KR101359663B1 - Sintering method of semiconductor oxide by using intense pulsed light - Google Patents

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Abstract

본 발명은 극단파 백색광 조사법을 이용한 반도체 산화물의 광소결 방법으로서, 1) 반도체 산화물 나노입자 페이스트 또는 반도체 산화물 전구체를 기판상에 코팅하여 건조시키는 단계; 및 2) 상기 반도체 산화물 나노입자 또는 반도체 산화물 전구체가 코팅된 기판에 상온 조건에서 극단파 백색광을 조사하여 소결시키는 단계를 포함하며, 이에 따라 상온 조건에서 저렴한 비용으로 단시간 내에 광소결된 반도체 산화물을 제조할 수 있고, 극단파 백색광 조사법을 이용하여 제조된 반도체 산화물은 태양전지 등의 에너지 또는 전자 소자에 유용하게 사용될 수 있다.The present invention provides a method for sintering a semiconductor oxide using microwave white light irradiation, comprising the steps of: 1) coating a semiconductor oxide nanoparticle paste or a semiconductor oxide precursor on a substrate and drying it; And 2) irradiating microwave white light to the substrate coated with the semiconductor oxide nanoparticles or the semiconductor oxide precursor at room temperature under conditions of sintering, thereby producing photosintered semiconductor oxide in a short time at a low cost at room temperature. The semiconductor oxide prepared by using the microwave white light irradiation method can be usefully used for energy or electronic devices such as solar cells.

Description

극단파 백색광 조사법을 이용한 반도체 산화물의 광소결 방법 {Sintering method of semiconductor oxide by using intense pulsed light}Optical sintering method of semiconductor oxide using microwave white light irradiation {Sintering method of semiconductor oxide by using intense pulsed light}

본 발명은 극단파 백색광 조사법을 이용한 반도체 산화물의 광소결 방법 및 상기 방법에 의해 소결된 반도체 산화물을 포함하는 태양전지 전극 또는 에너지 저장 장치에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for photosintering a semiconductor oxide using microwave white light irradiation and a solar cell electrode or energy storage device including a semiconductor oxide sintered by the method.

염료감응형 태양전지는 광전기화학 태양전지, 즉 식물의 광합성 작용을 모방한 태양전지이다. 셀 변환 효율이 10~11%로서 사업화가 가능하며 전지의 발전 단가를 5분의 1까지 낮출 수 있고 플렉서블(flexible)하고 투명한 특성 덕분에 다양한 응용가능성을 지니고 있기 때문에 차세대 태양전지로서 무궁무진한 가능성을 가지고 있다. Dye-sensitized solar cells are photo-electrochemical solar cells, that is, solar cells that mimic the photosynthesis of plants. The cell conversion efficiency is 10 ~ 11%, commercialization is possible, and the power generation cost of the battery can be lowered to one fifth, and it has various applications due to its flexible and transparent characteristics. Have.

도 1에 염료감응형 태양전지의 기본 구조가 도시되어 있다. 염료감응형 태양전지의 원리는 태양광이 DSSC의 투명전극을 통과하여 TiO₂나노입자에 흡착되어 있는 염료(dye)에 조사되면 염료가 태양빛을 흡수하여 염료의 전자가 기저상태(Ground state)에서 여기상태(Excited state)로 변화, 즉 광여기 (Photo excitation) 상태가 된다. 이때 들뜬 전자가 TiO₂의 전도대 (conduction band)로 도약하게 되고 도약된 전자는 다공질의 TiO₂막을 통해 확산되어 투명전극까지 도달하게 된다. 전극에 도달한 전자는 외부회로를 통해 상대전극으로 이동하게 된다. 반면, 전자를 TiO₂에 빼앗긴 염료는 전해질(요오드화물 이온(iodide ion)로부터 전자를 얻어 환원되고 요오드화물(iodine)로 산화된다. 또한, 요오드는 상대전극으로부터 전자를 얻어 요오드화물로 역시 환원된다. 1 shows the basic structure of a dye-sensitized solar cell. The principle of dye-sensitized solar cells is that when sunlight passes through a transparent electrode of DSSC and irradiates a dye adsorbed on TiO₂nanoparticles, the dye absorbs sunlight and the electrons of the dye are in the ground state. The state changes to the excited state, that is, the photo excitation state. At this time, the excited electrons leap to the conduction band of TiO₂, and the bound electrons diffuse through the porous TiO₂ film to reach the transparent electrode. The electrons reaching the electrode move to the counter electrode through the external circuit. On the other hand, dyes deprived of electrons in TiO2 are reduced by obtaining electrons from the electrolyte (iodide ions) and oxidized to iodide. Iodine is also reduced to iodides by obtaining electrons from the counter electrode.

염료감응형 태양전지에 있어서 핵심기술은 TiO₂및 ZnO 등의 전극 물질의 합성 및 소결 공정이다. 기존에는 전극 물질을 소결시키기 위해서 주로 열 소결법(thermal sintering)이 사용되어왔다. 열 소결법은 전극 물질이 500℃의 고온에서 열처리 과정을 거쳐야 하므로 여기에 사용할 수 있는 기판의 종류가 유리 등으로 제한되어 왔고 고온 챔버 (Chamber)가 필요하므로 대량 생산, 실시간 소결 등에는 여러 가지 문제점이 있었다. The core technology in dye-sensitized solar cells is the synthesis and sintering process of electrode materials such as TiO2 and ZnO. Conventionally, thermal sintering has been mainly used to sinter electrode materials. Since the thermal sintering method requires an electrode material to be subjected to a heat treatment at a high temperature of 500 ° C., the types of substrates that can be used here have been limited to glass, and a high temperature chamber is required. there was.

기존 열 소결법의 이러한 문제점으로 인해 레이저 소결법과 같은 저온 소결에 관한 연구가 다방면으로 진행되어 왔다. 레이저를 이용한 소결의 경우 레이저의 순간적인 조사로 소결이 이루어져 저온기판을 사용할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 레이저 빔(beam)의 조사면적이 매우 작아 대면적 소결에는 한계를 가지고 있었다. 이러한 소결 공정에서의 문제점들은 염료감응형 태양전지의 응용에 풀리지 않은 난제로 인식되어왔으며 굽혀지는 태양전지 등을 구현하기 위해서 필수적으로 해결하여야 하는 과제가 되었다. Due to these problems of the conventional thermal sintering method, research on low temperature sintering such as laser sintering has been conducted in various fields. In the case of sintering using a laser, there is an advantage that a low temperature substrate can be used by sintering by instantaneous irradiation of a laser. However, the irradiation area of the laser beam was very small and had a limitation in the sintering of the large area. Problems in the sintering process have been recognized as an unsolved difficulty in the application of dye-sensitized solar cells, it has become a problem that must be solved in order to realize a bent solar cell.

현재까지 이를 위한 상온, 대기 조건의 대면적 산화티타늄(TiO2) 소결 방법에 관한 연구는 아직까지 보고되지 않았으며 반드시 해결하여야 하는 과제로 부각되고 있는 실정이다.
To date, studies on the sintering method of large-area titanium oxide (TiO 2 ) at room temperature and atmospheric conditions have not been reported until now and are emerging as a problem to be solved.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 저온에서 간단한 공정을 통하여 저렴하게 대면적 및 대량 생산 가능한 반도체 산화물을 소결할 수 있는 방법을 제공하고, 이러한 방법으로 제조된 반도체 산화물을 포함하는 태양전지 전극 및 에너지 저장 장치를 제공하는 것이다.
The problem to be solved by the present invention is to provide a method for sintering a large-area and mass-produced semiconductor oxide at low cost through a simple process at a low temperature, and a solar cell electrode and energy storage including a semiconductor oxide manufactured by such a method To provide a device.

본 발명은 극단파 백색광 조사법을 이용한 반도체 산화물의 광소결 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 1) 반도체 산화물 나노입자 페이스트 또는 반도체 산화물 전구체를 기판상에 코팅하여 건조시키는 단계; 및 2) 상기 반도체 산화물 나노입자 또는 반도체 산화물 전구체가 코팅된 기판에 상온 조건에서 극단파 백색광을 조사하여 소결시키는 단계를 포함하는 반도체 산화물의 광소결 방법을 제공한다.The present invention relates to a method of sintering a semiconductor oxide using a microwave white light irradiation method, specifically 1) coating a semiconductor oxide nanoparticle paste or a semiconductor oxide precursor on a substrate and dried; And 2) irradiating the microwave white light to the substrate coated with the semiconductor oxide nanoparticles or the semiconductor oxide precursor at room temperature and sintering the same.

본 발명의 일실시예에 의하면, 극단파 백색광 조사법에 의해 소결 가능한 상기 반도체 산화물은 TiO2, SiO2, ZnO, ITO, FTO, IGZO 또는 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있으며, 이 중에서 TiO2의 광소결에 특히 적합하다. According to one embodiment of the present invention, the semiconductor oxide sinterable by microwave white light irradiation method may be selected from TiO 2 , SiO 2 , ZnO, ITO, FTO, IGZO or a mixture thereof, among which light of TiO 2 It is particularly suitable for sintering.

또한 본 발명의 일실시예에 의하면, 극단파 백색광은 제논 플래쉬 램프를 통해 조사되는 것이 바람직하다. In addition, according to an embodiment of the present invention, the microwave white light is preferably irradiated through the xenon flash lamp.

구체적으로 제논 플래쉬 램프의 펄스폭(Pulse width)은 0.1 ~ 100ms인 것이 바람직하다. 펄스폭(Pulse width)이 100ms 이상이 되면 극단파 백색광의 강도(Intensity)가 낮아지고, 조사시간이 길어짐에 따라 반도체의 소결에 있어서 바람직하지 못하다. Specifically, the pulse width of the xenon flash lamp is preferably 0.1 to 100 ms. When the pulse width is 100 ms or more, the intensity of the microwave white light is low, and the irradiation time is long, which is not preferable for sintering of the semiconductor.

또한 상기 제논 플래쉬 램프의 펄스갭(Pulse gap)은 0.1 ~ 100ms, 펄스수(Pulse number)는 1 ~ 1000번, 제논 플래쉬 램프의 강도(Intensity)는 0.01J/㎠ ~100J/㎠ 인 것이 바람직하다. 제논 플래쉬 램프의 강도(Intensity)가 100J/㎠ 이상이 되면 반도체 나노입자 혹은 전구체에 손상을 주게 되어 바람직하지 못하다.In addition, it is preferable that the pulse gap of the xenon flash lamp is 0.1 to 100 ms, the pulse number is 1 to 1000 times, and the intensity of the xenon flash lamp is 0.01 J / cm 2 to 100 J / cm 2. . If the intensity of the xenon flash lamp is 100 J / cm 2 or more, the semiconductor nanoparticles or precursors are damaged, which is not preferable.

또한 본 발명은 극단파 백생광 조사법을 이용하여 소결된 반도체 산화물을 포함하는 염료감응형 태양전지 전극 또는 다른 에너지 소자, 전자 소자, 센서 등을 제공한다.
The present invention also provides a dye-sensitized solar cell electrode or other energy device, an electronic device, a sensor, or the like including a semiconductor oxide sintered using microwave white light irradiation.

본 발명에 따른 극단파 백색광 소결법을 이용한 반도체 산화물 나노입자 혹은 전구체의 소결 방법은 순간적으로 넓은 영역에 강한 빛을 조사하여 상온 대기 상태에서 소결이 가능하므로 대면적 실시간 소결이 가능하고, 별도의 진공 장비나 대형 챔버가 필요하지 않아 경제적이다. 이러한 상온/실시간 광 소결법을 이용하면 솔라페인팅(Solar painting) 공정이 실현될 수 있고, 저가의 염료감응형 태양전지 제조 및 상용화에 있어서도 기여를 하게 될 것이며 화학, 가스 센서 등의 분야에도 적용할 수 있다.
The sintering method of the semiconductor oxide nanoparticles or precursors using the microwave white light sintering method according to the present invention can be sintered at room temperature by irradiating strong light to a large area in an instant, so that real-time sintering of a large area is possible, and a separate vacuum equipment I do not need a large chamber, it is economical. Using this room temperature / real-time optical sintering method, the solar painting process can be realized, and will contribute to the manufacture and commercialization of low-cost dye-sensitized solar cells, and can be applied to the fields of chemical and gas sensors. have.

도 1은 염료감응형 태양전지의 기본 구조와 밴드갭을 보여주는 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따라 기판에 코팅된 TiO₂나노입자를 극단파 광소결법을 이용하여 소결하는 공정 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 제논 램프를 이용한 극단파 광소결 장치의 구성도이다.
도 4는 본 발명에 따른 극단파 광소결 조건에 대한 예시도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 광소결된 염료감응형 태양전지와 기존의 열소결된 태양전지의 효율비교 결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따라 극단파 백색광 조사법을 이용하여 광소결된 TiO₂나노입자의 AFM 사진이다. 1 is a schematic diagram showing the basic structure and the band gap of the dye-sensitized solar cell.
2 is a process flowchart of sintering TiO 2 nanoparticles coated on a substrate using a microwave photosintering method according to the present invention.
3 is a block diagram of a microwave microwave sintering apparatus using a xenon lamp according to the present invention.
Figure 4 is an illustration of the microwave light sintering conditions according to the present invention.
5 is a graph showing efficiency comparison results of a photosintered dye-sensitized solar cell and a conventional thermally sintered solar cell according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is an AFM photograph of TiO 2 nanoparticles sintered using the microwave white light irradiation method according to the present invention. FIG.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.

본 발명은 극단파 백색광 조사법을 이용한 반도체 산화물의 광소결 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 1) 반도체 산화물 나노입자 페이스트 또는 반도체 산화물 전구체를 기판상에 코팅하여 건조시키는 단계; 및 2) 상기 반도체 산화물 나노입자 또는 반도체 산화물 전구체가 코팅된 기판에 상온 조건에서 극단파 백색광을 조사하여 소결시키는 단계를 포함하는 것이 특징이다. The present invention relates to a method of sintering a semiconductor oxide using a microwave white light irradiation method, specifically 1) coating a semiconductor oxide nanoparticle paste or a semiconductor oxide precursor on a substrate and dried; And 2) irradiating the microwave white light to the substrate coated with the semiconductor oxide nanoparticles or the semiconductor oxide precursor at room temperature under sintering.

본 발명에 따른 극단파 백색광 조사법에 의해 소결 가능한 반도체 산화물은 예를 들어, TiO2, SiO2, ZnO, ITO, FTO, IGZO 또는 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있으며, 이 중에서 TiO2의 광소결에 특히 적합하다. Extreme wave white light sintering available semiconductor oxide by irradiation method according to the invention, for example, TiO 2, SiO 2, ZnO, ITO, may be selected from the FTO, IGZO or a mixture thereof, the light sintering of these, TiO 2 Especially suitable.

또한 본 발명에 따라 극단파 백생광 조사법을 이용하여 소결된 반도체 산화물은 염료감응형 태양전지 전극 또는 다른 에너지 소자, 전자 소자, 센서 등에 광범위하게 사용될 수 있다. In addition, according to the present invention, the semiconductor oxide sintered using the microwave white light irradiation method may be widely used in dye-sensitized solar cell electrodes or other energy devices, electronic devices, sensors, and the like.

본 발명에 따라 극단파 백색광 조사법을 이용하여 반도체 산화물을 광소결하는 과정을 보여주는 순서도가 도 2에 도시되어 있다. 2 is a flowchart illustrating a process of photosintering a semiconductor oxide using microwave white light irradiation according to the present invention.

예를 들어, 반도체 산화물인 TiO₂나노입자, 에탄올, 증류수, 유기 바인더가 포함된 페이스트를 닥터 블레이드(doctor blade), 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing) 등의 방법에 의하여 기판 위에 도포할 수 있다. 또는 Ti(OC4H9)4:P123:HCl:EtOH:H2O:CH2(COCH3)2 필요한 몰비로 혼합한 TiO2 전구체를 기판 위에 도포할 수도 있다. For example, a paste containing a semiconductor oxide, TiO 2 nanoparticles, ethanol, distilled water, and an organic binder, is applied onto a substrate by a method such as a doctor blade, screen printing, inkjet printing, or the like. can do. Alternatively, a TiO 2 precursor mixed with Ti (OC 4 H 9 ) 4 : P123: HCl: EtOH: H 2 O: CH 2 (COCH 3 ) 2 in the required molar ratio may be applied onto the substrate.

극단파 광 소결법에서는 제논(xenon) 플래쉬 램프에 매우 높은 전류를 순간적으로 인가하여 아크 플라즈마를 발생시키고 이로부터 극단파의 빛, 즉 IPL(Intense pulsed light)을 생성시킨다. 생성된 IPL을 기판 위에 도포된 산화티타늄 나노 입자에 조사하면 상온, 대기 상태에서 약 10 ms이내의 매우 짧은 시간 안에 소결이 완성된다. In the microwave light sintering method, an extremely high current is instantaneously applied to a xenon flash lamp to generate an arc plasma, and from this, light of microwaves, that is, an IPL (Intense pulsed light) is generated. When the resulting IPL is irradiated onto the titanium oxide nanoparticles coated on the substrate, the sintering is completed in a very short time within about 10 ms at room temperature and air.

본 발명에 사용되는 제논 램프를 이용한 극단파 광소결 장치의 일반적인 구조를 도 3에 나타내었다. 여기서 기판은 FTO(fluorine tin oxide) 글래스, ITO(Indium tin Oxide) 글래스, 고분자 기판 등이 사용될 수 있다. 3 shows a general structure of a microwave light sintering apparatus using a xenon lamp used in the present invention. The substrate may be a fluorine tin oxide (FTO) glass, indium tin oxide (ITO) glass, a polymer substrate, and the like.

본 발명에 따른 광소결에 사용되는 제논 플래쉬 램프의 펄스 폭(Pulse width)은 0.1 ~ 100ms, 펄스 갭(Pulse gap)은 0.1 ~ 100ms, 펄스 수(Pulse number)는 1 ~ 1000번, 강도(Intensity)는 0.01J/㎠ ~ 100J/㎠, 조사 횟수(shot number)는 1 ~ 50번이 바람직하다. Pulse width of the xenon flash lamp used in the light sintering according to the present invention is 0.1 ~ 100ms, pulse gap (Pulse gap) 0.1 ~ 100ms, the pulse number (Pulse number) 1 ~ 1000 times, the intensity (Intensity) ) Is preferably 0.01J / cm 2 to 100J / cm 2, and the number of irradiation (shot number) is 1 to 50 times.

도 4에는 광소결 조건에 대한 그래프가 제시되어 있다. 이 때 충분한 빛 에너지가 조사되어야만 소결이 가능하며, 광소결 조건은 기판, 페이스트(paste)의 두께(thickness)에 따라 달라진다. 하지만 백색광 조사 에너지가 커질수록 무조건적으로 소결이 효과적으로 일어나는 것은 아니다. 본 발명에 따른 실시예에 의하면, 염료감응형 태양전지의 제작 및 효율 측정을 통해 5 ~ 50

Figure 112011037421834-pat00001
의 강도(Intensity)의 조건에서 TiO₂나노입자의 소결이 가능함을 확인할 수 있었다. 4 shows a graph for photosintering conditions. At this time, sufficient light energy must be irradiated to sinter, and the light sintering condition depends on the thickness of the substrate and the paste. However, as the white light irradiation energy increases, sintering does not occur effectively unconditionally. According to an embodiment of the present invention, through the manufacturing and efficiency measurement of the dye-sensitized solar cell 5 ~ 50
Figure 112011037421834-pat00001
It was found that the sintering of TiO₂nanoparticles was possible under the condition of Intensity.

또한 본 발명에서는 상기 조건에서 두 번의 광소결을 통해 전체면적을 소결함으로서 기존 열소결(thermal sintering)과 같은 정도로 광소결된 염료감응형 태양전지 효율을 확보하는데 성공하였다(도 5). 또한 제논 램프의 극단파 백색광에 의한 산화티타늄(TiO₂)의 광소결 전과 후의 AFM(atomic force microscope) 분석을 실시하였고 이를 통해 광 소결된 TiO₂나노입자는 광 에너지가 클수록 열소결된 TiO₂나노입자와 유사해지는 것을 확인할 수 있다. 그 사진을 도 6에 도시하였다.
In the present invention, by sintering the entire area through two times of light sintering under the above conditions, it succeeded in securing the efficiency of the dye-sensitized solar cell photosintered to the same extent as conventional thermal sintering (FIG. 5). AFM (Atomic Force Microscopy) analysis was performed before and after photosintering of titanium oxide (TiO₂) by microwave white light of xenon lamp. It can confirm that it disappears. The photo is shown in FIG.

이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments. It will be apparent to those skilled in the art, however, that these examples are provided to further illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

실시예Example 1:  One: TiOTiO 22 광소결Light sintering

먼저 기판으로 사용할 FTO 글래스(

Figure 112011037421834-pat00002
)를 소니케이터를 이용하여 에탄올과 증류수에 10분간 세척한다. 여기에 Ti(OC4H9)4:P123:HCl:EtOH:H2O:CH2(COCH3)2를 1:0.01:0.79:12.86:4.89:0.10의 비율로 FTO 글래스(
Figure 112011037421834-pat00003
) 위에 스핀코팅 또는 프린팅한다. 이 비율은 광소결 조건 및 TiO2 필름의 물성에 영향을 줄 수 있으므로 적절히 조절될 수도 있을 것이다. First, we will use the FTO glass
Figure 112011037421834-pat00002
) Was washed in ethanol and distilled water for 10 minutes using a sonicator. Here, Ti (OC 4 H 9 ) 4 : P123: HCl: EtOH: H 2 O: CH 2 (COCH 3 ) 2 was converted into FTO glass at a ratio of 1: 0.01: 0.79: 12.86: 4.89: 0.10.
Figure 112011037421834-pat00003
) Spin coat or print on This ratio may affect the photosintering conditions and the physical properties of the TiO 2 film and may be appropriately adjusted.

도포된 필름은 충분한 시간동안 상온에서 건조되며 이후 약 80~100 ℃의 온도에서 하루 정도의 충분한 시간 동안 무기 성분을 강화시킨다. The applied film is dried at room temperature for a sufficient time and then strengthens the inorganic component at a temperature of about 80 to 100 ° C. for a sufficient time for about one day.

준비된 전구체 필름에 제논 플래쉬 램프를 이용한 극단파 백색광을 소결가능조건(5~100

Figure 112011037421834-pat00004
, 1~100 pulse)으로 조사하면 TiO₂필름으로 소결된다. 소결 결과 TiO2 나노입자가 성공적으로 소결되어 열소결 방법으로 소결된 나노입자와 같은 성능을 나타냄을 확인하였다.
Sintering conditions of microwave white light using xenon flash lamp on the prepared precursor film (5 ~ 100)
Figure 112011037421834-pat00004
, 1 ~ 100 pulses) to sinter to TiO₂ film. As a result of the sintering, the TiO 2 nanoparticles were successfully sintered and showed the same performance as the nanoparticles sintered by the heat sintering method.

실시예Example 2:  2: TiOTiO ₂나노입자 전극의 형성₂ Nanoparticle Electrode Formation

기판으로 사용할 FTO 글래스(

Figure 112011037421834-pat00005
)를 소니케이터를 이용하여 에탄올과 증류수에 10분간 세척한다. TiO₂나노입자(13nm), 에탄올, 증류수, 유기 바인더가 포함된 TiO₂페이스트를 매직 스카치 테이프와 단면도를 이용하여 닥터 블레이드(doctor blade) 방법으로 FTO 글래스(
Figure 112011037421834-pat00006
) 위에 프린팅했다. FTO glass to be used as a substrate
Figure 112011037421834-pat00005
) Was washed in ethanol and distilled water for 10 minutes using a sonicator. TiO₂ paste containing TiO₂nanoparticles (13nm), ethanol, distilled water, and organic binder was coated with FTO glass (doctor blade) using a Magic Scotch tape and cross-section.
Figure 112011037421834-pat00006
) Printed on.

이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 극단파 백색광을 소결 가능 조건 (20

Figure 112011037421834-pat00007
, 3 pulse)으로 조사하여 염료감응형 태양전지의 광촉매로 사용될 수 있는 소결된 TiO₂나노입자 전극을 형성했다. 상대전극으로는 Pt 코팅(380℃, 20분)된 FTO 글래스를 사용하여 두 전극을 멜팅 시트(melting sheet)(두께 60 microns)로 붙인다. 두 전극 사이에 전해질 I-/I3 를 주입하여 염료감응형 태양전지를 완성시켰다. This pattern is capable of sintering microwave white light using a xenon flash lamp (20
Figure 112011037421834-pat00007
, 3 pulse) to form a sintered TiO2 nanoparticle electrode that can be used as a photocatalyst for dye-sensitized solar cells. As the counter electrode, two electrodes were attached to a melting sheet (thickness 60 microns) using a Pt-coated (380 ° C., 20 minutes) FTO glass. Electrolyte I - / I 3 was injected between the two electrodes to complete the dye - sensitized solar cell.

극단파 백색광의 조사는 강도(Intensity) 20

Figure 112011037421834-pat00008
, 펄스수(Pulse number) 3번, 펄스폭(Pulse width) 5ms, 펄스갭(Pulse gap) 10ms, 쇼트수(Shot number) 4번의 소결 조건으로 하였다. Irradiation of microwave white light has intensity 20
Figure 112011037421834-pat00008
It was set as the sintering conditions of the pulse number 3, the pulse width 5ms, the pulse gap 10ms, and the shot number 4.

또한 본 실시예에서는 상기 조건으로 두 번의 광소결을 통해 전체면적을 소결함으로서 기존 열소결(thermal sintering)과 같은 정도로 광소결된 염료감응형 태양전지 효율을 확보하는데 성공하였다(도 5). 또한 제논 램프의 극단파 백색광에 의한 산화티타늄(TiO₂)의 광소결 전과 후의 AFM(atomic force microscope) 분석을 실시하였고 이를 통해 광 소결된 TiO₂나노입자는 광 에너지가 클수록 열소결된 TiO₂나노입자와 유사한 것을 확인할 수 있었다. 도 6에는 이에 따른 AFM 사진이 나타나있다. In addition, in the present embodiment, by sintering the entire area through two light sintering under the above conditions, it succeeded in securing the efficiency of the dye-sensitized solar cell photosintered to the same extent as the existing thermal sintering (FIG. 5). In addition, an AFM (atomic force microscope) analysis was performed before and after photosintering of titanium oxide (TiO₂) by microwave white light of xenon lamp. I could confirm that. 6 shows an AFM image according to this.

Claims (9)

극단파 백색광 조사법을 이용한 TiO2 반도체 산화물의 광소결 방법에 있어서,
1) TiO2 반도체 산화물 나노입자 페이스트 또는 TiO2 반도체 산화물 전구체를 기판상에 코팅하여 건조시키는 단계; 및
2) 상기 TiO2 반도체 산화물 나노입자 또는 TiO2 반도체 산화물 전구체가 코팅된 기판에 상온 조건에서 극단파 백색광을 조사하여 소결시키는 단계를 포함하고,
상기 극단파 백색광은 펄스폭 1 내지 30 ms, 펄스갭 1 내지 30 ms, 펄스수 1 내지 10번, 강도 10 내지 40 J/cm2인 것을 특징으로 하는 TiO2 반도체 산화물의 광소결 방법.In the light sintering method of the TiO 2 semiconductor oxide using the microwave light irradiation method,
1) coating a TiO 2 semiconductor oxide nanoparticle paste or TiO 2 semiconductor oxide precursor onto a substrate and drying it; And
2) irradiating microwave white light to the substrate coated with the TiO 2 semiconductor oxide nanoparticles or the TiO 2 semiconductor oxide precursor at room temperature and sintering the same;
The microwave white light has a pulse width of 1 to 30 ms, a pulse gap of 1 to 30 ms, the number of pulses 1 to 10 times, the intensity of 10 to 40 J / cm 2 , the optical sintering method of the TiO 2 semiconductor oxide. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 극단파 백색광은 제논 플래쉬 램프를 통해 조사되는 것을 특징으로 하는 반도체 산화물의 광소결 방법.The method of claim 1,
Wherein said microwave white light is irradiated through a xenon flash lamp. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 따른 극단파 백색광 조사법을 이용하여 광소결된 TiO2 반도체 산화물을 포함하는 에너지 또는 전자 소자.An energy or electronic device comprising a TiO 2 semiconductor oxide sintered using the microwave white light irradiation method according to claim 1. 제8항에 있어서, 염료감응형 태양전지 전극인 것을 특징으로 에너지 또는 전자 소자.The energy or electronic device according to claim 8, which is a dye-sensitized solar cell electrode.
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