KR101291147B1 - Method for fabricating ZnO nanowire using metal masking and the ZnO nanowire member fabricated from the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어(ZnO nanowire)의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어 부재에 관한 것으로, 노광 공정 없이 촉매층 위에 금속 마스크층을 형성하여 성장되는 산화아연 나노와이어의 밀도를 조절하여 산화아연 나노와이어의 길이 및 직경을 개선 및 제어하기 위한 것이다. 본 발명에 따르면, 기판 위에 산화아연 소재의 촉매층이 형성된다. 촉매층 위에 열처리를 통하여 복수의 성장 구멍을 갖는 금속 마스크층이 형성된다. 그리고 복수의 성장 구멍에 노출된 촉매층 부분을 기반으로 복수의 산화아연 나노와이어를 성장시킨다. 이때 금속 마스크층의 소재는 저융점 금속으로서, 금(Au), 은(Ag) 또는 알루미늄(Al) 중에 하나가 사용될 수 있다. 이러한 금속 마스크층은 촉매층 위에 코팅된 금속 나노파티클 소재의 코팅층을 150 내지 700도에서 열처리하여 형성할 수 있다. 또는 금속 마스크층은 촉매층 위에 5 내지 20nm 두께로 형성된 금속층을 150 내지 700도에서 열처리하여 형성할 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing zinc oxide nanowires using metal masking and to a zinc oxide nanowire member manufactured by the method, wherein the zinc oxide nanowires are grown by forming a metal mask layer on a catalyst layer without an exposure process. By adjusting the density of the zinc oxide nanowires to improve and control the length and diameter. According to the present invention, a catalyst layer of zinc oxide material is formed on a substrate. A metal mask layer having a plurality of growth holes is formed on the catalyst layer by heat treatment. Then, a plurality of zinc oxide nanowires are grown based on the portion of the catalyst layer exposed to the plurality of growth holes. At this time, the material of the metal mask layer is a low melting point metal, one of gold (Au), silver (Ag) or aluminum (Al) may be used. The metal mask layer may be formed by heat-treating the coating layer of the metal nanoparticle material coated on the catalyst layer at 150 to 700 degrees. Alternatively, the metal mask layer may be formed by heat-treating a metal layer formed at a thickness of 5 to 20 nm on the catalyst layer at 150 to 700 degrees.

Description

금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어 부재{Method for fabricating ZnO nanowire using metal masking and the ZnO nanowire member fabricated from the same}Method for fabricating ZnO nanowires using metal masking and the ZnO nanowire member fabricated from the same}

본 발명은 산화아연 나노와이어(ZnO nanowire)에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 마스킹을 이용하여 산화아연 나노와이어의 분산 특성을 개선하여 산화아연 나노와이어의 성장 길이 및 직경을 개선할 수 있는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어 부재에 관한 것이다.The present invention relates to zinc oxide nanowires (ZnO nanowire), and more particularly to metal masking that can improve the growth length and diameter of the zinc oxide nanowires by improving the dispersion characteristics of the zinc oxide nanowires using metal masking. The present invention relates to a method for producing zinc oxide nanowires and a zinc oxide nanowire member produced by the method.

산화아연은 중요한 반도체 물질 중 하나로 전자공학, 광전자공학, 센서공학, 광학 등의 전자 소자 응용에 다양한 응용성을 가지고 있다. 이런 다양한 전자 소자의 수행력은 산화아연 물질의 형태, 크기 그리고 차원 등에 깊이 관련되어 있으며 산화아연 물질의 광학적, 기계적 특성 뿐 아니라 열적, 전기적 수송 능력도 깊은 영향을 미치고 있다. 산화아연은 {0001} 방향과 13 가지의 성장 방향을 가지고 있으며, 특히 wurtzite 구조의 산화아연은 나노 선, 나노 막대, 나노 비늘, 나노 브릿지, 나노 프리즘, 나노 튜브, 나노 벨트, 나노 링, 나노 수염, 나노 빗 등의 다양한 모양의 나노 구조물을 제작할 수 있다. 따라서 모양과 크기가 잘 제어된 산화아연 나노 구조물의 제작과 기본 성질에 관한 연구는 산화아연을 기초로 한 나노 소자의 개발에 중요한 부분이 된다.Zinc oxide is an important semiconductor material and has various applications in electronic device applications such as electronics, optoelectronics, sensor engineering, and optics. The performance of these various electronic devices is deeply related to the shape, size, and dimensions of the zinc oxide material and has a profound effect on the optical and mechanical properties of the zinc oxide material as well as its thermal and electrical transport capabilities. Zinc oxide has {0001} direction and 13 growth directions, especially the wurtzite structure of zinc oxide has nanowires, nanorods, nanoscales, nanobridges, nanoprisms, nanotubes, nanobelts, nanorings, nanobeards Nanostructures of various shapes, such as nano combs, can be manufactured. Therefore, research on fabrication and basic properties of zinc oxide nanostructures whose shape and size are well controlled becomes an important part in the development of nano devices based on zinc oxide.

나노 구조물 중에서도 수직으로 잘 정렬된 산화아연 나노와이어 다발은 아주 큰 부피 대비 표면적을 가지고 있어서 많은 연구가 수행 중이다. 특히 산화아연 나노와이어는 다양한 전자 소자에 적용될 수 있는 플랫폼 기술로서, 나노 제너레이터, 필드 에미터(field emitter), 나노 레이저, 태양 전지의 투명 전극, 가스 센서, 습기 센서, 바이오 센서, 나노구조제작의 지지대 등과 같은 전자 소자에 사용되고 있다. 이러한 다양한 응용성으로 인해 직경이 작고 길이가 길면서 기판에 수직적으로 정렬이 잘 된 산화아연 나노와이어의 특성 연구와 산화아연 나노와이어 길이가 소자의 기능에 미치는 영향 조사가 매우 중요하다.Among the nanostructures, zinc oxide nanowire bundles that are well aligned vertically have a very large volume to surface area, and much research is being carried out. In particular, zinc oxide nanowires are a platform technology that can be applied to various electronic devices, such as nano generators, field emitters, nano lasers, transparent electrodes of solar cells, gas sensors, moisture sensors, bio sensors, and nano structure fabrication. It is used for electronic devices, such as a support stand. Due to these various applications, it is important to study the properties of zinc oxide nanowires with small diameters and long lengths that are well aligned perpendicular to the substrate, and to investigate the effect of zinc oxide nanowire lengths on the device's function.

이와 같은 산화아연 나노와이어를 성장시키는 방법으로 다양한 합성법이 개발되었으며, 크게 기상 방법과 액상 방법으로 분류할 수 있다.As a method of growing the zinc oxide nanowires, various synthetic methods have been developed, and can be broadly classified into a gas phase method and a liquid phase method.

기상 방법은 분자 빔 에피탁시(molecular beam epitaxy, MBE), 금속 유기 화학 기상 증착법(metal-organic chemical vapor deposition, MOCVD), 스퍼터링 법, 펄스 레이저 증착 법(pulsed laser deposition, PLD), 적외선 투사(infrared irradiation), 열분해 법(thermal decomposition), 열증발/응집 법(thermal evaporation and condensation)과 같은 것이 있다. 기상 방법은 질적으로 우수한 구조물을 얻을 수 있으나 고온, 고압, 엄격한 과정과 비싼 장비를 요구하므로 대량 생산이 요구될 때 소자 개발에 많은 제한을 받게 된다. 즉 기상 방법의 경우 다양한 촉매층을 이용하여 밀도를 제어하기 쉬운 장점을 갖고 있다. 하지만 기상 방법은 진공을 이용하기 때문에 제조가 비싼 단점을 가지고 있으며, 대면적 제작시 양산성에 문제를 가지고 있다.Vapor phase methods include molecular beam epitaxy (MBE), metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), sputtering, pulsed laser deposition (PLD), and infrared projection (PLD). Infrared irradiation, thermal decomposition, thermal evaporation and condensation. The meteorological method yields a qualitatively good structure, but requires high temperatures, high pressures, rigorous processes, and expensive equipment, which places many limitations on device development when mass production is required. That is, the gas phase method has an advantage of easily controlling the density using various catalyst layers. However, the gas phase method has a disadvantage in that it is expensive to manufacture due to the use of vacuum, and there is a problem in mass production when manufacturing a large area.

이에 비해 액상 방법은 수용액을 사용하고 구조물 제작이 상향식(bottom-up) 과정에 기초를 두고 있어서 산화아연 나노와이어를 제작하는데 매우 효과적이고 편리하며 성장 온도가 낮고 비용이 적게 들어 대량 생산에 대한 잠재적 가능성이 매우 높다. 현재까지 열수용액 분해, 전기화학적 반응, 템플릿을 이용한 솔-젤 방법이 산화아연 나노와이어를 제작하는데 이용되었다. 그러나 이러한 액상 방법은 대부분의 은 밀도가 조정되는 초장 산화아연 나노와이어를 제작하는데 실패하였다. 그러므로 액상 방법으로 산화아연 나노와이어의 밀도도 조절할 수 있고 길이도 증가시킬 수 있는 효과적인 방법을 찾는 것이 매우 중요하다.In contrast, the liquid phase method uses an aqueous solution and the construction of the structure is based on a bottom-up process, which is very effective and convenient for fabricating zinc oxide nanowires, and has a low growth temperature and low cost, and thus the potential for mass production. This is very high. To date, sol-gel methods using thermal aqueous solution decomposition, electrochemical reactions and templates have been used to fabricate zinc oxide nanowires. However, this liquid phase method failed to fabricate ultra-long zinc oxide nanowires with most silver densities adjusted. Therefore, it is very important to find an effective method that can control the density and increase the length of the zinc oxide nanowires by the liquid phase method.

이와 같은 문제점을 해소하기 위해서, 산화아연 나노와이어가 성장하는 촉매층을 패터닝하거나 촉매층을 폴리머 소재를 이용하여 마스킹하여 밀도를 조절하는 방법이 있다. 그러나 패터닝의 경우 노광 공정을 필요로 하기 때문에 공정비용이 비싸고, 폴리머의 경우 재현성이 떨어지고, 밀도가 조절되더라도 추후 폴리머를 제거해야하는 번거로움이 있다.In order to solve such a problem, there is a method of controlling the density by patterning a catalyst layer on which zinc oxide nanowires are grown or masking the catalyst layer using a polymer material. However, in the case of patterning, since the exposure process is required, the process cost is high, and in the case of the polymer, the reproducibility is low, and even if the density is controlled, it is cumbersome to remove the polymer later.

따라서 본 발명의 목적은 노광 공정 없이 촉매층 위에 금속 마스크층을 형성하여 성장되는 산화아연 나노와이어의 밀도를 조절할 수 있는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어 부재를 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to prepare a zinc oxide nanowire using a metal masking to control the density of the zinc oxide nanowires grown by forming a metal mask layer on the catalyst layer without an exposure process and the zinc oxide nanowires produced by the method To provide an absence.

본 발명의 다른 목적은 성장되는 산화아연 나노와이어의 밀도 조절을 통하여 산화아연 나노와이어 성장 길이 및 직경을 개선 및 제어할 수 있는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어 부재를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is a method for producing zinc oxide nanowires using metal masking, which can improve and control the zinc oxide nanowire growth length and diameter through density control of the grown zinc oxide nanowires, and the oxidation produced by the method. It is to provide a zinc nanowire member.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 기판을 준비하는 준비 단계, 상기 기판 위에 산화아연 나노와이어를 성장시키기 위한 산화아연 소재의 촉매층을 형성하는 촉매층 형성 단계, 상기 촉매층 위에 열처리를 통하여 복수의 성장 구멍을 갖는 금속 마스크층을 형성하는 금속 마스크층 형성 단계, 및 상기 복수의 성장 구멍에 노출된 상기 촉매층 부분을 기반으로 산화아연 나노와이어를 성장시키는 성장 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a preparation step of preparing a substrate, a catalyst layer forming step of forming a catalyst layer of zinc oxide material for growing zinc oxide nanowires on the substrate, a plurality of growth holes through heat treatment on the catalyst layer A metal mask layer forming step of forming a metal mask layer having a metal oxide layer; and a growth step of growing zinc oxide nanowires based on the portion of the catalyst layer exposed to the plurality of growth holes. Provided are methods for preparing zinc nanowires.

본 발명에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 금속 마스크층의 소재는 금(Au), 은(Ag) 또는 알루미늄(Al) 중에 하나일 수 있다.In the method of manufacturing zinc oxide nanowires using metal masking according to the present invention, the material of the metal mask layer may be one of gold (Au), silver (Ag), or aluminum (Al).

본 발명에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 금속 마스크층 형성 단계는, 상기 촉매층 위에 금속 나노파티클이 포함된 수용액을 도포하여 20 내지 30nm 두께로 코팅층을 형성하는 단계와, 상기 코팅층을 150 내지 700도에서 열처리하여 상기 금속 마스크층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.In the method of manufacturing zinc oxide nanowires using metal masking according to the present invention, the forming of the metal mask layer may include forming a coating layer with a thickness of 20 to 30 nm by applying an aqueous solution containing metal nanoparticles on the catalyst layer. The heat treatment may be performed at 150 to 700 degrees to form the metal mask layer.

본 발명에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 금속 마스크층 형성 단계는, 상기 촉매층 위에 5 내지 20nm 두께로 금속층을 형성하는 단계, 및 상기 금속층을 150 내지 700도에서 열처리하여 상기 금속 마스크층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.In the method for producing zinc oxide nanowires using metal masking according to the present invention, the metal mask layer forming step may include forming a metal layer with a thickness of 5 to 20 nm on the catalyst layer, and heat treating the metal layer at 150 to 700 degrees. The method may include forming the metal mask layer.

본 발명에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 촉매층 형성 단계는, 0.05 내지 0.5M의 징크아세테이트(Zinc acetate)를 에틸렌글리콜모노에틸렌(Ethylene glycol monoethylene; C3H8O2)과 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물과 모노에타노라민(Monoethanolamine)을 일대일로 혼합하여 액상 촉매를 형성하는 단계, 및 상기 기판 위에 액상 촉매를 도포한 후 경화시켜 상기 촉매층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.In the method for preparing zinc oxide nanowires using metal masking according to the present invention, the catalyst layer forming step may include 0.05 to 0.5 M zinc acetate (Ethylene glycol monoethylene; C 3 H 8 O). 2 ) to form a mixture by mixing, the mixture and monoethanolamine (Monoethanolamine) in one-to-one to form a liquid catalyst, and after applying the liquid catalyst on the substrate and cured to form the catalyst layer It may include a step.

본 발명에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 성장 단계는, 질산 아연 수화물(Zinc nitrate hexahydrate)과 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine)을 같은 몰비로 혼합하여 수용액을 형성하는 단계, 상기 수용액을 80 내지 95도로 가열하는 단계, 및 가열된 상기 수용액에 상기 금속 마스크층이 형성된 상기 기판을 담수하여 상기 금속 마스크층에 형성된 상기 복수의 성장 구멍에 노출된 상기 촉매층 부분을 기반으로 상기 산화아연 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함할 수 있다.In the method for producing zinc oxide nanowires using metal masking according to the present invention, the growth step is a step of forming an aqueous solution by mixing zinc nitrate hexahydrate and hexamethylenetetramine in the same molar ratio. Heating the aqueous solution to 80 to 95 degrees, and desalination of the substrate on which the metal mask layer is formed in the heated aqueous solution based on the portion of the catalyst layer exposed to the plurality of growth holes formed in the metal mask layer. Growing zinc oxide nanowires.

본 발명은 또한, 기판, 촉매층, 금속 마스크층 및 복수의 산화아연 나노와이어를 포함하는 산화아연 나노와이어 부재를 제공한다. 상기 촉매층은 산화아연 소재로서, 상기 기판 위에 형성된다. 상기 금속 마스크층은 상기 촉매층 위에 열처리를 통하여 형성된 복수의 성장 구멍을 갖는다. 그리고 복수의 산화아연 나노와이어는 상기 복수의 성장 구멍에 노출된 상기 촉매층 부분을 기반으로 성장한다.The present invention also provides a zinc oxide nanowire member comprising a substrate, a catalyst layer, a metal mask layer and a plurality of zinc oxide nanowires. The catalyst layer is a zinc oxide material, and is formed on the substrate. The metal mask layer has a plurality of growth holes formed through heat treatment on the catalyst layer. And a plurality of zinc oxide nanowires grow based on the portion of the catalyst layer exposed to the plurality of growth holes.

그리고 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어 부재에 있어서, 상기 금속 마스크층의 소재는 금, 은 또는 알루미늄 중에 하나일 수 있다. 상기 금속 마스크층은 상기 촉매층 위에 코팅된 금속 나노파티클 소재의 코팅층을 150 내지 700도에서 열처리하여 형성하거나, 상기 촉매층 위에 5 내지 20nm 두께로 형성된 금속층을 150 내지 700도에서 열처리하여 형성할 수 있다.In the zinc oxide nanowire member according to the present invention, the material of the metal mask layer may be one of gold, silver, or aluminum. The metal mask layer may be formed by heat-treating the coating layer of the metal nanoparticle material coated on the catalyst layer at 150 to 700 degrees or by heat-treating the metal layer formed at a thickness of 5 to 20 nm on the catalyst layer at 150 to 700 degrees.

본 발명에 따르면, 촉매층 위에 금속 나노파티클이나 박막의 금속층을 형성한 후 열처리를 통하여 균일하게 성장 구멍들을 갖는 금속 마스크층을 형성함으로써, 별도의 노광 공정 없이 촉매층 위에 금속 마스크층을 형성할 수 있고, 형성된 금속 마스크층을 이용하여 성장되는 산화아연 나노와이어의 밀도를 조절할 수 있다.According to the present invention, by forming a metal layer of a metal nanoparticle or thin film on the catalyst layer and then forming a metal mask layer having growth holes uniformly through heat treatment, a metal mask layer can be formed on the catalyst layer without a separate exposure process, The density of the zinc oxide nanowires grown may be controlled by using the formed metal mask layer.

그리고 촉매층 위에 형성되는 금속 나노파티클의 두께 또는 박막의 금속층의 두께 조절과, 열처리 온도를 조절함으로써, 금속 마스크층에 형성되는 성장 구멍의 크기와 간격을 조절하여 산화아연 나노와이어 밀도를 조절할 수 있다. 또한 성장되는 산화아연 나노와이어의 밀도 조절을 통하여 산화아연 나노와이어ㅢ 길이 및 직경을 개선하고 제어할 수 있다. 예컨대 본 실시예에 따른 제조 방법에 따르면, 도 7의 사진에 도시된 바와 같이, 1시간 동안 약 6㎛의 길이로 균일하게 성장된 것을 확인할 수 있다.And by adjusting the thickness of the metal nanoparticles or the thickness of the metal layer of the thin film formed on the catalyst layer and the heat treatment temperature, the size and spacing of the growth holes formed in the metal mask layer can be adjusted to control the zinc oxide nanowire density. In addition, it is possible to improve and control the zinc oxide nanowire length and diameter by controlling the density of the grown zinc oxide nanowires. For example, according to the manufacturing method according to the present embodiment, as shown in the photograph of FIG. 7, it can be seen that it is uniformly grown to a length of about 6 μm for 1 hour.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 7은 도 1의 제조 방법으로 기판 위에 산화아연 나노와이어가 성장된 산화아연 나노와이어 부재를 보여주는 사진이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing zinc oxide nanowires using metal masking according to an embodiment of the present invention.
2 to 6 are views showing each step according to the manufacturing method of FIG.
7 is a photograph showing a zinc oxide nanowire member in which zinc oxide nanowires are grown on a substrate by the manufacturing method of FIG. 1.

하기의 설명에서는 본 발명의 실시예에 따른 동작을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.In the following description, only parts necessary for understanding the operation according to the embodiment of the present invention will be described, and the description of other parts will be omitted so as not to disturb the gist of the present invention.

또한 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Also, the terms and words used in the present specification and claims should not be construed to be limited to ordinary or dictionary meanings, and the inventor is not limited to the concept of terms in order to describe his invention in the best way. It should be construed in accordance with the meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it can be properly defined. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are merely one preferred embodiment of the present invention, and not all of the technical ideas of the present invention are described. Therefore, It is to be understood that equivalents and modifications are possible.

이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 실시예에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어(40)의 제조 방법을 도 1 내지 도 6을 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어(40)의 제조 방법에 따른 흐름도이다. 도 2 내지 도 6은 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.Hereinafter, a method of manufacturing zinc oxide nanowires 40 using metal masking according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 6. 1 is a flowchart of a method of manufacturing zinc oxide nanowires 40 using metal masking according to an embodiment of the present invention. 2 to 6 are views showing each step according to the manufacturing method of FIG.

본 실시예에 따른 산화아연 나노와이어(40)의 제조 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, S51단계에서 기판(10)을 준비하는 단계로부터 시작한다. 여기서 기판(10)으로는 유리 기판을 사용할 수 있다. 이때 기판(10)은 에탄올과 아세톤에서 각각 10분씩 초음파 처리하여 세정을 실시하여 표면을 청결하게 할 수 있다.The method of manufacturing the zinc oxide nanowires 40 according to the present embodiment starts with the step of preparing the substrate 10 in step S51. Here, a glass substrate can be used as the substrate 10. In this case, the substrate 10 may be cleaned by ultrasonication for 10 minutes in ethanol and acetone, respectively, to clean the surface.

다음으로 도 2에 도시된 바와 같이, S53단계에서 기판(10) 위에 산화아연 나노와이어를 성장시키기 위한 산화아연 소재의 촉매층(20)을 형성한다. 이때 촉매층(20)은 다음과 단계로 형성할 수 있다.Next, as shown in FIG. 2, a zinc oxide catalyst layer 20 for growing zinc oxide nanowires is formed on the substrate 10 in step S53. In this case, the catalyst layer 20 may be formed in the following steps.

먼저 0.05 내지 0.5M의 징크아세테이트(Zinc acetate)를 에틸렌글리콜모노에틸렌(Ethylene glycol monoethylene; C3H8O2)과 혼합하여 혼합물을 형성한다. 이때 혼합물은 징크아세테이트와 에틸렌글리콜모노에틸렌을 30분 정도 교반하여 형성할 수 있다.First, 0.05 to 0.5 M zinc acetate (Zinc acetate) is mixed with ethylene glycol monoethylene (Ethylene glycol monoethylene; C 3 H 8 O 2 ) to form a mixture. In this case, the mixture may be formed by stirring zinc acetate and ethylene glycol monoethylene for about 30 minutes.

이어서 혼합물과 모노에타노라민(Monoethanolamine)을 일대일로 혼합하여 액상 촉매를 형성한다. 이때 액상 촉매는 혼합물과 모노에타노라민을 30분 정도 교반하여 형성할 수 있다.Then, the mixture and the monoethanolamine (Monoethanolamine) is mixed one-to-one to form a liquid catalyst. In this case, the liquid catalyst may be formed by stirring the mixture and monoethanolamin for about 30 minutes.

그리고 기판(10) 위에 액상 촉매를 도포한 후 경화시켜 촉매층(20)을 형성한다. 즉 기판(10) 위에 액상 촉매를 스핀 코팅 방법으로 균일하게 도포한다. 액상 촉매를 도포한 이후에 약 200도의 열판(hot plate) 위에서 1분 정도 소프트 경화(soft baking)를 실시한다. 그리고 해당 기판(10)을 노(furnace)에 넣어 400 내지 500도에서 하드 경화(hard backing)를 실시하여 촉매층(20)을 형성한다. 이와 같이 두 단계로 경화하여 촉매층(20)을 형성하는 이유는, 촉매층(20)을 기반으로 산화아연 나노와이어가 c축{0001}으로 결정성을 가지면서 성장할 수 있도록 하기 위해서이다.The liquid catalyst is applied on the substrate 10 and then cured to form the catalyst layer 20. That is, the liquid catalyst is uniformly applied onto the substrate 10 by spin coating. After applying the liquid catalyst, soft baking is performed for about 1 minute on a hot plate of about 200 degrees. Then, the substrate 10 is placed in a furnace to be hard-cured at 400 to 500 degrees to form the catalyst layer 20. The reason for forming the catalyst layer 20 by curing in two steps as described above is to enable the zinc oxide nanowires to grow while having crystallinity on the c-axis based on the catalyst layer 20.

다음으로 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 촉매층(20) 위에 열처리를 통하여 복수의 성장 구멍(33)을 갖는 금속 마스크층(30)을 형성한다. 이때 금속 마스크층(30)의 소재로는 융점(melting point)이 낮은 저융점 금속이 사용될 수 있으며, 예컨대 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al) 등이 사용될 수 있다. 금속 마스크층(30)은 금속 나노파티클을 이용하여 형성할 수도 있고, 박막의 금속층을 이용하여 형성할 수도 있다.Next, as shown in FIGS. 4 and 5, the metal mask layer 30 having the plurality of growth holes 33 is formed on the catalyst layer 20 by heat treatment. In this case, as the material of the metal mask layer 30, a low melting point metal having a low melting point may be used. For example, gold (Au), silver (Ag), aluminum (Al), or the like may be used. The metal mask layer 30 may be formed using metal nanoparticles, or may be formed using a thin metal layer.

먼저 금속 나노파티클을 이용하여 금속 마스크층(30)을 형성하는 방법을 설명하면 다음과 같다. 먼저 도 4에 도시된 바와 같이, 촉매층(20) 위에 금속 나노파티클이 포함된 수용액을 도포하여 20 내지 30nm 두께로 코팅층(31)을 형성한다. 이때 코팅층(31)은 스핀 코팅 방법으로 촉매층(20) 위에 균일한 두께로 형성할 수 있다. 한편 코팅층(31)을 20 내지 30nm 두께로 형성하는 이유는 다음과 같다. 즉 코팅층(31)을 열처리하여 성장 구멍이 대략 100~200nm의 직경을 갖는 금속 마스크층을 형성하기 위해서이다. 즉 코팅층(31)의 두께가 20nm 보다 얇게 되면, 열처리에 의해 성장 구멍이 너무 크게 형성되거나 촉매층(20)의 일부가 전체적으로 노출되는 문제가 발생될 수 있다. 또한 코팅층(31)의 두께가 30nm보다 두껍게 되면, 열처리에 의해 성장 구멍이 너무 작게 형성되거나 코팅층(31)이 박막을 형성하여 성장 구멍이 형성되지 않는 문제가 발생될 수 있다.First, a method of forming the metal mask layer 30 using the metal nanoparticles will be described. First, as shown in FIG. 4, an aqueous solution including metal nanoparticles is coated on the catalyst layer 20 to form a coating layer 31 having a thickness of 20 to 30 nm. In this case, the coating layer 31 may be formed to have a uniform thickness on the catalyst layer 20 by a spin coating method. Meanwhile, the reason why the coating layer 31 is formed to a thickness of 20 to 30 nm is as follows. In other words, the coating layer 31 is heat-treated to form a metal mask layer having a growth hole having a diameter of approximately 100 to 200 nm. That is, when the thickness of the coating layer 31 is thinner than 20 nm, a growth hole may be formed too large by heat treatment or a part of the catalyst layer 20 may be exposed as a whole. In addition, when the thickness of the coating layer 31 is thicker than 30nm, the growth hole is formed too small by heat treatment, or the coating layer 31 forms a thin film may cause a problem that the growth hole is not formed.

그리고 도 5에 도시된 바와 같이, S55단계에서 코팅층(31)을 150 내지 700도에서 열처리하여 복수의 성장 구멍(33)을 갖는 금속 마스크층(30)을 형성한다. 열처리 단계에서 코팅층(도 4의 31)에 포함된 수분은 제거되고, 코팅층(31)에 포함된 금속 나노파티클만 촉매층(20) 위에 남게 된다. 그리고 금속 나노파티클이 녹아 서로 뭉치면서, 촉매층(20) 위에 금속 나노파티클이 존재하지 않는 부분 즉, 복수의 성장 구멍(33)이 형성된다. 이때 성장 구멍(33)의 밀도 및 직경은 코팅층(31)의 두께에 따라 조절할 수 있으며, 형성되는 성장 구멍(33)은 대략 100~200nm의 직경을 갖는다. 여기서 코팅층(31)을 150 내지 700도에서 열처리를 수행하는 이유는, 코팅층(31)을 형성하는 금속을 녹이기 위해서이다. 이때 금의 융점은 600~700도이고, 은의 융점은 150도이고, 알루미늄의 융점은 200도이다.5, in operation S55, the coating layer 31 is heat-treated at 150 to 700 degrees to form the metal mask layer 30 having the plurality of growth holes 33. In the heat treatment step, water included in the coating layer (31 of FIG. 4) is removed, and only metal nanoparticles included in the coating layer 31 remain on the catalyst layer 20. As the metal nanoparticles are melted and aggregated together, a portion where no metal nanoparticles are present on the catalyst layer 20, that is, a plurality of growth holes 33 are formed. At this time, the density and diameter of the growth hole 33 can be adjusted according to the thickness of the coating layer 31, the growth hole 33 is formed has a diameter of approximately 100 ~ 200nm. The reason why the coating layer 31 is heat-treated at 150 to 700 degrees is to melt the metal forming the coating layer 31. The melting point of gold is 600-700 degrees, the melting point of silver is 150 degrees, and the melting point of aluminum is 200 degrees.

이와 같이 본 실시예에서는 복수의 성장 구멍(33)을 갖는 금속 마스크층(30)을 노광 공정 없이 형성할 수 있기 때문에, 금속 마스크층(30)의 제조 공정을 간소화할 뿐만 아니라 제조 비용 또한 줄일 수 있다.As described above, since the metal mask layer 30 having the plurality of growth holes 33 can be formed without the exposure process, the manufacturing process of the metal mask layer 30 can be simplified and the manufacturing cost can be reduced. have.

다음으로 박막의 금속층을 이용하여 금속 마스크층(30)을 형성하는 방법을 설명하면 다음과 같다. 먼저 촉매층(20) 위에 5 내지 20nm 두께로 박막의 금속층을 형성한다. 이때 금속층은 스퍼터링(sputtering)이나 증발(evaporating)시켜 형성할 수 있다. 그리고 금속층을 150 내지 700도에서 열처리하여 복수의 성장 구멍(33)을 갖는 금속 마스크층(30)을 형성한다. 즉 박막의 금속층은 열처리하는 과정에서 녹아 서로 뭉치면서, 촉매층(20) 위에 금속층이 존재하지 않는 부분 즉, 복수의 성장 구멍(33)이 형성된다.Next, a method of forming the metal mask layer 30 using the thin metal layer will be described. First, a metal layer of a thin film having a thickness of 5 to 20 nm is formed on the catalyst layer 20. In this case, the metal layer may be formed by sputtering or evaporating. The metal layer is heat-treated at 150 to 700 degrees to form a metal mask layer 30 having a plurality of growth holes 33. That is, the metal layers of the thin film are melted and agglomerated with each other during the heat treatment, and a portion where the metal layer does not exist, that is, the plurality of growth holes 33 is formed on the catalyst layer 20.

그리고 도 6에 도시된 바와 같이, S57단계에서 복수의 성장 구멍(33)에 노출된 촉매층(20) 부분을 기반으로 산화아연 나노와이어(40)를 성장시킨다. 즉 질산 아연 수화물(Zinc nitrate hexahydrate)과 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine)을 0.01 내지 0.5의 같은 몰비로 혼합하여 수용액을 형성한다. 다음으로 산화아연 나노와이어(40)의 성장이 잘 이루어질 수 있도록, 수용액을 80 내지 95도로 가열한다. 그리고 가열된 수용액에 금속 마스크층(30)이 형성된 기판(10)을 담수하여 금속 마스크층(30)에 형성된 복수의 성장 구멍(33)에 노출된 촉매층(20) 부분을 기반으로 산화아연 나노와이어(40)를 성장시킨다.6, the zinc oxide nanowires 40 are grown based on portions of the catalyst layer 20 exposed to the plurality of growth holes 33 in step S57. That is, zinc nitrate hexahydrate and hexamethylenetetramine are mixed at the same molar ratio of 0.01 to 0.5 to form an aqueous solution. Next, the aqueous solution is heated to 80 to 95 degrees so that the growth of the zinc oxide nanowires 40 can be made well. Zinc oxide nanowires are based on a portion of the catalyst layer 20 exposed to the plurality of growth holes 33 formed in the metal mask layer 30 by desalting the substrate 10 having the metal mask layer 30 formed in the heated aqueous solution. 40 to grow.

이와 같은 본 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어(40)가 성장된 부재(100; 이하, '산화아연 나노와이어 부재'라 한다)는, 도 6에 도시된 바와 같이, 기판(10), 촉매층(20), 금속 마스크층(30) 및 복수의 산화아연 나노와이어(40)를 포함한다. 산화아연 소재의 촉매층(20)은 기판(10) 위에 형성된다. 금속 마스크층(30)은 촉매층(20) 위에 열처리를 통하여 형성된 복수의 성장 구멍(33)을 갖도록 형성된다. 그리고 복수의 산화아연 나노와이어(40)는 복수의 성장 구멍(33)에 노출된 촉매층(20) 부분을 기반으로 성장한다.The member 100 (hereinafter referred to as a zinc oxide nanowire member) on which the zinc oxide nanowires 40 manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment is grown is a substrate (as shown in FIG. 6). 10), catalyst layer 20, metal mask layer 30 and a plurality of zinc oxide nanowires 40. The catalyst layer 20 of zinc oxide material is formed on the substrate 10. The metal mask layer 30 is formed to have a plurality of growth holes 33 formed on the catalyst layer 20 by heat treatment. The plurality of zinc oxide nanowires 40 grow based on portions of the catalyst layer 20 exposed to the plurality of growth holes 33.

이와 같은 본 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노와이어(40)는, 도 7의 사진으로부터 확인할 수 있다. 여기서 도 7은 도 1의 제조 방법으로 기판(10) 위에 성장된 산화아연 나노와이어(40)를 포함하는 산화아연 나노와이어 부재를 보여주는 사진이다. 수용액에 1시간 동안 기판(10)을 담수하여 산화아연 나노와이어(40)를 성장시킨 후 촬영한 사진이다.The zinc oxide nanowires 40 produced by the manufacturing method according to the present embodiment can be confirmed from the photograph of FIG. 7. 7 is a photograph showing a zinc oxide nanowire member including a zinc oxide nanowire 40 grown on a substrate 10 by the manufacturing method of FIG. 1. The substrate 10 was immersed in an aqueous solution for 1 hour to grow the zinc oxide nanowires 40.

도 7을 참조하면, 기판(10) 위에 금속 마스킹을 이용하여 성장된 산화아연 나노와이어(40)를 확인할 수 있으며, 1시간 동안 최대 6㎛ 정도 성장한 것을 확인할 수 있다. 또한 기판(10) 위에 균일하면서 길게 산화아연 나노와이어(40)가 성장된 것을 확인할 수 있다. 즉 기판(10)에 성장되는 산화아연 나노와이어(40)의 밀도 조절을 통하여 산화아연 나노와이어(40)를 분산시켜 성장시킬 수 있기 때문에, 산화아연 나노와이어(40)의 종횡비를 크게 개선할 수 있다. 이로 인해 본 실시예에 따른 산화아연 나노와이어(40)를 사용하는 전자 소자의 특성 또한 개선할 수 있다.Referring to FIG. 7, the zinc oxide nanowires 40 grown by using metal masking on the substrate 10 may be confirmed, and it may be confirmed that up to about 6 μm was grown for one hour. In addition, it can be seen that the zinc oxide nanowires 40 are grown on the substrate 10 in a uniform and long manner. That is, since the zinc oxide nanowires 40 can be dispersed and grown by controlling the density of the zinc oxide nanowires 40 grown on the substrate 10, the aspect ratio of the zinc oxide nanowires 40 can be greatly improved. have. This may also improve the characteristics of the electronic device using the zinc oxide nanowires 40 according to the present embodiment.

이와 같이 본 실시예에 따른 제조 방법을 따르면, 촉매층(20) 위에 금속 나노파티클이나 박막의 금속층을 형성한 후 열처리를 통하여 균일하게 성장 구멍(33)들을 갖는 금속 마스크층(30)을 형성함으로써, 별도의 노광 공정 없이 촉매층(20) 위에 금속 마스크층(30)을 형성할 수 있고, 형성된 금속 마스크층(30)을 이용하여 성장되는 산화아연 나노와이어(40)의 밀도를 조절할 수 있다.Thus, according to the manufacturing method according to the present embodiment, by forming a metal layer of the metal nanoparticles or thin film on the catalyst layer 20 by forming a metal mask layer 30 having the growth holes 33 uniformly by heat treatment, The metal mask layer 30 may be formed on the catalyst layer 20 without a separate exposure process, and the density of the zinc oxide nanowires 40 grown using the formed metal mask layer 30 may be adjusted.

그리고 촉매층(20) 위에 형성되는 금속 나노파티클의 두께 또는 박막의 금속층의 두께 조절과, 열처리 온도를 조절함으로써, 금속 마스크층(30)에 형성되는 성장 구멍(33)의 크기와 간격을 조절하여 산화아연 나노와이어(40)의 밀도를 조절할 수 있다. 또한 성장되는 산화아연 나노와이어(40)의 밀도 조절을 통하여 길이 및 직경을 개선하고 제어할 수 있다.And by controlling the thickness of the metal nanoparticles or the thickness of the metal layer of the thin film formed on the catalyst layer 20 and the heat treatment temperature, the size and spacing of the growth holes 33 formed in the metal mask layer 30 is adjusted to oxidize The density of the zinc nanowires 40 may be adjusted. In addition, it is possible to improve and control the length and diameter through density control of the grown zinc oxide nanowires 40.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.It should be noted that the embodiments of the present invention disclosed in the present specification and drawings are only illustrative of specific examples for the purpose of understanding and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention are possible in addition to the embodiments disclosed herein.

10 : 기판
20 : 촉매층
30 : 금속 마스크층
31 : 코팅층
33 : 성장 구멍
40 : 산화아연 나노와이어
100 : 산화아연 나노와이어 부재10: substrate
20: catalyst layer
30: metal mask layer
31: coating layer
33: growth hole
40: zinc oxide nanowires
100: zinc oxide nanowire member

Claims (8)

기판을 준비하는 준비 단계;
상기 기판 위에 산화아연 나노와이어를 성장시키기 위한 산화아연 소재의 촉매층을 형성하는 촉매층 형성 단계;
상기 촉매층 위에 열처리를 통하여 복수의 성장 구멍을 갖는 금속 마스크층을 형성하는 금속 마스크층 형성 단계;
상기 복수의 성장 구멍에 노출된 상기 촉매층 부분을 기반으로 산화아연 나노와이어를 성장시키는 성장 단계; 를 포함하고,
상기 촉매층 형성 단계는,
0.05 내지 0.5M의 징크아세테이트(Zinc acetate)를 에틸렌글리콜모노에틸렌(Ethylene glycol monoethylene; C3H8O2)과 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물과 모노에타노라민(Monoethanolamine)을 일대일로 혼합하여 액상 촉매를 형성하는 단계;
상기 기판 위에 액상 촉매를 도포한 후 경화시켜 상기 촉매층을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법.
를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법.A preparatory step of preparing a substrate;
A catalyst layer forming step of forming a catalyst layer of zinc oxide material for growing zinc oxide nanowires on the substrate;
A metal mask layer forming step of forming a metal mask layer having a plurality of growth holes through heat treatment on the catalyst layer;
A growth step of growing zinc oxide nanowires based on the portion of the catalyst layer exposed to the plurality of growth holes; Lt; / RTI >
The catalyst layer forming step,
Zinc acetate of 0.05 to 0.5M is mixed with ethylene glycol monoethylene (C 3 H 8 O 2 ) to form a mixture, and the mixture and monoethanolamine (Monoethanolamine) in one to one. Mixing to form a liquid catalyst;
Applying a liquid catalyst on the substrate and then curing to form the catalyst layer;
Method for producing zinc oxide nanowires using metal masking comprising a.
Method for producing zinc oxide nanowires using metal masking comprising a. 제1항에 있어서,
상기 금속 마스크층의 소재는 금(Au), 은(Ag) 또는 알루미늄(Al) 중에 하나인 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법.The method of claim 1,
The material of the metal mask layer is a method of manufacturing zinc oxide nanowires using metal masking, characterized in that one of gold (Au), silver (Ag) or aluminum (Al). 제2항에 있어서, 상기 금속 마스크층 형성 단계는,
상기 촉매층 위에 금속 나노파티클이 포함된 수용액을 도포하여 20 내지 30nm 두께로 코팅층을 형성하는 단계;
상기 코팅층을 150 내지 700도에서 열처리하여 상기 금속 마스크층을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법.The method of claim 2, wherein the forming of the metal mask layer,
Applying an aqueous solution containing metal nanoparticles on the catalyst layer to form a coating layer having a thickness of 20 to 30 nm;
Heat-treating the coating layer at 150 to 700 degrees to form the metal mask layer;
Method for producing zinc oxide nanowires using metal masking comprising a. 제2항에 있어서, 상기 금속 마스크층 형성 단계는,
상기 촉매층 위에 5 내지 20nm 두께로 금속층을 형성하는 단계;
상기 금속층을 150 내지 700도에서 열처리하여 상기 금속 마스크층을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법.The method of claim 2, wherein the forming of the metal mask layer,
Forming a metal layer having a thickness of 5 to 20 nm on the catalyst layer;
Heat treating the metal layer at 150 to 700 degrees to form the metal mask layer;
Method for producing zinc oxide nanowires using metal masking comprising a. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 성장 단계는,
질산 아연 수화물(Zinc nitrate hexahydrate)과 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine)을 같은 몰비로 혼합하여 수용액을 형성하는 단계;
상기 수용액을 80 내지 95도로 가열하는 단계;
가열된 상기 수용액에 상기 금속 마스크층이 형성된 상기 기판을 담수하여 상기 금속 마스크층에 형성된 상기 복수의 성장 구멍에 노출된 상기 촉매층 부분을 기반으로 상기 산화아연 나노와이어를 성장시키는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 마스킹을 이용한 산화아연 나노와이어의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the growing step,
Mixing zinc nitrate hexahydrate and hexamethylenetetramine in the same molar ratio to form an aqueous solution;
Heating the aqueous solution at 80 to 95 degrees;
Dehydrating the substrate on which the metal mask layer is formed in the heated aqueous solution to grow the zinc oxide nanowires based on the portion of the catalyst layer exposed to the plurality of growth holes formed in the metal mask layer;
Method for producing zinc oxide nanowires using metal masking comprising a. 삭제delete 삭제delete
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CN105551937A (en) * 2015-12-18 2016-05-04 厦门大学 Method for controlled growth of zinc oxide nano-structure on zinc oxide aluminum-doped conductive glass

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