KR101405133B1 - 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 및 이를 적용한 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물 - Google Patents

친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 및 이를 적용한 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물 Download PDF

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박성진
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Abstract

본 발명은 강한 인장력과 탄성 및 콘크리트 모르타르 소지의 부착력이 우수한 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 및 이를 적용한 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 디아세톤 아크릴아미드(Di Acetone AcrylAmide) 1.0~2.0중량%, n-부틸 아크릴레이트(n-buthyl acrylate) 15~20 중량%, 메타크릴산(methacrylic acid) 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 1.0~2.2중량%, 부틸 메타크릴레이트(buthyl methacrylate) 13~18 중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 13.2~17.5 중량%, 스티렌(Styrene) 2.2~3.0 중량%, 아디프산 디히드라지드(Adipic acid Dihydrazide) 0.5~2.0 중량%, 암모늄 퍼옥사이드(Ammonium peroxide) 0.07~0.2 중량%, 암모늄 퍼설페이트(Ammonium persulfate) 0.06~2.2 중량%, 암모늄 히드록사이드(Ammonium hydroxide) 0.1~0.5 중량%, 이온교환수 41~52 중량% 및 비이온성 유화제 0.25~0.75 중량%을 혼합하여 반응시켜 이루어지는 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물과 이를 적용한 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물를 제공한다.

Description

친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 및 이를 적용한 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물{ENVIRONMENTALLY FRIENDLY POLY ACRYL URETHANE RESIN EMULSION COMPOSITION AND WATERPROOF GROUND MATERIALS USING THE SAME}
본 발명은 강한 인장력과 탄성 및 콘크리트 모르타르 소지의 부착력이 우수한 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 및 이를 적용한 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 방수 도료는 수성 또는 유성의 액상 형태의 방수제를 소지면에 도포하고, 수분 또는 용제를 건조하여 방수성 피막을 형성시키는 제제를 말한다.
이중, 유제형 방수 도료는 에멀전 수지형 방수 도료라고도 하는데, 에멀전 수지를 바탕 면에 덧칠하여 방수층을 만드는 방수 도료이다. 하지만, 도료가 경화될 때, 자체 수축으로 인한 균열이 적은 점은 장점이나 재질이 연약하여 면적이 넓은 장소에서는 시공이 어려운 점이 문제점으로 알려져 있다.
구체적으로 수분산성 아크릴 에멀전 수지 도료 조성물은 유기 용제를 사용하지 않아서 친환경적인 장점이 있다. 하지만, 아크릴 에멀전 방수 도료는 기본적인 방수 성능에는 충족을 시키나 내화학성, 내오염성, 내후성, 내구성, 탄성, 인장력 등의 기능이 떨어지는 단점이 있다.
용제형 방수 도료는 천연 및 합성고무를 휘발성 용제에 녹인 고무도료를 덧칠하여 방수층을 만드는 방수 도료이나, 휘발성 용제를 사용하여 작업 부주의 시 인화성이 강하여 화재 발생 가능성이 높고, 폐쇄된 공간에서는 환기가 제대로 되지 않을 시에는 작업자의 작업 당시뿐만 아니라, 추후 시공 완료 시에도 사용자나 입주자 등에 두통이나 심한 경우 질식 등을 유발할 수 있는 문제점이 있다. 구체적으로, 톨루엔, 자일렌, 부틸 아세테이트, 메틸 이소부틸 케톤과 같은 발암성 유기용제를 사용할 경우에는 인체 건강에 큰 피해(被害)가 예상된다.
이에, 특허 제0666140호는 물을 경화제로 사용하고 친환경적인 원재료 및 기능성 광촉매를 선택 사용하여 환경 친화적인 폴리우레탄 방수 바닥재 수지 조성물에 관한 것으로, 제1폴리올 화합물, 방향족폴리이소시아네이트 화합물, 사슬연장제, 가소제, 충진물 및 첨가제, 착색안료를 혼합하여 주제 성분으로 하고, 여기에 제2폴리올 화합물, 수용성 난연제, 물 및 각색 염료를 주요성분으로 하는 경화제를 배합하는 것을 개시하고 있으나, 상술한 2액형 우레탄 방수 도료의 경우, 현장에서 액상과 파우더를 혼합하는 공정이 포함되어 있어, 고도의 숙련자가 아니면 부정확하게 혼합되어 방수재의 품질이 균일하지 못하는 단점이 있다.
특허 제0805653호는 저취용이며 비수계인 아크릴우레탄 도료 조성물에 관한 것으로, 저취용 용제 2 중량부 내지 25 중량부, 고분자안정제 10 중량부 내지 20 중량부, 안료 10 중량부 내지 30 중량부, 침강방지제 0.1 중량부 내지 1 중량부, 비수계 분산형 아크릴수지 35 중량부 내지 55 중량부, 소포제 0.1 중량부 내지 1 중량부를 포함하는 주제부와 상기 주제부 100 중량부에 대하여 경화제 8 중량부 내지 30 중량부를 포함하는 아크릴우레탄 도료 조성물을 개시하고 있으나, 지방족 탄화수소 노르말 헥산, 노르말 헵탄, 사이클로헥산, 솔벤트 중에서 선택된 1종 이상의 용제를 3 중량부 내지 30 중량부를 사용해야 하는 문제점이 있다.
이에, 본 발명자는 최근 친환경적인 방수 도료에 관심을 갖고, 유기 용제를 사용하지 않으면서 강인한 인장력, 탄성, 콘크리트 모르타르 소지에 뛰어난 부착력을 부여한 친환경적인 수분산성 1액형 방수 도료를 개발하고자 하였다.
상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 강한 인장력과 탄성 및 콘크리트 모르타르 소지에 뛰어난 부착력을 부여한 친환경적인 수분산성 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물을 개발하고, 이를 탄성 충진제, 착색 안료 등과 함께 방수성 도료에 적용함으로써, 유기용제 사용 없이 이음매 없는 탄성 도막으로 내수성, 콘크리트 구조물의 수축팽창에 의해 도막이 갈라지거나 손상되지 않는 특성을 갖는 친환경 1액형 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 디아세톤 아크릴아미드(Di Acetone AcrylAmide) 1.0~2.0중량%, n-부틸 아크릴레이트(n-buthyl acrylate) 15~20 중량%, 메타크릴산(methacrylic acid) 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 1.0~2.2중량%, 부틸 메타크릴레이트(buthyl methacrylate) 13~18중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 13.2~17.5중량%, 스티렌(Styrene) 2.2~3.0 중량%, 아디프산 디히드라지드(Adipic acid Dihydrazide) 0.5~2.0중량%, 암모늄 퍼옥사이드(Ammonium peroxide) 0.07~0.2 중량%, 암모늄 퍼설페이트(Ammonium persulfate) 0.06~2.2 중량%, 암모늄 히드록사이드(Ammonium hydroxide) 0.1~0.5 중량%, 이온교환수 41~52 중량% 및 비이온성 유화제 0.25~0.75 중량%을 혼합하여 반응시켜 이루어지는 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물을 제공한다.
또한, 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 반응기에 이온교환수 20~25 중량%와 유화제 0.15~0.25 중량%를 투입하고 70~90 ℃의 온도를 유지시키면서 암모늄퍼옥사이드 0.07~0.2중량%를 투입하여 혼합하는 단계; (b) 상기 (a)의 혼합물에, 이온교환수 18~22중량%, 디아세톤 아크릴아미드 1.0~2.0중량%, n-부틸 아크릴레이트 15~20 중량%, 메타크릴산 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴 1.0~2.2중량%, 부틸 메타크릴레이트 13~18중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트 13.2~17.5 중량%, 스티렌 2.2~3.0중량%, 비이온성 유화제 0.1~0.5중량%, 아디프산 디히드라지드 0.5~2.0중량% 및 암모늄 퍼설페이트 0.01~1.0 중량를 혼합한 혼합물을 3~4 시간 동안 드로핑(dropping)하여 반응시키는 단계; (c) 상기 (b)의 반응물에, 암모늄 퍼셀페이트 0.05~1.2 중량% 및 이온교환수 3.0~5.0 중량%를 혼합한 혼합물을 1~2 시간동안 드로핑하여 반응시키는 단계; (d) 상기 (c)의 반응물을 진공 상태에서 5~ 20분간 유지시켜서 미반응 모노머를 제거하는 단계; 및 (e) 상기 (d)의 반응물을 40~50℃로 낮추면서 암모늄 히드록사이드 0.1~0.5 중량%를 투입하여 반응을 시키는 단계;를 거쳐서 수득하는 것을 특징으로 하는 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45.0~55.0 중량%에, 분산제 0.1~0.3중량%, 물 4.0~8.5 중량%, 방부제 0.2~0.5중량%, 이산화티타늄(TiO2) 0.5~3.0중량%, 탄산칼슘 35.0~45.0중량%, 비이온성 증점제 0.5~1.3중량%, 착색 안료 1.0~6.0 중량%, 소포제 0.1~0.3중량%를 혼합하여 이루어지는 친환경 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물을 제공한다.
나아가, 본 발명은 (a) 상기 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45.0~55.0 중량%에, 분산제 0.1~0.3중량%, 물 4.0~8.5 중량%, 방부제 0.2~0.5중량%, 이산화티타늄(TiO2) 0.5~3.0중량%, 탄산칼슘 35.0~45.0중량%, 비이온성 증점제 0.5~1.3중량%, 착색 안료 1.0~6.0 중량% 및 소포제 0.1~0.3중량%를 교반기에 투입하고 750~900 rpm 속도로 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 (a)의 혼합물을 진공 상태에서 5~ 20분간 유지시켜서 미반응 모노머를 제거하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 친환경 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료의 제조방법을 제공한다.
이상과 같이, 본 발명은 본 발명은 강한 인장력과 탄성 및 콘크리트 모르타르 소지에 뛰어난 부착력을 부여한 친환경적인 수분산성 아크릴우레탄 에멀전 수지조성물을 개발하고, 이를 탄성 충진제, 착색 안료 등과 함께 방수성 도료에 적용함으로써, 유기용제 사용 없이 이음매 없는 탄성 도막으로 내수성, 콘크리트 구조물의 수축팽창에 의해 도막이 갈라지거나 손상되지 않는 특성을 갖는 친환경 1액형 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료를 제공하게 한 것이다.
구체적으로, 본 발명에 따른 방수 도료는 작업성 측면에서 수성 1액형 타입으로 작업이 용이하여 전문 도장인뿐만 아니라 일반 가정에서도 붓이나 롤러를 사용하여 쉽게 도장할 수 있는 장점, 유기용제가 거의 함유하지 않은 수성타입으로 냄새가 적고 인체에 안전한 친환경적인 장점, 이음매 없는 일체화된 연속적인 탄성 도막을 형성하므로 완벽한 방수성능을 발휘하며 진동과 균열에 저항성이 강하면서 콘크리트 구조물의 수축팽창에 의한 도막의 균일을 강한 탄성과 인장력으로 커버가 가능한 장점 등의 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예로 제조한 아크릴우레탄 고무계 도료 조성물의 탄성을 나타낸 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다.
또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 발명은 강한 인장력과 탄성 및 콘크리트 모르타르 소지에 뛰어난 부착력을 부여한 친환경적인 수분산성 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물을 개발하고, 이를 탄성 충진제, 착색 안료 등과 함께 방수성 도료에 적용함으로써, 유기용제 사용 없이 이음매 없는 탄성 도막으로 내수성, 콘크리트 구조물의 수축팽창에 의해 도막이 갈라지거나 손상되지 않는 특성을 갖는 친환경 1액형 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료를 제공하게 한 것이다.
본 발명에 따른 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료는 특히, 신축건물이나 오래된 건물 옥상 또는 지붕 방수 전용 도료로 사용할 수 있다.
본 발명에서 이온교환수는 통상의 이온교환법으로 정제하여 양이온, 음이온 외에 유리 탄산, 황화수소, 암모니아 등을 거의 제거한 순수한 물을 말한다.
본 발명에서 아크릴우레탄 공중합체 제조에 사용되는 모노머(monomer)는 인장력, 탄성 및 콘크리트 모르타르 소지에 대한 뛰어난 부착력 등을 고려하여 디아세톤 아크릴아미드(Di Acetone AcrylAmide), n-부틸 아크릴레이트(n-buthyl acrylate), 메타크릴산(methacrylic acid), 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 부틸 메타크릴레이트(buthyl methacrylate), 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 및 스티렌(Styrene) 2.2~3.0 중량%을 사용한다.
이때, 본 발명에 따른 수분산성 폴리 아크릴우레탄 수지 조성물 100 중량% 기준으로 디아세톤 아크릴아미드(Di Acetone AcrylAmide) 1.0~2.0 중량%, n-부틸 아크릴레이트(n-buthyl acrylate) 15~20 중량%, 메타크릴산(methacrylic acid) 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 1.0~2.2 중량%, 부틸 메타크릴레이트(buthyl methacrylate) 13~18 중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 13.2~17.5 중량%, 및 스티렌(Styrene) 2.2~3.0 중량%을 사용하는 데, 이와 같은 혼합비로 중합시킬 경우 종래 우레탄 수지 방수재보다 인장력 및 탄성은 우수하고 콘크리트 소지면의 부착력은 강화시킬 수 있기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 아디프산 디히드라지드(Adipic acid Dihydrazide)는 경화제로 사용한다. 이때, 전체 에멀전 수지 조성물 100 중량% 기준으로 0.5 중량% 미만을 사용하면 상술한 효과가 미미하고 2.0 중량%를 초과하여 사용하는 경우에는 다른 필수 구성 성분을 충분하게 사용하지 못하기 때문에, 상술한 사용 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물에서 사용하는 암모늄 퍼옥사이드(Ammonium peroxide), 암모늄 퍼설페이트(Ammonium persulfate) 및 암모늄 히드록사이드(Ammonium hydroxide)은 모노머의 가교 결합(cross-link)을 통해 중합 촉진제로 사용하는데, 이는 상술한 다양한 모노머를 결합시키기 위하여 각 모노머의 결합 반응을 촉진할 수 있도록, 암모늄 퍼옥사이드 0.07~0.2 중량%, 암모늄 퍼설페이트 0.06~2.2 중량% 및 암모늄 히드록사이드 0.1~0.5 중량% 사용하는데, 이는 상술한 사용 범위의 최소량 미만을 사용하면 미반응 모노머가 증가하고, 최대량을 초과하여 사용하면 사용량 대비 효율성이 낮고 다른 필수 구성 성분을 충분하게 사용하지 못하기 때문에, 상술한 사용 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 본 발명에 따른 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물에서 상술한 각 성분이 균일하게 혼합되어 반응이 일어날 수 있도록, 상술한 모노머와 경화제 중량 대비 이온교환수 41~52 중량% 및 비이온성 유화제 0.25~0.75 중량%을 첨가시켜 반응시키는 것이 바람직하다. 이는 충분한 중합 반응을 유도할 수 있도록 이온교환수와 비이온성 유화제를 사용하는데, 상술한 최소 사용범위 미만을 사용할 경우에는 상술한 유도 효과가 저감되어 미반응 모노머가 증가하고 최대 사용범위를 초과하여 사용하면 사용량 대비 효율성이 낮고 다른 필수 구성 성분을 충분하게 사용하지 못하기 때문에, 상술한 사용 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 친환경 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물은 상기 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45.0~55.0 중량%에, 분산제 0.1~0.3 중량%, 물 4.0~8.5 중량%, 방부제 0.2~0.5 중량%, 이산화티타늄(TiO2) 0.5~3.0 중량%, 탄산칼슘 35.0~45.0 중량%, 비이온성 증점제 0.5~1.3 중량%, 착색 착색 안료 1.0~6.0 중량%, 소포제 0.1~0.3 중량%를 혼합하여 제조한다.
본 발명의 방수 도료 조성물에서 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물은 본 발명의 목적에 부합되도록 전체 조성물 100 중량%를 기준으로 45.0~55.0 중량%를 사용하는데, 45 중량% 미만을 사용하면 강인한 인장력, 탄성, 콘크리트 모르타르 소지에 뛰어난 부착력 효과가 저감되고 55 중량%를 초과하여 사용하면 작업성이 저하되고 다른 필수 구성 성분을 충분하게 사용하지 못하므로, 상술한 사용 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 고무계 방수 도료 조성물 100 중량% 기준에서 방부제 0.2~0.5 중량% 및 소포제 0.1~0.3 중량%의 사용은 본 발명의 분야에서 당업자가 일반적으로 사용하는 사용 범위를 사용한 것이다.
또한, 본 발명의 도료 조성물 100 중량%에서 물은 아크릴우레탄 에멀전 수지조성물과 각 필수 구성 성분 간에 균일하게 혼합되고, 일정상 점성을 갖는 유동성을 유지하기 위하여 4.0~8.5 중량% 내에서 사용하는 것이 바람직하다. 이는 4.0 중량% 미만을 사용하면 상술한 효과가 미미하고, 8.5 중량%를 초과하면 도료 조성물의 점도가 너무 높아져서 작업성이 저하되기 때문이다.
그리고, 본 발명에서 이산화티타늄과 착색 안료는 무기질 안료로서, 상술한 이산화티타늄과 착색 안료의 배합 비율은 본 발명의 방수 도료로서 색채의 명암을 적합하게 하면서 적절한 커버력과 착색력을 제공하는데, 상술한 사용 범위의 최소량 미만을 사용하면 상술한 효능이 저감되고, 최대량을 초과하면 다른 필수 구성성분을 충분하게 사용하지 못하면서 도료 단가를 높이기 때문에, 상술한 사용 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다. 착색 안료는 방수 도료의 특성상 그린(녹색) 계열, 옐로우(노란색) 계열 또는 레드(적색) 계열의 무기질 안료를 사용하는 것이 바람직하고, 보다 더 바람직하게는 산화철 계열을 사용한다. 하지만, 본 발명의 목적에 부합되는 것이라면 그 어느 색의 무기질 안료를 사용해도 무방하다.
본 발명에서 비이온성 증점제는 도료 조성물에 일정한 점도 유지하여 도료 안정성에 큰 역할을 하는데, 도료 조성물 100 중량% 기준으로 0.5 중량% 미만을 사용하면 도료 점도가 낮아져서 도장 시 도료가 흘러내릴 수 있고, 1.3 중량%를 초과하여 사용하면 점도가 높아 작업성이 나빠지기 때문에, 상술한 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
탄산칼슘은 도막의 보강과 증량 목적인 체질 안료로서 사용하는데, 35 중량% 미만을 사용하면 상술한 효과가 미미하고, 45 중량%를 초과하면 오히려 도막의 특성을 변화시키고 다른 필수 구성 성분을 충분하게 사용하지 못하므로, 상술한 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 바람직한 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물의 제조공정은 다음과 같다.
[제 1 공정]
1-1. 1차 반응액 제조
반응기에 이온교환수 20~25 중량%와 유화제 0.15~0.25 중량%를 투입하고 70~90 ℃의 온도를 유지시키면서 암모늄 퍼옥사이드 0.07~0.2중량%를 투입하여 혼합한다. 이는 모노머 간 가교 결합의 최적의 중합 온도 조건인 70~90 ℃로 유지하면서 1차 중합 촉진제인 암모늄 퍼옥사이드를 먼저 이온 교환수에 첨가하여, 모노머 간의 중합 반응이 원활하게 이루어질 수 있는 상태를 사전에 조성하기 때문이다.
1-2. 모노머 혼합액 제조
이온교환수 18~22중량%에 디아세톤 아크릴아미드 1.0~2.0중량%, n-부틸 아크릴레이트 15~20 중량%, 메타크릴산 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴 1.0~2.2중량%, 부틸 메타크릴레이트 13~18중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트 13.2~17.5 중량% 및 스티렌 2.2~3.0중량%로 이루어진 모노머와 비이온성 유화제 0.1~0.5중량%, 경화제인 아디프산 디히드라지드 0.5~2.0중량% 및 중합 반응 촉진제인 암모늄 퍼설페이트 0.01~1.0 중량%를 첨가한 후, 균일하게 혼합한다.
[제 2 공정]
2-1. 1차 중합 반응
상기 제 1 공정을 거친 1-1의 혼합물에, 1-2의 모노머 혼합물을 3~4 시간 동안 드로핑(dropping)하여 반응시킨다. 이는 1-2의 모노머 혼합물을 한꺼번에 넣으면 모노머 간의 반응이 충분하게 이루어지지 않기 때문에 3~4 시간에 걸쳐 천천히 혼합물을 떨어뜨려서 반응시키는 것이 바람직하기 때문이다.
이때, 온도는 제 1공정 같이 70~90 ℃로 유지한다.
2-2. 2차 반응액 제조
암모늄 퍼셀페이트 0.05~1.2 중량% 및 이온교환수 3.0~5.0 중량%를 혼합한 혼합물을 제조한다. 이는 신선한 반응액을 첨가함으로써, 미반응 모노머를 다시 반응시킬 수 있기 때문이다.
[제 3 공정]
3-1. 2차 중합 반응
상기 제 2 공정을 거친 2-1의 반응액에 2-1의 혼합물을 1~2 시간 동안 드로핑(dropping)하여 반응시킨다.
3-1. 미반응 모노머 제거
상기 3-1 공정을 거친 반응물을 진공 상태에서 5~ 20분간 유지시켜서 미반응 모노머를 제거한다. 이때, 진공펌프를 사용하는 것이 바람직하다.
[제 4 공정]
상기 제 3-1 및 3-2 공정을 거친 반응물을 40~50℃로 낮추면서 암모늄 히드록사이드 0.1~0.5 중량%를 투입하여 마지막 반응을 시킨다. 이때, 반응은 도료의 물리적 특성이 나타날 수 있도록 적어도 1시간 동안 교반하면서 반응시키는 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 발명에 따른 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물의 점도는 700~1,000 cps(25℃기준), 고형분은 45~60 중량%, 유리전이온도는 약 -20℃ 전후의 특성을 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 바람직한 친환경 아크릴우레탄 고무계 방수 도료의 제조공정은 다음과 같다.
[제 1 공정]
본 발명에 따른 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45.0~55.0 중량%에, 분산제 0.1~0.3중량%, 물 4.0~8.5 중량%, 방부제 0.2~0.5중량%, 이산화티타늄(TiO2) 0.5~3.0중량%, 탄산칼슘 35.0~45.0중량%, 비이온성 증점제 0.5~1.3중량%, 착색 안료 1.0~6.0 중량% 및 소포제 0.1~0.3중량%를 교반기에 투입하고 750~900 rpm 속도로 혼합한다. 이는 750~900 rpm 속도로 혼합해야 균일하게 혼합되기 때문이다.
이때, 본 발명에서 비이온성 증점제(rheology modifier)는 우레탄 증점제를 사용하는 것이 바람직하다.
[제 2 공정]
상기 제 1 공정을 거친 혼합물을 진공 상태에서 5~ 20분간 유지시켜서 미반응 모노머를 제거하고, 1액형 아크릴우레탄 고무계 방수 도료를 수득한다.
이때, 본 발명의 방수 도료는 주도(KU/25℃)는 100~120의 물성을 나타낸다.
한편, 본 발명에 따라 제조된 친환경 아크릴우레탄 고무계 방수 도료는 다음과 같은 방법으로 간편하게 시공할 수 있다.
[1 단계] 시공면 청소
시공면의 먼지나 유분을 완전히 제거한다.
[2 단계] 프라이머 도포
시공면에 아크릴계 프라이머로 먼저 도포한다.
[3 단계] 도장
본 발명의 친환경 아크릴우레탄 고무계 방수 도료를 붓, 롤러, 스프레이를 이용하여 도장한다. 이때, 건조 도막 두께는 적어도 1mm가 되도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 아크릴우레탄 고무계 방수 도료는 원액 사용을 원칙으로 하나 경우에 따라서는 도료 100 중량% 대비 5% 이내의 물을 첨가하여 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예로써 더욱 상세히 설명하고자 한다. 하지만 이는 본 발명의 보다 쉬운 이해를 돕기 위한 것이지, 이들을 통하여 본 발명을 한정하고자 하는 것임은 아니다.
[ 실시예 ]
1. 수분산 폴리우레탄 조성물 제조
본 발명에 따른 수분산 폴리아크릴우레탄 수지 에멀전은 하기 표1의 조성 및 순서에 따라 제조하였다. 이때, 유화제는 NEWCOL 707SF(CAS No.104042-66-2, Sino-Japan chemical)를 사용하였다.
제법 순서 성분명 실시예 1 실시예 2 실시예 3
① 이온교환수 25 중량% 20 중량% 20 중량%
유화제 1 0.15 중량% 0.15 중량% 0.25 중량%
② 암모늄 퍼옥사이드 0.15 중량% 0.07 중량% 0.1 중량%
③ 이온교환수 18 중량% 18 중량% 22 중량%
디아세톤 아크릴아미드 1 중량% 1 중량% 2 중량%
n-부틸 아크릴레이트 20 중량% 15 중량% 15 중량%
메타크릴산 0.7 중량% 1.5 중량% 0.5 중량%
아크릴로니트릴 1 중량% 2.2 중량% 1.3 중량%
부틸 메타크릴레이트 13 중량% 18 중량% 13 중량%
2-에틸 헥실 아크릴레이트 13.2 중량% 14.2 중량% 17.5 중량%
스티렌 2.2 중량% 2.2 중량% 3 중량%
아디프산 디 하이드라지드 1 중량% 2 중량% 50.5 중량%
유화제 2 0.1 중량% 0.5 중량% 0.14 중량%
암모늄 퍼설레이트 1 중량% 0.03 중량% 0.01 중량%
④ 이온교환수 0.4 중량% 0.05 중량% 11.2 중량%
암모늄 퍼설페이트 3 중량% 5 중량% 3 중량%
⑤ 암모늄 히드록사이드 0.1 중량% 0.1 중량% 0.5 중량%
합계 100 중량% 100 중량% 100 중량%
<제조방법>
상기 ①의 성분을 합성반응기에서 투입하고 온도는 80℃로 유지한 후, 상기 ①의 혼합물에 상기 ②의 성분을 투입하였다.
그리고, 상기 ①과 ②의 혼합물에 상기 ③의 성분을 프리믹싱한 모노머 혼합물을 3 시간에 걸쳐 드로핑(Dropping)하여 반응시켰다.
그리고, 상기 ①, ② 및 ③의 반응물에 상기 ④의 혼합물을 1시간에 걸쳐서 드로핑하여 2차 합성 반응을 유도하였다. 이때, 2차 반응을 완료한 후에는 진공펌프를 사용하여 진공상태를 10분간 유지하여 미반응 모노머를 제거하였다.
그런 다음, 미반응 모노머를 제거한 상기 ①, ②, ③ 및 ④의 반응물의 온도를 40~50℃로 낮춘 후, 상기 ⑤의 성분을 투입하여 마지막 합성 반응을 시키고, 본 발명에 따른 수분산 폴리아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물을 수득하였다. 이때, 본 발명의 에멀전의 점도는 700~1,000 cps(Brookfiled 점도계/25℃), 고형분은 약 52.4 중량% 및 유리전이온도(Tg)는 약 -20℃의 특성을 나타내었다.
2. 친환경 아크릴우레탄 고무계 방수 도료의 제조
본 발명에 따른 아크릴우레탄 고무계 방수 도료는 하기 표2의 성분 및 조성에 따라 750~900 rpm 속도로 혼합하여, 본 발명의 아크릴우레탄 고무계 방수 도료를 제조하였다. 이때, 본 실시예에서는 분산제(SHMP-30%), 방부제(proxel xl-2), 탄산칼슘(om-1) 및 증점제(ACRYLSOL RM-825, Rohm and Haas, 미국)를 사용하였다.
성분명 실시예 4 실시예 5 실시예 6
수분산 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45 중량% 55 중량% 45 중량%
분산제 0.3 중량% 0.1 중량% 0.1 중량%
물 8.5 중량% 4 중량% 4 중량%
방부제 0.5 중량% 0.2 중량% 0.2 중량%
이산화티타늄 3 중량% 0.5 중량% 0.5 중량%
탄산칼슘 35.1 중량% 35 중량% 45 중량%
증점제 1.3 중량% 0.8 중량% 0.5 중량%
무기안료 잉크그린 2 중량% 1.2 중량% 1.6 중량%
잉크산화철황 4 중량% 3 중량% 3 중량%
소포제 0.3 중량% 0.2 중량% 0.1 중량%
합계 100 중량% 100 중량% 100 중량%
[ 시험예 ]
본 시험예에서는 본 발명에 따른 아크릴우레탄 고무계 방수 도료의 효능을 평가하기 위하여, 실시예에서 제조된 실시예 중 대표적으로 실시예 5의 물리적 특성, 건조시간, KS F 3211, KS M ISO 11890-1, ASTM D 3257 및 KS M ISO 3856 방법을 시험하였다.
1. 물리적 특성
Figure 112013068344711-pat00001
2. 건조 시간
Figure 112013068344711-pat00002
3. KS F 3211 시험
Figure 112013068344711-pat00003
4. 친환경 시험
Figure 112013068344711-pat00004
이와 같이, 본 발명에 따른 아크릴우레탄 고무계 방수 도료는 친환경적이면서 탄성(도 1 참조), 인장력 및 부착력이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 하기 표 7 및 8에 나타난 바와 같이 종래 아크릴 에멀전과 우레탄 방수 도료와 비교해도 매우 우수함을 알 수 있다.
Figure 112013068344711-pat00005
Figure 112013068344711-pat00006

Claims (5)

  1. 디아세톤 아크릴아미드(Di Acetone AcrylAmide) 1.0~2.0중량%, n-부틸 아크릴레이트(n-buthyl acrylate) 15~20 중량%, 메타크릴산(methacrylic acid) 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 1.0~2.2중량%, 부틸 메타크릴레이트(buthyl methacrylate) 13~18 중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 13.2~17.5 중량%, 스티렌(Styrene) 2.2~3.0 중량%, 아디프산 디히드라지드(Adipic acid Dihydrazide) 0.5~2.0 중량%, 암모늄 퍼옥사이드(Ammonium peroxide) 0.07~0.2 중량%, 암모늄 퍼설페이트(Ammonium persulfate) 0.06~2.2 중량%, 암모늄 히드록사이드(Ammonium hydroxide) 0.1~0.5 중량%, 이온교환수 41~52 중량% 및 비이온성 유화제 0.25~0.75 중량%을 혼합하여 반응시켜 이루어지는 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은,
    점도는 700~1000cps(25℃), 고형분은 52.4 중량% 및 유리전도온도(Tg)는 -20℃인 것을 특징으로 하는 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물.
  3. (a) 반응기에 이온교환수 20~25 중량%와 유화제 0.15~0.25 중량%를 투입하고 70~90 ℃의 온도를 유지시키면서 암모늄 퍼옥사이드 0.07~0.2중량%를 투입하여 혼합하는 단계;
    (b) 상기 (a)의 혼합물에,
    이온교환수 18~22중량%, 디아세톤 아크릴아미드 1.0~2.0중량%, n-부틸 아크릴레이트 15~20 중량%, 메타크릴산 0.5~1.5 중량%, 아크릴로니트릴 1.0~2.2중량%, 부틸 메타크릴레이트 13~18중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트 13.2~17.5 중량%, 스티렌 2.2~3.0중량%, 비이온성 유화제 0.1~0.5중량%, 아디프산 디히드라지드 0.5~2.0중량% 및 암모늄 퍼설페이트 0.01~1.0 중량%를 혼합한 혼합물을 3~4 시간 동안 드로핑(dropping)하여 반응시키는 단계;
    (c) 상기 (b)의 반응물에,
    암모늄 퍼설페이트 0.05~1.2 중량% 및 이온교환수 3.0~5.0 중량%를 혼합한 혼합물을 1~2 시간 동안 드로핑(dropping)하여 반응시키는 단계;
    (d) 상기 (c)의 반응물을 진공 상태에서 5~ 20분간 유지시켜서 미반응 모노머를 제거하는 단계; 및
    (e) 상기 (d)의 반응물을 40~50℃로 낮추면서 암모늄 히드록사이드 0.1~0.5 중량%를 투입하여 반응을 시키는 단계;
    를 거쳐서 수득하는 것을 특징으로 하는 친환경 수분산성 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항 기재의 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45.0~55.0 중량%에, 분산제 0.1~0.3중량%, 물 4.0~8.5 중량%, 방부제 0.2~0.5중량%, 이산화티타늄(TiO2) 0.5~3.0중량%, 탄산칼슘 35.0~45.0중량%, 비이온성 증점제 0.5~1.3중량%, 착색 안료 1.0~6.0 중량%, 소포제 0.1~0.3중량%를 혼합하여 이루어지는 친환경 수분산성 아크릴우레탄 고무계 방수 도료 조성물.
  5. (a) 제 1항 또는 제 2항 기재의 폴리 아크릴우레탄 에멀전 수지 조성물 45.0~55.0 중량%에, 분산제 0.1~0.3중량%, 물 4.0~8.5 중량%, 방부제 0.2~0.5중량%, 이산화티타늄(TiO2) 0.5~3.0중량%, 탄산칼슘 35.0~45.0중량%, 비이온성 증점제 0.5~1.3중량%, 착색 안료 1.0~6.0 중량% 및 소포제 0.1~0.3중량%를 교반기에 투입하고 750~900 rpm 속도로 혼합하는 단계; 및
    (b) 상기 (a)의 혼합물을 진공 상태에서 5~ 20분간 유지시켜서 미반응 모노머를 제거하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 친환경 아크릴우레탄 고무계 방수 도료의 제조방법.
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