KR101374883B1 - Copper-iron nano powders having improved microbiocidal effect and its production process - Google Patents
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Abstract
본 발명은 살균성이 뛰어난 구리-철 나노 분말을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. 또한, 살균성이 뛰어난 나노 크기의 구로 형성한 구리-철 나노 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 분말 형태로 공기 중의 세균과 바이러스를 제거하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말에 있어서, 철로 이루어진 내구체; 및 상기 내구체 표면에 형성되는 구리 코팅층을 포함하는 구의 집합체로 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 분말 형태로 공기 중의 세균과 바이러스를 제거하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말의 제조 방법에 있어서, 구리-철 나노 분말의 제조를 위한 원물질들을 준비하는 준비 단계; 상기 원물질들 중 일부의 원물질을 이용하여 수용액에 포함되는 철 분말을 제조하는 철 제조 단계; 상기 철 분말이 포함된 수용액에 또 다른 원물질을 추가하여 상기 철 분말 표면에 구리로 코팅하는 구리 코팅 단계; 상기 구리가 코팅된 분말을 수용액에서 분리하는 분리 단계; 및 분리된 분말을 건조하는 건조 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 한다.It is an object of the present invention to provide a copper-iron nanopowder excellent in bactericidal properties. Moreover, it aims at providing the manufacturing method of the copper-iron nano powder formed from the sphere of nano size which was excellent in bactericidal property.
In order to achieve the above object, the present invention is a copper-iron nanopowder having an improved bactericidal to remove bacteria and viruses in the air in the form of a powder, the durable body made of iron; And a collection of spheres comprising a copper coating layer formed on the surface of the durable body.
In addition, a method for producing a copper-iron nanopowder having an improved bactericidal to remove bacteria and viruses in the air in the form of a powder, the method comprising: preparing raw materials for preparing the copper-iron nanopowder; Iron manufacturing step of manufacturing the iron powder contained in the aqueous solution using the raw material of some of the raw materials; A copper coating step of adding another raw material to the aqueous solution containing the iron powder and coating the surface of the iron powder with copper; A separation step of separating the copper-coated powder from an aqueous solution; And it is characterized in that it comprises a drying step (S4) for drying the separated powder.
Description
본 발명은 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말 및 그 제조 방법에 관한 것으로 상세하게는 공기 중에 포함된 세균 및 바이러스의 제거 능력이 우수한 구리-철 나노 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a copper-iron nanopowder having an improved bactericidal property and a method for producing the same, and more particularly, to a copper-iron nanopowder having excellent ability to remove bacteria and viruses contained in air and a method for producing the same.
일반적으로 동이라 일컫는 구리(Cu)는 시각적으로 우수한 적색 광택을 가지는 금속으로, 전성 및 연성에 따른 가공의 용이성, 그리고 금속 고유의 재질적 특성 즉, 항균과 살균 및 탈취 그리고 열전도성 및 내식성 등이 뛰어난 특성이 있으며, 또한 다른 금속과 합금형태로 제조하는 경우 다른 색체와 다른 기계적 특성을 가져, 순수 구리 형태 또는 합금의 형태로 다양한 산업분야에서 폭넓게 활용되고 있다.Copper (Cu), commonly called copper, is a metal with a visually excellent red gloss, which is easy to process according to its malleability and ductility, and its own material properties such as antibacterial, sterilization and deodorization, and thermal conductivity and corrosion resistance. It has excellent characteristics, and also when manufactured in the form of alloys with other metals have different mechanical properties from other color bodies, and is widely used in various industrial fields in the form of pure copper or alloys.
예를 들면, 공개특허 제2007-0006500에는 구리와 아연의 합금을 다공체로 형성하여 다공체 고유의 우수한 열전도 및 항균 탈취력, 보다 우수한 특성을 가짐으로 인해 열저장체, 열교환기, 공기정화 및 조화장치, 수처리장치에 적용될 수 있음을 개시하고 있다.For example, Korean Patent No. 2007-0006500 discloses a heat storage body, a heat exchanger, an air purifier and an air conditioner, because an alloy of copper and zinc is formed as a porous body and has excellent heat conduction and antibacterial deodorizing ability and superior properties. It is disclosed that it can be applied to a water treatment apparatus.
또한, 공개특허 제2011-0053998에는 인체에 알러지 접촉 피부염의 기여자로 알려진 니켈의 사용량을 줄여 인체와 접촉하는 제품 예를 들면, 동전 등에 사용하기 적합한 백색 구리 합금에 대한 구성이 개시되어 있다.In addition, Korean Patent Laid-Open No. 2011-0053998 discloses a configuration for a white copper alloy suitable for use in a product, such as a coin, in contact with the human body by reducing the amount of nickel known as a contributor to allergic contact dermatitis in the human body.
또한, 공개특허 제2002-0025399호에는 산화물 금속 담지체에 은, 망간 및 구리의 담지량을 조절하여 담지시킨 탈취 촉매가 개시되어 있다.Further, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-0025399 discloses a deodorization catalyst in which an oxide metal carrier is supported by controlling the amount of silver, manganese, and copper.
상기의 발명들에 개시된 바와 같이, 구리는 기본적인 항균(살균) 특성을 보유하고 있으며, 기타 다른 금속들과 결합하여 내식성 및 색깔의 변화 등을 특성을 추가하고 있다. As disclosed in the above inventions, copper possesses basic antimicrobial (sterilization) properties and combines with other metals to add properties such as corrosion resistance and color change.
그러나 구리 자체는 다름 금속들에 비하여 향균 특성이 높으나, 순수 구리만으로는 공기중에 부유하는 세균이나 바이러스의 제거에는 한계를 나타낸다.However, copper itself has higher antibacterial properties than other metals, but pure copper alone is limited in the removal of bacteria and viruses suspended in the air.
따라서, 통상 상기 발명에 개시된 바와 같이, 다른 금속과 결합된 합금의 형태로 그 특성을 향상시키나, 구리와 결합하는 금속 자체의 비용이 높은 단점이 있다. 특히 은, 니켈 등의 경우에는 타 금속에 비하여 매우 고가이므로, 구리 합금 자체의 비용이 증가하는 단점이 있어, 다양한 분야에 살균 특성을 부가한 재질로 선택하기에는 비용적 특성이 불리하다.Therefore, as disclosed in the above-described invention, the properties of the alloy combined with other metals are improved, but there is a disadvantage in that the cost of the metal itself combined with copper is high. In particular, in the case of silver, nickel, etc., since it is very expensive compared to other metals, there is a disadvantage in that the cost of the copper alloy itself is increased, it is disadvantageous to select a cost-added material in various fields.
또한 건물 또는 가정용 공기의 정화를 위해서는 기본적이 송풍 장치와 송풍 장치를 통하여 유입되는 공기의 이물질을 제거하기 위한 필터와 공기의 세균 등의 제거를 위한 향균 필터 등의 다양한 구성들이 포함되며, 향균 필터의 경우에는 일정 기간 사용된 후 교체되는 것이 일반적이므로, 만약 향균 필터 자체의 비용이 높은 경우 유지 보수 비용이 높은 단점이 있다.In addition, for the purification of building or household air, various components such as a filter for removing foreign matters from the air introduced through the blower and the blower and an antibacterial filter for removing bacteria from the air are included. In this case, since it is generally replaced after being used for a certain period of time, if the cost of the antibacterial filter itself is high, the maintenance cost is high.
따라서, 비교적 가격이 싸고, 구리와 결합 시 살균성이 뛰어난 새로운 형태의 구리 분말이 필요한 실정이다.
Therefore, there is a need for a new type of copper powder, which is relatively inexpensive and excellent in disinfection when combined with copper.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 단점을 극복하기 위하여 안출된 것으로 살균성이 뛰어난 구리-철 나노 분말을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention has been made to overcome the disadvantages of the prior art as described above is to provide a copper-iron nanopowder excellent in disinfection.
또한, 살균성이 뛰어난 나노 크기의 구로 형성한 구리-철 나노 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
Moreover, it aims at providing the manufacturing method of the copper-iron nano powder formed from the sphere of nano size which was excellent in bactericidal property.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 분말 형태로 공기 중의 세균과 바이러스를 제거하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말에 있어서, 철로 이루어진 내구체; 및 상기 내구체 표면에 형성되는 구리 코팅층을 포함하는 구의 집합체로 이루어진 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention is a copper-iron nanopowder having an improved bactericidal to remove bacteria and viruses in the air in the form of a powder, the durable body made of iron; And a collection of spheres comprising a copper coating layer formed on the surface of the durable body.
바람직하게는, 상기 내구체의 직경은 10nm 이상 30nm이하인 것을 특징으로 한다.Preferably, the diameter of the durable body is characterized in that more than 10nm 30nm.
바람직하게는, 상기 코팅층의 두께는 1㎚이상 5㎚ 이하인 것을 특징으로 한다.Preferably, the coating layer has a thickness of 1 nm or more and 5 nm or less.
더욱 바람직하게는, 상기 철은 영가철인 것을 특징으로 한다.More preferably, the iron is characterized in that the iron.
바람직하게는, 상기 구리는 영가구리인 것을 특징으로 한다.Preferably, the copper is characterized in that the copper.
또한 본 발명은 분말 형태로 공기 중의 세균과 바이러스를 제거하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말의 제조 방법에 있어서, 구리-철 나노 분말의 제조를 위한 원물질들을 준비하는 준비 단계; 상기 원물질들 중 일부의 원물질을 이용하여 수용액에 포함되는 철 분말을 제조하는 철 제조 단계; 상기 철 분말이 포함된 수용액에 또 다른 원물질을 추가하여 상기 철 분말 표면에 구리로 코팅하는 구리 코팅 단계; 상기 구리가 코팅된 분말을 수용액에서 분리하는 분리 단계; 및 분리된 분말을 건조하는 건조 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention also provides a method for producing a copper-iron nanopowder having an improved bactericidal to remove bacteria and viruses in the air in the form of a powder, the preparation step of preparing raw materials for the production of copper-iron nanopowder; Iron manufacturing step of manufacturing the iron powder contained in the aqueous solution using the raw material of some of the raw materials; A copper coating step of adding another raw material to the aqueous solution containing the iron powder and coating the surface of the iron powder with copper; A separation step of separating the copper-coated powder from an aqueous solution; And it is characterized in that it comprises a drying step of drying the separated powder.
바람직하게는, 상기 준비 단계에서의 원물질은 황산철(FeSO4.7H2O) 용액, 입자간 뭉침을 방지하기 위한 시트르산나트륨과 계면활성제, 환원제인 수소화붕소나트륨(NaBH4), 및 철의 표면을 코팅하기 위한 황산구리(CuSO4)인 것을 특징으로 한다.Preferably, the parent substance in the above preparation steps is iron sulfate (FeSO 4 .7H 2 O) solution of sodium citrate and a surfactant, a reducing agent is sodium borohydride (NaBH 4), and iron for preventing inter-particle aggregation It is characterized in that the copper sulfate (CuSO 4 ) for coating the surface.
더욱 바람직하게는, 상기 철 제조 단계에 사용되는 원물질들은 황산철 용액 100중량부에 대하여 시트르산나트륨 0.09 내지 0.1중량부 및 계면활성제 0.2 내지 0.3중량부를 첨가한 수용액에 수산화붕산나트륨 0.001 내지 0.002중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.More preferably, the raw materials used in the iron manufacturing step are 0.001 to 0.002 parts by weight of sodium borate hydroxide in an aqueous solution containing 0.09 to 0.1 parts by weight of sodium citrate and 0.2 to 0.3 parts by weight of surfactant based on 100 parts by weight of iron sulfate solution. It is characterized by mixing.
더욱 바람직하게는, 상기 구리 코팅 단계는 상기 철 분말을 포함하는 수용액 100중량%에 대하여 황산구리 0.25 내지 0.35중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.More preferably, the copper coating step is characterized in that 0.25 to 0.35 parts by weight of copper sulfate relative to 100% by weight of the aqueous solution containing the iron powder.
더욱 바람직하게는, 상기 분리 단계는 원심 분리기를 이용하여 10,000RPM으로 15분 원심 분리 후에 증류수를 이용하여 2번 세척하는 것을 특징으로 한다.More preferably, the separating step is characterized by washing twice with distilled water after centrifugation at 10,000 RPM for 15 minutes using a centrifuge.
더욱 바람직하게는, 상기 건조 단계는 100~110℃에서 10 내지 14시간 수행되는 것을 특징으로 한다.
More preferably, the drying step is characterized in that performed for 10 to 14 hours at 100 ~ 110 ℃.
본 발명에 따른 구리-철 나노 분말은 단일 구리 구성보다 높은 살균력을 나타내며, 특히 공기중에 포함된 바이러스의 높은 제거율을 나타내는 효과가 있으며, 또한 본 발명의 제조 방법은 비교적 단순한 절차에 의해 수행되므로, 낮은 원재료 가격과 더불어 생산 단가도 낮출 수 있는 효과가 있다.
The copper-iron nanopowders according to the present invention exhibit higher sterilizing power than single copper compositions, and in particular, have a high removal rate of viruses contained in the air, and also because the production method of the present invention is performed by a relatively simple procedure, In addition to raw material prices, production costs can also be lowered.
도 1은 본 발명에 따른 구리-철 나노 분말의 단위 구의 구성을 나타내는 단면도이며,
도 2는 본 발명에 따른 구리-철 나노 분말 제조 방법의 절차도이며,
도 3은 도 2에 의하여 제조된 구리-철 나노 분말의 전자현미경 사진이며,
도 4는 도 2에 의하여 제조된 구리-철 나노 분말의 다른 전자현미경 사진이며,
도 5는 도 2에 의하여 제조된 구리-철 나노 분말의 박테리아에 대한 살균성을 나타내는 그래프이며,
도 6은 도 2에 의하여 제조된 구리-철 나노 분말의 바이러스에 대한 살균성을 나타내는 그래프이다.1 is a cross-sectional view showing the configuration of a unit sphere of copper-iron nanopowder according to the present invention,
2 is a flowchart of a method for preparing copper-iron nanopowder according to the present invention;
3 is an electron micrograph of the copper-iron nano powder prepared by FIG.
Figure 4 is another electron micrograph of the copper-iron nanoparticles prepared by Figure 2,
FIG. 5 is a graph showing bactericidal activity against bacteria of the copper-iron nanopowder prepared by FIG.
6 is a graph showing the bactericidal activity against the virus of the copper-iron nanopowders prepared by FIG. 2.
이하 본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 구리-철 나노 분말은 순수 구리와 순수 철이 결합한 것으로 외형적으로는 도 1에 도시된 바와 같이, 나노 레벨의 크기를 갖는 구(10)의 집합체이다.Copper-iron nano powder according to the present invention is a combination of pure copper and pure iron in appearance is a collection of
상기 구(10)는 순수 철로 구성되는 내구체(1)와 상기 내구체(1)의 표면에 형성되는 순수 구리로 이루어진 코팅층(2)을 포함한다.The
상기 내구체(1)의 직경은 10㎚이상 30㎚이하의 크기이다.The diameter of the said
여기서 상기 내구체(1)의 직경이 10㎚ 미만인 경우 실제 제조가 어려워 제조 비용이 증가하는 단점이 있으며, 30㎚를 초과하는 경우에는 구(10) 집합체의 표면적이 상대적으로 적어 살균성이 떨어지는 단점이 있다.In this case, when the diameter of the
또한, 상기 코팅층(2)은 1㎚이상 5㎚ 이하의 두께를 갖는다.In addition, the
상기 코팅층(2)의 두께가 1㎚ 미만인 경우에는 코팅층(2) 형성이 어려워 제작이 어려운 단점이 있고, 5㎚를 초과하는 경우 살균성에 별다른 차이가 없다.When the thickness of the
한편, 상기 구(10)는 제조상 그 형태가 다소 변형될 수 있으며, 적절한 표면적을 갖는 어떠한 형태로도 무방하다.
On the other hand, the
다음은 본 발명에 따른 구리-철 나노 분말의 제조 방법에 대하여 설명한다.Next, a method of manufacturing the copper-iron nano powder according to the present invention will be described.
본 발명에 따른 구리-철 나노 분말의 제조 방법은 액상환원법을 기초로 제조되며, 도 2에 도시된 바와 같이, 준비 단계(S1), 철 제조 단계(S2), 구리 코팅 단계(S3), 분리 단계(S4) 및 건조 단계(S5)를 포함하여 구성된다.Copper-iron nano powder manufacturing method according to the invention is prepared based on the liquid reduction method, as shown in Figure 2, the preparation step (S1), iron manufacturing step (S2), copper coating step (S3), separation It comprises a step S4 and a drying step S5.
먼저 준비 단계(S1)는 구리-철 나노 분말을 제조하기 위한 원물질을 준비하는 단계로, 해당 원물질은 황산철(FeSO4.7H2O) 용액, 입자간 뭉침을 방지하기 위한 시트르산나트륨과 계면활성제(P123), 환원제인 수소화붕소나트륨(NaBH4), 그리고 철의 표면을 코팅하기 위한 황산구리(CuSO4)를 준비한다.First preparation step (S1) is the copper-to preparing a source material for the production of iron nanopowder, the source material is sodium citrate to prevent iron sulfate (FeSO 4 .7H 2 O) solution, the particle-to-particle agglomeration, and Prepare a surfactant (P123), a reducing agent sodium borohydride (NaBH4), and copper sulfate (CuSO 4 ) to coat the surface of iron.
상기 계면활성제는 P123; Poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), Aldrich, USA를 사용하였다.The surfactant is P123; Poly (ethylene glycol) -block-poly (propylene glycol) -block-poly (ethylene glycol), Aldrich, USA was used.
상기 준비 단계(S1) 이후에는 철 제조 단계(S2)가 수행된다.After the preparation step (S1), the iron manufacturing step (S2) is performed.
상기 철 제조 단계(S2)에서는 먼저 황산철 용액에 시트르산나트륨과 계면활성제(P123)를 첨가한다.In the iron manufacturing step (S2), first, sodium citrate and a surfactant (P123) are added to the iron sulfate solution.
이때 황산철 용액 100중량부에 대하여 시트란산타트륨 0.09 내지 0.1중량부 및 계면활성제 0.2 내지 0.3중량부를 첨가한다.At this time, 0.09 to 0.1 parts by weight of titanium citrate and 0.2 to 0.3 parts by weight of surfactant are added to 100 parts by weight of the iron sulfate solution.
상기 시트란산나트륨과 계면활성제는 생선되는 철의 입자가 뭉침을 방지하기 위한 역할을 한다.The sodium citrate and the surfactant serve to prevent the aggregation of the particles of the fish being fish.
이후 상기 혼합용액에 수산화붕산나트륨 0.001 내지 0.002중량부를 첨가하면, 5분 후에 상기 수산화붕산나트륨의 환원 작용에 의하여 수용액 내에서 순수 철 입자가 생성되어 철 제조 단계(S2)가 완료된다.Thereafter, if 0.001 to 0.002 parts by weight of sodium borate is added to the mixed solution, pure iron particles are generated in the aqueous solution by the reduction action of the sodium hydroxide after 5 minutes, and the iron production step (S2) is completed.
상기 수산화붕산나트륨의 양은 미량으로 상기와 같은 양에서 나노 형태의 입자가 생성된다.The amount of the sodium hydroxide is in trace amounts to produce particles in nano form in such amounts.
상기 철 제조 단계(S2)가 완료된 이후에는 상기 순수 철 입자의 표면에 순수 구리를 코팅하기 위한 구리 코팅 단계(S3)가 수행된다.After the iron manufacturing step (S2) is completed, a copper coating step (S3) for coating pure copper on the surface of the pure iron particles is performed.
상기 순수 철이 생성된 수용액에 황산철 용액 100중량부에 대하여 황산구리 용액 0.25 내지 0.35중량부를 혼합한다.0.25 to 0.35 parts by weight of a copper sulfate solution is mixed with 100 parts by weight of an iron sulfate solution in the pure iron solution.
상기 황산구리 용액은 역시 수소화붕산나트륨의 환원 역할에 의하여 10분 후에 상기 순수 철 입자의 표면에 순수 구리가 코팅된다.The copper sulfate solution is also coated with pure copper on the surface of the pure iron particles after 10 minutes by the reducing role of sodium borohydride.
역시 상기 황산구리 용액 역시 미량이며, 상기와 같은 양에서 나노 형태의 입자에 코팅이 이루어진다.Also the copper sulfate solution is also a trace amount, the coating is made to the nano-shaped particles in the same amount.
상기 구리 코팅 단계(S3) 이후에는 구리-철 분말을 수용액에서 분리하기 위하여 분리 단계(S4)가 수행된다.After the copper coating step (S3), a separation step (S4) is performed to separate the copper-iron powder in an aqueous solution.
상기 분리 단계(S4)는 먼저 원심 분리기를 이용하여 10,000RPM으로 15분 정도 원심 분리 후에 증류수를 이용하여 2번 세척하여 구리-철 분말을 얻는다.The separation step (S4) is first centrifuged at 10,000 RPM for about 15 minutes using a centrifuge and then washed twice with distilled water to obtain a copper-iron powder.
상기 분리 단계(S4)가 완료된 분말은 표면에 수분이 부착되어 있으므로, 건조를 위한 건조 단계(S5)가 수행된다.Since the powder having the separation step S4 completed is attached to the surface of the powder, a drying step S5 for drying is performed.
상기 건조 단계(S5)는 100~110℃에서 10 내지 14시간 건조하는 경우 표면의 수분을 제거하고 최종 구리-철 분말을 얻을 수 있다.The drying step (S5) may remove the moisture on the surface when dried for 10 to 14 hours at 100 ~ 110 ℃ to obtain a final copper-iron powder.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세하게 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples.
실시예Example
본 발명에 따른 구리-철 나노 분말의 제조 방법으로 구리-철 나노 분말을 제조하였다. 30ml의 황산철 용액 100중량부를 기준으로 시트르산나트륨 0.1중량부와 계면활성제(P123) 0.3중량부를 첨가하고, 수산화붕산나트륨 0.002중량부를 첨가하여 순수 철 입자를 생성한 후에 황산구리 0.35중량부를 첨가하여 구리-철 나노 입자를 포함하는 수용액을 제조하였다. 이후 원심 분리기를 10,000rpm으로 15분 작동시켜 입자를 분리시키고, 증류수를 이용하여 두번 세척한 후 105에서 12시간 건조시켜 최종 구리-철 나노 분말을 제조하였다.
Copper-iron nanopowders were prepared by the method of preparing copper-iron nanopowders according to the present invention. 0.1 parts by weight of sodium citrate and 0.3 parts by weight of surfactant (P123) were added based on 100 parts by weight of 30 ml of iron sulfate solution, and 0.002 parts by weight of sodium borate hydroxide was added to form pure iron particles. An aqueous solution containing iron nanoparticles was prepared. Thereafter, the centrifuge was operated at 10,000 rpm for 15 minutes to separate the particles, washed twice with distilled water, and dried at 105 for 12 hours to prepare a final copper-iron nanopowder.
비교예Comparative Example 1 One
상기 비교예 1에서는 순수 구리 나노 분말을 제조하였다. 제조 방법은 상기 구리-철 나노 분말의 제조와 기본적이 원리가 동일하다. 먼저 30ml의 황산 구리 용액 100중량부를 기준으로 시트르산나트륨 0.1중량부와 계면활성제(P123) 0.3중량부를 첨가하고, 수산화붕산나트륨 0.002중량부를 첨가하여 순수 구리 입자를 생성한 후에 원심 분리기를 10,000rpm으로 15분 작동시켜 입자를 분리시키고, 증류수를 이용하여 두번 세척한 후 105에서 12시간 건조시켜 최종 구리 나노 분말을 제조하였다.
In Comparative Example 1, pure copper nanopowders were prepared. The production method is basically the same as the production of the copper-iron nano powder. First, 0.1 parts by weight of sodium citrate and 0.3 parts by weight of surfactant (P123) were added based on 100 parts by weight of 30 ml of copper sulfate solution, and 0.002 parts by weight of sodium borate was added to generate pure copper particles. The particles were separated by running minutes, washed twice with distilled water and dried at 105 for 12 hours to produce the final copper nanopowder.
비교예Comparative Example 2 2
비교예 2에서는 순수 철 분말을 제조하였다. 제조 방법은 상기 실시예에서 황산구리를 첨가하기 전에 제조된 철 분말을 동일한 분리 및 건조 단계를 거쳐 최종 순수 철 나노 분말을 제조하였다.
In Comparative Example 2, pure iron powder was prepared. In the preparation method, the iron powder prepared before the addition of copper sulfate in the above example was subjected to the same separation and drying steps to prepare the final pure iron nanopowder.
시험예Test Example 1: 전자현미경에 재료의 구조 분석 1: Structural Analysis of Materials on Electron Microscopy
실시예에 따라 제조된 구리-철 나노 분말의 전자현미경 사진을 도 3 및 도 4에 도시하였다. 본 발명에 따른 구리-철 나노 분말은 대부분 20 nm 이내의 입자 크기 분포를 보이며 철 입자의 표면에는 얇은 피막형태로 구리가 코팅되어 있음을 상기 도면으로부터 확인할 수 있다.
Electron micrographs of the copper-iron nanopowders prepared according to the examples are shown in FIGS. 3 and 4. Copper-iron nanoparticles according to the present invention can be seen from the figure that most of the particle size distribution within 20 nm and the surface of the iron particles are coated with copper in the form of a thin film.
시험예Test Example 2: 2: 향균성Antimicrobial 평가 evaluation
시험예 2에서는 실시예, 비교예 1 및 비교예 2 분말을 이용하여 향균성능을 평가하였다.In Test Example 2, the antimicrobial performance was evaluated using Example, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 powder.
1) 시험 배경1) test background
항균성 평가를 위한 미생물 실험은 적당한 배지 (medium)를 준비하여 실험 목적에 적합한 미생물만을 순수 배양하였다. 그리고 실험실에서 존재할 수 있는 다양한 미생물을 제거하기 위해 시약, 초자류 등은 모두 121 ℃에서 15분간 고압멸균, 혹은 필터 (pore size 0.2 0.45 μm)를 이용하여 여과멸균하여 사용하였다.In the microbial experiment for the evaluation of antimicrobial activity, an appropriate medium was prepared, and only microorganisms suitable for the purpose of the experiment were purely cultured. In order to remove various microorganisms that may exist in the laboratory, the reagents, superfluids, etc. were all used by autoclaving at 121 ° C. for 15 minutes or by filter sterilization using a filter (pore size 0.2 0.45 μm).
상기 실시예, 비교예 1 및 비교예 2의 향균성 평가를 위한 지표 미생물로는 대표적인 병원성 미생물인 E.coli (ATCC 8739)와 바이러스인 MS2 phage (ATCC 15597-B1)를 사용하고, 대장균은 도말 평판법 (Spread plate method)을, 바이러스는 용균 반점법 (Plaque assay method)을 통해 분석하였다.Indicator microorganisms for the antimicrobial evaluation of the Examples, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 as representative pathogenic microorganisms E. coli (ATCC 8739) and virus MS2 phage (ATCC 15597-B1) was used, E. coli was analyzed by the spread plate method, and virus was analyzed by the Plaque assay method.
2) 평가 방법2) Evaluation method
일정 농도의 미생물 혹은 바이러스 (E.coli = 107 CFU/mL, MS2 phage = 107 PFU/mL)를 pH를 조절한 용액에 고르게 분산시킨 후, 재료를 투입하였음. 정해진 시간에 따라 샘플링하여 전술한 항균 성능 평가 실험방법을 이용하여 소독능을 학인하였다.A concentration of microorganisms or viruses (E. coli = 10 7 CFU / mL, MS2 phage = 10 7 PFU / mL) was evenly dispersed in a pH-controlled solution, and then the material was added. Sampling was performed according to a predetermined time, and the disinfection performance was examined using the above-described antimicrobial performance evaluation method.
E.E. colicoli
① 배양액 및 배지 조성① Composition of culture medium and medium
배양액: 영양액(nutrient broth) (BD 234000) 8 g/L Culture medium: nutrient broth (BD 234000) 8 g / L
배지: 영양액(nutrient broth) (BD 234000) 8 g/L + 배양액(agar) (BD 214010) 15 g/L Medium: nutrient broth (BD 234000) 8 g / L + agar (BD 214010) 15 g / L
* 121 ℃에서 15분간 멸균 * Sterilized at 121 ℃ for 15 minutes
② 도말 평판법 (Spread plate method)② Spread plate method
용액 내의 대장균의 정량을 위해 일정한 비율로 희석한 시료를 0.1 mL씩 분취하여 배지에 뿌린 후 도말봉으로 골고루 도포하였음. 배지는 37 ℃에서 18 - 24시간 배양기에서 배양하였으며, 배양 후 배지 위에 생긴 콜로니 (colony)의 개수를 세어 소독능을 평가하였다.
In order to quantify E. coli in the solution, 0.1 mL of the sample diluted in a constant ratio was aliquoted and sprinkled onto the medium, and then evenly applied with a smeared rod. The medium was incubated in an incubator at 37 ° C. for 18-24 hours, and the number of colonies generated on the medium after the incubation was evaluated for disinfection.
MS2MS2 phagephage
① 배양액 및 배지 조성① Composition of culture medium and medium
배양액: 트립톤(tryptone) (BD 211705) 10 g/L + 이스트 추출물(yeast extract) 1 g/L + NaCl 8 g/L Culture medium: tryptone (BD 211705) 10 g / L + yeast extract 1 g / L + NaCl 8 g / L
배지: 트립톤(tryptone) (BD 211705) 10 g/L + 이스트 추출물(yeast extract) 1 g/L + NaCl 8 g/L + 배양액(agar) (BD214010) 15 g/L (연한천 배지(soft agar)의 경우 5 g/L) Medium: tryptone (BD 211705) 10 g / L + yeast extract 1 g / L + NaCl 8 g / L + culture (agar) (BD214010) 15 g / L (soft agar medium (soft) 5 g / L) for agar)
* 121 ℃에서 15분간 멸균 후 10% 글루코스(glucose) 10 mL/L, 1 M CaCl2 2 mL/L, 10 mg/mL 티아민(thiamine) 1 mL/L 첨가* Sterilization at 121 ° C for 15 minutes, then 10 mL / L of 10% glucose, 2 mL / L of 1 M CaCl 2 , 1 mL / L of 10 mg / mL thiamine
② 용균 반점법 (Plaque assay method)② Plaque assay method
바이러스 MS2 phage를 정량 (assay)하기 위하여 숙주가 될 수 있는 대장균 (C3000, ATCC 15597)을 일정한 비율로 희석한 바이러스 용액으로 감염시켜 배지에 배양하였다. 숙주인 대장균 0.2 mL와 바이러스 0.1 mL를 배지와 같은 조성의 연한천 배지(soft agar)에 섞어 만들어 놓은 바닥 배양액(bottom agar)에 부어 굳히고, 배지는 37 ℃에서 18 - 24시간 배양기에서 배양하였다. 배양 후 배지 위에 생성된 플라그(plaque)의 개수를 세어 바이러스에 대한 소독능을 평가하였다. In order to assay the virus MS2 phage, Escherichia coli (C3000, ATCC 15597), which may be a host, was infected with a diluted solution of virus and cultured in a medium. 0.2 mL of the host E. coli and 0.1 mL of virus were poured into a bottom agar mixed with a soft agar of the same composition as the medium, and the medium was incubated in an incubator at 37 ° C. for 18-24 hours. After incubation, the number of plaques generated on the medium was counted to evaluate the disinfection ability against the virus.
3) 평가 결과3) Evaluation result
향균성(소독능)은 시간에 따라 샘플링한 결과를 토대로 실시예, 비교예 1 및 비교에 2의 반응속도를 비교하고 그 결과를 도 5 및 도 6에 도시하였다.The antimicrobial activity (disinfection ability) is compared with the reaction rate of Example, Comparative Example 1 and 2 on the basis of the sampled with time and the results are shown in Figures 5 and 6.
여기서 도 5는 E.coli에 대한 소득능을 나타내고, 도 6은 MS2 phage에 대한 소독능을 나타낸다.5 shows the income ability for E. coli, Figure 6 shows the disinfection ability for MS2 phage.
여기서 nCu-Fe는 실시예, nCu는 비교예 1, nFe는 비교예 2를 각각 의미한다.NCu-Fe is an example, nCu is a comparative example 1, nFe means a comparative example 2.
비교예 1은 비교예 2의 소독능보다 좀 더 나은 항균제로 평가할 수 있으며 E.coli와 MS2 phage 모두 비슷한 소독능을 보인다.Comparative Example 1 can be evaluated as a better antimicrobial agent than that of Comparative Example 2, both E. coli and MS2 phage shows a similar disinfection ability.
실시예는 다른 비교예와 비교했을 때 가장 뛰어난 소독능을 보이며, 특히 E.coli (박테리아) 보다 MS2 phage(바이러스)에 대하여 더 좋은 소독효율을 나타냄을 알 수 있어, 실시예는 항균제로 사용될 수 있음을 확인하였다.
Example shows the best disinfection performance compared to other comparative examples, in particular, it shows that the disinfection efficiency is better for MS2 phage (virus) than E. coli (bacteria), the embodiment can be used as an antimicrobial agent It was confirmed that there is.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시 예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 이러한 실시 예에 한정되지 않으며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 실시할 수 있는 다양한 형태의 실시 예들을 모두 포함한다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, And all of the various forms of embodiments that can be practiced without departing from the technical spirit.
1: 내구체 2: 코팅층
10: 구 S1: 준비 단계
S2: 철 제조 단계 S3: 구리 코팅 단계
S4: 분리 단계 S5: 건조 단계1: durable 2: coating layer
10: Old S1: Preparation Steps
S2: Iron Manufacturing Steps S3: Copper Coating Steps
S4: Separation Step S5: Drying Step
Claims (11)
철로 이루어진 내구체; 및
상기 내구체 표면에 형성되는 구리 코팅층을 포함하는 구의 집합체로 이루어지되,
상기 내구체의 직경은 10nm 이상 30nm이하이며,
상기 코팅층의 두께는 1㎚이상 5㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말.
In the copper-iron nano powder having an improved bactericidal property to remove bacteria and viruses in the air in powder form,
A durable body made of iron; And
Consists of a collection of spheres including a copper coating layer formed on the surface of the durable,
The diameter of the durable body is more than 10nm 30nm,
The thickness of the coating layer is copper-iron nano powder having improved sterilization, characterized in that more than 1nm 5nm.
The method of claim 1, wherein the iron is copper-iron nanopowder with improved bactericidal, characterized in that the duct iron.
The copper-iron nano powder of claim 1, wherein the copper is copper.
구리-철 나노 분말의 제조를 위한 원물질들을 준비하는 준비 단계;
상기 원물질들 중 일부의 원물질을 이용하여 수용액에 포함되는 철 분말을 제조하는 철 제조 단계;
상기 철 분말이 포함된 수용액에 또 다른 원물질을 추가하여 상기 철 분말 표면에 구리로 코팅하는 구리 코팅 단계;
상기 구리가 코팅된 분말을 수용액에서 분리하는 분리 단계; 및
분리된 분말을 건조하는 건조 단계를 포함하되,
상기 준비 단계에서의 원물질은 황산철(FeSO4.7H2O) 용액, 입자간 뭉침을 방지하기 위한 시트르산나트륨과 계면활성제, 환원제인 수소화붕소나트륨(NaBH4), 및 철의 표면을 코팅하기 위한 황산구리(CuSO4)인 것을 특징으로 하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말의 제조 방법.
In the manufacturing method of the copper-iron nano powder having an improved bactericidal to remove bacteria and viruses in the air in the form of a powder,
A preparation step of preparing raw materials for the production of copper-iron nano powder;
Iron manufacturing step of manufacturing the iron powder contained in the aqueous solution using the raw material of some of the raw materials;
A copper coating step of adding another raw material to the aqueous solution containing the iron powder and coating the surface of the iron powder with copper;
A separation step of separating the copper-coated powder from an aqueous solution; And
Including a drying step of drying the separated powder,
Source material is to coat the surface of the ferrous sulfate (FeSO 4 .7H 2 O) solution, aggregation of sodium borohydride in sodium citrate and a surfactant, a reducing agent for preventing inter-particle (NaBH 4), and iron in the preparation phase Copper sulfate (CuSO 4 ) for the method of producing a copper-iron nano powder having improved bactericidal characteristics.
황산철 용액 100중량부에 대하여 시트르산나트륨 0.09 내지 0.1중량부 및 계면활성제 0.2 내지 0.3중량부를 첨가한 수용액에 수산화붕산나트륨 0.001 내지 0.002중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는 향상된 살균성을 갖는 구리-철 나노 분말의 제조 방법.
The method of claim 6, wherein the raw materials used in the iron manufacturing step
Copper-iron nanopowder having improved bactericidal properties, characterized by mixing 0.001 to 0.002 parts of sodium hydroxide in an aqueous solution containing 0.09 to 0.1 parts by weight of sodium citrate and 0.2 to 0.3 parts by weight of surfactant based on 100 parts by weight of the iron sulfate solution. Method of preparation.
9. The method of claim 8, wherein the copper coating comprises mixing 0.25 to 0.35 parts by weight of copper sulfate with respect to 100 parts by weight of the aqueous solution containing the iron powder.
10. The method of claim 9, wherein the separating step of washing with distilled water twice after centrifugation at 10,000 RPM for 15 minutes using a centrifugal separator.
The method of claim 10, wherein the drying step is performed at 100 to 110 ° C. for 10 to 14 hours.
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| Journal of Power Sources 196(2011) 5746-5750 * |
| S. Mossa Hosseini et al. Nitrate reduction by nano-Fe/Cu particles in packed column, Desalination, Vol. 276, No. 1-3, pp. 214-221(2011.08.02.) * |
| S. Mossa Hosseini et al. Nitrate reduction by nano-Fe/Cu particles in packed column, Desalination, Vol. 276, No. 1-3, pp. 214-221(2011.08.02.)* |
| Water Reseach 44(2010) 3010-3108 * |
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