KR101322595B1 - Method of manufacturing for indium tin oxide target thereof and indium tin oxide target by using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 ITO 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ITO 타겟에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 생산성 향상은 물론, 고밀도의 균일한 ITO 타겟을 제조할 수 있는 ITO 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ITO 타겟에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 In2O3 분말과 SnO2 분말을 습식 혼합하여 과립분말로 만드는 분말 혼합단계; 상기 과립분말을 성형하여 ITO 성형체로 만드는 성형단계; 및 상기 ITO 성형체를 소결하여 ITO 소결체로 만들되, 마이크로파 및 MoSi2 발열체로 이루어진 하이브리드 열원을 상기 소결의 열원으로 사용하는 소결단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing an ITO target and an ITO target produced thereby, and more particularly, to an ITO target manufacturing method capable of manufacturing a high density uniform ITO target as well as improving productivity, and to an ITO target manufactured thereby. will be.
To this end, the present invention is a powder mixing step of wet mixing the In 2 O 3 powder and SnO 2 powder to granule powder; Molding step of forming the granulated powder into an ITO molded body; And sintering the ITO molded body into an ITO sintered body, the sintering step of using a hybrid heat source consisting of microwaves and MoSi 2 heating elements as the heat source of the sintering.
Description
본 발명은 ITO 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ITO 타겟에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 생산성 향상은 물론, 고밀도의 균일한 ITO 타겟을 제조할 수 있는 ITO 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ITO 타겟에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing an ITO target and an ITO target produced thereby, and more particularly, to an ITO target manufacturing method capable of manufacturing a high density uniform ITO target as well as improving productivity, and to an ITO target manufactured thereby. will be.
일반적으로, 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide; TCO)은 입사되는 빛에 대해 투명한 성질을 가짐과 동시에 금속처럼 전기를 흐르게 하는 물질이다.In general, a transparent conductive oxide (TCO) is a material that has a transparent property to incident light and allows electricity to flow like a metal.
현재, 투명 전도성 산화물은 박막 형태로 형성되어 평판 디스플레이 및 태양전지 등의 소자에서 투명전극으로 사용되고 있으며 최첨단 디스플레이 기술, 모바일 디스플레이 기술, 친환경 정책에 의한 신 재생 에너지 기술 등에 적용됨으로 인해 그 중요성 및 수요가 나날이 증가하고 있다.At present, the transparent conductive oxide is formed as a thin film, and is used as a transparent electrode in devices such as flat panel displays and solar cells. It is increasing day by day.
이러한 투명 전도성 산화물의 재료로는 ITO(indium tin oxide), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 등이 사용되고 있는데, 이중, ITO가 박막의 높은 투광성과 전기 전도성 및 안정성으로 인해 가장 보편적으로 사용되고 있다.Indium tin oxide (ITO), tin oxide (SnO 2 ), and zinc oxide (ZnO) are used as the material of the transparent conductive oxide. Of these, ITO is the most commonly used due to the high light transmittance, electrical conductivity, and stability of the thin film. It is used.
여기서, 이러한 ITO로 이루어진 투명박막은 스퍼터링(sputtering) 진공 증착을 통해 제조될 수 있는데, 이러한 스퍼터링은 직사각형 타일 형태로 형성된 ITO 타겟을 필요로 한다. 그리고 스퍼터링은 자기장에 의해 강화된 하이 볼륨 플라즈마 공정을 통해 진행되는데, 스퍼터링이 진행되는 동안 ITO 타겟의 표면은 로컬 자기장의 형상을 미러링하는 형상으로 침식되고, 대표적인 침식 형상으로는 레이스 트랙(race track)으로 지칭되는 곡선 타원 형상의 피트(pit)가 있다. 이와 같은 ITO 타겟의 침식은 그만큼 ITO 타겟의 이용 효율이 낮아짐을 의미한다. 물론, 사용된 ITO 타겟을 재활용함으로써 이용 효율을 향상시킬 수는 있지만, 사용하는 동안 결절(nodules) 또는 타겟 크래킹(target cracking)과 같은 문제를 야기할 수 있는 낮거나 불균일한 타겟 밀도에 의해 추가적인 영향을 받게 되면, 스퍼터링 공정 실행 자체가 불가능해지고, 설령, 스퍼터링을 진행하여 ITO 투명박막을 증착하더라도 높은 품질은 기대할 수 없다. 즉, 고품질의 ITO 투명박막을 얻기 위해서는 밀도가 높고 균일한 ITO 타겟의 제조가 필수적이다.Here, the transparent thin film made of ITO may be manufactured by sputtering vacuum deposition, which requires an ITO target formed in the form of a rectangular tile. The sputtering is performed through a high volume plasma process enhanced by a magnetic field. During the sputtering, the surface of the ITO target is eroded to mirror the shape of the local magnetic field, and a typical eroded shape is a race track. There is a curved ellipse shaped pit called. This erosion of the ITO target means that the utilization efficiency of the ITO target is lowered by that amount. Of course, recycling efficiency of the used ITO targets can improve the efficiency of use, but may be further influenced by low or uneven target densities that can cause problems such as nodules or target cracking during use. When the sputtering process is received, the sputtering process itself cannot be performed. Even if the sputtering process is performed to deposit the ITO transparent thin film, high quality cannot be expected. That is, in order to obtain a high quality ITO transparent thin film, it is essential to manufacture a high density and uniform ITO target.
한편, 종래에는 건식가압성형(cold press), 슬립 캐스팅(slip casting), 필터 프레스(filter press), 정수압 성형(cold isostatic press), 겔 캐스팅(gel casting), 강제침강(centrifugal sedimentation), 자연침강(gravimetric sedimentation) 등의 방법을 통해 ITO 성형체를 만든 다음 이를 소결하여 ITO 타겟으로 이용되는 ITO 소결체를 제조하였다.Meanwhile, in the related art, dry press molding, slip casting, filter press, cold isostatic press, gel casting, centrifugal sedimentation, natural sedimentation ITO molded body was made by a method such as (gravimetric sedimentation) and then sintered to prepare an ITO sintered body used as an ITO target.
이때, 종래에는 전기발열을 이용하여 ITO 성형체를 소결하였는데, 이러한 전기발열 방법은 느린 승온 속도로 인해, 입자의 조대화 및 불균일화를 초래하는 등, 제조되는 ITO 소결체의 미세구조를 제어하는데 한계가 있었고, 이는, ITO 타겟의 품질 및 생산성 저하를 초래하게 되었다.
In this case, conventionally, the sintered ITO molded body was sintered using electric heating, and this method of heat generation has a limitation in controlling the microstructure of the manufactured ITO sintered body, such as coarsening and disproportionation of particles due to the slow heating rate. This, in turn, resulted in degradation of the quality and productivity of the ITO target.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 생산성 향상은 물론, 고밀도의 균일한 ITO 타겟을 제조할 수 있는 ITO 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ITO 타겟을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, an object of the present invention is to improve the productivity, ITO target manufacturing method capable of producing a high density uniform ITO target and thereby produced ITO To provide a target.
이를 위해, 본 발명은 In2O3 분말과 SnO2 분말을 습식 혼합하여 과립분말로 만드는 분말 혼합단계; 상기 과립분말을 성형하여 ITO 성형체로 만드는 성형단계; 및 상기 ITO 성형체를 소결하여 ITO 소결체로 만들되, 마이크로파 및 MoSi2 발열체로 이루어진 하이브리드 열원을 상기 소결의 열원으로 사용하는 소결단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법을 제공한다.To this end, the present invention is a powder mixing step of wet mixing the In 2 O 3 powder and SnO 2 powder to granule powder; Molding step of forming the granulated powder into an ITO molded body; And sintering the ITO molded body into an ITO sintered body, the sintering step of using a hybrid heat source consisting of microwaves and MoSi 2 heating elements as the heat source of the sintering.
여기서, 상기 성형단계는 건식성형과 냉간 등방향 정수압 성형으로 구분되되, 상기 건식성형에서는 상기 ITO 성형체의 성형 밀도가 2.9~3.4g/㎤가 되도록 제어한 다음, 상기 냉간 등방향 정수압 성형에서는 상기 ITO 성형체의 성형 밀도가 3.8~4.24g/㎤가 되도록 제어할 수 있다.Here, the molding step is divided into dry molding and cold isostatic hydrostatic molding, in the dry molding is controlled so that the molding density of the ITO molded body is 2.9 ~ 3.4g / cm3, and in the cold isostatic hydrostatic molding the ITO It can be controlled so that the molding density of a molded object may be 3.8-4.24g / cm <3>.
또한, 상기 소결단계는 탈지공정 및 소결공정으로 구분되되, 상기 탈지공정에서는 마이크로파을 열원으로 사용하고, 상기 소결공정에서는 MoSi2 발열체를 열원으로 사용할 수 있다.In addition, the sintering step may be divided into a degreasing step and a sintering step. In the degreasing step, microwave may be used as a heat source, and in the sintering step, the MoSi 2 heating element may be used as a heat source.
이때, 상기 탈지공정 및 상기 소결공정은 마이크로파 발생기와 MoSi2 발열체가 설치되어 있는 소결로에서 연속적으로 진행될 수 있다.In this case, the degreasing process and the sintering process may be continuously performed in the sintering furnace in which the microwave generator and the MoSi 2 heating element are installed.
아울러, 상기 탈지공정은 마이크로파 발생기가 설치되어 있는 탈지로에서 진행되고, 상기 소결공정은 MoSi2 발열체가 설치되어 있는 소결로에서 진행될 수 있다.In addition, the degreasing process may be performed in a degreasing furnace in which a microwave generator is installed, and the sintering process may be performed in a sintering furnace in which a MoSi 2 heating element is installed.
그리고 상기 소결단계에서는 분당 2℃ 이상의 속도로 소결온도까지 승온시킬 수 있다.And in the sintering step it can be raised to the sintering temperature at a rate of 2 ℃ or more per minute.
이때, 상기 소결단계에서는 900~1300℃ 온도 구간에서 저온 대비 승온 속도를 상대적으로 빠르게 증가시킬 수 있다.At this time, in the sintering step, the temperature increase rate relative to the low temperature in the 900 ~ 1300 ℃ temperature section can be increased relatively quickly.
그리고 상기 소결단계는, 소결로 내부 온도를 분당 10℃의 속도로 600~1100℃까지 승온시키는 제1 승온과정, 상기 소결로 내부 온도를 분당 30℃의 속도로 1100~1560℃까지 승온시키는 제2 승온과정, 상기 소결로 내부 온도를 3~12시간 동안 1560℃로 유지시키는 온도 유지과정, 및 상기 소결로 내부 온도를 상온까지 냉각시키는 냉각과정을 포함할 수 있다.The sintering step may include a first heating step of raising the temperature of the sintering furnace to 600 to 1100 ° C. at a rate of 10 ° C. per minute and a second of raising the temperature of the sintering furnace to 1100 to 1560 ° C. at a rate of 30 ° C. per minute. It may include a temperature increase process, a temperature maintaining process of maintaining the internal temperature of the sintering furnace at 1560 ℃ for 3 to 12 hours, and a cooling process of cooling the internal temperature of the sintering furnace to room temperature.
또한, 상기 소결단계에서는 분위기 가스로 산소를 사용할 수 있다.In the sintering step, oxygen may be used as the atmosphere gas.
이때, 상기 산소의 유량이 분당 10~40L의 유속으로 공급되도록 제어할 수 있다.At this time, the flow rate of the oxygen can be controlled to be supplied at a flow rate of 10 ~ 40L per minute.
더불어, 상기 소결단계에서는 바닥면에 알루미나 분말이 뿌려져 있는 도가니에 상기 ITO 성형체를 적재시킬 수 있다.In addition, in the sintering step, the ITO molded body may be loaded into a crucible in which alumina powder is sprayed on the bottom surface.
한편, 본 발명은 마이크로파 및 MoSi2 발열체로 이루어진 하이브리드 열원을 통해 평균 5㎛ 이하의 1차상 입자크기를 갖도록 소결되어 형성된 것을 특징으로 하는 ITO 타겟을 제공한다.
On the other hand, the present invention provides an ITO target, characterized in that formed through sintering to have a primary particle size of 5㎛ or less through a hybrid heat source consisting of microwave and MoSi 2 heating element.
본 발명에 따르면, ITO 성형체의 소결 공정에 마이크로파를 열원으로 사용함으로써, 꾸준하고 안정적인 탈지를 유도하여 제조되는 ITO 타겟의 탈지성 크랙을 방지할 수 있고, 빠른 승온 속도로 인해, 작고 균일한 크기의 ITO 결정립을 얻을 수 있어 고밀도의 ITO 타겟을 제조할 수 있다.According to the present invention, by using microwave as a heat source in the sintering process of the ITO molded body, it is possible to prevent the degreasing crack of the ITO target produced by inducing steady and stable degreasing, and because of the high temperature rise rate, ITO crystal grains can be obtained, and a high density ITO target can be manufactured.
또한, 본 발명에 따르면, ITO 성형체의 소결 공정 시 마이크로파에 더해 MoSi2 발열체를 추가한 하이브리드 열원을 사용함으로써, 고온에서의 안정적인 발열을 유도하여 소결 품질을 향상시킬 수 있고, 마이크로파 발생기와 MoSi2 발열체를 하나의 소결로에 설치하여 사용함으로써, 한 번의 사이클로 소결을 완료할 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있다.
In addition, according to the present invention, by using a hybrid heat source that adds MoSi 2 heating element in addition to the microwave during the sintering process of the ITO molded body, it is possible to induce stable heat generation at high temperature to improve the sintering quality, microwave generator and MoSi 2 heating element By installing and using in one sintering furnace, sintering can be completed by one cycle, and productivity can be improved.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟 제조방법에 사용되는 소결로를 개략적으로 나타낸 구성도.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 성형체의 TMA 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟 제조방법을 통해 제조된 ITO 소결체를 전자현미경으로 촬영한 사진.1 is a schematic view showing a sintering furnace used in the method for producing an ITO target according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph showing the results of TMA analysis of the molded ITO according to the embodiment of the present invention.
Figure 3 is a photograph taken with an electron microscope of the ITO sintered body produced by the method for producing an ITO target according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ITO 타겟에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, an ITO target manufacturing method and an ITO target manufactured according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟 제조방법은 ITO 투명박막을 증착시키기 위한 스퍼터링 공정에 사용되는 ITO 타겟을 제조하는 방법으로, 분말 혼합단계, 성형단계 및 소결단계를 포함한다.
ITO target manufacturing method according to an embodiment of the present invention is a method for manufacturing an ITO target used in the sputtering process for depositing the ITO transparent thin film, comprising a powder mixing step, a molding step and a sintering step.
먼저, 분말 혼합단계는 In2O3 분말과 SnO2 분말을 습식 혼합하여 과립분말로 만드는 단계이다. 이때, 분말 혼합단계에서는 후속 공정으로 진행되는 소결단계를 통해 형성되는 ITO 소결체의 고밀도화를 구현하기 위해 서브마이크로미터급의 In2O3 분말과 SnO2 분말을 사용하는 것이 바람직하다.First, the powder mixing step is a step of wet mixing the In 2 O 3 powder and SnO 2 powder to granule powder. In this case, in the powder mixing step, it is preferable to use a submicron-grade In 2 O 3 powder and SnO 2 powder in order to realize a high density of the ITO sintered body formed through the sintering step proceeding to a subsequent process.
여기서, In2O3 분말과 SnO2 분말을 과립분말로 만들기 위해서는 먼저, In2O3 분말과 SnO2 분말을 증류수에 넣고 혼합하여 ITO 슬러리를 제조한다. 이때, In2O3 분말과 SnO2 분말을 9:1의 중량비로 혼합할 수 있다. 그리고 응집체와 응집체 즉, 2차 입자간의 응집을 방지하기 위해 암모늄계열의 분산제를 증류수에 첨가할 수 있다. 또한, OH, -NH2, -NHR 등의 작용기를 포함하는 유기 고분자로 이루어진 유기물 바인더를 첨가할 수 있는데, 예컨대, PVB(poly vinyl butyl)나 PVA(polyvinyl alcohol)을 사용할 수 있다. 이러한 유기물 바인더는 In2O3 분말과 SnO2 분말을 서로 결합시켜 보다 큰 입경을 갖는 과립분말의 형상을 유지할 수 있도록 한다. 이러한 유기물 바인더는 소결단계에서 제거된다. 한편, ITO 슬러리를 제조하기 위해 속도와 시간 제어가 가능한 교반기를 사용할 수 있다.In order to make In 2 O 3 powder and SnO 2 powder into granular powder, ITO slurry is prepared by first mixing In 2 O 3 powder and SnO 2 powder in distilled water. In this case, the In 2 O 3 powder and SnO 2 powder may be mixed in a weight ratio of 9: 1. In addition, an ammonium-based dispersant may be added to distilled water in order to prevent aggregation between aggregates and aggregates, that is, secondary particles. In addition, an organic binder made of an organic polymer including a functional group such as OH, -NH 2 , or -NHR may be added. For example, polyvinyl butyl (PVB) or polyvinyl alcohol (PVA) may be used. Such an organic binder binds the In 2 O 3 powder and the SnO 2 powder to each other to maintain the shape of the granular powder having a larger particle size. These organic binders are removed in the sintering step. Meanwhile, a stirrer capable of controlling the speed and time may be used to prepare the ITO slurry.
이와 같이, ITO 슬러리를 제조한 다음 ITO 슬러리를 건조 오븐 등에 넣고 건조시키면, 과립분말이 제조된다. 이때, In2O3 분말과 SnO2 분말을 과립분말로 제조하는 이유는, 과립분말이 미세 분말에 비해 흐름성이 우수하여, ITO 성형체 제조에 사용되는 몰드의 충전부 전체에 균일하게 충전될 수 있고, 이에 따라, 균일한 성형 밀도를 갖는 ITO 성형체를 제조할 수 있기 때문이다.
As such, after preparing the ITO slurry, and putting the ITO slurry in a drying oven or the like, granule powder is prepared. At this time, the reason why the In 2 O 3 powder and SnO 2 powder is manufactured as a granule powder, the granule powder is excellent in flowability compared to the fine powder, it can be uniformly filled in the entire filling part of the mold used for the production of ITO molded body This is because an ITO molded article having a uniform molding density can be produced thereby.
다음으로, 성형단계는 분말 혼합단계를 통해 만들어진 과립분말을 성형하여 ITO 성형체로 만드는 단계이다. 이를 위해, 성형단계에서는 과립분말에 대해 건식성형과 냉간 등방향 정수압 성형(CIP)을 진행한다. 여기서, 건식성형에서는 과립분말을 몰드에 충전시킨 후 1축 또는 2축 프레스를 사용하여 과립분말을 1차적으로 성형하여 성형물을 제조한다. 이때, 건식성형 시 성형물의 성형 밀도가 2.9~3.4g/㎤가 되도록 제어하는 것이 바람직하다.Next, the molding step is a step of forming an ITO molded body by molding the granulated powder made through the powder mixing step. To this end, in the forming step, dry granulation and cold isostatic hydrostatic molding (CIP) are performed on the granule powder. Here, in dry molding, after the granular powder is filled in the mold, the granulated powder is first molded by using a single screw or twin screw press to prepare a molded product. At this time, it is preferable to control so that the molding density at the time of dry forming becomes 2.9-3.4 g / cm <3>.
이와 같이 건식성형을 진행한 다음, 만들어진 성형물이 모든 방향에서 균일한 밀도를 가질 수 있도록 CIP 장비를 이용하여 성형물에 대한 냉간 등방향 정수압 성형을 진행하여 ITO 성형체를 제조한다. 이때, 제조되는 ITO 성형체의 성형 밀도가 3.8~4.24g/㎤가 되도록 제어하는 것이 바람직하고, 이에 따라, ITO 성형체는 성형물보다 콤팩트하게 제조된다. 여기서, 건식성형으로 제조되는 성형물과 냉간 등방향 정수압 성형으로 제조되는 ITO 성형체는 각 공정 단계를 통해 제조되는 ITO 소결체의 중간 생산물로, 설명의 편의를 위해 성형 밀도 차이를 기준으로 그 명칭을 구별했을 뿐이다.
After dry molding as described above, cold ITO hydrostatic molding of the molding is performed by using a CIP apparatus so that the formed molding has a uniform density in all directions, thereby manufacturing an ITO molded body. At this time, it is preferable to control so that the molding density of the manufactured ITO molded object may be 3.8-4.24g / cm <3>, and, therefore, an ITO molded object is manufactured more compactly than a molded object. Here, the molded product manufactured by dry forming and the ITO molded product produced by cold isostatic hydrostatic molding are intermediate products of the ITO sintered body produced through each process step, and for convenience of description, the names thereof have been distinguished based on the difference in molding density. It is only.
다음으로, 소결단계는 성형단계를 통해 제조된 ITO 소결체를 소결하여 ITO 소결체를 제조하는 단계이다. 본 발명의 실시 예에 따른 소결단계에서는 소결의 열원으로 마이크로파 및 MoSi2 발열체로 이루어진 하이브리드 열원을 사용한다. 여기서, 마이크로파(microwave)는 급속 승온이 가능하고, 물질의 외부뿐만 아니라 내부까지도 균질한 열 에너지를 전달할 수 있다. 이때, 재료별 마이크로파를 흡수하는 흡수율이 다른데, 본 발명의 ITO는 와이드 밴드 갭(wide band gap)을 가지는 물질이므로, 마이크로파를 열원으로 사용 시 투사되는 마이크로파를 보다 잘 흡수할 수 있다. 또한, MoSi2 발열체를 마이크로파와 함께 하이브리드 열원으로 사용하면, 고온부의 안정적인 발열을 도모할 수 있게 된다. 즉, MoSi2 발열체는 열처리 공정의 안정화를 위해 사용될 수 있다. 이때, MoSi2 발열체는 열충격에 대한 저항성이 매우 크므로, 마이크로파에 의한 급속 승온에도 파손되지 않고 견딜 수 있다.Next, the sintering step is a step of producing the ITO sintered body by sintering the ITO sintered body manufactured through the molding step. In the sintering step according to the embodiment of the present invention, a heat source of sintering uses a hybrid heat source consisting of microwave and MoSi 2 heating elements. Here, the microwave (microwave) is capable of rapid temperature rise, it is possible to deliver a homogeneous heat energy not only to the outside but also the inside of the material. At this time, the absorption rate of the microwave absorbed by the material is different, the ITO of the present invention is a material having a wide band gap (gap), it is possible to better absorb the microwave projected when using the microwave as a heat source. In addition, when the MoSi 2 heating element is used as a hybrid heat source together with microwaves, stable heat generation of the high temperature portion can be achieved. That is, MoSi 2 heating element can be used to stabilize the heat treatment process. In this case, since the MoSi 2 heating element has a very high resistance to thermal shock, the MoSi 2 heating element can withstand rapid heating by microwaves without being damaged.
이와 같이, 하이브리드 열원을 사용하는 소결단계에서 ITO 성형체에 대한 열처리 시 저온부의 승온은 마이크로파에 의해 이루어지고, 고온부의 승온 또는 온도 유지는 MoSi2 발열체에 의해 이루어질 수 있다. 하지만, 보다 급격한 승온이나 열처리 공정의 효율성을 위해 마이크로파의 투사 및 MoSi2 발열체의 발열이 동시에 상호 보완적으로 이루어질 수도 있음은 물론이다.As such, when the heat treatment is performed on the ITO molded body in the sintering step using the hybrid heat source, the temperature increase of the low temperature part is made by microwave, and the temperature rising or temperature maintenance of the high temperature part may be made by MoSi 2 heating element. However, of course, the projection of the microwave and the heating of the MoSi 2 heating element may be complementary to each other in order to more rapidly increase the temperature or the efficiency of the heat treatment process.
한편, 소결단계는 탈지공정 및 소결공정으로 구분된다. 이에 따라, 상대적으로 저온에서 진행되는 탈지공정의 열원으로 마이크로파를 사용할 수 있고, 소결공정에서는 MoSi2 발열체를 열원으로 사용할 수 있다.On the other hand, the sintering step is divided into a degreasing step and a sintering step. Accordingly, microwaves can be used as a heat source of the degreasing process that proceeds at a relatively low temperature, and MoSi 2 heating element can be used as the heat source in the sintering process.
이때, ITO 성형체에 대한 소결은 소결로(10)에서 진행된다. 도 1에 도시한 바와 같이, 소결단계에서는 복수개의 마이크로파 발생기(11)와 복수개의 MoSi2 발열체(12)가 모두 설치되어 있는 하나의 소결로(10)를 사용할 수 있다. 이에 따라, 탈지공정과 소결공정을 동일 장소에서 한 번의 사이클로 진행할 수 있어, ITO 타겟 제조의 생산성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 열 에너지를 효율적으로 사용할 수 있다.At this time, the sintering for the ITO molded body proceeds in the
또한, 도시하진 않았지만, 탈지공정과 소결공정은 구분되어 진행될 수 있다. 즉, 탈지공정은 마이크로파 발생기가 설치되어 있는 탈지로에서 진행되고, 소결공정은 MoSi2 발열체가 설치되어 있는 소결로에서 진행될 수 있다. 이 경우에도 소결 단계 진행 시 마이크로파 및 MoSi2 발열체 모두를 사용 즉, 하이브리드 열원을 사용한다는 점에는 변함이 없다.In addition, although not shown, the degreasing process and the sintering process may be performed separately. That is, the degreasing process may be performed in the degreasing furnace in which the microwave generator is installed, and the sintering process may be performed in the sintering furnace in which the MoSi 2 heating element is installed. In this case, the microwave and MoSi 2 heating elements are used in the sintering step, that is, the hybrid heat source is not changed.
한편, 이와 같이 하이브리드 열원을 사용하는 소결단계에서는 분당 2℃ 이상의 속도로 소결온도 즉, 1560℃까지 승온시키는 것이 바람직하다. 이때, 온도를 승온시키는 가운데, 900~1300℃ 온도 구간에서는 저온 대비 승온 속도를 상대적으로 빠르게 증가시키는 것이 바람직하다. 이는, 도 2의 TMA 결과를 나타내는 그래프에서 보여주는 바와 같이, 1100℃를 기준으로 ITO 성형체의 분당 수축률이 저하되므로, 그 이상의 온도에서는 급속 승온시켜, 표면확산 및 증발응축기구가 아닌 입계확산 영역과 격자확산 기구가 율속기구인 구간으로 빨리 진입되도록 하는 것이 제조되는 ITO 소결체의 1차상 입자 성장 억제 및 밀도 증진에 바람직하기 때문이다. 여기서, 상기의 온도는 소결로(10) 내부 중 도가니에 담겨있는 ITO 성형체와 가장 인접한 부분의 온도를 기준으로 한다. 그리고 이러한 온도는 소결로(10) 내부에 열전대(thermocouple)를 복수개 설치하여 측정할 수 있다.On the other hand, in the sintering step using the hybrid heat source in this way it is preferable to increase the sintering temperature, that is, 1560 ℃ at a rate of 2 ℃ or more per minute. At this time, while increasing the temperature, it is preferable to increase the temperature increase rate relative to the low temperature relatively fast in the 900 ~ 1300 ℃ temperature section. As shown in the graph showing the TMA result of FIG. 2, since the shrinkage rate per minute of the ITO molded body is lowered based on 1100 ° C., the temperature is rapidly increased at a temperature higher than that, and the grain boundary diffusion region and the lattice, rather than the surface diffusion and evaporative condensation mechanisms, are reduced. This is because it is desirable to allow the diffusion mechanism to enter the section which is the rate mechanism quickly to suppress the growth of primary phase particles and to increase the density of the manufactured ITO sintered body. Here, the temperature is based on the temperature of the portion closest to the ITO molded body contained in the crucible in the
이러한 소결단계의 열처리 조건은 예를 들어, 제1 승온과정, 제2 승온과정, 온도 유지과정 및 냉각과정으로 구분하여 진행할 수 있다.The heat treatment conditions of the sintering step, for example, may be performed by dividing into a first temperature rising process, a second temperature rising process, a temperature maintaining process and a cooling process.
먼저, 제1 승온과정에서는 소결로(10) 내부 온도를 분당 10℃의 속도로 600~1100℃까지 승온시킨다. 그 다음, 제2 승온과정에서는 소결로(10) 내부 온도를 분당 30℃의 속도로 1100~1560℃ 즉, ITO의 소결온도까지 승온시킨다. 여기서, 본 발명의 실시 예에 따라 소결단계에서 마이크로파를 포함하는 하이브리드 열원을 사용하면, 소결로(10)의 유효면적, 마이크로파 발생기(11) 및 발열체(11)의 설치 개수 등에 따라, 저온에서는 분당 100℃ 이상, 1560℃까지 분당 50℃ 이상의 속도로 승온시킬 수 있으나 이 경우, 제조되는 ITO 소결체의 소결 밀도가 대략 -0.002g/㎤ 정도 저하되므로, 상기의 제1 승온과정과 제2 승온과정에 따른 승온 속도로 제어하는 것이 바람직하다. 하지만, 본 발명의 실시 예에 따른 열처리 조건은 특정 크기 및 형태의 ITO 소결체를 기준으로 산출한 것이므로, 제조되는 ITO 소결체의 크기, 탈지 성능, 소결로(10)내 적재량, 적재방법에 따라 이와 같은 열처리 조건이 본 발명의 실시 예에 따른 열처리 조건을 기준으로 하여 변경될 수 있음은 물론이다.First, in the first temperature increase process, the temperature inside the
소결온도까지 승온시킨 다음 온도 유지과정에서는 ITO 성형체에 대한 소결이 진행되도록 소결로 내부 온도를 3~12시간 동안 유지시킨다. 그 후, 냉각과정에서는 소결로(10) 내부 온도를 상온까지 냉각시키는데, 자연 냉각시키는 것이 바람직하다.After the temperature is raised to the sintering temperature, the internal temperature of the sintering furnace is maintained for 3 to 12 hours to sinter the ITO molded body. Thereafter, in the cooling process, the internal temperature of the
한편, 소결단계에서는 분위기 가스로 산소를 사용할 수 있는데, 산소의 유량이 분당 10~40L의 유속으로 소결로(10)에 공급되도록 제어하는 것이 바람직하다. 이때, 냉각과정을 제외한 전 과정에 산소가 공급되도록 제어하는 것이 바람직하다.Meanwhile, in the sintering step, oxygen may be used as the atmosphere gas, and it is preferable to control the flow rate of oxygen to be supplied to the
더불어, 소결로(10) 내부에 배치되는 내화물로는 SiO2의 함량이 적은 물질을 사용하는 것이 바람직한데, 이는, SiO2가 마이크로파를 잘 흡수하기 때문이다. 또한, SiC 등의 마이크로파 서셉터(susceptor)를 적용하지 않는 것이 바람직한데, 이는, SiC와 ITO 성형체 간의 반응에 의한 액상화가 진행될 수 있기 때문이다. 그리고 소결을 위해, 도가니에 ITO 성형체를 적재시키고 소결로(10) 내부로 장입시키는 경우 ITO 성형체를 도가니에 적재시키기 전, 릴리즈 파우더(release powder)로 알루미나 분말을 뿌려주는 것이 바람직하다.
In addition, it is preferable to use a material having a small content of SiO 2 as the refractory disposed in the
상기와 같은 소결단계를 거쳐 제조된 ITO 소결체는 스퍼터링용 ITO 타겟에 적용되기 위해, 표면 가공과 같은 일련의 가공 공정을 거쳐 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟으로 만들어진다. 도 3의 전자현미경 사진과 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟 제조방법을 통해 제조된 ITO 타겟은 제조과정의 승온 속도가 일반 저항소결 대비 매우 빠르기 때문에 평균 5㎛ 이하의 작고 균일한 1차상 입자를 얻을 수 있었다.
ITO sintered body prepared through the sintering step as described above is made of an ITO target according to an embodiment of the present invention through a series of processing processes such as surface processing, to be applied to the ITO target for sputtering. As shown in the electron micrograph of FIG. 3, the ITO target manufactured by the ITO target manufacturing method according to the embodiment of the present invention has a small uniform first phase of 5 μm or less on average since the temperature rising rate of the manufacturing process is very fast compared to general resistance sintering. Particles could be obtained.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 ITO 타겟 제조방법은 마이크로파 및 MoSi2 발열체로 이루어진 하이브리드 열원을 소결공정이 열원으로 사용함으로써, 생산성을 대략 15% 이상 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 결절(nodules)을 대략 20% 이상 감소시킬 수 있으며, 작고 균일한 ITO 1차상 입자를 얻을 수 있어 고밀도의 ITO 타겟을 제조할 수 있다.
As described above, in the method of manufacturing an ITO target according to the embodiment of the present invention, by using a hybrid heat source consisting of microwave and MoSi 2 heating elements as the heat source, the sintering process can not only improve productivity by about 15% or more, but also nodules. ) Can be reduced by approximately 20% or more, and small and uniform ITO primary particles can be obtained to produce a high density ITO target.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the scope of the appended claims as well as the appended claims.
10: 소결로 11: 마이크로파 발생기
12: MoSi2 발열체10: sintering furnace 11: microwave generator
12: MoSi 2 heating element
Claims (12)
상기 과립분말을 성형하여 ITO 성형체로 만드는 성형단계; 및
상기 ITO 성형체를 소결하여 ITO 소결체로 만들되, 마이크로파 및 MoSi2 발열체로 이루어진 하이브리드 열원을 상기 소결의 열원으로 사용하는 소결단계;
를 포함하며,
상기 소결단계에서는 분당 2℃ 이상의 속도로 소결온도까지 승온시키고,
상기 소결단계에서는 900~1300℃ 온도 구간에서 저온 대비 승온 속도를 상대적으로 빠르게 증가시키되,
상기 소결단계는,
소결로 내부 온도를 분당 10℃의 속도로 600~1100℃까지 승온시키는 제1 승온과정,
상기 소결로 내부 온도를 분당 30℃의 속도로 1100~1560℃까지 승온시키는 제2 승온과정,
상기 소결로 내부 온도를 3~12시간 동안 1560℃로 유지시키는 온도 유지과정, 및
상기 소결로 내부 온도를 상온까지 냉각시키는 냉각과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법.
Powder mixing step of wet mixing In 2 O 3 powder and SnO 2 powder to granule powder;
Molding step of forming the granulated powder into an ITO molded body; And
Sintering the ITO molded body into an ITO sintered body, the sintering step using a hybrid heat source consisting of microwave and MoSi 2 heating element as the heat source of the sintering;
Including;
In the sintering step, the temperature is raised to the sintering temperature at a rate of 2 ° C. or more per minute,
In the sintering step, while increasing the temperature increase rate relative to the low temperature in the 900 ~ 1300 ℃ temperature section,
The sintering step,
A first temperature raising process for raising the temperature inside the sintering furnace to 600-1100 ° C. at a rate of 10 ° C. per minute,
A second temperature increase process for raising the temperature inside the sintering furnace to 1100 to 1560 ° C. at a rate of 30 ° C. per minute,
Maintaining the temperature inside the sintering furnace at 1560 ° C. for 3 to 12 hours, and
ITO target manufacturing method comprising a cooling process for cooling the internal temperature of the sintering furnace to room temperature.
상기 성형단계는 건식성형과 냉간 등방향 정수압 성형으로 구분되되,
상기 건식성형에서는 상기 ITO 성형체의 성형 밀도가 2.9~3.4g/㎤가 되도록 제어한 다음, 상기 냉간 등방향 정수압 성형에서는 상기 ITO 성형체의 성형 밀도가 3.8~4.24g/㎤가 되도록 제어하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법.
The method of claim 1,
The molding step is divided into dry molding and cold isostatic hydrostatic molding,
In the dry molding, the molding density of the ITO molded body is controlled to be 2.9 to 3.4 g / cm 3, and in the cold isostatic hydrostatic molding, the molding density of the ITO molded body is controlled to be 3.8 to 4.24 g / cm 3. ITO target manufacturing method.
상기 소결단계는 탈지공정 및 소결공정으로 구분되되,
상기 탈지공정에서는 마이크로파을 열원으로 사용하고, 상기 소결공정에서는 MoSi2 발열체를 열원으로 사용하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법.
The method of claim 1,
The sintering step is divided into a degreasing process and a sintering process,
In the degreasing step, microwave is used as a heat source, and in the sintering step, a MoSi 2 heating element is used as a heat source.
상기 탈지공정 및 상기 소결공정은 마이크로파 발생기와 MoSi2 발열체가 설치되어 있는 소결로에서 연속적으로 진행되는 것을 특징으로 하는 ITO 제조방법.
The method of claim 3,
The degreasing step and the sintering step are ITO manufacturing method characterized in that the continuous progress in the sintering furnace is installed microwave generator and MoSi 2 heating element.
상기 탈지공정은 마이크로파 발생기가 설치되어 있는 탈지로에서 진행되고, 상기 소결공정은 MoSi2 발열체가 설치되어 있는 소결로에서 진행되는 것을 특징으로 하는 ITO 제조방법.
The method of claim 3,
The degreasing step is performed in a degreasing furnace in which a microwave generator is installed, and the sintering step is performed in a sintering furnace in which a MoSi 2 heating element is installed.
상기 소결단계에서는 분위기 가스로 산소를 사용하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법.
The method of claim 1,
In the sintering step ITO target manufacturing method characterized in that the use of oxygen as the atmosphere gas.
상기 산소의 유량이 분당 10~40L의 유속으로 공급되도록 제어하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법.
10. The method of claim 9,
ITO target manufacturing method, characterized in that for controlling the flow rate of the oxygen is supplied at a flow rate of 10 ~ 40L per minute.
상기 소결단계에서는 바닥면에 알루미나 분말이 뿌려져 있는 도가니에 상기 ITO 성형체를 적재시키는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 5, 9 and 10,
In the sintering step, ITO target manufacturing method characterized in that to load the ITO molded body in the crucible is sprayed with alumina powder on the bottom surface.
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