KR101397251B1 - 박리액 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 컬러필터의 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는데 사용할 수 있는 박리액 조성물에 관한 것이다. 상기 박리액 조성물은 무기 알칼리성 화합물, 물 및 -OH기를 갖는 탄소수 3 내지 7의 양자성 용매가 포함되고 상기 물과 양자성 용매의 함량을 KOH 대비 특정 범위로 포함되도록 한다.
Description
본 발명은 기존 대비 낮은 물 함량을 가져서 무기 알칼리성 화합물의 석출을 방지하고 우수한 박리력을 유지하여 컬러 필터의 재생 또는 에폭시 수지의 박리액으로 사용될 수 있는 조성물에 관한 것이다.
컬러 액정표시소자는 블랙 매트릭스 수지와 컬러 레지스트 조성물을 이용하여 적색(R), 녹색(G), 청색(B)의 픽셀을 형성한 컬러 필터를 유리 등의 투명 기판 상에 형성하고, 그 위에 ITO와 같은 투명 도전막을 스퍼터링 법에 의해 전극으로 형성한 다음, 이 위에 배향막을 다시 형성하고 액정을 주입하는 방법으로 제조된다.
또한 레지스트는 컬러 액정표시소자의 오버코트, 포토스페이서, 블랙매트릭스 등의 패턴 형성 또는 TFT 소자의 패턴 형성에 다양하게 사용된다. 하지만, 상기 레지스트는 빛 또는 열에 의해 경화되면 패턴이 잘못 형성된 부분만을 제거하는 것이 불가능하다.
따라서, 기존에는 컬러 레지스트, 에폭시계, 에폭시 아크릴레이트계, 아크릴레이트계 UV 오버코트와 열 오버코트, 포토스페이서 레지스트, 블랙매트릭스 수지 등을 제거하는데 많은 한계가 있었다.
이에 따라, 패턴이 잘못 형성된 불량 컬러필터 기판이나 TFT 기판은 수리나 재생 등의 재작업을 거치지 않고 그대로 폐기처리 되고 있다.
한편, 컬러 필터 재생(rework) 또는 에폭시 수지의 박리를 위해서는 박리액 조성에 KOH와 같은 강한 무기 알칼리성 화합물을 필요로 한다.
또한 TFT 공정 레지스트 이외에도 터치패널 기술 내 글라스 양면을 패턴하는 공정에서 패턴된 글라스의 뒷면을 보호하기 위해 사용되는 보호 필름(protection film)의 박리에도 사용될 수 있다. 이때 보호필름은 공정 진행후 제거되어야 한다.
이러한 물질들은 주로 물에 용해시켜 사용되는데, 대부분 물이 과량으로 사용되었다.
하지만, 박리액(stripper) 내에 물의 함량이 많아지면, 고온 공정에서의 물의 증발로 인해 상기 무기 알칼리성 화합물이 석출되는 문제가 있다.
또한 기존 박리액 조성물로는 알킬암모늄 하이드록사이드, 유기용매 및 물을 포함하는 경우가 있으나, 상기 방법은 박리력이 떨어진다. 또한 일반적으로 기존 박리액 조성물은 경화된 아크릴 또는 에폭시계 수지를 용해시키지 못하고, 수지 자체가 팽윤되어 기계적 힘에 의해 떨어져 나가는 형태로 박리되므로, 잔막 및 얼룩의 문제가 발생한다. 따라서, 용해하는 형태의 박리액을 개발하는 것이 필요하다. 또한 상기 무기 화합물의 석출을 방지하고 박리력도 우수한 새로운 박리액의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 낮은 물 함량을 갖기 때문에 고온 공정 적용시 물의 증발로 인한 무기 알칼리성 화합물의 석출을 방지하면서도 우수한 박리력을 유지할 수 있는 박리액 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술한 박리액 조성물을 이용하여 컬러 필터의 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 무기 알칼리성 화합물, 물 및 -OH기를 갖는 탄소수 2 내지 7의 양자성 용매를 포함하며, 상기 양자성 용매의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.5 내지 9의 중량비로 포함하고,
상기 물의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.3 내지 0.8의 중량비로 포함하는 박리액 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 상술한 박리액 조성물을 이용하여 컬러필터 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는 방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 컬러 필터 기판 또는 TFT 기판과 같이 레지스트가 사용된 기판으로부터 레지스트를 효과적으로 박리할 수 있을 뿐 아니라, 상기 컬러 필터 기판을 재생하여 재사용할 수 있게 하는 박리액 조성물에 관한 것이다.
즉, 본 발명의 박리액 조성물은 컬리 필터의 레지스트의 제거는 물론, 종래의 방법으로는 제거하기 어려웠던 에폭시계, 에폭시 아크릴레이트계 등의 에폭시 수지를 포함하는 오버코트와 열 오버코트(thermal overcoat), 포토스페이서 레지스트, 블랙 매트릭스 수지, TFT-LCD 제조 공정 중 발생하는 각종 레지스트를 단 시간 내에 효과적으로 제거할 수 있다.
또한 상기 박리액 조성물은 기존 대비 낮은 물 함량을 가지지만 수계 조성물이므로, 린스 공정에서 세정수와의 혼합이 가능하여 잔사 문제가 없는 효과가 있다.
이하, 발명의 구체적인 구현예에 따른 박리액 조성물 및 이를 사용하는 레지스트의 박리 방법과 이를 통해 제조되는 컬러 액정표시장치 또는 반도체 소자에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리범위 내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다.
추가적으로, 본 명세서 전체에서 특별한 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유"라 함은 어떤 구성 요소(또는 구성 성분)를 별다른 제한 없이 포함함을 지칭하며, 다른 구성 요소(또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 무기 알칼리성 화합물, 물 및 -OH기를 갖는 탄소수 3 내지 7의 양자성 용매(protic solvent)를 포함하며, 상기 양자성 용매의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.5 내지 9의 중량비로 포함하고, 상기 물의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.3 내지 0.8의 중량비로 포함하는 박리액 조성물이 제공된다.
본 발명은 박리 공정에서 쓰이는 강알칼리류인 NaOH, KOH와 같은 무기 화합물을 이용하면서도 무기 알칼리성 화합물을 용해시킬 수 있는 특정 용매를 첨가함으로써, 물의 함량을 낮추어 고온 공정시 상기 무기 알칼리성 화합물의 석출 문제를 해결할 수 있다.
일반적으로 상온(25℃)에서 물 100g에 대한 KOH의 용해도는 121g이다 (1: 0.826). 이때, 본 발명은 무기 알칼리 화합물 대비 물의 함량을 0.826 이하로 낮추고, 양자성 용매를 이용하여 무기 알칼리성 화합물의 석출을 방지하며 우수한 박리력을 갖는 컬러필터 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는 방법을 제공한다.
또한 상기 첨가되는 용매의 양에 따라 박리력이 좌우되기 때문에 물의 함량은 낮추면서도 용매의 양을 적절하게 조절하는 것이 필요하다. 또한 사용되는 용매는 강한 염기성인 무기알칼리성 화합물과 섞였을 때 안정해야 한다.
따라서, 본 발명에서는 상기 조건을 만족할 수 있는 용매로서 양자성 용매를 사용한다. 상기 양자성 용매의 사용으로 본 발명은 물의 함량을 낮추고 박리력을 유지하면서 낮은 물 함량으로 인해 고온공정에서 상기 무기 알칼리성 화합물의 석출을 방지할 수 있다.
이러한 양자성 용매로는 알코올, 아민, 산 아미드, 카르복실산 등이 알려져 있지만, 본 발명에서는 이중에서도 특정하게 -OH 말단을 갖는 극성 화합물을 사용한다. 즉, 본 발명에서 사용되는 양성자성 용매는 -OH기를 포함하는 모든 용매가 사용 가능하나, 보다 바람직하게는 물보다 끓는점이 높으면서 -OH기의 수가 많을수록 좋다. 이러한 구성을 갖는 양자성 용매는 강한 염기성을 갖는 무기 알칼리성 화합물과의 혼합후에도 안정성이 유지되어 무기 알칼리성 화합물의 우수한 박리력을 유지할 수 있다.
상기 특성을 갖는 양자성 용매는 알코올류가 바람직하며, 이중에서도 디올, 트리올, 테트올과 같은 다가 알코올을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 양자성 용매 중에서도 글리콜류도 사용은 가능하나 부틸 디글리콜(butyl diglycol)과 같이 긴 체인을 갖는 구조는 무기 알칼리성 화합물과 혼합시 글리콜 자체의 구조가 끊어져서 부생성물(side product)을 형성하고, 용해도가 낮아진다. 따라서, 상기 양자성 용매는 적어도 2종 이상의 -OH기를 말단에 가지면서도 가능하면 체인 길이가 짧아 무기 알칼리성 화합물과 섞였을 때 안정한 구조를 나타낼 수 있다.
구체적으로, 상기 양자성 용매는 -OH말단을 갖는 알코올류로서, 글리콜류 및 글리세롤로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 또한 상기 글리콜류는 직쇄 또는 분지쇄의 구조를 가질 수 있다. 다만, 상기 글리콜류가 직쇄 구조를 가질 경우에는 체인 길이가 짧은 것을 사용한다.
상기 양자성 용매의 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 2,3-부틸렌 글리콜 및 글리세롤로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
가장 바람직하게는, 상기 양자성 용매는 -OH 수가 많아 용해도가 높은 구조가 좋으며, 예를 들면 프로필렌 글리콜 또는 글리세롤이 있다.
또한 상기 양자성 용매의 함량은 박리력과 함께 물의 함량을 낮추는 것을 고려하여 특정 함량 범위로 첨가하는 특징이 있는데, 바람직하게 상기 양자성 용매의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.5 내지 9의 중량비로 포함되도록 하고, 보다 바람직하게는 1: 2 내지 6의 중량비로 포함된다. 상기 양자성 용매의 함량이 1:1 미만이면 물의 함량을 낮출 수 없어 여전히 고온 공정에서 무기 알카리성 화합물이 석출될 우려가 있고, 1:9의 비율을 벗어나 양자성 용매의 함량이 많아지면 박리능력이 떨어지는 문제가 있다.
여기서 상기 양자성 용매의 함량은 상기 무기 알카리성 화합물의 당량 대비 양자성 용매 중에 포함된 말단 -OH 기의 당량이 2 이상인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 박리액 조성물에 특정 양자성 용매가 포함됨에 따라, 물의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.3 내지 0.8의 중량비로 포함되고, 보다 바람직하게 1: 0.5 내지 0.8의 중량비로 포함되어 기존 보다 물을 함량을 낮출 수 있다.
또한, 물은 통상의 이온교환수지를 통한 초순수를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지는 않는다. 바람직하게, 상기 물은 비저항이 18 메가 오옴 이상인 초순수를 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 무기 알칼리성 화합물은 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 리튬, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화 리튬, 수산화 스트론튬, 수산화 바륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 및 탄산수소칼륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 수산화 나트륨 또는 수산화 칼륨을 사용하고, 가장 바람직하게는 수산화 칼륨을 사용한다.
또한 본 발명에서는 통상의 비양자성 극성용매를 추가로 사용할 수 있으며, 예를 들면 NMP, DMSO, 설포란, 피롤리돈 등을 사용할 수 있고, 이들은 1종 이상 혼합 사용이 가능하다. 또한 그 함량은 전체 박리액 조성물 100 중량부에 대하여 20 내지 80 중량부로 사용될 수 있다. 본 발명에서는 상술한 양자성 용매의 사용에 따라 무기 알칼리성 화합물과의 우수한 용해도를 나타내어 물의 함량을 낮출 수 있을 뿐 아니라, 상기 추가로 첨가되는 비양자성 용매와의 층분리를 방지할 수 있다.
또한 본 발명의 박리액 조성물은 필요에 따라 통상적인 계면활성제나 부식 방지제 등의 첨가제를 포함할 수 있고, 그 함량은 이 분야에 잘 알려진 범위 내로 사용할 수 있다.
본 발명의 박리액 조성물을 제조하는 방법은 각 성분을 혼합하여 제조할 수 있으므로, 그 방법이 특별히 한정되지는 않으며 이 분야에 잘 알려진 방법에 의해 수행될 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상술한 박리액 조성물을 이용하여 컬러필터 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는 방법이 제공된다.
이때 상기 박리 방법은 컬러 레지스트 또는 에폭시 수지를 포함하는 기판을 상술한 본 발명의 박리액 조성물에 침지하거나 또는 분무하는 등의 통상적인 방법이 사용될 수 있고, 그 방법이 특별히 한정되지는 않는다.
또한 본 발명은 상술한 바와 같은 박리 방법을 포함하여 통상적인 방법으로 불량 패턴을 갖지 않는 컬러 액정 표시 장치 또는 반도체 소자를 제공할 수 있다.
본 발명은 특정 양자성 용매의 사용에 의해 물을 함량을 기존보다 낮추어 고온 공정 중 물의 증발에 의한 무기 알칼리성 화합물의 석출을 방지할 수 있으면서 우수한 박리력은 유지할 수 있는 박리액 조성물을 제공할 수 있다. 또한 상기 박리액 조성물은 컬러 필터의 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는 데 사용되어, 불필요한 패턴 형성이 없어 우수한 물성을 구현할 수 있는 컬러 액정 표시소자 또는 반도체 소자를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 박리액 조성물은 우수한 세정력을 가짐과 동시에, 박리력도 우수한 효과가 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예 및 비교예를 참조로 하여 설명한다. 그러나, 이들 예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 4]
다음 표 1및 2의 조성과 함량으로 각각 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 4의 박리액 조성물을 제조하였다.
이후, 상기 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 4에 따른 박리액 조성물에 대하여 다음과 같은 방법으로 포토레지스트의 박리력과 부식 특성을 평가하였다. 또한 고온 공정에서의 석출 여부를 관찰하였다.
이 때, 실험에 사용한 시편은 통상적인 방법으로 제조된 블랙 매트릭스, 컬러 필터 포토레지스트, UV 오버코트와 포토스페이서 레지스트로 구성된 컬러 액정표시소자용 기판을 사용하였다.
박리력
평가
상기 시편을 상온에서 50 ℃로 유지되는 각 박리액 조성물에 침적 후, 초순수에 30초간 세척하고 질소로 건조하였다. 건조 완료 후 시편을 1,000 배율의 광학현미경과 5,000~10,000 배율의 전자현미경(FE-SEM)으로 포토레지스트의 박리 정도를 관찰하였다. 박리 성능 평가는 하기와 같은 기준으로 평가하였다.
◎: 1분 이내에 완전히 레지스트가 제거된 경우
○: 5분 이내에 완전히 레지스트가 제거된 경우
△: 10분 이내에 완전히 레지스트가 제거된 경우
×: 10분이 경과하여도 레지스트가 제거되지 않은 경우
| KOH | 물 | PG | 용해 | 박리 | |
| 실시예1 | 4.00 | 2.67 | 3.33 | ○ | ◎ |
| 실시예2 | 3.00 | 2.00 | 5.00 | ○ | ◎ |
| 실시예3 | 3.00 | 1.50 | 5.50 | ○ | ◎ |
| 실시예4 | 2.00 | 1.33 | 6.67 | ○ | ○ |
| 실시예5 | 2.00 | 1.00 | 7.00 | ○ | ○ |
| 실시예6 | 1.00 | 1.00 | 8.00 | ○ | △ |
| 실시예7 | 1.00 | 0.67 | 8.33 | ○ | △ |
| 실시예8 | 1.00 | 0.50 | 8.50 | ○ | △ |
| 실시예9 | 1.00 | 0.40 | 8.60 | ○ | △ |
| 실시예10 | 1.00 | 0.33 | 8.67 | ○ | △ |
상기 표 1에서, PG는 프로필렌 글리콜, 단위는 g.
| KOH | 물 | PG | 용해 | 박리 | |
| 비교예1 | 5.00 | 3.33 | 1.67 | × | - |
| 비교예2 | 4.00 | 1.33 | 4.67 | × | - |
| 비교예3 | 1.00 | 0.33 | 10.00 | ○ | × |
| 비교예4 | 1.00 | 0.33 | 12.00 | ○ | × |
상기 표 1 및 2에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 10의 박리액 조성물은 비교예 1 내지 4와 비교하여 박리성능은 우수하게 유지하면서도 고온 공정을 수행하여도 무기 알칼리성 화합물이 석출되지 않음을 알 수 있다.
반면, 비교예 1-2는 무기화합물이 석출되어 용해가 이루어지지 않아 박리를 진행할 수 없었다. 또한 비교예 3-4는 박리액 조성물이 제조되었지만, 박리력이 매우 떨어졌다.
Claims (8)
- 무기 알칼리성 화합물, 물 및 -OH기를 갖는 탄소수 2 내지 7의 양자성 용매를 포함하며,
상기 양자성 용매의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.8 초과 6 이하의 중량비로 포함하고,
상기 물의 함량은 무기 알칼리성 화합물의 함량 대비 1: 0.3 내지 0.8의 중량비로 포함하는 박리액 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 무기 알칼리성 화합물은 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 리튬, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화 리튬, 수산화 스트론튬, 수산화 바륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 및 탄산수소칼륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 무기 알칼리성 화합물이 수산화 나트륨 또는 수산화 칼륨인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양자성 용매가 글리콜류 및 글리세롤로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양자성 용매가 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 2,3-부틸렌 글리콜 및 글리세롤로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양자성 용매가 프로필렌 글리콜 또는 글리세롤인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 전체 박리액 조성물 100 중량부에 대하여 20 내지 80 중량부의 비양자성 용매를 더 포함하는 박리액 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 박리액 조성물을 이용하여 컬러필터 재생 또는 에폭시 수지를 박리하는 방법.
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