KR101326556B1 - 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 자외선 차단 효과를 나타내는 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인체에 안전하고 항산화효과, 자외선차단효과가 우수한 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 유효성분으로 함유하는 자외선 차단 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물{Cosmetic composition for ultraviolet-proof containing the extract of Sanguisorba officinalis and V. linariaefolia}

본 발명은 오이풀 및 꼬리풀 추출물을 함유하는 자외선 차단 화장료 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로는 오이풀 및 꼬리풀 추출물의 상승작용에 의하여 우수한 자외선 차단활성을 가지는 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

대부분의 사람들이 성장기에는 일광에 대하여 피부가 쉽게 대응을 하지만, 연령이 높아지면서 피부 조직이 점차 변화함에 따라 일광으로 인한 주름살, 피부의 두꺼워짐 및 처짐, 피부 탄력의 상실, 피부의 거칠어짐 및 건조함, 피부 얼룩 등의 현상이 발생하게 된다. 일광에 의한 이러한 영향이 축적되어 생긴 결과를 통칭하는 용어가 바로 광노화(photo aging)이다. 이와 같은 피부 광노화는 광에 대한 대응력이 약해진 피부에서 일광으로 인해 표피와 진피 조직이 변화하면서 주름살이 생기고, 피부가 누르스름해지고 두꺼워지면서 탄력성이 점차 감소되는 현상이라고 할 수 있다.

특히, 최근 산업 사회의 가속화와 더불어 문화 수준이 급속하게 향상되면서 자동차 대수의 증가, 난방, 에어콘 등에 의한 실내외 대기 오염의 심각성이 점점 더해지고 있으며, 나아가 질소 화합물에 의한 오존층의 파괴와 환경 오염 등 복합적인 요인에 의한 대기 오염이 증가되었다. 이러한 현상으로 인하여 지금은 오존 주의보가 발령되는 일이 종종 발생하기도 한다. 또한, 봄, 가을에는 꽃가루 등 알레르기 물질의 확산으로 인한 접촉성 피부염 발생이 날로 증가하고 있다. 아울러 산업폐수, 가정하수 등에 의한 수질 오염 역시 확산되고 있으며, 토양 오염도 나날이 증가하고 있는 실정이다.

한편 전반적인 문화 수준의 향상에 따라 화장료를 사용하고 있는 소비자들의 미에 대한 욕구 또한 증진되고 있다. 즉, 피부 광노화 및 공해가 피부에 미치는 영향에 대한 인식이 확산되면서, 화장료에 있어서도 보습과 영양 공급이나 피부 미용 차원을 넘어서 피부 주름 형성 완화 및 개선, 미백 효과, 자외선 차단 효과, 공해 물질에 대한 방어 등의 활성을 가지는 기능성 제품에 대한 요구가 대두되고 있으며, 실제 이러한 기능성 제품의 개발 및 출시가 점차 활성화되고 있는 상황이다.

자외선이 피부에 유해하게 작용하는 메커니즘은 다음과 같다. 즉, 피부 세포 중에서 케라티노사이트는 자외선이 조사되면 사이토카인 등을 분비하고 산화적 스트레스가 유발되어 세포 내 여러 종류의 단백질이 활성화된다. 활성화된 이들 효소는 세모막 지질을 가수분해시키므로 상기 세포에서는 아라키돈산(arachidonic acid)이 분비된다. 또한 분비된 아라키돈산은 시클로옥시게나아제(cyclooxygenase)의 작용으로 프로스타글란딘 E2(PGE2)로 변화된다. 이렇게 형성된 아라키돈산 및 PGE2는 사이토카인들과 협동하여 피부에서 홍반을 비롯한 여러 가지 염증을 일으키며, 나아가 피부의 노화를 촉진한다. 또한, 피부 세포 중 결합조직 형성세포도 자외선의 조사에 의하여 케라티노사이트의 활성화와 유사한 과정에 의하여 활성화되며 자외선의 양이 증가됨에 따라 사멸될 수 있다. 더욱이, DNA 손상 등에 의하여서도 피부 노화가 촉진되며, 이는 피부암을 유발할 수도 있다. 요컨대, 자외선은 피부의 발적, 면역 억제, 주름 생성 및 피부 노화와 피부암 등을 유발시키므로 자외선의 차단은 매우 중요하며, 따라서, 이러한 자외선 차단 활성을 갖는 기능성 화장료의 개발이 더욱 요구되고 있다.

종래 대한민국 공개특허 제2008-0103283호 "자외선 차단 화장료 조성물"에는 '바닐라 추출물 및 치커리 뿌리 추출물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 자외선 차단 성분을 함유하는 자외선 차단 화장료 조성물'이 개시되어 있으며, 대한민국 등록특허 제0992088호 "자외선 차단 효과를 제공하는 천연 식물 추출물을 함유한 화장료 조성물"에는 '고체 발효 공정을 거친 발효 연자육(연꽃의 씨), 가자(가자나무의 열매), 고량강(Alpinia officinarum Hance), 구상나무(Abies koreana)를 저온 초음파 추출하여 얻어진 천연 식물 추출물을 함유하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과를 제공하는 천연 식물 추출물'이 개시되어 있다.

본 발명자들은 피부에 안전하면서도 자외선 차단 효과가 우수한 천연소재에 대한 연구를 계속하던 중 오이풀 및 꼬리풀의 혼합추출물에서 우수한 자외선 차단활성을 나타내는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

그러므로 본 발명은 피부에 안전하면서도 자외선 차단활성이 우수한 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 유효성분으로 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물이 제공된다.

이때 상기 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 부틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 용매로 추출되는 것이며, 바람직하게는 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올 또는 함수알코올로 추출되는 것이다.

바람직하게는 상기 혼합추출물은 오이풀 및 꼬리풀이 1~4:4~1의 중량비로 혼합되어 추출되는 것이며, 더욱 바람직하게는 1:1의 비율로 혼합되는 것이다. 상기 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10% 함유된다. 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 맛사지크림, 영양세럼, 에센스 또는 팩의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물은 피부에 안전할 뿐 아니라 자외선 차단 효과가 우수하다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

오이풀(Sanguisorba officinalis)은 장미과(Rosaceae)에 속하는 다년생초이다. 뿌리줄기가 길게 옆으로 자라며, 줄기는 곧추 자라 키가 1.5m에 이르는 것도 있다. 타원형의 잎은 끝과 밑부분이 둥근 모양인 잔잎 5~11개가 모여 깃털처럼 달리고, 가장자리는 3각 형태의 톱니가 고르게 있다. 짙은 붉은색의 꽃은 7~9월경 긴 꽃대에 수상(穗狀) 꽃차례로 핀다. 꽃은 길이가 2.5㎝ 정도이고, 꽃받침 4장, 수술은 4개이다. 4 각형의 열매는 날개가 달린 수과(瘦果)로 10월에 익는다.

전국의 산야나 평지에서 자라는데 특히 산비탈의 습기 있는 토양에서 잘 자란다. 수박풀, 외순나물, 가는 오이풀 등으로 불리며 지방마다 여러 이름이 있다. 잎을 자르면 상큼한 오이냄새가 나기 때문에 오이풀이라고 한다. 뿌리는 지유라고 하여 한방에서 지혈, 해독에 사용하며, 각혈, 월경과다, 산후복통, 동상의 치료에 쓰인다. 주요성분은 생기소르비에닌(sanguisorbienin)과 타닌이다. 번식은 가을에 뿌리를 캐어 흙을 잘 씻고 햇볕에 건조시켜 보관했다가 포기 나누기로 번식시킨다. 한국에 서식하는 비슷한 식물로는 가는 오이풀(S. tenuifolia var. alba), 큰 오이풀(S. stipulata), 산오이풀(S. hakusanensis), 긴오이풀(S. longifolia) 등이 있다.

꼬리풀(V.linariaefolia)은 현삼과(scrophulariaceae)에 속하는 꼬리풀속 식물가운데 특히 키가 작은 식물이다. 가는잎 꼬리풀, 자주 꼬리풀이라고도 한다. 산과 들의 풀밭에서 자란다. 높이 40∼80cm이다. 줄기는 곧게 서고 가지가 약간 갈라진다. 잎은 마주 나거나 어긋나는데 바소꼴이나 줄 모양 바소꼴로 양끝이 뾰족하고 톱니가 있다. 잎 길이는 4∼8cm, 나비 5∼8mm로 뒷면 맥 위에 굽은 털이 난다. 잎자루는 없다. 7∼8월에 푸른빛이 도는 자주색 꽃이 총상꽃차례로 피는데, 줄기 끝의 꽃차례에 다닥다닥 붙는다. 꽃차례는 길이 10∼30cm이고 굽은 털이 난다. 포는 줄 모양이고 화관은 4 갈래이며 거의 수평으로 퍼진다. 수술은 2개이고 꽃받침은 4 조각이며 끝이 뭉툭하다. 열매는 삭과로 납작하고 둥근 모양이며 9∼10월에 익는다. 흰 꽃이 피는 것을 흰 꼬리풀(for. alba), 잎이 넓은 바소꼴 또는 달걀 모양 긴 타원형인 것을 큰 꼬리풀(var. dilatata)이라고 한다. 어린 잎은 먹고 관상용으로 많이 심는다. 민간에서는 풀 전체를 중풍, 방광염 등의 치료에 약재로 쓴다. 한국 전역에 분포한다.

본 발명에서 사용되는 오이풀 및 꼬리풀은 국내 혹은 일본에서 구입할 수 있다. 본 발명에 있어서, 오이풀 추출물은 전초, 뿌리 또는 잎의 추출물일 수 있으며, 바람직하게는 뿌리의 추출물이다. 꼬리풀 추출물은 전초 또는 잎의 추출물일 수 있으며, 바람직하게는 잎의 추출물이다. 본 발명의 일 구체예에 따르면 오이풀의 뿌리 및 꼬리풀의 잎을 정제수로 깨끗이 세척하여 사용하며, 추출방법에 따라 원물 그대로 사용하거나 파쇄하여 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 추출 용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 및 이들의 혼합용매(예를 들어, 함수알코올, 함수글리세린 등 2개의 용매혼합 또는 2개 이상의 용매혼합)중에서 선택된 하나 이상의 용매로 추출하여 제조되며, 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올 또는 함수알코올에서 선택된 용매로 추출되는 것이 바람직하다. 여기서, 탄소수 1 내지 4의 알코올은 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, tert-부탄올 등이 있다. 이들 추출용매 중 함수 에탄올이 바람직하며, 그 중에서도 70% 함수 에탄올이 가장 바람직하다.

본 발명의 오이풀 및 꼬리풀 추출물은 다음과 같은 방법에 의하여 추출될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 건조된 오이풀 및 꼬리풀을 파쇄한 후 1~50배 부피량의 물, 탄소수 1~4의 무수 알코올 또는 함수 알코올 중에서 선택된 추출용매를 부가하여 4∼30℃에서 3∼20일간 침적시켜 유효성분을 추출한 후, 추출용매를 감압농축기로 농축하여 수득된다. 본 발명의 다른 구체예에 따르면, 오이풀 및 꼬리풀 건조물을 분쇄하여, 그 건조량의 1~30배 부피량의 물, 탄소수 1~4의 무수 알코올 또는 함수알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 사용하며, 이어서 용매가 증발되는 것을 방지하기 위하여 냉각 콘덴서를 구비한 추출기로 30∼100℃에서 1∼48시간 동안 가열 추출하거나 5∼30℃에서 1~10일간 침적시켜 유효성분을 추출하고, 추출 용매를 감압농축기로 농축하여 수득된다. 또한, 위에서 열거한 추출용매에 공지된 초음파 추출법 등을 병용하여 제조할 수 있다.

본 발명의 오이풀 및 꼬리풀 추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올로 추출하는 것이 더욱 바람직하며, 그 추출온도는 50 ~ 100℃가 바람직하다. 본 발명에 있어서, 오이풀 및 꼬리풀의 혼합비율은 1~4:4~1이며, 더욱 바람직하게는 1:1의 혼합비율을 가지는 것이, 수율이나 자외선 차단효과에 있어서 우수한 성질을 나타낸다. 본 발명에 있어서 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은, 오이풀과 꼬리풀을 혼합 후 추출하여 제조될 수 있으며, 또한 오이풀과 꼬리풀 각각의 추출물을 제조한 후, 혼합하여 제조될 수도 있다. 이와 같이 제조된 본 발명의 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 항산화 효과 및 자외선 차단효과가 우수하며, 이를 함유하는 자외선 차단용 화장료조성물은 제형 안정성이 우수하였다.

본 발명의 오이풀 및 꼬리풀 추출물은 추출 용매로 추출한 추출액을 감압 농축한 농축액, 농축액을 동결 건조한 분말 또는 농축액을 분무 건조하여 건조한 분말형태로 사용될 수 있다. 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물에서 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 분말형태 또는 액상 형태로 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 0.001%~10중량%의 양으로 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 분말형태 또는 액상형태로 0.01∼5중량%의 양으로 첨가된다.

본 발명의 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바가 없으며, 예를 들면, 화장수, 영양로션, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 팩, 유화형 화운데이션, 고체형 화운데이션, 자외선 차단 크림 등의 제형을 가질 수 있다. 또한, 목욕세정제, 샴푸, 비누 등의 제형일 수도 있다.

또한, 각 제형의 화장료 조성물에 있어서, 상기의 오이풀 및 꼬리풀 추출물 외에 다른 성분들을 기타 화장료의 제형 또는 사용목적 등에 따라 임의로 선정하여 배합할 수 있다. 예를 들어, 착색제(색소), 착향제(향료), 현탁화제, 유화제, 용해보조제, 안정제, 등장제, pH조절제, 점도조절제, 용제 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물은 오이풀 및 꼬리풀 추출물 이외에 자와선 차단 효과를 나타내는 다른 유효성분을 1 이상 포함할 수 있다.

[실시예]

이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 상세히 설명하나, 본 발명이 이들에만 한정되는 것은 아니다.

실시예 1 : 오이풀 추출물 분말의 제조

국내에서 구매한 오이풀 뿌리를 정제수로 세척한 후, 건조시킨 오이풀 뿌리 50g에 증류수 1㎏을 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 80℃~100℃로 2시간 끓여서 추출한다(이 과정을 3회 반복하여 추출한다.) 이 후 300메쉬 여과지로 여과하고, 1주일간 실온에서 방치하여 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기를 이용하여 40℃~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이드라이어(모델명:B??290, BUCHI사 제품)를 다음 조건으로 이용하여 건조시킨 표제의 추출 분말 10g을 얻었다.

- Inlet 온도 : 180 ℃

- Aspirator 효율 : 100% (35㎤/hr)

- Pump 효율 : 25% (7.5㎖/min)

- Nozzle Cleaner 4

- Rotameter : 30㎜ (357Liter/hr)

실시예 2 내지 5 : 추출 용매에 따른 오이풀 추출물 분말의 제조

추출 용매를 달리하여 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 오이풀 추출물 분말을 제조 하였다. 추출 용매 및 그 결과는 하기 표 1과 같다.

구분	추출 용매	분말 (g)
실시예 2	30% 에탄올	10.0
실시예 3	50% 에탄올	10.5
실시예 4	70% 에탄올	11.0
실시예 5	100% 에탄올	9.5

실시예 6 : 꼬리풀 추출물 분말의 제조

국내에서 구입한 꼬리풀잎을 정제수로 세척한 후, 건조시킨 꼬리풀잎 50g에 증류수 1㎏을 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 80℃~100℃로 2시간 끓여서 추출하였다(이 과정을 3회 반복하여 추출한다). 이 후 300메쉬 여과지로 여과하고, 1주일간 실온에서 방치하여 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기를 이용하여 40~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이드라이어(모델명:B??290, BUCHI사 제품)를 다음 조건으로 이용하여 건조시킨 표제의 추출 분말 10g을 얻었다.

- Inlet 온도 : 180 ℃

- Aspirator 효율 : 100% (35㎤/hr)

- Pump 효율 : 25% (7.5㎖/min)

- Nozzle Cleaner 4

- Rotameter : 30㎜ (357Liter/hr)

실시예 7 내지 10 : 추출 용매에 따른 꼬리풀 추출물 분말의 제조

추출 용매를 달리하여 실시예 6의 방법과 동일한 방법으로 꼬리풀 추출물 분말을 제조 하였다. 추출 용매 및 그 결과는 하기 표 2와 같다.

구분	추출 용매	분말(g)
실시예 7	30% 에탄올	10.0
실시예 8	50% 에탄올	10.5
실시예 9	70% 에탄올	10.5
실시예 10	100% 에탄올	9.5

실시예 11 내지 17 : 혼합비율에 따른 오이풀 및 꼬리풀 추출물의 분말 제조

오이풀 및 꼬리풀의 중량비를 하기 표 3과 같이 조절하여 실시예 9와 동일한 추출용매를 사용하고, 실시예 6의 방법과 동일한 방법으로 실시예 11 내지 17의 분말을 제조 하였다.

구분	혼합 비율 (오이풀 : 꼬리풀)	수득률(%)
실시예 11	1 : 1 (25.0g : 25.0g)	15
실시예 12	2 : 1 (33.3g : 16.7g)	12
실시예 13	3 : 1 (37.5g : 12.5g)	11
실시예 14	4 : 1 (40.0g : 10.0g)	11
실시예 15	1 : 2 (16.7g : 33.3g)	12
실시예 16	1 : 3 (12.5g : 37.5g)	12
실시예 17	1 : 4 (10.0g : 40.0g)	10

실시예 18 내지 29 : 추출 용매에 따른 오이풀 및 꼬리풀 추출물의 분말 제조

정제수로 세척 후 건조시킨 오이풀 25.0g 및 꼬리풀 25.0g(실시예 11과 동일한 중량비로 사용함)을 사용하고 하기 표 4에 기재된 추출용매를 2kg 사용한 것을 제외하고, 실시예 11과 동일한 방법으로 추출하여, 실시예 18 내지 29 의 표제의 분말을 제조하였다. 그 결과는 하기 표 4와 같다.

구분	추출용매	수득량 (g)
실시예 18	30% 함수 에탄올	8g
실시예 19	50% 함수 에탄올	8.5g
실시예 20	70% 함수 에탄올	13g
실시예 21	30% 함수 에탄올	9g
실시예 22	50% 함수 에탄올	10g
실시예 23	70% 함수 에탄올	12.5g
실시예 24	30% 함수 부틸렌글라이콜	7g
실시예 25	50% 함수 부틸렌글라이콜	8g
실시예 26	30% 함수 프로필렌글라이콜	8g
실시예 27	50% 함수 프로필렌글라이콜	7g
실시예 28	30% 함수 글리세린	6g
실시예 29	50% 함수 글리세린	7g

상기 표들에서 확인되는 바와 같이, 오이풀 및 꼬리풀 단독의 추출물보다는 혼합추출물의 수율이 높게 나타났으며, 특히 1:1의 중량비로 혼합되어 70% 함수에탄올로 추출한 경우에 가장 우수한 효율을 나타내었다.

제형예 1 : 오이풀 및 꼬리풀 추출물을 함유한 화장수 제조

오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물 분말(실시예 11)을 함유한 화장수(스킨로션)를 하기의 표 5 의 함량으로 하기 제조 방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.

번호	원 료	함량(중량%)
1	오이풀 및 꼬리풀 추출물 분말 (실시예 11)	1.0
2	글리세린	3.0
3	부틸렌글리콜	2.0
4	프로필렌글리콜	2.0
5	폴리옥시에칠렌 경화피마자유	1.0
6	에탄올	10.0
7	트리에탄올아민	0.1
8	페녹시에탄올	미량
9	색소	미량
10	향료	미량
11	정제수	잔량

상기 표 5에서 11번 물질에 2, 3, 4, 8번 물질을 순서대로 반응용기에 투입하고 교반하여 용해시킨 후, 5번 물질을 60℃ 정도로 가열하여 용해시켰다. 이 후, 10번 물질을 투입하여 용해한 후 11번 물질에 투입하였다. 마지막으로 1, 6, 7, 9번 물질을 투입하여 충분히 교반시킨 뒤 25℃에서 3일간 숙성시켜 표제의 화장수를 제조하였다.

제형예 2 : 오이풀 및 꼬리풀 추출물을 함유한 영양 로션 제조

오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물 분말(실시예 11)을 함유한 하이드로좀 영양로션을 하기의 표 6의 함량으로 하기 제조 방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.

번호	원 료	함량(중량%)
1	오이풀 및 꼬리풀 추출물 분말 (실시예 11)	1.0
2	밀납	1.0
3	폴리솔베이트 60	1.5
4	솔비탄 세스퀴올레이트	0.5
5	유동 파라핀	10.0
6	소르비탄 스테아레이트	1.0
7	친유형 모노스테아린산 글리세린	0.5
8	스테아린산	1.5
9	글리세릴스테아레이트/피이지??400 스테아레이트	1.0
10	프로필렌글리콜	3.0
11	카르복시폴리머	0.1
12	트리에탄올아민	0.2
13	페녹시에탄올	미량
14	색소	미량
15	향료	미량
16	정제수	잔량

상기 표 6에서 10, 11, 13, 16번 물질을 혼합 교반하면서 80 ~ 85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 12번 물질을 80 ~ 85℃사이로 가열 용해한 후 유화시켰다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 15번 물질을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 14번 물질을 투입하고 35℃에서 1번 물질을 투입하여 25℃까지 냉각한 뒤 25℃에서 3일간 숙성시켜 표제의 영양로션을 제조하였다.

제형예 3 : 오이풀 및 꼬리풀 추출물을 함유한 영양 세럼 제조

오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물 분말(실시예 11)을 함유한 하이드로좀 영양세럼을 하기의 표 7의 함량으로 하기 제조 방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.

번호	원 료	함량(중량%)
1	오이풀 및 꼬리풀 추출물 분말 (실시예 11)	1.0
2	잔탄검	0.02
3	부틸렌글리콜	10.0
4	포스포리피드	10.0
5	하이드록시에틸셀룰로오즈	0.1
6	소디움히아루로네이트	5.0
7	페녹시에탄올	미량
8	색소	미량
9	향료	미량
10	정제수	잔량

상기 표 7에서 2, 3, 5번 물질을 혼합 교반 하면서 40 ~ 45℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 4, 6, 7번 물질을 제조부에 투입하고 유화시켰다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반 하면서 35℃까지 냉각하고 1번 물질을 투입하여 25℃까지 냉각한 뒤 25℃에서 3일간 숙성시켜 표제의 영양 세럼을 제조하였다.

제형예 4 : 오이풀 및 꼬리풀 추출물을 함유한 에센스 제조

오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물 분말(실시예 11)을 함유한 하이드로좀 에센스를 하기의 표 8의 함량으로 하기 제조 방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.

번호	원 료	함량(중량%)
1	오이풀 및 꼬리풀 추출물 분말 (실시예 11)	1.0
2	시토 스테롤	1.7
3	폴리글리세릴 2??올레이트	1.5
4	세라마이드	0.7
5	스테아레스??4	1.2
6	콜레스테롤	1.5
7	디세틸포스페이트	0.4
8	글리세린	5.0
9	마카다미아 오일	15.0
10	카르복시비닐폴리머	0.2
11	산탄검	0.2
12	페녹시에탄올	미량
13	향료	미량
14	정제수	잔량

상기 표 8에서 2, 3, 4, 5 및 6번 물질을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질을 제조하였다. 이 비이온계 양친매성 지질과 1, 7, 8 및 14번 물질을 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루이다이져를 통과시키고 이어 9번 물질을 50 ~ 60℃로 가온하여 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루이다이져에 재차 통과시켰다. 그 후, 10, 11, 12, 13번 물질을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시켜 표제의 에센스를 제조하였다.

시험예 1 : 항산화 효과 확인

Xanthine oxidase에 의해 생성된 superoxide radical의 소거 활성을 측정하는 방법으로 Nitro Blue Tetrazolium(NBT) 환원법을 사용하여 측정하였다. 0.4mM xanthine과 0.24mM NBT를 포함하는 0.1M potassium phosphate buffer(pH7.5) 1㎖과 0.1M potassium phosphate buffer(pH7.5) 0.6㎖에 시료 0.1㎖을 혼합한 후 xanthine oxidase(0.05U/㎖) 1㎖을 가하여 37℃에서 20분간 반응시킨다. 1M HCl 1㎖을 첨가하여 반응을 종결시킨 후, 520㎚에서 흡광도를 측정하였다.

NBT 환원 저해능은 하기 식에 의해 산출되었고, 그 결과는 하기 표 9에 나타내었다.

B (Blank):0.4mM xanthine을 포함한 0.1M potassium phosphate buffer(pH7.5)와 1M HCl만 첨가한 반응액의 흡광도

C (Control):시료 대신 0.24mM NBT를 첨가한 반응액의 흡광도

S (Sample):시료를 첨가한 반응액의 흡광도

시료명	처리농도 (wt/v%)	항산화효과(%)
오이풀 및 꼬리풀 추출물 (실시예 11)	0.1	96
오이풀 추출물 (실시예 1)	0.1	91
꼬리풀 추출물 (실시예 6)	0.1	91.6
Retinol(SIGMA, USA)	0.1	92
BHT(butylated hydroxyanisole, DUKSAN KOREA)	0.1	90

상기 표 9에 나타난 바와 같이, 0.1(wt/v)% 농도에서 시험한 시료 모두에서 우수한 항산화 효과를 확인할 수 있었다. 특히 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 오이풀 또는 꼬리풀 단독 추출물에 비하여 우수한 항산화 효과를 나타냈을 뿐만 아니라, retinol과 BHT 보다 우수한 항산화 효과를 가지고 있었다.

시험예 2: DPPH법을 이용한 항산화 효과 측정 실험

실시예 11에서 수득한 오이풀 및 꼬리풀 추출물의 항산화 효과를 측정하기 위해 실험실 조건에서 녹차추출물과 비타민 E와 같은 항산화제를 비교 샘플로 하여 DPPH법을 이용하여 항산화 활성을 측정하였다.

DPPH법은 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl free radical(DPPH)라는 유리기를 사용하여 환원력에 의한 항산화 활성을 측정하며, 피검물질에 의해 DPPH가 환원되어 흡광도가 감소하는 정도를 공시험액의 흡광도와 비교하여 파장 560nm에서 자유라디칼 소거율을 측정한다. 사용한 시약으로서는 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl free radical(Aldrich Chem. Co., MW=394.32g/mol) 0.1Mm 용액으로서 61.88mg을 메탄올에 용해하여 100ml 로 하며, 구체적인 측정방법은 다음과 같다.

① 96-웰 플레이트에 0.1mM DPPH 용액 0.15ml에 0.01(wt/v)% 농도의 정제수로 용해시킨 시료용액 0.15ml를 가하여 빨리 교반하고 25℃에서 10분간의 배양을 개시한다.

② 그 후 560nm에서의 흡광도 St를 측정한다.

③ 공시험은 시료용액 대신에 증류수를 사용한 것을 상기와 똑같이 조작해 흡광도 Bt를 측정한다.

④ 역시, 시료용액의 플랭크(Blank)는 0.1mM DPPH 용액 대신에 메탄올을 사용해 똑같이 조작하여 흡광도 Bo를 측정한다. 하기 식에 의하여 산출하였으며, 결과는 표 10과 같다.

억제율(%) = 〔1-(St-So)/(Bt-Bo)〕× 100

St : 시료용액의 자유라디칼 소거 후의 560nm에서의 흡광도

Bt : 공시험용액의 자유라디칼 소거 후의 560nm에서의 흡광도

So : 시료용액의 자유라디칼 무첨가시 반응 전의 560nm에서의 흡광도

Bo : 공시험용액의 자유라디칼 무첨가시 반응 전의 560nm에서의 흡광도

시료명	처리농도 (%)	항산화 효과(%)
오이풀 및 꼬리풀 추출물 (실시예 11)	0.01	88
오이풀 추출물 (실시예 1)	0.01	60
꼬리풀 추출물 (실시예 6)	0.01	45
비타민E(SIGMA, USA)	0.01	40

상기 표 10과 같이 오이풀 및 꼬리풀 추출물은 0.01% 농도에서 동일농도의 오이풀 추출물, 꼬리풀 추출물, 비타민E 보다 우수한 항산화 효과를 가지고 있었다.

시험예 3 : 제형 안정도 확인

오이풀 및 꼬리풀 추출물을 포함하는 제형예 1 내지 4에서 제조한 제형에 대하여 실내(25℃), 냉장(4℃) 및 항온(50℃)로 일정하게 유지되는 실내, 냉장고 및 인큐베이터에서 불투명 초자 용기에 담아 12주 동안 보관 및 관찰(변색, 변취 및 분리)하며, 안정성을 확인 하였다.

온도조건	안정성 확인(변색, 변취 및 분리)
	제형예 1	제형예 2	제형예 3	제형예 4
실내(25℃)	0	0	0	0
냉장(4℃)	0	0	0	0
항온(50℃)	0	0	0	0

<제형 안정 등급>

0 : 변화 없음, 1 : 미세한 변화, 2 : 변화, 3: 극심한 변화

상기 표 11에서 나타난 바와 같이, 제형예 1 내지 4 모두, 25℃, 4℃ 및 50℃ 온도 조건하에서 변색, 변취 및 분리 현상이 나타나지 않고 안정하였다.

시험예 4 : 자외선 차단 효과 실험

모든 시료는 에탄올을 용매로 사용하여 희석시켰으며, 파장별 흡수능은 UV-비저블 스펙트로포토미터(UV-Visible Spectrophotometer, CARY 100 Conc)를 이용하여 측정하였다. 시료의 농도는 약 1000ppm으로 희석하였으며, 200~400㎚ 영역에서 각 조성물의 파장별 흡수능을 측정함으로써, 본 발명의 조성물의 자외선 차단 효과를 실험하였다.

상기 실시예 1에서 제조된 오이풀 추출물과, 상기 실시예 6에서 제조된 꼬리풀 추출물을 1:1의 중량비로 혼합하고 이를 에탄올로 100 ppm으로 희석한 조성물의 자외선 차단 효과 측정한 결과는 하기 표 12와 같다. 표 12에 나타난 바와 같이, 상기 오이풀 추출물과 꼬리풀 추출물의 혼합 조성물의 파장별 흡수율은 350㎚ 영역에서 0.716, 203㎚ 영역에서 1.41 등이며, 오이풀 추출물의 단독 사용시와 비교할 때 302㎚ 영역에서의 흡수율은 유사하였으나, 203㎚ 영역에서의 흡수율은 상승하였다. 따라서, 오이풀 추출물에 꼬리풀 추출물을 혼합할 경우 UVA에 대한 차단 효과가 증진됨을 알 수 있다. 또한, 상기 혼합 조성물은 UVB에 대한 차단 기능도 유사하게 유지되었다. 따라서, 상기 오이풀과 꼬리풀 추출물의 혼합 조성물은 각각의 단독 사용시보다 전체적인 자외선 차단 기능이 상승적으로 향상됨을 알 수 있다.

파장(nm)	203	250	300	350
흡수율	1.41	0.82	0.771	0.716

시험예 5 : 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물 함유 화장료의 자외선 차단 효과 실험

오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 제형예 4의 화장료에 대한 자외선 차단효과를 확인하였다. 비교 제형예 1은 오이풀 추출물만을 함유한 것으로 제조하고, 비교 제형예 2는 꼬리풀 추출물만을 함유한 것으로 하고, 비교 제형예 3은 둘 다 포함되지 않은 화장료를 제조하여 비교하였다.

자외선 차단 효과의 실험은 인 비트로 방법으로 수행하였으며, 측정에 이용된 기기는 SPF 290(Optometrics Corporation, 영국)이다.

시험항목	제형예 4	비교 제형예 1	비교 제형예 2	비교 제형예 3
SPF 값	25.5	23.7	24.4	15.3
UVA/UVB 비율	0.38	0.48	0.41	0.55

상기 표 13에서 확인되는 바와 같이, 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 화장료는 오이풀 또는 꼬리풀 추출물만을 포함하거나, 전혀 포함하지 않는 화장료에 비하여 우수한 자외선 차단효과를 나타내는 것을 알 수 있다. 이는 오이풀 및 꼬리풀 추출물이 상승작용을 일으켜 그 자외선 차단효과가 크게 증가하였음을 나타낸다.

Claims (5)

1. 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서, 상기 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 부틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 용매로 추출되는 것임을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료조성물.
3. 제1항에 있어서, 상기 혼합추출물은 오이풀 및 꼬리풀이 1~4:4~1의 중량비로 혼합되어 추출되는 것임을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료조성물.
4. 제1항에 있어서, 상기 오이풀 및 꼬리풀 혼합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10% 함유되는 것임을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료조성물.
5. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 맛사지크림, 영양세럼, 에센스 또는 팩의 제형으로 제조되는 것임을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료조성물.