KR101358798B1 - Production apparatus of coating boron nanoparticle and method thereof - Google Patents

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Abstract

상온 상압에서의 진공자외선램프를 이용하여 기체상에서 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부, 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부, 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고, 상기 코어 물질은 붕소 입자인 구성을 마련한다.
상기와 같은 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법 이용하는 것에 의해, 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련할 수 있다는 효과가 얻어진다.
Apparatus and method for manufacturing boron nanoparticles coated in a gas phase using a vacuum ultraviolet lamp at room temperature and atmospheric pressure, comprising: a core material generator for generating a core material by a working fluid, and generating a shell material precursor by the working fluid A shell material precursor generating unit, a particle coating reaction unit forming core-shell nanoparticles with the shell material precursor and the core material introduced from the shell material precursor generating unit and the core material generating unit, and generated from the particle coating reaction unit And a VUV irradiator for irradiating VUV to the particle coating reaction part, wherein the core material is boron particles.
By using the apparatus and method for producing the coated boron nanoparticles as described above, coating the boron particles with a shell material that does not react with water and applying them to the nuclear power plant cooling system to prevent boric acid from forming pH control of the cooling system The effect is much easier and can provide an improvement in operability.

Figure R1020120052997
Figure R1020120052997

Description

코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법{Production apparatus of coating boron nanoparticle and method thereof}Production apparatus of coating boron nanoparticles and method

본 발명은 상온 상압(room temperature and atmospheric pressure)에서의 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용하여 기체상(gas-phase)에서 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus and method for producing coated boron nanoparticles in a gas-phase using a vacuum ultraviolet lamp at room temperature and atmospheric pressure.

특히, 본 발명은 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용하여 기체상에서 붕소를 코팅하는 제조 장치 및 코팅된 붕소 입자를 원전 1차 냉각계통에 적용하여 원전 냉각계통의 기존에 붕산으로 인한 부식을 방지하고, 붕산으로 인한 pH 조절을 불필요하게 하는 기술에 관한 것이다.In particular, the present invention is applied to the manufacturing apparatus and the coated boron particles in the gas phase by using the VUV irradiation at room temperature and atmospheric pressure to the nuclear power plant primary cooling system to prevent corrosion of boric acid in the existing nuclear power plant cooling system, It relates to a technology that makes pH adjustment unnecessary due to boric acid.

또한 본 발명에서는 진공자외선램프에서 발생된 파장 200㎚에서 10㎚에 이르는 진공 자외선 영역 중에서 장파장측의 절반(200㎚~100㎚)인 VUV를 사용하는 것을 설명하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 단파장측의 절반(100㎚~10㎚)에 해당하는 EUV를 적용할 수도 있다.
In the present invention, the use of VUV, which is half of the long wavelength side (200 nm to 100 nm), is used in the vacuum ultraviolet region of 200 nm to 10 nm in wavelength generated by the vacuum ultraviolet lamp, but the present invention is not limited thereto. EUV corresponding to half of (100 nm to 10 nm) may be applied.

원자로 냉각계통에는 반응도의 화학적 제어를 위해 붕소를 냉각재에 첨가하고 있다. 붕소(硼素, Boron)는 원자력 산업에서 냉각재에서 용해되어 붕산의 특성을 가지게 되고, 약 산성을 띄며 일반적으로 고농도를 유지하므로, 핵반응 조절제, 응급 핵반응 중지제 또는 핵연료 재충전을 위한 가동 정지제로 사용된다. 특히 붕소는 열중성자 흡수 단면적이 크므로, 화합물을 만들어 중성자 흡수제로 쓰이며 냉각재의 pH에 영향을 크게 줄 수 있다. pH 제어는 원자로냉각재 수질관리에서 가장 기본이 되는 항목으로서 현재 노심의 크러드 침적을 최소화하고 원자로 외부영역 방사선량 감소를 위하여 운전상태의 pH 값을 6.9에서 7.2~7.4로 상향 조절하는 방법을 채택하고 있다. In the reactor cooling system, boron is added to the coolant for chemical control of reactivity. Boron dissolves in the coolant in the nuclear industry, has the characteristics of boric acid, is slightly acidic, and generally maintains high concentrations, so it is used as a nuclear reaction regulator, emergency nuclear reactor, or shutdown for fuel recharge. In particular, since boron has a large thermal neutron absorption cross-section, it can be used as a neutron absorber by making compounds, which can greatly affect the pH of the coolant. The pH control is the most basic item in the management of reactor coolant quality. The pH value of the operating state is increased from 6.9 to 7.2 ~ 7.4 in order to minimize the krud deposition of the reactor core and reduce the radiation dose outside the reactor. have.

또 연료피복재로 지르칼로이를 사용하며 반응도 제어제로 붕산을 사용하는 가압경수로형 원자로냉각제의 pH 제어제로 강알카리인 Li7OH를 농축하여 사용하므로 상당히 고가인 문제점이 있다. In addition, since Zircaloy is used as a fuel coating material, and a strong alkali Li 7 OH is used as a pH control agent of a PWR reactor coolant using boric acid as a reactivity control agent, there is a problem that it is quite expensive.

예를 들어 하기 특허문헌 1에는 방사선 차폐물질을 기계적 활성화시켜 나노 크기의 입자로 제조하기 위해. 방사선 차폐물질로서 감마선 차폐물질 또는 중성자 차폐물질을 사용하며, 기계적 활성화는 500~1100 rpm으로 5분 내지 30분 동안 볼 밀링을 수행하는 기술에 대해 개시되어 있다. For example, the following Patent Document 1 to mechanically activate the radiation shielding material to produce nano-sized particles. As a radiation shielding material, a gamma ray shielding material or a neutron shielding material is used, and mechanical activation is disclosed for a technique of performing ball milling for 5 to 30 minutes at 500 to 1100 rpm.

또, 하기 비특허문헌 1에서 Ag 나노입자 표면을 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용한 광유도 화학 증착을 이용하여 상압에서 SiO2를 코팅시켜 코어-쉘 구조를 만들어 Ag-SiO2 복합 나노입자를 제조하고, 작동유체 유량과 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)의 간섭필터를 사용한 자외선 강도 조절로 코팅 두께를 조절하는 기술에 대해 개시되어 있다. In addition, in Non-Patent Document 1, the surface of Ag nanoparticles is coated with SiO 2 at atmospheric pressure using photoinductive chemical vapor deposition using a vacuum ultraviolet lamp to form a core-shell structure to form Ag-SiO 2 composite nanoparticles. And a technique for controlling the coating thickness by adjusting the working fluid flow rate and the ultraviolet intensity using an interference filter of a vacuum ultraviolet ray lamp (Vacuum Ultraviolet lamp).

하기 비특허문헌 2 NaCl 나노입자 표면을 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용한 광유도 화학 증착을 이용하여 SiO2를 코팅시켜 코어-쉘 구조를 만들어 NaCl-SiO2 복합 나노입자를 제조하고, 상압에서 광유도 입자 코팅 반응기 전후에 한 쌍의 미분 영동도 분석기(Differential Mobility Analyzer)를 배치하여 코팅입자의 두께를 측정하는 기술에 대해 개시되어 있다.
Non-Patent Document 2 The surface of NaCl nanoparticles was coated with SiO 2 using photoinduced chemical vapor deposition using a vacuum ultraviolet lamp to produce a core-shell structure to prepare NaCl-SiO 2 composite nanoparticles, and the atmospheric pressure. A technique for measuring the thickness of a coated particle by disposing a pair of differential mobility analyzer (Differential Mobility Analyzer) before and after the photoinductive particle coating reactor is disclosed.

대한민국 공개특허공보 제2010-0047510호(2010.05.10 공개)Korean Patent Publication No. 2010-0047510 (Published May 10, 2010)

Adam M Boies 외, SiO2 coating of silver nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition Nanotechnology 20 (2009) 295604 (8pp) Adam M Boies et al., SiO 2 coating of silver nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition Nanotechnology 20 (2009) 295604 (8pp) Zhang 외, Growth of coatings on aerosolized nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition. J Nanopart Res 10:173-178 Zhang et al., Growth of coatings on aerosolized nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition. J Nanopart Res 10: 173-178

이를 개선하기 위해 붕소 입자의 표면이 물과 반응하지 않도록 화학적으로 보호하는 방법을 이용할 필요가 있으며, 이를 통해 원전 냉각계통의 운전성 향상 및 더 나아가 금속구조물의 부식을 방지하는데 기여할 수 있다.
In order to improve this, it is necessary to use a method of chemically protecting the surface of the boron particles from reacting with water, thereby improving the operability of the nuclear power cooling system and further contribute to preventing corrosion of the metal structure.

본 발명의 목적은 쉘 물질 전구체 발생장치와 코어물질 발생장치에서 작동유체에 의해 각각 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자를 발생시키고 발생된 입자가 입자코팅 반응장치에서 VUV 조사 에너지에 의해 붕소(코어)-쉘 형태의 나노 입자를 형성하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to generate the shell material precursor vapor and core nanoparticles by the working fluid in the shell material precursor generator and the core material generator, respectively, and the generated particles are boron (core) by VUV irradiation energy in the particle coating reactor. It is to provide an apparatus and a method for producing the coated boron nanoparticles to form a shell-shaped nanoparticles.

본 발명의 다른 목적은 상온 상압에서 VUV 조사 에너지에 의해 코어-쉘 형태의 나노 입자를 형성하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide an apparatus and a method for producing coated boron nanoparticles which form core-shell nanoparticles by VUV irradiation energy at room temperature and atmospheric pressure.

본 발명의 또 다른 목적은 나노입자의 코팅 두께를 조절하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide an apparatus and a manufacturing method of coated boron nanoparticles for controlling the coating thickness of nanoparticles.

본 발명의 또 다른 목적은 코어 입자를 포함하는 액체 상의 쉘 전구체 물질을 기체상으로 발생한 후 VUV 반응을 통해 코어-쉘 형태의 나노입자를 형성하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide an apparatus and method for manufacturing coated boron nanoparticles which form core-shell-type nanoparticles through VUV reaction after generating a shell precursor material in a liquid phase including core particles in a gas phase. It is.

본 발명의 또 다른 목적은 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to coat boron particles with a shell material that does not react with water and to apply them to the nuclear power plant cooling system so as not to form boric acid, making the pH control of the cooling system much easier and providing an improved operational performance. It is to provide an apparatus and a method for producing the boron nanoparticles.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부, 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부, 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고, 상기 코어 물질은 붕소 입자인 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention is a device for manufacturing gaseous core-shell nanoparticles, the core material generating unit generating a core material by a working fluid, by a working fluid Shell material precursor generation unit for generating a shell material precursor, Particle coating reaction unit for forming core-shell nanoparticles from the shell material precursor generator and the core material generator and the core material introduced from the core material generator, the particle coating And a particle collector for collecting core-shell nanoparticles generated from the reaction unit and a VUV irradiator for irradiating VUV to the particle coating reaction unit, wherein the core material is boron particles.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 코어 물질 발생부는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기, 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기 및 미분 전기영동도 분석기를 포함하고, 상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기 및 상기 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고, 상기 VUV 조사장치는 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프 및 광학 렌즈를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the core material generator is a boron nanoparticle generator for generating boron particles or boron powder dry or wet, particle neutralizer and fine powder for producing monodisperse nanoparticles An electrophoretic analyzer, wherein the shell material precursor generator comprises a flow regulator for controlling the flow rate of the working fluid and a shell material precursor generator for generating the shell material precursor in the working fluid supplied from the flow regulator, wherein the VUV irradiation The device is characterized by including an excimer ultraviolet rays (UV) lamp and an optical lens.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 코어 물질 발생부는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기, 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기 및 미분 전기영동도 분석기를 포함하고, 상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기 및 상기 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고, 상기 VUV 조사장치는 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프, 광학계 및 광학 렌즈를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the core material generator is a boron nanoparticle generator for generating boron particles or boron powder dry or wet, particle neutralizer and fine powder for producing monodisperse nanoparticles An electrophoretic analyzer, wherein the shell material precursor generator comprises a flow regulator for controlling the flow rate of the working fluid and a shell material precursor generator for generating the shell material precursor in the working fluid supplied from the flow regulator, wherein the VUV irradiation The device is characterized by including an excimer ultraviolet rays (UV) lamp, an optical system and an optical lens.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 VUV 조사장치는 램프 냉각용 가스 공급관 및 상기 광학 렌즈의 윈도우 클리닝 및 상기 입자 코팅 반응부에서 입자의 체류 시간을 조절하기 위한 퍼지 가스를 공급하는 퍼지 가스 공급관을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, the VUV irradiator is a purge gas for controlling the residence time of particles in the lamp cooling gas supply pipe and window cleaning of the optical lens and the particle coating reaction part. It characterized in that it further comprises a purge gas supply pipe for supplying the.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기는 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor generator is characterized in that the bubble generator (Bubbler) or evaporator (Evaporator).

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2를 제조하기 위한 상기 쉘 물질 전구체는 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor for producing boron-SiO 2 as core-shell nanoparticles is TEOS (Tetraethylorthosilicate), TMOS (Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-) silane).

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide (titanium tetraisopropoxide), characterized in that the core-shell nanoparticles are boron-TiO 2 .

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor is aluminum alkoxide (aluminum alcoxide), the core-shell nanoparticles is characterized in that the boron-Al 2 O 3 .

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide (zirconium tetraisopropoxide), characterized in that the core-shell nanoparticles are boron-ZrO 2 .

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생부에서의 작동 유체가 상온에서 기체로 존재하는 화학물질인 경우 상압보다 높은 압력으로 주입이 가능한 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, when the working fluid in the shell material precursor generating unit is a chemical substance present as a gas at room temperature, it is characterized in that the injection at a pressure higher than normal pressure.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기는 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, when the boron nanoparticle generator generates a core material using a colloidal solution, an atomizer, a nebulizer or an electrostatic sprayer It is provided with any one of, and characterized by including a dryer for the removal of water.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, the boron nanoparticle generator is an electric furnace, a particle generator using plasma as energy, a particle generator using high temperature wires when producing and generating core particles directly in a gas phase. And a particle generator using a spark discharger, a particle generator using a diffusion flame, a particle generator using an electron beam, and a particle generator using a high temperature wire.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, further comprising an electric furnace (Furnace) or heating wire (Heating Tape) for the sintering of the core material produced in the boron nanoparticle generator It features.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the energy transfer in the particle coating reaction unit is characterized in that the beam supplied from the VUV irradiation apparatus.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the transmittance of the beam introduced into the particle coating reaction portion is the irradiation intensity control of the excimer UV lamp, the transmittance of the optical lens, between the beam exit and the optical lens It is characterized by the distance controlled.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부 내의 온도 조절을 위한 온도 조절 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, characterized in that it further comprises a temperature control means for temperature control in the particle coating reaction portion.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 온도 조절 수단은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the temperature control means is characterized in that any one of a thermoelectric element, a heat exchanger, a heater.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에 연결된 배출관에는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the discharge pipe connected to the particle coating reaction unit is provided with a heating wire or a furnace for spherical core-shell nanoparticles. It is done.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the supply pipe connecting the shell material precursor generator and the particle coating reaction unit is a heating tape or a furnace to prevent the condensation of the precursor vapor. Characterized in that is provided.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, characterized in that it further comprises a heating control unit for controlling and monitoring the heating temperature by the heating wire or electric furnace.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로의 온도는 상기 쉘 물질 전구체 발생기의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the temperature of the hot wire or the electric furnace is characterized in that it is set 20 ~ 25 ℃ higher than the temperature of the shell material precursor generator.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서 배출되는 코팅된 붕소 입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, characterized in that it further comprises a particle size / distribution measuring device for measuring the size distribution of the coated boron particles discharged from the particle coating reaction unit.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the particle collector is characterized in that any one of a trap, a cyclone, a filter by a particle collecting bag, an electric field or a temperature gradient.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the particle collector is characterized in that it comprises a bag filter for collecting the particles with a large capacity.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기에는 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러가 마련되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the particle collector is characterized in that the transmission electron microscope grid (Transmission Electron Microscope, TEM grid) or particle sampler is provided for microscopic observation of the particles.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 유량 조절기는 각각 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the flow controller is characterized in that each of the mass flow controller (Mass flow controller) or rotor (Rotermeter).

또 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단, 상기 발생수단에서 유입된 기체상에서 쉘 물질 전구체를 분해하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자 코팅 반응부, 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고, 상기 코어 나노입자는 붕소 입자인 것을 특징으로 한다.In addition, in order to achieve the above object, the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention is an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles, in which the core nanoparticles and the shell material precursor vapor are together in the gas phase by a working fluid. Generating means for generating, Particle coating reaction unit for decomposing the shell material precursor in the gas phase introduced from the generating means to form core-shell nanoparticles, Particle collector for collecting the core-shell nanoparticles generated from the particle coating reactor and And a VUV irradiator for irradiating VUV to the particle coating reaction part, wherein the core nanoparticles are boron particles.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 발생수단에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the boron nanoparticles in the generating means is a colloidal nanoparticle solution that can be mixed without causing a reaction with a nano-powder or precursor solution form It is characterized by that.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 발생수단에서의 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, the core nanoparticles and the shell material precursor solution in the generating means are dispersed by ultrasonic dispersion.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the energy transfer in the particle coating reaction unit is characterized in that the beam supplied from the VUV irradiation apparatus.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 발생수단과 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.In the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the supply pipe connecting the generating means and the particle coating reaction unit is provided with a heating tape or a furnace to prevent the condensation of the precursor vapor. It features.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로
In addition, the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention, characterized in that it further comprises a heating control unit for controlling and monitoring the heating temperature by the heating wire or electric furnace.

또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법은 (a) 작동 유체에 의한 쉘 물질 전구체 발생기에서 전구체 증기를 발생시키는 단계, (b) 작동 유체에 의한 붕소 나노입자 발생기에서 붕소 나노입자를 발생시키는 단계, (c) 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 (c) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to achieve the above object, the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention comprises the steps of: (a) generating precursor vapor in a shell material precursor generator by a working fluid, (b) a boron nanoparticle generator by a working fluid Generating boron nanoparticles in (c) forming core-shell nanoparticles in the particle coating reaction part, wherein step (c) is performed by a beam supplied from a VUV irradiation apparatus do.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the generation of the shell material precursor vapor, the generation of the boron nanoparticles and the formation of the core-shell nanoparticles are characterized in that the operating fluid is carried out at room temperature and normal pressure. do.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the generation of the shell material precursor vapor is characterized in that it is carried out at low pressure to prevent leakage of chemical vapor used as the shell material.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the boron nanoparticles generation is characterized in that it is carried out by the evaporation condensation method or spray method.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고, 상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, in the step (c) the purge gas is supplied to the particle coating reaction portion, the purge gas is the concentration of the shell material precursor vapor and of the boron nanoparticles Characterized in that it is used to adjust the residence time.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 코팅된 붕소 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the control of the shell thickness of the coated boron nanoparticles is controlled to control the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator to control the amount of generation of the shell material precursor vapor In addition, an inert diluent gas is additionally introduced to control the concentration of the precursor vapor of the shell material, to adjust the residence time of the particles and precursor reactants in the particle coating reaction part, to control the intensity of VUV irradiation, and to control the transmittance of the optical lens. And by controlling the amount of decomposition of the shell material precursor vapor coated on the particles.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2 제조를 위한 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, boron-SiO 2 as core-shell nanoparticles The material of the shell material precursor for production is any one of TEOS (Tetraethylorthosilicate), TMOS (Tetramethyl orthosilicate) and TMS (tetramethyl-silane).

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the invention, the material of the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide (titanium tetraisopropoxide), the core-shell nanoparticles is characterized in that the boron-TiO 2 do.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코팅된 붕소 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the material of the shell material precursor is aluminum alkoxide, and the coated boron nanoparticles are characterized in that boron-Al 2 O 3 .

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the invention, the material of the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide (zirconium tetraisopropoxide), the core-shell nanoparticles is characterized in that boron-ZrO 2 do.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 작동 유체 또는 캐리어 가스의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the supply of the working fluid or the carrier gas is characterized in that it is controlled by a mass flow controller (Mass flow controller) or a rotor (Rotameter).

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the step (a) is characterized in that it comprises a step of heating to prevent condensation of the shell material precursor vapor.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 가열하는 단계는 상기 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the heating step is characterized in that it is set 20 ~ 25 ℃ higher than the temperature of the generation of the precursor vapor.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the invention, the step (a) is characterized in that it further comprises the step of monitoring and controlling the temperature in the heating step.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, (d) 상기 (c) 단계에서 생성된 코팅된 붕소 나노입자를 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, characterized in that it further comprises the step of (d) collecting the coated boron nanoparticles produced in step (c).

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the step (d) is characterized in that it comprises a step of heating for spherical core-shell nanoparticles.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the step (d) is characterized in that it is carried out by a trap, a cyclone or a filter by filtration, an electric field or a temperature gradient.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, (e) 상기 (c) 단계에서 생성된 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method of manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, (e) characterized in that it further comprises a particle size / distribution measurement step of measuring the size distribution of the nanoparticles produced in step (c).

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (e) 단계는 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the step (e) is characterized in that it is carried out by a transmission electron microscope grid (Transmission Electron Microscope, TEM grid) or a particle sampler.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 캐리어 가스는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the carrier gas is characterized in that any one of nitrogen, helium or argon.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the transmittance of the beam introduced into the particle coating reaction portion is controlled by the intensity of irradiation of the excimer UV lamp, the transmittance of the optical lens, between the beam exit and the optical lens It is characterized by the distance controlled.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor vapor generating working fluid in the shell material precursor generator is characterized in that any one of nitrogen, helium, argon.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기에서의 붕소 나노입자 발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the boron nanoparticle generating working fluid in the boron nanoparticle generator is characterized in that any one of nitrogen, helium, argon.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor vapor generation in the shell material precursor generator is characterized in that it is carried out at room temperature and normal pressure.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자를 형성하기 위해 온도 조절 수단으로 상기 입자 코팅 반응부 내의 온도를 조절하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the temperature in the particle coating reaction unit by temperature control means to decompose the shell material precursor in the particle coating reaction unit and form core-shell nanoparticles. It is characterized by adjusting.

또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법은 (a) 작동 유체에 의해 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 단계, (b) 상기 (a) 단계에서 유입된 기체상에서 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계, (c) 입자 포집기로 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to achieve the above object, the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention comprises (a) generating boron nanoparticles and shell material precursor vapor together in a gaseous phase by a working fluid, (b) (a) Forming core-shell nanoparticles in the particle coating reaction portion in the gas phase introduced in step), (c) collecting the core-shell nanoparticles generated from the particle coating reactor with a particle collector, the ( b) is performed by a beam supplied from the VUV irradiator.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, generation of the shell material precursor vapor, generation of the boron nanoparticles, decomposition of the shell material precursor and formation of the core-shell nanoparticles are performed at room temperature and atmospheric pressure by a working fluid. It is characterized in that executed in.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the boron nanoparticles in the step (a) is a colloidal nanoparticles that can be mixed without causing a reaction with a nano-powder form or precursor solution It is characterized by a particle solution.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고, 상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, a purge gas is supplied to the particle coating reaction part in the step (b), the purge gas is the concentration of the shell material precursor vapor and the boron nanoparticles Characterized in that it is used to adjust the residence time.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 코어-쉘 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the control of the shell thickness of the core-shell nanoparticles regulates the amount of generation of the shell material precursor vapor by controlling the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator. In addition, an inert diluent gas is additionally introduced to control the concentration of the precursor vapor of the shell material, to adjust the residence time of the particles and precursor reactants in the particle coating reaction part, to control the intensity of VUV irradiation, and to control the transmittance of the optical lens. And by controlling the amount of decomposition of the shell material precursor vapor coated on the particles.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the present invention, the step (a) is characterized in that it comprises a step of heating to prevent condensation of the shell material precursor vapor.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for producing a coated boron nanoparticles according to the invention, the step (a) is characterized in that it further comprises the step of monitoring and controlling the temperature in the heating step.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the step (c) is characterized in that it is carried out by a trap, a cyclone or a filter by filtration, an electric field or a temperature gradient.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention, dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution may be performed by ultrasonic dispersion.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련할 수 있다는 효과가 얻어진다.As described above, according to the manufacturing apparatus and manufacturing method of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the boron particles are coated with a shell material that does not react with water and applied to a nuclear power plant cooling system to prevent boric acid from forming. The effect is much easier to control the pH of the system and to provide improved operability.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 모든 장치가 상온 상압에서 운용하면서 작동 유체에 의해 코어물질 발생기에서 붕소입자를 발생시키고 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키므로, 코어-쉘 나노입자를 용이하게 제조할 뿐만 아니라, 고압을 위한 장치가 필요 없으므로, 그 제조장치가 간소화되고, 비용을 절감할 수 있다는 효과가 얻어진다.In addition, according to the manufacturing apparatus and method of manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, all the devices are operated at room temperature and normal pressure to generate boron particles in the core material generator by the working fluid and the shell in the shell material precursor generator by the working fluid Since the material precursor vapor is generated, not only the core-shell nanoparticles are easily manufactured, but also a device for high pressure is not required, so that the manufacturing apparatus is simplified and the cost can be reduced.

또, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 붕소 입자 표면을 코팅하는 것이 입자 코팅 반응기에서 빔 조사에 의해 동시에 실행되므로, 코어-쉘 나노입자를 고속이며, 연속적으로 제조할 수 있다는 효과가 얻어진다.In addition, according to the manufacturing apparatus and method for manufacturing the coated boron nanoparticles according to the present invention, the shell material produced by the decomposition and decomposition of the shell material precursor vapor coating the boron particle surface by beam irradiation in the particle coating reactor Since executed simultaneously, the effect of producing core-shell nanoparticles at high speed and continuously can be obtained.

또, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 작동 유체의 유량을 조절, 빔의 조사강도를 조절 및 빔 윈도우 두께 및 재질의 변형을 통해 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있다는 효과도 얻어진다.
In addition, according to the manufacturing apparatus and manufacturing method of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the coating of the core-shell nanoparticles by adjusting the flow rate of the working fluid, the beam irradiation intensity and the modification of the beam window thickness and material The effect of adjusting the thickness is also obtained.

도 1은 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 블록도 이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 3은 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이다.
도 4는 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 8은 본 발명의 제5 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 9는 본 발명의 제6 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
1 is a block diagram of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention.
Figure 2 is a schematic diagram of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles using the beam irradiation at room temperature and normal pressure according to the first embodiment of the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram of the core material generator when using a nebulizer or nebulizer of the apparatus for producing coated boron nanoparticles using beam irradiation at room temperature and atmospheric pressure.
Figure 4 is a schematic diagram of the shell material precursor generator of the apparatus for producing coated boron nanoparticles using VUV irradiation at room temperature and atmospheric pressure.
5 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the second embodiment of the present invention.
6 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the third embodiment of the present invention.
7 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the fourth embodiment of the present invention.
8 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the fifth embodiment of the present invention.
9 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the sixth embodiment of the present invention.

본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.These and other objects and novel features of the present invention will become more apparent from the description of the present specification and the accompanying drawings.

본 발명에서 붕소를 코팅하는 방법으로는 붕소를 코어로 하고, 붕소를 쉘 형태로 코팅하는 방법이다. 쉘 물질은 냉각수와 반응하지 않는 산화물인 TiO2, SiO2, Al2O3, ZrO2 형태가 적합하다.In the present invention, the method for coating boron is a method of coating boron as a shell and boron in a shell form. The shell material is preferably in the form of TiO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2, which are oxides that do not react with cooling water.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 기체상 붕소(코어)-쉘 나노입자의 제조 장치는 모든 장치가 상온·상압에서 운용하면서 작동유체에 의해 코어물질 발생기에서 붕소 나노입자를 발생시키고 작동유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키며 쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생기로부터 유입되는 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자가 입자코팅 반응기에서 붕소(코어)-쉘 나노입자를 형성할 수 있다. As described above, according to the manufacturing apparatus and manufacturing method of the coated boron nanoparticles according to the present invention, the apparatus for producing gaseous boron (core) -shell nanoparticles using VUV irradiation at room temperature and atmospheric pressure, all the apparatuses are room temperature · While operating at atmospheric pressure, boron nanoparticles are generated in the core material generator by the working fluid, shell material precursor vapor is generated in the shell material precursor generator by the working fluid, and the shell material precursor vapor and the shell material precursor vapor flowing from the shell material precursor generator and the core material generator are generated. Core nanoparticles can form boron (core) -shell nanoparticles in a particle coating reactor.

쉘 물질 전구체 발생기에서는 작동유체에 의해 쉘 물질 전구체 증기가 발생하고 작동유체에 의해 입자코팅 반응기로 보내진 쉘 물질 전구체 증기가 빔에 의해 분해된 후, 입자코팅 반응기로 유입된 코어 나노입자 표면위에 증착되어 코어-쉘 물질을 형성한다. In the shell material precursor generator, the shell material precursor vapor is generated by the working fluid, and the shell material precursor vapor sent to the particle coating reactor by the working fluid is decomposed by the beam, and then deposited on the surface of the core nanoparticles introduced into the particle coating reactor. To form a core-shell material.

즉 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 코어 나노 입자 표면을 코팅하는 것이 입자 코팅 반응기에서 VUV 조사에 의해 동시에 일어나게 된다.That is, the shell material produced by the decomposition and decomposition of the shell material precursor vapor coating the surface of the core nanoparticles is simultaneously caused by VUV irradiation in the particle coating reactor.

또한 쉘 물질 전구체 발생기와 입자 코팅 반응기 사이에 온도 모니터링 및 제어 가능한 열선을 장착하여 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하고, 입자 코팅 반응기 후단에 전기로를 설치하여 코어-쉘 나노입자를 구형화 시킬 수 있으며, 입자 코팅 반응기 밑단에 온도 조절장치를 설치하여 원활한 코어-쉘 나노입자를 얻기 위한 환경을 조성함과 동시에, VUV 조사장치의 ON/OFF시 입자 크기/분포 측정 장치를 이용하여 코팅 두께를 측정할 수 있다. In addition, a temperature monitoring and control heating wire is installed between the shell material precursor generator and the particle coating reactor to prevent condensation of the shell material precursor vapor, and an electric furnace may be installed at the rear of the particle coating reactor to spheroidize core-shell nanoparticles. The temperature control device is installed at the bottom of the particle coating reactor to create an environment for obtaining smooth core-shell nanoparticles, and the coating thickness can be measured by using a particle size / distribution measuring device when the VUV irradiation device is turned on and off. Can be.

또한 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체증기의 양을 조절하여 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있고, VUV 윈도우 두께 및 재질의 변형을 통해서도 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있다.In addition, it is possible to control the coating thickness of the core-shell nanoparticles by adjusting the amount of the shell material precursor vapor by controlling the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator, and also through the modification of the VUV window thickness and material. The coating thickness of the particles can be controlled.

또한 입자코팅 반응기에 빔 조사로 분해된 화학 물질을 원하는 물질로 바꾸기 위해 추가적으로 필요한 물질을 투입하기 위한 포트를 설치하여 코어-쉘 나노입자가 원활히 생성될 수 있는 효과를 얻을 수 있다.In addition, it is possible to obtain an effect that the core-shell nanoparticles can be smoothly produced by installing a port for injecting additional materials necessary for converting chemicals decomposed by beam irradiation into a desired material in the particle coating reactor.

또한 코어 나노입자를 발생시키는 단계를 생략하고 분말 상태의 코어 나노입자를 쉘 물질 전구체 용액에 포함시켜 쉘 물질 전구체 발생기에서 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시켜 입자 코팅 반응기에서 쉘 물질 전구체가 분해되고 나노입자 표면 위에 증착되어 코어-쉘 나노입자를 제조할 수 있다. 또는 전구체 용액에 용해될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액을 전구체 물질 용액과 혼합하여 이용하는 것도 가능하다.
Also, the step of generating the core nanoparticles is omitted, and the core nanoparticles in the powder state are contained in the shell material precursor solution so that the core nanoparticles and the shell material precursor vapor are generated in the gas phase together in the shell material precursor generator, The material precursor is decomposed and deposited onto the nanoparticle surface to produce core-shell nanoparticles. Alternatively, it is also possible to use a colloidal nanoparticle solution that can be dissolved in the precursor solution in combination with the precursor material solution.

본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 기본적인 구성을 도 1에 따라 설명한다.The basic configuration of the apparatus for producing coated boron nanoparticles according to the present invention will be described with reference to FIG. 1.

도 1은 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 블록도 이다. 1 is a block diagram of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부(10), 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부(20), 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부(30), 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기(40) 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치(50)를 구비한다.As shown in FIG. 1, the apparatus for producing coated boron nanoparticles of the present invention is a device for manufacturing gaseous core-shell nanoparticles, the core material generator 10 generating a core material by a working fluid, Shell material precursor generator 20 for generating a shell material precursor by a working fluid, particles for forming core-shell nanoparticles with the shell material precursor and the core material introduced from the shell material precursor generator and the core material generator A coating reaction unit 30, a particle collector 40 for collecting core-shell nanoparticles generated from the particle coating reaction unit, and a VUV irradiation apparatus 50 for irradiating VUV to the particle coating reaction unit.

상기 코어 물질은 붕소 입자이고, 이 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고, 코팅된 붕소 나노입자를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월하게 한다.
The core material is boron particles, and the boron particles are coated with a shell material that does not react with water, and the coated boron nanoparticles are applied to the nuclear power plant cooling system so as not to form boric acid, making the pH control of the cooling system much easier. do.

다음에, 도 1에 도시된 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 구성에 대해 각각의 실시 예에 따라 구체적으로 설명한다.Next, the configuration of the apparatus for producing coated boron nanoparticles shown in FIG. 1 will be described in detail according to each embodiment.

< 제1 실시 예 >&Lt; Embodiment 1 >

본 발명의 제1 실시 예를 도 2 내지 도 4에 따라 설명한다.A first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 2 to 4.

도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이고, 도 3은 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이며, 도 4는 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이다.FIG. 2 is a schematic view of an apparatus for manufacturing coated boron nanoparticles using beam irradiation at room temperature and atmospheric pressure according to a first embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a preparation of coated boron nanoparticles using beam irradiation at room temperature and atmospheric pressure. Schematic diagram of the core material generator when using the nebulizer or nebulizer of the apparatus, FIG. 4 is a schematic diagram of the shell material precursor generator of the apparatus for producing coated boron nanoparticles using VUV irradiation at room temperature and atmospheric pressure.

도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에서, 상기 코어 물질 발생부(10)는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기(11), 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기(12) 및 미분 전기영동도 분석기(Differential mobility Analyzer, 13), 단분산 나노입자 또는 복잡 분산 나노입자를 선택하기 위한 제1 및 제2 방향선택 밸브(14,15)를 구비한다. 또한 상기 코어 물질 발생부(10)는 붕소 나노입자 발생기(11)에 공급되는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기를 구비하여도 좋다.As shown in Figure 2, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the first embodiment of the present invention, the core material generating unit 10 is boron nano to generate the boron particles or boron powder dry or wet Particle generator 11, particle neutralizer 12 for producing monodisperse nanoparticles, and Differential mobility analyzer 13, first and first for selecting monodisperse nanoparticles or complex dispersed nanoparticles Two direction selector valves 14 and 15 are provided. In addition, the core material generator 10 may be provided with a flow controller for adjusting the flow rate of the working fluid supplied to the boron nanoparticle generator (11).

한편, 상기 붕소 나노입자 발생기(11)와 상기 입자 중화기(12)는 제1 공급관(111)에 의해 연결되고, 제1 방향선택 밸브(14)와 제2 방향선택 밸브(15) 사이에는 제2 공급관(112)이 마련되고, 제2 방향선택 밸브(15)와 입자코팅 반응부(30) 사이에는 제3 공급관(113)이 마련되며, 전기영동도 분석기(13)와 제2 방향선택 밸브(15) 사이에는 제4 공급관(114)이 마련된다.On the other hand, the boron nanoparticle generator 11 and the particle neutralizer 12 is connected by a first supply pipe 111, a second between the first direction selection valve 14 and the second direction selection valve 15 A supply pipe 112 is provided, and a third supply pipe 113 is provided between the second direction selection valve 15 and the particle coating reaction part 30, and the electrophoretic analyzer 13 and the second direction selection valve ( The fourth supply pipe 114 is provided between the 15).

따라서, 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 붕소 입자 또는 붕소 분말이 제1 공급관(111), 입자 중화기(12), 미분 전기영동도 분석기(13), 제4 공급관(114), 제2 방향선택 밸브(15)와 제3 공급관(113)을 거치는 경우, 단분산 입자로 입자코팅 반응부(30)에 공급된다. 한편, 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 붕소 입자 또는 붕소 분말이 제1 공급관(111), 제1 방향선택 밸브(14), 제2 공급관(112), 제2 방향선택 밸브(15)와 제3 공급관(113)을 거치는 경우, 복잡 분산 입자로 입자코팅 반응부(30)에 공급된다. Therefore, the boron particles or the boron powder generated in the boron nanoparticle generator 11 is the first supply pipe 111, particle neutralizer 12, differential electrophoretic analyzer 13, fourth supply pipe 114, second When passing through the direction selection valve 15 and the third supply pipe 113, it is supplied to the particle coating reaction portion 30 as monodisperse particles. On the other hand, the boron particles or boron powder generated in the boron nanoparticle generator 11 is the first supply pipe 111, the first direction selection valve 14, the second supply pipe 112, the second direction selection valve 15 And when passing through the third supply pipe 113, it is supplied to the particle coating reaction portion 30 as complex dispersed particles.

상기 쉘 물질 전구체 발생부(20)는 코팅 물질을 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기(21) 및 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서의 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기에 결합된 제5 공급관(22) 및 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 발생된 코팅 물질을 입자코팅 반응부(30)에 공급하는 제6 공급관(121)을 구비한다. The shell material precursor generator 20 is a shell material precursor generator 21 for producing a coating material and a fifth supply pipe 22 coupled to a flow regulator for controlling the flow rate of the working fluid in the shell material precursor generator 21. And a sixth supply pipe 121 for supplying the coating material generated by the shell material precursor generator 21 to the particle coating reaction part 30.

상기 입자코팅 반응부(30)는 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 붕소 입자 또는 붕소 분말과 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 공급된 쉘 물질 전구체를 반응시켜 코팅된 붕소 나노입자를 생성하고, 제1 배출관(311)을 통해 배출한다. The particle coating reaction part 30 reacts the boron particles or boron powder generated in the boron nanoparticle generator 11 with the shell material precursor supplied from the shell material shell material precursor generator 21 to produce coated boron nanoparticles. And discharge through the first discharge pipe 311.

상기 제1 공급관(111) 내지 제5 공급관(121) 및 배출관(311)은 유체의 상태를 확인하기 위해 투명 관으로서, 예를 들어 글라스 관, 투명 플라스틱 관 등을 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지 않고 금속관 등을 사용하여도 좋다. The first supply pipe 111 to the fifth supply pipe 121 and the discharge pipe 311 is a transparent pipe, for example, a glass tube, a transparent plastic tube, etc. are preferably used to check the state of the fluid, but is not limited thereto. A metal tube or the like may be used instead.

또 상기 유량 조절기는 작동 유체 또는 캐리어 기체의 공급을 제어하는 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)를 사용하는 것이 바람직하다. In addition, the flow regulator may preferably use a mass flow controller or a rotor meter that controls the supply of working fluid or carrier gas.

상기 붕소 나노입자 발생기(11)는 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것이 바람직하다. 또한 상기 코어 물질 발생기(11)가 건식으로 분말을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 이젝터를 사용하여 기체상으로 비산시키는 구조를 채택할 수 있다.As shown in FIGS. 2 and 3, when the boron nanoparticle generator 11 generates a core material using a colloidal solution, any one of an atomizer, a nebulizer, or an electrostatic sprayer may be used. It is preferable to provide one and to provide a dryer for removing water. In addition, when the core material generator 11 generates a core material using powder in a dry manner, a structure may be adopted in which the core material generator 11 is scattered in the gas phase using an ejector.

또 상기 붕소 나노입자 발생기(11)는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.In addition, the boron nanoparticle generator 11 is a particle generator using an electric furnace, plasma as energy, a particle generator using a high-temperature wire, a particle generator using a spark discharger, a diffusion flame when producing and generating core particles directly in a gas phase. It is preferable to include any one of a particle generator, a particle generator using an electron beam, and a particle generator using a high temperature wire.

또한 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되며, 예를 들어 도 4에 도시된 바와 같이, 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)를 사용하며, 예를 들어 붕소(코어)-쉘(SiO2) 나노입자 제조를 위한 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나를 사용한다. 단 분무기의 경우 쉘 물질 전구체 발생기(21) 후단은 상온 상압이 맞으나 전단은 약 40 psi 정도의 상압보다 높은 압력이 필요할 수도 있다.In addition, the shell material precursor vaporization in the shell material precursor generator 21 is carried out at room temperature and normal pressure, for example, using a bubbler or an evaporator, for example, as shown in FIG. The material of the shell material precursor for preparing boron (core) -shell (SiO 2 ) nanoparticles uses any one of tetraethylorthosilicate (TEOS), tetramethyl orthosilicate (TMOS), and tetramethyl-silane (TMS). However, in the case of the atomizer, the rear end of the shell material precursor generator 21 may be at room temperature, but the front end may require a pressure higher than the normal pressure of about 40 psi.

상기 쉘 물질 전구체의 물질로 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)를 사용하는 경우, 붕소(코어)-쉘(TiO2) 나노입자의 제조가 가능하다. 또 상기 쉘 물질 전구체 물질로 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)를 사용할 경우 붕소(코어)-쉘(Al2O3) 나노입자 제조가 가능하며, 상기 쉘 물질 전구체 물질로 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)를 사용할 경우 붕소(코어)-쉘(ZrO2) 나노입자 제조가 가능하다. When titanium tetraisopropoxide is used as the material of the shell material precursor, boron (core) -shell (TiO 2 ) nanoparticles may be prepared. In addition, when aluminum alkoxide is used as the shell material precursor material, boron (core) -shell (Al 2 O 3 ) nanoparticles may be manufactured, and zirconium tetraisopropoxide (zirconium tetraisopropoxide) may be used as the shell material precursor material. Boron (core) -shell (ZrO 2 ) nanoparticles It is possible to manufacture.

또 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체 또는 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 불활성 기체로서, 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나를 사용한다. 또한 상기 캐리어 가스도 불활성 기체를 사용하며, 예를 들어, 상온 상압의 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나를 사용한다.The core nanoparticle generating working fluid in the boron nanoparticle generator 11 or the shell material precursor vapor generating working fluid in the shell material precursor generator 21 uses any one of nitrogen, helium and argon as an inert gas. do. In addition, the carrier gas also uses an inert gas, for example, any one of nitrogen, helium or argon at room temperature and atmospheric pressure.

한편, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 도 2에 도시된 바와 같이, 제1 배출관(311)에서 배출되는 나노입자를 포집하기 위한 입자 포집기(40)가 입자 코팅 반응부(30)에서 생성된 코팅된 붕소입자를 포집하는 포집기(41), 제1 배출관(311)에 장착된 제3 방향선택 밸브(42), 상기 코팅된 붕소입자의 개수 분포 및 코팅 두께를 측정하기 위한 입자 중화기(43), 전기 영동도 분석기(44) 및 응축입자 계수기(Condensation Particle Counter, 45), 제3 방향선택 밸브(42)와 입자 중화기(43)를 연결하는 제2 배출관(411), 전기 영동도 분석기(44)와 응축입자 계수기(45)를 연결하는 제3 배출관(412)을 구비한다.Meanwhile, in the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the present invention, as shown in FIG. 2, the particle collector 40 for collecting the nanoparticles discharged from the first discharge pipe 311 includes a particle coating reaction part 30. Collector 41 for collecting the coated boron particles generated in the), the third direction selection valve 42 mounted on the first discharge pipe 311, particles for measuring the number distribution and coating thickness of the coated boron particles The neutralizer 43, the electrophoresis analyzer 44 and the condensation particle counter 45, the second discharge pipe 411 connecting the third direction selector valve 42 and the particle neutralizer 43, electrophoresis And a third discharge pipe 412 connecting the degree analyzer 44 to the condensation particle counter 45.

상기 포집기(41)는 입자 포집백, 여과기, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론,임팩터 또는 필터입자 포집백, 트랩, 사이클론 또는 필터를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 또 상기 포집기(41)는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 사용하여도 좋다.The collector 41 uses, but is not limited to, a particle collector bag, a filter, an electric field or a trap by a temperature gradient, cyclone, impactor or filter particle collector bag, trap, cyclone or filter. In addition, the collector 41 may use a bag filter for collecting particles with a large capacity.

또 VUV 조사장치(50)는 도 2에 도시된 바와 같이, 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프(51), 광학계(52), 광학렌즈(55), 램프 냉각용 가스 공급관(53), 광학 렌즈(55)의 윈도우 클리닝 및 입자 코팅 반응부(30)에서 입자의 체류 시간을 조절하기 위한 퍼지 가스(purge gas) 공급관(54)을 구비한다. 한편 상기 광학 렌즈(55)는 형석(CaF2) 렌즈를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되는 것이 아니며, 램프 냉각용 가스 공급관(53)으로는 장기간의 사용시 상기 엑시머 UV 램프(51)가 과열되는 것을 방지하기 위해 질소(N2)를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되는 것이 아니다.As shown in FIG. 2, the VUV irradiator 50 includes an excimer ultraviolet ray lamp (51) lamp, an optical system 52, an optical lens 55, a gas supply pipe 53 for lamp cooling, and an optical lens. A purge gas supply pipe 54 for controlling the residence time of particles in the window cleaning and particle coating reaction part 30 of 55 is provided. The optical lens 55 is preferably a fluorite (CaF 2 ) lens, but is not limited thereto. The excimer UV lamp 51 may be overheated during long-term use by the lamp cooling gas supply pipe 53. In order to prevent that, it is preferable to use nitrogen (N 2 ), but is not limited thereto.

한편 입자 코팅 반응부(30)와 VUV 조사장치(50) 사이에는 외부 대기의 투입을 방지하도록 오링이 마련되며, 입자 코팅 반응부(30)는 사용되는 VUV 조사장치(50)의 형태와 크기에 맞춰 제작되며, 입자 코팅 반응부(30)의 제작 시 유동의 재순환이 발생하지 않도록 설계하는 것이 바람직하다. 또 상기 입자 코팅 반응부(30)에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 상압에서 수행되는 것이 바람직하다. VUV 조사장치(50)에서 공급되는 빔 세기에 따라 입자 코팅 반응부(30)의 온도가 상온보다는 높아질 수 있고, 화학적인 반응을 원활하게 하기 위해 추가적인 온도조절 장치에 의해 섭씨 수백 도까지 상승된 온도를 이용할 수도 있다. On the other hand, an O-ring is provided between the particle coating reaction unit 30 and the VUV irradiator 50 to prevent the introduction of an external atmosphere, and the particle coating reaction unit 30 is formed in the shape and size of the VUV irradiator 50 used. It is preferably made to be tailored and designed so that recirculation of the flow does not occur during the fabrication of the particle coating reaction part 30. In addition, the decomposition of the shell material precursor and the formation of the core-shell nanoparticles in the particle coating reaction part 30 is preferably performed at atmospheric pressure. The temperature of the particle coating reaction part 30 may be higher than room temperature according to the beam intensity supplied from the VUV irradiator 50, and the temperature is raised to several hundred degrees centigrade by an additional temperature control device to facilitate chemical reaction. Can also be used.

따라서, VUV 조사장치(50)에서 조사되는 빔의 투과율은 광학 렌즈(52)의 두께 또는 렌즈의 재질, 엑시머 UV 램프(51)에 공급되는 공급전력에 의해 조절된다.
Therefore, the transmittance of the beam irradiated from the VUV irradiator 50 is adjusted by the thickness of the optical lens 52 or the material of the lens and the supply power supplied to the excimer UV lamp 51.

다음에 상술한 바와 같은 붕소 나노입자의 제조장치에 의해 코팅된 붕소 나노입자를 생성하는 방법에 대해 설명한다.Next, a method for producing the coated boron nanoparticles by the apparatus for producing boron nanoparticles as described above will be described.

먼저 유량 조절기에서 조절되고, 제4 공급관(22)를 통해 공급된 작동 유체에 대해 도 4에 도시된 바와 같은 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시킨다. 이러한 작동 유체의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되고, 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 상온 상압에서 실행된다. 한편 상기 작동 유체는 상압보다 높은 압력으로 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에 공급되어도 된다.First, the shell material precursor vapor is generated in the shell material precursor generator 21 as shown in FIG. 4 for the working fluid which is regulated in the flow controller and supplied through the fourth supply pipe 22. The supply of this working fluid is controlled by a mass flow controller or a rotameter, and the generation of the shell material precursor vapor is carried out at room temperature and normal pressure. Meanwhile, the working fluid may be supplied to the shell material precursor generator 21 at a pressure higher than normal pressure.

상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 쉘 물질 전구체 증기가 입자 코팅 반응부(30)에 공급됨과 동시에 붕소 나노입자 발생기(11)에서도 제3 공급관(113)를 통해 입자 코팅 반응부(30)로 붕소 입자를 공급한다. 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서의 붕소 입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행하는 것이 바람직하다. The shell material precursor vapor is supplied from the shell material precursor generator 21 to the particle coating reaction part 30, and at the same time, the boron nanoparticle generator 11 is also boron to the particle coating reaction part 30 through the third supply pipe 113. Feed the particles. Boron particle generation in the boron nanoparticle generator 11 is preferably performed by evaporative condensation or spraying.

상기 입자 코팅 반응부(30)에 퍼지 가스가 공급되면, VUV 조사장치(50)의 제어 수단(미도시)에 의해 엑시머 UV 램프(51)가 작동되어 빔을 조사하고, 이 빔은 광학 렌즈(52)를 거쳐 입자 코팅 반응부(30)로 공급된다. 즉, 상기 입자 코팅 반응부(30)에서의 에너지 전달은 상기 엑시머 UV 램프(51)에서 공급된 빔에 의해 실행된다.When the purge gas is supplied to the particle coating reaction part 30, the excimer UV lamp 51 is operated by a control means (not shown) of the VUV irradiator 50 to irradiate a beam, and the beam is an optical lens ( 52 is supplied to the particle coating reaction section 30. That is, energy transfer in the particle coating reaction part 30 is performed by the beam supplied from the excimer UV lamp 51.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노입자의 제조방법에서 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어(붕소)-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행된다. 또는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생과 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 저압에서 실행되어도 좋다. 즉, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되어도 좋다.As described above, in the method for preparing nanoparticles according to the present invention, the generation of the shell material precursor vapor, the generation of the boron nanoparticles, the decomposition of the shell material precursor and the formation of the core (boron) -shell nanoparticles are performed by a working fluid. It is run at room temperature and normal pressure. Alternatively, the generation of the shell material precursor vapor, the decomposition of the shell material precursor, and the formation of the core-shell nanoparticles may be performed at low pressure by the working fluid. That is, the generation of the shell material precursor vapor may be performed at a low pressure to prevent leakage of chemical vapor used as a shell material.

상술한 바와 같은 과정에서 생성된 코어(붕소)-쉘 나노입자는 입자 포집기(40)에 의해 포집된다.The core (boron) -shell nanoparticles produced in the above-described process are collected by the particle collector 40.

또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에서 생성되는 붕소 나노입자의 쉘 두께의 조절은 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 전구체 증기의 발생량 조절, 유량 조절기를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절, 입자 코팅 반응부(30) 안에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, 엑시머 UV 램프(51)의 조사 강도 조절. 광학렌즈(52)의 투과율, 광학계(52)를 통한 빔 출구와 광학렌즈(55) 사이의 거리 조절을 통해 전구체 증기의 분해량을 조절하는 것에 의해 실행된다.In addition, the adjustment of the shell thickness of the boron nanoparticles produced in the method for producing the coated boron nanoparticles according to the present invention controls the amount of precursor vapor generated by adjusting the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator 21, and the flow rate Adjusting the flow rate of the carrier gas supplied through the regulator to control the concentration and residence time of the precursor vapor, the residence time of the particles and precursor reactants in the particle coating reaction portion 30, the irradiation intensity of the excimer UV lamp (51). This is performed by controlling the amount of decomposition of the precursor vapor through adjusting the transmittance of the optical lens 52, the distance between the beam exit through the optical system 52 and the optical lens 55.

또한 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 코팅 두께는 다음과 같은 방법에 의해 측정된다.In addition, the coating thickness of the coated boron nanoparticles according to the present invention is measured by the following method.

VUV 조사장치(50)의 엑시머 UV 램프(51)를 OFF한 상태에서 제3 방향선택 밸브(42)와 제2 배출관(411)를 거친 붕소 나노입자와 VUV 조사장치(50)의 엑시머 UV 램프(51)를 ON한 상태에서 제3 방향선택 밸브(42)와 제2 배출관(411)를 거친 코팅된 붕소 나노입자의 편차에 의해 코팅 두께를 측정한다. 즉, 코팅되지 않은 붕소 나노입자와 코팅된 붕소 나노 입자는 각각 입자 중화기(43)에서 중화되고, 전기 영동도 분석기(44) 및 응축입자 계수기(45)에 의해, 입자코팅 반응부(30)에서 코어-쉘 형태로 코팅된 붕소 입자가 크기별로 계수되어, 전체적으로 코어-쉘 형태로 코팅된 입자의 코팅 두께가 실시간으로 측정될 수 있다. Boron nanoparticles having passed through the third direction selection valve 42 and the second discharge pipe 411 and the excimer UV lamp of the VUV irradiation device 50 while the excimer UV lamp 51 of the VUV irradiation device 50 is turned off ( The coating thickness is measured by the deviation of the coated boron nanoparticles having passed through the third direction selector valve 42 and the second discharge pipe 411 with the 51) turned on. That is, the uncoated boron nanoparticles and the coated boron nanoparticles are neutralized in the particle neutralizer 43, respectively, by the electrophoretic analyzer 44 and the condensation particle counter 45, in the particle coating reaction section 30 Boron particles coated in the core-shell form are counted by size, so that the coating thickness of the particles coated in the core-shell form as a whole can be measured in real time.

코팅된 붕소 입자 크기/분포의 측정은 상술한 바와 같은 주사식 이동도 입자 크기 측정장치(Scanning Mobility Particle Sizer) 또는 광학식 에어로졸 입자 측정장치에 의해 실현되며, 추가적으로 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러를 구비할 수 있다.
The measurement of the coated boron particle size / distribution is realized by the Scanning Mobility Particle Sizer or the optical aerosol particle measuring device as described above, and additionally a transmission electron microscope grid for microscopic observation of the particles. (Transmission Electron Microscope, TEM grid) or particle sampler may be provided.

< 제2 실시 예 >&Lt; Embodiment 2 >

다음에, 본 발명의 제2 실시 예를 도 5에 따라 설명한다.Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.5 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the second embodiment of the present invention.

이 제2 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In the second embodiment, the same parts as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and repetitive description will be omitted.

이 제2 실시 예는 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 제3 공급관(113)에 가열 수단(16)이 장착되며, 상기 가열 수단(16)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(17)를 마련한 것이다.In this second embodiment, the heating means 16 is mounted on the third supply pipe 113 for the sintering of the core material produced by the boron nanoparticle generator 11, and the heating means 16 The heating control unit 17 is provided to control and monitor the heating temperature.

상기 가열 수단(16)은 일 예로서 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제3 공급관(113)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.The heating means 16 uses a heating tape or an electric furnace as an example. However, the heating means 16 is not limited thereto, and the heating means 16 may be configured to heat the third supply pipe 113 to a predetermined temperature or more.

이 제2 실시 예에 의하면 제1 실시 예 효과에 부가하여, 가열 수단(16)을 마련하는 것에 의해 생성되는 코어 나노 입자의 구형화를 달성할 수 있다는 효과도 얻어진다.According to this second embodiment, in addition to the effect of the first embodiment, the effect that the spheronization of the core nanoparticles produced by providing the heating means 16 can also be achieved.

또 이 제2 실시 예에서는 가열 수단(16)을 제3 공급관(113)에 마련한 구조로 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 제2 공급관(112)에 마련하여도 좋다.In addition, in this 2nd Example, although the structure which provided the heating means 16 in the 3rd supply pipe 113 was demonstrated, what is limited to this may be provided in the 2nd supply pipe 112. FIG.

< 제3 실시 예 >&Lt; Third Embodiment >

다음에, 본 발명의 제3 실시 예를 도 6에 따라 설명한다.Next, a third embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.6 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the third embodiment of the present invention.

이 제3 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In this third embodiment, the same parts as in the first embodiment will be denoted by the same reference numerals, and repetitive description thereof will be omitted.

이 제3 실시 예는 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 제6 공급관(121)에는 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 발생된 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 가열 수단(23)이 장착되며, 상기 가열 수단(23)은 예를 들어 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제5 공급관(121)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.In the third embodiment, as shown in FIG. 6, the sixth supply pipe 121 is equipped with heating means 23 to prevent condensation of precursor vapor generated from the shell material precursor generator 21. The heating means 23 uses, for example, a heating tape or an electric furnace, but is not limited thereto, and the heating means 23 may be configured to heat the fifth supply pipe 121 above a predetermined temperature.

또 상기 가열 수단(23)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(24)가 마련되며, 상기 가열 제어부(24)는 가열 수단(23)이 제5 공급관(121) 및 쉘 물질 전구체 발생기(21)의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하도록 제어한다.
In addition, a heating control unit 24 is provided to control and monitor the heating temperature by the heating means 23, wherein the heating control unit 24 includes a fifth supply pipe 121 and a shell material precursor generator. The control is performed to set 20 to 25 ° C higher than the temperature of (21).

< 제4 실시 예 ><Fourth Embodiment>

다음에, 본 발명의 제4 실시 예를 도 7에 따라 설명한다.Next, a fourth embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

도 7은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.7 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the fourth embodiment of the present invention.

이 제4 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In the fourth embodiment, the same parts as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and repetitive description thereof will be omitted.

이 제4 실시 예는 도 7에 도시된 바와 같이, 상기 입자 코팅 반응부(30)에 입자 코팅 반응부(30) 내의 온도 조절을 위해 온도 조절 수단(31)을 마련한 것이다.In the fourth embodiment, as shown in FIG. 7, the temperature control means 31 is provided in the particle coating reaction part 30 to control the temperature in the particle coating reaction part 30.

이 온도 조절 수단(31)은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 사용한다.The temperature regulating means 31 uses any one of a thermoelectric element, a heat exchanger, and a heater.

이 제4 실시 예에 의하면, 입자 코팅 반응부(30)의 내부 상태의 제어가 용이하다는 장점이 얻어진다.According to this fourth embodiment, the advantage of easy control of the internal state of the particle coating reaction part 30 is obtained.

< 제5 실시 예 ><Fifth Embodiment>

다음에 본 발명의 제5 실시 예를 도 8에 따라 설명한다.Next, a fifth embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

도 8은 본 발명의 제5 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.8 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the fifth embodiment of the present invention.

이 제5 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In this fifth embodiment, the same parts as in the first embodiment will be denoted by the same reference numerals, and repetitive description thereof will be omitted.

이 제5 실시 예는 도 8에 도시된 바와 같이, 상기 제1 배출관(311)에는 상기 입자 코팅 반응부(30)에서 코팅된 붕소 입자의 구형화를 위해 가열 수단(32)이 장착되며, 상기 가열 수단(32)은 예를 들어 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제1 배출관(311)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.In the fifth embodiment, as shown in FIG. 8, the first discharge pipe 311 is equipped with a heating means 32 for spheroidizing the boron particles coated in the particle coating reaction part 30. Although the heating means 32 uses a heating tape or an electric furnace, it is not limited to this, What is necessary is just a structure which can heat the 1st discharge pipe 311 more than predetermined temperature.

또 상기 가열 수단(32)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(33)가 마련된다.
In addition, a heating control unit 33 is provided for controlling and monitoring the heating temperature by the heating means 32.

< 제6 실시 예 ><Sixth Embodiment>

다음에 본 발명의 제6 실시 예를 도 9에 따라 설명한다.Next, a sixth embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

도 9는 본 발명의 제6 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.9 is a schematic view of a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles according to the sixth embodiment of the present invention.

이 제6 실시 예에서는 도 9에 도시된 바와 같이, 붕소 나노입자를 발생시키는 단계를 생략하고 분말 상태의 붕소 나노입자를 쉘 물질 전구체 용액에 포함시켜 쉘 물질 전구체 발생기에서 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시켜 입자 코팅 반응부에서 쉘 물질 전구체가 분해되고 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 것이다.In the sixth embodiment, as shown in FIG. 9, the boron nanoparticles and the shell material precursor in the shell material precursor generator are omitted by including the powdered boron nanoparticles in the shell material precursor solution. The vapor is generated together in the gas phase to prepare the boron nanoparticles in which the shell material precursor is decomposed and coated in the particle coating reaction part.

즉 상기 제1 내지 제5 실시 예에서는 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 과정에서 코어 물질 발생부(10)와 쉘 물질 전구체 발생부(20)가 분리된 구성으로 설명하였지만, 이 제6 실시 예에서는 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단(60)을 마련하여도 좋다. That is, in the first to fifth embodiments, the core material generator 10 and the shell material precursor generator 20 are separated in the process of manufacturing the coated boron nanoparticles, but in the sixth embodiment, The generating means 60 for generating the boron nanoparticles and the shell material precursor vapor together in the gas phase may be provided.

즉 상기 발생수단(60)에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 사용한다.That is, the boron nanoparticles in the generating means 60 may be a colloidal nanoparticle solution that may be mixed without causing a reaction with a nano-powder or precursor solution.

또한 상기 발생수단(60)에서의 상기 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행될 수 있다.In addition, the dispersion of the boron nanoparticles and the shell material precursor solution in the generating means 60 may be performed by an ultrasonic dispersion method.

이 제6 실시 예에서도, 상기 코어 물질 발생부(10)의 구성을 제외하고 나머지 구성은 상기 제2 내지 제5 실시 예의 구성을 적용할 수 있다.Also in this sixth embodiment, except for the configuration of the core material generator 10, the rest of the configuration can be applied to the configuration of the second to fifth embodiments.

이와 같이, 작동 유체에 의해 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 것에 의해 코팅된 붕소 나노입자 제조장치를 간략화할 수 있다.
As such, it is possible to simplify the coated boron nanoparticles manufacturing apparatus by generating the boron nanoparticles and the shell material precursor vapor together in the gas phase by the working fluid.

이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
Although the present invention has been described in detail with reference to the above embodiments, it is needless to say that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made without departing from the spirit of the present invention.

본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법은 원전 냉각계통에 적용된다.
Apparatus and method for producing coated boron nanoparticles according to the present invention are applied to a nuclear power plant cooling system.

10 : 코어 물질 발생부
20 : 쉘 물질 전구체 발생부
30 : 입자코팅 반응부
40 : 입자 포집기
50 : VUV 조사장치
10: core material generating unit
20: shell material precursor generator
30: Particle coating reaction part
40: Particle collector
50: VUV irradiation device

Claims (65)

기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서,
작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부,
작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부,
상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부,
상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및
상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고,
상기 코어 물질은 붕소 입자인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
An apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles,
A core material generator for generating a core material by the working fluid,
A shell material precursor generator for generating a shell material precursor by the working fluid,
A particle coating reaction unit for forming the core-shell nanoparticles from the shell material precursor generating unit, the shell material precursor introduced from the core material generating unit and the core material,
A particle collector for collecting core-shell nanoparticles generated from the particle coating reaction part;
It includes a VUV irradiation apparatus for irradiating the VUV to the particle coating reaction portion,
The core material is a device for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that the boron particles.
제1항에 있어서,
상기 코어 물질 발생부는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기, 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기 및 미분 전기영동도 분석기를 포함하고,
상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기 및 상기 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고,
상기 VUV 조사장치는 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프, 광학계 및 광학 렌즈를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 1,
The core material generator includes a boron nanoparticle generator for generating boron particles or boron powder dry or wet, a particle neutralizer for generating monodisperse nanoparticles, and a differential electrophoresis analyzer.
The shell material precursor generator includes a flow regulator for controlling the flow rate of the working fluid and a shell material precursor generator for generating the shell material precursor from the working fluid supplied from the flow regulator,
The VUV irradiator comprises an excimer ultraviolet rays (UV) lamp, an optical system and an optical lens.
제2항에 있어서,
상기 VUV 조사장치는 램프 냉각용 가스 공급관 및 상기 광학 렌즈의 윈도우 클리닝 및 상기 입자 코팅 반응부에서 입자의 체류 시간을 조절하기 위한 퍼지 가스를 공급하는 퍼지 가스 공급관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
3. The method of claim 2,
The VUV irradiator further includes a gas supply pipe for cooling a lamp, and a purge gas supply pipe for supplying a purge gas for controlling the residence time of particles in the window cleaning of the optical lens and the particle coating reaction unit. Boron nanoparticles manufacturing apparatus.
제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기는 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The shell material precursor generator is a bubbler (Bubbler) or evaporator (Evaporator) characterized in that the apparatus for producing a coated boron nanoparticles.
제3항에 있어서,
코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2를 제조하기 위한 상기 쉘 물질 전구체는 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The shell material precursor for preparing boron-SiO 2 as a core-shell nanoparticle is any one of tetraethylorthosilicate (TEOS), tetramethyl orthosilicate (TMOS) and tetramethyl-silane (TMS). Manufacturing equipment.
제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The shell material precursor is titanium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticles are boron-TiO 2 , wherein the coated boron nanoparticles are manufactured.
제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체는 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The shell material precursor is aluminum alkoxide, and the core-shell nanoparticles are boron-Al 2 O 3 , wherein the coated boron nanoparticles are manufactured.
청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 8 was abandoned when the registration fee was paid. 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticles are boron-ZrO 2 , wherein the coated boron nanoparticles are manufactured.
제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생부에서의 작동 유체가 상온에서 기체로 존재하는 화학물질인 경우 상압보다 높은 압력으로 주입이 가능한 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
Apparatus for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that when the working fluid in the shell material precursor generating unit is a chemical present as a gas at room temperature at a pressure higher than the normal pressure.
제3항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기는 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
When the boron nanoparticle generator generates a core material using a colloidal solution, the boron nanoparticle generator includes one of an atomizer, a nebulizer, an electrostatic sprayer, and a dryer for removing moisture. Apparatus for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that.
제3항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The boron nanoparticle generator is an electric furnace, a particle generator using plasma as energy, a particle generator using a high-temperature wire, a particle generator using a spark discharger, a particle generator using a diffusion flame, an electron beam when manufacturing and generating core particles directly in a gas phase. Apparatus for producing a coated boron nanoparticles comprising any one of a particle generator using, a particle generator using a high temperature wire.
청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 12 is abandoned in setting registration fee. 제3항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
Apparatus for producing the coated boron nanoparticles further comprising a furnace (Heating) or heating (Heating Tape) for the sintering of the core material produced in the boron nanoparticle generator.
제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The energy transfer in the particle coating reaction unit is a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles, characterized in that the beam supplied from the VUV irradiator.
제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The transmittance of the beam introduced into the particle coating reaction part is controlled by the irradiation intensity of the excimer UV lamp, the transmittance of the optical lens, the production of the coated boron nanoparticles, characterized in that the distance between the beam exit and the optical lens Device.
제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부 내의 온도 조절을 위한 온도 조절 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
Apparatus for producing a coated boron nanoparticles further comprising a temperature control means for temperature control in the particle coating reaction portion.
제15항에 있어서,
상기 온도 조절 수단은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
16. The method of claim 15,
The temperature control means is a device for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that any one of a thermoelectric element, a heat exchanger, a heater.
제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에 연결된 배출관에는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
Apparatus for producing coated boron nanoparticles, characterized in that the discharge pipe connected to the particle coating reaction portion is provided with a heating tape (Heating Tape) or an electric furnace (Furnace) for the spherical core-shell nanoparticles.
제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The supply pipe connecting the shell material precursor generator and the particle coating reaction unit is provided with a heating tape or an electric furnace (Furnace) to prevent the condensation of precursor vapor is provided with the apparatus for producing coated boron nanoparticles.
제18항에 있어서,
상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
19. The method of claim 18,
Apparatus for producing a coated boron nanoparticles further comprising a heating control unit for controlling and monitoring the heating temperature by the heating wire or electric furnace.
제19항에 있어서,
상기 열선 또는 전기로의 온도는 상기 쉘 물질 전구체 발생기의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
20. The method of claim 19,
Apparatus for producing the coated boron nanoparticles, characterized in that the temperature of the hot wire or the electric furnace is set 20 ~ 25 ℃ higher than the temperature of the shell material precursor generator.
청구항 21은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 21 has been abandoned due to the setting registration fee. 제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서 배출되는 코팅된 붕소 입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
Apparatus for producing the coated boron nanoparticles further comprises a particle size / distribution measuring device for measuring the size distribution of the coated boron particles discharged from the particle coating reaction unit.
제3항에 있어서,
상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The particle collector is any one of a trap, cyclone, filter by a particle collecting bag, electric field or temperature gradient.
청구항 23은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 23 has been abandoned due to the setting registration fee. 제3항에 있어서,
상기 입자 포집기는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
The particle collector is a device for producing coated boron nanoparticles, characterized in that it comprises a bag filter (Bag Filter) for collecting the particles with a large capacity.
청구항 24은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 24 is abandoned in setting registration fee. 제22항 또는 제23항에 있어서,
상기 입자 포집기에는 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러가 마련되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
24. The method according to claim 22 or 23,
The particle collector is a device for producing coated boron nanoparticles, characterized in that the transmission electron microscope grid (TEM grid) or particle sampler is provided for microscopic observation of the particles.
제3항에 있어서,
상기 유량 조절기는 각각 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 3,
Wherein the flow regulator is a mass flow controller (Mass flow controller) or a rotor (Rotermeter), characterized in that the manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles.
기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서,
작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단,
상기 발생수단에서 유입된 기체상에서 쉘 물질 전구체를 분해하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자 코팅 반응부,
상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및
상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고,
상기 코어 나노입자는 붕소 입자인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
An apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles,
Generating means for generating the core nanoparticles and the shell material precursor vapor together in the gas phase by the working fluid,
Particle coating reaction unit for decomposing the shell material precursor in the gas phase introduced from the generating means to form core-shell nanoparticles,
A particle collector for trapping core-shell nanoparticles produced from the particle coating reactor and
It includes a VUV irradiation apparatus for irradiating the VUV to the particle coating reaction portion,
The core nanoparticles are boron particles, characterized in that the coated boron nanoparticles manufacturing apparatus.
제26항에 있어서,
상기 발생수단에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
The method of claim 26,
The boron nanoparticles in the generating means is a nano-powder (nano-powder) or the apparatus for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that the solution of the colloidal nanoparticles that can be mixed without causing a reaction with the precursor solution.
제27항에 있어서,
상기 발생수단에서의 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
28. The method of claim 27,
Dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution in the generating means is a device for producing coated boron nanoparticles, characterized in that performed by ultrasonic dispersion method.
제27항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
28. The method of claim 27,
The energy transfer in the particle coating reaction unit is a manufacturing apparatus of the coated boron nanoparticles, characterized in that the beam supplied from the VUV irradiator.
제27항에 있어서,
상기 발생수단과 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
28. The method of claim 27,
Apparatus for producing coated boron nanoparticles, characterized in that the heating pipe (Heating Tape) or Furnace (Furnace) is provided in the supply pipe connecting the generating means and the particle coating reaction unit.
청구항 31은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 31 has been abandoned due to the setting registration fee. 제30항에 있어서,
상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
31. The method of claim 30,
Apparatus for producing a coated boron nanoparticles further comprising a heating control unit for controlling and monitoring the heating temperature by the heating wire or electric furnace.
(a) 작동 유체에 의한 쉘 물질 전구체 발생기에서 전구체 증기를 발생시키는 단계,
(b) 작동 유체에 의한 붕소 나노입자 발생기에서 붕소 나노입자를 발생시키는 단계,
(c) 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 (c) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
(a) generating a precursor vapor in a shell material precursor generator by a working fluid,
(b) generating boron nanoparticles in the boron nanoparticle generator by a working fluid,
(c) forming the core-shell nanoparticles in the particle coating reaction part,
Wherein (c) step is carried out by the beam supplied from the VUV irradiator characterized in that the manufacturing method of the coated boron nanoparticles.
제32항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
33. The method of claim 32,
Wherein the generation of the shell material precursor vapor, generation of boron nanoparticles, and formation of core-shell nanoparticles are carried out at room temperature and atmospheric pressure by a working fluid.
제32항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
33. The method of claim 32,
Wherein the generation of the shell material precursor vapor is carried out at low pressure to prevent leakage of chemical vapor used as the shell material.
청구항 35은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 35 has been abandoned due to the setting registration fee. 제32항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
33. The method of claim 32,
The boron nanoparticle generation is coated boron nanoparticles manufacturing method, characterized in that carried out by evaporative condensation or spray method.
제32항에 있어서,
상기 (c) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고,
상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
33. The method of claim 32,
In the step (c) the purge gas is supplied to the particle coating reaction portion,
Wherein the purge gas is used to control the concentration of the shell material precursor vapor and the residence time of the boron nanoparticles.
제32항에 있어서,
상기 코팅된 붕소 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법.
33. The method of claim 32,
Adjusting the shell thickness of the coated boron nanoparticles to control the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator to adjust the generation amount of the shell material precursor vapor, additionally inert diluent gas to increase the concentration of the shell material precursor vapor Adjusting the residence time of the particles and precursor reactants in the particle coating reaction part, adjusting the intensity of VUV irradiation, adjusting the transmittance of the optical lens to control the amount of decomposition of the shell material precursor vapor coated on the boron nanoparticles. Method for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that.
제37항에 있어서,
코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2 제조를 위한 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
Boron-SiO 2 as core-shell nanoparticle The material of the shell material precursor for preparation is any one of Tetraethylorthosilicate (TEOS), Tetramethyl orthosilicate (TMOS), tetramethyl-silane (TMS).
제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
The material of the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticles are boron-TiO 2 .
청구항 40은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 40 has been abandoned due to the setting registration fee. 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코팅된 붕소 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
The material of the shell material precursor is aluminum alkoxide, and the coated boron nanoparticles are boron-Al 2 O 3 .
청구항 41은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 41 is abandoned in setting registration fee. 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법.
39. The method of claim 37,
The material of the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticles are boron-ZrO 2 .
청구항 42은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 42 has been abandoned due to the setting registration fee. 제37항에 있어서,
작동 유체 또는 캐리어 가스의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
The supply of working fluid or carrier gas is controlled by a mass flow controller or a rotameter.
청구항 43은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 43 is abandoned due to the setting registration fee. 제37항에 있어서,
상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
The step (a) comprises the step of heating the shell material precursor vapor to prevent condensation.
청구항 44은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 44 is abandoned due to the set registration fee. 제42항에 있어서,
상기 가열하는 단계는 상기 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
43. The method of claim 42,
The heating step is a method for producing the coated boron nanoparticles, characterized in that it is set 20 ~ 25 ℃ higher than the temperature of the generation of the precursor vapor.
제44항에 있어서,
상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
45. The method of claim 44,
The step (a) further comprises the step of monitoring and controlling the temperature in the heating step of the coated boron nanoparticles manufacturing method.
제37항에 있어서,
(d) 상기 (c) 단계에서 생성된 코팅된 붕소 나노입자를 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
(d) collecting the coated boron nanoparticles produced in step (c) further comprises the step of producing a coated boron nanoparticles.
제46항에 있어서,
상기 (d) 단계는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
47. The method of claim 46,
The step (d) is a method for producing a coated boron nanoparticles, comprising the step of heating for spheronization of the core-shell nanoparticles.
청구항 48은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 48 has been abandoned due to the set registration fee. 제47항에 있어서,
상기 (d) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
49. The method of claim 47,
(D) step is performed by a trap, a cyclone or a filter by filtration, electric field or temperature gradient.
청구항 49은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 49 is abandoned in setting registration fee. 제46항에 있어서,
(e) 상기 (c) 단계에서 생성된 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
47. The method of claim 46,
(e) a method for producing the coated boron nanoparticles further comprising a particle size / distribution measuring step of measuring the size distribution of the nanoparticles produced in step (c).
청구항 50은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 50 has been abandoned due to the set registration fee. 제49항에 있어서,
상기 (e) 단계는 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
50. The method of claim 49,
Wherein (e) step is carried out by a transmission electron microscope grid (Transmission Electron Microscope, TEM grid) or a particle sampler, characterized in that the manufacturing method of the coated boron nanoparticles.
제42항에 있어서,
상기 캐리어 가스는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
43. The method of claim 42,
The carrier gas is a method of producing a coated boron nanoparticles, characterized in that any one of nitrogen, helium or argon.
제37항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
The transmittance of the beam introduced into the particle coating reaction unit is controlled by the irradiation intensity of the excimer UV lamp, the transmittance of the optical lens, the method of manufacturing the coated boron nanoparticles, characterized in that the distance between the beam exit and the optical lens. .
청구항 53은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 53 has been abandoned due to the set registration fee. 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
And the shell material precursor vapor generating working fluid in the shell material precursor generator is any one of nitrogen, helium and argon.
청구항 54은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 54 has been abandoned due to the set registration fee. 제37항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기에서의 붕소 나노입자 발생 작동 유체는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
The boron nanoparticle-generating working fluid in the boron nanoparticle generator is any one of nitrogen, helium or argon.
청구항 55은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.55 is abandoned upon payment of the registration fee. 제54항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
55. The method of claim 54,
Method for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that the shell material precursor vapor generation in the shell material precursor generator is carried out at room temperature and atmospheric pressure.
청구항 56은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 56 is abandoned in setting registration fee. 제37항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자를 형성하기 위해 온도 조절 수단으로 상기 입자 코팅 반응부 내의 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
39. The method of claim 37,
Method for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that for controlling the temperature in the particle coating reaction portion with a temperature control means to decompose the shell material precursor in the particle coating reaction portion and form core-shell nanoparticles.
(a) 작동 유체에 의해 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 단계,
(b) 상기 (a) 단계에서 유입된 기체상에서 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계,
(c) 입자 포집기로 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 포함하고,
상기 (b) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
(a) generating boron nanoparticles and shell material precursor vapor together in the gas phase by a working fluid,
(b) forming core-shell nanoparticles in the particle coating reaction part in the gas phase introduced in step (a),
(c) collecting the core-shell nanoparticles produced from the particle coating reactor with a particle collector,
Wherein (b) step is performed by the beam supplied from the VUV irradiator characterized in that the method for producing the coated boron nanoparticles.
청구항 58은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 58 is abandoned in setting registration fee. 제57항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
58. The method of claim 57,
Wherein the generation of the shell material precursor vapor, generation of the boron nanoparticles, decomposition of the shell material precursor and formation of the core-shell nanoparticles are carried out at room temperature and atmospheric pressure by a working fluid.
제57항에 있어서,
상기 (a) 단계에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
58. The method of claim 57,
The boron nanoparticles in step (a) is a method of producing a coated boron nanoparticles, characterized in that the colloidal nanoparticles solution that can be mixed without causing a reaction with the nano-powder (nano-powder) form or precursor solution.
제57항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고,
상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
58. The method of claim 57,
In the step (b) the purge gas is supplied to the particle coating reaction portion,
Wherein the purge gas is used to control the concentration of the shell material precursor vapor and the residence time of the boron nanoparticles.
제60항에 있어서,
상기 코어-쉘 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치.
64. The method of claim 60,
The shell thickness of the core-shell nanoparticles is controlled by controlling the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator to adjust the generation amount of the shell material precursor vapor, and additionally introduce an inert diluent gas to increase the concentration of the shell material precursor vapor. Controlling the residence time of the particles and precursor reactants in the particle coating reaction unit, adjusting the intensity of VUV irradiation, adjusting the transmittance of the optical lens, and controlling the amount of decomposition of the shell material precursor vapor coated on the boron nanoparticles. Apparatus for producing a coated boron nanoparticles, characterized in that.
청구항 62은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 62 was abandoned upon payment of a registration fee. 제61에 있어서,
상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
The method of claim 61,
The step (a) comprises the step of heating the shell material precursor vapor to prevent condensation.
청구항 63은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 63 was abandoned upon payment of a registration fee. 제62항에 있어서,
상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
63. The method of claim 62,
The step (a) further comprises the step of monitoring and controlling the temperature in the heating step of the coated boron nanoparticles manufacturing method.
청구항 64은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 64 was abandoned upon payment of a registration fee. 제61항에 있어서,
상기 (c) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
62. The method of claim 61,
The step (c) is carried out by a trap, cyclone or filter by filtration, electric field or temperature gradient, the method of producing the coated boron nanoparticles.
청구항 65은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 65 has been abandoned due to the setting registration fee. 제61항에 있어서,
상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
62. The method of claim 61,
The dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution is carried out by ultrasonic dispersion method.
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