KR101341102B1 - 수직 정렬 나노선을 포함하는 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 이방성, 투명성, 전기전도성, 가요성의 특징을 가지는 박막 구조체의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 박막 구조체의 제조 방법은, 성장 기판을 제공하는 단계; 상기 성장 기판 상에 피뢰침 효과를 이용하여 은 나노선들을 성장시키는 단계; 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계; 및 상기 폴리머로 몰딩된 상기 은 나노선들을 상기 성장 기판에서 분리하여 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 형성하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명의 기술적 사상은 박막에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
평판 디스플레이 장치 또는 발광 다이오드(LED) 장치 등에는 광학적 투과성과 전기전도성을 가지는 투명 전극을 사용하고 있다. 이러한 투명 전극을 형성하는 박막 형성방법은 이미 많이 연구되고 상용화되어 있다. 예를 들어, 유리 기판 상에 인듐 주석 산화물(ITO)를 증착하여 형성한 투명 전극은 일반적인 금속산화물 보다 높은 전기전도성을 갖고 있어 투명 전기전도성 박막 전극으로 이미 상용화되어 있다.
이러한 상용화되어 있는 방법으로 제작된 인듐 주석 산화물(ITO)는 고온에서 증착해야 하므로 높은 작업 비용과 인듐 소비로 인한 높은 원료비용을 가지는 단점이 있다. 또한, 쉽게 부러지는 특성으로 인해, 플렉서블 전자 장치들을 구현하기 어렵고, 광전자 장치를 구현하기 위한 다양한 물질 선택이 어려운 단점이 있다.
플렉서블 디스플레이를 제조하기 위하여, 비용절감과 대량 생산을 위하여 롤-투-롤(roll-to-roll) 제조 방법을 적용하는 시도가 있으며, 이를 위하여 플렉서블 전극이 요구된다. 또한, 미세 피치화에 보다 효과적으로 대응하기 위하여, 투명 전극은 이방성 전기전도성을 가질 것이 요구된다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 이방성, 투명성, 전기전도성, 가요성의 특징을 가지는 박막 구조체를 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 이방성, 투명성, 전기전도성, 가요성의 특징을 가지는 박막 구조체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 박막 구조체의 제조 방법은, 성장 기판을 제공하는 단계; 상기 성장 기판 상에 피뢰침 효과를 이용하여 은 나노선들을 성장시키는 단계; 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계; 및 상기 폴리머로 몰딩된 상기 은 나노선들을 상기 성장 기판에서 분리하여 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계는, 상기 폴리머를 포함하는 폴리머 용액을 스핀 코팅을 이용하여 은 나노선들에 분사하여, 은 나노선들의 적어도 일부 영역을 상기 폴리머 용액 내에 침지시키는 단계; 상기 폴리머 용액을 경화시켜, 상기 은 나노선들을 상기 폴리머가 몰딩하는 몰딩 구조체를 형성하는 단계; 및 상기 몰딩 구조체를 냉각하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 폴리머는 PVA(poly vinyl alcohol)를 포함할 수 있고, 상기 폴리머는 상기 폴리머 용액 내에서 5 wt% 내지 15 wt%의 범위일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 폴리머 용액을 경화시켜, 상기 은 나노선들을 상기 폴리머가 몰딩하는 몰딩 구조체를 형성하는 단계는, 20℃ 내지 100℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 형성하는 단계를 수행한 후에, 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 지지 기판 상에 부착하여 박막 구조체를 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 지지 기판 상에 부착하여 박막 구조체를 형성하는 단계는, 상기 지지 기판 상에 증기 상태를 유지시킨 상태에서 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 부착하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막의 부착력을 증가시키기 위하여, 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 상기 지지 기판 상에 부착한 후에, 20℃ 내지 75℃ 범위에 온도에서 큐어링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 지지 기판은 방수성이고, 약 20℃ 내지 약 75℃ 범위의 온도에서 변형되지 않는 물질을 포함할 수 있다
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 성장 기판은 상기 은 나노선들을 성장시킬 수 있는 성장 유도층을 표면에 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 폴리머는 투명하고 가요성을 가지며, 상기 은 나노선들에 비하여 낮은 전기전도성을 가질 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 박막 구조체는, 상술한 방법을 이용하여 형성한 박막 구조체로서, 상기 박막 구조체는, 수직 정렬되고 상기 폴리머에 의하여 몰딩된 상기 은 나노선들을 포함하고, 이방성, 투명성, 전기전도성, 및 가요성 중의 적어도 어느 하나의 특성을 제공한다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 박막 구조체(70)는 폴리머(30) 의하여 몰딩된 은 나노선들(20)을 포함하고, 이방성, 투명성, 전기전도성, 가요성의 특성을 가질 수 있다. 여기에서, 은 나노선들(20)은 이방성과 전기전도성을 제공하고, 폴리머(30)는 투명성과 가요성을 제공할 수 있다. 따라서, 은 나노선들(20)에 의한 전기적 특성과 폴리머(30)에 의한 광학적 특성을 유지할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 기술적 사상에 따른 박막 구조체(70)는 간단한 공정을 통하여 형성될 수 있고, 투명성과 전기전도성을 가지므로 투명전극으로 사용가능하고, 가요성을 가지므로 비용절감과 대량 생산을 위한 롤-투-롤(roll-to-roll) 제조 방법에 적용되기 쉬우며, 또한, 이방성을 가지므로 미세 피치화에 보다 효과적으로 대응할 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법을 나타내는 개략도들이다.
도 7은 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체에 포함되는 은 나노선을 형성하는 은 나노선 형성 장치를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법 중에 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계를 나타내는 흐름도이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 제조방법을 이용하여 형성한 은 나노선들을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 제조 방법을 이용하여 형성한 은 나노선들을 폴리머로 몰딩한 몰딩 구조체를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 11 내지 도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 광학적 특성 및 전기적 특성을 나타내는 그래프들이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 나타내는 사진이다.
도 2 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법을 나타내는 개략도들이다.
도 7은 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체에 포함되는 은 나노선을 형성하는 은 나노선 형성 장치를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법 중에 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계를 나타내는 흐름도이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 제조방법을 이용하여 형성한 은 나노선들을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 제조 방법을 이용하여 형성한 은 나노선들을 폴리머로 몰딩한 몰딩 구조체를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 11 내지 도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 광학적 특성 및 전기적 특성을 나타내는 그래프들이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 나타내는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 명세서에서는, 은 나노선을 포함하는 이방성 투명 전기전도성 가요성(flexible) 박막 구조체에 대하여 설명하고 있으나, 이는 예시적이며 다른 물질로 구성된 나노선을 포함하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법을 나타내는 흐름도이다. 도 2 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법을 나타내는 개략도들이다. 도 7은 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체에 포함되는 은 나노선을 형성하는 은 나노선 형성 장치를 개략적으로 도시하는 도면이다. 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법 중에 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계를 나타내는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 형성 방법(S1)은, 성장 기판을 제공하는 단계(S10), 상기 성장 기판 상에 피뢰침 효과를 이용하여 은 나노선들을 성장시키는 단계(S20), 상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계(S30); 및 상기 폴리머로 몰딩된 상기 은 나노선들을 상기 성장 기판에서 분리하여 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 형성하는 단계(S40);를 포함한다. 또한, 상기 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막의 형성 방법은 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 지지 기판 상에 부착하여 박막 구조체(70)를 형성하는 단계(S50)를 더 포함할 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 성장 기판(10)을 제공하는 단계(S10)를 수행한다.
성장 기판(10)은 은 나노선(20, 도 3 참조)을 성장시킬 수 있는 물질로 구성될 수 있다. 성장 기판(10)은, 예를 들어 실리콘 웨이퍼일 수 있다. 또한, 성장 기판(10)은 은 나노선(20, 도 3 참조)을 성장시킬 수 있는 물질로 구성된 성장 유도층(12)을 표면에 포함할 수 있다. 성장 유도층(12)은 금속을 포함할 수 있고, 예를 들어 은(Ag), 은 합금, 금(Au) 또는 금 합금을 포함할 수 있다.
도 1 및 도 3을 참조하면, 성장 기판(10) 상에 피뢰침 효과를 이용하여 은 나노선들(20)을 성장시키는 단계(S20)를 수행한다.
상기 단계(S20)는 도 7에 도시된 나노선 형성 장치(1)를 이용하여 수행될 수 있다. 도 7을 참조하면, 나노선 형성 장치(1)는 3전극 시스템과 정전위 장치(potentiostat)로 구성될 수 있다.
나노선 형성 장치(1)는 용기(2), 기준 전극(3)(reference electrode), 상대 전극(4)(counter electrode), 작동 전극(5)(working electrode), 및 정전위 장치(6)를 포함할 수 있다.
용기(2)는 전해 용액(7)을 수용할 수 있고, 전해 용액(7)과 반응하지 않는 물질, 예를 들어 유리 또는 스테인레스 스틸로 형성될 수 있다.
기준 전극(3), 상대 전극(4), 및 작동 전극(5)은 3전극 시스템을 구성할 수 있다. 기준 전극(3)은, 예를 들어 은/염화은(Ag/AgCl) 전극을 사용할 수 있다. 상대 전극(4)은, 예를 들어 백금(Pt) 선 전극을 사용할 수 있다. 작동 전극(5)은, 예를 들어 도전성을 가지는 다양한 기판을 사용할 수 있다. 예를 들어, 실리콘 웨이퍼 상에 금이 코팅되어 구성될 수 있는 도 2의 성장 기판(10)이 작동 전극(5)의 기능을 수행할 수 있다. 기준 전극(3), 상대 전극(4), 및 작동 전극(5)은 전해 용액(7) 내에 침지된다.
정전위 장치(6)는 상대 전극(4)과 작동 전극(5) 사이에 전류를 인가하고, 작동 전극(5)에 인가되는 전압은 기준 전극(3)을 0V로 설정하여 측정될 수 있다. 정전위 장치(6)에 의하여 전해 용액(7)으로부터 원하는 물질이 작동 전극(5)에 증착될 수 있고, 이에 따라 은 나노선이 형성될 수 있다. 또한, 정전위 장치(6)는 작동 전극(5)에 인가되는 전압의 크기와 극성을 변화시킬 수 있다. 분극 측정은 동전압 모드(potentiodynamic mode)를 이용하여 측정될 수 있다. 상기 동전압 모드는, 예를 들어, 500 mHz의 주파수, -18 V/0.5 V의 환원 전압/산화 전압, 50%의 듀티(duty), 4 시간의 지속 시간의 조건들 하에서 수행될 수 있다. 2 셀의 경우에는 500 mHz의 주파수, -40V/0.5V의 환원 전압/산화 전압, 50%의 듀티, 4 시간의 지속 시간의 조건들 하에서 수행될 수 있다.
전해 용액(7)은 은 나노선들(20)을 형성하기 위한 물질이 용해된 용액일 수 있고, 은을 포함하는 수용액을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전해 용액(7)은 약 0.02 mM의 질산은(AgNO3)과 약 2.11 mM의 수산화암모늄(NH4OH)을 포함하는 혼합 용액일 수 있다.
은 나노선들(20)은 피뢰침 효과를 이용하여 성장 기판(10) 상에 성장될 수 있다. 은 나노선들(20)의 성장을 상세하게 설명하면, 전해 용액(7) 내에서 작동 전극(5), 즉 도 2의 성장 기판(10) 상에 은 나노 입자들이 우선적으로 핵생성되어 은 나노 아일랜드들을 형성한다. 상기 은 나노 아일랜드들의 말단(tip)들에서는 전기장이 국부적으로 증대되며, 이에 따라 계면 이방성이 야기된다. 이러한 계면 이방성에 의하여 은 나노 아일랜드들이 각각 성장하여 은 나노선들(20)을 형성한다. 즉, 일단 은 나노 아일랜드들이 핵생성되면, 핵생성 거동의 속도보다는 은 나노 아일랜드들의 성장 거동의 속도가 빨라지게 되어, 결과적으로 일 방향으로 길게 성장된 은 나노선들(20)을 형성한다. 이러한 은 나노선들(20)의 성장은 피뢰침에 번개가 집중되어 흐르는 것과 유사하므로, 피뢰침 효과(lightening-rod effect)로 지칭될 수 있다. 또한, 이러한 일 방향으로 길게 성장된 은 나노선들(20)은 이방성 특징을 제공할 수 있다. 또한, 은 나노선들(20)은 은의 금속적 성질에 따라 전기전도성 특징을 제공할 수 있다.
은 나노선들(20)은 성장 기판(10)에 대하여 일정한 각도를 가지고 성장될 수 있고, 예를 들어 성장 기판(10)에 대하여 수직하게 성장될 수 있다. 은 나노선들(20)의 직경, 개수 밀도(number density), 길이 등은 다양한 범위로 변화될 수 있다.
도 3에서는 은 나노선들(20)이 덴드라이트(dendrite)와 유사한 구조를 가지는 것으로 도시되어 있으나, 이는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 은 나노선들(20)의 성장 조건을 제어함에 따라서, 은 나노선들(20)은 침상이나 판상 등의 다른 형태를 가질 수 있다.
도 1 및 도 4를 참조하면, 은 나노선들(20)을 폴리머(30)를 이용하여 몰딩하는 단계(S30)를 수행한다.
폴리머(30)는 은 나노선들(20) 사이를 충전(充塡)할 수 있고, 은 나노선들(20)의 외측을 몰딩할 수 있다. 폴리머(30)는 액체일 수 있고, 경화되는 경우 고체가 되믐 폴리머 용액에 의하여 제공될 수 있다. 폴리머(30)는 가요성을 가지고 투명한 물질을 포함할 수 있고, 은 나노선들(20)에 비하여 매우 낮은 전기전도성을 가질 수 있다. 폴리머(30)는, 예를 들어 PVA(poly vinyl alcohol)을 포함할 수 있다.
도 8을 참조하면, 은 나노선들(20)을 폴리머(30)를 이용하여 몰딩하는 단계(S30)는, 상기 폴리머를 포함하는 폴리머 용액을 스핀 코팅을 이용하여 은 나노선들(20)에 분사하여, 은 나노선들(20)의 적어도 일부 영역을 상기 폴리머 용액 내에 침지시키는 단계(S31), 상기 폴리머 용액을 경화시켜, 은 나노선들(20)을 폴리머(30)가 몰딩하는 몰딩 구조체(40)를 형성하는 단계(S32), 및 몰딩 구조체(40)를 냉각하는 단계(S33)를 포함할 수 있다.
상기 폴리머 용액은, 예를 들어 약 5 wt%(중량비) 내지 약 15 wt%의 범위의 PVA(poly vinyl alcohol)를 폴리머(30)로서 포함할 수 있고, 예를 들어 약 10 wt%의 PVA를 폴리머(30)로서 포함할 수 있다. 상기 폴리머 용액은 액체일 수 있고, 또는 젤 상태일 수 있다.
상기 스핀 코팅은, 예를 들어 약 50초 내지 약 200 초 범위 동안 약 1000 rpm 내지 약 2000 rpm 범위의 속도로 수행될 수 있고, 예를 들어, 약 100 초 동안 약 1500 rpm의 속도로 수행될 수 있다. 또한, 상기 스핀 코팅은 1 회 수행되거나 또는 복수 회 수행될 수 있고, 예를 들어 5회 수행될 수 있다. 그러나 이는 예시적이며, 은 나노선들(20)의 길이와 두께에 따라 다양하게 변화할 수 있다. 이러한 스핀코팅은 성장 기판(10) 상의 은 나노선들(20)에 폴리머(30)를 균일하게 공급할 수 있고, 폴리머(30)가 은 나노선들(20) 사이를 균일하게 충전시킬 수 있다.
상기 폴리머 용액을 경화시켜, 은 나노선들(20)을 폴리머(30)가 몰딩하는 몰딩 구조체(40)를 형성하는 단계(S32)는, 약 20℃ 내지 약 100℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 단계(S32)는 예를 들어 상온(약 25℃)에서 수행되거나, 상기 상온에 비하여 고온에서의 열처리에 의하여 구현될 수 있고, 예를 들어 약 80℃ 온도에서 1시간 열처리하고 이어서 약 100℃ 온도에서 1시간 열처리에 의하여 이루어질 수 있다. 그러나, 이는 예시적이며, 상기 열처리 온도, 시간, 횟수는 다양하게 변화될 수 있다.
도 1 및 도 5를 참조하면, 폴리머(30)로 몰딩된 은 나노선들(20), 즉 몰딩 구조체(40)를 성장 기판(10)에서 분리하여 프리스탠딩(freestanding) 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)을 형성하는 단계(S40)를 수행한다.
프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)은 도 4의 몰딩 구조체(40)에 의하여 형성될 수 있고, 구체적으로 경화된 폴리머(30) 내에 은 나노선들(20)이 위치하는 박막일 수 있다.
상기 몰딩 구조체(40)를 성장 기판(10)에서 분리하는 공정은, 블레이드, 커터, 또는 그라인더 등을 이용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 블레이드나 커터를 이용하여 성장 기판(10)과 몰딩 구조체(40) 사이를 절단하여 분리하거나, 또는 그라인더를 이용하여 성장 기판(10)을 연마하여 제거하여 분리할 수 있다.
도 1 및 도 6을 참조하면, 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)을 지지 기판(60) 상에 부착하여 박막 구조체(70)를 형성하는 단계(S50)를 수행한다.
프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)을 지지 기판(60) 상에 부착하는 공정은 증류수(distilled water)를 약 75℃로 가열하여 상기 온도에서 생성되는 증기를 약 30초 동안 지지 기판(60)에 투입하여, 지지 기판(60) 상에 증기 상태를 유지시킨 상태에서, 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)을 상에 부착하는 방식으로 구현될 수 있다.
또한, 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)의 부착력을 증가시키기 위하여, 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막(50)을 지지 기판(60) 상에 부착한 후에 약 20℃ 내지 약 75℃ 범위에 온도에서 약 1분 내지 약 20분 범위 시간으로, 예를 들어 약 10분간 큐어링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
지지 기판(60)은 방수성 물질을 사용할 수 있고, 약 20℃ 내지 약 75℃ 범위의 온도에서 변형되지 않는 물질을 사용할 수 있고, 예를 들어, 유리, 석영, 플라스틱, 금속, 금속 산화물 등을 포함할 수 있다. 또한, 지지 기판(60)은 투명하거나, 반투명하거나, 또는 불투명할 수 있다. 예를 들어, 지지 기판(60)은 인듐-주석 산화물(ITO) 유리기판일 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 박막 구조체(70)는 폴리머(30) 의하여 몰딩된 은 나노선들(20)을 포함하고, 이방성, 투명성, 전기전도성, 가요성의 특성을 가질 수 있다. 여기에서, 은 나노선들(20)은 이방성과 전기전도성을 제공하고, 폴리머(30)는 투명성과 가요성을 제공할 수 있다. 따라서, 은 나노선들(20)에 의한 전기적 특성과 폴리머(30)에 의한 광학적 특성을 유지할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 기술적 사상에 따른 박막 구조체(70)는 간단한 공정을 통하여 형성될 수 있고, 투명성과 전기전도성을 가지므로 투명전극으로 사용가능하고, 가요성을 가지므로 비용절감과 대량 생산을 위한 롤-투-롤(roll-to-roll) 제조 방법에 적용되기 쉬우며, 또한, 이방성을 가지므로 미세 피치화에 보다 효과적으로 대응할 수 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 제조방법을 이용하여 형성한 은 나노선들을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다. 도 9에서, (a)는 13도 각도의 경사의 사진이고, (b)는 상측 사진이다.
도 9를 참조하면, 상술한 피뢰침 효과를 이용하여 형성한 은 나노선들이 수직 방향으로 성장되어 있다. 상기 은 나노선들은 수직 정렬되어 있음을 알 수 있다. 상기 은 나노선은 약 15 ㎛까지 성장될 수 있고, 직경은 80 nm 내지 800 nm 범위를 가질 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 제조 방법을 이용하여 형성한 은 나노선들을 폴리머로 몰딩한 몰딩 구조체를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다. 도 10에서, (a)와 (c)는 13도 각도의 경사의 사진들이고, (b)는 집속 이온빔(Focused ion beam, FIB)으로 몰딩 구조체를 가공한 후의 사진이다.
도 10을 참조하면, 상술한 피뢰침 효과를 이용하여 형성한 은 나노선들을 폴리머로 이용하여 함침한 몰딩 구조체가 형성되어 있다. 표면의 물결 무늬는 은 나노선들의 첨단부분에 의하여 형성되어 있다. 상기 은 나노선의 말단 부분이 상기 폴리머 밖으로 돌출될 수 있고, 이에 따라 은 나노선은 외부 전극과 용이하게 전기적으로 연결될 수 있다. 이에 따라 은 나노선의 전기적 특성을 용이하게 측정할 수 있고, 상기 은 나노선을 포함하는 박막 구조체를 다양한 용도로 사용할 수 있다.
도 11 내지 도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 광학적 특성 및 전기적 특성을 나타내는 그래프들이다.
도 11과 도 12는 도 5의 박막(50)에 대한 투과도와 I-V 특성을 각각 나타낸 그래프이다. 도 13과 도 14는 도 6의 박막 구조체(70)에 대한 투과도와 I-V 특성을 각각 나타낸 그래프이다. 또한, 도 11의 투과도는 폴리이미드 필름 상에 PVA층을 스핀 코팅과 큐어링을 하여 형성한 기준 박막을 기준으로 측정한 결과이다. 도 13의 투과도는 상기 기준 박막을 인듐-주석 산화물 유리 기판 상에 부착한 기준 박막 구조체를 기준으로 측정한 결과이다.
도 11을 참조하면, 본 발명의 기술적 사상에 따른 박막(50)은 400 nm 내지 1000 nm 파장 범위의 빛에 대하여 약 0.7 이상의 투과도(transmittance)를 나타내었다. 구체적으로 400 nm 파장의 빛에 대하여 약 0.68의 투과도를 나타내었고, 파장의 크기가 커질수록 투과도가 증가되어, 900 nm 이상 파장의 빛에 대하여 거의 1에 가까운 투과도를 나타내었다. 따라서, 은 나노선들을 포함하지 않는 상기 기준 박막과 비교하여, 은 나노선에 의한 투과도 손실이 투명전극으로서 사용 가능한 허용수치 내에 있는 것으로 분석된다. 은 나노선은 투과도를 감소시키므로, 단위 면적 당 은 나노선의 갯수를 감소시키면 투과도를 증가시킬 수 있다.
도 12를 참조하면, 본 발명의 기술적 사상에 따른 박막(50)은 선형적 I-V 특성을 나타내었다. 0V를 기준으로 양 전위가 인가되는 경우와 음 전위가 인가되는 경우가 거의 대칭에 가까운 I-V 특성을 나타내었다. 0.4v가 인가되는 경우에는, 약 0.07A를 나타내었고, -0.4v가 인가되는 경우에는, 약 -0.07A를 나타내었다. 상기 박막 구조체를 수직 방향으로, 즉 은 나노선이 연장되는 방향으로, I-V 특성을 측정하면, 일정하고 낮은 저항을 나타내며, 예를 들어 약 5.7 Ω(= 0.8 V/0.14 A)일 수 있다. 반면, 상기 박막 구조체를 수평 방향으로 I-V 특성을 측정하면, 상기 박막 구조체는 절연체와 유사하게 매우 높은 저항을 가진다.
도 13을 참조하면, 본 발명의 기술적 사상에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체(70)는 상기 박막(50)의 광학적 특성과 유사한 광학적 특성을 나타내었다. 박막 구조체(70)는 400 nm 내지 1000 nm 파장 범위의 빛에 대하여 약 0.8 내지 약 0.9 범위의 투과도(transmittance)를 나타내었다. 구체적으로 400 nm 파장의 빛에 대하여 약 0.88의 투과도를 나타내었고, 파장의 크기가 커질수록 투과도가 감소되어 500 nm 내지 900 nm 범위의 파장의 빛에 대하여 약 0.8의 투과도를 나타내었다가, 900nm 이상에서는 다시 증가하여 약 0.92의 투과도를 나타내었다. 도 11의 결과와 비교하면, 박막에 지지 기판이 부착되는 경우, 투과도가 저하되는 경향이 있으나, 파장에 대하여 균일한 투과도를 얻을 수 있고, 특히 낮은 파장에서는 투과도가 증가되었다. 은 나노선들을 포함하지 않는 상기 기준 박막 구조체와 비교하여, 은 나노선에 의한 투과도 손실이 투명전극으로서 사용가능한 허용수치 내에 있는 것으로 분석된다.
도 14를 참조하면, 본 발명의 기술적 사상에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 가지는 박막 구조체(70)는 상기 박막(50)의 전기적 특성과 유사한 전기적 특성을 나타내었다. 박막 구조체(70)는 선형적 I-V 특성을 나타내었다. 0V를 기준으로 양 전위가 인가되는 경우와 음 전위가 인가되는 경우가 거의 대칭에 가까운 I-V 특성을 나타내었다. 0.4v가 인가되는 경우에는, 약 0.009A를 나타내었고, -0.4v가 인가되는 경우에는, 약 -0.009A를 나타내었다. 상기 박막 구조체를 수직 방향으로, 즉 은 나노선이 연장되는 방향으로, I-V 특성을 측정하면, 일정하고 낮은 저항을 나타내며, 예를 들어 약 44.4 Ω (= 0.8 V/0.018 A)일 수 있다. 반면, 상기 박막 구조체를 수평 방향으로 I-V 특성을 측정하면, 상기 박막 구조체는 절연체와 유사하게 매우 높은 저항을 가진다. 도 12의 경우보다 수직 방향으로의 저항 값이 커지는 이유는 상기 박막 구조체를 인듐-주석 산화물 유리 기판 상에 부착하고 측정하였기 때문이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체의 나타내는 사진이다.
도 15를 참조하면, 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체는 적색 부분에 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막이 부착되어 있다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상에 따른 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막 구조체는 이방성, 투명성, 전기전도성, 가요성의 특성을 제공할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
1: 나노선 형성 장치, 2: 용기, 3: 기준 전극, 4: 상대 전극,
5: 작동 전극, 6: 정전위 장치, 7: 전해 용액,
10: 성장 기판, 12: 성장 유도층, 20: 은 나노선, 30: 폴리머,
40: 몰딩 구조체, 50: 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막,
60: 지지 기판, 70: 박막 구조체,
5: 작동 전극, 6: 정전위 장치, 7: 전해 용액,
10: 성장 기판, 12: 성장 유도층, 20: 은 나노선, 30: 폴리머,
40: 몰딩 구조체, 50: 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막,
60: 지지 기판, 70: 박막 구조체,
Claims (11)
- 성장 기판을 제공하는 단계;
상기 성장 기판 상에 피뢰침 효과를 이용하여 은 나노선들을 성장시키는 단계;
상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계; 및
상기 폴리머로 몰딩된 상기 은 나노선들을 상기 성장 기판에서 분리하여 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 형성하는 단계;
를 포함하는 박막 구조체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 은 나노선들을 폴리머를 이용하여 몰딩하는 단계는,
상기 폴리머를 포함하는 폴리머 용액을 스핀 코팅을 이용하여 은 나노선들에 분사하여, 은 나노선들의 적어도 일부 영역을 상기 폴리머 용액 내에 침지시키는 단계;
상기 폴리머 용액을 경화시켜, 상기 은 나노선들을 상기 폴리머가 몰딩하는 몰딩 구조체를 형성하는 단계; 및
상기 몰딩 구조체를 냉각하는 단계;
를 포함하는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 폴리머는 PVA(poly vinyl alcohol)를 포함하고,
상기 폴리머는 상기 폴리머 용액 내에서 5 wt% 내지 15 wt%의 범위인, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 폴리머 용액을 경화시켜, 상기 은 나노선들을 상기 폴리머가 몰딩하는 몰딩 구조체를 형성하는 단계는, 20℃ 내지 100℃ 범위의 온도에서 수행되는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 형성하는 단계를 수행한 후에,
상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 지지 기판 상에 부착하여 박막 구조체를 형성하는 단계;
를 더 포함하는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 지지 기판 상에 부착하여 박막 구조체를 형성하는 단계는,
상기 지지 기판 상에 증기 상태를 유지시킨 상태에서 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 부착하여 이루어지는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막의 부착력을 증가시키기 위하여, 상기 프리스탠딩 이방성 투명 전기전도성 가요성 박막을 상기 지지 기판 상에 부착한 후에, 20℃ 내지 75℃ 범위에 온도에서 큐어링하는 단계를 더 포함하는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 지지 기판은 방수성이고, 20℃ 내지 75℃ 범위의 온도에서 변형되지 않는 물질을 포함하는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 성장 기판은 상기 은 나노선들을 성장시킬 수 있는 성장 유도층을 표면에 포함하는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 폴리머는 투명하고 가요성을 가지며, 상기 은 나노선들에 비하여 낮은 전기전도성을 가지는, 박막 구조체의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 방법을 이용하여 형성한 박막 구조체로서,
상기 박막 구조체는, 수직 정렬되고 상기 폴리머에 의하여 몰딩된 상기 은 나노선들을 포함하고, 이방성, 투명성, 전기전도성, 및 가요성 중의 적어도 어느 하나의 특성을 제공하는, 박막 구조체.
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