KR101281794B1 - Fabrication method of aluminum matrix composites and aluminum matrix composite by the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미늄 용탕의 온도를 950℃ 이하로 유지하면서 알루미나로 강화된 알루미늄 복합재료를 안정적으로 제조하는 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말 및 활성화 물질의 분말이 혼합된 전구체를 준비하는 단계; 상기 전구체를 알루미늄 용탕에 첨가하는 단계; 및 상기 알루미늄 용탕을 주조하는 단계;를 포함하며, 상기 활성화 물질은 알루미늄과 발열반응을 일으키는 제1활성화 물질 및 산화 실리콘의 분해를 촉진 시키는 제2활성화 물질을 포함하는, 알루미늄 기지 복합재료 제조방법이 제공된다. An object of the present invention is to provide a method for stably producing an aluminum composite reinforced with alumina while maintaining the temperature of the molten aluminum below 950 ° C.
According to an aspect of the invention, preparing a precursor mixed with aluminum powder, silicon oxide powder and powder of the activating material; Adding the precursor to the molten aluminum; And casting the molten aluminum; wherein the activating material comprises a first activating material causing an exothermic reaction with aluminum and a second activating material for promoting decomposition of silicon oxide. Is provided.
Description
본 발명은 세라믹과 같은 비금속 재료를 알루미늄 기지 상에 강화상(또는 강화재)으로 분포시켜 기계적 특성을 향상시키는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 강화상으로 알루미나(Al2O3)를 생성시킨 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미늄 기지 복합재료에 대한 것이다.The present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite material which improves mechanical properties by distributing a nonmetallic material such as a ceramic on an aluminum matrix as a reinforcing phase (or reinforcing material), and more specifically, alumina (Al 2 O) It relates to a method for producing an aluminum matrix composite material produced 3 ) and an aluminum matrix composite material produced thereby.
알루미늄 기지 복합재료는 순수 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 기지 내에 세라믹과 같은 비금속 재료를 강화상으로 분포시킨 것으로서, 경량이면서 강도 및 강성이 높고 내마모성과 고온특성이 우수하기 때문에 수송기기용 구조재료, 기계산업소재, 전기전자재료 등으로의 사용이 기대되고 있다. 금속기지 복합재료의 기계적 특성은 첨가되는 강화재의 종류, 크기, 형상, 부피분율, 기지/강화재의 계면 특성 등에 큰 영향을 받는다. 액상의 기지금속에 세라믹 강화재를 외부에서 주입하여 복합재료를 제조할 경우, 세라믹 강화재와 기지금속간의 낮은 젖음성으로 인하여 세라믹 강화재를 용탕 내에 주입하기가 용이하지 않을 뿐만 아니라, 기지금속/강화재에서 원치 않는 계면 반응의 발생이나 기지/강화재의 낮은 계면 결합력으로 인하여 소재의 기계적 특성이 저하되기도 한다. 이러한 문제점들을 극복하기 위하여 최근에는 용탕 내부에서 강화상을 자발적으로 생성시키는 공정에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 용탕에서 자발 반응으로 생성되는 강화상은 열역학적으로 안정하고, 강화상의 계면이 깨끗하기 때문에 기지/강화상의 계면 결합력이 우수하다. 이러한 이유로 자발 반응을 이용하여 제조되는 금속기지 복합재료의 기계적 특성은 외부에서 강화재를 주입하는 공정으로 제조된 복합재료에 비하여 우수한 기계적 특성을 갖는다.Aluminum matrix composites are made of pure aluminum or aluminum alloy and distributed in reinforcement phase like non-metallic materials such as ceramics. They are lightweight, have high strength and stiffness, and are excellent in abrasion resistance and high temperature characteristics. , Electric and electronic materials, and the like. The mechanical properties of metal matrix composites are strongly influenced by the kind, size, shape, volume fraction, and interface properties of the reinforcements to be added. In case of manufacturing composite material by injecting ceramic reinforcement into liquid base metal from outside, it is not easy to inject ceramic reinforcement into molten metal due to low wettability between ceramic reinforcement and base metal. Occurrence of interfacial reactions or low interfacial bond strengths of matrix / reinforcements may cause mechanical properties of the material to degrade. In order to overcome these problems, the research on the process of spontaneously generating the reinforcing phase inside the molten metal is being actively conducted. The reinforcing phase produced by the spontaneous reaction in the molten metal is thermodynamically stable and the interface bonding force of the matrix is enhanced because the interface of the reinforcing phase is clean. For this reason, the mechanical properties of the metal-based composite material produced using the spontaneous reaction have excellent mechanical properties compared to the composite material manufactured by the process of injecting the reinforcement from the outside.
알루미나는 경도 및 탄성계수가 크고 고온 특성이 우수하여 알루미늄 합금에 강화상으로 분포하는 경우, 재료의 강도, 강성, 고온 강도, 내마모성 등을 현저히 증가시킬 수 있을 것으로 기대된다. 이런 이유로 지금까지 알루미나 입자를 자발 반응을 이용한 공정으로 제조하는 다양한 시도가 이루어져 왔다.Alumina is expected to be able to significantly increase the strength, stiffness, high temperature strength, abrasion resistance, etc. of the alumina when it is distributed in the reinforcing phase in the aluminum alloy due to its high hardness and high modulus of elasticity. For this reason, various attempts have been made to produce alumina particles by a process using a spontaneous reaction.
그러나 기존의 알루미늄 용탕에 자발적으로 알루미나 입자를 생성시킨 복합재료는 제조시에 알루미늄 용탕의 온도를 1000℃ 이상으로 가열해야 반응이 일어나는 것으로 보고되고 있다. 알루미늄 용탕의 온도는 가능하면 낮게 유지하는 것이 소재의 제조에 유리하다. 이는 장치적인 측면뿐만 아니라 용탕의 온도가 높으면 알루미늄 용탕 내 첨가 원소의 증발이 발생하기 쉽고, 알루미늄 합금의 특성을 저하시키는 수소 농도가 증가하기 때문이다.However, the composite material spontaneously producing alumina particles in the existing aluminum molten metal has been reported to react when the aluminum molten metal is heated to 1000 ° C. or higher at the time of manufacture. Keeping the temperature of the aluminum melt as low as possible is advantageous for the production of the material. This is because evaporation of additional elements in the aluminum melt is likely to occur when the temperature of the molten metal is high as well as in terms of the apparatus, and the hydrogen concentration which decreases the characteristics of the aluminum alloy increases.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하여, 알루미늄 용탕의 온도를 950℃ 이하로 유지하면서 알루미나로 강화된 알루미늄 복합재료를 안정적으로 제조하는 방법의 제공을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The present invention solves the problems of the prior art as described above, it is an object of the present invention to provide a method for stably producing an aluminum composite reinforced with alumina while maintaining the temperature of the aluminum molten metal below 950 ℃. However, these problems are exemplary and do not limit the scope of the present invention.
본 발명의 일 관점에 따르면, 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말 및 활성화 물질의 분말이 혼합된 전구체를 준비하는 단계; 상기 전구체를 알루미늄 용탕에 첨가하는 단계; 및 상기 알루미늄 용탕을 주조하는 단계;를 포함하며, 상기 활성화 물질은 알루미늄과 발열반응을 일으키는 제1활성화 물질 및 산화 실리콘의 분해를 촉진 시키는 제2활성화 물질을 포함하는, 알루미늄 기지 복합재료 제조방법이 제공된다. According to an aspect of the invention, preparing a precursor mixed with aluminum powder, silicon oxide powder and powder of the activating material; Adding the precursor to the molten aluminum; And casting the molten aluminum; wherein the activating material comprises a first activating material causing an exothermic reaction with aluminum and a second activating material for promoting decomposition of silicon oxide. Is provided.
이때 상기 제1활성화 물질은 산화 구리, 산화 코발트, 산화 망간, 산화 니켈, 산화 철, 산화 바나듐, 산화 크롬 및 산화 텅스텐 중 어느 하나를 포함할 수 있다. In this case, the first activating material may include any one of copper oxide, cobalt oxide, manganese oxide, nickel oxide, iron oxide, vanadium oxide, chromium oxide, and tungsten oxide.
또한 상기 제2활성화 물질은 알칼리금속, 알칼리토금속 또는 상기 금속들의 산화물을 포함할 수 있으며, 상기 제2활성화 물질은 바륨, 칼슘, 스트론튬, 칼륨 및 이들 중 어느 하나의 산화물을 포함할 수 있다. 또한 상기 제2활성화 물질은 상기 전구체 내에서 5중량% 이하(0초과)의 범위를 가질 수 있다. In addition, the second activating material may include an alkali metal, an alkaline earth metal or an oxide of the metals, and the second activating material may include an oxide of barium, calcium, strontium, potassium, and any one thereof. In addition, the second activation material may have a range of 5 wt% or less (greater than 0) in the precursor.
또한 상기 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법은 상기 분말 중 어느 하나 이상에 소성가공을 인가하는 단계를 더 포함할 수 있다. In addition, the manufacturing method of the aluminum matrix composite material may further comprise the step of applying a plastic working to any one or more of the powder.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 알루미늄 분말 및 산화 실리콘 분말이 혼합된 전구체를 준비하는 단계; 상기 전구체를 알루미늄 용탕에 첨가하는 단계; 및 상기 알루미늄 용탕을 주조하는 단계;를 포함하며, 상기 분말 중 어느 하나 이상은 소성가공을 인가받은 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법이 제공된다. According to another aspect of the invention, preparing a precursor mixed with aluminum powder and silicon oxide powder; Adding the precursor to the molten aluminum; And casting the molten aluminum; wherein at least one of the powders is provided with a method of manufacturing an aluminum matrix composite material to which plastic processing is applied.
상술한 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법에 이용되는 전구체는 기계적 가압으로 성형하여 제조한 펠렛 또는 상기 펠렛을 파쇄한 것을 포함할 수 있다. Precursors used in the above-described method for manufacturing an aluminum matrix composite material may include pellets produced by molding under mechanical pressure or crushed pellets.
한편 본 발명을 따르는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법에 의할 시 알루미늄 용탕의 온도는 알루미늄의 융점이상 950℃이하의 범위를 가질 수 있다. On the other hand, according to the method for manufacturing an aluminum matrix composite material according to the present invention, the temperature of the aluminum molten metal may have a range of 950 ° C. or less above the melting point of aluminum.
이때 상기 알루미늄 용탕은 순수 알루미늄 용탕 또는 1종 이상의 합금원소를 포함하는 알루미늄 합금 용탕을 포함할 수 있으며, 상기 합금원소는 마그네슘(Mg), 실리콘(Si), 구리(Cu), 망간(Mn), 크롬(Cr), 아연(Zn), 니켈(Ni), 철(Fe), 주석(Sn) 또는 리튬(Li)을 포함할 수 있다.In this case, the aluminum molten metal may include pure aluminum molten metal or an aluminum alloy molten metal including one or more alloying elements. The alloying elements may include magnesium (Mg), silicon (Si), copper (Cu), manganese (Mn), It may include chromium (Cr), zinc (Zn), nickel (Ni), iron (Fe), tin (Sn) or lithium (Li).
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 상술한 제조방법에 의해 제조된 알루미늄 기지 복합재료를 용해하여 용탕을 형성하는 단계; 상기 용탕에 합금원소를 첨가하는 단계; 및 상기 용탕을 주조하는 단계를 포함하는, 알루미늄 기지 복합재료 제조방법이 제공된다.According to another aspect of the invention, the step of melting the aluminum matrix composite material prepared by the above-described manufacturing method to form a molten metal; Adding an alloying element to the molten metal; And casting the molten metal, an aluminum matrix composite material manufacturing method is provided.
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 알루미늄 기지; 및 상기 알루미늄 기지 상에 분포하는 알루미나 입자;를 포함하며, 상기 알루미나 입자는 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말, 알루미늄과 발열반응을 일으키는 제1활성화 물질 및 산화 실리콘의 분해를 촉진시키는 제2활성화 물질을 포함하는 전구체로부터 형성된 것인, 알루미늄 기지 복합재료가 제공된다 .According to another aspect of the present invention, there is provided an aluminum base; And alumina particles distributed on the aluminum matrix, wherein the alumina particles include aluminum powder, silicon oxide powder, a first activation material causing an exothermic reaction with aluminum, and a second activation material for promoting decomposition of silicon oxide. An aluminum matrix composite is provided, which is formed from a precursor.
본 발명이 또 다른 관점에 의하면, 알루미늄 기지; 상기 알루미늄 기지 상에 분포하는 알루미나 입자;를 포함하며, 상기 알루미나는 알루미늄 분말 및 산화 실리콘 분말이 혼합된 전구체로부터 형성된 것이며, 상기 분말 중 어느 하나 이상은 소성가공을 인가받은 것인, 알루미늄 기지 복합재료가 제공된다.According to another aspect of the invention, the aluminum base; Alumina particles distributed on the aluminum matrix, wherein the alumina is formed from a precursor mixed with aluminum powder and silicon oxide powder, and at least one of the powders is subjected to plastic working, and the aluminum matrix composite material Is provided.
본 발명의 실시예들을 따르는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법은 종래의 제조방법에 비하여 낮은 용탕온도에서 반응합성이 가능하고, 반응이 촉진되어 제조공정 시간을 단축시킬 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The method for manufacturing an aluminum matrix composite material according to the embodiments of the present invention enables reaction synthesis at a lower melt temperature than the conventional manufacturing method, and accelerates the reaction to shorten the manufacturing process time. Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 단열온도를 계산한 결과로, A는 반응식 1에 의한 단열온도이며, B는 반응식 2에 의한 단열온도이며, C는 산화 구리가 첨가된 경우에 있어, 반응식 1에 의한 단열온도를 계산한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 알루미늄 기지 복합재료의 미세조직을 관찰한 결과이다.
도 3은 본 발명의 실험예에 따란 제조된 알루미늄 기지 복합재료의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다.
도 4는 비교예에 따라 제조된 알루미늄 기지 복합재료의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다. 1 is a result of calculating the thermal insulation temperature, A is the thermal insulation temperature according to the reaction formula 1, B is the thermal insulation temperature according to the reaction formula 2, C is a case where the copper oxide is added, the thermal insulation temperature according to the reaction formula 1 is calculated It is.
Figure 2 is a result of observing the microstructure of the aluminum matrix composite prepared in accordance with an embodiment of the present invention.
Figure 3 shows the X-ray diffraction analysis of the aluminum matrix composite prepared according to the experimental example of the present invention.
Figure 4 shows the X-ray diffraction analysis of the aluminum matrix composite prepared according to the comparative example.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, Is provided to fully inform the user. Also, for convenience of explanation, the components may be exaggerated or reduced in size.
본 명세서 및 특허청구범위에서는 순수 알루미늄을 용해한 용탕 또는 1종 이상의 합금원소를 포함하는 알루미늄 합금 용탕을 모두 알루미늄 용탕으로 지칭한다.In the present specification and claims, both molten pure aluminum or molten aluminum alloy containing at least one alloying element is referred to as aluminum molten metal.
알루미늄 기지에 강화상인 알루미나를 형성하기 위한 전구체가 제공된다. 여기서 전구체는 알루미늄 용탕 내에서 서로 반응하여 알루미나를 생성할 수 있는 반응물질들이 혼합되어 있는 혼합체를 의미한다. 이때 상기 전구체는 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말이 포함되어 있으며, 알루미늄 및 산화 실리콘 간에는 아래의 반응식 1과 같은 반응을 통해 알루미나와 규소가 생성된다.A precursor is provided for forming an alumina as a reinforcement phase on an aluminum matrix. Here, the precursor refers to a mixture of reactants capable of reacting with each other in the molten aluminum to produce alumina. At this time, the precursor includes aluminum powder and silicon oxide powder, and alumina and silicon are produced between the aluminum and silicon oxide through a reaction as in Scheme 1 below.
4Al + 3SiO2 → 2Al2O3 + 3Si [반응식 1]4Al + 3SiO 2 → 2Al 2 O 3 + 3Si [Scheme 1]
이때 상기 반응은 발열반응이며, 일단 반응이 시작되면 자발적으로 반응이 일어난다. 이러한 자발반응을 이용한 자전연소반응에 의할 경우, 자체 반응에 의해 생성된 반응열에 의해 자발적으로 반응이 전파되면서 지속되게 된다. 따라서 알루미늄, 산화 실리콘으로 이루어진 전구체를 고온의 알루미늄 용탕에 첨가하는 경우, 반응식 1의 반응이 자발적으로 일어나면서 알루미나와 규소가 생성되게 된다. 하지만 반응이 지속적으로 진행되기 위해선 알루미나 층을 통하여 알루미늄이 확산되어 들어가야 하므로 상기 반응의 반응속도는 아주 느린 것으로 알려져 있다. 또한 이러한 반응식 1의 자발반응을 유도하기 위해서는 용탕의 온도를 1000℃ 이상으로 유지하여야 한다. At this time, the reaction is exothermic, and once the reaction starts, the reaction occurs spontaneously. In the case of the autogenous combustion reaction using the spontaneous reaction, the reaction propagates spontaneously by the heat of reaction generated by the self reaction. Therefore, when a precursor made of aluminum and silicon oxide is added to the molten aluminum at high temperature, the reaction of Scheme 1 occurs spontaneously and alumina and silicon are generated. However, the reaction rate of the reaction is known to be very slow because aluminum must be diffused through the alumina layer in order to continue the reaction. In addition, in order to induce the spontaneous reaction of Scheme 1, the temperature of the molten metal should be maintained at 1000 ° C or higher.
알루미늄의 주조에 있어서, 알루미늄 용탕의 온도는 가능하면 낮게 유지하는 것이 소재의 제조 측면에서 유리하다. 즉, 용탕의 온도를 1000℃ 이상의 고온으로 유지하기 위해서는 높은 에너지를 공급하기 위한 추가적인 장치가 필요하게 된다. 또한 용탕 내 첨가된 합금원소가 용탕이 유지되는 동안 증발되기 쉬우며, 알루미늄 합금의 특성을 저하시키는 수소 농도가 증가할 수 있다. In the casting of aluminum, it is advantageous to keep the temperature of the molten aluminum as low as possible in terms of production of the material. That is, in order to maintain the temperature of the molten metal at a high temperature of 1000 ° C. or more, an additional device for supplying high energy is required. In addition, the alloying element added in the molten metal is likely to evaporate while the molten metal is maintained, and the hydrogen concentration which decreases the characteristics of the aluminum alloy may be increased.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 느린 반응속도의 개선과 알루미늄 용탕의 온도를 감소시키기 위해 상기 전구체에는 상기 분말들 간의 반응을 촉진시키기 위한 활성화 물질을 포함할 수 있다. 여기서 활성화 물질은, 상기 알루미늄과 반응하여 발열반응을 일으키는 제1활성화 물질 및 산화 실리콘의 분해를 촉진시키는 제2활성화 물질을 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the precursor may include an activating material for promoting a reaction between the powders in order to improve the slow reaction rate and reduce the temperature of the aluminum molten metal. Here, the activating material may include a first activating material that reacts with the aluminum to cause an exothermic reaction and a second activating material that promotes decomposition of silicon oxide.
제1활성화 물질은 알루미늄과의 반응을 통해 반응열을 생성하여 반응식 1에 추가적으로 반응을 위한 열량을 공급할 수 있다. 이러한 제1활성화 물질은 산화 구리, 산화 코발트, 산화 망간, 산화 니켈, 산화 철, 산화 바나듐, 산화 크롬 및 산화 텅스텐 중 어느 하나를 포함할 수 있다. The first activating material may generate heat of reaction through reaction with aluminum to supply heat for reaction in addition to Scheme 1. Such a first activation material may include any one of copper oxide, cobalt oxide, manganese oxide, nickel oxide, iron oxide, vanadium oxide, chromium oxide, and tungsten oxide.
예를 들어 산화 구리는 반응식 2와 같이 알루미늄과 반응하여 큰 반응열을 생성하게 된다. For example, copper oxide reacts with aluminum to generate large heat of reaction as in Scheme 2.
2Al + 3CuO → Al2O3 + 3Cu [반응식2]2Al + 3CuO → Al 2 O 3 + 3Cu [Scheme 2]
도 1에는 각각 반응식 1 및 2의 반응으로 발생하는 열에 의한 단열온도(adiabatic temperature)를 계산한 결과를 나타내었다. 도 1의 A는 반응식 1의 단열온도 값이며, B는 반응식 2의 단열온도 값이다. 도 1의 A 및 B를 참조하면, 반응식 1에 의한 단열온도는 약 1775K임에 비해, 반응식 2에 의한 단열온도는 3044K에 이른다. 따라서 반응식 2에 의해 생성되는 열량에 의해 반응식 1의 반응이 촉진될 수 있으며, 이에 대응하여 반응식 1이 자발적으로 반응하게 하기 위한 알루미늄 용탕의 최소 온도를 감소시킬 수 있게 된다. Figure 1 shows the results of calculating the adiabatic temperature due to heat generated by the reactions of Schemes 1 and 2, respectively. 1A is a heat insulation temperature value of Scheme 1, B is a heat insulation temperature value of Scheme 2. Referring to A and B of FIG. 1, the adiabatic temperature according to Scheme 1 is about 1775K, while the adiabatic temperature according to Scheme 2 reaches 3044K. Therefore, the reaction of Scheme 1 may be promoted by the amount of heat generated by Scheme 2, and correspondingly, the minimum temperature of the aluminum molten metal for allowing Scheme 1 to spontaneously react can be reduced.
도 1의 C에는 산화 구리를 첨가하였을 경우의 반응식 1의 단열온도를 계산한 결과이며, 이를 참조하면 단열온도가 2674K까지 증가하는 것을 알 수 있다. 이러한 단열온도의 증가는 실제 반응식 1을 일으키기 위한 용탕의 온도가 그만큼 감소된다는 것을 의미한다. 1C shows the result of calculating the adiabatic temperature of Scheme 1 when copper oxide is added. Referring to this, it can be seen that the adiabatic temperature increases to 2674K. This increase in adiabatic temperature means that the temperature of the molten metal for producing the reaction scheme 1 is reduced by that much.
다른 예로서 산화 니켈의 경우에는 알루미늄과의 반응시 단열온도가 3183K, 산화철의 경우에는 3133K로 계산되었으며, 위 산화 구리와 같은 효과를 나타낼 수 있다.As another example, in the case of nickel oxide, the thermal insulation temperature was 3183K when reacting with aluminum, and 3133K in the case of iron oxide, and the same effect as copper oxide may be obtained.
한편, 알루미늄과의 반응하는 제1활성화 물질의 양이 증가할수록 반응식 1에 더 큰 열량을 공급할 수 있으나, 알루미늄과의 반응을 통해 생성되는 물질이 알루미늄 용탕의 조성을 변화시키거나 알루미늄 기지의 특성을 변화시킬 수 있다. 예를 들어 산화 구리의 경우, 반응식 2와 같이 알루미늄에 의해 환원되어 구리(Cu)가 되며, 이렇게 환원된 구리의 양이 증가할수록 알루미늄 용탕의 주조성이 저하될 수 있으며, 제조된 복합재료의 알루미늄 기지에 고용도 이상의 구리가 포함되면서 알루미늄 기지에 CuAl2와 같은 구리 화합물을 다량 생성시킬 수 있다. Meanwhile, as the amount of the first activating material reacting with aluminum increases, a larger amount of heat may be supplied to Scheme 1. However, the material produced through the reaction with aluminum may change the composition of the aluminum molten metal or change the properties of the aluminum matrix. You can. For example, in the case of copper oxide, it is reduced by aluminum to form copper (Cu), as shown in Scheme 2, and as the amount of the reduced copper increases, the castability of the aluminum molten metal may decrease, and the aluminum of the manufactured composite material It is possible to generate a large amount of copper compounds, such as CuAl 2 in the aluminum base while the base contains a higher degree of solid solution copper.
따라서 본 발명의 일 실시예에 의하면 이러한 제1활성화 물질의 효능을 극대화하기 위하여 제1활성화 물질의 첨가량을 적절히 조절하면서 이와 함께 반응식 1을 촉진시킬 수 있는 제2활성화 물질로서, 산화 실리콘의 분해를 촉진하는 물질을 추가로 첨가한다.Therefore, according to one embodiment of the present invention, in order to maximize the efficacy of the first activating material, while controlling the amount of the first activating material appropriately, the second activating material which can promote the reaction scheme 1 together, Further promoting material is added.
즉 반응식 1의 반응은 산화 실리콘이 분해되고, 이로부터 생성된 산소(O2)가 상기 전구체를 이루는 알루미늄에 고용되어 알루미나를 생성하는 과정을 거치게 된다. 따라서 제2활성화 물질을 첨가하여 산화 실리콘의 분해를 촉진함으로써, 반응식 1의 반응을 촉진할 수 있다. That is, in the reaction of Reaction Scheme 1, silicon oxide is decomposed, and oxygen (O 2 ) generated therefrom is dissolved in aluminum forming the precursor to undergo a process of producing alumina. Therefore, by adding a second activation material to promote the decomposition of the silicon oxide, it is possible to promote the reaction of Scheme 1.
이러한 제2활성화 물질은 주기율표의 알칼리금속 또는 알칼리토금속에 속하는 원소 또는 이러한 원소의 산화물 일 수 있다. 예를 들어, 이러한 활성화 물질로서 바륨(Ba), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) 및 칼륨(K) 및 이들의 산화물을 포함할 수 있다.Such second activating material may be an element belonging to an alkali metal or alkaline earth metal of the periodic table or an oxide of such element. For example, such activating materials may include barium (Ba), calcium (Ca), strontium (Sr) and potassium (K) and oxides thereof.
이러한 제2활성화 물질이 제1활성화 물질과 같이 첨가됨에 따라, 상대적으로 전구체 내에 제1활성화 물질의 혼합조성을 더 작게 하여도 알루미나를 생성되게 할 수 있으며, 따라서 제1활성화 물질을 다량 첨가함에 따른 용탕 특성의 저하 또는 알루미늄 기지의 특성 변화를 최소화 할 수 있다. As the second activating material is added together with the first activating material, it is possible to produce alumina even if the mixing composition of the first activating material is relatively smaller in the precursor, and therefore, molten metal by adding a large amount of the first activating material. It is possible to minimize the deterioration of properties or the change of properties of aluminum matrix.
이때 제2활성화 물질은 전구체 내에서 5중량% 이하로 첨가될 수 있다. 이러한 물질을 5중량%을 초과하여 첨가되는 경우, 알루미늄 용탕 내에서 잔존하며 용탕의 점도를 증가시키는 악영향을 줄 수 있다. 한편, 이러한 원소들은 실리콘(Si)이 첨가된 알루미늄-실리콘 합금을 기지로 하는 복합재료에서는 공정(共晶) 실리콘을 개량(미세화)하는 효과도 얻을 수 있다. In this case, the second activation material may be added in an amount of 5 wt% or less in the precursor. If this material is added in excess of 5% by weight, it may remain in the aluminum molten metal and may adversely affect the viscosity of the molten metal. On the other hand, these elements can also obtain the effect of improving (fine) the process silicon in a composite material based on an aluminum-silicon alloy to which silicon (Si) is added.
한편 전구체를 구성하는 분말들 간의 반응을 촉진시키기 위한 본 발명의 다른 실시예로서, 알루미늄 용탕에 첨가되는 전구체를 구성하는 분말들 중 어느 하나 이상은 소성가공을 인가받은 것일 수 있다. Meanwhile, as another embodiment of the present invention for promoting a reaction between powders constituting the precursor, any one or more of the powders constituting the precursor added to the molten aluminum may be subjected to plastic working.
예를 들어 알루미늄 분말 및 산화 실리콘 분말을 볼밀(ball-mill) 등과 같은 분말에 소성가공을 인가할 수 있는 장치에 투입한 후, 소정 시간 동안 위 분말들에 기계적으로 소성가공함으로써, 위 분말들 각각을 에너지적으로 활성화 시킬 수 있다. 이와 같이 소성가공을 인가받은 분말들을 혼합 후 펠렛으로 성형함으로써 알루미늄 용탕에 투입되는 전구체를 제조할 수 있다.For example, the aluminum powder and the silicon oxide powder are put into a device capable of applying plastic processing to a powder such as a ball mill, and then mechanically plasticized on the powders for a predetermined time, so that each of the above powders Energy can be activated. As such, precursors injected into the molten aluminum may be manufactured by mixing the powders subjected to the plastic working process and then molding the powders into pellets.
이러한 방법에 의할 경우 소성가공에 의해 분말들의 활성화가 이루어짐에 따라, 반응식 1의 반응이 촉진되게 되며, 결과적으로 더 낮은 알루미늄 용탕 온도에서도 반응식 1이 자발적으로 일어날 수 있게 된다. According to this method, as the activation of the powders is performed by plastic working, the reaction of Scheme 1 is promoted, and as a result, Scheme 1 can occur spontaneously even at a lower molten aluminum temperature.
이상과 같이 예시된 전구체를 구성하는 분말들의 반응을 촉진하는 방법들은 서로 선택적으로 조합되어 적용될 수 있음은 물론이다. 예를 들어, 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말, 제1 및 제2활성화 물질 분말을 혼합 한 후 이에 기계적으로 소성가공을 부여하여 전구체를 제조할 수 있다.Methods of promoting the reaction of the powders constituting the precursors exemplified as above may be applied in combination with each other selectively. For example, the precursor may be prepared by mixing aluminum powder, silicon oxide powder, and first and second active material powders and mechanically giving plastic processing thereto.
이와 같이 활성화 물질을 첨가하거나 또는 소성가공을 부여하여 제조한 전구체는 펠렛으로 형성할 수 있다. 이때 펠렛은 직접 알루미늄 용탕에 투입되거나 혹은 소정의 크기로 파쇄되어 투입될 수 있다. 이러한 전구체를 알루미늄 용탕 내에 투입하고 소정 시간 유지한 후 이를 주조함으로써 알루미나가 강화상으로 분포하는 알루미늄 기지 복합재료를 제조할 수 있다. 이때 용탕의 온도가 950℃ 이하의 온도로 유지하는 것이 가능하다.In this way, the precursor prepared by adding the activating material or giving the plastic working may be formed into pellets. In this case, the pellets may be directly added to the molten aluminum or may be crushed into a predetermined size. The precursor may be introduced into the molten aluminum, held for a predetermined time, and then cast, thereby manufacturing an aluminum matrix composite material in which alumina is distributed in a reinforced phase. At this time, it is possible to maintain the temperature of the molten metal at a temperature of 950 ° C or lower.
알루미늄 용탕은 순수한 알루미늄을 용해하거나 순수한 알루미늄에 합금원소를 1종 이상 첨가하여 제조할 수 있다. 첨가될 수 있는 합금원소는 마그네슘(Mg), 실리콘(Si), 구리(Cu), 망간(Mn), 크롬(Cr), 아연(Zn), 니켈(Ni), 철(Fe), 주석(Sn) 및 리튬(Li)을 포함한다.The molten aluminum may be prepared by dissolving pure aluminum or adding at least one alloying element to pure aluminum. Alloy elements that can be added are magnesium (Mg), silicon (Si), copper (Cu), manganese (Mn), chromium (Cr), zinc (Zn), nickel (Ni), iron (Fe), tin (Sn) ) And lithium (Li).
한편 이와 같이 본 발명의 실시예들에 의해 제조된 알루미늄 기지 복합재료(제1알루미늄 기지 복합재료)를 다시 재용해하여 용탕을 형성한 후, 상술한 합금원소들을 첨가한 후 주조하여 알루미늄 기지 복합재료(제2알루미늄 기지 복합재료)를 제조할 수 있다. 예를 들어 제1알루미늄 기지 복합재료는 순수 알루미늄 기지에 알루미나를 강화상으로 포함하는 것일 수 있으며, 이를 재용해한 후 용도 또는 합금설계의 목적을 고려하여 적절한 합금원소를 선택하여 첨가함으로써 특성에 맞는 제2알루미늄 기지 복합재료를 제조할 수 있다. Meanwhile, the aluminum matrix composite material (first aluminum matrix composite material) prepared by the embodiments of the present invention is redissolved again to form a molten metal, and the aluminum matrix composite material is then cast by adding the aforementioned alloying elements. (Second aluminum matrix composite material) can be produced. For example, the first aluminum matrix composite material may include alumina as a reinforcing phase in a pure aluminum matrix, and after re-dissolving, selecting an appropriate alloy element in consideration of the purpose of the use or alloy design and adding the alloy to meet the characteristics. A second aluminum matrix composite can be prepared.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실험예들을 제공한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, experimental examples are provided to help the understanding of the present invention. It should be understood, however, that the following examples are for the purpose of promoting understanding of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
표 1에는 실험예 및 비교예의 알루미늄 기지 복합재료를 제조하기 위해 사용한 전구체의 조성 및 반응이 일어난 용탕의 온도가 나타나 있다. Table 1 shows the composition of the precursor used to prepare the aluminum matrix composites of the Experimental and Comparative Examples and the temperature of the molten metal in which the reaction occurred.
(℃)Molten Temperature
(℃)
실험예 1 및 2의 전구체는 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말에 활성화 물질로서 산화 구리 분말 및 산화 칼슘 분말을 혼합하여 제조하였다. 실험예 3은 실험예 1의 산화 칼슘 분말 대신에 산화 스트론튬 분말을 이용하였다. 이때 실험예 1 내지 실험예 3의 조성 산화 구리 분말의 조성은 모두 20 중량% 이하였다. Precursors of Experimental Examples 1 and 2 were prepared by mixing aluminum powder and silicon oxide powder with copper oxide powder and calcium oxide powder as activating materials. In Experimental Example 3, strontium oxide powder was used instead of the calcium oxide powder of Experimental Example 1. At this time, the composition of the composition copper oxide powder of Experimental Example 1 to Experimental Example 3 was all 20% by weight or less.
한편 비교예 1은 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말에 활성화 물질로 산화 구리 분말을 33.2중량% 첨가한 것이었으며, 비교예 2는 실험예 1과 동일한 조성이었으나 전구체를 펠렛 형태로 제작하지 않고 단순히 혼합한 형태로 알루미늄 용탕에 첨가한 것이었다. 또한 비교예 3은 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말에 산화 칼슘 분말만을 첨가하였으며, 비교예 4는 알루미늄 분말 및 산화실리콘 분말만을 혼합하여 제조하였다. In Comparative Example 1, 33.2% by weight of copper oxide powder was added to the aluminum powder and the silicon oxide powder as an activating material, and Comparative Example 2 was the same composition as Experimental Example 1, but the precursor was simply mixed without producing pellets. It was added to the molten aluminum. In Comparative Example 3, only calcium oxide powder was added to aluminum powder and silicon oxide powder, and Comparative Example 4 was prepared by mixing only aluminum powder and silicon oxide powder.
비교예 2를 제외한 위 실험예와 비교예는 혼합된 분말을 프레스로 가압성형하여 제조한 펠렛 형태의 전구체를 용탕에 투입하고, 투입된 펠렛이 완전히 반응하여 소진된 것을 확인한 다음, 흑연봉으로 교반한 후 금형몰드에 주조하여 제조하였다. Experimental Example and Comparative Example except for Comparative Example 2 is a pellet-formed precursor prepared by press-molding the mixed powder in a press into the molten metal, and after confirming that the added pellet is completely reacted to exhausted, and stirred with a graphite rod After casting to a mold mold was prepared.
표 1을 참조하면, 실험예 1 내지 실험예 3은 모두 용탕의 온도가 910℃ 이하의 온도에서 모두 알루미나가 생성되었음을 확인할 수 있었다. 도 2는 실험예1의 미세조직을 관찰한 결과로서, 미세한 알루미나 입자(흑색부분)가 기지에 생성된 것을 볼 수 있었으며, 이는 도 3의 X-선 회절 분석 결과를 통해 확인할 수 있었다. Referring to Table 1, Experimental Example 1 to Experimental Example 3 was confirmed that all of the alumina was produced at the temperature of the molten metal below 910 ℃. 2 is a result of observing the microstructure of Experimental Example 1, it could be seen that the fine alumina particles (black portion) was formed on the base, which can be confirmed through the X-ray diffraction analysis of FIG.
이에 비해 비교예 2 내지 4에서는 알루미나 입자가 형성되지 않았다. In contrast, in Comparative Examples 2 to 4, alumina particles were not formed.
비교예 2를 참조하면, 산화 구리 분말 및 산화 칼슘 분말이 첨가된 경우에도 단순히 혼합된 후에 알루미늄 용탕에 투입되면, 실질적으로 910℃의 용탕온도에서 알루미나가 형성되지 않음을 확인할 수 있었다. Referring to Comparative Example 2, even when the copper oxide powder and calcium oxide powder were added, it was confirmed that alumina was not formed at a molten metal temperature of 910 ° C. if it was simply mixed and then added to the aluminum molten metal.
또한 산화 구리 분말 및 산화 실리콘 분말에 산화 칼슘 분말만을 첨가한 비교예 3의 경우에도 알루미나가 생성되지 않았으며, 비교예 4의 경우에는 용탕의 온도를 920℃로 유지하여도 알루미나는 생성되지 않았다. Also, in Comparative Example 3 in which only the calcium oxide powder was added to the copper oxide powder and the silicon oxide powder, alumina was not produced. In Comparative Example 4, alumina was not produced even though the melt temperature was maintained at 920 ° C.
한편, 비교예 1을 참조하면, 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말에 산화 구리 분말을 33.2중량% 첨가하는 경우, 알루미나의 합성반응을 잘 일어났으나 알루미늄 기지에는 산화 구리로부터 환원된 구리에 의해 형성된 다량의 구리 화합물 (CuAl2)이 발생한 것을 X-선 회절 분석을 통해 확인할 수 있었다(도4).Meanwhile, referring to Comparative Example 1, when 33.2% by weight of the copper oxide powder was added to the aluminum powder and the silicon oxide powder, the alumina synthesis reaction occurred well, but the aluminum base had a large amount of copper formed from the reduced copper oxide. It was confirmed through X-ray diffraction analysis that the copper compound (CuAl 2 ) occurred (FIG. 4).
이에 비해 실험예 1 내지 3은 비교예 1에 비해 낮은 조성인 20중량% 이하의 산화 구리 분말을 첨가하였음에도 알루미나가 생성되었으며, 비교예와 달리 다량의 구리 화합물이 생성되지 않았다. On the other hand, in Experimental Examples 1 to 3, although alumina was produced even though 20 wt% or less of copper oxide powder was added, which was lower than that of Comparative Example 1, a large amount of copper compound was not produced.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.
Claims (14)
상기 전구체를 알루미늄 용탕에 첨가하는 단계; 및
상기 알루미늄 용탕을 주조하는 단계;를 포함하며,
상기 활성화 물질은 알루미늄과 발열반응을 일으키는 제1활성화 물질 및 산화 실리콘의 분해를 촉진시키는 제2활성화 물질을 포함하는, 알루미늄 기지 복합재료 제조방법.Preparing a precursor in which aluminum powder, silicon oxide powder, and powder of activating material are mixed;
Adding the precursor to the molten aluminum; And
Casting the molten aluminum;
Wherein the activating material comprises a first activating material causing an exothermic reaction with aluminum and a second activating material for promoting decomposition of silicon oxide.
The method of claim 3, wherein the second activation material comprises barium, calcium, strontium, potassium, and oxides of any of these.
상기 전구체를 알루미늄 용탕에 첨가하는 단계; 및
상기 알루미늄 용탕을 주조하는 단계;를 포함하며,
상기 분말 중 어느 하나 이상은 소성가공을 인가받은 것인, 알루미늄 기지 복합재료 제조방법.Preparing a precursor mixed with aluminum powder and silicon oxide powder;
Adding the precursor to the molten aluminum; And
Casting the molten aluminum;
At least one of the powder is an aluminum matrix composite material manufacturing method that is subjected to plastic processing.
상기 용탕에 합금원소를 첨가하는 단계; 및
상기 용탕을 주조하는 단계를 포함하는, 알루미늄 기지 복합재료 제조방법. Dissolving the aluminum matrix composite material prepared by the method of claim 1 or 7 to form a molten metal;
Adding an alloying element to the molten metal; And
And casting the molten metal.
상기 알루미늄 기지 상에 분포하는 알루미나 입자;를 포함하며,
상기 알루미나 입자는 알루미늄 분말, 산화 실리콘 분말, 알루미늄과 발열반응을 일으키는 제1활성화 물질 및 산화 실리콘의 분해를 촉진시키는 제2활성화 물질을 포함하는 전구체로부터 형성된 것인, 알루미늄 기지 복합재료.Aluminum base; And
It includes; alumina particles distributed on the aluminum matrix,
Wherein said alumina particles are formed from a precursor comprising aluminum powder, silicon oxide powder, a first activation material causing an exothermic reaction with aluminum, and a second activation material to promote decomposition of silicon oxide.
상기 알루미늄 기지 상에 분포하는 알루미나 입자;를 포함하며,
상기 알루미나는 알루미늄 분말 및 산화 실리콘 분말이 혼합된 전구체로부터 형성된 것이며, 상기 분말 중 어느 하나 이상은 소성가공을 인가받은 것인, 알루미늄 기지 복합재료.Aluminum base;
It includes; alumina particles distributed on the aluminum matrix,
The alumina is formed from a precursor mixed with aluminum powder and silicon oxide powder, at least any one of the powder is an aluminum matrix composite material.
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