KR101322083B1 - 납석으로부터 철분 제거 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 납석으로부터 철분을 제거하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 철분함량이 높은 저품위 납석에 함유된 다량의 철분을 정전선별 및 습식자력선별을 통해 제거하는 것을 포함하는 철분 제거 방법에 관한 것이다. 본 발명의 납석으로부터 철분을 제거하는 방법에 의하여 정제된 부가가치가 높은 고품질의 납석은 장섬유용 납석에서 요구하는 물성을 만족시켜, 광물자원의 부가가치 향상과 부산물의 감소 및 원가절감의 효과가 있다.

납석, 철분, 황철석, 장섬유

Description

납석으로부터 철분 제거 방법{A METHOD FOR ELIMINATING IRON CONTENT FROM PYROPHYLLITE}

본 발명은 납석으로부터 철분을 제거하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 철분함량이 높은 저품위 납석에 함유된 다량의 철분을 정전선별 및 습식자력선별을 통해 제거하는 것을 포함하는 철분 제거 방법에 관한 것이다.

일반적으로 장섬유는 납석, 석회석, 붕산을 주원료하여, 대부분 50㎛ 이하로 분쇄하여 사용하므로써, 용융을 쉽게 하고, 용융물이 균질성을 가지도록 만들어 준다. 장섬유를 만드는 공정은, 원료를 1,500℃ 이상의 용융로에서 용융하는 공정과 백금으로 이루어진 부싱을 통하여 방사하는 섬유화 공정, 섬유화 공정에서 나온 필라멘트를 유기물 계통의 물질로 코팅하고 결합하는 집속공정 및 이를 건조하여 용도에 맞도록 다양한 형태의 제품으로 만드는 후처리공정이 있다.

장섬유에 사용되는 상기 원료들 중에서, 납석이 가장 큰 비율을 차지하고 있으며, 장섬유에 사용되고 있는 납석은 납석광산에서 고품위 납석을 채광하여 조분쇄 후, 분체공장에서 미분으로 만들어 사용하고 있다. 고품위 납석을 정제과정 없이 직접 분쇄하여 사용하기 때문에, 고품위 납석의 매장량은 계속 감소하여 자원 고갈의 문제가 대두되고 있으며, 고품위 광물자원과 저품위 광물자원과의 불균형이 발생하는 문제점을 가지고 있다.

종래에, 저품위 납석의 정제를 통한 품질 개선을 위한 기술로서 납석에 함유되어 있는 구성광물의 경도차를 이용하여 선택분쇄에 의해 단체분리 한 후, 비중차에 의한 공기분급을 통하여 철분을 제거하는 방법이 있으나, 수율이 적은 문제점이 있었다. 또한, 비금속광물에 함유된 철분 제거를 위하여, 비금속 광물을 600~1100℃의 열처리과정을 통하여 철관련 화합물을 환원한 후, 자력으로 불순물로 함유된 철분을 제거하는 방법이 있었다. 그러나, 이 방법의 경우 고온의 열처리에 의한 높은 비용에 의해 현실적인 어려움이 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 철분함량이 높은 저품위 납석의 철분을 제거하여, 부가가치 있는 고품질의 납석을 제공하고자 하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서 사용되는 원료는 저품위 납석으로서, 상기 저품위 납석 내의 철분 함유 광물로는 황철석, 적철석 등의 광물이 있으며, 이러한 광물에 의해 저품위 납석은 불순물로서 Fe₂O₃가 약 0.5~1.5중량%, SO₃가 약 1~2중량% 포함되어 있다.

이러한 광물 중에서 적철석의 경우에는, 강자성물질로서 자력에 대한 감응도 가 높기 때문에 건식자력선별에 의한 제거가 쉽지만, 황철석의 경우에는, 자력에 반응을 하지 않아 특히 제거하기가 어렵다. 따라서, 특히 황철석을 제거하기 위하여 분쇄에 의한 정전선별과 미분쇄에 의한 고구배 습식자력선별의 조합을 이용하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

본 발명의 납석으로부터 철분을 제거하는 방법은 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 한다:

(1) 납석을 분쇄하는 단계;

(2) 납석 분쇄물을 건조시켜 수분을 제거시키는 단계;

(3) 수분이 제거된 납석 분쇄물에 전압을 가하여 정전선별하는 단계;

(4) 정전선별된 납석 분쇄물을 미분쇄하는 단계;

(5) 미분쇄물을 습식슬러리로 제조하는 단계; 및

(6) 습식슬러리에 자력을 걸어 습식자력선별하는 단계.

상기 단계 (1)에서, 납석으로부터 분쇄되는 분쇄물의 입도 크기는 0.1~1.0mm인 것이 바람직하다. 상기 입도 크기가 0.1mm 미만인 경우에는, 정전선별할 경우 비산되어 분리가 되지 않으며, 1.0mm를 초과하는 경우에는, 자체 중량에 의하여 정전선별기의 롤 회전 원심력에 의해 분리되지 않는 문제점이 있다.

분쇄에 사용되는 분쇄기의 종류는 특별히 한정되지는 않지만, 바람직하게는 충격방식 분쇄기 및 마찰전단방식 분쇄기를 사용할 수 있다. 또한, 분쇄과정은 하나의 분쇄기에서 원하는 입도 크기의 입자로 분쇄할 수도 있으나, 2 이상의 연속적 으로 배치된 분쇄기를 통하여 순차적인 크기로 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 저품위 납석을 충격방식의 조분쇄기로 분쇄하여, 10~25mm의 입도 크기 분쇄물로 만든 후, 이를 다시 마찰전단방식 또는 충격방식의 중분쇄기로 분쇄하여 0.1~1.0mm의 입도 크기를 가지는 분쇄물을 얻을 수 있다. 이 경우, 중분쇄 조건은 분쇄물의 오염도를 줄일 수 있는 재질이 고려될 수 있으며, 분쇄물의 입도가 0.1~1.0mm의 수율이 약 50~80%로 나오도록 분쇄기의 회전 RPM 및 분쇄 조건을 조정하는 것이 바람직하다. 분쇄기로 분쇄된 분쇄물 중 0.1~1.0mm 입도 크기의 분쇄물만을 선별하기 위하여 체가 사용될 수 있다.

상기 단계 (2)에서는, 0.1~1.0mm 입도 크기의 분쇄물을 60~105℃의 건조기를 통하여 함수를 제거한다. 분쇄물에 수분이 존재하는 경우 부도성 물질이 전도성을 갖게 되어 분리 효율이 떨어지는 문제점이 있다.

상기 건조기는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 것이면 어떠한 것이라도 무방하다.

상기 단계 (3)은 분쇄물로부터 황철석을 제거시키는 단계로서, 사용되는 정전선별기는 특별히 한정되지는 않으나, 롤 타입 또는 플레이트 타입으로 제작되는 것이 바람직하다. 상기 정전선별기의 작동시 바람직한 롤 속도는 적절하게 조정될 수 있으며, 바람직하게는 100~200RPM이다.

정전선별기의 작동시 전압은 10,000~26,000volt인 것이 바람직한데, 상기 전압이 10,000volt 미만인 경우에는 철분의 제거 효과가 미미하며, 26,000volt를 초과하는 경우에는 이온화 전극(ionizing electrode)과 롤(roll) 사이에 스파크가 발 생하여 기기에 손상을 준다.

상기 단계 (4)에서의 미분쇄는 특별히 한정되지는 않지만, 제트밀이나 볼밀에 의하여 수행될 수 있다. 일반적으로 장섬유로 사용되는 납석의 입도는 50㎛ 이하이고, 다음의 단계 (5)의 습식자력선별과정에서 입도가 50㎛를 초과하는 경우에는 매트릭스의 공간을 쉽게 막는 현상이 발생되므로, 상기 단계 (4)로부터 얻어지는 미분쇄물은 입도 크기가 50㎛ 이하인 것이 바람직하다.

상기 단계 (5)는, 단계 (4)로부터 얻어진 미분쇄물로부터 습식슬러리를 제조하는 단계로서, 습식슬러리 중의 미분쇄물의 함량은 15~70중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 15중량% 미만인 경우에는 철분의 제거 효율이 떨어지며, 70중량%를 초과하는 경우에는 생산성이 감소하며, 70중량%를 초과하는 경우에는 정제 효율이 감소된다. 습식슬러리를 제조하는데 사용되는 용액으로는 제한적이지는 않으나, 불순물 함량이 적은 이온수가 적합하다.

상기 단계 (6)은, 습식슬러리로부터 습식자력선별하는 단계로서, 고구배 습식자력선별기를 사용하여 수행된다. 습식자력선별기는, 습식 슬러리 중의 미분쇄물의 입도 크기를 고려하여, 바람직하게는 직경이 75㎛ 이하인 와이어를 사용하며, 이를 원통에 충진시키는 방식으로 조작하며, 바람직하게는 와이어를 2~10부피%로 원통에 충진시킨다. 와이어의 직경이 75㎛를 초과하는 경우에는 슬러리가 원통의 매트릭스 공간을 쉽게 막는 현상이 발생한다. 원통에 충진되는 와이어가 2부피% 미만인 경우에는 정제 효율이 감소하며, 10부피%를 초과하는 경우에는 슬러리가 매트릭스 공간을 쉽게 막는 현상이 발생한다.

습식자력선별 과정은, 습식자력선별기에 5,000~25,000Gauss의 자력을 걸고, 습식슬러리를 3~8kgf의 압력으로 투입시켜 철분을 제거시킨다. 상기 자력이 5,000Gauss 미만인 경우에는 철분의 제거 효과가 미미하고, 25,000Gauss를 초과하는 경우에는 25,000Gauss를 초과하는 경우에는 원가상승에 영향을 준다.

본 발명에 따른 방법으로 철분함유량이 높은 저품위 납석을 정제한 결과, 납석의 철분 함량이 약 0.3중량% 이하로 되어, 장섬유에 사용 가능한 품질이 된다.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 다음의 실시예로 한정되는 것은 아니다.

[ 실시예 ]

1. 정전선별

타일용 저품위 납석을, 충격방식의 조분쇄기(정신기업사)로 분쇄하여 10~25mm 입도의 분쇄물을 얻은 후, 이를 다시 마찰전단방식의 중분쇄기(대화테크)로 분쇄하고, 체를 사용하여 0.1~1.0mm 입도 크기의 분쇄산물을 얻었다. 상기 분쇄물을 100℃에서 2시간 이상 건조시킨 후, 정전선별의 효과를 파악하기 위하여, 다음 표 1에 기재된 조건으로 정전선별기(Eriez)의 전압을 달리하여 정제한 실시예 1~3과 정전선별을 수행하지 아니한 비교예 1의 성분 분석 결과를 다음 표 1에 나타내었다.

구 분		실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1
정전선별 전압 조건		10kV	20kV	26kV	-
조 성 성 분 (중량%)	Si2O2	75.9	74.5	75.3	76.8
	Al2O3	16.9	16.3	15.9	16.4
	Fe2O3	0.8	0.6	0.5	1.2
	K2O	0.7	0.7	0.6	0.7
	TiO2	0.3	0.3	0.3	0.3
	SO3	0.9	0.6	0.6	1.3

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 정전선별을 수행한 실시예 1~3의 경우, 정전선별을 수행하지 않은 비교예 1에 비해 Fe₂O₃와 SO₃의 함량이 떨어진 것을 알 수 있다.

2. 습식자력선별

상기 실시예 2의 산물을 베트밀(Hosokawa Alpine)을 사용하여 50㎛ 이내의 입자크기로 미분쇄 하고, 이온수에 투입하여 습식슬러리 형태로 만든 후, 고구배 습식자력선별 효과를 파악하기 위하여, 다음 표 2와 같은 슬러리 농도 및 습식자력선별기(Outokumpu)의 자력 세기로 습식자력선별을 수행한 실시예 4~6과 습식자력선별을 수행하지 않은 비교예 2에 대한 분석 결과를 표 2에 나타내었다.

구 분		실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 2
슬러리 농도 (중량%)		70%	30%	30%	-
자력 세기 (Gauss)		25,000	25,000	5,000	-
조 성 성 분 (중량%)	Si2O2	74.9	75.2	74.8	74.5
	Al2O3	15.9	15.2	16.1	16.3
	Fe2O3	0.4	0.3	0.5	0.6
	K2O	0.6	0.6	0.7	0.7
	TiO2	0.3	0.3	0.3	0.3
	SO3	0.5	0.4	0.6	0.6

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 습식자력선별을 수행한 실시예 4~6의 경우, 습식자력선별을 수행하지 않은 비교예 2에 비해 Fe₂O₃와 SO₃의 함량이 떨어진 것(단, 실시예 6의 SO₃ 함량은 비교예 2와 유사)을 알 수 있다.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 납석으로부터 철분을 제거하는 방법에 의하여 정제된 부가가치가 높은 고품질의 납석은 장섬유용 납석에서 요구하는 물성을 만족시켜, 광물자원의 부가가치 향상과 부산물의 감소 및 원가절감의 효과가 있다.

Claims (8)

1. 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법:

   (1) 납석을 분쇄하는 단계;

   (2) 납석 분쇄물을 건조시켜 수분을 제거시키는 단계;

   (3) 수분이 제거된 납석 분쇄물에 전압을 가하여 정전선별하는 단계;

   (4) 정전선별된 납석 분쇄물을 미분쇄하는 단계;

   (5) 미분쇄물을 습식슬러리로 제조하는 단계; 및

   (6) 습식슬러리에 자력을 걸어 습식자력선별하는 단계.
2. 제1항에 있어서, 상기 단계 (6)은 와이어로 충진된 고구배 습식자력선별기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 와이어의 직경은 75㎛ 이하이고, 상기 와이어는 상기 습식자력선별기 중 2~10부피%로 충전되는 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 납석 분쇄물은 입도 크기가 0.1~1.0mm인 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전압은 10,000~26,000volt인 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.
6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미분쇄물은 입도 크기가 50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.
7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 습식슬러리는 미분쇄물이 15~70중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.
8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자력은 5,000~25,000Gauss인 것을 특징으로 하는 납석으로부터의 철분 제거 방법.