KR101409444B1 - 전기방사에 의한 폴리우레탄 부직포의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (S1) 열가소성 폴리우레탄, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머 및 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 가교제를 용매에 용해시켜 방사용액을 준비하는 단계; (S2) 상기 방사용액을 전기방사 구금을 이용하여 전기방사하여 웹을 형성하는 단계; 및 (S3) 상기 웹을 열처리하여 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머를 경화시키는 단계를 포함하는 폴리우레탄 부직포의 제조방법을 개시한다.
본 발명의 제조방법에 따라 방사된 웹은 열가소성 폴리우레탄과 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 혼합된 극세섬유로 형성된다. 열처리에 따라 극세섬유에 함유된 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 경화되면, 극세섬유의 내부, 극세섬유들 사이에서 가교반응이 진행되어 3차원 망상 구조가 형성된다. 이에 따라, 내열성, 세탁 내구성, 내마찰성 등이 개선된 폴리우레탄 부직포가 얻어진다.
본 발명의 제조방법에 따라 방사된 웹은 열가소성 폴리우레탄과 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 혼합된 극세섬유로 형성된다. 열처리에 따라 극세섬유에 함유된 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 경화되면, 극세섬유의 내부, 극세섬유들 사이에서 가교반응이 진행되어 3차원 망상 구조가 형성된다. 이에 따라, 내열성, 세탁 내구성, 내마찰성 등이 개선된 폴리우레탄 부직포가 얻어진다.
Description
본 발명은 전기방사를 이용하여 극세섬유로 이루어진 폴리우레탄 부직포를 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리우레탄 섬유는 신축성 및 탄력성이 우수하고, 인장응력, 회복성 등의 기계적 성질, 열적 성질이 비교적 우수하므로, 의류 분야는 물론, 의료용, 전자 소재용 등 각종 소재로 그 응용범위가 확대되고 있다.
특히, 스포츠나 여가 활동에 대한 관심의 증가, 다양한 스포츠용 의복의 필요성에 대한 요청, 의복 착용시의 쾌적성과 안정성을 강조하는 소비자들의 욕구는 폴리우레탄 섬유를 이용한 의복에 대한 관심을 증가시켜 왔다. 예를 들어 아웃도어 스포츠용 기능성 의복은 단순한 옷이 아니라, 자연 현상으로부터 신체를 안전하고 쾌적하게 보호해 주는 장비로서의 역할이 강조되고 있으며, 그 소재로서 널리 사용되는 폴리우레탄 투습방수 직물은 부분적인 기능의 향성 및 기본 기능성의 유지와 더불어 쾌적성, 보온성, 신축성 등의 복합적 기능이 요구되고 있다.
전기방사에 의한 폴리우레탄 부직포는 섬유 직경 및 적층수를 조절함으로서 기공의 크기를 조절할 수 있으므로, 그 자체 또는 섬유 원단에 전기방사되어 전술한 기능성 의복은 물론 다양한 산업분야에 이미 이용되고 있다.
전기방사에 의해 제조된 폴리우레탄 부직포는 열가소성 폴리우레탄을 용융시킨 용융액 또는 열가소성 폴리우레탄을 용매에 용해시킨 용액을 방사액으로 하여 제조한다. 제조된 부직포는 부직포를 구성하는 폴리우레탄 극세섬유 사이의 엉킴과 적층에 의한 단순한 물리적 상호작용에 의해 그 형태를 유지한다. 따라서, 세탁이나 외부 마찰 등의 외력에 의해 필링이 일어나거나 분리되기가 쉬어 내구성에 대한 개선이 필요하다. 더불어, 열가소성인 폴리우레탄을 사용함으로 인하여 내열성에도 한계가 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 과제는 상기한 문제점을 해결하여, 외력에 대한 내구성 및 내열성이 개선된 폴리우레탄 부직포를 전기방사하여 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 폴리우레탄 부직포의 제조방법은,
(S1) 열가소성 폴리우레탄, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머 및 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 가교제를 용매에 용해시켜 방사용액을 준비하는 단계;
(S2) 상기 방사용액을 전기방사 구금을 이용하여 전기방사하여 웹을 형성하는 단계; 및
(S3) 상기 웹을 열처리하여 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머를 경화시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 부직포의 제조방법에 있어서,
상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 함량은 열가소성 폴리우레탄 100 중량부를 기준으로 5 내지 85 중량부인 것이 바람직하고, 20 내지 60 중량부인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 부직포의 제조방법에 있어서,
상기 방사용액은 가교 촉진제를 더 함유할 수 있다. 또한, 상기 방사용액은 섬유 원단의 표면에 전기방사하여 섬유 원단의 표면에 결합된 형태로 폴리우레탄 부직포를 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 따라 방사된 웹은 열가소성 폴리우레탄과 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 혼합된 극세섬유로 형성된다. 열처리에 따라 극세섬유에 함유된 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 경화되면, 극세섬유의 내부, 극세섬유들 사이에서 가교반응이 진행되어 3차원 망상 구조가 형성된다. 이에 따라, 내열성, 세탁 내구성, 내마찰성 등이 개선된 폴리우레탄 부직포가 얻어진다. 즉, 열가소성 폴리우레탄 성분의 혼합량에 따라 원하는 정도의 탄성이 부여되며, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 경화에 따른 가교반응으로 인하여 내구성과 내열성이 보강된 폴리우레탄 부직포를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 본 발명에 따른 폴리우레탄 부직포의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 열가소성 폴리우레탄, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머 및 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 가교제를 용매에 용해시켜 방사용액을 준비한다(S1 단계).
열가소성 폴리우레탄의 제조방법은 잘 알려져 있다. 즉, 폴리에스테르폴리올 또는 폴리에테르폴리올과 같은 하이드록시 말단기를 함유하는 선형 폴리올과, 양 말단에 이소시아네이트기를 함유하는 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 제조되며, 필요에 따라 사슬연장제, 모노아민 화합물 등의 말단정지제, 기타 첨가제를 첨가하여 제조된다.
폴리올로는 선형상의 호모 또는 공중합체로 이루어지는 각종 디올, 예를 들어 폴리에스테르디올, 폴리에테르디올, 폴리에스테르아미드디올, 폴리아크릴디올, 폴리티오에스테르디올, 폴리티오에테르디올, 폴리카보네이트디올, 또는 이들의 혼합물 또는 공중합체가 사용될 수 있다. 보다 구체적인 예로는 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜, 테트라메틸렌기와 3-메틸테트라케틸렌기로 이루어진 공중합 폴리에테르글리콜 등의 폴리알킬렌에테르글리콜을 예시할 수 있다.
하드 세그먼트 역할을 하는 디이소시아네이트 화합물로는 방향족, 지방족 또는 지환족 디이소시아네이트가 사용되는데, 예를 들러 4,4'디페닐케탄디이소시아네이트, 1,3- 및 1,4-시클로헥실렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
사슬연장제로는 디아민 하합물 또는 디올 화함물을 들 수 있으며, 예를 들어 메틸렌디아민, 에탄올디아민, 1,2-프로필렌디아민 등의 디아민 화합물과, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜 등의 디올 화합물이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
말단정지제로는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디이소프로필아민과 같은 모노아민계 화합물을 들 수 있다.
한편, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머로는 공지의 이액형 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머를 사용할 수 있는데, 예를 들어 하기 반응식 1에 따라 형성된 프레폴리머를 사용할 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 이러한 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머는 접착제 용도로 사용되는 공지의 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머로서, 바람직한 수평균 분자량은 800 내지 30,000이다.
[반응식 1]
상기 반응식 1에서, R은 알킬이거나, 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4-디페닐 메탄 디이소시아네이트와 같은 아로마틱, 이소포론 디이소시아네이트와 같은 알리파틱 등이다.
상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머를 가교시키기 위한 가교제로는 공지의 성분들이 사용될 수 있는데, 예를 들어 하기 반응식 2의 다관능성 이소시아네이트를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[반응식 2]
상기 반응식 1에서, TDI는 톨루엔디이소시아네티트임.
용매로는 톨루엔, m메틸레틸케톤 등이 사용될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 함량은 열가소성 폴리우레탄 100 중량부를 기준으로 5 내지 85 중량부인 것이 바람직하고, 20 내지 60 중량부인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위에서, 열가소성 폴리우레탄 성분에 따른 탄성이 적절히 부여될 수 있고, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 경화에 따른 가교반응으로 인하여 내구성과 내열성이 보강된 폴리우레탄 부직포를 얻을 수 있다.
또한, 가교제의 함량은 열가소성 폴리우레탄 100 중량부를 기준으로 2 내지 50 중량부인 것이 바람직하다.
전술한 조성의 방사용액은 필요에 따라 3급 아민과 같은 공지의 가교 촉진제를 더 함유할 수 있으며, 안료, 슬립제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
전술한 조성의 방사용액의 구체적인 예로는, 열가소성 폴리우레탄 100중량부, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머 35 중량부, 가교제 2 중량부를 400 중량부의 용매에 용해시킨 것을 사용할 수 있다.
이어서, 전술한 방법으로 준비한 방사용액을 전기방사 구금을 이용하여 전기방사하여 웹을 형성한다(S2 단계).
폴리우레탄 방사용액을 전기방사하여 웹을 형성하는 방법과 조건은 당업계에 잘 알려져 있다. 예를 들어 대한민국 공개특허 2012-0049763호, 대한민국 등록특허 0792894 등에는 폴리우레탄 방사용액을 이용하여 전기방사하는 방법과 그 원리 및 조건 등이 상세히 기재되어 있다. 전기방사에 의해 폴리우레탄 방사용액은 극세섬유로 이뤄어진 웹으로 형성된다.
이 때, 방사용액은 콜렉터의 기재 표면에 전기방사하여 독립적인 웹을 형성할 수 있으나, 섬유 원단의 표면에 전기방사하여 섬유 원단의 표면에 결합된 형태로 제조할 수도 있다. 섬유 원단의 표면에 직접 방사용액을 전기방사하면, 원단과 적층하는 별도의 공정 없이도 섬유 원단에 폴리우레탄 부직포를 결합시킬 수 있다.
본 발명의 (S2) 단계에 따라 전기방사된 웹은 열가소성 폴리우레탄과 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머가 혼합된 극세섬유로 형성되어 있다.
그런 다음, 상기 웹을 열처리하여 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머를 경화시킨다(S3 단계).
열처리 온도는 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머와 가교제의 가교반응을 진행할 수 있는 범위로 설정하는데, 이러한 열처리 온도 역시 당업계에 잘 알려져 있다.
열처리에 따라 극세섬유에 함유된 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머와 가교제가 반응하여 가교반응(경화반응)이 진행된다. 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머와 가교제가 극세섬유의 내외부에 혼재되어 있으므로, 가교반응은 극세섬유의 내부와 극세섬유들 사이에서 모두 진행된다. 즉, 가교반응의 진행에 따라 극세섬유 내부는 물론 극세섬유들 사이에서도 3차원 망상 구조가 형성된다. 이에 따라, 극세섬유 자체의 내열성, 내구성이 증대되며, 접촉하는 극세섬유들 사이에서도 가교반응이 진행되므로, 극세섬유들 사이에는 견고한 화학결합이 형성된다. 즉, 내열성, 세탁 내구성, 내마찰성 등이 개선된 폴리우레탄 부직포가 얻어진다.
이와 같이, 본 발명의 제조방법에 따르면, 극세섬유 사이의 엉킴과 적층에 의한 단순한 물리적 상호작용에 의해 그 형태를 유지하는 종래의 폴리우레탄 부직포와는 달리, 극세섬유들이 서로 견고히 화학결합되어 있으며, 극세섬유 자체의 내열성과 내구성도 개선된다.
따라서, 본 발명의 제조방법에 따른 폴리우레탄 부직포는 세탁이나 외부 마찰 등의 외력에 의해 필링이 일어나거나 분리되는 형상이 개선되며, 내열성도 향상된다.
Claims (4)
- (S1) 열가소성 폴리우레탄, 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머 및 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 가교제를 용매에 용해시켜 방사용액을 준비하는 단계;
(S2) 상기 방사용액을 전기방사 구금을 이용하여 전기방사하여 웹을 형성하는 단계; 및
(S3) 상기 웹을 열처리하여 상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머를 경화시키는 단계를 포함하는 폴리우레탄 부직포의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 열경화성 폴리에스테르 우레탄 프레폴리머의 함량은 열가소성 폴리우레탄 100 중량부를 기준으로 5 내지 85 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 부직포의 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 방사용액은 가교 촉진제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 부직포의 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 방사용액을 섬유 원단의 표면에 전기방사하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 부직포의 제조방법.
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