 흑연은 2차 부선기(10구)에서 물에 띄운다(S350).

그런 다음, 2차 정광(S360)을 진행한 후, 2차 샌드펌프(S370)를 사용하여 흑연을 2차 싸이크론(S380)에 공급한다. 이때, 사이크론의 압력은 1~3Kpa 이다.

이어서, 2차 사이크론의 상부로 토출되는 흑연은 정광탱크 B(S391)에 포집된다. 그리고, 2차 사이크론의 하부로 토출된 흑연은 정광탱크 A(S390)에 포집된다. 여기서,

초미분 파쇄단계 및 출하(S510 ~S600)

10. 정광탱크 B로부터 공급된 흑연을 초미분밀링기계(S510)를 이용하여 2.5 ~ 2.8mm(600 ~5,960메쉬) 이하로 초미분 분쇄한다(S510).

여기서, 초미분밀링기계는 슈퍼 스탠드밀(Super Apex)이며 5,960메쉬를 통과한 초미분 흑연은 위의 6)단계와 동일하게 처리하되(S520 ~ 540), 사이크론의 하부로 나온 흑연을 츄브밀로 공급하지 않고 별도의 수납공간에 저장한 후 다시 초미분밀링기계를 이용하여 반복적으로 미분처리하여 6,000메쉬를 통과한 흑연만을 선별하여 다시 3단 싸이크론를 통과시킨다.

이어서, 위의 선별된 흑연은 6-1)단계와 동일하게 부선기에서 약품처리를 하되 약품 투입량은 6-1)단계의 절반을 투입한다.

그리고, 순수 흑연을 물에서 띄우되 부선구안에 물은 3N(99.9%)의 증류수를 사용하며, 전술된 바와 같이 약품은 파인오일 1분/20 ~ 100cc, 석유는 1분/10 ~ 50cc을 사용한다(S551). 바람직한 증류수의 순도는 4N(99.99%)이다.

고순도흑연정광(S560)이 완료되면 상하부식 원심탈수기(S570)를 이용하여 탈수한 다음 질소 불활성 분위기하에서 진공건조기를 이용하여 건조하여(S580)하다.

이어서, 이러한 고순도흑연은 공기 분급기를 통과시킨 후 진공포장으로 팩킹(S590)한 후 출하된다(S600).

이상과 같은 본 발명은 일 실시예에 한정되어 설명되었으나, 이에 한정되지 않고 본 발명의 기술적 사상을 토대로 변형되는 실시예들은 모두 본 발명의 권리범위에 속함이 분명하다.

S110 : 흑연 원광석
S200 : 1차 정광
S360 : 2차 정광

Claims (6)

1. a) 준비된 흑연 원광석을 분쇄하여 2mm 이하로 선별하는 단계와;
   b) 상기 선별된 흑연을 마광 처리한 후 60 메쉬 이하로 선별하는 단계와;
   c) 상기 선별된 흑연을 물에 부유시키는 단계와;
   d) 부유된 상기 흑연을 600 내지 5,960 메쉬로 초미분 마광한 후 마광된 상기 흑연을 물에 부유시켜 원심 분리하고 불활성 분위기 하에서 건조하는 단계와;
   e) 건조된 상기 흑연을 공기 분급기를 통과시킨 후 진공포장하는 단계를 포함하는 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법.
   
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 a)단계는 준비된 흑연 원광석을 죠우 크라샤를 통과시켜 25mm 이하로 분쇄하고, 분쇄된 상기 흑연을 더블 2단 롤 크라샤를 통과시켜 5mm 이하로 분쇄한 후 2mm 이하로 선별하는 것을 특징으로 하는 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법.
   
3. 삭제
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 b)단계와 c)단계 사이에,
   샌드펌프로 선별된 상기 흑연을 싸이크론에 공급하되, 상기 싸이크론의 압력을 1 내지 3Kpa로 유지시킨 상태에서 상기 싸이크론의 상부로 토출된 상기 흑연을 1차 부선기로 보내고, 상기 싸이크론의 하부로 토출된 상기 흑연은 다시 상기 b) 단계로 순환시키는 f) 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법.
   
5. 삭제
6. 제 1 항에 있어서,
   상기 d)단계의 물은 99.9% 증류수인 것을 특징으로 하는 순수 물리적 방법에 의한 천연 인상 흑연의 대량 제조방법.

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