KR101366302B1 - 표면경도가 우수한 고유동 고휘도 메틸메타크릴계 수지 조성물 - Google Patents

표면경도가 우수한 고유동 고휘도 메틸메타크릴계 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 향상된 유동성과 휘도를 지니면서도 표면경도가 우수하여 박형 도광판으로 사용가능한 메틸메타크릴계 수지 조성물 및 이에 대한 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 및 1종 이상의 공단량체, 이가의 다관능성 가교제, 현탁제, 완충염 및 평균입경 1㎛ 내지 100㎛의 무기 입자를 사용함으로써 우수한 가공 흐름성과 표면경도 특성을 동시에 지니며, 휘도가 향상되어 사출가공을 통하여 초박형 도광판으로 적용할 수 있는 메틸메타크릴계 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Description

표면경도가 우수한 고유동 고휘도 메틸메타크릴계 수지 조성물 {High Flow and High Luminance Methylmethacrylate Resin Composition with Good Surface Hardness}
본 발명은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 수지 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 가교 반응을 통한 분자량 조절과 무기 입자의 사용으로 초박형의 도광판 사출가공에 적합한 고유동, 고휘도 및 우수한 표면경도를 가진 폴리메틸메타크릴레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)는 메틸메타크릴레이트의 중합체로서 투명성 및 내후성이 뛰어나고, 기계적 물성이 우수해 투명성을 요구하는 다양한 분야에서 사용되고 있는 대표적인 투명 수지이다. 특히 LCD 디스플레이 백라이트 유닛의 중요 소재인 도광판의 경우 PMMA가 뛰어난 광투과율로 인해 주요 소재로 채택되어 사용되고 있다.
그러나 최근 각 종 모니터 및 태블릿 PC 산업의 성장 및 환경규제 및 광효율성 등의 문제로 백라이트 유닛의 다른 중요 요소인 광원이 기존의 냉음극관램프(CCFL)에서 LED로 발전하고 있다. 이처럼 에지 라이트식의 백라이트에 사용되는 광원(LED)의 소형화, 박형화에 의해 LED 광원용 사출 도광판은 기존 모니터용 사출 도광판과 비교하여 더욱 슬림화, 박형화 되고 있다.
따라서 최근 사출 도광판은 초박형화 경향에 의해 더 높은 유동성, 열 방출이 많은 LED 광원 사용에 따른 우수한 내열성, 에너지 절감을 위한 고휘도의 필요성이 강해지고 있으며 이에 걸맞은 도광판 소재의 개발에 대한 관심이 높아지고 있다.
대한민국 등록 특허 0689635에는 메틸메타크릴 수지 중합 시 가교제를 첨가한 조성물이 개시되어 있다. 그러나 상기 기재된 메틸메타크릴 수지를 사출 성형에 의해 LED 광원용 도광판으로 제조할 경우, 유동성이 충분하지 않기 때문에 플로우 마크 생성 등 목적으로 하는 도광판의 초박형화에 충분한 효과를 발휘한다고 보기 어려우며, 충분한 용융 유동성을 확보하기 위해 성형 온도를 높게 하면 해당 수지의 열 열화에 의해 가스가 발생하는 등 만족스런 성능을 갖는 도광판을 얻기 어렵다.
대한민국 공개 특허 2011-0069243에는 충격보강제를 포함한 메틸메타크릴 수지에 가교제를 사용한 수지 조성물이 개시되어 있으나, 반응압출을 통해 제조되기 때문에 사출형 도광판으로 사용하기에는 적합하지 않다.
일본 공개 특허 평 11-21357에서 메틸메타크릴레이트 수지 조성물과 실리콘 입자를 압출한 후 이를 다시 마스터배치로 하여 희석식 압출을 연속적으로 행하는 방법에 대해 나타내었다. 그러나 메틸메타크릴레이트 수지를 여러 번 열에 노출시키는 것은 열 열화에 의해 황변 등의 문제를 일으킬 가능성이 크다.
또한 중합 시 사슬전이제 만으로 분자량을 조절하여 유동성이 우수한 메틸메타크릴 수지를 제조하는 경우도 있으나, 이 경우 짧은 분자량으로 표면경도 및 유리전이온도가 감소하는 문제를 가지고 있어 백라이트 유닛의 불량율이 높아지는 문제점이 있다.
따라서 표면경도 및 내열성을 해치지 않으면서도 우수한 유동성과 휘도를 가진 현탁 중합 수지를 제공하는 데는 해결해야 할 문제들이 남아 있다.
대한민국 등록특허 제10-0689635(2007.02.26) 대한민국 공개특허 2011-0069243(2009.12.17)
본 발명은 상기와 같은 기술적 과제들을 해결하고자 사출가공을 통하여 각종 모니터 도광판 등의 광학 소재에 적용할 수 있는 우수한 성형성 및 표면 경도를 갖으며, 특히 수지 중에 특정 함량의 광산란 입자를 투입하여 색좌표 편차없이 획기적으로 향상된 휘도를 나타내는 메타크릴계 수지 조성물과 그로부터 제조된 도광판을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 공중합체는 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 및 적어도 1종 이상의 공단량체에 분자량 및 유리전이온도(Tg) 조절을 위한 가교제, 사슬전이제 및 메틸메타크릴레이트 수지와의 굴절율 차이가 0.01~1.5인 평균입경 1㎛ 내지 100㎛의 무기 입자를 포함하는 도광판용 메틸메타크릴계 수지 조성물을 제공한다.
이하 본 발명에 대해서 구체적으로 설명하면, 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 80 ~ 99 중량%와 공단량체 1 ~ 20 중량%를 혼합한 단량체 혼합물 100 중량부에 대해서, 개시제 0.01 ~ 1 중량부, 사슬전이제 0.1 ~ 1.5 중량부, 가교제 0.01 ~ 1.5 중량부, 상기 수지와의 굴절율 차이가 0.01 ~ 1.5인 평균입경 1㎛ 내지 100㎛의 무기 입자를 0.01 ~ 50 피피엠 포함하여 현탁중합을 통해 표면경도가 우수한 고경도, 고휘도 메틸메타크릴계 수지의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
이때, 본 발명에서 사용되는 기술 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에서 베이스 수지의 단량체로 메틸메타크릴레이트 단량체를 단독으로 사용하거나, 또는 메틸메타크릴레이트 80 ~ 99 중량%와 공단량체 1 ~ 20 중량%를 혼합한 단량체 혼합물을 사용한다.
본 발명에서 상기 공단량체로는 광학 물성 향상을 위해 알킬기가 1 내지 8개의 탄소로 이루어진 알킬 아크릴레이트를 사용하며, 그 함량은 1 ~ 20 중량%, 보다 바람직하게는 2 ~ 15 중량%이다. 상기 범위를 벗어나면 광학 물성에 원하는 효과를 얻기 어렵고, 열안정성, 표면경도 및 유리전이온도(Tg)와 같은 물성의 저하가 발생하게 된다.
본 발명에서 개시제는 자유라디칼 중합법으로 메틸메타크릴 수지를 제조할 때 사용하는 상용의 과산화물계 개시제와 아조계 개시제를 사용한다. 그 함량은 단량체 또는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 1 중량부, 바람직하게는 0.05 ~0.2 중량부를 사용하는 것이 좋다. 개시제 함량이 0.01 중량부 이하일 경우 반응시간이 지나치게 길어지거나 반응을 개시하지 못하고 사라지는 라디칼이 많아 중합이 진행되지 못하고, 1 중량부를 초과하는 경우 초기 반응이 급격하게 일어나 반응열을 제어하기 힘들고 또한 다량의 개시제가 분해되어 분자량과 분자량 분포가 저하되거나 불균일하게 되어 수지 물성을 악화시키므로 상기 범위를 사용하는 것이 좋다. 또한 개시제 10시간 반감기가 60℃ 이하인 경우 광투과성은 향상되나 현탁 중합 시 유화중합이 많이 발생되어 중합 수율 저하 및 폐수 처리와 같은 후공정에서 어려움이 있어, 후공정을 위해서는 70℃ 이상에서 반감기가 10시간 이상인 고온 개시제를 사용하는 것이 유리하다.
본 발명에서 사슬전이제는 가교제와 함께 메틸메타크릴 수지의 분자량 조절하는 것과 동시에 메틸메타크릴 수지의 유동성을 조절하고, 열분해 안정성을 현저히 향상시킬 수 있다. 사용가능한 사슬전이제로는 알킬기의 탄소수가 1 내지 12개이고 하나의 티올관능기를 가지는 알킬 메르캡탄(alkyl mercaptan)이 적합하다. 알킬 메르캡탄으로서는 이소프로필 메르캡탄(isopropyl mercaptan), 노르말 부틸 메르캡탄(normal butyl mercaptan), 터셔리 부틸 메르캡탄(tertiary butyl mercaptan), 노르말 아밀 메르캡탄(normal amyl mercaptan), 노르말 옥틸 메르캡탄(normal octyl mercaptan), 노르말 도데실 메르캡탄(normal dodecyl mercaptan) 등이 사용가능하다. 그 함량은 단량체 또는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1.5 중량부, 바람직하게는 0.3 내지 1.0 중량부를 사용한다. 그러나 유동성을 확보하기 위해 다량의 사슬전이제를 첨가하게 되면 메틸메타크릴 수지의 사슬 길이가 지나치게 짧아지게 되는데, 이는 표면경도 및 Tg 저하와 같은 물성의 저하를 유발하게 된다. 따라서 가교제를 적용하여 이러한 기계적 물성이 저하되지 않으면서도 높은 유동성을 유지할 수 있도록 하였다.
본 발명에서 사용된 가교제는 다관능성 가교제를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 이가의 다관능성 가교제로 디비닐벤젠(divinyl venzene), 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(ethylene glycol dimethacrylate), 디에틸렌 글리콜 디메타크릴FP이트(diethylene glycol dimethacrylate), 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(1,3-butylene glycol dimethacrylate), 1,3-부틸렌 글리콜 아크릴레이트, 아릴 메타크릴레이트(aryl methacrylate)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 이때, 가교제는 단량체 또는 단량체 혼합물 100중량부에 대하여 0.01 ~ 1.5 중량부로 사용하고, 0.02 ~ 1 중량부를 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 가교제의 함량이 0.01 중량부 미만이면 가교제 함량이 너무 적어 표면경도 및 Tg를 효과적으로 유지하지 못하고, 1.5 중량부를 초과하는 경우에는 가교반응으로 인하여 목적으로 하는 초박형의 메틸메타크릴 수지 가공이 불가능하게 된다.
특히, 본원발명은 상기 가교제와 베이스 수지 및 사슬전이제와의 특정된 함량으로 조절하여 배합됨으로써 표면경도가 획기적으로 개선되면서도 유동성이 좋아 성형성을 향상시킬 수 있으며, 고휘도를 나타낼 수 있는 초박형 LED 사출 도광판을 제조하기에 매우 적합하다.
본 발명에 따른 조성물은 10 내지 25(g/10min)의 용융지수(3.8kg의 하중하 230℃에서 10분 동안의 용융수지의 용융 유동량)를 갖는다.
본 발명은 광학특성을 저하시키지 않는 범위에서, 아미노실란화합물(3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노플로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리에톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리이소프로폭시실란 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 화합물을 더 포함할 수 있으며, 바람직하게는 베이스 수지 100중량부에 대하여 0.01~0.5중량부를 함유하여 표면 경도를 보다 높이며, 내구성 및 열분해성을 향상시킬 수 있어 우수한 물성을 발현할 수 있다.
본 발명에서는 광 산란 및 표면경도를 향상시키기 위하여 무기 입자를 1종 이상 사용하였다. 상기 무기 입자의 평균입경은 1㎛ 내지 100㎛ 인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2 내지 50㎛ 인 것이다. 무기 입자의 평균 입경이 1㎛ 미만일 경우에는 입경이 빛의 파장보다 작아지기 때문에 빛의 확산이 어렵고, 100㎛를 초과할 경우에는 입자 자체가 이물로서 관찰될 가능성이 있다. 무기 입자의 굴절율은 하기 식(1)을 통하여 계산되며, 메틸메타크릴 수지와의 굴절율 차이가 0.01 ~ 1.5 인 것이 바람직하다. 굴절율 차이가 0.01 미만일 경우에는 입사각과 굴절각의 차이가 거의 변하지 않아 광산란 입자로서 기능이 불가능하며, 굴절율 차이가 1.5를 초과하는 경우 산란각이 커져 전광선 투과율이 감소하는 문제점이 있다.
Figure 112011094743137-pat00001
식(1)
(ni는 물질 i의 굴절율, vi는 물질 i에서의 빛의 속도, c는 3x108미터인 빛의 속도)
본 발명에서 사용 가능한 무기 입자는 실리콘 옥사이드(SiO2), 타이타늄 옥사이드(TiO2), 알루미늄 옥사이드(Al2O3) 등을 사용하는 것이 가능하고, 그 함량은 단량체 또는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 30 ppm, 바람직하게는 0.02 ~ 20 ppm을 사용한다. 사용량이 0.01 ppm 미만이면 광 산란이 제대로 일어나지 않아 원하는 만큼의 휘도 향상을 이룰 수 없으며, 30 ppm 초과의 경우에는 표면경도 향상에 있어서는 유리하나 백라이트 적용 시 색좌표 편차가 커져 도광판 품질이 저하되는 일이 발생한다.
본 발명의 현탁 중합 비드를 압출 가공하여 펠렛(pellet)화하는 경우에 산화방지제, 환원제 및 UV 안정제 등의 첨가제를 사용할 수 있다. 이 때 산화방지제의 경우, 페놀계 산화방지제는 발색단의 생성으로 투과율 저하 및 색좌표 편차가 발생할 수 있으므로 바람직하지 않다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 메틸메타크릴계 수지 현탁 중합 시에 가교제 및 특정 무기 입자의 함량을 한정하여 사용함으로써 종래의 기술에 비해 표면경도가 우수하면서도 우수한 유동성과 휘도를 가져 초박형 LED 사출 도광판용에 적합한 메틸메타크릴 현탁 중합체를 제공할 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 또 실시예 및 비교예에 있어서 물성 평가는 이하에 나타내는 방법으로 실시했다.
[물성 측정 및 평가]
1) 유동성(MI)
펠렛의 유동성은 ASTM D1238 방법의 의해 230℃, 3.8kg 하에서 측정하여 10분동안 유출되는 수지의 무게(g/10min)로 표시하였다.
2) 휘도 및 색좌표 편차
사출 성형으로 세로 350mm, 가로 100mm, 두께 3mm의 성형품을 제작하여 바닥면에 반사필름, 에지 방식의 LED 광원을 사용한 휘도 측정기를 사용하여 25 곳의 출사광의 휘도 평균값을 사용하였다. 색좌표 편차는 상기 측정 장치에서 반입광부 색좌표의 측정값과 입광부 색좌표의 측정값의 차로 구해 양호와 불량으로 표시하였다. 이 색좌표 편차는 작을수록 바람직하다.
3) 표면경도
사출 성형으로 제작한 세로 350mm, 가로 100mm, 두께 3mm의 성형품에 확산 필름과 500g 무게의 추를 올린 후 확산 필름을 제거하여 성형품 위에 남은 추 자국을 육안으로 평가하여 추 자국이 없는 1단계부터 매우 심한 5단계까지 5단계로 평가하였다. 추 자국이 없어 1단계에 가까울수록 표면경도가 우수하다.
4) 유리전이온도(Tg)
중합하여 건조된 비드는 DSC(differential scanning calorimetry)를 이용하여 분당 10℃의 속도로 승온하여 수지의 유리전이온도(Tg)를 측정하였다.
5) 충격강도
방청 수축필름의 충격강도는 KS A1028 다트식 낙하시험법에 준하여 실시하였다.
[실시예 1]
메틸메타크릴레이트 95 중량%와 메틸 아크릴레이트 5 중량%를 혼합한 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 개시제로 AIBN 0.1 중량부, 사슬전이제로 노르말 옥틸 메르캡탄(normal octyl mercaptan, NOM) 0.45 중량부, 가교제로 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(EGDMA) 0.05 중량부를 넣고, 무기 입자로 평균 입경 4㎛ 의 티타늄 옥사이드(굴절율 2.71) 0.05 피피엠 혼합하여 30분 동안 교반시켜준다. 여기에 단량체 100 중량부에 대하여 물 200 중량부, 현탁제로 메틸메타크릴레이트-메타크릴산의 공중합체의 염 0.9 중량부, 완충염으로 소듐 디히드로겐 포스페이트와 디소듐 히드로겐 포스페이트를 중량비 2:1로 하여 총 0.15 중량부를 투입하였다. 반응온도 80도에서 70분간 중합시킨 후, 잔류 모노머를 제거하기 위하여 110도에서 30분간 추가 중합을 실시 하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 EGDMA를 0.025 중량부를 넣고 티타늄 옥사이드 0.4 피피엠을 투입한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 EGDMA 0.1 중량부, 티타늄 옥사이드 대신 평균 입경 12㎛ 의 실리카(굴절율 1.46) 20 피피엠 투입한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서 NOM 0.4 중량부를 투입한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 5]
실시예 4에서 EGDMA 0.025 중량부를 투입한 것 이외에는 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
실시예 4에서 가교제와 무기 입자를 사용하지 않는 것으로 바꾼 것 이외에는 동일하게 실시하였다.
[비교예 2]
실시예 1에서 가교제로 EGDMA 대신 펜타에리쓰리톨(pentaerythritol) 0.05 중량부를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 3]
무기 입자 대신 평균 입경이 4㎛ 인 폴리스티렌 가교 입자(굴절율 1.59) 10 피피엠을 투입하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
[비교예 4]
실시예 4에서 티타늄 옥사이드를 60 피피엠 투입한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
이하는 상기 실시예 및 비교예에서 중합된 수지에 따른 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
표 1.
Figure 112011094743137-pat00002
상기 표에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물을 이용하여 사출 성형으로 제조된 초박형 도광판은 우수한 휘도와 표면물성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (9)

  1. 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 80 ~ 99 중량% 및 1~ 8개의 탄소로 이루어진 알킬 아크릴레이트 1 ~ 20 중량%의 혼합물 100 중량부에 대해서, 알킬기의 탄소수가 1 내지 12개이고 하나의 티올 관능기를 가지는 알킬 메르캡탄 0.1 ~ 1.5 중량부, 가교제 0.01 ~ 1.5 중량부를 함유하여 베이스 수지를 제조하며, 상기 베이스 수지와의 굴절율 차이가 0.01 ~ 1.5인 무기 입자를 0.01 ~ 30 ppm을 포함하며, 10 ~ 25(g/10min)의 용융지수(3.8kg의 하중하 230℃)를 갖는 LED 도광판용 메틸메타크릴계 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 가교제는 디비닐벤젠, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 아크릴레이트 및 아릴 메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 LED 도광판용 메틸메타크릴계 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 무기 입자는 실리콘 옥사이드(SiO2), 타이타늄 옥사이드(TiO2), 알루미늄 옥사이드(Al2O3)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 LED 도광판용 메틸메타크릴계 수지 조성물.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 무기 입자는 평균입경이 1㎛ 내지 100㎛인 LED 도광판용 메틸메타크릴계 수지 조성물.
  7. 삭제
  8. 제 1항, 4항 내지 6항 중에서 선택되는 어느 한 항으로부터 제조되는 도광판.
  9. 제 8항의 도광판을 이용하여 제조한 LCD 백라이트.
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