KR101284226B1 - 탄소나노튜브 복합체 전계방출원 및 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브 복합체 전계방출원 및 제조방법 Download PDF

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강병현
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경희대학교 산학협력단
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Abstract

탄소나노튜브 복합체 전계방출원 및 제조방법이 제공된다. 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법은 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말을 물과 혼합하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 형성하는 단계, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 성형하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 형성하는 단계, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 양생하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

탄소나노튜브 복합체 전계방출원 및 제조방법 {CARBON NANOTUBE COMPOSITE FIELD EMITTER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄소나노튜브 복합체 전계방출원 및 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(CNTs; carbon nanotube) 전계방출원은 화학기상증착법(CVD; chemical vapor deposition)을 이용하여 전극 기판 위에 탄소나노튜브를 직접 성장 시키는 방법, 탄소나노튜브 분말과 유기 바인더 및 금속 분말을 혼합하여 이루어진 페이스트(paste)를 전극 기판 상에 스크린 프린팅하여 탄소나노튜브막을 형성하는 방법, 탄소나노튜브를 수용액 상태로 분산시켜 전기영동법과 스프레이법으로 전극 기판에 부착 시키는 방법 등으로 제조할 수 있다.
여기서 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브 전계방출원을 제조하는 방법은 고온의 성장 조건으로 인해 전극 기판의 종류와 크기에 제한이 있고 전극 기판과의 접착력이 약한 문제점이 있다.
탄소나노튜브 페이스트를 스크린 프린팅 방법으로 전극 기판 상에 도포하는 방법은 기판의 종류와 크기에 제약이 적고 공정 온도가 낮으며 전극 기판과 탄소나노튜브 사이의 접착력을 유지시킬 수 있으나, 페이스트 내에 유기 바인더를 제거하기 위한 열처리 공정에서 탄소나노튜브 산화로 인해 탄소나노튜브의 밀도가 저하되고 전계방출원에 유기물이 남아 있어서 전계 방출 특성이 약화될 수 있다.
전기 영동법과 스프레이 방법으로 전극 기판에 탄소나노튜브를 부착시키는 방법은 탄소나노튜브 용액을 이용한 상기 방법들은 전극 기판과의 접착력이 약해서 높은 전계에서 탄소나노튜브가 탈착하는 현상이 발생하여 전계 방출 특성이 저하되므로 탄소나노튜브와 전극 기판 사이의 접착력을 향상시키는 방법이 요구된다.
한국공개특허 제10-2006-0030591호
상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 상온에서 공정을 진행할 수 있고 성형 몰드 형상에 따라 다양한 모양으로 제조되는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원을 제공한다.
또한, 본 발명은 기계적 강도를 유지하면서 전극 기능을 가지고 간단한 공정으로 탄소나노튜브 복합체 전계방출원을 제작할 수 있는 제조방법을 제공한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따른 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법은 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말을 물과 혼합하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 형성하는 단계, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 성형하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 형성하는 단계, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 양생하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 목적을 달성하기 위한 구체적인 사항들은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술된 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구성될 수 있으며, 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
전술한 본 발명의 과제 해결 수단에 의하면, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 성형 몰드에 고정시켜 상온에서 양생과정을 거치며 기계적 강도를 유지하는 전계방출원을 용이하게 대량으로 제조할 수 있다. 성형 몰드 형상에 따라 다양한 모양으로 전계방출원을 제조할 수 있고 탄소나노튜브 접착력 향상과 동시에 전극 기능을 가지는 효과가 있다. 또한, 금속 와이어와 금속 분말, 탄소 분말, 흑연 분말 등을 첨가하면 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체의 기계적 강도와 전도성을 더욱 더 향상시킬 수 있다. 모든 제조공정이 상온에서 이루어지고, 간편한 공정과 제조비용 및 생산성을 향상 시킬 수 있고, 전계방출원 뿐만 아니라 건축 자재로도 응용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속 전극 홀더가 결합된 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 구성을 나타내는 도면이다.
도 5 및 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 각각 저배율과 고배율 SEM 사진들이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출 장치의 전계방출 특성 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 녹색 형광체 발광 사진이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 이를 상세한 설명을 통해 상세히 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법은 탄소나노튜브 분말과 시멘트 분말을 혼합하는 단계(S100), 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말을 물과 혼합하여 반죽하는 단계(S200), 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 성형하는 단계(S300), 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 양생하는 단계(S400), 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 전계특성을 평가하는 단계(S500)를 포함한다.
먼저, 단계 S100에서는 탄소나노튜브 분말과 시멘트 분말을 혼합한다. 여기서 탄소나노튜브 분말과 시멘트 분말의 혼합 비율은 탄소나노튜브 분말 약 2 ~ 10 중량부, 시멘트 분말 약 90 ~ 98 중량부로 설정될 수 있다.
특히, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말은 탄소나노튜브 분말와 시멘트 분말을 막자 사발에 넣어 1시간 이상 분쇄하여 혼합할 수 있다. 또한, 탄소나노튜브 분말, 시멘트 분말과 세라믹 볼을 용기에 넣어 건식 볼 밀링함으로서 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말을 제조할 수 있다. 이때, 볼 밀링 시간은 12시간 이상 실시한다. 또한, 용기는 광구병 또는 아세탈과 플라스틱 병 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 여기서 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브 중 어느 하나일 수 있다. 또한, 시멘트는 상용 시멘트 또는, 시멘트 및 규사 및 분말수지 등이 함유한 시멘트 혼합물 중 어느 하나일 수 있다.
예를 들면, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말은 0.5g의 다중벽 탄소나노튜브(CM95, 일진나노텍)와 5g의 시멘트(㈜쌍곰)를 막자사발로 1시간 이상 분쇄 및 혼합하여 만들 수 있다. 이때, 시멘트는 내장 줄눈용 홈멘트(위생도기용)를 사용하였다. 특히, 시멘트는 시멘트, 규사, 분말수지, 방수제 또는 성능개선제를 포함하여 이루어져 있다.
한편, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말에는 전도성을 향상시키기 위해 금속 분말, 탄소 분말, 흑연 분말을 첨가할 수 있다. 또한, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말에는 기계적 강도를 높이기 위해 금속 분말과 금속 산화물 분말(세라믹 분말)을 첨가할 수 있다.
다음으로, 단계 S200에서는 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말을 물과 혼합하여 교반기로 균일하게 반죽한다. 이때, 교반기 대신에 막자사발을 사용할 수 있다. 예를 들면, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽은 탄소나노투브 및 시멘트 혼합 분말에 약3~5ml 물을 첨가하고 교반기 또는 막자사발로 교반하여 만들수 있다.
다음으로, 단계 S300에서는 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 몰드에 넣어 성형시킨다. 여기서 몰드는 금속, 세라믹 또는 석고 중 어느 하나을 사용할 수 있고, 성형시 접착력과 기계적 강도를 유지하기 위해 압축한다. 또는, 압축 공정 없이 성형할 수도 있다. 성형 몰드는 다양한 크기와 모양으로 사용할 수 있다.
예를 들면, 단계 S300에서는 내부 직경이 약 6mm인 원통형 성형 몰드 속에 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 넣어 압축시킬 수 있다.
한편, 단계 S300에서는 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 몰드에 넣은 후 금속 와이어를 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽에 삽입하여 금속 전극이 결합된 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 형성할 수 있다.
다음으로, 단계 S400에서는 성형 몰드에 들어있는 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 양생(養生, curing)한다. 충분한 기계적 강도를 유지하기 위해 양생 기간은 수분이 없는 곳에서 3~28일 사이에 실시한다. 필요에 따라서, 양생 후에 수지 제거 또는 전도성, 접착력과 기계적 강도를 향상시킬 목적으로 열처리를 수행할 수 있다. 여기서 열처리 공정은 진공분위기, 불활성 가스 분위기 또는 공기 중에서 실시할 수 있다. 이때, 열처리 공정은 약 350℃ 이상의 온도에서 수행할 수 있다.
다음으로, 단계 S500에서 양생을 마친 후 몰드를 제거하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 전계방출 활성화 처리한 후 전계방출 특성을 평가한다. 전계방출 활성화 처리는 전계방출원 표면을 평탄화 처리 후 접착테이프로 표면으로부터 전계방출원들을 노출시킨다. 균일한 전계방출 전류를 얻기 위해 전계방출원의 전기전 균질화 처리를 실시한다.
전계방출 특성 평가는 음극 전극에 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 연결시키고, 금속 기판을 양극 전극으로 사용한다. 여기서 양극 전극은 금속 기판 대신에 투명 전극 유리기판 위에 형광체가 도포된 것을 사용할 수 있다. 음극 전극과 양극 전극 사이에는 일정 간격을 유지하고 고진공 챔버에서 전압을 가하여 전계방출 전류를 측정한다. 간격은 약 0.3mm 이상 유지하고, 진공도는 약 10-6 Torr 이하로 유지한다. 이때, 고진공 패키징한 전계방출 소자을 제작하여 전계방출 특성을 평가할 수 있다.
전계방출 특성은 전압-전류 그래프, 전자현미경 사진, 형광체 발광 사진으로 얻을 수 있다. 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원은 엑스선 발생장치의 전자방출원, 전자빔, 전계방출디스플레이 및 광원으로 응용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원의 제조방법은 상온에서 공정을 할 수 있고, 성형 몰들 형상에 따라 다양한 모양으로 제조할 수 있고, 기계적 강도를 유지하면서 전극 기능을 가지고 간단한 공정으로 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 제작 할 수 있다.
[실시예]
탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 제조는 0.5g의 다중벽 탄소나노튜브(CM95, 일진나노텍)와 5g의 시멘트(㈜쌍곰)를 막자사발로 1시간 이상 분쇄 및 혼합한다. 시멘트는 내장 줄눈용 홈멘트(위생도기용)를 사용하였다. 이 시멘트 성분은 시멘트, 규사, 분말수지, 방수제, 성능개선제로 이루어져 있다. 탄소나노투브 및 시멘트 혼합 분말에 약3~5ml 물을 첨가하여 교반기 또는 막자사발로 균일하게 반죽한다. 내부 직경 6mm을 가진 원통형 성형 몰드 속에 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 넣어 압축 시킨다. 성형 압축한 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체를 양생(養生, curing)을 실시하고, 양생 기간을 7일 이상한 후 몰드에서 분리한다. 원통형 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 전계방출 특성 평가를 수행한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속 전극 홀더가 결합된 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 사진이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원은 원통형 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원(110)을 음극 전극인 금속 전극 홀더(120)에 결합하여 구성된다. 여기서 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원(110)는 성형 몰드에 따라 다양한 형태로 제조될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 구성을 나타내는 도면이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원(110)은 내부에 금속 전극(130)이 결합될 수 있다.
여기서 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원(110)은 성형시 몰드 속에 있는 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물에 금속 와이어가 삽입됨으로써 금속 전극(130)이 결합될 수 있다. 이때, 금속 와이어는 하나 이상 삽입될 수 있다. 특히, 금속 전극은 와이어 또는 플레이트 형태로 사용이 가능하다. 또한, 금속 전극은 구리, 알루미늄, 스테인레스(SUS), 텅스텐, 몰리브덴, 니켈, 코발트, 크롬, 은, 금, 팔라듐, 백금, 철, 티타늄, 주석, 아연 또는 이들의 금속 합금을 포함할 수 있다. 또한, 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원(110)은 결합되는 전극을 흑연으로 이용할 수 있다.
도 5 및 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 각각 저배율과 고배율 SEM 사진들이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출 장치의 전계방출 특성 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 녹색 형광체 발광 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 제조 방법에 따라 제조한 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원은 원통형 금속 전극 홀더에 장착하여 음극으로 사용하고, 양극은 금속 기판은 SUS를 사용하였고, 전극 간의 거리는 1mm유지하였다. 전계방출 활성화 처리는 상기 전계방출원 표면을 평탄화 처리 후 접착테이프로 표면으로부터 전계방출원들을 노출시킨다. 균일한 전계방출 전류를 얻기 위해 전계방출원의 전기적 균질화 처리는 전압 발생원으로 전압을 가하여 전계방출전류를 0.4~0.5m에서 30분 동안 유지하였다. 진공 챔버 진공도는 10-6 Torr로 유지하였다. 상기 처리 후 전압을 가하여 도 7의 전계방출 전류 그래프를 얻었고, 금속 기판 대신에 형광체가 있는 투명 전극 유리 기판을 사용하여 도 8의 녹색 발광 사진을 나타냈다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
110: 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원
120: 금속 전극 홀더
130: 금속 전극

Claims (11)

  1. 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법에 있어서,
    탄소나노튜브 분말과 시멘트 분말을 혼합하는 단계;
    탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 분말을 물과 혼합하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 형성하는 단계;
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 성형하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 형성하는 단계; 및
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 성형물을 양생하여 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원을 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 전계방출특성을 평가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 전계방출특성을 평가하는 단계는
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 전계방출 활성화 처리를 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 전계방출 활성화 처리는
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 표면을 평탄화 처리 후 상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 전계방출원의 표면을 노출시키고 전기적 균질화 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 분말과 상기 시멘트 분말을 혼합하는 단계는
    상기 탄소나노튜브 분말과 상기 시멘트 분말을 건식 분쇄하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 시멘트 분말은 시멘트, 규사, 분말수지, 방수제 또는 성능개선제를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 분말은 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽을 성형하는 단계에서는
    상기 탄소나노튜브 및 시멘트 복합체 반죽에 금속 전극을 결합하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 금속 전극은
    구리, 알루미늄, 스테인레스(SUS), 텅스텐, 몰리브덴, 니켈, 코발트, 크롬, 은, 금, 팔라듐, 백금, 철, 티타늄, 주석, 아연 또는 이들의 금속 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 분말과 시멘트 분말을 혼합하는 단계에서는
    상기 탄소나노튜브 분말과 상기 시멘트 분말의 혼합 비율을 탄소나노튜브 분말 2 ~ 10 중량부 및 시멘트 분말 90 ~ 98 중량부로 설정하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원의 제조방법.
  11. 탄소나노튜브 복합체 전계방출원에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 복합체 전계방출원은 탄소나노튜브 분말과 시멘트 분말의 혼합체를 이용하여 전계방출원을 제조하는 제1 항 내지 제10 항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 복합체 전계방출원.
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