KR101423090B1 - Ammonia purification system - Google Patents

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시게루 모리모토
슈지 츠노
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스미토모 세이카 가부시키가이샤
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Abstract

최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있는 암모니아 정제 시스템이 제공된다. 암모니아 정제 시스템(100)에 있어서 제어 유닛(2)은 원료 저류 탱크(1)에 있어서의 내부 공간의 전체 용적에 대한 액상의 용적비가 미리 정한 역치 이상인 경우에 액상으로부터 조암모니아를 도출하고, 상기 용적비가 상기 역치 미만인 경우에 기상으로부터 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1)를 제어한다. 그리고, 흡착 유닛(4)은 원료 저류 탱크(1)의 기상으로부터 도출된 기체 형상 조암모니아 또는 기화기(3)로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 함유된 불순물을 흡착제에 의해 흡착 제거하여 기체 형상 암모니아를 도출한다.There is provided an ammonia purification system capable of preventing large unevenness in the purity of ammonia finally purified. In the ammonia refining system 100, the control unit 2 derives crude ammonia from the liquid phase when the volume ratio of the liquid phase to the total volume of the internal space in the raw material storage tank 1 is equal to or greater than a predetermined threshold value, Is less than the threshold value, the raw material storage tank (1) is controlled so as to derive crude ammonia from the vapor phase. The adsorption unit 4 adsorbs and removes impurities contained in the gaseous ammonia derived from the gaseous phase of the raw material storage tank 1 or the gaseous ammonia derived from the vaporizer 3 to adsorb and remove gaseous ammonia do.

Figure R1020137023150
Figure R1020137023150

Description

암모니아 정제 시스템{AMMONIA PURIFICATION SYSTEM}[0001] AMMONIA PURIFICATION SYSTEM [0002]

본 발명은 조암모니아(crude ammonia)를 정제하는 암모니아 정제 시스템에 관한 것이다.The present invention relates to an ammonia purification system for purifying crude ammonia.

반도체 제조 공정 및 액정 제조 공정에 있어서는 질화물 피막의 제작 등에 사용하는 처리제로서 고순도의 암모니아가 이용되고 있다. 이와 같은 고순도의 암모니아는 조암모니아를 정제해서 불순물을 제거함으로써 얻어진다.In the semiconductor manufacturing process and the liquid crystal manufacturing process, ammonia of high purity is used as a treatment agent used for production of a nitride film and the like. Such high purity ammonia is obtained by purifying crude ammonia and removing impurities.

조암모니아 중에는 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 저비점 가스, 탄화수소 등의 유기 화합물, 수분 등이 불순물로서 포함되어 있고, 일반적으로 입수 가능한 조암모니아의 순도는 98~99중량% 정도이다.The crude ammonia contains impurities such as low boiling point gases such as hydrogen, nitrogen, oxygen, argon, carbon monoxide and carbon dioxide, organic compounds such as hydrocarbons, water and the like, and the purity of crude ammonia generally available is about 98 to 99% .

조암모니아 중에 포함된 탄화수소 등의 유기 화합물로서는 일반적으로는 탄소수 1~4인 것이 주이지만, 암모니아의 합성 원료로서 사용하는 수소 가스의 제조 시에 크래킹 가스 중의 유분의 분리가 불충분하거나, 또는 제조 시에 펌프류로부터의 펌프유에 의한 기름 오염을 받거나 하면 비점이 높고 분자량이 큰 탄화수소류가 혼입되는 경우도 있다. 또한, 암모니아 중에 수분이 많이 포함되면 이 암모니아를 사용해서 제조되는 반도체 등의 기능을 크게 저하시키는 경우가 있어 암모니아 중의 수분은 최대한 줄일 필요가 있다.The organic compounds such as hydrocarbons contained in the crude ammonia generally have 1 to 4 carbon atoms. However, when the hydrogen gas used as a raw material for synthesizing ammonia is produced, the separation of the oil components in the cracking gas is insufficient, When oil contamination is caused by the pump oil from the pump, there is a case where the hydrocarbon having a high boiling point and a high molecular weight is mixed. In addition, if the ammonia contains a large amount of water, the function of the semiconductor or the like manufactured using the ammonia may be significantly degraded, so that the water content in the ammonia needs to be reduced as much as possible.

반도체 제조 공정 및 액정 제조 공정에 있어서 암모니아가 사용되는 공정의 종류에 따라 암모니아 중 불순물의 영향의 방식은 다르지만, 암모니아의 순도로서는 99.9999중량% 이상(각 불순물 농도 100ppb 이하), 보다 바람직하게는 99.99999중량% 정도인 것이 요구된다. 최근, 질화갈륨과 같은 발광체 제조용에는 수분 농도가 30ppb 미만인 것이 요구되고 있다.Depending on the type of the process in which ammonia is used in the semiconductor manufacturing process and the liquid crystal manufacturing process, the method of affecting the impurities in the ammonia is different, but the purity of ammonia is 99.9999% by weight or more (each impurity concentration is 100 ppb or less), more preferably 99.99999 %. In recent years, for the production of a light emitting body such as gallium nitride, a moisture concentration is required to be less than 30 ppb.

조암모니아 중에 포함된 불순물을 제거하는 방법으로서는 실리카겔, 합성 제올라이트, 활성탄 등의 흡착제를 사용해서 불순물을 흡착 제거하는 방법, 불순물을 증류 제거하는 방법 등이 알려져 있다. 또한, 흡착과 증류를 조합시키는 방법도 알려져 있다.As a method for removing impurities contained in crude ammonia, a method of adsorbing and removing impurities using an adsorbent such as silica gel, synthetic zeolite, or activated carbon, a method of distilling away impurities, and the like are known. It is also known to combine adsorption and distillation.

예를 들면, 특허문헌 1에는 액체 형상 조암모니아로부터 휘발성이 낮은 불순물을 제거하는 제 1 증류탑과, 제 1 증류탑으로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물(주로 수분)을 흡착제에 의해 흡착 제거하는 흡착탑과, 흡착탑으로부터 도출된 기체 형상 암모니아로부터 휘발성이 높은 불순물을 제거하는 제 2 증류탑을 구비하는 암모니아 정제 시스템이 개시되어 있다.For example, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2001-34899 discloses a method of separating impurities (mainly water) contained in gaseous ammonia derived from a first distillation column by adsorption with an adsorbent, a first distillation column for removing impurities with low volatility from liquid ammonia, And a second distillation column for removing highly volatile impurities from the gaseous ammonia derived from the adsorption column.

또한, 특허문헌 2에는 수분의 흡착탑, 탄화수소의 흡착탑 및 증류탑을 조합시켜서 고순도의 암모니아를 얻는 암모니아의 정제 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는 증류탑에서 비점이 낮은 불순물을 제거한 후 흡착탑에서 기체 형상 암모니아로부터 수분을 제거하고, 촉매부에서 산소를 분리 제거함으로써 고순도의 암모니아를 얻는 암모니아의 정제 방법이 개시되어 있다.Patent Document 2 discloses a method for purifying ammonia which combines a water adsorption column, a hydrocarbon adsorption column, and a distillation column to obtain high purity ammonia. Patent Document 3 discloses a method for purifying ammonia that removes impurities having low boiling points from a distillation column, removes moisture from gaseous ammonia in the adsorption tower, and separates and removes oxygen from the catalyst portion to obtain high purity ammonia.

일본 특허 공개 2006-206410호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-206410 일본 특허 공표 2008-505830호 공보Japanese Patent Publication No. 2008-505830 일본 특허 공개 2005-162546호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-162546

특허문헌 1~3에 개시되는 암모니아를 정제하는 기술에서는 조암모니아에 포함된 불순물을 흡착탑에서 흡착 제거하거나, 촉매부에 있어서의 촉매 반응으로 제거하거나 하고, 또한 증류탑에서 증류 제거해서 암모니아를 정제하고 있다. 그렇지만, 특허문헌 1~3에 개시되는 암모니아를 정제하는 기술에서는 조암모니아의 저류 시에 있어서의 불순물 농도의 불균일이 고려되어 있지 않다.In the technique of purifying ammonia disclosed in Patent Documents 1 to 3, impurities contained in crude ammonia are adsorbed on the adsorption tower or removed by a catalytic reaction in the catalyst portion, and the ammonia is purified by distillation on a distillation tower . However, in the technique of purifying ammonia disclosed in Patent Documents 1 to 3, unevenness of impurity concentration at the time of storage of crude ammonia is not considered.

조암모니아는 저류 탱크 등의 용기에 저류된다. 저류 탱크 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량(저류량)에 따라 저류 탱크에 형성되는 기상(gas phase)의 불순물(특히 휘발성이 높은 불순물) 농도가 다르다. 저류 탱크 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량이 많을수록 저류 탱크에 형성되는 기상에 있어서 휘발성이 높은 불순물 농도가 높아진다. 이와 같은 불순물 농도의 불균일이 큰 상태에서 저류 탱크로부터 도출된 조암모니아를 흡착탑, 증류탑 등에서 정제했다고 해도 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 불균일이 발생해버린다.The crude ammonia is stored in a container such as a storage tank. The concentration of impurities (especially highly volatile impurities) in the gas phase formed in the storage tank differs depending on the amount of the liquid ammonia in the storage tank (storage amount). The higher the charged amount of the liquid ammonia in the storage tank, the higher the concentration of the highly volatile impurities in the gas phase formed in the storage tank. Even when crude ammonia derived from the storage tank is refined in an adsorption tower, a distillation column, or the like in a state where the unevenness of the impurity concentration is large, a large unevenness is generated in the purity of the finally purified ammonia.

따라서, 본 발명의 목적은 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있는 암모니아 정제 시스템을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide an ammonia purification system which can prevent large unevenness in the purity of ammonia finally purified.

본 발명은 불순물이 함유된 조암모니아를 정제하는 암모니아 정제 시스템에 있어서,The present invention relates to an ammonia purification system for purifying crude ammonia containing impurities,

기상 및 액상(liquid phase)이 형성되도록 내부 공간에 조암모니아를 저류하고, 그 저류된 조암모니아를 기상 또는 액상으로부터 도출하는 저류부와, A storage section for storing the crude ammonia in the internal space so as to form a vapor phase and a liquid phase and for deriving the stored crude ammonia from the vapor phase or the liquid phase,

상기 저류부에 있어서의 상기 내부 공간의 용적에 대한 액상의 용적의 비인 용적비를 산출하고, 상기 용적비가 미리 정한 역치 이상인 경우에는 액상으로부터 일부의 조암모니아를 도출하도록 상기 저류부를 제어하고, 상기 용적비가 상기 역치 미만인 경우에는 기상으로부터 조암모니아를 도출하도록 상기 저류부를 제어하는 도출 제어부와, The volume ratio of the liquid volume to the volume of the internal space in the storage section is calculated and when the volume ratio is not less than a predetermined threshold value, the storage section is controlled to derive a part of the crude ammonia from the liquid phase, A derivation control unit for controlling the storage unit to derive crude ammonia from the vapor phase when the temperature is less than the threshold,

상기 저류부의 액상으로부터 도출된 액체 형상 조암모니아의 일부를 기화시켜 기체 형상 암모니아를 도출하는 기화부와, A vaporizing section for vaporizing a part of the liquid crude ammonia led out from the liquid phase of the storage section to derive gaseous ammonia,

상기 저류부의 기상으로부터 도출된 기체 형상 조암모니아 또는 상기 기화부로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 함유된 불순물을 흡착제에 의해 흡착 제거하여 기체 형상 암모니아를 도출하는 흡착부를 구비하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템이다.And an adsorption section for adsorbing and removing gaseous ammonia derived from the gaseous phase of the storage section or impurities contained in gaseous ammonia derived from the vaporization section by an adsorbent to derive gaseous ammonia .

또한 본 발명의 암모니아 정제 시스템은, 상기 흡착부로부터 도출된 암모니아를 분축(partial condense)해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻는 분축부를 더 구비하는 것이 바람직하다.Further, the ammonia refining system of the present invention separates ammonia derived from the adsorption unit into partial components by separating the ammonia into a vapor phase component and a liquid phase component, thereby separating and removing highly volatile impurities as vapor phase components, It is preferable to further include a branch portion for obtaining ammonia.

또한 본 발명의 암모니아 정제 시스템은, 상기 흡착부로부터 도출된 암모니아를 증류함으로써 불순물을 분리 제거하여 정제된 액체 형상 암모니아를 얻는 증류부를 더 구비하는 것이 바람직하다.The ammonia purification system of the present invention may further comprise a distillation unit for separating and removing impurities by distilling ammonia derived from the adsorption unit to obtain purified liquid ammonia.

또한 본 발명의 암모니아 정제 시스템에 있어서, 상기 흡착부는 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔, 및 활성 알루미나의 5종류의 흡착제로부터 선택된 적어도 3종 이상의 흡착제가 각각 충전된 복수의 흡착 영역을 갖는 것이 바람직하다.Further, in the ammonia purification system of the present invention, it is preferable that the adsorption section has a plurality of adsorption regions filled with at least three kinds of adsorbents selected from the five kinds of adsorbents of activated carbon, hydrophilic zeolite, hydrophobic zeolite, silica gel and activated alumina Do.

(발명의 효과)(Effects of the Invention)

본 발명에 의하면, 암모니아 정제 시스템은 불순물이 함유된 조암모니아를 정제하는 시스템으로서, 저류부, 도출 제어부, 기화부, 및 흡착부를 구비한다. 저류부는 기상 및 액상이 형성되도록 내부 공간에 조암모니아를 저류하고, 그 저류된 조암모니아를 기상 또는 액상으로부터 도출한다. 도출 제어부는 저류부에 있어서의 조암모니아의 도출 동작을 제어한다.According to the present invention, an ammonia refining system is a system for purifying crude ammonia containing impurities, which comprises a storage section, a derivation control section, a vaporization section, and an adsorption section. The reservoir reserves the crude ammonia in the internal space so that the gas phase and the liquid phase are formed, and derives the stored crude ammonia from the gas phase or the liquid phase. The derivation control unit controls the derivation operation of the crude ammonia in the storage section.

도출 제어부는 저류부에 있어서의 상기 내부 공간의 용적에 대한 액상의 용적의 비인 용적비를 산출하고, 상기 용적비가 미리 정한 역치 이상인 경우에 액상으로부터 조암모니아를 도출하도록 저류부를 제어한다. 또한, 도출 제어부는 상기 용적비가 상기 역치 미만인 경우에 기상으로부터 조암모니아를 도출하도록 저류부를 제어한다. 환언하면, 도출 제어부는 저류부의 내부 공간에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량(저류량)에 따라 저류부에 있어서의 조암모니아의 도출 상태를 스위칭(기상 및 액상 중 어느 상으로부터 조암모니아를 도출시킬지의 도출 동작 제어)하도록 구성되어 있다. 이것에 의해, 불순물 농도의 불균일이 작은 상태로 조암모니아를 저류부로부터 도출할 수 있다. 따라서, 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.The derivation control unit calculates the volume ratio of the liquid volume to the volume of the internal space in the storage section and controls the storage section to derive the crude ammonia from the liquid phase when the volume ratio is equal to or greater than a predetermined threshold value. Further, the derivation control unit controls the storage unit to derive crude ammonia from the vapor phase when the volume ratio is less than the threshold value. In other words, the derivation control unit switches the derived state of the crude ammonia in the storage portion according to the charged amount (the stored amount) of the liquid crude ammonia in the internal space of the storage portion (whether the crude ammonia is to be extracted from the gas phase or the liquid phase The derivation operation control). Thus, crude ammonia can be extracted from the storage section in a state where the impurity concentration is not uniform. Accordingly, it is possible to prevent large unevenness in the purity of the finally purified ammonia.

또한, 본 발명의 암모니아 정제 시스템에 있어서 기화부는 저류부의 액상으로부터 도출된 액체 형상 조암모니아의 일부를 기화시켜 기체 형상 암모니아를 도출한다. 이것에 의해, 조암모니아 중에 함유된 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 수분, 탄소수 6 이상의 탄화수소 등)이 액상에 남고, 휘발성이 낮은 불순물이 저감된 기체 형상 암모니아를 도출할 수 있다. 그리고, 흡착부는 저류부의 기상으로부터 도출된 기체 형상 조암모니아, 또는 기화부로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 함유된 불순물을 흡착제에 의해 흡착 제거하고, 기체 형상 암모니아를 도출한다. 이 흡착부에 의해 조암모니아에 함유된 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율적으로 흡착 제거할 수 있다.Further, in the ammonia refining system of the present invention, the vaporizing portion vaporizes a part of the liquid crude ammonia derived from the liquid phase in the storage portion to derive gaseous ammonia. As a result, gaseous ammonia in which impurities with low volatility (for example, water, hydrocarbons having 6 or more carbon atoms) contained in crude ammonia remain in the liquid phase and impurities with low volatility are reduced can be derived. The adsorbing portion adsorbs and removes impurities contained in the gaseous ammonia derived from the gaseous phase of the storage portion or gaseous ammonia derived from the vaporizing portion by the adsorbent to derive the gaseous ammonia. Impurities (mainly water and organic compounds) contained in crude ammonia can be efficiently adsorbed and removed by the adsorbing portion.

또한 본 발명에 의하면, 암모니아 정제 시스템은 분축부를 더 구비한다. 이 분축부는 흡착부로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻는다. 이것에 의해, 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 암모니아 정제 시스템에서는 환류를 수반하는 증류를 행하지 않고, 간단화된 방법으로 암모니아를 정제 가능함과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.Further, according to the present invention, the ammonia refining system further comprises a splitting portion. The splitting portion separates the ammonia drawn out from the adsorption portion into a vapor phase component and a liquid phase component, thereby separating and removing highly volatile impurities as vapor phase components to obtain purified liquid ammonia as a liquid phase component. As a result, highly volatile impurities such as hydrogen, nitrogen, oxygen, argon, carbon monoxide and carbon dioxide can be separated and removed as gaseous components to obtain purified liquid ammonia as a liquid component. Therefore, in the ammonia purification system of the present invention, ammonia can be refined by a simplified method without distillation accompanied by reflux, and energy consumption can be suppressed, and ammonia can be efficiently purified.

또한, 본 발명에 의하면, 암모니아 정제 시스템은 증류부를 더 구비한다. 이 증류부는 흡착부로부터 도출된 암모니아를 증류함으로써 불순물을 분리 제거하여 정제된 액체 형상 암모니아를 얻을 수 있다.Further, according to the present invention, the ammonia refining system further comprises a distillation section. The distillation section separates and removes impurities by distilling ammonia derived from the adsorption section to obtain purified liquid ammonia.

또한 본 발명에 의하면, 흡착부는 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔, 및 활성 알루미나의 5종류의 흡착제로부터 선택된 적어도 3종 이상의 흡착제가 각각 충전된 복수의 흡착 영역을 갖는다. 이것에 의해, 흡착부는 저류부의 기상으로부터 도출된 기체 형상 조암모니아, 또는 기화부로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 함유된 불순물을 효율적으로 흡착 제거할 수 있다.According to the present invention, the adsorbing portion has a plurality of adsorption regions each filled with at least three adsorbents selected from the group consisting of activated carbon, hydrophilic zeolite, hydrophobic zeolite, silica gel, and activated alumina. Thus, the adsorbing portion can efficiently adsorb and remove impurities contained in the gaseous ammonia derived from the gaseous phase of the storage portion or the gaseous ammonia derived from the vaporizing portion.

본 발명의 목적, 특색 및 이점은 하기의 상세한 설명과 도면에서 보다 명확하게 될 것이다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(100)의 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(200)의 구성을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(300)의 구성을 나타내는 도면이다.The objects, features, and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description and the drawings.
Fig. 1 is a view showing a configuration of an ammonia purification system 100 according to a first embodiment of the present invention.
2 is a diagram showing the configuration of the ammonia purification system 200 according to the second embodiment of the present invention.
3 is a diagram showing the configuration of the ammonia purification system 300 according to the third embodiment of the present invention.

이하 도면을 참고로 해서 본 발명의 적합한 실시형태를 상세히 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(100)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 불순물이 포함된 액체 형상 조암모니아를 정제하는 시스템이다. 암모니아 정제 시스템(100)은 저류부인 원료 저류 탱크(1), 도출 제어부인 제어 유닛(2), 기화부인 기화기(3), 흡착부인 흡착 유닛(4), 분축부인 콘덴서(5), 및 회수 탱크(61)를 포함해서 구성된다.Fig. 1 is a view showing a configuration of an ammonia purification system 100 according to a first embodiment of the present invention. The ammonia purification system 100 of the present embodiment is a system for purifying impure liquid-containing crude ammonia. The ammonia refining system 100 includes a raw material storage tank 1 as a storage portion, a control unit 2 as a derivation control portion, a vaporizer 3 as a vaporization portion, a suction unit 4 as a suction portion, a condenser 5 as a split portion, (61).

원료 저류 탱크(1)는 조암모니아를 저류하는 것이다. 본 실시형태에 있어서 원료 저류 탱크(1)에 저류되는 조암모니아는 순도 99중량% 이상, 바람직하게는 순도 99.0~99.9중량%이다.The raw material storage tank 1 is to store crude ammonia. In this embodiment, the crude ammonia stored in the raw material storage tank 1 has a purity of 99 wt% or more, preferably 99.0 to 99.9 wt%.

원료 저류 탱크(1)는 내압성 및 내부식성을 갖는 보온 용기이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 이 원료 저류 탱크(1)는 조암모니아를 액체 형상 암모니아로서 저류하고, 소정의 온도 및 압력으로 되도록 제어되어 있다. 원료 저류 탱크(1)는 원기둥 형상의 내부 공간을 갖고, 그 내부 공간에 액체 형상 조암모니아를 저류한 상태에서 원료 저류 탱크(1)의 상부에는 기상이 형성되고, 하부에는 액상이 형성되어 있다. 또한, 원료 저류 탱크(1)에는 원료 저류 탱크(1) 내에 저류되는 액체 형상 조암모니아의 일부를 기화시키고, 기상에 있어서의 암모니아 농도를 상승시키기 위해서 액체 형상 조암모니아를 가열하는 가열 장치(11)가 설치되어 있다.The raw material storage tank 1 is not particularly limited as long as it is a heat insulating container having pressure resistance and corrosion resistance. The raw material storage tank 1 is controlled so that crude ammonia is stored as liquid ammonia at a predetermined temperature and pressure. The raw material storage tank 1 has a cylindrical inner space, and a liquid phase is formed in the upper portion of the raw material storage tank 1 and a liquid phase is formed in the lower portion in a state where liquid ammonia is stored in the internal space. The raw material storage tank 1 is also provided with a heating device 11 for vaporizing a part of the liquid crude ammonia stored in the raw material storage tank 1 and heating the liquid crude ammonia to raise the ammonia concentration in the vapor phase, Respectively.

원료 저류 탱크(1)에는 원료 저류 탱크(1)와 외부를 연통시키고, 기상으로 분배된 휘발성이 높은 불순물(예를 들면, 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등)을 외부로 배출하기 위한 유로로 되는 배기 배관(70)이 접속되어 있다. 이 배기 배관(70)에는 배기 배관(70)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 배기 밸브(701)가 설치되어 있다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 배기 밸브(701)를 개방시킴으로써 원료 저류 탱크(1) 내에 저류되는 조암모니아로부터 휘발성이 높은 불순물을 배출 제거하는 배출 동작을 실시할 수 있도록 구성되어 있다. 구체적으로는 액체 형상 조암모니아를 원료 저류 탱크(1)에 0.5~3일간 저류한 후 배기 밸브(701)를 10~300분간 개방시킨다. 이것에 의해, 원료 저류 탱크(1)에 형성된 기상으로 분배된 조암모니아 중의 휘발성이 높은 불순물을 배기 배관(70)을 통해서 배출할 수 있다.The raw material storage tank 1 is connected to the raw material storage tank 1 through the outside and discharges highly volatile impurities (for example, hydrogen, nitrogen, oxygen, argon, carbon monoxide, carbon dioxide, etc.) Is connected to the exhaust pipe 70 as a flow path. The exhaust pipe 70 is provided with an exhaust valve 701 for opening or closing the flow path of the exhaust pipe 70. The ammonia refining system 100 of the present embodiment is configured to perform a discharging operation for discharging and removing highly volatile impurities from the crude ammonia stored in the raw material storage tank 1 by opening the exhaust valve 701. [ Specifically, the liquid ammonia is stored in the raw material storage tank 1 for 0.5 to 3 days, and then the exhaust valve 701 is opened for 10 to 300 minutes. As a result, highly volatile impurities in the gaseous ammonia distributed in the gaseous phase formed in the raw material storage tank 1 can be discharged through the exhaust pipe 70.

또한, 본 실시형태에서는 원료 저류 탱크(1)는 저류된 조암모니아를 기상 및 액상 중 어느 상으로부터나 도출 가능하게 구성되어 있다.Further, in the present embodiment, the raw material storage tank 1 is constituted so as to be able to derive the stored crude ammonia from either the vapor phase or the liquid phase.

원료 저류 탱크(1)의 하부(액상이 형성된 부분)에는 액체 형상 조암모니아가 도출되는 배관으로 되는 제 1 배관(71)이 접속되어 있다. 제 1 배관(71)의 원료 저류 탱크(1)와 접속되는 측과는 반대측의 단부는 기화기(3)에 접속되어 있다. 또한, 제 1 배관(71)에는 제 1 배관(71)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 1 밸브(711)가 설치되어 있다. 원료 저류 탱크(1)에 저류된 조암모니아는 제 1 밸브(711)가 개방된 상태에서 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상으로부터 액체 형상 조암모니아로서 도출된다. 이와 같이 해서 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체 형상 조암모니아는 제 1 배관(71)을 흘러서 기화기(3)에 공급된다. 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체 형상 조암모니아는 기화기(3)에 의해 기화되어서 기체 형상 암모니아로서 유량 조정기(63)에 공급된다. 이와 같이 해서 기화기(3)에 의해 기화된 기체 형상 암모니아는 유량 조정기(63)에 의해 유량이 조정되고, 흡착 유닛(4)에 공급되게 된다.A first pipe 71 is connected to the lower portion (liquid-formed portion) of the raw material storage tank 1 as a pipe through which liquid ammonia is introduced. An end of the first pipe 71 opposite to the side connected to the raw material storage tank 1 is connected to the vaporizer 3. [ The first pipe 71 is provided with a first valve 711 for opening or closing the flow path of the first pipe 71. Crude ammonia stored in the raw material storage tank 1 is derived as liquid ammonia from the liquid phase formed in the raw material storage tank 1 in a state where the first valve 711 is open. The liquid ammonia discharged from the raw material storage tank 1 in this way flows through the first pipe 71 and is supplied to the vaporizer 3. [ The liquid crude ammonia derived from the raw material storage tank 1 is vaporized by the vaporizer 3 and supplied to the flow rate regulator 63 as gaseous ammonia. The gaseous ammonia vaporized by the vaporizer 3 in this way is regulated in flow rate by the flow rate regulator 63 and supplied to the adsorption unit 4.

또한, 원료 저류 탱크(1)의 상부(기상이 형성된 부분)에는 기체 형상 조암모니아가 도출되는 배관으로 되는 제 2 배관(72)이 접속되어 있다. 제 2 배관(72)의 원료 저류 탱크(1)와 접속되는 측과는 반대측의 단부는 유량 조정기(63)에 접속되어 있다. 또한, 제 2 배관(72)에는 제 2 배관(72)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 2 밸브(721)가 설치되어 있다.A second pipe 72 is connected to the upper portion of the raw material storage tank 1 (where the vapor phase is formed), which is a pipe from which gaseous ammonia is extracted. The end of the second pipe 72 opposite to the side connected to the raw material storage tank 1 is connected to the flow rate regulator 63. The second pipe 72 is provided with a second valve 721 for opening or closing the flow path of the second pipe 72.

원료 저류 탱크(1)에 저류된 조암모니아는 제 2 밸브(721)가 개방된 상태에서 원료 저류 탱크(1)에 형성된 기상으로부터 기체 형상 조암모니아로서 도출된다. 이와 같이 해서 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 기체 형상 조암모니아는 제 2 배관(72)을 흘러서 유량 조정기(63)에 공급된다. 그리고, 기체 형상 조암모니아는 유량 조정기(63)에 의해 유량이 조정되고, 흡착 유닛(4)에 공급되게 된다.The crude ammonia stored in the raw material storage tank 1 is derived from the gas phase formed in the raw material storage tank 1 as gaseous crude ammonia in a state in which the second valve 721 is opened. The gaseous crude ammonia discharged from the raw material storage tank 1 in this way flows through the second pipe 72 and is supplied to the flow rate regulator 63. The gas-phase crude ammonia is regulated in flow rate by the flow rate regulator 63 and supplied to the adsorption unit 4.

제어 유닛(2)은 원료 저류 탱크(1)에 있어서의 조암모니아의 도출 동작을 제어한다. 이 제어 유닛(2)은 원료 저류 탱크(1)에 있어서의 내부 공간의 용적에 대한 액상의 용적의 비인 용적비를 산출하고, 상기 용적비가 미리 정한 역치 이상인 경우에 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상으로부터 액체 형상 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1)의 조암모니아의 도출 동작을 제어한다. 또한, 제어 유닛(2)은 상기 용적비가 미리 정한 상기 역치 미만인 경우에 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 기상으로부터 기체 형상 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1)의 조암모니아의 도출 동작을 제어한다.The control unit (2) controls the derivation operation of the crude ammonia in the raw material storage tank (1). The control unit 2 calculates the volume ratio of the liquid volume to the volume of the internal space in the raw material storage tank 1 and calculates the volume ratio of the volume of the raw material storage tank 1 formed in the raw material storage tank 1 when the volume ratio is not less than a predetermined threshold value And controls the derivation operation of the crude ammonia in the raw material storage tank 1 so as to derive the liquid ammonia from the liquid phase. The control unit 2 controls the deriving operation of the crude ammonia of the raw material storage tank 1 so as to derive the gaseous crude ammonia from the vapor phase formed in the raw material storage tank 1 when the volume ratio is less than the predetermined threshold value do.

본 실시형태에서는 제어 유닛(2)은 검출부(21)와 도출 스위칭 제어부(22)를 갖는다. 검출부(21)는, 예를 들면 액면 센서 등에 의해 실현되고, 원료 저류 탱크(1) 내에 저류되는 액체 형상 조암모니아의 내부 공간에 있어서의 액면 높이를 검출한다. 내부 공간의 크기의 치수를 미리 알고 있다면 액면 높이를 사용해서 상기 용적비를 산출할 수 있다. 특히, 저면에 평행한 단면이 일정한 내부 공간에서는 내부 공간의 높이에 대한 액면 높이의 비가 상기 용적비와 동일해지므로 용적비의 산출이 용이하게 된다.In this embodiment, the control unit 2 has the detection unit 21 and the derived switching control unit 22. [ The detection unit 21 detects the liquid level in the internal space of the liquid ammonia, which is realized by, for example, a liquid level sensor or the like and is stored in the raw material storage tank 1. If the dimension of the inner space size is known in advance, the volume ratio can be calculated using the liquid surface height. Particularly, in the inner space where the section parallel to the bottom surface is constant, the ratio of the height of the liquid surface to the height of the inner space becomes equal to the volume ratio, so that the volume ratio can be easily calculated.

본 실시형태에서는 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 내부 공간은 원기둥 형상이므로 원형의 저면에 평행한 단면이 일정한 내부 공간이다. 따라서, 내부 공간의 높이에 대한 액면 높이의 비가 상기 용적비와 동일해진다. 그래서, 도출 스위칭 제어부(22)는 원료 저류 탱크(1)의 내부 공간의 높이의 값과 검출부(21)에 의해 검출된 액면 높이의 값을 사용하여 내부 공간의 높이에 대한 액면 높이의 비[(액면 높이/내부 공간의 높이), 이하 「높이비」라고 한다]를 상기 용적비에 상당하는 값으로서 산출한다.In the present embodiment, the inner space formed in the raw material storage tank 1 is an inner space having a constant cross-section parallel to the bottom surface of the circular shape. Therefore, the ratio of the height of the liquid surface to the height of the inner space becomes equal to the volume ratio. Therefore, the derivation switching control unit 22 uses the value of the height of the inner space of the raw material storage tank 1 and the value of the liquid surface height detected by the detection unit 21 to calculate the ratio of the liquid surface height to the height of the internal space Height of the liquid surface / height of the inner space), hereinafter referred to as " height ratio ") is calculated as a value corresponding to the volume ratio.

또한, 도출 스위칭 제어부(22)는 상기 높이비가 미리 정한 역치(본 실시형태에서는 역치=1/2) 이상인 경우에 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상으로부터 액체 형상 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1)의 조암모니아의 도출 동작을 제어한다. 또한, 도출 스위칭 제어부(22)는 상기 높이비가 미리 정한 상기 역치 미만인 경우에 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 기상으로부터 기체 형상 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1)의 조암모니아의 도출 동작을 제어한다.In addition, the derivation switching control section 22 controls the derivation switching control section 22 so as to derive the liquid type crude ammonia from the liquid phase formed in the raw material storage tank 1 when the height ratio is equal to or larger than a predetermined threshold (threshold value = 1/2 in this embodiment) (1). ≪ / RTI > In addition, the derivation switching control unit 22 controls the derivation operation of the crude ammonia in the raw material storage tank 1 so as to derive the gaseous crude ammonia from the gas phase formed in the raw material storage tank 1 when the height ratio is less than the predetermined threshold value .

환언하면, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서 원료 저류 탱크(1) 높이의 1/2(상기 역치에 상당) 이상의 높이 위치까지 액체 형상 조암모니아가 충전되어 있는 것을 검출부(21)가 검출했을 경우에는 도출 스위칭 제어부(22)가 제 1 밸브(711)를 개방함과 아울러 제 2 밸브(721)를 폐쇄하고, 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상으로부터 액체 형상 조암모니아가 제 1 배관(71)을 흘러서 도출되도록 구성되어 있다. 또한, 암모니아 정제 시스템(100)은 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서 원료 저류 탱크(1) 높이의 1/2(상기 역치에 상당) 미만의 높이 위치까지 액체 형상 조암모니아가 충전되어 있는 것을 검출부(21)가 검출했을 경우에는 도출 스위칭 제어부(22)가 제 2 밸브(721)를 개방함과 아울러 제 1 밸브(711)를 폐쇄하고, 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 기상으로부터 기체 형상 조암모니아가 제 2 배관(72)을 흘러서 도출되도록 구성되어 있다.In other words, in the ammonia refining system 100 of the present embodiment, the liquid crude ammonia is charged up to a height position equal to or higher than 1/2 (corresponding to the above-mentioned threshold value) height of the raw material storage tank 1 in the raw material storage tank 1 The derivation switching control unit 22 opens the first valve 711 and closes the second valve 721 to remove the liquid from the liquid reservoir 1 formed in the raw material storage tank 1 So that the liquid-phase crude ammonia flows out through the first pipe 71. The ammonia refining system 100 detects that the liquid type crude ammonia is filled up to a height position less than 1/2 of the height of the raw material storage tank 1 in the raw material storage tank 1 (corresponding to the above-mentioned threshold value) 21, the derivation switching control unit 22 opens the second valve 721 and closes the first valve 711 to remove the gas-phase crude ammonia from the gas phase formed in the raw material storage tank 1, So that the second pipe 72 flows out.

원료 저류 탱크(1) 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량(저류량)에 따라 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 기상의 불순물(특히 휘발성이 높은 불순물) 농도가 다르다. 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량이 많을수록 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 기상에 있어서 휘발성이 높은 불순물 농도가 높아진다. 또한, 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량이 적을수록 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상에 있어서 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 물, 탄소수가 큰 유기 화합물)의 농도가 높아진다. 즉, 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상으로부터 액체 형상 조암모니아를 도출할 경우 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량이 감소함에 따라서 휘발성이 낮은 불순물 농도가 높은 조암모니아가 원료 저류 탱크(1)의 액상으로부터 도출되게 된다.The concentration of gaseous impurities (in particular, highly volatile impurities) formed in the raw material storage tank 1 differs depending on the amount of the liquid ammonia contained in the stock tank 1 (storage amount). The higher the amount of the liquid ammonia contained in the raw material storage tank 1 is, the higher the concentration of the highly volatile impurities in the vapor phase formed in the raw material storage tank 1 becomes. The lower the amount of the liquid ammonia in the raw material storage tank 1 is, the smaller the amount of impurities (for example, water and an organic compound having a large carbon number) in the liquid phase formed in the raw material storage tank 1 The concentration is increased. That is, when the liquid ammonia is extracted from the liquid phase formed in the raw material storage tank 1, as the amount of the liquid ammonia contained in the raw material storage tank 1 decreases, crude ammonia having a low impurity concentration And is led out from the liquid phase of the raw material storage tank (1).

그래서, 상술과 같이 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량에 따라서 조암모니아의 도출 상태(기상 및 액상 중 어느 상으로부터 조암모니아를 도출시킬지의 도출 동작의 제어)를 스위칭하도록 구성되어 있다. 이것에 의해, 불순물 농도의 불균일이 작은 상태로 조암모니아를 원료 저류 탱크(1)로부터 도출할 수 있다. 따라서, 최종적으로 제조되는 암모니아의 순도에 큰 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.Therefore, as described above, the ammonia refining system 100 of the present embodiment is capable of extracting crude ammonia from any phase of crude ammonia (either gas or liquid phase) depending on the charged amount of liquid crude ammonia in the raw material storage tank 1 The control of the derivation operation to be performed). Thus, the crude ammonia can be extracted from the raw material storage tank 1 in a state where the irregularity of the impurity concentration is small. Therefore, it is possible to prevent a large unevenness from occurring in the purity of the finally produced ammonia.

기화기(3)는 원료 저류 탱크(1)의 액상으로부터 도출된 액체 형상 조암모니아의 일부를 기화시킨다. 즉, 기화기(3)는 액체 형상 조암모니아를 가열해서 소정의 기화율로 기화시켜 기상 성분과 액상 성분으로 분리하고, 기체 형상 암모니아를 도출한다. 기화기(3)는 액체 형상 조암모니아의 일부를 기화시키므로 조암모니아 중에 함유되는 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 수분, 탄소수 6 이상의 탄화수소 등)이 액상에 남아 휘발성이 낮은 불순물이 저감된 기체 형상 암모니아를 도출할 수 있다.The vaporizer (3) vaporizes a part of the liquid crude ammonia derived from the liquid phase of the raw material storage tank (1). That is, the vaporizer 3 heats the liquid crude ammonia to vaporize it at a predetermined vaporization rate, separates it into a gaseous component and a liquid component, and derives gaseous ammonia. The vaporizer 3 vaporizes a part of the liquid crude ammonia, so that low-volatility impurities (for example, water, hydrocarbons having 6 or more carbon atoms) contained in the crude ammonia remain in the liquid phase and gaseous ammonia Can be derived.

본 실시형태에서는 기화기(3)는 원료 저류 탱크(1)의 액상으로부터 도출된 액체 형상 조암모니아를 90~95체적%의 기화율로 기화시켜서 기상 성분과 액상 성분으로 분리한다. 이 경우에는 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체 형상 조암모니아의 9O~95체적%가 기상 성분으로 되고, 5~10체적%가 액상 성분으로 된다.In the present embodiment, the vaporizer 3 vaporizes the liquid crude ammonia derived from the liquid phase of the raw material storage tank 1 at a vaporization rate of 90 to 95% by volume and separates the vapor phase component and the liquid phase component. In this case, 90 to 95% by volume of the liquid ammonia derived from the raw material storage tank 1 is a vapor phase component, and 5 to 10% by volume is a liquid phase component.

기화기(3)에는 제 3 밸브(731)가 설치된 제 3 배관(73)과 제 4 밸브(741)가 설치된 제 4 배관(74)이 접속되어 있다. 또한, 제 3 배관(73)은 기화기(3)로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 흡착 유닛(4)을 향해서 흐르는 배관이고, 유량 조정기(63)에 접속되어 있다. 기화기(3)에 있어서 액상 성분으로서 암모니아로부터 분리 제거된 휘발성이 낮은 불순물은 제 4 밸브(741)가 개방된 상태에서 제 4 배관(74)을 흘러서 시스템 외부로 배출된다. 또한, 기화기(3)에 있어서 기상 성분으로서 얻어진 기체 형상 암모니아는 제 3 밸브(731)가 개방된 상태에서 제 3 배관(73)을 흘러서 유량 조정기(63)에 공급된다.The third pipe 73 provided with the third valve 731 and the fourth pipe 74 provided with the fourth valve 741 are connected to the vaporizer 3. The third pipe 73 is a pipe through which gaseous ammonia drawn from the vaporizer 3 flows toward the adsorption unit 4 and is connected to the flow rate regulator 63. Volatile low impurities separated and removed from the ammonia as liquid components in the vaporizer 3 flow out of the system through the fourth piping 74 in a state where the fourth valve 741 is opened. The gaseous ammonia obtained as the gaseous component in the vaporizer 3 flows through the third pipe 73 in a state in which the third valve 731 is opened and is supplied to the flow rate regulator 63.

유량 조정기(63)에는 원료 저류 탱크(1)의 기상으로부터 도출된 기체 형상 암모니아, 또는 기화기(3)로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 흡착 유닛(4)을 향해서 흐르는 유로로 되는 제 5 배관(75)이 접속되어 있다. 이 제 5 배관(75)에는 제 5 배관(75)으로부터 분기되는 제 6 배관(76), 제 7 배관(77) 및 제 8 배관(78)이 접속되어 있다.The flow rate regulator 63 is connected to a fifth pipe 75 which is a gaseous ammonia derived from the gas phase of the raw material storage tank 1 or a gaseous ammonia derived from the vaporizer 3 and flowing toward the adsorption unit 4, Respectively. A sixth pipe 76, seventh pipe 77 and seventh pipe 78 branched from the fifth pipe 75 are connected to the fifth pipe 75.

제 6 배관(76)은 제 5 배관(75)으로부터 분기되고, 후술하는 제 1 흡착탑(41)의 탑정부에 접속된다. 이 제 6 배관(76)에는 제 6 배관(76)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 6 밸브(761)가 설치되어 있다. 제 7 배관(77)은 제 5 배관(75)으로부터 분기되고, 후술하는 제 2 흡착탑(42)의 탑정부에 접속된다. 이 제 7 배관(77)에는 제 7 배관(77)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 7 밸브(771)가 설치되어 있다. 제 8 배관(78)은 제 5 배관(75)으로부터 분기되고, 후술하는 제 3 흡착탑(43)의 탑정부에 접속된다. 이 제 8 배관(78)에는 제 8 배관(78)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 8 밸브(781)가 설치되어 있다.The sixth pipe 76 branches from the fifth pipe 75 and is connected to the top portion of the first adsorption tower 41 described later. The sixth pipe 76 is provided with a sixth valve 761 for opening or closing the flow path of the sixth pipe 76. The seventh pipe 77 is branched from the fifth pipe 75 and connected to the top portion of the second adsorption tower 42, which will be described later. The seventh pipe 77 is provided with a seventh valve 771 that opens or closes the flow path of the seventh pipe 77. The eighth piping 78 branches from the fifth piping 75 and is connected to the top portion of the third adsorption tower 43 described later. The eighth pipe 78 is provided with an eighth valve 781 for opening or closing the flow path of the eighth pipe 78.

유량 조정기(63)에 의해 유량이 조정된 기체 형상 암모니아는 제 6 밸브(761)가 개방되고, 또한 제 7 밸브(771) 및 제 8 밸브(781)가 폐쇄된 상태에서 제 5 배관(75) 및 제 6 배관(76)을 흘러서 제 1 흡착탑(41)에 공급된다. 또한, 유량 조정기(63)에 의해 유량이 조정된 기체 형상 암모니아는 제 7 밸브(771)가 개방되고, 또한 제 6 밸브(761) 및 제 8 밸브(781)가 폐쇄된 상태에서 제 5 배관(75) 및 제 7 배관(77)을 흘러서 제 2 흡착탑(42)에 공급된다. 또한, 유량 조정기(63)에 의해 유량이 조정된 기체 형상 암모니아는 제 8 밸브(781)가 개방되고, 또한 제 6 밸브(761) 및 제 7 밸브(771)가 폐쇄된 상태에서 제 5 배관(75) 및 제 8 배관(78)을 흘러서 제 3 흡착탑(43)에 공급된다.The gaseous ammonia whose flow rate has been adjusted by the flow rate regulator 63 has the fifth valve 761 opened and the seventh valve 771 and the eighth valve 781 closed, And the sixth pipe (76), and is supplied to the first adsorption tower (41). The gaseous ammonia whose flow rate is adjusted by the flow rate regulator 63 is supplied to the fifth pipe 771 while the seventh valve 771 is opened and the sixth valve 761 and the eighth valve 781 are closed, 75 and the seventh pipe 77 and is supplied to the second adsorption tower 42. The gaseous ammonia whose flow rate is adjusted by the flow rate regulator 63 is supplied to the fifth pipe 781 while the eighth valve 781 is opened and the sixth valve 761 and seventh valve 771 are closed 75 and the eighth piping 78, and is supplied to the third adsorption tower 43.

흡착 유닛(4)은 원료 저류 탱크(1)의 기상으로부터 도출된 기체 형상 암모니아, 또는 기화기(3)로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 흡착 제거해서 정제한다. 흡착 유닛(4)은 흡착 부분인 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42), 및 제 3 흡착탑(43)을 포함해서 구성된다.The adsorption unit 4 adsorbs and purifies gaseous ammonia derived from the vapor phase of the raw material storage tank 1 or impurities contained in the gaseous ammonia derived from the vaporizer 3. The adsorption unit 4 includes a first adsorption tower 41, a second adsorption tower 42, and a third adsorption tower 43 which are adsorption portions.

제 1 흡착탑(41)은 유량 조정기(63)를 통해서 공급되는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 흡착 제거할 수 있는 흡착제가 충전되어 있으면 어떠한 구성이어도 된다. 본 실시형태에서는 제 1 흡착탑(41)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착 영역(411), 탑중간 흡착 영역(412), 및 탑저 흡착 영역(413)이 설치된 구조를 갖는다.The first adsorption tower 41 may have any structure as long as the adsorbent capable of adsorbing and removing the impurities contained in the gaseous ammonia supplied through the flow rate regulator 63 is charged. In the present embodiment, the first adsorption tower 41 has a top adsorption region 411, a top intermediate adsorption region 412, and a bottom adsorption region 412 in this order from the top portion to the top portion (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) And the adsorption region 413 is provided.

탑정 흡착 영역(411), 탑중간 흡착 영역(412), 및 탑저 흡착 영역(413)은 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔, 활성 알루미나의 5종류의 흡착제로부터 선택된 적어도 3종의 흡착제가 각각 충전된 영역이다. 친수성 제올라이트로서는 MS-3A(세공 지름 3Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-4A(세공 지름 4Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-5A(세공 지름 5Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-13X(세공 지름 9Å의 다공질 합성 제올라이트) 등을 들 수 있고, 소수성 제올라이트로서는 하이 실리카형(실리카/알루미나 비가 높다) 제올라이트 등을 들 수 있다.At least three kinds of adsorbents selected from the group consisting of activated carbon, hydrophilic zeolite, hydrophobic zeolite, silica gel and activated alumina are adsorbed on the top adsorption region 411, the top intermediate adsorption region 412 and the bottom adsorption region 413, . As the hydrophilic zeolite, MS-3A (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 3 Å), MS-4A (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 4 Å), MS-5A (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 5 Å) Porous synthetic zeolite), and the like. Examples of the hydrophobic zeolite include a high silica type (high silica / alumina ratio) zeolite and the like.

탑정 흡착 영역(411)은 주로 물을 흡착 제거하는 흡착 영역이고, 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 활성탄, MS-13X, 활성 알루미나로부터 선택된 1종 또는 복수 종의 다공질 흡착제가 충전된 흡착 영역이다. 탑중간 흡착 영역(412)은 주로 탄소수 5 미만의 유기 화합물을 흡착 제거하는 흡착 영역이고, 탄소수 5 미만의 유기 화합물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 소수성 제올라이트, 친수성 제올라이트, 실리카겔로부터 선택된 1종 또는 복수 종의 다공질 흡착제가 충전된 흡착 영역이다. 탑저 흡착 영역(413)은 주로 탄소수 5 이상의 유기 화합물 및 물을 흡착 제거하는 흡착 영역이고, 탄소수 5 이상의 유기 화합물 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 활성탄, MS-13X로부터 선택된 1종 또는 복수 종의 다공질 흡착제가 충전된 흡착 영역이다.The overhead adsorption region 411 is an adsorption region mainly for adsorbing and removing water, and is an adsorption region filled with one or more kinds of porous adsorbents selected from activated carbon, MS-13X, and activated alumina having high adsorptivity to water. The upper intermediate adsorption region 412 is an adsorption region mainly for adsorbing and removing an organic compound having less than 5 carbon atoms and is composed of one or more species selected from hydrophobic zeolites having high adsorptivity to organic compounds having less than 5 carbon atoms, And the adsorption region filled with the porous adsorbent. The bottoms adsorption region 413 is an adsorption region mainly for adsorbing and removing organic compounds having a carbon number of 5 or more and water, and is composed of an organic compound having 5 or more carbon atoms and activated carbon having high adsorptivity to water, one or more types of porous It is the adsorption area filled with adsorbent.

제 2 흡착탑(42)은 탑정부에서부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착 영역(421), 탑중간 흡착 영역(422), 및 탑저 흡착 영역(423)이 설치된 구조를 갖는다. 제 2 흡착탑(42)에 있어서 탑정 흡착 영역(421)은 제 1 흡착탑(41)의 탑정 흡착 영역(411)과 마찬가지로 구성되고, 탑중간 흡착 영역(422)은 제 1 흡착탑(41)의 탑중간 흡착 영역(412)과 마찬가지로 구성되고, 탑저 흡착 영역(423)은 제 1 흡착탑(41)의 탑저 흡착 영역(413)과 마찬가지로 구성된다.The second adsorption column 42 has a top adsorption region 421, a top intermediate adsorption region 422, and a bottom adsorption region 423 (in this order from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) ). The top adsorption region 421 of the second adsorption tower 42 is constructed in the same manner as the top adsorption region 411 of the first adsorption tower 41 and the top intermediate adsorption region 422 is constituted similarly to the top adsorption region 411 of the first adsorption tower 41, And the bottom adsorption region 423 is configured similarly to the bottom adsorption region 413 of the first adsorption tower 41. The bottom adsorption region 423 is constituted in the same manner as the adsorption region 412,

제 3 흡착탑(43)은 탑정부에서부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착 영역(431), 탑중간 흡착 영역(432), 및 탑저 흡착 영역(433)이 설치된 구조를 갖는다. 제 3 흡착탑(43)에 있어서 탑정 흡착 영역(431)은 제 1 흡착탑(41)의 탑정 흡착 영역(411)과 마찬가지로 구성되고, 탑중간 흡착 영역(432)은 제 1 흡착탑(41)의 탑중간 흡착 영역(412)과 마찬가지로 구성되고, 탑저 흡착 영역(433)은 제 1 흡착탑(41)의 탑저 흡착 영역(413)과 마찬가지로 구성된다.The third adsorption column 43 has a top adsorption region 431, a top intermediate adsorption region 432, and a bottom adsorption region 433 (in this order from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) ). The top adsorption region 431 of the third adsorption tower 43 is constructed in the same manner as the top adsorption region 411 of the first adsorption tower 41 and the top intermediate adsorption region 432 is constituted similarly to the top adsorption region 411 of the first adsorption tower 41, And the bottom adsorption region 433 is configured similarly to the bottom adsorption region 413 of the first adsorption tower 41. [

제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)에서 사용되는 흡착제는 가열, 감압, 가열 및 감압 중 어느 하나의 처리에 의해 흡착한 불순물(수분 및 탄화수소 등의 유기 화합물)을 탈리시켜서 재생시킬 수 있다. 예를 들면, 가열 처리에 의해 흡착제에 흡착된 불순물을 탈리시키는 경우에는 200~350℃의 온도 하에서 가열하도록 하면 좋다.The adsorbent used in the first adsorption column 41, the second adsorption column 42 and the third adsorption column 43 is an adsorbent adsorbed by any one of heating, decompression, heating and decompression (water and organic compounds such as hydrocarbons ) Can be desorbed and regenerated. For example, in the case of desorbing the impurities adsorbed to the adsorbent by the heat treatment, the adsorbent may be heated at a temperature of 200 to 350 ° C.

또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에 있어서 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)은 온도가 0~60℃로 제어되고, 압력이 0.1~1.0MPa로 제어된다. 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)의 온도가 0℃ 미만인 경우에는 불순물의 흡착 제거 시에 발생하는 흡착열을 제거하는 냉각이 필요하게 되어 에너지 효율이 저하될 우려가 있다. 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)의 온도가 60℃를 초과하는 경우에는 흡착제에 의한 불순물의 흡착능이 저하될 우려가 있다. 또한, 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)의 압력이 0.1MPa 미만인 경우에는 흡착제에 의한 불순물의 흡착능이 저하될 우려가 있고, 압력이 1.0MPa을 초과하는 경우에는 일정 압력으로 유지하기 위해서 많은 에너지가 필요하게 되어 에너지 효율이 저하될 우려가 있다.The temperature of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 in the ammonia refining system 100 of this embodiment is controlled at a temperature of 0 to 60 캜 and a pressure of 0.1 to 1.0 Lt; / RTI > When the temperatures of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 are lower than 0 ° C, it is necessary to cool the adsorption heat that is generated at the time of adsorbing and removing the impurities, There is a concern. If the temperature of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 exceeds 60 ° C, there is a fear that the adsorption ability of the impurities by the adsorbent is lowered. When the pressures of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 are less than 0.1 MPa, there is a possibility that the adsorption ability of the impurities by the adsorbent is lowered. When the pressure exceeds 1.0 MPa There is a fear that a large amount of energy is required to maintain a constant pressure, resulting in a decrease in energy efficiency.

또한, 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)에 있어서의 선속도(리니어 벨로시티)는 0.1~10.0m/초인 것이 바람직하다. 선속도가 0.1m/초 미만인 경우에는 불순물의 흡착 제거에 장시간을 요하므로 바람직하지 않고, 선속도가 10.0m/초를 초과하는 경우에는 불순물의 흡착 제거 시에 발생하는 흡착열의 제거가 충분히 행해지지 않아 흡착제에 의한 불순물의 흡착능이 저하될 우려가 있다. 또한, 상기 선속도는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)에 기체 형상 암모니아를 단위 시간당 공급하는 양을 NTP에서의 가스 체적으로 환산하고, 각 흡착탑의 공탑(空塔) 단면적으로 제산해서 구한 값이다.The linear velocity (linear velocity) of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 is preferably 0.1 to 10.0 m / sec. If the linear velocity is less than 0.1 m / sec, it is not preferable because it takes a long time to adsorb and remove impurities, and when the linear velocity exceeds 10.0 m / sec, the heat of adsorption generated during adsorption and removal of impurities is sufficiently removed There is a possibility that the adsorbability of the impurities by the adsorbent is lowered. The linear velocity is obtained by converting the amount of gaseous ammonia fed to the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 per unit time into the gas volume in the NTP, (Vacant column) sectional area.

또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 암모니아에 포함된 불순물의 농도를 분석하는 것이 바람직하다. 암모니아에 포함된 불순물의 농도를 분석하는 장치로서는 가스 크로마토그래프 분석 장치(GC-PDD: 펄스 방전형 검출기)를 들 수 있다. 이 가스 크로마토그래프 분석 장치의 구체예로서는, 예를 들면 지엘사이언스 가부시키가이샤제의 GC-4000을 들 수 있다. 가스 크로마토그래프 분석 장치에 의한 분석 결과에 의거하여 후술의 콘덴서(5)에 있어서의 분축 조건(응축률의 설정 등)을 설정하도록 해도 좋다.In the ammonia refining system 100 of the present embodiment, it is preferable to analyze the concentration of impurities contained in ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43. As a device for analyzing the concentration of impurities contained in ammonia, a gas chromatograph analyzer (GC-PDD: pulse discharge detector) can be mentioned. As a specific example of this gas chromatograph analyzer, GC-4000 manufactured by JEI Science Co., Ltd. can be mentioned. (Such as the setting of the condensation rate) in the condenser 5 described later may be set based on the analysis result by the gas chromatograph analyzer.

제 1 흡착탑(41)의 탑저부에는 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 흐르는 제 9 배관(79)이 접속된다. 이 제 9 배관(79)에는 제 9 배관(79)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 9 밸브(791)가 설치되어 있다. 제 2 흡착탑(42)의 탑저부에는 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 흐르는 제 10 배관(80)이 접속된다. 이 제 10 배관(80)에는 제 10 배관(80)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 10 밸브(801)가 설치되어 있다. 제 3 흡착탑(43)의 탑저부에는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 흐르는 제 11 배관(81)이 접속된다. 이 제 11 배관(81)에는 제 11 배관(81)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 11 밸브(811)가 설치되어 있다.A ninth pipe (79) through which the gaseous ammonia flowing from the first adsorption tower (41) flows is connected to the bottom of the tower of the first adsorption tower (41). The ninth pipe 79 is provided with a ninth valve 791 for opening or closing the flow path of the ninth pipe 79. A tenth pipe (80) through which the gaseous ammonia flowing from the second adsorption tower (42) flows is connected to the bottom of the tower of the second adsorption tower (42). The tenth pipe 80 is provided with a tenth valve 801 for opening or closing the flow path of the tenth pipe 80. An eleventh pipeline 81 through which gaseous ammonia drawn from the third adsorption tower 43 flows is connected to the bottom of the tower of the third adsorption tower 43. The eleventh pipe (81) is provided with an eleventh valve (811) for opening or closing the flow path of the eleventh pipe (81).

또한, 제 9 배관(79)에는 제 9 배관(79)으로부터 분기되는 제 12 배관(82)이 접속된다. 이 제 12 배관(82)은 제 9 배관(79)으로부터 분기되어서 제 7 배관(77)에 접속되고, 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 2 흡착탑(42)에 도입하기 위한 유로로 된다. 제 12 배관(82)에는 제 12 배관(82)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 12 밸브(821)가 설치되어 있다. 이 제 12 배관(82)에는 제 12 배관(82)으로부터 분기되는 제 13 배관(83)이 접속된다. 이 제 13 배관(83)은 제 12 배관(82)으로부터 분기되어서 제 8 배관(78)에 접속되고, 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 3 흡착탑(43)에 도입하기 위한 유로로 된다. 제 13 배관(83)에는 제 13 배관(83)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 13 밸브(831)가 설치되어 있다.A twelfth pipe 82 branched from the ninth pipe 79 is connected to the ninth pipe 79. The twelfth pipe 82 is branched from the ninth pipe 79 and connected to the seventh pipe 77 so as to introduce gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41 into the second adsorption tower 42 It becomes the euro. The twelfth pipe (82) is provided with a twelfth valve (821) for opening or closing the flow path of the twelfth pipe (82). A thirteenth pipe 83 branched from the twelfth pipe 82 is connected to the twelfth pipe 82. The thirteenth pipe 83 is branched from the twelfth pipe 82 and is connected to the eighth pipe 78. The thirteenth pipe 83 is connected to the eighth pipe 78 to introduce the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41 into the third adsorption tower 43 It becomes the euro. The thirteenth pipe (83) is provided with a thirteenth valve (831) for opening or closing the flow path of the thirteenth pipe (83).

또한, 제 10 배관(80)에는 제 10 배관(80)으로부터 분기되는 제 14 배관(84) 및 제 15 배관(85)이 접속된다. 제 14 배관(84)은 제 10 배관(80)으로부터 분기되어서 제 6 배관(76)에 접속되고, 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 1 흡착탑(41)에 도입하기 위한 유로로 된다. 제 14 배관(84)에는 제 14 배관(84)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 14 밸브(841)가 설치되어 있다. 제 15 배관(85)은 제 10 배관(80)으로부터 분기되어서 제 8 배관(78)에 접속되고, 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 3 흡착탑(43)에 도입하기 위한 유로로 된다. 제 15 배관(85)에는 제 15 배관(85)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15 밸브(851)가 설치되어 있다.The fourteenth pipe 84 and the fifteenth pipe 85 branched from the tenth pipe 80 are connected to the tenth pipe 80. The fourteenth piping 84 is branched from the tenth piping 80 and connected to the sixth piping 76 and is connected to the first adsorption tower 41 for introducing the gaseous ammonia derived from the second adsorption tower 42 into the first adsorption tower 41. [ . The fourteenth pipe (84) is provided with a fourteenth valve (841) for opening or closing the flow path of the fourteenth pipe (84). The fifteenth pipe 85 is branched from the tenth pipe 80 to be connected to the eighth pipe 78 and connected to the third adsorption tower 43 for introducing the gaseous ammonia derived from the second adsorption tower 42 into the third adsorption tower 43. [ . The fifteenth pipe 85 is provided with a fifteenth valve 851 for opening or closing the flow path of the fifteenth pipe 85.

또한, 제 11 배관(81)에는 제 11 배관(81)으로부터 분기되는 제 16 배관(86)이 접속된다. 이 제 16 배관(86)은 제 11 배관(81)으로부터 분기되어서 제 6 배관(76)에 접속되고, 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 1 흡착탑(41)에 도입하기 위한 유로로 된다. 제 16 배관(86)에는 제 16 배관(86)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 16 밸브(861)가 설치되어 있다. 이 제 16 배관(86)에는 제 16 배관(86)으로부터 분기되는 제 17 배관(87)이 접속된다. 이 제 17 배관(87)은 제 17 배관(87)으로부터 분기되어서 제 7 배관(77)에 접속되고, 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 2 흡착탑(42)에 도입하기 위한 유로로 된다. 제 17 배관(87)에는 제 17 배관(87)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 17 밸브(871)가 설치되어 있다.The sixteenth pipe 86 branched from the eleventh pipe 81 is connected to the eleventh pipe 81. The sixteenth piping 86 is branched from the eleventh piping 81 and connected to the sixth piping 76 so as to introduce gaseous ammonia derived from the third adsorption tower 43 into the first adsorption tower 41 It becomes the euro. The sixteenth pipe 86 is provided with a sixteenth valve 861 for opening or closing the flow path of the sixteenth pipe 86. A seventeenth pipe 87 branched from the sixteenth pipe 86 is connected to the sixteenth pipe 86. The seventeenth pipeline 87 is branched from the seventeenth pipeline 87 to be connected to the seventh pipeline 77 and is configured to introduce gaseous ammonia derived from the third adsorption tower 43 into the second adsorption tower 42 It becomes the euro. The seventeenth pipe 87 is provided with a seventeenth valve 871 which opens or closes the flow path of the seventeenth pipe 87.

또한, 제 9 배관(79), 제 10 배관(80) 및 제 11 배관(81)에 있어서 기체 형상 암모니아의 흐름 방향 하류측 단부에는 제 18 배관(88)이 접속된다. 이 제 18 배관(88)에는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43) 중 어느 하나의 흡착탑으로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 공급된다. 그리고, 제 18 배관(88)에는 제 18 배관(88)으로부터 분기되어서 콘덴서(5)에 접속되는 제 19 배관(89)이 설치된다. The eighteenth pipe 88 is connected to the downstream end of the ninth pipe 79, the tenth pipe 80 and the eleventh pipe 81 in the flow direction of the gaseous ammonia. The gaseous ammonia derived from the adsorption tower of any one of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 is supplied to the 18th pipeline 88. The 18th pipe 88 is provided with a 19th pipe 89 branched from the 18th pipe 88 and connected to the condenser 5.

이상과 같이 구성되는 암모니아 정제 시스템(100)에서는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)의 접속에 대해서 이하의 6개의 접속 패턴이 있다.In the ammonia refining system 100 configured as described above, there are six connection patterns for connection of the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42, and the third adsorption tower 43.

제 1 접속 패턴은 유량 조정기(63)에 의해 유량이 조정된 기체 형상 암모니아를 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42)의 순서로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 1 접속 패턴에서는 제 6 밸브(761), 제 10 밸브(801) 및 제 12 밸브(821)를 개방시키고, 제 7 밸브(771), 제 8 밸브(781), 제 9 밸브(791), 제 11 밸브(811), 제 13 밸브(831), 제 14 밸브(841), 제 15 밸브(851), 제 16 밸브(861) 및 제 17 밸브(871)를 폐쇄시킨다.The first connection pattern is a connection pattern in which the gaseous ammonia whose flow rate is adjusted by the flow rate regulator 63 is passed through the first adsorption tower 41 and the second adsorption tower 42 in this order. The seventh valve 771, the eighth valve 781, the ninth valve 791, the seventh valve 792, and the seventh valve 791 are opened in the first connection pattern, and the sixth valve 761, the tenth valve 801 and the twelfth valve 821 are opened, The thirteenth valve 811, the thirteenth valve 831, the fourteenth valve 841, the fifteenth valve 851, the sixteenth valve 861 and the seventeenth valve 871 are closed.

이것에 의해, 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 6 배관(76)을 흘러서 제 1 흡착탑(41)에 도입되고, 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 9 배관(79) 및 제 12 배관(82)을 흘러 지나서 제 2 흡착탑(42)에 도입되고, 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 10 배관(80)을 흘러 지나서 제 18 배관(88)에 공급되고, 이 제 18 배관(88)으로부터 콘덴서(5)에 기체 형상 암모니아가 도입된다.As a result, the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 flows into the first adsorption tower 41 through the sixth pipe 76 and the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41 flows into the ninth pipe The gaseous ammonia introduced from the second adsorption tower 42 flows through the tenth pipe 80 and flows through the eighteenth pipe 88 to the second adsorption tower 42 through the fourth pipe 79 and the twelfth pipe 82, And the gaseous ammonia is introduced into the condenser 5 from the 18th pipe 88.

이러한 제 1 접속 패턴에서는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 제 1 흡착탑(41) 및 제 2 흡착탑(42)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 1 접속 패턴에서는 제 3 흡착탑(43)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 3 흡착탑(43)을 재생 처리할 수 있다.In this first connection pattern, the impurities contained in the gaseous ammonia can be adsorbed and removed by the first adsorption tower 41 and the second adsorption tower 42, so that the adsorption removal ability against impurities can be improved. In addition, in the first connection pattern, since the adsorption removing operation in the third adsorption tower 43 is not performed, the third adsorption tower 43 can be regenerated.

제 2 접속 패턴은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 1 흡착탑(41), 제 3 흡착탑(43)의 순서로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 2 접속 패턴에서는 제 6 밸브(761), 제 11 밸브(811) 및 제 13 밸브(831)를 개방시키고, 제 7 밸브(771), 제 8 밸브(781), 제 9 밸브(791), 제 10 밸브(801), 제 12 밸브(821), 제 14 밸브(841), 제 15 밸브(851), 제 16 밸브(861) 및 제 17 밸브(871)를 폐쇄시킨다.The second connection pattern is a connection pattern in which the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 is passed through the first adsorption tower 41 and the third adsorption tower 43 in this order. The sixth valve 761, the eleventh valve 811 and the thirteenth valve 831 are opened and the seventh valve 771, the eighth valve 781, the ninth valve 791, The tenth valve 801, the twelfth valve 821, the fourteenth valve 841, the fifteenth valve 851, the sixteenth valve 861 and the seventeenth valve 871 are closed.

이것에 의해, 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 6 배관(76)을 흘러서 제 1 흡착탑(41)에 도입되고, 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 9 배관(79), 제 12 배관(82) 및 제 13 배관(83)을 흘러서 제 3 흡착탑(43)에 도입되고, 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 11 배관(81)을 흘러 지나서 제 18 배관(88)에 공급되고, 이 제 18 배관(88)으로부터 콘덴서(5)에 기체 형상 암모니아가 도입된다.As a result, the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 flows into the first adsorption tower 41 through the sixth pipe 76 and the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41 flows into the ninth pipe The gaseous ammonia introduced from the third adsorption tower 43 flows into the eleventh pipeline 81 through the fourth pipeline 79, the twelfth pipeline 82 and the thirteenth pipeline 83 to be introduced into the third adsorption tower 43, And the gaseous ammonia is introduced into the condenser 5 from the 18th pipeline 88. [0064]

이러한 제 2 접속 패턴에서는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 제 1 흡착탑(41) 및 제 3 흡착탑(43)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 2 접속 패턴에서는 제 2 흡착탑(42)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 2 흡착탑(42)을 재생 처리할 수 있다.In this second connection pattern, the impurities contained in the gaseous ammonia can be adsorbed and removed by the first adsorption tower 41 and the third adsorption tower 43, so that the adsorption removal ability against impurities can be improved. In addition, in the second connection pattern, since the adsorption removing operation in the second adsorption tower 42 is not performed, the second adsorption tower 42 can be regenerated.

제 3 접속 패턴은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 2 흡착탑(42), 제 1 흡착탑(41)의 순서로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 3 접속 패턴에서는 제 7 밸브(771), 제 9 밸브(791) 및 제 14 밸브(841)를 개방시키고, 제 6 밸브(761), 제 8 밸브(781), 제 10 밸브(801), 제 11 밸브(811), 제 12 밸브(821), 제 13 밸브(831), 제 15 밸브(851), 제 16 밸브(861) 및 제 17 밸브(871)를 폐쇄시킨다.The third connection pattern is a connection pattern for passing the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 through the second adsorption tower 42 and the first adsorption tower 41 in this order. In the third connection pattern, the seventh valve 771, the ninth valve 791 and the fourteenth valve 841 are opened and the sixth valve 761, the eighth valve 781, the tenth valve 801, The thirteenth valve 811, the twelfth valve 821, the thirteenth valve 831, the fifteenth valve 851, the sixteenth valve 861 and the seventeenth valve 871 are closed.

이것에 의해, 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 7 배관(77)을 흘러서 제 2 흡착탑(42)에 도입되고, 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 10 배관(80) 및 제 14 배관(84)을 흘러서 제 1 흡착탑(41)에 도입되고, 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 9 배관(79)을 흘러서 제 18 배관(88)에 공급되고, 이 제 18 배관(88)으로부터 콘덴서(5)에 기체 형상 암모니아가 도입된다.As a result, the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 flows into the second adsorption tower 42 through the seventh pipe 77 and the gaseous ammonia derived from the second adsorption tower 42 is introduced into the tenth pipe The gaseous ammonia drawn from the first adsorption tower 41 flows through the ninth pipeline 79 and flows into the eighteenth pipeline 88 through the fourth pipeline 80 and the fourteenth pipeline 84, And gaseous ammonia is introduced into the condenser 5 from the 18th pipe 88.

이러한 제 3 접속 패턴에서는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 제 1 흡착탑(41) 및 제 2 흡착탑(42)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 3 접속 패턴에서는 제 3 흡착탑(43)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 3 흡착탑(43)을 재생 처리할 수 있다.In this third connection pattern, the impurities contained in the gaseous ammonia can be adsorbed and removed from the first adsorption tower 41 and the second adsorption tower 42, so that the adsorption removal ability against impurities can be improved. Further, in the third connection pattern, since the adsorption removing operation in the third adsorption tower 43 is not performed, the third adsorption tower 43 can be regenerated.

제 4 접속 패턴은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 2 흡착탑(42), 제 3 흡착탑(43)의 순서로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 4 접속 패턴에서는 제 7 밸브(771), 제 11 밸브(811) 및 제 15 밸브(851)를 개방시키고, 제 6 밸브(761), 제 8 밸브(781), 제 9 밸브(791), 제 10 밸브(801), 제 12 밸브(821), 제 13 밸브(831), 제 14 밸브(841), 제 16 밸브(861) 및 제 17 밸브(871)를 폐쇄시킨다.The fourth connection pattern is a connection pattern for passing the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 through the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 in this order. In the fourth connection pattern, the seventh valve 771, the eleventh valve 811 and the fifteenth valve 851 are opened and the sixth valve 761, the eighth valve 781, the ninth valve 791, The tenth valve 801, the twelfth valve 821, the thirteenth valve 831, the fourteenth valve 841, the sixteenth valve 861 and the seventeenth valve 871 are closed.

이것에 의해, 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 7 배관(77)을 흘러서 제 2 흡착탑(42)에 도입되고, 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 10 배관(80) 및 제 15 배관(85)을 흘러 지나서 제 3 흡착탑(43)에 도입되고, 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 11 배관(81)을 흘러서 제 18 배관(88)에 공급되고, 이 제 18 배관(88)으로부터 콘덴서(5)에 기체 형상 암모니아가 도입된다.As a result, the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 flows into the second adsorption tower 42 through the seventh pipe 77 and the gaseous ammonia derived from the second adsorption tower 42 is introduced into the tenth pipe The gaseous ammonia introduced from the third adsorption tower 43 flows through the eleventh pipeline 81 and flows into the seventeenth pipeline 88 through the fourth pipeline 80 and the fifteenth pipeline 85, And the gaseous ammonia is introduced into the condenser 5 from the 18th pipe 88.

이러한 제 4 접속 패턴에서는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 4 접속 패턴에서는 제 1 흡착탑(41)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 1 흡착탑(41)을 재생 처리할 수 있다.In this fourth connection pattern, the impurities contained in the gaseous ammonia can be adsorbed and removed by the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43, so that the adsorption removal ability against impurities can be improved. In addition, in the fourth connection pattern, since the adsorption removing operation in the first adsorption tower 41 is not performed, the first adsorption tower 41 can be regenerated.

제 5 접속 패턴은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 3 흡착탑(43), 제 1 흡착탑(41)의 순서로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 5 접속 패턴에서는 제 8 밸브(781), 제 9 밸브(791) 및 제 16 밸브(861)를 개방시키고, 제 6 밸브(761), 제 7 밸브(771), 제 10 밸브(801), 제 11 밸브(811), 제 12 밸브(821), 제 13 밸브(831), 제 14 밸브(841), 제 15 밸브(851) 및 제 17 밸브(871)를 폐쇄시킨다.The fifth connection pattern is a connection pattern for passing the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 through the third adsorption tower 43 and the first adsorption tower 41 in this order. In the fifth connection pattern, the eighth valve 781, the ninth valve 791 and the sixteenth valve 861 are opened and the sixth valve 761, the seventh valve 771, the tenth valve 801, The thirteenth valve 811, the twelfth valve 821, the thirteenth valve 831, the fourteenth valve 841, the fifteenth valve 851 and the seventeenth valve 871 are closed.

이것에 의해, 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 8 배관(78)을 흘러서 제 3 흡착탑(43)에 도입되고, 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 11 배관(81) 및 제 16 배관(86)을 흘러서 제 1 흡착탑(41)에 도입되고, 제 1 흡착탑(41)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 9 배관(79)을 흘러 지나서 제 18 배관(88)에 공급되고, 이 제 18 배관(88)으로부터 콘덴서(5)에 기체 형상 암모니아가 도입된다.As a result, the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 flows into the third adsorption tower 43 through the eighth piping 78 and the gaseous ammonia derived from the third adsorption tower 43 flows into the eleventh piping The gaseous ammonia drawn from the first adsorption tower 41 flows through the ninth pipeline 79 and flows through the eighteenth pipeline 88 to the first adsorption tower 41. [ And the gaseous ammonia is introduced into the condenser 5 from the 18th pipe 88.

이러한 제 5 접속 패턴에서는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 제 1 흡착탑(41) 및 제 3 흡착탑(43)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 5 접속 패턴에서는 제 2 흡착탑(42)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 2 흡착탑(42)을 재생 처리할 수 있다.In this fifth connection pattern, the impurities contained in the gaseous ammonia can be adsorbed and removed by the first adsorption tower 41 and the third adsorption tower 43, so that the adsorption removal ability against impurities can be improved. In addition, in the fifth connection pattern, since the adsorption removing operation in the second adsorption tower 42 is not performed, the second adsorption tower 42 can be regenerated.

제 6 접속 패턴은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 제 3 흡착탑(43), 제 2 흡착탑(42)의 순서로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 6 접속 패턴에서는 제 8 밸브(781), 제 10 밸브(801) 및 제 17 밸브(871)를 개방시키고, 제 6 밸브(761), 제 7 밸브(771), 제 9 밸브(791), 제 11 밸브(811), 제 12 밸브(821), 제 13 밸브(831), 제 14 밸브(841), 제 15 밸브(851) 및 제 16 밸브(861)를 폐쇄시킨다.The sixth connection pattern is a connection pattern for passing the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 through the third adsorption tower 43 and the second adsorption tower 42 in this order. In the sixth connection pattern, the eighth valve 781, the tenth valve 801 and the seventeenth valve 871 are opened and the sixth valve 761, the seventh valve 771, the ninth valve 791, The thirteenth valve 811, the twelfth valve 821, the thirteenth valve 831, the fourteenth valve 841, the fifteenth valve 851 and the sixteenth valve 861 are closed.

이것에 의해, 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 8 배관(78)을 흘러서 제 3 흡착탑(43)에 도입되고, 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 11 배관(81), 제 16 배관(86) 및 제 17 배관(87)을 흘러서 제 2 흡착탑(42)에 도입되고, 제 2 흡착탑(42)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 제 10 배관(80)을 흘러 지나서 제 18 배관(88)에 공급되고, 이 제 18 배관(88)으로부터 콘덴서(5)에 기체 형상 암모니아가 도입된다.As a result, the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63 flows into the third adsorption tower 43 through the eighth piping 78 and the gaseous ammonia derived from the third adsorption tower 43 flows into the eleventh piping The gaseous ammonia introduced from the second adsorption tower 42 flows into the tenth pipe 80 through the fourth pipe 81, the sixteenth pipe 86 and the seventeenth pipe 87 and is introduced into the second adsorption tower 42, And the gaseous ammonia is introduced into the condenser 5 from the 18th pipeline 88. [0064]

이러한 제 6 접속 패턴에서는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 6 접속 패턴에서는 제 1 흡착탑(41)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 1 흡착탑(41)을 재생 처리할 수 있다.In this sixth connection pattern, the impurities contained in the gaseous ammonia can be adsorbed and removed by the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43, so that the adsorption removal ability against impurities can be improved. Further, in the sixth connection pattern, since the adsorption removing operation in the first adsorption tower 41 is not performed, the first adsorption tower 41 can be regenerated.

제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아는 콘덴서(5)에 공급된다. 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 암모니아 중에 함유된 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻는다. The gaseous ammonia derived from the first adsorption tower (41), the second adsorption tower (42) or the third adsorption tower (43) is supplied to the condenser (5). The condenser 5 separates the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 and separates the gaseous ammonia into a gaseous component and a liquid component so that hydrogen, nitrogen, Volatile impurities such as oxygen, argon, carbon monoxide and carbon dioxide are separated and removed as vapor components to obtain purified liquid ammonia as a liquid component.

콘덴서(5)로서는 다관식 콘덴서, 플레이트식 열교환기 등을 들 수 있지만, 본 실시형태에서는 콘덴서(5)로서 다관식 콘덴서를 사용한다. 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아의 70~99체적%를 응축하여 기상 성분과 액상 성분으로 분리한다. 이 경우에는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아의 일부인 1~30체적%가 기상 성분으로 되도록 응축하여 기상 성분과 액상 성분으로 분리하게 된다. 이것에 의해, 흡착 제거 후의 기체 형상 암모니아에 포함된 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 수율 좋게 얻을 수 있다.The condenser 5 may be a multi-tube condenser, a plate-type heat exchanger, or the like. In this embodiment, a multi-tube condenser is used as the condenser 5. The condenser 5 condenses 70 to 99% by volume of the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 and separates the gaseous ammonia into a vapor phase component and a liquid phase component. In this case, 1 to 30% by volume, which is a part of the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43, is condensed to be a vapor phase component and is separated into vapor phase components and liquid phase components . As a result, highly volatile impurities contained in the gaseous ammonia after the adsorption removal can be separated and removed as gaseous components, and the liquid ammonia purified as the liquid component can be obtained in a good yield.

또한, 콘덴서(5)에 있어서의 응축 조건으로서는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아의 일부가 액체로 되는 조건이면 한정되는 것은 아니고, 온도, 압력 및 시간을 적당히 설정하면 좋다. 본 실시형태에서는 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 -77~40℃의 온도 하에서 응축하여 기상 성분과 액상 성분으로 분리하도록 구성되는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 효율적으로 응축해서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻을 수 있음과 아울러 그 액체 형상 암모니아의 순도를 높일 수 있다. 콘덴서(5)에 있어서의 기체 형상 암모니아에 대한 응축 시의 온도가 -77℃ 미만인 경우에는 냉각하는데 많은 에너지를 요하므로 바람직하지 않고, 40℃를 초과하는 경우에는 암모니아의 일부가 응축되어서 얻어지는 액체 형상 암모니아에 포함되어 오는 불순물 농도가 높아지므로 바람직하지 않다.Condensation conditions in the condenser 5 are not limited as long as a part of the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 is a liquid, , Temperature, pressure and time may be appropriately set. In the present embodiment, the condenser 5 condenses the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 at a temperature of -77 to 40 캜 to produce a vapor phase component and a liquid phase Component to be separated. As a result, the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42, or the third adsorption tower 43 can be efficiently condensed to obtain purified liquid ammonia, and the liquid ammonia Can be increased. If the temperature at the time of condensation with respect to the gaseous ammonia in the condenser 5 is less than -77 DEG C, it is not preferable because it takes a lot of energy to cool. When the temperature exceeds 40 DEG C, a part of ammonia is condensed, The concentration of impurities contained in ammonia is increased, which is not preferable.

또한, 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아를 0.007~2.0MPa의 압력 하에서 응축하여 기상 성분과 액상 성분으로 분리하도록 구성되는 것이 바람직하다. 콘덴서(5)에 있어서의 기체 형상 암모니아에 대한 응축 시의 압력이 0.007MPa 미만인 경우에는 암모니아를 응축시키는 온도가 낮아지므로 냉각하는데 많은 에너지가 필요하게 되어서 바람직하지 않고, 2.0MPa을 초과하는 경우에는 암모니아를 응축시키는 온도가 높아지므로 암모니아의 일부가 응축되어서 얻어지는 액체 형상 암모니아에 포함되어 오는 불순물 농도가 높아져서 바람직하지 않다.The condenser 5 condenses the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 under a pressure of 0.007 to 2.0 MPa and separates the gaseous ammonia into a vapor phase component and a liquid phase component . When the pressure at the time of condensation with respect to the gaseous ammonia in the condenser 5 is less than 0.007 MPa, the temperature for condensing ammonia becomes low, which requires a large amount of energy for cooling. When the pressure exceeds 2.0 MPa, The concentration of the impurities contained in the liquid ammonia obtained by condensing a part of the ammonia becomes high, which is not preferable.

본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에 있어서, 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아의 일부를 응축하여 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에, 종래 기술과 같이 증류부를 설치하지 않아도 간단화된 시스템으로 암모니아를 정제할 수 있다.The condenser 5 condenses a part of the gaseous ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 to condense the vaporized ammonia Component and the liquid phase component, so that highly volatile impurities can be separated and removed as a vapor phase component to obtain purified liquid ammonia as a liquid phase component. Therefore, ammonia can be purified by a simplified system without installing a distillation section as in the prior art.

조암모니아 중에 함유된 불순물을 정밀 증류에 의해 분리 제거할 경우, 환류를 하면서 증류하므로 증류탑에서 액체 형상 암모니아를 가열 증발시켜서 기체 형상 암모니아로 하고, 한편 증류탑의 탑정부의 콘덴서에서 정류탑으로부터의 기체 형상 암모니아를 응축시켜서 액체 형상 암모니아로 하는 조작을 반복하게 된다. 그 때문에, 정류 조작에 있어서는 큰 에너지를 그 조작에 투입하게 된다.When the impurities contained in the crude ammonia are separated and removed by precise distillation, the liquid ammonia is heated and evaporated in the distillation tower to reflux into gaseous ammonia, while the distillation tower is distilled while refluxing. In the condenser of the column top of the distillation column, The operation of condensing ammonia into liquid ammonia is repeated. Therefore, in the rectifying operation, a large energy is applied to the operation.

이것에 대하여, 콘덴서(5)에 있어서의 분축에 의해 암모니아 중에 함유된 불순물을 분리 제거하는 경우에는 기체 형상 암모니아를 1회 응축시키기만 하므로 거기에 필요한 에너지가 적게 든다. 이와 같이, 정류에 의한 암모니아의 정제 방법과 비교해서 콘덴서(5)에 있어서의 분축에 의한 정제 방법은 단시간에 고순도의 암모니아가 얻어질 뿐만 아니라 에너지적으로도 큰 메리트가 있는 것을 알 수 있다.On the other hand, when the impurities contained in the ammonia are separated and removed by the dispersion in the condenser 5, the gaseous ammonia is condensed only once, and the energy required therefor is reduced. Compared with the method of purifying ammonia by rectification as described above, it can be seen that the refining method by the dispersion in the condenser 5 not only obtains high purity ammonia in a short time but also has a great merit in energy.

콘덴서(5)에 있어서의 분축에 의해 액상 성분으로서 얻어진 액체 형상 암모니아는 신속하게 콘덴서(5)로부터 도출하고, 콘덴서(5)의 내부에는 미응축의 기상 성분만이 존재하도록 콘덴서(5)의 운전을 행하는 것이 고순도 암모니아를 얻기 위해서 필요하다.The liquid ammonia obtained as the liquid component by the dispersion in the condenser 5 is quickly drawn out from the condenser 5 and the condenser 5 is driven so that the condenser 5 is operated so that only the non- Is needed to obtain high purity ammonia.

콘덴서(5)에는 제 20 밸브(901)가 설치된 제 20 배관(90)과 제 21 밸브(911)가 설치된 제 21 배관(91)이 접속되어 있다. 또한, 제 20 배관(90)은 콘덴서(5)와 회수 탱크(61) 사이에 접속된다.The condenser 5 is connected to a twentieth pipe 90 provided with a twentieth valve 901 and a twenty-first pipe 91 provided with a twenty-first valve 911. The twentieth pipe 90 is connected between the condenser 5 and the recovery tank 61.

콘덴서(5)에 있어서 기상 성분으로서 암모니아로부터 분리 제거된 휘발성이 높은 불순물은 제 21 밸브(911)가 개방된 상태에서 제 21 배관(91)을 통과해서 시스템 밖으로 배출된다. 또한, 콘덴서(5)에 있어서 액상 성분으로서 얻어진 액체 형상 암모니아는 제 20 밸브(901)가 개방된 상태에서 제 20 배관(90)을 통과해서 회수 탱크(61)에 공급된다.Volatile high impurities separated and removed from the ammonia as the gaseous component in the condenser 5 pass through the 21st pipe 91 and are discharged to the outside of the system in a state where the 21st valve 911 is opened. The liquid ammonia obtained as the liquid component in the condenser 5 passes through the twentieth pipe 90 in the state where the twentieth valve 901 is opened and is supplied to the recovery tank 61.

회수 탱크(61)는 콘덴서(5)에서 액상 성분으로서 얻어진 액체 형상 암모니아를 저류한다. 회수 탱크(61)에는 회수 탱크(61)와 외부를 연통시키고, 기상 성분을 외부로 배출하기 위한 유로로 되는 제 22 배관(92)이 접속되어 있다. 이 제 22 배관(92)에는 제 22 배관(92)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 22 밸브(921)가 설치되어 있다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 제 20 밸브(901)를 폐쇄시킨 상태에서 제 22 밸브(921)를 개방시킴으로써 회수 탱크(61) 내에 저류되는 액체 형상 암모니아로부터 휘발성이 높은 불순물을 배출 제거하는 배출 동작을 실시할 수 있도록 구성되어 있다. 이 회수 탱크(61)에 있어서의 배출 동작을 실시함으로써 회수 탱크(61)에 저류되는 액체 형상 암모니아의 순도를 보다 높일 수 있다.The recovery tank 61 stores the liquid ammonia obtained as the liquid component in the condenser 5. The recovery tank 61 is connected to a twenty-second piping 92 which communicates with the recovery tank 61 to the outside and which is a flow path for discharging the gaseous component to the outside. The twenty-second pipe 92 is provided with a twenty-second valve 921 for opening or closing the flow path of the twenty-second pipe 92. The ammonia refining system 100 of the present embodiment is configured to remove the volatile high impurity from the liquid ammonia stored in the recovery tank 61 by opening the twenty-second valve 921 with the twentieth valve 901 closed, So that the discharge operation can be performed. By performing the discharging operation in the recovery tank 61, the purity of the liquid ammonia stored in the recovery tank 61 can be further increased.

또한, 회수 탱크(61)는 암모니아를 액체 상태로 저류할 수 있도록 온도 및 압력이 일정 조건으로 제어된다. 회수 탱크(61) 및 콘덴서(5)에는 제 23 배관(93)을 통해서 냉각액 송액 장치(64)가 접속되어 있다. 제 23 배관(93)에는 냉각액 송액 장치(64)로부터 보내지는 냉각액이 흐르고, 이 냉각액의 냉각 능력에 의해 회수 탱크(61) 및 콘덴서(5)가 소정의 온도로 유지된다.In addition, the recovery tank 61 is controlled under a constant temperature and pressure condition so that ammonia can be stored in a liquid state. The cooling liquid feeding device 64 is connected to the recovery tank 61 and the condenser 5 through the 23rd pipe 93. [ The cooling liquid sent from the cooling liquid feeding device 64 flows into the 23rd pipe 93 and the recovery tank 61 and the condenser 5 are maintained at a predetermined temperature by the cooling ability of the cooling liquid.

회수 탱크(61)에는 제 24 밸브(941)가 설치된 제 24 배관(94)을 통해서 충전 장치(62)가 접속되어 있다. 회수 탱크(61)에 저류된 액체 형상 암모니아는 제 24 밸브(941)가 개방됨으로써 제 24 배관(94)을 흘러서 충전 장치(62)에 공급된다. 이와 같이 해서 충전 장치(62)에 공급된 암모니아는 충전 장치(62)에 의해 제품 충전 용기 등에 충전된다.A charging device 62 is connected to the recovery tank 61 through a 24th pipe 94 provided with a 24th valve 941. The liquid ammonia stored in the recovery tank 61 flows through the 24th pipe 94 by opening the 24th valve 941 and is supplied to the charging device 62. The ammonia supplied to the charging device 62 in this way is charged into the product charging container or the like by the charging device 62. [

이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 원료 저류 탱크(1) 내에 있어서의 액체 형상 조암모니아의 충전량에 따라 조암모니아의 도출 상태를 스위칭하도록 구성되어 있으므로 불순물 농도의 불균일이 작은 상태로 조암모니아를 원료 저류 탱크(1)로부터 도출할 수 있다. 이것에 의해, 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.In the ammonia refining system 100 of the present embodiment configured as described above, since the state of the crude ammonia is switched in accordance with the charged amount of the liquid crude ammonia in the raw material storage tank 1, the irregularity of the impurity concentration is small The crude ammonia can be extracted from the raw material storage tank 1. As a result, it is possible to prevent large unevenness in the purity of the finally purified ammonia.

또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 흡착제가 충전된 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 및 제 3 흡착탑(43)에 의해 조암모니아에 함유된 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유된 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율적으로 흡착 제거할 수 있다. 그리고, 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(41), 제 2 흡착탑(42) 또는 제 3 흡착탑(43)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하지 않고, 간단화된 방법으로 암모니아를 정제 가능함과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.In the ammonia refining system 100 of the present embodiment, the impurities contained in the crude ammonia are adsorbed and removed by the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 and the third adsorption tower 43 filled with the adsorbent, Impurities (mainly water and organic compounds) contained in ammonia can be efficiently adsorbed and removed. The condenser 5 separates the ammonia derived from the first adsorption tower 41, the second adsorption tower 42 or the third adsorption tower 43 into a gas phase component and a liquid phase component, and therefore, hydrogen, nitrogen, oxygen, argon, Volatile impurities such as carbon monoxide and carbon dioxide are separated and removed as gaseous components to obtain purified liquid ammonia as a liquid component. Therefore, in the ammonia refining system 100 of the present embodiment, ammonia can be refined by a simplified method without distillation accompanied by reflux as in the prior art, and the consumption of energy is suppressed to efficiently refine ammonia .

도 2는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(200)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)은 상술의 암모니아 정제 시스템(100)과 유사하고, 대응하는 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다. 암모니아 정제 시스템(200)은 암모니아 정제 시스템(100)이 구비하는 콘덴서(5) 대신에 증류부로서 기능하는 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)을 구비하고, 또한 분석부(201) 및 전축기(204)를 구비한다. 또한, 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(4A)을 구비하고, 이 흡착 유닛(4A)의 구성이 상술의 흡착 유닛(4)의 구성과 다르다. 암모니아 정제 시스템(200)에 있어서의 기타 구성에 대해서는 암모니아 정제 시스템(100)과 동일하다.2 is a diagram showing the configuration of the ammonia purification system 200 according to the second embodiment of the present invention. The ammonia refining system 200 of the present embodiment is similar to the above-described ammonia refining system 100, and corresponding portions are denoted by the same reference numerals and the description thereof is omitted. The ammonia refining system 200 includes a first distillation tower 202 and a second distillation tower 203 that function as a distillation unit instead of the condenser 5 of the ammonia purification system 100, And a recorder (204). The ammonia refining system 200 also includes an adsorption unit 4A and the configuration of the adsorption unit 4A is different from the configuration of the adsorption unit 4 described above. The other constitution of the ammonia refining system 200 is the same as that of the ammonia refining system 100.

흡착 유닛(4A)은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 흡착 제거해서 정제한다. 본 실시형태에서는 흡착 유닛(4A)은 제 1 흡착탑(41A), 제 2 흡착탑(42A), 및 제 3 흡착탑(43A)을 포함해서 구성된다.The adsorption unit 4A adsorbs and purifies the impurities contained in the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63. In this embodiment, the adsorption unit 4A includes the first adsorption tower 41A, the second adsorption tower 42A, and the third adsorption tower 43A.

제 1 흡착탑(41A)은 유량 조정기(63)를 통해서 공급되는 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 흡착 제거할 수 있는 흡착제가 충전되어 있으면 어떤 구성이어도 된다. 본 실시형태에서는 제 1 흡착탑(41A)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착 영역(411A) 및 탑저 흡착 영역(412A)이 설치된 구조를 갖는다.The first adsorption tower 41A may have any structure as long as the adsorbent capable of adsorbing and removing the impurities contained in the gaseous ammonia supplied through the flow rate regulator 63 is filled. In the present embodiment, the first adsorption column 41A has a structure in which the top adsorption region 411A and the bottom adsorption region 412A are provided in this order from the column top to the column bottom (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) .

탑정 흡착 영역(411A) 및 탑저 흡착 영역(412A)은 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔, 활성 알루미나의 5종류의 흡착제로부터 선택된 적어도 2종의 흡착제가 각각 충전된 영역이다.The top adsorption region 411A and the bottom adsorption region 412A are regions filled with at least two adsorbents selected from the five adsorbents of activated carbon, hydrophilic zeolite, hydrophobic zeolite, silica gel and activated alumina.

탑정 흡착 영역(411A)은 주로 물을 흡착 제거하는 흡착 영역이고, 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 활성탄, MS-13X, 활성 알루미나로부터 선택된 1종 또는 복수 종의 다공질 흡착제가 충전된 흡착 영역이다. 탑저 흡착 영역(412A)은 주로 유기 화합물 및 물을 흡착 제거하는 흡착 영역이고, 탄소수 5 미만의 유기 화합물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 소수성 제올라이트, 친수성 제올라이트, 실리카겔, 탄소수 5 이상의 유기 화합물 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 활성탄, MS-13X로부터 선택된 1종 또는 복수 종의 다공질 흡착제가 충전된 흡착 영역이다.The overhead adsorption region 411A is an adsorption region mainly for adsorbing and removing water, and is an adsorption region filled with one or more kinds of porous adsorbents selected from activated carbon, MS-13X, and activated alumina having high adsorption capacity for water. The bottom and bottom adsorption regions 412A are mainly adsorption regions for adsorbing and removing organic compounds and water and are hydrophobic zeolites, hydrophilic zeolites, silica gels, organic compounds having 5 or more carbon atoms, Activated carbon having adsorption capacity, MS-13X, and the like.

제 2 흡착탑(42A)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착 영역(421A) 및 탑저 흡착 영역(422A)이 설치된 구조를 갖는다. 제 2 흡착탑(42A)에 있어서 탑정 흡착 영역(421A)은 제 1 흡착탑(41A)의 탑정 흡착 영역(411A)과 마찬가지로 구성되고, 탑저 흡착 영역(422A)은 제 1 흡착탑(41A)의 탑저 흡착 영역(412A)과 마찬가지로 구성된다.The second adsorption tower 42A has a structure in which the top adsorption region 421A and the bottom adsorption region 422A are provided in this order from the tower top toward the tower bottom (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia). The top adsorption region 421A of the second adsorption tower 42A is configured similarly to the top adsorption region 411A of the first adsorption tower 41A and the bottom adsorption region 422A is configured similarly to the top adsorption region 411A of the first adsorption tower 41A, (412A).

제 3 흡착탑(43A)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착 영역(431A) 및 탑저 흡착 영역(432A)이 설치된 구조를 갖는다. 제 3 흡착탑(43A)에 있어서 탑정 흡착 영역(431A)은 제 1 흡착탑(41A)의 탑정 흡착 영역(411A)과 마찬가지로 구성되고, 탑저 흡착 영역(432A)은 제 1 흡착탑(41A)의 탑저 흡착 영역(412A)과 마찬가지로 구성된다.The third adsorption column 43A has a structure in which a top adsorption region 431A and a bottom adsorption region 432A are provided in this order from the column top to the column bottom (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia). The top adsorption region 431A of the third adsorption tower 43A is configured in the same manner as the top adsorption region 411A of the first adsorption tower 41A and the bottom adsorption region 432A is configured similarly to the top adsorption region 431A of the first adsorption tower 41A, (412A).

또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)에서는 제 1 흡착탑(41A), 제 2 흡착탑(42A) 및 제 3 흡착탑(43A) 중 어느 하나의 흡착탑으로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 공급되는 제 18 배관(88)에는 제 18 배관(88)으로부터 분기되어서 분석부(201)에 접속되는 제 30 배관(210)과, 제 18 배관(88)으로부터 분기되어서 제 1 증류탑(202)에 접속되는 제 19 배관(89)이 설치된다.In the ammonia refining system 200 of the present embodiment, the eighteenth pipe 43a to which the gaseous ammonia derived from the adsorption tower of any one of the first adsorption tower 41A, the second adsorption tower 42A and the third adsorption tower 43A is supplied, A third pipe 88 connected to the first piping 88 and connected to the analysis unit 201 by branching from the eighteenth piping 88 and a thirteenth piping 108 branched from the eighteenth piping 88 and connected to the first distillation tower 202, (89).

제 18 배관(88)을 흐르는 암모니아는 제 30 밸브(2101)가 개방됨으로써 제 30 배관을 흘러서 분석부(201)에 도입된다.The ammonia flowing through the 18th pipe 88 flows into the analyzer 201 through the 30th pipe by opening the thirtieth valve 2101.

분석부(201)는 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물의 농도를 분석한다. 분석부(201)는 가스 크로마토그래프 분석 장치(GC-PDD: 펄스 방전형 검출기)와 캐비티 링다운 분광 분석 장치(CRDS)를 포함한다. 가스 크로마토그래프 분석 장치로서는, 예를 들면 지엘사이언스 가부시키가이샤제의 GC-4000을 들 수 있고, 캐비티 링다운 분광 분석 장치로서는, 예를 들면 Tiger Optics사제의 MTO-LP-H2O를 들 수 있다.The analyzer 201 analyzes the concentration of the impurities contained in the gaseous ammonia derived from the adsorption unit 4A. The analyzer 201 includes a gas chromatograph analyzer (GC-PDD) and a cavity ring down spectrometer (CRDS). As a gas chromatograph analyzer, for example, GC-4000 manufactured by JEI Science Co., Ltd. can be mentioned. Examples of the cavity ring down spectrometer include MTO-LP-H 2 O manufactured by Tiger Optics have.

본 실시형태에서는 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 대해서 가스 크로마토그래프 분석 장치로 휘발성이 높은 유기 화합물(예를 들면, 메탄) 농도를 분석하고, 캐비티 링다운 분광 분석 장치로 수분 농도를 분석한다. 암모니아 정제 시스템(200)에서는 분석부(201)에 의한 분석 결과에 의거하여 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)에 대한 암모니아 유로의 개폐 동작이 제어된다.In this embodiment, the gas-like ammonia derived from the adsorption unit 4A is analyzed for the concentration of an organic compound (for example, methane) having high volatility by a gas chromatograph analyzer, and the concentration of moisture is measured by a cavity ring- Analyze. In the ammonia purification system 200, the opening and closing operations of the ammonia flow path to the first distillation tower 202 and the second distillation tower 203 are controlled based on the analysis result by the analysis unit 201.

제 1 증류탑(202)은 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 포함된, 암모니아보다 비점이 낮은 저비점 불순물을 증류 제거한다. 제 1 증류탑(202)은 아래로부터 순서로 저부 공간부(2025), 하부 증류부(2024), 중앙 공간부(2023), 상부 증류부(2022), 상부 공간부(2021)를 형성하고, 저부 공간부(2025)에는 리보일러가 설치되고, 상부 공간부(2021)에는 콘덴서가 설치되어 있다. 리보일러에는 외부로부터 예를 들면 가열수 등의 가열 매체가 공급되어서 시료의 리보일링을 서포트하고, 콘덴서에는 외부로부터 예를 들면 냉각수 등의 냉매가 공급되어서 시료의 응축을 서포트하고 있다.The first distillation tower 202 distills away low-boiling point impurities contained in the gaseous ammonia derived from the adsorption unit 4A and having a boiling point lower than that of ammonia. The first distillation tower 202 has a bottom space portion 2025, a bottom distillation portion 2024, a central space portion 2023, an upper distillation portion 2022 and an upper space portion 2021 in this order from the bottom, A reboiler is installed in the space portion 2025, and a condenser is installed in the upper space portion 2021. A heating medium such as heated water is supplied from the outside to the reboiler to support reboiling of the sample. For example, cooling water such as cooling water is supplied from the outside to the condenser to support condensation of the sample.

제 1 증류탑(202)의 중앙 공간부(2023)에 도입되는 기체 형상 암모니아는 상부 증류부(2022)를 상승하고, 유하하는 환류액과 기액 접촉해서 정류된다. 즉, 상승하는 기상 중에 함유된 암모니아는 환류액 중에 용해 액화하고, 환류액 중에 용해되어 있는 암모니아로부터 비점이 낮은 저비점 불순물은 기화된다. 이때, 저비점 불순물이 제거되어서 응축 정제된 암모니아는 저부 공간부(2025)로 유하한 후 상부 증류부(2022)의 상부로 환류되는 일부를 제외하고, 저부 공간부(2025)로부터 도출된다. 한편, 저비점 불순물은 상부 공간부(2021)로 상승해서 농축 가스로 되고, 콘덴서에 의해 냉각 처리되어서 연속적으로 폐가스로서 배출된다.The gaseous ammonia introduced into the central space portion 2023 of the first distillation tower 202 rises in the upper distillation portion 2022 and is rectified by gas-liquid contact with the reflux liquid. That is, the ammonia contained in the rising gas phase is dissolved in the reflux liquid, and low boiling point impurities having low boiling point are vaporized from ammonia dissolved in the reflux liquid. At this time, the ammonia that has been condensed and purified by removing the low boiling point impurity is extracted from the bottom space portion 2025 except for a portion which flows down to the bottom space portion 2025 and then refluxed to the top portion of the top distillation portion 2022. On the other hand, the low boiling point impurities rise to the upper space portion 2021 to become a thickened gas, cooled by a condenser, and discharged continuously as waste gas.

제 2 증류탑(203)은 흡착 유닛(4A) 또는 제 1 증류탑(202)으로부터 도출된 암모니아에 포함된, 암모니아보다 비점이 높은 고비점 불순물을 증류 제거한다. 제 2 증류탑(203)은 제 1 증류탑(202)과 마찬가지의 구조를 갖고, 저부 공간부(2035), 하부 증류부(2034), 중앙 공간부(2033), 상부 증류부(2032), 상부 공간부(2031)를 형성하고, 저부 공간부(2035)에는 리보일러가 설치되고, 상부 공간부(2031)는 콘덴서가 설치되어 있다.The second distillation column 203 distills away high boiling point impurities contained in ammonia derived from the adsorption unit 4A or the first distillation column 202 and having a boiling point higher than that of ammonia. The second distillation column 203 has a structure similar to that of the first distillation column 202 and includes a bottom space portion 2035, a bottom distillation portion 2034, a central space portion 2033, an upper distillation portion 2032, A reboiler is installed in the bottom space portion 2035 and a condenser is provided in the top space portion 2031. [

제 2 증류탑(203)의 중앙 공간부(2033)에 도입되는 암모니아는 하부 증류부(2034)를 상승하는 암모니아 가스와 기액 접촉하면서 저부 공간부(2035)로 이동한다. 거기에서 리보일링되어서 기화한 암모니아 가스가 유하하는 용액과 기액 접촉을 하면서 하부 증류부(2034), 중앙 공간부(2033) 및 상부 증류부(2032)를 경유해서 정제된다. 이때, 증류 정제된 암모니아 가스는 상부 공간부(2031)에 도달한 후 콘덴서에 의해 냉각 처리되어서 상부 공간부(2031)로부터 도출된다. 한편, 고비점 불순물은 저부 공간부(2035)로 유하해서 농축액으로 되고, 저부 공간부(2035)로부터 폐액으로서 배출된다.The ammonia introduced into the central space portion 2033 of the second distillation tower 203 moves to the bottom space portion 2035 while being in gas-liquid contact with the ammonia gas rising in the lower distillation portion 2034. The ammonia gas vaporized by reboiling is refined via the lower distillation section 2034, the central space section 2033, and the upper distillation section 2032 while being in vapor-liquid contact with the solution in which the ammonia gas is vaporized. At this time, the distilled and purified ammonia gas reaches the upper space portion 2031, is cooled by the condenser, and is led out from the upper space portion 2031. On the other hand, the high boiling point impurity flows down to the bottom space portion 2035 to be a concentrated liquid, and is discharged from the bottom space portion 2035 as a waste liquid.

전축기(204)는 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)에 의해 증류 정제된 암모니아를 응축해서 액체 형상 암모니아로서 회수하고, 회수된 액체 형상 암모니아는 회수 탱크(61)에 저류된다.The pre-shaker 204 condenses the ammonia distilled and purified by the first distillation tower 202 and the second distillation tower 203 to condense and recover as liquid ammonia, and the recovered liquid ammonia is stored in the recovery tank 61.

또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아가 흘러 지나가는 유로를 형성하는, 제 31 밸브(2111)가 설치된 제 31 배관(211), 제 32 밸브(2121)가 설치된 제 32 배관(212), 제 33 밸브(2131)가 설치된 제 33 배관(213), 제 34 밸브(2141)가 설치된 제 34 배관(214), 및 제 35 밸브(2151)가 설치된 제 35 배관(215)을 구비한다.The ammonia refining system 200 of the present embodiment is provided with a 31st pipe 211, a 32nd valve 2121, and a 31st pipe 2121, each of which is provided with a 31st valve 2111 for forming a flow path through which ammonia drawn from the adsorption unit 4A flows, A thirty-fourth piping 214 in which a thirty-fourth valve 2141 is installed, a thirty-fourth piping 214 in which a thirty-fourth valve 2141 is installed, 35 pipe (215).

제 31 배관(211)은 일단부가 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 기체 형상 암모니아가 공급되는 제 18 배관(88)으로부터 분기되는 제 19 배관(89)과 접속되고, 타단부가 제 1 증류탑(202)과 접속된다. 제 32 배관(212)은 제 1 증류탑(202)과 제 2 증류탑(203) 사이에 접속된다. 제 33 배관(213)은 제 2 증류탑(203)과 전축기(204) 사이에 접속된다. 제 34 배관(214)은 제 31 배관(211)으로부터 분기되어 제 32 배관(212)에 접속된다. 제 35 배관(215)은 제 32 배관(212)에 있어서 제 34 배관(214)이 접속되는 접속부보다 암모니아의 흐름 방향 하류측에서 제 32 배관(212)으로부터 분기되어 제 33 배관(213)에 접속된다.The 31st piping 211 is connected to the 19th piping 89 branched from the 18th piping 88 to which the gaseous ammonia one end is supplied from the adsorption unit 4A and the other end is connected to the first distillation tower 202 . The 32nd pipe 212 is connected between the first distillation tower 202 and the second distillation tower 203. The 33rd piping 213 is connected between the second distillation tower 203 and the crusher 204. The thirty-fourth piping 214 branches from the thirty-first piping 211 and is connected to the thirty-second piping 212. The thirty-fifth piping 215 is connected to the thirty-third piping 213 by branching from the thirty-second piping 212 on the downstream side in the flow direction of ammonia, do.

또한, 제 31 밸브(2111)는 제 31 배관(211)에 있어서 제 31 배관(211)으로부터 제 34 배관(214)으로 분기되는 분기부보다 암모니아의 흐름 방향 하류측에 설치된다. 제 32 밸브(2121)는 제 32 배관(212)에 있어서 제 32 배관(212)으로부터 제 35 배관(215)으로 분기되는 분기부보다 암모니아의 흐름 방향 하류측에 설치된다. 제 33 밸브(2131)는 제 33 배관(213)에 있어서 제 35 배관(215)이 접속되는 접속부보다 암모니아의 흐름 방향 상류측에 설치된다. 제 34 밸브(2141)는 제 34 배관(214)에 설치된다. 제 35 밸브(2151)는 제 35 배관(215)에 설치된다.The thirty-first valve 2111 is installed downstream of the branching portion branched from the thirty-third piping 211 to the thirty-fourth piping 214 in the thirty-third piping 211 in the flow direction of ammonia. The 32nd valve 2121 is installed on the downstream side of the 32th pipeline 212 in the flow direction of ammonia rather than the branch portion branched from the 32nd pipeline 212 to the 35th pipeline 215. The thirty-third valve 2131 is provided on the upstream side of the thirty-third piping 213 in the flow direction of the ammonia, rather than the connecting portion to which the thirty-fifth piping 215 is connected. The thirty-fourth valve 2141 is installed in the thirty-fourth piping 214. The 35th valve 2151 is installed in the 35th pipe 215.

본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)에서는 분석부(201)에 의한 분석 결과에 의거하여 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)에 대한 암모니아 유로의 개폐 동작이 제어된다. 이하에 4개의 제어 패턴을 들어서 구체적으로 설명한다.In the ammonia refining system 200 of the present embodiment, the opening and closing operations of the ammonia flow path to the first distillation tower 202 and the second distillation tower 203 are controlled based on the analysis result by the analysis unit 201. Four control patterns will be described in detail below.

제 1 제어 패턴은 분석부(201)에 의해 저비점 불순물 및 고비점 불순물의 농도가 소정값 미만이라는 분석 결과가 얻어진 경우에 있어서의 제어 패턴이다. 제 1 제어 패턴에서는 분석부(201)에 의한 분석 결과가 저비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 메탄의 농도가 30ppb) 미만이고, 또한 고비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 수분의 농도가 30ppb) 미만인 것을 나타내는 분석 결과인 경우 제 34 밸브(2141) 및 제 35 밸브(2151)가 개방되고, 제 31 밸브(2111), 제 32 밸브(2121) 및 제 33 밸브(2131)가 폐쇄된다.The first control pattern is a control pattern when an analysis result that the concentration of the low-boiling-point impurity and the high-boiling-point impurity is less than the predetermined value is obtained by the analyzer 201. In the first control pattern, when the analysis result by the analysis unit 201 indicates that the concentration of the low boiling point impurity is less than a predetermined value (for example, the concentration of methane is 30 ppb) and the concentration of the high boiling point impurity exceeds a predetermined value The concentration of water is less than 30 ppb), the 34th valve 2141 and the 35th valve 2151 are opened and the 31st valve 2111, the 32nd valve 2121 and the 33rd valve 2131 are opened, Is closed.

이와 같이, 분석부(201)에 의한 분석 결과에 의거하여 유로의 개폐 동작이 제어된 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아에 대하여 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작은 행하지 않고, 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아를 제 34 배관(214), 제 32 배관(212), 제 35 배관(215) 및 제 33 배관(213)을 통과시켜서 전축기(204)에 도입하고, 액체 형상 암모니아로서 회수한다.The ammonia refining system 200 in which the opening and closing operation of the flow path is controlled on the basis of the analysis result by the analyzing unit 201 as described above is constructed so that the first distillation tower 202 and the second distillation tower 202 are connected to the ammonia derived from the adsorption unit 4A, Ammonia derived from the adsorption unit 4A is supplied to the 34th pipe 214, the 32nd pipe 212, the 35th pipe 215 and the 33th pipe (not shown) 213 and introduced into the crusher 204, and recovered as liquid ammonia.

제 2 제어 패턴은 분석부(201)에 의해 저비점 불순물의 농도가 소정값 이상이고, 또한 고비점 불순물의 농도가 소정값 미만이라는 분석 결과가 얻어진 경우에 있어서의 제어 패턴이다. 제 2 제어 패턴에서는 분석부(201)에 의한 분석 결과가 저비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 메탄의 농도가 30ppb) 이상이고, 또한 고비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 수분의 농도가 30ppb) 미만인 것을 나타내는 분석 결과인 경우 제 31 밸브(2111) 및 제 35 밸브(2151)가 개방되고, 제 32 밸브(2121), 제 33 밸브(2131), 및 제 34 밸브(2141)가 폐쇄된다.The second control pattern is a control pattern when an analysis result that the concentration of the low-boiling-point impurity is equal to or higher than the predetermined value and the concentration of the high-boiling-point impurity is lower than the predetermined value is obtained by the analyzer 201. In the second control pattern, the analysis result by the analysis unit 201 indicates that the concentration of the low boiling point impurity is higher than a predetermined value (for example, the concentration of methane is 30 ppb) and the concentration of the high boiling point impurity exceeds a predetermined value (for example, The concentration of water is less than 30 ppb), the 31st valve 2111 and the 35th valve 2151 are opened and the 32nd valve 2121, the 33rd valve 2131 and the 34th valve 2141 Is closed.

이와 같이, 분석부(201)에 의한 분석 결과에 의거하여 유로의 개폐 동작이 제어된 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아에 대하여 제 1 증류탑(202)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작을 행하고, 제 2 증류탑(203)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작을 행하지 않고, 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아를 제 31 배관(211), 제 32 배관(212), 제 35 배관(215) 및 제 33 배관(213)을 통과시켜서 전축기(204)에 도입하고, 액체 형상 암모니아로서 회수한다.As described above, the ammonia refining system 200 in which the opening and closing operation of the flow path is controlled based on the analysis result by the analyzing unit 201 can be applied to the ammonia derived from the adsorption unit 4A by distillation in the first distillation tower 202 Ammonia derived from the adsorption unit 4A is supplied to the 31st pipeline 211, the 32nd pipeline 212, the third pipeline 212, the third pipeline 212, and the third pipeline 212, without purifying the distillation removal in the second distillation tower 203, 35 pipe 215 and the 33rd pipe 213 to be introduced into the pre-mixer 204, and recovered as liquid ammonia.

제 3 제어 패턴은 분석부(201)에 의해 저비점 불순물의 농도가 소정값 미만이고, 또한 고비점 불순물의 농도가 소정값 이상이라는 분석 결과가 얻어진 경우에 있어서의 제어 패턴이다. 제 3 제어 패턴에서는 분석부(201)에 의한 분석 결과가 저비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 메탄의 농도가 30ppb) 미만이고, 또한 고비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 수분의 농도가 30ppb) 이상인 것을 나타내는 분석 결과인 경우 제 34 밸브(2141), 제 32 밸브(2121) 및 제 33 밸브(2131)가 개방되고, 제 31 밸브(2111) 및 제 35 밸브(2151)가 폐쇄된다.The third control pattern is a control pattern when the analysis unit 201 obtains an analysis result that the concentration of the low boiling point impurity is lower than the predetermined value and the concentration of the high boiling point impurity is higher than the predetermined value. In the third control pattern, when the analysis result by the analysis unit 201 indicates that the concentration of the low boiling point impurity is less than a predetermined value (for example, the concentration of methane is 30 ppb) and the concentration of the high boiling point impurity exceeds a predetermined value The thirty-first valve 2141 and the thirty-third valve 2131 are opened and the thirty-first valve 2111 and the thirty-fifth valve 2151 are opened, Is closed.

이와 같이, 분석부(201)에 의한 분석 결과에 의거하여 유로의 개폐 동작이 제어된 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아에 대하여 제 2 증류탑(203)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작을 행하고, 제 1 증류탑(202)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작을 행하지 않고, 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아를 제 34 배관(214), 제 32 배관(212) 및 제 33 배관(213)을 통과시켜서 전축기(204)에 도입하고, 액체 형상 암모니아로서 회수한다.As described above, the ammonia refining system 200 in which the opening and closing operation of the flow path is controlled based on the analysis result by the analyzing unit 201 can be applied to the ammonia derived from the adsorption unit 4A by the distillation in the second distillation tower 203 Ammonia derived from the adsorption unit 4A is supplied to the 34th piping 214, the 32nd piping 212, and the 24th piping 212, without purifying the distillation removal in the first distillation tower 202, 33 piping 213 to be introduced into the bulkhead 204 and recovered as liquid ammonia.

제 4 제어 패턴은 분석부(201)에 의해 저비점 불순물 및 고비점 불순물의 농도가 소정값 이상이라는 분석 결과가 얻어진 경우에 있어서의 제어 패턴이다. 제 4 제어 패턴에서는 분석부(201)에 의한 분석 결과가 저비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 메탄의 농도가 30ppb) 이상이고, 또한 고비점 불순물의 농도가 소정값(예를 들면, 수분의 농도가 30ppb) 이상인 것을 나타내는 분석 결과인 경우 제 31 밸브(2111), 제 32 밸브(2121) 및 제 33 밸브(2131)가 개방되고, 제 34 밸브(2141) 및 제 35 밸브(2151)가 폐쇄된다.The fourth control pattern is a control pattern when an analysis result that the concentration of the low-boiling-point impurity and the high-boiling-point impurity is equal to or higher than a predetermined value is obtained by the analysis unit 201. In the fourth control pattern, the analysis result by the analysis unit 201 indicates that the concentration of the low boiling point impurity is equal to or higher than a predetermined value (for example, the concentration of methane is 30 ppb), and the concentration of the high boiling point impurity exceeds a predetermined value The thirty-first valve 2111, the thirty-second valve 2121 and the thirty-third valve 2131 are opened and the thirty-fourth valve 2141 and the thirty-fifth valve 2151 are opened, Is closed.

이와 같이, 분석부(201)에 의한 분석 결과에 의거하여 유로의 개폐 동작이 제어된 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아에 대하여 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작을 행하고, 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아를 제 31 배관(211), 제 32 배관(212) 및 제 33 배관(213)을 통과시켜서 전축기(204)에 도입하고, 액체 형상 암모니아로서 회수한다.The ammonia refining system 200 in which the opening and closing operation of the flow path is controlled on the basis of the analysis result by the analyzing unit 201 as described above is constructed so that the first distillation tower 202 and the second distillation tower 202 are connected to the ammonia derived from the adsorption unit 4A, The ammonia derived from the adsorption unit 4A is passed through the 31st pipeline 211, the 32nd pipeline 212 and the 33rd pipeline 213 to perform the purifying operation of the purifier 204, and recovered as liquid ammonia.

이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)에서는 흡착 유닛(4A)으로부터 도출된 암모니아에 포함된 불순물의 농도를 분석부(201)에서 분석하고, 그 분석 결과에 따라 제 1 증류탑(202) 및 제 2 증류탑(203)에 있어서의 증류 제거의 정제 동작을 행할 수 있으므로 불필요한 증류 제거의 정제 동작을 생략할 수 있고, 이것에 의해 에너지의 소비를 억제해서 조암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.In the ammonia refining system 200 of the present embodiment configured as described above, the concentration of impurities contained in ammonia derived from the adsorption unit 4A is analyzed by the analysis unit 201, and the first distillation tower 202 ) And the second distillation tower 203, it is possible to omit the purification operation of unnecessary distillation elimination, whereby the consumption of energy can be suppressed and the crude ammonia can be efficiently purified .

도 3은 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(300)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(300)은 상술의 암모니아 정제 시스템(100)과 유사하고, 대응하는 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다. 암모니아 정제 시스템(300)은 흡착 유닛(301)의 구성이 상술의 흡착 유닛(4)의 구성과 다른 것 이외는 암모니아 정제 시스템(100)과 동일하다.3 is a diagram showing the configuration of the ammonia purification system 300 according to the third embodiment of the present invention. The ammonia refining system 300 of the present embodiment is similar to the above-described ammonia refining system 100, and corresponding portions are denoted by the same reference numerals and the description thereof is omitted. The ammonia refining system 300 is the same as the ammonia refining system 100 except that the structure of the adsorption unit 301 is different from that of the adsorption unit 4 described above.

흡착 유닛(301)은 유량 조정기(63)로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 포함된 불순물을 흡착 제거해서 정제한다. 본 실시형태에서는 흡착 유닛(301)은 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)을 포함해서 구성된다. The adsorption unit 301 adsorbs and purifies the impurities contained in the gaseous ammonia derived from the flow rate regulator 63. In this embodiment, the adsorption unit 301 comprises a first adsorption tower 3011, a second adsorption tower 3012, and a third adsorption tower 3013.

제 1 흡착탑(3011)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착층(30111), 제 1 중간 흡착층(30112), 제 2 중간 흡착층(30113), 및 탑저 흡착층(30114)이 적층된 적층 구조를 갖는다.The first adsorption column 3011 is arranged in the order from the column top to the column bottom (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) in this order from the top adsorption layer 30111 to the first intermediate adsorption layer 30112, (30113), and a bottom adsorption layer (30114) are stacked.

탑정 흡착층(30111)은 제 1 흡착제를 포함하는 층이고, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 흡착제는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 1 흡착제로서는, 예를 들면 활성탄, MS-13X(세공 지름 9Å의 다공질 합성 제올라이트) 및 활성 알루미나 등을 들 수 있다.The overhead adsorption layer 30111 is a layer containing the first adsorbent and has a function as a first adsorbent layer. The first adsorbent is a porous adsorbent having a high adsorptivity to water. Examples of the first adsorbent include activated carbon, MS-13X (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 9 Å), activated alumina, and the like.

제 1 중간 흡착층(30112)은 제 2 흡착제를 포함하는 층이고, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 흡착제는 탄소수 5 미만의 유기 화합물(탄화수소, 알코올, 에테르 등)에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 2 흡착제로서는, 예를 들면 MS-3A(세공 지름 3Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-4A(세공 지름 4Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-5A(세공 지름 5Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-13X(세공 지름 9Å의 다공질 합성 제올라이트) 등의 친수성 제올라이트, 하이 실리카형(실리카/알루미나 비가 높다) 제올라이트 등의 소수성 제올라이트, 실리카겔 등을 들 수 있다. 또한, 제 2 중간 흡착층(30113)은 제 1 중간 흡착층(30112)과 마찬가지로 제 2 흡착제를 포함하는 층이고, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 단, 제 1 중간 흡착층(30112)과 제 2 중간 흡착층(30113)은 제 2 흡착제를 포함하는 층인 것에서 동일하지만, 서로 종류가 다른 흡착제를 사용한다.The first intermediate adsorption layer 30112 is a layer containing a second adsorbent and has a function as a second adsorbent layer. The second adsorbent is a porous adsorbent having a high adsorptivity to an organic compound having less than 5 carbon atoms (hydrocarbon, alcohol, ether, etc.). MS-4A (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 4 ANGSTROM), MS-5A (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 5 ANGSTROM), MS- Hydrophobic zeolite such as 13X (porous synthetic zeolite having a pore diameter of 9 占), hydrophobic zeolite such as high silica type (high silica / alumina ratio) zeolite, and silica gel. Similarly to the first intermediate adsorption layer 30112, the second intermediate adsorption layer 30113 is a layer containing a second adsorbent and has a function as a second adsorbent layer. However, the first intermediate adsorption layer 30112 and the second intermediate adsorption layer 30113 are the same as the layers including the second adsorbent, but different adsorbents are used.

탑저 흡착층(30114)은 제 3 흡착제를 포함하는 층이고, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 3 흡착제는 탄소수 5 이상의 유기 화합물(탄화수소 등) 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 3 흡착제로서는 활성탄, MS-13X 등을 들 수 있다.The bottom adsorption layer 30114 is a layer containing a third adsorbent and has a function as a third adsorbent layer. The third adsorbent is a porous adsorbent having a high adsorptivity to organic compounds (such as hydrocarbons) of 5 or more carbon atoms and water. Examples of the third adsorbent include activated carbon, MS-13X, and the like.

제 1 흡착탑(3011)에 있어서의 적층 구조에 대해서 구체예를 들어서 설명한다. 제 1 구체예에서는 탑정 흡착층(30111)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, 쿠라레이케미칼 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이고, 제 1 중간 흡착층(30112)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-3A, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이고, 제 2 중간 흡착층(30113)은 제 2 흡착제로서 실리카겔(실비드 N, 미즈사와카가쿠코교 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이고, 탑저 흡착층(30114)은 제 3 흡착제로서 활성탄(GG, 쿠라레이케미칼 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이다.The lamination structure of the first adsorption tower 3011 will be described with specific examples. In the first embodiment, the top adsorption layer 30111 is a layer containing activated carbon (GG, manufactured by Kuraray Chemical Industries, Ltd.) as a first adsorbent, and the first intermediate adsorption layer 30112 is a layer containing hydrophilic zeolite MS-3A, manufactured by TOSOH CORPORATION), and the second intermediate adsorbing layer 30113 is a layer containing silica gel (Sybide N, manufactured by Mizusawa Kakako Kogyo Co., Ltd.) as the second adsorbent , And a bottom adsorption layer 30114 is a layer containing activated carbon (GG, manufactured by Kuraray Chemical Industries, Ltd.) as a third adsorbent.

제 2 구체예에서는 탑정 흡착층(30111)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, 쿠라레이케미칼 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이고, 제 1 중간 흡착층(30112)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-3A, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이고, 제 2 중간 흡착층(30113)은 제 2 흡착제로서 실리카겔(실비드 N, 미즈사와카가쿠코교 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이고, 탑저 흡착층(30114)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(SA-60OA, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이다.In the second specific example, the top adsorption layer 30111 is a layer containing activated carbon (GG, manufactured by Kuraray Chemical Industries, Ltd.) as a first adsorbent, and the first intermediate adsorption layer 30112 is a layer containing hydrophilic zeolite MS-3A, manufactured by TOSOH CORPORATION), and the second intermediate adsorbing layer 30113 is a layer containing silica gel (Sybide N, manufactured by Mizusawa Kakako Kogyo Co., Ltd.) as the second adsorbent , And a bottom adsorption layer 30114 is a layer containing MS-13X (SA-60OA, manufactured by TOSOH CORPORATION) as a third adsorbent.

제 3 구체예에서는 탑정 흡착층(30111)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, 쿠라레이케미칼 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이고, 제 1 중간 흡착층(30112)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-4A, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이고, 제 2 중간 흡착층(30113)은 제 2 흡착제로서 소수성 제올라이트(HSZ-300, 실리카/알루미나 비=10, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이고, 탑저 흡착층(30114)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(SA-60OA, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이다.In the third specific example, the top adsorption layer 30111 is a layer containing activated carbon (GG, manufactured by Kuraray Chemical Industries, Ltd.) as a first adsorbent, and the first intermediate adsorption layer 30112 is a layer containing hydrophilic zeolite (HSZ-300, silica / alumina ratio = 10, manufactured by TOSO CORPORATION) as a second adsorbent, and the second adsorbent layer 30113 was a layer containing a hydrophobic zeolite And the bottom adsorption layer 30114 is a layer containing MS-13X (SA-60OA, manufactured by TOSOH CORPORATION) as the third adsorbent.

제 4 구체예에서는 탑정 흡착층(30111)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, 쿠라레이케미칼 가부시키가이샤제)을 포함하는 층이고, 제 1 중간 흡착층(30112)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-4A, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이고, 제 2 중간 흡착층(30113)은 제 2 흡착제로서 소수성 제올라이트(HSZ-300, 실리카/알루미나 비=10, 토소 가부시키가이샤제)를 포함하는 층이고, 탑저 흡착층(30114)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(SA-60OA, 토소 가부시키가이샤제)와 활성탄(GG, 쿠라레이케미칼 가부시키가이샤제)의 적층체를 포함하는 층이다.In the fourth specific example, the top adsorption layer 30111 is a layer containing activated carbon (GG, manufactured by Kuraray Chemical Industries, Ltd.) as a first adsorbent, and the first intermediate adsorption layer 30112 is a layer containing hydrophilic zeolite (HSZ-300, silica / alumina ratio = 10, manufactured by TOSO CORPORATION) as a second adsorbent, and the second adsorbent layer 30113 was a layer containing a hydrophobic zeolite And the bottom adsorption layer 30114 is a layer containing a layered product of MS-13X (SA-60OA, manufactured by TOSO CORPORATION) and activated carbon (GG, manufactured by Kuraray Chemical Industries, Ltd.) as a third adsorbent to be.

제 2 흡착탑(3012)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착층(30121), 제 1 중간 흡착층(30122), 제 2 중간 흡착층(30123), 및 탑저 흡착층(30124)이 적층된 적층 구조를 갖는다. 탑정 흡착층(30121)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 탑정 흡착층(30111)과 마찬가지로 구성된, 제 1 흡착제를 포함하는 층이고, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 중간 흡착층(30122)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 제 1 중간 흡착층(30112)과 마찬가지로 구성된, 제 2 흡착제를 포함하는 층이고, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 중간 흡착층(30123)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 제 2 중간 흡착층(30113)과 마찬가지로 구성된, 제 2 흡착제를 포함하는 층이고, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 탑저 흡착층(30124)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 탑저 흡착층(30114)과 마찬가지로 구성된, 제 3 흡착제를 포함하는 층이고, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다.The second adsorption column 3012 is arranged in the order from the column top to the column bottom (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) in this order from the top adsorption layer 30121 to the first intermediate adsorption layer 30122, An adsorbing layer 30123, and a bottom adsorption layer 30124 are stacked. The top orifice adsorbent layer 30121 is a layer containing a first adsorbent and configured similarly to the top adsorption layer 30111 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a first adsorbent layer. The first intermediate adsorption layer 30122 is a layer containing a second adsorbent and configured similarly to the first intermediate adsorption layer 30112 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a second adsorbent layer. The second intermediate adsorption layer 30123 is a layer containing a second adsorbent and configured similarly to the second intermediate adsorption layer 30113 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a second adsorbent layer. The bottom adsorption layer 30124 is a layer containing a third adsorbent and configured similarly to the bottom adsorption layer 30114 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a third adsorbent layer.

제 3 흡착탑(3013)은 탑정부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서로 탑정 흡착층(30131), 제 1 중간 흡착층(30132), 제 2 중간 흡착층(30133), 및 탑저 흡착층(30134)이 적층된 적층 구조를 갖는다. 탑정 흡착층(30131)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 탑정 흡착층(30111)과 마찬가지로 구성된, 제 1 흡착제를 포함하는 층이고, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 중간 흡착층(30132)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 제 1 중간 흡착층(30112)과 마찬가지로 구성된, 제 2 흡착제를 포함하는 층이고, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 중간 흡착층(30133)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 제 2 중간 흡착층(30113)과 마찬가지로 구성된, 제 2 흡착제를 포함하는 층이고, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 탑저 흡착층(30134)은 상술한 제 1 흡착탑(3011)의 탑저 흡착층(30114)과 마찬가지로 구성된, 제 3 흡착제를 포함하는 층이고, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다.The third adsorption column 3013 is arranged in the order from the column top to the column bottom (from the upstream side to the downstream side in the flow direction of ammonia) in this order from the top adsorption layer 30131 to the first intermediate adsorption layer 30132, An adsorbing layer 30133, and a bottom adsorption layer 30134 are stacked. The overhead adsorbing layer 30131 is a layer containing the first adsorbent and configured similarly to the top adsorbing layer 30111 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as the first adsorbent layer. The first intermediate adsorption layer 30132 is a layer containing a second adsorbent and configured similarly to the first intermediate adsorption layer 30112 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a second adsorbent layer. The second intermediate adsorption layer 30133 is a layer containing a second adsorbent and configured similarly to the second intermediate adsorption layer 30113 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a second adsorbent layer. The bottom adsorption layer 30134 is a layer containing a third adsorbent and configured similarly to the bottom adsorption layer 30114 of the first adsorption tower 3011 described above and has a function as a third adsorbent layer.

이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(300)에서는 물, 탄소수 5 미만의 유기 화합물, 탄소수 5 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)에 의해 조암모니아에 함유된 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유된 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율적으로 흡착 제거할 수 있다. 그리고, 콘덴서(5)는 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 또는 제 3 흡착탑(3013)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(300)에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하지 않고, 간단화된 방법으로 암모니아를 정제 가능함과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.In the ammonia refining system 300 of the present embodiment configured as above, the first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3011, and the second adsorption tower 3011, in which adsorbent layers having different adsorption capacities with respect to water, organic compounds having less than 5 carbon atoms, (Mainly water and organic compounds) contained in the crude ammonia can be efficiently adsorbed and removed by adsorbing and removing the impurities contained in the crude ammonia by the second adsorption tower 3012 and the third adsorption tower 3013. [ The condenser 5 separates the ammonia derived from the first adsorption column 3011, the second adsorption column 3012 or the third adsorption column 3013 into a gas phase component and a liquid phase component so that hydrogen, nitrogen, oxygen, argon Volatile impurities such as carbon monoxide and carbon dioxide are separated and removed as gaseous components to obtain purified liquid ammonia as a liquid component. Therefore, in the ammonia refining system 300 of the present embodiment, ammonia can be purified by a simplified method without distillation accompanied by reflux as in the prior art, and the consumption of energy is suppressed to efficiently refine ammonia .

또한, 흡착 유닛(3O1)의 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)은 조암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서 제 1 흡착제를 포함하는 탑정 흡착층(30111, 30121, 30131), 제 2 흡착제를 포함하는 제 1 중간 흡착층(30112, 30122, 30132), 제 2 흡착제를 포함하는 제 2 중간 흡착층(30113, 30123, 30133), 및 제 3 흡착제를 포함하는 탑저 흡착층(30114, 30124, 30134)이 이 순서로 적층되어 있다. 탑정 흡착층(30111, 30121, 30131)에는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 제 1 흡착제가 포함되어 있으므로 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)을 흐르는 조암모니아는 우선 탑정 흡착층(30111, 30121, 30131)에 있어서 물의 대부분이 흡착 제거되게 된다. 이것에 의해, 탑정 흡착층(30111, 30121, 30131)에 대하여 암모니아의 흐름 방향 하류측에 배치되는 제 1 중간 흡착층(30112, 30122, 30132), 제 2 중간 흡착층(30113, 30123, 30133), 및 탑저 흡착층(30114, 30124, 30134)에 있어서의 유기 화합물에 대한 흡착 능력이 충분히 발휘되고, 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)에 의한 조암모니아로부터의 불순물의 흡착 제거성을 향상시킬 수 있다.The first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3012 and the third adsorption tower 3013 of the adsorption unit 3O1 are arranged in the order from the upstream side to the downstream side in the flow direction of the crude ammonia, The first intermediate adsorption layers 30112, 30122, and 30132 including the second adsorbent, the second intermediate adsorption layers 30113, 30123, and 30133 including the second adsorbent, and the third intermediate adsorption layers 30113, 30123, And bottom adsorption layers 30114, 30124, and 30134 including an adsorbent are laminated in this order. Since the top adsorbent layers 30111, 30121 and 30131 contain the first adsorbent having a high adsorption ability against water, the crude ammonia flowing through the first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3012 and the third adsorption tower 3013 Most of the water is adsorbed and removed on the top adsorption layers 30111, 30121, and 30131 first. As a result, the first intermediate adsorption layers 30112, 30122, and 30132 and the second intermediate adsorption layers 30113, 30123, and 30133 disposed on the downstream side in the flow direction of ammonia with respect to the top adsorption layers 30111, 30121, 3013 and 30134 sufficiently exhibit adsorption ability to the organic compound in the bottom adsorption layer 30114, 30124 and 30134 and the adsorption ability of the organic compound by the first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3012 and the third adsorption tower 3013 The adsorbability of impurities from ammonia can be improved.

본 실시형태에서는 상술한 바와 같이, 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)은 물, 탄소수 5 미만의 유기 화합물, 탄소수 5 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 적층 구조를 갖고 있다. 이와 같이 구성되는 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)과 마찬가지의, 암모니아에 함유된 불순물에 대한 흡착 제거능을 발휘하는 흡착탑의 구성으로서 제 1 흡착제를 포함하는 탑정 흡착층과, 상기 탑정 흡착층보다 조암모니아의 흐름 방향 하류측에 배치되는, 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제가 혼합된 혼합층을 갖는 흡착탑이 생각된다.In this embodiment, as described above, the first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3012, and the third adsorption tower 3013 have adsorptivity to water, an organic compound having less than 5 carbon atoms, and an organic compound having 5 or more carbon atoms And has a laminated structure in which other adsorbent layers are laminated. The first adsorbent is included as the constitution of the adsorption column that exhibits the adsorbing and removing ability against the impurities contained in ammonia, similar to the first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3012, and the third adsorption tower 3013, And a mixed layer in which a second adsorbent and a third adsorbent, which are disposed on the downstream side of the topmost adsorption layer in the flow direction of crude ammonia, are considered.

이러한 탑정 흡착층과 혼합층을 갖는 흡착탑에서는 혼합층을 구성하는 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제는 층 내에 있어서 균일하게 분산된 상태로 충전되어 있으면 흡착제마다 적층 충전할 필요는 없다.In the adsorption column having the top adsorption layer and the mixed layer, if the second adsorbent and the third adsorbent constituting the mixed layer are filled in a uniformly dispersed state in the layer, it is not necessary to stack the adsorbents in each layer.

또한, 제 1 흡착탑(3011), 제 2 흡착탑(3012), 및 제 3 흡착탑(3013)과 마찬가지의, 암모니아에 함유된 불순물에 대한 흡착 제거능을 발휘하는 구성으로서 제 1 흡착제, 제 2 흡착제, 및 제 3 흡착제가 각각 개별로 충전된 복수의 흡착탑을 직렬 접속시키는 구성도 생각된다. 이 방법에서도 불순물의 흡착 제거성에 대해서는 전혀 영향이 없다. 복수의 흡착탑을 직렬 접속시키는 구성에 있어서 상기 복수의 흡착탑을 수평 방향으로 직렬 배열하면 설치 면적이 넓어진다는 문제점이 생기지만, 연직 방향으로 직렬 배열하면 설치 면적이 넓어지는 문제점은 생기지 않는다. 복수의 흡착탑을 직렬 접속시킬 때에는 흡착탑의 크기, 탑수의 증가, 접속 배관의 길이 등의 설비 비용을 고려해서 흡착탑의 구성 방식을 선택하면 좋다.The first adsorbent, the second adsorbent, and the third adsorbent 3012, which are similar in structure to the first adsorption tower 3011, the second adsorption tower 3012, and the third adsorption tower 3013, It is conceivable that the plurality of adsorption towers filled with the third adsorbent are individually connected in series. Even in this method, there is no influence on adsorptive removability of impurities. In a structure in which a plurality of adsorption towers are connected in series, if the plurality of adsorption towers are arranged in series in the horizontal direction, there arises a problem that the installation area is widened. However, if the adsorption towers are arranged in series in the vertical direction, When the plurality of adsorption towers are connected in series, the construction method of the adsorption tower may be selected in consideration of the facility cost such as the size of the adsorption tower, the increase in the number of towers, and the length of the connection pipe.

본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징에서 일탈하지 않고, 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 상술한 실시형태는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않고, 본 발명의 범위는 청구범위에 나타내는 것이고, 명세서 본문에는 전혀 구속되지 않는다. 또한, 청구범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.The present invention may be embodied in many other forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. Therefore, the above-described embodiment is merely an example in all respects, and the scope of the present invention is shown in the claims and is not bound to the specification body at all. In addition, all modifications and variations falling within the scope of the claims are within the scope of the present invention.

1: 원료 저류 탱크 2: 제어 유닛
3: 기화기 4, 4A, 301: 흡착 유닛
5: 콘덴서 21: 검출부
22: 도출 스위칭 제어부 41, 41A, 3011: 제 1 흡착탑
42, 42A, 3012: 제 2 흡착탑 43, 43A, 3013: 제 3 흡착탑
61: 회수 탱크 62: 충전 장치
100, 200, 300: 암모니아 정제 시스템
201: 분석부 202: 제 1 증류탑
203: 제 2 증류탑 204: 전축기(액화기)1: raw material storage tank 2: control unit
3: vaporizer 4, 4A, 301: adsorption unit
5: Capacitor 21: Detector
22: derivation switching control section 41, 41A, 3011:
42, 42A, 3012: second adsorption tower 43, 43A, 3013: third adsorption tower
61: Recovery tank 62: Charging device
100, 200, 300: ammonia purification system
201: Analysis section 202: First distillation tower
203: second distillation column 204: liquid column (liquefier)

Claims (4)

불순물이 함유된 조암모니아를 정제하는 암모니아 정제 시스템에 있어서,
기상 및 액상이 형성되도록 내부 공간에 조암모니아를 저류하고, 그 저류된 조암모니아를 기상 또는 액상으로부터 도출하는 저류부와,
상기 저류부에 있어서의 상기 내부 공간의 용적에 대한 액상의 용적의 비인 용적비를 산출하고, 상기 용적비가 미리 정한 역치 이상인 경우에는 액상으로부터 일부의 조암모니아를 도출하도록 상기 저류부를 제어하고, 상기 용적비가 상기 역치 미만인 경우에는 기상으로부터 조암모니아를 도출하도록 상기 저류부를 제어하는 도출 제어부와,
상기 저류부의 액상으로부터 도출된 액체 형상 조암모니아의 일부를 기화시켜 기체 형상 암모니아를 도출하는 기화부와,
상기 저류부의 기상으로부터 도출된 기체 형상 조암모니아 또는 상기 기화부로부터 도출된 기체 형상 암모니아에 함유된 불순물을 흡착제에 의해 흡착 제거하고, 기체 형상 암모니아를 도출하는 흡착부를 구비하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.1. An ammonia purification system for refining crude ammonia containing impurities,
A storage section for storing the crude ammonia in the internal space so as to form vapor and liquid phases, and for deriving the stored crude ammonia from the gas phase or the liquid phase,
The volume ratio of the liquid volume to the volume of the internal space in the storage section is calculated and when the volume ratio is not less than a predetermined threshold value, the storage section is controlled to derive a part of the crude ammonia from the liquid phase, A derivation control unit for controlling the storage unit to derive crude ammonia from the vapor phase when the temperature is less than the threshold,
A vaporizing section for vaporizing a part of the liquid crude ammonia led out from the liquid phase of the storage section to derive gaseous ammonia,
And an adsorption section for adsorbing and removing gaseous ammonia derived from the gaseous phase of the storage section or impurities contained in gaseous ammonia derived from the vaporization section by an adsorbent to derive gaseous ammonia, . 제 1 항에 있어서,
상기 흡착부로부터 도출된 암모니아를 분축(partial condense)해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체 형상 암모니아를 얻는 분축부를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.The method according to claim 1,
Further comprising a splitting portion for separating ammonia derived from the adsorbing portion into partial components of a vapor and a liquid to divide and remove highly volatile impurities as vapor components to obtain purified liquid ammonia as a liquid component, Gt; ammonia < / RTI > purification system. 제 1 항에 있어서,
상기 흡착부로부터 도출된 암모니아를 증류함으로써 불순물을 분리 제거하여 정제된 액체 형상 암모니아를 얻는 증류부를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.The method according to claim 1,
Further comprising: a distillation unit for separating and removing impurities by distilling ammonia derived from the adsorption unit to obtain purified liquid ammonia. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 흡착부는 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔, 및 활성 알루미나의 5종류의 흡착제로부터 선택된 적어도 3종 이상의 흡착제가 각각 충전된 복수의 흡착 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.
4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the adsorbing portion has a plurality of adsorption regions each filled with at least three adsorbents selected from the group consisting of activated carbon, hydrophilic zeolite, hydrophobic zeolite, silica gel, and activated alumina.
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