KR101420841B1 - Method for growing sapphier single crystal - Google Patents
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Abstract
본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 내에 사파이어 단결정 시드와, 알루미나 원료를 장입하는 장입단계와, 도가니를 승온시켜 사파이어 잉곳을 성장시키는 성장단계와, 상기 사파이어 잉곳의 성장이 완료되면 상온까지 냉각시키는 냉각단계를 포함하고, 상기 냉각단계는 2050℃보다 낮은 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계와, 제1목표 온도에 도달하면, 제1목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 1차 유지단계와, 1차 유지단계가 완료되면, 제1목표 온도보다 낮은 제2목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계와, 제2목표 온도에 도달하면 제2목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 2차 유지단계를 포함하며, 상기 냉각단계와 유지단계를 다수번 반복하여 냉각을 수행하도록 구성되어, 냉각시간을 단축하면서 크랙 발생을 억제할 수 있다. A sapphire single crystal growth method of the present invention comprises the steps of charging a sapphire single crystal seed and an alumina raw material in a crucible, growing a sapphire ingot by raising the temperature of the crucible, cooling the sapphire ingot to room temperature Wherein the cooling step includes a first cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature lower than 2050 DEG C with a constant cooling rate, and a second cooling step of cooling the first target temperature for a predetermined time A second cooling step of cooling the first target temperature to a second target temperature lower than the first target temperature by a predetermined cooling rate when the first target temperature is reached, Wherein the cooling and holding steps are repeatedly performed to perform cooling, so that during cooling The cracks can be suppressed while shortening.
Description
본 발명은 사파이어 잉곳의 성장완료 후 상온까지 냉각시키는 과정을 스텝 냉각방식을 적용함으로써, 사파이어 잉곳의 크랙 발생을 억제하면서 냉각시간을 단축하여 생산성을 향상시킬 수 있는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다. The present invention relates to a sapphire single crystal growth method capable of improving productivity by shortening a cooling time while suppressing the occurrence of cracks in a sapphire ingot by applying a step cooling method to a process of cooling the sapphire ingot to room temperature after finishing the growth of the sapphire ingot.
사파이어 단결정은 일루미늄(Al)과 산소(O)가 결합된 형태의 화합물인 알루미나(Al2O3)를 일정 온도에서 용융 후 응고되는 과정에서 HCP(육방정) 계통(Hexagonal system)의 결정구조를 가지고 한 방향으로 응고된 물질이다. The sapphire single crystal is a crystal structure of HCP (Hexagonal System) in the process of solidifying alumina (Al 2 O 3 ) which is a compound of aluminum (Al) and oxygen (O) And solidified in one direction.
사파이어 단결정은 다이아몬드 다음의 경도를 지닌 소재로서, 내마모성, 내식성이 쿼츠와 비교해 약 10배 높고 절연특성, 빛 투과성이 우수하여 합성보석, 시계유리 뿐만 아니라 IT용, 산업용, 군사용, LED용 기판 등과 같은 첨단소재 분야에도 광범위하게 사용되고 있다. 특히, IT 기기의 터치 스크린(touch window)용 소재로 각광받고 있으며, 군사용 적외선 탐지 미사일 및 전투기, 탐색기 등의 윈도우용 소재로 사용되고 있다. Sapphire single crystal is a material with hardness following diamond. Its abrasion resistance and corrosion resistance are about 10 times higher than quartz, and it has excellent insulation property and light transmittance, so it can be used for IT, industrial, military, It is widely used in high-tech materials. Especially, it is widely used as a touch window material for IT devices, and is used as a material for windows for military infrared detection missiles, fighter planes, and explorers.
최근 LED 업계에서는 생산 효율 증대를 통해 원가를 낮추려는 추세이며, 이를 위해서는 대면적 사파이어 기판이 요구된다. 따라서, 6인치 이상의 대면적 사파이어 기판을 제조하기 위해서는 대구경 사파이어 잉곳 개발이 필요하다. In recent years, the LED industry is attempting to lower the cost through increased production efficiency, which requires a large-area sapphire substrate. Therefore, in order to manufacture a large-area sapphire substrate of 6 inches or more, development of a large-diameter sapphire ingot is required.
대구경 사파이어 잉곳의 개발 과정에서 용융된 알루미나가 사파이어 단결정으로 응고가 된 이후 2000도 이상에서 상온으로의 냉각과정이 중요하다. During the development of the large-diameter sapphire ingot, cooling of the molten alumina to room temperature from above 2000 degrees is important after the alumina solidifies into the sapphire single crystal.
첫 번째로 사파이어 잉곳의 크기가 증가하면서 사파이어 잉곳 상측과 하측 또는 내부와 외부에서 큰 온도 편차가 발생하게 되며, 이 온도편차를 해소하지 못하는 경우 크랙의 발생확률이 높아지게 된다. 사파이어 잉곳에 크랙이 발생하게 되면 사파이어 잉곳 형태를 유지하지 못하게 되어 대구경 로드 사파이어 잉곳으로의 가공이 불가능하게 된다. First, as the size of the sapphire ingot increases, large temperature deviations occur on the upper and lower sides of the sapphire ingot, the inside and the outside, and the probability of occurrence of cracks increases when the temperature deviation can not be eliminated. If a crack occurs in the sapphire ingot, the sapphire ingot type can not be maintained and processing into a large-diameter rod sapphire ingot becomes impossible.
두 번째로는 사파이어 잉곳의 크랙을 방지하기 위하여 통상적으로 냉각 과정에서 기존보다 냉각속도를 늦춰주는데 이 경우, 크랙의 발생빈도를 낮출 수 있지만 냉각 시간이 늘어나 생산성 측면에서 경제적이지 못한 문제점이 있다. Secondly, in order to prevent the cracking of the sapphire ingot, the cooling rate is usually slowed down during the cooling process. In this case, although the frequency of occurrence of cracks can be reduced, the cooling time is increased and the productivity is not economical.
종래 기술에 따른 사파이어 단결정 성장방법은 등록특허 10-1136143(2012년 04월 05일)에 개시된 바와 같이, 도가니의 바닥에 종자결정을 배치시키고, 분쇄된 사파이어 스크랩을 도가니에 충진시킨 후, 상기 종자결정이 완전히 용융되지 아니하도록 바닥 하부에 설치된 냉각판으로 냉각시키면서 전기저항 발열체를 통해 상온으로부터 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 승온시켜 사파이어 스크랩을 용융시키는 단계와, 상기 냉각판으로 냉각시킴과 동시에 상기 발열체의 온도를 서서히 감온시켜 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 결정 성장이 완료된 후, 실온으로 냉각하기 전에 상기 냉각판의 상하운동 또는 도가니의 상하 운동에 의하여 도가니로부터 냉각판을 분리시킴으로써 온도를 일정하게 유지시킴으로써, 어닐링(annealing)을 실시하는 단계로 구성된다.The sapphire single crystal growth method according to the prior art is characterized in that seed crystals are placed on the bottom of the crucible and the pulverized sapphire scrap is filled in the crucible as disclosed in Patent No. 10-1136143 (Apr. 05, 2012) Heating the sapphire scrap to a temperature not lower than the melting temperature of the sapphire scrap from the room temperature through the electric resistance heating element while cooling the crystal with a cooling plate installed at the bottom of the bottom so that the crystal is not completely melted, Wherein the crystal growth is completed by separating the cooling plate from the crucible by up-down movement of the cooling plate or up-down movement of the crucible before cooling to room temperature By keeping the temperature constant, annealing ng). < / RTI >
이와 같은 종래 기술에 따른 사파이어 단결정 성장방법은 결정 성장 후 실온까지 냉각하는 과정에서 실온에 도달하기 전에 냉각을 차단하여 도가니 내의 온도를 일정하게 유지시켜 어닐링을 실시하지만, 냉각판에 의해 냉각하는 과정에서 결정의 내부와 외부의 온도차 및 결정의 상부와 하부의 온도차가 지속적으로 발생된 상태로 냉각이 이루어지므로 결정에 크랙이 발생될 수 있고, 크랙이 발생된 상태에서 어닐링을 수행하더라도 크랙이 남아 있기 때문에 결정의 품질을 저하시키게 된다. In the conventional method of growing sapphire single crystals according to the prior art, the annealing is performed by keeping the temperature in the crucible constant while shutting down the cooling before reaching the room temperature in the course of cooling down to the room temperature after the crystal growth, Since the cooling is performed in a state where the temperature difference between the inside and the outside of the crystal and the temperature difference between the upper and lower sides of the crystal are continuously generated, cracks may be generated in the crystal, and even if annealing is performed in the state where cracks are generated, Thereby deteriorating the quality of crystals.
따라서, 본 발명의 목적은 사파이어 단결정을 성장시킨 후 상온까지 냉각시킬 때 냉각단계와 유지단계 또는 승온단계를 반복하여 수행하는 스텝 냉각방식을 적용함으로서, 냉각시간을 단축하면서 크랙 발생을 억제할 수 있는 사파이어 단결정 성장방법을 제공하는 것이다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a sapphire single crystal which is capable of suppressing cracking while shortening a cooling time by applying a step cooling method in which a cooling step, a holding step, Sapphire single crystal growth method.
본 발명이 해결하려는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description of the present invention are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the invention as claimed. .
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 내에 사파이어 단결정 시드와, 알루미나 원료를 장입하는 장입단계와, 도가니를 승온시켜 사파이어 잉곳을 성장시키는 성장단계와, 상기 사파이어 잉곳의 성장이 완료되면 상온까지 냉각시키는 냉각단계를 포함하고, 상기 냉각단계는 2050℃보다 낮은 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계와, 제1목표 온도에 도달하면, 제1목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 1차 유지단계와, 1차 유지단계가 완료되면, 제1목표 온도보다 낮은 제2목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계와, 제2목표 온도에 도달하면 제2목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 2차 유지단계를 포함하며, 상기 냉각단계와 유지단계를 다수번 반복하여 냉각을 수행하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a sapphire single crystal growth method of the present invention comprises: charging a sapphire single crystal seed and an alumina raw material into a crucible; charging a crucible to raise a sapphire ingot; growing the sapphire ingot; And a cooling step of cooling down to a room temperature when completed, wherein the cooling step includes a first cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature lower than the first target temperature by a predetermined cooling rate, A second cooling step of cooling the first target temperature to a second target temperature lower than the first target temperature by a predetermined cooling rate when the first maintaining step is completed, And a second holding step of holding the second target temperature for a predetermined time, wherein the cooling step and the holding step are repeated a plurality of times to perform cooling .
본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 내에 사파이어 단결정 시드와, 알루미나 원료를 장입하는 장입단계와, 도가니를 승온시켜 사파이어 잉곳을 성장시키는 성장단계와, 상기 사파이어 잉곳의 성장이 완료되면 상온까지 냉각시키는 냉각단계를 포함하고, 상기 냉각단계는 2050℃보다 낮은 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계와, 제1목표 온도까지 냉각이 완료되면 제1목표온도보다 높은 제1승온 온도로 일정시간 동안 승온시키는 제1승온단계와, 상기 제1승온단계가 완료되면 제1목표온도보다 낮은 제2목표온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계와, 제2냉각단계가 완료되면 제2목표온도보다 높은 제2승온 온도로 일정시간 동안 승온시키는 제2승온단계를 포함하며, 상기 냉각단계와 승온단계는 다수번 반복하여 수행하는 것을 특징으로 한다.A sapphire single crystal growth method of the present invention comprises the steps of charging a sapphire single crystal seed and an alumina raw material in a crucible, growing a sapphire ingot by raising the temperature of the crucible, cooling the sapphire ingot to room temperature Wherein the cooling step includes a first cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature lower than 2050 DEG C with a constant cooling rate, a second cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature A second cooling step for cooling the first cooling step to a second target temperature lower than the first target temperature by a predetermined cooling rate when the first heating step is completed, And a second temperature raising step of raising the temperature to a second temperature raising temperature higher than the second target temperature for a predetermined time, And repeatedly performed a plurality of times.
상기한 바와 같이, 본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 사파이어 단결정을 냉각하는 냉각단계에서, 1차 목표온도로 냉각시킨 후 일정시간 동안 유지하거나 승온시키고, 다시 2차 목표온도까지 냉각시킨 후 일정시간 동안 유지하거나 승온시키는 과정을 반복 수행함으로써, 냉각시간을 단축하면서 크랙 발생을 억제할 수 있는 장점이 있다. As described above, in the sapphire single crystal growth method of the present invention, in the cooling step for cooling the sapphire single crystal, the sapphire single crystal is cooled to the first target temperature and then maintained or heated for a predetermined time, cooled again to the second target temperature, The cooling time is shortened and the occurrence of cracks can be suppressed.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스텝 냉각방식의 공정 순서도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 스텝 냉각방식의 공정 순서도이다.
도 5는 선형 냉각방식을 적용한 비교예와, 스텝 냉각방식을 적용한 실시예의 온도와 시간을 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예와 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정의 확대 사진이다. 1 is a cross-sectional view of a sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a process flow diagram illustrating a sapphire single crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
3 is a flowchart of a step cooling method according to an embodiment of the present invention.
4 is a flowchart of a step cooling method according to another embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the temperature and time of the comparative example in which the linear cooling method is applied and the embodiment in which the step cooling method is applied.
6 is an enlarged photograph of the sapphire single crystal produced by the comparative example and the example.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 구성요소의 크기나 형상 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 및 작용을 고려하여 특별히 정의된 용어들은 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The sizes and shapes of the components shown in the drawings may be exaggerated for clarity and convenience. In addition, terms defined in consideration of the configuration and operation of the present invention may be changed according to the intention or custom of the user, the operator. Definitions of these terms should be based on the content of this specification.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 단면도이다. 1 is a cross-sectional view of a sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치는 내부 공간을 갖는 챔버(10)와, 챔버(10) 내부에 배치되어 챔버(10) 내외부를 단열시키는 단열재(20)와, 내화물(20)의 내부에 배치되어 알루미나 원료가 투입되어 사파이어 단결정을 성장시키는 도가니(30)와, 도가니(30)의 외부에 배치되어 도가니(30)에 장입된 알루미나 원료를 용융시키는 발열체(40)를 포함한다. 1, a sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment includes a
챔버(10)는 사파이어 단결정(100)의 용융점(2050℃) 이하의 고온에서 내화물(20)로부터 방출되는 열에 의한 변형이 발생되지 않아야 하며, 진공 및 가스 분위기에서 사용이 가능하여야 한다. The
따라서, 챔버(10)는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매(냉각수, 가스 등)를 이용하여 챔버(10)를 냉각할 수 있도록 냉매가 흐르는 이중 챔버가 사용될 수 있다. Accordingly, the
내화물(20)은 발열체(40)에서 방출되는 열이 외부로 유출되는 것을 방지하는 단열재 역할을 하는 것으로, 내화물(20)의 소재로는 텡스텐, 몰리브데늄, 카본 및 흑연계 펠트 등의 금속계 및 세라믹계 재질 등이 사용될 수 있다. The refractory 20 serves as a heat insulating material for preventing heat emitted from the
도가니(30)는 알루미나 원료를 용융시킨 후 응고시켜 사파이어 단결정을 성장시킬 때 알루미나 원료의 용융온도인 2050℃에서도 녹지 않을 수 있는 텅스텐이나 몰리브데늄, 이리듐 등의 금속재질로 형성된다. The
도가니(30)는 챔버(10) 내에 수직으로 세워지도록 배치되고, 도가니(30)의 내부 바닥에는 사파이어 잉곳(50)을 성장시킬 수 있는 크기를 갖는 사파이어 단결정 시드(seed)가 장착된다. The
발열체(40)는 알루미나 원료를 용융시키거나 용융된 알루미나 원료를 냉각시킬 때 수직방향과 수평방향의 온도 구배를 동시에 부여하기 위한 흑연 발열체가 사용된다. The heating element (40) uses a graphite heating element for simultaneously applying a temperature gradient in the vertical direction and the horizontal direction when melting the alumina raw material or cooling the molten alumina raw material.
즉, 발열체(40)는 지그재그 형태의 단일의 흑연 발열체로 이루어지며 선폭과 두께를 상하방향과 길이방향으로 구배를 부여하여 시드 결정이 위치된 부분을 기준으로 수직방향과 시드 결정을 중심으로 좌/우 수평방향으로 점차적으로 온도가 높아지게 동시에 온도 구배를 부여한 상태로 용융된 재료를 냉각시킬 수 있도록 한다. That is, the
도가니(30)의 하측에는 용융된 알루미나 원료를 기체나 액체를 이용해 강제 냉각시키는 텅스텐 또는 몰리브데늄 재질의 냉각판(60)이 설치된다. On the lower side of the
그리고, 발열체(40)의 온도 제어를 위해 두 개의 지점을 파이로미터(Pyrometer)를 사용하여 측정한다. 제1파이로미터(54)에 의해 흑연 발열체의 중앙 온도를 측정하기 위해 챔버(10) 및 내화물(20)의 측면 중앙을 관통하는 제1측정구멍(24)이 형성되고, 제2파이로미터(56)에 의해 도가니(30) 내부의 용액 상부 표면의 온도를 측정하기 위해 챔버(10) 및 내화물(20)의 상면을 관통하는 제2측정구멍(26)이 형성된다. 그리고 제1측정구멍(24)과 제2측정구멍(26)의 주위는 흑연 펠트로 단열된 구조를 가진다. In order to control the temperature of the
이와 같이, 구성되는 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 성장 방법을 다음에서 설명한다. A growth method of the sapphire single crystal growth apparatus according to one embodiment will be described below.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 나타낸 단면도이다. 2 is a cross-sectional view illustrating a sapphire single crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
먼저, 도가니(30) 내에 사파이어 단결정 시드와, 알루미나 원료를 장입한다.(S10) 알루미나 원료가 장입된 도가니(30)는 기체나 액체를 이용해 강제 냉각시키는 냉각판(60) 위에 올려진다. First, the sapphire single crystal seed and the alumina raw material are charged into the
이와 같이, 알루미나 원료의 장입이 완료되면, 발열체(40)의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 승온시키고 설정시간 동안 유지한다.(S20) 이때, 발열체(40)의 중심부 온도는 상온으로부터 2100℃까지 10시간 동안 승온시키는 것이 바람직하고, 설정시간은 1시간으로 설정하는 것이 바람직하다. When the charging of the alumina raw material is completed, the temperature of the central portion of the
그리고, 발열체(40)의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시키면 사파이어 잉곳의 성장이 완료된다. When the temperature of the
그리고, 사파이어 잉곳의 성장이 완료되면, 2050℃에서부터 상온까지 냉각을 실시한다.(S30) When the growth of the sapphire ingot is completed, cooling is performed from room temperature to 2050 DEG C. (S30)
이때, 사파이어 잉곳을 냉각하는 방법을 스텝 냉각방식을 적용하여 사파이어 잉곳의 크랙 발생을 최소화하면서 냉각시간을 단축할 수 있도록 하였다. At this time, by cooling the sapphire ingot by a step cooling method, it is possible to shorten the cooling time while minimizing occurrence of cracks in the sapphire ingot.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스텝 냉각방식을 나타낸 공정 순서도이다.3 is a flowchart illustrating a step cooling method according to an embodiment of the present invention.
일 실시예에 따른 스텝 냉각방식은 사파이어 잉곳의 성장이 끝난 2050℃에서부터 냉각을 실시한다. 먼저, 2050℃보다 낮은 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계를 수행한다.(S100)In the step cooling method according to an embodiment, the sapphire ingot is cooled at a temperature of 2050 deg. First, a first cooling step is performed to cool the target temperature to a first target temperature lower than 2050 DEG C with a constant cooling rate (S100). [
제1목표 온도까지 냉각이 완료되면, 제1목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 1차 유지단계를 실시한다.(S110) When the cooling to the first target temperature is completed, a first maintaining step of keeping the first target temperature for a predetermined time is performed (S110)
이와 같이, 1차 유지단계에서, 일정시간 동안 제1목표온도를 유지해줌으로써, 사파이어 잉곳의 구간별 온도차를 1차로 줄여준다. 즉, 일정 시간동안 제1목표온도를 유지하여 사파이어 잉곳의 외부에서 내부로 냉각이 진행되도록 함과 아울러 하측에서 상측으로 냉각이 진행되도록 한다. Thus, in the first holding step, the first target temperature is maintained for a predetermined period of time, thereby reducing the temperature difference of each section of the sapphire ingot by one order. That is, the first target temperature is maintained for a certain period of time so that the cooling progresses from the outside to the inside of the sapphire ingot and the cooling progresses from the lower side to the upper side.
그리고, 1차 유지단계가 완료되면, 제1목표 온도보다 낮은 제2목표온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계를 실시한다.(S120)When the primary holding step is completed, a second cooling step of cooling the secondary target temperature to a second target temperature lower than the first target temperature with a constant cooling rate is performed (S120)
제2냉각단계가 완료되면, 제2목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 2차 유지단계를 실시한다.(S130) When the second cooling step is completed, a second maintenance step of maintaining the second target temperature for a predetermined time is performed (S130)
이와 같이, 2차 유지단계에서, 일정시간 동안 제2목표온도를 유지해줌으로써, 1차 유지단계보다 사파이어 잉곳의 구간별 온도차를 더 줄어준다. Thus, in the second holding step, the second target temperature is maintained for a predetermined time, thereby further reducing the temperature difference of the sapphire ingot in each section than the first holding step.
그리고, 이후 냉각과 유지 과정을 연속적으로 반복하면 사파이어 잉곳의 구간별 온도차가 점차적으로 줄어들고, 사파이어 잉곳이 상온까지 냉각되면 사파이어 잉곳의 구간별 온도차가 거의 없게 할 수 있다. If the cooling and holding processes are continuously repeated, the temperature difference between the sapphire ingot and the sapphire ingot gradually decreases. When the sapphire ingot is cooled to room temperature, the temperature difference between the sapphire ingot and the sapphire ingot can be reduced.
여기에서, 냉각률은 0.1~10℃/min, 유지시간은 10분 ~ 300분, 냉각과 유지과정의 반복 횟수는 5회 ~ 20회 이내가 바람직하다. Here, the cooling rate is preferably 0.1 to 10 占 폚 / min, the holding time is 10 to 300 minutes, and the number of repetitions of the cooling and holding process is preferably 5 to 20 times.
사파이어 잉곳의 냉각률이 0.1℃/min 미만이면, 냉각시간이 너무 길어지게 되어 생산성을 저하시키고, 냉각률이 10℃/min 이상이면, 냉각속도가 빨라서 사파이어 잉곳의 구간별 온도차이가 너무 크게 되어 크랙이 발생될 우려가 있다. If the cooling rate of the sapphire ingot is less than 0.1 占 폚 / min, the cooling time becomes too long to lower the productivity. If the cooling rate is 10 占 폚 / min or more, the cooling rate is fast and the temperature difference between the sapphire ingots is too large There is a possibility that a crack is generated.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 스텝 냉각방식을 나타낸 공정 순서도이다.4 is a flowchart showing a step cooling method according to another embodiment of the present invention.
다른 실시예에 따른 스텝 냉각방식은 사파이어 잉곳의 성장이 끝난 2050℃에서부터 냉각을 실시한다. 먼저, 2050℃ 이하의 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계를 수행한다.(S200) In the step cooling method according to another embodiment, the sapphire ingot is cooled at a temperature of 2050 deg. First, a first cooling step is performed in which cooling is performed with a constant cooling rate up to a first target temperature of 2050 DEG C or less (S200)
제1목표 온도까지 냉각이 완료되면, 제1목표온도보다 높은 제1승온 온도로 일정시간동안 승온시키는 제1승온단계를 수행한다.(S210) When the cooling to the first target temperature is completed, a first temperature raising step of raising the temperature to a first temperature raising temperature higher than the first target temperature for a predetermined time is performed (S210)
이와 같이, 제1승온단계에서, 일정시간 동안 제1목표온도보다 높은 온도로 승온을 시켜줌으로써, 사파이어 잉곳의 구간별 온도차를 1차로 줄여준다. 즉, 일정 시간동안 제1목표온도를 유지하여 사파이어 잉곳의 외부에서 내부로 냉각이 진행되도록 함과 아울러 하측에서 상측으로 냉각이 진행되도록 한다. As described above, in the first heating step, the temperature is raised to a temperature higher than the first target temperature for a certain period of time, thereby reducing the temperature difference between the sapphire ingots by one degree. That is, the first target temperature is maintained for a certain period of time so that the cooling progresses from the outside to the inside of the sapphire ingot and the cooling progresses from the lower side to the upper side.
그리고, 제1승온단계가 완료되면, 제1목표온도보다 낮은 제2목표온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계를 실시한다.(S220)Then, when the first temperature raising step is completed, a second cooling step is performed in which cooling is performed with a constant cooling rate to a second target temperature lower than the first target temperature (S220)
제2냉각단계가 완료되면, 제2목표온도보다 높은 제2승온 온도로 일정 시간동안 승온시키는 제2승온단계를 수행한다.(S230) When the second cooling step is completed, a second heating step of raising the temperature to a second heating temperature higher than the second target temperature is performed for a predetermined time (S230)
그리고, 이후 냉각과 승온 과정을 연속적으로 반복하면 사파이어 잉곳의 구간별 온도차가 점차적으로 줄어들고, 사파이어 잉곳이 상온까지 냉각되면 사파이어 잉곳의 구간별 온도차가 거의 없게 할 수 있다. If the cooling and heating steps are repeated continuously, the temperature difference between the sapphire ingot and the sapphire ingot gradually decreases. When the sapphire ingot is cooled down to room temperature, the temperature difference between the sapphire ingot and the sapphire ingot can be reduced.
여기에서, 냉각률은 0.1~10℃/min, 여기에서, 냉각률은 0.1~10℃/min, 단계별 냉각온도는 약 180℃이고, 승온 온도는 이전 목표온도에 단계별 냉각온도의 1%~25%를 더한 온도로 설정되고, 냉각과 승온 과정의 반복 횟수는 5회 ~ 20회 이내가 바람직하다. Here, the cooling rate is 0.1 to 10 占 폚 / min, the cooling rate is 0.1 to 10 占 폚 / min, the cooling temperature in the stepwise step is about 180 占 폚 and the temperature increase rate is 1% to 25 %, And the number of repetitions of the cooling and the temperature raising process is preferably within 5 to 20 times.
사파이어 잉곳의 냉각률이 0.1℃/min 미만이면, 냉각시간이 너무 길어지게 되어 생산성을 저하시키고, 냉각률이 10℃/min 이상이면, 냉각속도가 빨라서 사파이어 잉곳의 구간별 온도차이가 너무 크게 되어 크랙이 발생될 우려가 있다. If the cooling rate of the sapphire ingot is less than 0.1 占 폚 / min, the cooling time becomes too long to lower the productivity. If the cooling rate is 10 占 폚 / min or more, the cooling rate is fast and the temperature difference between the sapphire ingots is too large There is a possibility that a crack is generated.
실시예Example
사파이어 단결정 성장은 공개특허공보 10-2001-0011553(2001.03.06)에 제시된 바와 같이 실시하였다. VHGF(Vertical Horizontal Gradient Freezing)법은 도가니 바닥에 사파이어 시드를 고정시키고 도가니 내부에 알루미나 원료를 담아 용융시킨 후 챔버 내부의 수직 및 수평 방향의 온도분포를 조절하여 히트 싱크 방향으로부터 방향성 있는 응고를 진행하여 결정을 성장시키는 방법이다. Sapphire single crystal growth was carried out as disclosed in Laid-open Patent Publication No. 10-2001-0011553 (Mar. 23, 2001). VHGF (Vertical Horizontal Gradient Freezing) method is a method in which the sapphire seed is fixed on the bottom of the crucible, the alumina raw material is melted in the crucible, and then the vertical and horizontal temperature distribution in the chamber is controlled to perform directional solidification from the direction of the heat sink It is a way to grow crystals.
이러한 VHGF 법은 결함밀도가 낮고 수직 수평방향으로 동시에 온도 구배를 부가하여 결정의 형상에 대한 제한을 없애고 성장시간을 대폭 단축시킬 수 있다. Such a VHGF method has a low defect density and can simultaneously add a temperature gradient in the vertical and horizontal directions to eliminate restrictions on the shape of crystals and to greatly shorten the growth time.
위의 방법을 이용하여 대구경의 사파이어 단결정을 제작할 때 1기압 미만의 진공 분위기에서, 저항가열 방식을 채택하였으며, 발열체로는 흑연이 사용되었다. 또한, 내화물로는 흑연계 섬유 조직을 사용하였다. In the case of manufacturing sapphire single crystals of large diameter using the above method, resistance heating method was adopted in a vacuum atmosphere less than 1 atm, and graphite was used as a heating element. As the refractory, a graphite fiber structure was used.
먼저, 비교예로서, 크랙 발생을 억제하기 위해 일반적인 방법인 냉각 시간을 점차 늘려서 실시하였다. 그 결과 크랙 발생량이 점차 줄어들었지만, 임계 냉각 시간(크랙이 발생되지 않는 시점) 이후에는 크랙이 존재하지 않았다. First, as a comparative example, the cooling time, which is a general method for suppressing the occurrence of cracks, was gradually increased. As a result, the amount of cracks gradually decreased, but there was no crack after the critical cooling time (the time when the crack did not occur).
또한, 비교예로서, 냉각 시간이 임계 냉각속도 이상으로 길 경우는 생산적 측면에서 경제적이지 못하여 고려하지 않았다. In addition, as a comparative example, when the cooling time is longer than the critical cooling rate, it is not economically feasible from the viewpoint of productivity.
시뮬레이션을 이용하여 응력 거동을 확인 후 본 실시예에 따른 스텝 냉각 방식을 대구경 사파이어 단결정 성장에 적용하였다. 냉각은 성장이 끝난 2050℃에서 상온까지 총 40 시간의 냉각 시간을 주어 실시하였다. After confirming the stress behavior by using the simulation, the step cooling method according to this embodiment was applied to the growth of a large diameter sapphire single crystal. The cooling was carried out at a temperature of 2050 ° C. at the end of the growth to a room temperature for a total of 40 hours of cooling time.
냉각 과정에선 선형 냉각 후 유지를 반복적으로 시행하였으며, 선형 냉각속도는 1.5℃/min, 유지는 2시간, 반복은 10번 실시하였다. 스텝 냉각 방식의 1번째 단계는 선형 냉각과 냉각 후 온도 유지로 이루어져 있다. During the cooling process, linear cooling and maintenance were repeatedly performed. The linear cooling rate was 1.5 ° C / min, the holding time was 2 hours and the repetition was 10 times. The first step of the step cooling method consists of linear cooling and maintaining the temperature after cooling.
선형 냉각 과정은 2050℃에서 120 분 동안 1.5℃/min 의 냉각률로 실시되었으며, 선형 냉각이 끝난 직 후 1870℃에서 2시간 유지를 실시하였다. 그 후 2~10번째 냉각 단계는 1번째와 동일한 냉각률과 시간으로 진행하였다. 단계에 따라 온도는 180℃의 차이를 가지며, 250℃ 이하에서는 자연 냉각을 하였다. The linear cooling process was performed at a cooling rate of 1.5 ° C / min for 120 minutes at 2050 ° C, and maintained at 1870 ° C for 2 hours immediately after the linear cooling. Thereafter, the second to tenth cooling steps proceeded at the same cooling rate and time as the first cooling step. The temperature was 180 ° C depending on the step, and the temperature was naturally cooled below 250 ° C.
도 5는 실시예와 비교예의 냉각 후 사파이어 잉곳의 크랙 발생을 나타낸 그래프이고, 도 6은 실시예와 비교예에 의해 제조된 사파이어 단결정 사진이다. Fig. 5 is a graph showing the crack occurrence of the sapphire ingot after cooling in the examples and the comparative examples, and Fig. 6 is a photograph of the sapphire single crystal produced by the examples and the comparative examples.
도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 비교예 1의 그래프(B)와 같이, 선형 냉각방식을 적용하고, 냉각시간을 짧게 하여 냉각할 경우 사진(b)와 같이, 크랙이 발생하는 것을 확인할 수 있다. As shown in the graph (B) of Comparative Example 1, as shown in FIG. 5 and FIG. 6, when a linear cooling system was applied and the cooling time was shortened, it was confirmed that cracks were generated as shown in the photograph (b) .
그리고, 비교예 2의 그래프(C)와 같이, 선형 냉각방식을 적용하고 냉각시간을 길게 하여 냉각할 경우 사진(c)과 같이, 크랙이 발생되지는 않지만 냉각시간이 길어져 생산성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다. As shown in the graph (C) of Comparative Example 2, when a linear cooling system was applied and the cooling time was prolonged, it was confirmed that the cooling was not prolonged, have.
이러한 반면에, 실시예의 그래프(A)와 같이, 스텝 냉각방식을 적용할 경우 냉각시간은 비교예 1의 그래프(B)와 거의 동일하게 하면서 사진(a)와 같이, 크랙이 발생되지 않은 것을 확인할 수 있다. On the other hand, as shown in the graph (A) of the embodiment, when the step cooling method is applied, the cooling time is almost the same as the graph (B) of the comparative example 1, .
이와 같이, 실시예에 따른 스텝 냉각방식이 실제 잔류 응력 해소 및 잔류 응력 축척 방지에 적합하다는 것을 확인할 수 있다. 이러한 스텝 냉각 방식은 8인치 사파이어 단결정 성장 공정에도 적용하여 그 효과를 확인할 수 있었으며 기존대비 냉각시간을 30% 인 12시간을 감소시킬 수 있었다. As described above, it can be confirmed that the step cooling system according to the embodiment is suitable for eliminating the actual residual stress and preventing the residual stress scale. This step cooling method was also applied to 8 inch sapphire single crystal growth process, and the cooling time could be reduced by 12 hours which is 30% compared with the conventional method.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limited to the embodiments set forth herein. Various changes and modifications may be made by those skilled in the art.
10: 챔버 20: 내화물
30: 도가니 40: 발열체
50: 사파이어 잉곳 60: 냉각판
10: chamber 20: refractory
30: crucible 40: heating element
50: sapphire ingot 60: cooling plate
Claims (8)
도가니를 승온시켜 사파이어 잉곳을 성장시키는 성장단계; 및
상기 사파이어 잉곳의 성장이 완료되면 상온까지 냉각시키는 냉각단계를 포함하고,
상기 냉각단계는 2050℃보다 낮은 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계와, 제1목표 온도에 도달하면, 제1목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 1차 유지단계와, 1차 유지단계가 완료되면, 제1목표 온도보다 낮은 제2목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계와, 제2목표 온도에 도달하면 제2목표온도를 일정시간 동안 유지시키는 2차 유지단계를 포함하며, 상기 냉각단계와 유지단계는 5회 ~ 20회의 범위 내에서 반복하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법. A charging step of charging a sapphire single crystal seed and an alumina raw material into a crucible;
A growth step of growing the crucible to grow a sapphire ingot; And
And cooling the sapphire ingot to room temperature when growth of the sapphire ingot is completed,
Wherein the cooling step includes a first cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature lower than 2050 ° C with a constant cooling rate, a first maintenance step of maintaining the first target temperature for a predetermined time when the first target temperature is reached, A second cooling step of cooling the first target temperature to a second target temperature lower than the first target temperature with a constant cooling rate when the first target temperature is reached, Wherein the cooling step and the maintaining step are repeated within a range of 5 times to 20 times.
상기 제1냉각단계 및 제2냉각단계에서 냉각사파이어 잉곳의 냉각률은 0.1~10℃/min인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.The method according to claim 1,
Wherein the cooling rate of the cooling sapphire ingot in the first cooling step and the second cooling step is 0.1 to 10 占 폚 / min.
상기 1차 유지단계 및 2차 유지단계에서 유지시간은 10분 ~ 300분인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.The method according to claim 1,
Wherein the holding time in the primary holding step and the secondary holding step is 10 minutes to 300 minutes.
도가니를 승온시켜 사파이어 잉곳을 성장시키는 성장단계; 및
상기 사파이어 잉곳의 성장이 완료되면 상온까지 냉각시키는 냉각단계를 포함하고,
상기 냉각단계는 2050℃보다 낮은 제1목표 온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제1냉각단계와, 제1목표 온도까지 냉각이 완료되면 제1목표온도보다 높은 제1승온 온도로 일정시간 동안 승온시키는 제1승온단계와, 상기 제1승온단계가 완료되면 제1목표온도보다 낮은 제2목표온도까지 일정한 냉각률을 가지고 냉각시키는 제2냉각단계와, 제2냉각단계가 완료되면 제2목표온도보다 높은 제2승온 온도로 일정시간 동안 승온시키는 제2승온단계를 포함하고,
상기 냉각단계와 승온단계는 다수번 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.A charging step of charging a sapphire single crystal seed and an alumina raw material into a crucible;
A growth step of growing the crucible to grow a sapphire ingot; And
And cooling the sapphire ingot to room temperature when growth of the sapphire ingot is completed,
Wherein the cooling step includes a first cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature lower than 2050 ° C with a constant cooling rate, a second cooling step of cooling the first target temperature to a first target temperature, A second cooling step of cooling the first cooling step to a second target temperature lower than the first target temperature when the first heating step is completed; And a second temperature raising step of raising the temperature to a second higher temperature raising temperature for a predetermined time,
Wherein the cooling step and the temperature increasing step are repeatedly performed a plurality of times.
상기 제1냉각단계 및 제2냉각단계에서 냉각사파이어 잉곳의 냉각률은 0.1~10℃/min인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.6. The method of claim 5,
Wherein the cooling rate of the cooling sapphire ingot in the first cooling step and the second cooling step is 0.1 to 10 占 폚 / min.
상기 1차 승온단계 및 2차 승온단계에서 승온온도는 제1목표온도 및 제2목표온도에 단계별 냉각온도의 1%~25%를 더한 온도인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.6. The method of claim 5,
Wherein the heating temperature in the first heating step and the second heating step is a temperature obtained by adding 1% to 25% of the cooling temperature for each step to the first target temperature and the second target temperature.
상기 냉각단계와 승온단계의 반복 횟수는 5회 ~ 20회 이내인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the number of repetitions of the cooling step and the temperature increasing step is within 5 to 20 times.
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| KR20030086990A (en) * | 2001-01-26 | 2003-11-12 | 엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼즈 인코포레이티드 | Low defect density silicon having a vacancy-dominated core substantially free of oxidation induced stacking faults |
| US20040177802A1 (en) | 2003-02-18 | 2004-09-16 | Dirk Sprenger | Method of growing hexagonal single crystals and use of same as substrates for semiconductor elements |
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