KR101405392B1 - susceptibility measurement of superparamagnetic single bead - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 방법에 관한 것으로, 구체적으로 본 발명은 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm) 길이를 조절하여 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 감도를 향상시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm) 길이를 조절하는 방법은 외부에서 인가된 자기장의 세기, 활성접합부의 모양 등과 관계없이, 외부자기장과 센서에서의 평균 유효자기장의 세기를 최대한 같아지도록 조절할 수 있어, 종래 초전도 양자 간섭 소자 및 진동 시료 자력계에서 측정 불가능한 초상자성 단일 비드 각각의 자화율을 측정할 수 있다.The present invention relates to a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead. More particularly, the present invention relates to a method of measuring the susceptibility of a superparamagnetic single bead by adjusting the arm length of an active function of a planar Hall effect sensor having a cross- To a method for improving the susceptibility measurement sensitivity of a superparamagnetic single bead. According to the present invention, a method of adjusting the arm length of an active function of a planar Hall-effect sensor having a criss-crossed arm is performed by controlling the intensity of an externally applied magnetic field, It is possible to adjust the intensity of the average effective magnetic field in the external magnetic field and the sensor to be equal to each other as much as possible so that the magnetic susceptibility of each of the supercharged single beads which can not be measured in the conventional superconducting quantum interference device and the vibrating sample magnetometer can be measured.
Description
본 발명은 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for measuring the susceptibility of a superparamagnetic single bead.
초상자성 비드는 자기 바이오 센서에서 분석하고자 하는 생체물질을 탐지하는데 사용되어 왔다. 상기 초상자성 비드는 외부에서 자기장이 인가되면 자성을 나타내지만 자기장이 제거되면 자성을 잃는 물질이다. 자기 바이오센서는 이러한 초상자성 비드의 성질을 이용하여 액상 매질에서 생체물질을 탐지할 수 있을 뿐만 아니라 종류를 분류할 수 있고, 이에 대한 위치 정보를 제공할 수 있다. 따라서, 초상자성 비드의 자기적 성질은 분석하고자 하는 생체물질에 대한 진단 분해능, 생체물질의 이송 능력과 같은 바이오 센서의 능력을 판단하는 데 중요한 역할을 한다.
Superparamagnetic beads have been used in biosensors to detect biomaterials to be analyzed. The superparamagnetic bead is a material that exhibits magnetism when a magnetic field is applied from the outside, but loses magnetism when a magnetic field is removed. The self-biosensor can not only detect the biomaterial in the liquid medium using the property of the super-magnetic bead but also classify the type and provide positional information thereon. Thus, the magnetic properties of superparamagnetic beads play an important role in determining the ability of a biosensor, such as the diagnostic resolution of biomaterials to be analyzed and the biomaterial transfer capability.
초상자성 비드는 외부에서 인가된 자기장에 의해 자화되어 표유자기장을 생성하는 특징이 있다. 이러한 이유로 센서 주변에 초상자성 비드가 존재하는 경우, 센서에서의 전체 유효자기장은 외부에서 인가된 자기장과 상기 자기장에 의해 자화된 초상자성 비드로부터 발생하는 유도자기장의 벡터 합으로 구한다. 따라서, 초상자성 비드를 이용한 자기 바이오센서는 초상자성 비드의 유무에 따라 자기장이 변화한다는 특징을 이용하여, 상기 자기장 변화에 따른 자기저항을 센서가 감지하여 분석하고자 하는 생체물질을 탐지할 수 있다.
The superparamagnetic beads are characterized by being magnetized by an externally applied magnetic field to generate a stray magnetic field. For this reason, when a superparamagnetic bead is present around the sensor, the total effective magnetic field in the sensor is obtained by a vector sum of an externally applied magnetic field and an induced magnetic field generated from the superparamagnetic bead magnetized by the magnetic field. Therefore, the magnetic biosensor using the superparamagnetic beads can detect the biomaterial to sense and analyze the magnetoresistance according to the magnetic field change by using the feature that the magnetic field changes depending on the presence or absence of the superparamagnetic beads.
초상자성 비드는 일반적으로 구형의 고분자 매트릭스에 산화철(Fe3O4) 또는 γ-산화철(γ-Fe2O3)과 같은 초상자성 나노입자들이 분산된 형태를 갖고, 부피가 매우 작아 이로부터 발생되는 자기신호 역시 극히 미세하여 초상자성 비드의 자기신호를 검출하는 방법에 관한 연구가 진행되고 있다.
Superparamagnetic beads are generally formed by dispersing superparamagnetic nanoparticles such as iron oxide (Fe 3 O 4 ) or γ-iron oxide (γ-Fe 2 O 3 ) in a spherical polymer matrix and have a very small volume A magnetic signal of a superparamagnetic bead is extremely minute, and a method of detecting a magnetic signal of a superparamagnetic bead is being studied.
종래 초상자성 비드의 자화율, 자기장 의존도, 포화자기장과 같은 자기적 성질을 측정하는 방법으로는 초전도 양자 간섭 소자(superconducting quantum interference device, SQUID)를 이용하는 방법, 진동 시료 자력계(vibrating sample magnetometer)를 이용하는 방법 등이 있다.
Conventional methods for measuring magnetic properties such as magnetic susceptibility, magnetic field dependency and saturation magnetic field of superparamagnetic beads include a superconducting quantum interference device (SQUID) method, a vibrating sample magnetometer .
미국공개공보 PCT/US00/07829호(출원일:2000.03.24)에는 초전도 양자 간섭 소자를 이용하여 자기 물질의 자화율을 측정하는 방법이 개시되어있다(특허문헌 1). 구체적으로, 상기 공개특허문헌에는 유연 금속 기재상에 분산된 초전도 물질, 자기장을 인가하기 위한 영구자석, 초전도 양자 간섭 소자, 자속변압기를 포함하는 장치를 이용하여 자기 물질의 자화율을 측정하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 초전도 양자 간섭 소자를 이용함으로써 공정을 수행하기 위한 제어 요소가 많고, 극저온에서 수행되는 요소들로 인하여 현장검사 기기로 적합하지 않으며 고비용이 소비되는 단점이 있다.
US Publication No. PCT / US00 / 07829 (filed March 23, 2000) discloses a method of measuring the magnetic susceptibility of a magnetic material using a superconducting quantum interference device (Patent Document 1). Specifically, a method for measuring the magnetic susceptibility of a magnetic substance using an apparatus including a superconducting material dispersed on a flexible metal substrate, a permanent magnet for applying a magnetic field, a superconducting quantum interference device, and a magnetic flux transformer is disclosed in the above Patent Document . This method has many control elements for performing the process by using the superconducting quantum interference device and is not suitable for the field inspection apparatus due to the elements to be performed at a very low temperature and has a disadvantage that high cost is consumed.
또한, 진동 시료 자력계를 이용하여 초상자성 비드의 자기적 성질을 측정하는 방법은 장비 내부에 강한 자기장을 형성시켜 시료를 자화시킨 후, 상하진동을 가하여 시료의 자화율을 측정함으로써, 전력 소모량이 많아 현장검사 기기로 적합하지 않은 문제가 있다.
In addition, the method of measuring the magnetic properties of a superparamagnetic bead using a vibrating sample magnetometer involves magnetizing the sample by forming a strong magnetic field inside the device, and then measuring the magnetic susceptibility of the sample by applying up and down vibration, There is a problem that is not suitable as an inspection device.
상기 측정방법들은 시료로서 약 100 ㎍ 정도의 10,000 개 이상의 비드 클러스터를 사용하여 자화율을 측정한다. 따라서, 상기 방법들은 비드 클러스터의 자화율을 측정하고 이로부터 단일 비드에 대한 자화율을 추정하기 때문에 단일 비드 각각에 대한 자화율의 정량적 측정이나 고감도 측정에는 한계가 있다.
The above methods measure the susceptibility using 10,000 or more bead clusters of about 100 로서 as a sample. Therefore, since the above methods measure the magnetic susceptibility of the bead cluster and estimate the susceptibility to the single bead, there is a limit to the quantitative measurement of the susceptibility of each single bead and the high sensitivity measurement.
이와 달리, 초상자성 단일 비드 시료로 사용하여 자기적 성질을 측정하는 방법으로는 다음과 같은 연구가 수행되고 있다.
On the other hand, the following researches have been conducted as a method of measuring the magnetic property by using the superparamagnetic single bead sample.
예를 들면, 직경이 1.2 ㎛인 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법으로 유도자기장을 형성하지 않는 마이크로 크기의 반도체 홀 센서를 이용하여 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법이 공지되어있다. 구체적으로, 상기 방법은 미세자기장이 인가된 영역에서 랑게빈함수(Langevin function)을 이용하여 단일 비드의 자화율을 추정하고, 곡선의 접합변수로서 자기 나노 입자들의 구성성분, 분산 중간값들을 조절하여, 홀 센서의 출력전압 대 외부에서 인가된 자기장의 곡선을 접합함으로써 비드의 자화율을 측정한다(비특허문헌1). 상기 방법은 시료로 비드 클러스터를 사용하는 방법과 달리 단일 비드를 시료로 사용함으로써 홀 센서의 출력전압 대 외부에서 인가된 자기장의 곡선이 잘 접합하는 특징이 있다.
For example, there is known a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead using a micro-sized semiconductor Hall sensor which does not form an induced magnetic field, as a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead having a diameter of 1.2 占 퐉. Specifically, the method estimates the magnetic susceptibility of a single bead using a Langevin function in a region where a fine magnetic field is applied, and adjusts the composition and dispersion median values of magnetic nanoparticles as a junction parameter of the curve, The magnetic susceptibility of the beads is measured by bonding the output voltage of the Hall sensor to the curve of the magnetic field applied from the outside (Non-Patent Document 1). Unlike the method of using a bead cluster as a sample, the above method is characterized in that the output voltage of the Hall sensor is well coupled to the curve of the magnetic field applied from the outside by using a single bead as a sample.
이에, 본 발명자들은 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법을 연구하던 중, 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm) 길이를 조절하는 방법은 외부에서 인가된 자기장의 세기, 평면 홀 저항 센서 내부의 활성접합부의 모양 등과 관계없이, 외부자기장의 세기와 센서에서의 평균 유효자기장의 세기가 최대한 같아지도록 조절할 수 있어, 종래 초전도 양자 간섭 소자와 진동 시료 자력계에서 측정 불가능한 초상자성 단일 비드 각각의 자화율을 측정할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention have been studying a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead, wherein the arm length of an active function of a planar Hall effect sensor having a criss- The method can be adjusted to maximize the strength of the external magnetic field and the average effective magnetic field in the sensor irrespective of the intensity of the magnetic field applied from the outside and the shape of the active joint inside the planar Hall effect sensor, And the magnetic susceptibility of each superparamagnetic single bead which can not be measured by the vibrating sample magnetometer can be measured.
본 발명의 목적은 센서의 자기장 민감도 측정을 통하여 단일 비드의 자화율과 센서의 출력신호 간의 상관관계를 유도함으로써 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법을 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide a method for measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead by measuring the magnetic susceptibility of the sensor and deriving a correlation between the susceptibility of the single bead and the output signal of the sensor.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm)의 길이를 조절하여 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법을 제공한다.
In order to solve the above problems, the present invention provides a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead by controlling the length of an arm of an active function of a planar Hall-effect sensor having a criss- . ≪ / RTI >
본 발명에 따르면, 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm)의 길이를 조절하는 방법은 외부에서 인가된 자기장의 세기, 평면 홀 저항 센서 내부의 활성접합부의 모양 등과 같은 다양한 변수와 관계없이, 외부자기장과 센서에서의 평균 유효자기장의 세기가 최대한 같아지도록 조절할 수 있어, 종래 초전도 양자 간섭 소자와 진동 시료 자력계로는 측정 할 수 없는 초상자성 단일 비드 각각의 자화율을 측정할 수 있는 특징이 있다.
According to the present invention, a method of adjusting the length of an arm of an active function of a planar Hall-effect sensor having a criss-crossed arm may include adjusting the intensity of an externally applied magnetic field, It is possible to control the intensity of the average effective magnetic field in the external magnetic field and the sensor to be maximized regardless of various variables such as the shape of the internal active joint inside the superconducting quantum interference device, There is a characteristic that the magnetic susceptibility of each single bead can be measured.
도 1은 한 변의 길이가 3 ㎛ 인 정방형의 활성접합부에 477.48 A.m-1 세기의 외부자기장을 x축 방향으로 인가시켰을 때, 상기 활성접합부와 초상자성 비드간의 거리(z)에 따른 활성접합부에서의 자기장 공간분포를 나타낸 것이다(도 1(a):z=0, 도 1(b):z=1 ㎛, 도 1(c):z=2 ㎛, 도 1(d): z=2.5 ㎛)
도 2는 x축 방향으로 외부자기장이 477.48 A.m-1 세기로 인가되었을 때, 암(arm)의 길이가 각각 3 ㎛(a), 7 ㎛(b)인 니켈-철(NiFe) 센서 주변의 전자기 등고선을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서를 개략적으로 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조방법을 간단히 도시한 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 및 비교예 2의 십자형 평면 홀 저항 센서를 이용하여 센서의 표면으로부터 떨어진 비드의 높이에 따라 센서의 중심, 모서리에서의 유효자기장 및 이에 대한 평균 유효자기장을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1, 비교예 1 ~ 5의 십자형 평면 홀 저항 센서를 이용하여 센서의 표면으로부터 떨어진 비드의 높이에 따른 유효자기장을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 1의 평면 홀 저항 센서의 외부자기장의 세기에 따른 출력신호의 실험값 및 이론값을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 1의 평면 홀 저항 센서의 자기 비드 드롭-세척 실험을 반복수행하여 센서에서의 전압변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.FIG. 1 is a graph showing the relationship between the distance (z) between the active junction and the superparamagnetic beads when an external magnetic field of 477.48 Am.sup.- 1 intensity is applied to the active junction of a square having a length of 3 .mu.m on the x- (A): z = 0, Fig. 1 (b): z = 1 탆, Fig. 1 (c): z = 2 탆, Fig. 1 (d): z = 2.5 탆)
FIG. 2 is a graph showing the relationship between an electromagnetic field around a nickel-iron (NiFe) sensor having arm lengths of 3 탆 and 7 탆, respectively, when an external magnetic field is applied at an intensity of 477.48 Am -1 in the x- Respectively.
Fig. 3 schematically shows a cross-shaped planar Hall-effect sensor according to the present invention.
FIG. 4 is a schematic view illustrating a manufacturing method of a cross-shaped planar Hall-effect sensor according to the present invention.
FIG. 5 is a graph showing the effective magnetic field at the center and the edge of the sensor and the average effective magnetic field therefor according to the height of the bead away from the surface of the sensor using the cross-shaped planar Hall effect sensor of Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention .
6 shows measurement results of effective magnetic fields according to heights of beads separated from the surface of a sensor using the cross-shaped flat Hall-effect sensors of Example 1 and Comparative Examples 1 to 5 according to the present invention.
7 is a graph showing an experimental value and a theoretical value of an output signal according to the intensity of an external magnetic field of the planar Hall effect sensor according to the first embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a graph showing the results of measurement of the voltage change in the sensor by repeatedly performing the magnetic bead drop-cleaning experiment of the planar Hall effect sensor according to the first embodiment of the present invention.
본 발명은 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm)의 길이를 조절하여 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 방법을 제공한다.
The present invention provides a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead by adjusting the length of an arm of an active function of a planar Hall effect sensor having a criss-crossed arm.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 십자형으로 돌출된 암(arm)을 갖는 평면 홀 저항 센서의 활성접합부(active function)의 암(arm)의 길이를 조절하여 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 방법을 제공한다.
The present invention provides a method of measuring the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead by adjusting the length of an arm of an active function of a planar Hall effect sensor having a criss-crossed arm.
구체적으로 본 발명은 외부자기장에 의해 자화된 비드로부터 발생하는 표유자기장이 센서에 미치는 영향을 최소화시킴으로써, 하기 수학식 1로 표시되는 유효자기장과 인가된 외부자기장의 세기가 최대한 같아지도록 활성접합부로부터 돌출된 암의 길이를 조절하여 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정할 수 있다:
Specifically, the present invention minimizes the influence of the stray magnetic field generated from the beads magnetized by the external magnetic field on the sensor, so that the intensity of the external magnetic field, which is expressed by
<수학식 1>&Quot; (1) "
(상기 식에서 Heff는 센서에서의 유효자기장이고, Happ는 인가된 외부자기장이고, Hstray는 자화된 자기 비드로부터 발생하는 표유자기장이다).
(Where H eff is the effective magnetic field at the sensor, H app is the applied external magnetic field, and H stray is the stray magnetic field resulting from the magnetized magnetic bead).
초상자성 비드의 자화율은 하기 수학식 2로부터 도출할 수 있다.
The magnetic susceptibility of the superparamagnetic beads can be derived from the following equation (2).
<수학식 2>&Quot; (2) "
(상기 식에서, △Hstray는 외부자기장으로 인해 자화된 초상자성 비드의 표유자기장이고, S는 센서의 민감도이고, △V는 상기 표유자기장에 의해 변화된 센서에서의 출력전압차이고, χV는 초상자성 비드의 자화율이고, Vbead는 초상자성 비드의 부피이고, z는 센서와 초상자성 비드 사이의 거리이고, Heff는 센서에서의 유효자기장이다.)
△ H stray is the stray magnetic field of the superparamagnetic bead magnetized by the external magnetic field, S is the sensitivity of the sensor, ΔV is the output voltage difference in the sensor changed by the stray magnetic field, χ V is the superparamagnetic field Is the magnetic susceptibility of the bead, V bead is the volume of the superparamagnetic bead, z is the distance between the sensor and the superparamagnetic bead, and H eff is the effective magnetic field at the sensor.
초상자성 비드는 자기장이 인가되면 자성을 나타내지만, 인가된 자기장을 제거하면 자성을 잃는 물질이다. 따라서, 초상자성 비드는 외부자기장 뿐만 아니라 자성을 띠는 물질에 의해 발생하는 유도자기장에 대한 영향을 받는다. 예를 들면, 초상자성 비드 주변에 자기센서와 같은 자기물질이 존재하는 경우에는, 초상자성 비드가 인가된 외부자기장에 의해 자화되어 표유자기장을 형성하고, 상기 표유자기장에 의해 자기센서에 유도자기장이 형성되어, 결과적으로 인가된 외부자기장의 세기와 센서에서의 유효자기장의 세기가 달라진다. 반면, 초상자성 비드 주변에 어떠한 자기물질도 존재하지 않는다면, 유도자기장이 존재하지 않으므로 외부자기장의 세기와 센서에서의 유효자기장의 세기가 같아질 수 있다. 따라서, 하기 수학식 3에 나타낸 바와 같이 센서에서의 유효자기장의 세기와 외부자기장의 세기가 같아지도록 조절하면 초상자성 단일 비드 각각의 자화율을 측정할 수 있다.
The superficial magnetic beads exhibit magnetism when a magnetic field is applied, but they lose magnetism when an applied magnetic field is removed. Thus, the superparamagnetic beads are affected not only by the external magnetic field but also by the induced magnetic field generated by the magnetic material. For example, when a magnetic material such as a magnetic sensor is present in the vicinity of a superparamagnetic bead, the superparamagnetic bead is magnetized by an external magnetic field applied thereto to form a stray magnetic field, and an induced magnetic field And as a result, the intensity of the applied external magnetic field and the intensity of the effective magnetic field in the sensor are different. On the other hand, if there is no magnetic material around the superparamagnetic beads, the intensity of the external magnetic field and the intensity of the effective magnetic field in the sensor may be equal because there is no induced magnetic field. Therefore, as shown in Equation (3), the magnetic susceptibility of each of the superparamagnetic single beads can be measured by adjusting the intensity of the effective magnetic field and the intensity of the external magnetic field in the sensor to be equal.
<수학식 3>&Quot; (3) "
상기에서 언급한 초상자성 비드의 특성을 고려하면, 초상자성 비드와 센서간의 거리가 멀수록 센서에서의 유효자기장의 세기와 인가된 외부자기장 세기가 비슷해질 수 있다.Considering the characteristics of the superparamagnetic beads mentioned above, as the distance between the superparamagnetic beads and the sensor is increased, the strength of the effective magnetic field in the sensor can be similar to the intensity of the applied external magnetic field.
도 1은 한 변의 길이가 3 ㎛ 인 정방형의 활성접합부에 477.48 A.m-1 세기의 외부자기장을 x방향으로 인가시켜, 상기 활성접합부와 초상자성 비드간의 거리(z)에 따른 활성접합부에서의 자기장 공간분포를 나타낸 것이다.FIG. 1 is a graph showing the relationship between a distance (z) between an active junction and a superparamagnetic bead in a magnetic field space at an active junction by applying an external magnetic field of 477.48 Am -1 intensity to a square active junction having a length of 3 μm on one side in the x- Respectively.
도 1(a)를 참조하면, 외부자기장이 인가된 방향과 동일한 선상(x축 = 0)에서의 활성접합부의 자기장 세기는 인가된 외부자기장의 세기보다 작음을 알 수 있다. 반면, 활성접합부의 모서리부분에 가까워질수록 활성접합부의 자기장 세기가 외부자기장의 세기보다 현저히 높아짐을 알 수 있다. 또한, 도 1(a) ~ 도 1(d)를 참조하면 초상자성 비드와 활성접합부 간의 거리가 멀수록 활성접합부에서의 자기장 공간분포가 완만한 곡선을 나타내며, 활성접합부의 자기장의 세기와 인가된 외부자기장의 세기가 비슷해짐을 나타내었다. 따라서, 초상자성 비드와 센서간의 거리가 멀어질수록 센서에서의 유효자기장의 세기가 인가된 외부자기장의 세기와 비슷해질 수 있음을 알 수 있다.
Referring to FIG. 1 (a), it can be seen that the magnetic field strength of the active junction at the same line (x-axis = 0) as the direction in which the external magnetic field is applied is smaller than the intensity of the applied external magnetic field. On the other hand, it can be seen that the magnetic field strength of the active junction is significantly higher than the intensity of the external magnetic field as it approaches the edge of the active junction. 1 (a) to 1 (d), as the distance between the superparamagnetic beads and the active joint increases, the magnetic field distribution at the active joint becomes gentle, and the intensity of the magnetic field at the active joint increases, The strength of the external magnetic field is similar. Therefore, it can be seen that as the distance between the superparamagnetic beads and the sensor is increased, the strength of the effective magnetic field in the sensor can be similar to that of the applied external magnetic field.
그러나, 초상자성 비드와 센서간의 거리를 넓게 조절하는 것은 센서에서의 유효자기장의 세기와 외부자기장의 세기가 같아지도록 조절할 수 있으나, 실질적으로 초상자성 비드의 자화율을 구하기 위해서 필요한 요소인 센서에서의 전압차가 불명확해져, 결과적으로 센서의 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하기 위한 실질적인 대안이 될 수 없다.
However, adjusting the distance between the superparamagnetic beads and the sensor can be adjusted so that the intensity of the effective magnetic field and the intensity of the external magnetic field in the sensor are substantially equal to each other. However, in order to obtain the magnetic susceptibility of the superparamagnetic bead, The difference becomes unclear and, as a result, can not be a practical alternative to measure the susceptibility of the superparamagnetic single bead of the sensor.
도 2는 477.48 A.m-1 세기의 외부자기장이 x축 방향으로 인가되었을 때, 활성접합부의 암(arm)의 길이가 각각 3 ㎛(a), 7 ㎛(b)인 니켈-철(NiFe) 센서 주변의 전자기 등고선을 나타낸 것이다. 도 2를 참조하면, 외부자기장의 세기가 일정하게 유지되었을 때, 암의 길이에 따라 센서에서 나타나는 전자기 등고선의 뒤틀린 정도가 달라짐을 알 수 있다. 또한, 활성접합부의 모서리 부분에 전자기 등고선이 집중적으로 모여있는 것을 확인할 수 있다. 상기 결과로부터 평면 홀 저항 센서에서 암의 길이는 센서 내 고정된 활성 영역을 조절하는 변수 중 하나로 판단할 수 있다. 따라서, 상기 평면 홀 저항 센서의 암의 길이를 조절하는 것은 센서로부터 형성되는 유도자기장을 조절할 수 있다.
FIG. 2 is a schematic view of a nickel-iron (NiFe) sensor with an arm length of 3 μm and 7 μm, respectively, when an external magnetic field of 477.48 Am -1 intensity is applied in the x- And the surrounding electromagnetic contours. Referring to FIG. 2, when the intensity of the external magnetic field is maintained constant, the degree of warping of the electromagnetic contours appearing in the sensor varies depending on the length of the arm. In addition, it can be confirmed that electromagnetic contour lines are concentrated on the corner of the active joint. From the above results, it can be judged that the length of the arm in the flat Hall-effect sensor is one of the parameters for controlling the fixed active region in the sensor. Accordingly, adjusting the length of the arm of the planar Hall effect sensor can control the induced magnetic field formed from the sensor.
따라서, 본 발명은 평면 홀 저항 센서 내부의 활성접합부의 모양 등과 관계없이, 평면 홀 저항 센서의 활성접합부로부터 돌출된 암의 길이를 조절함으로써 외부자기장의 세기와 센서에서의 평균 유효자기장의 세기를 최대한 같아지도록 조절하여 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정할 수 있다.
Therefore, by adjusting the length of the arm protruding from the active joint portion of the planar Hall-effect sensor, regardless of the shape of the active joint inside the planar Hall effect sensor, the strength of the external magnetic field and the strength of the average effective magnetic field in the sensor can be maximized The magnetic susceptibility of the superparamagnetic single bead can be measured.
본 발명에 있어서, 상기 평면 홀 저항 센서는 십자형으로 돌출된 암의 말단 부분에 전극을 포함한다. 구체적으로, 상기 센서는 십자형으로 돌출된 암의 말단 부분에 외부로부터 인가된 전류를 측정하기 위한 전류전극과 상기 전류전극과 외부 자기장의 인가에 의해 발생한 홀 효과에 따른 전압을 측정하기 위한 전압전극을 포함한다. 또한, 상기 전류전극과 전압전극은 각각 동일선상에 위치하며, 구체적으로 전류전극을 잇는 직선과 전압전극을 잇는 직선은 서로 수직관계에 있다.
In the present invention, the planar Hall effect sensor includes an electrode at a distal end portion of an arm protruding in a cross shape. Specifically, the sensor includes a current electrode for measuring a current applied from the outside to a distal end portion of a criss-crossing arm, and a voltage electrode for measuring a voltage according to a Hall effect generated by application of the external magnetic field to the current electrode . In addition, the current electrode and the voltage electrode are located on the same line, and specifically, a straight line connecting the current electrode and a straight line connecting the voltage electrode are perpendicular to each other.
또한, 상기 평면 홀 저항 센서에 포함되는 활성접합부는 정방형, 원형 또는 직사각형 일 수 있으나, 십자형으로 돌출된 암을 가질 수 있는 형태라면 제한없이 사용할 수 있다.
In addition, the active joint included in the planar Hall effect sensor may be square, circular or rectangular, but can be used without limitation as long as it can have an arm protruding in a cross shape.
예를 들면, 도 3에 사각형의 활성접합부를 포함하는 십자형 평면 홀 저항 센서를 개략적으로 도시하였다. 도 3에 도시된 바와 같이, 십자형 평면 홀 저항 센서는 활성접합부로부터 암이 돌출된 형태를 갖는다. 상기 도 3에서 lx 및 ly는 십자형 평면 홀 저항 센서의 암(arm)의 길이를 나타내고, Wx 및 Wy는 활성접합부의 변의 길이를 나타낸다.
For example, FIG. 3 schematically shows a cross-shaped planar Hall-effect sensor including a rectangular active junction. As shown in Fig. 3, the cross-shaped planar Hall-effect sensor has a shape in which the arm protrudes from the active joint. In FIG 3 x l And l y represents the length of the arm of the cross-shaped flat Hall sensor, W x And W y represents the length of the sides of the active joint.
본 발명에 있어서, 상기 평면 홀 저항 센서는 한 변의 길이가 100 ㎚ ~ 10 ㎛ 인 사각형의 활성접합부를 포함할 수 있으나, 상기 활성접합부는 분석하고자 하는 초상자성 단일 비드의 크기에 따라 선택적으로 사용할 수 있으므로 상기 범위에 제한되지 않는다. 예를 들면, 직경이 2.8 ㎛인 초상자성 자기 비드(Dynabedⓡ-280)의 자화율을 측정하는 경우에는 한 변의 길이가 3 ㎛ 인 정방형의 활성접합부를 포함하는 십자형 평면 홀 저항 센서를 사용할 수 있다.
In the present invention, the planar Hall effect sensor may include a rectangular active joint having a length of 100 nm to 10 m on one side, but the active joint may be selectively used depending on the size of the single crystal bead to be analyzed Therefore, it is not limited to the above range. For example, when measuring the magnetic susceptibility of a super magnetic magnetic bead (Dynabedⓡ-280) having a diameter of 2.8 占 퐉, a cross-shaped planar Hall effect sensor including a square active joint having a length of 3 占 퐉 may be used.
또한, 상기 십자형 평면 홀 저항 센서는 인가된 외부자기장의 세기에 따라 센서에서의 유효자기장이 최대한 같아질 수 있도록 암의 길이가 조절되므로, 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하기 위해 인가되는 외부자기장의 세기는 특별히 제한되지 않는다.
Also, since the length of the arm is adjusted so that the effective magnetic field in the sensor can be maximized according to the intensity of the applied external magnetic field, the cross-shaped planar Hall-effect resistance sensor can measure the external magnetic field applied to measure the magnetic susceptibility of the single- The strength is not particularly limited.
예를 들면, 외부자기장을 477.28 A.m-1세기로 인가하여 2.9 ㎛ 크기의 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 경우에는, 암의 길이가 대략 7 ㎛로 조절된 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하는 십자형 평면 홀 저항 센서(실시예 1)가 인가된 외부자기장의 세기와 센서에서의 유효자기장의 세기가 비슷해짐을 나타내었다.
For example, when an external magnetic field is applied at a magnitude of 477.28 Am -1 to measure the magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead having a size of 2.9 μm, it is preferable that a square having a length of 3 μm And the intensity of the external magnetic field applied to the cross-shaped planar Hall-effect sensor (Example 1) including the active junction is similar to that of the effective magnetic field in the sensor.
본 발명에 있어서, 상기 십자형 평면 홀 저항 센서는 스핀 밸브형 센서 박막 구조를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 십자형 평면 홀 저항 센서는,In the present invention, the cross-shaped flat Hall resistance sensor may have a spin valve type sensor thin film structure. Specifically, the cross-shaped planar Hall-
기판;Board;
상기 기판 상부에 적층되는 하지층;A ground layer stacked on the substrate;
상기 하지층 상부에 적층되는 제1강자성층;A first ferromagnetic layer stacked on the underlying layer;
상기 제1강자성층 상부에 적층되는 스페이서층;A spacer layer stacked on the first ferromagnetic layer;
상기 스페이서층 상부에 적층되는 제2강자성층;A second ferromagnetic layer stacked on the spacer layer;
상기 제2강자성층 상부에 적층되는 반강자성층;An antiferromagnetic layer deposited on the second ferromagnetic layer;
상기 반가성층 상부에 적층되는 상지층으로 구성될 수 있다.
And a top layer laminated on the semi-flexible layer.
본 발명에 있어서, 상기 기판은 이산화규소(SiO2), 규소(Si), 유리, 석영 등 중 어느 하나일 수 있으나, 종래 센서의 지지대로 사용되었던 기판이라면 이에 제한없이 사용할 수 있다.
In the present invention, the substrate may be any one of silicon dioxide (SiO 2 ), silicon (Si), glass, quartz, and the like.
다음으로, 상기 기판 상부에 적층된 하지층은 1 ~ 20 ㎚ 두께로 형성되고, 탄탈륨(Ta) 또는 티타늄(Ti)으로 구성될 수 있다. 상기 하지층은 하지층 상부에 적층된 재료의 산화를 방지하고 기판과 자성 박막의 접척력을 향상시키고, 강자성체의 자기배열을 유도하는 역할을 한다.Next, the base layer stacked on the substrate is formed to a thickness of 1 to 20 nm, and may be composed of tantalum (Ta) or titanium (Ti). The underlayer serves to prevent the oxidation of the material deposited on the underlayer, to improve the contact force between the substrate and the magnetic thin film, and to induce the magnetic alignment of the ferromagnetic material.
다음으로, 상기 하지층 상부에 적층된 제1강자성층은 1 ~ 20 ㎚ 두께로 형성되고, 코발트철(CoFe) 또는 니켈-철(NiFe)로 구성될 수 있다. 상기 제1강자성층은 외부에서 인가되는 자기장에 의해 자화방향이 변화될 수 있는 특징이 있다.
Next, the first ferromagnetic layer deposited on the underlying layer is formed to a thickness of 1 to 20 nm and may be composed of cobalt iron (CoFe) or nickel-iron (NiFe). The first ferromagnetic layer is characterized in that the magnetization direction can be changed by a magnetic field applied from the outside.
다음으로, 상기 제1강자성층 상부에 적층된 스페이서층은 1 ~ 10 ㎚ 두께로 형성되며, 구리(Cu), 탄탈륨(Ta), 루비듐(Ru), 팔라듐(Pd) 중 어느 하나의 비자성체로 구성될 수 있다. 상기 스페이서층은 제1강자성층과 제2강자성층을 분리시키는 역할을 한다.
Next, the spacer layer stacked on the first ferromagnetic layer is formed to a thickness of 1 to 10 nm and is formed of a non-magnetic material of any one of copper (Cu), tantalum (Ta), rubidium (Ru), and palladium Lt; / RTI > The spacer layer serves to separate the first ferromagnetic layer and the second ferromagnetic layer.
다음으로, 상기 스페이서층 상부에 적층된 제2강자성층은 1 ~ 20 ㎚ 두께로 형성되고, 코발트철(CoFe) 또는 니켈철(NiFe)로 구성될 수 있다. 상기 제2강자성층은 반가성층에 의해 자화방향이 고정된다.
Next, the second ferromagnetic layer stacked on the spacer layer is formed to a thickness of 1 to 20 nm, and may be composed of cobalt iron (CoFe) or nickel iron (NiFe). The magnetization direction of the second ferromagnetic layer is fixed by the semi-soft layer.
다음으로, 상기 제2강자성층 상부에 적층된 반강자성층은 10 ~ 100 ㎚ 두께로 형성되고, IrMn, 산화니켈(NiO), FeMn, PtMn 중 어느 하나로 구성될 수 있다. 상기 반강자성층은 제2강자성층의 자화방향을 고정시키는 역할을 한다.
Next, the antiferromagnetic layer deposited on the second ferromagnetic layer is formed to a thickness of 10 to 100 nm, and may be formed of one of IrMn, NiO, FeMn, and PtMn. The antiferromagnetic layer serves to fix the magnetization direction of the second ferromagnetic layer.
다음으로, 상기 반가성층 상부에 적층된 상지층은 상기 하지층과 동일하게 5 ~ 20 ㎚ 두께로 형성되고, 탄탈륨(Ta) 또는 티타늄(Ti)으로 구성될 수 있으며, 상지층 하측에 배치된 층들의 산화를 방지하고 기판과 자성 박막의 접착력을 향상시키고, 강자성체의 자기배열을 유도하는 역할을 한다.
Next, the upper layer stacked on the semi-soft layer is formed to have a thickness of 5 to 20 nm, like the base layer, and may be composed of tantalum (Ta) or titanium (Ti) To improve the adhesion between the substrate and the magnetic thin film, and to induce the magnetic alignment of the ferromagnetic material.
본 발명에 있어서, 상기 십자형 평면 홀 저항 센서는 십자형으로 돌출된 암의 말단에 외부로부터 인가된 전류를 측정하기 위한 제1전극, 제2전극; 외부자기장과 상기 제1전극 및 제2전극간의 흐르는 전류에 의해 발생하는 홀 효과에 따른 전압을 측정하기 위한 제3전극, 제4전극을 더 포함할 수 있다.
In the present invention, the cross-shaped flat Hall resistance sensor may include a first electrode and a second electrode for measuring a current applied from the outside to a terminal of a cross protruding arm; And a third electrode and a fourth electrode for measuring a voltage according to a Hall effect generated by an external magnetic field and a current flowing between the first electrode and the second electrode.
상기 제1전극, 제2전극, 제3전극 및 제4전극은 1 ~ 10 ㎚ 두께의 탄탈륨(Ta)층, 탄탈륨층 상부에 적층된 5 ~ 500 ㎚ 두께의 금(Au)층으로 구성될 수 있으나, 상기 금 외에도 구리(Cu), 은(Ag) 등을 사용할 수 있다.
The first electrode, the second electrode, the third electrode and the fourth electrode may be composed of a tantalum (Ta) layer having a thickness of 1 to 10 nm and a gold (Au) layer having a thickness of 5 to 500 nm laminated on the tantalum layer. However, copper (Cu) and silver (Ag) may be used in addition to the gold.
다음으로, 본 발명에 있어서, 상기 십자형 평면 홀 저항 센서는 도 4에 도시된 순서대로 제작할 수 있다. 예를 들면, 상기 평면 홀 저항 센서는Next, in the present invention, the cross-shaped flat Hall resistance sensor can be manufactured in the order shown in FIG. For example, the planar Hall effect sensor
기판을 세척하는 단계(단계 1);Washing the substrate (step 1);
상기 기판 상부에 하지층; 제1강자성층;스페이서층;제2강자성층;반강자성층;상지층을 순서대로 적층하여 자성복합층을 형성시키는 단계(단계 2);A base layer on the substrate; A step of forming a magnetic composite layer by sequentially laminating a first ferromagnetic layer, a spacer layer, a second ferromagnetic layer, an antiferromagnetic layer, and an upper magnetic layer (step 2);
상기 자성복합층에 패턴을 형성시키는 단계(단계 3);및Forming a pattern on the magnetic multiple layer (step 3); and
상기 패턴이 형성된 자성복합층에 전극층을 형성시키는 단계(단계 4) 순으로 제작할 수 있다.
And forming an electrode layer on the magnetic complex layer having the pattern formed thereon (Step 4).
본 발명에 따른 초상자성 단일 비드의 측정 방법은 10,000 개 이상의 비드 클러스터의 자화율을 측정하고, 이를 통해 비드 각각의 자화율을 추정하는 종래 초전도 양자 간섭 소자와 진동 시료 자력계와 달리, 초상자성 비드 개별의 자화율을 각각 측정할 수 있어, 산업상 대량으로 제조되는 비드 각각의 자화율 특성 분포를 측정할 수 있는 장점이 있다.
Unlike the conventional superconducting quantum interference device and the vibrating sample magnetometer which measure the susceptibility of each of the beads by measuring the susceptibility of 10,000 or more bead clusters through the method of measuring superparamagnetic beads according to the present invention, Can be measured, and it is possible to measure the distribution of magnetic susceptibility characteristics of each of the beads manufactured in large quantities in industry.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples of the present invention. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.
<실시예 1> 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조 1≪ Example 1 > Preparation of cross-shaped flat
단계 1 : 기판을 세척하는 단계Step 1: Cleaning the substrate
SiO2 기판을 메탄올 용액 내에서 초음파 세정한 후, 탈이온수로 세척하여 N2 가스를 사용하여 기판을 건조시켰다.
SiO 2 After the substrate was ultrasonically cleaned in a methanol solution, it was washed with deionized water to remove N 2 The substrate was dried using gas.
단계 2 : 기판 상에 자성 복합층을 형성시키는 단계Step 2: Step of forming a magnetic composite layer on the substrate
3 m torr 압력하에서 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 상기 단계 1의 기판 상부에 Ta(5 ㎚)/NiFe(6 ㎚)/Cu(3 ㎚)/NiFe(3 ㎚)/IrMn(10 ㎚)/Ta(5 ㎚) 를 순서대로 적층하였다. 상기 스퍼터링 공정은 상기 필름의 면과 평행한 방향으로 7.95 ㎄.m-1 세기의 외부자기장을 인가하여 IrMn(반가성층)층에 의해 NiFe(제2강자성층)층의 자화방향이 정렬되도록 하였다.
(5 nm) / NiFe (6 nm) / Cu (3 nm) / NiFe (3 nm) / IrMn (10 nm) / Ta (5 nm) were laminated in this order. In the sputtering process, an external magnetic field of 7.95 ㎄ m -1 intensity was applied in a direction parallel to the surface of the film so that the magnetization direction of the NiFe (second ferromagnetic layer) layer was aligned by an IrMn (semi - soft layer) layer.
단계 3 : 자성복합층에 패턴을 형성시키는 단계Step 3: Step of forming a pattern on the magnetic composite layer
자성복합층 상부에 1.6 ㎛ 두께로 포토레지스트 층을 도포한 후, 하기 공정조건으로 UV-포토리소그래피를 수행하여 자성복합층에 패턴을 형성시켰다.
A photoresist layer was coated on the magnetic composite layer to a thickness of 1.6 탆, and UV-photolithography was performed under the following process conditions to form a pattern on the magnetic composite layer.
UVUV -- 포토리소그래피Photolithography 공정조건 Process conditions
저온건조: 383 K, 3분 건조Low temperature drying: 383 K, 3 minutes drying
패턴형성 : Cr 마스크 사용Pattern formation: using a Cr mask
고온건조: 403 K, 2분 건조High temperature drying: 403 K, 2 minutes drying
식각: Ar 이온 밀링Etching: Ar ion milling
포토레지스트의 제거: 아세톤을 사용하여 포토레지스트 제거
Removal of photoresist: removal of photoresist using acetone
단계 4 : 전극층을 형성시키는 단계Step 4: Step of forming an electrode layer
3 m torr 압력하에서 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 Ta(5 ㎚)/NiFe(6 ㎚)를 순서대로 적층하여 전극층을 형성시킨 후, 상기 단계 3과 동일한 조건으로 전극층에 패턴을 형성시켰다.
Ta (5 nm) / NiFe (6 nm) were laminated in this order using a DC magnetron sputtering system under a pressure of 3 m torr to form an electrode layer, and a pattern was formed on the electrode layer under the same conditions as in the above step 3.
단계 5 : 보호층을 형성시키는 단계Step 5: Step of forming a protective layer
외부환경으로부터 센서의 활성접합부 및 전극의 부식을 막기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 자성복합층 및 전극층 상부에 150 ㎚ 두께로 SiO2 를 성막시켜 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하며 암의 길이가 7 ㎛인 십자형 평면 홀 저항 센서를 제조하였다.
An RF magnetron sputtering system was used to prevent corrosion of the active junctions and electrodes of the sensor from the external environment. SiO 2 was deposited on the magnetic composite layer and the electrode layer to a thickness of 150 nm A cross - shaped planar Hall - effect sensor including a square active junction with a side length of 3 μm and a length of 7 μm was fabricated.
<비교예 1> 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조 2≪ Comparative Example 1 > Manufacture of a cross-shaped flat
실시예 1과 동일한 방법으로 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하며 암의 길이가 5 ㎛인 십자형 평면 홀 저항 센서를 제조하였다.
A cross-shaped planar Hall-effect sensor including a square active joint having a length of 3 m on one side and a length of 5 m was manufactured in the same manner as in Example 1. [
<비교예 2> 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조 3≪ Comparative Example 2 > Manufacture of a cross-shaped flat Hall resistance sensor 3
실시예 1과 동일한 방법으로 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하며 암의 길이가 3 ㎛인 십자형 평면 홀 저항 센서를 제조하였다.
A cross-shaped planar Hall-effect sensor including a square active joint portion having a length of 3 占 퐉 and a length of 3 占 퐉 was manufactured in the same manner as in Example 1.
<비교예 3> 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조 4≪ Comparative Example 3 > Manufacture of a cross-shaped flat Hall resistance sensor 4
실시예 1과 동일한 방법으로 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하며 암의 길이가 9 ㎛인 십자형 평면 홀 저항 센서를 제조하였다.
A cross-shaped planar Hall-effect sensor including a square active joint having a length of 3 占 퐉 and a length of 9 占 퐉 was manufactured in the same manner as in Example 1.
<비교예 4> 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조 5≪ Comparative Example 4 > Manufacture of cross-shaped flat Hall resistance sensor 5
실시예 1과 동일한 방법으로 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하며 암의 길이가 11 ㎛인 십자형 평면 홀 저항 센서를 제조하였다.
A cross-shaped planar Hall-effect sensor including square active joints each having a length of 3 占 퐉 and having an arm length of 11 占 퐉 was manufactured in the same manner as in Example 1.
<비교예 5> 십자형 평면 홀 저항 센서의 제조 6≪ Comparative Example 5 > Manufacture of cross-shaped flat
실시예 1과 동일한 방법으로 한 변의 길이가 3 ㎛인 정방형의 활성접합부를 포함하며 암의 길이가 13 ㎛인 십자형 평면 홀 저항 센서를 제조하였다.
A cross-shaped planar Hall-effect sensor including a square active junction having a side length of 3 占 퐉 and a length of 13 占 퐉 was manufactured in the same manner as in Example 1.
<실험예 1> 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서의 유효자기장 측정실험 1EXPERIMENTAL EXAMPLE 1 Experimental Measurement of Effective Magnetic Field of Crosshole Planar Hall Resistance Sensor According to the Present Invention
본 발명에 따른 실시예 1 및 비교예 2의 십자형 평면 홀 저항 센서를 이용하여 센서의 표면과 비드간의 거리에 따른 센서에서의 유효자기장을 측정하였고 그 결과를 도 5에 나타내었다.The effective magnetic field in the sensor according to the distance between the surface of the sensor and the bead was measured using the cross-shaped flat Hall-effect sensor of Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention, and the results are shown in FIG.
상기 실험은 477.48 A.m-1세기로 외부자기장을 인가하여, 센서의 중심, 센서의 모서리에서의 유효자기장을 각각 측정하고, 상기 값에 대한 평균값을 계산하였다.In the experiment, an external magnetic field was applied at a magnitude of 477.48 Am -1 to measure the effective magnetic field at the center of the sensor and at the edge of the sensor, respectively.
도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1의 센서는 초상자성 비드가 센서의 표면에 접하여 있을 때, 평균 유효자기장이 548.30 A.m- 1 였고, 초상자성 비드가 센서의 표면으로부터 0.5 ㎛ 이상 떨어져 있을 때, 평균 유효자기장은 약 475.89 A.m-1 로 인가된 외부자기장의 세기와 비슷해짐을 나타내었다.5, the sensor of Example 1 according to the present invention had an average effective magnetic field of 548.30 Am & lt ; " 1 > when the superparamagnetic beads were in contact with the surface of the sensor, and the superparamagnetic beads were separated by 0.5 [ , The average effective magnetic field is about 475.89 Am -1 Authorized Which is similar to the intensity of the external magnetic field.
이와 달리, 비교예 2의 센서는 초상자성 비드가 센서의 표면에 접하여 있을 때, 평균 유효자기장은 700 A.m- 1 였고, 초상자성 비드가 센서의 표면으로부터 2.0 ㎛ 이상 떨어져 있을 때의 평균 유효자기장이 외부자기장의 세기와 비슷해짐을 나타내었다.On the other hand, in Comparative Example 2, the sensor portrait which the magnetic bead is in contact with the surface of the sensor, the average effective magnetic field is 700 Am - average effective magnetic field of when it was 1, superparamagnetic beads are more than 2.0 ㎛ from the surface of the sensor away Which is similar to the intensity of the external magnetic field.
이로부터, 본 발명에 따른 자화율 측정 방법은 활성접합부로부터 돌출된 암의 길이를 조절함으로써 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정할 수 있음을 알 수 있다.
From this, it can be seen that the method of measuring the magnetic susceptibility according to the present invention can measure the magnetic susceptibility of the superparamagnetic single bead by controlling the length of the protruded arm from the active joint.
<실험예 2> 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서의 유효자기장 측정실험 2EXPERIMENTAL EXAMPLE 2 Experimental Measurement of Effective Magnetic Field of Crosshole Planar Hall Resistance Sensor According to the Present Invention
본 발명에 따른 실시예 1과 비교예 1 ~ 5의 십자형 평면 홀 저항 센서를 이용하여 센서의 표면과 비드간의 거리에 따른 센서에서의 유효자기장을 측정하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.The effective magnetic field in the sensor according to the distance between the surface of the sensor and the bead was measured using the cross-shaped flat Hall-effect sensor of Example 1 and Comparative Examples 1 to 5 according to the present invention, and the results are shown in FIG.
상기 실험은 477.48 A.m-1세기로 외부자기장을 인가하여, 한 변의 길이가 3 ㎛인 활성접합부를 포함하는 십자형 평면 홀 저항 센서의 암의 길이를 달리하여 평균 유효자기장을 계산하였다.In the experiment, an external magnetic field of 477.48 Am -1 intensity was applied, and the average effective magnetic field was calculated by varying the arm length of the cross-shaped planar Hall-effect sensor including the active joint having a length of 3 μm.
도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1의 센서는 초상자성 비드가 센서의 표면에 접하여 있을 때, 측정된 평균 유효자기장은 약 500 A.m-1이고, 초상자성 비드가 센서의 표면으로부터 0.5 ㎛ 이상 떨어져 있을 때의 평균 유효자기장이 475.89 A.m-1로 인가된 외부자기장의 세기와 비슷해짐을 알 수 있다.6, the sensor of Example 1 according to the present invention is characterized in that when the superparamagnetic beads are in contact with the surface of the sensor, the measured average effective magnetic field is about 500 Am -1 and the superparamagnetic beads are 0.5 It can be seen that the average effective magnetic field at a distance of 탆 or more is similar to the intensity of the external magnetic field applied at 475.89 Am -1 .
이와 달리, 비교예 1 ~ 5의 센서는 대체로 초상자성 비드가 센서의 표면에 접하여 있을 때, 측정된 평균 유효자기장은 인가된 외부자기장에 비하여 매우 크거나, 작으며 초상자성 비드가 센서의 표면으로부터 2.5 ㎛ 이상 떨어져 있을 때, 평균 유효자기장의 세기와 외부자기장의 세기가 비슷해져감을 알 수 있다.In contrast, in the sensors of Comparative Examples 1 to 5, when the superparamagnetic beads are in contact with the surface of the sensor, the measured average effective magnetic field is much larger or smaller than the applied external magnetic field, and the superparamagnetic beads When the distance is more than 2.5 占 퐉, the intensity of the average effective magnetic field and the intensity of the external magnetic field become similar to each other.
이로부터, 본 발명에 따른 자화율 측정 방법은 십자형 평면 홀 저항 센서의 암의 길이를 조절하여 센서에서의 유효자기장의 세기와 인가된 외부자기장의 세기가 최대한 같아지게 할 수 있어, 초상자성 단일 비드 각각의 자화율을 측정할 수 있음을 알 수 있다.
The method of measuring the magnetic susceptibility according to the present invention can adjust the length of the arm of the cross-shaped flat hole resistance sensor so that the intensity of the effective magnetic field and the intensity of the applied external magnetic field in the sensor are maximized, The magnetic susceptibility can be measured.
<실험예 3> 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서의 초상자성 단일 비드의 감지 성능 측정 실험EXPERIMENTAL EXAMPLE 3 Measurement of Sensing Performance of a Superparamagnetic Single Bead of a Crosshole Planar Hall Resistance Sensor According to the Present Invention
본 발명에 따라 암의 길이가 조절된 실시예 1의 십자형 평면 홀 저항 센서의 초상자성 단일 비드의 감지 성능을 측정하기 위하여, 1 ㎃ 전류를 인가한 후 외부자기장의 세기에 따른 센서의 출력신호를 4단자법으로 측정하였다.In order to measure the sensing performance of the single crystal bead of the cross-shaped flat Hall-effect sensor of the
도 7은 외부자기장의 세기에 따른 실시예 1의 평면 홀 저항 센서의 출력신호를 나타낸 것으로서, 상기 실험을 통해 얻은 측정치와 하기 수학식 4를 통해 계산된 이론값을 함께 나타내었다.
FIG. 7 shows output signals of the planar Hall effect sensor according to the first embodiment according to the intensity of an external magnetic field. The measured values obtained through the experiment and the theoretical values calculated by the following equation (4) are shown together.
<수학식 4>&Quot; (4) "
(상기 수학식 4에서 Vo는 센서부의 물질에 따라 달라지는 상수이고, Φ 는 전류흐름과 자화방향 사이의 각도이고, Hex는 교환 결합력에 의한 자기장이고, H는 외부에서 인가된 자기장이며, h는 정규화된 평균 자기장이다. 본 실험에서 상기 Hex는 1.59 ㎄.m- 1 이고, Vo는 120 ㎶이다.)
(In Equation 4 V o is a constant that depends on the sensor member material, Φ is the angle between the flow of current to the magnetization direction, and H ex is the magnetic field by exchange coupling, H is the applied magnetic field from the outside, h is the normalized average of the magnetic field H ex is 1.59 ㎄.m in the experiments - a 1, V o is a 120 ㎶).
도 7을 참조하면, 센서의 민감도는 0.075 ㎶/A.m-1 (6.0 ㎶/Oe) 로 측정되었으며, 측정된 센서에서의 출력신호와 상기 수학식 4를 통해 계산된 출력신호가 거의 일치함을 알 수 있다.Referring to FIG. 7, the sensitivity of the sensor was measured at 0.075 ㎶ / Am -1 (6.0 ㎶ / Oe), and it was found that the output signal from the measured sensor and the output signal calculated from Equation .
이로부터, 본 발명에 따른 자화율 측정 방법은 센서 자기장 민감도를 향상시켜 단일 비드 각각의 자화율 측정을 가능하게 함을 알 수 있다.
From this, it can be seen that the magnetic susceptibility measurement method according to the present invention improves the sensitivity of the sensor magnetic field, thereby enabling the measurement of the susceptibility of each single bead.
<실험예 4> 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서의 자기비드 감지특성 및 자화율 측정 실험EXPERIMENTAL EXAMPLE 4 Magnetic bead sensing characteristics and magnetic susceptibility measurement test of a cross-shaped flat Hall-effect sensor according to the present invention
본 발명에 따라 암의 길이가 조절된 실시예 1의 십자형 평면 홀 저항 센서의 자기비드의 감지특성 성능을 시험하기 위하여, 자기 비드 드롭-세척 실험을 반복수행하여 센서의 전압변화를 측정하였고, 그 결과를 도 8에 나타내었다.In order to test the sensing performance characteristics of the magnetic beads of the criss-cross flat Hall resistance sensor of Example 1 in which the arm length was adjusted according to the present invention, the magnetic bead drop-washing experiment was repeatedly performed to measure the voltage change of the sensor, The results are shown in Fig.
상기 자기 비드 드롭-세척 실험은 477.48 A.m-1 외부자기장 하에서, 직경이 2.8 ㎛ 인 초상자성 자기 비드(Dynabedⓡ-280)가 실시예 1의 센서의 표면상에 놓여있을 때(드롭)와 상기 비드가 센서의 표면으로부터 제거되었을 때(세척)의 센서의 출력변화를 측정하는 방법으로 수행하였다.The magnetic bead drop-clean test was conducted under the external magnetic field of 477.48 Am -1 when a super magnetic magnetic bead (Dynabedⓡ-280) with a diameter of 2.8 탆 was placed on the surface of the sensor of Example 1 (drop) (Cleaning) when the sensor was removed from the surface of the sensor.
도 8을 참조하면, 초상자성 비드에 의한 센서의 평균 출력신호 변화는 7.6 ㎶, 표준편차는 0.26 ㎶으로 측정되었다. 상기 편차는 비드 각각의 자기특성 변화에 기인한 것으로 추정된다.Referring to FIG. 8, the average output signal change of the sensor by the superparamagnetic bead was measured to be 7.6 ㎶ and the standard deviation to be 0.26.. It is presumed that the deviation is due to a change in magnetic properties of each of the beads.
이로부터, 본 발명에 따른 자화율 측정방법은 초상자성 비드 개별의 자화율을 각각 측정할 수 있어, 산업상 제조되는 비드 각각의 자화율 특성 변화 분포를 측정할 수 있음을 알 수 있다.
From this, it can be understood that the magnetic susceptibility measurement method according to the present invention can measure the magnetic susceptibility of each super-magnetic bead, and thus can measure the distribution of the magnetic susceptibility variation of each bead produced in the industry.
<실험예 5> 본 발명에 따른 십자형 평면 홀 저항 센서의 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 실험<Experimental Example 5> Measurement of magnetic susceptibility of a superparamagnetic single bead of a cross-shaped flat Hall resistance sensor according to the present invention
본 발명에 따른 실시예 1에서 최적화된 십자형 평면 홀 저항 센서를 이용하여 직경이 2.8 ㎛인 초상자성 단일 비드(Dynabedⓡ-280)의 자화율 측정치를 비교하기 위해, 종래 자화율 측정기기인 초전도 양자 간섭 소자(SQUID)(제조사:Quantum design)를 이용하여 측정하였다. 또한, 동일한 비드를 진동 시료 자력계(제조사:Lake Shore)를 이용하여 측정한 문헌값과 비교하였다.
In order to compare the measured values of the magnetic susceptibility of a super-magnetic single bead (Dynabedⓡ-280) having a diameter of 2.8 탆 using a cross-shaped flat Hall-effect sensor optimized in Example 1 according to the present invention, a superconducting quantum interference device SQUID) (manufacturer: Quantum design). Also, the same beads were compared with literature values measured using a vibrating sample magnetometer (manufacturer: Lake Shore).
상기 표 1을 참고하면, 동일한 초상자성 자기 비드를 이용하여 자화율을 측정하였음에도 불구하고 측정방법에 따라 단일비드의 자화율 값이 각각 다름을 나타내었다. 특히, 진동 시료 자력계를 이용한 측정방법은 동일한 시료를 사용하여 단일 비드의 자화율을 추정하였으나, 실험조건에 따라 단일 비드 각각에 대한 자화율 값이 0.19 ~ 0.75 의 범위로 추정되었다.Referring to Table 1, although the magnetic susceptibility was measured using the same superparamagnetic magnetic beads, the values of the susceptibility values of the single beads were different according to the measurement method. Especially, in the measurement method using the vibration sample magnetometer, the susceptibility of a single bead was estimated by using the same sample, but the susceptibility values for each single bead were estimated to be in a range of 0.19 to 0.75 according to experimental conditions.
이로부터, 본 발명에 따른 자화율 측정 방법은 종래 자기 물질의 자화율 측정 시스템과 달리 초상자성 단일 비드 각각의 자화율 특성을 측정할 수 있어, 이에 대한 자화율 변화 분포를 측정하는 데 응용될 수 있음을 알 수 있다.
It can be seen from the above that the magnetic susceptibility measurement method according to the present invention can measure the magnetic susceptibility characteristics of each of the superparamagnetic single beads differently from the magnetic susceptibility measurement system of the conventional magnetic substance, have.
(진동 시료 자력계(VSM) 측정값 참고자료,(Vibration Sample Magnetometer (VSM) Measured Value Reference,
(1):G. Fonnum, C. Johansson, A. Molteberg, S. Morup, E. Aksnes, "Characterization of Dynabeads by magnetization measurements and Mossbauer spectroscopy", J. Magn. Magn. Mater. 293 (2005) 41-47,(1): G. Fonnum, C. Johansson, A. Molteberg, S. Morup, E. Axnes, "Characterization of Dynabeads by magnetization measurements and Mossbauer spectroscopy & J. Magn. Magn. Mater. 293 (2005) 41-47,
(2):http://wenku.***.com/view/c9198d0c4a7302768e9939ea.html, (2): http://wenku.***.com/view/c9198d0c4a7302768e9939ea.html,
(3):(3):
http://www.invitrogen.co.uk/site/us/en/home/References/protocols/nuhttp://www.invitrogen.co.uk/site/us/en/home/References/protocols/nu
cleiccleac
--
acidacid
--
purification정화
--
andand
--
analysis분석
//
mrnamRNA
--
protocolsprotocols
//
dynabeadsdynabeads
--
oligooligo
--
dTdT
-25.-25.
htmlhtml
))
Claims (10)
<수학식 1>
(상기 식에서 Heff는 센서에서의 유효자기장이고, Happ는 인가된 외부자기장이고, Hstray는 자화된 자기 비드로부터 발생하는 표유자기장이다).
An arm length of an active function of a planar Hall-effect sensor having a criss-crossed arm is adjusted to minimize the influence of a stray magnetic field, so that an effective magnetic field expressed by the following equation (1) Wherein the length of the arm protruding from the active joint is adjusted so that the intensity of the external magnetic field is maximized.
&Quot; (1) "
(Where H eff is the effective magnetic field at the sensor, H app is the applied external magnetic field, and H stray is the stray magnetic field resulting from the magnetized magnetic bead).
2. The method of claim 1, wherein the active joint is one type selected from the group consisting of a square, a circle, and a rectangle.
4. The method of claim 3, wherein the active junction is square.
5. The method of claim 4, wherein the active joint has a length of 100 nm to 10 mu m on one side.
The method of claim 1, wherein the planar Hall effect sensor is a spin valve type sensor thin film structure.
기판;
상기 기판 상부에 적층되는 하지층;
상기 하지층 상부에 적층되는 제1강자성층;
상기 제1강자성층 상부에 적층되는 스페이서층;
상기 스페이서층 상부에 적층되는 제2강자성층;
상기 제2강자성층 상부에 적층되는 반강자성층;
상기 반강자성층 상부에 적층되는 상지층을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 방법.
The flat Hall effect sensor according to claim 1,
Board;
A ground layer stacked on the substrate;
A first ferromagnetic layer stacked on the underlying layer;
A spacer layer stacked on the first ferromagnetic layer;
A second ferromagnetic layer stacked on the spacer layer;
An antiferromagnetic layer deposited on the second ferromagnetic layer;
And a top layer stacked on top of the antiferromagnetic layer. The method for measuring the susceptibility of a superparamagnetic single bead.
The flat Hall sensor according to claim 1, wherein the planar Hall effect sensor comprises: a first electrode and a second electrode for measuring a current applied from the outside to an end of each protrusion extending from the active joint; And a third electrode and a fourth electrode for measuring a voltage according to a Hall effect generated by an external magnetic field and a current flowing between the first electrode and the second electrode. .
The method of claim 8, wherein the electrode is formed of a tantalum (Ta) layer having a thickness of 1 to 10 nm, and a gold (Au) layer having a thickness of 5 to 500 nm deposited on the tantalum layer. Determination of magnetic susceptibility of beads.
기판을 세척하는 단계(단계 1);
상기 기판 상부에 하지층; 제1강자성층;스페이서층;제2강자성층;반강자성층;상지층을 순서대로 적층하여 자성복합층을 형성시키는 단계(단계 2);
상기 자성복합층에 패턴을 형성시키는 단계(단계 3);및
상기 패턴이 형성된 자성복합층에 전극층을 형성시키는 단계(단계 4)로 제조되는 것을 특징으로 하는 초상자성 단일 비드의 자화율 측정 방법.
The flat Hall effect sensor according to claim 1,
Washing the substrate (step 1);
A base layer on the substrate; A step of forming a magnetic composite layer by sequentially laminating a first ferromagnetic layer, a spacer layer, a second ferromagnetic layer, an antiferromagnetic layer, and an upper magnetic layer (step 2);
Forming a pattern on the magnetic multiple layer (step 3); and
And forming an electrode layer on the patterned magnetic complex layer (step 4).
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
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| US13/865,529 US9176205B2 (en) | 2012-04-19 | 2013-04-18 | Microfluidic chip for susceptibility of superparamagnetic nanoparticles of bead and droplet types and measuring method for susceptibility using the same |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR20070087568A (en) * | 2004-11-30 | 2007-08-28 | 코닌클리케 필립스 일렉트로닉스 엔.브이. | Excitation and measurement method for a magnetic biosensor |
| KR20110085725A (en) * | 2010-01-21 | 2011-07-27 | 충남대학교산학협력단 | Magnetic sensor |
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2012
- 2012-04-19 KR KR1020120040982A patent/KR101405392B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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| KR20110085725A (en) * | 2010-01-21 | 2011-07-27 | 충남대학교산학협력단 | Magnetic sensor |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| THANH, N.T. et al. Journal of Magnetics, 2007., Vol. 12. No. 1, pages 40-44. * |
| 오선종 외 4인. 비파괴검사학회지, 2008.10., 28권, 5호, 421-426 쪽. * |
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|---|---|
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