KR101318236B1 - 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자와 이온 충돌을 유도하여 다이아몬드결정 박막을 형성하는 기상 다이아몬드결정 합성 방법에 있어서, 해당 방법을 구현하는 장치의 음극(cathode)과 양극(anode) 사이의 전계(interelectrode electric field)를 제어함으로써 다이아몬드결정의 입자크기를 제어할 수 있는 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법은 음극과 양극에 전원을 인가하여 전구체 가스를 전자와 이온으로 전환시켜 다이아몬드결정을 합성시킴에 있어서, 상기 음극과 양극 사이의 전극간 전계(IEEF)가 커지면 다이아몬드결정의 입자크기가 작아지고, 전극간 전계(IEEF)가 작아지면 다이아몬드결정의 입자크기가 커지는 것을 특징으로 한다.

Description

다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치{Method and apparatus for grain size control in the diamond synthesis}
본 발명은 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전자와 이온 충돌을 유도하여 다이아몬드결정 박막을 형성하는 기상 다이아몬드결정 합성 방법에 있어서, 해당 방법을 구현하는 장치의 음극(cathode)과 양극(anode) 사이의 전계(interelectrode electric field)를 제어함으로써 다이아몬드결정의 입자크기를 제어할 수 있는 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치에 관한 것이다.
화학기상증착 공정을 이용한 다이아몬드 합성 기술은 초나노결정다이아몬드(UNCD, ultra-nanocrystalline diamond)의 합성까지 가능할 정도로 발전되어 왔다. 초나노결정다이아몬드(UNCD)는 다이아몬드 고유의 특성과 초나노결정박막의 특성이 결합된 것으로서 다양한 분야에 응용이 가능하다.
Ar 과잉 분위기 하의 MW-PACVD(microwave plasma-assisted chemical vapor deposition)를 이용한 혁신적인 방법을 통해 초나노결정다이아몬드의 합성이 가능하다. 또한, 수소 과잉 분위기 하에서의 MW-PACVD를 이용한 통상적인 방법을 통해서도 초나노결정다이아몬드의 합성이 가능하다. 수소 과잉 분위기의 MW-PACVD 방법의 경우, 기판에 음(-)의 전원이 인가되고 기판의 성장면에 양(+)의 이온이 충돌하는 형태로 공정이 진행된다.
초나노결정다이아몬드(UNCD)의 합성은 DC-PACVD(direct current plasma-assisted chemical vapor deposition)를 통해서도 가능한데, 이 경우 기판에 음(-)의 전원은 인가되지 않고 수소 과잉 분위기 하에서 공정이 진행된다(H.-J. Lee, H. Jeon, and W.-S. Lee, J. Appl. Phys. 109, 023303 (2011)).
MW-PACVD 등의 BEG(bias enhanced growth) 방법을 이용한 다이아몬드 합성법은 기판에 음(-)의 전원을 인가하여 양(+)의 이온이 기판에 충돌하는 방식임에 반해, DC-PACVD 방법은 기판에 양(+)의 전원을 인가하여 전자(electron)가 기판에 충돌하는 방식이다. 이온 충돌에 비해 전자 충돌은 기판 손상에 영향이 크지 않기 때문에 DC-PACVD 방법은 다이아몬드결정 박막 합성에 유리한 면을 갖고 있다.
한편, 다이아몬드결정 박막은 결정입자 크기에 따라 전술한 바와 같은 초나노결정다이아몬드(UNCD) 박막 이외에 나노결정다이아몬드(NCD, nanocrystalline diamond) 박막, 마이크로결정다이아몬드(microcrystalline diamond) 박막으로 구분되는데, 적용분야에 따라 선택적으로 다이아몬드결정 박막의 입자크기가 요구된다. 따라서, 다이아몬드결정 박막의 입자크기를 제어하는 기술은 학문적 측면 이외에 상업적인 측면에서도 매우 유용하다.
그러나, 전자 충돌을 유도하여 다이아몬드결정 박막을 합성하는 DC-PACVD 방법에 있어서, 다이아몬드결정입자의 크기를 제어하는 기술은 현재까지 제시된 바가 없다.
H.-J. Lee, H. Jeon, and W.-S. Lee, J. Appl. Phys. 109, 023303 (2011)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 전자와 이온 충돌을 유도하여 다이아몬드결정 박막을 형성하는 기상 다이아몬드결정 합성 방법에 있어서, 해당 방법을 구현하는 장치의 음극(cathode)과 양극(anode) 사이의 전계(interelectrode electric field)를 제어함으로써 다이아몬드결정의 입자크기를 제어할 수 있는 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법은 음극과 양극에 전원을 인가하여 전구체 가스를 전자와 이온으로 전환시켜 다이아몬드결정을 합성시킴에 있어서, 상기 음극과 양극 사이의 전극간 전계(IEEF)가 커지면 다이아몬드결정의 입자크기가 작아지고, 전극간 전계(IEEF)가 작아지면 다이아몬드결정의 입자크기가 커지는 것을 특징으로 한다.
상기 음극과 양극 사이의 전극간 거리(IED)가 증가하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기는 감소하고, 전극간 거리(IED)가 감소하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기는 증가한다.
다이아몬드결정이 성장되는 기판은 상기 양극 상에 구비되고, 상기 음극은 상기 기판 상부의 이격된 위치에 구비되며, 음극과 양극의 전원 인가에 의해 생성된 전자는 기판을 향하여 이동되며, 이온은 음극을 향하여 이동된다.
본 발명에 따른 다이아몬드결정 입자크기 제어장치는 전구체 가스가 공급되어 다이아몬드결정 합성 공간을 제공하는 챔버와, 상기 챔버의 하부 및 상부에 각각 구비되어 전원 인가에 의해 전구체 가스를 전자와 이온을 전환시키는 역할을 하는 양극과 음극 및 상기 양극 상에 구비되어 다이아몬드결정이 성장되는 공간을 제공하는 기판을 포함하여 이루어지며, 상기 양극과 음극 사이의 전극간 거리(IED)는 조절 가능하며, 상기 전극간 거리(IED)가 증가하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기가 감소하여 다이아몬드결정의 입자크기가 커지고, 상기 전극간 거리(IED)가 감소하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기는 증가하여 다이아몬드결정의 입자크기가 작아지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법 및 장치는 다음과 같은 효과가 있다.
음극과 양극 사이의 전극간 거리(IED)를 조절하여 전극간 전계(IEEF)의 세기를 선택적으로 제어 가능하며, 이를 통해 다이아몬드결정의 입자크기를 용이하게 제어할 수 있다.
도 1의 (a), (b), (c)는 각각 전극간 거리(IED)가 5mm, 25mm, 35mm 일 때 방전상태를 찍은 사진이며, 도 1의 (d)는 전극간 거리(IED)와 전극간 전계(IEEF)의 상관 관계를 나타낸 그래프.
도 2의 (a), (b), (c)는 각각 전극간 거리(IED)가 5mm, 25mm, 35mm 일 때 성장된 다이아몬드결정의 HR-TEM 사진 및 SAED 패턴 결과.
도 3의 (a), (b), (c)는 각각 양극영역, 양광주영역, 음극영역의 방전시 광방출 스펙트럼 결과.
도 4는 도 3의 각 영역에 대한 전극간 전계(IEEF)에 따른 ICH/IHα를 나타낸 그래프.
본 발명은 전자와 이온을 이용하여 다이아몬드결정을 합성하는 방법에 있어서, 음극과 양극 사이의 전극간 전계(interelectrode electric field, 이하 'IEEF'라 칭함)의 세기를 조절하여 다이아몬드결정의 입자크기를 제어함을 특징으로 하며, 이를 통해 초나노 결정 다이아몬드(UNCD), 나노 결정 다이아몬드(NCD), 마이크로 결정 다이아몬드(MCD)를 합성할 수 있다.
전자와 이온을 이용한 다이아몬드결정 합성방법이라 함은 다이아몬드결정이 합성되는 공간(예를 들어, 챔버)에서 다이아몬드결정 합성의 전구체로부터 발생된 전자와 이온에 의해 다이아몬드결정이 합성되는 방법을 일컫는 것으로서, 전자와 이온은 챔버 내에 구비된 음극(cathode)과 양극(anode)에 전원이 인가됨으로써 생성된다. 다이아몬드결정 합성의 전구체는 CH4, H2 등이 이용될 수 있으며, 전자와 이온은 플라즈마 상태로 존재할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서 다이아몬드결정이 성장되는 기판 측에는 양(+)의 전원이 인가됨이 전제된다. 즉, 기판은 양극 상에 구비되고, 기판의 반대측에 음극이 구비됨이 전제된다.
기판을 양극 상에 구비시키는 이유는, 전원 인가에 의해 발생된 전자가 기판을 향해 이동되도록 하기 위함이고, 반대로 이온 즉, 양(+)의 이온은 음극을 향하여 이동되도록 하기 위함이다. 양극 즉, 기판을 향하여 이동하는 전자는 기판 또는 챔버 내의 기체(gas species)와 충돌하며, 음극을 향하여 이동하는 양이온은 챔버 내의 기체와 충돌한다.
전자의 충돌은, 기판 성장면(growth front)의 반응성 및 기상 래디컬(gas phase radicals)의 반응성을 강화시키는 역할을 한다. 구체적으로, 전자의 충돌로 인해 기판 표면에 위치한 표면 래디컬 사이트(surface radical site)의 분자 결합의 속박전자(bound electron)에 전자의 운동에너지가 가해져 성장면에서의 반응성이 향상된다. 또한, 전자와 챔버 내의 기체와의 충돌은 전자의 운동에너지 전달에 기인한 성장면 주변의 기상 래디컬의 반응성 향상을 유도한다. 즉, 전자와 기판의 충돌 또는 전자와 기체와의 충돌로 인해 기판 성장면 및 그 주변의 반응성이 향상되며, 이에 의해 기판 표면에서의 재핵생성(renucleation) 활동이 강화된다. 전자의 충돌강도는 전극간 전계(IEEF)가 커질수록 증가하며, 전극간 전계가 커짐에 따라 기판 표면의 재핵생성도 증가한다. 전자의 충돌은 피충돌체 즉, 기판 및 기체의 내부에너지를 증가시키는 비탄성충돌의 형태이다.
이온의 충돌은, 정확히는 이온이 기체의 원자(또는 분자)와 충돌하는 것을 의미하며, 이온과 기체의 충돌시 이온의 운동에너지가 기체의 각 원자에 가해져 기체가 분해되고 탄화수소 래디컬(hydrocarbon radical)이 생성된다. 이온의 지속적인 충돌에 의해 탄화수소 래디컬이 재결합되는 것이 억제되며, 이에 의해 성장면 주변에서의 CHx/H 비는 높게 유지된다. 이온의 충돌강도 역시 전자의 충돌강도와 마찬가지로, 전극간 전계(IEEF)가 커질수록 증가하며, 전극간 전계가 커지면 CHx/H 비도 증가한다. 이온의 충돌은 전자의 충돌과는 달리 탄성충돌(elastic manner)의 형태이며, 이에 따라 이온 충돌 에너지의 일정 부분은 원자/분자의 운동에너지로 전환된다.
앞서 언급한 바와 같이, 전자 또는 이온의 충돌강도는 전극간 전계(IEEF)의 세기에 비례하며, 전극간 전계(IEEF)는 전극간 거리(IED)에 반비례한다. 즉, 전극간 거리(IED)가 작을수록 전자 및 이온의 충돌강도는 커지고, 전극간 거리(IED)가 커질수록 전자 및 이온의 충돌강도는 작아진다. 또한, 전자 및 이온의 충돌강도가 커질수록 기판 성장면에서의 재핵생성률이 증가되어 다이아몬드결정의 입자크기가 작아지며, 전자 및 이온의 충돌강도가 작아질수록 기판 성장면에서의 재핵생성률이 감소되어 다이아몬드결정의 입자크기가 커진다.
전자 및 이온의 충돌이 다이아몬드결정의 입자크기의 제어에 밀접한 관계를 갖고 있음은 후술하는 광방출 스펙트럼(optical emission spectrum) 결과 등의 실험결과에 의해 뒷받침된다.
한편, 전극간 전계(IEEF)의 제어를 통해 다이아몬드결정의 입자크기를 선택적으로 제어할 수 있는 본 발명에 따른 다이아몬드결정 합성방법은, 전자와 이온을 이용하는 기상 다이아몬드 합성방법에 모두 적용 가능하며, 다만 기판이 장착되는 전극에 양(+)의 전원이 인가됨이 전제된다.
다음으로, 본 발명에 따른 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법의 실험예 및 실험결과를 설명하기로 한다.
<실시예 : 실험조건>
DC-PACVD 장치를 이용하여 다이아몬드결정을 합성하였다. 3% CH4와 97% H2의 혼합가스가 전구체로 이용되었고, 공정 압력, 가스 유량, 방전전류는 각각 150Torr, 150sccm, 35±2A이며, 기판으로 4인치 실리콘 웨이퍼가 사용되었으며, 기판은 텅스텐 재질의 기판 홀더 상에 장착되었다. 성장온도는 약 800℃로 유지되었다. 상세 실험조건은 표 1에 나타낸 바와 같으며, 전극간 거리(IED)를 5, 10, 15, 25, 35mm로 조정한 상태에서 각각 실험을 진행하였다.
방전상태는 디지털카메라로 촬영하였으며, 방전시 광방출은 광방출광학기(OES, optical emission spectroscopy)로 분석하였다. 이 밖에, HR-TEM, XRD, HR-SEM이 입자 크기, 마이크로구조, 결정구조 분석에 이용되었고, 그 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
<표 1> 실험조건 및 결과
Figure 112012044203886-pat00001

<실시예 : 실험결과>
도 1(a)∼1(c)는 전극간 거리(IED)에 따른 DC 방전의 전개를 나타낸 것이다. 전극간 거리(IED)가 커질수록 양광주(positive column)가 나타나고 확장됨을 확인할 수 있다(도 1(b), 1(c)). 도 1(d)는 전극간 거리(IED)에 따른 전극간 전계(IEEF)를 나타낸 것이다. 전극간거리(IED)가 35mm에서 5mm로 감소됨에 따라 전극간 전계(IEEF)는 263V/cm에서 940V/cm으로 증가되었다. 이러한 경향은 음극의 열전자방출(thermal electron emission)로 설명된다. 전극간 전계(IEEF)가 증가되면 다이아몬드결정의 입자크기는 현격히 감소하며(표 1 참고), 이는 도 2에 도시한 바와 같은 HR-TEM 분석결과를 통해 확인할 수 있다.
전형적인 UNCD 구조는 전극간 전계(IEEF)가 가장 큰 IED가 5mm일 때 얻어지며(도 2(a)), 반면 전극간 거리(IED)가 커지면 입자크기가 큰 다이아몬드결정 구조가 얻어진다(도 2(b), (c)). SAED(selected area electron diffraction) 패턴, 면간격(interplanar spacing)(도 2 참고), NEXAFS 분석 결과는 이러한 결과를 뒷받침한다. 전극간 전계(IEEF)와 다이아몬드결정 입자크기의 밀접한 연관성은 방전시 전자와 이온이 입자크기 제어에 중요한 역할을 함을 의미한다.
입자크기 제어에 관한 전자 및 이온의 역할은 다양한 방전영역에 대한 광방출광학기(OES) 분석결과를 통해 확인할 수 있다. 도 3에서 388.8nm, 486.7nm, 656.3nm에서의 방출피크는 CH[B2Σ-X2π], Hβ, Hα의 방출피크이며, 도 4는 도 3의 결과를 이용한 것으로서, 전극간 전계(IEEF)에 따른 ICH/IHα를 나타낸 것이다.
CH방출은 Hα방출보다 낮은 파장(즉, 높은 에너지)에서 일어나기 때문에, ICH/IHα의 증가는 자유전자의 운동에너지 분포가 높은 쪽으로 이동됨을 의미한다. 도 4를 참고하면, ICH/IHα(자유전자의 운동에너지)는 양극영역(anode region), 양광주영역(positive column), 음극영역(cathode region) 중 양극영역 즉, 기판 성장면에서 가장 높다. 이는 자유전자가 양극을 향하여 가속됨에 따라 당연한 결과이다. 나아가, 양극영역에서 ICH/IHα는 전극간 전계(IEEF) 증가에 따라 함께 증가한다. 이러한 결과는 가장 높은 전극간 전계(IEEF)에서 입자크기가 가장 작았던 것(표 1 및 도 2 참고)과 일치하며, 전극간 전계(IEEF)와 입자크기의 연관은 자유전자/이온의 역할에 의존함을 의미한다. 즉, 전자와 이온이 다이아몬드결정 합성시 재핵생성을 강화시키는 역할을 하며, 전자와 이온의 충돌강도에 따라 재핵생성이 강화되거나 감소된다.

Claims (4)

  1. 음극과 양극에 전원을 인가하여 전구체 가스를 전자와 이온으로 전환시켜 다이아몬드결정을 합성시킴에 있어서,
    상기 음극과 양극 사이의 전극간 전계(IEEF)가 커지면 다이아몬드결정의 입자크기가 작아지고, 전극간 전계(IEEF)가 작아지면 다이아몬드결정의 입자크기가 커지는 것을 특징으로 하는 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 음극과 양극 사이의 전극간 거리(IED)가 증가하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기는 감소하고, 전극간 거리(IED)가 감소하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기는 증가하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 다이아몬드결정이 성장되는 기판은 상기 양극 상에 구비되고, 상기 음극은 상기 기판 상부의 이격된 위치에 구비되며,
    음극과 양극의 전원 인가에 의해 생성된 전자는 기판을 향하여 이동되며, 이온은 음극을 향하여 이동되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드결정의 입자크기 제어방법.
  4. 전구체 가스가 공급되어 다이아몬드결정 합성 공간을 제공하는 챔버;
    상기 챔버의 하부 및 상부에 각각 구비되어 전원 인가에 의해 전구체 가스를 전자와 이온을 전환시키는 역할을 하는 양극과 음극; 및
    상기 양극 상에 구비되어 다이아몬드결정이 성장되는 공간을 제공하는 기판을 포함하여 이루어지며,
    상기 양극과 음극 사이의 전극간 거리(IED)는 조절 가능하며,
    상기 전극간 거리(IED)가 증가하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기가 감소하여 다이아몬드결정의 입자크기가 커지고, 상기 전극간 거리(IED)가 감소하면 상기 전극간 전계(IEEF)의 세기는 증가하여 다이아몬드결정의 입자크기가 작아지는 것을 특징으로 하는 다이아몬드결정 입자크기 제어장치.
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KR20080099743A (ko) * 2007-05-10 2008-11-13 한국과학기술연구원 양광주가 존재하지 않는 직류 전원 플라스마 증착 장치와,양광주를 배제한 상태에서의 물질 증착 방법 및 이에 의해제조된 다이아몬드 박막

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