KR101363596B1 - Polymer blend composition and preparing method of the same - Google Patents
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Abstract
본원은 충전제-함유 마스터배치를 이용하여 제조되는 고분자 블렌드 수지 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present application relates to polymeric blend resin compositions prepared using filler-containing masterbatches and methods of making the same.
Description
본원은 충전제-함유 마스터배치를 이용하여 제조되는 고분자 블렌드 수지 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present application relates to polymeric blend resin compositions prepared using filler-containing masterbatches and methods of making the same.
고분자 물질은 전기적, 열적으로 절연된 물질이다. 따라서 전기전도성 충전제 (카본블랙, 그래파이트, 카본나노튜브) 등을 이용하여 전기 및 열전도성 고분자로 제조하며, 이러한 전도성 고분자는 전기, 전자, 자동차 및 우주항공분야에서 특수 재료로 사용된다. Polymeric materials are electrically and thermally insulated materials. Therefore, using an electrically conductive filler (carbon black, graphite, carbon nanotube) and the like is made of an electrically and thermally conductive polymer, these conductive polymers are used as a special material in the electric, electronic, automotive and aerospace fields.
고분자 블렌드는 전도성 고분자 복합체 제조에 있어서 이중 퍼콜레이션 (double percolation)을 이용하여 퍼콜레이션 한계값(percolation threshold)을 낮추기 위해 사용된다. 상기 이중 퍼콜레이션[M. Sumita, et al., Polym. Bull. 25, 265, 1991]은 두 개의 고분자 상에 전도성 충전제가 존재할 경우 선택적 국부화(selective localization)에 의해 일어난다. 전도성 충전제는 보다 친화성이 우수한 하나의 고분자상으로 이동하게 되고 함량이 증가하면 퍼콜레이션이 일어나게 된다. 이때 퍼콜레이션이 일어난 고분자상이 다른 상에 혼합되어 또다시 퍼콜레이션이 일어나면 두번째 퍼콜레이션이 일어나며 보다 낮은 퍼콜레이션 한계값을 갖는다. Polymer blends are used to lower the percolation threshold using double percolation in the preparation of conductive polymer composites. The double percolation [M. Sumita, et al., Polym. Bull. 25, 265, 1991 are caused by selective localization in the presence of conductive fillers on two polymers. Conductive fillers move to a more affinity polymer phase and increase in content causes percolation. In this case, when the percolation polymer phase is mixed with another phase and percolation occurs again, a second percolation occurs and has a lower percolation limit.
비상용성의 고분자 블렌드에서는 열역학적으로 불안정한 모폴로지를 갖는다. 일반적으로 상용화제를 사용하여 고분자 계면에서 계면장력을 줄여서 도메인의 융합을 방지함으로써 불안정성을 해소한다. 또한 고분자 블렌드에 나노사이즈의 충전제를 분산시켜서 모폴로지를 안정화시킬 수 있다 [U. Sundararaj, et al., Macromolecules, 28, 2647, 1995]. 나노 충전제에 의한 고분자 블렌드의 상용성 향상은 유변학적 특성, 모폴로지 등의 변화 등을 측정하여 확인하고 있다 [L. Elia, et al., Polymer, 49, 4378, 2008]. 하지만 이에 대한 정확한 메커니즘은 아직 정확히 밝혀지지 않고 있다. Incompatible polymer blends have thermodynamically unstable morphologies. In general, a compatibilizer is used to reduce the interfacial tension at the polymer interface to prevent domain fusion to solve the instability. In addition, the morphology can be stabilized by dispersing nano-sized filler in the polymer blend [U. Sundararaj, et al., Macromolecules, 28, 2647, 1995]. The compatibility improvement of polymer blends by nano fillers has been confirmed by measuring changes in rheological properties, morphology, etc. [L. Elia, et al., Polymer, 49, 4378, 2008]. However, the exact mechanism for this is still unknown.
충전제를 함유한 고분자 블렌드 제조시 충전제가 고분자와 고분자의 계면에 존재하면 계면 장력을 줄여주어 모폴로지를 안정화시킬 수 있다. 이를 위해 충전제와 고분자의 친화성에 기인한, 하나의 상에서 다른 상으로의 충전제 이동현상을 이용하면 고분자와 고분자 계면 사이에 충전제를 위치시킬 수 있다. 계면 사이에 위치한 충전제는 보다 효과적인 상용화제 역할을 하게 된다. When preparing a polymer blend containing a filler, when the filler is present at the interface between the polymer and the polymer, it is possible to stabilize the morphology by reducing the interface tension. To this end, the use of filler migration from one phase to another, due to the affinity of the filler and the polymer, allows the filler to be positioned between the polymer and the polymer interface. Fillers located between the interfaces serve as more effective compatibilizers.
이와 같이 충전제를 사용하여 우수한 전기적, 열적 특성을 가지고 있는 고분자 복합수지를 얻으려는 노력은 다양하게 시도되었고 일부는 이미 상업화되었지만, 고가의 전도성 충전제를 첨가하여 분산성을 높이려는 노력을 하는 것이 대부분이다. 이러한 충전제는 통상적으로 고분자수지에 비해 고가이므로 충전제 물질의 중량비가 감소된 저비용의 전기전도성, 열전도성 조성물을 제공하는 시도가 계속되고 있다.As such, various attempts have been made to obtain polymer composite resins having excellent electrical and thermal properties using fillers, and some have already been commercialized, but most of the efforts have been made to increase dispersibility by adding expensive conductive fillers. . Attempts have been made to provide low cost, electrically conductive, thermally conductive compositions in which such fillers are typically expensive compared to polymer resins and thus have reduced weight ratios of filler material.
본원은, 충전제-함유 마스터배치를 이용하여 제조되는 고분자 블렌드 수지 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.It is an object of the present disclosure to provide a polymer blend resin composition prepared using a filler-containing masterbatch and a method of preparing the same.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 기술한 과제로 제한되지 않으며, 기술되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the problems described above, and other problems not described can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본원의 제 1 측면은, 제 1 고분자 및 제 2 고분자를 포함하는 기재 고분자 블렌드를 충전제-함유 마스터배치를 이용하여 압출하는 것을 포함하며, 상기 충전제-함유 마스터배치는 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제와의 친화성이 더 낮은 고분자와 상기 충전제를 혼합하여 형성되는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조방법을 제공한다. A first aspect of the present disclosure includes extruding a base polymer blend comprising a first polymer and a second polymer using a filler-containing masterbatch, wherein the filler-containing masterbatch is the first polymer and the second polymer. Provided is a method for producing a polymer blend resin composition, which is formed by mixing a polymer having a lower affinity with the filler among the polymer and the filler.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 제조 방법에 의해 제조된 고분자 블렌드 수지 조성물을 제공한다.The second aspect of the present invention provides a polymer blend resin composition produced by the process of the first aspect of the present invention.
본원에 따른 고분자 블렌드 복합수지 조성물의 제조방법은 전기전도성 또는 열전도성 충전제-함유 마스터배치를 이용하여 고분자 블렌드 수지를 압출 가공하는 것으로써, 충전제와 고분자의 친화력에 기인한 가공 공정 중 수지간의 충전제 이동현상(migration)을 이용하여 충전제의 분산 및 상용성과 전기전도성, 열전도성, 열안정성 및 기계적 물성을 우수하게 발현시킬 수 있어, 농어업용 재료, 사무용품, 가전제품, 포장재료, 건축재료 등 각종 산업분야에서 광범위하게 사용될 수 있다.The method for producing a polymer blend composite resin composition according to the present invention is to extrusion process a polymer blend resin using an electrically conductive or thermally conductive filler-containing masterbatch, the filler transfer between the resin during the processing process due to the affinity of the filler and the polymer By using migration, it is possible to express filler dispersion, compatibility, electrical conductivity, thermal conductivity, thermal stability, and mechanical properties excellently, so that various industries such as agricultural and fishery materials, office supplies, home appliances, packaging materials, building materials, etc. Widely used in
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 고분자 블렌드 수지 조성물의 용융 압출 과정을 개략적으로 나타낸 것으로, 충전제와의 친화성이 낮은 고분자를 이용하여 제조된 마스터배치를 사용한 경우(a) 및 충전제와의 친화성이 높은 고분자를 이용하여 제조된 마스터배치를 사용한 경우(b)를 나타낸 것이다.
도 2는 본원의 일 실시예에 따른 고분자 블렌드 수지 조성물의 블렌드 조성에 따른 전기저항을 나타낸 그래프이다.
도 3a 내지 도 3d는 본원의 일 실시예에 따른 고분자 블렌드 수지 조성물의 유변물성을 나타낸 그래프이다.
도 4a 및 도 4b는 본원의 일 실시예에 따른 고분자 블렌드 수지 조성물의 모폴로지를 나타낸 그래프이다.
도 5a 및 도 5b는 본원의 일 실시예에 따른 고분자 블렌드 수지 조성물의 열안정성을 나타낸 그래프이다.Figure 1 schematically shows the melt extrusion process of the polymer blend resin composition according to an embodiment of the present application, when using a masterbatch prepared using a polymer having a low affinity with the filler (a) and (B) shows the case of using a masterbatch prepared using a high chemical polymer.
Figure 2 is a graph showing the electrical resistance according to the blend composition of the polymer blend resin composition according to an embodiment of the present application.
3A to 3D are graphs showing the rheology of the polymer blend resin composition according to the exemplary embodiment of the present application.
4A and 4B are graphs showing the morphology of the polymer blend resin composition according to one embodiment of the present application.
5a and 5b is a graph showing the thermal stability of the polymer blend resin composition according to an embodiment of the present application.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments and examples described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout this specification, when a member is located "on" another member, this includes not only when one member is in contact with another member but also when another member exists between the two members.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~ 를 위한 단계"를 의미하지 않는다.Throughout this specification, when an element is referred to as "including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise. The terms "about "," substantially ", etc. used to the extent that they are used throughout the specification are intended to be taken to mean the approximation of the manufacturing and material tolerances inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure. The word " step (or step) "or" step "used to the extent that it is used throughout the specification does not mean" step for.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout this specification, the term "combination thereof" included in the expression of the machine form means one or more combinations or combinations selected from the group consisting of the constituents described in the expression of the machine form, And the like.
본원의 제 1 측면은, 제 1 고분자 및 제 2 고분자를 포함하는 기재 고분자 블렌드를 충전제-함유 마스터배치를 이용하여 압출하는 것을 포함하며, 상기 충전제-함유 마스터배치는 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제와의 친화성이 더 낮은 고분자와 상기 충전제를 혼합하여 형성되는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조방법을 제공한다. A first aspect of the present disclosure includes extruding a base polymer blend comprising a first polymer and a second polymer using a filler-containing masterbatch, wherein the filler-containing masterbatch is the first polymer and the second polymer. Provided is a method for producing a polymer blend resin composition, which is formed by mixing a polymer having a lower affinity with the filler among the polymer and the filler.
본원의 일 구현예에 따르면, 본원의 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법은 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제와의 친화성이 더 낮은 고분자와 상기 충전제를 혼합하여 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 단계; 및, 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자를 제외한 나머지 고분자를 상기 충전제-함유 마스터배치와 혼합하여 압출하는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, the method for preparing a polymer blend resin composition of the present application is a filler-containing masterbatch by mixing a polymer having a lower affinity with the filler of the first polymer and the second polymer and the filler Preparing a; And mixing and extruding the remaining polymer except the polymer used to prepare the filler-containing masterbatch of the first polymer and the second polymer with the filler-containing masterbatch, but is not limited thereto. It is not.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자를 제외한 나머지 고분자를 상기 충전제-함유 마스터배치와 혼합하여 압출하는 단계에서, 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자가 상기 충전제-함유 마스터배치에 추가 혼합되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, in the step of mixing and extruding the remaining polymer except the polymer used to prepare the filler-containing masterbatch of the first polymer and the second polymer with the filler-containing masterbatch, The polymer used to prepare the filler-containing masterbatch of the first polymer and the second polymer may be additionally mixed with the filler-containing masterbatch, but is not limited thereto.
즉, 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자의 양은 상기 최종 고분자 블렌드 수지 조성물에 포함되는 양의 일부 또는 전체를 사용하여 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조할 수 있다.That is, the amount of the polymer used to prepare the filler-containing masterbatch of the first polymer and the second polymer may be partially or totally included in the final polymer blend resin composition using the filler-containing masterbatch. It can manufacture.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 압출은 용융 혼련 압출을 포함하는 것으로, 상기 용융 혼련 압출은 상기 제 1 고분자와 상기 제 2 고분자를 포함하는 고분자 블렌드를 약 100℃ 내지 약 300℃에서 약 50 rpm 내지 약 300 rpm의 속도로 용융 혼련 압출하는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present disclosure, the extrusion comprises melt kneading extrusion, wherein the melt kneading extrusion comprises mixing a polymer blend including the first polymer and the second polymer at about 100 ° C. to about 300 ° C. at about 50 rpm. To melt kneading extrusion at a speed of about 300 rpm, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 압출 단계에서 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 각각과 상기 충전제와의 친화성 차이로 인한 상기 충전제의 고분자간 이동현상에 의해 상기 충전제가 상기 고분자 블렌드 수지 조성물 내에 분산되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 충전제가 친화성이 낮은 고분자와 혼합되어 마스터배치를 형성함에 따라, 수지 가공간 충전제는 친화성이 좋은 고분자수지로 이동현상이 일어나는데, 이때 제 1 고분자와 제 2 고분자의 계면에 충전제가 존재하여 상용성을 증대시키는 상용화제로서의 역할을 수행하게 된다. 이렇게 증가된 상용성으로 인하여 충전제의 분산성이 향상되어 전기 및 열전도성이 우수한 고분자 블렌드 복합수지를 제조할 수 있다. According to one embodiment of the present application, the filler is in the polymer blend resin composition due to the inter-molecular movement of the filler due to the difference in affinity between each of the first polymer and the second polymer and the filler in the extrusion step It may be distributed, but is not limited thereto. As the filler is mixed with a low affinity polymer to form a masterbatch, the filler is processed between resin processing to a good affinity polymer resin, wherein the filler is present at the interface between the first polymer and the second polymer It serves as a compatibilizer to increase the compatibility. Due to the increased compatibility, the dispersibility of the filler may be improved to prepare a polymer blend composite resin having excellent electrical and thermal conductivity.
도 1은 충전제(3)와 친화성이 떨어지는 고분자(제 1 고분자)(1)를 사용한 충전제-함유 마스터배치를 이용한 경우(도 1a)와 충전제(3)와 친화성이 있는 고분자(제 2 고분자)(2)를 사용한 충전제-함유 마스터배치를 이용한 경우(도 1b)의 용융혼련 과정을 도시한 것이다. 도 1a에서 볼 수 있는 바와 같이, 친화성에 기인한 수지간 충전제의 이동현상이 발생하여 이로 인한 상용성 향상 및 충전제 분산성 증가로 인해 적은 함량의 충전제를 사용할 때에도 우수한 전기 및 열전도성을 가질 수 있다. 반면 도 1b에서 볼 수 있는 바와 같이, 친화성이 높은 제 2 고분자와 충전제를 포함하는 마스터배치를 이용한 경우 상대적으로 상용성 및 충전제 분산성이 떨어지게 된다.
1 shows a case where a filler-containing masterbatch using a polymer having a low affinity with a filler 3 (the first polymer) 1 is used (FIG. 1A) and a polymer having affinity with the filler 3 (the second polymer). (2) shows the melt kneading process in the case of using a filler-containing masterbatch (FIG. 1b). As can be seen in Figure 1a, due to the affinity of the inter-resin filler due to the affinity occurs due to the improved compatibility and filler dispersibility due to this can have excellent electrical and thermal conductivity even when using a small amount of filler . On the other hand, as can be seen in Figure 1b, when using a masterbatch comprising a high affinity second polymer and filler is relatively less compatible and filler dispersibility.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 고분자는 상기 기재 고분자 블렌드 100 중량부에 대하여 약 0 중량부 초과 내지 약 100 중량부 미만이고 상기 제 2 고분자는 상기 기재 고분자 블렌드 100 중량부에 대하여 약 0 중량부 초과 내지 약 100 중량부 미만인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to an embodiment of the present disclosure, the first polymer is more than about 0 parts by weight to less than about 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the base polymer blend, and the second polymer is about 0 parts by weight based on 100 parts by weight of the base polymer blend. It may be more than about 100 parts by weight, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자는 각각 독립적으로 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, the first polymer and the second polymer may each independently include a polymer selected from the group consisting of polyolefin, polystyrene, polyester, polycarbonate, polyamide and combinations thereof However, the present invention is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 충전제는 전기전도성 또는 열전도성 충전제라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 구리, 은, 알루미늄, 카본블랙(carbon black), 탄소섬유(carbon fiber), 그래파이트(graphite), 그래핀(graphene), 알루미나, 실리카, 보론나이트라이드(boron nitride), 알루미늄 나이트라이드(aluminum nitride), 실리콘 카바이드(silicon carbide) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, the filler may be used without limitation as long as it is an electrically conductive or thermally conductive filler, for example, copper, silver, aluminum, carbon black, carbon fiber, graphite ( It may include one selected from the group consisting of graphite, graphene, alumina, silica, boron nitride, aluminum nitride, silicon carbide, and combinations thereof. However, it is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면 상기 충전제-함유 마스터배치에 포함된 충전제의 함량은 상기 기재 고분자 블렌드 100 중량부에 대하여 약 0 중량부 초과 내지 약 30 중량부인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 충전제를 너무 적게 첨가하면 원하는 수준의 전기 및 열전도성을 얻을 수 없으며, 너무 많을 경우 수지의 경제성이 떨어질 수 있다. According to one embodiment of the present application, the content of the filler included in the filler-containing masterbatch may be more than about 0 parts by weight to about 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the base polymer blend, but is not limited thereto. If too little filler is added, desired levels of electrical and thermal conductivity may not be obtained, and too much of the filler may lower the economics of the resin.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 충전제-함유 마스터배치에 포함된 충전제의 함량은 상기 고분자 수지 조성물 100 중량부에 대하여 약 10 중량부 내지 약 30 중량부인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 마스터배치에 혼합되는 충전제의 농도가 너무 높으면 펠렛의 취성이 강하여 압출공정 시 원활한 원료 투입에 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.According to the exemplary embodiment of the present application, the content of the filler included in the filler-containing masterbatch may be about 10 parts by weight to about 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer resin composition, but is not limited thereto. If the concentration of the filler mixed in the masterbatch is too high, the brittleness of the pellets is strong, so there may be a problem in the smooth input of the raw material during the extrusion process, it is preferable to maintain the above range.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 마스터배치는 펠렛 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, the masterbatch may be in the form of pellets, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 용융 혼련 압출시의 온도는 약 100℃ 내지 약 300℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 용융 혼련 압출시의 온도는 예를 들어, 약 100℃ 내지 약 300℃, 약 110℃ 내지 약 300℃, 약 120℃ 내지 약 300℃, 약 130℃ 내지 약 300℃, 약 140℃ 내지 약 300℃, 약 150℃ 내지 약 300℃, 약 100℃ 내지 약 250℃, 또는 약 100℃ 내지 약 200℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다
According to one embodiment of the present application, the temperature during the melt kneading extrusion may be about 100 ° C to about 300 ° C, but is not limited thereto. The temperature during the melt kneading extrusion is, for example, about 100 ℃ to about 300 ℃, about 110 ℃ to about 300 ℃, about 120 ℃ to about 300 ℃, about 130 ℃ to about 300 ℃, about 140 ℃ to about 300 ℃, about 150 ℃ to about 300 ℃, about 100 ℃ to about 250 ℃, or about 100 ℃ to about 200 ℃, but is not limited thereto.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 방법에 의해 제조된 고분자 블렌드 수지 조성물을 제공한다.The second aspect of the present application provides a polymer blend resin composition prepared by the method of the first aspect of the present application.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자 블렌드는 각각 독립적으로 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 제 1 고분자 및 제 2 고분자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, the polymer blend may each independently include a first polymer and a second polymer selected from the group consisting of polyolefin, polystyrene, polyester, polycarbonate, polyamide, and combinations thereof, It is not limited to this.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자 블렌드 수지 조성물 내에 충전제가 분산되어 있는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the filler may be dispersed in the polymer blend resin composition, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 충전제는 전기전도성 또는 열전도성 충전제라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 구리, 은, 알루미늄, 카본블랙(carbon black), 탄소섬유(carbon fiber), 그래파이트(graphite), 그래핀(graphene), 알루미나, 실리카, 보론나이트라이드 (boron nitride), 알루미늄 나이트라이드(aluminum nitride), 실리콘 카바이드 (silicon carbide) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
According to one embodiment of the present application, the filler may be used without limitation as long as it is an electrically conductive or thermally conductive filler, for example, copper, silver, aluminum, carbon black, carbon fiber, graphite ( It may include one selected from the group consisting of graphite, graphene, alumina, silica, boron nitride, aluminum nitride, silicon carbide, and combinations thereof. However, it is not limited thereto.
이하, 실시예를 이용하여 본원에 대해 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이에 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the present invention is not limited thereto.
[[ 실시예Example ] ]
실시예Example 1 : 고분자 1: polymer 블렌드Blend 수지의 제조 Manufacture of resin
제 1 고분자로서 폴리프로필렌 (Moplen HP522H, Polymirae, M.I. = 2 g / 10 min, 230℃ / 3.8 kg) 및 제 2 고분자로서 폴리스티렌(15 NFI, LG Chemical, M.I. = 28 g / 10 min, 230℃ / 3.8 kg)을 70/30 및 50/50의 기재 블렌드 중량비로 이축 압출기(twin scew extruder, D=15 mm, L/D=50)로 용융 혼합하였다. 이때 전도성 충전제는 카본 나노튜브(Nanocyl NC 7000, diameter=9.5 ㎛, length=1.5 ㎛)를 사용하고, 이를 폴리프로필렌(제 1 고분자)을 이용하여 기재 고분자 블렌드에 대하여 10 중량부의 카본 나노튜브를 포함한 마스터배치 펠렛으로 압출하여 제조하였다. 폴리 프로필렌과 폴리스티렌 조성비 70/30 혹은 50/50 비율의 블렌드를 제조하되, 이때 고분자 블렌드 복합수지 조성물 100에 대해 충전제 함량 0.5 중량부 내지 5 중량부의 카본 나노튜브를 포함하는 고분자 블렌드 복합수지를 제조하기 위하여 제 1 고분자를 사용하여 제조된 마스터배치 펠렛을 사용하였으며, 압출시 공급량은 0.63 kg/h 였고, 배럴의 설정온도는 150℃ 내지 180℃였고, 회전속도는 200 rpm 이었다. 압출된 블렌드 수지는 냉각수조와 펠레타이저를 사용하여 펠렛 형태로 제조하였다.
Polypropylene as the first polymer (Moplen HP522H, Polymirae, MI = 2 g / 10 min, 230 ° C / 3.8 kg) and polystyrene as the second polymer (15 NFI, LG Chemical, MI = 28 g / 10 min, 230 ° C / 3.8 kg) were melt mixed with a twin scew extruder (D = 15 mm, L / D = 50) at a substrate blend weight ratio of 70/30 and 50/50. In this case, the conductive filler uses carbon nanotubes (Nanocyl NC 7000, diameter = 9.5 μm, length = 1.5 μm), and uses 10 parts by weight of carbon nanotubes with respect to the base polymer blend using polypropylene (first polymer). Prepared by extrusion into masterbatch pellets. To prepare a blend of polypropylene and polystyrene composition ratio of 70/30 or 50/50, wherein the polymer blend composite resin containing 0.5 parts by weight to 5 parts by weight of carbon nanotubes with respect to the polymer blend
실험예Experimental Example 1 : 전기 전도도 측정 1: electrical conductivity measurement
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 폴리스티렌을 이용하여 10 중량부의 마스터배치 펠렛을 제조하였다. 이를 이용하여 고분자 블렌드 복합수지 조성물 100 중량부에 대해 충전제 함량 0.5 중량부 내지 5 중량부의 블렌드 복합수지를 제조하였다. The same procedure as in Example 1, except that 10 parts by weight of masterbatch pellets were prepared using polystyrene. The blend composite resin was prepared in an amount of 0.5 parts by weight to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer blend composite resin composition.
상기 블렌드 복합수지 및 실시예 1과 같이 제조된 블렌드 펠렛을 건조시킨 후 압축성형기를 이용하여 표면저항 측정용 시험편을 제조한 후 표면저항 측정기(SRM-200, WOLFGANG)로 전기 저항을 측정하였다. After drying the blend composite resin and the blend pellet prepared as in Example 1 to prepare a test piece for measuring the surface resistance using a compression molding machine and then measured the electrical resistance with a surface resistance meter (SRM-200, WOLFGANG).
상기 실시예 1과 실험예 1에서 얻어진 블렌드물의 조성에 따른 전기 저항을 도 2에 나타내었다. 블렌드 조성비 70/30 혹은 50/50 중랑비에 대해서 폴리프로필렌을 이용한 마스터배치(PPMB)를 사용하였을 시 폴리스티렌을 이용한 마스터배치(PSMB)를 사용하였을 시에 비해서 좀더 낮은 함량의 카본나노튜브에서 전기 저항이 급격히 낮아짐을 확인할 수 있었다. 이는 친화성이 낮은 제 1 고분자로 마스터배치를 만들어 블렌드 복합수지를 제조하여 혼련 공정 중 카본 나노튜브의 수지 간 이동현상이 발생했기 때문이다.
The electrical resistance according to the composition of the blend obtained in Example 1 and Experimental Example 1 is shown in FIG. When the blending ratio 70/30 or 50/50 was used, the polypropylene masterbatch (PPMB) was used to lower the electrical resistance of the carbon nanotubes with lower content than the polystyrene masterbatch (PSMB). It could be confirmed that this is sharply lowered. This is because the blending of carbon nanotubes occurred during the kneading process by producing a blended composite resin by making a masterbatch with a low affinity first polymer.
실험예Experimental Example 2 : 2 : 유변물성Rheological properties , , 모폴로지Morphology , , 열안정성Thermal stability 측정 평가 Measure evaluation
실시예 1에 따라 제조하되 폴리프로필렌을 사용하여 제조한 마스터배치 또는 폴리스티렌을 사용하여 제조한 마스터배치를 이용하여 0.5 중량부 내지 5 중량부의 카본나노튜브를 함유한 70/30 혹은 50/50 비율의 블렌드를 압출시킨 고분자 블렌드 수지의 유변물성, 모폴로지, 열안정성을 측정하고 그 결과를 도 3 내지 도 5에 나타냈다. 모폴로지는 압출한 블렌드 복합 수지를 180℃에서 어닐링(annealing) 하여 액체 질소에 급냉하여 파단하고 메틸렌클로라이드(methylene chloride)로 폴리스티렌 부분만 선택적 용해시킨 후 주사전자현미경(Scanning electron microscope)을 이용하여 확인하였으며, 열안정성은 열중량 분석기(TGA)로 10% 중량손실 온도를 측정하여 비교하였다. 유변물성 확인 결과 폴리프로필렌과 폴리 스티렌 중량비 70/30 또는 50/50에 대해서 폴리프로필렌을 이용한 마스터배치(PPMB)를 사용하였을 시 폴리스티렌을 이용한 마스터배치(PSMB)를 이용하였을 때에 비해 같은 카본 나노튜브 함량에서 저장탄성율(storage modulus)이 더 높은 것을 알 수 있었다. 이때 모폴로지를 확인해 보면, PPMB를 사용하였을 때에 PSMB를 사용하였을 때보다 같은 나노튜브 함량 대비 좀더 치밀한 구조(작은 액적 크기)를 가지고 있었다. 열안정성에서도 PPMB를 사용하였을 시 10 중량비 무게 감소 온도가 더욱 높은 것을 알 수 있었다.
A 70/30 or 50/50 ratio containing 0.5 to 5 parts by weight of carbon nanotubes using a masterbatch prepared according to Example 1, but using a masterbatch made from polypropylene or a polystyrene. The rheological properties, morphology and thermal stability of the polymer blend resin extruded from the blend were measured and the results are shown in FIGS. 3 to 5. Morphology was confirmed by using a scanning electron microscope after annealing the extruded blended composite resin at 180 ° C., quenching it in liquid nitrogen, breaking it, and selectively dissolving only a portion of polystyrene with methylene chloride. The thermal stability was compared by measuring 10% weight loss temperature with a thermogravimetric analyzer (TGA). As a result of checking the rheological properties, the polycarbonate and polystyrene weight ratio of 70/30 or 50/50 is the same carbon nanotube content when using polypropylene masterbatch (PPMB) than polystyrene masterbatch (PSMB). The storage modulus was higher at. At this time, the morphology was confirmed that when using PPMB, it had a more compact structure (small droplet size) compared to the same nanotube content than when using PSMB. In the thermal stability, the weight loss temperature of 10 weight ratio was higher when PPMB was used.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .
Claims (13)
상기 충전제-함유 마스터배치는 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제와의 친화성이 더 낮은 고분자와 상기 충전제를 혼합하여 형성되고,
친화성 차이로 인한 상기 충전제의 고분자간 이동현상에 의해 상기 고분자들 계면에 상기 충전제를 위치시켜 상기 충전제의 분산 및 상용성과 전기전도성, 열전도성, 열안정성 및 기계적 물성이 우수하게 발현되는 것인,
고분자 블렌드 수지 조성물의 제조방법.
Extruding a base polymer blend comprising a first polymer and a second polymer using a filler-containing masterbatch,
The filler-containing masterbatch is formed by mixing the filler with a polymer having a lower affinity with the filler among the first polymer and the second polymer,
By placing the filler at the interface of the polymer due to the inter-molecular transfer phenomenon of the filler due to the difference in affinity, the dispersion and compatibility of the filler and excellent electrical conductivity, thermal conductivity, thermal stability and mechanical properties are excellent expression,
Method for producing a polymer blend resin composition.
상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제와의 친화성이 더 낮은 고분자와 상기 충전제를 혼합하여 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 단계; 및,
상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자를 제외한 나머지 고분자를 상기 충전제-함유 마스터배치와 혼합하여 압출하는 단계
를 포함하는, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조방법.
The method of claim 1,
Preparing the filler-containing masterbatch by mixing a polymer having a lower affinity with the filler among the first polymer and the second polymer and the filler; And
Mixing and extruding the remaining polymer except the polymer used to prepare the filler-containing masterbatch of the first polymer and the second polymer with the filler-containing masterbatch;
Method for producing a polymer blend resin composition comprising a.
상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자를 제외한 나머지 고분자를 상기 충전제-함유 마스터배치와 혼합하여 압출하는 단계에서, 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 중 상기 충전제-함유 마스터배치를 제조하는 데 사용한 고분자가 상기 충전제-함유 마스터배치에 추가 혼합되는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조방법.
3. The method of claim 2,
In the step of mixing and extruding the remaining polymer except the polymer used to prepare the filler-containing masterbatch of the first polymer and the second polymer with the filler-containing masterbatch, the first polymer and the second polymer Wherein the polymer used to prepare the filler-containing masterbatch is further mixed into the filler-containing masterbatch.
상기 압출은 용융 혼련 압출을 포함하는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
The extrusion is a method of producing a polymer blend resin composition, including melt kneading extrusion.
상기 기재 고분자 블렌드 100 중량부에 대하여, 상기 제 1 고분자의 함량은 0 중량부 초과 내지 100 중량부 미만이고 상기 제 2 고분자의 함량은 0 중량부 초과 내지 100 중량부 미만인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
To 100 parts by weight of the base polymer blend, the content of the first polymer is greater than 0 parts by weight to less than 100 parts by weight and the content of the second polymer is greater than 0 parts by weight to less than 100 parts by weight, the preparation of the polymer blend resin composition Way.
상기 압출 단계에서 상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자 각각과 상기 충전제와의 친화성 차이로 인한 상기 충전제의 고분자간 이동현상에 의해 상기 충전제가 상기 고분자 블렌드 수지 조성물 내에 분산되는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
In the extrusion step, the filler is dispersed in the polymer blend resin composition due to the inter-molecular transfer phenomenon of the filler due to the difference in affinity between each of the first polymer and the second polymer and the filler. Method of Preparation of the Composition.
상기 제 1 고분자 및 상기 제 2 고분자는 각각 독립적으로 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 고분자를 포함하는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
Wherein the first polymer and the second polymer each independently include a polymer selected from the group consisting of polyolefins, polystyrenes, polyesters, polycarbonates, polyamides, and combinations thereof.
상기 충전제는 구리, 은, 알루미늄, 카본블랙(carbon black), 탄소섬유(carbon fiber), 그래파이트(graphite), 그래핀(graphene), 알루미나, 실리카, 보론나이트라이드(boron nitride), 알루미늄 나이트라이드(aluminum nitride), 실리콘 카바이드(silicon carbide) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
The fillers include copper, silver, aluminum, carbon black, carbon fiber, graphite, graphene, alumina, silica, boron nitride, aluminum nitride ( A method for producing a polymer blend resin composition, comprising one selected from the group consisting of aluminum nitride, silicon carbide, and combinations thereof.
상기 충전제-함유 마스터배치에 포함된 충전제의 함량은 상기 기재 고분자 블렌드 100 중량부에 대하여 0 중량부 초과 내지 30 중량부인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
The content of the filler included in the filler-containing masterbatch is greater than 0 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the base polymer blend, the method of producing a polymer blend resin composition.
상기 충전제-함유 마스터배치에 포함된 고분자의 함량은 상기 고분자 블렌드 수지 조성물 100 중량부에 대하여 10 중량부 내지 30 중량부인 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
The content of the polymer contained in the filler-containing masterbatch is 10 parts by weight to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer blend resin composition, a method for producing a polymer blend resin composition.
상기 충전제-함유 마스터배치는 펠렛 형태를 가지는 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
The method of claim 1,
And wherein said filler-containing masterbatch has a pellet form.
상기 용융 혼련 압출 시의 온도는 100℃ 내지 300℃인 것인, 고분자 블렌드 수지 조성물의 제조 방법.
5. The method of claim 4,
The temperature at the time of melt-kneading extrusion is 100 ° C to 300 ° C, a method for producing a polymer blend resin composition.
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