KR101273969B1 - 캡슐화된 분말 향료를 함유하는 구강용 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 캡슐화된 분말향료를 함유하여 청량감과 지속성을 증진시키는 구강용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구강 청량감을 제공할 수 있는 분말상태의 향료를 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 캡슐화하여 배합하는 것을 특징으로 하는 구강용 조성물에 관한 것이다. 본 발명에서 사용하는 분말향료는 구강 내 타액에 의해 희석되는 속도가 기존의 액상향료보다 느려 청량감과 지속성을 증진시키는 효과가 있으며, 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 상기 분말향료를 캡슐화시킴으로써 구강용 조성물 제형 내에서 안정성을 향상시킬 수 있다.

분말향료, 청량감, 지속성, 수불용성 또는 수난용성 코팅제, 캡슐

Description

캡슐화된 분말 향료를 함유하는 구강용 조성물{Oral composition containing capsulated perfume powder}

본 발명은 캡슐화된 분말향료를 함유하여 청량감과 지속성을 증진시키는 구강용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구강 청량감을 제공할 수 있는 분말상태의 향료를 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 캡슐화하여 배합하는 것을 특징으로 하는 구강용 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 구강용 조성물에 향료를 배합하는 목적은 청량감, 상쾌감을 주기 위해서이다. 또한 상기 향료는 기제(연마제, 계면활성제, 점결제, 유효성분 등)의 맛이나 냄새를 차폐(masking)하기도 한다. 그러나, 현재 구강용 조성물에 사용되고 있는 액상향료는 구강내 타액에 의해 빠르게 희석되어 처음과 같은 청량감과 상쾌감을 지속적으로 얻기가 힘들다.

미국특허 제4,071,614호에서는 액상향료를 캡슐화하여 배합한 치약에 대해 기술하고 있다. 즉, 양치시에 캡슐벽이 부서지면서 향을 방출하는 제형이나 이 역시 액상향료를 사용함으로써 청량감과 상쾌감의 구강내 지속성은 기대하기 어렵다.

대한민국 공개특허공보 제1997-0064589호(1997. 10. 13)에서는 조성물 총 중 량에 대하여 청량제를 0.01 내지 10.00 중량% 함유함을 특징으로 하는 치약 조성물에 대해 기술하고 있다. 이는 양치직후의 상쾌감은 증진시킬 수 있지만 치약 제형 내의 수분에 의해 청량제가 용해되어 상쾌감의 지속성을 증진시키기 어려운 문제가 있다.

이에 본 발명자들은 타액에 대한 용해도가 상대적으로 낮은 분말향료를 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 캡슐화한 뒤 구강용 조성물에 배합함으로써 상기 조성물을 직접 사용시 캡슐이 양치질 등과 같은 물리적인 힘에 의해 부서지면서 그 안에 포집되었던 분말향료가 구강점막에 부착, 잔존하여 청량감과 상쾌감을 장시간 지속적으로 부여할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 캡슐화된 분말향료를 함유함으로써 구강 청량감과 지속성을 증진시킨 구강용 조성물을 제공하는 것이다.

또한 본 발명의 또 다른 목적은 상기 분말향료를 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 캡슐화함으로써의 구강용 조성물의 제형 내에서 안정성을 향상시키는 안정화 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 구강 청량감을 제공할 수 있는 분말상태의 향료를 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 캡슐화하여 배합하는 것을 특 징으로 하는 구강용 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명에서는 타액에 대한 용해도가 상대적으로 낮은 분말향료를 사용한다. 본 발명에서는 분말향료로서, 실온에서 고체상태로 존재하는 멘톨(Menthol), 바닐린(Vanillin), 2-이소프로필-N,2,3-트리메틸부티르아마이드(2-Isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide) 및 N-에틸-p-메탄-3-카르복사마이드(N-Ethyl-p-methane-3-carboxamide)를 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다.

또한 본 발명에서는 상기 분말향료를 불용성 또는 난용성 코팅제로 캡슐화하여 사용한다. 본 발명에서는 코팅제로서, 물에 불용성 또는 난용성이면서 기계적 자극에 의해 파괴되는 견고한 구조를 지니는 물질인 폴리에틸렌글리콜, 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시프로필케틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 비닐피롤리돈, 비닐아세테이트 중합체, 폴리비닐아세탈디메틸아미노아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 비즈왁스(bees wax), 파라핀왁스, 카르나우바왁스, 페트롤륨왁스(pertroleum wax) 및 전분(Starch)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.

본 발명에 의한 분말향료를 캡슐화하는 코팅방법으로는 코아세르베이션(coacervation)법, 분무건조(spray drying)법, 분무냉각(spray cooling)법, 결정화법(co-crystallization) 및 유동층(fluidized bed)법 등이 있으며, 이 중에서도 유동층법이 가장 바람직하다. 유동층법은 원료 이송, 혼합(mixing), 연합, 과 립(granulation) 및 건조(drying)의 단위공정으로 이루어진다. 즉, 유동층 코팅기를 사용하여 분말향료를 유동 공기에 의해 유동시키면서 분무 노즐을 통하여 코팅제 용액을 분사시켜 캡슐의 구성이 분말향료와 코팅제가 1:0.25∼10 중량비로 이루어지도록 분말향료캡슐을 제조한다. 상기 분말향료와 코팅제의 비율이 1:0.25 중량비 이하인 경우는 캡슐의 코팅벽 두께가 얇아져서 이를 배합한 구강용 조성물 제조시 캡슐이 부서지기 쉬우며, 1:10 중량비 이상인 경우는 분말향료의 함량이 상대적으로 낮아 그 효과가 미미하며 청량감 증진효과를 제대로 느끼지 못할 수 있다.

상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 분말향료캡슐은 구형태로 100-1000㎛의 입자크기를 가지며, 바람직하게는 300-600㎛의 입자크기를 갖는다.

본 발명에서는 상기 캡슐화된 분말향료를 함유하는 구강용 조성물을 제공한다. 본 발명에 의한 구강용 조성물은 상기 캡슐화된 분말향료를 전체 조성물 총 중량에 대하여 0.01∼10 중량%로 함유하는 것이 바람직하다. 상기 캡슐화된 분말향료의 함량이 10 중량%를 초과하는 경우는 구강점막자극이 발현될 수 있으며, 0.01 중량% 미만일 때는 그 효과가 미미하여 청량감 증진효과를 제대로 느끼지 못할 수 있다.

본 발명에 의한 구강용 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되지 않으며, 구체적인 예를 들면, 치약, 구강용세정제, 구강 청정제 및 치아미백제 등의 제형을 가질 수 있다.

예를 들면, 치약류의 경우에는 연마제, 습윤제, 기포제, 결합제, 감미제, pH 조절제, 방부제, 약효성분, 향료, 증백제, 색소 및 용제 등을 함유할 수 있다.

연마제 성분으로는 탄산칼슘, 침강 실리카, 수산화알루미늄, 인산일수소칼슘 및 불용성 메타인산나트륨 등을 들 수 있으며, 이들 연마제를 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 1∼60 중량%, 바람직하게는 10∼50 중량%를 사용한다.

습윤제 성분으로는 글리세린, 소르비톨액, 폴리에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜 등이 있으며, 단독 또는 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 20∼60 중량% 사용한다.

기포제로는 양이온성 살균제의 활성이 저하되는 것을 방지하기 위한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌(경화) 피마자유, 글리세린지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, 자당지방산에스테르, 알킬올아미드 및 알킬글루코시드 등의 비이온 계면활성제; 또는 N-알킬디아미노 에틸글리신 등의 양이온성 계면활성제를 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 0.5∼10 중량%, 바람직하게는 0.5∼8 중량%를 사용한다.

결합제로는 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 잔탄검, 카라기난 및 알긴산 나트륨 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 0.1∼5 중량%, 바람직하게는 0.1∼2 중량% 사용한다.

감미제로는 삭카린나트륨, 아스파탐, 스테비오사이드, 자일리톨 및 감초산 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 0.05∼5 중량% 사용한다.

pH 조절제로는 인산나트륨, 인산이나트륨, 인산삼나트륨, 피로인산나트륨, 구연산나트륨, 구연산 및 주석산 등이 있고, 방부제로는 파라옥시안신향산메틸, 파라옥시안식향산프로필 및 안식향산나트륨을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.01∼3.0 중량%를 사용한다.

약효성분으로는 불화나트륨, 일불소인산나트륨, 불화주석, 클로로헥시딘, 알란토인 클로로히드록시알루미네이트, 아미노카프론산, 트리클로산, 염화세틸피리디움, 염화아연, 염산피리독신 및 초산토코페롤 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용하고, 향료로는 페퍼민트오일, 스피아민트오일, 멘톨 및 아네톨 등을 적당량 더 혼합하여 사용할 수 있으며, 증백제로는 산화티탄을, 색소로는 식용색소를 사용하고, 정제수 및 에탄올을 용제로 하여 통상의 치약 제조방법에 따라 제조한다.

이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 하지만 본 발명의 권리범위가 이들에 한정하는 것은 아니다.

[실시예 1] 분말멘톨캡슐 제조

분말향료로서 분말멘톨 500g을 100-300㎛ 크기로 작고 균일하게 분쇄한 후 유동층 코팅기에 투입 유동시키면서 노즐을 통해 코팅제로서 전분액을 분사하여 분말멘톨 표면을 전분으로 코팅하였다. 캡슐의 구성비는 멘톨과 전분이 1:1이 되도록 하고 300-600㎛ 입자크기를 갖는 분말멘톨캡슐 1kg을 제조하였다.

[비교예 1] 액상멘톨캡슐 제조

멘톨 500g을 에탄올 250g에 녹여 멘톨용액 750g을 제조한 후 젤라틴(gelatin) 250g을 코팅제로 하여 코아세르베이션법을 이용하여 300-600㎛ 입자크기를 갖는 액상멘톨캡슐 1kg를 제조하였다.

[제형예 1-2 및 비교제형예 1-2] 치약의 제형

하기 표 1에 기재된 조성으로 통상의 치약 제조방법에 따라 제형예 1-2 및 비교제형예 1-2의 치약을 제조하였다(함량: 중량%).

성분	제형예1	제형예2	비교제형예1	비교제형예2
함수규산	17	17	17	17
불화나트륨	0.22	0.22	0.22	0.22
글리세린	5	5	5	5
소르비톨액	45	45	45	45
카르복시메틸셀룰로오스나트륨	1.0	1.0	1.0	1.0
라우릴황산나트륨	2.0	2.0	2.0	2.0
메틸파라벤	0.15	0.15	0.15	0.15
향료	1.0	1.0	1.0	1.0
실시예 1에서 제조한 분말멘톨캡슐	0.5	1.0	-	-
멘톨	-	-	0.25	-
비교예 1에서 제조한 액상멘톨캡슐	-	-	-	0.5
이산화티탄	0.4	0.4	0.4	0.4
삭카린나트륨	0.2	0.2	0.2	0.2
정제수	잔량	잔량	잔량	잔량

상기 표 1을 살펴보면, 제형예 1과 제형예 2에는 본 발명에서 제조한 실시예 1의 분말향료캡슐을 첨가하였고, 비교제형예 1에는 분말향료캡슐 대신에 같은 양의 분말멘톨을 첨가하였다. 비교제형예 2에는 분말향료캡슐 대신 같은 양의 멘톨을 함유하는 비교예 1의 액상멘톨캡슐을 배합하였다.

[시험예 1] 청량감의 관능 평가

본 시험에서는 제형예 1-2 및 비교제형예 1-2에서 제조한 치약의 청량감을 알아보기 위하여 하기와 같은 관능 평가를 수행하였다.

먼저, 제조한지 1주일이 경과한 상기 제형예 1-2 및 비교제형예 1-2의 치약을 타액으로 적신 칫솔에 1g씩 적용하고 구강 청량감 관능 평가 훈련을 받은 실험자 30명(25-35세의 연령의 남성 10명과 여성 20명)에게 3분간 양치질을 시킨 후, 물로 5회 세척한 다음 청량감의 정도를 5점 척도로 양치 직후, 30분 후, 1시간 후, 2시간 후 및 3시간 후에 측정하였으며, 청량감에 대한 관능 평가 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 이 때, 양치 후 측정시간 동안에 음식물의 섭취는 금지하였다.

청량감 지수(5점 척도)	제형예 1	제형예 2	비교제형예 1	비교제형예 2
양치 직후	4.0	4.5	3.9	3.9
30분 후	3.7	4.1	3.5	3.4
1시간 후	3.5	3.8	3.2	3.3
2시간 후	3.3	3.6	2.8	2.7
3시간 후	3.2	3.4	2.4	2.5

평가방법: 매우 좋다 5, 좋다 4, 보통 3, 나쁘다 2, 매우 나쁘다 1

상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1에서 제조한 분말향료캡슐을 첨가한 제형예 1과 제형예 2가 분말멘톨을 첨가한 비교제형예 1 및 비교예 1의 액상멘톨캡슐을 첨가한 비교제형예 2에 비하여 청량감 지수가 높은 점수를 얻었으며, 지속성 역시 휠씬 높은 점수를 얻었다. 첨가한 분말향료캡슐양에 따라 청량감과 지속성은 증가하였으며 같은 양의 멘톨을 함유한 비교제형예 1과 액상멘톨을 캡슐화한 비교제형예 2는 서로 유사한 결과를 얻었다.

[시험예 2] 치약제형 내 분말멘톨 안정도 및 캡슐 내 멘톨함량 경시 변화의 평가

본 시험에서는 분말향료캡슐을 사용하였을 경우 치약제형 내 분말멘톨 안정도 및 캡슐 내 멘톨함량의 경시변화를 평가하기 위하여 하기와 같은 시험을 수행하였다.

먼저, 상기 제형예 1과 비교제형예 1의 치약을 0, 30, 40 및 50℃의 조건에서 각각 1주일, 1개월 및 3개월 동안 항온실에서 보관한 후 분말멘톨 안정도를 비교하였다. 제형예 1에 대해서는 분말멘톨캡슐의 안정도와 멘톨함량을 각각 외관관찰과 기체 크로마토그래피 분석을 통해 확인하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 여기서 멘톨함량은 초기 배합량 대비 중량%로 나타내었다. 비교제형예 1의 경우 외관으로는 분말멘톨의 안정도를 확인하기 어려웠으며 제조직후 치약을 손으로 문질러 촉감을 통해 멘톨분말의 존재를 확인할 수 있었으나 1주일 경과 후 다시 확인하였을 때는 멘톨분말이 느껴지지 않아, 치약 제형 내에서 형태를 유지하지 못하고 용해됐음을 알 수 있었다.

온도(℃)	1주일	1개월	3개월
0	안정(100%)	안정(100%)	안정(100%)
30	안정(100%)	안정(100%)	안정(100%)
40	안정(100%)	안정(100%)	안정(99%)
50	안정(100%)	안정(100%)	안정(98%)

외관평가방법: 캡슐형태 유지 안정, 캡슐형태 변형 불안정

상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 분말멘톨의 안정도 및 캡슐 내 멘톨함량의 경시변화가 제형예 1의 치약 제형 내에서 안정함을 알 수 있었다.

상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 구강용 조성물은 액상향료에 비해 용해도가 낮은 분말향료를 수불용성 또는 수난용성 코팅제로 캡슐화하여 수분을 함유하는 구강용 조성물 내에서는 장시간 안정성을 확보하면서 사용시에는 물리적 힘에 의해 코팅제가 부서지면서 분말향료가 구강점막에 부착, 잔존하여 청량감과 상쾌감을 장시간 지속적으로 제공할 수 있었다.

Claims (5)

1. 코팅제로 캡슐화된 분말향료를 전체 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 10 중량% 함유하며,

   상기 코팅제는 폴리에틸렌글리콜, 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시프로필케틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 비닐피롤리돈, 비닐아세테이트 중합체, 폴리비닐아세탈디메틸아미노아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 및 전분(Starch)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,

   상기 분말향료는 실온에서 고체상태로 존재하는 멘톨(Menthol), 바닐린(Vanillin), 2-이소프로필-N,2,3-트리메틸부티르아마이드(2-Isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide) 및 N-에틸-p-메탄-3-카르복사마이드(N-Ethyl-p-methane-3-carboxamide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며,

   상기 캡슐화된 분말향료는 300~600㎛의 입자크기를 가지는 구강용 조성물.
2. 삭제
3. 삭제
4. 제 1항에 있어서, 상기 캡슐화된 분말향료는 분말향료와 코팅제가 1:0.25∼ 10 중량비로 이루어진 것임을 특징으로 하는 구강용 조성물.
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