KR101431235B1 - 직물의 키토산 섬유량 측정방법 - Google Patents

직물의 키토산 섬유량 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 직물의 키토산 섬유량 측정방법 및 직물의 키토산 섬유량의 계산공식에 관한 것이다.
W1=C×f×(V1－V2)×0.001×161.15×100/W3
W2=C×f×(V1－V2)×0.001×203.19×100/ W3×（1-D·D）/D·D
g=(W1+ W2)/ W×100%
상기 측정방법은 오차가 작고, 높은 정밀도를 가지고 간편하고 빠르게 직물중의 키토산 섬유량 측정방법을 제공하는 데 있다.

Description

직물의 키토산 섬유량 측정방법{Method for detecting content of chitosan fiber in textile}
본 발명은 키토산 섬유량 측정방법에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 직물의 키토산 섬유량 측정방법에 관한 것이다.
키토산은 자연계에서 유일한 양전자 고분자 자원으로서, 최근에는 키토산 화학공업, 친환경, 식품, 의료, 화장품, 농업 등을 포함한 다양한 영역의 제품에 사용된다. 키토산은 항균, 지혈 기능성을 가지고 있기 때문에 속옷, 양말 등 직물 중에 많이 사용하고 있다. 그래서 직물 내의 키토산 섬유량 측정하는 방법은 우선 해결되어야 할 문제로 판단된다. 또한, 중국의 품질 감독부문은 직물의 키토산 섬유 발전의 장애 요인으로 급히 해결해야 될 과제이다.
본 발명의 목적은, 높은 정밀도를 가지고 간편하고 빠르게 직물 중의 키토산 섬유량 측정방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 원리는 콜로이드 적정(滴定)은 농도와 전하수를 알고 있는 콜로이드 용액을 써서 미지의 농도나 전하수를 가지는 반대 전하의 콜로이드 이온을 적정하는 것이다. 키토산을 희석된 산에 용해하고, 바인딩 아미노기가 하나의 선형 분자 혹은 하나의 수소 분자와 조합으로 정전하를 가지고 있으며, 정전하를 가지고 있는 고분자 전해질을 형성한다.
고분자 전해질은 수용액에서 서로 반대 전하의 고분자 전해질을 만날 때 서로 일정한 화학계량식에 따라 중성을 형성하는 반응 사이에 특정 화학 양론적 관계로 발생되며, 최종 침전물이 형성 될 수 있다.
화학 구조, 분자량, 농도를 이미 알고 있는 전하를 갖는 전해질을 이용하는 것은 키토산의 유전자 수량을 측정하는 것에 기초하였고, 키토산이 갖는 아미노기 함유량 측정의 근거가 된다.
음이온 고분자 전해질 방법은 폴리에틸렌, 칼륨 (폴리비닐황산칼륨, PVSK) 표시 등에 대한 톨루이딘블루가 있다. 지표에 대한 톨루이딘블루(Toluidine Blue, TB)는 긍정적으로 산성 용액에 사용되어 키토산의 전하 중화 반응이 발생 있지만, 부정적인 요인으로 폴리비닐황산칼륨과 결합될 수 있다, 다만, 전해질 사이의 긍정적, 부정적인 반응 이력에 따라서 적정(滴定) 종점 전에 용액은 파란색을 나타내지만, 색상 변화가 매우 민감하기 때문에 용액은 보라색과 응집 침전물에 파란색이 생성됨에 따라 색이 변할 수 있도록 톨루이딘은 폴리황산칼륨과 반응을 이용하여 반응의 시작 및 끝, 즉 정확하게 적정의 종점을 결정할 수 있다.
본 발명은 직물 내의 키토산 섬유량 측정방법에 있어서, 하기 제1 단계 내지 제5단계를 포함하는 키토산 섬유량 측정방법을 특징으로 한다.
2g의 직물 샘플을 채취하고, 삼각글라스 내에 100ml의 농도가1%인 초산용액에 넣고, 직물 샘플의 키토산을 용해시키는 제1단계;
상기 제1단계의 샘플용액을 다른 삼각글라스에 넣고, 이온수를 주입하고, 그 후 톨루이딘블루 지시약을 떨어뜨리는 제2단계;
상기 제2단계의 샘플용액을 담은 삼각글라스에 회전자를 넣고, 또한 상기 삼각글라스를 교반기 위에 놓고, 반죽하면서 폴리비닐황산칼륨의 적정액을 떨어뜨리고, 용액은 파란색으로부터 자홍색으로 변하고, 20초내에 퇴색하지 않고 솜형 침전물을 나오면 적정이 완성되고, 여기서 폴리비닐황산칼륨 적정액의 체적V1을 기록 하는 제3단계;
상기 제2단계에서 사용한 것과 동일한 함량의 이온수를 상기 제3단계의 공백(空白)적정을 수행하고, 여기서 폴리비닐황산칼륨 적정액의 체적V2를 기록하는 제4단계;
하기 식을 통해서 직물 내의 키토산 섬유량을 측정하는 제5단계;
W1=C×f×(V1－V2)×0.001×161.15×100/W3
W2=C×f×(V1－V2)×0.001×203.19×100/ W3×(1-D·D)/D·D
g=(W1+ W2)/ W×100%
또한, 키토산 섬유량 측정방법에서 상기 제1단계의 용해 과정 중에서 4시간 동안 계속 직물을 반죽하고, 0.5시간 동안 정치하는 것을 특징으로 한다.
또한, 키토산 섬유량 측정방법에서 상기 제3단계의 폴리비닐황산칼륨 적정액을 떨어뜨릴 때의 속도는 0.03ml/s인 것을 특징으로 한다.
[부호의 설명]
C: 폴리비닐황산칼륨 적정액의 농도0.0025mol/L
f: 폴리비닐황산칼륨 적정액의 계수1.01
W1: 측정물 중에 탈아세틸화 후의 키토산 섬유의 무게 (g)
W2: 측정물 중에 비(非)탈아세틸화 후의 키토산 섬유의 무게，(g)
V1: 제3단계 중에 폴리비닐황산칼륨 적정액의 적정량 (ml)
V2: 제4단계 중에 폴리비닐황산칼륨 적정액의 적정량 (ml)
W3: 제2단계의 지정된 용액의 무게, 본 발명 실시예 수치 5g
W: 대기 측정물의 무게 (g)
161.15: 키토산 내의 당분자의 상대분자질량
203.19: 키틴 내의 당분자의 상대분자질량
D·D: 키토산（섬유）탈아세틸화도
g: 직물 중 키토산 섬유의 함유량 (중량%)
본 발명의 목적은, 높은 정밀도를 가지며, 간편하고 빠르게 직물 중의 키토산 섬유량 측정방법을 제공하는 데 있다.
본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명한다.
실시예 1：
제1단계：키토산 섬유/뉴달(Newdal)접착제/면의 비율10/30/60로서, 재료 1g 테스트 섬유에서 키토산 섬유를 포함하는 1/10000의 분해능을 갖는 전자 균형 저울로 무게를 잡아 키토산 섬유를 측정한다. 아세틸화도 이탈의 정도 (deacetylation degree 는 약칭으로 D·D로 나타낸다)는 93%로서, 테스트 섬유는 조각으로 절단하여 1 % 아세트산 100ml의 용액에 넣어 용해가 일어나게 한다.
상기 제1단계의 용해 과정에서, 바람직하게는 키토산 섬유가 충분히 아세트산 용액에 용해 섬유로 측정 할 수 있도록 4 시간 동안 테스트 직물을 넣고, 이후 0.5 시간 동안 정치해야 한다.
제2단계: 정확하게 1/10000 분해능을 가진 전자 저울로 무게가 5g되게 하고, 150ml 삼각글라스에 넣어 용액이 톨루이딘블루 표시기 스탠드로부터 2-3 방울을 추가 한 후, 탈 이온수 50 ml을 추가하고, 톨루이딘블루 시약으로서 유한 공사, 상해 테스트 카드를 사용하며, 0.1 % 톨루이딘블루 표시 용매의 양은 탈 이온수의 농도에 의해 정한다.
제3단계: 샘플용액을 담은 삼각글라스에서 회전자를 넣고 교반기 위에 놓는다. 반죽하면서 PVSK적정액을 떨어뜨린다. 용액은 파란색으로부터 자홍색으로 변하고 20s내에 퇴색하지 않고 솜형 침전물을 나오면 즉 적정의 끝이다. PVSK적정액의 체적V1는11.23ml 기록한다.
폴리에틸렌의 칼륨 적정액의 용액은 ㈜일본와코순수화학산업의 제품 이름 폴리비닐황산칼륨 적정액으로 코드No.162-21655를 사용한다.
현재 단계의 최적화를 위한 PVSK적정 과정에서, 적정 속도가 최대인 경우는 0.03ml / s에 의해 제어된다. 속도가 너무 빠르면 임시 적정 종점 현상을 발생할 수 있다.
제4단계: 50 ml이온수를 취한다. 위와 같은 방법으로 공백(空白) 적정을 한다. PVSK적정액의 체적V2은 0.15 ml을 기록 한다.
제5단계: 다음 식을 통해서 직물중의 키토산 섬유량을 측정한다:
W1=C×f×(V1－V2)×0.001×161.15×100/W3=0.0025×1.01×(11.23ml－0.15ml)×0.001×161.15×100/5=9.02×10-2
W2=C×f×(V1－V2)×0.001×203.19×100/ W3×（1-D·D）/D·D
=0.0025×1.01×(11.23ml－0.15ml)×0.001×203.19×100/5×（1-93%）/93%=8.56×10-3
g=(W1+ W2)/ W×100%=（9.02×10-2+8.56×10-3）/1×100%=9.88%
오차는：10%-9.88%=0.12%。
실시예 2：
제1단계：키토산 섬유/면의 비율15/85로서, 재료 0.6g를 갖는다. 테스트 직물에서 키토산 섬유를 포함하는 1/10000 분해능의 전자 저울로 무게를 측정한다. 아세틸화도 이탈의 정도 (deacetylation degree 는 약칭으로 D·D로 나타낸다)는 93%으로, 조각으로 절단한 테스트 직물을 배치되어있는 그대로 대략 1 % 아세트산 100ml의 용액에 넣고, 테스트 직물의 키토산 섬유가 용해되도록 한다.
상기 단계의 최적화를 위해, 바람직하게 키토산 섬유가 충분히 아세트산 용액에 용해되도록 4 시간 동안 테스트 직물을 반죽하고, 이후 0.5 시간 동안 정치해야 한다.
제2단계: 정확하게 1/10000 분해능을 갖는 전자 저울로 무게를 5g되게 하고, 150ml 삼각글라스에 넣어 용액은 톨루이딘블루 표시기 스탠드로부터 2-3 방울을 추가 한 후, 탈 이온수 50 ml을 추가하고, 톨루이딘블루 시약으로 유한 공사, 상해 테스트 카드의 0.1 % 톨루이딘블루 표시 용매 의 양은 탈 이온수의 농도에 의해 정한다
제3단계: 샘플용액을 담은 삼각글라스에서 회전자를 넣고 교반기 위에 놓는다. 반죽하면서 PVSK적정액을 떨어뜨린다. 용액은 파란색으로부터 자홍색으로 변하고 20s내에 퇴색하지 않고 솜형 침전물을 나오면 즉 적정 끝이다. PVSK적정액의 체적V1는11.23ml 기록한다.
폴리에틸렌의 칼륨 적정액의 솔루션은 ㈜일본와코순수화학산업의 제품 이름에 폴리비닐황산칼륨 적정액, 코드No.162-21655를 사용한다.
현재 단계의 최적화 같은 PVSK적정 과정에서 적정 속도가 최대인 경우는 0.03ml / s으로 제어된다. 속도가 너무 빠르면 임시 적정 종점 현상을 발생할 수 있다.
제4단계: 50 ml이온수를 취한다. 위와 같은 방법으로 공배적정을 한다. PVSK적정액의 체적V2은 0.15 ml을 기록한다.
제5단계: 다음 식을 통해서 직물중의 키토산 섬유량을 측정한다.
W1=C×f×(V1－V2)×0.001×161.15×100/W3=0.0025×1.01×(10.30ml－0.15ml)×0.001×161.15×100/5=8.26×10-2
W2=C×f×(V1－V2)×0.001×203.19×100/ W3×（1-D·D）/D·D
=0.0025×1.01×(10.30ml－0.15ml)×0.001×203.19×100/5×（1-93%）/93%=7.84×10-3
g=(W1+ W2)/ W×100%=（8.26×10-2+7.84×10-3）/ 0.6×100%=15.07%
오차는：15.07%-15%=0.07%,
오차 발생의 원인: 첫째, 혼합 직물 불규칙 문제이다. 둘째, 사람의 시각적 오류의 차이에 의한 적정 종점을 차이가 난다. 셋째, 사람의 시각적인 차이가 있기 때문에 계측기 결과 읽을 때 수치 차이가 난다.

Claims (3)

  1. 직물 내의 키토산 섬유량 측정방법에 있어서, 하기 제1 단계 내지 제5단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 키토산 섬유량 측정방법
    2g의 직물 샘플을 채취하고, 삼각글라스 내에 100ml의 농도가1%인 초산용액에 넣고, 직물 샘플의 키토산을 용해시키는 제1단계;
    상기 제1단계의 샘플용액을 다른 삼각글라스에 넣고, 이온수를 주입하고, 그 후 톨루이딘블루 지시약을 떨어뜨리는 제2단계;
    상기 제2단계의 샘플용액을 담은 삼각글라스에 회전자를 넣고, 또한 상기 삼각글라스를 교반기 위에 놓고, 반죽하면서 폴리비닐황산칼륨 적정(滴定)액을 떨어뜨리고, 이때 용액은 파란색으로부터 자홍색으로 변하고, 20초내에 퇴색하지 않고 솜형 침전물이 나오면 적정이 완성되고, 여기서 폴리비닐황산칼륨 적정액의 체적V1을 기록 하는 제3단계;
    상기 제2단계에서 사용한 같은 양의 이온수를 상기 제3단계의 공백(空白)적정을 수행하고, 여기서 폴리비닐황산칼륨 적정액의 체적V2를 기록하는 제4단계; 및
    하기 식을 통해서 직물중의 키토산 섬유량을 측정하는 제5단계;
    W1=C×f×(V1－V2)×0.001×161.15×100/W3
    W2=C×f(V1－V2)×0.001×203.19×100/ W3×(1-D·D)/D·D
    g=(W1+ W2)/ W×100%
    여기서,
    C: 폴리비닐황산칼륨 적정액의 농도0.0025mol/L
    f: 폴리비닐황산칼륨 적정액의 계수1.01
    W1: 측정물 중에 탈아세틸화 후의 키토산 섬유의 무게 (g)
    W2: 측정물 중에 비(非)탈아세틸화 후의 키토산 섬유의 무게，(g)
    V1: 제3단계 중에 폴리비닐황산칼륨 적정액의 적정량 (ml)
    V2: 제4단계 중에 폴리비닐황산칼륨 적정액의 적정량 (ml)
    W3: 제2단계의 지정된 용액의 무게, 5g
    W: 측정물의 무게 (g)
    D·D: 키토산（섬유）탈아세틸화도
    g: 직물 중 키토산 섬유의 함유량 (중량%)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계의 용해 과정 중에서 4시간 동안 계속 직물을 반죽하고, 0.5시간 동안 정치하는 것을 특징으로 하는 키토산 섬유량 측정방법
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제3단계의 폴리비닐황산칼륨 적정액을 떨어뜨릴 때의 속도는 0.03ml/s인 것을 특징으로 하는 키토산 섬유량 측정방법

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