KR101377430B1 - Manufacturing apparatus and mehtod of slilion carbide fiber - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄화규소 섬유 제조장비 및 탄화규소 섬유 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양질의 탄화규소 섬유를 대량으로 양산할 수 있고, 산소 함량을 증가시키지 않고 불필요한 파괴 없이 나노다공 구조를 갖는 양질의 탄화규소 섬유를 제조할 수 있는 탄화규소 섬유 제조장비 및 탄화규소 섬유 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발물질을 용융 방사하여 섬유상으로 형성하는 용융 방사 장치; 상기 용용방사 장치에서 형성된 방사 섬유를 불융화하여 섬유의 산화량을 조절하는 불융화 장치; 및 상기 불융화 장치에서 처리된 섬유를 열처리하는 열처리 장치를 포함하여 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 과정을 일련의 동작을 통해 구현하는 탄화규소 섬유의 제조 장치를 제공한다.The present invention relates to a silicon carbide fiber manufacturing equipment and a silicon carbide fiber manufacturing method, and more particularly, it is possible to mass-produce high quality silicon carbide fibers in large quantities, and has a high quality of nanoporous structure without unnecessary destruction without increasing oxygen content. It is an object of the present invention to provide a silicon carbide fiber manufacturing equipment and a silicon carbide fiber manufacturing method capable of manufacturing silicon carbide fibers. The present invention for achieving the above object is a melt spinning apparatus for forming a fibrous by melt spinning the starting material for producing silicon carbide fibers; An incompatible device for controlling the oxidation amount of the fiber by infusing the spun fiber formed in the molten spinning device; And it provides a silicon carbide fiber manufacturing apparatus for implementing a process for producing silicon carbide fibers through a series of operations, including a heat treatment apparatus for heat-treating the fibers treated in the infusibilization apparatus.

Description

탄화규소 섬유 제조장비 및 탄화규소 섬유 제조방법{MANUFACTURING APPARATUS AND MEHTOD OF SLILION CARBIDE FIBER}MANUFACTURING APPARATUS AND MEHTOD OF SLILION CARBIDE FIBER}

본 발명은 탄화규소 섬유 제조장비 및 탄화규소 섬유 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양질의 탄화규소 섬유를 대량으로 양산할 수 있고, 산소 함량을 증가시키지 않고 불필요한 파괴 없이 나노다공 구조를 갖는 양질의 탄화규소 섬유를 제조할 수 있는 탄화규소 섬유 제조장비 및 탄화규소 섬유 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a silicon carbide fiber manufacturing equipment and a silicon carbide fiber manufacturing method, and more particularly, it is possible to mass-produce high quality silicon carbide fibers in large quantities, and has a high quality of nanoporous structure without unnecessary destruction without increasing oxygen content. The present invention relates to a silicon carbide fiber manufacturing equipment and a silicon carbide fiber manufacturing method capable of producing silicon carbide fibers.

탄화규소(silicon carbide, SiC) 섬유는 대표적인 비산화물계 세라믹 소재로 고온에서의 내열성, 내산화성 및 내화학성이 우수하여 고온 고압의 열악한 환경에서 이용될 수 있는 구조재로 그 중요성이 더욱 커지고 있다.Silicon carbide (SiC) fiber is a representative non-oxide-based ceramic material, which is excellent in heat resistance, oxidation resistance, and chemical resistance at high temperature, and thus, its importance is increasing as a structural material that can be used in a harsh environment at high temperature and high pressure.

또한, 섬유의 구조나 형상의 차별화를 통해 촉매 및 촉매 지지체, 고온 단열 소재, 디젤 필터 소재 등으로의 응용이 기대된다. 특히, 고온의 극한 환경용 필터 소재, 예를 들어 고온에서의 산성 가스(acidic gas)의 여과 회수 등 기존의 유기 또는 무기 소재가 접근하기 힘든 극한 환경에 이용될 수 있는 소재로 그 가능성이 매우 크다. 최근에는 복합재의 소재로서 뿐만 아니라 국방산업, 자동차 및 항공우주 산업 등에 그 응용범위를 확대하고 있다.
일반적으로, 탄화 규소 섬유는 통상 폴리카보실란을 용융 방사하여 섬유상으로 만든 후, 이를 다시 열처리 하여 유기(폴리머) 섬유로부터 무기(세라믹) 섬유로 전환시켜 제조할 수 있다. In addition, applications to catalysts and catalyst supports, high temperature insulating materials, diesel filter materials and the like are expected through differentiation of the structure and shape of the fibers. Particularly, the material can be used in extreme environments where existing organic or inorganic materials, such as high temperature extreme environmental filter materials, for example, the filtration recovery of acidic gas at high temperature, are difficult to access. . Recently, the application range of the composite materials as well as the defense industry, automobile and aerospace industry has been expanded.
In general, silicon carbide fibers can be prepared by melt spinning polycarbosilane into a fibrous form, and then heat-treating it to convert organic (polymer) fibers into inorganic (ceramic) fibers.

그러나 종래에는 상기와 같이 예를 들면 촉매나 필터 소재 등의 다양한 분야에 응용할 수 있는 탄화규소 섬유를 연속제작하여 대량으로 생산하는 장비가 전혀 제안되어 있지 않았다. 또한, 종래 탄화규소 섬유의 제조방법에 따르면 각각의 공정 제어가 어렵고 연속적인 대량 생산공정에 적용하는데 한계가 있었다.However, in the past, no equipment has been proposed for producing a large amount of continuous production of silicon carbide fibers that can be applied to various fields such as catalysts and filter materials as described above. In addition, according to the manufacturing method of the conventional silicon carbide fibers, it is difficult to control each process and there is a limitation in applying to a continuous mass production process.

그에 따라 탄화규소 섬유의 범용성을 위한 대량 양산을 위한 장비의 개발이 요구되고 있고, 효율적이고 경제적이면서도 용이한 제조 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다.
Accordingly, the development of equipment for mass production for the general purpose of silicon carbide fiber is required, and research on an efficient, economical and easy manufacturing method is required.

특허 문헌 1 : 특허출원공개 제10-2011-0113526호(2011.10.17)Patent Document 1: Patent Application Publication No. 10-2011-0113526 (2011.10.17)

따라서, 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 양질의 탄화규소 섬유를 대량으로 양산할 수 있는 탄화규소 섬유 제조장비 및 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention has been proposed to solve the above-described problems, and an object thereof is to provide a silicon carbide fiber production equipment and a manufacturing method capable of mass-producing high quality silicon carbide fibers.

또한, 본 발명은 탄화규소 섬유를 대량으로 양산하면서도 산소 함량을 증가시키지 않고 불필요한 파괴 없는 나노다공 구조를 갖는 양질의 탄화규소 섬유를 제조할 수 있는 탄화규소 섬유 제조장비 및 탄화규소 섬유 제조방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.
In addition, the present invention provides a silicon carbide fiber manufacturing equipment and silicon carbide fiber manufacturing method capable of producing a high quality silicon carbide fiber having a nano-porous structure without unnecessary destruction without increasing oxygen content while mass-producing silicon carbide fiber Has a different purpose.

상기 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 제1 관점에 따르면, 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 제조장비로서, 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발물질을 용융 방사하여 섬유상으로 형성하는 용융 방사 장치; 상기 용용방사 장치에서 형성된 방사 섬유를 불융화하여 섬유의 산화량을 조절하는 불융화 장치; 및 상기 불융화 장치에서 처리된 섬유를 열처리하는 열처리 장치를 포함하는 탄화규소 섬유의 제조 장치를 제공한다.According to a first aspect of the present invention for achieving the above object, a manufacturing apparatus for producing silicon carbide fibers, Melting spinning apparatus for forming a fibrous by melt spinning the starting material for producing silicon carbide fibers; An incompatible device for controlling the oxidation amount of the fiber by infusing the spun fiber formed in the molten spinning device; And it provides a device for producing silicon carbide fibers comprising a heat treatment device for heat-treating the fibers treated in the infusion apparatus.

상기 출발 물질은 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS)인 것이 바람직하다.The starting material is preferably polycarbosilane (PCS).

상기 용용 방사 장치는 출발 물질을 용융하고 섬유상으로 방사하는 용융방사 유닛; 상기 용융 방사 유닛에서 섬유상으로 방사되는 섬유를 이송하는 복수의 이송 롤러; 상기 이송 롤러에 의해 이송되는 섬유를 각각 권선하고 다시 푸는 롤러; 및 상기 롤러에 의해 풀어지는 섬유를 수거하는 수거 부재를 포함할 수 있다.The molten spinning apparatus includes a melt spinning unit for melting a starting material and spinning in fibrous form; A plurality of conveying rollers for conveying fibers spun into fibers in the melt spinning unit; Rollers each winding and unwinding the fibers conveyed by the conveying rollers; And it may include a collecting member for collecting the fibers released by the roller.

상기 수거 부재는 네트 형상의 플레이트로 이루어지며, 섬유를 푸는 상기 롤러는 섬유가 와선 형태로 일정 간격을 갖고 수거 부재에 풀도록 구성되는 것이 바람직하다.The collecting member is made of a net-shaped plate, the roller for unwinding the fiber is preferably configured to loosen the fiber to the collecting member at regular intervals in the form of a spiral.

상기 불융화 장치는 내산화성 재질의 밀폐 용기; 상기 수거 부재가 안착되고, 섬유의 산소 함량을 조절하기 위한 물질이 구비되며 상기 밀폐 용기 내에 수용되는 안착 부재; 상기 밀폐 용기 내부를 가열하기 위한 가열 유닛; 상기 밀폐 용기 내로 불활성 가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급유닛; 상기 밀폐 용기 내부를 진공 상태로 만들기 위한 진공 유닛; 및 상기 각 구성요소의 동작을 제어하는 컨트롤러를 포함할 수 있다.The incompatibility device may include a sealed container made of an oxidation resistant material; A seating member on which the collecting member is seated and which is provided with a material for adjusting the oxygen content of the fiber and accommodated in the closed container; A heating unit for heating the inside of the closed container; An inert gas supply unit for supplying an inert gas into the sealed container; A vacuum unit for making a vacuum inside the sealed container; And it may include a controller for controlling the operation of each component.

상기 안착 부재는 중앙부에 홈이 형성되고, 중심에 승화성 할라이드 물질이 위치되는 플레이트 형상으로 이루어질 수 있으며, 상기 안착 부재는 상기 수거 부재와 일체로 형성될 수 있다.The seating member may be formed in a plate shape in which a groove is formed in a central portion and a sublimable halide material is positioned in the center, and the seating member may be integrally formed with the collection member.

상기 승화성 할라이드 물질은 아이오딘인 것이 바람직하다.Preferably, the sublimable halide material is iodine.

상기 열처리 장치는 상기 불융화 처리를 거친 섬유가 내부에 위치되는 가열 용기; 상기 가열 용기 내부를 가열하기 위한 가열 수단; 상기 가열 용기의 내부를 진공 상태로 만들기 위한 진공 유닛; 상기 가열 용기 내로 불활성가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급유닛; 및 상기 각 구성요소들을 제어하는 컨트롤러를 포함할 수 있다.The heat treatment apparatus includes a heating vessel in which the fibers which have undergone the incompatibility treatment are located therein; Heating means for heating the inside of the heating vessel; A vacuum unit for vacuuming the inside of the heating vessel; An inert gas supply unit for supplying an inert gas into the heating vessel; And a controller that controls each of the components.

상기 열처리 장치는 상기 가열 용기의 겉면의 온도를 낮춰주기 위한 냉각기와, 상기 가열 용기의 외면 온도를 측정하기 위한 외부 온도계를 더 포함하며, 상기 컨트롤러는 상기 가열 용기의 외면 온도가 소정 온도 이상일 경우 상기 가열 수단의 가열 동작을 정지시키도록 구성될 수 있다.The heat treatment apparatus further includes a cooler for lowering the temperature of the outer surface of the heating vessel, and an external thermometer for measuring the outer temperature of the heating vessel, wherein the controller is further configured when the outer surface temperature of the heating vessel is greater than or equal to a predetermined temperature. It can be configured to stop the heating operation of the heating means.

본 발명의 제2 관점에 따르면, 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 제조 방법으로서, 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발물질인 폴리카보실란을 준비하고; 상기 폴리카보실란을 용융하고 섬유상으로 방사하여 수거하고; 수거된 섬유를 불융화 처리하며; 불융화 처리된 섬유를 최종 고온 열처리하는 것을 포함하는 탄화규소 섬유의 제조 방법을 제공한다.According to a second aspect of the present invention, there is provided a manufacturing method for producing silicon carbide fibers, comprising: preparing a polycarbosilane which is a starting material for producing silicon carbide fibers; Collecting the polycarbosilane by melting and spinning in fibrous form; Insoluble treatment of the collected fibers; Provided is a method of making silicon carbide fibers comprising the final high temperature heat treatment of the infused fibers.

상기 섬유상으로 수거하는 과정에서 수거되는 섬유는 네트 형상의 플레이트 위에 섬유가 겹치지 않게 소정 간격을 갖는 와선 형태로 수거되는 것이 바람직하다.In the process of collecting the fibers, the collected fibers may be collected in a spiral form having a predetermined interval so that the fibers do not overlap on the net-shaped plate.

상기 불융화 처리는 수거된 섬유가 위치되는 용기의 내부를 진공 상태로 하고, 용기의 내부를 불활성 분위기로 한 다음, 용기의 내부에 위치된 아이오딘이 섬유에 흡착될 수 있도록 용기의 내부를 소정 온도로 1차 가열한 다음, 흡착된 섬유가 위치된 용기 내부를 다시 진공 상태 및 불활성 분위기로 한 뒤, 용기의 내부를 소정 온도로 2차 가열할 수 있다.The incompatibility treatment is to vacuum the inside of the container in which the collected fibers are placed, to make the inside of the container in an inert atmosphere, and then to predetermine the inside of the container so that iodine located inside the container can be adsorbed onto the fiber. After the primary heating to a temperature, the inside of the vessel in which the adsorbed fibers are placed is brought back into a vacuum and an inert atmosphere, and the inside of the vessel can then be secondly heated to a predetermined temperature.

상기 1차 가열은 50 내지 200도로 1 내지 5시간 행하고, 상기 2차 가열은 300 내지 700도 행할 수 있다.The primary heating may be performed at 50 to 200 degrees for 1 to 5 hours, and the secondary heating may be performed at 300 to 700 degrees.

상기 고온 열처리는 상기 불융화 처리된 섬유를 가열 용기에 넣고, 용기 내를 진공 상태로 만들고, 불활성 분위기를 만든 다음, 상기 용기의 내부 온도를 1100 내지 1700도 상승시키고 30분 내지 2시간 동안 처리할 수 있다.
The high temperature heat treatment puts the infusified fibers into a heating vessel, vacuums the interior of the vessel, creates an inert atmosphere, and raises the internal temperature of the vessel to 1100 to 1700 degrees and is treated for 30 minutes to 2 hours. Can be.

본 발명의 탄화규소 섬유 제조장비 및 제조 방법에 따르면, 촉매, 필터 소재 등 다양한 분야에 적절히 응용할 수 있는 탄화규소 섬유를 대량으로 양산할 수 있어 탄화규소 섬유의 범용성을 증대시킬 수 있는 효과가 있다.According to the silicon carbide fiber manufacturing equipment and manufacturing method of the present invention, it is possible to mass-produce a large amount of silicon carbide fibers that can be appropriately applied to various fields such as catalyst, filter material, there is an effect that can increase the versatility of silicon carbide fibers.

또한, 본 발명에 따르면 사용 목적 및 대상에 따라 탄화규소 섬유가 적합한 기공 구조 및 크기를 갖도록 폴리카보실란 섬유의 실리콘, 탄소 및 산소의 비율을 인위적으로 조절함으로써 탄화규소 섬유의 응용 가능성을 최대화할 수 있는 효과가 있다.Further, according to the present invention, the application possibilities of silicon carbide fibers can be maximized by artificially adjusting the ratio of silicon, carbon and oxygen of the polycarbosilane fibers so that the silicon carbide fibers have a suitable pore structure and size according to the purpose and object of use. It has an effect.

따라서, 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 섬유는 기존의 유기 또는 무기 소재가 접근하기 힘든 극한 환경에 이용될 수 있는 소재로서 광범위한 적용 가능성을 가질 수 있다.
Therefore, silicon carbide fibers produced according to the present invention may have a wide range of applications as a material that can be used in an extreme environment in which existing organic or inorganic materials are difficult to access.

도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 블록도.
도 2는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 용용방사 장치의 일 예를 나타내는 구성도.
도 3은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 불융화 장치의 일 예를 나타내는 구성도.
도 4는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유 제조 장치를 구성하는 불융화 장치의 밀폐 용기 내에 설치되는 안착 부재(212)의 일 예시의 구성을 나타내는 구성도.
도 5는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 열처리 장치의 일 예를 나타내는 구성도.
도 6은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 방법에 대한 플로차트.
도 7a 및 도 7b는 각각 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 불융화 장치에서 섬유가 불융화되기 전후를 나타내는 사진으로서, 도 7a는 불융화되기 전이고, 도 7b는 불융화된 후의 사진.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The block diagram which shows schematically the structure of the manufacturing apparatus of the silicon carbide fiber which concerns on this invention.
2 is a block diagram showing an example of a molten spinning device constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention.
3 is a block diagram showing an example of an incompatible apparatus constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention.
4 is a block diagram showing a configuration of one example of a seating member 212 provided in a sealed container of an incompatibility device constituting the silicon carbide fiber production device according to the present invention.
5 is a configuration diagram showing an example of a heat treatment apparatus constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention.
6 is a flowchart of a method for producing silicon carbide fibers according to the present invention.
7A and 7B are photographs showing before and after the fibers are incompatible with each other in the incombustibility apparatus constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention. FIG. 7A is before incompatibility, and FIG. 7B is after incompatibility. Picture.

본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명 및 첨부도면으로부터 보다 명료하게 이해될 수 있다. Further objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description and the accompanying drawings.

본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명은 다양한 변경을 도모할 수 있고, 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 아래에서 설명되고 도면에 도시된 예시들은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Before describing the present invention in detail, it is to be understood that the present invention is capable of various modifications and various embodiments, and the examples described below and illustrated in the drawings are intended to limit the invention to specific embodiments It is to be understood that the invention includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, . On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.

또한, 명세서에 기재된 "...부", "...유닛", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.Also, the terms " part, "" unit," " module, "and the like, which are described in the specification, refer to a unit for processing at least one function or operation, Software. ≪ / RTI >

또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In the following description of the present invention with reference to the accompanying drawings, the same components are denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant explanations thereof will be omitted. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.

본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조장비는 크게 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발물질을 용융 방사하여 섬유상으로 형성하는 용융방사 장치; 상기 용용방사 장치에서 형성된 방사 섬유를 불융화하고, 섬유의 산화량을 조절하는 불융화 장치; 및 상기 불융화 장치에서 처리된 섬유를 열처리하는 열처리 장치를 포함한다.The apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention comprises: a melt spinning apparatus for forming a fibrous shape by melt spinning the starting material for producing silicon carbide fibers; An incompatible device for infusing the spun fibers formed in the molten spinning device and controlling the amount of oxidation of the fibers; And a heat treatment apparatus for heat-treating the fibers treated in the incompatibility apparatus.

이하 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 블록도이다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a block diagram which shows schematically the structure of the manufacturing apparatus of the silicon carbide fiber which concerns on this invention.

도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조설비는 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발물질을 용용하고 방사하여 섬유상으로 형성하는 용융 방사 장치(100); 상기 용용 방사 장치(100)에서 형성된 방사 섬유를 불융화하고, 섬유의 산화량을 조절하는 불융화 장치(200); 및 상기 불융화 장치(200)에서 처리된 섬유를 열처리하는 열처리 장치(300)를 포함한다.As shown in Fig. 1, the production apparatus for silicon carbide fibers according to the present invention comprises a melt spinning apparatus 100 for melting and spinning a starting material for producing silicon carbide fibers to form a fibrous form; An infusibilization apparatus 200 which fuses the spinning fibers formed in the molten spinning apparatus 100 and controls the amount of oxidation of the fibers; And a heat treatment apparatus 300 for heat-treating the fibers processed by the infusibilization apparatus 200.

본 발명에서 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발 물질로서는 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS)이다.Starting materials for producing silicon carbide fibers in the present invention is polycarbosilane (PCS).

상기 용융 방사 장치(100)의 구체적인 실시 형태에 대하여 도 2를 참조하여 설명한다. 도 2는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 용용 방사 장치의 일 예를 나타내는 구성도이다.Specific embodiment of the said melt spinning apparatus 100 is demonstrated with reference to FIG. 2 is a block diagram showing an example of a molten spinning device constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention.

도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 탄화규소 섬유의 제조 설비를 구성하는 용용 방사 장치(100)는 출발 물질인 폴리카보실란을 용융하고 방사하는 용융방사 유닛(110); 및 상기 용융 방사 유닛(110)에서 섬유상으로 방사되는 섬유를 이송하는 복수의 이송 롤러(120); 상기 이송 롤러(120)에 의해 이송되는 섬유를 각각 권선하고 다 감긴 원주상의 섬유를 다시 풀기 위한 감김 롤러(130) 및 풀림 롤러(140); 및 상기 풀림 롤러(140)에 의해 풀어지는 섬유를 불융화 장치(200)로 제공하기 위하여 수거하는 네트 형상의 수거 부재(150)를 포함한다.As shown in FIG. 2, the molten spinning device 100 constituting the manufacturing apparatus of the silicon carbide fiber of the present invention comprises a melt spinning unit 110 for melting and spinning polycarbosilane as a starting material; And a plurality of conveying rollers 120 for conveying the fibers radiated into the fiber from the melt spinning unit 110. A winding roller 130 and an unwinding roller 140 for winding the fibers conveyed by the conveying roller 120 and unwinding the circumferential fibers again wound; And a net-shaped collecting member 150 which collects the fibers released by the unwinding roller 140 to provide the imparting apparatus 200.

여기에서, 상기 수거 부재(150)에 수거되어 위치되는 섬유는 일정한 간격을 갖는 와선(소용돌이) 형태로 수거되는 것이 바람직하다.Here, it is preferable that the fibers collected and placed on the collecting member 150 are collected in a spiral shape having a predetermined interval.

다음으로, 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 탄화규소 섬유 제조 장치를 구성하는 불융화 장치의 실시 형태에 대하여 설명한다. 도 3은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 불융화 장치의 구체적인 일 예를 나타내는 구성도이다.Next, with reference to FIG. 3, embodiment of the incompatible apparatus which comprises the silicon carbide fiber manufacturing apparatus which concerns on this invention is described. 3 is a block diagram showing a specific example of an incompatibility device constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention.

도 3에 나타낸 바와 같이, 상기 불융화 장치(200)는 내부에 상기 용융 방사 장치(100)의 수거 부재(150)가 수용되고, 상기 수거 부재(150)가 안착되며 섬유의 산소 함량을 조절하기 위한 물질(211)(다시 말해서, 산화제)이 구비되는 안착 부재(212)가 구비되는 밀폐 용기(210); 상기 밀폐 용기(210) 내에 구비되는 가열 유닛(미도시); 상기 밀폐 용기(210) 내로 불활성 가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급유닛(220); 상기 밀폐 용기(210) 내부를 진공 상태로 만들기 위한 진공 유닛(230); 및 상기 각 구성요소의 동작을 제어하는 컨트롤러(240)를 포함한다.As shown in FIG. 3, in the infusion apparatus 200, a collection member 150 of the melt spinning apparatus 100 is accommodated therein, the collection member 150 is seated, and the oxygen content of the fiber is controlled. A hermetically sealed container 210 having a seating member 212 provided with a material 211 (that is, an oxidizing agent); A heating unit (not shown) provided in the sealed container 210; An inert gas supply unit 220 for supplying an inert gas into the hermetic container 210; A vacuum unit 230 for making the inside of the sealed container 210 in a vacuum state; And a controller 240 for controlling the operation of each component.

상기 밀폐 용기(210)에 구비되는 안착 부재(212)에 대해서 도 5를 참조하여 설명한다. 도 5는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유 제조 장치를 구성하는 불융화 장치(200)의 밀폐 용기(210) 내에 설치되는 안착 부재(212)의 일 예시의 구성을 나타내는 구성도이다.The mounting member 212 provided in the sealed container 210 will be described with reference to FIG. 5. 5 is a configuration diagram showing an example of the configuration of the mounting member 212 provided in the sealed container 210 of the imparting apparatus 200 constituting the silicon carbide fiber manufacturing apparatus according to the present invention.

도 5에 나타낸 바와 같이, 안착 부재(212)는 상기한 네트 형상의 수거 부재(150)가 위치되게 대략 그와 대응하는 형상을 가지며, 중심에 상기 산화제(211)가 구비되는 플레이트 형상으로 이루어진다.As shown in FIG. 5, the seating member 212 has a shape substantially corresponding to that of the net-shaped collecting member 150, and has a plate shape having the oxidant 211 at the center thereof.

상기 플레이트 형상의 안착 부재(212)는 중앙부에 홈이 형성되며, 이 홈의 높이는 그 중심에 위치되는 산화제(211)의 두께(또는 높이)보다 큰 것이 바람직하다.The plate-shaped seating member 212 has a groove formed at the center thereof, and the height of the groove is preferably greater than the thickness (or height) of the oxidant 211 positioned at the center thereof.

상기 산화제(211)는 승화성 할라이드 물질이며, 예를 들면 아이오딘(Iodine)이다.The oxidant 211 is a sublimable halide material, for example iodine.

상기 밀폐 용기(210)의 내면 및 그 내부에 구성되는 구성요소들은 내산화성 재질, 예를 들면 흑연 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 이는 상기 승화성 할라이드 물질인 아이오딘에 의한 장치의 부식을 방지하기 위함이다.The inner surface of the airtight container 210 and the components configured therein are preferably made of an oxidation resistant material, for example, a graphite material. This is to prevent corrosion of the device by the sublimable halide material iodine.

또한, 상기 밀폐 용기(200)는 도 2에 나타낸 바와 같이 그 내부는 수거 부재를 복수 위치시킬 수 있도록 안착 부재(212)를 복수로 구성할 수 있으며, 밀폐 용기(200) 내에서 불융화 처리의 작업성과 신속성을 향상시키기 위하여 이 안착 부재(212)는 구동수단(미도시)에 의해 회전가능하게 설치될 수도 있다.In addition, as shown in FIG. 2, the sealed container 200 may include a plurality of seating members 212 so that the plurality of collecting members may be positioned within the sealed container 200. The seating member 212 may be rotatably installed by a driving means (not shown) to improve workability and speed.

상기 불활성가스 공급유닛(220)은 불활성가스를 밀폐 용기(210) 내로 공급할 수 있는 구성이라면 특별히 한정되는 것은 아니며, 상기 불활성가스의 예로서는 질소 또는 아르곤이 바람직하다.The inert gas supply unit 220 is not particularly limited as long as it can supply an inert gas into the hermetic container 210. Nitrogen or argon is preferable as an example of the inert gas.

여기에서, 상기 불활성가스의 역할은 밀폐 용기의 내부를 불활성 분위기(예를 들면, 질소 분위기)에서 대기중의 어떠한 반응없이 섬유에 아이오딘을 흡착시키기 위함이다. 아이오딘은 강력한 산화제의 역할을 하기 때문에, 공기중에서 흡착된 대상을 산화시키게 된다. 따라서 질소 분위기에서 불융화 과정을 함으로써 밀폐 용기 내의 섬유의 산소 함량을 조절할 수 있다.Here, the role of the inert gas is to adsorb iodine to the fiber inside the sealed container in an inert atmosphere (for example, nitrogen atmosphere) without any reaction in the atmosphere. Iodine acts as a powerful oxidant, oxidizing objects adsorbed in the air. Therefore, the oxygen content of the fibers in the closed container can be controlled by performing an incompatibility process in a nitrogen atmosphere.

상기 컨트롤러(240)는 상기 각 구성요소들을 제어하는 것으로, 자체 및 각 구성요소의 온/오프 스위치, 각 구성요소들의 동작을 제어하기 위한 제어 스위치, 및 밀폐 용기의 내부 온도, 불활성가스의 공급 유무, 진공상태 유무를 나타내기 위한 디스플레이 및 진공 게이지를 포함할 수 있다.The controller 240 controls the respective components, the on / off switch of itself and each component, a control switch for controlling the operation of each component, and the internal temperature of the sealed container, the presence or absence of inert gas supply It may include a display and a vacuum gauge for indicating the presence or absence of a vacuum.

한편, 여기에서 상기한 네트 망상의 수거 부재(150)와 아이오딘이 구비된 플레이트 형태의 안착 부재(212)는 일체로 구성될 수 있다.On the other hand, here the collecting member 150 of the net network and the seating member 212 in the form of plate provided with iodine may be integrally configured.

다음으로, 도 5를 참조하여 본 발명의 탄화규소 섬유를 구성하는 열처리 장치(300)를 설명한다. 도 5는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 열처리 장치의 일 예를 나타내는 구성도이다.Next, with reference to FIG. 5, the heat treatment apparatus 300 which comprises the silicon carbide fiber of this invention is demonstrated. 5 is a configuration diagram showing an example of a heat treatment apparatus constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention.

도 5에 나타낸 바와 같이, 상기 열처리 장치(300)는 상기 불융화 처리를 거친 섬유가 내부에 위치되는 가열 용기(310); 상기 가열 용기(310) 내부를 소정 온도 이상으로 가열하기 위한 가열 수단(미도시); 상기 가열 용기(310)의 내부를 진공 상태로 만들기 위한 진공 유닛(320); 상기 가열 용기(310) 내로 불활성가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급유닛(330); 및 상기 각 구성요소들을 제어하는 컨트롤러(340)를 포함한다.As shown in FIG. 5, the heat treatment apparatus 300 includes a heating container 310 in which the fibers having undergone the incompatibilization process are located therein; Heating means (not shown) for heating the inside of the heating vessel 310 to a predetermined temperature or more; A vacuum unit (320) for vacuuming the inside of the heating vessel (310); An inert gas supply unit 330 for supplying an inert gas into the heating vessel 310; And a controller 340 for controlling each of the components.

여기에서, 상기 열처리 장치(300)는 안정적인 구동을 위해 가열 용기(310)의 겉면의 온도를 낮춰주기 위한 냉각기(미도시) 그리고 가열 용기(310)의 외면 온도를 측정하기 위한 외부 온도계를 더 포함한다.Here, the heat treatment apparatus 300 further includes a cooler (not shown) for lowering the temperature of the outer surface of the heating vessel 310 for stable driving, and an external thermometer for measuring the outer temperature of the heating vessel 310. do.

상기 가열 용기(310)는 흑연 재질을 이용하는 것으로, 다시 말해서 흑연로의 가열 용기를 이용한다.The heating vessel 310 uses a graphite material, that is, a heating vessel of a graphite furnace is used.

상기 불활성가스 공급 유닛(330)은 앞서 불융화 장치에서도 설명한 것과 유사 또는 동일하게 불활성가스를 가열 용기(310) 내로 공급할 수 있는 구성이라면 특별히 한정되는 것은 아니며, 상기 불활성가스의 예로서는 질소 또는 아르곤이 바람직하다.The inert gas supply unit 330 is not particularly limited as long as the inert gas can be supplied into the heating vessel 310 similarly or identically to that described in the incompatibility device, and nitrogen or argon is preferable as an example of the inert gas. Do.

상기 컨트롤러(340)에는 각 구성요소들을 온/오프하기 위한 온/오프 스위치, 각 구성요소들의 동작을 제어하기 위한 제어 스위치 그리고 각 구성요소들의 동작 상태와 가열 용기의 내부 온도를 나타내기 위한 각종 디스플레이 그리고 진공 게이지가 구비될 수 있다.The controller 340 has an on / off switch for turning on / off each component, a control switch for controlling the operation of each component, and various displays for indicating the operating state of each component and the internal temperature of the heating vessel. And a vacuum gauge may be provided.

또한, 상기 컨트롤러(340)는 가열 용기(310)의 외면 온도가 소정 온도 이상이 되면 비정상적인 작동 상태로 간주하여 가열 용기(310)의 동작을 멈추도록 하는 안정장치가 포함된다.In addition, the controller 340 includes a stabilizer that stops the operation of the heating vessel 310 by considering it as an abnormal operating state when the outer surface temperature of the heating vessel 310 exceeds a predetermined temperature.

이와 같은 가열 장치(300)는 상기한 불융화 장치(200)에 의해 불융화 과정을 거친 섬유를 최종적으로 불활성분위기에서 다시 열처리하여 최대한 산소 함량의 증가를 방지하고 섬유가 작은 강도로 인하여 불필요한 파괴를 방지될 수 있다.The heating device 300 is finally heat treated again in an inert atmosphere by the infusibilization apparatus 200 as described above to prevent the increase of oxygen content as much as possible and the fiber is unnecessary destruction due to the small strength Can be prevented.

상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치의 동작에 대하여 설명한다.The operation | movement of the manufacturing apparatus of the silicon carbide fiber which concerns on this invention comprised as mentioned above is demonstrated.

먼저, 용융방사장치(100)의 용융방사 유닛(110)에 출발 물질인 폴리카보실란을 넣어 용융하고 섬유상으로 방사한다. 이 섬유상으로 방사된 섬유는 복수의 이송 롤러(120)를 걸쳐 감김 롤러(130)에 감겨진다. 이후, 감김 롤러(130)를 다시 풀림 롤러(140)의 기능을 하도록 이동시킨 후, 그에 감긴 섬유를 네트 형상의 수거 부재(150) 상에 풀어 놓는다.First, the polycarbosilane which is a starting material is put into the melt spinning unit 110 of the melt spinning apparatus 100, and is melted and spun into a fiber. The fibers spun into these fibers are wound on the winding roller 130 across the plurality of feed rollers 120. Thereafter, the winding roller 130 is moved again to function as the unwinding roller 140, and then the fibers wound thereon are released on the net-shaped collecting member 150.

이때, 상기 수거 부재(150)로 풀어져 수거되어 위치되는 섬유는 일정한 간격을 갖는 와선(소용돌이) 형태로 수거된다.At this time, the fibers that are loosened and collected by the collection member 150 are collected in a spiral shape having a predetermined interval.

이후, 소정 간격을 갖고 수거된 섬유가 위치된 수거 부재(150)를 불융화 장치(200)의 밀폐 용기(210) 내에 위치시킨다. 그런 다음, 상기 수거 부재(150)가 위치된 밀폐 용기(210) 내를 진공 유닛(230)을 통해 진공 상태로 만든다.Thereafter, the collecting member 150 in which the collected fibers are located at a predetermined interval is placed in the sealed container 210 of the infusible apparatus 200. Then, the inside of the sealed container 210 in which the collecting member 150 is placed is vacuumed through the vacuum unit 230.

그런 다음, 진공 상태로 된 밀폐 용기(210) 내에 불활성가스 공급유닛(220)을 통해 질소 또는 아르곤 가스를 채워넣어 불활성분위기로 만든다.Then, nitrogen or argon gas is filled into the sealed container 210 in a vacuum state through an inert gas supply unit 220 to make an inert atmosphere.

이후, 가열 유닛을 작동시켜 온도를 상승시키기 시작하고, 승화성 할라이드 물질인 아이오딘(산화제)의 흡착 온도(즉, 80~150도)에서 1 내지 5시간을 반응시킨다.The heating unit is then started to rise in temperature and reacted for 1 to 5 hours at the adsorption temperature (i.e. 80-150 degrees) of the sublimable halide material iodine (oxidant).

이와 같이 하여 아이오딘이 흡착된 상태에서 다시 진공상태에서 질소 또는 아르곤 가스로 불활성 분위기로 한 뒤, 300 내지 700도 정도의 중온 열처리를 행한다.In this manner, the iodine is adsorbed, and the vacuum is again in an inert atmosphere with nitrogen or argon gas, followed by a medium temperature heat treatment of about 300 to 700 degrees.

여기에서, 중온 열처리를 하는 이유는 흡착된 아이오딘과 섬유가 반응하여 불융화를 완료시키며, 아이오딘이 흡착된 상태의 섬유는 상온에서도 산화가 빠르게 진행되기 때문에 이 불융화 장비에서 다시 한 번 중온 열처리하게 된다.Here, the reason for the medium temperature heat treatment is that the adsorbed iodine and the fiber react to complete the incompatibility, and the fiber in the state where the iodine is adsorbed is rapidly oxidized at room temperature, so the medium temperature is once again in the incompatible equipment. Heat treatment.

이와 같이 중온 열처리까지 완료된 섬유는 열처리 장치(300)의 가열 용기(310) 내에 위치되고, 가열 용기(310) 내를 진공 상태로 만든 후, 질소나 아르곤 가스로 불활성 분위기를 만든다.In this way, the fibers completed by the intermediate temperature heat treatment are positioned in the heating vessel 310 of the heat treatment apparatus 300, and the inside of the heating vessel 310 is vacuumed to form an inert atmosphere with nitrogen or argon gas.

그런 다음, 상기 가열 용기(310)의 내부 온도를 800도 이상, 바람직하게는 1100 내지 1300까지 상승시켜 고온 열처리를 한다.Then, the internal temperature of the heating vessel 310 is raised to 800 degrees or more, preferably 1100 to 1300 to perform high temperature heat treatment.

이와 같은 열처리장치(300)에서의 열처리는 아이오딘이 흡착된 섬유가 대기분위기에서 최대한 산소 함량의 증가를 방지하고 탄화규소 섬유가 작은 강도로도 불필요하게 파괴되는 것을 방지하게 된다.The heat treatment in the heat treatment apparatus 300 as described above prevents the iodine-adsorbed fibers from increasing the oxygen content as much as possible in the air atmosphere and prevents the silicon carbide fibers from being destroyed unnecessarily even at a small strength.

도 6은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 방법에 대한 플로차트이다.6 is a flowchart of a method for producing silicon carbide fibers according to the present invention.

도 6에 나타낸 바와 같이, 상기한 설명을 참고하여 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 방법을 살펴보면, 탄화규소 섬유를 제조하기 위한 출발물질인 폴리카보실란을 준비한다(S100). 그런 다음, 상기 폴리카보실란을 용융하고 섬유상으로 방사하여 수거하고(S200), 수거된 섬유를 불융화 처리하며(S300), 불융화 처리된 섬유를 최종 고온 열처리하는 것(S400)을 포함한다.As shown in Figure 6, referring to the above description of the method for producing silicon carbide fibers according to the present invention, a polycarbosilane is prepared as a starting material for producing silicon carbide fibers (S100). Then, the polycarbosilane is melted and spun into fibrous and collected (S200), the collected fibers are infusified (S300), and the final high temperature heat treatment of the infused fibers is included (S400).

상기 출발물질인 폴리카보실란을 준비하는 단계(S100)에서, 폴리카보실란은 고분자이므로 분자량에 따라 융점이 달라지므로, 이용된 폴리카보실란에 따라 융점 이상의 온도로 가열함으로써 용융시킬 수 있다. 예를 들어, 분자량이 약 2500~3500 범위인 폴리카보실란을 사용하는 경우, 융점인 약 200~240℃의 온도 범위로 가열함으로써 폴리카보실란을 용융시킬 수 있다.In the step (S100) of preparing the starting material polycarbosilane, since the polycarbosilane is a polymer, the melting point varies depending on the molecular weight, and can be melted by heating to a temperature above the melting point according to the polycarbosilane used. For example, when using a polycarbosilane having a molecular weight in the range of about 2500 to 3500, the polycarbosilane can be melted by heating to a temperature range of about 200 to 240 ° C, which is a melting point.

상기 섬유상으로 수거하는 단계(S200)에서 수거되는 섬유는 네트 형상(망상 구조)의 플레이트 위에 섬유가 겹치지 않게 소정 간격을 갖고, 예를 들면 와선 형태로 소정 간격을 갖고 수거되도록 한다. The fibers collected in the fibrous step (S200) are collected at predetermined intervals such that the fibers do not overlap on a net-shaped (network structure), for example, in a spiral shape.

상기 불융화 처리 단계(S300)는 수거된 섬유가 위치되는 용기의 내부를 진공 상태로 하고, 불활성 분위기로 만든 다음, 용기의 내부에 위치된 산화제인 아이오딘이 섬유에 흡착될 수 있도록 소정 온도(예를 들면, 50 내지 200도, 바람직하게는 80~150도)에서 1차 열처리하고 1 내지 5시간을 반응시킨다. 그리고 아이오딘이 흡착된 섬유를 다시 진공상태에서 질소 또는 아르곤 가스로 불활성 분위기로 한 뒤, 300 내지 700도 정도에서 2차 열처리한다.The impurity treatment step (S300) is to vacuum the inside of the container in which the collected fibers are placed in an inert atmosphere, and then a predetermined temperature (Iodine, which is an oxidant located inside the container, can be adsorbed onto the fiber). For example, the first heat treatment at 50 to 200 degrees, preferably 80 to 150 degrees) and the reaction for 1 to 5 hours. The iodine-adsorbed fibers are again in an inert atmosphere with nitrogen or argon gas under vacuum, and then secondary heat treated at about 300 to 700 degrees.

이 불융화처리 단계에서, 상기 온도 범위 미만인 경우에는 일산화규소 또는 일산화탄소의 휘발이 일어나지 않으므로 기공이 형성되지 않아, 결국 탄화규소 섬유의 기공 구조가 균일한 나노다공 구조로 형성되지 못하며, 상기 온도 범위를 초과하는 경우에는 입자간 소결이 진행되어 기공이 오히려 기공이 감소하고 입계가 커져 결정질이 증가하므로 나노다공 구조로 형성되지 않는 문제점이 있다.In this impurity treatment step, when the temperature is less than the temperature range, no pores are formed because volatilization of silicon monoxide or carbon monoxide does not occur, and thus the pore structure of silicon carbide fibers is not formed into a uniform nanoporous structure, and the temperature range is In the case of exceeding, the sintering between the particles proceeds, the pores are reduced, the pores are reduced and the grain boundary is increased, so there is a problem in that the nanoporous structure is not formed.

또한, 상기 시간 범위 미만인 경우에는 균일한 나노다공 구조를 형성하기에 충분할 정도로 일산화규소 또는 일산화탄소가 휘발되지 못하며, 상기 시간 범위를 초과하는 경우에는 소결에 의한 치밀화가 일어나 기공이 감소하여 나노다공 구조로 형성되지 않는 문제점이 있다.In addition, when less than the above time range, silicon monoxide or carbon monoxide cannot be volatilized to a sufficient extent to form a uniform nanoporous structure, and when exceeding the above time range, densification occurs due to sintering, thereby reducing the porosity to the nanoporous structure. There is a problem that is not formed.

상기 열처리 단계(S400)는 상기 2차 열처리까지 완료된 섬유를 용기 내에 넣고 소정 온도로 고온 열처리하는 것이다. 구체적으로, 2차 열처리까지 완료된 섬유를 용기에 넣고, 용기 내를 진공 상태로 만든 후, 질소나 아르곤 가스로 불활성 분위기를 만든다. 그런 다음, 상기 용기의 내부 온도를 1100 내지 1700도 바람직하게는 1100 내지 1500도까지 상승시키고 30분 내지 2시간 동안 고온 열처리를 한다.The heat treatment step (S400) is to put the completed fiber up to the second heat treatment in a container and a high temperature heat treatment at a predetermined temperature. Specifically, the fiber completed by the second heat treatment is placed in a container, and the inside of the container is vacuumed, and then an inert atmosphere is made of nitrogen or argon gas. Then, the internal temperature of the vessel is raised to 1100 to 1700 degrees, preferably 1100 to 1500 degrees, and subjected to high temperature heat treatment for 30 minutes to 2 hours.

도 7a 및 도 7b는 각각 본 발명에 따른 탄화규소 섬유의 제조 장치를 구성하는 불융화 장치에서 섬유가 불융화되기 전후를 나타내는 사진으로서, 도 7a는 불융화되기 전이고, 도 7b는 불융화된 후의 사진이다.7A and 7B are photographs showing before and after the fibers are incompatible with each other in the incombustibility apparatus constituting the apparatus for producing silicon carbide fibers according to the present invention. FIG. 7A is before incompatibility, and FIG. 7B is after incompatibility. It is a photograph.

상기와 같은 본 발명에 따른 탄화규소 섬유 제조 장치 및 제조 방법에 따르면, 촉매, 필터 소재 등 다양한 분야에 적절히 응용할 수 있는 탄화규소 섬유를 대량으로 양산할 수 있어 탄화규소 섬유의 범용성을 증대시킬 수 있다.According to the silicon carbide fiber manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention as described above, it is possible to mass-produce a large amount of silicon carbide fibers that can be appropriately applied to various fields such as catalysts, filter materials can increase the general purpose of silicon carbide fibers. .

또한, 본 발명에 따르면 사용 목적 및 대상에 따라 탄화규소 섬유가 적합한 기공 구조 및 크기를 갖도록 폴리카보실란 섬유의 실리콘, 탄소 및 산소의 비율을 인위적으로 조절함으로써 탄화규소 섬유의 응용 가능성을 최대화할 수 있다.Further, according to the present invention, the application possibilities of silicon carbide fibers can be maximized by artificially adjusting the ratio of silicon, carbon and oxygen of the polycarbosilane fibers so that the silicon carbide fibers have a suitable pore structure and size according to the purpose and object of use. have.

따라서, 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 섬유는 기존의 유기 또는 무기 소재가 접근하기 힘든 극한 환경에 이용될 수 있는 소재로서 광범위한 적용 가능성을 가질 수 있다.Therefore, silicon carbide fibers produced according to the present invention may have a wide range of applications as a material that can be used in an extreme environment in which existing organic or inorganic materials are difficult to access.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시 예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경의 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
The present invention described above is not limited to the above-described embodiments and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes within the scope not departing from the technical spirit of the present invention are possible in the art. It will be evident to those who have knowledge of.

100: 용융 방사 장치
110: 용융 방사 유닛
120: 이송 롤러
130: 감김 롤러
140: 풀림 롤러
150: 수거 부재
200: 불융화 장치
210: 밀폐 용기
220, 330: 불활성가스 공급유닛
230, 320: 진공 유닛
240, 340: 컨트롤러
300: 열처리 장치
310: 가열 용기100: melt spinning apparatus
110: melt spinning unit
120: feed roller
130: winding roller
140: unwinding roller
150: no collection
200: incompatible device
210: airtight container
220, 330: inert gas supply unit
230, 320: vacuum unit
240, 340: controller
300: heat treatment device
310: heating vessel

Claims (15)

탄화규소 섬유를 제조하기 위한 제조장비로서,
탄화규소 섬유를 제조하기 위한 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS)을 용융 방사하여 섬유상으로 형성하는 용융 방사 장치;
상기 용용방사 장치에서 방사된 섬유를 불융화하여 섬유의 산화량을 조절하는 불융화 장치; 및
상기 불융화 장치에서 처리된 섬유를 열처리하는 열처리 장치를 포함하고,
상기 용용 방사 장치는 폴리카보실란을 용융하고 섬유상으로 방사하는 용융방사 유닛; 상기 용융 방사 유닛에서 섬유상으로 방사되는 섬유를 이송하는 복수의 이송 롤러; 상기 이송 롤러에 의해 이송되는 섬유를 각각 권선하고 다시 푸는 롤러; 및 상기 롤러에 의해 풀어지는 섬유를 수거하는 수거 부재를 포함하는
탄화규소 섬유의 제조 장치.
As manufacturing equipment for manufacturing silicon carbide fibers,
A melt spinning apparatus for melting and spinning polycarbosilane (PCS) for producing silicon carbide fibers into a fibrous shape;
An incompatible device for controlling the oxidation amount of the fiber by infusifying the fiber spun in the molten spinning device; And
A heat treatment apparatus for heat-treating the fibers treated in the infusibilization apparatus,
The melt spinning apparatus includes a melt spinning unit for melting and spinning polycarbosilane into a fiber; A plurality of conveying rollers for conveying fibers spun into fibers in the melt spinning unit; Rollers each winding and unwinding the fibers conveyed by the conveying rollers; And a collecting member for collecting the fiber released by the roller.
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 수거 부재는 네트 형상의 플레이트로 이루어지며,
섬유를 푸는 상기 롤러는 섬유가 와선 형태로 일정 간격을 갖고 수거 부재에 풀도록 하는
탄화규소 섬유의 제조 장치.The method of claim 1,
The collecting member is made of a net-shaped plate,
The rollers for unwinding the fibers allow the fibers to be unwound to the collecting member at regular intervals in the form of spirals.
Apparatus for the production of silicon carbide fibers. 제4항에 있어서,
상기 불융화 장치는
내산화성 재질의 밀폐 용기;
상기 수거 부재가 안착되고, 섬유의 산소 함량을 조절하기 위한 물질이 구비되며 상기 밀폐 용기 내에 수용되는 안착 부재;
상기 밀폐 용기 내부를 가열하기 위한 가열 유닛;
상기 밀폐 용기 내로 불활성 가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급유닛;
상기 밀폐 용기 내부를 진공 상태로 만들기 위한 진공 유닛; 및
상기 각 구성요소의 동작을 제어하는 컨트롤러를 포함하는
탄화규소 섬유의 제조 장치.
5. The method of claim 4,
The infusion device is
Airtight containers;
A seating member on which the collecting member is seated and which is provided with a material for adjusting the oxygen content of the fiber and accommodated in the closed container;
A heating unit for heating the inside of the closed container;
An inert gas supply unit for supplying an inert gas into the sealed container;
A vacuum unit for making a vacuum inside the sealed container; And
A controller for controlling the operation of each component
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
제5항에 있어서,
상기 안착 부재는 중앙부에 홈이 형성되고, 중심에 승화성 할라이드 물질이 위치되는 플레이트 형상으로 이루어지는
탄화규소 섬유의 제조 장치.
6. The method of claim 5,
The seating member is formed in a plate shape in which a groove is formed at a central portion and a sublimable halide material is positioned at the center.
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
제6항에 있어서,
상기 안착 부재는 상기 수거 부재와 일체로 형성되는
탄화규소 섬유의 제조 장치.
The method according to claim 6,
The seating member is formed integrally with the collection member
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
제6항에 있어서,
상기 승화성 할라이드 물질은 아이오딘인
탄화규소 섬유의 제조 장치.
The method according to claim 6,
The sublimable halide material is iodine
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 장치는
상기 불융화 처리를 거친 섬유가 내부에 위치되는 가열 용기;
상기 가열 용기 내부를 가열하기 위한 가열 수단;
상기 가열 용기의 내부를 진공 상태로 만들기 위한 진공 유닛;
상기 가열 용기 내로 불활성가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급유닛; 및
상기 각 구성요소들을 제어하는 컨트롤러를 포함하는
탄화규소 섬유의 제조 장치.
The method of claim 1,
The heat treatment apparatus is
A heating vessel in which the infused fibers are located therein;
Heating means for heating the inside of the heating vessel;
A vacuum unit for vacuuming the inside of the heating vessel;
An inert gas supply unit for supplying an inert gas into the heating vessel; And
A controller for controlling each of the components
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
제9항에 있어서,
상기 열처리 장치는 상기 가열 용기의 겉면의 온도를 낮춰주기 위한 냉각기와, 상기 가열 용기의 외면 온도를 측정하기 위한 외부 온도계를 더 포함하며,
상기 컨트롤러는 상기 가열 용기의 외면 온도가 소정 온도 이상일 경우 상기 가열 수단의 가열 동작을 정지시키도록 구성되는
탄화규소 섬유의 제조 장치.
10. The method of claim 9,
The heat treatment apparatus further includes a cooler for lowering the temperature of the outer surface of the heating vessel, and an external thermometer for measuring the outer temperature of the heating vessel,
The controller is configured to stop the heating operation of the heating means when the outer surface temperature of the heating vessel is above a predetermined temperature.
Apparatus for the production of silicon carbide fibers.
탄화규소 섬유를 제조하기 위한 제조 방법으로서,
탄화규소 섬유를 제조하기 위한 폴리카보실란을 준비하는 단계;
상기 폴리카보실란을 용융하고 섬유상으로 방사하여 수거하는 단계;
수거된 섬유를 불융화 처리하는 단계; 및
불융화 처리된 섬유를 최종 고온 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 불융화 처리하는 단계에서는, 수거된 섬유가 위치되는 용기의 내부를 진공 상태로 하고, 용기의 내부를 불활성 분위기로 한 다음, 용기의 내부에 위치된 아이오딘이 섬유에 흡착될 수 있도록 용기의 내부를 50 내지 200도의 온도로 1 내지 5시간 동안 1차 가열한 다음, 흡착된 섬유가 위치된 용기 내부를 다시 진공 상태 및 불활성 분위기로 한 뒤, 용기의 내부를 300 내지 700도의 온도로 2차 가열하는
탄화규소 섬유의 제조 방법.
As a manufacturing method for producing silicon carbide fibers,
Preparing polycarbosilane to make silicon carbide fibers;
Melting and collecting the polycarbosilane into a fibrous form;
Infusifying the collected fibers; And
A final high temperature heat treatment of the infused fibers,
In the infusing step, the inside of the container in which the collected fibers are placed in a vacuum state, the inside of the container in an inert atmosphere, and then the iodine located in the inside of the container can be adsorbed onto the fiber. The interior is first heated to a temperature of 50 to 200 degrees for 1 to 5 hours, and then the inside of the vessel in which the adsorbed fibers are placed is put in a vacuum and inert atmosphere again, and then the interior of the vessel is heated to a temperature of 300 to 700 degrees. Heated
Method for producing silicon carbide fibers.
제11항에 있어서,
상기 섬유상으로 수거하는 과정에서 수거되는 섬유는 네트 형상의 플레이트 위에 섬유가 겹치지 않게 소정 간격을 갖는 와선 형태로 수거되는
탄화규소 섬유의 제조 방법.
12. The method of claim 11,
The fibers collected in the process of collecting the fibers are collected in a spiral form having a predetermined interval so that the fibers do not overlap on the net-shaped plate.
Method for producing silicon carbide fibers.
삭제delete 삭제delete 제11항에 있어서,
상기 고온 열처리는
상기 불융화 처리된 섬유를 가열 용기에 넣고, 용기 내를 진공 상태로 만들고, 불활성 분위기를 만든 다음, 상기 용기의 내부 온도를 1100 내지 1700도 상승시키고 30분 내지 2시간 동안 처리하는
탄화규소 섬유의 제조 방법.12. The method of claim 11,
The high temperature heat treatment is
The infused fibers are placed in a heating vessel, the vessel is evacuated, an inert atmosphere is created, and the internal temperature of the vessel is raised to 1100 to 1700 degrees and treated for 30 minutes to 2 hours.
Method for producing silicon carbide fibers.
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