KR101357456B1 - Concrete thickener for anti-washout property and method for the production thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 콘크리트용 수중불분리 혼화제 조성물 및 이것의 제조방법에 대한 것으로, 특히 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 포함하는 혼합 계면활성제 및 고분자 증점제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이러한 콘크리트용 혼화제 조성물은 수중불분리성이 우수하고, 충진성과 셀프레벨링 물성이 우수하며, 타설 작업시에도 펌핑을 용이하게 할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따른 혼화제 조성물을 이용한 콘크리트 몰탈은 혼화시에 유동 특성이 우수하고, 작업성이 뛰어나며, 타설시에도 틱소트로피(Thixotropy) 특성에 의해 타설물이 수중불분리되어 수중으로 흘러내리지 않고, 경화시에는 경도가 우수한 특성을 보인다. The present invention relates to a water-incombustible admixture composition for concrete and a method for preparing the same, and in particular, a mixed surfactant and a polymer thickener including an anionic surfactant and a cationic surfactant. Such a concrete admixture composition is excellent in water inseparability, excellent filling properties and self-leveling properties, there is an effect that can facilitate the pumping during pouring work. In addition, the concrete mortar using the admixture composition according to the present invention has excellent flow characteristics when admixing, excellent workability, and even when pouring, the pour water is not separated into the water by the thixotropy characteristics and does not flow into the water. At the time of hardening, the hardness shows the outstanding characteristic.
Description
본 발명은 콘크리트용 혼화제 조성물 및 이것의 제조방법에 대한 것으로, 특히 수중불분리성이 우수하고, 충진성과 셀프레벨링 물성이 우수하며, 타설 작업시에도 펌핑을 용이하게 할 수 있는 콘크리트용 혼화제 조성물 및 이를 포함하는 콘크리트 몰탈을 제공하기 위한 것이다.
The present invention relates to a admixture composition for concrete and a method for producing the same, in particular, admixture composition for concrete excellent in water inseparability, excellent filling and self-leveling properties, and can facilitate pumping during pouring To provide a concrete mortar comprising this.
콘크리트 혼화제를 포함한 콘크리트 몰탈을 다리 교각이나 수중구조물 또는 터널 건설에 적용하는데 있어서는, 몰탈을 수중에 타설하여도 타설 재료가 물속으로 흩어지지 않고, 고유동성을 나타내면서, 타설하기 유리하도록 흐름성과 몰탈이 차곡차곡 채워지는 물성이 우수해야 한다. 콘크리트 몰탈의 이러한 물성을 수중불분리성(anti-washout property) 그리고 충진성(self-leveling property)이라고 한다. When applying concrete mortar including concrete admixture to bridge piers, underwater structures, or tunnel construction, even if mortar is placed in water, the flow material and mortar are better so that the pouring material does not disperse into the water and exhibits high fluidity. Filled physical properties should be excellent. This property of concrete mortar is called anti-washout property and self-leveling property.
또한, 콘크리트 혼화재는 골재와 모래 등이 혼합되어 몰탈로 제조되는 경우에, 비중차에 의한 분리 현상이 적도록 적절한 점성을 유지해야 한다. 비중이 큰 무기물들의 침강은 일반적으로 스톡스 식(Stokes equation, 침강속도 v=2r2Δρg/9η, 여기서, Δρ= 두 상의 밀도차, r = 입자의 반경, η= 점도)으로 설명되는데 점도가 적절히 유지되어야 무기 입자들의 침강에 따른 상분리를 줄일 수 있다. In addition, when the concrete admixture is made of mortar mixed with aggregate and sand, it should maintain the appropriate viscosity so that the separation phenomenon due to the specific gravity difference is small. Sedimentation of high specific gravity minerals is generally explained by the Stokes equation (settle rate v = 2r 2 Δρg / 9η, where Δρ = density difference between two phases, r = radius of particles, η = viscosity). It should be maintained to reduce phase separation due to sedimentation of the inorganic particles.
종래에 콘크리트의 점성과 유동성을 높이는 방법에는 첫째, 증점제를 사용하는 방법, 둘째 분산제의 친수성과 소수성의 조절에 의한 증점효과 조절방법, 셋째, 슈도폴리머(pseudo-polymer) 증점시스템을 적용하여 콘크리트 분산액의 레올로지 물성을 조절하는 방법이 공지되어 있다. Conventionally, the method of increasing the viscosity and fluidity of concrete includes first, using a thickener, second, controlling the thickening effect by controlling the hydrophilicity and hydrophobicity of the dispersant, and third, applying a pseudo-polymer thickening system. Methods of controlling the rheological properties of are known.
상기 증점제를 사용하는 방법에 있어서, 일반적으로 많이 사용되는 증점제는 메틸셀룰로스(methylcellulose)가 있는데, 이것은 다당류계(polysaccharide type) 증점제(thickening agent)에 해당된다. 이런 증점제는 적용량에 따른 점도 변화를 콘트롤하기 힘들고, 파우더 입자들이 완벽하게 녹아서 증점 효과를 나타내기까지 시간이 많이 걸려 타설 작업 지연을 유발할 수 있다. In the method using the thickener, a commonly used thickener is methyl cellulose (methylcellulose), which corresponds to a polysaccharide type thickening agent. These thickeners are difficult to control the viscosity change with the application amount, and it may take a long time for the powder particles to melt completely to have a thickening effect, which may cause a delay in casting work.
상기 분산제의 친수성과 소수성의 조절에 의해 증점효과를 조절하는 방법은 증점효과를 높이기 위해 분산제 내부에 분자량을 증가시키거나 증점력이 있는 관능기를 도입하는 방법이 유력한 것으로 알려져 있다. 분산제로써 에틸렌디아민(2HN-CH2CH2-NH2)에 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드를 반응시켜 제조한 테트라 폴리에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 에틸렌 디아민의 경우, 에틸렌 옥사이드 함량을 증가하면 친수성이 증가하고 프로필렌옥사이드 함량이 증가하면 소수성이 증가하게 된다. 이 때 적절히 에틸렌 옥사이드 함량을 증가시키고 분자량을 늘리면 증점효과가 증가하고, 프로필렌옥사이드 함량을 증가시키면 소수성이 향상되며, 습윤(wetting) 능력을 증가시킬 수 있다. 즉 적절한 친수기와 소수기의 선정은 분산상의 틱소트로픽한 특성과 수중불분리성 물성을 동시 실현하게 할 수 있는 것이다.The method of controlling the thickening effect by controlling the hydrophilicity and hydrophobicity of the dispersant is known to have a strong method of increasing the molecular weight or introducing a functional group having a thickening force to increase the thickening effect. In the case of tetra polyethylene oxide-propylene oxide ethylene diamine prepared by reacting ethylene oxide and propylene oxide with ethylenediamine ( 2 HN-CH 2 CH 2 -NH 2 ) as a dispersant, increasing the ethylene oxide content increases hydrophilicity and propylene oxide. Increasing the content increases hydrophobicity. At this time, if the ethylene oxide content is properly increased and the molecular weight is increased, the thickening effect is increased, and if the propylene oxide content is increased, the hydrophobicity is improved, and the wetting ability can be increased. In other words, the selection of the appropriate hydrophilic and hydrophobic groups enables the simultaneous realization of the thixotropic properties of the dispersed phase and the inseparable properties of the water.
상기 슈도폴리머(pseudo-polymer) 증점시스템이란 두 종류 계면활성제(주로 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제 혼합)간의 정전기적 인력(electrostatic association) 으로 분자량이 늘어나 고점도가 되는 현상을 이용하는데, 경우에 따라서는 점도가 급증하여 펌핑 특성이 떨어지는 단점이 있다. 그래서 일반적인 증점제와 슈도폴리머(pseudo-polymer) 증점시스템을 혼용하는 방법이 가장 유력한 방법이 될 것이다.The pseudo-polymer thickening system uses a phenomenon in which a molecular weight increases due to an electrostatic attraction between two kinds of surfactants (mainly an anionic surfactant and a cationic surfactant mixture), and in some cases, There is a disadvantage in that the pumping characteristics are inferior due to a sharp increase in viscosity. Thus, the most viable method is to use a common thickener and a pseudo-polymer thickening system.
이와 관련된 종래의 특허로써, 미국특허 2011-0046270 A1은 폴리카르복시산 타입의 감수제와 하이드록시카르복시산 타입의 감수제와, 다당류 타입의 증점제를 혼합 사용하여 콘크리트 고유동성, 펌핑력, 보강강도, 수중불분리성이 우수해 지는 최적의 콘크리트 혼화제 제조 방법이 소개하고 있다. 또 미국특허 1999-5921319호는 포틀랜드시멘트(Portland cement)와 벤토나이트를 증점제로 사용하고, 식물성 유지인 오일이 배합되어 수중불분리성이 우수한 환경친화형 시멘트 조성물을 클레임 하고 있다.As a related patent, US Patent 2011-0046270 A1 uses a mixture of a polycarboxylic acid type sensitizer, a hydroxycarboxylic acid type sensitizer, and a polysaccharide type thickener to mix concrete high fluidity, pumping force, reinforcement strength, and water inseparability. This method of producing an optimal concrete admixture is introduced. In addition, US Patent 1999-5921319 claims Portland cement and bentonite as a thickening agent, and claims an environmentally friendly cement composition having excellent water-inseparable properties by blending oils of vegetable oils.
일본 특허 2002-188911 B2, 2002-331377 B2, 1997-188554 A 에는 비닐카르복실레이트와 나프탈렌 술폰산염으로 구성된 고유동성 콘크리트혼화제 조성물에 대한 제조기술이 명시되어 있다. 또 일본 특허 2002-3306255호에는 카르복시산 공중합체와 글루콘산나트륨, 글루코스, 덱스트린, 슈크로스, 솔비톨 등이 함유된 콘크리트 혼화제 조성물이 명시되어 있다. Japanese Patent 2002-188911 B2, 2002-331377 B2, 1997-188554 A discloses a manufacturing technique for a highly flexible concrete admixture composition composed of vinyl carboxylate and naphthalene sulfonate. Japanese Patent 2002-3306255 also discloses a concrete admixture composition containing a carboxylic acid copolymer and sodium gluconate, glucose, dextrin, sucrose, sorbitol, and the like.
한국특허 2011-0073507호에는 폴리알킬렌글리콜 사슬을 포함하는 다분기 폴리알킬렌글리콜계 중합체와 그것을 사용한 시멘트 혼화제 및 시멘트 조성물 제조기술이 소개되고 있다. 한국특허 2006-0112748호에는 저분자량 실란계에 내황산염 시멘트, 입경 25mm이하의 조골재, 염분 성분이 제거된 조립율 2.92%의 규사질 세골재, 탄산술폰알루미늄계(CSA계) 팽창제, 리그닌계 유동화제 및 물과 감수제로 혼합 구성되는 수중콘크리트 조성물이 소개되고 있다. Korean Patent No. 2011-0073507 discloses a multi-branched polyalkylene glycol-based polymer comprising a polyalkylene glycol chain and a cement admixture and a cement composition manufacturing technology using the same. Korean Patent No. 2006-0112748 discloses low molecular weight silane based sulfate resistant cement, coarse aggregate with particle size below 25mm, siliceous fine aggregate with 2.92% of granules free of salt components, sulfonated aluminum carbonate (CSA) expander, lignin-based fluidizing agent and An underwater concrete composition composed of water and a water reducing agent is introduced.
상기한 바에 의하면, 기존의 콘크리트 혼화제 조성물들은 대부분 폴리카르복시산이나 폴리셀룰로스 화합물처럼 친수기가 주 사슬에 다량 메달린 형태의 고분자 화합물을 많이 사용한다. 이에 비해 슈도폴리머(pseudo-polymer) 증점시스템을 적용하는 경우는 그 다지 많이 알려져 있지 않은 것으로 보인다.
According to the above, most conventional concrete admixture compositions use a large amount of high molecular compound of the hydrophilic group in the main chain, such as polycarboxylic acid or polycellulose compound. In comparison, the use of pseudo-polymer thickening system is not known much.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 수중불분리성이 우수하고, 충진성과 셀프레벨링 물성이 우수하며, 타설 작업시에도 펌핑을 용이하게 할 수 있는 콘크리트용 혼화제 조성물을 제공하는 것이 목적이다. The present invention is to solve the above problems, an object of the present invention is to provide an admixture composition for concrete that is excellent in water inseparability, excellent filling and self-leveling properties, and can facilitate pumping during pouring work. .
또한, 본 발명은 콘크리트 혼화시에 유동 특성이 우수하고, 작업성이 뛰어나며, 타설시에도 틱소트로피(Thixotropy) 특성에 의해 타설물이 수중불분리되어 수중으로 흘러내리지 않고, 경화시에는 경도가 우수한 특성을 보이는 콘크리트 몰탈을 제공하기 위한 것이다.
In addition, the present invention is excellent in flow characteristics when mixing with concrete, excellent workability, and even when pouring, the pouring does not flow into the water due to thixotropy characteristics, and excellent hardness when hardening To provide concrete mortar with properties.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 콘크리트용 혼화제 조성물은 음이온 계면활성제; 양이온 계면활성제; 및 고분자계 증점제;를 포함하는 것이 특징이다.
Concrete admixture composition according to the present invention for achieving the above object is an anionic surfactant; Cationic surfactants; And a polymeric thickener.
한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 상기한 콘크리트용 혼화제 조성물, 콘크리트 및 모래를 포함하는 콘크리트 몰탈일 수 있다.
Meanwhile, another embodiment of the present invention may be concrete mortar including the admixture composition for concrete, concrete and sand.
그리고, 본 발명이 또 다른 실시형태는, 물에 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 용해시키고 40~50 ℃에서 30분~120분 동안 교반하여 혼합 계면활성제 용액을 준비하는 단계; 및 상기 준비한 혼합 계면활성제 용액에 고분자 증점제를 첨가한 후 30~50 ℃에서 30분~60분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 콘크리트용 혼화제 조성물의 제조방법이다.
Further, another embodiment of the present invention, the step of dissolving an anionic surfactant and a cationic surfactant in water and stirring for 30 minutes to 120 minutes at 40 ~ 50 ℃ to prepare a mixed surfactant solution; And adding a polymeric thickener to the prepared mixed surfactant solution and then stirring the mixture for 30 to 60 minutes at 30 to 50 ° C.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
The details of other embodiments are included in the detailed description and drawings.
이러한 본 발명에 따른 콘크리트용 혼화제 조성물은 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 포함하는 혼합 계면활성제 및 고분자 증점제를 포함하는 것을 특징으로 함으로써, 수중불분리성이 우수하고, 충진성과 셀프레벨링 물성이 우수하며, 타설 작업시에도 펌핑을 용이하게 할 수 있는 효과가 있다. The admixture composition for concrete according to the present invention is characterized in that it comprises a mixed surfactant and a polymer thickener including an anionic surfactant and a cationic surfactant, it is excellent in water inseparability, excellent filling and self-leveling properties In addition, there is an effect that can facilitate the pumping during pouring work.
또한, 본 발명에 따른 혼화제 조성물을 이용한 콘크리트 몰탈은 혼화시에 유동 특성이 우수하고, 작업성이 뛰어나며, 타설시에도 틱소트로피(Thixotropy) 특성에 의해 타설물이 수중불분리되어 수중으로 흘러내리지 않고, 경화시에는 경도가 우수한 특성을 보인다.
In addition, the concrete mortar using the admixture composition according to the present invention has excellent flow characteristics when admixing, excellent workability, and even when pouring, the pour water is not separated into the water by the thixotropy characteristics and does not flow into the water. At the time of hardening, the hardness shows the outstanding characteristic.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 의해 제조된 콘크리트용 혼화제 조성물의 수중불분리성을 평가한 실험 결과 사진이고((a):실시예 5, (b):실시예 10, (c):비교예 1, (d):비교예 3),
도 2는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 의해 제조된 콘크리트용 혼화제 조성물의 Rheology 물성을 비교 평가한 실험 결과 그래프이다(A:비교예 3, B:실시예 10).1 is a photograph of the results of the evaluation of the water inseparability of the admixture composition for concrete prepared by the Examples and Comparative Examples according to the present invention ((a): Example 5, (b): Example 10, ( c): Comparative Example 1, (d): Comparative Example 3),
2 is a graph showing the results of comparative evaluation of Rheology properties of the admixture composition for concrete prepared by Examples and Comparative Examples according to the present invention (A: Comparative Example 3, B: Example 10).
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The present invention is capable of various modifications and various embodiments, and specific embodiments are illustrated in the drawings and will be described in detail in the detailed description. It is to be understood, however, that the invention is not to be limited to the specific embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used in this application is used only to describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.
본 발명은 음이온 계면활성제; 양이온 계면활성제; 및 고분자계 증점제;를 포함하는 콘크리트용 혼화제 조성물이다.The present invention is an anionic surfactant; Cationic surfactants; And a polymer thickener;
이러한 본 발명은 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 포함하는 혼합 계면활성제와 고분자 증점제가 배합된 콘크리트용 혼화제 조성물에 대한 것으로, 혼합 계면활성제가 만드는 슈도폴리머(pseudo-polymer) 증점시스템을 이용한 것이며, 특히 혼합 계면활성제에 의한 혼합 미셀 현상과 고분자계 증점제의 혼합 사용에 의하여, 콘크리트 몰탈이나 시멘트 혼합제의 레올로지 물성을 조절한 것이 특징이다. The present invention relates to a mixed admixture composition for concrete in which a mixed surfactant including an anionic surfactant and a cationic surfactant and a polymer thickener are blended, and use a pseudo-polymer thickening system made by the mixed surfactant. It is characterized by controlling the rheological properties of concrete mortar or cement admixture by mixing and using a mixed micelle phenomenon with a mixed surfactant and a polymer thickener.
일반적으로, 계면활성제는 수용액에서 구형 미셀을 만들고 농도가 증가하면 막대형 미셀(Rodlike micelle)로 상전이를 일으킨다. 수용액에서 서로 다른 전기적 특성을 지닌 이온성 계면활성제들이 만나는 경우에도 미셀의 모양이 라멜라 구조체로 변화되면서 점도가 급증하게 된다. 본 발명자들은 혼합 계면활성제에 고분자계 증점제를 첨가하면, 혼합 계면활성제가 막대형 미셀보다 구형 미셀로 함께 응집되는 효과가 있어서 지나친 뉴트니언 유체처럼 점도가 상승되는 것을 막으면서, 동시에 흐름성은 좋아지는 등 콘크리트 분산액의 점도, 유동성, 충진성에 변화를 보이게 된다는 것을 확인한 후 본 발명을 완성하였다. In general, surfactants form spherical micelles in aqueous solution and, as their concentration increases, they cause phase transitions into rodlike micelles. Even when ionic surfactants having different electrical properties meet in an aqueous solution, the viscosity of the micelle is changed to a lamellar structure. The present inventors added a polymeric thickener to the mixed surfactant, which has the effect that the mixed surfactant aggregates together into a spherical micelle rather than a rod micelle, thereby preventing the viscosity from being increased like excessive Newtonian fluid and at the same time improving the flowability. The present invention was completed after confirming that the dispersion, viscosity, fluidity, and fillability were changed.
이러한 본 발명은 혼합 계면활성제와 고분자 증점제가 배합된 콘크리트용 혼화제로써, 콘크리트 혼화시 유동 특성이 우수하여 작업성은 뛰어나고, 타설시에는 틱소트로피(Thixotropy) 특성에 의해 타설물이 수중불분리되어 수중으로 흘러내리지 않으며, 경화시에는 경도가 증가하는 신기능성 증점제이다.
The present invention is a concrete admixture blended with a mixed surfactant and a polymer thickener, has excellent flow characteristics when mixing concrete, excellent workability, and when poured, the pours are separated in water by thixotropy properties. It is a new functional thickener that does not flow down and increases hardness when cured.
구체적으로, 상기 음이온 계면활성제는 도데실 황산 나트륨(Sodium dodecyl sulfate), 선형 술폰산 알킬 벤젠(Linear alkyl benzene sulphonate), 라우릴 에테르 황산 나트륨(Sodium lauryl ether sulfate), 술폰산 나트륨 크실렌(Sodium xylene sulphonate) 및 술폰산 나트륨 나프탈렌(Sodium naphthalene sulphonate)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하고, 그 중에서도 술폰산 나트륨 크실렌인 것이 더욱 바람직하다.Specifically, the anionic surfactants are sodium dodecyl sulfate, linear alkyl benzene sulphonate, sodium lauryl ether sulfate, sodium xylene sulphonate, and It is preferably one or more selected from the group consisting of sodium naphthalene sulphonate, and more preferably sodium sulfonate xylene.
그리고, 상기 양이온 계면활성제는 세틸 트리메틸 암모늄 클로라이드(Cethyl trimethyl ammonium chloride : CTAC), 폴리쿼터늄-11(Poly quaternium-11), 폴리에칠렌 글라이콜 모노스테아레이트(Polyethylene glycol monostearate) 및 에스터 쿼터너리 암모늄염(Ester quatenary ammonium salt)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하고, 그 중에서도 세틸 트리메틸 암모늄 클로라이드인 것이 더욱 바람직하다. In addition, the cationic surfactant is cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC), polyquaternium-11 (poly quaternium-11), polyethylene glycol monostearate and ester quaternary ammonium salt ( Ester quatenary ammonium salt) is preferably at least one selected from the group consisting of, more preferably cetyl trimethyl ammonium chloride.
상기 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제는 3 : 1 내지 1 : 3 범위 내의 중량비율로 포함되는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나는 경우 수용액에서 구형 미셀을 형성하기 어렵고 점도가 급증하는 단점이 있다. The anionic surfactant and cationic surfactant are preferably included in a weight ratio within the range of 3: 1 to 1: 3. If the anionic surfactant and the cationic surfactant are out of the range, it is difficult to form spherical micelles in an aqueous solution and the viscosity increases rapidly.
또한, 상기 고분자계 증점제는 폴리 비닐 아세테이트(Poly vinyl acetate), 폴리 비닐 메틸 에테르(Poly vinyl methyl ether), 폴리 비닐 크로라이드(Poly vinyl chloride) 및 폴리 메틸 메타크릴레이트(Poly methyl methacrylate)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하고, 그 중에서도 폴리 비닐 메틸 에테르인 것이 더욱 바람직하다. In addition, the polymer thickener is a group consisting of poly vinyl acetate, poly vinyl methyl ether, poly vinyl chloride, and poly methyl methacrylate. It is preferable that it is at least one selected from among them, and more preferably, polyvinyl methyl ether.
상기 고분자계 증점제는 상기 음이온 계면활성제 및 양이온 계면활성제를 포함하는 계면활성제 1 중량부에 대하여 0.1~10 중량부 범위 내로 포함되는 것이 바람직한데, 상기 고분자계 증점제 함량이 상기 범위를 초과하면 점도 변화를 컨트롤하기 힘들고, 상기 범위 미만이면 혼합 계면활성제를 구형 미셀로 응집시키는 효과가 낮아져서 흐름성이 나빠지는 단점이 있다.
The polymeric thickener is preferably included in the range of 0.1 to 10 parts by weight based on 1 part by weight of the surfactant including the anionic surfactant and the cationic surfactant. When the polymer thickener content exceeds the range, the viscosity change is increased. If it is difficult to control, and less than the above range, the effect of flocculating the mixed surfactant into the spherical micelles is lowered, there is a disadvantage that the flowability worsens.
이와 함께, 본 발명에 따른 콘크리트용 혼화제 조성물은 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제의 혼합을 위하여, 가용화제를 더 포함하는 것이 가능하다. Along with this, the admixture composition for concrete according to the present invention may further include a solubilizer for mixing the cationic surfactant and the anionic surfactant.
상기 가용화제는 에탄올, 이소프로필알콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 솔비톨 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
The solubilizer may be at least one selected from the group consisting of ethanol, isopropyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol, sorbitol and glycerin.
한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 상기한 콘크리트용 혼화제 조성물, 콘크리트 및 모래를 포함하는 콘크리트 몰탈일 수 있다. Meanwhile, another embodiment of the present invention may be concrete mortar including the admixture composition for concrete, concrete and sand.
여기서, 상기 혼화제 조성물은 콘크리트 몰탈 전체에 대하여 0.1~5.0 중량% 범위 내로 포함된 것이 바람직하다.
Here, the admixture composition is preferably included in the range of 0.1 to 5.0% by weight based on the entire concrete mortar.
그리고, 본 발명이 또 다른 실시형태는, 물에 음이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 용해시키고 40~50 ℃에서 30분~120분 동안 교반하여 혼합 계면활성제 용액을 준비하는 단계; 및 상기 준비한 혼합 계면활성제 용액에 고분자 증점제를 첨가한 후 30~50 ℃에서 30분~60분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 콘크리트용 혼화제 조성물의 제조방법이다.Further, another embodiment of the present invention, the step of dissolving an anionic surfactant and a cationic surfactant in water and stirring for 30 minutes to 120 minutes at 40 ~ 50 ℃ to prepare a mixed surfactant solution; And adding a polymeric thickener to the prepared mixed surfactant solution and then stirring the mixture for 30 to 60 minutes at 30 to 50 ° C.
즉, 먼저 고농도의 음이온 계면활성제를 물에 용해시키는데, 이 때 소량의 가용화제를 넣어줄 수 있다. 그리고, 이것을 40~50 ℃에서 30분 이상 서서히 교반하여 거품이 발생하지 않도록 하는 것이 바람직하다. 이 후, 양이온 계면활성제를 투입하고 40~50 ℃에서 30분 이상 교반하여 완전히 혼합되게 한다.That is, first, a high concentration of anionic surfactant is dissolved in water, at which time a small amount of solubilizer can be added. And it is preferable to make it stir at 40-50 degreeC for 30 minutes or more so that foam does not generate | occur | produce. After that, the cationic surfactant is added and stirred at 40-50 ° C. for at least 30 minutes to ensure complete mixing.
그런 다음, 이렇게 만들어진 혼합 계면활성제 용액에 고분자계 증점제를 소량 첨가한 후 다시 30~50 ℃에서 30분 이상 교반하여, 본 발명에 따른 콘크리트용 혼화제 조성물을 제조한다.Then, a small amount of the polymeric thickener is added to the mixed surfactant solution thus prepared, and then stirred at 30 to 50 ° C. for at least 30 minutes to prepare a admixture composition for concrete according to the present invention.
상기와 같이 제조한 콘크리트용 혼화제 조성물에 시멘트(밀도 3.22g/cm3, 비표면적 2,800 cm2/g) 및/또는 모래를 넣고 교반하면, 본 발명에 따른 콘크리트 몰탈을 제조할 수 있다.
Concrete mortar according to the present invention may be prepared by adding cement (density 3.22 g / cm 3 , specific surface area 2,800 cm 2 / g) and / or sand to the admixture composition for concrete prepared as described above.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
The present invention may be better understood by the following examples, which are for the purpose of illustrating the invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.
실시예Example
: 혼합 계면활성제 및 고분자 : Mixed Surfactants and Polymers
점증제를Increasing agent
이용한 콘크리트용 혼화제 조성물 및 Admixture composition for concrete using
몰탈의Mortar
제조 Produce
100ml 비커에 음이온 계면활성제 sodium xylene sulfonate (SXS, 40%, Sigma-Aldrich) 12.5g과 양이온 계면활성제 Cethyl trimethyl ammonium chloride (CTAC, 25%, Sigma-Aldrich) 20.0g를 넣은 후, 45℃에서 교반속도를 1분당 20rpm씩 상승시켜서 30min간 교반한 다음 완전히 혼합하여 혼합 계면활성제 용액을 준비하였다. 이때, 음이온 계면활성제 : 양이온 계면활성제 = 3 : 1 에서 1 : 3으로 변화시키면서 5개의 시료(실시예 1~5)를 제조하였다. 12.5 g of anionic surfactant sodium xylene sulfonate (SXS, 40%, Sigma-Aldrich) and 20.0 g of cationic surfactant Cethyl trimethyl ammonium chloride (CTAC, 25%, Sigma-Aldrich) were added to a 100 ml beaker and stirred at 45 ° C. The mixture was raised by 20 rpm per minute, stirred for 30 minutes, and then thoroughly mixed to prepare a mixed surfactant solution. At this time, five samples (Examples 1-5) were prepared, changing from anionic surfactant: cationic surfactant = 3: 1 to 1: 3.
그런 다음, 상기 제조한 5개의 혼합 계면활성제 용액 시료에 고분자계 증점제인 poly vinyl methyl ether (PVME, 50%)를 0.25 중량%, 0.5 중량%, 1.25 중량%, 5 중량%를 첨가하여 45℃에서 완전히 용해시켰다. Then, 0.25 wt%, 0.5 wt%, 1.25 wt%, 5 wt% of polyvinyl methyl ether (PVME, 50%) as a polymer thickener was added to the five mixed surfactant solution samples prepared above at 45 ° C. Completely dissolved.
이후, 상기와 같이 제조한 실시예 1~10의 콘크리트 혼화제를 이용하여 콘크리트 몰탈을 제조하였다. 콘크리트 몰탈은 물 33.3g에 상기 실시예 1~10의 콘크리트 혼화제를 1g 씩 각각 넣고 300rpm, 상온에서 5min간 교반하여 혼합시킨 후, 시멘트 66.7g를 첨가한 다음, 핸드 믹서로 1분 동안 혼합하여 제조하였다.
Thereafter, concrete mortar was prepared using the concrete admixtures of Examples 1 to 10 prepared as described above. Concrete mortar was prepared by mixing 1g each of the concrete admixtures of Examples 1 to 10 in 33.3g of water, and stirring the mixture at 300 rpm for 5 minutes at room temperature, and then adding 66.7g of cement and mixing for 1 minute using a hand mixer. It was.
비교예Comparative Example
: 종래의 콘크리트 : Conventional concrete
몰탈의Mortar
제조 Produce
비교예 1로써, 콘크리트 혼화제를 사용하지 않고 물(33.3g)과 시멘트(66.7g) 로만 콘크리트 몰탈을 제조하였다. As Comparative Example 1, concrete mortar was prepared using only water (33.3 g) and cement (66.7 g) without using a concrete admixture.
비교예 2와 3으로는, 물/cement = 50%의 몰탈에 일본 'K'사의 상용화된 콘크리트 혼화제 'VIS'라는 제품을 0.5 wt%, 1 wt% 만큼 각각 사용하여 콘크리트 몰탈을 제조하였다. 상기 'VIS' 조성은 alkyl aryl sulfonate와 alkyl ammonium salt 등으로 구성되어 있다.
In Comparative Examples 2 and 3, concrete mortar was prepared by using 0.5 wt% and 1 wt% of a commercially available concrete admixture 'VIS' manufactured by 'K' of Japan in water / cement = 50% of mortar. The 'VIS' composition is composed of alkyl aryl sulfonate and alkyl ammonium salt.
실험예Experimental Example
: 특성 비교 확인 : Check Property Comparison
수중 불분리 특성을 확인하는 실험으로 가로 15cm, 세로 4.5cm, 높이 20cm 아크릴로 제작된 수조에 18℃ 이상에서 물 850ml를 채웠다. As an experiment to check the water separation characteristics, 850ml of water was filled at 18 ° C. or more in a water tank made of acrylic 15cm wide, 4.5cm high and 20cm high.
실험에 사용한 콘크리트 몰탈은 250ml 바이엘 병에 물 49.95g과 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 콘크리트 혼화제 조성물 각각을 1.5g 씩 넣고 핸드믹싱으로 20s 동안 잘 흔든 다음, 시멘트 99.9g를 넣고 핸드믹싱으로 1min 동안 잘 흔든 후 준비된 수조에 천천히 가하여 수중에서의 재료분리성을 육안으로 확인하였다.The concrete mortar used in the experiment was mixed with 49.95 g of water and 1.5 g of each concrete admixture composition prepared according to the above examples and comparative examples in a 250 ml Bayer bottle, and shaken well for 20 s by hand mixing, followed by 99.9 g of cement. After shaking well for 1 min, it was slowly added to the prepared water tank to visually check the material separability in the water.
수중불분리성은 몰탈투입시 성분들이 전혀 수중으로 분산되지 않는 시료는 10점, 물속에 완전히 섞이는 시료는 0점으로 하여 평가하였다. 또 유동성(fluidity)은 점도의 역수라는 물리적 의미를 지니며, 몰탈을 물속으로 타설할 때 점탄성이 있어 유체의 흐름을 나타내는 경우의 시료를 10점으로 하고 전혀 유체의 흐름을 보이지 않는 경우를 0점으로 하여 비교 평가하였다. 펌핑력-충진성-셀프레벨링 특성은 육안으로 판정하였다.The inseparability in water was evaluated as 10 points for samples where the components were not dispersed in water at the time of mortar injection, and 0 points for samples mixed in water completely. In addition, fluidity has the physical meaning of the inverse of the viscosity, and when the mortar is poured into water, it is viscoelastic, so that the sample represents 10 points of fluid flow and 0 points of no fluid flow at all. Comparative evaluation was carried out as follows. Pumping force-filling-self leveling characteristics were visually determined.
[수중불분리성][Underwater inseparability]
10점: excellent 8점: good, 10 points: excellent 8 points: good,
6점: moderate 4점: bad, 6 points: moderate 4 points: bad,
2점: very poor, 0점: completely mixed with water2 points: very poor, 0 points: completely mixed with water
[유동성][liquidity]
10점: excellent fluidity like fluid ( >2 X 10-5 mPas-1 )10 points: excellent fluidity like fluid (> 2 X 10 -5 mPas -1 )
8점: good fluidity (2 X 10-5 ~ 1 X 10-5 mPas-1 )8 points: good fluidity (2 X 10 -5 to 1 X 10 -5 mPas -1 )
6점: moderate fluidity (1 X 10-5 ~ 8 X 10-6 mPas-1 )6 points: moderate fluidity (1 X 10 -5 to 8 X 10 -6 mPas -1 )
4점: bad fluidity (6 X 10-6 ~ 8 X 10-6 mPas-1 )4 points: bad fluidity (6 X 10 -6 to 8 X 10 -6 mPas -1 )
2점: very poor fluidity (8 X 10-6 ~ 4 X 10-6 mPas-1 ) 2 points: very poor fluidity (8 X 10 -6 to 4 X 10 -6 mPas -1 )
0점: completely disconnected due to high viscosity ( >10-6mPas-1 )0 points: completely disconnected due to high viscosity (> 10 -6 mPas -1 )
[펌핑력-충진성-셀프레벨링][Pumping force-filling-self leveling]
10점: excellent 8점: good 10 points: excellent 8 points: good
6점: moderate 4점: bad 6 points: moderate 4 points: bad
2점: poor 0점: very poor
2 points: poor 0 points: very poor
그리고, 점도 측정을 위해서 250ml 바이엘 병에 물 33.3g과 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 콘크리트 혼화제 조성물 각각을 1.0g 씩 넣고 핸드믹싱으로 20초 동안 잘 흔든 다음, 시멘트 66.6g를 넣고 핸드믹싱으로 1분 동안 잘 흔들어 혼합한 후 본 콘크리트 25ml를 Clear glass광구병 (
또한, 레올로지 물성을 측정하기 위하여, 250ml 바이엘 병에 물 33.3g과 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 콘크리트 혼화제 조성물 각각을 1.0g 씩 넣고 핸드믹싱으로 20s 동안 잘 흔든 다음, 시멘트 66.6g를 넣고 핸드믹싱으로 1분 동안 잘 흔들어 혼합하여 회전레오미터 (Rotational rheometer)를 이용하여 분석하였다. In addition, in order to measure the rheological properties, 33.3 g of water and 1.0 g of each concrete admixture composition prepared according to the above Examples and Comparative Examples were added to a 250 ml Bayer bottle, and shaken well for 20 s by hand mixing, followed by 66.6 g of cement. The mixture was shaken well for 1 minute by hand mixing and analyzed using a rotational rheometer.
본 콘크리트의 정확한 유동저항성 알아보기 위하여 분석조건으로는 온도 23℃에서 회전속도 0.001(1/s)로 일정하게 회전하였을 경우 시료를 움직이는데 얼마만큼의 힘이 사용되는지, 즉 혼화제가 들어간 콘크리트의 유동저항성을 알아보았다. 분석시간은 180초 동안 분석하였으며, 이때 시료의 Gap은 0.3mm 로 측정하였다. In order to find out the exact flow resistance of this concrete, as the analysis conditions, how much force is used to move the sample when it is rotated at a constant speed of 0.001 (1 / s) at a temperature of 23 ℃, that is, the flow resistance of concrete with admixture Learned. Analysis time was analyzed for 180 seconds, at which the gap of the sample was measured to 0.3mm.
하기 표 3 및 4에 그 결과를 정리하여 나타내었다.The results are summarized in Tables 3 and 4 below.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 의해 제조된 콘크리트용 혼화제 조성물의 수중불분리성을 평가한 실험 결과 사진이고((a):실시예 5, (b):실시예 10, (c):비교예 1, (d):비교예 3), 도 2는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 의해 제조된 콘크리트용 혼화제 조성물의 Rheology 물성을 비교 평가한 실험 결과 그래프이다(A:비교예 3, B:실시예 10).1 is a photograph of the results of the evaluation of the water inseparability of the admixture composition for concrete prepared by the Examples and Comparative Examples according to the present invention ((a): Example 5, (b): Example 10, ( c): Comparative Example 1, (d): Comparative Example 3), Figure 2 is a graph of the experimental results of comparative evaluation of Rheology properties of the admixture composition for concrete prepared by Examples and Comparative Examples according to the present invention (A: Comparative Example 3, B: Example 10).
본 비교실험에서 사용된 고 기능 특수 증점제는 일본 K사의'VIS'는 주요 조성은 alkyl aryl sulfonate or alkyl ammonium salt blend로 본 분야 세계 최고 수준의 콘크리트 첨가용 증점제로 알려져 있다. The high-performance special thickener used in this comparative experiment is known as the world's best concrete thickener in the field of 'VIS' of Japanese K company, whose main composition is alkyl aryl sulfonate or alkyl ammonium salt blend.
이러한 특수 증점제와 수중 불분리성 및 Brookfield viscometer를 이용하여 시간에 따른 점도 측정과 Rotational rheometer이용한 시료가 첨가된 콘크리트의 유동저항성을 알아본 결과, 비교예 2는 W/C = 50%에서 전체 질량의 0.5wt%에서 증점제의 양이 적어 수중 불분리 특성이 미흡하여 수중에서 재료가 분리되는 것으로 나타났다. Using the special thickener, water incompatibility, and Brookfield viscometer, the viscosity was measured over time and the flow resistance of the concrete to which the sample was added using the rotational rheometer was compared. The amount of thickener was small at 0.5wt%, which resulted in inadequate separation of water in water.
또한, 비교예 3과 같이 1.0wt% 적용시에는 도 1에 나타난 바와 같이 뚜렷한 수중불분리 특성을 보여주었으나, 콘크리트의 고유 점도가 너무 높아 유동성 및 펌핑효과 등에서 매우 취약한 결과를 나타냈다. In addition, when applied to 1.0wt% as shown in Comparative Example 3, it showed a clear underwater separation characteristics as shown in Figure 1, but the inherent viscosity of the concrete is too high, showing very weak results in fluidity and pumping effect.
이와 비교하여, 본 발명에 따른 실시예의 경우는 전체적으로 수중불분리성, 유동성, 펌핑력 등에서 모두 탁월한 물성을 나타내고 있다. In comparison, in the case of the embodiment according to the present invention, all of them exhibit excellent physical properties in water inseparability, flowability, pumping force, and the like.
도 2는 Rotational rheometer이용한 점도 특성으로 비교예 3("A")은 Shear 가 적게 걸렸을 때 높은 점성을 띄고 있어 유동성/펌핑력 등에 취약한 결과를 보여주는 반면, 실시예 10("B")은 비교예 3과 매우 유사한 틱소트로픽한 유변학적 물성은 지녔지만 점도가 상대적으로 높지 않아 수중불분리성도 우수하고 유동성, 펌핑력 등에서도 매우 우수한 물성을 보여주고 있다.
2 is a viscosity characteristic using a rotational rheometer Comparative Example 3 ("A") shows a high viscosity when the Shear takes less, showing weak results in flowability / pumping force, etc., Example 10 ("B") is a comparative example It has thixotropic rheological properties that are very similar to 3, but its viscosity is not so high that it has excellent water-inseparability and excellent properties in fluidity and pumping power.
한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be apparent to those skilled in the art that changes may be made.
Claims (11)
고분자계 증점제로서 폴리비닐메틸에테르(Poly vinyl methyl ether);를 포함하는 콘크리트용 혼화제 조성물.
Mixed surfactants including anionic surfactants and cationic surfactants; And
Polyvinyl methyl ether (Poly vinyl methyl ether) as a polymer thickener; Admixture composition for concrete comprising a.
The admixture composition for concrete according to claim 1, wherein the mixed surfactant is agglomerated into spherical micelles by the polyvinyl methyl ether.
상기 음이온 계면활성제는 술폰산 나트륨 크실렌(Sodium xylene sulphonate)이고, 상기 양이온 계면활성제는 세틸 트리메틸 암모늄 클로라이드(Cethyl trimethyl ammonium chloride : CTAC)인 것을 특징으로 하는 콘크리트용 혼화제 조성물.
The method of claim 1,
The anionic surfactant is sodium xylene sulphonate, and the cationic surfactant is cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC).
고분자계 증점제로서 폴리 비닐 크로라이드(Poly vinyl chloride);를 포함하는 콘크리트용 혼화제 조성물.
Mixed surfactants including anionic surfactants and cationic surfactants; And
Polyvinyl chloride as a polymer thickener; Admixture composition for concrete comprising a.
The admixture composition for concrete according to claim 1, further comprising a solubilizer.
6. The admixture composition for concrete according to claim 5, wherein the solubilizer is at least one selected from the group consisting of ethanol, isopropyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol, sorbitol, and glycerin.
The admixture composition for concrete according to claim 1, wherein the anionic surfactant and the cationic surfactant are included in a weight ratio within the range of 3: 1 to 1: 3.
The admixture composition for concrete according to claim 1, wherein the polymeric thickener is included in the range of 0.1 to 10 parts by weight based on 1 part by weight of the mixed surfactant.
Concrete mortar comprising admixture composition according to any one of claims 1 to 8, concrete and sand.
The concrete mortar of claim 9, wherein the admixture composition is included in a range of 0.1 to 5.0 wt% based on the total concrete mortar.
상기 준비한 혼합 계면활성제 용액에 고분자 증점제로서 폴리 비닐 메틸 에테르(Poly vinyl methyl ether)를 첨가한 후 30~50 ℃에서 30분~60분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 콘크리트용 혼화제 조성물의 제조방법.
Preparing a mixed surfactant solution by dissolving anionic surfactant and cationic surfactant in water and stirring at 40-50 ° C. for 30 minutes to 120 minutes; And
And adding polyvinyl methyl ether as a polymer thickener to the prepared mixed surfactant solution, and then stirring the mixture at 30 to 50 ° C. for 30 to 60 minutes.
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