KR101263843B1 - Grain-oriented electrical steel sheets with extremely low core-loss and high flux-density and Method for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방향성 전기강판의 제조에 관한 것으로, 중량%로, Si: 2.0~4.5%, Al: 0.005~0.040%, Mn: 0.20%이하, N: 0.006%이하, S: 0.006%이하, P: 0.005~0.05%, C: 0.04~0.10%, Sn: 0.08~0.10%를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 슬라브를 1200~1300℃로 가열하고, 열간압연한 후, 열연판 소둔, 냉간압연을 실시하고, 이어서 탈탄 및 질화소둔을 실시한 후, 2차 재결정 소둔을 실시하는 과정을 포함하여 이루어지며, Sn이 주된 결정립성장 억제제로 활용되는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다.
따라서 본 발명에 의하면 적정량의 Sn을 주된 결정립성장 억제제로 활용하여 1차재결정 집합조직에서 고스방위를 갖는 결정립의 분율을 증가시키고, 슬라브 재가열시 질화물과 황화물과 같은 석출물이 완전히 용체화되도록 제강단계에서 N과 S의 함량을 조정한 후 적정 온도 조건으로 슬라브 재가열을 실시하고, 탈탄 및 질화소둔의 승온조건과 탈탄소둔 온도를 적정화하여 결정성장 구동력과 억제력의 균형을 적절히 유지시켜 2차재결정을 안정화함으로써 최종 2차재결정 후의 {110}<001>방위로의 집적도가 매우 높고 결정립크기가 미세한 고스집합조직으로 구성된 초저철손 고자속밀도 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.The present invention relates to the production of grain-oriented electrical steel sheet, in weight%, Si: 2.0 ~ 4.5%, Al: 0.005 ~ 0.040%, Mn: 0.20% or less, N: 0.006% or less, S: 0.006% or less, P: Slabs containing 0.005 to 0.05%, C: 0.04 to 0.10%, Sn: 0.08 to 0.10%, remainder Fe and other unavoidable impurities, are heated to 1200 to 1300 ° C, hot rolled, and then annealed. , Cold rolling, followed by decarburization and nitride annealing, followed by secondary recrystallization annealing, and a method of manufacturing low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet in which Sn is used as a major grain growth inhibitor. To provide.
Therefore, according to the present invention, by using an appropriate amount of Sn as the main grain growth inhibitor in the primary recrystallized texture to increase the fraction of the Goth-bearing grains, and in the steelmaking step so that the precipitates such as nitride and sulfide completely solvates during slab reheating After adjusting the contents of N and S, the slab is reheated to an appropriate temperature condition, and the secondary crystallization is stabilized by appropriately maintaining the balance between crystal growth driving force and suppression force by optimizing the elevated temperature and decarbonization temperature of decarburization and nitride annealing. After the final secondary recrystallization, the ultra low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet composed of a Goth aggregate structure having a very high degree of integration into the {110} <001> bearing and having a small grain size can be manufactured.

Description

저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법{Grain-oriented electrical steel sheets with extremely low core-loss and high flux-density and Method for manufacturing the same}Grain-oriented electrical steel sheets with extremely low core-loss and high flux-density and Method for manufacturing the same

본 발명은 발전기나 변압기와 같은 전자기기의 철심재료 등에 사용되는 방향성 전기강판의 제조에 관한 것으로, 1차재결정립의 고스집합조직의 분율을 높이고 최종 고온소둔 후의 2차재결정립 크기를 적정화하며, 슬라브 재가열을 비교적 저온에서 질화물과 황화물과 같은 석출물들이 완전 용체화되는 조건으로 수행하여 1차재결정립의 크기를 균일하게 함으로써 우수한 자성을 안정적으로 얻도록 하는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to the manufacture of oriented electrical steel sheet used in iron core materials of electronic devices such as generators and transformers, to increase the fraction of goth aggregate structure of the primary recrystallized grain and to optimize the secondary recrystallized grain size after the final high temperature annealing, Method for manufacturing low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet to obtain excellent magnetic stability stably by uniformizing the size of primary recrystallized grains by performing slab reheating under the condition that precipitates such as nitride and sulfide are completely dissolved at relatively low temperature. It is about.

방향성 전기강판은 압연방향에 대해 강편의 집합조직이 {110}<001>인 고스집합조직(Goss texture)을 나타내고 있어 일방향 혹은 압연방향으로 자기적 특성이 우수한 연자성 재료이다. 이러한 고스집합조직을 발현하기 위해서는 제강단계에서의 성분제어, 열간압연에서의 슬라브 재가열 및 열간압연 공정인자 제어, 열연판소둔, 1차재결정 소둔, 2차재결정 소둔 등의 여러 공정조건들이 매우 정밀하고 엄격하게 관리되어야 한다.A grain-oriented electrical steel sheet exhibits a Goss texture having a texture of {110} <001> with respect to the rolling direction, and is a soft magnetic material having excellent magnetic properties in one direction or in the rolling direction. To express this goth aggregate structure, various process conditions such as component control in steelmaking stage, slab reheating and hot rolling process factor control in hot rolling, hot plate annealing, primary recrystallization annealing, and secondary recrystallization annealing are very precise and It must be strictly controlled.

이와 함께 고스집합조직을 발현하는 인자중의 하나인 인히비터(Inhibitor)는 1차 재결정립의 무분별한 성장을 억제하고 2차재결정 발생시 고스집합조직만이 성장할 수 있도록 하는 결정립성장 억제제로서 매우 중요한 기능을 수행하는 것이다. 2차재결정 소둔후 우수한 고스집합조직을 갖는 최종강판을 얻기 위해서는 2차재결정이 일어나기 직전까지 모든 1차 재결정립의 성장이 억제되어야 하며, 이를 위한 충분한 억제력을 얻기 위해서는 인히비터의 양이 충분히 많아야 하고 그 분포 또한 균일해야 한다. 또한 고온의 2차재결정 소둔(최종 고온소둔)동안 2차재결정이 공히 일어나도록 하기 위해서는 인히비터의 열적 안정성이 우수하여 쉽게 분해되지 않아야 한다. 2차재결정은 최종 고온소둔시 인히비터가 적정 온도구간에서 분해되거나 억제력을 잃음으로써 발생하는 현상으로, 이 경우 고스결정립과 같은 특정한 결정립들이 비교적 단시간내에 급격히 성장하게 된다.Inhibitor, one of the factors expressing goth aggregates, has a very important function as a grain growth inhibitor that suppresses indiscriminate growth of primary recrystallized grains and allows only goth aggregates to grow when secondary recrystallization occurs. To do. After the second recrystallization annealing, in order to obtain a final steel sheet having a good goth aggregate structure, the growth of all primary recrystallization grains must be suppressed until the second recrystallization occurs, and the amount of inhibitor must be large enough to obtain sufficient restraining force. The distribution should also be uniform. In addition, in order for secondary recrystallization to occur simultaneously during high temperature secondary recrystallization annealing (final high temperature annealing), the thermal stability of the inhibitor should be excellent and not easily decomposed. Secondary recrystallization occurs when the inhibitor decomposes or loses restraining force at the appropriate temperature range during the final high temperature annealing. In this case, specific grains such as goth grains grow rapidly in a relatively short time.

통상적으로 방향성 전기강판의 품질은 대표적 자기적 특성인 자속밀도와 철손으로 평가될 수 있으며, 고스집합조직의 정밀도가 높을수록 자기적 특성이 우수하다. 또한 품질이 우수한 방향성 전기강판은 제특성으로 인한 고효율의 전력기기 제조가 가능하여, 전력기기의 소형화와 더불어 고효율화를 얻을 수 있다. In general, the quality of oriented electrical steel sheet can be evaluated by the magnetic flux density and iron loss, which are typical magnetic properties. The higher the precision of the goth assembly, the better the magnetic properties. In addition, high-quality directional electrical steel sheet is capable of manufacturing high-efficiency power equipment due to its characteristics, and thus, miniaturization of power equipment and high efficiency can be obtained.

방향성 전기강판의 철손을 낮추기 위한 연구개발은 먼저 자속밀도를 높이기 위한 연구개발부터 이루어졌다. 초기의 방향성 전기강판은 M. F. Littman이 제시하였던 MnS를 결정립성장 억제제로 사용하였으며, 2회의 냉간압연법으로 제조되었다. 이에 의하면 2차재결정은 비교적 안정적으로 형성되었으나 자속밀도는 그다지 높지 않았고 철손도 높은 편이었다. R & D for reducing iron loss of oriented electrical steel sheet was first made for R & D to increase magnetic flux density. The initial grain-oriented electrical steel sheet was MnS proposed by M. F. Littman as a grain growth inhibitor, and was produced by two cold rolling methods. According to this, secondary recrystallization was relatively stable, but the magnetic flux density was not so high and iron loss was high.

이후 다구찌(田口), 板倉에 의해 AlN, MnS 석출물을 복합으로 결정립성장 억제제로 이용하고, 80%이상의 냉간압연율로 1회 강냉간압연하여 방향성 전기강판을 제조하는 기술이 제안되었다. 이는 강력한 결정립성장 억제제와 강냉간압연에 의해서 압연방향으로의 {110}<001>방위 배향도를 향상시켜 고자속밀도를 얻는 기술로서, 이력손실이 크게 개선되어 저철손 특성을 얻을 수 있을 수 있게 되었다. Since, Taguchi (田 口), Al by using a combination of AlN, MnS precipitates as grain growth inhibitor, a technique for producing a grain-oriented electrical steel sheet by cold-rolling once at a cold rolling rate of more than 80%. It is a technique of obtaining a high magnetic flux density by improving the orientation of {110} <001> azimuth in the rolling direction by a strong grain growth inhibitor and cold rolling, and it is possible to obtain low iron loss characteristics by greatly improving hysteresis loss. .

일반적으로 강판의 두께를 감소시키는 것은 와전류손실을 줄여 철손을 낮추는데 유효하다. 이 방법은 냉간압연시 변형을 더 시켜서 얻을 수 있는데, 이 경우 결정립성장 구동력이 증가하게 되므로 원래의 결정립성장 억제제로는 결정립성장을 충분히 억제하지 못하여 2차재결정이 불안정하게 이루어지는 문제가 있다.In general, reducing the thickness of the steel sheet is effective to reduce the iron loss by reducing the eddy current loss. This method can be obtained by adding deformation during cold rolling. In this case, since the driving force of grain growth is increased, there is a problem that secondary recrystallization is unstable because the original grain growth inhibitor is not sufficiently suppressed.

이러한 결정립성장 구동력과 억제력의 균형을 맞추면서 두께를 감소시키기 위해서는 최종 냉간압연시 적정 냉간압연율로 압연을 해야만 하며, 이러한 적정 냉간압연율은 결정립성장 억제제의 억제력에 따라 달라지게 된다. In order to reduce the thickness while balancing the grain growth driving force and the inhibitory force, rolling must be performed at an appropriate cold rolling rate during final cold rolling, and the appropriate cold rolling rate depends on the inhibitory power of the grain growth inhibitor.

앞서, 다구찌가 제시하였던 AlN, MnS 복합 석출물을 결정립성장 억제제로 이용하는 때에는 약 87%의 냉간압연율이 적정하며, Littman이 제시한 MnS 석출물을 결정립성장 억제제로 이용하는 경우에는 약 50~70%의 냉간압연율이 적정하다. 그러나 이러한 엄격한 냉간압연 조건은 생산공정의 부담으로 작용한다. When using the AlN and MnS composite precipitates proposed by Taguchi as grain growth inhibitors, a cold rolling rate of about 87% is appropriate, and when using MnS precipitates proposed by Littman as grain growth inhibitors, about 50 to 70% of cold The rolling rate is appropriate. However, these strict cold rolling conditions place a burden on the production process.

상기한 기술 외에도 방향성 전기강판의 자기적 특성을 보다 향상시키기 위한 일환으로 석출물에 의한 결정립성장 억제력을 통한 기술과 달리 석출물과 유사한 수준의 억제력을 얻을 수 있는 합금원소를 첨가하는 기술들이 제안되어 있다.In addition to the above-described techniques, techniques for adding alloying elements capable of obtaining a level of suppression similar to the precipitates have been proposed, as opposed to techniques through grain growth suppression by precipitates, as part of improving magnetic properties of oriented electrical steel sheets.

이와 관련하여 1회 강냉간압연에 의한 결정립성장 억제력의 약화를 보강하기 위하여 B, Ti를 첨가하는 기술이 제안되었다. 그러나, B를 첨가하는 기술은 미소량의 첨가에 의해 제강단계에서 제어가 곤란하며, 첨가된 B가 강중에서 조대한 BN를 형성하기 쉽다. 또한, Ti를 첨가하는 기술은 고용온도가 1300℃이상인 TiN이나 TiC가 형성되어 2차재결정 후에도 존재함에 따라 철손을 오히려 증가시키는 요인으로 작용하기도 한다.In this regard, a technique of adding B and Ti has been proposed to reinforce the weakening of grain growth inhibition by one cold rolling. However, the technique of adding B is difficult to control in the steelmaking step by adding a small amount, and the added B is likely to form coarse BN in steel. In addition, the technique of adding Ti also acts as a factor to increase the iron loss as the TiN or TiC having a solid solution temperature of 1300 ° C or higher is present after the secondary recrystallization.

결정립성장 억제력을 향상시키기 위한 또 다른 방법으로 MnSe를 결정립성장 억제제로 이용하여 방향성 전기강판을 제조하는 기술을 들 수 있다. 그러나 이 방법은 결정립성장 억제력이 높아 높은 자속밀도를 얻을 수 있는 장점이 있긴 하지만 소재 자체가 상당히 경하게 되어 1회의 냉간압연에 의하여 제조가 불가능하며, 따라서 필수적으로 중간소둔을 경유하게 되는 2회의 냉간압연을 행하여야만 하고 유독성 및 고가의 Se를 사용하기 때문에 유독물질 취급을 위한 별도의 설비가 필수적이므로 제조원가가 상승되는 단점이 있다.Another method for improving grain growth inhibition is a technique for producing a grain-oriented electrical steel sheet using MnSe as a grain growth inhibitor. However, this method has the advantage of obtaining high magnetic flux density due to high grain growth suppression ability, but the material itself is considerably hardened, so it cannot be manufactured by one cold rolling, and thus two colds which are essentially passed through intermediate annealing. Since rolling must be performed and toxic and expensive Se is used, a separate facility for handling toxic substances is essential, which increases manufacturing costs.

한편, Sb, P, Sn, B 등의 합금원소를 첨가하여 방향성 전기강판을 제조하는 기술이 소개되어 있으나, 합금원소의 범위가 대체적으로 너무 광범위하게 기재되어 있으며, 각각의 합금원소가 단독으로 첨가되는 것에 의한 효과가 주를 이루는 것이 아니라 대부분 2종 이상의 합금원소들 중에서 1종 이상을 포함하는 정도로만 기술되어 있다. On the other hand, a technique for producing a grain-oriented electrical steel sheet by adding alloying elements such as Sb, P, Sn, B, etc. has been introduced, but the range of alloying elements is generally described too broadly, and each alloying element is added alone. Most of the effects of the present invention are mainly described, but are described only to include at least one of two or more alloying elements.

더욱이, 상기의 합금원소들을 주된 결정립성장 억제제로 활용하기 위한 구체적인 기술에 대하여는 현재까지 소개된 바가 없다. 즉, 현재의 기술들에 따르면 Sb, P, Sn, B 등의 합금원소들중에서 1종 이상을 첨가함에 의하여 자성이 향상될 수 있다는 정도만 알려져 있을 뿐, 각 합금원소들을 주된 결정립성장 억제제로서 활용하기 위한 적정 함량 및 공정조건이나 이에 대한 원인 관계의 상세한 규명은 전혀 이루어져 있지 않았으며, 방향성 전기강판의 1차 재결정 및 2차 재결정의 거동이 상이함에도 불구하고, 이에 대한 해결방안에 대하여 전혀 제공하지 못하고 있는 실정이다.Moreover, no specific technique for utilizing the alloying elements as a major grain growth inhibitor has been introduced until now. That is, according to the current techniques, only the degree to which magnetism can be improved by adding at least one of alloy elements such as Sb, P, Sn, and B is known, and each element is used as a major grain growth inhibitor. The detailed contents of the proper content and process conditions or the causal relations for this were not made at all, and although the behavior of the primary recrystallization and the secondary recrystallization of the grain-oriented electrical steel sheet were different, no solution was provided. There is a situation.

본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 제반 문제점을 해소하고자 안출된 것으로, 그 목적은 소강단계에서 Sn을 첨가하되, 주된 결정립성장 억제제로서 활용이 가능한 적정 범위로 제어하여 1차재결정조직에서의 고스집합조직 분율을 높이고 2차재결정립의 크기를 적정화함으로써 자성을 향상시킨 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 함에 있다.The present invention has been made to solve all the problems of the prior art as described above, the purpose is to add Sn in the step of steel, but control in an appropriate range that can be utilized as a major grain growth inhibitor goth in the primary recrystallized structure The purpose of the present invention is to provide a method for manufacturing a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet having improved magnetic properties by increasing the aggregate fraction and optimizing the size of secondary recrystallized grains.

또한, 본 발명은 슬라브 재가열시 질화물과 황화물과 같은 석출물이 완전히 용체화되도록 제강단계에서 N과 S의 함량을 조정한 후 적정 온도 조건으로 슬라브 재가열을 실시하고, Sn의 주된 결정립성장 억제제로서의 효과를 극대화하기 위하여 탈탄 및 질화소둔의 승온조건을 제어하고 결정립 성장 구동력과 억제력의 밸런스가 유지되도록 탈탄소둔 온도조건을 적절히 제어하여 적정 크기의 1차재결정립을 형성함으로써 생산성의 저하를 초래하지 않으면서 극히 우수한 자성을 갖는 방향성 전기강판을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, the present invention is to adjust the content of N and S in the steelmaking step so that the precipitates such as nitride and sulfide completely dissolved during slab reheating, and then reheating the slab under the appropriate temperature conditions, and the effect of Sn as a major grain growth inhibitor In order to maximize the temperature control of decarburization and nitride annealing, and control the decarbonization annealing temperature conditions appropriately to maintain the balance between the grain growth driving force and the restraining force to form the primary recrystallized grain of the appropriate size, without reducing the productivity An object of the present invention is to provide a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 제조방법은 중량%로, Si: 2.0~4.5%, Al: 0.005~0.040%, Mn: 0.20%이하, N: 0.006%이하, S: 0.006%이하, P: 0.005~0.05%, C: 0.04~0.10%, Sn: 0.08~0.10%를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 슬라브를 1200~1300℃ 범위내의 온도로 가열하고, 열간압연한 후, 열연판 소둔을 실시한 다음, 냉간압연을 실시한 후, 탈탄 및 질화소둔을 실시한 다음, 2차 재결정 소둔을 실시하는 과정을 포함하여 이루어지며, Sn이 주된 결정립성장 억제제로 활용되는 것을 특징으로 한다. Low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet manufacturing method of the present invention for solving the above problems by weight, Si: 2.0 ~ 4.5%, Al: 0.005 ~ 0.040%, Mn: 0.20% or less, N: 0.006% or less, S: 0.006% or less, P: 0.005% to 0.05%, C: 0.04% to 0.10%, Sn: 0.08% to 0.10%, and a slab containing remainder Fe and other unavoidable impurities at a temperature in the range of 1200 to 1300 ° C. After heating, hot rolling, hot rolled sheet annealing, cold rolling, decarburization and nitride annealing, and secondary recrystallization annealing, Sn is a major grain growth inhibitor. It is characterized by being utilized.

상기 탈탄 및 질화소둔은 1차재결정립의 크기를 18~25㎛로 제어할 수 있도록 800~950℃온도범위에서 수행되는 것이 바람직하다. The decarburization and nitride annealing is preferably carried out at a temperature range of 800 ~ 950 ℃ to control the size of the primary recrystallized grain to 18 ~ 25㎛.

또한 본 발명의 방향성 전기강판 제조방법은 2차 재결정된 강판에서 결정방위의 절대값의 면적가중 평균으로 β각도가 3°미만이 되도록 제어하고, 2차재결정된 강판의 평균 결정립 크기가 1~2cm가 되도록 제어하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is controlled so that the β angle is less than 3 ° as the area weighted average of the absolute value of the crystal orientation in the secondary recrystallized steel sheet, the average grain size of the secondary recrystallized steel sheet 1 ~ 2cm It characterized in that the control to be.

본 발명에 따르면 적정량으로 첨가되는 Sn이 주된 결정립성장 억제제로 작용하여 1차재결정 집합조직에서 고스방위를 갖는 결정립의 분율이 증가됨으로써 최종 2차재결정 후의 {110}<001>방위로의 집적도가 매우 높고 결정립크기가 미세한 고스집합조직으로 구성된 초저철손 고자속밀도 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.According to the present invention, the Sn added in an appropriate amount acts as a major grain growth inhibitor, thereby increasing the fraction of Goth-bearing grains in the primary recrystallized texture, thereby increasing the degree of integration in the {110} <001> orientation after the final secondary recrystallization. It is possible to manufacture ultra-low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet composed of goth aggregate structure having high grain size and fine grain size.

또한, 본 발명에 따르면 슬라브 재가열시 질화물과 황화물과 같은 석출물이 완전히 용체화되도록 제강단계에서 N과 S의 함량을 조정한 후 적정 온도 조건으로 슬라브 재가열을 실시하고, 탈탄 및 질화소둔의 승온조건을 제어하여 Sn의 주된 결정립성장 억제제로서의 효과를 극대화하고, 탈탄 및 질화소둔을 통상의 조건보다 약간 높은 온도범위에서 실시하여 1차 재결정립이 적정한 크기로 형성되도록 함으로써 결정립성장 구동력과 억제력의 균형을 적절히 유지시켜 2차재결정을 안정화하는 것에 의하여 극히 우수한 자성을 갖는 방향성 전기강판을 제조할 수 있다. In addition, according to the present invention, after adjusting the content of N and S in the steelmaking step so that precipitates such as nitrides and sulfides are completely dissolved during slab reheating, slab reheating is performed at an appropriate temperature condition. Maximizes the effect of Sn as a major grain growth inhibitor by controlling it, and decarburization and nitride annealing are carried out in a temperature range slightly higher than normal conditions so that primary recrystallized grains are formed in an appropriate size, thereby appropriately balancing the grain growth driving force and the inhibitory force. By holding and stabilizing the secondary recrystallization, a grain-oriented electrical steel sheet having extremely excellent magnetism can be produced.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명자들은 방향성 전기강판 제조에 있어서 다양한 합금원소들이 자성에 미치는 종류별 영향과, 각 합금원소가 첨가된 성분계에서의 슬라브 가열 및 탈탄 소둔 등의 공정조건들이 자성에 미치는 영향에 대하여 연구하고 실험을 거듭하여 조사한 결과, Sn을 0.08~0.10중량%로 첨가하여 주된 결정립성장 억제제로서 활용하게 되면 1차재결정 집합조직에서 고스방위를 갖는 결정립의 분율이 증가되고 최종 2차재결정 후의 {110}<001>방위로의 집적도가 매우 높고 결정립크기가 미세한 고스집합조직으로 구성된 2차재결정 조직이 확보되어 철손이 극히 낮고 자속밀도가 높은 방향성 전기강판을 제조할 수 있다는 사실을 알게 되었다.The present inventors have studied and studied the effects of various alloying elements on the magnetism in the production of grain-oriented electrical steel sheet, and the effects of the processing conditions such as slab heating and decarburization annealing on the component system containing each alloying element. As a result, when Sn was added as 0.08 ~ 0.10% by weight and used as the main grain growth inhibitor, the fraction of Goth-bearing grains in the primary recrystallized texture increased and the {110} <001> orientation after the final secondary recrystallization. It was found that secondary recrystallized structure composed of goth aggregated structure with very high integration density and fine grain size can be manufactured to produce oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss and high magnetic flux density.

나아가 본 발명자들은 Sn이 상기의 조성범위로 첨가되는 성분계의 슬라브를 이용하여 2차재결정을 안정적으로 일으키기 위해서는 결정립성장 구동력과 억제력의 균형이 유지되도록 탈탄 및 질화소둔을 통상의 조건보다 약간 높은 온도범위(800~950℃)에서 실시하여 1차 재결정립의 크기를 18~25㎛ 크기로 형성시켜야 한다는 사실과, 안정적으로 자기적 특성을 확보하기 위해서는 슬라브 재가열을 질화물과 황화물과 같은 석출물들이 완전 용체화되는 조건으로 수행하여 1차 재결정립의 크기를 균일하게 형성하여야 한다는 사실에 주목하여 본 발명을 완성할 수 있었다.Furthermore, the inventors of the present invention suggest that in order to stably produce secondary recrystallization using the slab of the component system in which Sn is added in the above-described composition range, decarburization and nitride annealing are carried out at a temperature range slightly higher than normal conditions so that the balance between the grain growth driving force and the inhibitory force is maintained. (800 ~ 950 ℃), the primary recrystallized grain should be formed into 18 ~ 25㎛ size, and the slab reheating is completely dissolved in precipitates such as nitride and sulfide in order to secure stable magnetic properties. The present invention was completed by paying attention to the fact that the size of the primary recrystallized grains should be uniformly formed by performing the above conditions.

본 발명은 중량%로, Si: 2.0~4.5%, Al: 0.005~0.040%, Mn: 0.20%이하, N: 0.006%이하, S: 0.006%이하, P: 0.005~0.05%, C: 0.04~0.10%, Sn: 0.08~0.10%를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 슬라브를 1200~1300℃로 가열하여 AlN, MnS 석출물을 완전히 용체화시키고, 열간압연한 후, 900~1200℃ 온도에서 열연판 소둔을 실시한 다음, 냉간압연을 실시한 후, 800~950℃의 온도에서 탈탄 및 질화소둔을 실시하여 1차재결정립의 크기를 18~25㎛로 제어한 다음, 2차 재결정 소둔을 실시하여 2차재결정된 강판의 평균 결정립 크기가 1~2cm가 되도록 제어함으로써 자성이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 것으로, Sn이 주된 결정립성장 억제제로 활용되는 것을 특징으로 하는 것이다.In the present invention, by weight%, Si: 2.0 to 4.5%, Al: 0.005 to 0.040%, Mn: 0.20% or less, N: 0.006% or less, S: 0.006% or less, P: 0.005 to 0.05%, C: 0.04 to 0.10%, Sn: 0.08 to 0.10%, the slab composed of the remaining Fe and other inevitable impurities are heated to 1200 ~ 1300 ℃ to completely solubilize AlN, MnS precipitates, and hot-rolled, 900 ~ 1200 After hot-rolled sheet annealing at ℃ temperature, followed by cold rolling, decarburization and nitride annealing at a temperature of 800 ~ 950 ℃ to control the size of the primary recrystallized grain to 18 ~ 25㎛, then secondary recrystallization annealing By controlling the average grain size of the secondary recrystallized steel sheet to 1 ~ 2cm to produce a grain-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic properties, Sn is used as a major grain growth inhibitor.

본 발명에서 Sn은 고스결정립을 제외한 다른 결정립의 입계에 편석되어 결정립계의 이동을 방해하는 주된 결정립성장 억제제로 작용하며, 안정적인 2차재결정을 일으키기 위해서는 Sn이 0.08~0.10%의 적정량으로 첨가되어야 한다. 상기와 같은 적정량의 Sn이 첨가되면 1차재결정 집합조직의 {110}<001>방위 고스 결정립 분율이 증가되어 집적도가 향상되며 2차재결정 집합조직으로 성장하는 고스방위의 핵이 많아지게 된다.In the present invention, Sn acts as a major grain growth inhibitor, which segregates at grain boundaries other than Goth grains and hinders the movement of grain boundaries. In order to generate stable secondary recrystallization, Sn should be added in an appropriate amount of 0.08 to 0.10%. When the appropriate amount of Sn is added, the {110} <001> azimuth goose grain fraction of the primary recrystallized texture is increased to increase the degree of integration, and the nucleus of the goth defense grown to the secondary recrystallized texture is increased.

본 발명은 상기와 같은 적정량의 Sn이 첨가되는 성분계의 슬라브를 이용한 것으로서, 이러한 슬라브의 재가열시 비교적 저온에서 AlN, MnS 석출물이 완전 용체화되도록 하여 1차 재결정립이 균일한 크기로 형성되도록 하고, 결정성장 구동력과 억제력의 균형이 유지되도록 탈탄소둔 온도를 제어하여 1차재결정립을 18~25㎛의 적정 크기로 형성시키고, 최종제품에서 2차재결정립의 크기를 1~2cm로 적정화하며, 그 결과 고스집합조직의 핵생성 장소가 증대되고 최종 강판의 β각도가 3°이하로 되어 극히 우수한 자기적 특성을 갖는 방향성 전기강판을 제조할 수 있게 된다. 여기서, β각도는 2차 재결정 집합조직의 압연 직각방향을 축으로 [100]방향과 압연 방향간의 벗어남 각도이다. The present invention uses a component-based slab to which the appropriate amount of Sn is added as described above, and when reheating the slab, AlN and MnS precipitates are completely dissolved at a relatively low temperature so that primary recrystallized grains are formed in a uniform size. Decarbonized annealing temperature is controlled to maintain the balance between the crystal growth driving force and the inhibitory force to form primary recrystallized grains with an appropriate size of 18 to 25 μm, and the size of the secondary recrystallized grains to 1 to 2 cm in the final product. As a result, the nucleation site of the goth-assembly structure is increased, and the β angle of the final steel sheet is 3 ° or less, so that it is possible to manufacture a grain-oriented electrical steel sheet having extremely excellent magnetic properties. Here, β angle is the deviation angle between the [100] direction and the rolling direction with respect to the rolling right angle direction of the secondary recrystallized texture.

먼저, 본 발명의 성분 한정이유에 대하여 설명한다.First, the reason for component limitation of this invention is demonstrated.

[Si: 2.0~4.5중량%][Si: 2.0 ~ 4.5 wt%]

Si은 전기강판의 기본 조성으로 소재의 비저항을 증가시켜 철손(core loss)을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 2.0%미만인 경우 비저항이 감소하게 되어 철손특성이 열화되고 고온소둔시 페라이트와 오스테나이트간 상변태가 발생하게 되어 2차재결정이 불안정해질 뿐만 아니라 집합조직이 심하게 훼손된다. Si함량이 4.5%를 초과하여 과잉 함유시에는 전기강판의 기계적 특성인 취성이 증가하고 인성이 감소하여 압연과정중 판파단 발생율이 심화되고, 2차재결정 형성이 불안정해진다. 그러므로 Si은 2.0~4.5중량%로 한정함이 바람직하다. Si is a basic composition of an electric steel sheet and plays a role of lowering the core loss by increasing the resistivity of the material. If the Si content is less than 2.0%, the resistivity decreases, which leads to deterioration of iron loss characteristics and phase transformation between ferrite and austenite at high temperature annealing, resulting in not only unstable secondary recrystallization but also severely damaged texture. When the Si content exceeds 4.5%, the brittleness, which is the mechanical property of the electrical steel sheet, increases, and the toughness decreases, causing the occurrence of plate breakage during the rolling process, and unstable secondary recrystallization. Therefore, Si is preferably limited to 2.0 to 4.5% by weight.

[Al: 0.005~0.04중량%][Al: 0.005-0.04 weight%]

Al은 열간압연과 열연판소둔시에 미세하게 석출된 AlN이외에도 냉간압연이후의 소둔공정에서 암모니아가스에 의해서 도입된 질소이온이 강중에 고용상태로 존재하는 Al, Si, Mn과 결합하여 (Al,Si,Mn)N 형태의 질화물을 형성함으로써 강력한 결정립성장 억제제의 역할을 수행하게 된다. Al은 그 함량이 0.005% 미만인 경우에는 형성되는 개수와 부피가 상당히 낮은 수준이기 때문에 억제제로의 충분한 효과를 기대할 수 없고, 함량이 0.040%를 초과하는 경우에는 조대한 질화물을 형성함으로서 결정립성장 억제력이 떨어지게 된다. 그러므로 Al의 함량은 0.005~0.040중량%로 한정한다.Al combines with Al, Si, and Mn in solid solution in the steel in which nitrogen ions introduced by ammonia gas in the annealing process after cold rolling, in addition to AlN precipitated finely during hot rolling and hot-rolled sheet annealing (Al, The formation of nitrides in the Si, Mn) N form serves as a powerful grain growth inhibitor. When Al is less than 0.005%, since the number and volume of formation are considerably low, sufficient effect as an inhibitor cannot be expected. When the content is more than 0.040%, Al forms coarse nitrides, thereby suppressing grain growth. Will fall. Therefore, the content of Al is limited to 0.005 ~ 0.040% by weight.

[Mn: 0.02중량%이하][Mn: 0.02% by weight or less]

Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 와전류손을 감소시킴으로써 철손을 저감하는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해서 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로써 1차재결정립의 성장을 억제하여 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나, 0.20%를 초과하여 첨가시에는 강판 표면에 Fe2SiO4이외에 (Fe,Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 고온소둔중에 형성되는 베이스코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 고온소둔공정에서 페라이트와 오스테나이트간 상변태를 유발하기 때문에 집합조직이 심하게 훼손되어 자기적 특성이 크게 열화된다. 그러므로 Mn은 0.20중량% 이하로 한다.Mn also has the effect of reducing the iron loss by increasing the specific resistance and reducing the eddy current loss, like Si, by reacting with the nitrogen introduced by the nitriding treatment with Si to form a precipitate of (Al, Si, Mn) N 1 It is an important element for causing secondary recrystallization by suppressing growth of secondary recrystallized grains. However, when added in excess of 0.20%, a large amount of (Fe, Mn) and Mn oxides are formed on the surface of the steel sheet in addition to Fe 2 SiO 4 , which hinders the formation of the base coating formed during high temperature annealing, thereby deteriorating the surface quality. Due to the phase transformation between ferrite and austenite in the process, the texture is severely damaged and the magnetic properties are greatly deteriorated. Therefore, Mn should be 0.20 wt% or less.

[N: 0.006중량%이하][N: 0.006% by weight or less]

N은 Al과 반응하여 AlN을 형성하는 중요한 원소로서 제강단계에서 0.006중량%이하로 첨가하는 것이 바람직하다. 0.006중량%를 초과하여 첨가되면 상술한 AlN을 완전히 용체화하는데 1300℃이상으로 가열로를 유지하여야 하며, 이렇게 되면 강 슬라브 표면의 산화스케일이 용융되어 흘러내리는 현상이 발생하게 되고, 고온슬라브 가열 프로세스가 가지는 치명적인 약점을 가지게 되므로 매우 비경제적이 된다. 따라서 N은 0.006중량%이하로 하고, 바람직하게는 0.004중량%이하로 한다. 한편 (Al,Si,Mn)N 및 AlN등의 질화물을 형성하기 위해 추가로 필요한 N은 냉간압연 이후의 소둔공정에서 암모니아 가스를 이용하여 강중에 질화처리를 실시하여 보강한다.N is an important element that reacts with Al to form AlN and is preferably added at 0.006% by weight or less in the steelmaking step. If it is added in excess of 0.006% by weight, the heating furnace must be maintained at 1300 ° C. or higher to completely solidify the AlN described above. Has a fatal weakness that makes it very uneconomical. Therefore, N should be 0.006% by weight or less, preferably 0.004% by weight or less. On the other hand, N needed to form nitrides such as (Al, Si, Mn) N and AlN is strengthened by nitriding in steel using ammonia gas in the annealing process after cold rolling.

[C: 0.04~0.10중량%][C: 0.04-0.10 wt%]

C는 페라이트 및 오스테나이트간 상변태를 야기하는 원소로서 취성이 강해 압연성이 좋지 않은 전기강판의 압연성 향상을 위해 필수적인 원소이나, 최종제품에 잔존하게 될 경우 자기적 시효효과로 인해 형성되는 탄화물이 자기적 특성을 악화시키는 원소이기 때문에 적정한 함량으로 제어되어야 함이 바람직하다. 상술한 Si함량의 범위에서 C이 0.04%미만으로 함유되게 되면 페라이트 및 오스테나이트간 상변태가 제대로 작용하지 않기 때문에 슬라브 및 열간압연 미세조직의 불균일화를 야기하게 된다. 따라서 C의 최소함량은 0.04%이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편 열연판 소둔 열처리후 강판내 존재하는 잔류탄소에 의해 냉간압연중 전위의 고착을 활성화시켜 전단변형대를 증가시켜 고스핵의 생성장소를 증가시켜 1차 재결정 미세조직의 고스결정립 분율을 증가시키도록 C함량을 높이는 것이 이로울 것으로 생각할 수 있으나, 상술한 Si함량의 범위에서 C가 0.10%를 초과하여 함유하게 되면 별도의 공정이나 설비를 추가하지 않는다면 탈탄 및 질화소둔 공정에서 충분한 탈탄을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 이로 인해 야기되는 상변태현상으로 인해 2차재결정 집합조직이 심하게 훼손되게 되고, 나아가 최종제품을 전력기기에 적용시 자기시효에 의한 자기적 특성의 열화현상을 초래하게 된다. 따라서 C는 최대 0.10%로 함유되는 것이 바람직하다. C 함량이 0.07%를 초과하면 탈탄이 용이하지 않으므로 C는 0.07% 이하로 함유되는 것이 보다 바람직하다.C is an element that causes phase transformation between ferrite and austenite. It is brittle and is an essential element for improving the rollability of electrical steel sheets with poor rolling properties, but when it remains in the final product, carbides formed due to magnetic aging effects Since it is an element which worsens magnetic properties, it is preferable to be controlled to an appropriate content. When the C content is less than 0.04% in the above-described Si content, the phase transformation between ferrite and austenite does not work properly, causing unevenness of the slab and the hot rolled microstructure. Therefore, the minimum content of C is preferably made 0.04% or more. On the other hand, after the hot-rolled annealing heat treatment, residual carbon in the steel sheet activates dislocation fixation during cold rolling to increase shear deformation zone, thereby increasing the generation site of goose nucleus, thereby increasing the goth grain fraction of the primary recrystallized microstructure. It may be considered to increase the C content, but if C contains more than 0.10% in the above Si content range, sufficient decarburization cannot be obtained in the decarburization and nitriding annealing process unless additional process or equipment is added. In addition, the secondary transformation crystal structure is severely damaged by the phase transformation phenomenon caused by this, and furthermore, when the final product is applied to the power equipment, the deterioration of the magnetic properties by the magnetic aging. Therefore, it is preferable to contain C at 0.10% at maximum. When the C content is more than 0.07%, decarburization is not easy, so it is more preferable that C is contained at 0.07% or less.

[S: 0.006중량%이하][S: 0.006% by weight or less]

S는 0.01%를 초과하여 함유되면 MnS의 석출물들이 슬라브내에서 형성되어 결정립성장을 억제하게 되며, 주조시 슬라브 중심부에 편석하여 이후 공정에서의 미세조직을 제어하기가 어렵다. 또한 본 발명에서는 MnS를 주된 결정립성장 억제제로서 사용하는 것이 아니기 때문에 S가 불가피하게 혼입되는 함량을 초과하여 석출이 되는 것은 바람직하지 않다. When S is contained in excess of 0.01%, precipitates of MnS are formed in the slab to suppress grain growth, and segregation at the center of the slab during casting makes it difficult to control the microstructure in subsequent processes. In addition, in this invention, since MnS is not used as a main grain growth inhibitor, it is unpreferable to precipitate more than content which S inevitably mixes.

한편 S가 0.006중량%를 초과하여 함유되면 석출물이 완전히 용체화되는 온도로 균일하게 가열하기 위해서는 슬라브 온도가 1300℃이상이 되도록 가열로를 유지하여야 한다. 이렇게 되면 슬라브 표면의 산화스케일이 용융되어 흘러내리는 현상이 발생하므로 아주 비경제적이다. 또 S가 0.006중량%를 초과하여 함유되는 경우에 완전 용체화되는 온도 이상으로 슬라브가 가열되면 1차 재결정립의 크기가 지나치게 작아져 2차 재결정 개시온도를 낮추고 이는 Goss 방위가 아닌 결정립들도 2차 재결정을 일으키므로 자성을 열화시킨다. 그러므로 S는 0.006중량% 이하로 한정하고, 바람직하게는 0.004중량% 이하로 한다.On the other hand, if S exceeds 0.006% by weight, the heating furnace must be maintained so that the slab temperature is 1300 ° C. or more in order to uniformly heat the temperature at which the precipitate is completely dissolved. This is very uneconomical because the oxidation scale of the slab surface melts and flows down. If the slab is heated above the complete solution temperature when S is contained in excess of 0.006% by weight, the size of the primary recrystallized grains is too small to lower the secondary recrystallization initiation temperature. This causes recrystallization and degrades magnetism. Therefore, S is limited to 0.006% by weight or less, preferably 0.004% by weight or less.

[Sn: 0.08~0.10중량%][Sn: 0.08-0.10 wt%]

Sn은 본 발명에서 핵심이 되는 합금원소로서, 결정립계에 편석하여 결정립계의 이동을 방해하여 결정립 성장을 억제하는 억제제로 작용한다. 또한 1차재결정 집합조직에 있어서 {110}<001>방위의 고스 결정립 분율을 증가시키고 {111} 및 {411} 등 고스집합조직이 쉽게 성장할 수 있도록 도와주는 집합조직을 감소시킴으로써 2차재결정 집합조직으로 성장하는 고스방위의 핵이 많아지게 한다. 따라서 적정량의 Sn이 첨가되면 2차재결정 미세조직의 크기가 감소되고, 이에 따라 최종제품에서 결정립 크기가 작아져 와전류손이 감소되므로 자성이 획기적으로 우수한 방향성 전기강판을 제조할 수 있다. Sn is an alloy element, which is the core of the present invention, and acts as an inhibitor that segregates in the grain boundary and inhibits grain growth by preventing movement of the grain boundary. In addition, by increasing the fraction of Goth grains in the {110} <001> azimuth in the primary recrystallization aggregates and reducing the aggregates that help the goth aggregates such as {111} and {411} to grow easily, the secondary recrystallization aggregates The nucleus of the Goth defense which grows to a lot increases. Therefore, when an appropriate amount of Sn is added, the size of the secondary recrystallized microstructure is reduced, and thus the grain size is reduced in the final product, so that the eddy current loss is reduced, thereby making it possible to manufacture a directional electrical steel sheet having excellent magnetic properties.

이와 같이 Sn은 결정립계에 편석을 통해서 결정립 성장을 억제하는데 중요한 역할을 하는 것으로, 이는 미세화된 1차재결정 미세조직의 결정립 성장 구동력을 억제하는 효과를 향상시킬 뿐만 아니라, 2차재결정 집합조직 형성을 위한 고온소둔 과정중 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 등의 결정립 성장 억제를 야기하는 입자를 조대화 하여 결정립 성장 억제력을 감소시키며, Si 함량의 증가로 결정립 성장 억제 효과를 갖는 입자가 수적으로 감소하여 결정립 성장 억제력이 약화되는 것을 방지한다. 이는 결과적으로 낮은 Si 함량은 물론, 높은 Si 함량에서도 성공적인 2차재결정 집합조직의 발현을 보장한다. As such, Sn plays an important role in suppressing grain growth through segregation at the grain boundary, which not only enhances the effect of suppressing the grain growth driving force of the refined primary recrystallized microstructure, but also for forming secondary recrystallized texture. Coarse particles causing grain growth inhibition (Al, Si, Mn) N and AlN during the high temperature annealing process to reduce grain growth inhibition, and the number of particles with grain growth inhibitory effect decreases numerically by increasing Si content This prevents the grain growth inhibition from weakening. This in turn guarantees successful expression of secondary recrystallized texture at high Si content as well as low Si content.

또한 Sn은 박물화를 위해 최종제품의 두께를 감소시키고자 압연율을 상향하고자 하는 경우에 있어서 입자에 의한 결정립 성장 억제력을 갖는 박물 방향성 전기강판의 문제점으로 지적되고 있는 입자의 열적 불안정성을 보상하여 2차재결정 집합조직의 성공적인 성장을 보상할 수 있다. 따라서 적정량의 Sn 첨가는 1차재결정 집합조직에서의 고스집합조직의 분율을 높이고, 결정립 성장 억제력을 증가시키기 때문에 보다 우수한 집합조직, 안정적인 결정립 성장 억제력, 박물화에 따른 철손감소 효과를 동시에 얻을 수 있게 하여 주며, 결국 집적도가 매우 높은 고스결정립으로 구성된 2차재결정 집합조직을 확보할 수 있게 된다.Sn also compensates for the thermal instability of particles, which is pointed out as a problem of thin grain oriented electrical steel sheets having grain growth inhibition by grains in order to increase the rolling rate in order to reduce the thickness of the final product for thinning. Compensate for successful growth of the vehicular decision-making organization. Therefore, the addition of an appropriate amount of Sn increases the fraction of goth aggregates in the primary recrystallized texture, and increases the grain growth inhibitory ability, so that better texture, stable grain growth inhibition, and iron loss reduction due to thinning can be simultaneously obtained. As a result, it is possible to secure a secondary recrystallization aggregate structure composed of goth grains having a very high density.

이러한 Sn이 0.08중량%미만으로 함유되는 경우 본 발명자들의 연구실적을 통해 확인해본 결과 자기적 특성이 향상되는 효과가 있긴 하지만, 고스집합조직의 집적도가 향상되는 효과는 적고 오히려 기지내에 존재하는 입자에 의한 결정립 성장 억제력을 보상해주는 효과가 적어 자성 향상의 효과는 미미한 수준에 불과하였다. When the Sn content is less than 0.08% by weight, the results of the present inventors confirmed that the magnetic properties are improved, but the effect of improving the density of the Goth aggregate tissue is small, but rather to the particles present in the matrix. Due to the small effect of compensating for grain growth inhibition, the effect of improving magnetism was only minimal.

반대로 Sn이 0.10중량%를 초과하여 함유되면 결정립 성장 억제력이 과도하게 증가하여 상대적으로 결정립 성장 구동력을 증가시키기 위해 1차재결정 미세조직의 결정립 크기를 감소시켜야 하기 때문에 탈탄소둔을 낮은 온도에서 실시하여야 하고, 이로 인해 적절한 산화층으로 제어하기 어려워져 양호한 표면을 확보할 수가 없다. 또한 기계적 특성의 측면에서 입계 편석원소의 과잉편석으로 인해 취성이 증가하여 제조과정중에 판파단을 야기할 수도 있으므로, Sn은 0.08~0.10중량%로 함유되는 것이 바람직하다. Conversely, if Sn is contained in excess of 0.10% by weight, the grain growth inhibitory force is excessively increased, and the grain size of the primary recrystallized microstructure must be reduced in order to increase the grain growth driving force. As a result, it is difficult to control the proper oxide layer and a good surface cannot be secured. In addition, since the brittleness is increased due to excessive segregation of the grain boundary segregation element in terms of mechanical properties, it may cause plate breakage during the manufacturing process, and therefore, Sn is preferably contained in an amount of 0.08 to 0.10% by weight.

[P: 0.005~0.05중량%][P: 0.005-0.05 wt%]

P는 Sn과 유사한 효과를 나타내는 원소로서, 결정립계에 편석하여 결정립계의 이동을 방해하고 동시에 결정립성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 미세조직측면에서 {110}<001>집합조직을 개선하는 효과가 있다. P의 함량이 0.005중량%미만이면 첨가의 효과가 없으며, 0.05중량%를 초과하여 첨가하면 취성이 증가하여 압연성이 크게 나빠지므로 0.005~0.05중량%로 한정하는 것이 바람직하다.P is an element exhibiting a similar effect to Sn, and may have a secondary role of segregating in the grain boundary to hinder the movement of the grain boundary and at the same time inhibiting grain growth, and improving the {110} <001> aggregate structure in terms of microstructure. There is. If the content of P is less than 0.005% by weight, there is no effect of addition, and if it is added in excess of 0.05% by weight, brittleness is increased and rollability is greatly deteriorated, so it is preferable to limit it to 0.005 to 0.05% by weight.

상기의 조성을 갖는 슬라브를 이용하여 제조된 방향성 전기강판은 고스집합조직의 핵생성 장소 증대로 고스집합조직과 압연방향의 방위관계중의 하나인 베타방위(β각도; TD방위를 축으로 [001]방위와 RD방위간의 각도)가 3°이내로 확보되어 극히 우수한 자기적 특성을 갖게 된다. The grain-oriented electrical steel sheet manufactured by using the slab having the composition has a beta orientation (β angle; TD orientation based on the TD orientation as one of azimuth relationship between the goth assembly structure and the rolling direction by increasing the nucleation site of the goth assembly structure). Azimuth between the azimuth and the RD azimuth) is secured to within 3 ° and has extremely good magnetic properties.

이하에서는 본 발명의 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 제조방법에 대하여 설명한다.Hereinafter will be described a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet manufacturing method of the present invention.

우선, 열간압연에 앞서 슬라브를 재가열하는데, 슬라브 재가열은 고용되는 N 및 S가 완전 용체화되는 온도 범위에서 행한다. 제강단계에서 주상정조직인 주조조직을 완화시켜주고 주조후 상온까지 응고할 동안 석출된 조대한 석출물들을 재고용시키는데 있어서 탄소함량과 슬라브 재가열조건이 매우 중요하며, 본 발명에서는 열간압연전의 강 슬라브 재가열 온도는 결정립 성장 억제제로 사용되는 석출물들이 완전히 용체화되는 온도인 1200~1300℃로 중온가열한다. First, the slab is reheated prior to hot rolling, and the slab reheating is carried out in a temperature range in which the solid solution N and S are completely dissolved. In the steelmaking step, carbon content and slab reheating conditions are very important in relieving the casting structure, which is the columnar structure, and retreating the coarse precipitates that precipitated during solidification to room temperature after casting. In the present invention, the steel slab reheating temperature before hot rolling is Precipitates used as grain growth inhibitors are heated to 1200 ~ 1300 ℃, which is the temperature at which they are completely dissolved.

만일 슬라브 재가열을 석출물이 부분 용체화되는 조건으로 수행한다면 주조시 생성되는 석출물과 가열시 재고용되었다가 생성되는 석출물의 크기에 큰 차이가 생겨 1차 재결정판의 결정립 크기가 불균일해지고, 이로 인해 자성이 불균일하게 얻어질 가능성이 있으므로 강 슬라브의 가열온도는 석출물들이 완전 용체화되는 온도범위 즉, 1200~1300℃이하로 한정한다. If the slab reheating is performed under the condition that the precipitates are partially solidified, there is a large difference in the size of precipitates produced during casting and precipitates that are reconsidered during heating and produced, resulting in non-uniform grain size of the primary recrystallization plate. Since it may be obtained unevenly, the heating temperature of the steel slab is limited to the temperature range in which the precipitates are completely dissolved, that is, 1200 to 1300 ° C or less.

일반적으로 탄소함량이 높을수록 상변태가 활발해져 주조조직인 주상정조직을 완화시키는 효과가 향상된다. 또한 방향성 전기강판의 결정립의 안정성을 확보하기 위해서 산가용성 Al과 소강N의 함량이 매우 중요하다. 산가용성 Al과 소강N은 응고도중 (Al,Si,Mn)N나 AlN을 석출시키는 중요한 원소로서, 하기의 식에 나타난 함량관계에 따라 기지내부에 고용되거나 석출되게 된다. In general, the higher the carbon content, the more active the phase transformation, thereby improving the effect of mitigating the columnar texture. In addition, the content of acid-soluble Al and small steel N is very important to secure the stability of grains of grain-oriented electrical steel sheet. Acid-soluble Al and mild steel N are important elements to precipitate (Al, Si, Mn) N or AlN during solidification, and are dissolved or precipitated in the base according to the content relationship shown in the following formula.

Figure 112010085828039-pat00001
Figure 112010085828039-pat00001

즉 산가용성 Al과 소강질소는 함량에 따라 평형상수 Ks를 가지고 평형상수에서 오른쪽에 치우칠수록 석출이 활발해지고, 왼쪽으로 치우칠수록 기지내부에 고용되게 된다. 또한 슬라브 재가열온도 T(K)가 낮으면 응고중 석출된 불안정한 (Al,Si,Mn)N이나 AlN이 기지내에 재고용되지 못한다.That is, acid-soluble Al and calcined nitrogen have an equilibrium constant Ks according to the content, and the precipitation becomes more active as it is shifted to the right side from the equilibrium constant, and is employed in the base as it is shifted to the left side. In addition, if the slab reheating temperature T (K) is low, unstable (Al, Si, Mn) N or AlN precipitated during solidification cannot be reclaimed in the base.

한편 슬라브 재가열온도가 너무 낮게되면 응고시 생성된 석출물들이 너무 많아서 압연성을 저해하게 된다. 따라서 산가용성 Al과 소강N은 반드시 제어가 되어야 하며, 본 발명에서는 산가용성 Al의 함량을 0.005~0.040%로, 소강N 함량을 0.006%이하로 제한한다. On the other hand, if the slab reheating temperature is too low, too many precipitates are formed during solidification, which hinders rolling properties. Therefore, the acid-soluble Al and the mild steel N must be controlled, in the present invention, the content of the acid-soluble Al to 0.005 ~ 0.040%, limit the content of the small steel N to 0.006% or less.

슬라브 재가열 후에는 열간압연을 수행한다. 열간압연된 열연판내에는 응력에 의해서 압연방향으로 연신된 변형조직이 존재하게 되며 열연중에 AlN이나 MnS등이 석출하게 된다. 그러므로, 냉간압연 전에 균일한 재결정 미세조직과 미세한 AlN의 석출물 분포를 갖기 위해서는 다시 한번 슬라브 가열온도 이하까지 열연판을 가열하여 변형된 조직을 재결정시키고 또한 충분한 오스테나이트상을 확보하여 AlN 및 MnS과 같은 결정립 성장 억제제의 고용을 촉진하는 것이 바람직하다. 이러한 열연판 소둔은 오스테나이트 분율을 최대로 가져가기 위해서 900~1200℃온도까지 가열하고, 균열 열처리를 실시한 후 냉각하는 방법을 취하는 것이 바람직하다. 열연판 소둔된 강판내 석출물의 평균크기는 200~3000Å범위를 갖도록 형성된다. After reheating the slab, hot rolling is performed. In the hot rolled hot rolled sheet, there is a strain structure drawn in the rolling direction due to stress, and AlN or MnS is precipitated during hot rolling. Therefore, in order to have a uniform recrystallized microstructure and fine AlN precipitate distribution before cold rolling, the hot rolled sheet is once again heated to below the slab heating temperature to recrystallize the deformed structure and to secure sufficient austenite phase such as AlN and MnS. It is desirable to promote the employment of grain growth inhibitors. It is preferable to take such a method that the hot-rolled sheet annealing is heated to a temperature of 900 to 1200 ° C, subjected to a crack heat treatment, and then cooled in order to maximize the austenite fraction. The average size of precipitates in the steel sheet annealed hot-rolled is formed to have a range of 200 ~ 3000Å.

열연판 소둔후에는 리버스(Reverse) 압연기 혹은 탠덤(Tandom) 압연기를 이용하여 냉간압연을 실시하여 0.10mm이상 0.50mm이하의 냉연판을 제조한다. 냉간압연을 함에 있어서는 중간에 변형된 조직의 풀림 열처리(중간소둔)를 하지 않고 초기 열연두께에서 바로 최종제품의 두께까지 압연하는 1회 강냉간 압연이 가장 바람직하다. 1회의 강냉간압연으로 {110}<001>방위의 집적도가 낮은 방위들은 변형방위로 회전하게 되고 {110}<001>방위로 가장 배열이 잘된 고스결정립들만 냉간압연판에 존재하게 된다. 따라서 2회 이상의 압연방법에서는 집적도가 낮은 방위들도 냉간압연판에 존재하게 되어 최종고온소둔시에 같이 2차재결정되므로 자속밀도와 철손이 열화되게 된다. 따라서 냉간압연은 1회 강냉간압연으로 냉간압연율이 87%이상이 되도록 압연하는 것이 가장 바람직하다.After annealing the hot rolled sheet, cold rolling is performed using a reverse rolling mill or a tandem rolling mill to produce a cold rolled sheet of 0.10 mm to 0.50 mm. In cold rolling, it is most preferable to use one-time cold rolling which rolls from the initial hot rolling thickness to the thickness of the final product without performing annealing heat treatment (intermediate annealing) of the deformed structure in the middle. With one cold rolling, the low-density orientations of the {110} <001> orientation are rotated in the deflection direction, and only the best aligned goth grains in the {110} <001> orientation exist on the cold rolled plate. Therefore, in two or more rolling methods, orientations with low integration are also present in the cold rolled plate, and thus the magnetic flux density and iron loss deteriorate since the secondary recrystallization is performed at the time of the final high temperature annealing. Therefore, cold rolling is most preferably rolled so that the cold rolling rate is 87% or more by one cold rolling.

이렇게 냉간압연된 판은 탈탄 및 질화소둔을 실시한다. 이에 의하여 탄소를 일정수준 이하로 제거하여 자기시효를 방지하며, 변형된 조직이 재결정되도록 하고, 암모니아 개스를 사용하여 질화처리를 수행한다. 질화처리는 암모니아가스를 사용하여 강판에 질소이온을 도입함으로서 주석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN등의 질화물을 형성할 수 있다. 이러한 질화처리는 탈탄 및 재결정을 마친후에 수행되거나, 혹은 탈탄과 동시에 질화처리를 같이 할 수 있도록 암모니아가스를 동시에 사용하여 수행될 수 있으며, 어느 것이든 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없다. This cold rolled plate is subjected to decarburization and annealing. This removes carbon below a certain level to prevent self aging, allows the deformed tissue to recrystallize, and nitriding with ammonia gas. In the nitriding treatment, nitrides such as (Al, Si, Mn) N and AlN, which are tin extracts, can be formed by introducing nitrogen ions into the steel sheet using ammonia gas. This nitriding treatment may be carried out after the decarburization and recrystallization, or may be carried out using ammonia gas simultaneously so as to carry out the nitriding treatment simultaneously with decarburization, either of which has no problem in achieving the effect of the present invention.

본 발명자들의 연구와 실험에 의하면, Sn을 첨가한 슬라브를 이용하여 방향성 전기강판을 제조하고자 하는 경우, 결정립 성장 억제력 및 결정립 성장 구동력간의 밸런스(balance)가 다르게 작용하여 이를 엄밀하게 고려해야할 필요가 있는 점에 착안하여 이에 대하여 연구한 결과, 본 발명에서 제시하는 성분계에 있어서 극히 우수한 자성이 확보되기 위해서는 결정립성장 구동력과 결정립성장 억제력의 밸런스(balance)가 적절하게 조절되어야 하며, 이를 위하여는 1차 재결정립 크기를 18um이상 25um이하로 제어하여야 하는 것으로 조사되었다.According to the researches and experiments of the present inventors, when manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet using a slab added with Sn, the balance between the grain growth inhibiting force and the grain growth driving force acts differently, which needs to be strictly considered. As a result of research on this point, in order to secure extremely excellent magnetism in the component system proposed in the present invention, the balance between the grain growth driving force and the grain growth inhibiting force must be properly adjusted. It was found that the size of the grain should be controlled from 18um to 25um.

상기와 같이 1차 재결정립 크기를 18um이상 25um이하로 제어하기 위해서는 탈탄 및 질화소둔은 본 발명보다 낮은 Sn 함량을 함유하는 통상의 성분계로 이루어진 슬라브를 이용한 경우에 비해 최소 10℃이상, 최대 30℃이상으로 높은 온도범위에서 실시하여야 한다. In order to control the primary recrystallized grain size from 18 μm to 25 μm as described above, decarburization and annealing are at least 10 ° C. and at most 30 ° C., compared to the case of using a slab composed of a conventional component system containing a lower Sn content than the present invention. This should be done in the high temperature range.

이하에서 상기와 같은 지견에 대하여 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명의 조성범위를 갖는 슬라브를 이용하여 방향성 전기강판을 제조하고자 하는 경우 Sn이 1차 재결정립의 크기를 미세하게 하는 효과와, Sn이 결정립계에 편석되어 결정립 성장 억제력을 강화하는 효과가 동시에 발생된다. 즉 본 발명의 조성범위를 갖는 슬라브를 이용하여 방향성 전기강판을 제조하고자 하는 경우 재결정립의 크기가 미세화되어 2차 재결정이 잘 일어나게 되는 효과가 발생되나, 동일한 1차 재결정립의 크기 조건에서는 Sn은 2차 재결정이 잘 일어나지 않도록 작용하게 되므로, 결정립성장 구동력과 결정립성장 억제력 중에서 어떠한 인자가 더욱 우세하게 작용하는지 면밀히 검토하여 탈탄소둔 온도조건을 규명하여야 할 필요가 있다. 본 발명자들은 이에 대한 연구 및 실험결과를 통하여 본 발명의 성분조성범위에서는 결정립성장 구동력의 증가 인자가 결정립성장 억제력의 증가 인자보다 강하게 작용하여 2차 재결정이 빠르게 일어나려 하는 경향이 강한 것을 확인할 수 있었다.Hereinafter, the above knowledge will be described in more detail. In order to manufacture a grain-oriented electrical steel sheet using a slab having a composition range of the present invention, the effect of making the fine grains of the primary recrystallized grains and the segregation of the grains at the grain boundaries are enhanced at the same time. do. In other words, when manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet using a slab having a composition range of the present invention, the size of the recrystallized grains is miniaturized, so that secondary recrystallization occurs well. Since the secondary recrystallization is less likely to occur, it is necessary to examine the decarbonized annealing temperature condition by closely examining which factor is more predominant among the grain growth driving force and the grain growth suppression force. The present inventors have found that the increase factor of the grain growth driving force acts more strongly than the increase factor of grain growth inhibition in the component composition range of the present invention, so that secondary recrystallization tends to occur quickly. .

즉, 본 발명에서와 같은 함량으로 입계 편석원소 Sn을 첨가한 경우에 있어서 탈탄소둔을 통상적인 온도범위에서 실시하게 되면 1차재결정 조직이 미세해지게 되어 일반적인 성분계를 이용한 경우보다 결정립성장 구동력이 강해질 수 있으므로, 탈탄소둔은 통상적인 온도범위보다 높은 온도범위에서 실시하여 1차재결정 미세조직을 안정화시킬 필요가 있다.That is, in the case where the grain boundary segregation element Sn is added in the same content as in the present invention, when the decarbonization annealing is carried out in the normal temperature range, the primary recrystallized structure becomes finer, and the grain growth driving force becomes stronger than when using the general component system. Therefore, decarbonization annealing needs to be performed at a temperature range higher than a normal temperature range to stabilize the primary recrystallized microstructure.

따라서 본 발명에서는 탈탄소둔 온도범위를 통상적인 경우에 비해 최소 10℃이상 최대 30℃이상으로 높은 800~950℃, 보다 바람직하기로는 850~950℃로 설정하여야 필요가 있다. 탈탄소둔 온도가 800℃보다 낮으면 1차재결정립의 크기가 너무 작게 되어 결정립성장 구동력이 커지게 되고, 낮은 온도에서의 소둔열처리로 인해 탈탄에 장시간이 소요되어 생산이 저하된다. 또한 강판의 표면에 Fe2SiO4가 상당히 치밀하게 형성되어 탈탄 및 내부산화층 형성이 지연되고, SiO2산화층이 좁은 영역에서 치밀하게 형성되어 베이스코팅 결함이 발생하게 된다. 반대로 탈탄소둔 온도가 950℃를 초과하면 재결정립들과 질화물들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 지나치게 저하되어 안정된 2차재결정이 형성되지 않는다.Therefore, in the present invention, it is necessary to set the decarbonized annealing temperature range to 800 to 950 ° C., more preferably 850 to 950 ° C., at least 10 ° C. or more and 30 ° C. or more as compared with the conventional case. If the decarbonization annealing temperature is lower than 800 ° C, the size of the primary recrystallized grain becomes too small to increase the driving force for grain growth, and decarburization takes a long time due to annealing heat treatment at a low temperature, thereby lowering production. In addition, Fe 2 SiO 4 is formed on the surface of the steel sheet is very dense, the decarburization and internal oxide layer formation is delayed, the SiO 2 oxide layer is formed densely in a narrow area, the base coating defects occur. On the contrary, when the decarbonization temperature exceeds 950 ° C, recrystallized grains and nitrides grow coarsely, so that the crystal growth driving force is excessively lowered so that a stable secondary recrystallization is not formed.

따라서 본 발명에서는 상기와 같이 결정립성장 구동력과 결정립성장 억제력의 밸런스를 적절하게 조절하여 고스집합조직으로 이루어진 적합한 2차 재결정을 얻을 수 있도록 1차 재결정립이 18~25㎛의 적정 크기로 형성되도록 한다. Therefore, in the present invention, by adjusting the balance of the grain growth driving force and the grain growth inhibiting force as described above, the primary recrystallized grains are formed to have an appropriate size of 18 to 25㎛ to obtain a suitable secondary recrystallization made of goth aggregate structure. .

마지막으로 통상적으로 방향성 전기강판의 제조시 강판에 MgO를 기본으로 하는 소둔분리제를 도포한 후 최종 고온소둔하여 2차 재결정을 일으킴으로써 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직을 형성하여 자기특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조한다. 최종 고온소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성 부여, 자기특성을 해치는 불순물의 제거이다. 최종 고온소둔의 방법으로는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소와 수소의 혼합가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 하고, 2차 재결정이 완료된 후에는 100% 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거한다.Finally, in the manufacture of a grain-oriented electrical steel sheet, the {110} plane of the steel sheet is parallel to the rolled surface by applying an annealing separator based on MgO to the steel sheet, followed by final high temperature annealing, to cause secondary recrystallization. To form a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties by forming a {110} <001> texture in the direction parallel to the rolling direction. The purpose of the final high temperature annealing is to form the {110} <001> texture by secondary recrystallization, and to remove the impurities imparting insulation and damaging magnetic properties by forming a glassy film formed by the reaction of the oxide layer formed by decarburization with MgO. In the method of final high temperature annealing, in the temperature rising section before the secondary recrystallization occurs, the secondary recrystallization is well developed by maintaining the mixed gas of nitrogen and hydrogen to protect the nitride which is a particle growth inhibitor, and after the secondary recrystallization is completed. Is kept in 100% hydrogen atmosphere for a long time to remove impurities.

본 발명의 조성범위를 갖는 슬라브를 이용하여 상기와 같은 방법으로 제조된 방향성 전기강판은 고스집합조직의 핵생성 장소 증대로 고스집합조직과 압연방향의 방위관계중의 하나인 베타방위(β각도; TD방위를 축으로 [001]방위와 RD방위간의 각도)가 3°이내로 확보되고, 2차재결정된 강판의 평균 결정립 크기가 1~2cm로 형성되어 극히 우수한 자기적 특성을 갖게 된다. The grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the above-described method using the slab having the composition range of the present invention is a beta orientation (β angle), which is one of the orientation relations of the goth-assembly structure and the rolling direction by increasing the nucleation site of the goth-assembly structure. The angle between the [001] direction and the RD direction) is secured within 3 °, and the average grain size of the secondary recrystallized steel sheet is formed in a range of 1 to 2 cm, with extremely excellent magnetic properties.

이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

중량%로, Si:3.2%, C:0.055%, Mn:0.099%, S:0.0045%, N:0.0043%, Sol. Al:0.028%, P:0.028%, Sn, 잔부 Fe와 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 함유하는 슬라브를 진공용해한 후 잉곳을 제조하였다. Sn의 함량은 하기의 표 1에서와 같이 변화시켰다. 이어서 1200℃의 온도로 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열간압연된 열연판은 1050℃의 온도로 가열한 후 950℃에서 180초간 유지하여 소둔한 다음 수냉하였다. 열연소둔판은 산세한 후 0.23mm 두께가 되도록 1회 강냉간압연하였으며, 냉간압연된 판은 870℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄 및 질화 소둔하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 자기적 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.By weight%, Si: 3.2%, C: 0.055%, Mn: 0.099%, S: 0.0045%, N: 0.0043%, Sol. An ingot was prepared after vacuum melting of a slab containing Al: 0.028%, P: 0.028%, Sn, balance Fe, and other inevitable impurities. The content of Sn was changed as shown in Table 1 below. Then heated to a temperature of 1200 캜, and hot-rolled to a thickness of 2.3 mm. The hot rolled hot rolled plate was heated to a temperature of 1050 ° C and then maintained at 950 ° C for 180 seconds to anneal and then water cooled. The hot-rolled annealing plate was cold rolled once to be 0.23mm thick after pickling, and the cold-rolled plate was maintained at a temperature of 870 ° C. for 180 seconds in a humid hydrogen, nitrogen, and ammonia mixed gas atmosphere so that the nitrogen content was 200 ppm. Simultaneous decarburization and nitriding annealing. MgO, an annealing separator, was applied to the steel sheet, followed by final annealing onto a coil. The final annealing was performed at a mixed atmosphere of 25% nitrogen + 75% hydrogen up to 1200 ° C. After reaching 1200 ° C, the annealing was carried out in a 100% hydrogen atmosphere for 10 hours or more and then cooled. Magnetic properties were measured for each condition and are shown in Table 1 below.

Sn(중량%)Sn (% by weight) 철손(W17/50,W/kg) Iron loss (W 17/50 , W / kg) 자속밀도(B10,Tesla)Magnetic flux density (B 10 , Tesla) 구분division 0.000 0.000 0.948 0.948 1.882 1.882 비교재1Comparison 1 0.012 0.012 0.942 0.942 1.881 1.881 비교재2Comparative material 2 0.025 0.025 0.913 0.913 1.885 1.885 비교재3Comparative material 3 0.033 0.033 0.919 0.919 1.884 1.884 비교재4Comparison 4 0.041 0.041 0.884 0.884 1.902 1.902 비교재5Comparative material 5 0.052 0.052 0.882 0.882 1.903 1.903 비교재6Comparative material 6 0.060 0.060 0.864 0.864 1.906 1.906 비교재7Comparative Material7 0.071 0.071 0.860 0.860 1.905 1.905 비교재8Comparative Material 8 0.080 0.080 0.783 0.783 1.942 1.942 발명재1Inventory 1 0.083 0.083 0.791 0.791 1.941 1.941 발명재2Inventory 2 0.085 0.085 0.784 0.784 1.947 1.947 발명재3Invention 3 0.089 0.089 0.783 0.783 1.946 1.946 발명재4Invention 4 0.092 0.092 0.790 0.790 1.945 1.945 발명재5Invention Article 5 0.095 0.095 0.787 0.787 1.948 1.948 발명재6Inventions 6 0.097 0.097 0.792 0.792 1.942 1.942 발명재7Invention 7 0.105 0.105 0.953 0.953 1.872 1.872 비교재9Comparative Material 9 0.113 0.113 0.961 0.961 1.870 1.870 비교재10Comparative material 10 0.122 0.122 1.010 1.010 1.851 1.851 비교재11Comparative material 11

표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, Sn이 0.08~0.10중량%의 범위로 함유되는 발명재1~7은 비교재1~11에 비하여 철손이 낮고 자속밀도가 높다. As can be seen from Table 1, Inventive Materials 1 to 7 containing Sn in the range of 0.08 to 0.10% by weight are lower in iron loss and higher magnetic flux density than Comparative Materials 1 to 11.

비교재1~11에서도 Sn의 첨가량에 비례하여 철손이 낮아지고 자속밀도가 높아지는 경향성은 어느 정도 인정되지만, 특별히 Sn이 0.08%이상으로 첨가되는 때에 급격하게 철손이 낮아지고 자속밀도는 높아지는 것을 확인할 수 있다. 이는 Sn은 0.08%이상 0.10%이하로 첨가되어야만 주된 결정립성장 억제제로 작용하게 되기 때문이다. In Comparative Materials 1 to 11, the tendency of lowering iron loss and increasing magnetic flux density in proportion to the amount of Sn added is recognized to some extent. have. This is because Sn must be added at 0.08% or more and 0.10% or less to act as a major grain growth inhibitor.

중량%로, Si:3.2%, C:0.055%, Mn:0.099%, S:0.0045%, N:0.0043%, Sol. Al:0.028%, P:0.028%, Sn, 잔부 Fe와 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 함유하는 슬라브를 진공용해한 후 잉곳을 제조하였다. Sn의 함유량은 하기의 표 2에서와 같이 변화시켰다. 이어서 1200℃의 온도로 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열간압연된 열연판은 1050℃의 온도로 가열한 후 950℃에서 180초간 유지하여 소둔한 다음 수냉하였다. 열연소둔판은 산세한 후 하기의 표 2에 나타낸 바와 같은 다양한 두께가 되도록 1회 강냉간압연하였으며, 냉간압연된 판은 870℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄 및 질화 소둔하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 자기적 특성(W17/50, B8)을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. By weight%, Si: 3.2%, C: 0.055%, Mn: 0.099%, S: 0.0045%, N: 0.0043%, Sol. An ingot was prepared after vacuum melting of a slab containing Al: 0.028%, P: 0.028%, Sn, balance Fe, and other inevitable impurities. The content of Sn was changed as shown in Table 2 below. Then it was heated to a temperature of 1200 ℃ and hot rolled to a thickness of 2.3mm. The hot rolled hot rolled plate was heated to a temperature of 1050 ° C and then maintained at 950 ° C for 180 seconds to anneal and then water cooled. The hot-rolled annealing plate was pickled and cold-rolled once so as to have various thicknesses as shown in Table 2 below, and the cold-rolled plate was maintained at 870 ° C. for 180 seconds in a humid hydrogen, nitrogen, and ammonia mixed gas atmosphere. The decarburization and nitriding were carried out simultaneously so that the nitrogen content was 200 ppm. MgO, an annealing separator, was applied to the steel sheet, followed by final annealing onto a coil. The final annealing was performed at a mixed atmosphere of 25% nitrogen + 75% hydrogen up to 1200 ° C. After reaching 1200 ° C, the annealing was carried out in a 100% hydrogen atmosphere for 10 hours or more and then cooled. Magnetic properties (W 17/50 and B 8 ) were measured for each condition and are shown in Table 2 below.

냉연판두께
(mm)Cold Rolled Sheet Thickness
(mm) Sn(중량%)Sn (% by weight) 철손(W/kg)Iron loss (W / kg) 자속밀도(Tesla)Magnetic flux density (Tesla) 구분division 0.30 0.30 0.011 0.011 1.051 1.051 1.882 1.882 비교재12Comparative material 12 0.30 0.30 0.032 0.032 1.043 1.043 1.884 1.884 비교재13Comparative material 13 0.30 0.30 0.080 0.080 0.923 0.923 1.943 1.943 발명재8Invention 8 0.27 0.27 0.012 0.012 0.974 0.974 1.895 1.895 비교재14Comparative material 14 0.27 0.27 0.032 0.032 0.951 0.951 1.899 1.899 비교재15Comparative material 15 0.27 0.27 0.081 0.081 0.901 0.901 1.945 1.945 발명재9Invention 9 0.23 0.23 0.009 0.009 0.949 0.949 1.881 1.881 비교재16Comparative material 16 0.23 0.23 0.031 0.031 0.921 0.921 1.883 1.883 비교재17Comparative Material17 0.23 0.23 0.081 0.081 0.783 0.783 1.946 1.946 발명재10Inventions 10 0.20 0.20 0.013 0.013 0.882 0.882 1.891 1.891 비교재18Comparative Material 18 0.20 0.20 0.030 0.030 0.895 0.895 1.903 1.903 비교재19Comparative Material 19 0.20 0.20 0.084 0.084 0.748 0.748 1.945 1.945 발명재11Invention invention 11

표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 최종제품의 두께와 관계없이 Sn이 0.08~0.10중량%의 범위로 함유되는 발명재8~11은 모두 동일한 두께로 제조된 비교재12~19와 비교하여 철손이 낮고 자속밀도가 높으며, 최종제품의 두께가 얇아질수록 자기적 특성의 향상효과는 커지는 경향을 보인다. As can be seen in Table 2, the invention materials 8 to 11 containing Sn in the range of 0.08 to 0.10% by weight, regardless of the thickness of the final product, iron loss compared to the comparative materials 12 to 19 all manufactured with the same thickness The lower the magnetic flux density, the thinner the final product tends to be.

중량%로, Si:3.2%, C:0.055%, Mn:0.099%, S:0.0045%, N:0.0043%, Sol. Al:0.028%, P:0.028%, Sn, 잔부 Fe와 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 함유하는 슬라브를 진공용해한 후 잉곳을 만들었으며, 이때 Sn의 함유량은 하기의 표 3에서와 같이 변화시켰다. 이어서 1200℃의 온도로 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열간압연된 열연판은 1050℃의 온도로 가열한 후 950℃에서 180초간 유지하여 소둔한 다음 수냉시켰다. 열연판의 소둔시 열처리중 습윤분위기에서 탈탄을 행하였다. 수냉시킨 열연소둔판은 산세한 후 0.23mm 두께가 되도록 1회 강냉간압연하였다. 냉간압연된 판은 870℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄 및 질화 소둔하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 자기적 특성(W17/5O, B8)을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다. 또한 2차 재결정 결정립들의 {110}<001> 이상 방위에서 벗어난 각도의 절대값을 계산한 후 모든 위치에서 면적 가중 평균하여 β각도를 측정하고, 2차재결정립 크기를 측정하여 그 결과를 표 3에 함께 나타내었다. 2차재결정립 크기는 2차재결정된 강판의 표면에서 관찰되는 2차재결정 미세조직들의 최장길이와 최단길이를 더한 값을 반으로 나누어 각 2차재결정립의 크기를 산출한 후, 산출된 각 2차재결정립의 크기를 평균한 값으로 구하였다.By weight%, Si: 3.2%, C: 0.055%, Mn: 0.099%, S: 0.0045%, N: 0.0043%, Sol. Al: 0.028%, P: 0.028%, Sn, the balance Fe and other unavoidable slabs containing impurities are vacuum dissolved after the ingot was made, the content of Sn was changed as shown in Table 3 below. Then it was heated to a temperature of 1200 ℃ and hot rolled to a thickness of 2.3mm. The hot rolled hot rolled plate was heated to a temperature of 1050 ° C and then maintained at 950 ° C for 180 seconds to anneal and then water cooled. During annealing of the hot rolled sheet, decarburization was performed in a wet atmosphere during heat treatment. The water-cooled hot-rolled annealing plate was pickled and then cold-rolled once to be 0.23 mm thick. The cold rolled plate was maintained at a temperature of 870 ° C. for 180 seconds in a humid atmosphere of mixed hydrogen, nitrogen, and ammonia, and simultaneously decarburized and nitrified to a nitrogen content of 200 ppm. MgO, an annealing separator, was applied to the steel sheet, followed by final annealing onto a coil. The final annealing was performed at a mixed atmosphere of 25% nitrogen + 75% hydrogen up to 1200 ° C. After reaching 1200 ° C, the annealing was carried out in a 100% hydrogen atmosphere for 10 hours or more and then cooled. Magnetic properties (W 17 / 5O , B 8 ) were measured for each condition and are shown in Table 3 below. Also, after calculating the absolute value of the angle deviating from the {110} <001> ideal orientation of the secondary recrystallized grains, the weight-averaged area is measured at all positions, and the β angle is measured. Together. The secondary recrystallized grain size is calculated by dividing the maximum length and the shortest length of the secondary recrystallized microstructures observed on the surface of the secondary recrystallized steel plate in half and calculating the size of each secondary recrystallized grain, The size of the vehicle recrystallized grains was calculated as an average value.

Sn(중량%)Sn (% by weight) 철손(W/kg)Iron loss (W / kg) 자속밀도(Tesla)Magnetic flux density (Tesla) β각도(°)β angle (°) 2차재결정립크기(cm)Secondary recrystallized grain size (cm) 구분division 0.012 0.012 0.942 0.942 1.881 1.881 4.8 4.8 6.26.2 비교재2Comparative material 2 0.025 0.025 0.913 0.913 1.885 1.885 4.5 4.5 5.95.9 비교재3Comparative material 3 0.033 0.033 0.919 0.919 1.884 1.884 4.1 4.1 5.95.9 비교재4Comparison 4 0.041 0.041 0.884 0.884 1.902 1.902 3.4 3.4 5.25.2 비교재5Comparative material 5 0.052 0.052 0.882 0.882 1.903 1.903 3.6 3.6 5.05.0 비교재6Comparative material 6 0.060 0.060 0.864 0.864 1.906 1.906 3.5 3.5 4.84.8 비교재7Comparative Material7 0.071 0.071 0.860 0.860 1.905 1.905 3.4 3.4 4.84.8 비교재8Comparative Material 8 0.083 0.083 0.791 0.791 1.941 1.941 2.1 2.1 1.81.8 발명재2Inventory 2 0.089 0.089 0.783 0.783 1.946 1.946 2.3 2.3 1.91.9 발명재4Invention 4 0.095 0.095 0.787 0.787 1.948 1.948 2.3 2.3 1.41.4 발명재6Inventions 6 0.097 0.097 0.792 0.792 1.942 1.942 2.2 2.2 1.31.3 발명재7Invention 7 0.122 0.122 1.010 1.010 1.851 1.851 3.4 3.4 0.70.7 비교재11Comparative material 11

표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, Sn이 0.08~0.10중량%의 범위로 함유되는 발명재2,4,6,7은 고스집합조직의 핵생성 장소 증대 효과로 고스방위로부터 벗어난 정도를 나타내는 최종강판의 β각도가 3°미만으로서 배향성이 월등히 향상되고, 2차재결정립이 1~2cm의 적정한 크기로 형성되어 자성이 우수하였으나, Sn이 본 발명의 범위에서 벗어나는 비교재2~8,11은 최종강판의 β각도가 3°를 초과하여 자성이 열위하였다.As can be seen in Table 3, Inventive Materials 2, 4, 6, and 7 containing Sn in the range of 0.08 to 0.10% by weight are the final steel sheets showing the degree of deviation from the goth bearing due to the effect of increasing the nucleation site of the goth assembly tissue. Although the beta angle of is less than 3 °, the orientation is greatly improved, and the secondary recrystallized grains are formed to an appropriate size of 1 to 2 cm, which is excellent in magnetism, but Comparative materials 2 to 8 and 11, in which Sn is out of the scope of the present invention, are final The beta angle of the steel sheet exceeded 3 ° and the magnetic inferiority.

중량%로, Si:3.2%, C:0.055%, Mn:0.099%, Sol. Al:0.028%, P:0.028%, Sn:0.085%, 잔부 Fe와 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 함유하는 슬라브를 진공용해한 후 잉곳을 제조하였다. N과 S의 함유량은 하기의 표 4에서와 같이 변화시켰다. 이어서 슬라브를 다양한 온도로 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열간압연된 열연판은 1050℃의 온도로 가열한 후 950℃에서 180초간 유지하여 소둔한 다음 냉각하였다. 열연소둔판은 산세한 후 0.23mm 두께가 되도록 1회 강냉간압연하였으며, 냉간압연된 판은 870℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄 및 질화 소둔하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 자기적 특성(W17/50, B8)을 측정하여 하기 표 4에 나타내었다.By weight%, Si: 3.2%, C: 0.055%, Mn: 0.099%, Sol. Ingots were prepared after vacuum dissolving slabs containing Al: 0.028%, P: 0.028%, Sn: 0.085%, balance Fe and other inevitable impurities. The contents of N and S were changed as shown in Table 4 below. The slabs were then heated to various temperatures and then hot rolled to a thickness of 2.3 mm. The hot rolled hot rolled plate was heated to a temperature of 1050 ° C and then maintained at 950 ° C for 180 seconds to anneal and then cooled. The hot-rolled annealing plate was cold rolled once to be 0.23mm thick after pickling, and the cold-rolled plate was maintained at a temperature of 870 ° C. for 180 seconds in a humid hydrogen, nitrogen, and ammonia mixed gas atmosphere so that the nitrogen content was 200 ppm. Simultaneous decarburization and nitriding annealing. MgO, an annealing separator, was applied to the steel sheet, followed by final annealing onto a coil. The final annealing was performed at a mixed atmosphere of 25% nitrogen + 75% hydrogen up to 1200 ° C. After reaching 1200 ° C, the annealing was carried out in a 100% hydrogen atmosphere for 10 hours or more and then cooled. Magnetic properties (W 17/50 and B 8 ) were measured for each condition and are shown in Table 4 below.

슬라브가열
온도(℃/s)Slab heating
Temperature (℃ / s) 소강N량
(중량%)Small Steel N
(weight%) 소강S량
(중량%)S steel amount
(weight%) 철손
(W17/50)Iron loss
(W17 / 50) 자속밀도
(B8)Magnetic flux density
(B8) 구 분division 11501150 0.00430.0043 0.00450.0045 0.889 0.889 1.907 1.907 비교재20Comparative Material 20 11501150 0.0100.010 0.00980.0098 0.9090.909 1.9021.902 비교재21Comparative Material21 12001200 0.00430.0043 0.00450.0045 0.784 0.784 1.947 1.947 발명재12Invention 12 12001200 0.0100.010 0.00980.0098 0.8680.868 1.9151.915 비교재22Comparative Material 22 12501250 0.00430.0043 0.00450.0045 0.792 0.792 1.943 1.943 발명재13Invention invention 13 12501250 0.0100.010 0.00980.0098 0.8870.887 1.9051.905 비교재23Comparative Material 23 13001300 0.00430.0043 0.00450.0045 0.790 0.790 1.944 1.944 발명재14Invention Article 14 13001300 0.0100.010 0.00980.0098 0.8870.887 1.9051.905 비교재24Comparative Material 24 13501350 0.00430.0043 0.00450.0045 0.9250.925 1.8991.899 비교재25Comparative Material 25 13501350 0.0100.010 0.00980.0098 0.9330.933 1.8981.898 비교재26Comparative Material 26

표 4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 소강 N과 S의 함량이 0.006%이하이고, 슬라브 가열온도를 1200℃이상 1300℃이하로 제어한 발명재12~14는 비교재20~26과 비교하여 현격한 자기적 특성의 향상이 있음을 알 수 있다. 비교재22~24는 슬라브의 가열을 1200~1300℃로 수행하였으나, 소강N과 S의 함량이 0.006%를 초과하여 자성이 열위하다. 비교재20,25는 소강N과 S의 함량이 본 발명의 범위에 속하나 슬라브 가열온도가 본 발명의 범위에서 벗어나 자성이 열위하다.As can be seen in Table 4, the contents of the steels N and S is 0.006% or less, and the inventive materials 12 to 14 that control the slab heating temperature to 1200 ° C or more and 1300 ° C or less are significantly different from the comparative materials 20 to 26. It can be seen that there is an improvement in magnetic properties. Comparative materials 22 to 24 were heated at 1200 to 1300 ℃ of the slab, but the inferior magnetic properties because the content of the small steel N and S exceeds 0.006%. Comparative materials 20 and 25 are inferior in magnetism, although the content of steel N and S is in the range of the present invention, but the slab heating temperature is out of the range of the present invention.

Claims (5)

중량%로, Si: 2.0~4.5%, Al: 0.005~0.040%, Mn: 0.20%이하, N: 0.006%이하, S: 0.006%이하, P: 0.005~0.05%, C: 0.04~0.10%, Sn: 0.08~0.10%를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 슬라브를 1200~1300℃ 범위내의 온도로 가열하고, 열간압연한 후, 열연판 소둔을 실시한 다음, 냉간압연을 실시한 후, 탈탄 및 질화소둔을 실시한 다음, 2차 재결정 소둔을 실시하는 과정을 포함하여 이루어지며, Sn이 결정립성장 억제제로 활용되는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.By weight%, Si: 2.0-4.5%, Al: 0.005-0.040%, Mn: 0.20% or less, N: 0.006% or less, S: 0.006% or less, P: 0.005-0.05%, C: 0.04-0.10%, Sn: A slab containing 0.08 to 0.10% and consisting of the remaining Fe and other unavoidable impurities is heated to a temperature in the range of 1200 to 1300 ° C, hot rolled, and then hot rolled annealed, followed by cold rolling. After the decarburization and nitriding annealing, the second recrystallization annealing is carried out, the method of manufacturing a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet Sn is used as a grain growth inhibitor. 청구항 1에 있어서,
상기 탈탄 및 질화소둔은 800~950℃의 온도범위에서 수행하는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.The method according to claim 1,
The decarburization and nitride annealing method for producing a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet carried out at a temperature range of 800 ~ 950 ℃. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
1차재결정립의 크기를 18~25㎛로 제어하는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.The method according to claim 1 or 2,
A method of manufacturing a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet to control the size of the primary recrystallized grain to 18 ~ 25㎛. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
2차 재결정된 강판에서 결정방위의 절대값의 면적가중 평균으로 β각도가 3°미만이 되도록 제어하는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.
단, β각도는 2차 재결정 집합조직의 압연 직각방향을 축으로 [100]방향과 압연 방향간의 벗어남 각도임.The method according to claim 1 or 2,
A method for manufacturing a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet in which secondary angle is recrystallized so that the β angle is less than 3 ° as the area weighted average of the absolute values of the crystal orientations.
However, β angle is the deviation angle between the [100] direction and the rolling direction with respect to the rolling right angle direction of the secondary recrystallized texture. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
2차재결정된 강판의 평균 결정립 크기가 1~2cm가 되도록 제어하는 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.

The method according to claim 1 or 2,
A method of manufacturing a low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet to control the average grain size of the secondary recrystallized steel sheet to 1 ~ 2cm.

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